JPS61219787A - 高純度半導体単結晶製造用ルツボ - Google Patents
高純度半導体単結晶製造用ルツボInfo
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- JPS61219787A JPS61219787A JP5936085A JP5936085A JPS61219787A JP S61219787 A JPS61219787 A JP S61219787A JP 5936085 A JP5936085 A JP 5936085A JP 5936085 A JP5936085 A JP 5936085A JP S61219787 A JPS61219787 A JP S61219787A
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- Japan
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- semiconductor
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- boron nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化ほう素でコーティングされたルツボ、特に
高純度半導体単結晶製造用ルツボに関するものである。
高純度半導体単結晶製造用ルツボに関するものである。
（従来の技術及び問題点）
半導体業界においては、良品質の半導体製品を作成する
に当たって、まず高純度の珪素、デルマニウム、ひ化〃
リウム（Ｇ ａＡ ｓ）等の単結晶を製造することが重
要である。
に当たって、まず高純度の珪素、デルマニウム、ひ化〃
リウム（Ｇ ａＡ ｓ）等の単結晶を製造することが重
要である。
それには、原料に不純物が混入しないように為すことば
かりでなく、得られた半導体物質を熔融して引き上げ法
により大径の単結晶を製造する際にその装置自体の損傷
などによりそれが不純物となって該単結晶に混入される
ことのないようにする必要がある。
かりでなく、得られた半導体物質を熔融して引き上げ法
により大径の単結晶を製造する際にその装置自体の損傷
などによりそれが不純物となって該単結晶に混入される
ことのないようにする必要がある。
熔融状態の半導体素材から引き上げ法によって単結晶を
得る方法においては、熔融のためのルツボを半導体材料
と反応性のない高純度の材料で構成すべきであり、各種
セラミック、貴金属材料等が用いられている。しかしな
がら、それらルツボ材料には種々の焼結剤が配合されて
いることや若干の反応性があることなどの理由から、高
純度半導体単結晶の製造、特にｆｉＬｓＩ用ＧａＡｓ半
導体単結晶の製造に際してはルツボ材料が不純物となっ
て該単結晶に混入してくることが重大な問題となってい
る。また、昨今の大型半導体ウェハー製造工業において
は、大容量のルツボを要し、よっでルツボ材料使用量は
増大し、そしてまた大容量の内容物を安全に収容するた
めにはルツボ材料の強度も高めなければならない。
得る方法においては、熔融のためのルツボを半導体材料
と反応性のない高純度の材料で構成すべきであり、各種
セラミック、貴金属材料等が用いられている。しかしな
がら、それらルツボ材料には種々の焼結剤が配合されて
いることや若干の反応性があることなどの理由から、高
純度半導体単結晶の製造、特にｆｉＬｓＩ用ＧａＡｓ半
導体単結晶の製造に際してはルツボ材料が不純物となっ
て該単結晶に混入してくることが重大な問題となってい
る。また、昨今の大型半導体ウェハー製造工業において
は、大容量のルツボを要し、よっでルツボ材料使用量は
増大し、そしてまた大容量の内容物を安全に収容するた
めにはルツボ材料の強度も高めなければならない。
ところで、窒化ほう素は電気絶縁性、熱伝導性、耐熱衝
撃性に優れ、高温下での化学的安定性、耐酸化性、潤滑
性等が優れていることから、その用途は多分野にわたっ
て賞月されているが、前記半導体の製造用ルツボとして
も好適なものとして使用されつつある。
撃性に優れ、高温下での化学的安定性、耐酸化性、潤滑
性等が優れていることから、その用途は多分野にわたっ
て賞月されているが、前記半導体の製造用ルツボとして
も好適なものとして使用されつつある。
窒化ホウ素の製造法にはホウ素酸化物をアンモニア中で
炭素で還元窒化する方法や、ハロゲン化ホウ素とアンモ
