CN105154031A - 植物油下脚料消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
<b>本发明涉及钻井液用消泡剂技术领域，是一种植物油下脚料消泡剂及其制备方法；按重量份数包括</b><b>植物油下脚料40份至60份，脱色剂0.5份至1份，质子酸0.1份至0.5份，醚化剂2份至10份，溶剂油20份至50份，异构化催化剂0.01份至0.06份，相转移催化剂0.02份至0.08份，烧碱0.5份至10份。本发明植物油下脚料消泡剂，有效解决了钻井液因为表面活性剂、蛋白质、固体粉末和部分高聚物引起的起泡严重，消泡困难的问题，又为植物油下脚料的回收利用提供全新途径，同时又能降低消泡剂制备成本，</b><b>所得到的消泡剂，表面张力低，对钻井液具有较强的消泡、抑泡效果。可满足钻井液因不同方式引起起泡现象的消泡作业。</b>
Description
技术领域
本发明涉及钻井液用消泡剂技术领域，是一种植物油下脚料消泡剂及其制备方法。
背景技术
我国植物油下脚料资源丰富，但成分复杂，来源不稳定，需要建立合理的回收方法及制度；完善相关的检测方法；加大政策扶持力度；加强环保节约的舆论宣；加强科研部门与企业的合作，走产业化、规模化发展的路子。而我国目前拥有的植物油下脚料转化技术多停留在试验阶段，文献显示对植物油下脚料的综合利用主要有3种方式：一是对植物油下脚料进行简单加工提纯，直接作为低档的工业油酸、硬脂酸和工业油脂等；二是利用植物油下脚料制备无磷洗衣粉；三是将植物油下脚料醇解制取生物柴油（脂肪酸甲酯）。现有钻井液消泡剂因为表面活性剂、蛋白质、固体粉末和部分高聚物引起的起泡严重，消泡困难。
发明内容
本发明提供了一种植物油下脚料消泡剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有钻井液消泡剂因为表面活性剂、蛋白质、固体粉末和部分高聚物引起的起泡严重，消泡困难的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括植物油下脚料40份至60份，脱色剂0.5份至1份，质子酸0.1份至0.5份，醚化剂2份至10份，溶剂油20份至50份，异构化催化剂0.01份至0.06份，相转移催化剂0.02份至0.08份，烧碱0.5份至10份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述植物油下脚料消泡剂按下述步骤得到：第一步，原料预处理，对植物油下脚料进行沉淀、过滤、脱水、加脱色剂得毛油；第二步，酸化处理，酸化是在搅拌保持温度在60℃至90℃条件下将质子酸缓慢分批加入原料预处理所得的毛油中并在温度为60℃至90℃下反应5小时至20小时得到酸化后的油品；第三步，异构化，异构化是将酸化后的油品用质量百分数为45％烧碱溶液调节pH值为6至9，脱水后加入异构化催化剂，在70℃至130℃条件下反应2小时至6小时得到异构化产物；第四步，醚化反应，醚化反应是对异构化产物调节pH值到8至9，加入相转移催化剂和醚化剂，在70℃至100℃条件下反应1小时至5小时，降温后加入溶剂油混匀即得到本发明植物油下脚料消泡剂。
上述植物油下脚料为棉籽油下脚料、蓖麻油下脚料、大豆油下脚料、花生油下脚料和菜籽油下脚料的一种以上。
上述脱色剂为油品脱色砂、活性白土、漂土、凹凸棒土、聚合氯化铝、活化沸石和油品脱色除味剂的一种以上。
上述质子酸为硫酸氢钾、浓硫酸和氟硫酸的一种以上。
上述醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和盐酸氨基三甲烷的一种以上。
上述溶剂油为3
#
白油、5
#
白油、7
#
白油、26
#
白油和200
#
白油的一种以上。
