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KR20120078514A - 투명 폴리이미드 기판 및 그 제조방법 - Google Patents

투명 폴리이미드 기판 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20120078514A
KR20120078514A KR1020100140839A KR20100140839A KR20120078514A KR 20120078514 A KR20120078514 A KR 20120078514A KR 1020100140839 A KR1020100140839 A KR 1020100140839A KR 20100140839 A KR20100140839 A KR 20100140839A KR 20120078514 A KR20120078514 A KR 20120078514A
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transparent polyimide
polysilazane
silicon oxide
polyimide substrate
oxide layer
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KR1020100140839A
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Inventor
우학용
정학기
박상윤
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코오롱인더스트리 주식회사
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Abstract

본 발명은 무색 투명 폴리이미드 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 폴리실라잔을 고내열성 무색 투명 폴리이미드 기판에 코팅하고, 열처리 또는 자외선처리하여 경화함으로써 실리콘산화물 막을 형성한 무색 투명 폴리이미드 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

투명 폴리이미드 기판 및 그 제조방법{The transparent polyimide substrate and the method for producing it}
본 발명은 플렉시블 디스플레이 기판 소재로 사용가능한 투명 폴리이미드 기판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근에는 차세대 디스플레이 중 하나로 휘거나 구부릴 수 있는 디스플레이로서 플렉시블(Flexible) OLED를 비롯한 Color EPD, Plastic LCD, TSP, OPV 등과 같은 플렉시블 전자기기가 주목을 받고 있다. 이러한 구부리거나 휠수 있는 플렉시블 타입의 디스플레이가 가능하기 위해서는 기존의 유리 기판을 대신한 새로운 형태의 기판이 필요하다. 아울러 이러한 기판은 디스플레이 장치에 포함되는 부품을 보호하기 위하여 충분한 내화학성, 내열성 및 광투과도를 유지할 필요가 있다. 또, 이와 같은 기판은 디스플레이 장치의 제조 공정인 세정, 박리, 식각 등의 공정 중에서 사용하는 용매에 대한 내용매성과 고온의 상태에서도 충분히 견딜 수 있는 고내열성을 특별히 필요로 한다.
이러한 플렉시블 디스플레이 기판 소재로서는 여러 가지 플라스틱 기판들이 후보로서 검토되고 있고, 그 중에서 투명 폴리이미드 필름이 주요한 후보로서 검토되고 있다.
그리고, 플렉시블 디스플레이 기판 소재로서 검토되는 투명 폴리이미드 필름의 내용매성을 보완하기 위하여 종래에는 아크릴계 또는 에폭시계 유기경화막을 투명 폴리이미드 필름의 표면에 형성하는 방법이 이용되었으나, 이러한 유기경화막은 약 200℃ 이상 또는 약 300℃ 이상의 고온에서 내열특성이 떨어지는 문제점이 있었던 것이다.
본 발명은 우수한 내용제성 및 고내열성을 갖는 투명 폴리이미드 기판을 제공하려는 것이다.
또, 본 발명은 우수한 내용제성 및 고내열성을 갖는 투명 폴리이미드 기판을 제조하는 방법을 제공하려는 것이다.
본 발명의 투명 폴리이미드 기판은 투명 폴리이미드 필름 및 상기 투명 폴리이미드 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 화학식 1의 단위구조로 이루어진 실리콘산화물을 포함하는 실리콘산화물층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
여기서, m, n은 각각 0 내지 10의 정수이다.
즉, 투명 폴리이미드 필름의 일면 또는 양면에 무기물의 실리콘산화물층이 형성됨으로써 폴리이미드 필름 표면의 내용제성 및 고내열성을 우수하게 할 수 있는 것이다. 그리고, 화학식 1에서 n 또는 m이 0인 경우에는 순수 무기물층으로서 내용제성 및 고내열성을 극대화시킬 수 있고, 경우에 따라서 투명 폴리이미드 기판의 유연성(Flexibility)을 향상시키기 위하여서는 화학식 1에서 n 또는 m이 1이상의 자연수로서 적당한 길이의 알킬체인을 갖는 것이 유리하다. 단 n 또는 m이 10 이상인 경우에는 소수성의 물성 때문에 코팅시 코팅액이 뭉치는 현상이 발생할 수 있다.
