KR102456079B1 - 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기산, 무기산 또는 이들의 조합 중에서 선택된 산; 유기염, 무기염 또는 이들의 조합 중에서 선택된 염; 계면활성제; 및 잔부의 물;을 포함하는 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 관한 것이다.
유기 발광 소자(organic light emitting diode)는 자발광형 소자로서 시야각이 넓고 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라, 응답시간이 빠르며, 휘도, 구동전압 및 응답속도 특성이 우수하고 다색화가 가능하다는 장점을 가지고 있다.
상기 유기 발광 소자는 기판 상부에 제1전극, 유기층 및 제2 전극이 차례로 적층된 구조를 가질 수 있다. 상기 유기 발광 소자의 적층 구조는 마스크를 이용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 즉, 상기 유기층의 미세 패턴은 금속 마스크, 예를 들어, 파인 메탈 마스크(Fine Metal Mask, FMM)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 그러나, 제1 전극 및 제2 전극은 미세 패턴을 형성할 필요가 없기 때문에, 오픈 마스크(Open Mask)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다.
일반적으로, 상기 파인 메탈 마스크는 습식 식각 공정 또는 레이저 조사 공정을 적용하여 마스크 모재(base material)를 가공함으로써 형성될 수 있는데, 마스크는 증착 공정 내에 오염 물질을 유입하는 매개체가 될 수 있기 때문에, 마스크의 세정이 필수적으로 요구된다. 이때, 상기 습식 식각 공정의 경우, 불순물은 상기 마스크 모재를 증류수 또는 알코올 등과 같은 종래의 세정액으로 린스함으로써 제거될 수 있다.
그러나, 레이저 조사 공정을 사용하여 마스크 모재를 가공하는 경우, 레이저 조사시 자연??으로 형성된 산화물은 종래의 세정액에 의해 세정되지 않아 마스크 모재에 산화물이 그대로 잔존하는 문제가 있다.
본 발명의 일 목적은 마스크 모재를 손상시키지 않으면서 마스크 모재의 표면 상에 형성된 산화물을 선택적으로 제거할 수 있는 산화물 제거용 세정 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 이용한 세정 방법을 제공하는 것이다.
일 측면에 따르면, 유기산, 무기산 또는 이들의 조합 중에서 선택된 산; 유기염, 무기염 또는 이들의 조합 중에서 선택된 염; 계면활성제; 및 잔부의 물을 포함한 산화물 제거용 세정 조성물이 제공된다.
다른 측면에 따르면, 산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함한 세정 방법이 제공된다.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법은 마스크 모재를 손상시키지 않고, 마스크 모재의 표면 상에 형성된 산화물을 선택적으로 제거할 수 있다.
도 1은 제조예 3의 Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 2a 및 2b는 각각 세정 후 24 시간 및 5일이 도과한 실시예 1의 Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 3a, 3b 및 3c는 각각 세정 후 1 시간, 4 시간 및 8시간이 도과한 실시예 2의 Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 2a 및 2b는 각각 세정 후 24 시간 및 5일이 도과한 실시예 1의 Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 3a, 3b 및 3c는 각각 세정 후 1 시간, 4 시간 및 8시간이 도과한 실시예 2의 Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 따른 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기의 실시예들에 제한되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 다른 형태로 구현될 수 있다.
본 명세서에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
본 명세서에서, 용어 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 본 명세서에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
본 명세서에서, 용어 "유기산"은 수중에서 산성 (pH<7)을 나타내는 유기 화합물을 지칭하고, 예를 들면, 카르복실기 (-COOH), 술폰산기 (-SO3H), 히드록시기(-OH)로 치환된 아릴기 (-ArOH : Ar은 페닐기 등의 아릴기), 머캅토기 (-SH) 등의 산성 관능기를 갖는 유기 화합물을 의미한다.