上述异构化催化剂为ZSM-5分子筛催化剂、WOx催化剂、Pt/H-MOR催化剂和Ni/HM催化剂的一种以上。
上述相转移催化剂为18冠6、四丁基溴化铵、TBAB和4-二甲氨基吡啶的一种以上。
上述烧碱为质量百分含量大于98％的工业产品。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种钻井液用堵漏剂及其制备方法，按下述步骤进行：第一步，原料预处理，对植物油下脚料进行沉淀、过滤、脱水、加脱色剂得毛油；第二步，酸化处理，酸化是在搅拌保持温度在60℃至90℃条件下将质子酸缓慢分批加入原料预处理所得的毛油中并在温度为60℃至90℃下反应5小时至20小时得到酸化后的油品；第三步，异构化，异构化是将酸化后的油品用质量百分数为45％烧碱溶液调节pH值为6至9，脱水后加入异构化催化剂，在70℃至130℃条件下反应2小时至6小时得到异构化产物；第四步，醚化反应，醚化反应是对异构化产物调节pH值到8至9，加入相转移催化剂和醚化剂，在70℃至100℃条件下反应1小时至5小时，降温后加入溶剂油混匀即得到本发明植物油下脚料消泡剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述植物油下脚料为棉籽油下脚料、蓖麻油下脚料、大豆油下脚料、花生油下脚料和菜籽油下脚料的一种以上。
上述脱色剂为油品脱色砂、活性白土、漂土、凹凸棒土、聚合氯化铝、活化沸石和油品脱色除味剂的一种以上。
上述质子酸为硫酸氢钾、浓硫酸和氟硫酸的一种以上。
上述醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和盐酸氨基三甲烷的一种以上。
上述溶剂油为3
#
白油、5
#
白油、7
#
白油、26
#
白油和200
#
白油的一种以上。
上述异构化催化剂为ZSM-5分子筛催化剂、WOx催化剂、Pt/H-MOR催化剂和Ni/HM催化剂的一种以上。
上述相转移催化剂为18冠6、四丁基溴化铵、TBAB和4-二甲氨基吡啶的一种以上。
上述烧碱为质量百分含量大于98％的工业产品。
本发明植物油下脚料消泡剂，有效解决了钻井液因为表面活性剂、蛋白质、固体粉末和部分高聚物引起的起泡严重，消泡困难的问题，又为植物油下脚料的回收利用提供全新途径，同时又能降低消泡剂制备成本，所得到的消泡剂，表面张力低，对钻井液具有较强的消泡、抑泡效果。可满足钻井液因不同方式引起起泡现象的消泡作业。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括植物油下脚料40份至60份，脱色剂0.5份至1份，质子酸0.1份至0.5份，醚化剂2份至10份，溶剂油20份至50份，异构化催化剂0.01份至0.06份，相转移催化剂0.02份至0.08份，烧碱0.5份至10份。
实施例2，该植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括植物油下脚料40份或60份，脱色剂0.5份或1份，质子酸0.1份或0.5份，醚化剂2份或10份，溶剂油20份或50份，异构化催化剂0.01份或0.06份，相转移催化剂0.02份或0.08份，烧碱0.5份或10份。
实施例3，该植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括菜籽油下脚料45份，油品脱色除味剂0.7份，浓硫酸0.3份，盐酸氨基三甲烷6份，3
#
白油44份，Pt/H-MOR催化剂0.01份，4-二甲氨基吡啶0.06份，烧碱3.93份。
