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KR101032341B1 - 나노 유리계 조성분말을 이용한 ｍｌｃｃ용 복합 첨가제 분말 제조방법 - Google Patents

나노 유리계 조성분말을 이용한 ｍｌｃｃ용 복합 첨가제 분말 제조방법 Download PDF

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KR101032341B1
KR101032341B1 KR1020080124726A KR20080124726A KR101032341B1 KR 101032341 B1 KR101032341 B1 KR 101032341B1 KR 1020080124726 A KR1020080124726 A KR 1020080124726A KR 20080124726 A KR20080124726 A KR 20080124726A KR 101032341 B1 KR101032341 B1 KR 101032341B1
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oxide
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nano
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김민기
우병철
이상원
이창배
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삼화콘덴서공업주식회사
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Publication date
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Abstract

본 발명은 나노 유리계 조성분말 및 이를 이용한 MLCC용 복합 첨가제 분말 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 나노 유리계 조성분말은 비표면적이 10~100m2/g이며 입경이 10~50㎚가 되는 BCS[Ba-Ca-Si]계 분말, BZS[Ba-Zr-Si]계 분말, BLS[Ba-Li-Si]계 분말, BLC[Ba-Li-Ca]계 분말, YMS[Y-Mg-Si]계 분말, YBM[Y-Ba-Mg]계 분말, YCM[Y-Ca-Mg]계 분말, YBMS[Y-Ba-Mg-Si]계 분말 및 YCMS[Y-Ca-Mg-Si]계 분말 중 하나를 저온 하소하여 형성되고, 본 발명의 복합 첨가제 분말 제조방법은 입경이 10~50㎚가 되는 나노 유리계 조성분말을 준비하는 단계와, 입경이 10~50㎚가 되는 희토류 금속산화물계 분말을 준비하는 단계와, 나노 유리계 조성분말 35~70wt.％와 상기 희토류 금속산화물계 분말 30 ~ 65wt.％에 용매를 혼합한 후 입경이 0.05~0.3 ㎜인 볼이 적용되는 고에너지 밀링방법을 이용하여 혼합원료를 제조하는 단계와, 80~200℃에서 건조하는 단계와, 300 ~ 800℃에서 하소하여 병목 구조의 분말을 제조하는 단계와, 병목 구조의 분말을 건식 밀링방법이나 습식밀링방법을 이용하여 입경이 50~100㎚가 되도록 분쇄하는 단계로 구성됨을 특징으로 한다.
적층, 커패시터, 유전체, 유리계, 나노, 복합, 첨가제, 분말

Description

나노 유리계 조성분말을 이용한 ＭＬＣＣ용 복합 첨가제 분말 제조방법{Composite dopant powder manufacturing method for multi layer ceramic capacitor using the nano glass system composition powder}
본 발명은 나노 유리계 조성분말을 이용한 MLCC용 복합 첨가제 분말 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 나노 유리계 조성분말을 제조하고, 제조된 나노 유리계 분말에 첨가제 분말인 희토류 금속산화물계 분말을 혼합한 후 고에너지 밀링방법을 적용하여 각각에 충격이 가해지지 않도록 분쇄하여 나노 분말로 제조함으로써 저온에서 하소 할 수 있는 나노 유리계 조성분말을 이용한 복합 첨가제 분말 제조방법에 관한 것이다.
적층 세라믹 커패시터(multi layer ceramic capacitor: 이하 MLCC로 약칭함)를 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 1은 종래의 MLCC의 단면도이다. 도 1에서와 같이 MLCC는 유전체(1), 내부전극(2) 및 외부전극(3)으로 구성된다. 유전체(1)는 다수개의 유전체 시트(도시 않음)로 적층되어 이루어지며, 내부전극(2)은 각 유전체 시트에 서로 교체되도록 형성된다. 외부전극(3)은 내부전극(2)의 일단과 타단에 각각 연결되어 전기신호를 입 출력한다.
