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CN112108086B - 一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置及方法 - Google Patents

一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置，包括绝热管和设置在绝热管底部的低温底板，所述绝热管内部形成凝固舱，所述凝固舱设有原液入口、提纯溶剂出口、浓缩产物出口和压力调节装置，所述凝固舱内设有转子以及内置成核剂晶体颗粒的网栅。与现有技术相比，本发明对成核剂晶体颗粒采用网栅进行空间限定，在保障成核位置的同时避免了对原液体系的污染；逆向转子产生涡流，高效输送偏析的颗粒至液相区内部，避免由于颗粒堆积造成凝固锋面断裂，进而导致宏观偏析失效。本发明适用于冶金工业、生物医药和食品工程等众多领域中对复杂组分原液的分离和提纯工艺。

Description

一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置及方法
技术领域
本发明涉及加工制备技术领域，，尤其是涉及一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置及方法。
背景技术
胶体粒子体系通常泛指由液体溶剂基体和悬浮的粒子(固体颗粒、气泡、液滴、大分子和离子)两相组成的复杂系统。众多的工业应用背景中，都需要分离液体溶剂和悬浮粒子。凝固结晶过程中由于溶剂分子由无序状态转化为长程有序，其中悬浮的固体粒子或溶解其中的异种物质(分子或离子形式)会由于妨碍晶格匹配而被移除凝固界面，即凝固偏析。
凝固偏析由于全程在低温环境下进行，且无需施加其他物理场，因此尤其适用于生物医药和食品工程领域对液态原材料的分离和提纯。然而，常规的凝固偏析具有以下几处明显缺点：
1、凝固锋面位置和形貌随机，造成凝固相和残液相混杂，偏析效率低；
2、自发凝固成核所需的过冷度较大，能耗大而且大过冷度下枝晶的迅速扩张会显著降低偏析效率；
3、添加成核剂会对原液造成污染，且成核剂的空间分布即后续凝固相出现的位置无法控制；
4、高浓度粒子(含溶质分子/离子)在凝固锋面的堆积而无法及时分散至液相，导致凝固锋面断裂，进而造成偏析失效。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置，包括绝热管和设置在绝热管底部的低温底板，所述绝热管内部形成凝固舱，所述凝固舱设有原液入口、提纯溶剂出口、浓缩产物出口和压力调节装置，所述凝固舱内设有转子以及内置成核剂晶体颗粒的网栅。
优选的，所述转子设有偶数个，漂浮或固定于凝固舱的上部，且沿径向对称放置。
优选的，所述转子为浮动的电磁转子或位置限定的机械转子。
优选的，所述绝热管为金属管、包覆多孔材料层的玻璃管或聚合物管。
优选的，所述绝热管上设有刻度条。
优选的，所述低温底板采用导热的金属或半导体。
优选的，所述网栅的尺寸小于凝固舱的内径，且固定于凝固舱底部靠近边沿处。
一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，采用上述的定向凝固偏析装置，该方法包括：
S1、将胶体粒子原液注入所述凝固舱，液面稳定后调节低温底板温度至低于平衡态凝固点以下；
S2、通过在气液界面附近逆向转动的转子，在液相区产生涡旋流场来辅助偏析粒子的输送；
S3、在一定比例的原液凝固后，抽取浓缩后的悬浮液；
S4、通过加热所述低温底板融化凝固相，抽取提纯后的基体溶剂。
优选的，所述胶体粒子原液的基体溶剂为水、单种有机溶剂、混合有机溶剂或液态金属。
优选的，所述胶体粒子原液的胶体粒子为固体颗粒、微气泡、微液滴、可溶的大分子或离子。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、通过建立单方向温度梯度和限定成核剂晶体颗粒的位置，在保障原液纯净度的同时，控制了凝固成核位置和锋面推进方向，提高了分离提纯效率，适用于冶金工业、生物医药和食品工程等众多领域中对复杂组分原液的分离和提纯工艺。
2、通过电磁/机械转子在液相区建立涡旋流场，促进了颗粒扩散，避免颗粒在凝固锋面的堆积造成的界面塌陷和偏析失效，尤为适用于大颗粒和高浓度原液样品的处理。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为本发明装置使用过程示意图；
图3为本发明装置使用结果示意图。