实施例3的植物油下脚料消泡剂其制备方法为将菜籽油下脚料沉淀、过滤、脱水后，取45份加入油品脱色除味剂0.7份，搅拌0.5小时至2小时，静置1小时至4小时得毛油；升温至60℃至80℃，以每搅拌10分钟缓慢加入浓硫酸0.1份的速度加入浓硫酸0.3份，保温反应5小时至10小时得到酸化后的油品；用45％烧碱溶液将酸化后的油品pH值调至7至8，脱水后加入Pt/H-MOR催化剂0.01份，于80℃至120℃进行异构化反应2小时至4小时后得到异构化产物；调整异构化产物pH值为8至9，加入盐酸氨基三甲烷6份和4-二甲氨基吡啶0.06份，在80℃至100℃温度下反应1.5小时至4.5小时，降温后加入3
#
白油混匀即得到本发明的植物油下脚料消泡剂。
实施例4，该植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括棉籽油下脚料50份，活性白土0.2份，聚合氯化铝0.3份，硫酸氢钾0.4份，盐酸氨基三甲烷8份，7
#
白油15份，26
#
白油23份，WOx催化剂0.02份，TBAB0.06份，烧碱3.02份。
实施例4的植物油下脚料消泡剂其制备方法为将棉籽油下脚料沉淀、过滤、脱水后，取50份加入活性白土0.2份，聚合氯化铝0.3份，搅拌0.5小时至2小时，静置1小时至4小时得毛油；升温至60℃至80℃，以每搅拌10分钟缓慢加入硫酸氢钾0.1份的速度加入0.3份硫酸氢钾，保温反应5小时至10小时得到酸化后的油品；用45％烧碱溶液将酸化后的油品pH值调至7至8，脱水后加入WOx催化剂0.02份，于80℃至120℃进行异构化反应2小时至4小时后得到异构化产物；调整异构化产物pH值为8至9，加入TBAB0.06份和盐酸氨基三甲烷8份，在80℃至100℃温度下反应1.5小时至4.5小时，降温后加入7
#
白油15份，26
#
白油31份混匀即得到本发明的植物油下脚料消泡剂。
实施例5，该植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括棉籽油下脚料40份，油品脱色除味剂0.8份，硫酸氢钾0.4份，盐酸氨基三甲烷6份，3#白油50份，Pt/H-MOR催化剂0.04份，18冠6（0.02）份，TBAB0.02份，烧碱2.74份。
实施例5的植物油下脚料消泡剂其制备方法为将棉籽油下脚料沉淀、过滤、脱水后，取40份加入油品脱色除味剂0.8份，搅拌0.5小时至2小时，静置1小时至3小时得毛油；升温至60℃至80℃，以每搅拌10分钟缓慢加入硫酸氢钾0.1份的速度加入0.4份硫酸氢钾，保温反应8小时至18小时得到酸化后的油品；用45％烧碱溶液将酸化后的油品pH值调至7至8，脱水后加入Pt/H-MOR催化剂0.04份，于80℃至120℃进行异构化反应3小时至5小时后得到异构化产物；调整异构化产物pH值为8至9，加入盐酸氨基三甲烷6份，18冠6（0.02）份，TBAB0.02份，在80℃至100℃温度下反应1.5小时至4.5小时，降温后加入3
#
白油50份混匀即得到本发明的植物油下脚料消泡剂。
实施例6，该植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括棉籽油下脚料50份，油品脱色除味剂0.8份，浓硫酸0.3份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵10份，7
#
白油12份，200
#
白油24份，WOx催化剂0.05份，TBAB0.02份，4-二甲氨基吡啶0.03份，烧碱2.83份。
实施例6的植物油下脚料消泡剂其制备方法为将棉籽油下脚料沉淀、过滤、脱水后，取50份加入油品脱色除味剂0.8份，搅拌0.5小时至2小时，静置1小时至3小时得毛油；升温至50℃至70℃，以每搅拌10分钟缓慢加入浓硫酸0.1份的速度加入0.3份浓硫酸，保温反应6小时至18小时得到酸化后的油品；用45％烧碱溶液将酸化后的油品pH值调至7至9，脱水后加入WOx催化剂0.05份，于90℃至120℃进行异构化反应2小时至3小时后得到异构化产物；调整异构化产物pH值为8至9，加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵10份，TBAB0.02份，4-二甲氨基吡啶0.03份，在70℃至90℃温度下反应1小时至3小时，降温后加入7
