BRPI0710513A2

BRPI0710513A2 - particulares escoáveis

Info

Publication number: BRPI0710513A2
Application number: BRPI0710513-4A
Authority: BR
Inventors: Paul R Mort Iii; Nigel Patrick Somerville Roberts; Mark Edward Wandstrat; George Gregory Spontak; Julie Ellis; John Demetrius Hatjopoulos
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 2006-04-20
Filing date: 2007-04-19
Publication date: 2011-08-16
Also published as: WO2007146491A2; CN101426896B; CN101426895A; JP2009532577A; CN102504988A; CN103446963B; WO2007124371A1; US20170275576A1; CN103446963A; EP2007866A1; US20110124545A1; MX2008013357A; CN101426896A; ZA200808862B; CN101443438A; CN101443438B; CA2645504A1; JP2009532576A; US20070249512A1; MX336769B

Abstract

<B>PARTICULADOS ESCOáVEIS<D>. A presente invenção refere-se a partículas, composições compreendendo as ditas partículas, e processos para a produção e o uso das partículas e composições anteriormente mencionadas. Quando usadas em composições ou por si sós, essas partículas proporcionam dosagem controlada e desempenho otimizado sem os aspectos negativos que são associados a produtos fluidos.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PARTICU-LADOS ESCOÁVEIS".

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a particulados escoáveis e a com-posições compreendendo esses particulados, bem como a processos para aprodução e o uso desses particulados e produtos.Antecedentes da Invenção

A escoabilidade é uma característica desejável para a maioriados produtos, já que oferece uma facilidade de dispensação que permite adosagem acurada e controlada. Os produtos sólidos não oferecem taxas dederramamento ou de descarga estáveis do produto a granel em um fluxoestreito e contínuo, especialmente quando a largura do fluxo for estreita emcomparação ao tamanho de partícula do produto. Como os produtos sólidosnão oferecem o grau de escoabilidade desejado, tipicamente os produtosassumem a forma de fluidos, particularmente líquidos. Infelizmente, essesfluidos requerem equipamentos complexos para dosagem, ou tendem a fa-zer sujeira, já que podem gotejar após a dosagem e, dessa forma, contami-nar superfícies como a abertura do recipiente ou o dispositivo de dosagemassociado. Além disso, essa contaminação pode dificultar a reabertura dorecipiente, já que o produto pode colar o dispositivo de abertura ao corpo dorecipiente. Além do mais, a dosagem de líquidos a partir de um recipiente,como um recipiente rígido, requer a entrada de vapor para preencher o vo-lume deslocado pelo fluxo de saída do líquido. Dessa forma, se a dosagemfor realizada através de uma saída estreita, uma entrada adicional pode sernecessária.

Dessa forma, embora os particulados sejam descritos, vide porexemplo WO 2006/048142 A2, WO 2007/014601 A1 e USP 5.324.649, oque se necessita é um particulado que escoe de modo similar a um fluidomas que, ainda assim, não tenha as desvantagens de um fluido. A partículaaqui apresentada satisfaz essa necessidade.

Sumário da Invenção

A presente invenção refere-se a particulados escoáveis compre-endendo determinadas partículas e composições que compreendem essesparticulados, bem como processos para a produção e o uso desses particu-lados e produtos.

Descrição Detalhada da Invenção

Definições

Para uso na presente invenção, o termo "composição para lim-peza" inclui, exceto onde indicado em contrário, agentes de lavagem sobforma granulada ou em pó, para múltiplas finalidades ou para "tarefas pesa-das", especialmente detergentes para limpeza, agentes para lavagem ma-nual de pratos ou agentes para lavagem de pratos para tarefas leves, espe-cialmente aqueles do tipo com alta formação de espuma, agentes para la-vagem de pratos à máquina, enxaguatórios bucais, limpadores de dentadu-ra, xampus para carros ou tapetes, limpadores para banheiro, xampus paracabelos e condicionadores para cabelo, com enxágüe, géis de banho e ba-nhos de espuma e limpadores para metal, bem como compostos auxiliaresde limpeza como aditivos alvejantes ou do tipo para pré-tratamento.

Para uso na presente invenção, os artigos "um" e "uma", quandousados em uma reivindicação, significam um ou mais do que está sendoreivindicado ou descrito.

Para uso na presente invenção, o termo "camada" significa umrevestimento parcial ou completo de um material para formação de cama-das, acumulado sobre a superfície de uma partícula ou sobre um revesti-mento que cobre ao menos uma porção da dita superfície.

Para uso na presente invenção, o termo "fator de crescimentodo produto" significa a razão entre a massa do produto e a massa das partí-culas iniciais.

Para uso na presente invenção, o termo "taxa de formação decamadas" é definido como:

Taxa de formação de camadas = Mproduto / (Mpartícula inicial * tformação de camadas)em que Mpr0duto é a massa total do produto, Mpartícuia iniciai é a massa total departículas iniciais, e t{ormação de camadas é o tempo de aplicação do material paraformação de camadas. No caso de um processo por lotes, tf0rmação de camadas éo tempo decorrido na formação de camadas, incluindo as adições de agluti-nante e pó para formação de camadas. No caso de um processo contínuo,tformação de camadas é a taxa total de produto dividida pela massa total retida dematerial na operação do processo de formação de camadas.

Para uso na presente invenção, o termo "rendimento doproduto" significa a razão entre a massa líquida do produto e a massa totaldo produto. A massa líquida do produto é determinada após os tratamentosposteriores à formação de camadas incluindo, mas não se limitando a, se-cagem, elutriação e classificação. A massa total do produto é a massa doproduto após a formação de camadas, porém antes do tratamento posteriorà formação de camadas.

Para uso na presente invenção, o termo "taxa de rendimento"significa o produto multiplicativo entre a taxa de formação de camadas e orendimento do produto: taxa de rendimento = (rendimento do produto) * (ta-xa de formação de camadas).

Para uso na presente invenção, o termo "partícula inicial" signifi-ca qualquer partícula que possa ser revestida ou parcialmente revestida poruma camada. Dessa forma, uma "partícula inicial" pode consistir em umapartícula inicial por si só, ou uma partícula inicial com qualquer quantidadede camadas anteriores.

Para uso na presente invenção, o termo "dimensão crítica devão" significa o diâmetro do maior círculo que pode ser totalmente inscritona área do orifício aberto e plano perpendicular à direção do fluxo de produ-to através do dito orifício.

Para uso na presente invenção, o termo "fluxos independentes"significa que os ditos fluxos são fisicamente separados e/ou separados notempo. Em um exemplo, fluxos independentes refere-se a fluxos de alimen-tação separados de aglutinante e de pó para formação de camadas, osquais são adicionados ao mesmo tempo, porém em locais espacialmenteseparados no processo de misturação. Em outro exemplo, é usado um pro-cesso de misturação com um ou mais locais de entrada, sendo o aglutinantee o pó para formação de camadas adicionados ao processo em diferentesmomentos.

Para uso na presente invenção, o termo "volume deslocado"significa o volume que é intersectado por uma ferramenta de misturação fi-xada a uma haste rotativa, durante uma rotação completa da dita haste.

Para uso na presente invenção, o termo "material hidratável"significa um material sólido que é capaz de reagir com água ou com umacomposição contendo água, para formar um material hidratado sólido.

Deve-se compreender que os métodos de teste que são descri-tos na seção de Métodos de Teste do presente pedido precisam ser usadospara determinar os respectivos valores dos parâmetros das invenções dasrequerentes do modo como as mesmas são descritas e reivindicadas napresente invenção.

Exceto onde especificado em contrário, todos os teores de com-ponentes ou da composição referem-se ao teor ativo do componente ou dacomposição, e excluem impurezas como, por exemplo, solventes residuaisou subprodutos que possam estar presentes nas fontes disponíveis comer-cialmente.

Todas as porcentagens e razões são calculadas em peso, exce-to onde indicado o contrário. Todas as porcentagens e razões são calcula-das com base no total da composição, exceto onde indicado em contrário.

Deve-se compreender que cada limite numérico máximo men-cionado neste relatório descritivo inclui todos os limites numéricos inferiores,como se tais limites numéricos inferiores estivessem expressamente regis-trados no presente documento. Cada limite numérico mínimo mencionadoneste relatório descritivo inclui cada um dos limites numéricos superiores,como se tais limites numéricos superiores estivessem expressamente regis-trados no presente documento. Cada intervalo numérico mencionado nesterelatório descritivo inclui cada intervalo numérico mais restrito que estejasituado dentro desse intervalo numérico mais amplo, como se tais intervalosnuméricos mais restritos estivessem expressamente registrados no presentedocumento.

ParticuladoOs particulados apresentados na presente invenção podem ofe-recer dosagem controlada sem os aspectos negativos que são associados aprodutos fluidos. Como os benefícios de escoabilidade são desejados emmuitos produtos, em um aspecto o dito particulado pode ser um produtoquímico de uso industrial, um alimento comestível, uma mistura para bebidainstantânea, um medicamento ou nutracêutico, um alimento para animais deestimação e/ou um particulado para cuidado de animais de estimação, ouum particulado detergente, para tratamento de tecidos, para limpeza pesso-al, para tratamento dos cabelos e/ou fertilizante. Versões dos particuladosdas requerentes podem ser usadas em qualquer aplicação, particularmentenaquelas em que a escoabilidade é desejada, por exemplo em produtos pa-ra limpeza e/ou tratamento, produtos químicos de uso industrial, fertilizantes,fármacos, alimentos, alimentos para animal de estimação, bebidas instantâ-neas e produtos nutricêuticos.

Em um aspecto, o particulado das requerentes tem um iníciorelativo de emaranhamento de cerca de 2 a cerca de 14, de cerca de 2,5 acerca de 12, de cerca de 3 a cerca de 10, ou mesmo de cerca de 4 a cercade 8 partículas. Em outro aspecto, o particulado das requerentes tem umtamanho médio de partícula de cerca de 250 mícrons a cerca de 4.000 mí-crons, de cerca de 300 mícrons a cerca de 1.200 mícrons, de cerca de 400mícrons a cerca de 1.000 mícrons, de cerca de 500 mícrons a cerca de 850mícrons, ou mesmo de cerca de 600 mícrons a cerca de 750 mícrons. Emoutro aspecto, o particulado das requerentes tem uma amplitude de distribu-ição de tamanho de cerca de 1,0 a cerca de 1,75, de cerca de 1,05 a cercade 1,6, de cerca de 1,1 a cerca de 1,45, ou mesmo de cerca de 1,1 a cercade 1,3. Em outro aspecto, o particulado da requerente tem uma densidadeaparente de cerca de 350 gramas/litro a cerca de 2.000 gramas/litro, de cer-ca de 500 gramas/litro a cerca de 1.200 gramas/litro, de cerca de 600 gra-mas/litro a cerca de 1.100 gramas/litro, ou mesmo de cerca de 700 gra-mas/litro a cerca de 1.000 gramas/litro. Em outro aspecto, o particulado darequerente tem uma razão de aspecto média da partícula de cerca de 1,0 acerca de 1,4, de cerca de 1,05 a cerca de 1,3 ou mesmo de cerca de 1,1 acerca de 1,25. Em um aspecto, o particulado das requerentes pode compre-ender partículas que compreendem uma partícula inicial e uma camada,sendo que a dita camada reveste pelo menos parcialmente a dita partículainicial. Em um aspecto, o particulado das requerentes pode compreender partículas que compreendem um aglutinante e um pó para formação de ca-madas, sendo que a dita camada reveste pelo menos parcialmente a ditapartícula inicial. Em outro aspecto, o particulado das requerentes pode com-preender partículas que compreendem uma pluralidade de partículas iniciaiscomo, em um exemplo não-limitador, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou mesmo 10 partículas iniciais. Em outro aspecto, o particulado das requerentes pode( compreender partículas que compreendem uma pluralidade de camadasdistintas como, em um exemplo não-limitador, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 oumesmo 10 camadas. Em outro aspecto, o particulado das requerentes podecompreender partículas que compreendem uma pluralidade de materiais aglutinantes como, em um exemplo não-limitador, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 oumesmo 10 materiais aglutinantes. Em outro aspecto, o particulado das re-querentes pode compreender partículas que compreendem uma pluralidadede pós para formação de camadas como, em um exemplo não-limitador, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou mesmo 10 pós para formação de camadas. Em um aspecto, o aglutinante do particulado das requerentes pode compreenderum óleo, por exemplo um óleo essencial, um óleo nutricional e/ou um óleoflavorizante.

Em um aspecto, o particulado da requerente contém materiaistanto ácidos como alcalinos. Em um aspecto, o particulado da requerente apresenta efervescência ao contato com água.

Os materiais adequados para produzir a partícula anteriormentemencionada dependem da aplicação do produto final. Esses materiais sãoconhecidos pelo versado na técnica. No entanto, os mesmos podem incluir,por exemplo, materiais de partícula inicial, materiais aglutinantes e materiaisem pó para formação de camadas, sendo que cada um dos materiais ante-riormente mencionados pode ser um material ativo ou um material inerte.

Os materiais de partícula inicial estão comumente disponíveissob a forma de graus granulares de matéria-prima. As ditas matérias-primaspodem ser materiais em bruto obtidos junto a um fornecedor, ou podem serum grânulo intermediário que é produzido por qualquer dentre vários pro-cessos de granulação. As partículas iniciais adequadas podem ter um diâ-metro médio da partícula de cerca de 150 mícrons a cerca de1.700 mícrons, de cerca de 200 mícrons a cerca de 1.200 mícrons, de cercade 250 mícrons a cerca de 850 mícrons, ou mesmo de cerca de300 mícrons a cerca de 600 mícrons, uma densidade aparente das partícu-las iniciais de cerca de 50 gramas por litro a cerca de 2.000 gramas por litro,de cerca de 200 gramas por litro a cerca de 1.650 gramas por litro, de cercade 350 gramas por litro a cerca de 1.200 gramas por litro ou mesmo de cer-ca de 400 gramas por litro a cerca de 850 gramas por litro, opcionalmenteuma amplitude de distribuição de tamanho de cerca de 1,0 a cerca de 2,0,de cerca de 1,05 a cerca de 1,7, ou mesmo de cerca de 1,1 a cerca de 1,5e, opcionalmente, uma razão de aspecto média da partícula de cerca de 1 acerca de 2, de cerca de 1 a cerca de 1,5, ou mesmo de cerca de 1 a cercade 1,3. Para aplicações detergentes, os materiais ativos de partículas iniciaisadequados incluem, mas não se limitam a, materiais selecionados do grupoconsistindo em tensoativos, builders, agentes tampão, polímeros solúveis,clareadores ópticos e misturas dos mesmos. Em determinadas aplicações,um componente ativo à base de óleo pode ser misturado a um veículo fun-dido, como triestearina ou cera e, então, convertido em pepitas para formaruma partícula inicial sólida. Estabilizantes, antioxidantes e conservantes po-dem ser incorporados às partículas iniciais ativas. Os materiais inertes departícula inicial adequados incluem, mas não se limitam a, materiais selecio-nados do grupo consistindo em sais, bissais, amidos, açúcares e misturasdos mesmos. Em um aspecto, partículas iniciais porosas podem ser usadascomo veículo para outros materiais ativos incluindo, mas não se limitando a,perfumes, sabores, vitaminas, óleos nutricionais e formas microencapsula-das dos mesmos. Em um aspecto, o dito ativo não é um tensoativo. Em umaspecto, as partículas ocas podem ser usadas como partículas iniciais. Emum aspecto, um encapsulado pode ser usado como partícula inicial, sendoque o dito encapsulado compreende uma parede que encerra um material,como um perfume, um sabor, uma vitamina, um óleo nutricional ou misturasdos mesmos.

As partículas iniciais apresentadas no presente relatório descriti-vo podem ter qualquer combinação de diâmetro médio da partícula, densi-dade aparente das partículas iniciais, amplitude de distribuição de tamanho,razão de aspecto média da partícula, bem como tipo e número de compo-nentes detalhados acima e ao longo deste pedido, inclusive nas reivindica-ções e nos exemplos.

Os materiais aglutinantes ativos adequados incluem, mas nãose limitam a, materiais selecionados do grupo consistindo em precursoresácidos de tensoativo, tensoativos, soluções de polímero ou seus precursoresácidos, silicones, soluções quelantes, soluções de silicato, soluções ou dis-persões celulósicas, soluções dé corante, dispersões de pigmento, políme-ros fundidos, ceras fundidas, ácidos graxos fundidos, óleos nutricionais emisturas dos mesmos. Os materiais aglutinantes inertes adequados incluem,mas não se limitam a, materiais selecionados do grupo consistindo em á-gua, soluções salinas, soluções de açúcar e misturas dos mesmos. Os aglu-tinantes adequados podem incluir, mas não se limitam a, soluções, disper-sões ou emulsões de ativos em uma base ativa ou inerte. Exemplos de ati-vos incluem, mas não se limitam a, substâncias solúveis em óleo, como to-coferóis misturados, BHT, gaiatos, ubiquinona, ésteres graxos de ácido as-córbico, beta-caroteno e polifenóis. Os aglutinantes adequados podem teruma viscosidade de cerca de 0,0005 Pa.s (0,5 cP) a cerca de 4 Pa.s (4.000cP), de cerca de 0,001 Pa.s (1 cP) a cerca de 2 Pa.s (2.000 cP), de cerca de0,002 Pa.s (2 cP) a cerca de 1 Pa.s (1.000 cP), de cerca de 0,005 Pa.s (5cP) a cerca de 0,6 Pa.s (600 cP), ou mesmo de cerca de 0,02 Pa.s (20 cP) acerca de 0,4 Pa.s (400 cP). Sem se ater à teoria, acredita-se que os agluti-nantes adequados possam funcionar no processo das requerentes primeiromolhando-se a superfície das partículas iniciais, tornando-as suficientemen-te pegajosas para fixar o pó para formação de camadas sobre a estruturadas ditas partículas e, então, com a máxima preferência, submetê-las a umatransição química ou física de um líquido para uma fase sólida ou semi-sólida. Em um aspecto, o aglutinante líquido pode transformar-se em umafase sólida por meio de uma reação química com o pó para formação decamadas. Em um aspecto, é necessário um excesso molar do reagente depó para formação de camadas para obter-se uma conversão substancial-mente completa do reagente aglutinante. Em um aspecto, o aglutinante lí-quido pode transformar-se em uma fase sólida mediante solidificação porresfriamento de um termofusível. Em um aspecto, um aglutinante líquidoreativo pode ser primeiro misturado a um aglutinante fundido para, então, osistema aglutinante misturado ser transformado em uma fase sólida median-te uma combinação da reação química com o pó para formação de camadase da solidificação por resfriamento, reduzindo assim a quantidade excessivade reagente em pó para formação de camadas que pode ser necessáriacom o aglutinante reativo por si só. Em um aspecto, um aglutinante líquidopode transformar-se em uma fase sólida por meio de uma reação químicacom outra composição aglutinante. Em um aspecto, um aglutinante líquidopode transformar-se em uma fase sólida por meio da evaporação de umsolvente. Em um aspecto, o aglutinante pode compreender um líquido.

