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WO2021029620A1 - 접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 - Google Patents

접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 Download PDF

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Publication number
WO2021029620A1
WO2021029620A1 PCT/KR2020/010453 KR2020010453W WO2021029620A1 WO 2021029620 A1 WO2021029620 A1 WO 2021029620A1 KR 2020010453 W KR2020010453 W KR 2020010453W WO 2021029620 A1 WO2021029620 A1 WO 2021029620A1
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WO
WIPO (PCT)
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value
film
bonding
bonding film
less
Prior art date
Application number
PCT/KR2020/010453
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English (en)
French (fr)
Inventor
김혜진
김규훈
정성진
한재철
Original Assignee
에스케이씨 주식회사
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Publication date
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Priority claimed from KR1020190103615A external-priority patent/KR102317124B1/ko
Priority claimed from KR1020190105222A external-priority patent/KR102317548B1/ko
Priority claimed from KR1020190145153A external-priority patent/KR102231718B1/ko
Priority claimed from KR1020200008459A external-priority patent/KR102318573B1/ko
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Priority to CN202211699131.4A priority patent/CN116198189A/zh
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Priority to CN202080056456.3A priority patent/CN114206610A/zh
Priority to CN202211699098.5A priority patent/CN116198188A/zh
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    • C08L2203/16—Applications used for films
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2203/00—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2203/346—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils for building applications e.g. wrap foil
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09J2203/00—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2203/354—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils for automotive applications
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    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/20—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive itself
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09J2459/00—Presence of polyacetal

Definitions

  • the embodiment relates to a bonding film, a light-transmitting laminate including the same.
  • Polyvinyl acetal is used as a laminated glass (safety glass) or an intermediate layer of a light-transmitting laminate (a film for laminated glass).
  • Laminated glass is mainly used for windows, exterior materials of buildings, and automobile window glass, and its fragments do not scatter even when damaged and do not allow penetration even with a certain strength of blow. Loss can be secured to minimize damage or injury.
  • a wedge-shaped film having a constant wedge angle may be applied to prevent the formation of a double image.
  • Bonding film prevents blocking between intermediate layers on its surface, improves handling workability when overlapping a glass plate and an intermediate layer (sliding property with a glass plate), and de-airing stability during bonding with a glass plate (De-Airing). For this purpose, a number of fine embosses are formed.
  • the purpose of the embodiment is a bonding film capable of improving de-airing stability and edge sealing characteristics, and suppressing double images in a head up display, and a light-transmitting lamination including the same It is to provide a sieve and the like.
  • the bonding film according to an embodiment disclosed in the present specification includes a side on which an emboss is formed, and the A2/A1 value of the side on which the emboss is formed is 1 or less.
  • the Sz value of the embossed surface may be 30 um or more and 90 um or less.
  • the Sz value of the embossed surface may be 40 um or more and 80 um or less.
  • the A1 value may be 0.5 or more.
  • the A2 value may be 0.6 or less.
  • the bonding film may be a single layer film of one layer or a laminated film of two or more layers.
  • the bonding film may contain a polyvinyl acetal resin.
  • the bonding film may have a wedge shape on at least a part or all of the cross section.
  • a light-transmitting laminate includes a first light-transmitting layer; A bonding film positioned on one surface of the first light-transmitting layer; And a second light-transmitting layer positioned on the bonding film, wherein the bonding film includes an embossed surface, and an A2/A1 value of the embossed surface is 1 or less.
  • the total number of bubbles generated in three light-transmitting laminates having a horizontal length of 300 mm and a vertical length of 300 mm may be 5 or less.
  • Any one selected from the group consisting of the first transmission layer, the second transmission layer, and a combination thereof may be an aged glass.
  • the moving means according to another embodiment of the present invention includes the light-transmitting laminate.
  • the bonding film according to another embodiment disclosed in the present specification includes a surface on which an embossed surface having a regular or irregular pattern is formed.
  • the embossed surface has Mr1 and Mr2 values.
  • the rev_Mr2 value is 100% minus the Mr2 value.
  • Mr1 of the embossed surface is equal to or greater than the value of rev_Mr2.
  • the peak valley distribution value Spv is represented by Equation 1 below, and the peak valley distribution value of the embossed surface may be 0% or more and 25% or less.
  • Equation 1 Spv is a peak valley distribution value, and the rev_Mr2 value is a value obtained by subtracting the Mr2 value from 100%.
  • the Mr1 value may be 10% or more.
  • the bonding film may have an Sz value of 30 ⁇ m or more and 90 ⁇ m or less of the surface on which the emboss is formed.
  • the bonding film may be a single layer film of one layer or a laminated film of two or more layers.
  • the bonding film may contain a polyvinyl acetal resin.
  • the bonding film may have a wedge shape on at least a part or all of the cross section.
  • a light-transmitting laminate includes a first light-transmitting layer; A bonding film positioned on one surface of the first light-transmitting layer; And a second light-transmitting layer positioned on the bonding film.
  • the bonding film includes an embossed surface having a regular or irregular pattern.
  • the embossed surface has Mr1 and Mr2 values.
  • rev_Mr2 The value of rev_Mr2 is 100% minus the value of Mr2.
  • Mr1 of the embossed surface is equal to or greater than the value of rev_Mr2.
  • the total number of bubbles generated in three light-transmitting laminates having a horizontal length of 300 mm and a vertical length of 300 mm may be 5 or less.
  • Any one selected from the group consisting of the first transmission layer, the second transmission layer, and a combination thereof may be an aged glass.
  • the moving means according to another embodiment of the present invention includes the light-transmitting laminate.
  • the bonding film according to another embodiment disclosed in the present specification includes an embossed surface having a regular or irregular pattern, and the embossed surface has a DSvk value of 6 according to Equation 2 below. is less than um.
  • the Svk value is a value evaluated by ISO_25178.
  • the S*vk value is a height value of a point having an entity ratio of Mr2 in an actual material ratio curve according to ISO_25178.
  • the bonding film contains 24 to 40% by weight of a plasticizer based on the entire bonding film.
  • a ratio of the Svk value to the DSvk value of the embossed surface may be 0.1 or more and 1.5 or less.
  • the A2 value of the embossed surface may be 0.16 or more and 0.5 or less.
  • the Svk value of the embossed surface may be 4 to 10 um.
  • the S*vk value of the embossed surface may be 12 um or less.
  • the DSvk/Sz value of the embossed surface may be 0.01 to 0.08.
  • the Sz value of the embossed surface may be 30 to 90 um.
  • the bonding film may be a single layer film of one layer or a laminated film of two or more layers.
  • the bonding film may contain a polyvinyl acetal resin.
  • the bonding film may include a sound insulation layer.
  • the light-transmitting laminate includes a first light-transmitting layer, a bonding film disposed on one side of the first light-transmitting layer, and a bonding film. It includes a second light-transmitting layer.
  • the bonding film includes an embossed surface having a regular or irregular pattern.
  • the embossed surface has a DSvk value of 6 um or less according to Equation 2 below.
  • the Svk value is a value evaluated by ISO_25178.
  • the S*vk value is the height value of the point where the entity ratio is Mr2 in the real material ratio curve according to ISO_25178.
  • the light-transmitting laminate contains 24 to 40% by weight of a plasticizer based on the entire bonding film.
  • the total number of bubbles generated after three light-transmitting laminates having a horizontal length of 300 mm and a vertical length of 300 mm are allowed to stand at 85° C. and 95%RH for 120 hours may be 5 or less.
  • the moving means includes the light-transmitting laminate as a windshield.
  • the bonding film according to an embodiment disclosed in the present specification includes a side on which an emboss is formed, and the A2/A1 value of the side on which the emboss is formed is 1 or less.
  • the bonding film includes a thickness increase area.
  • the thickness increasing region has both ends of one end and the other end, and the both ends have different thicknesses.
  • the wedge angle ⁇ is represented by Equation 3 below, and the wedge angle in the thickness increase region may be 0.01 to 0.04°.
  • the Hb is the thickness of the thicker side of the both ends of the thickness increase region
  • Ha is the thickness of the thinner side of the both ends of the thickness increase region
  • the w is a width length connecting both ends of the thickness increasing region.
  • the ratio of Ha to the w may be 0.0002 or more and 0.0015 or less.
  • the thickness increase area may be located on a part or all of the bonding film.
  • the Sz value of the embossed surface may be 30 um or more and 90 um or less.
  • the Sz value of the embossed surface may be 40 um or more and 80 um or less.
  • the A1 value may be 0.5 or more.
  • the A2 value may be 0.6 or less.
  • the bonding film may be a single layer film of one layer or a laminated film of two or more layers.
  • the bonding film may contain a polyvinyl acetal resin.
  • the bonding film may include a sound insulation layer.
  • the light-transmitting laminate includes a first light-transmitting layer, a bonding film positioned on one surface of the first light-transmitting layer, and a second light-transmitting layer positioned on the bonding film. Include.
  • the bonding film includes an embossed surface.
  • the A2/A1 value of the embossed surface is 1 or less.
  • the bonding film includes a thickness increase area.
  • the thickness increasing region has both ends of one end and the other end, and the both ends have different thicknesses.
  • the total number of bubbles generated in three light-transmitting laminates having a horizontal length of 900 mm and a vertical length of 300 mm may be 5 or less.
  • Any one selected from the group consisting of the first transmission layer, the second transmission layer, and a combination thereof may be an aged glass.
  • the moving means according to another embodiment of the present specification includes the light-transmitting laminate.
  • the bonding film according to an embodiment disclosed in the present specification includes a surface on which an embossed surface having a regular or irregular pattern is formed.
  • the embossed surface has Mr1 and Mr2 values.
  • the rev_Mr2 value is 100% minus the Mr2 value.
  • Mr1 of the embossed surface is equal to or greater than the value of rev_Mr2.
  • the bonding film includes a thickness increase area.
  • the thickness increasing region has both ends of one end and the other end, and the both ends have different thicknesses.
  • the wedge angle ( ⁇ ) is expressed by Equation 3 below.
  • the Hb is the thickness of the thicker side of the both ends of the thickness increase region
  • Ha is the thickness of the thinner side of the both ends of the thickness increase region
  • the w is a width length connecting both ends of the thickness increasing region.
  • the wedge angle in the thickness increase region may be 0.01 to 0.04°.
  • the ratio of Ha to the w may be 0.0002 or more and 0.0015 or less.
  • the thickness increase region may be located on a part or all of the bonding film.
  • the peak valley distribution value Spv is expressed by Equation 1 below, and the Spv value of the embossed surface may be 0% or more and 25% or less.
  • Equation 1 Spv is a peak valley distribution value, and the rev_Mr2 value is a value obtained by subtracting the Mr2 value from 100%.
  • the Mr1 value may be 10% or more.
  • the bonding film may have an Sz value of 30 ⁇ m or more and 90 ⁇ m or less of the surface on which the emboss is formed.
  • the bonding film may be a single layer film of one layer or a laminated film of two or more layers.
  • the bonding film may contain a polyvinyl acetal resin.
  • the bonding film may include a sound insulation layer.
  • the light-transmitting laminate according to another embodiment of the embodiment includes a first light-transmitting layer, a bonding film disposed on one surface of the first light-transmitting layer, and a second light-transmitting layer disposed on the bonding film. do.
  • the bonding film includes an embossed surface having a regular or irregular pattern.
  • the embossed surface has Mr1 and Mr2 values.
  • rev_Mr2 The value of rev_Mr2 is 100% minus the value of Mr2.
  • Mr1 of the embossed surface is equal to or greater than the value of rev_Mr2.
  • the bonding film includes a thickness increase area.
  • the thickness increasing region has both ends of one end and the other end, and the both ends have different thicknesses.
  • the total number of bubbles generated in three light-transmitting laminates having a horizontal length of 300 mm and a vertical length of 300 mm may be 5 or less.
  • Any one selected from the group consisting of the first transmission layer, the second transmission layer, and a combination thereof may be an aged glass.
  • the moving means according to another embodiment of the embodiment includes the light-transmitting stack.
  • the bonding film of the embodiment, the light-transmitting laminate including the same improves the degassing stability and edge sealing properties when forming the light-transmitting laminate by controlling the characteristics of the embossed surface, and suppresses the occurrence of double images in laminated glass.
  • a possible bonding film or the like can be provided.
  • 1 and 2 are cross-sectional views schematically showing a bonding film according to an embodiment, respectively.
  • FIG 3 is a cross-sectional view schematically showing bonding films including sound insulation layers according to different embodiments in a), b) and c).
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating an emboss roller applied in the manufacturing process of the bonding film of the comparative example.
  • FIG. 5 is a conceptual diagram illustrating a process of forming a surface emboss in the manufacturing process of the bonding film manufactured in an embodiment.
  • the term "combination of these" included in the expression of the Makushi form means one or more mixtures or combinations selected from the group consisting of the constituent elements described in the expression of the Makushi form, and the constituent elements It means to include one or more selected from the group consisting of.
  • B is located on A means that B is located on A or that B is located on A while another layer is located between them, and B is located in contact with the surface of A. It is limited to that and is not interpreted.
  • the amount of hydroxyl groups was evaluated by measuring the amount of ethylene groups to which the hydroxyl groups of the polyvinyl acetal resin are bound in a method in accordance with JIS K6728.
  • A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk and Sz are evaluated according to ISO_25178.
  • A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk and S*vk are values derived from the real material ratio curve (Abbott-Firestone curve) graph and can be measured by a 3D illuminometer.
  • the substance ratio curve is a curve shown by mathematically converting the surface contour height of an object into a cumulative probability density function, and is one of the methods of expressing the surface characteristics of an object.
  • the isolinear is applied.
  • the equivalent straight line is a straight line including 40% of the measuring points of the curve, and when connecting the end points of the section by arbitrarily setting a section of 40% of the entire section of the Areal material ratio (X-axis) It means the minimum straight line.
  • Values representing surface characteristics such as A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk, and S*vk values may be derived through the isolinear line.
  • the bonding film prevents unnecessary bonding between the surface and the surface during winding, and imparts surface embossing characteristics such as a certain irregular pattern or melt fracture in order to impart degassing performance when bonding with a light transmitting body such as a glass plate.
  • surface embossing characteristics such as a certain irregular pattern or melt fracture
  • optical characteristics may be deteriorated or edge sealing characteristics may be insufficient, and if edge sealing characteristics are emphasized, optical characteristics may be rather deteriorated due to problems such as bubble generation.
  • Pre-joining is generally performed at a lower temperature than the main bonding, and in the case of a process using a nip roll than a pre-joining process using a vacuum ring, the temperature actually received by the glass is relatively lower. Based on the temperature of the glass surface, pre-bonding proceeds below about 70°C.
  • the bonding film may be bonded to a light-transmitting body such as a glass plate to form a light-transmitting laminate.
  • An image may be projected onto the light-transmitting stack to provide a head-up display to a user (driver).
  • the image projected onto the light-transmitting laminate may form a double image by transmitting or reflecting each of the light-transmitting body such as glass and the bonding film, which is recognized as a ghost image to the user or deteriorates the sharpness of the image. .
  • a bonding film or the like having a wedge shape is applied for a head-up display.
  • the inventors of the embodiment control the characteristics of A1, A2, Mr1, Mr2, Svk, S*vk, etc. of the embossed surface to satisfy all complementary features such as degassing and edge sealing, and light transmission of laminated glass
  • the double-image formation of the head-up display image can be suppressed by adjusting the wedge angle of the bonding film, and the implementation example was completed.
  • A1, A2, Mr1, Mr2, Sz, Sk, Spk and Svk are evaluated according to ISO_25178.
  • the values of A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk and S*vk can be derived from the real material ratio curve (Abbott-Firestone curve).
  • the values of A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk, and S*vk may be measured and calculated using a three-dimensional illuminometer.
  • the measurement of the 3D illuminance may be evaluated as an average value of values measured in a total area of 1,000,000 um 2 or more. Specifically, when measuring using a 3D optical profiler or a 3D laser measuring microscope, measure at least 5 times with an area of 340,000 um 2 or more at different locations, and calculate the average of the values excluding the highest and lowest values by 3 It can be applied as a measure of dimensional roughness. In the case of using a 3D laser measuring microscope, 3D illuminance can be measured by splicing images of neighboring locations using the stitching function, and the measurement of 3D illuminance using this stitching function is also over 1,000,000 um 2 It can be evaluated as the average of the values measured at.
  • the bonding film according to an embodiment disclosed in the present specification includes a side on which an emboss is formed, and the A2/A1 value of the side on which the emboss is formed is 1 or less.
  • the bonding film includes an embossed surface, and the A2/A1 value of the embossed surface may be 1 or less, preferably 0.85 or less, and may be 0.02 or more, preferably 0.05 or more.
  • the edge sealing property can be improved while maintaining substantially equal or higher degassing stability.
  • the A2/A1 value of the embossed surface is within the range mentioned above, the bulk density of the upper and lower portions of the embossed surface is appropriately adjusted to improve edge sealing characteristics even at relatively low temperatures without substantially changing the roughness. I can make it.
  • the A1 value of the side on which the emboss is formed may be 0.5 or more, preferably 0.6 or more, and 3 or less, preferably 2 or less.
  • the peak of the embossed surface may be controlled to be maintained at a predetermined volume or more, and edge sealing properties may be further improved along with degassing performance.
  • the A2 value of the side on which the emboss is formed may be 0.6 or less, preferably 0.5 or less, and 0.05 or more, preferably 0.1 or more.
  • the A2 value is less than 0.6, the volume of voids in the valleys of the surface pattern of the bonding film is small, so the amount of air to be degassed can be adjusted to an appropriate level or less, and the degassing stability can be improved. have.
  • the bonding film may have an Sz value of 30 to 90 um on the surface on which the emboss is formed.
  • the Sz value is a value evaluated according to ISO_25178, refers to a sum of a maximum peak height value and a maximum valley depth value, and refers to a difference in height between the peak and valley.
  • the Sz value can be measured and calculated using a three-dimensional illuminometer, for example, using a non-contact three-dimensional illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker Co., Ltd. Vertical scanning interferometry) can be obtained by measuring 3D illuminance.
  • a three-dimensional illuminometer for example, using a non-contact three-dimensional illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker Co., Ltd.
  • Vertical scanning interferometry can be obtained by measuring 3D illuminance.
  • the bonding film may have an Sz value of 30 to 90 um, 40 to 80 um, and 45 to 75 um of the surface on which the emboss is formed.
  • the bonding film having such a surface roughness may have relatively excellent degassing stability.
  • the bonding film in which the Sz value of the surface on which the empo is formed has the value described above, and the A2/A1 value, has the characteristics described above, has excellent degassing stability even when pre-bonding is applied at a low temperature and at the same time further improves the edge sealing property. I can make it.
  • the bonding film according to another embodiment disclosed in the present specification includes a surface on which an embossed surface having a regular or irregular pattern is formed.
  • the embossed surface has Mr1 and Mr2 values.
  • the rev_Mr2 value is 100 minus the Mr2 value.
  • the value of Mr1 of the embossed surface may be greater than or equal to the value of rev_Mr2.
  • the bulk density of the protruding peak and the bulk density of the protruding valley are adjusted to an appropriate level to substantially maintain degassing stability above or equal to the edge. Sealing properties can be improved.
  • the bonding film has a peak valley distribution value (Spv).
  • the peak valley distribution value is represented by Equation 1 below.
  • Equation 1 Spv is a peak valley distribution value, and the rev_Mr2 value is a value obtained by subtracting the Mr2 value from 100%.
  • the peak valley distribution value of the embossed surface may be 0% or more and 25% or less, and 1% or more and 15% or less.
  • the peak valley distribution value is 0% or more and 25% or less, the volume density of the protruding valley in the valley portion is controlled to be relatively low, so that low-temperature edge sealing properties may be further improved.
  • the Mr1 value of the embossed side may be 10% or more, preferably 12% or more, and 40% or less, preferably 38% or less.
  • edge sealing properties may be further improved by controlling the bulk density of a protruding peak constituting the pattern convex portion of the embossed surface to be maintained at a certain density or higher.
  • the bonding film according to another embodiment disclosed in the present specification includes a surface on which an embossed surface having a regular or irregular pattern is formed.
  • the embossed surface has a DSvk value of 6 um or less according to Equation 2 below.
  • the bonding film contains 24 to 40% by weight of a plasticizer based on the entire bonding film.
  • the Svk value is a value evaluated by ISO_25178,
  • the S*vk value is the height value of the point where the entity ratio is Mr2 in the real material ratio curve according to ISO_25178.
  • the DSvk value of the embossed surface may be 6 um or less.
  • the DSvk value may be 5 um or less.
  • the DSvk value may be 4 um or less.
  • the DSvk value may be 1 um or more.
  • the DSvk value may be 1.5 um or more. In this case, it is possible to improve the bonding property of the bonding film by suppressing the occurrence of valleys having an excessively deep depth compared to the average depth of the protruding dale.
