KR19990071484A - 역청 조성물 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산소를 함유하는 기체로 혼합물을 블로잉하는 것으로 이루어진 역청 조성물의 제조 방법을 제공하는 것으로서, 상기 혼합물은 침투가 적어도 300dmm (25℃에서 ASTM D 5에 따라 측정)인 역청 및 전체 혼합물에 대하여 1 중량% 미만의 양으로 존재하는 열가소성 고무로 이루어져 있다; 또한 본 발명은 상기와 같은 방법에 의해 수득 가능한 역청 조성물들에 관련되어 있으며, 또한 산업적 응용에서의 상기 역청 조성물들의 용도와 관련되어 있다.
Description
역청은 예를 들면 건설업자들로부터의 증가하는 성능 요구에 맞추어 발전을 거듭해 왔다. 건축 기술의 발전은 고성능 루핑 펠트(high performance roofing felt) 시스템의 발전을 필요로 하고 있다. 이러한 루핑 펠트 시스템은 충분히 유연(flexible)하고 탄성을 가질 필요가 있으며, 모든 사용 온도(service temperature)에서 영구 변형에 대한 저항성이 있어, 당해 시스템의 방수 기능(waterproofing performance) 손실 없이 이동에 적응해야 한다.
역청의 성능 향상을 위한 공지의 기술은 역청에 다량의 열가소성 고무를 혼합하여 상기 역청을 개질하는 것으로 이루어져 있다. 이러한 방법으로, 고탄성 및 향상된 내구성을 확립할 수가 있다.
또다른 공지의 기술은, 임의로 역청 블로잉 촉매의 존재 하에, 역청을 이른바 블로잉(blowing) 공정에 도입하는데, 상기의 방법에 의해 역청의 온도 민감성(temperature susceptibility)을 감소시킬 수 있다. 상기 기술들의 조합은 예를 들어 미국특허 US 5,342,866에 서술되어 있는데, 여기서, 블로잉을 온화한 조건(mild condition)에서 수행한다.
실제로, 역청은, 임의로 역청 블로잉 촉매의 존재 하에, 때때로 역청이 소정의(pre-selected) 연화점 또는 침투(penetration)에 도달하도록, 산소-함유(oxygene containing) 기체로 블로잉할 필요가 있다.
역청 제품(bitumen product)을 보호하고, 열적 갈라짐(thermal run-away), 자동 점화(auto-ignition), 폭발 및 발화를 방지하게 하기 위해서 상기의 블로잉 공정은 세밀하게 제어되어야 하기 때문에, 소정의 연화점 또는 투과에 도달하도록 하는 블로잉을 짧은 시간에 수행할 수 있는 공정의 개발은 매우 유익할 것이다.
본 발명은 역청(bitumen) 조성물, 당해 조성물의 제조 방법 및 산업적 응용, 특히 루핑 응용(roofing application)에 있어 당해 조성물의 용도에 관한 것이다.
놀랍게도, 블로잉 공정을 거칠 역청이 소량의 열가소성 고무를 추가로 함유하고, 임의로, 소량의 역청 블로잉 촉매를 함유한 경우, 비교적 부드러운 역청(soft bitumen)의 블로잉 공정은 기존의 블로잉 공정에 비하여 보다 짧은 시간 동안 또는 감소된 온도에서 수행될 수 있음을 알아내었다.
따라서, 본 발명은 산소-함유 기체로 혼합물을 블로잉하는 것으로 이루어진 역청 조성물의 제조 방법에 관련되어 있는데, 상기 혼합물은 투과가 적어도 300dmm(25℃에서 ASTM D 5의 방법에 의해 측정됨)인 역청 및 혼합물의 총 중량에 대하여 1 중량% 미만으로 존재하는 열가소성 고무로 이루어져 있다.
바람직하게, 열가소성 고무는 전체 혼합물에 대하여 0.1 내지 0.5 중량% 범위의 양으로 존재한다.
