CN104307215A - 植物油改性消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物油改性消泡剂及其制备方法，以环氧植物油、饱和脂肪一元醇、环氧乙烷（EO）和环氧丙烷（PO）为原料，在催化剂的作用下发生开环聚合反应，得到植物油改性消泡剂。本发明制备的消泡剂用植物油为原料，降低了对石油化工产品的依赖，将EO和PO链引入植物油分子链中，改善了植物油难贮存、易变质、亲水性差、难以有效分散在水中的缺点，具有很好的乳化、分散和渗透性能以及优异的消抑泡性能，安全无毒，良好的生物降解性，制备过程清洁高效，几乎无“三废”排放。
Description
技术领域
本发明属于非离子表面活性剂制备技术领域，具体涉及一种植物油改性消泡剂及其制备方法。
背景技术
在许多工业生产过程中（如污水处理、印染、纸业生产、食品加工和天然气脱硫等），大量泡沫的存在，往往会造成操作不便，设备容量降低以及原料的浪费，严重的甚至会导致产品质量出现问题，造成巨大的经济损失。因此在生产过程中如何有效地控制泡沫对于提高生产效率和产品质量具有非常重要的意义。自从德国物理学家Quinck首次采用乙醚进行消除泡沫以来，消泡剂已经历了几次更新，发展十分迅速。具有消泡剂性能的化合物种类很多，目前发现的主要有低级醇、矿物油、植物油、聚醚、有机硅等几大类。
随着消泡剂研究的不断深入，以及各行各业对消泡剂要求的不断提高，那些成本低，效果好，对原料无害，绿色环保的消泡剂受到了大家的青睐。聚醚类消泡剂作为消泡剂产品中最重要的品种之一，它所具有的一些优异特性是其他类别消泡剂所无法比拟的。但是，传统的聚醚主要是通过多元醇、环氧丙烷和环氧乙烷聚合而成的，上述原料大都是石油的副产品，以致于对石油资源的依赖很大，而且价格昂贵。因此，如何摆脱对石油资源的依赖，开发出绿色、环保、经济的聚醚消泡剂具有非常重要的意义。
植物油是一种绿色可再生的资源，广泛的分布于自然界中，植物油本身就具有一定的消泡能力，而且还具有良好的生物降解性，是一种绿色环保的消泡剂产品。但是，由于长碳链的结构使得其亲水性较差，难以快速有效的分散在水中，加之由于植物油分子中含有双键，易变质，难贮存，因而限制了它的使用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种植物油改性消泡剂及其制备方法，通过对植物油进行改性获得性能优越的植物油改性消泡剂，扩大植物油的使用范围。
为了实现本发明的目的采取的技术方案是：该植物油改性消泡剂以大豆油为例具有发下结构：
其中：n为10-30的整数，m为5-20的正整数，X为烷氧基。
其中，上述植物油改性消泡剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将一定摩尔比的环氧植物油和饱和脂肪一元醇、0.1-0.2 wt%氟硼酸加入反应器中，在氮气保护下搅拌加热至90-100℃，反应2h后，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取反应混合物，随后将有机层用饱和的氯化钠溶液洗涤三次，分液后有机层经减压蒸馏除去溶剂得到植物油多元醇；
（2）将步骤（1）制得的植物油多元醇和催化剂加入高压反应器中，在120-140℃减压下脱水30 min，期间用氮气置换数次，然后投入少量环氧丙烷诱导反应，诱导温度在140℃、压力≤0.3ＭPa，待反应压力明显降低，温度急剧上升时，表明催化剂已活化，逐渐通入环氧丙烷和环氧乙烷，温度控制在140-160 ℃，控制反应器内压力≤0.3MPa，待釜内压力不再降低，继续保温反应30 min，减压脱除未反应的单体，得到植物油改性消泡剂。
其中，所述的环氧植物油的环氧键与饱和脂肪一元醇的摩尔比为1:1-2。
其中，所述的环氧植物油为大豆油、菜籽油。
其中，所述的环氧植物油的环氧值为4-7。
其中，所述的饱和脂肪一元醇为水溶性醇。
其中，所述的催化剂用量为植物油多元醇、环氧丙烷、环氧乙烷总质量的60-100 ppm。
其中，所述的催化剂为双金属氰化物络合催化剂：Zn3[Co(CN)6]2·0.08ZnCl2·1.0H2O·1.5DME，Zn3[Co(CN)6]2·ZnCl2·2.2BuOH·5H2O。
