SU1202712A1

SU1202712A1 - Способ получени порошка серебра

Info

Publication number: SU1202712A1
Application number: SU843724845A
Authority: SU
Inventors: Евгений Геннадьевич Степанов; Зоя Геннадьевна Малышева; Вячеслав Николаевич Пичков; Ирина Павловна Степанова; Ирина Николаевна Дорогова; Ольга Витальевна Рудницкая; Татьяна Николаевна Махова; Нина Ивановна Иванова
Original assignee: Ярославский политехнический институт; Научно-производственное объединение "Электронприбор"; Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова; Химический Завод Им.П.Л.Войкова
Priority date: 1984-01-05
Filing date: 1984-01-05
Publication date: 1986-01-07

Description

1

Изобретение относитс к порошковой металлургии, в частности к способам получени высокодисперсных порошков серебра, используемых в приборостроении в качестве электро- и теплопроводных наполнителей полиме ров, лаков, керамики.

Целью изобретени вл етс повышение качества порошка за счет умень шени разброса частиц по размерам, иск.пючени возможности образовани крупных кристаллов, а также обеспечение возможности регулировани размеров частиц порошка в диапазоне от 0,4 до 3 мкм.

Пpeдлaгae vIый способ получени порошка серебра включает добавление к водному раствору соли серебра коллоидного раствора серебра, спиртового раствора поверхностно-активного вещества и водного раствора восстановител , нагревание полученной реакционной смеси с последующей отмывкой полученного осадка дисперсного металла Процесс провод т при рН реакционной смеси 8-9. В качестве восстановител могут быть использованы гидразин- сульфат, формиат натри , гидрохинон, формалин и др.

В.качестве поверхностно-активного вещества могут быть использованы индивидуальные жирные кислоты и их смеси. Поверхностно-активное вещество ввод т в реакционную смесь в виде спиртового раствора в количестве до 310 - моль на 1 л реакционной смеси.

В качестве затравки используют коллоидньш раствор серебра в количестве 5-10 моль Ag на 1 л реакционной смеси.

Пример 1. 70 мл раствора AgNOj с концентрацией 1 моль/л смешивают с 70 мл раствора HCOONa с концентрацией 1,5 моль/л, кип т т в течение 15 мин. Образующийс при этом осадок дисперсного серебра промывают дистиллированной водой методом декантации до нейтральной среды и отфильтровывают на воронке Бюхнера, Дл улавливани частиц серебра, наход щихс во взвешенном состо нии, на дно воронки вкладывают батистовый и два бумажных фильтра.

Полученный порошок серебра просушивают в-термостате при 55-60 С до посто нного веса.

027122

Восстановление серебра в отличие от традиционных методик провод т в слабощелочной среде (рН раствора 8-9), промывают порошок 70 мл дистиллиро- 5 ванной воды.

Размер частиц мелкодисперсного серебра 1-10 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 50%. Выход 85% от теоретического.

О Пример 2,К10 мл раствора AgNOj с концентрацией 0,5 моль/л добавл ют 6 мл 25%-ного раствора NH40H. Образующийс при этом осадок быстро раствор етс . К получен- 5 ной смеси приливают 2 мл раствора коллоидного серебра с концентрацией

5 10 моль/л,. Раствор коллоидного - серебра получают путем добавлени

к раствору AgNOa раствора аскорбино- 20 вой кислоты при нагревании до 50°С. Далее к полученному раствору приливают при комнатной температуре смесь

6мл 3%-го раствора и 30 мл 1%-го раствора КОН. рН раствора 13.

25 Образовавшийс осадок дисперсного серебра промывают 100 мл дистиллиро-. ванной воды, отфильтровывают и сушат при 55-60°С.

Размер частиц дисперсного сереб30 ра от 1 до 3 мкм. Образзлотс отдельные частицы с размером до 30 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 10%, Выход 96%.

Пример 3. К 70 мл раствора

35 AgNOj с концентрацией 1 моль/л добавл ют 0,5 мл раствора коллоидного серебра с концентрацией 510 моль/л. Далее в реакционную смесь добавл ют 70 мл раствора HCOONa с концентраци4Q ей 1,5 моль/л. Реакционную смесь кип т т в течение 15 мин, рН реакционной смеси в период восстановлени поддерживают на уро-вне 8-9. Осадок дисперсного серебра промывают 60 мл

45 дистиллированной воды до нейтральной среды,отфильтровывают и высушивают при 55-60 С до посто нного веса.

Размер частиц дисперсного сереб50 ра от 0,5 до 1 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 10%. Выход 96%.

Пример 4. К 70 мл водного раствора азотнокислого серебра с 55 концентрацией 1 моль/л добавл ют 1 мл раствора коллоидного серебра с ;концентрацией 5 10 моль/л, 0,3 мл спиртового раствора олеиновой кислоты , с концентрацией 2 моль/л и 70 мл раствора формиата натри с концентрацией 1,5 моль/л. Концентраци поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 410 моль/л, а раствора коллоидного серебра - моль/л. Реакционную смесь кип т т в течение 15 мин при рН8-9, Осадок дисперсного серебра промывают 50 мл дистиллированной воды до нейтральной среды, отфильтровывают и сушат до посто нного веса при 55-60°С.

Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение от сред- него размера частиц 1-2%. Выход 98%,

Пример 5, Дисперсное серебро готов т так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностно-активного вещества используют линолевую кислоту (0,2 мл спиртового.раствора с концентрацией 2 моль/л). Концентраци поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 2610 моль/л

Размер частиц дисперсного серебра 0,3-0,5 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 3%. Выход 98%.

Пример 6. Дисперсное серебро готов т так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностно-активного вещества используют линоленовую кислоту (0,4 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л). Концентра- .ци поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 5,3-10 моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 3%. Выход 98%.

Пример 7. Дисперсное серебро , готов т так же, как и в примере 4 но количество спиртового раствора олеиновой кислоты с концентрацией 2 моль/л составл ет 0,1 мл. Концентраци поверхностно-активного вещества в реакционной смеси составл ет 1,3-10 моль/л.. Размер частиц дисперсного серебра 0,4-0,5 мкм. Отклонение от среднего размера 5%. Выход 98%.

I

Пример 8. Дисперсное сереб- ро готов т так же, как и в примере 4 но количество спиртового раствора олеиновой кислоты с концентрацией 2 моль/л составл ет 0,8 мл. Концентраци поверхностно-активного не- щества в реакционной смеси 10,610 моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 5%. Выход 9 7%.

П р и м в р 9- Дисперсное серебро готов т так же, как и в пргше- р.е 4 но в качестве поверхностно- активного вещества используют смесь синтетических жирных кислот С|2. С,- (0,4 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л). Количество раствора коллоидного серебра с концентрацией 5--10 моль/л составл ет 0,7 мл. Концентрации коллоидного серебра в реакционной смеси 3 10 моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,5-1,0 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 5%. Выход 97%.

Пример 10. Мелкодисперсное серебро готов т так же, как и в примере 4, но раствор коллоидного серебра не используют.- Размер частиц 0,2-6 MKbi. Отклонение размеров частиц от среднего 25%. Выход 96%.

Пример. 1 1. К 50 мл подогре- того до 60°С раствора азотнокислого серебра с концентрацией 1 моль/л добавл ют 1 мл раствора коллоидного серебра с концентрацией 5 10 моль/л 0,3 мл спиртового раствора олеиновой кислоты с концентрацией 2 моль/л

Q

И подогретую до 60 С смесь 50 мл раствора гидрозинсульфата с концентрацией 2 моль/л и 30 мл 10%-го раствора аммиака. Концентраци поверхностно-активного вещества 4-10 моль/л а коллоидного серебра - 5-10 моль/л. Осаждение провод т при непрерывном перемешивании и до полного осветлени ьшточного раствора. Осадок дисперсного серебра промывают 100 мл дистиллированной воды до нейтральной среды и сушат при 55- 60 С до посто нного веса.

Размер частиц дисперсного серебра 2-5 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 7%. Выход 83%.

Пример 12. Дисперсное серебро готов т так же, как в примере 4, но содержание коллоидного серебра составл ет 1040 моль/л реакционной смеси. Размер частиц полученного дисперсного серебра 0,2- 054 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 1-2%. Выход 98%.

Уменьшение концентрации коллоидного серебра меньше З-Ю моль/л реакционной смеси приводит к образо5

ванию порошков с более крупными частицами .

Пример 13. Дисперсное серебро готов т так же, как и в примере 4, но содержание коллоидного серебра составл ет 2-10 моль/л реакционной смеси. Размер частиц полученного дисперсного серебра от 0,6 до 0,8 мкм, отклонение размеров частиц от среднего 3-4%. Выход 95%.

П р и м е р 14. Дисперсное серебро готов т так же, как и в примере 4. -Концентраци поверхностно- активного вещества в реакционной смеси 3-10 моль/л.

Размер частиц дисперсного серебра составл ет 0,2-0,4 мкм. Отклонение от размера 2-3%. Выход 98%.

Пример 15. Дисперсное серебро готов т так же, как и в примере 4. Концентраци поверхностно02712б

активного вещества в реакционной смеси 6: 10 моль/л. .

Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение размеров

5 частиц от среднего 3%. Выход 98%. Предложенный способ позвол ет получить порошок серебра с регулируемым размером частиц (от 0,4 до 3 мкм) высокой однородности (откло10 нение от среднего размера 1-2%), обладающих высокими адгезионными свойствами по отношению к подложке, например, керамике.

Процесс отмьшки порошков от ио15 нов щелочных металлов и гидроксила существенно упрощаетс . Дл отмывки порошка, образующегос из 1 л реакционной смеси, требуетс , как правило , 0,3-0,5 л дистиллированной воды

20 по сравнению с 3,0-4,0 л по известному способу.

Claims

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СЕРЕБРА, включающий осаждение его из раствора, содержащего соль'серебра, восстановитель и коллоидное серебро, , при нагревании и.последующую отмывку порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения качества порошка за счет уменьшения разброса частиц по размерам, исключения возможности образования крупных кристаллов, а также обеспечения возможности регулирования размера частиц порошка в диапазоне от 0,4 до 3 мкм, осаждение ведут при pH раствора 8-9 в присут ствии поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 3 ·10~³ - g 6'10~³ моль на 1 л раствора.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют индивидуальные жирные кислоты или их смеси.

'3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение ведут из раствора, содержащего 3 г 10 - 5-10~° моль на 1 л раствора коллоидного серебра.

SU ,„.1202712

1 12027