본 명세서에서, 용어 "무기산"은 수중에서 산성 (pH 7 미만)을 나타내고, 염소, 질소, 황, 인 등의 비금속을 함유하는 산기가 수소와 결합한 화합물을 지칭한다.
이하, 본 발명의 구현예들에 따른 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 상기 산화물 제거용 세정 조성물은, 유기산, 무기산 또는 이들의 조합 중에서 선택된 산; 유기염, 무기염 또는 이들의 조합 중에서 선택된 염; 계면활성제; 및 잔부의 물을 포함한다.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 산은 후술하는 산화물과 반응함으로써 산화물을 세정하는 효과를 제공할 수 있다.
상기 산은 산화물을 선택적으로 제거하기에 충분한 정도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 산의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 50 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 산의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 구체적으로, 0.1 중량% 내지 35 중량%, 더욱 구체적으로 0.1 중량% 내지 30 중량%, 더더욱 구체적으로, 0.1 중량% 내지 25 중량%의 범위일 수 있다.
상기 산의 함량이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 모재의 손상을 유발하지 않으면서, 우수한 세정 능력을 가질 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 산은 유기산일 수 있다.
예를 들어, 상기 유기산은 카르복실기 (-COOH)를 갖는 카르복실산을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 유기산은 카르복실기를 1개 이상 갖는 탄소수 1 내지 10의 카르복실산일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 유기산은 아세트산(acetic acid), 포름산(formic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 이소부티르산(isobutyric acid), 발레르산(valeric acid), 에틸메틸아세트산(ethylmethly acetic acid), 트리메틸아세트산(trimethyl acetic acid), 숙신산(succinic acid), 아디프산(adipic acid), 시트르산(citric acid), 옥살산(oxalic acid), 락트산(lactic acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid), 아스코르브산(ascorbic acid) 및 말론산(malonic acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 카르복실산을 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기산은 술폰산기(-SO3H)를 갖는 술폰산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기산은 메탄술폰산, 에탄술폰산, n-프로판술폰산, 이소프로판술폰산 및 n-부탄술폰 중에서 선택된 적어도 하나의 술폰산을 포함할 수 있다.
상기 유기산은 1종을 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 산은 무기산일 수 있다.
상기 무기산은 황산, 염산, 인산, 질산 및 과염소산(perchloric acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 산을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기산은 1종을 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
한편, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 염은 상기 산화물의 세정력을 강화시킬 수 있다.
예를 들어, 상기 염은 황산염, 인산염, 염산염 및 질산염 중 적어도 하나를 포함하는 무기염; 및 카르복실산염 및 술폰산염 중 적어도 하나를 포함하는 유기염 중에서 선택된 적어도 하나의 염을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 염은 황산 나트륨, 황산 칼륨, 황산 마그네슘 및 황산 암모늄 중에서 선택된 적어도 하나의 무기염을 포함할 수 있다.
다른 예로서, 상기 염은 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨, 시트르산 나트륨 및 시트르산 칼륨 중 적어도 하나를 포함하는 유기염을 포함할 수 있다.
상기 염의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 35 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 염의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 구체적으로, 0.1 중량% 내지 25 중량%, 더욱 구체적으로 0.1 중량% 내지 20 중량%, 더더욱 구체적으로, 0.1 중량% 내지 15 중량의 범위일 수 있다.
상기 염의 함량이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 모재의 손상을 유발하지 않으면서, 우수한 세정 능력을 가질 수 있다.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 사용함으로써 제거된 산화물이 재부착되는 것을 방지할 수 있다.
상기 계면활성제는 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및
폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제; 중에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 음이온성 계면활성제는 라우릴술포네이트, 이소트리데실술포네이트, 나프탈렌술포네이트, 디부틸나프틸술포네이트, 노닐벤젠술포네이트, 도데실벤젠술포네이트, 이소트리데실벤젠술포네이트, 라우릴 술페이트, 이소트리데실술페이트 및 스테아릴술페이트 중에서 선택된 적어도 하나의 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비이온성 계면활성제는 수용액에서 이온으로 해리되지 않고 용해된다. 상기 비이온성 계면활성제는, 소수성 모노머와 친수성 모노머가 중합된 폴리머일 수 있다.