유전체(1)를 이루는 다수개의 유전체 시트는 세라믹 분말, 첨가제 및 소결조제로 이루어진다. 주성분인 세라믹 분말은 티탄산바륨(BaTiO3)이 적용되고, 첨가제는 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화망간(Mn3O4), 산화홀뮴(Ho2O3), 산화디스프로슘(Dy2O3), 산화이테르븀(Yb2O3), 산화크롬(Cr2O3), 산화바나듐(V2O5) 등이 적용되며, 소결조제는 유리계 분말(glass powder)이 적용된다.
유전체 시트의 제조 시 주성분과 첨가제는 도 1에서와 같이 코어-셀(core-shell: 1a,1b) 구조를 갖도록 형성된다. 코어(1a)는 주성분인 티탄산바륨(BaTiO3)이며, 셀(1b)은 티탄산바륨(BaTiO3)과 첨가제 화합물로 이루어진다. 소결소제로 사용되는 유리계 분말은 셀(1b)이 균일하게 형성되도록 하나, 유리계 분말을 형성하는 과정에서 유리계 분말의 입도 및 비표면적이 불균일하게 제조되거나 결정구조에 결합이 발생되는 경우에 도 1에서와 같이 셀(1b)이 불균일하게 형성된다.
MLCC 제조에 있어 코어-셀 구조가 종래에서와 같이 셀이 불균일하게 형성되면 MLCC의 유전율, 절연저항 및 손실 등과 같은 전기적인 특성이 불균일하거나 저하되어 신뢰성이 저하되는 문제점이 있으며, 주성분인 세라믹 분말이나 첨가제 및 유리계 분말의 입경이 불균일한 경우에는 MLCC 소성공정에서 코어-셀 구조가 불균 일하게 형성되는 문제점이 있다. 또한, 유리계 분말의 경우 200nm 이하의 크기를 요구하고 있는 데 200nm 이하의 크기의 유리계 분말을 분쇄하는 경우에 결정에 충격을 입히거나 입자가 불균일하여 소결성이 달라진다. 이로 인해 첨가제와 반응하여 셀 형성시 불균일한 상태를 초래하며 특히 분쇄 시 경제성이 떨어지는 문제점을 가지고 있다.
본 발명의 목적은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 유리분말이 아닌 유리계 조성을 가지는 나노 유리계 조성분말에 첨가제 분말인 희토류 금속산화물계 분말을 혼합한 후 고에너지 밀링방법을 적용하여 각각에 충격이 가해지지 않도록 분쇄하여 나노 분말로 제조함으로써 저온에서 하소 할 수 있는 복합 첨가제 분말 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 복합 첨가제 분말의 입경이 50 ~ 100㎚가 되도록 제조함으로써 유전체 시트를 박막으로 제조할 수 있어 초고용량의 MLCC를 제조할 수 있는 복합 첨가제 분말 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 나노 유리계 조성분말은 비표면적이 10 ~ 100m2/g이며 입경이 10 ~ 50㎚가 되는 BCS[Ba-Ca-Si]계 분말, BZS[Ba-Zr-Si]계 분말, BLS[Ba-Li-Si]계 분말, BLC[Ba-Li-Ca]계 분말, YMS[Y-Mg-Si]계 분말, YBM[Y-Ba-Mg]계 분말, YCM[Y-Ca-Mg]계 분말, YBMS[Y-Ba-Mg-Si]계 분말 및 YCMS[Y-Ca-Mg-Si]계 분말 중 하나를 저온 하소하여 형성됨을 특징으로 한다.
