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KR100519821B1 - 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물, 적층 세라믹콘덴서, 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법 - Google Patents

적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물, 적층 세라믹콘덴서, 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법 Download PDF

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KR100519821B1
KR100519821B1 KR10-2003-0093145A KR20030093145A KR100519821B1 KR 100519821 B1 KR100519821 B1 KR 100519821B1 KR 20030093145 A KR20030093145 A KR 20030093145A KR 100519821 B1 KR100519821 B1 KR 100519821B1
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KR
South Korea
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multilayer ceramic
dielectric
composition
ceramic capacitor
manufacturing
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KR10-2003-0093145A
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김종한
허강헌
김우섭
김준희
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삼성전기주식회사
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Publication date
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Priority to US10/852,424 priority patent/US6876538B1/en
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Abstract

본 발명은 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것으로서, X5R 특성을 만족하고 저온소성이 가능하고 유전율의 변화가 작은 유전체 조성물 및 이를 이용한 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있는 것이다.
본 발명은 BaTiO3, MgCO3, Y2O3, Cr2O3, Mn2V2O7, 및 소결조제인 xBaO-yZrO2-zSiO2(0.1≤x≤0.3, 0.1≤y≤0.3, 0.4≤z≤0.8, x + y + z = 1)를 함유하고; 그리고 상기 성분들의 조성비는 그 성분들을, aBaTiO3-bMgCO3-cY2O3-dCr2O3-e(Mn2 V2O7)-f(xBaO-yZrO2-zSiO2)의 조성식으로 표현할 때, 몰비로, a=100, 0.1≤b≤3.0, 0.3≤c≤2.0, 0.05≤d≤0.2, 0.01≤e≤1.5, 0.5≤f≤3.0의 조건을 만족하도록 이루어진 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물 및 이를 이용한 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법을 그 요지로 한다.
본 발명에 의하면, 4㎛이하의 초박층 고용량 적층 세라믹 콘덴서를 제조함에 있어서 내부 전극의 뭉침으로 인한 용량 저하 문제와 전극간 단락 불량을 현저히 줄일 수 있다.

Description

적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물, 적층 세라믹 콘덴서, 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법{Dielectric Composition for Multilayer Ceramic Condenser, Multilayer Ceramic Condenser, and Method for Manufacturing Multilayer Ceramic Condenser}
본 발명은 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물, 적층 세라믹 콘덴서, 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유전체를 초박층으로 할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물 및 이를 이용하여 제조된 적층 세라믹 콘덴서, 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법에 관한 것이다.
최근의 전자, 전기 산업에 있어서 고집적화, 소형화, 경량화가 급속히 진행되고 있다.
따라서, 적층 세라믹 콘덴서에 있어서도 고용량화와 소형화가 강력히 요구되고 있고 내열성 및 신뢰성 등의 확보가 필요한 실정이다.
적층 세라믹 콘덴서는 통상 유전체 슬러리와 내부전극의 페이스트를 시트법 및 인쇄법등에 의하여 적층하고, 소성하여 제조된다.
이러한 내부전극에는 일반적으로 Pd 및 Pd 합금이 이용되어 왔는데, Pd는 고가이기 때문에 비교적 값이 싼 Ni 및 Ni합금이 사용되고 있다.
그런데, 내부전극을 Ni 및 Ni합금으로 형성하는 경우는 대기중에서 소성을 행하게 되면 전극이 산화해 버리는 문제점이 있다.
따라서, 일반적으로, 탈바인더후에는 Ni과 NiO의 평형산소분압보다도 낮은 산소분압으로 소성하고, 그후의 열처리에 의해 유전체 층을 재산화시키고 있다.(일본 특개평 3-13316호)
그러나, 환원성분위기중에서 소성하면, 유전체 층이 환원되고, 비저항이 작아지게 된다.
따라서, 환원성분위기중에서 소성하더리도 환원되지 않은 내환원성의 유전체 조성물이 제안되어 있다.
그러나, 이들 내환원성의 유전체 재료를 이용한 적층 세라믹 콘덴서는 절연저항(IR)의 고온가속수명이 단축되고, 신뢰성이 저하되는 문제점이 있다.
또한, 유전체의 비유전율(比誘電率)이 경시적(經時的)으로 저하한다는 문제점이 있고, 직류전류하에서 특히 현저하다.
적층 세라믹 콘덴서를 소형화, 대용량화하기 위해서는 유전체층을 박층화하는 것이 필요하다.
유전체층을 박층화하는 경우에는 직류전압을 인가한 때의 유전체 층에 이러한 전계강도가 커지게 된다.
따라서, 비유전율의 경시변화가 현저히 커지게 된다.
한편, EIA 규격에 정해진 X7R 특성을 만족하는 유전체 재료로서는 예를 들면, 일본특개소 61-36170호공보에 개시되어 있는 BaTiO3 + SrTiO3 + MnO계의 조성물이 알려져 있다.
상기 X7R 특성은 용량의 변화가 -55℃에서 125℃사이에서 ±15%이내(기준온도 25℃)에 있는 것을 의미하는 것이다.
