JPH01225706A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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- JPH01225706A JPH01225706A JP5029888A JP5029888A JPH01225706A JP H01225706 A JPH01225706 A JP H01225706A JP 5029888 A JP5029888 A JP 5029888A JP 5029888 A JP5029888 A JP 5029888A JP H01225706 A JPH01225706 A JP H01225706A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銅微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水性
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は銅アンモニウム錯体溶液中の銅イオンを還元し
て銅微粒子を製造する方法において、還元剤としてヒド
ロキシル（−ＯＨ）基を１個もしくは数個含む芳香族化
合物を用いることによって単分散した銅微粒子を得るこ
とを特徴とするものである。
て銅微粒子を製造する方法において、還元剤としてヒド
ロキシル（−ＯＨ）基を１個もしくは数個含む芳香族化
合物を用いることによって単分散した銅微粒子を得るこ
とを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、ヒドロキシル（−Ｏ
Ｈ）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いる理
由は、これらの酸化還元電位が銅アンモニウム錯体溶液
を還元するのに適当であると同時に粒子同士の凝集を防
ぐ働きがあるためである。
Ｈ）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いる理
由は、これらの酸化還元電位が銅アンモニウム錯体溶液
を還元するのに適当であると同時に粒子同士の凝集を防
ぐ働きがあるためである。
さらに本発明において、銅アンモニウム錯体溶液のｐＨ
は７．５よりも低いと銅の水酸化物の沈殿が生成し、１
３より高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が
遅くなるので、７．５〜１３の範囲がより好ましく、還
元剤としてヒドロキシル基を１個もしくは数個を含む芳
香族化合物水溶液のｐＨは０．５よりも低いと反応が極
端に遅くなるので、０．５以上がより好ましい。また、
反応時の温度は３０°Ｃより低いと反応が遅く、 １０
０°Ｃを超えると銅微粒子が凝集してくるので、３０〜
１００°Ｃの範囲がより好ましい。
は７．５よりも低いと銅の水酸化物の沈殿が生成し、１
３より高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が
遅くなるので、７．５〜１３の範囲がより好ましく、還
元剤としてヒドロキシル基を１個もしくは数個を含む芳
香族化合物水溶液のｐＨは０．５よりも低いと反応が極
端に遅くなるので、０．５以上がより好ましい。また、
反応時の温度は３０°Ｃより低いと反応が遅く、 １０
０°Ｃを超えると銅微粒子が凝集してくるので、３０〜
１００°Ｃの範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硫酸銅結晶１９．７ｇを水に溶解し１１の水溶液とした
後、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体
溶液とし、そのｐＨを９に調整する。
後、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体
溶液とし、そのｐＨを９に調整する。
また、ヒドロキノン１５０ｇを水に溶解し１１の水溶液
とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝３．０
に調整する。ここで、この２液の温度を４０°Ｃにし、
銅アンモニウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水
溶液を添加し、３０分間反応させる。
とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝３．０
に調整する。ここで、この２液の温度を４０°Ｃにし、
銅アンモニウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水
溶液を添加し、３０分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で、平均粒径が１．１
μｍ、粒度分布は０．８〜１．５μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
μｍ、粒度分布は０．８〜１．５μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例２）
硫酸銅結晶１２６ｇを水に溶解し１２の水溶液とした後
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐＨを１２に調整する。
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐＨを１２に調整する。
また、ヒドロキノン１００ｇを水に溶解し１２の水溶液
とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ−５に調
整する。ここで、この２液の温度を７０°Ｃにし、銅ア
ンモニウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水溶液
を添加し、３０分間反応させる。
とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ−５に調
整する。ここで、この２液の温度を７０°Ｃにし、銅ア
ンモニウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水溶液
を添加し、３０分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で平均粒径が１．５μ
ｍ、粒度分布は１．２〜１．８μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
ｍ、粒度分布は１．２〜１．８μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
（実施例３）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１２の水溶液とした後
、２８％のアン、モニア水を加えて銅アンモニウム錯体
溶液とし、そのｐＨを８に調整する。
、２８％のアン、モニア水を加えて銅アンモニウム錯体
溶液とし、そのｐＨを８に調整する。
また、ピロガロール１００ｇを水に溶解し１１の水溶液
とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝４．０
に調整する。ここでこの２液の温度を５０°Ｃにし銅ア
ンモニウム錯体溶液を撹拌しながらピロガロール水溶液
を添加し５０分間反応させる。
とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝４．０
に調整する。ここでこの２液の温度を５０°Ｃにし銅ア
ンモニウム錯体溶液を撹拌しながらピロガロール水溶液
を添加し５０分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で平均粒径が０．７μ
ｍ、粒度分布は０．５〜１．０μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
ｍ、粒度分布は０．５〜１．０μｍに７０％が入るシャ
ープなものであった。
（従来例）
水１．０００ｍＩｌを撹拌しながら平均粒径５μｍの酸
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
さらにこの液を撹拌しながら７０’Ｃまで昇温し、８０
％の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０
゛Ｃで２時間撹拌した。
％の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０
゛Ｃで２時間撹拌した。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測定及び電
子顕微鏡観察をおこなった。
子顕微鏡観察をおこなった。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が３．５
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は銅アン
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてヒドロキシル（−０Ｈ）基を１個
もしくは数個含む芳香族化合物を用いることにより、従
来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い
微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造できるので
、従来の製造方法にとって代わることのできる画期的な
ものと言える。
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてヒドロキシル（−０Ｈ）基を１個
もしくは数個含む芳香族化合物を用いることにより、従
来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い
微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造できるので
、従来の製造方法にとって代わることのできる画期的な
ものと言える。
出願人 田中貴金属工業株式会社
永井忠雄
Claims (1)
- 銅アンモニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造す
る方法において、還元剤としてヒドロキシル（−ＯＨ）
基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いることに
よって単分散した銅微粒子を得ることを特徴とする銅微
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5029888A JPH01225706A (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5029888A JPH01225706A (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225706A true JPH01225706A (ja) | 1989-09-08 |
Family
ID=12854990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5029888A Pending JPH01225706A (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01225706A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003141948A (ja) * | 2001-11-06 | 2003-05-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 微細金属構造体の形成方法とそれを用いたセラミックパッケージ、マルチチップ用基板およびプラズマディスプレイパネル用基板 |
| CN111530636A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-14 | 昆明理工大学 | 一种铜氨络合物梯级活化氧化铜矿强化硫化浮选回收的方法 |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5029888A patent/JPH01225706A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003141948A (ja) * | 2001-11-06 | 2003-05-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 微細金属構造体の形成方法とそれを用いたセラミックパッケージ、マルチチップ用基板およびプラズマディスプレイパネル用基板 |
| CN111530636A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-14 | 昆明理工大学 | 一种铜氨络合物梯级活化氧化铜矿强化硫化浮选回收的方法 |
| CN111530636B (zh) * | 2020-05-09 | 2021-03-23 | 昆明理工大学 | 一种铜氨络合物梯级活化氧化铜矿强化硫化浮选回收的方法 |
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