본 발명에서 적용되는 소량의 열가소성 고무는 블로잉 공정의 반응 운동식(reaction kinetics)에 실로 중대한 영향을 끼치는 반면, 상기의 양은 이후로 서술되는 역청을 개질하기에는 불충분하다는 것을 인지하는 것이 중요하다.
바람직하게, 본 공정은 역청 블로잉 촉매의 존재 하에서 수행된다.
추가의 놀라운 효과들은 소량의 열가소성 고무들의 사용이 극소량의 역청 블로잉 촉매의 사용을 가능하게 한다는 사실의 발견이다. 적절하게, 전체 혼합물에 대하여 1 중량% 미만의 역청 블로잉 촉매를 이용한다.
더욱 바람직하게, 전체 혼합물에 대하여 0.7 중량% 미만의 양, 가장 바람직하게는 0.3 내지 0.5 중량% 범위의 양으로 역청 블로잉 촉매를 사용한다.
적절한 역청 블로잉 촉매들은 당해 기술 분야에서 공지된 화합물들로서, 염화철(ferric chloride), 포스포러스 펜톡사이드, 알루미늄 클로라이드, 붕산(boric acid) 및 인산(phosphoric acid)을 포함한다. 바람직하게는 인산을 사용한다.
블로잉은 산소 함유 기체, 예를 들어 공기 또는 순수한 산소를 가지고 수행한다. 바람직하게는 공기를 사용한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 공정은 190 내지 310℃의 온도 범위에서 수행한다.
본 발명에 따른 방법은 상압(ambient pressure) 또는 상승된 압력에서 수행된다. 그러나, 보통은 상압에서 수행한다.
적절하게 본 발명의 방법은 1시간 초과, 바람직하게는 2시간 초과의 기간동안 수행한다. 보통, 6시간 이하의 기간동안 실행한다.
본 발명의 혼합물은 열가소성 고무를 함유한다. 혼합물은 1종 이상의 다른 열가소성 고무들을 함유할 수 있다.
본 발명에 있어서, 넓은 범위의 열가소성 고무들이 적절하게 사용될 수 있으나, 바람직한 열가소성 고무들은 임의로 수소화된(optionally hydrogenated) 블록 공중합체로서, 상기 공중합체는 2개 이상의 말단 폴리(모노비닐아로마틱 하이드로카본) 블록 및 1개 이상의 중심 폴리(콘쥬게이티드 디엔) 블록으로 이루어져 있다.
바람직하게, 블록 공중합체 구성원들은 일반식 A(BA)m 또는 (AB)nX의 것으로 이루어진 군으로부터 선택되는 데, 여기서 A는 폴리(모노비닐아로마틱 하이드로카본)이 우세한(predominantly) 블록을 나타내고, B는 폴리(콘쥬게이티드 디엔)이 우세한 블록을 나타내며, X는 다가(multivalent)의 커플링제의 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수(≥ 1), 바람직하게는 2 이상의 정수(≥ 2)를 나타내고, m은 1이상의 정수(≥1)를 나타내며 바람직하게 m은 1이다.
보다 바람직하게, 블록 A는 폴리(스타이렌)이 우세한 블록들을 나타내고, 블록 B는 폴리(부타디엔) 또는 폴리(이소프렌)이 우세한 블록을 나타낸다. 사용되는 다가 커플링제는 당해 기술 분야에서 통상 알려진 것들을 포함한다.
"우세한"이라는 용어는 각각 블록 A 및 B가 모노비닐 아로마틱 하이드로카본 단량체 및 콘쥬게이티드 디엔 단량체로부터 주로 유도될 수 있는 것을 의미하는데, 상기 단량체들은 구조적으로 관련이 있거나 관련이 없는 공-단량체들과 함께, 예를 들면, 주성분으로서의 모노-비닐 아로마틱 하이드로카본 단량체 및 소량의 (10% 이하) 다른 단량체, 또는 이소프렌이나 소량의 스타이렌과 혼합된 부타디엔과 같이, 혼합될 수 있다.
