TW202438565A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供：具有不損及光學用樹脂組成物之特性，高流動且成形性良好，可防止凝膠化(分子量增大)的組成之光學特性優異之熱塑性樹脂組成物。
本發明提供一種聚碳酸酯樹脂，其包含：源自以下述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與以下述式(2)表示之構成單元(B)及/或以下述式(3)表示之構成單元(C)。
Description
本發明為關於樹脂組成物。更詳細而言，本發明為關於包含熱塑性樹脂與特定摻合劑之樹脂組成物。
作為相機、軟片一體型相機、攝影機等各種相機之光學系統所使用之光學透鏡之材料，使用光學玻璃或光學用樹脂。光學玻璃之耐熱性、透明性、尺寸安定性、耐藥品性等優異，但具有材料成本高、成形加工性惡劣、生產性低之問題點。
另一方面，由光學用樹脂所構成的光學透鏡，具有可能藉由射出成形而大量生產之優點，作為用於相機透鏡之高折射率材料，使用聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚酯樹脂等。
將光學用樹脂作為光學透鏡使用時，在折射率、阿貝數等光學特性以外，要求耐熱性、透明性、低吸水性、耐藥品性、低雙折射、耐濕熱性等。尤其近年來，要求具有高折射率及高耐熱性之光學透鏡，而進行各種樹脂之開發(專利文獻1~5)。
其中，包含源自以式(1)表示之二醇的構成單元(A)之聚碳酸酯樹脂具有高折射率，有用於作為光學材料，Tg亦高，亦有希望作為高耐熱性之光學材料。另一方面，由於Tg高因此需要在成形時提高成形溫度(專利文獻6)。
然而，已知摻合各種添加劑進行混練(擠出)時、成形時，引起分子量增大的現象，容易產生不能控制的麻煩。推測這恐怕是因為產生分支反應所導致的凝膠化反應。
因此，作為含有源自以式(1)表示之二醇的構成單元(A)之聚碳酸酯樹脂，依然追求作為光學材料在實用上沒有問題的範圍內維持高折射率，同時可防止前述凝膠化(分子量增大)之組成之聚碳酸酯樹脂。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2018-2893號公報
專利文獻2：日本特開2018-2894號公報
專利文獻3：日本特開2018-2895號公報
專利文獻4：日本特開2018-59074號公報
專利文獻5：WO 2017/078073
專利文獻6：日本特開2020-114907號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明提供不損及光學用樹脂組成物之特性，高流動且成形性良好，光學特性優異之熱塑性樹脂組成物。更具體而言，作為含有源自以式(1)表示之二醇的構成單元(A)之聚碳酸酯樹脂，提供作為光學材料在實用上沒有問題的範圍內維持高折射率，同時可防止前述凝膠化(分子量增大)之組成之聚碳酸酯樹脂。本發明又提供回焊耐熱性高之聚碳酸酯樹脂。
[用以解決課題之手段]
本發明人等為了解決以往的課題而努力反覆研討的結果，發現於熱塑性樹脂添加特定摻合劑，藉此獲得可防止凝膠化(分子量增大)之組成之低Tg化、高流動且成形性良好、光學特性優異之熱塑性樹脂組成物，從而完成本發明。
亦即，本發明包含以下態樣。
＜1＞一種聚碳酸酯樹脂，其包含：
源自以下述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與
以下述式(2)表示之構成單元(B)及/或以下述式(3)表示之構成單元(C)。
＜2＞一種聚碳酸酯樹脂，其至少包含：
源自以下述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與
源自以下述式(2)表示之二醇的構成單元(B)；
回焊耐熱試驗前後之全光線透過率之關係滿足下述式(I)之關係。
回焊耐熱試驗前之全光線透過率(%)/回焊耐熱試驗後之全光線透過率(%)=0.9~1.3 (I)
＜3＞如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂，其中前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)為20：80~80：20。
＜4＞一種聚碳酸酯樹脂組成物，其包含：如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂、與1種以上之以下述式(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物。
＜5＞如上述＜3＞之聚碳酸酯樹脂，其中於前述聚碳酸酯樹脂組成物中以1ppm~1質量%含有以前述式(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物。