본 발명의 복합 첨가제 분말 제조방법은 입경이 10 ~ 50㎚가 되는 나노 유리계 조성분말을 준비하는 단계와, 입경이 10 ~ 50㎚가 되는 희토류 금속산화물계 분말을 준비하는 단계와, 나노 유리계 조성분말 35 ~ 70wt.％와 상기 희토류 금속산화물계 분말 30 ~ 65wt.％에 용매를 혼합한 후 입경이 0.05 ~ 0.3 ㎜인 볼이 적용되는 고에너지 밀링방법을 이용하여 충격이 가해지지 않도록 혼합하여 혼합원료를 제조하는 단계와, 혼합원료를 동결건조방법이나 건식분무방법을 이용하여 80 ~ 200℃에서 건조하는 단계와, 건조된 혼합원료를 건식 밀링방법을 이용하여 응집체를 제거한 후 소결되지 않도록 300 ~ 800℃에서 하소하여 병목 구조의 분말을 제조하는 단계와, 병목 구조의 분말을 건식 밀링방법이나 습식밀링방법을 이용하여 입경이 50 ~ 100㎚가 되도록 분쇄하는 단계로 구성됨을 특징으로 한다.
본 발명의 나노 유리계 조성분말과 이를 이용한 복합 첨가제 분말 제조방법은 나노 유리계 조성분말이 제조되면 나노 유리계 조성분말과 첨가제 분말인 희토류 금속산화물계 분말을 혼합한 후 고에너지 밀링방법을 적용하여 각각에 충격이 가해지지 않도록 분쇄하여 나노분말로 제조함으로써 MLCC의 전기적인 특성을 개선하며 MLCC 제조 시 저온에서 소성 할 수 있는 이점을 제공하며, 복합 첨가제 분말의 입경이 50 ~ 100㎚가 되도록 제조함으로써 유전체 시트를 박막으로 제조할 수 있어 초고용량의 MLCC를 제조할 수 있는 이점을 제공한다.
본 발명의 나노 유리계 조성분말과 이를 이용한 복합 첨가제 분말 제조방법 의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명의 복합 첨가제 분말 제조방법을 나타낸 공정도이다.
도 2에서와 같이 본 발명의 복합 첨가제 분말 제조방법은 먼저, 나노 유리계 조성분말을 준비(S11)한다.
나노 유리계 조성분말은 비표면적이 10 ~ 100m2/g이며 입경이 10 ~ 50㎚가 되는 BCS[Ba-Ca-Si]계 분말, BZS[Ba-Zr-Si]계 분말, BLS[Ba-Li-Si]계 분말, BLC[Ba-Li-Ca]계 분말, YMS[Y-Mg-Si]계 분말, YBM[Y-Ba-Mg]계 분말, YCM[Y-Ca-Mg]계 분말, YBMS[Y-Ba-Mg-Si]계 분말 및 YCMS[Y-Ca-Mg-Si]계 분말 중 하나를 저온 하소하여 형성된다.
나노 유리계 조성분말의 재질 중 BCS[Ba-Ca-Si]계 분말, BZS[Ba-Zr-Si]계 분말, BLS[Ba-Li-Si]계 분말 및 BLC[Ba-Li-Ca]계 분말의 재질은 각각 탄산바륨(BaCO3), 탄산칼슘(CaCO3), 산화지르코늄(ZrO2), 산화리튬(Li2O3) 및 실리콘(Si) 중 하나 이상이 선택되어 적용된다. 이러한 탄산바륨(BaCO3), 탄산칼슘(CaCO3), 산화지르코늄(ZrO2), 산화리튬(Li2O3) 및 실리콘(Si)은 각각 입경이 10 ~ 50㎚가 되는 나노분말이 적용되어 각각의 비표면적은 10 ~ 100m2/g이 된다. 여기서, 실리콘(Si)은 산화규소(SiO2) 분말이나 실란계(SiH4) 및 TEOS(tetra ethyl ortho silicate)(Si(OC2H5)4) 중 하나가 적용된다. 실란계(SiH4) 및 TEOS(tetra ethyl ortho silicate)(Si(OC2H5)4)는 액상이 적용된다.