ニアを高温で気相反応させる方法（ＣＶ Ｄ法）等があ
るが、後者の気相反応による方法では熱分解窒化ホウ素
（Ｐ Ｂ Ｎ ）が得られ、高純度なものであるので、
半導体製造用ルツボ用には特に良い。
炭素で還元窒化する方法や、ハロゲン化ホウ素とアンモ
ニアを高温で気相反応させる方法（ＣＶ Ｄ法）等があ
るが、後者の気相反応による方法では熱分解窒化ホウ素
（Ｐ Ｂ Ｎ ）が得られ、高純度なものであるので、
半導体製造用ルツボ用には特に良い。
しかしそのＣＶＤ法による製造は容易でなく、大型のも
のの製造はコストも莫大なものとなり、実際上不可能に
近いものである。
のの製造はコストも莫大なものとなり、実際上不可能に
近いものである。
更に半導体製造用ルツボとしては石英製、黒鉛製、炭化
珪素製、計金属製等のものが使用されていて、サイズ、
強度の点では好適なルツボが提供されてはいるが、内容
物の熔融時にそれらルツボ材料がしばしば不純物として
半導体に導入される結果、優良な半導体単結晶が得られ
難いという問題点がある。
珪素製、計金属製等のものが使用されていて、サイズ、
強度の点では好適なルツボが提供されてはいるが、内容
物の熔融時にそれらルツボ材料がしばしば不純物として
半導体に導入される結果、優良な半導体単結晶が得られ
難いという問題点がある。
一方、ＰＢＮの薄膜でコーティングされたグラファイト
（黒鉛）からなる蒸着のための金属蒸気生成用ルツボあ
るいはボートが公知であり（例えば、特公昭５９−１９
１９２号公報）、この場合ＰＢＮ薄膜は保Ｉ膜として、
金属蒸気発生用熔融金属によってグラファイトが侵食さ
れないようにするためかつ同時にグラファイトから浸出
する不純物によって該熔融金属が汚染されないようにす
るために作用している。しかしながら、高純度半導体単
結晶！！造馬用ルツボ該公知ルツボを使用しようとする
と、ＰＢＮコーティング層へ不純物として不可避的に導
入される幾分がのグラ７フイトが問題となることと、ま
たグラ７フイトとＰＢＮの密着性は非常に弱く、モして
ＰＢＮＩｌｌＪは膜層に平行の方向の熱膨張係数が−２
，９Ｘ１０−８／”Ｃと負の膨張であることからグラフ
ァイト基体とＰＢＮ薄膜とは熱膨張率が大きく異なるた
め加熱−冷却サイクルを受けると、たちまち剥離現象が
生じるといった問題がある。
（黒鉛）からなる蒸着のための金属蒸気生成用ルツボあ
るいはボートが公知であり（例えば、特公昭５９−１９
１９２号公報）、この場合ＰＢＮ薄膜は保Ｉ膜として、
金属蒸気発生用熔融金属によってグラファイトが侵食さ
れないようにするためかつ同時にグラファイトから浸出
する不純物によって該熔融金属が汚染されないようにす
るために作用している。しかしながら、高純度半導体単
結晶！！造馬用ルツボ該公知ルツボを使用しようとする
と、ＰＢＮコーティング層へ不純物として不可避的に導
入される幾分がのグラ７フイトが問題となることと、ま
たグラ７フイトとＰＢＮの密着性は非常に弱く、モして
ＰＢＮＩｌｌＪは膜層に平行の方向の熱膨張係数が−２
，９Ｘ１０−８／”Ｃと負の膨張であることからグラフ
ァイト基体とＰＢＮ薄膜とは熱膨張率が大きく異なるた
め加熱−冷却サイクルを受けると、たちまち剥離現象が
生じるといった問題がある。
従って、実用品となるルツボを製造するには、グラファ
イト自体が低強度のものであることとも相まって、ＰＢ
Ｎを長時間の蒸着により分厚く、実際にはグラファイト
基体よりも厚層にコーティングしなければならない状況
である。
イト自体が低強度のものであることとも相まって、ＰＢ
Ｎを長時間の蒸着により分厚く、実際にはグラファイト
基体よりも厚層にコーティングしなければならない状況
である。
（問題を解決するための手段）
本発明者らは前記問題点を解決すべく、鋭意研究の結果
、ここに大型であってしかも強度も充分に保証できる高
純度半導体単結晶製造用ルツボを提供し得ることとなっ
たのである。
、ここに大型であってしかも強度も充分に保証できる高
純度半導体単結晶製造用ルツボを提供し得ることとなっ
たのである。
即ち、本発明は炭化珪素、窒化珪素、窒化チタニウム及
び窒化アルミニウムより選ばれる１種以上の非酸化物セ
ラミック又はＴｉ、Ｚｒ％Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ。
び窒化アルミニウムより選ばれる１種以上の非酸化物セ
ラミック又はＴｉ、Ｚｒ％Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ。