＜6＞如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如上述＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物，其中玻璃轉移溫度(Tg)為230~290℃。
＜7＞如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如上述＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物，其中折射率為1.570~1.645。
＜8＞如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如上述＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物，其中重量分子量(Mw)為10000~ 100000。
＜9＞如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如上述＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物，其中重量分子量保持率為50~150%。
＜10＞一種光學構件，其包含如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如上述＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物。
＜11＞一種光學透鏡，其包含如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如上述＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物。
＜12＞一種光學膜，其包含如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如上述＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物。
＜13＞一種車用構件，其包含如上述＜1＞或＜2＞之聚碳酸酯樹脂或如＜4＞之聚碳酸酯樹脂組成物。
[發明的效果]
本發明可提供：具有不損及光學用樹脂組成物之特性，高流動且成形性良好，可防止凝膠化(分子量增大)之組成之光學特性優異之熱塑性樹脂組成物。
本發明中，熱塑性樹脂可為聚碳酸酯樹脂、聚酯碳酸酯樹脂、聚酯樹脂之任意者。以下，以聚碳酸酯樹脂為例進行說明。
1.聚碳酸酯樹脂
本發明之聚碳酸酯樹脂包含：源自以下述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與以下述式(2)表示之構成單元(B)及/或以下述式(3)表示之構成單元(C)。
本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂包含：源自以上述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與以上述式(2)表示之構成單元(B)。
本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂包含：源自以上述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與以上述式(3)表示之構成單元(C)。
本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂包含：源自以上述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與以上述式(2)表示之構成單元(B)及以上述式(3)表示之構成單元(C)。
如上述，若只有構成單元(A)，則Tg過高成形性惡化，且藉由加熱恐怕會產生分支所致之凝膠化，存在分子量增大的傾向，容易招致擠出、成形時不能控制的麻煩。然而，藉由於構成單元(A)中加入構成單元(B)及/或構成單元(C)，而可控制這種非預期的分子量增加。
本發明之一實施形態中，前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)可為20：80~80：20，較佳可為30：70~70：30，更佳可為40：60~40：60。本發明之一實施形態中，前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)為20：80~80：20。本發明之更佳實施形態中，前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)為30：70~70：30。本發明之進而佳實施形態中，前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)為40：60~40：60。本發明之一實施形態中，前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)可為例如20：80、30：70、40：60、50：50、40：60、70：30、80：20等。藉由將前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)設為上述範圍，如上述般，可控制分子量增加。