그러나, 상기 BaTiO3 + SrTiO3 + MnO계의 조성물은 직류전계하에서 용량의 경시변화가 크고, 예를 들면, 40℃에서 50V의 직류전류를 1000시간 인가하면 용량의 변화량이 10∼-30%정도가 되어 X7R 특성을 만족시킬 수 없게 된다.
또한, 용량의 온도특성인 B특성(EAIJ규격)이라고 하는 규격에서는 -25∼85℃의 사이에서 ±10%이내(기준온도 20℃)로 규정되어 있다.
또한, 다른 내환원성의 유전체자기조성물로는 일본 특개소 57-71866호 공보에 개시되어 있는 BaTiO3 + MnO+ MgO 조성물을 들수 있다.
그러나, 상기 유전체 자기 조성물들중 어느 것도 유전체층 두께가 예를 들면, 4㎛이하라고 하는 초박층의 경우에는 용량의 온도특성, 직류전계하에서의 용량의 경시변화, 절연저항의 가속수명, 직류바이어스하의 용량저하등의 특성 모두를 만족시킬 수는 없다.
예를 들면, 일본 특개소 61-250905호 공보 및 일본 특개평 2-832호 공보에 각각 개시되어 있는 것은 절연저항의 가속수명이 짧아지든가 직류바이스하의 용량저하가 크게 되는 문제점이 있다.
상기한 문제점을 개선시키기 위한 유전체 자기조성물의 제조방법 및 유전체층 함유 전자부품의 제조방법이 일본 특허공개공보 제2000-311828호에 제시되어 있다.
즉, 상기 일본 특허공개공보 제2000-311828호에는 조성식 Bam TiO2＋n 로 표시되고，상기 조성식중의 m이 0.995≤m≤1.010 이고，n이 0.995≤n≤1.010이고，Ba와 Ti와의 비가 0.995≤Ba/Ti≤1.010인 주성분과 산화 실리콘을 주성분으로 포함하는 소결 조제인 제 2 부성분과，기타 부성분을 적어도 함유하는 유전체 자기 조성물을 제조하는 방법에 있어서，상기 제2 부성분을 제외하고，상기 주성분과 기타 부성분중의 적어도 일부를 혼합하여 가소전 분체를 준비하는 공정과，상기 가소전 분체를 가소하여 가소된 분체를 준비하는 공정과，상기 가소제 분체에 상기 제2 부성분을 적어도 혼합하여 상기 주성분에 대한 각 부성분의 비율이 소정 몰비인 유전체 자기 조성물을 얻는 공정을 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 유전체함유전자부품의 제조방법이 제시되어 있다.
상기 유전체 자기 조성물의 부성분으로는 MgO, CaO, BaO, SrO 및 Cr2O3; (Ba, Ca)xSiO2+x(x=0.8~1.2); V2O5, MoO3 및 WO3; R(Y, DY, Tb, Gd 및 Ho중 적어도 1종)등이 제시되어 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 직류전계하에서의 용량의 경시변화 및 용량저하가 작으며 절연 저항의 가속 수명이 길다는 장점을 가지고 있다.
그러나, 상기 유전체 자기 조성물은 소결 온도가 1300℃부근이므로 초고용량 커패시터 제작을 위한 4㎛이하의 초박층 유전체에는 적용할 수 없다는 문제점이 있다.
즉, 유전체의 층간에 Ni 내부전극이 배치되어 있는 고용량 적층 세라믹 콘덴서의 유전체 물질로 상기 유전체 조성물을 사용하는 경우, 유전체 층과 Ni 내부전극을 동시에 소성할 때 유전체보다 소성 온도가 낮은 Ni 내부전극이 저온에서 먼저 수축하게 되어 유전체 층간의 디라미네이션(delamination)이 발생하고 내부 전극 뭉침 현상이 발생하여 단락이 많이 발생하게 되는 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 X5R 특성을 만족하고, 저온소성이 가능한 유전체 조성물을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 X5R 특성을 만족하고, 온도에 따른 유전율의 변화가 작은 유전체 조성물을 제공하고자 하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기한 유전체 조성물을 이용하여 제조된 적층 세라믹 콘덴서 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 하는데 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 티탄산바륨(BaTiO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 산화이트륨(Y2O3 ), 산화크롬(Cr2O3), Mn2V2O7, 및 소결조제인 xBaO-yZrO 2-zSiO2(0.1≤x≤0.3,
0.1≤y≤0.3, 0.4≤z≤0.8, x + y + z = 1)를 함유하고; 그리고
상기 성분들의 조성비는 그 성분들을, aBaTiO3-bMgCO3-cY2O3-dCr 2O3-e(Mn2V2O7)-f(xBaO-yZrO2-zSiO2)의 조성식으로 표현할 때, 몰비로, a=100, 0.1≤b≤3.0, 0.3≤c≤2.0, 0.05≤d≤0.2, 0.01≤e≤1.5, 0.5≤f≤3.0의 조건을 만족하도록 이루어진 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 내부전극과 유전체층이 교대로 적층되어 있는 적층형 세라믹 콘덴서에 있어서, 유전체층이 하기 조성식을 갖는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물로 이루어진 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것이다.
