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KR101947118B1 - 자심의 제조 방법, 자심 및 이를 이용한 코일 부품 - Google Patents

자심의 제조 방법, 자심 및 이를 이용한 코일 부품 Download PDF

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KR101947118B1
KR101947118B1 KR1020177002439A KR20177002439A KR101947118B1 KR 101947118 B1 KR101947118 B1 KR 101947118B1 KR 1020177002439 A KR1020177002439 A KR 1020177002439A KR 20177002439 A KR20177002439 A KR 20177002439A KR 101947118 B1 KR101947118 B1 KR 101947118B1
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magnetic alloy
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magnetic core
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신 노구치
가즈노리 니시무라
도시오 미하라
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히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

고강도와 고비저항을 겸비한 자심 및 이를 이용한 코일 부품, 고강도와 고비저항의 자심을 용이하게 얻는 것이 가능한 자심의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 자심의 제조 방법은, Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 자심의 제조 방법으로서, Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 분말과, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 분말과, 바인더를 혼합하는 제1 공정과, 상기 제1 공정을 거쳐 얻어진 혼합물을 성형하는 제2 공정과, 상기 제2 공정을 거쳐 얻어진 성형체를 열처리하는 제3 공정을 가지며, 상기 열처리에 의해 상기 Fe기 연자성 합금 분말의 표면에 산화물층을 형성하고, 이 산화물층을 통해 Fe기 연자성 합금 분말끼리를 결합시키는 것을 특징으로 한다.

Description

자심의 제조 방법, 자심 및 이를 이용한 코일 부품{Method for producing magnetic core, magnetic core, and coil component using same}
본 발명은, Fe기 연자성 합금 분말을 이용하여 구성된 자심의 제조 방법, 자심 및 자심에 코일을 감아 구성된 코일 부품에 관한 것이다.
종래부터 가전 기기, 산업 기기, 차량 등 다종다양한 용도에서 인덕터, 트랜스, 초크 등의 코일 부품이 이용되고 있다. 코일 부품은 자심과, 그 자심의 주위에 감겨진 코일로 구성된다. 최근에 전자 기기 등의 전원 장치의 소형화가 진행된 결과, 소형·저배(低背)이고 대전류에 대해서도 사용 가능한 코일 부품의 요구가 강해지고, 자성 코어로서는 포화 자속 밀도가 높은 금속계 자성 분말을 사용한 압분 자심의 채용이 진행되고 있다. 금속계 자성 분말로서는, 예를 들어 Fe-Si계 등의 연자성 합금 분말이 이용되고 있다. 코일 부품에는, 가압 성형하여 얻어진 압분 자심의 주위에 코일을 감은 일반적인 구조 외에 소형·저배의 요구를 만족시키기 위해 코일과 자성 분말이 일체적으로 성형된 구조(코일 봉입 구조)도 채용되어 있다.
Fe-Si계 등의 연자성 합금 분말을 압밀화하여 얻어지는 압분 자심은, 페라이트와 같은 산화물 자성체에 비해 포화 자속 밀도가 높은 반면, 사용되는 연자성 합금 분말의 전기 저항률(비저항)이 낮다. 그 때문에, 연자성 합금 분말 표면에 절연성 피복을 형성하는 등 연자성 합금 분말 간의 절연성을 높이는 방법이 적용되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는 Fe 및 Si와, Fe보다 산화되기 쉬운 금속 원소인 Cr 또는 Al을 함유하는 연자성 합금의 입자군으로 구성된 성형체를 400℃에서 900℃로 열처리하는 방법과, 상기 열처리에 의해 형성된 산화층을 통해 입자끼리를 결합시킨 자심이 개시되어 있다. 성형시에 높은 압력을 필요로 하지 않고 고투자율·높은 포화 자속 밀도의 자심을 얻는 것이 그 목적이다.
특허문헌 2에는, 절연성 피복이 되는 높은 전기저항 물질의 자기 생성이 가능한 자성 분말로서 Fe-Cr-Al계 자성 분말을 이용한 예가 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본공개특허 2011-249774호 공보 특허문헌 2: 일본공개특허 2005-220438호 공보
특허문헌 1에 기재된 자심은, 실시예에 기재된 열처리 조건에 의하면 1×103Ω·m를 넘는 비저항을 얻을 수 있지만, 파단 응력은 100MPa에도 이르지 않고 페라이트 자심과 동일한 정도의 강도이었다. 열처리 온도를 1000℃까지 올림으로써 파단 응력은 20kgf/㎟(196MPa)로 향상되지만, 비저항은 2×102Ω·cm(2Ω·m)으로 현저하게 저하되어 있다. 즉, 고비저항과 고강도를 양립하는 데는 이르지 못하였다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 자심은, 산화 피막에 의해 전기 저항이 2.5배 정도 향상되는 것이 나타나 있지만, 저항값 그 자체는 산화 피막의 유무에 관계없이 수mΩ 정도에 불과하다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여, 고강도와 고비저항을 겸비한 자심 및 이를 이용한 코일 부품, 고강도와 고비저항의 자심을 용이하게 얻는 것이 가능한 자심의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 자심의 제조 방법은, Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 자심의 제조 방법으로서, Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 분말과, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 분말과, 바인더를 혼합하는 제1 공정과, 상기 제1 공정을 거쳐 얻어진 혼합물을 성형하는 제2 공정과, 상기 제2 공정을 거쳐 얻어진 성형체를 열처리하는 제3 공정을 가지며, 상기 열처리에 의해 상기 Fe기 연자성 합금 분말의 표면에 산화물층을 형성하고, 이 산화물층을 통해 Fe기 연자성 합금 분말끼리를 결합시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 자심의 제조 방법에 있어서, 상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 합계에 대한 상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 비율이 질량비로 40% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 자심은, Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 자심으로서, 상기 Fe기 연자성 합금 입자가 Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 입자와, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 입자를 가지며, 상기 Fe기 연자성 합금 입자끼리가 그 입자의 표면에 형성된 산화물층을 통해 결합되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 코일 부품은, 상기 자심과, 상기 자심에 감긴 코일을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 고강도와 고비저항을 겸비한 자심 및 이를 이용한 코일 부품, 고강도와 고비저항의 자심을 용이하게 얻는 것이 가능한 자심의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 자심의 제조 방법의 실시형태를 설명하기 위한 공정의 흐름이다.