  • the ratio of the Svk value to the DSvk value of the embossed surface may be 0.1 or more and 1.5 or less. The ratio is calculated by dividing the DSvk value by the Svk value.
  • the ratio of the Svk value to the DSvk value may be 0.1 or more.
  • the ratio of the Svk value to the DSvk value may be 0.2 or more.
  • the ratio of the Svk value to the DSvk value may be 1.5 or less.
  • the ratio of the Svk value to the DSvk value may be 1.2 or less.
  • the depth of the valley of the embossed surface is adjusted to be distributed within a limited range, so that the pattern including the valley may be completely collapsed upon bonding at a low temperature.
  • the A2 value of the embossed surface may be 0.16 or more and 0.5 or less.
  • the A2 value of the embossed surface may be 0.5 or less.
  • the A2 value may be 0.3 or less.
  • the A2 value may be 0.16 or higher.
  • the A2 value may be 0.18 or higher.
  • the volume density of the valley included in the embossed surface is adjusted so that when the bonding film is bonded to the light transmitting body, air remaining between the light transmitting body and the bonding film can be smoothly discharged, and when bonding at low temperature Since the pattern can be completely collapsed, the edge sealing property of the bonding film can be improved.
  • the Svk value of the embossed surface may be 4 to 10 um.
  • the Svk value may be 4 um or more.
  • the Svk value may be 5 um or more.
  • the Svk value may be 10 um or less.
  • the Svk value may be 8 um or less.
  • the depth distribution of the valley that serves as a degassing during bonding is adjusted to improve the degassing property of the bonding film, and even if the bonding process is performed at a low temperature, a pattern may not be observed on the surface of the light-transmitting laminate.
  • the S*vk value of the embossed surface may be 12 um or less.
  • the S*vk value may be 11 um or less.
  • the S*vk value may be 3 um or more.
  • the S*vk value may be 5 um or more. In this case, formation of an excessively deep valley is suppressed, and when the bonding film is pre-bonded with the light-transmitter, most of the pattern collapses, thereby improving the optical properties of the light-transmitting laminate that has undergone this bonding process.
  • the DSvk/Sz value of the embossed surface may be 0.01 to 0.08.
  • the Sz value is a value evaluated according to ISO_25178.
  • the Sz value can be measured and calculated using a 3D illuminance meter, and the 3D illuminance measurement method is the same as described above.
  • the DSvk/Sz value of the embossed surface may be 0.01 or more.
  • the DSvk/Sz value may be 0.03 or more.
  • the DSvk/Sz value may be 0.08 or less.
  • the DSvk/Sz value may be 0.06 or less.
  • the distribution of the depth of the valley relative to the surface roughness (Sz value) is adjusted so that a bonding film having stable edge sealing properties can be provided even without lowering the surface roughness of the embossed surface during low temperature bonding.
  • the surface on which the emboss is formed may include fine concave-convex.
  • the microrelief may be formed on the peak of the embossed pattern and may be formed on the valley of the embossed pattern.
  • the surface on which the emboss is formed can have the features described above by additionally processing a fine pattern on one surface of the bonding film or by applying a method of additionally processing a fine pattern on the surface of a mold or roller that transfers the emboss.
  • the fine pattern may be included on the surface of the bonding film by additionally processing the fine pattern on a mold or roller for transferring the emboss to the bonding film and transferring the pattern to the surface of the bonding film using a mold or roller.
  • a fine pattern may be further processed by performing a fine sandblast treatment on a mold or roller.
  • the method of additionally processing the fine pattern is not limited thereto.
  • FIGS. 1 and 2 are sectional views schematically showing a bonding film according to an embodiment, respectively, and FIG. 3 is for bonding including a sound insulation layer according to different embodiments in (a), (b) and (c) It is a cross-sectional view schematically showing films.
  • FIGS. 1 to 3 It is a cross-sectional view schematically showing films.
  • the bonding film 100 includes a surface on which the emboss is formed, and the A2/A1 value of the surface on which the emboss is formed is 1 or less, and includes a thickness increase area (A).
  • the thickness increasing region A has both ends of one end and the other end when viewed in cross section, and the thicknesses of the both ends are different from each other.
  • the thickness increase region A may increase in thickness from one end toward the other end.
  • the thickness may increase at a constant rate throughout the thickness increase area A.
  • the thickness may increase at a rate gradually increasing over the entire thickness increase area A.
  • the increase in the thickness may increase at a rate that gradually decreases over the entire thickness increase area A.
  • the thickness increase region A may decrease in thickness from one end toward the other end.
  • the thickness may be reduced at a constant rate throughout the thickness increase area A.
  • the thickness may decrease at a rate that gradually increases over the entire thickness increase area A.
  • the increase in the thickness may decrease at a rate that gradually decreases over the entire thickness increase area A.
  • a double image is formed when the light source of the head-up display system irradiates light toward the light-transmitting stack by adjusting the path of transmitted light or the angle of reflected light. You can avoid it.
  • the thickness increase region (A) has a wedge angle ( ⁇ ), the wedge angle ( ⁇ ) is represented by Equation 3 below, and the wedge angle in the thickness increase region (A) may be 0.01° or more and 0.04° or less. .
  • the Hb is the thickness of the thicker side of the both ends of the thickness increase region (A),
  • Ha is the thickness of the thinner side of the both ends of the thickness increase region (A),
  • the w is a width length connecting both ends of the thickness increasing region (A).
  • the Hb value and the Ha value may be measured using a Mitsutoyo 547-401 thickness gauge, but the center thickness and the average thickness are not limited thereto.
  • the wedge angle in the thickness increase region (A) may be 0.01° or more.
  • the wedge angle in the thickness increase region A may be 0.04° or less.
  • the wedge angle in the thickness increase region A may be 0.011° or more.
  • the wedge angle in the thickness increase region A may be 0.03° or less.
  • the ratio of the Hb to the w may be 0.001 or more and 0.002 or less.
  • the ratio of Ha to the w may be 0.0002 or more and 0.0015 or less.
  • the specific measurement method of the Ha value and the Hb value is the same as the method described above.
  • the Ha value may be 0.38 mm or more.
  • the Ha value may be 0.40 mm or more.
  • the bonding film may have stable penetration resistance.
  • the ratio of Hb to w may be 0.001 or more and 0.002 or less. In addition, the ratio of Hb to w may be 0.001 or more and 0.0018 or less. When the ratio of w to Hb has the above range, it is possible to provide a bonding film having excellent impact resistance and penetration resistance, and having a double image prevention function.
  • the ratio of Ha to w may be 0.0002 or more and 0.0015 or less. In addition, the ratio of Ha to w may be 0.0003 or more and 0.0013 or less. When the ratio of Ha to w is in the above range, it is possible to provide a bonding film having both penetration resistance and double-image prevention function.
  • the thickness increase region A may be located on a part or all of the bonding film 100.
  • the thickness increasing area A When the thickness increasing area A is located on a part of the bonding film 100, the thickness increasing area A may be located at an edge of the bonding film 100.
  • the bonding film 100 may include one or two or more of the thickness increasing regions (A).
  • the bonding film 100 includes an embossed surface having a regular or irregular pattern.
  • the embossed surface has Mr1 and Mr2 values, the rev_Mr2 value is a value minus the Mr2 value from 100%, and the Mr1 value of the embossed surface is equal to or greater than the rev_Mr2 value.
  • the bonding film 100 includes a thickness increase region (A).
  • the thickness increase area A is omitted because it overlaps with the above description.
  • the bonding film 100 may be a single layer film or a multilayer film.
  • the bonding film 100 may include a polyvinyl acetal resin, and may include a polyvinyl acetal resin and a plasticizer.
  • the bonding film may include a polyvinyl acetal resin in an amount of 60 to 76% by weight, 70 to 76% by weight, and 71 to 74% by weight.
  • a polyvinyl acetal resin in an amount of 60 to 76% by weight, 70 to 76% by weight, and 71 to 74% by weight.
  • the polyvinyl acetal resin may have an acetyl group content of less than 2% by weight, and specifically 0.01 or more and less than 1.5% by weight.
  • the polyvinyl acetal resin may have a hydroxyl group content of 15% by weight or more, 16% by weight or more, and 19% by weight or more.
  • the polyvinyl acetal resin may have a hydroxyl group content of 30% by weight or less.
  • a polyvinyl acetal resin having such characteristics When a polyvinyl acetal resin having such characteristics is applied to the bonding film, it may have mechanical properties such as adequate penetration resistance while being excellently bonded to a substrate such as glass.
  • the polyvinyl acetal resin may be a polyvinyl acetal resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 1,600 to 3,000 with an aldehyde, and a polyvinyl acetal resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 1,700 to 2,500 with aldehyde Can be When such a polyvinyl acetal resin is applied, mechanical properties such as penetration resistance can be sufficiently improved.
  • the polyvinyl acetal resin may be a synthesis of polyvinyl alcohol and an aldehyde, and the type of the aldehyde is not limited.
  • the aldehyde may be any one selected from the group consisting of n-butyl aldehyde, isobutyl aldehyde, n-barrel aldehyde, 2-ethyl butyl aldehyde, n-hexyl aldehyde, and blend resins thereof.
  • the prepared polyvinyl acetal resin may have a refractive index characteristic with a small difference from the refractive index of glass, and may have excellent bonding strength with glass.
  • the bonding film may include 24 to 40% by weight of the plasticizer, 24 to 30% by weight, and 26 to 29% by weight of the plasticizer.
  • the plasticizer is included in such a range, it is good in that it can impart an appropriate bonding force and impact resistance to the laminated film for bonding.
  • Any one selected from may be applied, and specifically, triethylene glycol di-2-ethyl butylate, triethylene glycol di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol di-n-heptanoate, and combinations thereof. It may include any one selected from the group, more specifically triethylene glycol bis 2-ethylhexanoate (3G8) may be applied.
  • the bonding film may further include additives as needed, and illustratively, the additives are any selected from the group consisting of antioxidants, heat stabilizers, UV absorbers, UV stabilizers, IR absorbers, glass adhesion modifiers, and combinations thereof. It can be one.
  • the antioxidant may be a hindered amine type or a hindered phenol type.
  • a hindered phenolic antioxidant is more preferred in the process of manufacturing polyvinyl butyral (PVB) requiring a process temperature of 150°C or higher.
  • PVB polyvinyl butyral
  • BASF's IRGANOX 1076, 1010, or the like can be used.
  • the thermal stabilizer may be a phosphite-based thermal stabilizer in consideration of compatibility with an antioxidant.
  • IRGAFOS 168 from BASF can be used.
  • UV absorber As the UV absorber, Chemisorb 12, Chemisolve 79, Chemisolve 74, Chemisolve 102, BASF's Tinuvin 328, Tinuvin 329, Tinuvin 326, etc. may be used as the UV absorber.
  • the UV stabilizer may be used, such as BASF's Tinuvin.
  • ITO, ATO, AZO, etc. may be used as the IR absorber, and a metal salt such as Mg, K, Na, etc., an epoxy-based modified Si oil, or a mixture thereof may be used as the glass adhesion modifier, but is not limited thereto. .
  • the bonding film 100 may be a multilayer film.
  • the bonding film 100 may be a laminate of two or more layers, a laminate of three or more layers, and a laminate of five or more layers.
  • the multilayer film may include bonding layers 10 and 11 in direct contact with a light-transmitting laminate such as a glass plate, and a core layer (not shown) separated from the bonding layers 10 and 11.
  • the core layer may have functionality, and for example, may have functionality such as a heat shielding function layer.
  • the multilayer film may include a polyvinyl acetal resin corresponding to the composition of the single layer film described above in at least one layer including the bonding layers 10 and 11, and may include a polyvinyl acetal resin and a plasticizer. . Since the description of the polyvinyl acetal resin and the plasticizer is duplicated with the above description, the description thereof will be omitted.
  • the bonding film 100 may include a sound insulation layer 20.
  • the sound insulation layer 20 may be positioned between the bonding layers 10 and 11 and may be positioned on one surface of the bonding layer 10.
  • the sound insulation layer 20 may include polyvinyl acetal resin.
  • the sound insulation layer 20 may include 54% by weight or more and 76% by weight or less of the polyvinyl acetal resin, and may include 60% by weight or more and 70% by weight or less.
  • the sound insulation layer 20 may contain 24 wt% or more and 46 wt% or less of a plasticizer, and may include 30 wt% or more and 40 wt% or less.
  • the polyvinyl acetal resin included in the sound insulation layer 20 may have an acetyl group content of 8% by weight or more, and specifically 8% by weight or more and 30% by weight or less, based on the total polyvinyl acetal resin.
  • the polyvinyl acetal resin included in the sound insulating layer 20 may have a hydroxyl content of 26% by weight or less, and may be 5% by weight or more and 25% by weight or less. In this case, more stable sound insulation properties may be provided to the bonding film 100.
  • the bonding film 100 may be prepared in a sheet shape by extruding a composition for producing a bonding film including a resin, a plasticizer, and an additive, if necessary, and molding through T-DIE.
  • a lamination means such as a feed block may be further applied to the front end of the T-DIE.
  • the bonding film 100 manufactured in the sheet shape may be manufactured as a bonding film through processes such as thickness control and embossing, but the method of manufacturing the bonding film is not limited to this method.
  • the bonding film 100 has the characteristics of the surface on which the emboss is formed as described above and the characteristics of the thickness increase region (A), it has a double-image prevention function as well as surface bonding characteristics.
  • the bonding film having the characteristics of the embodiment can provide a bonding film having both excellent optical properties and excellent double-image prevention functionality while controlling the generation of air bubbles as a whole in the bonding film including such a bent portion.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating an emboss roller applied in the manufacturing process of the bonding film of a comparative example
  • FIG. 5 is a conceptual diagram illustrating a process of forming a surface emboss in the manufacturing process of the bonding film manufactured in an embodiment.
  • a method of manufacturing a bonding film having a surface embossing of the embodiment will be described with reference to FIGS. 4 and 5.
  • the single-layer film or multi-layer film 100 is manufactured in a sheet shape in the same manner as described above, and then an emboss roller 500 or a mold (not shown) is applied to form a surface emboss of the film, and the film 100 for bonding is manufactured. do.
  • the surface characteristics of the emboss roller 500 or the mold are transferred to the surface of a single-layer film or a multi-layer film by applying a method of heating and pressing, which is usually applied to the bonding film 100, and at this time, the transfer rate may be 0.6 or more, and 0.7 It may be greater than or equal to 0.99 or less.
  • the transfer rate is evaluated as the surface roughness of the corresponding film surface when the surface roughness of the emboss is 1.
  • the surface characteristics of the emboss roller 500 or the mold are transferred to the surface of a single-layer film or a multi-layer film by applying a method of heating and pressing, which is usually applied to a bonding film, so that the surface characteristics of the emboss roller or mold are controlled to You can control the properties of the surface where is formed.
  • the embossing roller 500 or the mold is a basic roller or mold (applied to Comparative Example 1) as shown in FIG. 4 to perform a grit blast treatment on the concave portion and a grind on the convex portion. It can be manufactured by a method such as. At this time, the surface characteristics can be controlled by adjusting the conditions applied during the grit blast treatment (particle size, spray pressure, spray distance, spray angle, etc.) and the conditions applied during the grinding treatment (degree of grinding), which is complementary. It is reflected as the embossing property of the film surface.
  • particles having an average outer diameter of 3 to 8 um are placed in a concave portion of a basic roller having an Rz roughness value of 30 to 90 um having an unevenness in the form of a matte pattern at a distance of 40 to 45 cm.
  • the grid blasting treatment performed by applying the angle of the nozzle to 85 to 105 degrees can be applied 1 to 10 times.
  • a fine pattern is formed on the convex portion of the film surface complementarily through the grit blast treatment of the concave portion, so that the volume of the convex portion on the film surface can be relatively increased.
  • the grinding thickness may be applied to 1 to 5um, preferably 1 to 3um.
  • the voids between the concave portions on the film surface may be complementarily narrowed, and degassing stability may be further improved.
  • the grid blast treatment and the grinding treatment may be repeated 1 to 10 times.
  • particles having an average outer diameter of 3 to 8 um are placed in a concave portion of a basic roller having an Rz roughness value of 30 to 90 um having irregularities in the form of a matte pattern at a distance of 15 to 20 cm.
  • the grid blasting treatment which proceeds by applying the angle of the nozzle to 85 to 105 degrees, can be applied 1 to 10 times.
  • a fine pattern is formed on the convex portion of the film surface complementarily through the grit blast treatment of the concave portion, so that the volume of the convex portion on the film surface can be relatively increased.
  • the grinding thickness may be applied in the range of 1 to 10 ⁇ m, preferably 3 to 5 ⁇ m.
  • the voids between the concave portions on the film surface may be complementarily narrowed, and degassing stability may be further improved.
  • the grid blast treatment and the grinding treatment may be repeated 1 to 10 times.
  • spraying 0.4 MPa of particles with an average outer diameter of 50 um on the surface of a basic mold or roller having an Rz roughness value of 30 to 90 um with unevenness in the form of a matte pattern at a distance of 15 to 20 cm Directly sprayed with pressure, but a shot blast treatment that proceeds by applying the angle of the nozzle at 90° can be applied once. Through the shot blast treatment, a fine pattern is formed complementarily on the film surface, so that the depth distribution of the valley on the film surface can be adjusted.
  • grit blast treatment is carried out by spraying particles with an average outer diameter of 5 um on the surface of the basic mold or roller at a distance of 15 to 20 cm at a spraying pressure of 0.4 MPa, but applying the angle of the nozzle at 5 to 10°. Can be applied 1 to 10 times.
  • the bonding strength of the bonding film may be improved by etching the excessively protruding portion of the film surface pattern complementarily.
  • the light-transmitting laminate includes a first light-transmitting layer, a bonding film disposed on one side of the first light-transmitting layer, and a second light disposed on the bonding film. It includes a transmission layer.
  • the first light-transmitting layer and the second light-transmitting layer may each independently be made of light-transmitting glass or light-transmitting plastic.
  • the bonding film described above is applied, and a detailed description thereof will be omitted since it overlaps with the above description.
  • the total number of bubbles generated in three light-transmitting laminates having a horizontal length of 300 mm and a vertical length of 300 mm may be 5 or less.
  • a detailed description of the condition and method for measuring the number of bubbles in the light-transmitting laminate is duplicated with the description of the following evaluation example, and thus description thereof is omitted.
  • any one selected from the group consisting of the first transmission layer, the second transmission layer, and a combination thereof may be aged glass.
  • the aging may be performed by leaving the glass for 60 days at 25°C and 40rh (relative humidity)% conditions.
  • the fact that the light-transmitting laminate has excellent edge sealing properties even when the aged glass is applied is considered to be an excellent effect obtained by controlling the surface properties of the bonding film of the embodiment.
  • the moving means includes the light-transmitting laminate described above.
  • the moving means includes a body part forming a main body of the moving means, a drive part (engine, etc.) mounted on the body part, a drive wheel (wheels, etc.) rotatably mounted on the body part, and a connection between the drive wheel and the drive part.
  • a connecting device ;
  • a windshield which is a light-transmitting laminate mounted on a part of the body to block wind from the outside.
  • An additional fine pattern was formed in the concave portion on a steel roller having an embossed shape, which is a matte pattern in which dots are formed at random, and the convex portion was subjected to grinding treatment.
  • ROLL 1a, ROLL 1b, and ROLL 1c were manufactured by performing a grit blasting treatment on the concave part and grinding treatment on the convex part on the same roller as ROLL 0, respectively.
  • the concave portion (valley) of the mat pattern was subjected to grit blasting, and the peak of the mat pattern was subjected to grinding treatment.
  • the grit blast treatment particles having an average outer diameter of 5 um were sprayed through a 200 mesh foreign matter removal filter at a distance of 40 to 45 cm at a spray pressure of 0.4 MPa in a direct pressure manner.
  • the angle between the mold surface and the spray particles (or nozzles) was 85 to 105 degrees.
  • ROLL 1a performed the above grit blasting and grinding treatment once
  • ROLL 1b performed the above grit blasting and grinding treatment 3 times
  • ROLL 1c performed the above grit blasting and grinding treatment 10 times.
  • rollers thus produced were applied to Examples or Comparative Examples as shown in Table 1 below.
  • Polyvinyl butyral resin (A1) Polyvinyl buty with 20.3 wt% of hydroxyl group, 78.9 wt% of butyral group, and 0.8 wt% of acetyl by introducing PVA and n-BAL with a degree of polymerization of 1700 and a degree of saponification of 99 and proceeding with the usual synthesis process. Ral resin was obtained.
  • additives 0.1 wt% of the antioxidant Irganox1076, 0.2 wt% of TINUVIN-328, a UV absorber, and 0.03 wt% of Mg Acetate as a bonding strength control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.33 wt%).
  • Examples 1 to 3 Polyvinyl butyral resin (A1) in 72.67wt%, 3g8 as a plasticizer, 27wt%, additives 0.33wt% into one twin-screw extruder (a), extruded, and then film through T-DIE Example 1, and sampled in the form of a roll sample by embossing and transferring the surface pattern by using different rollers (ROLL 1a, ROLL 1b, ROLL 1c) as shown in Table 1 below before winding.