Os materiais em pó ativos adequados para formação de cama-das incluem, mas não se limitam a, materiais selecionados do grupo consis-tindo em tensoativos, polímeros solúveis, builders, agentes tampão, amidos,clareadores ópticos, corantes, pigmentos e misturas dos mesmos. Os mate-riais em pó inertes adequados para formação de camadas incluem, mas nãose limitam a, materiais selecionados do grupo consistindo em sais, bissais,açúcares, amidos, polímeros, pigmentos, corantes e misturas dos mesmos.Outros ativos, estabilizantes, conservantes ou antioxidantes podem ser in-corporados ao pó seco para formação de camadas, inclusive ácido ascórbi-co, ácido eritórbico, os ésteres de ácido graxo de ácido ascórbico, bissulfi-tos, pirofosfatos, tetrassódio hidróxi etilideno difosfonato (HEDP), trissódiodissuccinato de etilenodiamina (EDDS), quelantes, por exemplo ácido cítri-co, carboxilato metil-glutamato tetrassódico (Dissolvine® ou GLDA), metilglicina diacetato trissódico (Trilon® M ou MGDA), ácido dietileno triaminapentacético (DTPA) e ácido etilenodiamino tetraacético (EDTA), bem comoextratos vegetais, por exemplo extrato de alecrim. Em um aspecto, as com-posições de pó para formação de camadas contêm pelo menos um materialhidratável. Os pós para formação de camadas adequados podem ter umtamanho médio de partícula de cerca de 1 mícron a cerca de 100 mícrons,de cerca de 2 a cerca de 50 mícrons ou mesmo de cerca de 3 mícrons acerca de 30 mícrons. Em um aspecto da invenção das requerentes, um mo-inho para fragmentação de sólidos secos pode ser usado para reduzir o ta-manho de partícula dos materiais para formação de camadas, até que seobtenha o tamanho de partícula desejado. Um moinho de fragmentação a -. dequado pode ser obtido junto à Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft & Co.OHG1 de Augsburg, Alemanha, junto à Netzsch-Feinmahltechnik GmbH, deSelb/Bayern, Alemanha, ou junto à RSG Incorporated, de Sylacauga, Ala-bama, USA. Em um aspecto, podem ser usados protótipos em pequena es-cala. Por exemplo, um micronizador de bancada pode ser usado para redu-zir o tamanho de partícula dos pós para formação de camadas, sendo queum micronizador de bancada adequado está disponível junto à Retsch Gm-bH, de Haan, Alemanha.

Em um aspecto, a partícula inicial pode compreender um mate-rial ativo e pelo menos uma dentre as camadas revestindo a dita partículainicial que compreende um material ativo, por exemplo um aglutinante ativo,um pó ativo para formação de camadas ou uma mistura dos mesmos. Emoutro aspecto, a partícula pode compreender uma partícula inicial inerte epelo menos uma dentre as camadas revestindo a dita partícula inicial podecompreender um material ativo, por exemplo um aglutinante ativo, um póativo para formação de camadas ou uma mistura dos mesmos. Em outroaspecto, a partícula pode compreender uma partícula inicial que pode com-preender um material ativo e uma ou mais camadas inertes.

Em um aspecto, os ingredientes ativos de uma partícula podemincluir materiais higroscópicos.

Em um outro dos ditos aspectos, os ditos materiais higroscópi-cos estão situados na partícula inicial ou na estrutura de camada interna,com uma camada externa consistindo em materiais comparativamente me-nos higroscópicos ou não-higroscópicos. Em um aspecto, o particulado darequerente tem um início relativo de emaranhamento com estabilidade rápi-da de cerca de 2 a cerca de 18, de cerca de 2 a cerca de 14, de cerca de2,5 a cerca de 12, de cerca de 3 a cerca de 10, ou mesmo de cerca de 4 acerca de 8 partículas.

Dependendo da aplicação, os materiais adequados para a partí-cula inicial, o aglutinante e/ou o pó para formação de camadas podem serobtidos a partir de a vários fornecedores. Para aplicações selecionadas, in-clusive formulações detergentes e para limpeza, alimentos, alimentos paraanimal de estimação, fármacos, nutracêuticos, e produtos químicos agricul-turais, os materiais podem ser obtidos junto à Innophos Incorporated, deCranbury, NJ, USA, Rhodia de Paris, França, FMC Corporation de Philadel-phia, Pensilvania, USA, Jost Chemicals de St. Louis, Missouri, USA, GeneralChemical Corporation de Parsippany, New Jersey, USA, Ulrich Chemicals deIndianapolis, Indiana, USA, Jones-Hamilton Company de Walbridge, Ohio,USA, Sigma Aldrich Corporation de St. Louis, Missouri, USA, Cargill Incorpo-rated de Minneapolis, Minnesota, USA, International Ingredient Corporationde St. Louis, Missouri, USA, National Starch Corporation de Bridgewater,New Jersey, USA, PQ Corporation de Philadelphia, Pensilvania, USA, BASFde Ludwigshafen, Alemanha, Dow Chemical Company de Midland, Michi-gan, USA, Hercules Incorporated de Wilmington, Delaware, USA, ShellChemical LP de Houston, Texas, USA, Procter & Gamble Chemicals de Cin-cinnati, Ohio, USA, Rohm and Hass Company de Philadelphia, Pensilvania,USA, Akzo Nobel de Arnhem, Holanda, Ciba Specialty Chemicals Corporati-on de Newport1 Delaware, USA, Clariant Corporation de Charlotte, North Ca-rolina, USA, e Milliken Chemical Company de Spartanburg, South Carolina,USA.

Os particulados apresentados no presente relatório descritivopodem ter qualquer combinação de início relativo de emaranhamento, ta-manho médio de partícula, amplitude de distribuição de tamanho, densidadeaparente, razão de aspecto média da partícula, bem como tipo e número decomponentes detalhados acima e ao longo deste pedido, inclusive nas rei-vindicações e nos exemplos.

Processo para produção de partículas

As partículas da presente invenção, e/ou outras partículas, po-dem ser produzidas conforme exposto a seguir:

Em um aspecto, as partículas podem ser produzidas mediante ocontato de uma partícula e um aglutinante que compreende um líquido, emum misturador de pás com eixo duplo em contragiro, sendo que os ditos ei-xos são orientados horizontalmente com pás fixadas aos eixos em contragi-ro, e o dito aglutinante é introduzido no dito misturador através de uma en-I trada situada no fundo do dito misturador de pás com eixo duplo.

Em um aspecto, o dito misturador de pás com eixo duplo emcontragiro tem uma zona de fluxo convergente situada entre os eixos daspás em contragiro. Em um aspecto, os volumes deslocados dos ditos eixosdas pás em contragiro se sobrepõem no interior da zona de fluxo convergen-te. Em um aspecto, os volumes deslocados dos ditos eixos das pás em con-tragiro não se sobrepõem no interior da zona de fluxo convergente. Em umaspecto, há um vão na zona de fluxo convergente, entre os volumes deslo-cados dos ditos eixos das pás em contragiro.

Em um aspecto, o dito aglutinante é introduzido no dito mistura-dor de pás com eixo duplo em contragiro de modo a ser encaminhado paracima, para dentro da zona de fluxo convergente entre os eixos das pás emcontragiro. Em um aspecto, o dito misturador de pás com eixo duplo emcontragiro tem uma zona de fluxo convergente entre os eixos das pás emcontragiro, e os volumes deslocados dos ditos eixos das pás em contragironão se sobrepõem dentro da zona de fluxo convergente, sendo que o ditoaglutinante é encaminhado para dentro do vão entre os volumes deslocadosdos ditos eixos das pás em contragiro.

Em um aspecto, o dito aglutinante tem uma viscosidade de cer-ca de 0,001 Pa.s (1 cP) a cerca de 100 Pa.s (100.000 cP), de cerca de 0,02Pa.s (20 cP) a cerca de 10 Pa.s (10.000 cP), de cerca de 0,05 Pa.s (50 cP)a cerca de 5 Pa.s (5.000 cP), ou mesmo de cerca de 0,1 Pa.s (100cP) acerca de 2 Pa.s (2.000 cP).

Em um aspecto, a dita entrada compreende uma tubulação dis-tribuidora situada abaixo da zona de fluxo convergente dos eixos das pásem contragiro, sendo que a dita tubulação distribuidora compreende um oumais orifícios.

A partícula descrita no presente pedido pode, também, ser pro-duzida mediante as instruções e os exemplos aqui apresentados. Emborapossa ser requerida somente uma unidade de misturação, podem ser usa-dos múltiplos misturadores, por exemplo misturadores em cascata com ca-pacidade de volume aumentando progressivamente. Em qualquer dos as-pectos da invenção anteriormente mencionados, o aglutinante pode com-preender um líquido.

Em um aspecto, as partículas apresentadas na presente inven-ção podem ser produzidas mediante um processo que compreende as eta-pasde:

a.) formar uma camada de partículas iniciais, as quais têm:

(i) um diâmetro médio da partícula de cerca de 150 mícrons acerca de 1.700 mícrons, de cerca de 200 mícrons a cerca de 1.200 mícrons,de cerca de 250 mícrons a cerca de 850 mícrons, ou mesmo de cerca de300 mícrons a cerca de 600 mícrons;

(ii) opcionalmente, uma amplitude de distribuição de tamanho decerca de 1,0 a cerca de 2,0, de cerca de 1,05 a cerca de 1,7, ou mesmo decerca de 1,1 a cerca de 1,5;

(iii) uma densidade aparente de cerca de 50 a cerca de 2.000gramas por litro, de cerca de 200 a cerca de 1.650 gramas por litro, de cercade 350 a cerca de 1.200 gramas por litro, ou mesmo de cerca de 400 a cer-ca de 850 gramas por litro; e

(iv) opcionalmente, uma razão de aspecto média de cerca de 1 acerca de 2, de cerca de 1 a cerca de 1,5, ou mesmo de cerca de 1 a cercade 1,3;

sendo que o dito processo de formação de camadas compreende colocarindependentemente a dita massa de partículas iniciais em contato com umaglutinante líquido e um pó para formação de camadas tendo um tamanhomédio de partícula de cerca de 1 a cerca de 100 mícrons, de cerca de 2 acerca de 50 mícrons, ou mesmo de cerca de 3 a cerca de 30 mícrons e, op-cionalmente, repetir a dita etapa de formação de camadas;

b.) opcionalmente, tratar as ditas partículas para remover quais-quer materiais que possam fazer com que as mesmas tenham um início re-lativo de emaranhamento maior que 14.

Em um aspecto, as partículas apresentadas na presente inven-ção podem ser produzidas mediante um processo que compreende as eta-pas de:

a.) formar uma camada a partir de uma massa de partículas ini-ciais, as quais têm:

b.) sendo que o dito processo de formação de camadas com-preende colocar independentemente a dita massa de partículas iniciais emcontato com um aglutinante tendo uma viscosidade de cerca de 0,0005 Pa.s(0,5 cP) a cerca de 4 Pa.s (4.000 cP), de cerca de 0,001 Pa.s (1 cP) a cercade 2 Pa.s (2.000 cP), de cerca de 0,002 Pa.s (2 cP) a cerca de 1 Pa.s (1.000cP), de cerca de 0,005 Pa.s (5 cP) a cerca de 0,6 Pa.s (600 cP), ou mesmode cerca de 0,02 Pa.s (20 cP) a cerca de 0,4 Pa.s (400 cP), e com um pópara formação de camadas tendo um tamanho médio de partícula de cercade 1 a cerca de 100 mícrons, de cerca de 2 a cerca de 50 mícrons, oumesmo de cerca de 3 a cerca de 30 mícrons e, opcionalmente, repetir a ditaetapa de formação de camadas;

c.) opcionalmente, conduzir o dito processo em um número deStokes para formação de camadas de mais de 0 m2/s (0 St) a cerca de0,001 m2/s (10 St), de cerca de 1E-7 m2/s (0,001 St) a cerca de 0,001 m2/s(10 St), ou mesmo de cerca de 1E-6 m2/s (0,01 St) a cerca de 0,0005 m2/s(5 St);

d.) opcionalmente, conduzir o dito processo em um número deStokes para coalescência de pelo menos 0,5, de cerca de 0,0001 m2/s (1 St)a cerca de 0,1 m2/s (1.000 St), ou mesmo de cerca de 0,0002 m2/s (2 St) acerca de 0,1 m2/s (1.000 St)

e.) opcionalmente, tratar as ditas partículas para remover quais-quer materiais que possam fazer com que as mesmas tenham um valor deinício relativo de emaranhamento maior que cerca de 14.

Em outro aspecto, as partículas apresentadas na presente in-venção podem ser produzidas mediante um processo que compreende asetapas de:

a.) formar camadas a partir de uma massa de partículas iniciaiscom aglutinante, sendo que o dito processo compreende colocar indepen-dentemente a dita massa de partículas iniciais em contato com o dito agluti-nante e o dito pó para formação de camadas, sendo o dito processo condu-zido em um número de Stokes para formação de camadas desde maior que0 m2/s (0 St) a cerca de 0,001 m2/s (10 St), de cerca de 1E-7 m2/s (0,001 St)a cerca de 0,001 m2/s (10 St), ou mesmo de cerca de 1E-6 m2/s (0,01 St) acerca de 0,0005 m2/s (5 St), e um número de Stokes para coalescência depelo menos 5E-5 m2/s (0,5 St), de cerca de 0,001 m2/s (1 St) a cerca de 0,1m2/s (1.000 St), ou mesmo de cerca de 0,0002 m2/s (2 St) a cerca de 0,1m2/s( 1.000 St); e

b.) opcionalmente, formar camadas da dita massa de partículasiniciais uma ou mais vezes, de acordo com os parâmetros de processo doitem a.), acima; e

c.) opcionalmente, tratar as ditas partículas para remover quais-quer materiais que possam fazer com que as mesmas tenham um valor deinício relativo de emaranhamento maior que cerca de 14.

Em um aspecto, as ditas partículas são tratadas para remover oexcesso de líquido do aglutinante. Em um aspecto, o dito aglutinante é umasolução ou dispersão aquosa, e o excesso de líquido do aglutinante é água.Em um aspecto, o dito tratamento inclui secagem por convecção a ar. Emum aspecto, a dita secagem por convecção a ar ocorre após o processo deformação de camadas. Em um aspecto, o dito processo de formação decamadas é dividido em intervalos e a dita secagem por convecção a ar ocor-re ao final de cada intervalo. Em um aspecto, a dita secagem por convecçãoa ar ocorre durante o processo de formação de camadas. Os secadoresconvectivos a ar adequados incluem leitos fluidizados ou secadores de leitofluidizado, disponíveis junto à Niro Inc., Columbia, Maryland, USA, KasonCorporation, Millburn, New Jersey, USA, Allgaier Werke GmbH, Uhingen,Alemanha, Glatt Ingenieurtechnik GmbH, Weimar, Alemanha, e Bepex Inter-national LLC, Minneapolis, Minnesota, USA. Um misturador adequado comsecagem por convecção a ar integral destinado à secagem a intervalos noprocesso de formação de camadas, ou mesmo à secagem durante a forma-ção de camadas, pode ser adaptado a partir de equipamentos disponíveisjunto à Forberg International AS1 Larvik, Noruega, e à Dynamic Air Inc., St.Paul, Minnesota, USA, mediante a adição ao dito equipamento de uma oumais entradas de pó para formação de camadas.

Em um aspecto, a dita etapa de colocar independentemente adita massa de partículas iniciais em contato com um aglutinante compreen-dendo um líquido e um pó para formação de camadas compreende a intro-dução do dito aglutinante em um misturador de pás com eixo duplo em con-tragiro com uma zona de fluxo convergente entre os eixos das pás em con-tragiro, de modo que o dito aglutinante seja encaminhado para cima e paradentro da zona de fluxo convergente, entre os ditos eixos das pás em con-tragiro.

Em um aspecto, a dita etapa de colocar independentemente adita massa de partículas iniciais em contato com um aglutinante compreen-dendo um líquido e um pó para formação de camadas compreende a intro-dução do dito pó para formação de camadas em um misturador de pás comeixo duplo em contragiro tendo múltiplos locais de entrada do pó para for-mação de camadas e pás de misturação tendo uma trajetória descendente,de modo que o dito pó para formação de camadas seja introduzido em maisde um dos ditos locais na trajetória descendente das pás de misturação.

Em um aspecto, a taxa de formação de camadas do processo éde mais que cerca de 5% em massa por minuto, mais que cerca de 10% emmassa por minuto, mais que cerca de 20% em massa por minuto, mais de30% em massa por minuto, ou mesmo mais que cerca de 40% em massapor minuto.

Em um aspecto, a taxa de formação de camadas do processo éde cerca de 5% em massa por minuto a cerca de 200% em massa por minu-to.

Como é vantajoso minimizar a presença de sólidos finos e/ou deprodutos superdimensionados, e como esses sólidos finos e/ou produtossuperdimensionados podem ainda assim ser produzidos, as ditas partículaspodem ser tratadas para remoção de sólidos finos e de produtos superdi-mensionados. Em um aspecto, esses sólidos finos e produtos superdimen-sionados podem ser removidos e, então, reciclados de volta ao processopara processamento adicional. Em um aspecto, o dito produto superdimen-sionado pode ser processado por meio de um moinho de trituração antes deser reciclado de volta ao processo. Um moedor adequado para produto su-perdimensionado está disponível junto à Stedman Machine Company, deAurora, Indiana, USA, e junto à Otsuka Iron Works, Ltd., de Tóquio, Japão.Em um aspecto, os sólidos finos podem ser removidos mediante triageme/ou elutriação de sólidos finos, como produtos de atrito e excesso de pópara formação de camadas solto, em um equipamento como um peneiradorvibratório, um leito fluidizado, suspensão em ar e/ou um misturador dotadode fluidificação suplementar por ar. Em um aspecto, a secagem por convec-ção a ar com ar aquecido pode ser incorporada à etapa de elutriação por ar.

Em um aspecto, os sólidos finos podem ser processados por ummoinho para trituração em alta velocidade, antes de serem reciclados de volta ao processo sob a forma de pó para formação de camadas. Um moi-nho para trituração em alta velocidade adequado está disponível junto à Ho-sokawa Alpine Aktiengesellschaft & Co. OHG, de Augsburg, Alemanha, juntoà Netzsch-Feinmahltechnik GmbH, de Selb/Bayern, Alemanha, e junto àRSG Incorporated, de Sylacauga1 Alabama, USA.

Em um aspecto, as ditas partículas podem ser tratadas median-te eliminação por triagem das partículas superdimensionadas, usando equi-pamentos como um peneirador vibratório. Um peneirador vibratório adequa-do para remoção por triagem ou de partículas superdimensionadas, ou sub-dimensionadas, está disponível junto à Sweco, de Florence, Kentucky, USA, junto à Kason Corporation, de Millbum, New Jersey, USA, e junto à Mogen-sen GmbH, de Wedel/Hamburgo, Alemanha.

Em um aspecto, o dito processo de formação de camadas, decolocar independentemente a dita massa de partículas iniciais em contatocom um aglutinante e com um pó para formação de camadas, é selecionado dentre os processos de colocar simultaneamente uma massa de partículasiniciais em contato com fluxos independentes do dito aglutinante e do dito pópara formação de camadas, colocar a dita massa de partículas iniciais emum primeiro local com um fluxo do dito aglutinante e, então, colocar a ditamistura de partículas iniciais e aglutinante em contato com um fluxo do dito pó para formação de camadas em um segundo local, colocar uma massa departículas iniciais em contato com um fluxo do dito pó para formação de ca-madas em um primeiro local e, então, colocar a dita mistura de partículasiniciais e pó em contato com um fluxo do dito aglutinante em um segundolocal, ou uma combinação dos mesmos. Quando for requerida mais de uma camada, o dito processo de contato pode ser repetido uma ou mais vezes.Em um aspecto, o dito processo de formação de camadas pode opcional-mente incluir, mas não se limita a, uma etapa de elutriação a ar para remo-ver qualquer excesso de partículas finas que não tenha sido incorporado àscamadas.

