JPS63186809A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銅微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水性
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は硫酸銅水溶液中の銅を還元して銅微粒子を製造
する方法において、還元剤として次亜リン酸又は次亜リ
ン酸塩類を用いることによって単分散した銅微粒子を得
ることを特徴とするものである。
する方法において、還元剤として次亜リン酸又は次亜リ
ン酸塩類を用いることによって単分散した銅微粒子を得
ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、次亜リン酸又は次亜
リン酸塩類を用いる理由は、これらの酸化還元電位が硫
酸銅水溶液を還元するのに適当であると同時に粒子同士
の凝集を防ぐ働きがあるためである。
リン酸塩類を用いる理由は、これらの酸化還元電位が硫
酸銅水溶液を還元するのに適当であると同時に粒子同士
の凝集を防ぐ働きがあるためである。
また、本発明の請求範囲において次亜リン酸又は次亜リ
ン酸塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモ
ニウム塩等を問わない。
ン酸塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモ
ニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、硫酸銅水溶液のｐ Ｈは０．３
よりも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸
化物の沈殿が生成するので、０．３〜５の範囲がより好
ましく、次亜リン酸のｐ Ｈは１よりも低いと反応が極
端に遅くなり、１０よりも高いと反応が激しくなり、銅
微粒子が凝集してくるので１〜１０の範囲がより好まし
く、また、反応時の温度は３０℃よりも低いと反応が起
こらず、１００℃を超えると銅微粒子が凝集してくるの
で、３０〜１００°Ｃの範囲がより好ましい。
よりも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸
化物の沈殿が生成するので、０．３〜５の範囲がより好
ましく、次亜リン酸のｐ Ｈは１よりも低いと反応が極
端に遅くなり、１０よりも高いと反応が激しくなり、銅
微粒子が凝集してくるので１〜１０の範囲がより好まし
く、また、反応時の温度は３０℃よりも低いと反応が起
こらず、１００℃を超えると銅微粒子が凝集してくるの
で、３０〜１００°Ｃの範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝１に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝１に調整する。
また、次亜リン酸３０ｇを水に溶解し１βの水溶液とし
た後、水酸化ナトリウムを加えてｐ Ｈ＝ ８に調整す
る。ここで、この２液の温度を７０℃にし、硫酸銅水溶
液を攪拌しながら次亜リン酸を添加し、１０分間反応さ
せる。
た後、水酸化ナトリウムを加えてｐ Ｈ＝ ８に調整す
る。ここで、この２液の温度を７０℃にし、硫酸銅水溶
液を攪拌しながら次亜リン酸を添加し、１０分間反応さ
せる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で、平均粒径が１．
８μｍ、粒度分布は１．５〜２．０μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
８μｍ、粒度分布は１．５〜２．０μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
（実施例２）
硫酸銅結晶１２６ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝４に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝４に調整する。
また、次亜リン酸２０ｇを水に溶解し１βの水溶液とし
た後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝５に調整する。
た後、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝５に調整する。
ここで、この２液の温度を５０℃にし、硫酸銅水溶液を
攪拌しながら次亜リン酸を添加し、５分間反応させる。
攪拌しながら次亜リン酸を添加し、５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で平均粒径が１．１
μｍ、粒度分布は０．７〜１．５μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
μｍ、粒度分布は０．７〜１．５μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例３）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ ２に調整する。
、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ ２に調整する。
また、次亜リン酸ナトリウム５０ｇを水に溶解し１βの
水溶液にする。ここでこの２液の温度を８０℃にし硫酸
銅水溶液を攪拌しながら次亜リン酸ナトリウムを添加し
１５分間反応させる。
水溶液にする。ここでこの２液の温度を８０℃にし硫酸
銅水溶液を攪拌しながら次亜リン酸ナトリウムを添加し
１５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で平均粒径が１．５
μｍ、粒度分布は１．２〜１．８μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
μｍ、粒度分布は１．２〜１．８μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（従来例）
水１．ＯＯＯｍｊ２を攪拌しながら平均粒径５μｍの酸
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
さらにこの液を攪拌しながら７０℃まで昇温し、８０％
の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０℃
で２時間攪拌した。
の抱水ヒドラジン水溶液２００ｍ ｌを添加後、７０℃
で２時間攪拌した。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測定及び電
子顕微鏡観察を行った。
子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が３．５
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硫酸銅
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤として次亜リン酸又は次亜リン酸塩類を用いること
により、従来法では得られなかった単分散した粒度分布
の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤として次亜リン酸又は次亜リン酸塩類を用いること
により、従来法では得られなかった単分散した粒度分布
の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
Claims (1)
- 硫酸銅水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法におい
て、還元剤として次亜リン酸又次亜リン酸塩類を用いる
ことによって単分散した銅微粒子を得ることを特徴とす
る銅微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1707087A JPS63186809A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1707087A JPS63186809A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63186809A true JPS63186809A (ja) | 1988-08-02 |
Family
ID=11933723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1707087A Pending JPS63186809A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63186809A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02294417A (ja) * | 1989-05-10 | 1990-12-05 | Seidou Kagaku Kogyo Kk | 超微粒子銅粉末の製造方法 |
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP1707087A patent/JPS63186809A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02294417A (ja) * | 1989-05-10 | 1990-12-05 | Seidou Kagaku Kogyo Kk | 超微粒子銅粉末の製造方法 |
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
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