  • the films of to 3 were prepared. The prepared film had a thickness of 760 um and a width of 1.0 M.
  • Comparative Example 1 A film of Comparative Example 1 was prepared in the same manner as in Examples 1 to 3 above, except that an embossing treatment was performed using a roller (ROLL 0) without additional processing of the fine pattern of the convex portion and the concave portion. .
  • A1 value and A2 value were measured according to ISO_25178 through a 3D illuminance measuring device. Specifically, 3D illuminance was measured in VSI Mode (Vertical scanning Interferometry) using a non-contact 3D illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker.
  • 3D illuminance was measured in VSI Mode (Vertical scanning Interferometry) using a non-contact 3D illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker.
  • the measurement was performed using an eyepiece 2x objective lens 5x, and the x-axis length was 0 to 0.887mm, and the y-axis 0 to 0.670mm.
  • the measurement area was randomly determined and the measurement was repeated 5 times, and the measurement values were obtained by averaging the three measurement values excluding the highest and lowest values.
  • Edge sealing evaluation edge sealing
  • Each sample for evaluation was 300 mm in width and length, and the length of the edge slope of each sample was 1200 mm, and three samples were prepared for each of the Examples and Comparative Examples, and edge sealing was evaluated at a total of 3.6 m.
  • the pre-bonding process was carried out by degassing at 20° C. for 5 minutes using a vacuum ring, and then maintaining at different temperatures in three sections of 70° C., 85° C., and 100° C. for 15 minutes.
  • Preparation of sample for evaluation 2 After cutting a flat glass of 2.1 T thickness into a width*length of 300*300mm, aging was performed by leaving it for 60 days at 25°C and 40rh%. Using the aging-completed flat glass, an evaluation sample was prepared in the same manner as in Preparation 1) of the evaluation sample, but the holding temperature after degassing was set to 85°C.
  • the number of bubbles generated in the laminated glass on which the main bonding was completed was visually confirmed. If the sum of the number of bubbles identified in the three samples for each Example and Comparative Example is 5 or less, 5 points, 6 to 10, 3 points, and 11 or more, 1 point is shown in Table 2.
  • An additional fine pattern was formed in the concave portion on a steel roller having an embossed shape, which is a matte pattern in which dots are formed at random, and the convex portion was subjected to grinding treatment.
  • ROLL 2a, ROLL 2b, and ROLL 2c were manufactured by performing a grit blasting treatment on the concave portion and grinding treatment on the convex portion on the same roller as ROLL 0.
  • the concave portion (valley) of the mat pattern was subjected to grit blasting, and the peak of the mat pattern was subjected to grinding treatment.
  • the grit blast treatment particles having an average outer diameter of 5 um were sprayed through a 200 mesh foreign matter removal filter at a distance of 15 to 20 cm at a spray pressure of 0.4 MPa in a direct pressure manner.
  • the angle between the mat pattern surface and the spray particles (or nozzles) was 85 to 105 degrees.
  • ROLL 2a performed the above grit blast and grinding treatment once
  • ROLL 2b performed the above grit blast and grinding treatment twice
  • ROLL 2c performed the above grit blast and grinding treatment 4 times. I did.
  • rollers thus prepared were applied to Examples or Comparative Examples as shown in Table 3 below.
  • Polyvinyl butyral resin (A1) Polyvinyl buty with 20.3 wt% of hydroxyl group, 78.9 wt% of butyral group, and 0.8 wt% of acetyl by introducing PVA and n-BAL with a degree of polymerization of 1700 and a degree of saponification of 99 and proceeding with the usual synthesis process. Ral resin was obtained.
  • Preparation of additives 0.1 parts by weight of Irganox1076 as an antioxidant, 0.2 parts by weight of TINUVIN-328 as a UV absorber, and 0.03 parts by weight of Mg Acetate as a bonding strength control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.33 parts by weight).
  • Examples 4 to 6 Polyvinyl butyral resin (A1) in 72.67wt%, 3g8 as a plasticizer, 27wt%, additives 0.33wt% into one twin-screw extruder (a), extruded, and then film through T-DIE
  • the film of Examples 4 to 6 was prepared by sampling the film to which the surface pattern was transferred by embossing using different rollers or transfer conditions as shown in Table 3 below, and before winding, in the form of a roll sample. .
  • the transfer condition the pressure condition was the same, but the temperature condition was applied at the temperature indicated in Table 3 below.
  • the prepared film had a thickness of 760 um and a width of 1.0 M.
  • Comparative Example 2 A film of Comparative Example 2 was prepared in the same manner as in Example 4, except that an embossing treatment was performed using a roller (ROLL 0) not subjected to additional fine pattern processing of the convex portion and the concave portion.
  • the 3D illuminance was measured using a measuring device to measure Mr1 and Mr2 values according to ISO_25178, respectively.
  • 3D illuminance was measured in VSI Mode (Vertical scanning Interferometry) using a non-contact 3D illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker.
  • the measurement was performed using an eyepiece 2x objective lens 5x, and the x-axis length was 0 to 0.887mm, and the y-axis 0 to 0.670mm.
  • the measurement area was randomly determined and the measurement was repeated 5 times, and the measurement values were obtained by averaging the three measurement values excluding the highest and lowest values.
  • Edge sealing evaluation edge sealing
  • Each sample for evaluation was 300 mm in width and length, and the length of the edge slope of each sample was 1200 mm, and three samples were prepared for each of Examples and Comparative Examples, and edge sealing was evaluated at a total of 3.6 M.
  • the pre-bonding process was carried out by degassing at 20° C. for 5 minutes using a vacuum ring, and then maintaining at different temperatures in three sections of 70° C., 85° C., and 100° C. for 15 minutes.
  • Preparation of sample for evaluation 2 After cutting a flat glass of 2.1 T thickness into a width*length of 300*300mm, aging was performed by leaving it for 60 days at 25°C and 40rh%. Using the aging-completed flat glass, an evaluation sample was prepared in the same manner as in Preparation 1) of the evaluation sample, but the holding temperature after degassing was set to 85°C.
  • the number of bubbles generated in the laminated glass on which the main bonding was completed was visually confirmed. If the sum of the number of bubbles identified in the three samples for each Example and Comparative Example is 5 or less, 5 points, 6-10, 3 points, and 11 or more, 1 point are shown in Table 4.
  • An additional fine pattern was formed on the surface of the steel mold having an embossed shape, which is a matte pattern with random dots.
  • MOLD 1 was manufactured by performing shot blasting and grit blasting treatment once on the same mold as MOLD 0. Specifically, the shot blasting treatment was performed by spraying particles having an average outer diameter of 50 um through a foreign matter removing filter of 140 mesh at a distance of 15 to 20 cm at a spray pressure of 0.4 MPa in a direct pressure manner. The angle between the surface of the mat pattern and the spray particles (or nozzles) was 90°. In the grit blast treatment, particles having an average outer diameter of 5 um were sprayed through a 200 mesh foreign matter removal filter at a distance of 15 to 20 cm at a spray pressure of 0.4 MPa in a direct pressure manner. The angle between the surface of the mat pattern and the spray particles (or nozzles) was 5 to 10°.
  • Polyvinyl butyral resin (A1) Polyvinyl buty with 20.3 wt% of hydroxyl group, 78.9 wt% of butyral group, and 0.8 wt% of acetyl by introducing PVA and n-BAL with a degree of polymerization of 1700 and a degree of saponification of 99 and proceeding with the usual synthesis process. Ral resin was obtained.
  • Preparation of additives 0.1 parts by weight of Irganox1076 as an antioxidant, 0.2 parts by weight of TINUVIN-328 as a UV absorber, and 0.03 parts by weight of Mg Acetate as a bonding strength control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.33 parts by weight).
  • sheet 1 72.67 wt% of polyvinyl butyral resin (A1), 3 g8 of 27 wt% as a plasticizer, and 0.33 wt% of additives were added to one twin screw extruder, and then a mirror-finished sheet 1 was prepared through T-DIE. .
  • Sheet 2 It was prepared in the same manner as the production method of Sheet 1, but when extrusion was formed, sheet 2 with a melt fracture formed on the surface was obtained using a die lip cooler at 15°C.
  • Example 7 A pattern was transferred on the surface of the prepared sheet 1 using MOLD 1.
  • Example 8 A pattern was transferred on the surface of the prepared sheet 2 using MOLD 1.
  • Comparative Example 3 A pattern was transferred on the surface of the prepared sheet 1 using MOLD 0.
  • Comparative Example 4 The prepared sheet 2 was applied without pattern transfer.
  • Svk, S*vk, A2 and Sz values were measured according to ISO_25178 through a 3D illuminance measuring device.
  • 3D illuminance was measured in VSI Mode (Vertical scanning Interferometry) using a non-contact 3D illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker.
  • the measurement was performed using an eyepiece 2x objective lens 5x, and at this time, the length of the x-axis was 0 to 0.887 mm, and the y-axis was able to scan an area of 0 to 0.670 mm.
  • the measurement area was randomly determined and the measurement was repeated 5 times, and the measurement values were obtained by averaging the three measurement values excluding the highest and lowest values.
  • Edge sealing evaluation edge sealing
  • Each of the samples for evaluation was 300*300 mm, and the length of the edge slope of each sample was 1200 mm, and three samples were prepared for each example and comparative example, and edge sealing was evaluated at a total of 3.6 M.
  • the pre-bonding process was carried out by degassing at 20° C. for 5 minutes using a vacuum ring and then maintaining at different temperatures for 15 minutes at 70° C. and 100° C. for 2 sections, respectively.
  • Samples for evaluation of Examples and Comparative Examples in which the preliminary bonding was completed were compressed in an autoclave at 140° C. and 1.2 MPa for 20 minutes to obtain laminated glass having completed main bonding.
  • the total time required for the main bonding including the heating time and the heating time was 90 minutes.
  • the number of bubbles generated in the laminated glass on which the main bonding was completed was visually confirmed. If the sum of the number of bubbles identified in the three samples for each Example and Comparative Example is 5 or less, 5 points, 6 to 10, 4 points, and 11 or more, 1 point are shown in Table 6 below.
  • the DSvk/Svk values of Examples 7 and 8 were measured within the range of 0.30 to 0.60, while the DSvk/Svk values of Comparative Examples 3 and 4 were measured to exceed 1.6.
  • the DSvk/Sz values of Examples 7 and 8 were measured to be 0.06 or less, whereas the DSvk/Sz values of Comparative Examples 3 and 4 were measured to be 0.09 or more.
  • the A2 values of Examples 7 and 8 were measured to be 0.18 or more, while the A2 values of Comparative Examples 3 and 4 were measured to be 0.15 or less.
  • the Sz values of the Examples and Comparative Examples were measured to be values ranging from 63 to 64.5. Through this, it can be seen that the Sz value does not change significantly even when the micro pattern is further processed on the embossed surface.
  • the evaluation scores of Examples and Comparative Examples were generally excellent, and in particular, in the case of Example 8, the evaluation score was measured as 5 points even when exposed to a high temperature and high humidity environment for a long period of time as well as a general environment.
  • An additional fine pattern was formed in the concave portion on a steel roller having an embossed shape, which is a matte pattern in which dots are formed at random, and the convex portion was subjected to grinding treatment.
  • ROLL 4a, ROLL 4b, and ROLL 4c were manufactured by performing a grit blasting treatment on the concave portion and grinding treatment on the convex portion on the same roller as ROLL 0.
  • the concave portion (valley) of the mat pattern was subjected to grit blasting, and the peak of the mat pattern was subjected to grinding treatment.
  • the grit blast treatment particles having an average outer diameter of 5 um were sprayed through a 200 mesh foreign matter removal filter at a distance of 40 cm or more and 45 cm or less at a spray pressure of 0.4 MPa in a direct pressure manner.
  • the angle between the mold surface and the spray particles (or nozzles) was applied at 85° or more and 105° or less.
  • ROLL 4a performed the above grit blasting and grinding treatment once
  • ROLL 4b performed the above grit blasting and grinding treatment 3 times
  • ROLL 4c performed the above grit blasting and grinding treatment 10 times.
  • rollers thus produced were applied to Examples or Comparative Examples as shown in Table 7 below.
  • Polyvinyl butyral resin (A2) Polyvinyl buty with a polymerization degree of 1700 and a saponification degree of 99, PVA and n-BAL with a degree of saponification of 99, followed by a general synthesis process, and a hydroxyl group of 19.6 wt%, a butyral group of 80.0 wt%, and an acetyl of 0.4 wt% Ral resin was obtained.
  • Polyvinyl butyral resin (B) Polyvinyl with 8.6 wt% of hydroxyl group, 79.9 wt% of butyral group and 11.5 wt% of acetyl group by introducing PVA and n-BAL with a degree of polymerization of 2400 and a degree of saponification of 88. Obtained butyral resin.
  • Preparation of additives 0.1 parts by weight of Irganox1076 as an antioxidant, 0.2 parts by weight of TINUVIN-328 as a UV absorber, and 0.03 parts by weight of Mg Acetate as a bonding strength control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.33 parts by weight).
  • Examples 9 to 11 In the polyvinyl butyral resin (A2) 72.67 wt%, 3g8 27wt% plasticizer, 0.33wt% additives into one twin screw extruder (a), polyvinyl butyral resin (B) 65wt% and 3g8 35wt% as a plasticizer was added to another twin screw extruder (b) and coextruded. While forming in the form of (A2) composition / (B) composition / (A2) composition through the feed block, a film having a thickness of one end being thicker than that of the other end was manufactured through T-DIE.
  • Comparative Example 5 A film of Comparative Example 5 was prepared in the same manner as in Examples 9 to 11 above, except that an embossing treatment was performed using a roller (ROLL 0) not subjected to additional fine pattern processing of the upper and lower portions.
  • the thickness of both ends was measured and applied as Ha and Hb values. Specifically, the thickness of both ends was measured using a Mitsutoyo 547-401 thickness gauge.
  • Equation 3 Hb is the thickness of the thicker one of the both ends of the thickness increase region, Ha is the thickness of the thinner one of the both ends of the thickness increase region, and w is the thickness increase region It is the width and length connecting both ends of
  • A1 value and A2 value were measured according to ISO_25178 through a 3D illuminance measuring device. Specifically, 3D illuminance was measured in VSI Mode (Vertical scanning Interferometry) using a non-contact 3D illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker.
  • 3D illuminance was measured in VSI Mode (Vertical scanning Interferometry) using a non-contact 3D illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker.
  • the measurement was performed using an eyepiece 2x objective lens 5x, and the x-axis length was 0 to 0.887mm, and the y-axis 0 to 0.670mm.
  • the measurement area was randomly determined and the measurement was repeated 5 times, and the measurement values were obtained by averaging the three measurement values excluding the highest and lowest values.
  • Edge sealing evaluation edge sealing
  • Each sample for evaluation was 900 mm in width and 300 mm in length, and the length of the edge slope of one sample was 2400 mm in total, and three samples were prepared for each of the Examples and Comparative Examples, and edge sealing was evaluated at a total of 7.2 m. .
  • the pre-bonding process was carried out by degassing at 20° C. for 5 minutes using a vacuum ring, and then maintaining at different temperatures in three sections of 70° C., 85° C., and 100° C. for 15 minutes.
  • Preparation of sample for evaluation 2 After cutting a flat glass with a thickness of 2.1 T into 900 mm in width and 300 mm in length, aging was performed by leaving it for 60 days at 25°C and 40rh%. Using the aging-completed flat glass, an evaluation sample was prepared in the same manner as in Preparation 1) of the evaluation sample, but the holding temperature after degassing was set to 85°C.
  • the number of bubbles generated in the laminated glass on which the main bonding was completed was visually confirmed. If the sum of the number of bubbles identified in the three samples for each Example and Comparative Example is 5 or less, then 5 points, 6 to 10, 4 points, 11 to 15, 3 points, and 16 or more, 1 point. It is shown in 8.
  • An additional fine pattern was formed in the concave portion on a steel roller having an embossed shape, which is a matte pattern in which dots are formed at random, and the convex portion was subjected to grinding treatment.
  • ROLL 5a, ROLL 5b, and ROLL 5c were manufactured by performing a grit blasting treatment on the concave part and grinding treatment on the convex part on the same roller as ROLL 0, respectively.
  • the concave portion (valley) of the mat pattern was subjected to grit blasting, and the peak of the mat pattern was subjected to grinding treatment.
  • the grit blast treatment particles having an average outer diameter of 5 um were sprayed through a 200 mesh foreign matter removal filter at a distance of 15 to 20 cm at a spray pressure of 0.4 MPa in a direct pressure manner.
  • the angle between the mat pattern surface and the spray particles (or nozzles) was 85 to 105 degrees.
  • ROLL 5a performed the above grit blast and grinding treatment once
  • ROLL 5b performed the above grit blast and grinding treatment twice
  • ROLL 5c performed the above grit blast and grinding treatment 4 times. I did.
  • rollers thus produced were applied to Examples or Comparative Examples as shown in Table 9 below.
  • Polyvinyl butyral resin (A1) Polyvinyl buty with 20.3 wt% of hydroxyl group, 78.9 wt% of butyral group, and 0.8 wt% of acetyl by introducing PVA and n-BAL with a degree of polymerization of 1700 and a degree of saponification of 99 and proceeding with the usual synthesis process. Ral resin was obtained.
  • Polyvinyl butyral resin (B) Polyvinyl with 8.6 wt% of hydroxyl group, 79.9 wt% of butyral group and 11.5 wt% of acetyl group by introducing PVA and n-BAL with a degree of polymerization of 2400 and a degree of saponification of 88. Obtained butyral resin.
  • Preparation of additives 0.1 parts by weight of Irganox1076 as an antioxidant, 0.2 parts by weight of TINUVIN-328 as a UV absorber, and 0.03 parts by weight of Mg Acetate as a bonding strength control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.33 parts by weight).
  • Examples 12 to 14 72.67 wt% of polyvinyl butyral resin (A1), 3 g8 of 27 wt% as a plasticizer, and 0.33 wt% of additives were added to one twin screw extruder (a), and polyvinyl butyral resin (B) Add 3g8 as a plasticizer to 65wt% and 35wt% into another twin-screw extruder (b), coextrusion, and form the (A1) composition/(B) composition/(A1) composition through the feed block while forming the T-DIE. Through the film, the thickness of one end was thicker than that of the other end.
  • Comparative Example 6 A film of Comparative Example 6 was prepared in the same manner as in Example 12, except that an embossing treatment was performed using a roller (ROLL 0) not subjected to additional fine pattern processing of the convex portion and the concave portion.
  • the thickness of both ends was measured and applied as Ha and Hb values. Specifically, the thickness of both ends was measured using a Mitsutoyo 547-401 thickness gauge.
  • Equation 3 Hb is the thickness of the thicker one of the both ends of the thickness increase region, Ha is the thickness of the thinner one of the both ends of the thickness increase region, and w is the thickness increase region It is the width and length connecting both ends of
  • the 3D illuminance was measured using a measuring device to measure Mr1 and Mr2 values according to ISO_25178, respectively.
  • 3D illuminance was measured in VSI Mode (Vertical scanning Interferometry) using a non-contact 3D illuminometer (3D Optical Microscopy, model Contour GT) of Bruker.
  • the measurement was performed using an eyepiece 2x objective lens 5x, and at this time, the length of the x-axis was 0 to 0.887 mm, and the y-axis was able to scan an area of 0 to 0.670 mm.
  • the measurement area was randomly determined and the measurement was repeated 5 times, and the measurement values were obtained by averaging the three measurement values excluding the highest and lowest values.
  • Edge sealing evaluation edge sealing
  • Each sample for evaluation is 900 mm in width and 300 mm in length, and the length of the edge slope of one sample is 2400 mm in total, and three samples for each Example and Comparative Example were prepared to evaluate the edge sealing at a total of 7.2 M. I did.
  • the pre-bonding process was carried out by degassing at 20° C. for 5 minutes using a vacuum ring, and then maintaining at different temperatures in three sections of 70° C., 85° C., and 100° C. for 15 minutes.
  • Preparation of sample for evaluation 2 After cutting a 2.1 T-thick flat glass into a width*length of 900*300mm, it was left to stand for 60 days at 30°C and 50rh% for aging. Using the aging-completed flat glass, an evaluation sample was prepared in the same manner as in Preparation 1) of the evaluation sample, but the holding temperature after degassing was set to 85°C.
  • the number of bubbles generated in the laminated glass on which the main bonding was completed was visually confirmed. If the sum of the number of bubbles identified in the three samples for each Example and Comparative Example is 5 or less, 5 points, 6 to 10, 4 points, 11 to 15, 3 points, and when exceeding 15, 1 point. It is shown in Table 10 below.
  • the Spv value was distributed in a range of 1.0 or more, and the Spv value had a larger value in the order of Examples 12, 13, and 14, whereas the additional fine pattern processing was not performed.