보다 바람직하게, 공중합체들은 순수 폴리(스타이렌), 순수 폴리(이소프렌) 또는 순수 폴리(부타디엔) 블록들을 함유하는데, 상기의 폴리(이소프렌) 또는 폴리(부타디엔) 블록은 잔류 에틸렌 불포화(ehtylenic unsaturation)가 20% 이하가 될 수 있으며, 보다 바람직하게는 5% 미만이 될 때 까지, 선택적으로 수소화될 수 있다. 가장 바람직하게는 적용되는 블록 공중합체는 ABA 구조를 가지는데, 여기서 A는 겉보기 분자량(mol weight)이 3000 내지 100,000이고, 바람직하게는 5,000 내지 40,000이며, B는 겉보기 분자량이 10,000 내지 250,000이고 바람직하게는 40,000 내지 200,000이다. 원래 준비된 폴리(콘쥬게이티드 디엔) 블록들은 공액 이중 결합을 가진 분자들에 대해 통상 5 내지 50 몰%의 비닐기들을 함유하는데, 상기 기들은 1,2-중합(1,2 polymerization)으로부터 유도된 것이며, 바람직하게는 비닐의 함량이 10 내지 25% 이다.
본 발명에 따라 사용되는 전체 블록 공중합체는 통상은 중합된 모노-비닐 아로마틱 하이드로카본을 10 내지 60 중량%의 양으로, 바람직하게는 15 내지 45 중량%의 양으로 함유한다.
전체 블록 공중합체의 겉보기 분자량은 통상 15,000 내지 350,000의 범위 내이며, 바람직하게는 40,000 내지 250,000의 범위 내이다.
적절한 순수 블록 공중합체의 예로는, KRATON G-1651, KRATON G-1654, KRATON G-1657, KRATON G-1650, KRATON G-1701, KRATON D-1101, KRATON D-1102, KRATON D-1107, KRATON D-1111, KRATON D-1116, KRATON D-1117, KRATON D-1118, KRATON D-1122, KRATON D-1135X, KRATON D-1184, KRATON D-1144X, KRATON D-1300X, KRATON D-4141 및 KRATON D-4158 (KRATON은 상품명이다)을 들 수 있다.
역청은 원유(Crude oil)의 증류 잔류물, 열분해 잔류물(cracked residue), 원유 또는 원유 증류의 잔류물을 블로잉(blowing)하여 얻어지는 잔류물, 또는 원유의 추출물(extracts), 프로판 역청, 부탄 역청, 펜탄 역청으로부터 유도된 역청 또는 상기들의 혼합물을 들 수 있다. 적절하게, 역청은 상기 역청들과, 석유 추출물들, 예를 들면 방향성 추출물, 증류물(distillates) 또는 잔류물 등의 원유 추출물들과 같은 증량제[extender, (유체들:fluxes)]와의 혼합물을 포함한다. 적절하게 역청은 전체 역청을 기준으로 50 중량% 이하, 바람직하게는 45 중량% 이하의 증량제를 함유한다.
본 발명의 방법에서 적용되는 역청은 적어도 300 dmm (ASTM D 5의 방법으로 25℃에서 측정하였을 경우)의 침투를 가진다. 그러나, 당해 기술 분야의 숙련자들은 일반적으로 상기 역청을 당해 침투값이 아닌, 100℃에서의 점도 (ASTM D 2171에 따라서 측정됨)에 의해 특징짓는다. 300dmm의 침투(25℃에서)는 약 1.5 Pa·s의 점도(100℃에서)에 해당한다. 바람직하게, 역청은 0.05 Pa·s 이상, 특히 0.1 내지 1 Pa·s의 상기에서 정의된 바와 같은 점도를 가진다.
수득된 역청 혼합물은 적절하게는 100dmm 미만의, 바람직하게는 50dmm 미만 (ASTM D 5 25℃에서)의 침투 및 60 내지 140℃, 바람직하게는 80 내지 120℃(ASTM D 36에 의해 측정됨)의 연화점을 가지고, 앞서 언급된 열가소성 고무들을 총 역청 조성물들을 기준으로 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량% 로 함유한다.