상기 비이온성 계면 활성제는 물의 표면 장력을 저하시켜 산화물이 부착된 표면을 젖기 쉽게 만들고, 표면과 산화물의 결합력을 약화시켜 산화물이 표면에서 쉽게 떨어지도록 유도할 수 있다. 표면으로부터 떨어진 산화물은 계면 활성제 분자에 둘러싸여 세정액으로 용이하게 분산되어 세정력 향상을 도모할 수 있다.
상기 계면활성제의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 15 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 계면활성제의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 더욱 구체적으로, 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위일 수 있다.
상기 계면활성제의 함량이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 우수한 세정 능력을 가지면서, 산화물의 재부착을 방지할 수 있다.
상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기한 성분들 이외에, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%에 대하여 잔부의 물을 포함할 수 있다. 상기 물은 불순물을 최대한 저감시킨 탈이온수(deionized water) 또는 초순수(ultrapure water)일 수 있다.
한편, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속의 산화물을 환원(reduction)시킬 수 있다.
예를 들어, 상기한 금속 중 철(Fe), 니켈(Ni) 또는 코발트(Co)의 산화물은, 이에 한정되는 것은 아니나, 하기 식 1에 따라 환원될 수 있다:
<식 1>
본 발명의 일 구현예에 따른 산화물 제거용 세정 조성물은 상기 산, 상기 염 및 상기 계면활성제를 포함함으로써, 상기 산화물의 환원 반응을 유도하고, 상기 산화물과의 반응 속도를 제어하여, 상기 산화물을 선택적으로 제거할 수 있다. 또한, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기 산화물의 세정 이후 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중에 잔류하는 산화물이 재부착하는 것을 방지할 수 있다.
상기 산화물 제거용 세정 조성물은 종래의 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다.
예를 들어, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기한 성분들의 총중량이 100 중량%가 되도록, 상기 산, 상기 염, 상기 계면활성제 및 물을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 또한, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 그 성능에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 기타 임의의 성분을 포함할 수 있다. 원하지 않는 반응이나 침전물이 발생하는 등 특별한 문제가 없는 한 임의의 순서로 상기 성분들을 혼합할 수 있으며, 임의의 두 성분을 미리 혼합한 후 나머지 성분들을 혼합하거나, 또는 상기 성분들을 동시에 혼합할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 다른 일 구현예에 따른 세정 방법에 대해 설명한다.
상기 세정 방법은, 산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함할 수 있다.
상기 마스크 모재는 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 마스크 모재는 Invar 합금일 수 있다. 상기 Invar 합금은 주성분이 철(Fe)과 니켈(Ni)이며, 상기 SUS 합금에 비해 열팽창이 적고, 고온에서도 장력(tension)이 크게 감소하지 않는 장점이 있다.
상기 마스크 모재는 레이저 조사에 의해 가공된 것일 수 있다.
예를 들어, 상기 마스크 모재는 50 mJ/cm2 내지 5000 mJ/cm2 범위의 에너지 밀도를 갖는 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 마스크 모재는 200 mJ/cm2 내지 1000 mJ/cm2의 범위의 에너지 밀도를 갖는 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다.
상기 마스크 모재는 1분 내지 1440분 동안 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 마스크 모재는 60 분 내지 720분 동안 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다.
상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 자연적으로 형성된 것일 수 있다.
예를 들어, 상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 상기 마스크 모재로부터 유래되어 자연적으로 형성된, 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 하나 이상의 금속이 산화된 산화물일 수 있다.