  • the Spv value was measured to be less than 0.
  • the preliminary bonding evaluation score was measured as 11 points or more, and the bubble generation evaluation score was measured as 4 or more points, whereas in the case of Comparative Example 6, the preliminary bonding evaluation score was only 5 points. And the bubble generation evaluation score was only 1 point.

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Abstract

구현예는 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등에 대한 것으로, 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하인 접합용 필름 등을 개시한다. 상기 접합용 필름 등은 엠보가 형성된 면의 특성을 제어하여 광투과 적층체 형성시 탈기 안정성, 엣지 실링 특성 등이 개선된다.

Description

접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체
[관련출원의 상호참조]
본 출원은 2019년 8월 9일 출원된 한국특허 출원번호 제10-2019-0097413호, 2019년 8월 23일 출원된 한국특허 출원번호 제10-2019-0103615호, 2020년 1월 22일에 출원된 한국특허 출원번호 제10-2020-0008459호, 2019년 8월 27일 출원된 한국특허 출원번호 제 10-2019-0105222호, 2019년 11월 13일 출원된 한국특허 출원번호 제10-2019-0145153호를 우선권 주장하고 있으며, 상기 특허 문헌의 내용은 참조를 위해 본 발명에 모두 포함된다.
구현예는 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등에 관한 것이다.
폴리비닐아세탈은 접합 유리(안전 유리) 또는 광투과 라미네이트의 중간층(접합유리용 필름)으로 사용되고 있다. 접합 유리는 건축물의 창, 외장재 등과 자동차 창유리 등에 주로 사용되는데, 파손 시에도 그 파편이 비산하지 않고, 일정한 강도의 타격에도 침투를 허용하지 않는 등의 특징으로 그 내부에 위치하는 물체 또는 사람에게 가해지는 손상 또는 부상을 최소화할 수 있는 안정성을 확보할 수 있다.
접합용 필름은 헤드 업 디스플레이(Head Up Display)용 필름으로 사용될 경우 이중상 형성 방지를 위해 단면이 일정한 웻지(wedge) 각도를 갖는 웻지형상인 필름이 적용될 수 있다.
접합용 필름은 그 표면에 중간층끼리의 블로킹 방지, 유리판과 중간층을 중첩시킬 때의 취급 작업성(유리판과의 미끄러짐성), 유리판과의 접합 가공 시의 탈기 안정성(De-Airing)을 양호하게 하기 위해 다수의 미세한 엠보스가 형성되어 있다.
엠보스가 형성된 접합용 필름을 접합에 사용하는 경우, 필름의 양면에 위치하는 엠보스의 영향으로 접합 유리에 간섭무늬가 발생하거나 버블이 발생할 가능성이 있고, 시인성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 눈부심이 발생하는 경우 작업성이 떨어지는 문제가 있다.
(선행기술문헌)
한국 등록특허 제10-1376061호
일본 특개 제2001-220183호
구현예의 목적은 탈기 안정성(De-Airing), 엣지 실링(Edge sealing) 특성 등이 개선되고, 헤드 업 디스플레이(Head Up Display)에서의 이중상을 억제할 수 있는 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 일 실시예에 따른 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Sz값은 30um 이상 90 um 이하일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 Sz값은 40um 이상 80 um 이하일 수 있다.
상기 A1 값은 0.5 이상일 수 있다.
상기 A2 값은 0.6 이하일 수 있다.
상기 접합용 필름은 1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름일 수 있다.
상기 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 함유할 수 있다.
상기 접합용 필름은 단면의 적어도 일부 또는 전부에 웻지 형상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층; 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름; 및 상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함하고, 상기 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1이하이다.
상기 광투과 적층체는 가로의 길이가 300mm이고, 세로의 길이가 300mm인 광투과 적층체 3개에서 발생한 기포 수의 합계가 5개 이하일 수 있다.
상기 제1투과층, 상기 제2투과층 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 에이징된 유리일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 이동수단은 상기 광투과 적층체를 포함한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 다른 실시예에 따른 접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다.
상기 엠보가 형성된 면은 Mr1 값과 Mr2 값을 갖는다.
rev_Mr2 값은 100%에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값이 rev_Mr2 값보다 같거나 크다.
피크밸리분포값(Spv)은 아래 식 1로 표시되며, 상기 엠보가 형성된 면의 피크밸리분포값은 0 % 이상 25 % 이하일 수 있다.
[식 1]
Spv = Mr1 - rev_Mr2
상기 식 1에서, 상기 Spv는 피크밸리분포값이고, 상기 rev_Mr2 값은 100% 에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 Mr1 값은 10% 이상일 수 있다.
상기 접합용 필름은 상기 엠보가 형성된 면의 Sz값이 30um 이상 90um 이하일 수 있다.
상기 접합용 필름은 1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름일 수 있다.
상기 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 함유할 수 있다.
상기 접합용 필름은 단면의 적어도 일부 또는 전부에 웻지 형상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층; 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름; 및 상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함한다.
상기 접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다.
상기 엠보가 형성된 면은 Mr1 값과 Mr2 값을 갖는다.
rev_Mr2 값은 100% 에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값이 rev_Mr2 값보다 같거나 크다.
상기 광투과 적층체는 가로의 길이가 300mm이고, 세로의 길이가 300mm인 광투과 적층체 3개에서 발생한 기포 수의 합계가 5개 이하일 수 있다.
상기 제1투과층, 상기 제2투과층 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 에이징(Aging)된 유리일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 이동수단은 상기 광투과 적층체를 포함한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 다른 실시예에 따른 접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함하고, 엠보가 형성된 면은 아래 식 2에 따른 DSvk 값이 6 um 이하이다.
[식 2]
DSvk = S*vk - Svk
상기 식 2에서,
상기 Svk 값은 ISO_25178에 의해 평가되는 값이다.
상기 S*vk 값은 ISO_25178에 따른 실체비 곡선(areal material ratio curve)에서, 실체비가 Mr2인 점의 높이(height)값이다.
상기 접합용 필름은 접합용 필름 전체를 기준으로 가소제를 24 내지 40 중량% 포함한다.
상기 엠보가 형성된 면의 상기 DSvk 값 대비 상기 Svk 값의 비율이 0.1 이상 1.5 이하일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 A2 값은 0.16 이상 0.5 이하일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 상기 Svk 값은 4 내지 10 um 일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 상기 S*vk 값은 12 um 이하일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 DSvk/Sz 값은 0.01 내지 0.08일 수 있다.
엠보가 형성된 면의 Sz 값은 30 내지 90 um일 수 있다.
접합용 필름은 1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름일 수 있다.
접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 함유할 수 있다.
접합용 필름은 차음층을 포함할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 다른 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층, 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름 및 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함한다.
접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다.
엠보가 형성된 면은 아래 식 2에 따른 DSvk 값이 6 um 이하이다.
[식 2]
DSvk = S*vk - Svk
상기 식 2에서,
Svk 값은 ISO_25178에 의해 평가되는 값이다.
S*vk 값은 ISO_25178에 따른 실체비 곡선(areal material ratio curve)에서, 실체비가 Mr2인 점의 높이(height)값이다.
광투과 적층체는 접합용 필름 전체를 기준으로 가소제를 24 내지 40 중량% 포함한다.
가로의 길이가 300mm이고, 세로의 길이가 300mm인 광투과 적층체 3개를 85℃, 95%RH 조건에서 120시간 방치한 후 발생한 기포 수의 합계가 5개 이하일 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 또 다른 실시예에 따른 이동수단은 상기 광투과 적층체를 윈드쉴드로 포함한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 일 실시예에 따른 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하이다.
상기 접합용 필름은 두께 증가 영역을 포함한다.
상기 두께 증가 영역은 일단과 타단의 양 말단을 가지고, 상기 양 말단을 두께가 서로 다르다.
상기 접합용 필름에서 웨지각도(θ)는 아래 식 3으로 표시되고, 상기 두께 증가 영역에서의 웨지각도는 0.01 내지 0.04° 일 수 있다.
[식 3]
Figure PCTKR2020010453-appb-img-000001
상기 식 3에서,
상기 Hb는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 두꺼운 쪽의 두께이고,
상기 Ha는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 얇은 쪽의 두께이고,
상기 w는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단을 잇는 폭 길이이다.
상기 w 대비 상기 Ha의 비율이 0.0002 이상 0.0015 이하일 수 있다.
상기 접합용 필름은 상기 두께 증가 영역은 상기 접합용 필름의 일부 또는 전부에 위치할 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 Sz값은 30 um 이상 90 um 이하일 수 있다.
상기 엠보가 형성된 면의 Sz값은 40 um 이상 80 um 이하일 수 있다.
상기 A1 값은 0.5 이상일 수 있다.
상기 A2 값은 0.6 이하일 수 있다.
상기 접합용 필름은 1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름일 수 있다.
상기 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 함유할 수 있다.
상기 접합용 필름은 차음층을 포함할 수 있다.
본 명세서의 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층, 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름 및 상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함한다.
상기 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함한다.
상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하이다.
상기 접합용 필름은 두께 증가 영역을 포함한다.
상기 두께 증가 영역은 일단과 타단의 양 말단을 가지고, 상기 양 말단은 두께가 서로 다르다.
상기 광투과 적층체는 가로의 길이가 900mm이고, 세로의 길이가 300mm인 광투과 적층체 3개에서 발생한 기포 수의 합계가 5개 이하일 수 있다.
상기 제1투과층, 상기 제2투과층 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 에이징(aging)된 유리일 수 있다.
본 명세서의 또 다른 일 실시예에 따른 이동수단은 상기 광투과 적층체를 포함한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 일 실시예에 따른 접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다.
상기 엠보가 형성된 면은 Mr1 값과 Mr2 값을 갖는다.
rev_Mr2 값은 100%에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값이 rev_Mr2 값보다 같거나 크다.
상기 접합용 필름은 두께 증가 영역을 포함한다.
상기 두께 증가 영역은 일단과 타단의 양 말단을 가지고, 상기 양 말단은 두께가 서로 다르다.
웨지각도(θ)는 아래 식 3으로 표시된다.
[식 3]
Figure PCTKR2020010453-appb-img-000002
상기 식 3에서,
상기 Hb는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 두꺼운 쪽의 두께이고,
상기 Ha는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 얇은 쪽의 두께이고,
상기 w는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단을 잇는 폭 길이이다.
상기 두께 증가 영역에서의 웨지각도는 0.01 내지 0.04° 일 수 있다.
상기 w 대비 상기 Ha의 비율이 0.0002 이상 0.0015 이하일 수 있다.
상기 두께 증가 영역은 상기 접합용 필름의 일부 또는 전부에 위치할 수 있다.
피크밸리분포값(Spv)은 아래 식 1로 표시되며, 상기 엠보가 형성된 면의 Spv 값은 0 % 이상 25 % 이하일 수 있다.
[식 1]
Spv = Mr1 - rev_Mr2
상기 식 1에서, 상기 Spv는 피크밸리분포값이고, 상기 rev_Mr2 값은 100% 에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 Mr1 값은 10% 이상일 수 있다.
상기 접합용 필름은 상기 엠보가 형성된 면의 Sz값이 30um 이상 90um 이하일 수 있다.
상기 접합용 필름은 1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름일 수 있다.
상기 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 함유할 수 있다.
상기 접합용 필름은 차음층을 포함할 수 있다.
구현예의 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층, 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름 및 상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함한다.
상기 접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다.
상기 엠보가 형성된 면은 Mr1 값과 Mr2 값을 갖는다.
rev_Mr2 값은 100% 에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값이 rev_Mr2 값보다 같거나 크다.
상기 접합용 필름은 두께 증가 영역을 포함한다.
상기 두께 증가 영역은 일단과 타단의 양 말단을 가지고, 상기 양 말단은 두께가 서로 다르다.
상기 광투과 적층체는 가로의 길이가 300mm이고, 세로의 길이가 300mm인 광투과 적층체 3개에서 발생한 기포 수의 합계가 5개 이하일 수 있다.
상기 제1투과층, 상기 제2투과층 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 에이징(Aging)된 유리일 수 있다.
구현예의 또 다른 일 실시예에 따른 이동수단은 상기 광투과 적층체를 포함한다.
구현예의 접합용 필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등은 엠보가 형성된 면의 특성을 제어하여 광투과 적층체 형성 시 탈기 안정성, 엣지 실링 특성 등이 개선되고, 접합유리에서의 이중상 발생 현상을 억제할 수 있는 접합용 필름 등을 제공할 수 있다.
도 1과 도 2는 각각 실시예에 따른 접합용 필름을 모식적으로 나타내는 단면도.
도 3은 a), b) 및 c)에서 각각 다른 실시예에 따른 차음층을 포함한 접합용 필름들을 모식적으로 나타내는 단면도.
도 4는 비교예의 접합용 필름의 제조과정에서 적용하는 엠보롤러를 설명하는 개념도.
도 5는 일 실시예에서 제조되는 접합용 필름의 제조과정에서 표면 엠보를 형성하는 과정을 설명하는 개념도.
이하, 구현예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 구현예의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B"를 의미한다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 특별한 설명이 없는 한 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다.
본 명세서에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하거나 할 수 있다는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
본 명세서에서, 도면 각 구성요소들의 크기는 발명의 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기와 다를 수 있다.
본 명세서에서 수산기량의 평가는, JIS K6728에 준거한 방법에 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 측정하여 평가했다.
본 명세서에서 A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk 및 Sz는 ISO_25178에 따라 평가된다.
A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk 및 S*vk는 실체비곡선(areal material ratio curve, Abbott-Firestone 곡선) 그래프에서 도출되는 값으로, 3D 조도측정기에 의해 측정 가능하다.
실체비곡선이란 물체의 표면 윤곽 높이를 수학적으로 누적확률밀도함수로 변환하여 도시한 곡선으로, 물체의 표면 특성을 나타내는 방법 중 하나이다.
실체비곡선은 등가직선을 적용한다. 상기 등가직선은 상기 곡선의 측정점 중 40%를 포함하는 직선으로서, 상기 곡선에서 실체비(Areal material ratio, X축) 전체 구간 중 40%의 구간을 임의로 설정하여 구간의 양 끝점을 연결할 때 기울기가 최소가 되는 직선을 의미한다. 상기 등가직선을 통해 A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk 및 S*vk 값 등의 표면 특성을 나타내는 값들을 도출할 수 있다.
접합용 필름은 권취시 면과 면 사이의 불필요한 접합을 막고, 유리판 등 광투과체와 접합시에 탈기 성능을 부여하기 위해 일정한 요철 무늬나 멜트프렉쳐와 같은 표면 엠보 특성을 부여한다. 그러나, 탈기 성능만을 강조하면 광학적 특성이 떨어지거나 엣지 실링이 특성이 부족해질 수 있고, 엣지 실링 특성 등을 강조하면 기포 발생 등의 문제로 오히려 광학적 특성이 떨어질 수 있다.
예비접합은 일반적으로 본접합 보다 낮은 온도에서 이루어지며, 진공링(vacuum ring)을 이용한 예비접합 공정보다 닙롤(nip roll)을 이용한 공정의 경우 유리가 실제로 받는 온도가 상대적으로 더 낮으며, 일반적으로 유리 표면의 온도를 기준으로 약 70℃ 이하에서 예비접합이 진행된다.
낮은 온도에서 예비접합을 실시할 경우 안정된 접합성능을 얻기 위하여 단순히 엠보 패턴의 조도를 낮추어 공정성을 확보하고자 하는 것이 일반적이나, 이는 탈기(deairing) 성능을 저하시키는 원인 중 하나로 작용하기도 한다.
한편, 접합용 필름은 유리판 등의 광투과체와 접합하여 광투과 적층체를 형성할 수 있다. 상기 광투과 적층체에 영상을 투사해 사용자(운전자)에게 헤드 업 디스플레이(Head Up Display)를 제공할 수 있다. 다만, 상기 광투과 적층체에 투사되는 영상은 유리 등의 광투과체와 접합용 필름을 각각 투과하거나 반사하면서 이중상을 형성할 수 있고, 이는 사용자에게 고스트 이미지로 인식되거나 영상의 선명도를 떨어뜨리게 된다. 이러한 현상을 억제하기 위해, 웻지 형태를 갖는 접합용 필름 등이 헤드 업 디스플레이용으로 적용된다.
구현예의 발명자들은 엠보가 형성된 면의 A1, A2, Mr1, Mr2, Svk, S*vk 특성 등을 제어하여 탈기와 엣지실링이라는 서로 상보적인 특징을 모두 만족할 수 있다는 점과, 접합유리 등의 광투과 적층체 형성시에 상기 접합용 필름의 웨지 각도를 조정하여 헤드 업 디스플레이 이미지의 이중상 형성을 억제할 수 있다는 점을 확인하고 구현예를 완성했다.
이하, 구현예를 보다 상세하게 설명한다.
A1, A2, Mr1, Mr2, Sz, Sk, Spk 및 Svk는 ISO_25178에 따라 평가된다.
A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk 및 S*vk 값은 실체비곡선(areal material ratio curve, Abbott-Firestone 곡선)에서 도출할 수 있다. 상기 A1, A2, Mr1, Mr2, Sk, Spk, Svk 및 S*vk 값 등은 3차원 조도측정기를 이용하여 측정하고 계산된 값을 취할 수 있다.
상기 3D 조도의 측정은 총 1,000,000 um 2 이상의 면적에서 측정한 값의 평균값으로 평가할 수 있다. 구체적으로, 3차원 광학 프로파일러를 활용하거나 3D 레이저 측정 현미경을 활용하여 측정하는 경우 서로 다른 위치에서 각각 34 만 um 2 이상의 넓이로 5회 이상 측정하고, 최고값과 최저값을 제외한 값의 평균을 3차원 조도 측정값으로 적용할 수 있다. 3D 레이저 측정 현미경을 사용하는 경우 스티칭(STICHING) 기능을 이용하여 서로 이웃하는 위치의 이미지를 이어붙여 3D 조도를 측정할 수 있고, 이러한 스티칭 기능을 활용한 3D 조도의 측정도 총 1,000,000 um 2 이상의 면적에서 측정한 값의 평균으로 평가될 수 있다.
예시적으로 브루커사(Bruker)의 비접촉식 3차원 조도측정기 (3D Optical Microscopy, 모델 Contour GT)를 사용하여 VSI Mode (Vertical scanning Interferometry)로 3D 조도를 측정하여 구할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 일 실시예에 따른 접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하이다.
접합용 필름은 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하, 바람직하게는 0.85 이하일 수 있고, 0.02 이상, 바람직하게는 0.05 이상일 수 있다. 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하일 경우, 실질적으로 탈기 안정성을 동등 이상으로 유지하면서, 엣지 실링성을 개선시킬 수 있다. 또한 상기 엠보가 형성된 면의 상기 A2/A1 값이 위에서 언급한 범위인 경우 엠보가 형성된 면의 상부와 하부의 부피 밀도를 적절하게 조절하여 실질적으로 조도의 변화 없이도 상대적으로 저온에서도 엣지실링 특성을 개선시킬 수 있다.
상기 접합용 필름에서 상기 엠보가 형성된 면의 A1 값은 0.5 이상, 바람직하게는 0.6 이상일 수 있고, 3 이하, 바람직하게는 2 이하일 수 있다. 상기 A1 값이 0.5 이상일 경우, 상기 엠보가 형성된 면의 볼록부(peak)가 일정 부피 이상으로 유지되도록 제어될 수 있고, 탈기 성능과 함께 엣지 실링성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 접합용 필름에서 상기 엠보가 형성된 면의 A2 값은 0.6 이하, 바람직하게는 0.5 이하일 수 있고, 0.05 이상, 바람직하게는 0.1 이상일 수 있다. 상기 A2 값이 0.6 이하일 경우, 상기 접합용 필름의 표면 패턴의 오목부(valley)의 공극 부피가 작아 탈기되어야 하는 공기의 양이 적절한 수준 이하로 조절될 수 있고, 탈기안정성을 보다 우수하게 할 수 있다.
상기 접합용 필름은 상기 엠보가 형성된 면의 Sz 값이 30 내지 90 um일 수 있다.
상기 Sz 값은 ISO_25178에 따라 평가되는 값으로, 최대 피크 높이 값과 최대 밸리 깊이 값의 합을 의미하며, 피크와 밸리의 높이 차이 값을 의미한다.
상기 Sz 값은 3차원 조도측정기를 이용하여 측정하고 계산된 값을 취할 수 있는데, 예시적으로 브루커사(Bruker)의 비접촉식 3차원 조도측정기 (3D Optical Microscopy, 모델 Contour GT)를 사용하여 VSI Mode (Vertical scanning Interferometry)로 3D 조도를 측정하여 구할 수 있다.
상기 접합용 필름은 상기 엠보가 형성된 면의 Sz 값이 30 내지 90 um일 수 있고, 40 내지 80 um일 수 있으며, 45 내지 75 um 일 수 있다. 이러한 표면조도를 가지는 접합용 필름은 탈기안정성이 비교적 우수할 수 있다.