2.聚碳酸酯樹脂組成物
本發明之樹脂組成物包含：上述聚碳酸酯樹脂、與1種以上之以下述式(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物。藉由於聚碳酸酯樹脂組成物中包含上述聚碳酸酯樹脂、與作為摻合劑之1種以上之以下述式(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物，而具有不損及光學用樹脂組成物之特性，可防止凝膠化(分子量增大)之組成，可獲得高流動且成形性良好，光學特性優異之熱塑性樹脂組成物。藉由於上述聚碳酸酯樹脂中，加入1種以上之以上述式(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物作為摻合劑，藉此可更抑制分子量之增加。
本發明之一實施形態，提供：包含上述聚碳酸酯樹脂、與以下述式(4)表示之化合物之聚碳酸酯樹脂組成物。藉由包含上述聚碳酸酯樹脂、與作為摻合劑之以下述式(4)表示之化合物，而具有不損及光學用樹脂組成物之特性，可防止凝膠化(分子量增大)之組成，可獲得高流動且成形性良好，光學特性優異之熱塑性樹脂組成物。
藉由於上述聚碳酸酯樹脂中，加入以上述式(4)表示之化合物作為摻合劑，藉此可更抑制分子量之增加。
本發明之一實施形態中，以上述(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物，可包含1ppm~1質量%、較佳可包含100ppm~1質量%、更佳可包含500~1500ppm、進而較佳可包含500~1000ppm於聚碳酸酯樹脂組成物中。本發明之一實施形態提供：於上述聚碳酸酯樹脂組成物中，以1ppm~1質量%包含以上述(4)表示之化合物之聚碳酸酯樹脂組成物。本發明之較佳實施形態提供：於上述聚碳酸酯樹脂組成物中，以100ppm~1質量%包含以上述(4)表示之化合物之聚碳酸酯樹脂組成物。本發明之更佳實施形態提供：於上述聚碳酸酯樹脂組成物中，以500~1500ppm包含以上述(4)表示之化合物之聚碳酸酯樹脂組成物。本發明進而較佳提供：於上述聚碳酸酯樹脂組成物中，以500~ 1000ppm包含以上述(4)表示之化合物之聚碳酸酯樹脂組成物。藉由於上述聚碳酸酯樹脂組成物中，以上述範圍包含以上述(4)表示之化合物，而可更抑制分子量之增加。
3.聚碳酸酯樹脂組成物之物性
(1)玻璃轉移溫度(Tg)
使用示差掃描熱量測定機(DSC)進行測定。
測定機器：島津製作所股份有限公司製示差掃描熱量測定機(DSC-50)
加溫速度：10℃/min
氣體流動環境：氮20ml/min
試樣前處理：300℃加熱熔解
本發明之聚碳酸酯樹脂組成物，其玻璃轉移溫度(Tg)可為230~290℃，較佳可為240~280℃，更佳可為245~280℃，進而較佳可為250~270℃。本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之玻璃轉移溫度(Tg)為230~290℃。本發明之較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之玻璃轉移溫度(Tg)為240~280℃。本發明之更佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之玻璃轉移溫度(Tg)為245~280℃。本發明之進而較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之玻璃轉移溫度(Tg)為250~270℃。
(2)折射率(nd)
以二氯甲烷溶解聚碳酸酯樹脂或聚碳酸酯樹脂組成物，調製10質量%之樹脂溶液。將所調製之溶液計量9.2g至寺岡股份有限公司製之150ml拋棄式燒杯(New Disposable Cup)，於室溫下24小時，進而於120℃下進行24小時乾燥，製作厚度0.5mm之試驗片，以以下裝置及波長進行測定。
測定裝置：AntonPaar製AbbematMw
測定波長：587.6nm