예를 들어, 상기 산화물은 Invar 합금의 산화물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 마스크 모재는 Invar 합금 및 Invar 합금의 산화물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 산화물 제거용 세정 조성물에 대한 상세한 설명은 본 명세서에 기재된 바를 참조한다.
상기 제1세정 단계에서, 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크모재와 접촉시켜 상기 산화물이 환원된 후 상기 마스크 모재로부터 박리됨으로써 상기 산화물이 제거될 수 있다.
상기 제1세정 단계는, 이에 한정되는 것은 아니나, 상기 마스크 모재 상에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 분무하는 스프레이법, 상기 마스크 모재 상에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 떨어뜨리고 상기 마스크 모재를 고속 회전시키는 스핀법 또는 세정조에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 채우고 상기 마스크 모재를 침지시키는 디핑법 등을 이용하여 상기 마스크 모재와 접촉시킴으로써 수행할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1세정 단계를 디핑법을 이용하여 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 60 분 내지 1440 분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다. 상기 제1세정 단계를 상기 온도 범위 및 상기 시간 범위 하에서 수행하는 경우, 산화물에 대한 세정력을 향상시키고, 상기 마스크 모재 손상을 최소화하기 때문에 바람직할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 세정 방법은 제1알코올, 계면활성제 및 잔부의 물을 포함한 세정 조성물을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제2세정 단계; 증류수(distilled water)를 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제3세정 단계; 및 제2알코올을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제4세정 단계; 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 세정 방법은, 상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계, 상기 제3세정 단계 및 상기 제4세정 단계를 차례로 수행할 수 있다.
예를 들어, 상기 세정 방법은, 상기 제1세정 단계 이후, 상기 제3세정 단계 및 상기 제4세정 단계를 차례로 수행할 수 있다.
예를 들어, 상기 세정 방법은, 상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계를 수행할 수 있다.
상기 제2세정 단계는 상기 제1세정 단계에서 상기 마스크 모재로부터 박리된 산화물이 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중에 존재하여 상기 마스크 모재로 재부착 되는 것을 방지할 수 있다.
상기 제2세정 단계는 전술한 스프레이법, 스핀법 또는 디핑법을 이용하여 상기 마스크 모재를 세정할 수 있다.
예를 들어, 상기 세정 단계는 상기 제2세정 단계를 디핑법을 이용하여 10 ℃ 내지 50 ℃의 온도 범위 및 60분 내지 120분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다.
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 100중량% 기준으로, 상기 제1알코올의 함량은 5중량% 내지 50중량%의 범위일 수 있고, 상기 계면활성제의 함량은 0.1중량% 내지 10중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 100중량% 기준으로, 상기 제1알코올의 함량은 5중량% 내지 25중량%의 범위이고, 상기 계면활성제의 함량은 0.1중량% 내지 5중량%의 범위일 수 있다.
상기 제1알코올의 함량 및 상기 계면활성제의 함량이 상기 범위 이내이면, 박리된 산화물이 재부착되는 것을 방지하여 바람직할 수 있다.
상기 세정 방법이 상기 제2세정 단계를 더 포함하는 경우, 제2세정 단계의 세정 조성물 및 상기 제1세정 단계의 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비는 1 : 1 내지 2 : 1일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및
폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제; 중에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 라우릴술포네이트, 이소트리데실술포네이트, 나프탈렌술포네이트, 디부틸나프틸술포네이트, 노닐벤젠술포네이트, 도데실벤젠술포네이트, 이소트리데실벤젠술포네이트, 라우릴 술페이트, 이소트리데실술페이트 및 스테아릴술페이트 중에서 선택된 적어도 하나의 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 계면활성제는 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 계면활성제와 동일하거나 또는 상이할 수 있다.
상기 제1알코올 및 상기 제2알코올은 1개 이상의 히드록시기(-OH)를 갖는 탄소수 1 내지 10의 지방족 탄화수소기 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1알코올 및 제2알코올은 서로 독립적으로 메탄올, 에탄올, 펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부틸알코올, 2-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 헥산올, 시클로헥산올, 벤질알코올, 프로필알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜 중에서 선택된 적어도 하나의 알코올을 포함할 수 있다.