상기 엠포가 형성된 면의 Sz 값이 위에서 설명한 값을 갖고, 동시에 A2/A1 값이 위에서 설명한 특징을 갖는 접합용 필름은, 저온에서 예비접합을 적용하더라도 탈기안정성이 우수하면서 동시에 엣지실링성을 보다 개선시킬 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 다른 실시예에 따른 접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다.
상기 엠보가 형성된 면은 Mr1 값과 Mr2 값을 갖는다.
rev_Mr2 값은 100에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값이 rev_Mr2 값보다 크거나 같을 수 있다.
상기 Mr1 값이 상기 rev_Mr2 값보다 크거나 같은 경우, 돌출피크(protruding peak)의 부피밀도와 돌출밸리(protruding valley)의 부피밀도가 적절한 수준으로 조절되어 실질적으로 탈기 안정성을 동등 이상으로 유지하면서, 엣지 실링성을 개선시킬 수 있다.
상기 접합용 필름은 피크밸리분포값(Spv)를 가진다. 상기 피크밸리분포값은 하기 식 1로 표시된다.
[식 1]
Spv = Mr1 - rev_Mr2
상기 식 1에서, 상기 Spv는 피크밸리분포값이고, 상기 rev_Mr2 값은 100%에서 Mr2 값을 감한 값이다.
상기 엠보가 형성된 면의 피크밸리분포값은 0% 이상 25% 이하일 수 있고, 1% 이상 15% 이하일 수 있다. 상기 피크밸리분포값이 0% 이상 25% 이하일 경우, 밸리부분의 돌출밸리(protruding valley)의 부피밀도가 상대적으로 낮게 제어되어 저온 엣지실링성이 보다 향상될 수 있다.
상기 접합용 필름에서 상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값은 10% 이상, 바람직하게는 12% 이상일 수 있고, 40% 이하, 바람직하게는 38% 이하일 수 있다. 상기 Mr1 값이 10% 이상일 경우, 상기 엠보가 형성된 면의 패턴 볼록부를 구성하는 돌출피크(protruding peak)의 부피밀도가 일정 밀도 이상으로 유지되도록 제어되도록 하여 엣지 실링성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 다른 실시예에 따른 접합용 필름은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다. 엠보가 형성된 면은 아래 식 2에 따른 DSvk 값이 6 um 이하이다. 접합용 필름은 접합용 필름 전체를 기준으로 가소제를 24 내지 40 중량% 포함한다.
[식 2]
DSvk = S*vk - Svk
상기 식 2에서,
Svk 값은 ISO_25178에 의해 평가되는 값이고,
S*vk 값은 ISO_25178에 따른 실체비 곡선(areal material ratio curve)에서, 실체비가 Mr2인 점의 높이(height)값이다.
엠보가 형성된 면의 DSvk 값은 6 um 이하일 수 있다. 상기 DSvk 값은 5 um 이하일 수 있다. 상기 DSvk 값은 4 um 이하일 수 있다. 상기 DSvk 값은 1 um 이상일 수 있다. 상기 DSvk 값은 1.5 um 이상일 수 있다. 이러한 경우, 돌출밸리(protruding dale)의 평균 깊이 대비 과도하게 깊은 깊이를 가지는 밸리의 발생을 억제함으로써 접합용 필름의 접합성을 향상시킬 수 있다.
엠보가 형성된 면의 DSvk 값 대비 Svk 값의 비율은 0.1 이상 1.5 이하일 수 있다. 상기 비율은 DSvk 값을 Svk 값으로 나누어 산출한다.
DSvk 값 대비 Svk 값의 비율은 0.1 이상일 수 있다. DSvk 값 대비 Svk 값의 비율은 0.2 이상일 수 있다. DSvk 값 대비 Svk 값의 비율은 1.5 이하일 수 있다. DSvk 값 대비 Svk 값의 비율은 1.2 이하일 수 있다. 이러한 경우, 엠보가 형성된 면의 밸리 깊이가 한정된 범위 내에 분포되도록 조절되어 저온에서 접합시 상기 밸리를 포함하는 패턴이 온전히 무너질 수 있다.
엠보가 형성된 면의 A2 값은 0.16 이상 0.5 이하일 수 있다.
엠보가 형성된 면의 A2 값은 0.5 이하일 수 있다. A2 값은 0.3 이하일 수 있다. A2 값은 0.16 이상일 수 있다. A2 값은 0.18 이상일 수 있다. 이러한 경우, 엠보가 형성된 면에 포함된 밸리의 부피밀도가 조절되어 접합용 필름이 광투과체와 접합시 광투과체와 접합용 필름 사이에 잔존하는 공기를 원활히 배출할 수 있고, 저온에서 접합시 패턴이 온전히 무너질 수 있어 접합용 필름의 엣지 실링성이 향상될 수 있다.
엠보가 형성된 면의 Svk 값은 4 내지 10 um 일 수 있다. Svk 값은 4 um 이상일 수 있다. Svk 값은 5 um 이상일 수 있다. Svk 값은 10 um 이하일 수 있다. Svk 값은 8 um 이하일 수 있다. 이러한 경우, 접합시 탈기 역할을 하는 밸리의 깊이 분포가 조절되어 접합용 필름의 탈기성이 향상될 수 있고, 저온에서 접합공정을 거치더라도 광투과 적층체 표면상에 패턴이 관찰되지 않을 수 있다.
엠보가 형성된 면의 S*vk 값은 12 um 이하일 수 있다. S*vk 값은 11 um 이하일 수 있다. S*vk 값은 3 um 이상일 수 있다. S*vk 값은 5 um 이상일 수 있다. 이러한 경우, 과도한 깊이의 밸리 형성이 억제되어 접합용 필름을 광투과체와 예비접합시 패턴이 대부분 무너지게 되어 본 접합공정을 거친 광투과 적층체의 광학 특성이 개선될 수 있다.
엠보가 형성된 면의 DSvk/Sz 값은 0.01 내지 0.08일 수 있다.
Sz 값은 ISO_25178에 따라 평가되는 값이다. Sz 값은 3차원 조도측정기를 이용하여 측정하고 계산된 값을 취할 수 있으며, 3D 조도 측정방법은 위에서 설명한 바와 동일하다.
엠보가 형성된 면의 DSvk/Sz 값은 0.01 이상일 수 있다. DSvk/Sz 값은 0.03 이상일 수 있다. DSvk/Sz 값은 0.08 이하일 수 있다. DSvk/Sz 값은 0.06 이하일 수 있다. 이러한 경우, 표면조도(Sz 값) 대비 밸리의 깊이 분포가 조절되어 저온 접합시 엠보가 형성된 면의 표면조도를 낮추지 않더라도 안정적인 엣지 실링성을 가지는 접합용 필름을 제공할 수 있다.
엠보가 형성된 면은 미세요철을 포함할 수 있다.
미세요철은 엠보 패턴의 피크에 형성될 수 있고, 엠보 패턴의 밸리에 형성될 수 있다.
엠보를 형성하는 과정에서 접합용 필름의 일면에 미세패턴을 추가가공하거나 엠보를 전사시키는 몰드 또는 롤러의 표면에 미세패턴을 추가가공하는 방법을 적용하여 엠보가 형성된 면이 위에서 설명한 특징을 갖도록 할 수 있다. 구체적으로, 미세패턴은 접합용 필름에 엠보를 전사시키는 몰드 또는 롤러 상에 미세패턴을 추가가공하여 몰드 또는 롤러를 사용하여 접합용 필름 표면에 패턴을 전사함으로써 접합용 필름 표면상에 포함될 수 있다. 예시적으로 몰드 또는 롤러에 미세 샌드블라스트 처리를 하여 미세패턴을 추가가공할 수 있다. 다만 미세패턴을 추가 가공하는 방법은 이에 한정되지 않는다.
도 1과 도 2는 각각 일 실시예에 따른 접합용 필름을 모식적으로 나타내는 단면도이고, 도 3은 (a), (b) 및 (c)에서 각각 다른 실시예에 따른 차음층을 포함한 접합용 필름들을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 이하, 도 1 내지 3을 참고해 본 실시예들을 보다 상세하게 설명한다.
접합용 필름(100)은 엠보가 형성된 면을 포함하고, 상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하이며 두께 증가 영역(A)을 포함한다.
상기 두께 증가 영역(A)은, 단면에서 보았을 때, 일단과 타단의 양 말단을 가지고, 상기 양 말단의 두께가 서로 다르다.
상기 두께 증가 영역(A)은 상기 일단에서 상기 타단으로 향할수록 두께가 증가할 수 있다. 상기 두께는 상기 두께 증가 영역(A) 전체적으로 일정한 비율로 증가될 수 있다. 상기 두께는 상기 두께 증가 영역(A) 전체적으로 점차 증가하는 비율로 증가할 수 있다. 상기 두께의 증가는 상기 두께 증가 영역(A) 전체적으로 점차 감소하는 비율로 증가할 수 있다.
상기 두께 증가 영역(A)은 상기 일단에서 상기 타단으로 향할수록 두께가 감소할 수 있다. 상기 두께는 상기 두께 증가 영역(A) 전체적으로 일정한 비율로 감소될 수 있다. 상기 두께는 상기 두께 증가 영역(A) 전체적으로 점차 증가하는 비율로 감소할 수 있다. 상기 두께의 증가는 상기 두께 증가 영역(A) 전체적으로 점차 감소하는 비율로 감소할 수 있다.
상기 두께 증가 영역(A)에서 상기 양 말단의 두께를 서로 다르게 함으로써 투과되는 광의 경로 또는 반사되는 광의 각도를 조절하여 헤드 업 디스플레이 시스템의 광원에서 광투과 적층체를 향해 빛을 조사할 때 이중상을 형성하지 않도록 할 수 있다.
상기 두께 증가 영역(A)은 웨지각도(θ)를 가지고, 상기 웨지각도(θ)는 아래 식 3으로 표시되며, 상기 두께 증가 영역(A)에서의 웨지각도는 0.01°이상 0.04°이하일 수 있다.
[식 3]
Figure PCTKR2020010453-appb-img-000003
상기 식 3에서,
상기 Hb는 상기 두께 증가 영역(A)의 상기 양 말단 중 더 두꺼운 쪽의 두께이고,
상기 Ha는 상기 두께 증가 영역(A)의 상기 양 말단 중 더 얇은 쪽의 두께이고,
상기 w는 상기 두께 증가 영역(A)의 상기 양 말단을 잇는 폭 길이이다.
상기 Hb 값 및 상기 Ha 값은 상기 중심두께와 평균두께는 미츠토요 547-401 두께측정기(Mitsutoyo 547-401 thickness gauge)를 이용하여 측정할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 두께 증가 영역(A)에서의 웨지각도는 0.01°이상일 수 있다. 상기 두께 증가 영역(A)에서의 웨지각도는 0.04°이하일 수 있다. 상기 두께 증가 영역(A)에서의 웨지각도는 0.011°이상일 수 있다. 상기 두께 증가 영역(A)에서의 웨지각도는 0.03°이하일 수 있다. 이러한 웨지각도를 가지는 접합용 필름은 헤드 업 디스플레이용 중간막으로 사용될 경우 효율적으로 이중상 형성을 억제할 수 있다.
상기 w 대비 상기 Hb의 비율이 0.001 이상 0.002 이하일 수 있다.
상기 w 대비 상기 Ha의 비율이 0.0002 이상 0.0015 이하일 수 있다.
상기 Ha 값 및 상기 Hb 값의 구체적인 측정방법은 위에서 설명한 방법과 동일하다.
구체적으로, 상기 Ha 값은 0.38 mm 이상일 수 있다. 또한 상기 Ha 값은 0.40 mm 이상일 수 있다. Ha 값이 0.38 mm 이상일 경우, 상기 접합용 필름이 안정적인 내관통성을 가질 수 있다.
상기 w 대비 Hb의 비율은 0.001 이상 0.002 이하일 수 있다. 또한 상기 w 대비 Hb의 비율은 0.001 이상 0.0018 이하일 수 있다. 상기 Hb 대비 w의 비율이 상기한 범위를 갖는 경우 우수한 내충격성 및 내관통성을 가지고, 이중상 방지 기능을 갖는 접합용 필름을 제공할 수 있다.
상기 w 대비 Ha의 비율은 0.0002 이상 0.0015 이하일 수 있다. 또한 상기 w 대비 Ha의 비율은 0.0003 이상 0.0013 이하일 수 있다. 상기 w 대비 Ha의 비율이 상기한 범위일 경우, 내관통성과 이중상 방지 기능을 동시에 갖는 접합용 필름을 제공할 수 있다.
상기 두께 증가 영역(A)은 상기 접합용 필름(100)의 일부 또는 전부에 위치할 수 있다.
상기 두께 증가 영역(A)이 상기 접합용 필름(100)의 일부에 위치할 경우, 상기 두께 증가 영역(A)은 상기 접합용 필름(100)의 가장자리에 위치할 수 있다.
상기 접합용 필름(100)은 상기 두께 증가 영역(A)을 한 개 또는 2 개 이상 포함할 수 있다.
접합용 필름(100)은 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함한다. 상기 엠보가 형성된 면은 Mr1 값과 Mr2 값을 갖고, rev_Mr2 값은 100% 에서 Mr2 값을 감한 값이고, 상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값이 rev_Mr2 값보다 같거나 크다. 상기 접합용 필름(100)은 두께 증가 영역(A)을 포함한다.
상기 두께 증가 영역(A)은 앞에서 설명한 내용과 중복되므로 생략한다.
상기 접합용 필름(100)은 단층필름일 수 있고 다층필름일 수 있다.
상기 접합용 필름(100)은 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있고, 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함할 수 있다.
구체적으로 상기 접합용 필름은 폴리비닐아세탈 수지를 60 내지 76 중량%로 포함할 수 있고, 70 내지 76 중량%로 포함할 수 있고, 71 내지 74 중량%로 포함할 수 있다. 이러한 범위로 상기 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 경우, 접합용 적층필름에 상대적으로 높은 인장강도와 모듈러스를 부여할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기 함유량이 2 중량% 미만인 것일 수 있고, 구체적으로 0.01 이상 1.5 중량% 미만일 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 15 중량% 이상일 수 있고, 16 중량% 이상일 수 있으며, 19 중량% 이상일 수 있다. 또한, 상기 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 30 중량% 이하일 수 있다.
이러한 특성을 갖는 폴리비닐아세탈 수지를 상기 접합용 필름에 적용하는 경우, 유리 등의 기재와 우수하게 접합되면서도 적절한 내관통성 등의 기계적 특성을 가질 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,600 내지 3,000의 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있고, 중합도가 1,700 내지 2,500인 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 이러한 폴리비닐아세탈 수지를 적용하는 경우 내관통성과 같은 기계적인 물성을 충분히 향상시킬 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올과 알데하이드를 합성한 것일 수 있으며, 상기 알데하이드는 그 종류를 한정되지 않는다. 구체적으로 상기 알데하이드는, n-부틸 알데하이드, 이소부틸 알데하이드, n-배럴 알데하이드, 2-에틸 부틸 알데하이드, n-헥실 알데하이드 및 이들의 블랜드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 상기 알데하이드로 n-부틸 알데하이드를 적용하는 경우 제조된 폴리비닐아세탈 수지가 유리의 굴절율과 그 차이가 적은 굴절율 특성을 갖고 유리 등과의 접합력이 우수한 특성을 가질 수 있다.
상기 접합용 필름은 상기 가소제가 24 내지 40 중량%로 포함될 수 있고, 24 내지 30 중량%로 포함할 수 있으며, 26 내지 29 중량%로 포함될 수 있다. 이러한 범위로 상기 가소제를 포함하는 경우에 접합용 적층필름에 적절한 접합력과 내충격성을 부여할 수 있다는 면에서 좋다.
구체적으로, 상기 가소제로는 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 테트라에틸렌글리콜 디헵타노에이트(4G7), 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸부티레이트(3GH), 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7), 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEA), 부틸 카르비톨 아디페이트(DBEEA), 디부틸 세바케이트(DBS), 비스 2-헥실 아디페이트(DHA) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있고, 구체적으로 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸 부틸레이트, 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌 글리콜 디-n-헵타노에이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8)가 적용될 수 있다.
상기 접합용 필름은 필요에 따라서 첨가제를 더 포함할 수 있고, 예시적으로 상기 첨가제는 산화방지제, 열안정제, UV 흡수제, UV 안정제, IR 흡수제, 유리 접합력 조절제 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 산화방지제는 힌더드 아민(hindered amine)계나 힌더드 페놀(hindered phenol)계를 사용될 수 있다. 구체적으로, 150 ℃이상의 공정온도를 요하는 폴리비닐 부티랄(PVB) 제조공정상 힌더드 페놀계의 산화방지제가 보다 바람직하다. 힌더드 페놀계의 산화방지제는 예를 들어, BASF사의 IRGANOX 1076, 1010 등을 사용할 수 있다.
상기 열안정제는 산화방지제와의 적합성을 고려할 때 포스파이트(phosphite) 계 열안정제를 사용할 수 있다. 예를 들어, BASF사의 IRGAFOS 168을 사용할 수 있다.
상기 UV 흡수제는 케미프로화성사의 케미솔브(Chemisorb) 12, 케미솔브 79, 케미솔브 74, 케미솔브 102, BASF사의 티누빈(Tinuvin) 328, 티누빈 329, 티누빈 326 등을 사용할 수 있다. 상기 UV 안정제는 BASF사의 티누빈 등을 사용할 수 있다. 상기 IR 흡수제로는 ITO, ATO, AZO 등을 사용할 수 있고, 유리 접합력 조절제는 Mg, K, Na 등의 금속염, 에폭시계 변성 Si 오일, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 접합용 필름(100)은 다층필름일 수 있다. 상기 접합용 필름(100)은 2 층 이상의 적층체일 수 있고, 3 층 이상의 적층체 일 수 있으며, 5 층 이상의 적층체일 수 있다. 상기 다층필름은 유리판 등 광투과 적층체와 직접 접하는 접합층(10, 11)과 상기 접합층(10, 11)과 구분되는 코어층(미도시)을 포함할 수 있다. 상기 코어층은 기능성을 가질 수 있으며, 예시적으로 차열 기능층 등의 기능성을 가질 수 있다.
상기 다층필름은 상기 접합층(10, 11)을 포함하는 적어도 1 층 이상이 위에서 설명한 단층필름의 조성에 해당하는 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있고, 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 수지와 상기 가소제에 대한 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 접합용 필름(100)은 차음층(20)을 포함할 수 있다. 상기 차음층(20)은 상기 접합층(10, 11) 사이에 위치할 수 있고, 상기 접합층(10)의 일면 상에 위치할 수 있다.
상기 차음층(20)은 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있다.
상기 차음층(20)은, 폴리비닐아세탈 수지 54 중량% 이상 76 중량% 이하를 포함할 수 있고, 60 중량% 이상 70 중량% 이하로 포함할 수 있다.
상기 차음층(20)은, 가소제 24 중량% 이상 46 중량% 이하를 포함할 수 있고, 30 중량% 이상 40 중량% 이하를 포함할 수 있다.
상기 차음층(20)에 포함되는 상기 폴리비닐아세탈 수지는 전체 폴리비닐아세탈 수지를 기준으로 아세틸기 함유량이 8 중량% 이상일 수 있고, 구체적으로 8 중량% 이상 30 중량% 이하일 수 있다. 또한, 상기 차음층(20)에 포함되는 상기 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 26 중량% 이하일 수 있고, 5 중량% 이상 25 중량% 이하일 수 있다. 이러한 경우 상기 접합용 필름(100)에 보다 안정적인 차음 특성을 부여할 수 있다.
상기 접합용 필름(100)은 수지와 가소제, 필요시 첨가제를 포함하는 접합용 필름 제조용 조성물을 압출하고 T-DIE 등을 통해 성형하여 시트 형상으로 제조할 수 있다. 상기 접합용 필름이 다층필름인 경우에는 T-DIE의 전단에 피드블록과 같은 적층수단을 더 적용할 수 있다.
상기 시트 형상으로 제조된 접합용 필름(100)은 두께 제어와 엠보 형성 등의 과정을 거쳐 접합용 필름으로 제조될 수 있으나 접합용 필름의 제조방법이 이러한 방법으로 한정되는 것은 아니다.
상기 접합용 필름(100)이 위에서 설명한 엠보가 형성된 면의 특성과 상기 두께 증가 영역(A)의 특성을 동시에 갖는 경우, 표면접합 특성과 함께 이중상 방지 기능성을 갖는다.
특히, 상기 두께 증가 영역(A)이 상기 접합용 필름(100)에 부분적으로 존재하는 경우, 접합용 필름의 표면 각도가 급격하게 변화하는 꺾임 부분이 발생하고, 이 부분에는 유리판 등 광투과체와 적합시에 기포가 쉽게 발생할 수 있다. 그러나, 구현예의 특징을 갖는 접합용 필름은, 이러한 꺾임 부분을 포함하는 접합용 필름 전체적으로 기포 발생이 제어되며 우수한 광학적 특성과 우수한 이중상 방지 기능성을 동시에 갖는 접합용 필름을 제공할 수 있다.