Em um aspecto, é usado um misturador de relha com um pica-dor situado entre as relhas no ponto em que a entrada de aglutinante é en-caminhada para logo abaixo da posição do picador, ficando a entrada do pópara formação de camadas acima da posição do picador. Um misturador derelha adequado pode ser obtido junto à Lodige GmbH (Paderborn, Alema-nha), ou junto à Littleford Day1 Inc. (Florence, Kentucky, USA). Neste aspec-to, o fluxo convectivo circunferencial induzido pela hélice de relha principal étal que as partículas iniciais são colocadas alternadamente em contato como aglutinante e o pó para formação de camadas. Em um aspecto, um mistu-rador de relha é usado quando os locais de entrada do aglutinante e do pópara formação de camadas estão separados na direção axial. Em um as-pecto, um misturador de relha contínuo é usado com separações axiais e/oucircunferenciais de aglutinante e pó para formação de camadas.

Em um aspecto, é usado um misturador de pás com eixo duploem contragiro, sendo que os eixos em contragiro estão em uma orientaçãohorizontal, e as pás fixadas aos eixos rotativos se movem em uma trajetóriaascendente no espaço entre os eixos paralelos em contragiro, retornandoem uma trajetória descendente no lado de fora dos eixos. Um misturador depás com eixo duplo em contragiro adequado pode ser obtido junto à ForbergInternational AS, de Larvik, Noruega, e junto à Dynamic Air Inc., de St. Paul,Minnesota, USA. O movimento das pás entre os eixos constitui uma zona defluxo convergente, criando uma fluidificação substancial das partículas nocentro do misturador. Durante o funcionamento do misturador, a inclinaçãodas pás em cada haste pode criar campos de fluxo convectivo oposto nasdireções axiais, gerando um campo de cisalhamento adicional na zona defluxo convergente. A trajetória descendente das pás do lado de fora dashastes constitui um fluxo convectivo descendente.

Em um aspecto, o vão entre a ponta de uma pá e a parede domisturador tem uma folga estreita abaixo do plano horizontal dos eixos daspás, por exemplo um vão menor que cerca de 2 cm. Em um aspecto, abaixodo dito plano horizontal, a curvatura da parede do misturador contém umvolume que é apenas ligeiramente maior que o volume deslocado das pás.Em um aspecto, a folga estreita pode ser estendida acima do plano do eixohorizontal, por exemplo estendendo-se a curvatura da parede do misturador, ou mediante a adição de um elemento de inserção, como uma coberta. Semse ater à teoria, as requerentes acreditam que a dita extensão da folga es-treita proporciona um campo de cisalhamento mais uniforme no misturador,especialmente quando o mesmo opera a um número de Froude maior queum, isto é, quando a aceleração inercial das pás excede a gravidade. Sem se ater à teoria, as requerentes acreditam que a dita extensão da folga es-treita acima do plano do eixo horizontal reduz o potencial de acúmulo dematerial nas paredes, aumentando assim o rendimento do produto.

Em um aspecto, é usado um misturador de pás com eixo duploem contragiro, em que a entrada de aglutinante se dá por meio de uma as- persão no topo da zona central fluidizada, enquanto a entrada do pó paraformação de camadas se dá pelos lados ou cantos do misturador, para den-tro do fluxo convectivo descendente. Em um aspecto, é usado um mistura-dor de pás com eixo duplo em contragiro em que a entrada de aglutinanteestá posicionada de modo que o aglutinante seja adicionado para cima, para dentro da zona de fluxo convergente entre os eixos das pás em contragiro,enquanto a entrada do pó para formação de camadas está posicionada emum lado ou canto, de modo que o pó para formação de camadas seja adi-cionado no fluxo convectivo descendente do misturador. Em um aspecto, aentrada de aglutinante ou de pó para formação de camadas pode ser obtida através de uma abertura na parede do misturador, ou de uma abertura emum elemento de inserção do misturador, como uma coberta. Em um aspec-to, a dita adição ascendente de aglutinante, para dentro da zona de fluxoconvergente, pode ser obtida mediante a adição de uma tubulação distribui-dora de aglutinante com um ou mais orifícios dispostos em paralelo à dire- ção axiai do misturador, sendo este modificado para dispor de uma folgadestinada à dita tubulação distribuidora logo abaixo da zona de fluxo con-vergente. Em um aspecto, o aglutinante pode ser adicionado para cima, pa-ra dentro da zona de fluxo convergente, através de uma ou mais tubulaçõesou bocais para adição de aglutinante, sendo o misturador modificado paradispor de uma folga para uma tubulação ou bocal através da parede do mis-turador, em uma posição abaixo da zona de fluxo convergente. Em um as-pecto, a dita entrada do pó para formação de camadas está posicionada demodo que o dito pó é alimentado na trajetória descendente da pá, no mistu-rador de pás com eixo duplo. Nesses casos, o fluxo convectivo induzido pe-las pás é tal que as partículas iniciais podem ser colocadas alternadamenteem contato com o aglutinante e o pó para formação de camadas, em locaisseparados do misturador. Em um aspecto, são usados múltiplos locais deentrada do pó para formação de camadas. Sem se ater à teoria, as reque-rentes acreditam que esses múltiplos locais criam múltiplos laços convecti-vos nos quais as partículas iniciais entram de alternadamente em contatocom aglutinante e pó para formação de camadas. Além do mais, sem seater à teoria, as requerentes acreditam que o aumento em escala do pro-cesso de formação de camadas é facilitado mediante o aumento do númerode laços convectivos. Sem se ater à teoria, as requerentes acreditam que aseleção de misturador pode depender da resistência da partícula inicial emrelação à intensidade de cisalhamento no interior do misturador.

Em um aspecto, a dita etapa de formação de camadas pode serrepetida um número suficiente de vezes para aumentar a massa do particu-lado, em comparação à massa inicial das partículas em um fator de maisque cerca de dois, mais que cerca de quatro, ou mesmo mais que cerca deseis vezes a massa inicial de partículas.

Em um aspecto, a dita etapa de formação de camadas pode serrepetida em um número suficiente de vezes para aumentar a massa do par-ticulado em um fator de cerca de 2 a cerca de 100, em comparação à massainicial de partículas.

Em um aspecto, as ditas etapas de formação de camadas po-dem ser conduzidas em um processo por lotes em um só misturador.

Em um aspecto, as ditas etapas de formação de camadas po-dem ser conduzidas em uma seqüência de dois ou mais processos por lote.Em um aspecto, as ditas etapas de formação de camadas po-dem ser conduzidas em uma seqüência de dois ou mais processo por lotesem misturadores com capacidade volumétrica crescente, para acomodar oaumento no volume do produto.

Em um aspecto, o dito processo de formação de camadas podeser conduzido mediante o uso de uma série de um ou mais misturadores.Em um aspecto, os grânulos de produto de um primeiro misturador são usa-dos como os grânulos de partícula inicial do misturador seguinte. Em umaspecto, o material superdimensionado pode ser removido mediante tria-gem, ter seu tamanho reduzido por moagem e, depois de moído, pode ser, transportado, por exemplo por meio de um laço de reciclagem, e usado emum ou mais dos processos e misturadores como material de partículas inici-ais. Em um aspecto, a dita série de misturadores está disposta em um pro-cesso contínuo com fluxos contínuos de entrada de partículas iniciais e desaída de grânulos de produto.

Em um aspecto, o dito processo de formação de camadas pro-duz grânulos de produto aceitáveis sem sobras superdimensionados ousubdimensionados. Em um aspecto, as ditas sobras compreendem menosque 20% em massa, menos que 10% em massa, ou mesmo menos que 5%em massa do material processado. Em um aspecto, o rendimento do produ-to é maior que 80% em massa, maior que 90% em massa ou mesmo maiorque 95% em massa. Em um aspecto, a taxa de rendimento é maior que cer-ca de 4% em massa por minuto, mais que cerca de 8% em massa por minu-to, mais que cerca de 16% em massa por minuto, mais de 24% em massapor minuto, mais que cerca de 32% em massa por minuto, ou mesmo maisque cerca de 40% em massa por minuto.

Em um aspecto, a massa de partículas iniciais e o pó para for-mação de camadas são introduzidos no processo em momentos separados,porém em locais físicos substancialmente idênticos.

Em um aspecto, o processo pode ter um tempo médio de per-manência da partícula de cerca de mais que 0 minutos a cerca de60 minutos, de cerca de 1 minuto a cerca de 60 minutos, de cerca de1 minuto a 30 minutos, ou mesmo de cerca de 2 minutos a 15 minutos.

Em outro aspecto, as partículas das requerentes podem ser fei-tas por meio de um processo que não necessita de uma massa de partícu-las iniciais. Em um aspecto, as partículas compostas podem ser feitas medi-ante o uso de um processo de extrusão/esferonização. O equipamento paraextrusão/esferonização está disponível junto à LCI Corporation, de Charlot-te, North Carolina, USA. Em outro aspecto, o material pode ser processadoem um estado fundido, atomizado e, então, endurecido em partículas sóli-das num processo de solidificação de pepitas. Em outro aspecto, um pro-cesso de secagem de pepitas pode ser usado para formar partículas emtorno de um modelo de gotícula as quais são, então, revestidas com um pófino para formação de camadas. Equipamentos para solidificação de pepitase secagem de pepitas estão disponíveis junto à GEA/Niro de Columbia,Maryland, USA.

Conforme será compreendido pelo versado na técnica, os as-pectos de processo anteriormente mencionados, bem como aqueles encon-trados neste relatório descritivo, incluindo os exemplos, podem ser combi-nados de qualquer maneira conforme necessário à obtenção do tipo e daqualidade de partícula desejada.

As requerentes reconhecem que números de Stokes podem serusados para definir os parâmetros de processamento para os processos deformação de camadas e de aglomeração. Como tais, os processos das re-querentes podem ser conduzidos de acordo com os seguintes parâmetrosde processamento: número de Stokes para formação de camadas menorque 0,001 m2/s (10 St), de cerca de 1E-7 m2/s (0,001 St) a cerca de 0,001m2/s (10 St) ou mesmo de cerca de 1E-7 m2/s (0,001 St) a cerca de 0,0005m2/s (5 St), e um número de Stokes para coalescência maior que 5E-5 (0,5St), de cerca de 0,0001 m2/s (1 St) a cerca de 0,1 m2/s (1.000 St) ou mesmode cerca de 0,0002 m2/s (2 St) a cerca de 0,1 m2/s (1.000 St). Os númerosde Stokes anteriormente mencionados podem ser calculados conforme ex-posto a seguir:

<formula>formula see original document page 24</formula>As variáveis na equação acima são especificadas com unidadesde medição, conforme exposto a seguir:

N é a velocidade de rotação da haste da hélice de agitação prin-cipal no misturador (revoluções por minuto, abreviado como RPM)

R é a distância de varredura radial da hélice de agitação princi-pal, a partir do centro da haste da hélice até a ponta da ferramenta em héli-ce, por exemplo uma ferramenta em hélice sob formato de pá ou de arado(metros, abreviado como m);

ρ é a densidade aparente das partículas iniciais (gramas/litro,abreviado como g/l);

η é a viscosidade do aglutinante (centipoises, abreviado comocP); e

δ é o tamanho de partícula efetivo, usado para descrever a for-mação de camadas ou a aglomeração (mícrons, abreviado como um), emque:

õformação de camadas 6 definido Como 2. dpartícula iniciardformação de cama-das)/(dpartícula inicial+dformação de camadas); e

õcoalescência é definido COlTIO dpartícula iniciai; ΘΠΊ qued partícula iniciai é o tamanho médio de partícula do material de partí-culas iniciais; e

dformação de camadas é o tamanho médio de partícula do material empó para formação de camadas.

Com base nos argumentos acima, podem ser definidas duassub-formas da equação de Stokes, uma para descrever a ligação do pó paraformação de camadas sobre as partículas iniciais (Stformação de camadas), e outrapara descrever a coalescência das partículas iniciais com outras partículasiniciais (StCoalescência).

Número de Stokes para formação de camadas, Stformação de cama-das = (0,0001) · N · R · P · õformação de camadas / Π

O número de Stokes para coalescência, Stcoaiescência = (0,0001) ·NRp- ócoalescência / Π

Para o propósito de calcular os ditos números de Stokes, ascaracterísticas relevantes das partículas iniciais, dos pós para formação decamadas e dos aglutinantes têm por base seus valores medidos antes daadição ao processo de formação de camadas. No aspecto de um processode formação de camadas compostas, conduzido em uma seqüência de dois ou mais estágios de misturação, os números de Stokes para cada estágiotêm por base a densidade aparente e o tamanho característicos do materialde partículas iniciais usado no começo ou na entrada de cada estágio. Noaspecto de um processo de formação de camadas usando a adiçãoconcomitante de mais de um aglutinante, então a média ponderada por volume da viscosidade do aglutinante é usada para o cálculo do número deStokes. No aspecto de um processo de formação de camadas usando aadição concomitante de mais de um pó para formação de camadas, então amédia ponderada por massa do tamanho médio de partícula do pó paraformação de camadas é usada para o cálculo do número de Stokes.

Os equipamentos adequados para executar os processos aquiapresentados incluem misturadores de pá, misturadores de pá com eixo ho-rizontal, misturadores de pá com eixo duplo, misturadores de pá com eixoduplo em contragiro, misturadores de relha, misturadores de fita, granulado-res de eixo vertical e misturadores de tambor, tanto em configurações por lote como, quando disponível, em configurações de processo contínuo. Es-ses equipamentos podem ser obtidos junto à Lodige GmbH (Paderborn, A-lemanha), junto à Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, USA), junto à Dy-manic Air (St. Paul, Minnesota, USA), junto à S. Howes, Inc. (Silver Creek,NY, USA), junto à Forberg AS (Larvik, Noruega) e junto à Glatt Ingenieurte-chnik GmbH (Weimar, Alemanha).

Em um aspecto, protótipos em pequena escala são produzidosmediante o uso do processo. Um misturador com eixo vertical de bancadapode ser usado para fazer esses protótipos. Os equipamentos adequadospara executar os processos aqui apresentados incluem misturadores de co- zinha, misturadores de cozinha dotados de lâminas, processadores de ali-mentos, processadores de alimentos dotados de lâminas e processadoresde alimentos com velocidade variável. Esses equipamentos, inclusive aque-les das marcas comerciais Braun, Kenwood, Bosch1 Delonghi e Robot Cou-pe, entre outras, estão disponíveis em lojas de varejo, lojas de departamen-to, lojas de eletrodomésticos e lojas de suprimentos para restaurantesProduto final compreendendo particulados

Os produtos finais da presente invenção compreendem umamodalidade do particulado apresentado no presente pedido de patente. Em-bora o teor preciso de particulado a ser empregado dependa do tipo e dafinalidade do produto final, em um aspecto da invenção das requerentes oproduto final pode compreender, com base no peso total do produto, ummínimo de 50, 60, 70, 80 ou mesmo 90% em massa dos particulados dapresente invenção, sendo que os ditos particulados podem compreenderuma ou mais partículas distintas.

Em um aspecto, o dito produto final pode ter um início relativode emaranhamento de cerca de 2 a cerca de 14, de cerca de 2,5 a cerca de12, de cerca de 3 a cerca de 10, ou mesmo de cerca de 4 a cerca de 8 par-tículas.

Em um aspecto, o dito produto final pode ter um início relativode emaranhamento de cerca de 2 a cerca de 14, de cerca de 2,5 a cerca de12, de cerca de 3 a cerca de 10, ou mesmo de cerca de 4 a cerca de 8 par-tículas, e um início relativo de emaranhamento com estabilidade rápida decerca de 2 a cerca de 18, de cerca de 2 a cerca de 14, de cerca de 2,5 acerca de 12, de cerca de 3 a cerca de 10, ou mesmo de cerca de 4 a cercade 8 partículas. Em um aspecto, o dito produto final consiste em: um produtoquímico de uso industrial, um alimento comestível, uma mistura para bebidainstantânea, um medicamento ou nutracêutico, um alimento para animais deestimação e/ou produto para cuidados de animais de estimação, ou um pro-duto detergente, para tratamento de tecidos, para limpeza pessoal, para tra-tamento dos cabelos e/ou fertilizante. Em um aspecto, esse produto finalpode ser um produto para lavagem de pratos em lavadora automática.

Quando o produto final for uma composição para limpeza, asditas composições de limpeza apresentadas na presente invenção são, tipi-camente, formuladas de modo que, durante o uso em operações de limpezaaquosa, a água de lavagem tenha um pH entre cerca de 6,5 e cerca de 12,ou entre cerca de 7,5 e 10,5. As formulações particuladas de produto paralavagem de pratos que podem ser usadas para lavagem manual de pratospodem ser formuladas para resultar em um líquido de lavagem com pH entrecerca de 6,8 e cerca de 9,0. Os produtos de limpeza são tipicamente formu-lados para ter um pH de cerca de 7 a cerca de 12. Técnicas para o controledo pH em níveis de uso recomendados incluem, mas não se limitam a, usode tampões, álcalis, ácidos, etc., e são bem-conhecidas dos versados natécnica.

Produto embalado

Em um aspecto, a invenção das requerentes pode compreenderum produto embalado compreendendo um produto final que pode compre-ender uma modalidade dos particulados apresentados na presente inven-ção. O dito produto embalado pode conter pelo menos uma porção dos ditosparticulados e um orifício com uma dimensão crítica de vão que é aproxima-damente maior que o valor de início de absoluto de emaranhamento do ditoproduto final, porém menor que quatro vezes, menor que 3 vezes ou menorque 2 vezes o dito valor de início absoluto de emaranhamento. Em um as-pecto, a invenção pode compreender um produto embalado compreendendoum produto final que tem um início relativo de emaranhamento maior que14. Em um aspecto, a invenção pode compreender um produto embaladocompreendendo um produto final que tem um início relativo de emaranha-mento de cerca de 2 a cerca de 20, de cerca de 2 a cerca de 18, de cercade 2 a cerca de 16, ou mesmo de cerca de 2 a cerca de 15 partículas, e umorifício para dosagem de produto com uma dimensão crítica de vão de cercade 2 mm a cerca de 11 mm, de cerca de 3 mm a cerca de 9 mm, de cercade 4 mm a cerca de 8 mm ou mesmo de cerca de 5 mm a cerca de 7 mm.

Em um aspecto, o produto embalado pode compreender um recipiente, co-mo uma garrafa, uma bolsa ou uma caixa de papelão. Em um aspecto, pelomenos uma porção do dito recipiente é transparente. Em um aspecto, pelomenos 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, ou mesmo100% da área superficial do recipiente pode ser transparente. Os materiais apartir dos quais a dita porção transparente pode ser feita incluem, mas nãose limitam a: polipropileno (PP), polietileno (PE), policarbonato-(PC), polia-midas (PA) e/ou tereftalato de polietileno (PETE), cloreto de polivinila (PVC)e poliestireno (PS). A porção transparente do dito recipiente pode ter umatransmitância de mais de 25%, 30%, 40%, 50%, 60% ou mesmo mais de70%, no espectro de 410 a 800 nm. Para os propósitos da invenção, contan-to que um comprimento de onda na faixa de luz visível tenha uma transmi-tância percentual maior que 25%, o item é considerado como transparente.Dessa forma, a porção transparente do recipiente pode ser tonalizada. Orecipiente da presente invenção pode ter qualquer formato ou tamanho ade-quado ao armazenamento e embalagem de composições de limpeza parauso doméstico. Por exemplo, o recipiente pode ter qualquer tamanho mas,geralmente, terá uma capacidade máxima de 0,05 a 15 L, de 0,1 a 5 L, de0,2 a 3 L ou mesmo de 1 a 2 L. De preferência, o recipiente é adequado pa-ra manuseio fácil. Por exemplo, o recipiente pode ter uma alça ou uma partecom dimensões tais que permitam o fácil levantamento ou transporte do re-cipiente com uma só mão. O recipiente pode ter um meio adequado paraderramamento do material contido em seu interior, bem como meios paratornar a fechar o dito recipiente. O meio de fechamento pode ter qualquerformato ou tamanho mas, geralmente, será rosqueado ou encaixado ao re-cipiente para fechá-lo. O meio de fechamento pode ser uma tampa, a qualpode ser separada do recipiente. Alternativamente, a tampa pode ainda ficarligada ao recipiente, quer este se encontre aberto ou fechado. O meio defechamento pode, também, estar incorporado ao recipiente. Em um aspecto,o dito produto embalado pode ser embalado de acordo com as instruçõesapresentadas no pedido de patente publicado U.S. N°. 2006/0032872 A1.