여기에서, 상기 실리콘산화물층은 0.3~2.0㎛의 두께인 것이 바람직하다. 즉, 적절한 내용제성을 충분히 확보하기 위하여 두께를 0.3㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 투명 폴리이미드 기판의 유연성이 떨어지는 염려를 배제하기 위하여 두께를 2.0㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 실리콘산화물층이 형성된 본 발명의 투명 폴리이미드 기판은 디스플레이 장치의 제조공정 중 에칭, 식각 등의 공정에서 이용되는 TMAH(Tetramethylammonium hydroxide), KOH(Potassium hydroxide), NMP(N-Methylpyrrolidone), MEK(Methyl Ethyl Ketone), MASO2(동우화인캠사제로서 HCl을 약 16.9~20.3%정도 포함하는 용매) 등의 유기용매에 상온에서 약 30분간 디핑(dipping)하더라도 육안상 외관변화가 발생하지 않을 정도 이상으로 내용제성이 우수한 것이다.
또한, 본 발명의 투명 폴리이미드 기판은 표면에 실리콘산화물층이 형성됨으로써, 그 표면의 표면조도(RMS)가 5nm이하로 할 수 있으며, 이는 기판의 평탄화의 장점을 가져다 준다. 이런 평탄화 장점으로 인하여 전극이나 TFT 형성시 캐리어들의 이동을 용이하게 해줄 수 있다.
본 발명의 투명 폴리이미드 기판의 제조방법은 상술한 본 발명의 투명 폴리이미드 기판의 일면 또는 양면에 실리콘산화물층을 형성하기 위한 한 방법으로서, 투명 폴리이미드 필름의 일면 또는 양면에 폴리실라잔을 포함하는 용액을 코팅 및 건조하는 단계와, 상기 코팅된 폴리실라잔을 경화시키는 단계를 포함한다.
즉, 본 발명의 투명 폴리이미드 기판의 제조방법은 투명폴리이미드 필름의 표면에 실리콘산화물층을 형성하기 위하여 폴리실라잔을 코팅하여 이를 경화시킴으로써 화학식 2의 단위구조에 존재하는 -NH-기를 화학식 1의 단위구조에 존재하는 -O-기로 전환시킴으로써 실리콘산화물층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
무기물을 표면에 형성하는 종래의 일반적인 증착 방식으로서 PECVD나 Sputtering은 진공장비적 제한에 의하여 증착 면적이 제한적인 단점이 있었으나, 본 발명과 같이 용액을 코팅하여 무기물로 경화시키는 방법은 대기압에서 간단한 캐스팅 공정으로 가능하여 대면적 및 연속공정에서 매우 유리한 장점이 있다.
여기에서, 상기 폴리실라잔은 화학식 2의 단위구조를 포함하고, 무게평균분자량이 3,000~5,000이 될 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00002
m, n은 각각 0 내지 10의 정수이다.
화학식 1에서 m과 n은 최종적으로 형성되는 실리콘산화물의 특성에 따라 적절히 선택될 수 있다. 그리고, 폴리실라잔의 무게평균분자량은 1,000 이상으로 함으로써 보다 나은 내용제성 및 고내열성을 확보할 수 있고, 5,000이하로 함으로써 용액의 균일한 코팅성을 확보할 수 있다.
폴리실라잔(Polysilazane)을 포함하는 용액을 투명 폴리이미드 필름의 일면 또는 양면에 코팅하는 방법은 스프레이(Spray) 코팅, 바(Bar) 코팅, 스핀(Spin) 코팅, 딥(Dip) 코팅 등의 다양한 방법 중 적절한 방법을 선택하여 실시할 수 있다.
여기에서 코팅된 폴리실라잔의 화학식 2의 단위구조에 존재하는 -NH-기를 화학식 1의 단위구조에 존재하는 -O-기로 전환시켜 실리콘산화물층을 형성시키는 방법으로는 열경화 방법과 자외선경화 방법이 고려될 수 있다.
열경화 방식은 폴리실라잔이 실리콘산화막으로 형성되는데 네트워크 구조를 갖기 유리하여 보다 막 성질을 강직하게 만들어 주어 내화학성 및 내열성을 매우 우수하게 할 수 있는 반면 공정온도를 약 200~300℃까지 올려주어야하는 부담이 있고, 자외선경화 방식은 단시간에 UV를 조사하여 폴리실라잔이 실리콘 산화막으로 형성시킬 수 있으나 열경화 방식에 비해 형성된 막의 구조가 네트워크 구조를 부분적으로 갖기 때문에 막 성질이 강직하지 못할 우려가 있으므로, 최종 제품에 요구되는 물성이나 제조 공정적 장단점에 따라 선택할 수 있다.