도 4는 비교예의 접합용 필름의 제조과정에서 적용하는 엠보롤러를 설명하는 개념도이고, 도 5는 일 실시예에서 제조되는 접합용 필름의 제조과정에서 표면 엠보를 형성하는 과정을 설명하는 개념도이다. 이하 도 4 및 5를 참고해서 구현예의 표면 엠보를 갖는 접합용 필름의 제조방법을 설명한다.
단층필름 또는 다층필름(100)은 위에서 설명한 것과 같은 방법으로 시트 형상으로 제조된 후 엠보롤러(500) 또는 몰드(미도시)를 적용하여 필름의 표면 엠보를 형성하고 접합용 필름(100)으로 제조된다.
상기 엠보롤러(500) 또는 몰드의 표면 특성은 통상 접합용 필름(100)에 적용되는 가온 가압의 방법이 적용되어 단층필름 또는 다층필름의 표면으로 전사되며, 이때 전사율은 0.6 이상일 수 있고, 0.7 이상일 수 있고, 0.99 이하일 수 있다. 상기 전사율은 엠보의 표면조도를 1로 보았을 때 대응되는 필름 표면의 표면조도로 평가한다.
상기 엠보롤러(500) 또는 몰드의 표면 특성은 통상 접합용 필름에 적용되는 가온 가압의 방법이 적용되어 단층필름 또는 다층필름의 표면으로 전사되므로, 상기 엠보롤러 또는 몰드의 표면 특성을 제어하여 필름 엠보가 형성된 면의 특성을 제어할 수 있다.
상기 엠보롤러(500) 또는 몰드는 도 4에 나타낸 것과 같은 기본 롤러 또는 몰드(비교예 1에 적용)의 오목부에 그리트 블라스트(Grit blast) 처리를 하고, 볼록부에 그라인딩(Grinding) 처리를 하는 등의 방법으로 제조될 수 있다. 이 때, 그리트 블라스트 처리시 적용하는 조건(입자의 크기, 분사압력, 분사거리, 분사각도 등) 및 그라인딩 처리시 적용하는 조건(그라인딩 정도)을 조절하여 표면특성이 제어될 수 있으며, 이는 상보적으로 필름 표면의 엠보 특성으로 반영된다.
예시적으로, 매트 패턴(matte pattern) 형태의 요철을 갖는 Rz 조도 값을 30 내지 90 um로 갖는 기본 롤러의 오목부에 평균 외경 3 내지 8 um의 입자를 40 내지 45 cm의 거리에서 0.3 내지 0.5 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하되, 노즐의 각도를 85 내지 105도로 적용하여 진행하는 그리드 블라스트 처리를 1 내지 10회 적용할 수 있다. 상기 오목부의 그리트 블라스트 처리를 통해 상보적으로 필름 표면의 볼록부에 미세패턴이 형성되어 필름 표면의 볼록부의 부피를 상대적으로 증가시킬 수 있다.
또한 상기 기본 롤러의 볼록부를 그라인딩할 수 있으며, 그라인딩 두께는 1 내지 5um 바람직하게는 1 내지 3um까지 적용할 수 있다. 상기 볼록부의 그라인딩 처리를 통해 상보적으로 필름 표면의 오목부들 사이의 공극을 좁힐 수 있고, 탈기 안정성을 보다 개선할 수 있다.
상기 그리드 블라스트 처리와 상기 그라인딩 처리는 1 내지 10 회 반복하여 처리될 수 있다.
다른 예로서, 매트 패턴(matte pattern) 형태의 요철을 갖는 Rz 조도 값을 30 내지 90 um로 갖는 기본 롤러의 오목부에 평균 외경 3 내지 8 um의 입자를 15 내지 20 cm의 거리에서 0.3 내지 0.5 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하되, 노즐의 각도를 85 내지 105도로 적용하여 진행하는 그리드 블라스트 처리를 1 내지 10회 적용할 수 있다. 상기 오목부의 그리트 블라스트 처리를 통해 상보적으로 필름 표면의 볼록부에 미세패턴이 형성되어 필름 표면의 볼록부의 부피를 상대적으로 증가시킬 수 있다.
또한 상기 기본 롤러의 볼록부를 그라인딩할 수 있으며, 그라인딩 두께는 1 내지 10um 바람직하게는 3 내지 5um로 적용할 수 있다. 상기 볼록부의 그라인딩 처리를 통해 상보적으로 필름 표면의 오목부들 사이의 공극을 좁힐 수 있고, 탈기 안정성을 보다 개선할 수 있다.
상기 그리드 블라스트 처리와 상기 그라인딩 처리는 1 내지 10 회 반복하여 처리될 수 있다.
다른 예로서, 매트 패턴(matte pattern) 형태의 요철을 갖는 Rz 조도 값을 30 내지 90 um로 갖는 기본 몰드 또는 롤러의 표면에 평균 외경 50 um의 입자를 15 내지 20 cm의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하되, 노즐의 각도를 90°로 적용하여 진행하는 쇼트 블라스트 처리를 1회 적용할 수 있다. 쇼트 블라스트 처리를 통해 상보적으로 필름 표면에 미세패턴이 형성되어 필름 표면의 밸리의 깊이 분포를 조절할 수 있다.
또한 기본 몰드 또는 롤러의 표면에 평균 외경 5 um의 입자를 15 내지 20 cm의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하되, 노즐의 각도를 5 내지 10°로 적용하여 진행하는 그리트 블라스트 처리를 1 내지 10회 적용할 수 있다. 그리트 블라스트 처리를 통해 상보적으로 필름 표면 패턴에서 과도하게 돌출된 부분을 식각하여 접합용 필름의 접합력을 향상시킬 수 있다.
본 명세서가 개시하는 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층, 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 필름, 및 상기 접합용 필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함한다.
제1광투과층과 상기 제2광투과층은 각각 독립적으로 광투과성 유리 또는 광투과성 플라스틱일 수 있다.
접합용 필름은 위에서 설명한 접합용 필름이 적용되며, 이에 대한 구체적인 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 광투과 적층체는 가로의 길이가 300mm이고, 세로의 길이가 300mm인 광투과 적층체 3개에서 발생한 기포 수의 합계가 5개 이하일 수 있다. 상기 광투과 적층체의 기포 수 측정조건 및 측정방법에 대한 구체적인 설명은 하기 평가예의 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 광투과 적층체는 상기 제1투과층, 상기 제2투과층 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나는 에이징된 유리일 수 있다.
일반유리의 경우 주변 온도 및 습도의 영향으로 시간이 지남에 따라 표면에 스케일(scale)이 생겨 편평도가 저하됨에 따라 엣지 실링성이 저하될 수 있다. 구체적으로, 특정 온도, 특정 상대습도에서 일정 기간동안 에이징한 유리를 상기 광투과층(제1광투과층 또는 제2광투과층)으로 적용함으로써 표면상에 스케일 생성을 유발한 후 광투과 적층체의 제조에 적용하여, 가혹조건에서도 상기 접합용 필름이 우수한 엣지실링 특성을 갖는지 여부를 확인할 수 있다.
상기 에이징은 25℃, 40rh(relative humidity)% 조건에서 60일간 유리를 방치함으로써 실시될 수 있다.
상기 에이징된 유리를 적용함에도 상기 광투과적층체가 우수한 엣지실링 특성을 갖는 것은, 구현예의 접합용 필름의 표면특성이 제어되어 얻을 수 있는 우수한 효과라 생각된다.
본 명세서가 개시하는 또 다른 일 실시예에 따른 이동수단은 위에서 설명한 광투과 적층체를 포함한다. 상기 이동수단은, 상기 이동수단의 본체를 형성하는 바디부, 상기 바디부에 장착되는 구동부(엔진 등), 상기 바디부에 회전 가능하게 장착되는 구동륜(바퀴 등), 상기 구동륜과 상기 구동부를 연결하는 연결장치; 및 상기 바디부의 일부에 장착되어 외부로부터의 바람을 차단하는 광투과 적층체인 윈드실드가 포함된다.
이하, 본 명세서의 구체적인 실시예에 대하여 보다 상세하게 설명한다. 이하 실험의 설명에서 그 단위가 불분명한 % 기재에 대해서 중량%인지 몰%인지 불분명한 경우는 중량%를 의미한다.
제조예 1: 롤러의 가공
랜덤하게 도트가 형성된 매트 패턴(matte pattern)인 엠보형상을 갖는 스틸롤러에 오목부에 추가적인 미세패턴을 형성하고, 볼록부에는 그라인딩처리를 하였다.
도 4에 표시된 것과 같이 매트 패턴(matte pattern) 형태의 랜덤 요철을 갖는 롤러(Rz = 50 um)를 ROLL 0으로 적용했다.
ROLL 0과 동일한 롤러에 오목부에 그리트 블라스팅 처리를, 그리고 볼록부에는 그라인딩 처리를 하여 ROLL 1a, ROLL 1b, ROLL 1c를 각각 제조하였다. 구체적으로, 상기 매트 패턴의 오목부(valley)를 그리트 블라스트 처리하였고, 상기 매트 패턴의 볼록부(peak)를 그라인딩 처리하였다. 그리트 블라스트 처리는 평균 외경 5 um의 입자를 200 메쉬의 이물제거필터를 거쳐 40 내지 45 cm의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하여 처리하였다. 몰드 표면과 분사입자(또는 노즐)의 각도는 85 내지 105도였다.
ROLL 1a은 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 1번 진행하였고, ROLL 1b는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 3번 진행하였다. 그리고 ROLL 1c는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 10번 진행하였다.
이렇게 제조된 롤러들은 아래 표 1에 표시된 것과 같이 실시예 또는 비교예에 적용되었다.
제조예 1: 필름의 제조
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분들은 아래와 같다.
폴리비닐부티랄수지(A1): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 20.3wt%, 부티랄기 78.9wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
첨가제의 제조: 산화방지제인 Irganox1076을 0.1 wt%, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 wt%, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.03 wt%를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.33 wt%).
실시예 1 내지 3: 폴리비닐부티랄수지(A1) 72.67wt%에 가소제로 3g8을 27wt%, 첨가제를 0.33wt% 하나의 2축 압출기(a)에 투입하여 압출한 뒤 T-DIE를 통해 필름으로 제조하고, 권취 전에 아래 표 1에 표시된 것과 같이 각각 다른 롤러(ROLL 1a, ROLL 1b, ROLL 1c)를 사용하여 엠보싱 처리를 하여 표면 패턴을 전사한 필름을 롤샘플의 형태로 샘플링 하여 실시예 1 내지 3의 필름을 제조하였다. 제조된 필름은 두께가 760 um, 폭 1.0 M이었다.
비교예 1: 볼록부와 오목부의 미세패턴 추가가공을 하지 않은 롤러(ROLL 0)를 사용하여 엠보싱 처리를 한다는 점을 제외하면 위의 실시예 1 내지 3과 동일하게 비교예 1의 필름을 제조했다.
평가예 1: 물성의 평가
표면조도의 측정
3D 조도를 측정장치를 통하여 ISO_25178에 따라 각각 A1 값과 A2 값을 측정하였다. 구체적으로, 브루커사(Bruker)의 비접촉식 3차원 조도측정기 (3D Optical Microscopy, 모델 Contour GT)를 사용하여 VSI Mode (Vertical scanning Interferometry)로 3D 조도를 측정하였다.
구체적으로, 접안렌즈 2배 대물렌즈 5배를 사용하여 측정하였고, 이때 x축의 길이는 0부터 0.887mm, y축은 0부터 0.670mm의 면적을 스캐닝 할 수 있었다. 동일한 패턴에서 측정영역을 랜덤으로 정하여 측정을 5회 반복하며, 가장 높은값과 가장 낮은 값을 제외한 3개의 측정 값을 평균하여 측정값을 얻었다.
측정결과인 Sz, A1(peak area), A2(valley area) 및 A2/A1 값을 하기 표 1에 나타내었다.
엣지 실링 평가: edge sealing
평가용 샘플의 제조 1) 실시예 및 비교예의 필름을 폭*길이 1000*1000mm로 재단한 뒤, 20도 20rh%에서 2일간 방치함으로 에이징을 진행하였다. 필름의 폭방향의 중앙부를 기준으로 300*300mm로 시편을 채취하고, 동일한 방식으로 길이방향에서 3개의 시편을 재단하였다.
상기 시편을 2.1 T (T=mm) 두께의 평판유리 2장 사이에 상기 시편을 두고 예비 접합하여 실시예와 비교예 별로 각각 3매씩 평가용 샘플을 제조하였다.
상기 평가용 샘플은 1개가 각각 가로 세로 300 mm로 샘플 1개의 가장자리 사면의 길이는 총 1200 mm이고, 실시예 및 비교예 별 각 3개의 샘플을 준비하여 총 3.6 m에서 가장자리 실링을 평가하였다.
예비접합공정은 20 ℃에서 5분 동안 진공링을 이용해 탈기한 후, 15분 동안 각각 70 ℃, 85 ℃, 100 ℃ 3구간의 다른 온도에서 유지함으로 진행했다.
평가용 샘플의 제조 2) 2.1 T 두께의 평판유리를 폭*길이 300*300mm로 재단한 뒤, 25℃, 40rh% 조건에서 60일간 방치함으로 에이징을 진행하였다. 에이징이 완료된 상기 평판유리를 이용하여 상기 평가용 샘플의 제조 1)과 동일한 방법으로 평가용 샘플을 제조하되, 탈기 후 유지온도는 85℃로 하였다.
엣지 실링 정도 평가) 상기 평가용 샘플을 육안으로 평가하여 엣지 실링이 완벽하고 패턴이 전혀 보이지 않는 경우를 5점, 엣지 실링 정도는 좋고 약한 패턴이 육안으로 확인되는 경우는 4점, 엣지 실링 정도는 보통이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 3점, 엣지 실링 정도는 나쁨 정도이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 2점, 그리고 엣지 실링 정도가 나쁘고 패턴이 강하게 육안으로 확인되는 경우를 1점으로 평가하였으며, 3개의 샘플의 점수의 총점을 표 2에 나타내었다.
버블 발생 평가
상기 예비접합이 완료된 실시예 및 비교예의 평가용 샘플을 오토클레이브 내에서 140℃, 1.2MPa 조건에서 20분간 압착하여 본접합이 완료된 접합유리를 얻었다. 승온시간 및 강온시간을 포함하여 본접합에 소요된 시간은 총 90분이었다.
상기 본접합이 완료된 접합유리에 발생한 버블 개수를 육안으로 확인하였다. 실시예 및 비교예 별 3개의 샘플에서 확인된 버블 개수의 합이 5개 이하인 경우 5점, 6 내지 10개일 경우 3점, 11개 이상일 경우 1점으로 기록하여 표 2에 나타내었다.
사용롤러 표면조도 측정 결과
Sz(㎛) A1 A2 A2/A1
비교예1 ROLL 0 50.8 0.3 1.1 3.57
실시예1 ROLL 1a 48.9 0.9 0.3 0.37
실시예2 ROLL 1b 48.6 0.6 0.5 0.82
실시예3 ROLL 1c 48.2 1.2 0.1 0.09
유리 종류 엣지 실링 평가 버블 발생 평가
예비접합 온도 예비접합 평가 점수 버블 발생 평가 점수
비교예 1 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 10 3
70℃ 4 1
에이징 유리 85℃ 5 1
실시예 1 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 14 5
70℃ 12 5
에이징 유리 85℃ 13 5
실시예 2 일반유리 100℃ 14 5
85℃ 13 5
70℃ 12 5
에이징 유리 85℃ 13 5
실시예 3 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 13 5
70℃ 12 5
에이징 유리 85℃ 12 5
상기 표 1을 참조하면, 롤러 표면에 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 하여 미세패턴 추가가공을 한 실시예 1 내지 3의 Sz값은 비교예 1의 Sz값을 비교할 때 그 차이값이 최대 2.6um에 불과하여, 롤러 표면에 미세패턴 추가가공을 하여도 표면조도 Sz의 값이 크게 변동되지 않음을 알 수 있다. 또한, 미세패턴 추가가공을 한 실시예 1 내지 3의 경우 A2/A1 값이 1 미만으로 측정된 반면, 미세패턴 추가가공을 하지 않은 비교예 1의 경우 A2/A1 값이 3.57로 측정되어 상당히 큰 차이를 보였다.
상기 표 2를 참조하면, 엣지 실링 평가에서 실시예의 경우 모든 조건에서 12 이상의 점수를 획득한 반면, 비교예 1의 경우 일반유리에서 70℃로 예비접합한 샘플과 에이징 유리에서 85℃로 예비접합한 샘플에서 5 이하의 점수를 획득한 것으로 보아, 필름에 미세패턴 추가가공을 실시할 경우 필름의 엣지 실링성이 개선됨을 알 수 있다.
또한 버블 발생 평가에서 실시예의 경우 모든 조건에서 5점을 획득한 반면, 비교예 1의 경우 일반유리에서 100℃로 예비접합한 샘플을 제외하고는 3 이하의 점수를 획득한 것으로 보아, 필름에 미세패턴 추가가공을 실시할 경우 필름의 탈기 안정성이 개선됨을 알 수 있다.
제조예 2: 롤러의 가공
랜덤하게 도트가 형성된 매트 패턴(matte pattern)인 엠보형상을 갖는 스틸롤러에 오목부에 추가적인 미세패턴을 형성하고, 볼록부에는 그라인딩처리를 하였다.
도 4에 표시된 것과 같이 매트 패턴(matte pattern) 형태의 요철을 갖는 롤러(Rz = 50 um)를 ROLL 0으로 적용했다.
ROLL 0과 동일한 롤러에 오목부에 그리트 블라스팅 처리를, 그리고 볼록부에는 그라인딩 처리를 하여 ROLL 2a, ROLL 2b, ROLL 2c를 각각 제조하였다. 구체적으로, 상기 매트 패턴의 오목부(valley)를 그리트 블라스트 처리하였고, 상기 매트 패턴의 볼록부(peak)를 그라인딩 처리하였다. 그리트 블라스트 처리는 평균 외경 5 um의 입자를 200 메쉬의 이물제거필터를 거쳐 15 내지 20 cm의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하여 처리하였다. 매트패턴 표면과 분사입자(또는 노즐)의 각도는 85 내지 105도였다.
ROLL 2a은 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 1회 진행하였고, ROLL 2b는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 2회 반복하여 진행하였고, ROLL 2c는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 4회 반복하여 진행하였다.
이렇게 제조된 롤러들은 아래 표 3에 표시된 것과 같이 실시예 또는 비교예에 적용되었다.
제조예 2: 필름의 제조
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분들은 아래와 같다.
폴리비닐부티랄수지(A1): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 20.3wt%, 부티랄기 78.9wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
첨가제의 제조: 산화방지제인 Irganox1076을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.03 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.33 중량부).
실시예 4 내지 6: 폴리비닐부티랄수지(A1) 72.67wt%에 가소제로 3g8을 27wt%, 첨가제를 0.33wt% 하나의 2축 압출기(a)에 투입하여 압출한 뒤 T-DIE를 통해 필름으로 제조하고, 권취 전에 아래 표 3에 표시된 것과 같이 각각 다른 롤러 또는 전사조건을 사용하여 엠보싱 처리를 하여 표면 패턴을 전사한 필름을 롤샘플의 형태로 샘플링 하여 실시예 4 내지 6의 필름을 제조하였다. 전사조건은 압력 조건은 동일하게 적용하되, 온도조건을 아래 표 3에 표시된 온도로 적용했다. 제조된 필름은 두께가 760 um, 폭 1.0 M이었다.
비교예 2: 볼록부와 오목부의 미세패턴 추가가공을 하지 않은 롤러(ROLL 0)를 사용하여 엠보싱 처리를 한다는 점을 제외하면 위의 실시예 4와 동일하게 비교예 2의 필름을 제조했다.
평가예 2: 물성의 평가
표면조도의 측정
3D 조도를 측정장치를 통하여 ISO_25178에 따라 각각 Mr1 값과 Mr2 값을 측정하였다. 브루커사(Bruker)의 비접촉식 3차원 조도측정기 (3D Optical Microscopy, 모델 Contour GT)를 사용하여 VSI Mode (Vertical scanning Interferometry)로 3D 조도를 측정하였다.
구체적으로, 접안렌즈 2배 대물렌즈 5배를 사용하여 측정하였고, 이때 x축의 길이는 0부터 0.887mm, y축은 0부터 0.670mm의 면적을 스캐닝 할 수 있었다. 동일한 패턴에서 측정영역을 랜덤으로 정하여 측정을 5회 반복하며, 가장 높은값과 가장 낮은 값을 제외한 3개의 측정 값을 평균하여 측정값을 얻었다.