도 2는 본 발명에 관한 자심의 실시형태를 나타내는 사시도이다.
도 3은 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 함유 비율과 압환 강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 함유 비율과 비저항의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명에 관한 자심 단면의 SEM상 및 원소 매핑이다.
도 6은 비교예에 관한 자심 단면의 SEM상 및 원소 매핑이다.
이하, 본 발명에 관한 자심의 제조 방법, 자심 및 코일 부품의 실시형태를 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명에 관한 자심의 제조 방법의 실시형태를 설명하기 위한 공정의 흐름이다. 이 제조 방법은, Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 자심의 제조 방법으로서, Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 분말과, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 분말과, 바인더를 혼합하는 제1 공정과, 상기 제1 공정을 거쳐 얻어진 혼합물을 성형하는 제2 공정과, 상기 제2 공정을 거쳐 얻어진 성형체를 열처리하는 제3 공정을 가진다. Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직은, Fe기 연자성 합금 입자의 집합체가 이루는 조직이다. 열처리에 의해 Fe기 연자성 합금 분말의 표면에 산화물층을 형성하면서, 이 산화물층을 통해 Fe기 연자성 합금 분말끼리를 결합시킨다. 따라서, 얻어지는 자심은 Fe기 연자성 합금 입자와, 이 Fe기 연자성 합금 입자 사이에 개재하는 산화물상을 가진다. 여기서 산화물상은, 2개의 Fe기 연자성 합금 입자 사이의 입계의 산화물층과, 3개의 Fe기 연자성 합금 입자 사이의 입계의 3중점에 있는 예를 들어 층상 형태를 취하지 않은 산화물을 포함한다.
이러한 구성에 따라, 이하에 설명하는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 이용하는 제1 Fe기 연자성 합금 분말은, 질량비로 Fe를 가장 많이 포함하고, 추가로 Al 및 Cr을 포함하는 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말이다. 또한, 제2 Fe기 연자성 합금 분말은, 질량비로 Fe를 가장 많이 포함하고, 추가로 Si 및 Cr을 포함하는 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말이다. 자심에 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말을 이용하는 것은 고내식성이나 낮은 코어 로스에 유리한 반면, 가압 성형에 고압을 필요로 하고 자심의 강도 향상에는 불리하다. 한편, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말은, Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말과 마찬가지로 Fe-Si계 합금 분말에 비해 내식성이 우수한 데다가 Fe-Si계나 Fe-Cr-Si계 합금 분말에 비해 소성 변형되기 쉽다. 따라서, Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말 단독이 아니라 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말도 아울러 이용함으로써, 낮은 성형 압력으로도 높은 점적율과 강도를 구비한 자심을 얻을 수 있다. 그 때문에, 성형기의 대형화·복잡화도 회피할 수 있다. 또한, 저압으로 성형할 수 있기 때문에 금형의 파손도 억제되고 생산성이 향상된다.
나아가 후술하는 바와 같이, 성형 후의 열처리에 의해 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말 및 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말의 표면에 절연성의 산화물층을 형성할 수 있다. 따라서, 성형 전에 절연성 산화물을 형성하는 공정을 생략하는 것이 가능한 데다가 절연성 피복의 형성 방법도 간이해지기 때문에, 이러한 점에서도 생산성이 향상된다. 또한, 상기 산화물층의 형성에 따라, Fe기 연자성 합금 분말끼리가 이 산화물층을 통해 결합되어 고강도의 자심을 얻을 수 있다.
본 발명에 관한 자심의 제조 방법의 실시형태 중에서, 우선, 제1 공정에 제공하는 Fe기 연자성 합금 분말에 대해 설명한다. 또, 이하, 특별히 언급이 없는 한 함유량이나 백분율은 질량비에 의한 것이다. 제1 Fe기 연자성 합금 분말은, 연자성 합금을 구성하는 각 성분 중에서 가장 함유율이 높은 주성분으로서 Fe를, 부성분으로서 Al 및 Cr을 포함한다. 즉, Fe, Al 및 Cr이 함유 비율이 높은 3가지 주요 금속 원소이다. 제2 Fe기 연자성 합금 분말은, 연자성 합금을 구성하는 각 성분 중에서 가장 함유율이 높은 주성분으로서 Fe를, 부성분으로서 Cr 및 Si를 포함한다. 즉, Fe, Cr 및 Si가 함유 비율이 높은 3가지 주요 금속 원소이다. 자심을 구성할 수 있는 것이면, 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 Al 및 Cr의 함유량과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 Cr 및 Si의 함유량은 이를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 이하 바람직한 구성에 대해 설명한다.
Fe는, Fe기 연자성 합금 분말을 구성하는 주요한 자성 원소이다. 높은 포화 자속 밀도를 확보하는 관점에서 Fe의 함유량은 80질량% 이상인 것이 바람직하다.
제1 Fe기 연자성 합금 분말이 포함하는 Cr 및 Al은 내식성 등을 높이는 원소이다. 내식성 향상 등의 관점에서 Cr의 함유량은 바람직하게는 1.0질량% 이상, 보다 바람직하게는 2.5질량% 이상이다. 한편, 비자성의 Cr이 많아지면 포화 자속 밀도가 저하되는 경향을 나타내기 때문에, Cr의 함유량은 바람직하게는 9.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 7.0질량% 이하, 더욱 바람직하게는 4.5질량% 이하이다.
