JPS6264006A - 透明導電膜及びその形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は透明導電膜及びその形成方法に関するものであ
る。

２　ヘ−７ 従来の技術 透明導電膜は、液晶表示などの平面ディスプレイデバイ
スや、太陽電池などの不可欠な構成材料をして需要が大
きいが、最近ではさらに透明タッチスイッチなどの入力
装置の構成材料としても重要となりつつある。特に、マ
イクロコンピュータなど情報機器の家電分野への進出と
共に、複雑なスイッチ機能の簡略化という問題を解決す
る手段としてこの種のスイッチの重要性が高まると予想
され、透明導電膜の需要も今後大きく増加すると思われ
る。

現在、透明導電膜として最も一般的に使用されている材
料は、酸化インジウムにスズをドープした薄膜（以下、
ＩＴＯ膜と呼ぶ）であり、製造法としては、スパッタリ
ングや蒸着が主流である。

この膜は、４〜６×１０〜４　Ω菌の比抵抗を有し、硬
く基板に対する付着力も良好であり、エレクトロニクス
分野で透明電極として望まれる性能を満足するものであ
る。しかしながら、製造工程中に真空系を要するため、
大面積の基板に均一に形成するのが難しく、また、この
ためには、製造コストが高くなるという欠点がある。

この欠点を解決するため、透明導電膜の形成法として検
討されているものとして、形成用塗布液の塗布、焼成に
よる形成法がある。

発明が解決しようとする問題点 従来、この種の塗布液として、アセチルアセトンに硝酸
インジウムを溶解したものか、その生成物と、アセチル
アセトンと硝酸にスズ全溶解したものを、メタノール、
エタノール及びアセトンに溶解した液や、インジウム及
びスズの有機酸塩を、溶媒に溶解したもの、及び塩化イ
ンジウム溶液などが考案されている。しかしながら、上
記塗布液の塗布、焼成による透明導電膜は、抵抗値で実
用に供せるものが得られる反面、■ＴＯ膜の基体（主に
ガラス板）に対する付着力に限度があるため、物理的、
化学的な強度が小さいという欠点があり、未だ実用には
至っていない。特に、安価なソーダ石灰ガラス板を基体
とする場合、その変形を防ぐために焼成温度は５００℃
〜５６ｏ℃以下にするのが望ましいが、これによって上
記欠点は更に大きな問題となる。

本発明は塗布、焼成によって形成する透明導電膜の物理
的、化学的耐久性が小さいという問題点を解決すること
を目的とするものである。

問題点を解決するための手段 ＩＴＯ膜は、焼成温度が５００〜６５０℃である場合、
焼結性が充分でなく、多孔質あるいは層状構造であると
考えられる。その証拠として、酸素や水蒸気と相互作用
しやすく、それによって抵抗値が大きく変化する事実が
挙げられる。このような構造が、耐久性の小さい原因と
なっているのは明らかであるため、本発明では、ＩＴＯ
膜の構造をより緻密にすることによって、この問題を解
決しようとした。

このためには、６００〜６５０℃での焼成で緻密な膜を
形成するような化合物で、ＩＴＯ薄膜の表面を覆えばよ
い。このような化合物には、前記の性質だけでなく、光
透過率がよく、ＩＴＯ層の表面抵抗に悪影響を及ぼさな
いことが要求される。

６　べ−／ 本発明では、この化合物として、酸化スズを用いた０ 作用 酸化スズは、スズの化合物を溶媒に混合して溶解し、こ
の液を基体上に塗布後、大気中で焼成すると容易に得ら
れる。この際、焼成温度は５００℃でも充分に強固な薄
膜となる。生成した膜は、厚みが大きくなると灰色に着
色するが、本発明の目的のために設ける程度の膜厚であ
れば、その光透過率に悪影響はない。また、この下に設
けであるＩＴＯ層の導電率にも悪影響は及ぼさない。

また、スズ化合物溶液の塗布時に、この液がＩＴＯ膜中
に浸透すると考えられ、このためＩＴＯ膜にある気孔な
どを酸化スズが埋めることになるので、その緻密化に有
効である。