카본 블랙, 실리카 및 칼슘 카르보네이트 등의 충전제, 안정화제, 항산화제(antioxidants), 안료 및 용매들은 역청 조성물들 내에서 유용한 것으로 알려져 있으며, 본 발명의 조성물들 내에 당해 기술에서 공지된 농도로 혼합될 수 있다.
숙련자들에게 이해되는 것과 같이, 역청 및 열가소성 고무의 혼합물은 블로잉 공정에 도입되기 전에 미리 가열된다. 역청 및 열가소성 고무의 혼합물은 통상 예비 가열되어 초기 혼합물 온도를 160 내지 220℃의 범위에서 확립한다. 예열된 혼합물들은, 이어서 통상 240 내지 290℃ 범위의 온도에서 블로잉 과정을 거친다.
본 발명은, 추가로 이후로 서술될 임의의 과정에 의해 수득 가능한 역청 조성물들을 제공한다. 상기의 역청 조성물들은 매력적인 산화 특성(oxidative properties)를 갖는다.
본 발명은 더 나아가 산업적 응용, 특히 루핑 응용에 있어서, 이후로 서술되는 역청 조성물의 용도와 관련되어 있다.
본 발명은 하기의 실시예들에 의해 상술된다.
실시예 1
65 중량%의 비-나프텐계 짧은 잔류물(non-naphthenic short residue) 및 35 중량%의 파라핀 증류물(paraffinic distillate)의 혼합물들로부터 역청을 준비했다. 역청은 0.17 Pa·s의 점도(ASTM D 2171에 의해 100℃에서 측정)를 가진다. 상기 역청에, 전체 혼합물을 기준으로 0.3 중량%의 블록 공중합체 및 0.7 중량%의 인산을 첨가했다. 사용된 블록 공중합체는 수소화된 폴리스타이렌-폴리부타디엔-폴리스타이렌 블록 공중합체로서 상기 공중합체는 30 중량%의 스타이렌 함량을 가지고, 폴리스타이렌 기준의 GPC로 측정된 수평균 분자량은 103,000이었다. 중합체의 에틸렌 불포화는 수소화에 의하여 원래의 불포화의 1%미만 으로 감소했다.
우선, 역청 및 블록 공중합체를 180℃의 온도에서 배합(blend)한다. 이어서, 예열된 수득 혼합물을 블로잉 용기 내에서 공기로 200℃에서 2시간 동안 블로잉하였다. 인산을 블로잉 공정 시작시 예열 혼합물에 도입했다. 블로잉 과정을 거쳐서 수득된 역청 조성물의 주된 특성들은 표 1 에 나타나 있다.
실시예 2
예열된 혼합물이 0.5 중량%의 인산을 함유하는 것을 제외하고 실시예 1에서 서술된 것과 비슷한 방법으로 블로잉 공정을 수행했다. 블로잉 과정을 거쳐서 수득된 역청 혼합물들의 주된 특징들은 표 1에 나타나 있다.
실시예 3
예열된 혼합물이 인산을 함유하지 않는 것을 제외하고, 실시예 1에서 서술된 것과 비슷한 방법으로 블로잉 공정을 수행했다. 블로잉 과정을 거쳐서 수득된 역청 혼합물들의 주된 특징들은 표 1에 나타나 있다.
실시예 4
예열된 역청이 블록 공중합체도, 인산도 함유하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 비슷한 방법으로 비교 블로잉 공정을 수행하였다. 블로잉 과정을 거쳐서 수득된 역청 혼합물들의 주된 특징들은 표 1에 나타나 있다.
실시예 5
58 중량%의 비-나프텐계 짧은 잔류물 및 42 중량%의 파라핀 증류물의 혼합물들로부터 역청을 준비했고, 255℃의 온도를 4시간 20분 동안 적용한 것을 제외하고는 실시예 2에서 서술된 방법과 비슷한 방법으로 블로잉 공정을 수행하였다. 역청은 0.14 Pa·s의 점도 (ASTM D 2171에 의해 100℃에서 측정)를 가진다.