나노 유리계 분말 중 나머지 YMS[Y-Mg-Si]계 분말, YBM[Y-Ba-Mg]계 분말, YCM[Y-Ca-Mg]계 분말, YBMS [Y-Ba-Mg-Si]계 분말 및 YCMS[Y-Ca-Mg-Si]계 분말은 산화이트륨(Y2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화바륨(BaO), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 탄산바륨(BaCO3) 및 실리콘(Si) 중 하나 이상이 선택되어 적용된다. 산화이트륨(Y2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화바륨(BaO), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 탄산바륨(BaCO3) 및 실리콘(Si)은 각각 입경이 10 ~ 50㎚가 되는 나노분말이 적용되어 각각의 비표면적은 10 ~ 100m2/g이 된다. 여기서, 실리콘(Si)은 또한, 산화규소(SiO2) 분말이나 실란계(SiH4) 및 TEOS(tetra ethyl ortho silicate)(Si(OC2H5)4) 중 하나가 적용된다. 실란계(SiH4) 및 TEOS(tetra ethyl ortho silicate)(Si(OC2H5)4)는 액상이 적용된다.
상기와 같은 재질로 형성되는 나노 유리계 분말의 준비와 더불어 첨가제 분말인 희토류 금속산화물계 분말을 준비한다(S12).
희토류 금속산화물계 분말은 입경이 10 ~ 50㎚가 되며, 산화이트륨(Y2O3), 산화홀뮴(Ho2O3), 산화디스프로슘(Dy2O3), 산화이테르븀(Yb2O3) 및 산화바나듐(V2O5) 중 하나 이상이 선택되어 적용된다. 이러한 희토류 금속산화물계 분말에 보조 금속산화물계가 첨가될 수 있으며, 보조 금속산화물계는 산화마그네슘(MgO), 산화크 롬(Cr2O3) 및 산화망간(Mn3O4) 중 하나가 선택되어 적용된다. 산화마그네슘(MgO)이나 산화망간(Mn3O4)에 각각 포함되는 마그네슘(Mg)나 망간(Mn)은 코어-셀(11a,11b) 형성 시 셀(11b: 도 4에 도시됨)이 형성되기 이전부터 저온에서 코어(11a: 도 4에 도시됨)와 반응하여 코어(11a)에 있는 이온 결핍을 최소화하고 셀(11b)의 형성 시점에서 셀(11b)이 균일하게 형성되도록 한다. 예를 들어, 코어(11a)가 티탄산바륨(BaTiO3)이 적용되는 경우에 티탄산바륨(BaTiO3)의 이온 결핍 및 전계에 의한 전자의 이동에 의해서 열화가 진행되는 것을 방지하여 MLCC의 장기 신뢰성을 개선시킨다.
나노 유리계 분말과 희토류 금속산화물계 분말이 각각 준비되면 나노 유리계 조성분말 35 ~ 70wt.％와 상기 희토류 금속산화물계 분말 30 ~ 65wt.％에 용매를 혼합한 후 입경이 0.05 ~ 0.3 ㎜인 볼이 적용되는 고에너지 밀링방법을 이용하여 충격이 가해지지 않도록 혼합하여 혼합원료를 제조한다(S13).
고에너지 밀링방법은 입경이 작은 볼을 이용하여 출발원료에 충격이 가해지지 않도록 혼합 시 적용된다. 이러한 고에너지 밀링방법은 에스 씨 밀(SC mill)방법과 어펙스 밀(apex mill)방법 중 하나가 선택되어 적용된다. 또한, 혼합원료의 제조 시 사용되는 용매는 초순수, 에탄올 및 이온계 분산제로 이루어지며, 이온계 분산제는 산성기(acidic group), 폴리하이드록시 카복실 아미노산(polyhydroxycarboxylic acid amides) 및 폴라아민 카복실산염(carboxylic acid salt of polyamine) 중 하나가 적용된다.
혼합원료가 제조되면 혼합원료를 동결건조방법이나 건식분무방법을 이용하여 80 ~ 200℃에서 건조한다(S14).
건조가 완료되면 건조된 혼합원료를 건식 밀링방법을 이용하여 응집체를 제거한 후 소결되지 않도록 300 ~ 800℃에서 하소하여 병목 구조의 분말을 제조한다. (S15).