상기 제1알코올 및 상기 제2알코올은 서로 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 알코올 및 제2 알코올은 모두 이소프로판올일 수 있다.
한편, 상기 세정 방법은 상기 제3세정 단계를 포함하고, 상기 제3세정 단계를 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 1분 내지 60분의 시간 범위 하에 수행할 수 있다.
상기 제3세정 단계가 상기 온도 및 시간 범위 내에서 수행되는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.
예를 들어, 상기 세정 방법은 상기 제3세정 단계를 포함하고, 상기 제3세정 단계를 증류수를 사용하여 50kHz 이하의 주파수에서 마스크 모재를 초음파 세정(ultrasonic cleaning)으로써 수행할 수 있다.
상기 세정 방법이 상기 제3세정 단계를 포함할 경우, 상기 제3세정 단계의 증류수 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비는 1 : 1 내지 2 : 1의 범위일 수 있다.
상기 제3세정 단계의 증류수 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비가 상기 범위를 만족하는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.
상기 세정 방법은 상기 제4세정 단계를 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 1분 내지 60분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다.
상기 제4세정 단계가 상기 온도 및 시간 범위 내에서 수행되는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.
상기 세정 방법이 상기 제4세정 단계를 포함할 경우, 상기 제4세정 단계의 제2알코올 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비는 1 : 1 내지 2 : 1의 범위일 수 있다.
상기 제4세정 단계의 증류수 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비가 상기 범위를 만족하는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
제조예 1: 산화물 제거용 세정 조성물의 제조(세정액 1의 제조)
하기 표 1의 구성 성분 및 조성으로 혼합하여 세정액 1을 제조하였다.
제조예
2: 산화물 제거용 세정 조성물의 제조(세정액 2의 제조)
하기 표 1의 구성 성분 및 조성으로 혼합하여 세정액 2을 제조하였다.
| 산 | 염 | 계면활성제 | 물 |
||||
| 종류 | 중량% | 종류 | 중량% | 종류 | 중량% | ||
| 제조예 1 | 시트르산 | 30% | 황산 암모늄 |
15% | 라우릴술포네이트 | 1% | 잔량 |
| 제조예 2 | 시트르산 | 15% | 시트르산 나트륨 |
10% | 라우릴술포네이트 | 1% | 잔량 |
제조예 3: 레이저 조사된 Invar 스틱의 제조
상온 및 대기압 조건 하에서 Invar 스틱(가로*세로*두께: 10cm*10cm*20μm)을 LPM(Laser Patterned Mask) 설비 내 Stage 위에 올려놓고, LPM 광학계를 이용하여 Invar 스틱의 표면을 레이저 조사함으로써 사각형 홀(가로, 세로 각각 40μm)을 형성하였다. 가공된 Invar 스틱을 SEM을 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
실시예
1: 세정액 1을 이용한
제조예
3의
Invar
스틱의 세정
상기 제조예 1의 세정액 1 1000g을 300ml 세정조에 붓고, 제조예 3의 Invar 스틱을 상기 세정조에 35℃의 온도에서 240분 동안 침지시켰다. 이후, 상기 Invar 스틱을 꺼내어 이소프로필알코올, 라우릴술포네이트 및 증류수를 50 : 5 : 45의 중량비로 혼합한 혼합 용액 300g에 35℃의 온도에서 60분 동안 침지시켰다. 그 다음, 상기 Invar 스틱을 꺼내어 증류수 300g이 담긴 수조에 10분 침지시켰다. 이후, 상기 Invar 스틱을 꺼내어 이소프로필알코올 300g이 담긴 세정조에 25℃의 온도에서 10분 동안 침지시켜 Invar 스틱의 세정을 완료하였다.