또한, 상술한 바와 같이 Al도 내식성을 높이는 원소로서, 특히 Fe기 연자성 합금 분말의 표면 산화물의 형성에 기여한다. 이러한 관점에서 Al의 함유량은 바람직하게는 2.0질량% 이상, 보다 바람직하게는 3.0질량% 이상, 더욱 바람직하게는 5.0질량% 이상이다. 한편, 비자성의 Al이 많아지면 포화 자속 밀도가 저하되는 경향을 나타내기 때문에, Al의 함유량은 바람직하게는 10.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 8.0질량% 이하, 더욱 바람직하게는 6.0질량% 이하이다. 또한, Al은 점적율 향상에도 기여하기 때문에, Cr보다 Al의 함유량이 많은 Fe기 연자성 합금 분말을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
제2 Fe기 연자성 합금 분말이 포함하는 Cr은 상술한 바와 같이 내식성 등을 높이는 원소이다. 내식성 향상 등의 관점에서 Cr의 함유량은 바람직하게는 1.0질량% 이상, 보다 바람직하게는 2.5질량% 이상이다. 한편, 비자성의 Cr이 많아지면 포화 자속 밀도가 저하되는 경향을 나타내기 때문에, Cr의 함유량은 바람직하게는 9.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 7.0질량% 이하, 더욱 바람직하게는 4.5질량% 이하이다.
Si는 전기 저항률이나 투자율을 높이는 원소이다. 이러한 관점에서, 예를 들어 Si는 1.0질량% 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.0질량% 이상이다. 한편, Si가 너무 많아지면 포화 자속 밀도의 저하가 커지기 때문에 10.0질량% 이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는 6.0질량% 이하, 더욱 바람직하게는 4.0질량% 이하이다.
Fe기 연자성 합금 분말은, Co, Ni 등의 자성 원소나 Al, Cr 이외의 비자성 원소를 포함할 수 있다. 또한, 제조상 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
제1 Fe기 연자성 합금 분말은, 불가피한 불순물로서 Si, Mn, C, P, S, O, N 등을 포함할 수 있다. 즉, 제1 Fe기 연자성 합금 분말은 Al 및 Cr을 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 것이어도 된다. 이러한 불가피한 불순물의 함유량은 각각 Si<1.0질량%, Mn≤1.0질량%, C≤0.05질량%, O≤0.3질량%, N≤0.1질량%, P≤0.02질량%, S≤0.02질량%인 것이 바람직하다. 이 중에서 Si는 압환 강도 향상에는 불리하기 때문에, 제1 Fe기 연자성 합금 분말에서는 Si<0.5질량%로 규제하는 것이 보다 바람직하다. Si량은 더욱 바람직하게는 0.4질량% 이하이다. 단, 불순물 원소를 통상의 제조 공정을 거쳐 포함되는 수준보다 대폭으로 저감하는 것은 양산성 관점에서 현실적이지 않기 때문에, 예를 들어 제1 Fe기 연자성 합금 분말에 있어서 0.02질량% 이상의 Si량은 허용하는 것이 바람직하다.
한편, 제2 Fe기 연자성 합금 분말은 불가피한 불순물로서 Mn, C, P, S, O, N 등을 포함할 수 있다. 즉, 제2 Fe기 연자성 합금 분말은 Cr 및 Si를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 것으로도 된다. 이러한 불가피한 불순물의 함유량은 각각 Mn≤1.0질량%, C≤0.05질량%, O≤0.3질량%, N≤0.1질량%, P≤0.02질량%, S≤0.02질량%인 것이 바람직하다.
각 Fe기 연자성 합금 분말의 평균 입경(여기서는, 체적 누적 입도 분포에서의 메디안 지름(d50)을 이용함)은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 1μm 이상 100μm 이하의 평균 입경을 갖는 Fe기 연자성 합금 분말을 이용할 수 있다. 평균 입경을 작게 함으로써 고주파 특성이 개선되므로, 메디안 지름(d50)은 바람직하게는 30μm 이하, 보다 바람직하게는 20μm 이하, 더욱 바람직하게는 15μm 이하이다. 한편, 평균 입경이 작은 경우는 투자율이 낮아지는 경향이 있기 때문에, 메디안 지름(d50)은 보다 바람직하게는 5μm 이상이다. 또한, 체 등을 이용하여 Fe기 연자성 합금 분말로부터 거친 입자를 제거하는 것이 보다 바람직하다. 이 경우, 적어도 32μm 언더의(즉, 눈크기 32μm의 체를 통과한) Fe기 연자성 합금 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
제1 Fe기 연자성 합금 분말의 평균 입경과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 평균 입경의 관계는 이를 특별히 한정하는 것은 아니다. 예를 들어, 성형성 관점에서는 딱딱하여(경도가 높아서) 성형성이 낮은 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 평균 입경을 상대적으로 작게 하는 것이 바람직하고, 코어 로스의 관점에서는 코어 로스가 상대적으로 큰 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 평균 입경을 상대적으로 작게 하는 것이 바람직하다.
Fe기 연자성 합금 분말의 형태는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유동성 등의 관점에서 아토마이즈 분말로 대표되는 입상 분말을 이용하는 것이 바람직하다. 전성이나 연성이 높아 분쇄하기 어려운 합금의 분말 제작에는 가스 아토마이즈, 물 아토마이즈 등의 아토마이즈법이 적합하다. 또한, 아토마이즈법은 대략 구형의 Fe기 연자성 합금 분말을 얻는 데에도 적합하다.
제2 Fe기 연자성 합금 분말에 제1 Fe기 연자성 합금 분말을 혼합함으로써 성형성이나 강도 향상을 기대할 수 있으므로, 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 혼합비는 이를 특별히 한정하는 것은 아니다. 단, 제1 Fe기 연자성 합금 분말을 포함하는 것의 고강도화 효과를 충분히 발휘시키기 위해서는, 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 합계에 대한 상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 비율이 질량비로 40% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 제1 Fe기 연자성 합금 분말 및 제2 Fe기 연자성 합금 분말 이외의 자성 분말을 더 혼합해도 된다.
또, 상술한 바와 같이 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말을 이용하는 것은 자심의 고강도화 등에 효과가 있다. 그 때문에, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말을 포함하는 한, 제2 Fe기 연자성 합금 분말로서 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말 이외에 넓게 Fe기 연자성 합금 분말을 이용하는 것으로도 일정한 효과를 올릴 수 있다. 이 경우, 다른 연자성 합금 분말로서는, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말 및 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말과 같이 열처리에 의해 연자성 합금 분말 표면에 산화물층이 형성되는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 다른 Fe기 연자성 합금 분말은, 예를 들어 Fe-Si계 연자성 합금 등이다. Al을 포함하는 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말보다 경도가 낮은 Fe기 연자성 합금 분말을 제2 Fe기 연자성 합금 분말로서 이용하면, 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 첨가 효과를 보다 중첩적으로 발휘시킬 수 있다. 또한, 이 경우도 상기 산화물층은 자성 원소인 Fe 이외의 부성분이 농화(濃化)된 것임이 보다 바람직하다.