실시예 6
48 중량%의 비-나프텐계 짧은 잔류물 및 52 중량%의 파라핀 증류물의 혼합물들로부터 역청을 준비했고, 265℃의 온도를 4시간 20 분 동안 적용한 것을 제외하고는, 실시예 4과 비슷한 방법으로 블로잉 공정을 수행하였다. 역청은 0.08 Pa·s의 점도(ASTM D 2171에 의해 100℃에서 측정)를 가졌다.
표 1 에 나타난 결과로부터, 본 발명에 따른 방법(실시예 1,2 및 3)을 가지고 3 내지 8 범위의 침투 지수(penetration index)를 가지는 역청 조성물을 기존의 블로잉 공정(실시예 4)보다 짧은 기간 내에 제조할 수 있다. 상기의 예들에 있어서, 침투 지수값 4를 위한 시간의 이익은 사용된 블로잉 촉매의 양에 따라서 25% 내지 45% 의 범위였다.
표 2의 결과로부터, 본 발명에 따른 방법(실시예 5)을 가지고, 3 내지 8 범위의 침투 지수를 가지는 역청 조성물을 기존의 블로잉 공정(실시예 6) 보다 짧은 시간 내에 제조할 수 있다는 것이 명백해진다.
| 실시예 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 조성물열가소성 고무 (중량%)인산(중량%) | 0.30.7 | 0.30.5 | 0.30 | 00 |
| 4시간 블로잉 후의 특질침투(25℃)연화점 (링 & 볼)침투 지수 | 148543.2 | 17949.52.9 | ||
| 6시간 블로잉 후의 특질침투(25℃)연화점 (링 & 볼)침투 지수 | 601098.0 | 65886.1 | 51784.1 | 103582.8 |
| 8시간 블로잉 후의 특질침투(25℃)연화점 (링 & 볼)침투 지수 | 371338.5 | 261206.8 | 51794.2 |
| 실시예 | 5 | 6 |
| 조성물열가소성 고무(중량%)인산(중량%) | 0.30.5 | 00 |
| 블로잉 시간 | 4시간 25분 | 4시간 20분 |
| 온도(℃) | 255 | 268 |
| 블로잉 후의 특질침투(25℃)연화점 (링 & 볼)침투 지수 | 37955.4 | 35985.6 |
Claims (12)
- 산소를 함유하는 기체로 혼합물을 블로잉하는 것으로 이루어진 역청 조성물의 제조 방법으로서, 상기 혼합물은 ASTM D 5에 따라 25℃에서 측정된 침투가 적어도 300dmm 인 역청 및 전체 혼합물을 기준으로 1 중량% 미만의 양으로 존재하는 열가소성 고무를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 열가소성 고무는 전체 혼합물을 기준으로 0.1 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 공기로 혼합물을 블로잉하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 고무는 선택적으로 수소화된(optionally hydrogenated) 블록 공중합체를 함유하고, 상기 공중합체는 2개 이상의 말단 폴리(모노비닐아로마틱 하이드로카본) 블록 및 1 개 이상의 중심 폴리(콘쥬게이티드 디엔)블록으로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항에 있어서, 블록 공중합체는 일반식 A(BA)m 또는 (AB)nX를 가지고, 여기서 A는 폴리(모노비닐아로마틱 하이드로카본)이 우세한 블록을 나타내고, B는 폴리(콘쥬게이티드 디엔)이 우세한 블록을 나타내며, X는 다가의 커플링제 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타내며, m은 1 이상의 정수를 나타내는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 5 항에 있어서, A 블록은 폴리(스타이렌)이 우세한 블록이고, B 블록은 폴리(부타디엔) 또는 폴리(이소프렌)이 우세한 블록인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 역청은 ASTM D 2171에 따라 100℃에서 측정된 점도가 0.1 내지 1 Pa·s 인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 역청 블로잉 촉매의 존재 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 역청 블로잉 촉매를 총 혼합물에 대하여 1 중량% 미만으로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 역청 촉매는 인산을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 수득 가능한 역청 조성물.
- 제 11 항에서 정의된 역청 조성물을 산업적 응용을 위한 아스팔트(bitumen)에 사용하는 용도.
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