실시예 2: 세정액 2를 이용한 제조예 3의 Invar 스틱의 세정
상기 세정액 1 대신 상기 세정액 2를 사용하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 제조예 3의 Invar 스틱을 세정하였다.
평가예 1
미가공된 Invar 스틱, 제조예 3의 Invar 스틱, 상기 실시예 1에 따라 세정된 후 24시간이 도과한 Invar 스틱 및 상기 실시예 1에 따라 세정된 후 5일이 도과한 Invar 스틱에 대하여, X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)(제조사 : Thermo Fisher (UK), 모델명 : Theta Probe)를 사용하여 표면 조성비 및 표면 결합상을 분석하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 표면 조성비(원자%) | 표면 결합상(원자%) | ||||
| O1s | Fe2s | Ni2p | FeOx*/ Fe |
NiOx**/ Ni |
|
| 미가공된 Invar 스틱 | 37.6 | 7.3 | 4.1 | 7.0 | 2.8 |
| 제조예 3의 Invar 스틱 | 44.0 | 11.5 | 2.5 | 14.6 | 4.8 |
| 실시예 1에 따라 세정된 후 24시간이 도과한 Invar 스틱 | 34.1 | 12.4 | 5.7 | 2.4 | 2.4 |
| 실시예 1에 따라 세정된 후 5일이 도과한 Invar 스틱 | 33.6 | 10.1 | 6.1 | 1.9 | 1.9 |
* FeOx는 Fe의 산화물을 나타낸다.
** NiOx는 Ni의 산화물을 나타낸다.
상기 표 2를 참조하면, 제조예 3의 Invar 스틱은 상기 미가공된 Invar 스틱에 비하여 O1s 조성비가 증가하였고, FeOx 및 NiOx 결합상이 증가한 것으로 볼 때, 레이저 조사로 인해 Invar 스틱 표면에 산화물이 형성되었음을 알 수 있다.
한편, 실시예 1에 따라 세정된 후 24시간 및 5일이 도과한 상기 Invar 스틱은 각각 제조예 3의 Invar 스틱에 비하여 O1s 조성이 감소하고, FeOx 및 Nix 결합상이 감소하였음을 확인할 수 있다. 따라서, 상기 실시예 1에 따른 세정을 수행함으로써 제조예 3의 Invar 스틱으로부터 산화물이 선택적으로 제거되었음을 알 수 있다.
평가예
2
실시예 1의 Invar 스틱을 각각 24시간 및 5일이 도과한 이후에 SEM (제조사:세론테크놀로지, 모델명 : AIS2100, 에너지빔 : 20kV, 배율 : x1.2k)을 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 각각 도 2a 및 2b에 나타내었다.
도 1, 2a 및 2b를 참조하면, 제조예 3의 Invar 스틱은 그 표면에 산화물이 형성되어 있으나(도 1), 실시예 1의 Invar 스틱은 제조예 3의 Invar 스틱으로부터 산화물이 선택적으로 제거되어 매끄러운 표면을 가짐을 확인할 수 있다(도 2a 및 2b). 또한, 도 2a와 2b를 비교할 때, 실시예 1의 Invar 스틱은 소정의 시간이 지난 이후에도 산화물이 제거된 상태를 유지함을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 2의 Invar 스틱을 각각 1시간, 4시간 및 8시간이 도과한 이후에 SEM을 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 각각 도 3a, 3b 및 3c에 나타내었다.
도 1, 3a, 3b 및 3c를 참조하면, 제조예 3의 Invar 스틱은 그 표면에 산화물이 형성되어 있으나(도 1), 실시예 2의 Invar 스틱은 제조예 3의 Invar 스틱으로부터 산화물이 선택적으로 제거되어 매끄러운 표면을 가짐을 확인할 수 있다(도 3a, 3b 및 3c). 또한, 도 3a, 3b 및 3c를 비교할 때, 실시예 2의 Invar 스틱은 소정의 시간이 지난 이후에도 산화물이 제거된 상태를 유지함을 확인할 수 있다.