图中标注：1、绝热管，2、低温底板，3、原液入口，4、提纯溶剂出口，5、浓缩产物出口，6、压力调节阀，7、转子，8、网栅，9、成核剂晶体颗粒，10、刻度条，11、基体溶剂，12、胶体粒子，13、浓缩后的悬浮液，14、凝固舱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，本申请提出一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置，包括绝热管1和设置在绝热管1底部的低温底板2，绝热管1内部形成柱状的凝固舱14，绝热管1上设有刻度条10。凝固舱14设有原液入口3、提纯溶剂出口4、浓缩产物出口5和压力调节装置，压力调节装置可为压力调节阀6。凝固舱14底部设置一隔离区，内置成核剂晶体颗粒9，通过网栅8隔离成核剂晶体颗粒9和原液，其中胶体粒子12可通过该网栅8，而成核剂晶体颗粒9不可以。凝固舱14内还设有逆向转动的转子7。该装置整体放置于温控平台上，可通过导热胶与低温底板2直接接触。
凝固舱14的绝热管1为金属管或包覆多孔材料层的玻璃管，或直接为导热差的聚合物管(如PVC、PTFE等)。凝固舱14的低温底板2为导热的金属或半导体，化学稳定性好，不易被原液腐蚀或氧化。
凝固舱14为一体化顶部开口的金属管(需在管外包覆绝热材料)，或者低温底板2与绝热管1各为独立部件，绝热管1垂直放置并通过法兰垫片结构与低温底板2连接。凝固舱14内的环境气体可以为空气，对于易氧化或者其他活泼原液组分，则充惰性气体。
网栅8的尺寸小于凝固舱14内径，通过配重、焊接或胶粘方式固定于凝固舱14底部靠近边沿处。网栅8的孔径小于成核剂晶体颗粒9尺寸。成核剂晶体可以大幅降低临界过冷度，所以凝固成核开始于隔离区，并沿凝固舱14方向推移。成核剂晶体颗粒9随基体溶剂11的种类差异，如水基原液，可采用碘化银和溴化银晶体，其颗粒尺寸为10纳米～1毫米，也可直接使用冰晶作为凝固核，且无需限定其尺寸。
转子7为浮动的电磁转子或位置限定的机械转子。对于不同尺寸的凝固舱14，可以选取单转子7或多个转子7，其转速为1r/min～1000r/s。转子7若设有偶数个，漂浮或固定于凝固舱14的上部，且沿径向对称放置。
一种采用上述装置的胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，包括：
S1、将胶体粒子原液(胶体粒子体系)注入凝固舱14，液面稳定后调节低温底板温度至低于平衡态凝固点以下，该凝固舱14通过低温底板2和绝热管1的组合建立单方向的温度梯度，保障凝固锋面沿该方向推移，便于后期分离浓缩产物和提纯后溶剂；
S2、如图2所示，通过在气液界面附近逆向转动的转子7，在液相区产生涡旋流场来辅助偏析粒子的输送，防止高浓度粒子在凝固锋面的堆积造成界面断裂或分层；
S3、在一定比例的原液凝固后，通过真空泵或者凝固舱14内部增压抽取浓缩后的悬浮液13；
S4、通过加热低温底板2融化凝固相，抽取提纯后的基体溶剂11，如图3所示。
在凝固、融化和抽取过程中，凝固舱14内的压强通过位于顶部的压力调节阀6进行调节。
胶体粒子原液的基体溶剂11为水、单种有机溶剂、混合有机溶剂或液态金属。胶体粒子原液的胶体粒子12为固体颗粒、微气泡、微液滴、可溶的大分子或离子。
实施例一
以生化制备和测试中细胞水基培养液的提纯分离为例。
胶体粒子原液为细胞培养液，主要成分为水(基体溶剂11)，悬浮的细胞群落(胶体粒子12)，成核剂晶体颗粒9采用碘化银晶体颗粒，其分离提纯方法包括以下步骤：
(1)将碘化银晶体颗粒放置于网栅8内，沿原液入口3注入细胞培养液，液面稳定后调节低温底板2温度至低于平衡态凝固点Tm以下，凝固舱14内部形成沿绝热管1单方向的温度梯度，此过程中凝固舱14压强通过压力调节阀6进行调节；
(2)凝固成核在成核剂晶体表面触发，并迅速形成连续稳定的凝固锋面穿过网栅8并沿温度梯度传递，细胞群落在凝固偏析的作用下从基体溶剂11水中脱离，浮动的电磁转子对在液相区逆向转动形成涡流，使偏析的细胞迅速扩散，避免细胞在凝固锋面附近形成堆积层，此过程中凝固舱14压强通过压力调节阀6进行调节；
(3)根据刻度条10示数，当凝固锋面推移至预设位置时，通过浓缩产物出口5抽取浓缩后的细胞悬浮液；
(4)加热低温底板2融化凝固的基体溶剂11，通过提纯溶剂出口4抽取提纯后的基体溶剂11，此过程中凝固舱14压强通过压力调节阀6进行调节。
实施例二
以低温结晶海水淡化为例。
胶体粒子原液为过滤后的盐水，主要成分为水(基体溶剂11)，游离的钠离子和氯离子(胶体粒子12)，成核剂晶体颗粒9采用碘化银晶体颗粒，其分离提纯方法包括以下步骤：
(1)将碘化银晶体颗粒放置于网栅8内，沿原液入口3注入盐水，液面稳定后调节低温底板2温度至低于平衡态凝固点Tm以下，凝固舱14内部形成沿绝热管1单方向的温度梯度，此过程中凝固舱14压强通过压力调节阀6进行调节；
(2)凝固成核在碘化银晶体表面触发，并迅速形成连续稳定的凝固锋面穿过网栅8并沿温度梯度传递，钠离子和氯离子在凝固偏析的作用下从基体溶剂11中脱离，浮动的电磁转子对在液相区逆向转动形成涡流，使偏析的钠离子和氯离子迅速扩散，避免钠离子和氯离子在凝固锋面附近形成堆积层，此过程中凝固舱14压强通过压力调节阀6进行调节；
(3)根据刻度条10示数，当凝固锋面推移至预设位置时，通过浓缩产物出口5抽取浓缩后的盐溶液；
(4)加热低温底板2融化凝固的基体溶剂11，通过提纯溶剂出口4抽取提纯后的基体溶剂11，此过程中凝固舱14压强通过压力调节阀6进行调节。