#
白油12份，200
#
白油24份混匀即得到本发明的植物油下脚料消泡剂。
实施例7，该植物油下脚料消泡剂，按重量份数包括大豆油下脚料60份，活性白土0.3份，油品脱色除味剂0.4份，浓硫酸0.4份，盐酸氨基三甲烷8份，3
#
白油20份，7
#
白油6份，WOx催化剂0.06份，四丁基溴化铵0.04份，TBAB0.04份，烧碱4.8份。
实施例7的植物油下脚料消泡剂其制备方法为将大豆油下脚料沉淀、过滤、脱水后，取60份加入活性白土0.3份，油品脱色除味剂0.4份，搅拌0.5小时至2小时，静置1小时至5小时得毛油；升温至55℃至75℃，以每搅拌10分钟缓慢加入浓硫酸0.1份的速度加入0.4份浓硫酸，保温反应5小时至15小时得到酸化后的油品；用45％烧碱溶液将酸化后的油品pH值调至7至9，脱水后加入WOx催化剂0.06份，于90℃至130℃进行异构化反应2小时至4小时后得到异构化产物；调整异构化产物pH值为8至9，加入盐酸氨基三甲烷8份，四丁基溴化铵0.04份，TBAB0.04份，在70℃至80℃温度下反应1小时至3小时，降温后加入3
#
白油20份，7
#
白油6份混匀即得到本发明的植物油下脚料消泡剂。
实施例8，对上述实施例的优化，实施例8中植物油下脚料为棉籽油下脚料、蓖麻油下脚料、大豆油下脚料、花生油下脚料和菜籽油下脚料的一种以上。使用时，对配方中的原材料检验与预处理包括对植物油下脚料密度、酸值、皂化值、倾点、润滑系数降低率等指标进行检测。
本发明植物油下脚料消泡剂的使用方法为：在钻井液中加入重量百分比为0.2%至0.5%的植物油下脚料消泡剂，开泵循环一周补加重量百分比为0.1%至0.3%植物油下脚料消泡剂。
实施例9，对上述实施例的优化，实施例9中脱色剂为油品脱色砂、活性白土、漂土、凹凸棒土、聚合氯化铝、活化沸石和油品脱色除味剂的一种以上。
实施例10，对上述实施例的优化，实施例10中质子酸为硫酸氢钾、浓硫酸和氟硫酸的一种以上。
实施例11，对上述实施例的优化，实施例11中醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和盐酸氨基三甲烷的一种以上。
实施例12，对上述实施例的优化，实施例12中溶剂油为3
#
白油、5
#
白油、7
#
白油、26
#
白油和200
#
白油的一种以上。
实施例13，对上述实施例的优化，实施例13中异构化催化剂为ZSM-5分子筛催化剂、WOx催化剂、Pt/H-MOR催化剂和Ni/HM催化剂的一种以上。
实施例14，对上述实施例的优化，实施例14中相转移催化剂为18冠6、四丁基溴化铵、TBAB和4-二甲氨基吡啶的一种以上。
实施例15，对上述实施例的优化，实施例15中烧碱为质量百分含量大于98％的工业产品。使用时，将质量百分含量大于98％的烧碱稀释至质量百分含量为45％烧碱溶液。
通过上述实施例得到的本发明植物油下脚料消泡剂对其在淡水钻井液中进行测定，方法是配制四份淡水钻井液：称取0.9g碳酸氢钠45.0g评价土,加蒸馏水补充到液量300mL，高速搅拌20min(中间停下两次，刮下附于样品杯壁上的粘附物)后，加入1.3g高粘羧甲基纤维素钠盐高速搅拌20min(中间停下两次，刮下附于样品杯壁上的粘附物)后，放置24h。
将其中一份钻井液高速搅拌3.0min测表观粘度，其值应为(20±1)mPa·s,然后用泥浆密度计测定其密度
。
将其中另一份钻井液准确加入0.1mL十二烷基苯磺酸钠溶液高速搅拌3.0min,然后倒入量筒测量体积