상술한 바와 같이 제2 Fe기 연자성 합금 분말로서 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말 이외의 Fe기 연자성 합금 분말을 이용할 수 있지만, 내식성이 우수한 점 등에서 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
다음에, 제1 공정에서 이용하는 바인더에 대해 설명한다. 바인더는, 성형할 때 분체끼리를 결착시키고, 성형 후의 취급에 견디는 강도를 성형체에 부여한다. 바인더의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리비닐알코올, 아크릴 수지 등의 각종 유기 바인더를 이용할 수 있다. 유기 바인더는 성형 후의 열처리에 의해 열 분해된다. 그 때문에, 열처리 후에도 고화, 잔존하여 분말끼리를 결착하는 실리콘 수지 등의 무기계 바인더를 병용해도 된다. 단, 본 발명에 관한 자심의 제조 방법에서는, 제3 공정에서 형성되는 산화물층이 Fe기 연자성 합금 분말끼리를 결착하는 작용을 가지기 때문에, 상기 무기계 바인더의 사용을 생략하여 공정을 간략화하는 것이 바람직하다.
바인더의 첨가량은, Fe기 연자성 합금 분말 사이에 퍼지거나 충분한 성형체 강도를 확보할 수 있는 양으로 하는 것이 좋다. 한편, 이것이 너무 많으면 밀도나 강도가 저하되게 된다. 이러한 관점에서, 바인더의 첨가량은 예를 들어 Fe기 연자성 합금 분말 100중량부에 대해 0.5~3.0중량부로 하는 것이 바람직하다.
바인더는 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말을 혼합하고 나서 첨가, 혼합해도 되고, 제1 Fe기 연자성 합금 분말, 제2 Fe기 연자성 합금 분말 및 바인더를 동시에 혼합해도 된다. 또한, 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말 중에서 어느 한쪽과 바인더를 혼합하고, 나중에 다른 쪽을 추가하여 혼합할 수도 있다. 후술하는 조립(造粒) 분말은 바인더를 포함하기 때문에, 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 조립 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 조립 분말을 혼합하는 형태도 제1 공정에 포함되지만, 균일성의 관점에서는 조립 전에 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말을 혼합해 두는 것이 보다 바람직하다.
제1 공정에서의 Fe기 연자성 합금 분말과 바인더의 혼합 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래부터 알려져 있는 혼합 방법, 혼합기를 이용할 수 있다. 바인더가 혼합된 상태에서는, 그 결착 작용에 의해 혼합 분말은 넓은 입도 분포를 가진 응집 분말로 되어 있다. 이러한 혼합 분말을 예를 들어 진동 체 등을 이용하여 체에 통과시킴으로써, 성형에 적합한 원하는 2차 입자경의 조립 분말(과립)을 얻을 수 있다. 조립 방법으로서는, 분무 건조 조립 등의 습식 조립 방법을 채용할 수도 있다. 그 중에서도 스프레이 드라이어를 이용한 분무 건조 조립이 바람직하고, 이에 따르면 대략 구형의 과립을 얻을 수 있고, 가열 공기에 노출되는 시간이 짧아 대량의 과립을 얻을 수 있다. 또한, 가압 성형의 경우의 분말과 금형 간의 마찰을 저감시키기 위해 스테아린산, 스테아린산염 등의 윤활재를 첨가하는 것이 바람직하다. 윤활재의 첨가량은, Fe기 연자성 합금 분말 100중량부에 대해 0.1~2.0중량부로 하는 것이 바람직하다. 윤활제는 금형에 도포하는 것도 가능하다.
다음에, 제1 공정을 거쳐 얻어진 혼합물을 성형하는 제2 공정에 대해 설명한다. 제1 공정에서 얻어진 혼합물은, 바람직하게는 상술한 바와 같이 조립되어 제2 공정에 제공된다. 조립된 혼합물은, 예를 들어 성형 금형을 이용하여 토로이달 형상, 직육면체 형상 등의 소정 형상으로 가압 성형된다. Fe기 연자성 합금 분말로서 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말을 이용하면, 낮은 압력에서도 압분 자심의 점적율(상대 밀도)을 높일 수 있고 압분 자심의 강도도 향상된다. 이러한 작용을 이용하여 열처리를 거친 압분 자심에서의 연자성 재료 분말의 점적율을 80~90%의 범위 내로 하는 것이 보다 바람직하다. 이러한 범위가 바람직한 이유는, 점적율을 높임으로써 자기 특성이 향상되는 반면, 과도하게 점적율을 높이고자 하면 설비적, 비용적인 부하가 커지기 때문이다. 더욱 바람직하게는, 점적율은 82~90%이다.
또, 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 혼합 분말을 이용하기 위해, 진밀도(眞密度; 입자의 합금 그 자체의 밀도)로서는 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 진밀도 및 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 진밀도와 각 합금 분말의 혼합비에 기초한 가중 평균을 이용한다. 각 Fe기 연자성 합금 분말의 진밀도는, 용해에 의해 제작된 동일 조성의 합금 잉곳의 밀도 측정값을 이용하면 된다.
제2 공정에서의 성형은 실온 성형이어도 되고, 바인더가 소실되지 않을 정도로 가열하여 행하는 온간 성형이어도 된다. 또한, 혼합물의 조정 방법 및 성형 방법도 상기의 것에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 금형을 이용한 가압 성형 대신에 시트 성형을 행하고, 얻어진 시트를 적층, 압착하여 적층형 자심용 성형체를 얻을 수도 있다. 이 경우에는, 혼합물은 슬러리 상태로 조정되어 닥터 블레이드 등의 시트 성형기에 제공된다.