[조성식]
aBaTiO3-bMgCO3-cY2O3-dCr2O3-e(Mn2 V2O7)-f(xBaO-yZrO2-zSiO2)
[단, 상기 식에서, 몰비로, a=100, 0.1≤b≤3.0, 0.3≤c≤2.0, 0.05≤d≤0.2, 0.01≤e≤1.5, 0.5≤f≤3.0, 0.1≤x≤0.3, 0.1≤y≤0.3,
0.4≤z≤0.8, x + y + z = 1를 만족시킴]
또한, 본 발명은 유전체 시트에 내부전극을 인쇄하고, 내부전극이 인쇄된 유전체 시트를 적층하여 소성하는 단계를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법에 있어서,
상기 유전체층이 하기 조성식을 갖는 유전체 조성물로 형성되는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법에 관한 것이다.
[조성식]
aBaTiO3-bMgCO3-cY2O3-dCr2O3-e(Mn2 V2O7)-f(xBaO-yZrO2-zSiO2)
[단, 상기 식에서, 몰비로, a=100, 0.1≤b≤3.0, 0.3≤c≤2.0, 0.05≤d≤0.2, 0.01≤e≤1.5, 0.5≤f≤3.0, 0.1≤x≤0.3, 0.1≤y≤0.3,
0.4≤z≤0.8, x + y + z = 1를 만족시킴]
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
적층 세라믹 콘덴서를 고용량화시키기 위해서는 유전체 층을 다층화시켜야 한다.
예를 들면, 현재 상용화되어 있는 2012(2.0㎜×1.25㎜) 사이즈(size) 이하에서 10㎌이상이 구현되는 초고용량 적층 세라믹 콘덴서를 제조하기 위해서는 2∼4㎛이하의 유전체층을 300층 이상 적층하여야 한다.
이와 같이, 유전체층을 다층화시켜 고용량을 확보하기 위해서는 유전체가 박층화되어야 한다.
유전체가 박층화 될수록 1300℃이상의 고온에서 소성될 경우 내부전극의 뭉침이 많이 발생하여 용량저하 및 단락(short)율 증가의 원인이 되고 있다.
또한, 고용량을 위한 유전체의 박층화, 고적층화는 고온에서의 용량 강하에도 심각한 영향을 줄 수 있다.
본 발명에서는 소결조제의 조성을 독특하게 조성하고 독특하게 조성된 소결조제를 적정량 첨가하여 용량의 온도 특성도 EIA규격의 X5R특성(-55℃~85℃에서 △C/C25℃=±15% 이내)을 만족 하면서도 1230℃이하의 비교적 저온, 바람직하게는 1170∼1230℃의 비교적 저온에서 내부전극과 동시 소성 할 수 있는 내환원성 저온 소성 유전체 조성물을 제공한다.
적층 세라믹 콘덴서는 용량의 온도 의존 특성을 기준으로 분류하는 경우가 많다.
상기 기준에 의해 분류된 X5R특성을 갖는 적층 세라믹 콘덴서는 -55∼85℃에서 ΔC=±15% 이내인 특성을 갖고, 그리고 X7R특성을 갖는 적층 세라믹 콘덴서는 -55∼125℃에서, ΔC=±15% 이내인 특성을 갖는다.
상기 적층 세라믹 콘덴서의 유전체는 소결후에 그 입자의 크기가 티탄산 바륨(BaTiO3) 출발 원료의 입자 크기와 거의 변함이 없어야 하는데, 이것은 입성장이 일어나면 X7R, X5R용 유전체의 기본구조인 코아-셀(core-shell)구조가 무너지며, 입자의 크기가 0.7∼1.0㎛가 될 때까지 유전율이 비약적으로 증가하고, 용량온도특성도 저하되기 때문이다.
따라서, 온도 특성을 좋게 하기 위해서는 티탄산 바륨(BaTiO3)의 입경을 0.2~0.4㎛정도로 작게 가져가는 것이 유리하다.
상기 탄산 마그네슘(MgCO3)은 부성분으로서 티탄산 바륨(BaTiO3)의 Ti자리에 치환되고, X7R, X5R특성을 갖는 유전체의 기본 구조인 코아-셀(core-shell)을 형성시키는 역할을 한다.
즉, Mg가 950℃ 이상에서 코아를 형성하는 순수 티탄산 바륨(BaTiO3)의 중심 방향으로 확산되어 들어가 다른 부성분들의 코아로의 진입을 억제하는 역할을 한다.
상기 탄산 마그네슘의 첨가량은 몰비로 0.1≤b≤3.0이 바람직한데, 그 이유는 0.1미만에서는 티탄산 바륨(BaTiO3)의 입성장을 억제 하지 못하여 과도한 입성장이 일어나 85℃이상의 고온부 용량의 감소율이 커져서 용량 온도 특성이 나빠지며, 3.0을 초과하는 경우에는 물질 이동을 억제하여 소결성이 저하되며 가속 수명이 악화 되기 때문이다.
상기 산화 이트륨(Y2O3)은 티탄산 바륨(BaTiO3)의 Ba자리에 치환되어 적층 세라믹 콘덴서의 가속 수명을 향상시키고, 그리고 85℃부근의 고온부의 용량 온도 변화율을 향상시켜 고온부에서의 용량온도 특성을 평탄화시키는 역할을 한다.