其中，植物油多元醇、环氧丙烷、环氧乙烷的摩尔比为1:20-62:13-23。
本发明的有益效果是：
（1）植物油来源广泛，具有无毒、可生物降解等优点，以植物油为原料可以减少矿物油的用量，节约成本，减少了聚醚消泡剂合成过程中对石油化工产品的依赖。
（2）改性后的植物油消泡剂为典型的梳状结构，使其具有良好的铺展性能和自乳化能力。
（3）改性后的植物油消泡剂由于分子链中引入了PO、EO链，其在水中的分散性得到了很大的提高，具有良好的乳化稳定性和优异消抑泡性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步进行阐述，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备植物油改性消泡剂
（1）将5 kg环氧大豆油和异丙醇（大豆油中环氧基和异丙醇的摩尔比为1.1:5）的混合物、10 g氟硼酸加入反应器中，在氮气保护下搅拌加热至100℃，反应2h后，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取反应混合物，随后将有机层用饱和的氯化钠溶液洗涤三次，分液后有机层经减压蒸馏除去溶剂得到大豆油多元醇；
（2）将2 kg大豆油多元醇和0.26g Zn3[Co(CN)6]2·0.08ZnCl2·1.0H2O·1.5DME加入高压反应器中，保持120℃减压下脱水30 min，期间用氮气置换3次，然后投入100 g环氧丙烷诱导反应，诱导温度控制在140℃、压力≤0.3ＭPa，待反应压力明显降低，温度急剧上升时，表明催化剂已活化，逐渐通入2.1 kg环氧丙烷和1.0 kg环氧乙烷，保持温度为140℃，控制反应器内压力≤0.3MPa，待釜内压力不再降低为止，继续保温反应30 min，减压脱除未反应的单体，得到大豆油改性消泡剂。
实施例2：依以下步骤制备植物油改性消泡剂
（1）将5 kg环氧大豆油和异丙醇（大豆油中环氧基和异丙醇的摩尔比为1:1）的混合物、5g氟硼酸加入反应器中，在氮气保护下搅拌加热至100℃，反应2h后，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取反应混合物，随后将有机层用饱和的氯化钠溶液洗涤三次，分液后有机层经减压蒸馏除去溶剂得到大豆油多元醇；
（2）将2 kg大豆油多元醇和0.34g Zn3[Co(CN)6]2·0.08ZnCl2·1.0H2O·1.5DME加入高压反应器中，保持130℃减压下脱水30 min，期间用氮气置换三次，然后投入100 g环氧丙烷诱导反应，诱导温度控制在140℃、压力≤0.3ＭPa，待反应压力明显降低，温度急剧上升时，表明催化剂已活化，逐渐通入2.6 kg环氧丙烷和1.0 kg环氧乙烷，保持温度为150℃，控制反应器内压力≤0.3MPa，待釜内压力不再降低为止，继续保温反应30min，减压脱除未反应的单体，得到大豆油改性消泡剂。
实施例3：依以下步骤制备植物油改性消泡剂
（1）将5 kg环氧大豆油和异丙醇（大豆油中环氧基和异丙醇的摩尔比为1:2）的混合物、8g氟硼酸加入反应器中，在氮气保护下搅拌加热至100℃，反应2h后，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取反应混合物，随后将有机层用饱和的氯化钠溶液洗涤三次，分液后有机层经减压蒸馏除去溶剂得到大豆油多元醇；
（2）将2 kg大豆油多元醇和0.52g Zn3[Co(CN)6]2·0.08ZnCl2·1.0H2O·1.5DME加入高压反应器中，保持120℃减压下脱水30 min，期间用氮气置换三次，然后投入100 g环氧丙烷诱导反应，诱导温度控制在140℃、压力≤0.3ＭPa，待反应压力明显降低，温度急剧上升时，表明催化剂已活化，逐渐通入3.5 kg环氧丙烷和1.0 kg环氧乙烷，保持温度为160℃，控制反应器内压力≤0.3MPa，待釜内压力不再降低为止，继续保温反应30 min，减压脱除未反应的单体，得到大豆油改性消泡剂。
实施例4：合成植物油多元醇所用的植物油为环氧菜籽油，饱和脂肪一元醇为甲醇，环氧菜籽油中环氧基和甲醇的摩尔比为1:2，其它同实施例1。