本發明之聚碳酸酯樹脂組成物，其折射率可為1.570~1.645，較佳可為1.580~1.640，更佳可為1.590~1.630，進而佳可為1.600~1.620。本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之折射率為1.570~1.645。本發明之較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之折射率為1.580~1.640。本發明之更佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之折射率為1.590~1.630。本發明之進而佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之折射率為1.600~1.620。
(3)重量平均分子量(Mw)
藉由凝膠滲透層析(GPC)以下述條件測定聚碳酸酯樹脂或聚碳酸酯樹脂組成物之聚苯乙烯換算分子量(Mw)。
測定條件
測定機器：TOSOH公司製HLC-8320GPC
管柱：Shodex K-G+K-805Lx2支+K-800D
溶析液：氯仿
溫度：管柱恆溫槽40℃
流速：1.0ml/min
濃度：0.1wt/vol%
注入量：100μl
前處理：以0.45μm過濾器過濾
檢測器：UV折射計
標準聚苯乙烯：GL Sciences股份有限公司製EasiCal Type PS-1聚苯乙烯
本發明之聚碳酸酯樹脂組成物，其重量平均分子量(Mw)可為10000~100000，較佳可為20000~70000，更佳可為30000~60000，進而較佳可為30000~55000。本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之重量平均分子量(Mw)為10000~100000。本發明之較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之重量平均分子量(Mw)為20000~ 70000。本發明之更佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之重量平均分子量(Mw)為30000~60000。本發明之進而較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之重量平均分子量(Mw)為30000~55000。
(4)加熱後之分子量(Mw)
將所獲得之聚碳酸酯樹脂或聚碳酸酯樹脂組成物5g加入試驗管。將該試驗管於乾浴加熱器(Block Heater)以380℃加熱30分鐘，與前述(3)相同地測定Mw。
本發明之聚碳酸酯樹脂組成物可為5000~ 150000，較佳可為10000~100000，更佳可為20000~ 70000，進而較佳可為20000~50000。本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之加熱後之分子量(Mw)為5000~ 150000。本發明之更佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之加熱後之分子量(Mw)為10000~100000。本發明之進而較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之加熱後之分子量(Mw)為20000~50000。
(5)Mw保持率(%)
藉由於前述(3)及(4)測得之分子量(Mw)，以下述(式1)算出。
Mw保持率(%)=加熱後之分子量(Mw)/分子量(Mw)×100 (式1)
本發明之聚碳酸酯樹脂組成物，其Mw保持率可為50~150%，較佳可為60~150%，更佳可為60~100%，進而較佳可為70~100%，進而又更佳可為80~90%。本發明之一實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之Mw保持率為50~150%。本發明之較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之Mw保持率為60~150%。本發明之更佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之Mw保持率為60~100%。本發明之進而較佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之Mw保持率為70~100%。本發明之進而又更佳實施形態中，聚碳酸酯樹脂組成物之Mw保持率為80~90%。
(6)回焊耐熱性
光學構件中，例如車用相機、用於感測之精密透鏡之一部分之樹脂製透鏡之製造步驟中追求省力，需要具有回焊耐熱性之光學樹脂。通常，焊接電子零件之回焊步驟有需要加熱至最大溫度260℃左右，以往的熱塑性樹脂製透鏡不具有可耐受該步驟之耐熱性，需要組裝個別透鏡之步驟。然而，使用本發明之樹脂時，具有可耐受260℃之回焊步驟之耐熱性，因此回焊步驟後不需要個別組裝透鏡，可期待製造步驟之省力化。