상기 산화 이트륨(Y2O3)의 첨가량은 몰비로 0.3≤c≤2.0가 바람직한데, 그 이유는 그 첨가량이 0.3미만인 경우에는 가속 수명이 급격히 나빠지고, 2.0을 초과하는 경우에는 용량 및 소결성이 저하되기 때문이다.
상기 산화 크롬(Cr2O3)은 내환원성을 강화시키는 역할을 하며 소결성도 향상 시키는 역할을 하는데 그 함량은 몰비로 0.05≤d≤0.2의 범위가 바람직하다.
상기 산화 크롬의 첨가량이 0.05미만인 경우에는 티탄산 바륨(BaTiO3)의 소결성이 나빠지고, 0.2를 초과하는 경우에는 절연 저항이 저하되므로, 그 첨가량은 몰비로 0.05≤d≤0.2의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 Mn2V2O7은 융점이 820℃ 정도로 낮고 소결 조제로 작용하는데, 유전체 자기 조성물의 소결성을 촉진시키고 소성 온도를 낮추어주는 역할을 하는 성분이다.
따라서, 유전체 조성물에 Mn2V2O7가 첨가되는 경우에는 소결조제로 작용하는 그라스 형태의 부성분 첨가제의 양을 줄일 수 있어 유전율 향상이 가능하게 된다.
또한, 상기 Mn2V2O7는 큐리 온도이상에서의 용량 온도 특성을 평탄화시키는 경향이 있고 절연저항(IR)특성을 향상시키는 효과를 나타낸다.
상기 Mn2V2O7중의 바나듐(V)은 신뢰성을 향상 시키는 역할도 한다.
상기 Mn2V2O7의 첨가량은 0.01≤e≤1.5로 설정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 그 첨가량이 0.01미만인 경우에는 첨가효과를 충분히 달성할 수 없고, 1.5를 초과하는 경우에는 절연저항(IR)이 저하하고 용량온도 특성에 악영향을 미치기 때문이다.
소결조제인 (xBaO-yZrO2-zSiO2)계 조성물은 본 발명에서 특히 중요한 성분으로서 유전체의 소결온도를 감소시키는 역할을 하게 되며, 그 첨가량은 몰비로 0.5≤f≤3.0으로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 소결조제의 첨가량이 0.5 미만인 경우에는 소결성이 악화되고 85℃이상의 고온부에서의 용량이 감소하여 용량 온도 특성이 EIA규격에서 벗어나게 되고, 3.0을 초과하는 경우에는 유전체 조성물의 비유전율이 급격히 감소하고, 소결이 급격히 진행되어 입성장의 원인이 되므로, 소결조제인 (xBaO-yZrO2-zSiO2)계 조성물의 첨가량은 몰비로 0.5≤f≤3.0으로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 소결조제인 (xBaO-yZrO2-zSiO2)계 조성물을 첨가하는 경우에는 유전체의 소결온도를 1280℃ 이상에서 1230℃이하로 현저히 감소 시킬 수 있다.
상기 소결조제를 구성하는 성분 중 산화 바륨(BaO)은 티탄산 바륨(BaTiO3)의 Ba/Ti의 비를 1이상으로 만들어 용량 온도 특성을 안정화시키는 역할을 하는 성분이다.
상기 산화 바륨(BaO)의 첨가량은 몰비로 0.1≤x≤0.3로 설정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 그 첨가량이 0.1미만인 경우에는 그 첨가효과를 충분히 달성할 수 없고, 0.3을 초과하는 경우에는 소결온도를 오히려 증가시키기 때문이다.
상기 소결조제를 구성하는 성분 중 산화 지르코늄(ZrO2)은 고온부에서 용량을 증가시켜 용량 온도 특성을 향상시키는 역할을 하는 성분이다.
상기 산화 지르코늄(ZrO2)의 첨가량은 몰비로 0.1≤y≤0.3으로 설정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 첨가량이 0.1미만에서는 용량 온도 특성의 향상 효과가 없으며, 0.3를 초과 하였을 때는 소결성이 저하되기 때문이다.
상기 소결조제를 구성하는 성분 중의 산화 실리콘(SiO2)은 소결조제의 주성분으로서, 그 함량은 몰비로 0.4≤z≤0.8로 설정돠는 것이 바람직하다.
상기 소결조제는 그 입도를 1㎛이하(D100 기준)로 분쇄 하여 첨가하는 것이 보다 바람한다.
상기와 같이 소결조제의 입도를 1㎛이하로 하여 첨가하는 경우에는 우수한 소결성과 소성 후에 균일한 크기의 입자를 얻을 수 있고, 소성 후 1~3㎛의 유전체층을 가지는 고용량품들의 단락(short) 및 가속 수명을 향상시킬 수 있다.
상기 소결조제가 1㎛이상의 입경을 가지는 경우에는 4㎛이하의 유전체층을 가지며, 소성후 2㎛대 이하의 소성된 유전체층을 갖는 적층 세라믹 콘덴서에서 신뢰성 저하의 원인이 될수도 잇으며, 소성 도중 국부적인 용융이 일어나기도 하고, 이로 인한 편석으로 인하여 비정상 입성장이 일어나게 되므로 유전 특성의 저하를 가져오게 될 우려가 있다.