열경화 방법을 택할 경우에는 코팅된 폴리실라잔을 200~300℃의 온도로 열처리함으로써 가능할 수 있다. 이때, 열처리 온도가 200℃ 이상으로 함으로써, 폴리실라잔이 실리콘산화물층으로 경화되는데 경화시간을 단축시킬 수 있고, 300℃ 이하로 함으로써, 투명 폴리이미드 필름과 실리콘산화물층의 열팽창 계수가 맞지 않아 뒤틀림 현상이 발생될 수 있는 문제점을 방지하는 것이 바람직하다.
자외선경화 방법을 택할 경우에는 상기 폴리실라잔을 포함하는 용액을 코팅하는 단계에서 상기 폴리실라잔을 포함하는 용액에 자외선 경화제를 더 포함시키고, 상기 코팅된 폴리실라잔을 경화시키는 단계에서 312 또는 365nm 파장의 자외선을 1500~4000 J/m2로 조사하여 자외선 경화시킬 수 있다.
여기에서, 상기 자외선 경화제는 벤조인 에테르계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 또는 이들의 혼합중에서 선택된 광개시제를 포함하는 자외선 경화성 벤조인 에테르계 중 선택된 1종 이상으로 할 수 있다.
본 발명은 우수한 내용제성 및 고내열성을 갖는 투명 폴리이미드 기판을 제공하였다.
또, 본 발명은 우수한 내용제성 및 고내열성을 갖는 투명 폴리이미드 기판을 제조하는 방법을 제공하였다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다.
<비교예 1>
필름의 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 투명 폴리이미드 필름을 준비하여 비교예 1로 한다.
<실시예 1>
화학식 2에서 m 및 n은 0이고, 분자량이 약 2,000인 폴리실라잔을 DBE(Dibutyl ether)에 2wt%로 녹인 용액을 비교예 1의 투명 폴리이미드 필름의 일면에 와이어로 도포한 후 약 80℃의 온도로 건조하여 두께 1㎛의 폴리실라잔 막을 형성하였다.
그 후, 상온에서 약 5분간 방치한 후 약 250℃의 온도에서 열경화시켜 실리콘산화물층을 형성하였다.
<실시예 2>
실시예 1에서 폴리실라잔을 화학식 2에서 m은 0이고, n은 1이거나, m 및 n이 1이고, 분자량이 약 3,000인 폴리실라잔을 사용한 것외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<실시예 3>
실시예 1에서 폴리실라잔 용액을 투명 폴리이미드 필름의 일면에 도포한 것을 양면에 도포한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<실시예 4>
실시예 2에서 폴리실라잔 용액을 투명 폴리이미드 필름의 일면에 도포한 것을 양면에 도포한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
<실시예 5>
화학식 2에서 m 및 n은 0이고, 분자량이 약 2,000인 폴리실라잔을 DBE에 2wt%로 녹이고, 여기에 자외선 경화제를 투입하여 녹인 용액을 비교예 1의 투명 폴리이미드 필름의 일면에 와이어로 도포한 후 약 80℃의 온도로 건조하여 두께 1㎛의 폴리실라잔 막을 형성하였다.
그 후, 312nm,365nm의 자외선 경화기를 이용하여 두 파장을 동시에 27 W/m2 의 에너지 60초간 조사하여 실리콘산화물 막이 형성된 무색 투명 폴리이미드 필름을 얻었다.
실시예 및 비교예에서 제조된 무색 투명 폴리이미드 필름을 이용하여 하기와 같이 내용제성 및 기타 물성을 측정하였다.
[물성 측정방법]
하기와 같은 방법으로 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
내용매성
코팅된 필름을 표 1에 표시되어 있는 유기용매에 각각 상온에서 30분간 Dipping Test 하여 내용제성 평가를 진행하여, 육안으로 살폈을 때 외관상 변화 없으며 내화학 테스트 전과 후의 RMS 차이가 1nm 미만이면 ◎으로, 육안으로 살폈을 때 외관상 변화 없으며 내화학 테스트 전과 후의 RMS 차이가 1nm 이상이면 ○으로, 육안으로 살폈을 때 백탁 현상 혹은 Spot이 생기면 X로 평가하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
평균 광투과도(%)
Spectrophotometer (CU-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여, 350~700nm에서의 광학투과도를 측정하였다.
황색도
Spectrophotometer (CU-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여 황색도를 측정하였다.