本發明之聚碳酸酯樹脂組成物具有良好回焊耐熱性。本發明之聚碳酸酯樹脂組成物之回焊耐熱性係基於IPC/JEDEC J-STD-020E，對於0.8mm厚試驗片與2.0mm厚試驗片進行判定。
･0.8mm厚試驗片之成形
將所獲得之聚碳酸酯樹脂藉由沖壓成形機成形為0.8mm厚，直徑4cm之圓板。
成形機：神藤金屬工業所公司製壓縮成形機NS-37
成形條件：壓製壓力210kgf/cm
2，壓製溫度300℃×5分鐘
･2.0mm厚試驗片之成形
將所獲得之聚碳酸酯樹脂藉由沖壓成形機成形為2.0mm厚，直徑4cm之圓板。
成形機：神藤金屬工業所公司製壓縮成形機NS-37
成形條件：壓製壓力210kgf/cm
2，壓製溫度300℃×5分鐘
･回焊耐熱試驗
以下述條件測定回焊溫度分布。將所獲得之回焊溫度分布示於圖1。
裝置：田村製作所公司製TNV-568EM-P回焊爐
重複次數：3次
･判定
藉由回焊耐熱試驗前後之全光線透過率(%)之變化及成形片之黃色指數(YI)之變化來判定。亦即，藉由以下式算出。
全光線透過率之變化=回焊試驗前之全光線透過率(%)/回焊試驗後之全光線透過率(%)
成形片YI之變化=回焊試驗前之YI/回焊試驗後之YI
全光線透過率之變化及YI之變化皆越接近1.0則回焊所致之變化越少，顯示回焊耐熱性高。
(7)全光線透過率(%)
成形片之全光線透過率(%)之測定如下所示。
･全光線透過率(%)
使用以下裝置根據JIS-K-7361進行測定。
測定裝置：日本電色製霧度計 SH-7000
測定波長：380nm~780nm
(8)成形片黃色指數(YI)
成形片YI之測定如下所示。
･成形片YI
使用以下裝置根據JIS-K-7373進行測定。
測定裝置：日本電色製霧度計 SH-7000
測定波長：380nm~780nm
(9)溶液黃色指數(YI)＞
將聚碳酸酯樹脂組成物6g溶解於60ml之二氯甲烷，調製0.1g/mL濃度之樹脂溶液。將所調製之溶液計量60ml至石英槽，藉由以下裝置及波長進行測定。
測定裝置：日本電色製霧度計 SH-7000
測定波長：380nm~780nm
4.聚碳酸酯樹脂之製造方法
聚碳酸酯樹脂可藉由常見方法製造。
光氣法中，通常在酸結合劑及溶劑之存在下，使二醇與光氣反應。作為酸結合劑，例如使用吡啶、氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬之氫氧化物等，又，作為溶劑，例如使用二氯甲烷、氯仿等。進而，為了促進縮聚合反應，較佳使用三乙基胺之類的三級胺或苄基三乙基氯化銨等四級銨鹽等觸媒。進而，又聚合度調節較佳加入苯酚、對-t-丁基苯酚、對異丙苯基苯酚、烷基取代苯酚等一官能基化合物作為分子量調節劑。又，視需要可少量添加亞硫酸鈉、亞硫酸氫鹽等抗氧化劑、根皮三酚、靛紅雙酚等分支化劑。反應溫度通常設為0~150℃，較佳設為5~40℃之範圍為適當。反應時間被反應溫度影響，通常為0.5分鐘~10小時，較佳為1分鐘~2小時。又，反應中期望反應系統之pH保持為10以上。
另一方面，酯交換法中，混合二醇與碳酸雙芳基酯，在減壓、高溫下使其反應。作為碳酸雙芳基酯之例，可列舉碳酸二苯酯、碳酸二對甲苯酯、碳酸苯基對甲苯酯、碳酸二對氯苯酯、碳酸二萘基酯等碳酸雙芳基酯。該等化合物可能單獨使用1種，亦可能併用2種以上來使用。反應通常於150~350℃，較佳於200~300℃之範圍之溫度中進行，又，關於減壓度，最終減壓度較佳設為1mmHg以下，使藉由酯交換反應所生成之源自該碳酸雙芳基酯之苯酚類餾除至系統外。反應時間被反應溫度、減壓度等影響，通常為1~24小時左右。反應較佳於氮、氬等惰性氣體環境下進行。
該二羧酸醯氯(dicarboxylic acid chloride)、光氣或碳酸聯芳基酯成分之含量，相對於二羧酸成分100mol%，較佳為未滿42mol%，更佳為未滿30mol%，進而佳為未滿20mol%。
＜添加劑＞
本發明之熱塑性樹脂中，可視需要適當添加熱安定劑、抗氧化劑、脫模劑、塑化劑、填充劑、紫外線吸收劑、防鏽劑、分散劑、消泡劑、調平劑等添加劑作為熱塑性樹脂組成物使用。
作為脫模劑，較佳其90重量%以上由醇與脂肪酸之酯所構成者。作為醇與脂肪酸之酯，具體而言可列舉一價醇與脂肪酸之酯及/或多元醇與脂肪酸之部分酯或全酯。前述一價醇與脂肪酸之酯較佳為碳原子數1~20之一價醇與碳原子數10~30之飽和脂肪酸之酯。又，多元醇與脂肪酸之部分酯或全酯較佳為碳原子數1~25之多元醇與碳原子數10~30之飽和脂肪酸之部分酯或全酯。具體而言，作為一價醇與飽和脂肪酸之酯，可列舉硬脂酸硬脂酯、棕櫚酸棕櫚酯、硬脂酸丁酯、月桂酸甲酯、棕櫚酸異丙酯等，較佳為硬脂酸硬脂酯。