상기 소결조제인 (xBaO-yZrO2-zSiO2)계 조성물은 그라스 상태 또는 하소상태 어느 것이나 사용할 수 있지만, 보다 바람직하게는 그라스 상태를 갖는 것이다.
또한, 본 발명은 상기한 본 발명의 유전체 조성물을 이용하여 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층을 형성하여 고용량 기종에서도 단락이 없는 적층 세라믹 콘덴서를 제공하고자 하는 것이다.
적층 세라믹 콘덴서는 통상 내부전극과 유전체층이 교대로 적층되어 있다.
본 발명에 부합되는 적층형 세라믹 콘덴서는 유전체층이 상기한 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물로 이루어지는 것이다.
상기 내부전극으로는 Ni전극이 바람직하게 적용될 수 있다.
이하, 본 발명에 따라 적층 세라믹 콘덴서을 제조하는 방법의 일례에 대하여 설명한다.
본 발명에 따라 적층 세라믹 콘덴서를 제조하는 방법의 일례가 도 1에 나타나 있다.
도 1에 나타나 있는 바와 같이, 본 발명에 부합되는 유전체 조성물을 준비하는 것이 필요하다.
유전체 조성물을 구성하고 있는 소결조제인 xBaO-yZrO2-zSiO2계 조성물의 제조방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 다음과 같이 제조하는 것이 바람직하다.
소결조제중 그라스 상태의 xBaO-yZrO2-zSiO2계 조성물은 각각의 성분들을 칭량하고 1300~1400℃ 사이의 온도로 용융하고 급랭시켜 1차 건식 분쇄한 후, 에틸 알콜을 사용하는 습식 분쇄방식에 의해 2차분쇄하여 제조한다.
상기 2차 분쇄는 그 입도를 D100이 1.0㎛이하가 되도록 행하는 것이 바람직하다.
소결조제중 하소상태의 xBaO-yZrO2-zSiO2계 조성물은 800℃~1000℃에서 대략 3시간 정도 하소한 다음, 분쇄하여 제조한다.
한편, 유전체 조성물을 구성하는 부성분들은 주성분인 티탄산 바륨(BaTiO3)과 혼합하기 전에 따로 칭량하여 순수 또는 에틸 알콜을 사용하는 습식 혼합 및 분쇄방법에 의해 혼합 및 분쇄된다.
상기 습식 혼합 및 분쇄시 부성분들의 입도는 D50은 0.3~0.4㎛, D100은 1㎛이하가 되도록 하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 혼합 분쇄된 부성분들은 건조되는데, 이 때 건조온도는 100℃이상에서 5시간 이상 수행하는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 준비된 소결조제인 xBaO-yZrO2-zSiO2계 조성물과 부성분들을 티탄산 바륨(BaTiO3)에 첨가하여 혼합 및 분산시킨다.
이때, 티탄산 바륨(BaTiO3)의 입도는 0.2㎛~0.4㎛가 바람직하다.
상기 혼합 및 분산공정에서는 톨루엔과 에탄올을 혼합하여 만든 솔벤트와 분산제를 넣고 출발 원료인 티탄산 바륨(BaTiO3)이 분쇄되지 않는 조건에서 해쇄하여 최대한 분산을 시킨다.
이것은 티탄산 바륨(BaTiO3)의 입자 크기와 소성 후 입자의 크기가 전기적 특성에 큰 영향을 미치기 때문이다.
상기와 같이 분산이 끝난 후에는 시트 상태로 성형하기 위하여 유기 바인더를 넣고 혼합하여 슬러리를 제조한다.
다음에, 상기와 같이 제조된 슬러리를 적당한 시간동안 에이징(aging)시켜 슬러리 내부의 기포 등을 제거하고 안정화시킨 다음, 필름상에 도포하는 성형 공정에 의하여 유전체 시트를 형성한다.
이때 시트의 두께는 대략 4㎛이하로 하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 유전체 시트에 내부전극을 인쇄한 후, 내부전극이 인쇄된 유전체 시트를 적층한다.
상기 내부 전극으로는 Ni전극이 바람직하다.
예를 들면, 상기 유전체 시트로 2012(2.0mm×1.25mm)사이즈(size)이하에서 10㎌이상을 구현하기 위한 적층수는 300층이상으로 한다.
다음에, 상기와 같이 유전체 시트의 적층체를 냉간등압프레스(CIP; Cold Isostatic Press)법등에 의하여 압착한 후, 절단한다.
상기 냉간등압프레스법에 의한 압착은 85∼100℃, 800∼1000㎏/㎠의 압력으로 10∼15분 정도 행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 절단된 유전체 시트의 적층체를 가소하여 유기 바인더 및 분산제 등을 제거한다.
상기 가소는 250℃~350℃에서 20시간 이상 행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 가소에 의하여 탈바인더처리한 후, 온도 및 분위기 조절이 가능한 소성로를 이용하여 소결을 행한다.