다음에, 상기 제2 공정을 거쳐 얻어진 성형체를 열처리하는 제3 공정에 대해 설명한다. 성형 등에 의해 도입된 응력 변형을 완화하여 양호한 자기 특성을 얻기 위해, 제2 공정을 거친 성형체에 대해 열처리가 실시된다. 이러한 열처리에 의해, 추가로 Fe기 연자성 합금 분말의 표면에 산화물층을 형성한다. 이 산화물층은, 열처리에 의해 Fe기 연자성 합금 분말과 산소를 반응시켜 성장시킨 것으로, Fe기 연자성 합금 분말의 자연 산화를 넘는 산화 반응에 의해 형성된다. 상기 산화물이 형성됨으로써, Fe기 연자성 합금 분말의 절연성 및 내식성이 향상된다. 또한, 이러한 산화물층은 성형체를 구성한 후에 형성되기 때문에, 이 산화물층을 통한 Fe기 연자성 합금 분말끼리의 결합에도 기여한다. Fe기 연자성 합금 분말끼리가 상기 산화물층을 통해 결합됨으로써, 고강도의 자심을 얻을 수 있다.
구체적으로 상기 열처리에 의해 제1 및 제2 각 Fe기 연자성 합금 분말이 산화되어 그 표면에 산화물층이 형성된다. 즉, Fe-Si-Cr계 합금 분말 및 Fe-Al-Cr계 합금 분말에 포함되는 금속의 산화물이 존재한다. 이 때, 제1 Fe기 연자성 합금 분말에서는, 합금 분말 중 Al이 표층에 농화되고, Fe, Al 및 Cr의 합에 대한 Al의 비율이 내부의 합금상보다 높은 산화물층이 형성된다. 전형적으로 내부의 합금상에 비해 구성 금속 원소 중 특히 Al의 비율이 높고 Fe의 비율이 낮다. 나아가 보다 미시적으로는, Fe기 연자성 합금 분말 간의 입계에서 합금상 근방보다 층 중앙쪽이 Fe의 비율이 높은 산화물층이 형성된다.
한편, 제2 Fe기 연자성 합금 분말에서는, 합금 분말 중 Cr이 표층에 농화되고, Fe, Cr 및 Si의 합에 대한 Cr의 비율이 내부의 합금상보다 높은 산화물층이 형성된다. 제3 공정의 열처리에 의해 형성되는 산화물층은, 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말, 제1 Fe기 연자성 합금 분말들, 제2 Fe기 연자성 합금 분말들처럼 서로 인접하는 Fe기 연자성 합금 분말끼리를 결합시킨다.
제3 공정의 열처리는, 대기 중, 산소와 비활성 가스의 혼합 기체 중 등 산소가 존재하는 분위기 중에서 행할 수 있다. 또한, 수증기와 비활성 가스의 혼합 기체 중 등 수증기가 존재하는 분위기 중에서 열처리를 행할 수도 있다. 이들 중에서 대기 중의 열처리가 간편하여 바람직하다. 또한, 제3 공정의 열처리는 상기 산화물층이 형성되는 온도로 행하는 것이 좋다. 이러한 열처리에 의해 강도가 우수한 자심을 얻을 수 있다. 나아가 제3 공정의 열처리는, Fe기 연자성 합금 분말이 현저하게 소결되지 않는 온도로 행하는 것이 바람직하다. Fe기 연자성 합금 분말이 현저하게 소결되면, 산화물층의 일부가 합금상에 둘러싸여 아일랜드 형상으로 고립화하게 된다. 그 때문에, Fe기 연자성 합금 분말의 모체의 합금상끼리를 갈라놓는 산화물층으로서의 기능이 저하되고, 코어 로스도 증가하게 된다. 구체적인 열처리 온도는 600~900℃의 범위가 바람직하고, 700~800℃의 범위가 보다 바람직하며, 750~800℃의 범위가 한층 더 바람직하다. 상기 온도 범위에서의 유지 시간은 자심의 크기, 처리량, 특성 편차의 허용 범위 등에 의해 적절히 설정되지만, 예를 들어 0.5~4시간이 바람직하다.
제1~제3 각 공정 전후에 다른 공정을 추가하는 것도 가능하다. 예를 들어, 제1 공정 전에 열처리나 졸겔법 등에 의해 연자성 재료 분말에 절연 피막을 형성하는 예비 공정을 부가해도 된다. 단, 본 발명에 관한 자심의 제조 방법에서는, 제3 공정에 의해 Fe기 연자성 합금 분말의 표면에 산화물층을 형성할 수 있기 때문에, 상기와 같은 예비 공정을 생략하여 제조 공정을 간략화하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 산화물층 자체는 소성 변형되기 어렵다. 그 때문에, 성형 후에 상술한 산화물층을 형성하는 프로세스를 채용함으로써, 제2 공정의 성형에서 Fe기 연자성 합금 분말(특히 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말)이 갖는 높은 성형성을 유효하게 이용할 수 있다.
상술한 자심의 제조 방법에 따라 Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 이하의 자심을 얻을 수 있다. 상기 Fe기 연자성 합금 입자는, Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 입자와, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 입자를 가지며, 상기 Fe기 연자성 합금 입자끼리가 그 입자의 표면에 형성된 산화물층을 통해 결합되어 있다. 이러한 산화물층에 의한 Fe기 연자성 합금 입자끼리의 결합에 의해, 고강도, 고비저항의 자심이 실현된다. 또, 자심에서의 Fe기 연자성 합금 입자(이하, 단지 합금 입자라고도 함)는, 제조 방법의 실시형태에서 설명한 Fe기 연자성 합금 분말에 대응하고, 그 조성 등의 설명은 중복되므로 생략한다. 또한, 그 밖의 자심에 관한 구성도 상술한 제조 방법의 실시형태에서 설명한 바와 같으므로, 중복되는 부분의 설명은 생략한다. 또, 열처리는 산화를 목적의 하나로 하는 것이기 때문에, 열처리 후 자심의 벌크체 조성에서의 산소량은 성형 전 Fe기 연자성 합금 분말의 불가피한 불순물 수준보다 높아진다.