측정결과로부터 계산된 Sz, Mr1, Mr2, rev_Mr2 및 Mr1-rev_Mr2 값을 하기 표 3에 나타내었다.
엣지 실링 평가: edge sealing
평가용 샘플의 제조 1) 실시예 및 비교예의 필름을 폭*길이 1000*1000mm로 재단한 뒤, 20도 20rh%에서 2일간 방치함으로 에이징을 진행하였다. 필름의 폭방향의 중앙부를 기준으로 300*300mm로 시편을 채취하고, 동일한 방식으로 길이방향에서 3개의 시편을 재단하였다.
상기 시편을 2.1 T (T=mm, 이하 동일함) 두께의 평판유리 2장 사이에 상기 시편을 두고 예비 접합하여 실시예와 비교예 별로 각각 3매씩 평가용 샘플을 제조하였다.
상기 평가용 샘플은 1개가 각각 가로 세로 300 mm로 샘플 1개의 가장자리 사면의 길이는 총 1200 mm이고, 실시예 및 비교예 별 각 3개의 샘플을 준비하여 총 3.6 M에서 가장자리 실링을 평가하였다.
예비접합공정은 20 ℃에서 5분 동안 진공링을 이용해 탈기한 후, 15분 동안 각각 70 ℃, 85 ℃, 100 ℃ 3구간의 다른 온도에서 유지함으로 진행했다.
평가용 샘플의 제조 2) 2.1 T 두께의 평판유리를 폭*길이 300*300mm로 재단한 뒤, 25℃, 40rh% 조건에서 60일간 방치함으로 에이징을 진행하였다. 에이징이 완료된 상기 평판유리를 이용하여 상기 평가용 샘플의 제조 1)과 동일한 방법으로 평가용 샘플을 제조하되, 탈기 후 유지온도는 85℃로 하였다.
엣지 실링 정도 평가) 상기 평가용 샘플을 육안으로 평가하여 엣지 실링이 완벽하고 패턴이 전혀 보이지 않는 경우를 5점, 엣지 실링 정도는 좋고 약한 패턴이 육안으로 확인되는 경우는 4점, 엣지 실링 정도는 보통이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 3점, 엣지 실링 정도는 나쁨 정도이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 2점, 그리고 엣지 실링 정도가 나쁘고 패턴이 강하게 육안으로 확인되는 경우를 1점으로 평가하였으며, 3개의 샘플의 점수의 총점을 표 4에 나타내었다.
버블 발생 평가
상기 예비접합이 완료된 실시예 및 비교예의 평가용 샘플을 오토클레이브 내에서 140℃, 1.2MPa 조건에서 20분간 압착하여 본접합이 완료된 접합유리를 얻었다. 승온시간 및 강온시간을 포함하여 본접합에 소요된 시간은 총 90분이었다.
상기 본접합이 완료된 접합유리에 발생한 버블 개수를 육안으로 확인하였다. 실시예 및 비교예 별 3개의 샘플에서 확인된 버블 개수의 합이 5개 이하인 경우 5점, 6 내지 10개일 경우 3점, 11개 이상일 경우 1점으로 기록하여 표 4에 나타내었다.
전사조건 3D 조도 측정 결과
사용롤러 전사온도(℃) Sz(um) Mr1(%) Mr2(%) Rev_Mr2(%) Mr1-rev_Mr2(%)
비교예2 ROLL 0 115 59 9.8 88.9 11.1 -1.3
실시예4 ROLL 2a 115 57 13.1 89.9 10.1 3.0
실시예5 ROLL 2b 115 55 13.2 93.2 6.8 6.4
실시예6 ROLL 2c 115 54 14.6 98.0 2.0 12.6
유리 종류 엣지 실링 평가 버블 발생 평가
예비접합 온도 예비접합 평가 점수 버블 발생 평가 점수
비교예 2 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 9 3
70℃ 5 1
에이징 유리 85℃ 5 1
실시예 4 일반유리 100℃ 14 5
85℃ 13 5
70℃ 12 5
에이징 유리 85℃ 12 5
실시예 5 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 14 5
70℃ 12 5
에이징 유리 85℃ 12 5
실시예 6 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 15 5
70℃ 13 5
에이징 유리 85℃ 13 5
상기 표 3을 참조하면, 롤러 표면에 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 하여 미세패턴 추가가공을 한 실시예 4 내지 6의 Sz값은 비교예 2의 Sz값을 비교할 때 그 차이값이 최대 5um에 불과하여, 롤러 표면에 미세패턴 추가가공을 하여도 표면조도 Sz의 값이 크게 변동되지 않음을 알 수 있다.
또한 미세패턴 추가가공을 한 실시예 4 내지 6의 경우 Mr1-rev_Mr2 값이 3.0 이상으로 측정된 반면, 미세패턴 추가가공을 하지 않은 비교예 2의 경우 Mr1-rev_Mr2 값이 -1.3로 측정되었다. 이를 통해 롤러 표면에 미세패턴 추가가공을 한 경우, 제조된 필름 표면의 밸리 부분의 돌출밸리의 밀도분포가 상대적으로 감소하고 피크밸리분포값을 증가시킬 수 있으며, 이러한 경우 예비접합 특성으로 확인한 엣지 실링 특성이 보다 향상될 수 있다.
상기 표 4를 참조하면, 엣지 실링 평가에서 실시예 4 내지 6의 경우 모든 조건에서 12 이상의 점수를 획득한 반면, 비교예 2의 경우 일반유리에서 70℃로 예비접합한 샘플과 에이징 유리에서 85℃로 예비접합한 샘플에서 5 이하의 점수를 획득한 것으로 보아, 필름에 미세패턴 추가가공을 실시할 경우 필름의 엣지 실링성이 개선됨을 알 수 있다.
또한 버블 발생 평가에서 실시예 4 내지 6의 경우 모든 조건에서 5점을 획득한 반면, 비교예 2의 경우 일반유리에서 100℃로 예비접합한 샘플을 제외하고는 3 이하의 점수를 획득한 것으로 보아, 필름에 미세패턴 추가가공을 실시할 경우 필름의 탈기 안정성이 개선됨을 알 수 있다.
표면이 비교적 고르지 않은 에이징유리를 적용한 경우도 비교예 2에 비해 실시예 4 내지 6의 결과가 우수하다는 점을 확인할 수 있었다.
제조예 3: 몰드의 가공
랜덤하게 도트가 형성된 매트 패턴(matte pattern)인 엠보형상을 갖는 스틸몰드 표면에 추가적인 미세패턴을 형성하였다.
매트 패턴(matte pattern) 형태의 요철을 갖는 몰드(Rz = 50 um)를 MOLD 0으로 적용했다.
MOLD 0과 동일한 몰드에 쇼트 블라스팅 및 그리트 블라스트 처리를 각각 1회씩 실시하여 MOLD 1을 제조하였다. 구체적으로, 쇼트 블라스트 처리는 평균 외경 50 um의 입자를 140 메쉬의 이물제거필터를 거쳐 15 내지 20 cm의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하여 처리하였다. 매트패턴 표면과 분사입자(또는 노즐)의 각도는 90°였다. 그리트 블라스트 처리는 평균 외경 5 um의 입자를 200 메쉬의 이물제거필터를 거쳐 15 내지 20 cm의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하여 처리하였다. 매트패턴 표면과 분사입자(또는 노즐)의 각도는 5 내지 10°였다.
이렇게 제조된 몰드는 아래 표 5에 표시된 것과 같이 실시예에 적용되었다.
제조예 3: 필름의 제조
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분들은 아래와 같다.
폴리비닐부티랄수지(A1): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 20.3wt%, 부티랄기 78.9wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
첨가제의 제조: 산화방지제인 Irganox1076을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.03 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.33 중량부).
시트의 제조
시트 1의 제조: 폴리비닐부티랄수지(A1) 72.67wt%에 가소제로 3g8을 27wt%, 첨가제를 0.33wt% 하나의 2축 압출기에 투입한 뒤 T-DIE를 통해 경면의 시트 1을 제조하였다.
시트 2의 제조: 시트 1의 제조방법과 동일한 방법으로 제조하되, 압출제막시 15℃에서 다이 립 쿨러를 사용하여 표면에 멜트프렉쳐가 형성된 시트 2를 얻었다.
시트 상에 패턴 전사
실시예 7: 제조된 시트 1의 표면상에 MOLD 1을 사용하여 패턴을 전사하였다.
실시예 8: 제조된 시트 2의 표면상에 MOLD 1를 사용하여 패턴을 전사하였다.
비교예 3: 제조된 시트 1의 표면상에 MOLD 0을 사용하여 패턴을 전사하였다.
비교예 4: 제조된 시트 2를 패턴 전사 없이 적용하였다.
평가예 3: 물성의 평가
표면조도의 측정
3D 조도를 측정장치를 통하여 ISO_25178에 따라 각각 Svk, S*vk, A2 및 Sz 값을 측정하였다. 브루커사(Bruker)의 비접촉식 3차원 조도측정기 (3D Optical Microscopy, 모델 Contour GT)를 사용하여 VSI Mode (Vertical scanning Interferometry)로 3D 조도를 측정하였다.
구체적으로, 접안렌즈 2배 대물렌즈 5배를 사용하여 측정하였고, 이때 x축의 길이는 0부터 0.887 mm, y축은 0부터 0.670 mm의 면적을 스캐닝 할 수 있었다. 동일한 패턴에서 측정영역을 랜덤으로 정하여 측정을 5회 반복하며, 가장 높은값과 가장 낮은 값을 제외한 3개의 측정 값을 평균하여 측정값을 얻었다.
측정결과로부터 계산된 Svk, S*vk, A2 및 Sz 값을 하기 표 5에 나타내었다.
엣지 실링 평가: edge sealing
평가용 샘플의 제조 1) 실시예 및 비교예의 필름을 폭*길이 1000*1000mm로 재단한 뒤, 20도 20rh%(relative humidity %)에서 2일간 방치함으로 에이징(aging)을 진행하였다. 필름의 폭방향의 중앙부를 기준으로 300*300mm로 시편을 채취하고, 동일한 방식으로 길이방향에서 3개의 시편을 재단하였다.
상기 시편을 2.1 T (T=mm, 이하 동일함) 두께의 평판유리 2장 사이에 상기 시편을 두고 예비 접합하여 실시예 및 비교예 별로 각각 3매씩 평가용 샘플을 제조하였다.
상기 평가용 샘플은 1개가 각각 300*300 mm로 샘플 1개의 가장자리 사면의 길이는 총 1200 mm이고, 실시예 및 비교예 별 각 3개의 샘플을 준비하여 총 3.6 M에서 가장자리 실링을 평가하였다.
예비접합공정은 20 ℃에서 5분 동안 진공링을 이용해 탈기한 후, 15분 동안 각각 70 ℃, 100 ℃ 2구간의 다른 온도에서 유지함으로 진행했다.
엣지 실링 정도 평가) 상기 평가용 샘플을 육안으로 평가하여 엣지 실링이 완벽하고 패턴이 전혀 보이지 않는 경우를 5점, 엣지 실링 정도는 좋고 약한 패턴이 육안으로 확인되는 경우는 4점, 엣지 실링 정도는 보통이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 3점, 엣지 실링 정도는 나쁨 정도이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 2점, 그리고 엣지 실링 정도가 나쁘고 패턴이 강하게 육안으로 확인되는 경우를 1점으로 평가하였으며, 3개의 샘플의 점수의 총점을 표 6에 나타내었다.
버블 발생 평가
예비접합이 완료된 실시예 및 비교예의 평가용 샘플을 오토클레이브 내에서 140℃, 1.2MPa 조건에서 20분간 압착하여 본접합이 완료된 접합유리를 얻었다. 승온시간 및 강온시간을 포함하여 본접합에 소요된 시간은 총 90분이었다.
본접합이 완료된 접합유리에 발생한 버블 개수를 육안으로 확인하였다. 실시예 및 비교예 별 3개의 샘플에서 확인된 버블 개수의 합이 5개 이하인 경우 5점, 6 내지 10개일 경우 4점, 11 이상일 경우 1점으로 기록하여 아래 표 6에 나타내었다.
고온 고습 환경에서의 버블 발생 평가
예비접합이 완료된 실시예 및 비교예의 평가용 샘플을 85℃, 92rh% 환경에서 120시간 방치한 후, 상기 버블 발생 평가와 동일한 방법으로 버블 발생 평가를 실시하였다. 실시예 및 비교예 별 평가점수는 아래 표 6에 나타내었다.
사용 시트 사용몰드 3D 조도 측정 결과
Svk(um) S*vk(um) DSvk(um) DSvk/Svk DSvk/Sz A2 Sz(um)
실시예7 시트1 MOLD 1 5.4 7.0 1.6 0.30 0.03 0.18 63.3
실시예8 시트2 MOLD 1 7.0 10.7 3.7 0.53 0.06 0.25 63.7
비교예3 시트1 MOLD 0 3.6 9.7 6.1 1.68 0.09 0.15 64.1
비교예4 시트2 - 2.5 15.9 13.4 5.35 0.21 0.06 64.0
엣지 실링 평가 버블 발생 평가
예비접합 온도(℃) 예비접합 평가 점수 버블 발생 평가 점수 고온 고습 버블 발생 평가 점수
실시예 7 100 15 5 5
70 15 5 3
실시예 8 100 15 5 5
70 13 5 5
비교예 3 100 15 5 5
70 12 5 3
비교예 4 100 15 5 5
70 12 5 3
상기 표 5를 참조하면, 실시예 7 및 8의 DSvk 값은 4 미만으로 측정된 반면, 비교예 3 및 4의 DSvk 값은 6 초과로 측정되었다.
실시예 7 및 8의 DSvk/Svk 값은 0.30 내지 0.60 범위 내에서 측정된 반면, 비교예 3 및 4의 DSvk/Svk 값은 1.6을 초과하는 값이 측정되었다.
실시예 7 및 8의 DSvk/Sz 값은 0.06 이하로 측정된 반면, 비교예 3 및 4의 DSvk/Sz 값은 0.09 이상으로 측정되었다.
실시예 7 및 8의 A2 값은 0.18 이상으로 측정된 반면, 비교예 3 및 4의 A2 값은 0.15 이하로 측정되었다.
상기 실시예 및 비교예의 Sz 값은 63 내지 64.5 범위의 값으로 측정되었다. 이를 통해, 엠보 표면에 미세패턴 추가가공을 하여도 Sz 값이 크게 변동되지 않음을 알 수 있다.
상기 표 6을 참조하면, 엣지 실링 평가에서 실시예의 경우 모든 조건에서 13점 이상의 점수를 획득한 반면, 비교예 3 및 4의 경우 예비접합 온도가 70℃인 조건에서 예비접합한 경우 평가점수는 12점에 불과하였다. 이를 통해 미세패턴 추가가공을 통해 DSvk 값이 6 um 이하인 접합용 필름의 경우 저온에서 접합공정을 거치더라도 엣지 실링성이 우수함을 알 수 있다.
버블 발생 평가의 경우 실시예 및 비교예의 평가점수가 대체적으로 우수하게 나타났으며, 특히 실시예 8의 경우 일반적인 환경뿐만 아니라 장기간의 고온 고습 환경에 노출된 경우에도 평가점수가 5점으로 측정되었다.
제조예 4: 롤러의 가공
랜덤하게 도트가 형성된 매트 패턴(matte pattern)인 엠보형상을 갖는 스틸롤러에 오목부에 추가적인 미세패턴을 형성하고, 볼록부에는 그라인딩처리를 하였다.
도 4에 표시된 것과 같이 매트 패턴(matte pattern) 형태의 랜덤 요철을 갖는 롤러(Rz = 50 um)를 ROLL 0으로 적용했다.
ROLL 0과 동일한 롤러에 오목부에 그리트 블라스팅 처리를, 그리고 볼록부에는 그라인딩 처리를 하여 ROLL 4a, ROLL 4b, ROLL 4c를 각각 제조하였다. 구체적으로, 상기 매트 패턴의 오목부(valley)를 그리트 블라스트 처리하였고, 상기 매트 패턴의 볼록부(peak)를 그라인딩 처리하였다. 그리트 블라스트 처리는 평균 외경 5 um의 입자를 200 메쉬의 이물제거필터를 거쳐 40 cm 이상 45 cm 이하의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하여 처리하였다. 몰드 표면과 분사입자(또는 노즐)의 각도는 85° 이상 105°이하로 적용하였다.
ROLL 4a는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 1번 진행하였고, ROLL 4b는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 3번 진행하였다. 그리고 ROLL 4c는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 10번 진행하였다.
이렇게 제조된 롤러들은 아래 표 7에 표시된 것과 같이 실시예 또는 비교예에 적용되었다.
제조예 4: 필름의 제조
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분들은 아래와 같다.
폴리비닐부티랄수지(A2): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 19.6wt%, 부티랄기 80.0wt%, 아세틸 0.4wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
폴리비닐부티랄수지(B): 중합도 2400, 검화도 88인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 8.6wt%, 부티랄기 79.9wt%, 아세틸기 11.5wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
첨가제의 제조: 산화방지제인 Irganox1076을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.03 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.33 중량부).
실시예 9 내지 11: 폴리비닐부티랄수지(A2) 72.67wt%에 가소제로 3g8을 27wt%, 첨가제를 0.33wt% 하나의 2축 압출기(a)에 투입하고, 폴리비닐부티랄수지(B) 65wt%에 가소제로 3g8 35wt%를 또 다른 2축 압출기(b)에 투입하여 공압출하였다. 피드블럭을 통하여 (A2)조성물/(B)조성물/(A2)조성물의 형태로 성형하면서 T-DIE를 통해 일단의 두께가 타단의 두께보다 두꺼운 형태의 필름을 제조하였다. 권취 전에 아래 표 7에 표시된 것과 같이 각각 다른 롤러(ROLL 4a, ROLL 4b, ROLL 4c)를 상부와 하부에 적용하여 별도의 엠보싱 처리를 통해 표면 패턴을 전사한 필름을 롤샘플의 형태로 샘플링 하여 각각 실시예 9 내지 11의 필름을 제조하였다. 이 때, 필름의 표면 패턴 전사를 용이하게 하기 위해 엠보롤 양 쪽의 각도를 0.014°로 조절하여 전사를 진행하였다.
비교예 5: 상부와 하부의 미세패턴 추가가공을 하지 않은 롤러(ROLL 0)를 사용하여 엠보싱 처리를 한다는 점을 제외하면 위의 실시예 9내지 11과 동일하게 비교예 5의 필름을 제조했다.
평가예 4: 물성의 평가
웨지각도의 측정
상기 평가용 필름 샘플은 두께 증가 영역이 필름 전체에 해당하므로, 양 말단의 두께를 측정하여 Ha, Hb 값으로 적용하였다. 구체적으로, 미츠토요 547-401 두께측정기(Mitsutoyo 547-401 thickness gauge)를 사용하여 상기 양 말단의 두께를 측정하였다.
상기 평가용 필름 샘플의 양 말단을 잇는 폭 길이를 측정한 후, 측정된 Ha 값, Hb 값, w 값을 아래 식 3에 대입하여 웨지각도 측정값을 얻었다.
[식 3]
Figure PCTKR2020010453-appb-img-000004
상기 식 3에서, 상기 Hb는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 두꺼운 쪽의 두께이고, 상기 Ha는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 얇은 쪽의 두께이고, 상기 w는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단을 잇는 폭 길이이다.
표면조도의 측정
3D 조도를 측정장치를 통하여 ISO_25178에 따라 각각 A1 값과 A2 값을 측정하였다. 구체적으로, 브루커사(Bruker)의 비접촉식 3차원 조도측정기 (3D Optical Microscopy, 모델 Contour GT)를 사용하여 VSI Mode (Vertical scanning Interferometry)로 3D 조도를 측정하였다.
구체적으로, 접안렌즈 2배 대물렌즈 5배를 사용하여 측정하였고, 이때 x축의 길이는 0부터 0.887mm, y축은 0부터 0.670mm의 면적을 스캐닝 할 수 있었다. 동일한 패턴에서 측정영역을 랜덤으로 정하여 측정을 5회 반복하며, 가장 높은값과 가장 낮은 값을 제외한 3개의 측정 값을 평균하여 측정값을 얻었다.
측정결과인 Sz, A1(peak area), A2(valley area) 및 A2/A1 값을 하기 표 7에 나타내었다.
엣지 실링 평가: edge sealing
평가용 샘플의 제조 1) 실시예 및 비교예의 필름을 폭*길이 1000*1000mm로 재단한 뒤, 20℃, 20rh(relative humidity)%에서 2일간 방치함으로 에이징(aging)을 진행하였다. 상기 필름의 폭방향의 중앙부를 기준으로 900*300mm로 시편을 채취하고, 동일한 방식으로 길이방향에서 3개의 시편을 재단하였다.
상기 시편을 2.1 T (T=mm) 두께의 평판유리 2장 사이에 상기 시편을 두고 예비 접합하여 실시예와 비교예 별로 각각 3매씩 평가용 샘플을 제조하였다.