Materiais detergentes auxiliares

Embora não-essencial para os propósitos da presente invenção,a lista não-limitadora de compostos auxiliares mostrada mais adiante nestedocumento é adequada ao uso nas composições instantâneas e pode serdesejavelmente incorporada em certas modalidades da invenção, por exem-plo para auxiliar ou melhorar o desempenho da limpeza, para tratamento dosubstrato a ser limpo ou para modificar a estética da composição de limpe-za, como no caso de perfumes, corantes ou similares. A natureza exatadesses componentes adicionais, bem como seus níveis de incorporação,dependerá da forma física da composição e da natureza da operação delimpeza em que será utilizada. Os materiais auxiliares adequados incluem,mas não se limitam a, tensoativos, builders, agentes quelantes, agentes ini-bidores de transferência de corantes, dispersantes, enzimas e estabilizantesde enzimas, materiais cataiíticos, ativadores de alvejamento, peróxido dehidrogênio, fontes de peróxido de hidrogênio, perácido pré-formado, agentespoliméricos dispersantes, estruturantes, agentes de remoção de sujeira/anti-redeposição à base de argila, alvejantes, supressores de espuma, corantes,agentes de matiz para tecidos, perfumes, agentes elastificantes de estrutu-ra, amaciantes de tecidos, veículos, hidrótropos, elementos auxiliares aoprocessamento, solventes e/ou pigmentos. Além da descrição abaixo, e-xemplos adequados desses outros compostos auxiliares, bem como seusníveis de uso, são encontrados nas patentes U.S. N9 5.576.282, N96.306.812 B1 e N9 6.326.348 B1, que estão aqui incorporadas, por referên-cia.

Conforme consta, os ingredientes auxiliares não são essenciaisàs composições das requerentes. Portanto, determinadas modalidades dascomposições das requerentes não contêm um ou mais dos seguintes mate-riais auxiliares: tensoativos, builders, agentes quelantes, agentes inibidoresde transferência de corantes, dispersantes, enzimas e estabilizantes de en-zima, materiais catalíticos, ativador de alvejamento, peróxido de hidrogênio,fontes de peróxido de hidrogênio, perácidos pré-formados, agentes poliméri-cos dispersantes, agentes para remoção de sujeira à base argila/anti-redeposição, alvejantes, supressores de espuma, corantes, perfumes, agen-tes elastificantes de estrutura, amaciantes de tecidos, veículos, hidrótropos,elementos auxiliares ao processamento, solventes e/ou pigmentos. No en-tanto, quando estão presentes um ou mais compostos auxiliares, estes po-dem estar presentes conforme detalhado abaixo:

Agentes de alvejamento - As composições de limpeza da pre-sente invenção podem compreender um ou mais agentes de alvejamento.

Os agentes de alvejamento adequados além dos catalisadores de alveja-mento incluem, mas não se limitam a, alvejantes fotoativados, ativadores dealvejamento, peróxido de hidrogênio, fontes de peróxido de hidrogênio, pe-rácidos pré-formados e combinações dos mesmos. Em geral, quando é u-sado um agente de alvejamento, as composições da presente invenção po-dem compreender de cerca de 0,1% a cerca de 50%, ou mesmo de cercade 0,1% a cerca de 25% de agente de alvejamento, em peso da presentecomposição para limpeza. Exemplos de agentes de alvejamento adequadosincluem, mas não se limitam a:

(1) perácidos pré-formados: Os perácidos pré-formados ade-quados incluem, mas não se limitam a, compostos selecionados do grupoconsistindo em ácidos e sais percarboxílicos, ácidos e sais percarbônicos,ácidos e sais perimídicos, ácidos e sais peroximonossulfúricos, por exemploOxone e combinações dos mesmos. Os ácidos percarboxílicos adequa-dos incluem, mas não se limitam a, perácidos hidrofóbicos e hidrofílicos ten-do a fórmula R-(C=O)O-O-M, em que R é um grupo alquila, opcionalmenteramificado tendo, quando o perácido é hidrofóbico, de 6 a 14 átomos decarbono, ou de 8 a 12 átomos de carbono e, quando o perácido é hidrofílico,menos de 6 átomos de carbono, ou mesmo menos de 4 átomos de carbono,sendo que M é um contraíon, por exemplo sódio, potássio ou hidrogênio;

(2) fontes de peróxido de hidrogênio, por exemplo sais de peri-drato inorgânicos, inclusive sais de metais alcalinos como sais sódicos deperborato (geralmente mono ou tetraidrato), percarbonato, persulfato, per-fosfato, sais de persilicato e misturas dos mesmos. Em um aspecto da in-venção, os sais de peridrato inorgânicos são selecionados a partir do grupoconsistindo em sais sódicos de perborato, de percarbonato, e combinaçõesdos mesmos. Quando utilizados, os sais de peridrato inorgânicos estão, tipi-camente, presentes em quantidades de 0,05% a 40%, ou de 1% a 30%, empeso do total da composição, e são, tipicamente, incorporados nessas com-posições sob a forma de um sólido cristalino que pode ser revestido. Os re-vestimentos adequados incluem, mas não se limitam a, sais inorgânicos,como silicato de metal alcalino, sais de carbonato ou borato, ou misturasdos mesmos, ou materiais orgânicos, como polímeros, ceras, óleos ou sa-bões graxos solúveis ou dispersíveis em água; e

(3) ativadores de alvejamento tendo R-(C=O)-L em que R é umgrupo alquila, opcionalmente ramificado tendo, quando o ativador de alveja-mento é hidrofóbico, de 6 a 14 átomos de carbono, ou de 8 a 12 átomos decarbono e, quando o ativador de alvejamento é hidrofílico, menos de6 átomos de carbono ou mesmo menos de 4 átomos de carbono, sendo queL é um grupo de saída. Exemplos de grupos de saída adequados são ácidobenzóico e derivados do mesmo, especialmente benzenossulfonato. Os ati-vadores de alvejamento adequados incluem, mas não se limitam a, dodeca-noil oxibenzenossulfonato, decanoil oxibenzenossulfonato, ácido decanoiloxibenzóico ou seus sais, sulfonato de 3,5,5-trimetil hexanoil oxibenzeno,tetraacetil etileno diamina (TAED) e nonanoil oxibenzenossulfonato (NOBS).Os ativadores de alvejamento adequados são, também, apresentados emWO 98/17767. Embora qualquer ativador de alvejamento adequado possaser utilizado, em um aspecto da invenção a presente composição para lim-peza pode compreender NOBS, TAED ou misturas dos mesmos.

Quando presente, o perácido e/ou ativador de alvejamento estágeralmente presente na composição em uma quantidade de cerca de 0,1%a cerca de 60%, de cerca de 0,5% a cerca de 40%, ou mesmo de cerca de0,6% a cerca de 10%, em peso, com base na composição. Um ou mais pe-rácidos hidrofóbicos ou precursores dos mesmos podem ser usados emcombinação com um ou mais perácidos hidrofílicos ou precursores dosmesmos.

As quantidades da fonte de peróxido de hidrogênio e de peráci-do ou ativador de alvejamento podem ser selecionadas de modo que a ra-zão molar entre o oxigênio disponível (da fonte de peróxido) e o perácidoseja de 1:1 a 35:1 ou mesmo 2:1 a 10:1.

Tensoativos - As composições de limpeza de acordo com a pre-sente invenção podem compreender um tensoativo ou um sistema tensoati-vo no qual o tensoativo pode ser selecionado de tensoativos não-iônicos,tensoativos aniônicos, tensoativos catiônicos, tensoativos anfolíticos, ten-soativos zwiteriônicos, tensoativos não-iônicos semipolares e combinaçõesdos mesmos. Quando utilizado, o tensoativo está tipicamente presente a umteor de cerca de 0,1% a cerca de 60%, de cerca de 1% a cerca de 50%, oumesmo de cerca de 5% a cerca de 40%, em peso da presente composição.

Builders - As composições de limpeza da presente invenção po-dem compreender um ou mais builders detergentes ou sistemas de builder.Quando um builder for usado, a presente composição compreenderá, tipi-camente, ao menos cerca de 1%, de cerca de 5% a cerca de 60%, ou mes-mo de cerca de 10% a cerca de 40% de builder, em peso da presente com-posição.

Os builders incluem, mas não se limitam a, sais de polifosfatosde metal alcalino, amônio e alcanol amônio, silicatos de metal alcalino, alca-lino-terroso e carbonatos de metal alcalino, builders de aluminossilicato,compostos de policarboxilato, éter hidróxi policarboxilatos, copolímeros deanidrido maléico com etileno ou vinil metil éter, ácido 1, 3, 5-triidróxi benze-no-2, 4, 6-trissulfônico e ácido carbóxi metil oxissuccínico, os diversos saisde metal alcalino, amônio e amônio substituído de ácidos poliacéticos comoácido etilenodiamino tetraacético e ácido nitrilotriacético, bem como policar-boxilatos como ácido melítico, ácido succínico, ácido cítrico, ácido oxidissuc-cínico, ácido polimaléico, ácido benzeno 1,3,5-tricarboxílico, ácido carbóximetil oxissuccínico, e seus sais solúveis.

Agentes quelantes - As composições de limpeza da presenteinvenção podem conter um agente quelante. Os agentes quelantes adequa-dos incluem, mas não se limitam a, agentes quelantes de cobre, ferro e/oumanganês, e misturas desses itens. Quando um agente quelante é usado, apresente composição pode compreender de cerca de 0,005% a cerca de15%, ou mesmo de cerca de 3,0% a cerca de 10% de agente quelante, empeso da presente composição.

Agentes inibidores de transferência de pigmentos - As composi-ções de limpeza da presente invenção podem também incluir, mas não selimitam a, um ou mais agentes inibidores de transferência de pigmentos.Agentes poliméricos inibidores de transferência de corantes adequados in-cluem, mas não se limitam as polímeros de polivinil pirrolidona, polímeros depoliamina N-óxido, copolímeros de N-vinil pirrolidona e N-vinil imidazole, po-livinil oxazolidonas e polivinil imidazoles, ou misturas desses itens. Quando presentes em uma composição da presente invenção, os agentes inibidoresde transferência de pigmentos podem estar presentes em teores na faixa decerca de 0,0001% a cerca de 10%, de cerca de 0,01% a cerca de 5%, oumesmo de cerca de 0,1% a cerca de 3%, em peso da composição.

Clareadores - As composições de limpeza da presente invenção podem, também, conter componentes adicionais que podem tonalizar osartigos sendo limpos, como clareadores fluorescentes. Os teores adequadosde clareador fluorescente incluem desde teores mais baixos, de cerca de0,01, de cerca de 0,05, de cerca de 0,1 ou mesmo de cerca de 0,2%, empeso, até teores mais altos de 0,5 ou mesmo 0,75%, em peso.

Dispersantes - As composições da presente invenção podem,também, conter dispersantes. Os materiais orgânicos solúveis em água a-dequados incluem, mas não se limitam a, ácidos homo ou copoliméricos ouseus sais, nos quais o ácido policarboxílico contém ao menos dois radicaiscarboxila separados um do outro por não mais que dois átomos de carbono.

Enzimas - As composições de limpeza podem conter uma oumais enzimas, as quais proporcionam desempenho da limpeza e/ou benefí-cios de tratamento de tecidos. Exemplos de enzimas adequadas incluem,mas não se limitam a, hemicelulases, peroxidases, proteases, celulases,xilanases, lipases, fosfolipases, esterases, cutinases, pectinases, manana- ses, pectato liases, queratinases, redutases, oxidases, fenoloxidases, Iipoxi-genases, ligninases, pululanases, tanases, pentosanases, malanases, β-glucanases, arabinosidases, hialuronidase, condroitinase, Iacase e amilases,ou misturas dos mesmos. Uma combinação típica é um coquetel de enzimasque pode compreender, por exemplo, uma protease e uma Iipase em con- junto com amilase. Quando presentes em uma composição para limpeza, asenzimas anteriormente mencionadas podem estar em teores na faixa decerca de 0,00001% a cerca de 2%, de cerca de 0,0001% a cerca de 1% oumesmo de cerca de 0,001% a cerca de 0,5% de proteína de enzima, empeso da composição.

Estabilizantes de enzimas - As enzimas para uso em detergen-tes podem ser estabilizadas por meio de várias técnicas. As enzimas em-pregadas neste caso podem ser estabilizadas pela presença de fontes solú-veis de água de íons de cálcio e/ou magnésio nas composições finais quefornecem tais íons às enzimas. No caso de composições aquosas compre-endendo protease, um inibidor reversível de protease, como um compostode boro, pode ser adicionado para otimizar ainda mais a estabilidade.

Complexos de metal catalíticos - As composições de limpezadas requerentes podem incluir complexos de metal catalíticos. Um tipo decatalisador de alvejante contendo metal é um sistema catalisador que con-tém um cátion de metal de transição com atividade catalítica definida paraalvejante, como cátions de cobre, ferro, titânio, rutênio, tungstênio, molibdê-nio ou manganês, um cátion de metal auxiliar com pouca ou nenhuma ativi-dade catalítica para alvejante, como cátions de zinco ou alumínio, e um se-qüestrado que tem constantes de estabilidade definidas para os cátions demetal catalíticos e auxiliares, particularmente ácido etilenodiamino tetraacé-tico, etileno diamino tetra(ácido metileno fosfônico), e sais solúveis em águadessas substâncias. Esses catalisadores são apresentados em U.S.4.430.243.

Se for desejado, as composições da presente invenção podemser catalisadas por meio de um composto de manganês. Esses compostos eteores de uso são bem-conhecidos na técnica e incluem, mas não se Iimi-tam a, por exemplo os catalisadores à base de manganês apresentado emU.S. 5.576.282.

Os catalisadores de alvejamento à base de cobalto úteis à pre-sente invenção são conhecidos, e são descritos, por exemplo, em U.S.5.597.936 e U.S. 5.595.967. Esses catalisadores baseados em cobalto sãoprontamente preparados por meio de procedimentos conhecidos, como en-sinado, por exemplo, em U.S. Nq 5.597.936 e U.S. Nq 5.595.967.

As composições da presente invenção podem, também, ade-quadamente incluir um complexo de metais de transição de Iigandos1 comobispidonas (WO 05/042532 A1) e/ou Iigandos macropolicíclicos rígidos, a-breviados como "MRLs". Por uma questão de prática, mas sem que istoconstitua uma limitação, as composições e processos da presente invençãopodem ser ajustadas para fornecer da ordem de ao menos uma parte porcem milhões da espécie ativa de LMR no meio aquoso para lavagem, e tipi-camente fornece de cerca de 0,005 ppm a cerca de 25 ppm, de cerca de0,05 ppm a cerca de 10 ppm, ou mesmo de cerca de 0,1 ppm a cerca de 5ppm de LMR no líquido de lavagem.

Os metais de transição adequados para uso no presente catali-sador de alvejante à base de metal de transição incluem, mas não se limi-tam a, por exemplo, manganês, ferro e cromo. Os MRLs adequados inclu-em, mas não se limitam a, 5,12-dietil-1,5,8,12-tetraazabiciclo[6.6.2]hexade-cano.

Os MRLs de metal de transição adequados são prontamentepreparados por meio de procedimentos conhecidos, como ensinado, porexemplo, em WO 00/32601 e em U.S. Nq 6.225.464.

Processos para produção de composições

As composições da presente invenção podem ser formuladasem qualquer forma adequada, e preparadas por meio de qualquer processoescolhido pelo formulador, sendo alguns exemplos não-limitadores dasmesmas descritos nos exemplos das requerentes e em U.S. 4.990.280, U.S.20030087791A1, U.S. 20030087790A1, U.S. 20050003983A1, U.S.20040048764A1, U.S. 4.762.636, U.S. 6.291.412, U.S. 20050227891A1, EP1070115A2, U.S. 5.879.584, U.S. 5.691.297, U.S. 5.574.005, U.S.5.569.645, U.S. 5.565.422, U.S. 5.516.448, U.S. 5.489.392 e U.S.5.486.303, estando todos esses documentos aqui incorporados, a título dereferência.

Método de uso das composições de limpeza

A presente invenção inclui um método para limpeza e/ou trata-mento de um local entre outros uma superfície ou um tecido. Esse métodoinclui as etapas de colocar uma modalidade da composição de limpeza dasrequerentes, em sua forma pura ou diluída em um líquido de lavagem, emcontato com pelo menos uma porção de uma superfície ou tecido e então,opcionalmente, enxagüar essa superfície ou esse tecido. Pode-se submetera superfície ou o tecido a uma etapa de lavagem antes da etapa de enxágüemencionada acima. Para as finalidades da presente invenção, a lavageminclui, porém não se limita a, esfregamento e agitação mecânica. Como seráapreciado por um elemento versado na técnica, as composições de limpezada presente invenção são idealmente adequadas para uso em aplicações delavagem de roupas. Conseqüentemente, a presente invenção inclui um mé-todo de lavagem de um tecido. O método pode compreender as etapas decolocar um tecido a ser lavado em contato com uma dita solução de limpezapara lavanderia que compreende pelo menos uma modalidade de composi-ção de limpeza ou aditivo de limpeza das requerentes, ou uma mistura dosmesmos. O tecido pode conter praticamente qualquer tecido que possa serlavado em condições de uso normais pelo consumidor. A solução tem, depreferência, um pH na faixa de cerca de 8 a cerca de 10,5. As composiçõespodem ser usadas em concentrações de cerca de 500 ppm a cerca de15.000 ppm em solução. As temperaturas da água situam-se, tipicamente,na faixa de cerca de 5 0C a cerca de 90 °C. A razão entre a água e o tecidoé, tipicamente, de cerca de 1:1 a cerca de 30:1.

Métodos de teste

Deve-se compreender que os métodos de teste que são apre-sentados na seção de Métodos de Teste do presente pedido precisam serusados para determinar os respectivos valores dos parâmetros das inven-ções das requerentes do modo como as mesmas são descritas e reivindica-das na presente invenção.

1.) Teste de tamanho médio de partícula do pó para formação de camadas

Este método de teste precisa ser usado para determinar o ta-manho médio de partícula do pó para formação de camadas. O teste de ta-manho de partícula do pó para formação de camadas é determinado de a-cordo com a ISO 8130-13, "Coating powders - Part 13: Particle size analysisby laser diffraction". Um analisador de tamanho de partícula por difração delaser adequado, com um alimentador de pó seco, pode ser obtido junto àHoriba Instruments Incorporated de Irvine, Califórnia, USA, junto à MalvernInstruments Ltd de Worcestershire, Reino Unido, junto à Sympatec GmbHde Clausthal-Zellerfeld, Alemanha, e junto à Beckman-Coulter Incorporatedde Fullerton, Califórnia, USA.