자심은, 그 단면 관찰상에서 각 합금 입자의 최대지름의 평균이 15μm 이하인 것이 바람직하고, 8μm 이하가 보다 바람직하다. 자심을 구성하는 합금 입자가 미세함으로써, 강도에 더하여 고주파 특성이 개선된다. 이러한 관점에서, 자심의 단면 관찰상에서 최대지름이 40μm를 넘는 합금 입자의 개수 비율이 1.0% 미만인 것이 바람직하다. 한편, 투자율의 저하를 억제하는 관점에서 합금 입자의 최대지름의 평균은 0.5μm 이상인 것이 바람직하다. 최대지름의 평균은, 자심의 단면을 연마하여 현미경 관찰하고, 일정한 면적의 시야 내에 존재하는 30개 이상의 합금 입자에 대해 최대지름을 판독하고 그 개수 평균을 취하여 산출하면 된다. 성형 후의 합금 입자는 소성 변형되어 있지만, 단면 관찰에서는 대부분의 합금 입자가 중심 이외의 부분의 단면에서 노출되기 때문에, 상기 최대지름의 평균은 분말 상태로 평가한 메디안 지름(d50)보다 작은 값이 된다. 최대지름이 40μm를 넘는 합금 입자의 개수 비율은, 적어도 0.04㎟ 이상의 시야 범위에서 평가한다.
열처리 후 자심에서의 입계의 산화물층의 평균 두께는 100nm 이하인 것이 바람직하다. 이 산화물층의 평균 두께는, 투과형 전자 현미경(TEM)에서 예를 들어 60만배로 자심의 단면을 관찰하고, 관찰 시야 내의 인접하는 Fe기 연자성 합금 입자의 대략 평행한 윤곽이 확인되는 부분에서 Fe기 연자성 합금 입자 사이가 가장 근접하는 부분의 두께(최소 두께)와 가장 이격되는 부분의 두께(최대 두께)를 계측하고, 그 산술 평균으로서 산출되는 두께를 가리킨다. 구체적으로 입계의 3중점 간의 중간부 부근에서 측정을 행하는 것이 바람직하다. 산화물층의 두께가 크면, Fe기 연자성 합금 입자 간의 간격이 넓어져 투자율 저하나 히스테리시스 손실의 증가를 초래하고, 비자성 산화물을 포함하는 산화물층이 차지하는 비율이 증가하여 포화 자속 밀도가 저하되는 경우가 있다. 한편, 산화물층의 두께가 작으면 산화물층을 흐르는 터널 전류에 의해 와전류 손실이 증가하는 경우가 있기 때문에, 산화물층의 평균 두께는 10nm 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 산화물층의 평균 두께는 30~80nm이다.
코일 부품을 구성하기 위해 필요한 자심의 투자율은 용도에 따라 결정할 수 있다. 인덕터 용도이면, 예를 들어 100kHz의 초기 투자율로 30 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 40 이상, 더욱 바람직하게는 50 이상이다. 본 발명에 관한 자심은, 고비저항과 고강도를 양립함에 있어서 적합한 구성이다. 이러한 자심의 구성을 적용하여 1×103Ω·m 이상의 비저항을 얻을 수 있다. 나아가 1×104Ω·m 이상의 비저항을 얻을 수도 있다. 또한, 본 발명에 관한 압분 자심에 의하면, 120MPa 이상의 압환 강도를 얻을 수도 있다. 압환 강도는 바람직하게는 150MPa 이상이다.
자심의 형상은 토로이달, U형, E형, 드럼형 등 각종 형상을 적용할 수 있다. 고강도의 특징을 살리는 관점에서, 본 발명에 관한 구성은 도 2에 도시된 바와 같은, 도선을 감기 위한 기둥형상부(1), 이 기둥형상부의 일단측 또는 양단측에 플랜지부(2)를 갖는 드럼형 자심에 적용하는 것이 바람직하다.
상기 자심과, 이 자심에 감긴 코일을 이용하여 코일 부품이 제공된다. 코일은 도선을 자심에 감아 구성해도 되고, 보빈에 감아 구성해도 된다. 이러한 자심과 코일을 갖는 코일 부품은, 예를 들어 초크, 인덕터, 리액터, 트랜스 등으로서 이용된다. 자심 및 코일 부품이 사용되는 주파수 대역은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 1kHz 이상이며, 100kHz 이상의 주파수 대역에서의 사용도 바람직하다. 또한, 자심 및 코일 부품은 정지 유도기에 한정하지 않고, 회전기에 적용할 수도 있다.
자심은, 상술한 바와 같이 바인더 등을 혼합한 Fe기 연자성 합금 분말만을 가압 성형한 압분 자심 단체(單體)의 형태로 제조해도 되고, 내부에 코일이 배치된 형태로 제조해도 된다. 후자의 구성은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 Fe기 연자성 합금 분말과 코일을 일체로 가압 성형하여 코일 봉입 구조의 압분 자심을 제조할 수 있다. 또한, 적층형 자심의 경우이면, 코일은 자심 내부에 패턴 전극의 형태로 감긴다.
또한, 자심의 표면에 코일의 단부를 접속하기 위한 전극을 도금이나 베이킹 등의 수법에 따라 형성해도 된다. 예를 들어, 베이킹으로 전극을 형성하는 경우에는, 도체 재료로서는 Ag, Ag-Pd, Cu 등을 이용할 수 있다. 베이킹으로 형성한 도체막 상에 추가로 도금에 의해 Ni, Au, Sn 등의 도체막을 형성할 수도 있다. 또한, 스퍼터링, 증착 등의 물리 기상 성장법(PVD)에 따라 전극을 형성할 수도 있다.
자심에는 절연성 확보 등의 목적에서 수지 코팅을 마련해도 된다. 또한, 코일 부품은 그 일부 또는 전체를 수지로 몰딩할 수도 있다.
실시예
Fe기 연자성 합금 분말로서 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말(제1 Fe기 연자성 합금 분말) 및 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말(제2 Fe기 연자성 합금 분말)을 이용하고, 이하와 같이 하여 압분 자심을 제작하였다.
사용한 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말은 입상의 아토마이즈 분말로서, 그 조성은 질량 백분율로 Fe-5.0% Al-4.0% Cr이었다. 또, 불순물로서 가장 많았던 것은 Si이며, 그 함유량은 0.2%이었다. 아토마이즈 분말은, 440메쉬(눈크기 32μm)의 체로 분급하고, 체를 통과한 Fe기 연자성 합금 분말을 혼합에 제공하였다. 체를 통과한 Fe기 연자성 합금 분말의 평균 입경(메디안 지름(d50))을 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(호리바 제작소 제품 LA-920)로 측정하였다. 평균 입경(메디안 지름(d50))은 16.8μm이었다.
Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말도 입상의 아토마이즈 분말로서, 그 조성은 질량 백분율로 Fe-4.0% Cr-3.5% Si이었다. 평균 입경(메디안 지름(d50))은 10.4μm이었다.
Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말과 Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말의 배합비를 바꾼 Fe기 연자성 합금 분말 100중량부에 대해, 바인더로서 PVA(주식회사 쿠라레 제품 포발 PVA-205; 고형분 10%)를 2.5중량부(고형분으로서 0.25중량부)의 비율로 첨가하고 혼합을 행하였다. 이 혼합 분말을 120℃에서 10시간 건조하고, 건조 후의 혼합 분말을 체에 통과시켜 조립 분말을 얻었다. 이 조립 분말에 Fe기 연자성 합금 분말 100중량부에 대해 0.4중량부의 비율로 스테아린산 아연을 첨가, 혼합하여 성형용 혼합물을 얻었다.
얻어진 혼합물은 프레스기를 사용하여 0.74GPa의 성형압으로 실온에서 가압 성형하였다. 얻어진 성형체는 내경 Φ7.8mm, 외경 Φ13.5mm, 높이 4.3mm의 토로이달 형상이다. 얻어진 성형체를 대기 중에서 온도 750℃, 유지 시간 1.0시간의 조건으로 열처리하여 압분 자심을 얻었다.
이상의 공정에 의해 제작한 압분 자심의 밀도(ds)를 그 치수 및 질량으로부터 산출하고, 압분 자심의 밀도(ds)를 Fe기 연자성 합금의 진밀도(사용한 연자성 합금 분말의 진밀도의 가중평균)로 나누어 점적율(상대 밀도)을 산출하였다. 또한, 토로이달 형상의 압분 자심의 지름 방향으로 하중을 가하여 파괴시의 최대 가중(P(N))을 측정하고, 다음 식으로부터 압환 강도(σr(MPa))를 구하였다.
σr=P(D-d)/(Id2)
(여기서, D: 자심의 외경(mm), d: 자심의 지름 방향의 두께(mm), I: 자심의 높이(mm)이다.)
또한, 1차측과 2차측 각각에 코일을 15바퀴 감고, 이와츠 계측 주식회사 제품 B-H 애널라이저 SY-8232에 의해 최대 자속 밀도 30mT, 주파수 300kHz의 조건으로 코어 로스(Pcv)를 측정하였다. 또한, 초기 투자율(μi)은, 상기 토로이달 형상의 압분 자심에 도선을 30바퀴 감고, 휴렛팩커드사 제품 4284A에 의해 주파수 100kHz로 측정하였다. 또한, 직류 중첩 특성으로서 10kA/m의 직류 자계 인가시의 초기 투자율(증분 투자율(μΔ))도 측정하였다.
또한, 상기 토로이달 형상의 자심의 대향하는 2평면에 도전성 접착제를 바르고 건조·고화 후, 이하와 같이 하여 비저항(저항률)의 평가를 행하였다. 전기 저항 측정 장치(주식회사 ADC 제품 8340A)를 이용하여 50V의 직류 전압을 인가하고, 저항값(R(Ω))을 측정하였다. 자심 시료의 평면 면적(A(㎡))과 두께(t(m))를 측정하고, 다음 식에 의해 비저항(ρ(Ω·m))을 산출하였다.
비저항 ρ(Ω·m)=R×(A/t)
상기 평가로 얻어진 결과를 표 1, 도 3 및 도 4에 나타낸다.
Figure 112017009093788-pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말만을 이용하여 구성한 No.1의 압분 자심은, 코어 로스(Pcv)나 증분 투자율(μΔ)이 우수하지만 압환 강도가 충분하지 않다. 이에 반해, Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말에 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말을 혼합하여 작성한 No.2~5의 압분 자심은 높은 압환 강도를 갖는 것을 알 수 있다. 표 1 및 도 3에 나타내는 바와 같이, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말의 함유 비율이 높아짐에 따라 점적율이 향상되고 압환 강도도 높아졌다. 특히, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말의 함유 비율 40% 이상에서는, 압분 자심은 150MPa 이상의 높은 값을 나타내었다. 또한, 표 1 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 비저항도 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말의 함유 비율이 높아짐에 따라 향상되고, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말의 함유 비율 30% 이상에서는 1.0×104Ω·m 이상의 높은 값을 나타내었다. 즉, Fe-Cr-Si계 연자성 합금 분말에 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말을 혼합함으로써 고강도, 고비저항의 압분 자심을 얻을 수 있는 것이 명백해졌다. 또한, 초기 투자율도 Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말의 함유 비율이 높아짐에 따라 향상되고, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말의 함유 비율 50% 이상에서는 50 이상의 높은 값을 나타내었다.
한편, Fe-Al-Cr계 연자성 합금 분말의 함유 비율이 높아짐에 따라 코어 로스 (Pcv)는 약간 증가하고 증분 투자율은 약간 감소하는 경향을 나타내었다.
No.4의 압분 자심에 대해, 주사 전자 현미경(SEM/EDX)을 이용하여 압분 자심의 단면 관찰을 행하고, 동시에 각 구성 원소의 분포를 조사하였다. 결과를 도 5에 나타낸다. 도 5의 (a)는 SEM상이다. 압분 자심은, 밝은 그레이의 색조를 갖는 Fe기 연자성 합금 입자(3)가 분산된 조직을 갖는 것을 알 수 있다. 또, 다른 관찰 시야도 포함한 단면 관찰에서 최대지름이 40μm를 넘는 합금 입자는 관찰되지 않고, 개수 비율은 0.0%이었다.