计算密度
。
将第三份钻井液准确加入0.1mL十二烷基苯磺酸钠溶液，高速搅拌3.0min，立即加入2.0mL消泡剂，中速搅拌1.0min，然后静置观察消泡情况，并记录消泡时间。静置10.0min后倒入量筒测量体积
，计算密度
。
第四份钻井液是第三份平行样。
式中：
V1—发泡后钻井液的体积,mL；
V2—消泡后钻井液的体积,mL；
η—密度恢复率,％；
—发泡前钻井液的密度,g/cm3；
—发泡后钻井液的密度,g/cm3；
—消泡后钻井液的密度,g/cm3。
通过上述实施例得到的本发明植物油下脚料消泡剂对其在盐水钻井液中进行测定，方法是用4％盐水代替蒸馏水加入2.0ｇ高粘羧甲基纤维素钠盐，其它与1相同。表观粘度应为(22±5)mPa·s，其它与1相同。加入1.0mL十二烷基苯磺酸钠溶液，其它与1相同。
通过上述实施例得到的本发明植物油下脚料消泡剂对其在饱和盐水钻井液中进行测定，用饱和盐水代替蒸馏水，加入2.2g高粘羧甲基纤维素钠盐，其它与1相同。表观粘度应为(22±5)mPa·s，其它与1相同。加入1.0mL十二烷基苯磺酸钠溶液，其它与1相同。
本发明上述实施例3得到的植物油下脚料消泡剂的性能测定见表1所示；本发明上述实施例4得到的植物油下脚料消泡剂的性能测定见表2所示；本发明上述实施例5得到的植物油下脚料消泡剂的性能测定见表3所示；本发明上述实施例6得到的植物油下脚料消泡剂的性能测定见表4所示；本发明上述实施例7得到的植物油下脚料消泡剂的性能测定见表5所示。上述实施例3至实施例7得到的植物油下脚料消泡剂的性能测定是经过具体实际操作测定中所得到的数据。
由表1至表5可以看出，本发明植物油下脚料消泡剂在淡水钻井液、盐水钻井液和饱和盐水钻井液中的消泡时间短，密度恢复率好，消泡速度快，同时，在100℃下放置16小时后，密度恢复率仍然较高，说明本发明消泡剂在高温环境下性质不发生改变，能有效解决各种情况下的钻井液起泡的问题，化学性质稳定。
本发明上述实施例得到的植物油下脚料消泡剂与现有钻井液用消泡剂的性能对比见表6所示；由表6可以看出，在淡水钻井液、盐水钻井液和饱和盐水钻井液中本发明植物油下脚料消泡剂的消泡时间远小于现有钻井液用消泡剂，说明消泡速度快，表面张力低，对钻井液具有较强的消泡、抑泡效果，可满足钻井液因不同方式引起起泡现象的消泡作业。由表6可以看出，在淡水钻井液、盐水钻井液和饱和盐水钻井液中本发明植物油下脚料消泡剂的密度恢复率都高于现有钻井液用消泡剂，说明本发明植物油下脚料消泡剂消泡持久性强，抑泡能力强，本发明植物油下脚料消泡剂具有一定的亲水基团，可增加其与其它钻井助剂的配伍性，与其他钻井液可相互补充进行使用。由表6可以看出，在淡水钻井液、盐水钻井液和饱和盐水钻井液中本发明植物油下脚料消泡剂在100℃静置16小时后密度恢复率高且耐温性好，可有效解决各种情况下钻井液的起泡问题，且持效性好，对钻井液性能无不良影响，本发明对植物油下脚料进行了无害化处理，且生产过程无污染，并有益于完井后钻井液废弃物的处理工作。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种植物油下脚料消泡剂，其特征在于按重量份数包括植物油下脚料40份至60份，脱色剂0.5份至1份，质子酸0.1份至0.5份，醚化剂2份至10份，溶剂油20份至50份，异构化催化剂0.01份至0.06份，相转移催化剂0.02份至0.08份，烧碱0.5份至10份。