상기 소결시 소성온도는 1170∼1230℃로 설정하는 것이 바람직하고, 그리고 소성분위기중 산소분압은 10-11~ 10-12기압으로 설정하는 것이 바람직하다.
다음에, 소성처리된 유전소체에 외부전극을 형성한다.
상기 외부전극은 Cu 외부전극을 도포하여 850℃~920℃사이에서 전극 소성을 행하여 제조하는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 외부전극소성을 행한 후 도금을 행하므로써 제품이 된다.
본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법에 따르면, X5R(EIA 규격:-55∼85℃, ΔC=±15% 이내)을 기본적으로 만족할 뿐만 아니라 전극 뭉침으로 인한 내부 전극 간의 단락(short) 및 균열이 없는 4㎛이하, 바람직하게는 2㎛~4㎛대의 초박층 고용량 적층 세라믹 콘덴서를 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예)
하기 표 1과 같이 조성되는 그라스 소결조제를 준비하였다.
하기 표 1에서 발명재 G1, G2, 및 비교재 G1, G2는 xBaO-yZrO2-zSiO2계 그라스 소결조제이고, 발명재 G3는 하소상태의 xBaO-yZrO2-zSiO2계 소결조제이고, 그리고 비교재 G3는 xBaO-yCaO-zSiO2계 그리스 소결조제이다.
상기 xBaO-yZrO2-zSiO2계 그라스 소결조제는 각각의 성분들을 칭량하고 1300~1400℃ 사이의 온도로 용융하고 급랭시켜 1차 건식 분쇄한 후, 에틸 알콜을 사용하는 습식 분쇄방식에 의해 그 입도가 D100이 1.0㎛이하가 되도록 2차분쇄하여 제조되었다.
그라스 종류 BaO(x) ZrO2(y) SiO2(z) CaO(y) 첨가제 형태
발명재 G1 0.120 0.160 0.720 - 그라스
발명재 G2 0.150 0.145 0.705 - 그라스
발명재 G3 0.130 0.150 0.720 - 하소
비교재 G1 0.310 0.07 0.620 - 그라스
비교재 G2 0.350 0.145 0.505 - 그라스
비교재 G3 0.20 - 0.60 0.20 그라스
또한, 하기 표 2 및 3과 같은 조성비가 되도록 부성분들을 따로 칭량하여 순수 또는 에틸 알콜을 사용하는 습식 혼합 및 분쇄방법에 의해 혼합 및 분쇄하였다.
상기 습식 혼합 및 분쇄시 부성분들의 입도는 D50은 0.3~0.4㎛, D100은 1㎛이하가 되도록 하였다.
상기와 같이 혼합 분쇄된 부성분들을 100℃이상에서 5시간 이상 건조하여 하였다.
상기와 같이 준비된 그라스 소결조제 및 부성분들을 하기 표 3 및 4와 같은 조성비가 얻어지도록 0.2㎛~0.4㎛의 티탄산 바륨(BaTiO3)에 첨가하여 혼합 및 분산시켰다.
상기 혼합 및 분산공정에서는 톨루엔과 에탄올을 혼합하여 만든 솔벤트와 분산제를 넣고 출발 원료인 티탄산 바륨(BaTiO3)이 분쇄되지 않는 조건에서 해쇄하여 최대한 분산시켰다.
상기와 같이 분산이 끝난 후, 시트 상태로 성형하기 위하여 유기 바인더를 넣고 혼합하여 슬러리를 제조하였다.
다음에, 상기와 같이 제조된 슬러리를 적당한 시간동안 에이징(aging)시켜 슬러리 내부의 기포 등을 제거하고 안정화시킨 다음, 두께 4㎛이하로 필름상에 도포하여 시트를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 시트에 Ni 내부전극을 인쇄한 후, 300층 이상을 적층하였다.
다음에, 상기와 같이 적층된 적층체를 80∼100℃, 800∼1000㎏/㎠의 압력으로 10∼15분간 냉간등압프레스(CIP; Cold Isostatic Press)를 한 후에 절단하여 시편을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 시편들은 250℃~350℃에서 40시간 이상 열처리하여 유기 바인더, 분산제 등을 소각하고 온도 및 분위기 조절이 가능한 소성로를 이용하여 하기 표 2 및 표 3의 소성온도 조건으로 소결하였으며, 이때 소성 분위기중의 산소분압은 10-11~ 10-12기압으로 하였다.
상기와 같이 소결이 끝난 시편들에 Cu외부전극을 도포하여 850℃~920℃사이에서 외부 전극소성을 하였다.
상기와 같이, 외부 전극 소성이 완료된 후에 시편들에 도금을 행한 후, 일정 시간이 지난 다음, 도금이 된 시편들에 대하여 전기적 특성을 측정하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
하기 표4에서의 유전율 및 유전손실은 캐패시턴스 메타[Capacitance meter
(Agilent, 4278A)]를 이용하여 1KHz, 1 Vrms에서 측정한 것이고, 절연저항은 하이 레지스턴스 메타[High Resistance meter(Agilent, 4339B)]를 이용하여 정격 전압에서 180초 조건으로 측정된 것이고, 그리고 유전율온도계수는 TCC
(Temperature characteristics coefficient) 측정장비(4220A test chamber)를 이용하여 -55℃에서 125℃까지의 유전율의 온도의존성을 측정한 것이다.