상기 평가용 샘플은 1개가 각각 가로 900mm, 세로 300 mm로 샘플 1개의 가장자리 사면의 길이는 총 2400 mm이고, 실시예 및 비교예 별 각 3개의 샘플을 준비하여 총 7.2 m에서 가장자리 실링을 평가하였다.
예비접합공정은 20 ℃에서 5분 동안 진공링을 이용해 탈기한 후, 15분 동안 각각 70 ℃, 85 ℃, 100 ℃ 3구간의 다른 온도에서 유지함으로 진행했다.
평가용 샘플의 제조 2) 2.1 T 두께의 평판유리를 가로 900mm, 세로 300mm로 재단한 뒤, 25℃, 40rh% 조건에서 60일간 방치함으로 에이징을 진행하였다. 에이징이 완료된 상기 평판유리를 이용하여 상기 평가용 샘플의 제조 1)과 동일한 방법으로 평가용 샘플을 제조하되, 탈기 후 유지온도는 85℃로 하였다.
엣지 실링 정도 평가) 상기 평가용 샘플을 육안으로 평가하여 엣지 실링이 완벽하고 패턴이 전혀 보이지 않는 경우를 5점, 엣지 실링 정도는 좋고 약한 패턴이 육안으로 확인되는 경우는 4점, 엣지 실링 정도는 보통이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 3점, 엣지 실링 정도는 나쁨 정도이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 2점, 그리고 엣지 실링 정도가 나쁘고 패턴이 강하게 육안으로 확인되는 경우를 1점으로 평가하였으며, 3개의 샘플의 점수의 총점을 표 8에 나타내었다.
버블 발생 평가
상기 예비접합이 완료된 실시예 및 비교예의 평가용 샘플을 오토클레이브 내에서 140℃, 1.2MPa 조건에서 20분간 압착하여 본접합이 완료된 접합유리를 얻었다. 승온시간 및 강온시간을 포함하여 본접합에 소요된 시간은 총 90분이었다.
상기 본접합이 완료된 접합유리에 발생한 버블 개수를 육안으로 확인하였다. 실시예 및 비교예 별 3개의 샘플에서 확인된 버블 개수의 합이 5개 이하인 경우 5점, 6 내지 10개일 경우 4점, 11 내지 15개일 경우 3점, 16개 이상일 경우 1점으로 평가하여 표 8에 나타내었다.
사용롤러 웨지각도(°) 표면조도 측정 결과
Sz(㎛) A1 A2 A2/A1
비교예5 ROLL 0 0.014 50.8 0.226 0.63 2.79
실시예9 ROLL 4a 0.014 48.9 0.70 0.34 0.49
실시예10 ROLL 4b 0.014 48.6 0.86 0.29 0.34
실시예11 ROLL 4c 0.014 48.2 1.46 0.09 0.06
유리 종류 엣지 실링 평가 버블 발생 평가
예비접합 온도 예비접합 평가 점수 버블 발생 평가 점수
비교예 5 일반유리 100℃ 14 5
85℃ 8 3
70℃ 4 1
에이징 유리 85℃ 4 1
실시예 9 일반유리 100℃ 14 5
85℃ 13 4
70℃ 12 4
에이징 유리 85℃ 12 4
실시예 10 일반유리 100℃ 14 5
85℃ 12 4
70℃ 10 3
에이징 유리 85℃ 12 3
실시예 11 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 13 5
70℃ 12 4
에이징 유리 85℃ 12 4
상기 표 7과 표 8를 참조하면, 실시예 및 비교예 별 제조된 평가용 필름 샘플의 웨지 각도는 모두 0.014°로 동일하게 평가되었다.
롤러 표면에 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 하여 미세패턴 추가가공을 한 실시예 9 내지 11의 Sz 값은 비교예 5의 Sz 값과 비교하여 그 차이값이 최대 2.6 um에 불과하여, 롤러 표면에 미세패턴 추가가공을 하여도 표면조도 Sz의 값이 크게 변동되지 않음을 알 수 있다. 한편, 미세패턴 추가가공을 한 실시예 9 내지 11의 경우 A2/A1 값이 1 미만으로 측정된 반면, 미세패턴 추가가공을 하지 않은 비교예 5의 경우 A2/A1 값이 2.79로 측정되어 상당히 큰 차이를 보였다.
상기 표 8을 참조하면, 엣지 실링 평가에서 실시예 9 내지 11의 경우 모든 조건에서 10 이상의 점수를 획득한 반면, 비교예 5의 경우 일반유리에서 85℃ 및 70℃로 예비접합한 샘플과 에이징 유리에서 85℃로 예비접합한 샘플에서 8 이하의 점수를 획득한 것으로 보아, 필름에 미세패턴 추가가공을 실시할 경우 필름의 엣지 실링성이 개선됨을 알 수 있다.
또한 버블 발생 평가에서 실시예 9 내지 11의 경우 모든 조건에서 3점 이상을 획득한 반면, 비교예 5의 경우 일반유리에서 70℃로 예비접합한 경우 및 에이징 유리에서 85℃로 예비접합한 경우 획득한 점수가 1점에 불과한 것으로 보아, 필름에 미세패턴 추가가공을 실시할 경우 필름의 탈기 안정성이 개선됨을 알 수 있다.
제조예 5: 롤러의 가공
랜덤하게 도트가 형성된 매트 패턴(matte pattern)인 엠보형상을 갖는 스틸롤러에 오목부에 추가적인 미세패턴을 형성하고, 볼록부에는 그라인딩처리를 하였다.
도 4에 표시된 것과 같이 매트 패턴(matte pattern) 형태의 요철을 갖는 롤러(Rz = 50 um)를 ROLL 0으로 적용했다.
ROLL 0과 동일한 롤러에 오목부에 그리트 블라스팅 처리를, 그리고 볼록부에는 그라인딩 처리를 하여 ROLL 5a, ROLL 5b, ROLL 5c를 각각 제조하였다. 구체적으로, 상기 매트 패턴의 오목부(valley)를 그리트 블라스트 처리하였고, 상기 매트 패턴의 볼록부(peak)를 그라인딩 처리하였다. 그리트 블라스트 처리는 평균 외경 5 um의 입자를 200 메쉬의 이물제거필터를 거쳐 15 내지 20 cm의 거리에서 0.4 MPa의 분사압력으로 직압식으로 분사하여 처리하였다. 매트패턴 표면과 분사입자(또는 노즐)의 각도는 85 내지 105도였다.
ROLL 5a는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 1회 진행하였고, ROLL 5b는 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 2회 반복하여 진행하였고, ROLL 5c은 위의 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 4회 반복하여 진행하였다.
이렇게 제조된 롤러들은 아래 표 9에 표시된 것과 같이 실시예 또는 비교예에 적용되었다.
제조예 5: 필름의 제조
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분들은 아래와 같다.
폴리비닐부티랄수지(A1): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 20.3wt%, 부티랄기 78.9wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
폴리비닐부티랄수지(B): 중합도 2400, 검화도 88인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 8.6wt%, 부티랄기 79.9wt%, 아세틸기 11.5wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
첨가제의 제조: 산화방지제인 Irganox1076을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.03 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.33 중량부).
실시예 12 내지 14: 폴리비닐부티랄수지(A1) 72.67wt%에 가소제로 3g8을 27wt%, 첨가제를 0.33wt% 하나의 2축 압출기(a)에 투입하고, 폴리비닐부티랄수지(B) 65wt%에 가소제로 3g8을 35wt% 다른 2축 압출기(b)에 투입하여 공압출한 뒤 피드블럭을 통하여 (A1)조성물/(B)조성물/(A1)조성물의 형태로 성형하면서 T-DIE를 통해 일단의 두께가 타단의 두께보다 두꺼운 필름으로 제조하였다. 권취 전에 아래 표 9에 표시된 것과 같이 각각 다른 롤러(ROLL 6a, ROLL 6b, ROLL 6c, 표 9 참조)를 상부와 하부에 적용하여 별도의 엠보싱 처리를 통해 표면 패턴을 전사한 필름을 롤샘플의 형태로 샘플링 하여 각각 실시예 12 내지 14의 필름을 제조하였다. 이 때, 필름의 표면 패턴 전사를 용이하게 하기 위해 엠보롤 양 쪽의 각도를 0.014°로 조절하여 전사를 진행하였다. 제조된 필름은 일단의 두께가 960 um, 타단의 두께가 1200 um, 폭 1.0 M이었다.
비교예 6: 볼록부와 오목부의 미세패턴 추가가공을 하지 않은 롤러(ROLL 0)를 사용하여 엠보싱 처리를 한다는 점을 제외하면 위의 실시예 12와 동일하게 비교예 6의 필름을 제조했다.
평가예 5: 물성의 평가
웨지각도의 측정
상기 평가용 필름 샘플은 두께 증가 영역이 필름 전체에 해당하므로, 양 말단의 두께를 측정하여 Ha, Hb 값으로 적용하였다. 구체적으로, 미츠토요 547-401 두께측정기(Mitsutoyo 547-401 thickness gauge)를 사용하여 상기 양 말단의 두께를 측정하였다.
상기 평가용 필름 샘플의 양 말단을 잇는 폭 길이를 측정한 후, 측정된 Ha 값, Hb 값, w 값을 아래 식 3에 대입하여 웨지각도 측정값을 얻었다.
[식 3]
Figure PCTKR2020010453-appb-img-000005
상기 식 3에서, 상기 Hb는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 두꺼운 쪽의 두께이고, 상기 Ha는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 얇은 쪽의 두께이고, 상기 w는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단을 잇는 폭 길이이다.
표면조도의 측정
3D 조도를 측정장치를 통하여 ISO_25178에 따라 각각 Mr1 값과 Mr2 값을 측정하였다. 브루커사(Bruker)의 비접촉식 3차원 조도측정기 (3D Optical Microscopy, 모델 Contour GT)를 사용하여 VSI Mode (Vertical scanning Interferometry)로 3D 조도를 측정하였다.
구체적으로, 접안렌즈 2배 대물렌즈 5배를 사용하여 측정하였고, 이때 x축의 길이는 0부터 0.887 mm, y축은 0부터 0.670 mm의 면적을 스캐닝 할 수 있었다. 동일한 패턴에서 측정영역을 랜덤으로 정하여 측정을 5회 반복하며, 가장 높은값과 가장 낮은 값을 제외한 3개의 측정 값을 평균하여 측정값을 얻었다.
측정결과로부터 계산된 Sz, Mr1, Mr2, rev_Mr2 및 Spv 값을 하기 표 9에 나타내었다.
엣지 실링 평가: edge sealing
평가용 샘플의 제조 1) 실시예 및 비교예의 필름을 폭*길이 1000*1000mm로 재단한 뒤, 20도 20rh%에서 2일간 방치함으로 에이징을 진행하였다. 필름의 폭방향의 중앙부를 기준으로 900*300mm로 시편을 채취하고, 동일한 방식으로 길이방향에서 3개의 시편을 재단하였다.
상기 시편을 2.1 T (T=mm, 이하 동일함) 두께의 평판유리 2장 사이에 상기 시편을 두고 예비 접합하여 실시예와 비교예 별로 각각 3매씩 평가용 샘플을 제조하였다.
상기 평가용 샘플은 1개가 각각 가로 900 mm, 세로 300 mm로 샘플 1개의 가장자리 사면의 길이는 총 2400 mm이고, 실시예 및 비교예 별 각 3개의 샘플을 준비하여 총 7.2 M에서 가장자리 실링을 평가하였다.
예비접합공정은 20 ℃에서 5분 동안 진공링을 이용해 탈기한 후, 15분 동안 각각 70 ℃, 85 ℃, 100 ℃ 3구간의 다른 온도에서 유지함으로 진행했다.
평가용 샘플의 제조 2) 2.1 T 두께의 평판유리를 폭*길이 900*300mm로 재단한 뒤, 30℃, 50rh% 조건에서 60일간 방치하여 에이징을 진행하였다. 에이징이 완료된 상기 평판유리를 이용하여 상기 평가용 샘플의 제조 1)과 동일한 방법으로 평가용 샘플을 제조하되, 탈기 후 유지온도는 85℃로 하였다.
엣지 실링 정도 평가) 상기 평가용 샘플을 육안으로 평가하여 엣지 실링이 완벽하고 패턴이 전혀 보이지 않는 경우를 5점, 엣지 실링 정도는 좋고 약한 패턴이 육안으로 확인되는 경우는 4점, 엣지 실링 정도는 보통이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 3점, 엣지 실링 정도는 나쁨 정도이고 패턴이 육안으로 확인되는 경우를 2점, 그리고 엣지 실링 정도가 나쁘고 패턴이 강하게 육안으로 확인되는 경우를 1점으로 평가하였으며, 3개의 샘플의 점수의 총점을 표 10에 나타내었다.
버블 발생 평가
상기 예비접합이 완료된 실시예 및 비교예의 평가용 샘플을 오토클레이브 내에서 140℃, 1.2MPa 조건에서 20분간 압착하여 본접합이 완료된 접합유리를 얻었다. 승온시간 및 강온시간을 포함하여 본접합에 소요된 시간은 총 90분이었다.
상기 본접합이 완료된 접합유리에 발생한 버블 개수를 육안으로 확인하였다. 실시예 및 비교예 별 3개의 샘플에서 확인된 버블 개수의 합이 5개 이하인 경우 5점, 6 내지 10개일 경우 4점, 11 내지 15개일 경우 3점, 15개를 넘을 경우 1점으로 기록하여 아래 표 10에 나타내었다.
사용 롤러 전사온도(℃) 웨지각도(°) 3D 조도 측정 결과
Sz(um) Mr1(%) Mr2(%) Rev_Mr2(%) Spv(%)
비교예6 ROLL 0 115 0.014 64.4 8.2 91.1 8.9 -0.7
실시예12 ROLL 6a 115 0.014 61.6 9.0 92.0 8.0 1.0
실시예13 ROLL 6b 115 0.014 60.1 15.5 92.8 7.2 8.3
실시예14 ROLL 6c 115 0.014 59.0 21.3 91.7 8.3 12.9
유리 종류 엣지 실링 평가 버블 발생 평가
예비접합 온도 예비접합 평가 점수 버블 발생 평가 점수
비교예 6 일반유리 100℃ 14 5
85℃ 8 3
70℃ 5 1
에이징 유리 85℃ 5 1
실시예 12 일반유리 100℃ 14 5
85℃ 12 5
70℃ 11 4
에이징 유리 85℃ 11 4
실시예 13 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 14 5
70℃ 12 4
에이징 유리 85℃ 12 5
실시예 14 일반유리 100℃ 15 5
85℃ 15 5
70℃ 13 5
에이징 유리 85℃ 13 5
상기 표 9를 참조하면, 실시예 및 비교예의 샘플의 웨지각도는 0.014°로 측정되었다.
롤러 표면에 그리트 블라스트 및 그라인딩 처리를 하여 미세패턴 추가가공을 한 실시예 12 내지 14의 Sz값은 비교예 6의 Sz값을 비교할 때 그 차이값이 최대 5.4 um에 불과하여, 롤러 표면에 미세패턴 추가가공을 하여도 표면조도 Sz의 값이 크게 변동되지 않음을 알 수 있다.
또한 미세패턴 추가가공을 한 실시예 12 내지 14의 경우 Spv 값이 1.0 이상의 범위에 분포하며, 실시예 12, 13, 14의 순서로 Spv 값이 더 큰 값을 가지는 반면, 미세패턴 추가가공을 하지 않은 비교예 6의 경우 Spv 값이 0 미만으로 측정되었다. 이를 통해 롤러 표면에 미세패턴 추가가공을 한 경우, 제조된 필름 표면의 밸리 부분의 돌출밸리의 밀도분포가 상대적으로 감소하고 Spv 값을 증가시킬 수 있으며, 미세패턴 추가가공의 횟수가 많을수록 상기 Spv 값도 증가하는 것을 알 수 있다.
상기 표 10을 참조하면, 엣지 실링 평가에서 실시예 12 내지 14의 경우 모든 조건에서 11 이상의 점수를 획득한 반면, 비교예 6의 경우 일반유리에 100℃로 예비접합한 경우를 제외한 모든 조건에서 10점 미만의 점수를 획득하였고, 특히 예비접합 온도가 70℃인 조건에서 일반유리와 예비접합한 경우 평가점수는 5점에 불과하였다. 이를 통해 Spv 값이 0% 이상의 값을 가지는 접합용 필름은 예비접합시 안정적인 엣지실링성을 가지며, 특히 저온에서 예비접합시 우수한 엣지실링성을 가지는 것을 알 수 있다.
또한 버블 발생 평가에서 실시예의 경우 모든 조건에서 4점 이상을 획득한 반면, 비교예 6의 경우 일반유리에서 100℃로 예비접합한 샘플을 제외하고는 3 이하의 점수를 획득하였고, 특히 70℃에서 일반유리와 예비접합한 경우 평가점수가 1점에 불과하였다. 이를 통해, 접합용 필름에 미세패턴 추가가공을 실시할 경우 필름의 탈기 안정성이 개선되며, 특히 저온에서 예비접합시 우수한 탈기성을 가질 수 있음을 알 수 있다.
에이징 유리를 적용한 경우 실시예 12 내지 14의 경우 예비접합 평가 점수 11점 이상으로 측정되었고, 버블 발생 평가 점수가 4점 이상으로 측정된 반면, 비교예 6의 경우 예비접합 평가 점수가 5점에 불과하였고, 버블 발생 평가 점수는 1점에 불과하였다. 이를 통해 표면이 고르지 않은 에이징 유리를 적용하여 접합시 미세패턴 추가가공을 한 접합용 필름을 사용하여 접합하면 안정적인 엣지실링성과 탈기성을 가질 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 명세서의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
(부호의 설명)
100: 접합용 필름
500, 500': 엠보롤러
10, 11: 접합층
20: 차음층
A: 두께 증가 영역

Claims (15)

  1. 엠보가 형성된 면을 포함하고,
    상기 엠보가 형성된 면의 A2/A1 값이 1 이하인, 접합용 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 엠보가 형성된 면의 Sz 값은 30 내지 90um 인, 접합용 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 A1 값이 0.5 이상인, 접합용 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 A2 값이 0.6 이하인, 접합용 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    두께 증가 영역을 포함하고,
    상기 두께 증가 영역은 일단과 타단의 양 말단을 가지고,
    상기 양 말단은 두께가 서로 다른, 접합용 필름.
  6. 제5항에 있어서,
    웨지각도(θ)는 아래 식 3으로 표시되고,
    상기 두께 증가 영역에서의 웨지각도는 0.01 내지 0.04° 인, 접합용 필름;
    [식 3]
    Figure PCTKR2020010453-appb-img-000006
    상기 식 3에서,
    상기 Hb는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 두꺼운 쪽의 두께이고,
    상기 Ha는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단 중 더 얇은 쪽의 두께이고,
    상기 w는 상기 두께 증가 영역의 상기 양 말단을 잇는 폭 길이이다.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 w 대비 상기 Ha의 비율이 0.0002 이상 0.0015 이하인 접합용 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    1층의 단층필름 또는 2층 이상의 적층필름이고,
    폴리비닐아세탈 수지를 함유하는, 접합용 필름.
  9. 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함하고,
    상기 엠보가 형성된 면은 Mr1 값과 Mr2 값을 갖고,
    rev_Mr2 값은 100% 에서 Mr2 값을 감한 값이고,
    상기 엠보가 형성된 면의 Mr1 값이 rev_Mr2 값보다 같거나 큰, 접합용 필름.
  10. 제9항에 있어서,
    피크밸리분포값(Spv)은 아래 식 1로 표시되고,
    상기 엠보가 형성된 면의 피크밸리분포값은 0 % 이상 25 % 이하인, 접합용 필름;
    [식 1]
    Spv = Mr1 - rev_Mr2
    상기 식 1에서,
    상기 Spv는 피크밸리분포값이고,
    상기 rev_Mr2 값은 100 % 에서 Mr2 값을 감한 값이다.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 Mr1 값이 10% 이상인, 접합용 필름.
  12. 규칙적이거나 불규칙적인 패턴을 갖는 엠보가 형성된 면을 포함하고,
    상기 엠보가 형성된 면은 아래 식 2에 따른 DSvk 값이 6 um 이하이고,
    접합용 필름 전체를 기준으로 가소제를 24 내지 40 중량% 포함하는, 접합용 필름;
    [식 2]
    DSvk = S*vk - Svk
    상기 식 2에서,
    상기 Svk 값은 ISO_25178에 의해 평가되는 값이고,
    상기 S*vk 값은 ISO_25178에 따른 실체비 곡선(areal material ratio curve)에서, 실체비가 Mr2인 점의 높이(height)값이다.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 DSvk 값 대비 상기 Svk 값의 비율이 0.1 이상 1.5 이하인, 접합용 필름.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 S*vk 값은 12 um 이하인, 접합용 필름.
  15. 제12항에 있어서,
    A2 값이 0.16 이상 0.5 이하인, 접합용 필름.
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