具體而言，作為多元醇與飽和脂肪酸之部分酯或全酯，可列舉硬脂酸單甘油酯、硬脂酸二甘油酯、硬脂酸三甘油酯、硬脂酸單山梨酯、二十二酸單甘油酯、季戊四醇單硬脂酸酯、季戊四醇四硬脂酸酯、季戊四醇四天竺葵酸酯、丙二醇單硬脂酸酯、聯苯基雙酚酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、硬脂酸2-乙基己基酯、二季戊四醇六硬脂酸酯等二季戊四醇之全酯或部分酯等。該等酯中，較佳使用硬脂酸單甘油酯、硬脂酸三甘油酯、季戊四醇四硬脂酸酯、硬脂酸三甘油酯與硬脂酸硬脂酯之混合物。
脫模劑中前述酯之量，將脫模劑設為100重量%時，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上。
作為摻合於熱塑性樹脂組成物之脫模劑，相對於熱塑性樹脂100重量份，較佳為0.005~2.0重量份之範圍，更佳為0.01~0.6重量份之範圍，進而佳為0.02~0.5重量份之範圍。
作為熱安定劑，可列舉磷系熱安定劑、硫系熱安定劑及受阻酚系熱安定劑。
磷系熱安定劑中，較佳使用肆(2,4-二-tert-丁基苯基)-4,4’-伸聯苯基二亞膦酸酯(Tetrakis-(2,4-di-tert-butylphenyl)4,4’-Biphenylene diphosphonite)。
作為熱塑性樹脂之磷系熱安定劑之含量，相對於熱塑性樹脂100重量份，較佳為0.001~0.2重量份。
受阻酚系熱安定劑中，特佳使用十八烷基-3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯。
作為熱塑性樹脂中之受阻酚系熱安定劑之含量，相對於熱塑性樹脂100重量份，較佳為0.001~0.3重量份。
作為紫外線吸收劑，較佳選自由苯并三唑系紫外線吸收劑、二苯甲酮系紫外線吸收劑、三嗪系紫外線吸收劑、環狀亞胺酯系紫外線吸收劑及氰基丙烯酸酯系所成群組中之至少1種紫外線吸收劑。
苯并三唑系紫外線吸收劑中，更佳為2-(2-羥基-5-tert-辛基苯基)苯并三唑、2,2’-亞甲基雙[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]。作為二苯甲酮系紫外線吸收劑，可列舉2-羥基-4-正十二烷氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基-2’-羧基二苯甲酮。作為三嗪系紫外線吸收劑，可列舉2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚、2-(4,6-雙(2.4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(辛基)氧基]-苯酚等。作為環狀亞胺酯系紫外線吸收劑，特別較佳為2,2’-對伸苯基雙(3,1-苯并噁嗪-4-酮)。
紫外線吸收劑之摻合量，相對於熱塑性樹脂100重量份，較佳為0.01~3.0重量份，若為該摻合量之範圍，可能因應用途，賦予熱塑性樹脂成形品充分耐候性。
＜樹脂組成物之製造方法＞
樹脂組成物之製造方法並無特別限制，可藉由已知方法製造。一實施形態中，樹脂組成物之製造方法，包含混合熱塑性樹脂與摻合劑的步驟。亦可進而包含混合溶劑及添加劑之至少1種的步驟。例如，對熱塑性樹脂依序或同時添加摻合劑及添加劑並混合，藉此可製造樹脂組成物。進行混合的步驟，可藉由常見方法實施，例如有藉由擠出機進行混練的方法、分別將樹脂及摻合劑於溶劑(例如二氯甲烷、THF等)溶解作成溶液後，混合溶液彼此的方法等。
2.成形品
本發明之樹脂組成物可合適地使用於光學構件。本發明之一實施形態中，提供包含本發明之樹脂組成物之光學構件。本發明之一實施形態中，光學構件包含光碟、透明導電性基板、光學記憶卡、薄片、薄膜、光纖、透鏡、稜鏡、光學膜、底座、光學過濾器，硬塗膜等，但並不限定於該等。本發明之樹脂組成物為高流動可能利用澆鑄法成形，故特別合適於薄型光學構件之製造。本發明之較佳實施形態中，使用本發明之樹脂組成物製造之光學構件，可為光學透鏡。本發明之其他較佳實施形態中，使用本發明之樹脂組成物製造之光學構件，可為光學膜。
以射出成形製造包含本發明之樹脂組成物之光學構件時，一實施形態中，較佳以料筒溫度260~350℃、模具溫度90~170℃之條件進行成形。進而佳以料筒溫度270~320℃、模具溫度100~160℃之條件進行成形。料筒溫度高於350℃時，樹脂組成物分解著色，低於260℃時，熔融黏度高，成形變得困難。又，模具溫度高於170℃時，由樹脂組成物所構成的成形片變得難以從模具取出。另一方面，模具溫度未滿90℃時，成形時之模具內樹脂過早固化難以控制成形片之形狀，變得難以充分轉印附於模具之賦型。
以射出成形製造包含本發明之樹脂組成物之光學構件時，其他實施形態中，較佳能夠以料筒溫度350~450℃、模具溫度180~290℃之條件進行成形。該實施形態中，進而佳為以料筒溫度360~420℃、模具溫度190~280℃之條件進行成形。料筒溫度高於450℃時，樹脂組成物分解著色，低於350℃時，熔融黏度高，成形變得困難。又，模具溫度高於280℃時，由樹脂組成物所構成的成形片變得難以從模具取出。另一方面，模具溫度未滿180℃時，成形時之模具內樹脂過早固化難以控制成形片之形狀，變得難以充分轉印附於模具之賦型。