병목 구조의 분말의 제조 시 하소방법은 전기로가 적용된다. 전기로를 이용하여 병목 구조의 분말을 제조 시 300 ~ 800℃에서 30분 ~ 10시간 동안 하소한다. 이와 같이 출발원료인 나노 유리계 분말이나 희토류 금속산화물계 분말을 각각 나노분말을 사용함으로써 병목 구조의 분말의 제조 시 하소 온도를 300 ~ 800℃로 저온에서 실시할 수 있게 된다.
병목 구조의 분말이 제조되면 병목 구조의 분말을 건식 밀링방법이나 습식밀링방법을 이용하여 입경이 50 ~ 100㎚가 되도록 분쇄한다(S16).
병목 구조의 분말의 분쇄 시 건식 밀링방법은 제트 밀(jet mill)방법이 적용되며, 습식 밀링방법은 입경이 0.05 ~ 0.3 ㎜인 볼이 적용되는 비즈 밀(beads mill)방법, 에스 씨 밀(SC mill)방법 및 어펙스 밀(apex mill)방법 중 하나가 선택되어 적용되어 MLCC용 복합 첨가제 분말이나 MLCC용 복합 첨가제를 액상 졸(sol)로 제조한다. MLCC용 복합 첨가제 분말의 제조 시 보다 고른 분말의 제조를 위해 분급 단계(도시 않음)가 더 구비된다.
상기 제조방법을 통해 제조된 MLCC용 복합 첨가제 분말을 이용하여 유전체 시트(도시 않음)를 형성하고 이를 이용하여 MLCC의 제조 시 종래의 유리계 분말 및 첨가제 분말을 이용하는 경우에 비해 도 3에서와 같이 유전율, 손실, 절연저항(IR: insulation resistance), 내전압(BDV: break down voltage), 장시간 신뢰성(HALT) 등이 증가되는 이점을 제공한다. 특히 장시간 신뢰성(HALT)의 경우에 종래의 유리계 분말 및 첨가제 분말을 이용하는 경우 보다 현저히 증가된다.
본 발명의 MLCC용 복합 첨가제 분말을 이용하여 유전체 시트의 제조 시 티탄산바륨(BaTiO3) 100mol/%를 기준으로 본 발명의 MLCC용 복합 첨가제 분말 1~5mol/%를 첨가하여 형성되며, MLCC용 복합 첨가제 분말은 유리계 분말이 BCS[Ba-Ca-Si]계 분말, BZS[Ba-Zr-Si]계 분말, BLS[Ba-Li-Si]계 분말 및 BLC[Ba-Li-Ca]계 분말이 적용된 예이다. 또한, 각각의 시험은 유전율, 손실, 절연저항(IR) 및 내전압(BDV) 측정장비나 번인(burn in) 측정장비(도시 않음)를 이용한다.
본 발명의 MLCC용 복합 첨가제 분말을 이용하여 도 4에서와 같이 유전체 시트를 형성하는 경우에 MLCC의 전기적인 특성을 개선시킬 수 있는 것은 코어-셀(11a,11b) 구조를 균일하게 형성할 수 있기 때문이다. 여기서, 도 4에 도시된 MLCC는 유전체(11), 내부전극(12) 및 외부전극(13)으로 이루어진다.
또한, 출발원료를 나노분말을 이용하여 MLCC용 복합 첨가제 분말의 입경을 50 ~ 100nm가 되도록 제조함으로써 유전체(11)의 주성분인 티탄산바륨(BaTiO3)의 입경이 100 ~ 200㎚인 경우에도 유전체(11)를 이루는 유전체 시트(식별부호 미도함)의 두께를 0.05 ~ 0.3㎛의 박막으로 제조할 수 있어 초고용량의 MLCC를 제조할 수 있게 된다.
본 발명의 나노 유리계 분말과 이를 이용한 MLCC용 복합 첨가제 분말 제조방법은 초고용량의 MLCC 제조 분야에 적용할 수 있다.