Os resultados são expressos de acordo com a ISO 9276-1:1998,"Representation of results of particle size analysis - Part 1: Graphical Repre-sentation", Figura A.4, "Cumulative distribution Q3 plotted on graph paperwith a Iogarithmic abscissa". O tamanho médio de partícula é definida comoo valor da abscissa no ponto em que a distribuição cumulativa (Q3) é igual a50 por cento.

2.) Teste da viscosidade do componente aqlutinante

Este método de teste precisa ser usado para determinar a vis-cosidade do componente aglutinante.

A viscosidade do componente aglutinante é determinada medi-ante o uso de uma viscosidade aparente obtida pelo método de teste Brook-field. Um viscosímetro adequado, por exemplo o de tipo Brookfield LV (sérieLVT ou LVDV) com adaptador UL, pode ser obtido junto à Brookfield Engi-neering Laboratories, Inc. de Middleboro, Massachusetts, USA. O teste deviscosidade do componente aglutinante é conduzido de acordo com o ma-nual de operações Brookfield, seguindo-se as diretrizes da ISO 2555, Se-gunda Edição, publicada em 1 de fevereiro de 1989 e reimpressa com cor-reções em 1 de fevereiro de 1990, "Plastics - resins in the Iiquid state or asemulsions or dispersions - Determination of apparent viscosity by the Brook-field Test method", com as seguintes qualificações:

a.) É usado um viscosímetro da série Brookfield LV com adapta-dor UL.

b.) É usada uma freqüência rotacional de 60 revoluções por mi-nuto. O fuso é escolhido de acordo com a faixa operacional permitida espe-cificada na Cláusula 4 da ISO 2555. Nos casos em que a freqüência rota-cional de 60 revoluções por minuto não pode ser usada, com base na faixaoperacional permitida, então deverá ser usada a velocidade mais alta queseja menor que 60 revoluções por minuto e que esteja de acordo com a fai-xa permitida na Cláusula 4.

c.) A medição de viscosidade é realizada na mesma temperaturaà qual o componente aglutinante é introduzido no processo de formação decamadas.

3.) Teste do tamanho médio de partícula e da amplitude de distribuição domaterial de partículas iniciais

Este método de teste precisa ser usado para determinar o ta-manho médio de partícula do material de partículas iniciais.

O teste do tamanho de partícula do material de partículas iniciaisé conduzido para determinar o tamanho médio de partícula do material departículas iniciais mediante o uso do ASTM D 502 - 89, "Standard Test Me-thod for Particle Size of Soaps and Other Detergents", aprovado em 26 demaio de 1989, com uma especificação adicional quanto a tamanhos de pe-neira usados na análise. Segundo a Seção 7, "Procedure using machine-sieving method", é necessário um ninho de peneiras secas e limpas conten-do peneiras de padrão americano (ASTM E 11) N9 8 (2360 um), Ns 12(1.700 um), Nq 16 (1.180 um), Nq 20 (850 um), N9 30 (600 um), N9 40 (425um), N9 50 (300 um), N9 70 (212 um) e N9 100 (150 um). O método prescritode peneiragem a máquina é usado com o ninho de peneiras acima. O mate-rial de partículas iniciais é usado como amostra. Uma máquina para agita-ção de peneiras adequada pode ser obtida junto à W.S. Tyler Company deMentor, Ohio, USA

Os dados são plotados em um gráfico do tipo semi-log, com aabertura medida em mícrons de cada peneira plotada contra a abscissa Io-garítmica, e a porcentagem de massa cumulativa (Q3) plotado contra a or-denada linear. Um exemplo da representação de dados é oferecido na ISO9276-1:1998, "Representation of results of particle size analysis - Part 1:Graphical Representation", Figura A.4. Para os propósitos desta invenção, otamanho médio de partícula do material de partículas iniciais (D50) é definidocomo o valor da abscissa no ponto em que a porcentagem de massa cumu-lativa é igual a 50%, sendo calculado por meio de uma interpolação em linhareta entre os pontos de dados diretamente acima (a50) e abaixo (b50) dovalor de 50%, usando-se a seguinte equação:

D50 = 10^[Log(Da50) - (Log(Da50) - Log(Db50))*(Qa50 - 50%)/(Qa50 - Qb50)]em que Qa50 e Qb50 são os valores de porcentagem de massa cumulativados dados imediatamente acima e abaixo do percentil 50, respectivamente,enquanto Da50 e Db50 são os valores, em mícrons, dos tamanhos de peneiracorrespondentes a esses dados.

Caso o valor do percentil 50 esteja situado abaixo do tamanhode peneira mais fino (150 um) ou acima do tamanho de peneira mais grosso(2.360 um), peneiras adicionais precisam ser adicionadas ao ninho, seguin-do-se uma progressão geométrica não maior que 1,5, até que o valor médioesteja situado entre dois tamanhos de peneira medidos.

A amplitude de distribuição do material de partículas iniciais éuma medida da abrangência da distribuição de tamanho das partículas inici-ais em torno do valor médio. Esta é calculada de acordo com o seguinte:

Amplitude = (D84/D50 + D50/D16)/2

Em que D50 é o tamanho médio de partícula e D84 e D16 são os tamanhos departícula nos percentis dezesseis e oitenta e quatro da plotagem de porcen-tagem de massa cumulativa retida, respectivamente.

Caso o valor de D16 situe-se abaixo do tamanho de peneira maisfino (150 um), a amplitude é calculada de acordo com o seguinte:

Amplitude = (D84D50).

Caso o valor de D84 situe-se acima do tamanho de peneira maisgrosso (2.360 um), a amplitude é calculada de acordo com o seguinte:

Amplitude = (D50/D16).

Caso o valor de D16 situe-se abaixo do tamanho de peneira maisfino (150 um) e o valor de D84 situe-se acima do tamanho de peneira maisgrosso (2.360 um), a amplitude de distribuição é considerada como tendoum valor máximo de 5,7.

4.) Teste de densidade aparente

A densidade aparente do material de partículas iniciais é deter-minada de acordo com o Método de Teste B, "Loose-fill Density of GranularMaterials", do padrão ASTM E727-02, "Standard Test Methods for Determi-ning Bulk Density of Granular Carriers and Granular Pesticides" aprovadoem 10 de outubro de 2002.

5.) Teste de distribuição cumulativa de tamanho de partículas com base namassa de partículas escoáveis

Este método de teste precisa ser usado para determinar o ta-manho médio de partícula (D5o) e o percentil 30 do tamanho de partícula(D30) do particulado escoável. Este teste segue o mesmo procedimento es-pecificado para o "Teste de tamanho médio de partícula do material de par-tículas iniciais", acima descrito, exceto pelo fato de que o método é usadoI para medir:

a) Os percentis do tamanho de partícula selecionado para o par-ticulado escoável, e

b) Os percentis do tamanho de partícula selecionado para acomposição misturada completa contendo o particulado escoável.

Na parte (a), o "Teste de tamanho médio de partícula do materi-al de partículas iniciais" é realizado usando-se a partícula escoável comoamostra, em vez do material de partículas iniciais. O tamanho médio de par-tícula (D50) é calculado da mesma forma. Além do mais, o tamanho de partí-cuia do percentil 30 (D30) é definido como o valor da abscissa no ponto emque a porcentagem de massa cumulativa é igual a 30 por cento, sendo cal-culado por uma interpolação em linha reta entre os pontos de dados direta-mente acima (a30) e abaixo (b30) do valor de 30%, usando a seguinte e-quação:

D30 = 10^[Log(Da30) - (Log(Da30) - Log(Db30))*(Qa3O - 30%)/(Qa30 - Qb30)]em que Qa30 e Qb3O são os valores de porcentagem de massa cumulativados dados imediatamente acima e abaixo do percentil 30, respectivamente,enquanto Da30 e Db30 são os valores, em mícrons, dos tamanhos de peneiracorrespondentes a esses dados.Caso o valor do percentil 30 esteja situado abaixo do tamanhode peneira mais fino (150 um), peneiras adicionais precisam ser adicionadasao ninho, seguindo-se uma progressão geométrica não maior que 1,5, atéque o percentil 30 esteja situado entre dois tamanhos de peneira medidos.

Na parte (b), o procedimento da parte (a), acima, é usado com acomposição misturada completa, em vez do particulado escoável.

6.) Teste de início do emaranhamento

Os inícios de emaranhamento são medidos mediante o uso deum instrumento Flodex™, disponível junto à Hanson Research Corporationde Chatsworth, Califórnia, USA. Para uso neste método de teste, o termo"depósito alimentador" refere-se ao conjunto de cilindro do instrumento Flo-dex™, o termo "orifício" refere-se ao orifício no centro do disco de fluxo queé usado em um teste de fluxo, o símbolo "B" refere-se ao diâmetro do orifí-cio no disco de fluxo usado no teste, e o símbolo "b" refere-se ao tamanhoadimensional do orifício, conforme definido pela razão entre o diâmetro doorifício e o tamanho de partícula no percentil 30 (D30)1 especificado no méto-do de teste Nq 5 da requerente, intitulado "Teste de distribuição cumulativade tamanho de partículas com base na massa de partículas escoáveis", b =B / D30-

O instrumento Flodex™ é operado de acordo com as instruçõescontidas no manual de operações Flodex™ versão 21-101-000, revisão C2004-03, com as seguintes exceções:

a.) O recipiente adequado que é usado para coletar o material aser testado é tarado em uma balança com precisão de 0,01 grama, antes doinício do teste, e usado subseqüentemente para medir a massa da descargade particulado proveniente do depósito alimentador na etapa c, abaixo.

b.) Preparação de amostras. Uma amostra de volume das partí-culas é adequadamente mesclada para se obter uma sub-amostra de150 mL de volume com preenchimento solto. A massa adequada da amos-tra pode ser determinada mediante a medição da densidade com preenchi-mento solto especificada no Método de teste Nq 4, intitulado "Teste de den-sidade aparente" e, então, mutiplicando-se o resultado pelo volume-alvo(150 mL). A massa da amostra é registrada antes do início de cada mediçãode teste. Como o teste é não-destrutivo, a mesma amostra pode ser usadarepetidamente. A totalidade da amostra precisa ser descarregada, por e-xemplo mediante a inversão do depósito alimentador, e então recarregadaantes de cada medição.

c.) Começando pelo menor tamanho de orifício (tipicamente4 mm, a menos que seja necessário um orifício menor), são tomadas trêsmedições repetidas para cada tamanho de orifício. Para cada medição, aamostra é carregada no depósito alimentador e deixada em repouso duranteum intervalo de cerca de 30 segundos, antes de o orifício ser aberto de a-cordo com o procedimento descrito no manual de operações do Flodex™. Aamostra é deixada descarregar para dentro do recipiente tarado durante umperíodo de pelo menos 60 segundos. Após esse período de 60 segundos, euma vez que o fluxo se interrompa e siga interrompido durante 30 segundos(isto é, não mais que 0,1% em massa do material é descarregado ao longodos 30 segundo do intervalo de interrupção), a massa do material descarre-gado é medida, o orifício é fechado e o depósito alimentador é totalmenteesvaziado mediante a inversão de seu conjunto ou mediante a remoção dodisco de fluxo. Nota: caso o fluxo pare e reinicie durante o intervalo de 30segundos, então o cronômetro do intervalo de interrupção precisa ser reini-ciado em zero na próxima interrupção de fluxo. Para cada medição, a por-centagem em massa descarregada é calculada de acordo com a seguinteFórmula: (porcentagem em massa descarregada) = 100 * (massa descarre-gada) / (massa da amostra). A média das três medições de porcentagem emmassa descarregada é plotada como uma função do tamanho de orifícioadimensional (b = B/D30), com a porcentagem em massa descarregada so-bre a ordenada e o tamanho de orifício adimensional sobre a abscissa. Esseprocedimento é repetido usando-se tamanhos de orifício incrementalmentemaiores, até que o depósito alimentador se descarregue sem emaranha-mento três vezes consecutivas, conforme a descrição de um "resultado posi-tivo" no manual de operações do Flodex™.

d.) Os dados plotados são, então, interpolados linearmente paraobter-se o início relativo de emaranhamento (Jrei), o qual é definido como ovalor do tamanho de orifício adimensional no ponto de descarga média de25% em massa. Isso é determinado pelo valor da abscissa (b) no ponto emque a interpolação é igual a. uma descarga de 25% em massa. Se a médiade descarga em porcentagem em massa exceder 25% para o orifício inicial,será preciso obter discos de fluxo com orifícios menores, sendo o teste repe-tido começando-se pelos ditos orifícios menores. Os discos de fluxo comorifícios menores, como 3,5, 3,0, 2,5 ou mesmo 2,0 mm podem ser obtidossob a forma de peças personalizadas junto à Hanson Research Corporation.

e.) O início absoluto de emaranhamento (Jabs) é definido como oproduto do início relativo de emaranhamento e do tamanho de partícula D30,Jabs = Jrel * D30.

7.) Teste de início relativo de emaranhamento com estabilidade rápida

O teste de início relativo de emaranhamento com estabilidaderápida é uma medida da estabilidade física da propriedade de fluxo do parti-culado mediante exposição a um ambiente quente e úmido. O teste é reali-zado de acordo com o método de teste N9 6, intitulado "Teste de início deemaranhamento", com as seguintes qualificações:

a) É adicionada uma etapa de envelhecimento ambiental, demodo que a amostra de 150 mL do Método de teste N9 6 é colocada em umbéquer de 250 ml_ para, então, ser envelhecida colocando-se a amostradescoberta em uma câmara de teste ambiental a 27 graus Celsius e com60% de umidade relativa, durante um período de 48 horas. O béquer de 250mL tem lados retos, com topo aberto e um diâmetro interno de cerca de 6,5cm. Uma câmara adequada, com temperatura e umidade constantes, podeser obtida junto à Lunaire Environmental Products, de New Columbia, Pen-silvania, USA, junto à Weiss-Gallenkamp, de Loughborough, Reino Unido,ou junto à ESPEC, de Hudsonville, Michigan, USA.

b) O restante do Teste de início de emaranhamento é realizadona amostra envelhecida. Após remover uma amostra envelhecida da câmaraambiental, a mesma pode ser usada no Teste de início de emaranhamentodurante um período de tempo que não exceda 20 minutos. Se for necessárioo uso de tempo adicional para completar o teste, então múltiplas amostrasenvelhecidas precisam ser preparadas. Note-se que pode ser necessáriobater o béquer ou mesmo esfacelar a amostra de particulado envelhecidomediante o uso de uma espátula para descarregá-lo do béquer ao final doperíodo de envelhecimento.

c) O início relativo de emaranhamento com estabilidade rápida éobtido de acordo com o cálculo para início relativo de emaranhamento, u-sando-se o valor de D30 do particulado, medido antes do envelhecimento por48 horas no teste ambiental.

8.) Teste de razão de aspecto da partícula

A razão de aspecto da partícula é definida como a razão entre oeixo maior e o eixo menor da partícula (dmaior), em relação ao diâmetro doeixo menor (dmenor) da partícula, sendo que os diâmetros dos eixos maior eI menor são os lados longo e curto de um retângulo que circunscreve umaimagem bidimensional da partícula no ponto de rotação em que o lado curtodo retângulo é minimizado. A imagem bidimensional é obtida mediante ouso de uma técnica de microscopia adequada. Para os propósitos dessemétodo, a área da partícula é definida como sendo a área da imagem bidi-mensional da partícula.

Para determinar a distribuição de razão de aspecto e a razão deaspecto média da partícula, um número adequado de imagens bidimensio-nais da partícula precisa ser tomado e analisado. Para os propósitos desteteste, é requerido um mínimo de 5.000 imagens de partícula. Para facilitar acoleta e a análise de imagens desse número de partículas, é recomendadoum sistema automatizado de formação e análise de imagens. Esses siste-mas podem ser obtidos junto à Malvern Instruments Ltd., de Malvem, Wor-cestershire, Reino Unido, junto à Beckman Coulter, Inc., de Fullerton, Cali-fórnia, USA, junto à JM Canty, Inc., de Buffalo, New York, USA, junto àRetsch Technology GmbH, de Haan, Alemanha e junto à Sympatec GmbH,de Clausthal-Zellerfeld, Alemanha.

Uma amostra adequada de partículas é obtida mediante mescla.A amostra é, então, processada e analisada pelo sistema de análise de i-magens, para fornecer uma lista de partículas contendo atributos de eixomaior e eixo menor. A razão de aspecto (AR) de cada partícula é calculadade acordo com a razão entre o eixo maior e o eixo menor da partícula,<formula>formula see original document page 46</formula>

A lista de dados é, então, classificada em ordem ascendente derazão de aspecto da partícula, e a área cumulativa da partícula é calculadacomo a soma das áreas da partícula na lista classificada. O razão de aspec-to da partícula é plotado contra a abscissa e a área cumulativa da partículacontra a ordenada. A razão de aspecto média da partícula é o valor da abs-cissa no ponto em que a área cumulativa da partícula é igual a 50% da áreada partícula total da distribuição.

Exemplos

Exemplo 1: materiais de partícula inicial.

Os materiais de partícula inicial estão comumente disponíveiscomo graus granulares de matéria-prima com tamanho de partícula, distribu-ição de tamanho, razão de aspecto e densidade que se enquadram na des-crição da invenção. As partículas iniciais de componente único adequadasincluem graus granulares de tripolifosfato de sódio, sulfato de sódio, carbo-nato de sódio, silicato de sódio, fosfato monocálcico, fosfato dicálcico, bis-sulfato de sódio, citrato de sódio, ácido cítrico, lactose, açúcar, soro de leitee grânulos de amido. Essas partículas iniciais podem ser úteis para umaampla gama de aplicações.

Exemplos de composições de compósitos para uso como partí-culas iniciais de detergente são dados nas Tabelas 1A e 1B, "Composiçõesdetergentes intermediárias", Colunas de a até x. Essas partículas iniciaiscompostas são preparadas mediante um processo independente de granu-lação do detergente, como aglomeração mecânica, secagem por atomiza-ção ou extrusão sendo, então, classificadas para atender às especificaçõesde tamanho da partícula inicial. Esses processos para a produção de com-posições granulares intermediárias são bem-conhecidos para os versadosna técnica.

Em um aspecto, uma composição detergente intermediária (porexemplo, conforme a Tabela 1) pode ser classificada em duas porções, umaporção que é adequada ao uso como partículas iniciais, e uma segunda por-ção que não é necessária ou não é adequada ao uso como partículas inici-ais. A segunda porção pode, então, ser moída até se obter um pó fino queseja adequado à formação de camadas. Dessa maneira, a quantidade totalda composição intermediária pode ser consumida no processo de formaçãode camadas, seja sob a forma de partículas iniciais, seja como pó para for-mação de camadas. Além disso, o aporcionamento de um material interme-diário em frações de partícula inicial e de formação de camadas permite ocontrole do processo de formação de camadas, em relação à razão entre oaglutinante e o pó para formação de camadas, bem como controle sobre osatributos do produto, por exemplo o tamanho da partícula em camadas em

Tabela 1A: Composições detergentes intermediárias (por massa) <table>table see original document page 47</column></row><table> * Lista de ingredientes da Tabela 1A: 1) tripolifosfato de sódio, 2) aluminos-silicato de sódio, estrutura de zeólito, 3) carbonato de sódio, 4) sulfato desódio, 5) silicato de sódio, 6) alquil benzenossulfonato de sódio, 7) alquil sul-fato de sódio, 8) alquil etóxi sulfato de sódio, 9) polímero de poliacrilato desódio, 10) copolímero acrílico-maléico sódico, 11) polietileno glicol 4.000, 12)alcoxilato de álcool linear, 13) clareador óptico, 14) carbóxi metil celulose,15) umidade e subprodutos da matéria-prima.