도 5의 (b)~(f)는 각각 Fe, O(산소), Cr, Si, Al의 분포를 나타내는 원소 매핑이다. 밝은 색조일수록 대상 원소가 많은 것을 나타낸다. Al의 분포를 나타내는 도 5의 (f)에서 흰 부분, Si의 분포를 나타내는 도 5의 (e)에서 흰 부분이 각각 제1 Fe기 연자성 합금 입자, 제2 Fe기 연자성 합금 입자를 나타낸다. 도 5로부터, 압분 자심이 Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 입자와, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 각 Fe기 연자성 합금 입자의 표면(입계)에는 산소가 많아 산화물이 형성되어 있는 것, 및 각 Fe기 연자성 합금 입자끼리가 이 산화물을 통해 결합되어 있는 모습을 알 수 있다. 또, SEM 관찰에 의해, 제1 Fe기 연자성 합금 입자 및 제2 Fe기 연자성 합금 입자 모두 다결정인 것도 확인되었다.
각 Fe기 연자성 합금 입자의 표면(입계)에서는 내부에 비해 Fe의 농도가 낮은 것, Al은 Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 입자의 표면에서 농도가 현저하게 높아지는 것이 확인되었다. 이로부터, 제1 Fe기 연자성 합금 입자의 표면에, 내부의 합금상보다 Fe, Al 및 Cr의 합에 대한 Al의 비율이 높은 산화물층이 형성되어 있는 것을 알 수 있었다. 나아가 Cr은 Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 입자의 표면에서 농도가 현저하게 높아지는 것, Si는 Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 입자의 표면과 내부에서 명확한 농도차가 없는 것이 확인되었다. 이로부터, 제2 Fe기 연자성 합금 입자의 표면에, 내부의 합금상보다 Fe, Cr 및 Si의 합에 대한 Cr의 비율이 높은 산화물층이 형성되어 있는 것을 알 수 있었다. 제1 Fe기 연자성 합금 입자 및 제2 Fe기 연자성 합금 입자의 상기 원소 분포 경향은, 각각 제1 Fe기 연자성 합금 입자끼리가 인접하는 부분, 제2 Fe기 연자성 합금 입자끼리가 인접하는 부분에서 현저하였다. 제1 Fe기 연자성 합금 입자와 제2 Fe기 연자성 합금 입자가 인접하는 부분의 입계에서는 Cr이 농화되어 있는 형태와 Al이 농화되어 있는 형태가 모두 확인되었다.
또한, 열처리 전에는 도 5에 도시된 바와 같은 각 구성 원소의 농도 분포는 관찰되지 않고, 상기 산화물층이 열처리에 의해 형성된 것도 알 수 있었다. 또한, Al의 비율이 높은 산화물층이나 Cr의 비율이 높은 산화물층이 각 입자를 덮는 구성이 고비저항, 낮은 코어 로스 등의 특성에도 기여한다고 생각된다. 또한, 도 5에 도시된 바와 같은 입계상(산화물층)을 통해 Fe기 연자성 합금 입자가 결합되어 있고, 이러한 구성이 강도 향상에도 기여한다고 생각된다.
또한, 도 5에 도시된 바와 같이 제1 Fe기 연자성 합금 입자가 모인 부분에는, 층상이 아니라 Fe기 연자성 합금 입자의 간극의 형상을 따른 덩어리형상 산화물(4)도 확인되었다. 도 5의 원소 매핑에서는, 덩어리형상 산화물(4)은 Al 외에 Fe의 함유량도 많은 산화물인 것을 알 수 있다. 비교를 위해 도 6에는 제1 Fe기 연자성 합금 입자를 포함하지 않는 No.1의 자심의 원소 매핑을 나타낸다. 도 6의 (a)는 SEM상이다. 도 6의 (b)~(e)는 각각 Fe, O(산소), Cr, Si의 분포를 나타낸다. 도 6에 도시된 바와 같이, No.1의 자심에서는 No.4의 자심에서 관찰되는 덩어리형상 산화물이 명확하게 확인되지 않았다. 따라서, 이러한 덩어리형상 산화물의 존재도 강도 향상에 관련되어 있다고 추측된다.
1: 기둥형상부 2: 플랜지부 3: Fe기 연자성 합금 입자 4: 덩어리형상 산화물

Claims (4)

  1. Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 자심의 제조 방법으로서,
    Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 분말과, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 분말과, 바인더를 혼합하는 제1 공정과,
    상기 제1 공정을 거쳐 얻어진 혼합물을 성형하는 제2 공정과,
    상기 제2 공정을 거쳐 얻어진 성형체를 열처리하는 제3 공정을 가지며,
    상기 열처리에 의해 상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 표면과 상기 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 표면에 각각 산화물층을 형성하고, 이 산화물층들을 통해 상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 상기 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 결합, 상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말끼리의 결합, 및 상기 제2 Fe기 연자성 합금 분말끼리의 결합이 행해지도록 하고,
    자심의 단면 관찰상에서 최대지름이 40㎛를 넘는 합금 입자의 개수 비율이 1.0% 미만인 것을 특징으로 하는 자심의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말과 제2 Fe기 연자성 합금 분말의 합계에 대한 상기 제1 Fe기 연자성 합금 분말의 비율이 질량비로 40% 이상인 것을 특징으로 하는 자심의 제조 방법.
  3. Fe기 연자성 합금 입자가 분산된 조직을 갖는 자심으로서,
    상기 Fe기 연자성 합금 입자가 Al 및 Cr을 포함하는 제1 Fe기 연자성 합금 입자와, Cr 및 Si를 포함하는 제2 Fe기 연자성 합금 입자를 가지며,
    상기 제1 Fe기 연자성 합금 입자의 표면과 상기 제2 Fe기 연자성 합금 입자의 표면에 각각 형성된 산화물층을 통해 상기 제1 Fe기 연자성 합금 입자와 상기 제2 Fe기 연자성 합금 입자의 결합, 상기 제1 Fe기 연자성 합금 입자끼리의 결합, 및 상기 제2 Fe기 연자성 합금 입자끼리의 결합이 행해져 있으며,
    자심의 단면 관찰상에서 최대지름이 40㎛를 넘는 합금 입자의 개수 비율이 1.0% 미만인 것을 특징으로 하는 자심.
  4. 청구항 3에 기재된 자심과, 상기 자심에 감긴 코일을 갖는 것을 특징으로 하는 코일 부품.
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