도 1은 종래의 MLCC의 단면도,
도 2는 본 발명의 복합 첨가제 분말 제조방법을 나타낸 공정도,
도 3은 본 발명의 복합 첨가제 분말에 적용된 MLCC용 분말의 특성을 나타낸 표,
도 4는 본 발명의 복합 첨가제 분말이 적용된 MLCC의 단면도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *
11: 유전체 11a: 코어
11b: 셀 12: 내부전극
13: 외부전극

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 입경이 10 ~ 50㎚가 되는 나노 유리계 조성분말을 준비하는 단계와,
    입경이 10 ~ 50㎚가 되는 희토류 금속산화물계 분말을 준비하는 단계와,
    상기 나노 유리계 조성분말 35 ~ 70wt.％와 상기 희토류 금속산화물계 분말 30 ~ 65wt.％에 용매를 혼합한 후 입경이 0.05 ~ 0.3 ㎜인 볼이 적용되는 고에너지 밀링방법을 이용하여 충격이 가해지지 않도록 혼합하여 혼합원료를 제조하는 단계와,
    상기 혼합원료를 동결건조방법이나 건식분무방법을 이용하여 80 ~ 200℃에서 건조하는 단계와,
    상기 건조된 혼합원료를 건식 밀링방법을 이용하여 응집체를 제거한 후 소결되지 않도록 300 ~ 800℃에서 하소하여 병목 구조의 분말을 제조하는 단계와,
    상기 병목 구조의 분말을 건식 밀링방법이나 습식밀링방법을 이용하여 입경이 50 ~ 100㎚가 되도록 분쇄하는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 MLCC용 복합 첨가제 분말 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제4항에 있어서, 상기 희토류 금속산화물계 분말을 준비하는 단계에서 희토류 금속산화물계 분말은 산화이트륨(Y2O3), 산화홀뮴(Ho2O3), 산화디스프로슘(Dy2O3), 산화이테르븀(Yb2O3) 및 산화바나듐(V2O5) 중 하나 이상이 선택되어 적용됨을 특징으로 하는 MLCC용 복합 첨가제 분말 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 희토류 금속산화물계 분말을 준비하는 단계에서 희토류 금속산화물계 분말에 보조 금속산화물계가 첨가되며, 상기 보조 금속산화물계는 산화마그네슘(MgO), 산화크롬(Cr2O3) 및 산화망간(Mn3O4) 중 하나가 선택되어 적용됨 을 특징으로 하는 MLCC용 복합 첨가제 분말 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 상기 혼합원료를 제조하는 단계에서 용매는 초순수, 에탄올 및 이온계 분산제로 이루어지며, 상기 이온계 분산제는 산성기(acidic group), 폴리하이드록시 카복실 아미노산(polyhydroxycarboxylic acid amides) 및 폴라아민 카복실산염(carboxylic acid salt of polyamine) 중 하나가 적용됨을 특징으로 하는 복합 첨가제 분말 제조방법.
  9. 제4항에 있어서, 상기 혼합원료를 제조하는 단계에서에서 고에너지 밀링방법은 에스 씨 밀(SC mill)방법과 어펙스 밀(apex mill)방법 중 하나가 적용됨을 특징으로 하는 복합 첨가제 분말 제조방법.
  10. 제4항에 있어서, 상기 병목 구조의 분말을 제조하는 단계에서 하소방법은 전기로가 적용되고, 상기 전기로를 이용하여 하소 시 300 ~ 800℃에서 30분 ~ 10시간 동안 하소함을 특징으로 하는 복합 첨가제 분말 제조방법.
  11. 제4항에 있어서, 상기 입경이 50 ~ 100㎚가 되도록 분쇄하는 단계에서 건식 밀링방법은 제트 밀(jet mill)방법이 적용되며, 습식 밀링방법은 입경이 0.05 ~ 0.3 ㎜인 볼이 적용되는 비즈 밀(beads mill)방법, 에스 씨 밀(SC mill)방법 및 어펙스 밀(apex mill)방법 중 하나가 적용됨을 특징으로 하는 복합 첨가제 분말 제조 방법.
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KR20050062831A (ko) * 2003-12-18 2005-06-28 삼성전기주식회사 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물, 적층 세라믹콘덴서, 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법
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