<table>table see original document page 48</column></row><table>

* Lista de ingredientes da Tabela 1B: 1) tripolifosfato de sódio, 2) aluminos-silicato de sódio, estrutura de zeólito, 3) carbonato de sódio, 4) sulfato desódio, 5) silicato de sódio, 6) alquil etóxi sulfato de sódio, 7) polímero de po-liacrilato de sódio, 8) copolímero acrílico-maléico sódico, 9) alcoxilato de ál-cool linear, 10) carbóxi metil celulose, 11) tensoativo não-iônico, 12) citratode sódio, 13) MGDA, 14) GLDA, 15) HEDP, 16) umidade e subprodutos damatéria-prima.

Exemplo 2: pós para formação de camadas.

Embora os pós adequados para formação de camadas possamestar disponíveis diretamente sob a forma de matérias-primas em pó, afragmentação suplementar pode ser necessária para reduzir as partículas àfaixa de tamanho desejada, de acordo com a descrição da invenção, porexemplo mediante o uso de um moinho de pinos de alta velocidade.

A composição do pó para formação de camadas depende daaplicação do produto. Os pós para formação de camadas podem proporcio-nar adsorção física e/ou química do aglutinante líquido dentro da estruturaem camadas. Quando forem usados aglutinantes reativos ou aquosos, épreferencial que pelo menos um componente do pó para formação de ca-madas inclua um material capaz de reagir com o aglutinante para, ao fazê-lo, converter o aglutinante em uma fase sólida ou semi-sólida. Por exemplo,o pó para formação de camadas pode participar em uma reação de ácido-base ou de hidratação com outros materiais ou intermediários no processode formação de camadas. Por exemplo, quando for usado um aglutinanteaquoso, é desejável que o pó para formação de camadas inclua pelo menosum material hidratável.

Os exemplos de materiais adequados para formação de cama-das incluem, mas não se limitam a, materiais selecionados do grupo consis-tindo em açúcares, acetatos, citratos, sulfatos, carbonatos, boratos, fosfatos,precursores ácidos e misturas dos mesmos. Os exemplos de açúcares esais de carboidrato incluem, mas não se limitam a, lactose, Iactato de cálcioe trealose. Os exemplos de acetatos incluem, mas não se limitam a, acetatode magnésio, Mg(CH3COO)2, e acetato de sódio, NaCH3COO. Os exemplosde citratos incluem, mas não se limitam a, citrato de sódio, CeH5O7Na3, eácido cítrico, C6H8O7. Os exemplos de sulfatos incluem, mas não se limitama, sulfato de magnésio, MgSO4, e sulfato de sódio, Na2SO4. Os exemplos decarbonatos incluem, mas não se limitam a, carbonato de sódio, Na2CO3, ecarbonato de potássio, K2CO3. Os exemplos de boratos incluem, mas nãose limitam a, borato de sódio, Na2B4O7. Os exemplos de fosfatos incluem,mas não se limitam a, fosfato de sódio dibásico, Na2HPO4, e tripolifosfato desódio, Na5P3Oi0. Os pós para formação de camadas contendo esses mate-riais podem ser introduzidos no processo de formação de camadas sob aforma de sais substancialmente anidros. Se ater à teoria, acredita-se quesua conversão em fases de hidrato estáveis proporcione um mecanismopara a remoção da umidade do aglutinante e permita que o processamentoprossiga com um controle otimizado. Se a capacidade de hidratação do ma-terial for suficiente, o processo pode ser realizado sem o requisito de umaetapa de secagem.

Os materiais ativos adicionais em pó para formação de camadasdestinados a aplicações detergentes incluem, mas não se limitam a, materi-ais selecionados do grupo consistindo em tensoativos, polímeros solúveis,builders, agentes tampão, clareadores ópticos e misturas dos mesmos. Emum aspecto, o pó para formação de camadas é produzido mediante a moa-gem de uma composição detergente intermediária, por exemplo as compo-sições conforme apresentadas nas Tabelas 1A e 1B, para produzir as com-posições nas fileiras de 7 a 15 da Tabela 2A e nas fileiras de 12 a 16 da Ta-bela 2B.

Tabela 2A: Composições de pó para formação de camadas (em massa) <table>table see original document page 50</column></row><table><table>table see original document page 51</column></row><table>

* Lista de ingredientes da Tabela 2A: 1) tripolifosfato de sódio, 2) aluminos-silicato de sódio, estrutura de zeólito, 3) carbonato de sódio, 4) sulfato desódio, 5) carbóxi metil celulose, 6) clareador óptico em pó, 7) composiçãomoída, Tabela 1A, coluna (b), 8) composição moída, Tabela 1A, coluna (d),9) composição moída, Tabela 1A, coluna (e), 10) composição moída, Tabela1A, coluna (g), 11) composição moída, Tabela 1A, coluna (h), 12) composi-ção moída, Tabela 1A, coluna (i), 13) composição moída, Tabela 1A, coluna(j), 14) composição moída, Tabela 1A, coluna (k), 15) composição moída,

Tabela 1A, co una (I), 16) umidade e subprodutos da matéria-prima.

<table>table see original document page 51</column></row><table><table>table see original document page 52</column></row><table>

* Lista de ingredientes da Tabela 2B: 1) carbonato de sódio, 2) sulfato desódio, 3) citrato de sódio, 4) MGDA, 5) GLDA, 6) silicato de sódio, 7) copolí-mero acrílico-maléico sódico, 8) alquil benzenossulfonato de sódio, 9)HEDP, 10) EDDS, 11) sulfato de magnésio, 12) composição moída, Tabela 1B, coluna (o), 13) composição moída, Tabela 1B, coluna (p), 14) composi-ção moída, Tabela 1B, coluna (r), 15) composição moída, Tabela 1B, coluna(s), 16) composição moída, Tabela 1B, coluna (v), 17) umidade e subprodu-tos da matéria-prima.Exemplo 3: aglutinantes.

Embora a escolha do aglutinante dependa da aplicação, um sis-tema aglutinante preferencial inclui pelo menos um componente aglutinanteque é capaz de ser submetido a uma transformação química ou física, deum líquido para uma fase sólida ou semi-sólida. No caso de uma transfor-mação química, o aglutinante de preferência reage com um componente do pó para formação de camadas. Os aglutinantes não-reativos adequados po-dem ser usados até o ponto em que possam ser fisicamente adsorvidos naestrutura de formação de camadas. Exemplos de aglutinantes não-reativosadequados incluem, mas não se limitam a, óleos essenciais, óleos flavori-zantes e óleos nutricionais. Para aplicações detergentes, materiais aglutinantes ativos ade-quados incluem, mas não se limitam a, materiais selecionados do grupoconsistindo em precursores ácidos de tensoativo, tensoativos líquidos oufundidos, ou soluções de tensoativos aniônicos, catiônicos, não-iônicos ouzwiteriônicos, polímeros líquidos ou fundidos, soluções de polímero, políme- ros ácidos, soluções de silicato, soluções ou dispersões celulósicas, ácidosgraxos ou álcoois fundidos, ceras e misturas dos mesmos. Os materiais a-glutinantes inertes adequados incluem, mas não se limitam a, materiais se-lecionados do grupo consistindo em água, soluções salinas, soluções deaçúcar e misturas dos mesmos.

Exemplo 4: processo para fabricação de um qrânulo em camadas, destinadoao uso como detergente para lavagem de pratos em lavadora automática,mediante o uso de fluxos de aglutinante e de pó para formação de camadasespacialmente separados.

A composição de partícula inicial na Tabela 1A, coluna (a), obti-da junto à Procter & Gamble Co., é peneirada até um tamanho de partículaentre cerca de 300 e 850 mícrons, mediante o uso de um separador redon-do Sweco 24" de energia vibratória. Uma massa de cerca de 75 kg das par-tículas iniciais, com uma densidade aparente de cerca de 1,07 kg/litro é, en-tão, dosada em um misturador de pás com eixo duplo em contragiro (Bella®B-120XN, disponível junto à Dynamic Air, de St. Paul, MN, USA), modificadopara a adição de aglutinante mediante o uso de uma tubulação distribuidorasituada abaixo da zona de fluxo convergente. O misturador é ligado, comdois eixos em contragiro a cerca de 100 RPM. Cada eixo tem 14 pás monta-das, sendo 7 pares por eixo. Uma massa líquida de cerca de 0,6 kg de alco-xilato de álcool linear, aquecida até que se obtenha uma viscosidade de cer-ca de 0,04 Pa.s (40 cP), é adicionada via cabeçote de aspersão por pressãopelo topo do misturador, a uma taxa de cerca de 91 kg/h (200 Ib/h), de modoa formar gotículas atomizadas e, então, colocar as ditas gotículas em conta-to com as partículas no centro do misturador, onde as partículas iniciais sãofluidizadas. Uma aspersão atomizada de solução aglutinante à base de po-límero de poliacrilato de sódio com cerca de 30%, em peso, de sólidos co-meça, então, a passar pelos bocais montados na parte superior central domisturador, de modo a colocar as gotículas de aglutinante em contato comas partículas iniciais fluidizadas no centro do misturador. A solução de polí-mero é aspergida a uma taxa de cerca de 34 kg/h (75 Ib/h) durante cerca de6 minutos. Simultaneamente, o pó para formação de camadas da Tabela2A, coluna (a), é adicionado ao topo do misturador, dividido igualmente atra-vés de duas portas de entrada situadas nos cantos diagonais do misturador,dirigidas sobre posições da trajetória descendente da pá mais próxima àsparedes de extremidade do misturador, a uma taxa de cerca de 408 kg/h(900 Ib/h), durante 6 minutos. Também simultaneamente, uma solução aglu-tinante à base de silicato de sódio com cerca de 34%, em peso, de sólidos éadicionada através da barra distribuidora que dirige o fluxo para cima, paradentro da zona de fluxo convergente, através de quatro orifícios de cerca de2 mm de diâmetro dispostos no centro de três posições das pás. A soluçãode silicato de sódio é adicionada a uma taxa de cerca de 79 kg/h (175 Ib/h)durante cerca de 5 1/2 minutos. O processo inteiro é deixado ocorrer ao longode um tempo de permanência no misturador de 6 a 7 minutos, antes dedescarregar em um segundo misturador Bella™ B-200XN com modificaçõessimilares para adição de aglutinante. O processo é, então, repetido no se-gundo misturador, usando o produto do primeiro misturador como partículasiniciais, durante um tempo de permanência similar e incluindo todos os in-gredientes para formação de camadas, exceto o alcoxilato linear, com taxasde adição do pó para formação de camadas, do silicato e das soluções depolímero de cerca de 658, 118 e 50 kg/h (1.450, 260 e 110 Ib/h), respecti-vamente.

O lote resultante é descarregado, peneirado para removerquaisquer partículas superdimensionadas (> 1,2 mm) e tratado em um leitofluidizado com ar à temperatura ambiente e uma velocidade superficial do arde cerca de 0,8 m/s durante 3 a 7 minutos. O rendimento do produto é decerca de 90% de aceite, sendo o restante tratado por moagem e reciclado,seja como partículas iniciais, seja como pó para formação de camadas. Otempo de permanência para o processo cumulativo de formação de cama-das é de cerca de 14 minutos, excluindo-se o tratamento em leito fluidizado.A umidade livre nas soluções aglutinantes reage substancialmente com osconstituintes de fosfato e carbonato do pó para formação de camadas du-rante o processo de formação de camadas, levando a uma conversão equi-valente de cerca de 80% de tripolifosfato de sódio hexaidrato e cerca de50% de carbonato de sódio monoidrato. Não é necessária a secagem adi-cional do produto. O fator de crescimento do produto é de cerca de 2,8 ve-zes a quantidade de grânulos de partícula inicial. A taxa de formação decamadas é de cerca de 20% em massa por minuto. O tamanho de partículado produto é caracterizado por D50 = 630 mícrons, amplitude = 1,3, e D3O =540 mícrons. O início relativo de emaranhamento do produto é de cerca de6,1 partículas.

Exemplo 5: processo para fabricação de um grânulo em camadas, destinadoao uso como detergente para lavagem de pratos em lavadora automática,mediante o uso de fluxos temporalmente separados de aglutinante e de pópara formação de camadas.

A composição de partícula inicial na Tabela 1A, coluna (a), obti-da junto à Procter & Gamble Co., é peneirada até um tamanho de partículaentre cerca de 300 e 850 mícrons, mediante o uso de um separador redon-do Sweco 24" de energia vibratória. Uma massa de cerca de 320 g das par-tículas iniciais, com uma densidade aparente de cerca de 1,07 kg/litro é, en-tão, dosada em um misturador de cozinha de alto cisalhamento, do tipo paraprocessamento de alimentos (Robot Coupe, modelo R302V). O misturador éligado no ajuste baixo, de modo a criar um "fluxo em cordão" centrífugo departículas iniciais girando em um padrão de fluxo centrífugo contra a parededo misturador. Cerca de 4,6 gramas de alcoxilato de álcool linear líquido sãodosados no misturador por meio de uma seringa, através da entrada no to-po, de modo que o fluxo de líquido entre em contato com as partículas inici-ais e um ângulo aproximadamente perpendicular à superfície do padrão defluxo. Seqüencialmente, cerca de 60 gramas da composição de pó paraformação de camadas apresentada na Tabela 2A, coluna (a), são adiciona-dos através do topo do misturador. Seqüencialmente, cerca de 60 gramasde uma solução aglutinante à base de silicato de sódio com cerca de 36%,em peso, de sólidos são adicionados através do topo do misturador, a umângulo aproximadamente perpendicular à superfície do padrão de fluxo. Se-qüencialmente, cerca de 145 gramas da composição de pó para formaçãode camadas apresentada na Tabela 2A, coluna (a), são adicionados atravésdo topo do misturador. Seqüencialmente, cerca de 27 gramas de uma solu-ção aglutinante à base de polímero de poliacrilato de sódio com cerca de26%, em peso de sólidos são adicionados através do topo do misturador, aum ângulo aproximadamente perpendicular à superfície do padrão de fluxo.

Finalmente, cerca de 100 gramas da composição de pó para formação decamadas apresentada na Tabela 2A, coluna (a), são adicionados através dotopo do misturador. Durante o processo por lotes, a velocidade do mistura-dor é gradualmente aumentada para manter o material movendo-se em umpadrão de fluxo centrífugo contra a parede do misturador.Exemplo 6: processo para fabricação de um grânulo efervescente em ca-madas. destinado ao uso como detergente para lavagem de roupas paratarefas médias, mediante o uso de fluxos temporalmente separados de aglu-tinante e de pó para formação de camadas.

As partículas iniciais são obtidas pela classificação do bissulfatode sódio granular mediante o uso de peneiras e selecionando-se o corte en-tre 500 e 1.000 mícrons. É usado o pó para formação de camadas da Tabe-la 2A, coluna (c). O aglutinante é preparado mediante a misturação de cercade 85% de ácido alguil benzeno sulfônico linear (HLAS) com cerca de 15%de álcool de sebo etoxilato (TAE80) fundido, a uma temperatura de misturade cerca de 60°C. A mistura aglutinante homogênea é, então, mantida emcerca de 60°C.

Uma massa de 203 gramas do material de partículas iniciais écarregada em um processador de alimentos modelo FP 370, e o misturadoré ligado no ajuste de velocidade N- 2 para induzir um padrão de fluxo centrí-fugo. Uma série de oito etapas seqüenciais de formação de camadas são,então, realizadas com a adição alternada de cerca de 15 gramas de agluti-nante e cerca de 35 a 45 gramas de pó para formação de camadas, adicio-nando-se mais aglutinante, mais pó para formação de camadas e assim pordiante, até que a composição do produto se acumule em camadas circun-dando as partículas iniciais de bissulfato.

O aglutinante é convertido em uma fase sólida mediante umacombinação da reação química entre o aglutinante à base de HLAS e o car-bonato de sódio presente no pó para formação de camadas, com a solidifi-cação do TAE 80 fundido. Sem se ater à teoria, acredita-se que o sistemaaglutinante misturado estenda a capacidade desse processamento para bai-xar os teores do excesso de carbonato de sódio no pó para formação decamadas. Além do mais, o processo substancialmente não-aquoso permitea formação de uma partícula composta com uma estrutura de núcleo ácida(bissulfato de sódio) e camadas alcalinas de modo que, quando adicionadoà água, o particulado apresenta efervescência.

Exemplo 7: processo para fabricação de um qrânulo de detergente para ta-refas pesadas em camadas contendo microcápsulas de perfume, medianteo uso de fluxos temporalmente separados de aqlutinante e de pó para for-mação de camadas.

As partículas iniciais são obtidas primeiro preparando-se a com-posição granular intermediária mostrada na Tabela 1A, coluna (k), medianteum processo de secagem por atomização. Os grânulos secos por atomiza-ção resultantes são classificados por triagem, com as partículas iniciais to-madas do corte de tamanho entre 425 mícrons e 850 mícrons. As partículasiniciais resultantes têm uma densidade aparente de cerca de300 gramas/litro, com uma microestrutura porosa.

Uma massa de 200 gramas de material de partículas iniciais écarregada em um processador de alimentos Braun CombiMax 600, tipo3205, com hélice de lâminas, sendo o misturador ligado em uma velocidadesuficiente para induzir um padrão de fluxo centrífugo, por exemplo, no ajustede velocidade Ne 4. Nove gramas de uma pasta fluida aquosa de microcáp-sulas de perfume, preparados de acordo com a patente U.S. Nq 4.100.103,contendo cerca de 30%, em peso, de ativo de óleo essencial, são então adi-cionados por meio de seringa, de modo que o fluxo da pasta fluida entre emcontato com o fluxo de partículas iniciais porosas, integrando as microcápsu-las à estrutura porosa das partículas.

A composição de pó para formação de camadas é apresentadana Tabela 2A, coluna (k). São usados dois aglutinantes separados: 1) umprecursor ácido de tensoativo, como ácido alquil benzeno sulfônico (HLAS)e/ou ácido alquil 3-etóxi sulfônico (HAE 3S), e 2) uma solução de poliacrilatode sódio com cerca de 30%, em peso, de sólidos. O precursor ácido de ten-soativo se converte em seu sal sódico ao contato com os sólidos finos decarbonato de sódio presente no pó para formação de camadas. A soluçãode poliacrilato também se solidifica por hidratação do carbonato de sódio.

Uma série de 6 etapas seqüenciais de formação de camadassão, então, realizadas com adição alternada de cerca de 11 gramas de aglu-tinante à base de precursor ácido de tensoativo por meio de seringa, e cercade 45 gramas de pó para formação de camadas por meio de colheres dechá e, então, cerca de 1 grama de solução de poliacrilato por meio de serin-ga, todos adicionados seqüencialmente através do topo do misturador, en-trando em contato com o fluxo de particulados presente no mesmo. Então, amassa total é descarregada e classificada mediante o uso de peneiras, sen-do 330 gramas tomados do corte de tamanho entre 300 mícrons e 1.180mícrons e retornados ao misturador.

O processo de formação de camadas é, então, repetido comuma série de seis etapas seqüenciais de formação de camadas, com adiçãoalternada de cerca de 10 gramas de aglutinante à base de precursor ácidode tensoativo por meio de seringa, cerca de 50 gramas de pó para formaçãode camadas por meio de colheres de chá e, então, cerca de 1 grama de so-lução de poliacrilato por meio de seringa, todos adicionados seqüencialmen-te através do topo do misturador, entrando em contato com o fluxo de parti-culados presente no mesmo.

O material é descarregado do misturador e classificado median-te o uso de peneiras para a obtenção de um produto com tamanho de partí-cula entre cerca de 300 mícrons e 1.180 mícrons. A densidade aparente re-sultante no produto é de cerca de 800 gramas/litro.