Claims (8)

1.一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所使用的定向凝固偏析装置包括绝热管(1)和设置在绝热管(1)底部的低温底板(2)，所述绝热管(1)内部形成凝固舱(14)，所述凝固舱(14)设有原液入口(3)、提纯溶剂出口(4)、浓缩产物出口(5)和压力调节装置，所述凝固舱(14)内设有转子(7)以及内置成核剂晶体颗粒(9)的网栅(8)；
具体的，方法包括：
S1、将胶体粒子原液注入所述凝固舱(14)，液面稳定后调节低温底板(2)温度至低于平衡态凝固点以下；
S2、通过在气液界面附近逆向转动的转子(7)，在液相区产生涡旋流场来辅助偏析粒子的输送；
S3、在一定比例的原液凝固后，抽取浓缩后的悬浮液(13)；
S4、通过加热所述低温底板(2)融化凝固相，抽取提纯后的基体溶剂(11)；
其中，胶体粒子(12)可通过网栅(8)，成核剂晶体颗粒(9)不可以通过网栅(8)，所述转子(7)设有偶数个，漂浮或固定于凝固舱(14)的上部，且沿径向对称放置。
2.根据权利要求1所述的一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所述转子(7)为浮动的电磁转子或位置限定的机械转子。
3.根据权利要求1所述的一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所述绝热管(1)为金属管、包覆多孔材料层的玻璃管或聚合物管。
4.根据权利要求1所述的一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所述绝热管(1)上设有刻度条(10)。
5.根据权利要求1所述的一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所述低温底板(2)采用导热的金属或半导体。
6.根据权利要求1所述的一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所述网栅(8)的尺寸小于凝固舱(14)的内径，且固定于凝固舱(14)底部靠近边沿处。
7.根据权利要求1所述的一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所述胶体粒子原液的基体溶剂(11)为水、单种有机溶剂、混合有机溶剂或液态金属。
8.根据权利要求1所述的一种胶体粒子体系的定向凝固偏析方法，其特征在于，所述胶体粒子原液的胶体粒子(12)为固体颗粒、微气泡、微液滴、可溶的大分子或离子。
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