＜光學透鏡＞
本發明之一實施形態中，樹脂組成物可合適地使用於光學透鏡。使用本發明之樹脂組成物製造之光學透鏡為高折射率、耐熱性亦優異，因此可使用於望遠鏡、雙筒望遠鏡、電視投影機等，以往使用有高價高折射率玻璃透鏡的領域，極為有用。
本發明之光學透鏡可視需要使用非球面透鏡之形狀來合適地實施。非球面透鏡可能以1片透鏡將球面像差設為實質為零，故不需要以複數球面透鏡之組合消除球面像差，可能輕量化及降低成形成本。因此，非球面透鏡在光學透鏡中作為相機透鏡特別有用。
又，本發明之光學透鏡，成形流動性高，因此作為薄且小型具有複雜形狀之光學透鏡之材料特別有用。作為具體的透鏡尺寸，中心部之厚度較佳為0.05~3.0 mm，更佳為0.05~2.0mm，進而佳為0.1~2.0mm。又，直徑較佳為1.0mm~20.0mm，更佳為1.0~10.0mm，進而佳為3.0~10.0mm。又，作為其形狀較佳為單面凸單面凹之凹凸透鏡。
本發明之光學透鏡，可藉由模具成形、切削、研磨、雷射加工、放電加工、蝕刻等任意方法成形。其中，以製造成本之面而言更佳為模具成形。
＜光學膜＞
本發明之一實施形態中，樹脂組成物可可合適地使用於光學膜。使用本發明之樹脂組成物製造之光學膜，透明性及耐熱性優異，因此適合使用於液晶基板用膜、光記憶卡等。
為了盡量避免異物混入光學膜，因此成形環境當然必須在低塵環境進行，較佳為6級以下，更佳為5級以下。
＜車用構件＞
本發明之一實施形態中，樹脂組成物可合適地使用於車用構件。使用本發明之樹脂組成物製造之車用構件，成形流動性、透明性、耐熱性及回焊耐熱性優異，因此適合使用於車載相機、用於感測之精密透鏡等。
[實施例]
以下示出本發明之實施例與比較例兩者，詳細揭示發明之內容，但本發明並不限定於該等實施例。
(實施例1)
(步驟1)
於9w/w%之氫氧化鈉水溶液500ml加入螺[茀-9,9’-氧雜蒽]-3’,6’-二醇(SFX：田岡化學工業股份有限公司製) 49.1g、雙甲酚茀(BCFL：本州化學工業股份有限公司製) 50.9g，亦即，SFX：BCFL=50：50(莫耳%)，進一步加入亞硫酸氫鹽0.5g並使其溶解。於該溶液加入二氯甲烷300ml及三乙基苄基氯化銨(TEBAC：富士軟片和光純藥股份有限公司製)0.1g，一面攪拌，一面將溶液溫度設為20℃，進而耗費30分鐘吹入光氣37.3g。
(步驟2)
吹入光氣結束後，加入溶解於二氯甲烷50ml之對-tert-丁基苯酚(PTBP)2.53g，激烈攪拌7分鐘使其乳化後，加入0.5ml三乙基胺作為聚合觸媒，使其聚合約30分鐘。
(後續步驟)
將聚合液分離成水層與有機層，以磷酸中和有機層，以純水重複水洗至洗液之pH成為pH=7.0為止。由該純化後的聚碳酸酯樹脂，藉由蒸發餾除有機溶劑，獲得聚碳酸酯樹脂粉末。使該聚碳酸酯樹脂粉末於120℃乾燥24小時，完全地餾除溶劑。
將所獲得之聚碳酸酯樹脂之物性示於表1。
(實施例2)
(添加劑混合步驟)
將於實施例1所獲得之聚碳酸酯樹脂5g、以式(4)表示之化合物(ADEKA股份有限公司製 AO-60)0.005g、與二氯甲烷50ml進行混合並使其溶解。將所獲得之溶液於120℃乾燥24小時，藉此去除二氯甲烷，獲得聚碳酸酯樹脂組成物。將所獲得之聚碳酸酯樹脂組成物之物性示於表1。
(實施例3、5、7、12、14、比較例1)
將BCFL替換成表格所示比例之4,4’-(3,3,5-三甲基亞環己基)雙酚(TMC：本州化學工業製)，以與實施例1相同方式獲得聚碳酸酯樹脂。將所獲得之聚碳酸酯樹脂之物性示於表1。
(實施例4、6、8~11、13、15、比較例2)
除了將AO-60之混合量替換成表格所示量以外，以與實施例2相同方式獲得聚碳酸酯樹脂。將所獲得之聚碳酸酯樹脂之物性示於表1。
(比較例3~7)
除了將SFX與BCFL替換成表格所示比例之TMC與BCFL以外，以與實施例1相同方式獲得聚碳酸酯樹脂。將所獲得之聚碳酸酯樹脂之物性示於表1。
(實施例16)
(步驟1)
加入作為原料之螺[茀-9,9’-氧雜蒽]-3’,6’-二醇(SFX：田岡化學工業股份有限公司製)63.8g(0.18mol)、4,4’-(3,3,5-三甲基亞環己基)雙酚(TMC：本州化學工業製) 36.2g(0.12mol)，亦即，SFX：TMC=60：40(莫耳%)、進而加入亞硫酸氫鹽0.5g並使其溶解。於該溶液加入二氯甲烷300ml及三乙基苄基氯化銨(TEBAC：富士軟片和光純藥股份有限公司製)0.1g，一面攪拌，一面將溶液溫度設定為20℃，進而耗費30分鐘吹入光氣40.5g。
(步驟2)
吹入光氣結束後，加入溶解於二氯甲烷50ml之對-tert-丁基苯酚(PTBP)2.74g，激烈攪拌7分鐘使其乳化後，加入0.5ml之三乙基胺作為聚合觸媒，使其聚合約30分鐘。