시편 No. BaTiO3 100mol 기준 소성온도(℃)
MgCO3 Y2O3 그라스 소결조제 Cr2O3 Mn2V207
종류 첨가량
발명재1 1.2 0.8 발명재 G1 1.3 0.2 0.1 1200
발명재2 1.2 0.9 발명재 G2 1.3 0.2 0.1 1200
비교재3 1.2 0.8 비교재 G1 1.3 0.2 0.1 1200
비교재4 1.2 0.8 비교재 G2 1.3 0.2 0.1 1200
발명재5 1.2 0.8 발명재 G1 1.3 0.2 0.1 1230
발명재6 1.2 0.9 발명재 G2 1.3 0.2 0.1 1230
비교재7 0.8 0.4 발명재 G1 3.2 0.2 0.1 1230
비교재8 0.6 0.4 발명재 G1 3.0 0.2 0.1 1230
발명재9 1.0 0.4 발명재 G1 1.3 0.1 0.05 1200
발명재10 1.0 0.6 발명재 G1 1.0 0.05 0.08 1200
발명재11 0.8 1.2 발명재 G1 1.3 0.08 0.08 1230
비교재12 0.8 0.2 발명재 G1 1.3 0.0 0.08 1230
비교재13 1.3 1.3 발명재 G1 0.4 0.08 0.1 1200
발명재14 1.2 0.7 발명재 G2 1.5 0.2 0.1 1230
발명재15 1.3 1.0 발명재 G2 1.5 0.1 0.08 1230
발명재16 1.3 0.8 발명재 G2 1.3 0.08 0.1 1230
비교재17 1.2 0.7 비교재 G3 1.3 0.2 0.1 1230
비교재18 1.2 0.8 비교재 G3 1.5 0.08 0.05 1290
발명재19 1.2 0.7 발명재 G3 1.3 0.2 0.1 1200
발명재20 1.4 0.8 발명재 G3 1.5 0.08 0.1 1230
시편 No. MgCO3 Y2O3 BaSiO3 ZrO2 Cr2O3 Mn2V207 소성온도(℃)
비교재 21 1.3 0.7 1.3 0.2 0.2 0.1 1200
비교재 22 1.3 0.7 1.3 0.2 0.2 0.1 1290
시편 No. 유전율 (25℃) 유전손실(%), 25℃ 유전율 온도계수 절연저항 ×109Ω 비고
-55℃ 85℃
발명재1 3010 6.82 -3.7 -7.8 0.96 양호
발명재2 2946 7.53 -2.9 -11.6 0.72 양호
비교재3 2746 12.53 -1.5 -13.6 0.17 소결성 저하
비교재4 2567 12.78 - - - 소결성 저하
발명재5 2910 6.47 -3.9 -6.4 1.06 양호
발명재6 2880 5.97 -3.1 -10.2 1.20 양호
비교재7 2218 17.12 - - - 과소성
비교재8 2334 13.71 - - - 과소성
발명재9 3008 6.54 3.45 -12.5 0.43 양호
발명재10 3129 6.36 -4.21 -8.3 0.84 양호
발명재11 2764 5.84 -3.75 -8.1 1.14 양호
비교재12 - - - - - 반도체화
비교재13 - - - - - 미소성
발명재14 2987 4.12 -4.43 -11.5 1.09 양호
발명재15 2563 3.97 -4.12 -13.1 1.43 양호
발명재16 2789 4.34 -4.07 -13.9 1.02 양호
비교재17 - - - - - 미소성
비교재18 2557 3.51 -16.79 1.17 1.17 전극끊김 심함
발명재19 2886 4.27 -11.38 1.11 1.11 양호
발명재20 2812 4.23 -9.97 1.23 1.23 양호
비교재21 - - - - - 미소성
비교재22 2661 3.98 1.06 1.06 1.06 전극끊김 심함
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 비교재(3)의 경우에는 그라스 소결조제에 들어가는 산화 바륨(BaO)의 양이 많고 ZrO2의 양은 적고, 비교재(4)의 경우에는 그라스 소결조제에 들어가는 산화 바륨(BaO)의 양이 많고 산화 규소(SiO2)의 양은 적으므로 소결성이 저하됨을 알 수 있다.
또한, 비교재(7)및(8)의 경우에는 첨가되는 소결조제의 양이 많고 첨가량이 늘어나면서 소결 온도를 높이는 경향이 있는 산화 이트륨(Y2O3)의 양이 적어 1230℃의 온도에서 입성장이 일어나고, 과소성되는 경향이 있음을 알 수 있다.
또한, 비교재(12)의 경우에는 내환원성을 높이는 산화 크롬(Cr2O3)이 첨가되지 않고, Y2O3도 미량 첨가 되었으므로 반도체화 되었다.
또한, 비교재(13)의 경우에는 소결조제가 너무 적게 들어가서 소결성이 나빠져 소성이 이루어 지지 않았다.