実施例 以下に、実施例を挙げて本発明を説明する。

表に示すような組成で各塗布液を調製し、アルカリ性洗
剤で洗浄、純水すすぎを行ったサンプル試片（市販ソー
ダ石灰ガラス板、３ＣＨＩＩＮ×３０Ｍ１Ｋ。

６　ヘ一／ ｌ＝１．１朋）に、まずＩＴＯ膜形成用塗布液を３００
Ｏｒ、ｐ、ｍ　、　２０　＋９６０で、スピンコードす
る。

この塗布液はすべてスズ濃度が５・５ａｔ％であム常温
〜８０’Ｃ（溶媒の種類によって適当に変える）で、乾
燥後、５００℃の電気炉中で６０分間加熱した後、王水
によるエツチングで段差を設け、膜厚を測定する。本実
施例中で用いた塗布液では、最小の膜厚が約ｅｏｏ人で
、最大の膜厚が約９００人であった。

この後、酸化スズ形成用塗布液を、２００Ｏｒ、ｐ、ｍ
、２０　ｓｅ６でスピンコードする。同様に乾燥後、５
００℃の電気炉中で３０分間加熱する。

この層の厚みは、最初にＩＴＯ膜をエツチングで落とし
た部分に形成された膜を、王水でエツチングすることに
よシ段差を設けて測定した。本実施例中で用いた塗布液
では、最小の膜厚が約２００八で、最大の膜厚が約４０
０八であった。

このようにして得たサンプルに対し、その強度を評価し
た。物理的強度は、荷重５ｇのダイヤモンドチップによ
る引掻きで膜が切断するまでの回数で表わした。また、
化学的強度は、常温において１５％の王水に浸漬した際
の、膜の溶解時間（溶解または剥離によって膜がなくな
る壕での時間。）で表わした。

この結果を、表に示す。この表から、本発明のように、
ＩＴＯ膜の上に酸化スズ薄膜を設ける構造とした透明導
電膜（サンプルＮ［Ｌ１〜６）は、従来のＩＴＯ膜一層
構造の透明導電膜（サンプルＮ［Ｌ７〜９）に比較して
、物理的、化学的強度が大きく向上していることが分る
。また、その比抵抗は、従来のものとほとんど変らない
。

（以下余白） ９ページ １ｏヘー／ さらに、同様なサンプルに、耐久性試験として４０℃、
９０％ＲＨの条件で対湿試験を施した時の膜抵抗の変化
を図に示す。図中、各曲線の番号は、表のサンプル随に
同じである。この図からは、本発明のような構造にする
ことによって、透明導電膜の耐久性が向上していること
が分る。

なお、本実施例及び比較例で用いたもの以外のスズ化合
物及びインジウム化合物でも、適当な溶媒に溶解し、焼
成によって膜の得られるものであれば、本発明の目的に
使用することができる。また、ＩＴＯ層の厚みは溶液の
濃度によって、任意に変えることができるが、あまり厚
くするのは好ましくない。同様に、酸化スズ膜の厚みも
あまシ大きくするのは好ましくない。

発明の効果 以上のように本発明は、基体上にＩＴＯ膜を、インジウ
ム化合物とスズ化合物の混合溶液の塗布、５５０’Ｃ以
下での焼成によって設け、この上に、酸化スズ薄膜をス
ズ化合物溶液の塗布、５６０’Ｃ以下での焼成によって
設けるものであシ、大面積１１　へ−７ の基体に耐久性の良い透明導電膜を形成することができ
る。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の実施例及び比較例で行った耐湿試験の結果
を示す特性図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）基体上にスズをドープした酸化インジウム膜を設
   け、その膜上に酸化スズ膜を設けたことを特徴とする透
   明導電膜。
2. （２）インジウム化合物とスズ化合物を溶媒に溶解した
   液を基体上に塗布し、大気中で焼成してスズをドープし
   た酸化インジウム膜を設けた後、この上にスズ化合物を
   溶媒に溶解した液を塗布し、さらに大気中で焼成して酸
   化スズ膜を設けたことを特徴とする透明導電膜の形成方
   法。
3. （３）焼成の温度が５５０℃以下であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第２項記載の透明導電膜の形成方法。