实施例5：聚合反应聚合反应催化剂为Zn3[Co(CN)6]2·ZnCl2·2.2BuOH·5H2O，环氧丙烷和环氧乙烷的添加量分别为2.6 kg和1.0 kg，其它同实施实例4。
实施例6：合成植物油多元醇所用的饱和脂肪一元醇为十二醇，大豆油中环氧基和十二醇的摩尔比为1:1，聚合反应环氧丙烷和环氧乙烷的添加量分别为1.2kg和0.6kg，其它同实施例1。
实施例7：聚合反应环氧丙烷和环氧乙烷的添加量分别为1.2 kg和1.0 kg，其它同实施例6。
消抑泡性能的测定
主要仪器装置 ：摇瓶振荡机、500 mL具塞量筒；
测试条件 ：温度 25℃；
测试介质 ：标准起泡液；
具体测试方法 ：称取0.25g壬基酚聚氧乙烯（10）醚和0.25g（30%含量）十二烷基苯磺酸钠溶于50 mL水中，混合后搅拌至均匀透明状液体，加水稀释至100 mL，即为标准起泡液；将标准起泡液100 mL倒入量筒，量筒放入摇瓶振荡机振荡，当泡沫高度达到400 mL刻度时停止振荡，加入0.1g植物油改性消泡剂，用秒表记录泡沫消除所需的时间，即为消泡时间；重新将量筒放入摇瓶振荡机振荡，记录泡沫高度再次达到400 mL所需的时间，即为抑泡时间；具体测试结果如下表：
从测试结果可以得出，植物油改性消泡剂具有较好的消抑泡性能，具有良好的应用前景。
Claims (9)
1.植物油改性消泡剂，其特征在于：该植物油改性消泡剂以大豆油为例具有如下分子结构：
其中：n为10-30的整数，m为5-20的正整数，X为烷氧基。
2.根据权利要求1所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
（1）将一定摩尔比的环氧植物油和饱和脂肪一元醇、0.1-0.2 wt%氟硼酸加入反应器中，在氮气保护下搅拌加热至90-100℃，反应2h后，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取反应混合物，随后将有机层用饱和的氯化钠溶液洗涤三次，分液后有机层经减压蒸馏除去溶剂得到植物油多元醇；
（2）将步骤（1）制得的植物油多元醇和催化剂加入高压反应器中，在120-140℃减压下脱水30 min，期间用氮气置换数次，然后投入少量环氧丙烷诱导反应，诱导温度在140℃、压力≤0.3ＭPa，待反应压力明显降低，温度急剧上升时，表明催化剂已活化，逐渐通入环氧丙烷和环氧乙烷，温度控制在140-160 ℃，控制反应器内压力≤0.3MPa，待釜内压力不再降低，继续保温反应30 min，减压脱除未反应的单体，得到植物油改性消泡剂。
3.根据权利要求2所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧植物油的环氧键与饱和脂肪一元醇的摩尔比为1:1-2。
4.根据权利要求2所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧植物油为大豆油、菜籽油。
5.根据权利要求2所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于：所述环氧植物油的环氧值为4-7。
6.根据权利要求2所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的饱和脂肪一元醇为水溶性醇。
7.根据权利要求2所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂用量为植物油多元醇、环氧丙烷、环氧乙烷总质量的60-100 ppm。
8.根据权利要求2所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为双金属氰化物络合催化剂：Zn3[Co(CN)6]2·0.08ZnCl2·1.0H2O·1.5DME，Zn3[Co(CN)6]2·ZnCl2·2.2BuOH·5H2O。
9.根据权利要求2所述的植物油改性消泡剂的制备方法，其特征在于：植物油多元醇、环氧丙烷、环氧乙烷的摩尔比为1:20-62:13-23。
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