Exemplo 8: processo para fabricação de um qrânulo de detergente para ta-refas pesadas em camadas, mediante o uso de fluxos de aglutinante e depó para formação de camadas espacialmente separados e partículas iniciaissecas por atomizacão.

A composição de partícula inicial da Tabela 1A, coluna (e), épreparada mediante a secagem por atomização seguida de classificação porpeneiras entre 300 mícron e 850 mícron, usando-se um separador redondoSweco 24" de energia vibratória. Uma composição de pó para formação decamadas da Tabela 2A, coluna (e), é preparada mediante o uso de um moi-nho de pinos Netzsch CUM-150 para moer as sobras finas do material secopor atomização acima mencionado, bem como o carbonato de sódio, até umtamanho médio de partícula de cerca de 20 mícrons. São usados dois aglu-tinantes separados: ácido alquil benzeno sulfônico linear (HLAS), e uma so-lução aquosa de copolímero acrílico-maléico com cerca de 30%, em peso,de sólidos.

Uma massa de cerca de 8 kg de partículas iniciais, com umadensidade aparente de cerca de 0,45 kg/litro é, então, carregada em ummisturador de pás com eixo duplo em contragiro (Bella® B-32XN). O mistu-rador é ligado, com dois eixos em contragiro a cerca de 160 RPM. Cada eixotem 22 pás montadas, sendo 11 pares por eixo. Uma aspersão atomizadade solução aglutinante à base de polímero de poliacrilato de sódio com cer-ca de 30%, em peso, de sólidos é adicionada através do topo do misturador,de modo a colocar as gotículas de aglutinante em contato com as partículasno centro do misturador, onde as ditas partículas iniciais são fluidizadas. Oaglutinante à base de HLAS é adicionado pelo fundo do misturador, median-te o uso de uma barra distribuidora com 4 orifícios, dirigindo o fluxo para ci-ma e para dentro da zona de fluxo convergente, cobrindo as três posiçõescentrais das pás. O pó para formação de camadas é adicionado pelo topodo misturador, dividido entre duas portas de entrada situadas nos cantosdiagonais do misturador, dirigidas sobre posições de trajetória descendenteda pá mais próximas à parede de extremidade do misturador. Os aglutinan-tes e pós para formação de camadas são adicionados simultaneamente, deacordo com a seção "Etapa 1" da Tabela 3, denominada "Cronograma de adição".

Uma vez completo o cronograma da Etapa 1, uma massa decerca de 11,55 kg do produto particulado da Etapa 1 é carregada no mesmomisturador para uso como partículas iniciais, e o processo é repetido de a-cordo com a Tabela 3, Etapa 2. O lote resultante é descarregado, peneiradopara remover quaisquer partículas superdimensionadas (> 1,2 mm) e tratadoem um leito fluidizado com ar à temperatura ambiente e uma velocidade su-perficial do ar de cerca de 0,8 m/s durante cerca de 4 minutos. Os aglutinan-tes são substancialmente convertidos em fases sólidas no processo de for-mação de camadas, e não é necessária qualquer secagem adicional. O ren-dimento do produto é de cerca de 90% de aceite. A densidade aparente éde cerca de 0,82 kg/litro. Esse produto é, então, submetido a novo processode formação de camadas com uma pequena quantidade de aglutinante àbase de óleo essencial (cerca de 0,2% em massa) e pó para formação decamadas à base de zeólito (cerca de 0,8% em massa), de acordo com aTabela 3, Etapa 3. A etapa de formação de camadas de perfume é feita u-sando-se o mesmo misturador com cerca de 20 kg do produto tratado daEtapa 2 sendo usados como partículas iniciais, e uma aspersão finamenteatomizada de perfume adicionada através do topo do misturador, de modo acolocar as gotículas da aspersão em contato com as partículas no centro domisturador, onde as partículas iniciais são fluidizadas. O fator de crescimen-to total baseado na massa do produto, em relação às partículas iniciais, é decerca de 5,5. O início relativo de emaranhamento é de cerca de 7,3 partículas.

Em um cenário de produção industrial, esse processo pode tersua escala aumentada para funcionar com dois misturadores dispostos emsérie, sendo que o segundo misturador contém cerca de duas vezes o volu-me de trabalho do primeiro. Nesse cenário, o produto particulado da Etapa 1é descarregado do misturador 1 no misturador 2, para uso como partículasiniciais na Etapa 2. O processo da Etapa 2 pode ser completado substanci-almente no mesmo tempo que o da Etapa 1, de modo que os dois mistura-dores podem funcionar em um cronograma de lotes sincronizados, comtempo ocioso mínimo. Para manter tempos de lote similares, as taxas dealimentação de aglutinante e de pó para formação de camadas da Etapa 2podem ter sua escala aumentada em proporção ao tamanho do lote. Nessecenário de produção, a taxa de formação de camadas pode ser de cerca de60% em massa por minuto, ou mesmo maior. A taxa de rendimento podeser maior que 50% em massa por minuto.Tabela 3: Cronograma de adi- ção para o Exemplo 8 <table>table see original document page 61</column></row><table>

Exemplo 9: processo para fabricação de um qrânulo de detergente para ta-refas pesadas em camadas, mediante o uso de fluxos separados de agluti-nante, de pó para formação de camadas e de partículas iniciais granulares

Este exemplo acumula massa de camadas seqüencialmente aolongo de três etapas, cada qual conduzida como um lote em um misturadorde pás em escala piloto. A composição granular de partícula inicial da Tabe-la 1A, coluna (j), é preparada por meio de um processo de aglomeração me-cânica seguido de classificação dos grânulos por peneiras entre 380 mícrone 850 mícron, usando-se um separador redondo Sweco 24" de energia vi-bratória. Uma composição de pó para formação de camadas é preparadamediante a mistura de pós de cinza de soda micronizada e zeólito A a umarazão de massa de 2:1. São usados dois aglutinantes separados: ácido al- quil benzeno sulfônico linear (HLAS) e uma solução aquosa de polímero depoliacrilato de sódio com cerca de 30%, em peso, de sólidos.

Uma massa de cerca de 10 kg de partículas iniciais, com umadensidade aparente de cerca de 0,8 kg/litro é, então, carregada em um mis-turador de pás com eixo duplo em contragiro (Bella® B-20XN). O misturador é ligado, com dois eixos em contragiro a cerca de 120 RPM. Cada eixo tem14 pás montadas, sendo 7 pares por eixo. O aglutinante é adicionado emestágios seqüenciais. Primeiro, uma aspersão atomizada de aglutinante àbase de HLAS, aquecido a cerca de 60 C e com uma viscosidade de cercade 0,15 Pa.s (150 cP), é adicionado através do topo do misturador, de modo a colocar as gotículas de aglutinante em contato com as partículas iniciaisfluidizadas no centro do misturador. Depois, a solução de polímero agluti-nante é, também, aspergido pelo topo do misturador, sobre a mesma zonacentral fluidizada, mediante o uso de um bocal separado. Simultaneamenteàs aspersões de aglutinante, o pó para formação de camadas é adicionado pelo topo do misturador, através de uma porta de entrada situada sobre umcanto no topo do misturador, gotejando sobre uma posição mais externa dapá (movendo-se para baixo). Os aglutinantes e pós para formação de ca-madas são adicionados de acordo com a seção "Etapa 1" da Tabela 4, de-nominada "Receita para o Exemplo 9". Uma vez completo o cronograma da Etapa 1, uma massa de cerca de 11,16 kg do produto particulado da Etapa1 é carregada no mesmo misturador e o processo é repetido de acordo coma Tabela 4, Etapa 2. Uma vez completo o cronograma da Etapa 2, umamassa de cerca de 11,65 kg do produto particulado da Etapa 2 é carregadano mesmo misturador, e o processo é repetido de acordo com a Tabela 4, Etapa 3. Dependendo do estágio do processo, o número de Stokes paracoalescência situa-se na faixa entre cerca de 0,0007 m2/s (7 St) e 0,0009m2/s (9 St), e o número de Stokes para formação de camadas situa-se nafaixa entre 5E-5 m2/s (0,5 St) e 7E-5 m2/s (0,7 St). O lote resultante é des-carregado e peneirado para remoção de partículas superdimensionadas (>1,2 mm). O rendimento do produto é de cerca de 95% de aceite. A densida-de aparente é de cerca de 950 gramas/litro. O fator de crescimento baseadona massa do produto, em relação às partículas iniciais, é de cerca de 5,3. Oinício relativo de emaranhamento é de cerca de 6,1 partículas. A razão deaspecto média da partícula é de cerca de 1,22.

<table>table see original document page 63</column></row><table>

Exemplo 10: processo para fabricação um grânulo de detergente para tare-fas pesadas em camadas, mediante o uso de fluxos separados de aqlutinan-te. de pó para formação de camadas e de partículas iniciais de sulfato

Este exemplo acumula massa de camadas següencialmente aolongo de três etapas, cada qual conduzida como um lote em um misturadorde relha em escala piloto de 20 litros. Um misturador de relha adequado po-de ser obtido junto à Lodige GMBH. A partícula inicial é obtida sob a formade sulfato de sódio granular grosso, com um tamanho médio de partícula decerca de 600 um. Uma composição de pó para formação de camadas daTabela 2A, coluna (g), é preparada mediante o uso de um moinho de pinosNetzsch CUM-150, para se obter um tamanho médio de partícula de cercade 20 mícrons. Uma pequena quantidade de zeólito em pó é usada parasuplementar o pó para formação de camadas. O aglutinante é ácido alquilbenzeno sulfônico linear (HLAS)O produto é feito ao longo de uma série de três etapas por lote,conforme a Tabela 5, "Receita para o Exemplo 10", mediante o uso de ummisturador de relha de cisalhamento médio (misturador de relha Lodige M-20-G Lab, com agitador em relha com varredura radial de cerca de 0,15 me-tros). O misturador é ligado, com a haste agitadora principal girando a cercade 175 RPM, e o picador funcionando a cerca de 3.000 RPM. Um fluxo deaglutinante à base de HLAS aquecido (cerca de 60 0C), com uma viscosida-de de cerca de 0,15 Pa.s (150 cP), é adicionado através de uma tubulaçãode adição abaixo do picador. O pó para formação de camadas é adicionadopelo topo do misturador, acima do local do picador. O número de Stokespara coalescência, StCOaiescência, é de cerca de 0,0017 m2/s (17 St), e o núme-ro de Stokes para formação de camadas, Stf0rmação de camadas, é de cerca de0,00011 m2/s (1,1 St).

O lote resultante é descarregado e peneirado para remoção departículas superdimensionadas (> 1,4 mm). O rendimento do produto é decerca de 95% de aceite. A densidade aparente é de cerca de 1,05 gra-mas/litro. O fator de crescimento baseado na massa do produto, em relaçãoàs partículas iniciais, é de cerca de 4,5. O tamanho de partícula D30 é decerca de 895 um, e o início relativo de emaranhamento é de cerca de 5,8partículas.

<table>table see original document page 64</column></row><table>

Exemplo 11: processo para fabricação de um qrânulo de detergente paratarefas pesadas em camadas, mediante o uso de fluxos temporalmente se-parados de aglutinante e de pó para formação de camadas, e uma misturade partículas iniciais qranulares.

As composições de partícula inicial apresentadas na Tabela 1A,coluna (I), e na Tabela 1B, coluna (m) são preparadas mediante o uso deprocessos de secagem por atomização e de aglomeração mecânica, respec-tivamente, seguidos de classificação por peneiras entre 425 mícrons e 1.400mícrons. Uma composição de pó para formação de camadas é preparadade acordo com a Tabela 2A, coluna (I). Uma mistura aglutinante de ácidoalquil benzeno sulfônico linear (HLAS) e hexametileno diamina etoxiladaquaternária (EHDQ) é preparada mediante o uso de uma razão de massa decerca de 86% HLAS e 14% de EHDQ. A mistura aglutinante é aquecida atécerca de 60°C, com uma viscosidade de cerca de 0,15 Pa.s (150 cP).

Uma massa de cerca de 0,28 kg das partículas iniciais, consis-tindo em uma razão de massa de cerca de 25% de grânulos da Tabela 1A,coluna (I), e 75% de grânulos da Tabela 1B, coluna (m), com uma densidadeaparente combinada de cerca de 0,8 kg/litro, é carregada em um processa-dor de alimentos Kenwood modelo FP 370, sendo o misturador ligado noajuste de velocidade N° 2, para induzir um padrão de fluxo centrífugo nomesmo. Uma série de quatro etapas seqüenciais de formação de camadassão então realizadas, com adição alternada de cerca de 15 gramas de aglu-tinante, por gotejamento por meio de uma seringa, entrando em contato comas partículas iniciais presentes no misturador, seguido de cerca de 15 a 25gramas de pó para formação de camadas, também adicionado através dotopo do misturador, adicionando-se mais aglutinante, mais pó para formaçãode camadas e assim por diante, até que a composição do produto estejaacumulada em camadas circundando as partículas iniciais.

Exemplo 12: determinação dos inícios de emaranhamento

Neste exemplo, são fornecidos detalhes para a determinação doinício relativo de emaranhamento e do início absoluto de emaranhamentoreferentes ao grânulo em camadas do Exemplo 9.

Primeiro, o tamanho de partícula do percentil 30 (D30) é medidade acordo com o Método 5, "Teste de distribuição cumulativa de tamanho departículas com base na massa de partículas escoáveis". A porcentagem demassa cumulativa do percentil 30 situa-se entre 600 um e 850 um, conformea Tabela 6, "Dados sobre tamanho de partícula". A interpolação do percentil30 em relação aos dados de Log(tamanho) resulta em um Log(D30) de2,8542 e um D30 de 715 um.

Tabela 6: dados sobre tamanho de partícula para o Exemplo 12.tamanho da pe- porcentagem em porcentagem de massa Logneira (um) massa na peneira cumulativa mais fina (tamanho)

<formula>formula see original document page 66</formula>

Os inícios de emaranhamento relativo e absoluto são determi-nados de acordo com o Método 6, "Início de emairanhamento". Os dadosobtidos a partir do teste são apresentados na tabela 7, "Dados sobre o iníciode emaranhamento". Para obter o início relativo de emaranhamento, que éadimensional, o tamanho de partícula D30 é convertido para as mesmas uni-dades que a dimensão do orifício. A descarga de 25% em massa requeridacai entre o tamanho de orifício adimensional (b) de 5,59 e 6,99. A interpola-ção em relação aos dados de porcentagem em massa descarregada resultaem um início relativo de emaranhamento medido de 6,07 partículas, e uminício absoluto de emaranhamento de 4,34 milímetros.<table>table see original document page 67</column></row><table>

Exemplo 13: processo para fabricação de um grânulo em camadas, destina-do ao uso como detergente para lavagem de pratos em lavadora automáti-ca, mediante o uso de fluxos de aglutinante e de pó para formação de ca-madas espacialmente separados.

A composição de partícula inicial na Tabela 1B, coluna (p), pro-duzida mediante um processo de secagem por atomização é peneirada atéum tamanho de partícula entre cerca de 300 e 850 mícrons, mediante o usode um separador redondo Sweco 24" de energia vibratória. Uma massa decerca de 350 kg das partículas iniciais, com uma densidade aparente decerca de 0,6 kg/litro é, então, dosada em um misturador de pás com eixoduplo em contragiro (Bella® B-1000XN), modificado para a adição de agluti-nante mediante o uso de uma tubulação distribuidora situada abaixo da zo-na de fluxo convergente. O misturador é ligado, com dois eixos em contragi-ro a cerca de 45 RPM. Cada eixo tem 14 pás montadas, sendo 7 pares poreixo. Uma massa líguida de cerca de 20 kg de alcoxilato de álcool linear,aquecida até que se obtenha uma viscosidade de cerca de 0,04 Pa.s (40cP), é adicionada via cabeçote de aspersão por pressão pelo topo do mistu-rador, a uma taxa de cerca de 10 kg/minuto, de modo a formar gotículas a-tomizadas e, então, colocar as ditas gotículas em contato com as partículasiniciais fluidizadas no centro do misturador. Após a adição do alcoxilato deálcool linear, uma combinação seqüencial de aglutinantes e pós para forma-ção de camadas é adicionada para criar uma camada interna de químicacomparativamente higroscópica, circundada por uma camada externa dematerial menos higroscópico. O tempo total de formação de camadas, apósa adição do alcoxilato, é de cerca de 8 minutos.

A adição seqüencial do pó para formação de camadas incluidois pós para formação de camadas. Um primeiro pó para formação de ca-madas da Tabela 2B, coluna (x), é adicionado ao topo do misturador, dividi-do igualmente através de duas portas de entrada situadas nos cantos dia-gonais do misturador, dirigidas sobre posições da trajetória descendente dapá mais próxima às paredes de extremidade do misturador, a uma taxa decerca de 45 kg/minuto durante 5 minutos. Uma vez completa a adição doprimeiro pó para formação de camadas, um segundo pó para formação decamadas, da Tabela 2B, coluna (p), é adicionado através da mesma portade entrada, a uma taxa de cerca de 40 kg/minuto, durante 3 minutos e 15segundos.

Simultaneamente ao início das adições de pó para formação decamadas, uma solução aglutinante à base de silicato de sódio, com cerca de41%, em peso, de sólidos, é adicionada pelo fundo do misturador, medianteo uso de uma barra distribuidora de 4 orifícios, dirigindo o fluxo para cima,para dentro da zona de fluxo convergente, dispostos no centro de três posi-ções das pás. A solução de silicato de sódio é adicionada a uma taxa decerca de 11 kg/minuto durante cerca de 8 minutos. Simultaneamente à adi-ção do aglutinante à base de silicato de sódio, uma aspersão atomizada desolução aglutinante à base de polímero de poliacrilato de sódio com cercade 32%, em peso, de sólidos é adicionada através de bocais montados naparte superior central do misturador, de modo a colocar as gotículas de aglu-tinante em contato com as partículas no centro do misturador, onde as partí-culas iniciais são fluidizadas. A solução de polímero é aspergida a uma taxade cerca de 3 kg/minuto, durante cerca de 8 minutos.

O lote resultante é descarregado, peneirado para removerquaisquer partículas superdimensionadas (> 1,2 mm) e seco em um leitofluidizado com uma temperatura na entrada de ar de cerca de 130 °C, e umfluxo de ar de cerca de 260 kg/minuto durante cerca de 10 minutos. O ren-dimento do produto é de cerca de 90% de aceite, sendo o restante tratadopor moagem e reciclado, seja como partículas iniciais, seja como pó paraformação de camadas.

O início relativo de emaranhamento do particulado aceito é decerca de 7,2 partículas, e o início relativo de emaranhamento com estabili-dade rápida do produto é de cerca de 8,0 partículas.

Exemplo 14: processo contínuo para produção de um grânulo em camadasdestinado ao uso como detergente para lavagem de pratos em lavadora au-tomática.