열팽창계수(CTE) (ppm/℃)
열분석기 (TA Instrument Q-400)를 이용하여, 50~250℃에서의 열팽창계수를 측정하였다.
산소투과도(cc/cm 2 *day)
산소투과도기(MOCON/US/Ox-Tran 2-61)를 이용하여 산소투과도를 측정하였다.
표면거칠기(RMS) (nm)
PSIA사의 XE100 AFM을 이용하여 20*20um로 측정하였다.
접착성
표준규격(ASTM D3359)으로 100회 Taping하여 측정하였다.
내열성
필름의 수분을 충분히 제거한 후, 300℃ 질소 분위기의 열풍오븐에 24시간 방치 후 중량변화율을 측정하여, 중량변화율이 1%미만이면 우수, 1%이상이면 불량으로 평가하였다.
구분 IPA TMAH KOH NMP MEK MASO2
실시예1 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예2 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예3 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예4 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
비교예1 ◎ ○ X X X ○
구분 평균
광투과도(%) 		황색도 CTE
(ppm/℃) 		산소투과도
(cc/cm 2 *day) 		RMS
(nm) 		접착성 내열성
(300℃/30분)
실시예 1 92 2.29 26.95 1.90 0.582 5B 우수
실시예 2 91 2.01 26.98 1.87 0.581 5B 우수
실시예 3 90 1.95 26.55 1.14 0.583 5B 우수
실시예 4 90 2.86 26.71 1.28 0.553 5B 우수
비교예 1 89 3.06 28.78 6.48 3.798 - 우수
표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 및 비교예의 내용제성 테스트 결과 실시예 1내지 4는 모든 용제에 대하여 내용제성이 ◎으로 육안으로 살폈을 때 외관상 변화 없으며 내화학 테스트 전과 후의 RMS 차이가 1nm 미만으로 평가되었으나, 비교예는 일부의 용제를 제외하고는 그 평가결과가 나쁘게 나타났음을 알 수 있다.
그리고, 실시예의 경우에는 표면에 실리콘산화물층이 형성됨으로써, 표면에 어떤 처리도 되지 않은 비교예 1과 대비할 때 광투과도, 황색도, CTE, 산소투과도, 표면거칠기(RMS), 접착성 등이 향상되었음을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 투명 폴리이미드 필름 및
    상기 투명 폴리이미드 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 화학식 1의 단위구조로 이루어진 실리콘산화물을 포함하는 실리콘산화물층을 포함하는 투명 폴리이미드 기판.
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    여기서, m, n은 각각 0 내지 10의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘산화물층은 0.3~2.0㎛의 두께인 것인 투명 폴리이미드 기판.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘산화물층은 그 표면의 표면조도(RMS)가 5nm이하인 투명 폴리이미드 기판.
  4. 투명 폴리이미드 필름의 일면 또는 양면에 폴리실라잔을 포함하는 용액을 코팅및 건조하는 단계; 및
    상기 코팅된 폴리실라잔을 경화시키는 단계를 포함하는 투명 폴리이미드 기판의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 폴리실라잔은 화학식 2의 단위구조를 포함하는 것인 투명 폴리이미드 기판의 제조방법.
    [화학식 2]
    Figure pat00004

    여기서, m, n은 각각 0 내지 10의 정수이다.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 폴리실라잔은 무게평균분자량이 1,000~5,000인 것인 투명 폴리이미드 기판의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 투명 폴리이미드 필름의 일면 또는 양면에 폴리실라잔을 포함하는 용액을 코팅 및 건조하는 단계를 통하여 코팅된 상기 폴리실라잔층의 두께는 0.3~2.0㎛인 것인 투명 폴리이미드 기판.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 코팅된 폴리실라잔을 경화시키는 단계는 200~300℃의 온도로 열처리하여 열경화시키는 것인 투명 폴리이미드 기판의 제조방법.
  9. 제4항에 있어서, 상기 폴리실라잔을 포함하는 용액을 코팅하는 단계에서 상기 폴리실라잔을 포함하는 용액은 자외선 경화제를 더 포함하고,
    상기 코팅된 폴리실라잔을 경화시키는 단계는 312nm 또는 365nm의 단파장 자외선을 1500~4000 J/m2로 조사하여 자외선경화시키는 것인 투명폴리이미드 기판의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 자외선 경화제는 벤조인 에테르계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 또는 이들의 혼합중에서 선택된 광개시제를 포함하는 자외선 경화성 벤조인 에테르계 중 선택된 1종 이상인 것인 투명폴리이미드 기판의 제조방법.
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