2.根据权利要求1所述的植物油下脚料消泡剂，其特征在于植物油下脚料消泡剂按下述步骤得到：第一步，原料预处理，对植物油下脚料进行沉淀、过滤、脱水、加脱色剂得毛油；第二步，酸化处理，酸化是在搅拌保持温度在60℃至90℃条件下将质子酸缓慢分批加入原料预处理所得的毛油中并在温度为60℃至90℃下反应5小时至20小时得到酸化后的油品；第三步，异构化，异构化是将酸化后的油品用质量百分数为45％烧碱溶液调节pH值为6至9，脱水后加入异构化催化剂，在70℃至130℃条件下反应2小时至6小时得到异构化产物；第四步，醚化反应，醚化反应是对异构化产物调节pH值到8至9，加入相转移催化剂和醚化剂，在70℃至100℃条件下反应1小时至5小时，降温后加入溶剂油混匀即得到本发明植物油下脚料消泡剂。
3.根据权利要求1或2所述的植物油下脚料消泡剂，其特征在于植物油下脚料为棉籽油下脚料、蓖麻油下脚料、大豆油下脚料、花生油下脚料和菜籽油下脚料的一种以上；或/和，脱色剂为油品脱色砂、活性白土、漂土、凹凸棒土、聚合氯化铝、活化沸石和油品脱色除味剂的一种以上。
4.根据权利要求1或2或3所述的植物油下脚料消泡剂，其特征在于质子酸为硫酸氢钾、浓硫酸和氟硫酸的一种以上；或/和，醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和盐酸氨基三甲烷的一种以上。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的植物油下脚料消泡剂，其特征在于溶剂油为3#白油、5#白油、7#白油、26#白油和200#白油的一种以上；或/和，异构化催化剂为ZSM-5分子筛催化剂、WOx催化剂、Pt/H-MOR催化剂和Ni/HM催化剂的一种以上。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的植物油下脚料消泡剂，其特征在于相转移催化剂为18冠6、四丁基溴化铵、TBAB和4-二甲氨基吡啶的一种以上；或/和，烧碱为质量百分含量大于98％的工业产品。
7.一种权利要求1所述的植物油下脚料消泡剂的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，原料预处理，对植物油下脚料进行沉淀、过滤、脱水、加脱色剂得毛油；第二步，酸化处理，酸化是在搅拌保持温度在60℃至90℃条件下将质子酸缓慢分批加入原料预处理所得的毛油中并在温度为60℃至90℃下反应5小时至20小时得到酸化后的油品；第三步，异构化，异构化是将酸化后的油品用质量百分数为45％烧碱溶液调节pH值为6至9，脱水后加入异构化催化剂，在70℃至130℃条件下反应2小时至6小时得到异构化产物；第四步，醚化反应，醚化反应是对异构化产物调节pH值到8至9，加入相转移催化剂和醚化剂，在70℃至100℃条件下反应1小时至5小时，降温后加入溶剂油混匀即得到本发明植物油下脚料消泡剂。
8.根据权利要求7所述的植物油下脚料消泡剂的制备方法，其特征在于植物油下脚料是棉籽油下脚料、蓖麻油下脚料、大豆油下脚料、花生油下脚料和菜籽油下脚料的一种以上；或/和，脱色剂为油品脱色砂、活性白土、漂土、凹凸棒土、聚合氯化铝、活化沸石和油品脱色除味剂的一种以上；或/和，质子酸为硫酸氢钾、浓硫酸和氟硫酸的一种以上，或/和，醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和盐酸氨基三甲烷的一种以上。
9.根据权利要求7或8所述的植物油下脚料消泡剂的制备方法，其特征在于溶剂油为3#白油、5#白油、7#白油、26#白油和200#白油的一种以上；或/和，异构化催化剂为ZSM-5分子筛催化剂、WOx催化剂、Pt/H-MOR催化剂和Ni/HM催化剂的一种以上。
10.根据权利要求7或8或9所述的植物油下脚料消泡剂的制备方法，其特征在于相转移催化剂为18冠6、四丁基溴化铵、TBAB和4-二甲氨基吡啶的一种以上；或/和，烧碱为质量百分含量大于98％的工业产品。
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