Claims (20)
- 아세트산(acetic acid), 포름산(formic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 이소부티르산(isobutyric acid), 발레르산(valeric acid), 에틸메틸아세트산(ethylmethly acetic acid), 트리메틸아세트산(trimethyl acetic acid), 숙신산(succinic acid), 아디프산(adipic acid), 시트르산(citric acid), 옥살산(oxalic acid), 락트산(lactic acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid), 아스코르브산(ascorbic acid) 및 말론산(malonic acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 카르복실산을 포함한 유기산 중에서 선택된 산;
황산염, 인산염, 염산염 및 질산염 중 적어도 하나를 포함한 무기염 중에서 선택된 염;
알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함한 음이온성 계면활성제 중에서 선택된 계면 활성제; 및
잔부의 물;을 포함하고,
산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로,
상기 산의 함량은 0.1 중량% 내지 50 중량%의 범위이고,
상기 염의 함량은 0.1 중량% 내지 35 중량%의 범위이고,
상기 계면활성제의 함량은 0.1 중량% 내지 15 중량%의 범위인,
마스크 모재에 대한 레이저 조사시 자연적으로 형성된 산화물 제거용 세정 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로,
상기 산의 함량은 0.1 중량% 내지 35 중량%의 범위이고,
상기 염의 함량은 0.1 중량% 내지 20 중량%의 범위이고,
상기 계면활성제의 함량은 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위인,
산화물 제거용 세정 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 산은 무기산을 더 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물. - 삭제
- 제5항에 있어서,
상기 무기산은 황산, 염산, 인산, 질산 및 과염소산(perchloric acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 산을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 무기염은 황산 나트륨, 황산 칼륨, 황산 마그네슘 및 황산 암모늄 중 적어도 하나를 포함하는, 산화물 제거용 세정 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제;를 더 포함하는, 산화물 제거용 세정 조성물. - 제1항에 있어서,
철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속의 산화물을 환원시킬 수 있는, 산화물 제거용 세정 조성물. - 산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및
제1, 3, 5, 7, 9 내지 제11항 중 어느 한 항의 산화물 제거용 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 자연적으로 형성된 산화물을 제거하는 제1세정 단계;를 포함한, 세정 방법. - 제12항에 있어서,
상기 마스크 모재는 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함한, 세정 방법. - 삭제
- 제12항에 있어서,
상기 제1세정 단계를 스프레이법, 스핀코팅법 또는 디핑법을 이용하여 상기 산화물 제거용 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시킴으로써 수행하는, 세정 방법. - 제12항에 있어서,
상기 제1세정 단계를 디핑법을 이용하여 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 60분 내지 1440분의 시간 범위 하에서 수행하는, 세정 방법. - 제12항에 있어서,
상기 제1세정 단계 이후,
제1알코올, 계면활성제 및 잔부의 물을 포함한 세정 조성물을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제2세정 단계;
증류수를 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제3세정 단계; 및
제2알코올을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제4세정 단계;
중 적어도 하나를 더 포함한, 세정 방법. - 제17항에 있어서,
상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계, 제3세정 단계 및 제4세정 단계를 차례로 수행하는, 세정 방법. - 제17항에 있어서,
상기 제2세정 단계를 디핑법을 이용하여 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 60분 내지 120분의 시간 범위 하에서 수행하는, 세정 방법. - 제17항에 있어서,
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및
폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제; 중에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함하고,
상기 제1알코올 및 상기 제2알코올은 서로 독립적으로 메탄올, 에탄올, 펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부틸알코올, 2-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 헥산올, 시클로헥산올, 벤질알코올, 프로필알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜 중에서 선택된 적어도 하나의 알코올을 포함한, 세정 방법.
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