(後續步驟)
將聚合液分離成水層與有機層，以磷酸中和有機層，以純水重複水洗至洗液之pH成為pH=7.0為止。由該純化後的聚碳酸酯樹脂，藉由蒸發餾除有機溶劑，獲得聚碳酸酯樹脂粉末。使該聚碳酸酯樹脂粉末於120℃乾燥24小時，完全地餾除溶劑。
關於實施例16及比較例4所獲得之聚碳酸酯樹脂之回焊耐熱性，總結於表2。
又，所獲得之聚碳酸酯樹脂之Tg為260℃，nd為1.613，Mw為41,600。將所獲得之聚碳酸酯樹脂之物性示於表3。
(實施例16-1)
混合於實施例7所獲得之聚碳酸酯樹脂2kg、與作為添加劑之AO-60 2g(1000ppm)、ADEKASTAB PEP-36(ADEKA股份有限公司製)0.6g(300ppm)、及UNISTER H-476(日油股份有限公司製)3.0g(1500ppm)，使用雙軸混練擠出機TEM-18(芝浦機械工業製)，以料筒溫度350℃、吐出量4kg/hr進行熔融混練，獲得聚碳酸酯樹脂組成物之顆粒。將所獲得之聚碳酸酯樹脂組成物之物性示於表3。
(實施例16-2~16-3)
除了替換成表3所記載之添加劑以外，以與實施例16-1相同方式獲得聚碳酸酯樹脂組成物之顆粒。將所獲得之聚碳酸酯樹脂組成物之物性示於表3。
(實施例16-a)
除了不添加添加劑以外，以與實施例16-1相同方式獲得聚碳酸酯樹脂之顆粒。將獲得之聚碳酸酯樹脂之物性示於表3。
如表1~3所示，本發明之樹脂組成物為具有不損及光學用樹脂組成物之特性，高流動且成形性良好，可防止凝膠化(分子量增大)之組成之回焊耐熱性高、光學特性優異之熱塑性樹脂組成物。根據本發明，可由該樹脂組成物精密成形光學透鏡及光學膜等光學構件、車用構件。
[圖1]表示對本發明之樹脂組成物實施回焊耐熱試驗，藉此獲得之回焊溫度分布。
Claims (13)
- 一種聚碳酸酯樹脂，其包含： 源自以下述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與 以下述式(2)表示之構成單元(B)及/或以下述式(3)表示之構成單元(C)； 。
- 一種聚碳酸酯樹脂，其至少包含： 源自以下述式(1)表示之二醇的構成單元(A)、與 源自以下述式(2)表示之二醇的構成單元(B)； 回焊耐熱試驗前後之全光線透過率之關係滿足下述式(I)之關係， 回焊耐熱試驗前之全光線透過率(%)/回焊耐熱試驗後之全光線透過率(%)=0.9~1.3 (I)。
- 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂，其中前述構成單元(A)、與前述構成單元(B)及/或前述構成單元(C)之莫耳比(A：B+C)為20：80~80：20。
- 一種聚碳酸酯樹脂組成物，其包含：如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂、與1種以上之以下述式(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物， 。
- 如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物，其中於前述聚碳酸酯樹脂組成物中以1ppm~1質量%含有以前述式(4)、(5)、(6)、(7)及(8)表示之化合物。
- 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物，其中玻璃轉移溫度(Tg)為230~290℃。
- 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物，其中折射率為1.570~1.645。
- 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物，其中重量分子量(Mw)為10000~100000。
- 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物，其中重量分子量保持率為50~150%。
- 一種光學構件，其包含如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物。
- 一種光學透鏡，其包含如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物。
- 一種光學膜，其包含如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物。
- 一種車用構件，其包含如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂或如請求項4之聚碳酸酯樹脂組成物。
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