또한, 비교재(17) 및 (18)은 소결조제로서 xBaO-yCaO-zSiO2계를 사용한 것으로서, 비교재(17) 및 (18)의 경우에는 1200~1230℃에서 소결이 되지 않고, 비교재 (18)의 경우에는 1290℃에서 소결은 이루어지지만 유전율이 낮고 85℃에서 X5R 특성을 만족하지 못함을 알 수 있다.
또한, 비교재(21) 및(22)는 ZrO2를 산화물 형태로 단독 첨가한 경우인데 저온 소성의 효과는 물론 85℃에서 X5R 특성을 만족하지 못함을 알 수 있다.
한편, 본 발명에 부합되는 유전체 조성물을 사용한 발명재(1),(2),(5),(6), (9),(10),(11),(14),(15),(16),(19), 및(20)의 경우에는 고용량 X5R용 재료로 양호한 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 유전율, 용량 온도 특성 등이 우수하여 2012(2.0㎜×1.25㎜)이하의 초고용량 적층 세라믹 콘덴서를 제작하는데 적합한 유전체 조성물을 제공할 수 있는 효과가 있는 것이다.
또한, 본 발명은 4㎛이하의 초박층 고용량 적층 세라믹 콘덴서를 제조함에 있어서 내부 전극의 뭉침으로 인한 용량 저하 문제와 전극간 단락 불량을 현저히 줄일 수 있는 효과가 있는 것이다.
도 1은 본 발명에 따라 적층 세라믹 콘덴서를 제조하는 방법의 일례를 나타내는 공정도

Claims (16)

  1. 티탄산 바륨(BaTiO3), 탄산 마그네슘(MgCO3), 산화 이트륨(Y2O3),
    산화크롬(Cr2O3), Mn2V2O7, 및 소결조제인 xBaO-yZrO 2-zSiO2(0.1≤x≤0.3, 0.1≤y≤0.3, 0.4≤z≤0.8, x + y + z = 1)를 함유하고; 그리고 상기 성분들의 조성비 는 그 성분들을, aBaTiO3-bMgCO3-cY2O3-dCr2O3 -e(Mn2V2O7)-f(xBaO-yZrO2-zSiO2)의 조성식으로 표현할 때, 몰비로, a=100, 0.1≤b≤3.0, 0.3≤c≤2.0, 0.05≤d≤0.2, 0.01≤e≤1.5, 0.5≤f≤3.0의 조건을 만족하도록 이루어진 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물
  2. 제1항에 있어서, 티탄산 바륨(BaTiO3)의 입자크기가 0.4㎛이하인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물
  3. 재2항에 있어서, 티탄산 바륨(BaTiO3)의 입자크기가 0.2∼0.4㎛인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물
  4. 제1항에서 제3항중의 어느 한 항에 있어서, 소결조제가 그라스 상태인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물
  5. 제1항에서 제3항중의 어느 한 항에 있어서, 소결조제가 하소된 상태인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물
  6. 제4항에 있어서, 소결조제의 입경이 1㎛이하인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물
  7. 내부전극과 유전체층이 교대로 적층되어 있는 적층형 세라믹 콘덴서에 있어서, 유전체층이 하기 조성식을 갖는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물로 이루어진 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서
    [조성식]
    aBaTiO3-bMgCO3-cY2O3-dCr2O3-e(Mn2 V2O7)-f(xBaO-yZrO2-zSiO2)
    [단, 상기 식에서, 몰비로, a=100, 0.1≤b≤3.0, 0.3≤c≤2.0, 0.05≤d≤0.2, 0.01≤e≤1.5, 0.5≤f≤3.0, 0.1≤x≤0.3, 0.1≤y≤0.3,
    0.4≤z≤0.8, x + y + z = 1를 만족시킴]
  8. 제7항에 있어서, 내부전극이 Ni전극인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 유전체층의 두께가 4㎛이하인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 유전체층의 적층수가 300이상인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서
  11. 제9항에 있어서, 유전체층의 적층수가 300이상인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서
  12. 유전체 시트에 내부전극을 인쇄하고, 내부전극이 인쇄된 유전체 시트를 적층하여 소성하는 단계를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법에 있어서,
    상기 유전체 시트가 하기 조성식을 갖는 유전체 조성물로 형성되는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법
    [조성식]
    aBaTiO3-bMgCO3-cY2O3-dCr2O3-e(Mn2 V2O7)-f(xBaO-yZrO2-zSiO2)
    [단, 상기 식에서, 몰비로, a=100, 0.1≤b≤3.0, 0.3≤c≤2.0, 0.05≤d≤0.2, 0.01≤e≤1.5, 0.5≤f≤3.0, 0.1≤x≤0.3, 0.1≤y≤0.3,
    0.4≤z≤0.8, x + y + z = 1를 만족시킴]
  13. 제12항에 있어서, 내부전극이 Ni전극인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 유전체 시트의 두께가 4㎛이하인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법
  15. 제12항 또는 제13항에 있어서, 유전체 시트의 적층수가 300이상인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법
  16. 제12항 또는 제13항에 있어서, 소성온도는 1170∼1230℃이고, 그리고 소성분위기중 산소분압은 10-11~ 10-12기압인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법
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