A composição de partícula inicial na Tabela 1B, coluna (s), pro-duzida por meio de um processo de aglomeração mecânica, é continuamen-te peneirada até se obter um tamanho de partícula entre cerca de 420 e1.000 mícrons, usando-se um medidor de tamanho Mogensen Sizer® commúltiplas bandejas. As sobras do processo de peneiragem são adequada-mente recicladas de volta para o processo de aglomeração. O material departículas iniciais classificado é continuamente adicionado à entrada princi-pal de um misturador Lodige KM-600, a uma taxa de cerca de 650 kg/hora.O misturador KM-600 está equipado com elementos misturadores do tiporelha, girando a uma velocidade de extremidade de cerca de 2 me-tros/segundo. Dois picadores de alta velocidade estão situados entre as po-sições das relhas, ao longo da direção axial do misturador. Uma soluçãoaquosa de silicato de sódio a 41% é adicionada continuamente ao mistura-dor KM-600, através de duas tubulações de entrada sob as lâminas de cor-te. A taxa de fluxo combinada da solução de silicato é de cerca de 75kg/hora. O pó de carbonato de sódio anidro é micronizado mediante o usode um moinho de pinos Netzsch-Condux CUM-150, para formar um pó finopara formação de camadas, sendo então adicionado continuamente ao mis-turador em dois locais acima dos picadores. O pó para formação de cama-das é adicionado a uma taxa combinada de cerca de 275 kg/hora. A taxa derendimento total do processo de formação contínua de camadas é de cercade 1 tonelada métrica/hora. A água presente na solução de silicato é subs-tancialmente hidratada pelo pó de carbonato de sódio para formação decamadas. Não é necessária qualquer secagem adicional.

As dimensões e valores descritos na presente invenção não de-vem ser compreendidos como estando estritamente limitados aos exatosvalores numéricos mencionados. Em vez disso, exceto onde especificadoem contrário, cada uma dessas dimensões se destina a significar tanto ovalor mencionado como uma faixa de valores funcionalmente equivalentesem torno daquele valor. Por exemplo, uma dimensão descrita como "40 mm"destina-se a significar "cerca de 40 mm".

Todos os documentos citados na Descrição Detalhada da In-venção estão, em sua parte relevante, aqui incorporados, a título de referên-cia. A citação de qualquer documento não deve ser interpretada como ad-missão de que este represente técnica anterior com respeito à presente in-venção. Se houver conflito entre qualquer significado ou definição de umtermo mencionado neste documento e o significado ou definição do mesmotermo em um documento incorporado a título de referência, o significado oudefinição atribuído ao termo mencionado neste documento terá precedência.

Embora modalidades particulares da presente invenção tenhamsido ilustradas e descritas, deve ficar evidente aos versados na técnica quevárias outras alterações e modificações podem ser feitas sem que se desviedo caráter e âmbito da invenção. Portanto, pretende-se cobrir nasreivindicações anexas todas essas alterações e modificações que seenquadram no escopo da presente invenção.

Claims

1. Processo para a produção de partículas, compreendendo:a.) formar uma camada a partir de uma massa de partículas ini-ciais, as quais têm:(i) um diâmetro médio da partícula de 150 mícrons a-1.700 mícrons, de preferência de 200 mícrons a 1.200 mícrons, com maispreferência de 250 mícrons a 850 mícrons ou mesmo, com mais preferên-cia, de 300 mícrons a 600 mícrons;(ii) opcionalmente uma amplitude de distribuição de tamanho de-1,0 a 2,0, de preferência de 1,05 a 1,7 ou, com mais preferência, de 1,1 a-1,5;(iii) uma densidade aparente de 50 gramas por litro a 2.000gramas por litro, de preferência de 200 gramas por litro a 1.650 gramas porlitro, com mais preferência de 350 a 1.200 gramas por litro ou mesmo, commais preferência, de 400 gramas por litro a 850 gramas por litro; e(iv) opcionalmente, uma razão de aspecto média de 1 a 2, depreferência de 1 a 1,5 ou, com mais preferência, de 1 a 1,3;o dito processo de formação de camadas compreende, independentemente,colocar a dita massa de partículas iniciais em contato com um aglutinantecom uma viscosidade de 0,0005 Pa.s (0,5 cP) a 4 Pa.s (4.000 cP), de prefe-rência de 0,001 Pa.s (1 cP) a 2 Pa.s (2.000 cP), com mais preferência de-0,002 Pa.s (2 cP) a 1 Pa.s (1.000 cP) ou mesmo, com mais preferência, de-0,005 Pa.s (5 cP) a 0,4 Pa.s (400 cP), e um pó para formação de camadascom um tamanho médio de partícula de 1 mícron a 100 mícrons, de prefe-rência de 2 a 50 mícrons ou, com mais preferência, de 3 mícrons a 30 mí-crons e, opcionalmente, repetindo-se a dita etapa de formação de camadas;b.) opcionalmente, conduzir o dito processo em um número deStokes para formação de camadas desde maior que 0 m2/s (0 St) a 0,001m2/s (10 St), de preferência de 1E-7 m2/s (0,001 St) a 0,001 m2/s (10 St) ou,com mais preferência, de 1E-6 m2/s (0,01 St) a 0,0005 m2/s (5 St);c.) opcionalmente, conduzir o dito processo em um número deStokes para coalescência de pelo menos 5E-5 m2/s (0,5 St), de preferênciade 0,0001 m2/s (1 St) a 0,1 m /s (1.000 St) ou, com mais preferência, de-0,0002 m2/s (2 St) a 0,1 m2/s (1.000 St);d.) opcionalmente, tratar as ditas partículas para remover quais-quer materiais que possam fazer com que as ditas partículas tenham umvalor de início relativo de emaranhamento maior que 14.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o dito pro-cesso de formação de camadas, de colocar independentemente a dita mas-sa de partículas iniciais em contato com um aglutinante e com um pó paraformação de camadas, é selecionado dentre os processos de colocar simul-taneamente a dita massa de partículas iniciais em contato com fluxos inde-pendentes do dito aglutinante e do dito pó para formação de camadas, colo-car a dita massa de partículas iniciais em contato com um fluxo do dito aglu-tinante e, então, colocar a dita massa de partículas iniciais em contato comum fluxo do dito pó para formação de camadas, colocar a dita massa de par-tículas iniciais em contato com um fluxo do dito pó para formação de cama-das e, então, colocar a dita massa de partículas iniciais em contato com umfluxo do dito aglutinante e, quando for requerida mais de uma camada, op-cionalmente combinações dos mesmos.

3. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, em que a taxa de formação de camadas é de mais de 5% emmassa por minuto, de preferência mais de 10% em massa por minuto, depreferência mais de 20% em massa por minuto, com mais preferência maisde 30% em massa por minuto ou mesmo, com mais preferência, mais de-40% em massa por minuto.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, em que a dita etapa de formação de camadas é repetida umnúmero suficiente de vezes para aumentar a massa do produto, em compa-ração à massa inicial de partículas, em um fator de mais de dois, mais dequatro, ou mesmo mais de seis vezes a massa inicial de partículas.

5. Processo de acordo com qualquer das reivindicações prece-dentes, em que a massa de partículas iniciais e o pó para formação de ca-madas são introduzidos no processo em momentos separados, porém emlocais físicos substancialmente idênticos.

6. Processo para a produção de partículas, compreendendo:a.) formar camadas a partir de uma massa de partículas iniciaiscom um aglutinante compreendendo um líquido e um pó para formação de camadas, o dito processo compreende colocar independentemente a ditamassa de partículas iniciais em contato com o dito aglutinante e o dito pópara formação de camadas, o dito processo conduzido em um número deStokes para formação de camadas desde maior que O m2/s (O St) a 0,001m2/s (10 St), de preferência de 1E-7 m2/s (0,001 St) a 0,001 m2/s (10 St), ou, com mais preferência, de 1E-6 m2/s (0,01 St) a 0,0005 m2/s (5 St), e em umnúmero de Stokes para coalescência de pelo menos 5E-5 m2/s (0,5 St), depreferência de 0,0001 m2/s (1 St) a 0,1 m2/s (1.000 St), ou, com mais prefe-rência, de 0,0002 m2/s (2 St) a 0,1 m2/s (1.000 St); eb.) opcionalmente, formar camadas da dita massa de partículasiniciais uma ou mais vezes, de acordo com os parâmetros de processo doitem a.), acima; ec.) tratar as ditas partículas para remover quaisquer materiaisque possam fazer com que as mesmas tenham um valor de início relativo deemaranhamento maior que cerca de 14.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, em que o dito pro-cesso de formação de camadas de colocar independentemente a dita mas-sa de partículas iniciais em contato com um aglutinante e com um pó paraformação de camadas é selecionado dentre os processos de colocar simul-taneamente uma massa de partículas iniciais em contato com fluxos inde- pendentes do dito aglutinante e do dito pó para formação de camadas, colo-car a dita massa de partículas iniciais em um primeiro local com um fluxo dodito aglutinante e, então, colocar a dita mistura de partículas iniciais e agluti-nante em contato com um fluxo do dito pó para formação de camadas emum segundo local, colocar uma massa de partículas iniciais em contato com um fluxo do dito pó para formação de camadas em um primeiro local e, en-tão, colocar a dita mistura de partículas iniciais e pó em contato com um flu-xo do dito aglutinante em um segundo local, ou uma combinação dos mes-mos.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de6 a 7, em que a dita etapa de formação de camadas é repetida um númerosuficiente de vezes para aumentar a massa do produto, em comparação àmassa inicial de partículas, em um fator de mais de dois, de preferência demais de quatro ou, com mais preferência, mais de seis vezes a massa inicialde partículas.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de6 a 8, em que a taxa de formação de camadas é de mais de 5% em massapor minuto, de preferência mais de 10% em massa por minuto, de preferên-cia mais de 20% em massa por minuto, com mais preferência mais de 30%em massa por minuto ou mesmo, com mais preferência, mais de 40% emmassa por minuto.

10. Processo de acordo com a reivindicação 6, em que a massade partículas iniciais e o pó para formação de camadas são introduzidos noprocesso em momentos separados, porém em locais físicos substancial-mente idênticos.

11. Particulado compreendendo partículas, as ditas partículascompreendendo pelo menos uma partícula inicial e pelo menos uma cama-da revestindo pelo menos parcialmente a dita partícula inicial, o dito particu-lado tendo um início relativo de emaranhamento de 2 a 14, de preferênciade 2,5 a 12, com mais preferência de 3 a 10 ou mesmo, com mais preferên-cia, de 4 a 8 partículas, e um tamanho médio de partícula de 250 mícrons a4.000 mícrons, de preferência de 300 mícrons a 1.200 mícrons, com maispreferência de 400 mícrons a 1.000 mícrons ou mesmo, com mais preferên-cia, de 500 mícrons a 850 mícrons.

12. Particulado de acordo com a reivindicação 11, o dito particu-lado tendo uma densidade aparente de 350 gramas/litro a 2.000 gra-mas/litro, de preferência de 500 gramas/litro a 1.200 gramas/litro, com maispreferência de 600 gramas/litro a 1.100 gramas/litro ou mesmo, com maispreferência, de 700 gramas/litro a 1.000 gramas/litro.

13. Particulado de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 11 a 12, o dito particulado tendo uma razão de aspecto média da partícu-la de 1,0 a 1 ,4, de preferência de 1,05 a 1,3 ou, com mais preferência, de-1,1 a 1,25.

14. Particulado, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 11 a 13, onde pelo menos uma, dentre as ditas uma ou mais partículasiniciais, é selecionada do grupo consistindo em partículas ocas, partículasiniciais compreendendo poros, encapsulados, partículas iniciais compreen-dendo poros que contêm um material ativo, e misturas dos mesmos.

15. Particulado de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 11 a 14, onde a dita partícula inicial tem:(i) um diâmetro médio da partícula de 150 mícrons a-1.700 mícrons, de preferência de 200 mícrons a 1.200 mícrons, com maispreferência de 250 mícrons a 850 mícrons ou mesmo, com mais preferên-cia, de 300 mícrons a 600 mícrons;(ii) opcionalmente uma amplitude de distribuição de tamanho de-1,0 a 2,0, de preferência de 1,05 a 1,7 ou, com mais preferência, de 1,1 a-1,5;(iii) uma densidade aparente de partículas iniciais de 50 gramaspor litro a 2.000 gramas por litro, de preferência de 200 gramas por litro a-1.650 gramas por litro, com mais preferência de 350 a 1.200 gramas por litroou mesmo, com mais preferência, de 400 gramas por litro a 850 gramas porlitro; e(iv) opcionalmente, uma razão de aspecto média da partícula de-1 a 2, de preferência de 1 a 1,5 ou, com mais preferência, de 1 a 1,3.

16. Particulado de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 11 a 15, dito particulado tendo um início relativo de emaranhamento comestabilidade rápida de 2 a 18, de preferência de 2 a 14, de preferência de-2,5 a 12, com mais preferência de 3 a 10 ou mesmo, com mais preferência,de 4 a 8 partículas.

17. Produto final, compreendendo o particulado como definidoem qualquer uma das reivindicações de 11 a 16.

18. Produto final de acordo com a reivindicação 17, o dito produ-to final tendo um início relativo de emaranhamento de 2 a 14, de preferênciade 2,5 a 12, com mais preferência de 3 a 10 ou mesmo, com mais preferên-cia, de 4 a 8 partículas.

19. Método para tratamento e/ou limpeza, o dito método com-5 preendendo:a.) opcionalmente, lavar e/ou enxaguar um situs;b.) colocar pelo menos uma porção de um situs em contato comum particulado como definido nas reivindicações de 11 a 16, e/ou um produ-to final como definido em qualquer uma das reivindicações de 17 a 18; ec.) então, opcionalmente lavar e/ou enxaguar o dito situs ou adita porção do dito situs.

20. Produto embalado, compreendendo um produto final comodefinido em qualquer uma das reivindicações de 17 a 18, o dito produto em-balado compreendendo um orifício para dosagem de produto com uma di-mensão crítica de vão que é maior que o valor de início absoluto de emara-nhamento do dito produto final, porém menor que quatro vezes, de prefe-rência menor que 3 vezes ou, com mais preferência, menor que 2 vezes odito valor de início absoluto de emaranhamento.

21. Produto embalado de acordo com a reivindicação 20, o ditoproduto contido em uma embalagem que é ao menos parcialmente transpa-rente.

22. Processo para a produção de partículas, compreendendo asseguintes etapas:a.) formar uma camada a partir de uma massa de partículas ini-ciais, as quais têm:(i) um diâmetro médio da partícula de 150 mícrons a-1.700 mícrons, de preferência de 200 mícrons a 1.200 mícrons, com maispreferência de 250 mícrons a 850 mícrons ou mesmo, com mais preferên-cia, de 300 mícrons a 600 mícrons;(ii) opcionalmente uma amplitude de distribuição de tamanho de-1,0 a 2,0, de preferência de 1,05 a 1,7 ou, com mais preferência, de 1,1 a-1,5; e(iii) opcionalmente, uma razão de aspecto média da partícula de-1 a 2, de preferência de 1 a 1,5 ou, com mais preferência, de 1 a 1,3;o dito processo de formação de camadas compreendendo colocar indepen-dentemente a dita massa de partículas iniciais em contato com um agluti-nante compreendendo um líquido e um pó para formação de camadas comum tamanho médio de partícula de 1 mícron a 100 mícrons, de preferênciade 2 a 50 mícrons ou, com mais preferência, de 3 mícrons a 30 mícrons e,opcionalmente, repetir a dita etapa de formação de camadas;b.) opcionalmente, tratar as ditas partículas para remover quais-quer materiais que possam fazer com que as ditas partículas tenham umvalor de início relativo de emaranhamento maior que 14.

23. Processo para a produção de um particulado, compreen-dendo a etapa de colocar em contato uma partícula e um aglutinante com-preendendo um líquido, em um misturador de pás com eixo duplo em con-tragiro, em que o dito aglutinante é introduzido no dito misturador através deuma entrada situada no fundo do dito misturador de pás com eixo duplo.

24. Processo de acordo com a reivindicação 23, em que o ditoaglutinante é introduzido de modo a ser encaminhado para cima, para den-tro da zona de fluxo convergente entre os eixos das pás em contragiro.

25. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 23 a 24, em que o dito misturador de pás com eixo duplo em contragirotem uma zona de fluxo convergente entre os eixos das pás em contragiro,em que os volumes deslocados dos ditos eixos das pás em contragiro nãose sobrepõem dentro da zona de fluxo convergente, e o dito aglutinante éencaminhado para dentro do vão entre os volumes deslocados dos ditoseixos das pás em contragiro.

26. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 23 a 25, em que o dito aglutinante tem uma viscosidade de 0,001 Pa.s (1cP) a 100 Pa.s (100.000 cP), de preferência de 0,02 Pa.s (20 cP) a 10 Pa.s(10.000 cP), com mais preferência de 0,05 Pa.s (50 cP) a 5 Pa.s (5.000 cP)ou mesmo, com mais preferência, de 0,1 Pa.s (100 cP) a 2 Pa.s (2.000 cP).

27. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 23 a 26, em que a dita entrada compreende uma tubulação distribuidorasituada abaixo da zona de fluxo convergente dos eixos das pás em contragi-ro, sendo que a dita tubulação distribuidora compreende um ou mais orifí-cios.

28. Processo de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a4, em que a dita etapa de colocar independentemente a dita massa de partí-culas iniciais em contato com um aglutinante compreendendo um líquido eum pó para formação de camadas compreende a introdução do dito agluti-nante em um misturador de pás com eixo duplo em contragiro com uma zo-na de fluxo convergente entre os eixos das pás em contragiro, de modo queo dito aglutinante seja encaminhado para cima e para dentro da zona defluxo convergente, entre os ditos eixos das pás em contragiro.

29. Processo de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a4, em que a dita etapa de colocar independentemente a dita massa de partí-cuias iniciais em contato com um aglutinante compreendendo um líquido eum pó para formação de camadas compreende a introdução do dito agluti-nante em um misturador de pás com eixo duplo em contragiro com uma zo-na de fluxo convergente entre os eixos das pás em contragiro, em que osvolumes deslocados dos ditos eixos das pás em contragiro não se sobre-põem dentro da zona de fluxo convergente, e em que o dito aglutinante éencaminhado para dentro do vão entre os volumes deslocados dos ditoseixos das pás em contragiro.

30. Processo de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a4, 28 e 29, em que a dita etapa de colocar independentemente a dita massade partículas iniciais em contato com um aglutinante compreendendo umlíquido e um pó para formação de camadas compreende a introdução dodito pó para formação de camadas em um misturador de pás com eixo duploem contragiro tendo múltiplos locais de entrada de pó para formação de ca-madas e pás de misturação com uma trajetória descendente, de modo que odito pó para formação de camadas seja introduzido em mais de um dos di-tos locais na trajetória descendente das pás de misturação.

31. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 5, em que o rendimento do produto é maior que cerca de 80% emmassa, de preferência maior que cerca de 90% em massa e, com a máximapreferência, maior que cerca de 95% em massa.

32. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, em que a taxa de rendimento é maior que cerca de 4% em massapor minuto, de preferência maior que cerca de 8% em massa por minuto,com mais preferência maior que cerca de 16% em massa por minuto, commais preferência maior que cerca de 24% em massa por minuto, com maispreferência maior que cerca de 32% em massa por minuto e, com a máxima preferência, maior que cerca de 40% em massa por minuto.

33. Particulado de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 11 a 16, em que o particulado apresenta efervescência ao contato comágua.

34. Particulado de acordo com qualquer uma das reivindicações de 11 a 16 e 33, em que o dito particulado é:a.) um produto químico de uso industrial;b.) um alimento comestível, uma mistura para bebida instantâ-nea, um medicamento ou um nutracêutico;c.) um particulado de alimento para animais de estimação e/ou de cuidados para animais de estimação; oud.) um particulado de detergente, tratamento para tecidos, lim-peza pessoal, tratamento dos cabelos e/ou fertilizante.

35. Produto final de acordo com qualquer uma das reivindica-ções de 17 a 18, em que o dito produto final é: a.) um produto químico de uso industrial;b.) um alimento comestível, uma mistura para bebida instantâ-nea, um medicamento ou um nutracêutico;c.) um produto de alimento para animais de estimação e/ou decuidados para animais de estimação; ou d.) um produto de detergente, tratamento para tecidos, limpezapessoal, tratamento dos cabelos e/ou fertilizante.