Ｔ ａＳＣｒ％Ｍｏ、Ｗより選ばれる１種以上の高融点
金属素材からなるルツボ状成形体の表面が熱分解窒化ほ
う素でコーティングされてなることを特徴とする高純度
半導体単結晶製造用ルツボである。
金属素材からなるルツボ状成形体の表面が熱分解窒化ほ
う素でコーティングされてなることを特徴とする高純度
半導体単結晶製造用ルツボである。
本発明においては、ルツボ状成形体基体として、高融点
を有し、そして熔融半導体に対する耐食性の良い炭化珪
素、窒化珪素、窒化チタニウム、窒化アルミニウム等の
非酸化物セラミック材や、Ｔｉ、Ｚｒ、ＨｆＣＷａ族）
、Ｖ ｔ Ｎ ｂ ＊ Ｔ ａ （Ｖ ａ族）、Ｃｒ
ｓ Ｍ ｏ ＊Ｗ （Ｖｌ ａ族）金属が採用され、そ
れら基体の表面に熱分解窒化ほう素（Ｐ Ｂ Ｎ ）が
ＣＶＤ法により、通常０．０１〜１．Ｏｎ＋＋ａ程度コ
ーティングされる。
を有し、そして熔融半導体に対する耐食性の良い炭化珪
素、窒化珪素、窒化チタニウム、窒化アルミニウム等の
非酸化物セラミック材や、Ｔｉ、Ｚｒ、ＨｆＣＷａ族）
、Ｖ ｔ Ｎ ｂ ＊ Ｔ ａ （Ｖ ａ族）、Ｃｒ
ｓ Ｍ ｏ ＊Ｗ （Ｖｌ ａ族）金属が採用され、そ
れら基体の表面に熱分解窒化ほう素（Ｐ Ｂ Ｎ ）が
ＣＶＤ法により、通常０．０１〜１．Ｏｎ＋＋ａ程度コ
ーティングされる。
これら基体材料は、グラ７フイトと違って強度も高く、
壁厚を薄くしてもルツボの強度は充分であり、軽量で大
型のものとすることができる。
壁厚を薄くしてもルツボの強度は充分であり、軽量で大
型のものとすることができる。
特に、前記基体の非酸化物セラミックのうち、炭化珪素
はＰＢＮとの密着性が非常に良好であり、また、熱伝導
性ら優れているので最適な材料として推奨されるもので
ある。
はＰＢＮとの密着性が非常に良好であり、また、熱伝導
性ら優れているので最適な材料として推奨されるもので
ある。
本発明は、特に、超ＬＳＩのＩＣなどに用いられる高純
度ＧａＡｓ半導体の製造のためのルツボとして好適なも
のであり、ルツボからの不純物の浸出がなく、また、加
熱・冷却サイクルによるＰＢＮコーティング層の剥離が
ない、そして強度も充分でかつまた製造コストも安価で
あるという有利性がある。
度ＧａＡｓ半導体の製造のためのルツボとして好適なも
のであり、ルツボからの不純物の浸出がなく、また、加
熱・冷却サイクルによるＰＢＮコーティング層の剥離が
ない、そして強度も充分でかつまた製造コストも安価で
あるという有利性がある。
（実施例）
例 １ ：
漬込成形の後乾燥、焼成して得られた直径２０ａｍ、高
さ２０ｃ＋＋１、肉厚１１ａの炭化珪素製ルツボ状成形
体基体を作成した。
さ２０ｃ＋＋１、肉厚１１ａの炭化珪素製ルツボ状成形
体基体を作成した。
前記成形体基体を炉内に配置し、昇温しで基体温度を１
２００℃とし、該炉内にＢ Ｃ１，、Ｎ Ｈ、。
２００℃とし、該炉内にＢ Ｃ１，、Ｎ Ｈ、。
Ｈ２からなる反応ガスを圧力２０ Ｔｏｒｒで導入し、
５時間にわたって接触反応をさせ、基体表面全面に厚さ
０．１ｍｌ１１の熱分解窒化ほう素（Ｐ Ｂ Ｎ ）コ
ーティングを施した。
５時間にわたって接触反応をさせ、基体表面全面に厚さ
０．１ｍｌ１１の熱分解窒化ほう素（Ｐ Ｂ Ｎ ）コ
ーティングを施した。
得られた本発明製品を引き上げ法による半導体ＧａＡｓ
単結晶製造ルツボとして使用した結果、１０回の使用（
加熱−冷却サイクル付与１回）によりても、ＰＢＮコー
ティング膜には剥離やクラ・ツクが生ぜず、そしてルツ
ボから不純物がＧａＡｓ１融体へ混入することも全くな
く、良品の高純度半導体ＧａＡｓ単結晶をｓｉ！造する
ことができた。
単結晶製造ルツボとして使用した結果、１０回の使用（
加熱−冷却サイクル付与１回）によりても、ＰＢＮコー
ティング膜には剥離やクラ・ツクが生ぜず、そしてルツ
ボから不純物がＧａＡｓ１融体へ混入することも全くな
く、良品の高純度半導体ＧａＡｓ単結晶をｓｉ！造する
ことができた。
なお、該ルツボはＰＢＮコーティング膜により良耐食性
が発揮されるばかりでなく、炭化珪素は熱伝導性の優良
なものであるため、ルツボ全体の温度を常に均一に維持
することができ、したがってルツボ内の試料は均一に溶
解されるので優良な単結晶の製造に好適である。
が発揮されるばかりでなく、炭化珪素は熱伝導性の優良
なものであるため、ルツボ全体の温度を常に均一に維持
することができ、したがってルツボ内の試料は均一に溶
解されるので優良な単結晶の製造に好適である。
例 ２：
鋳込成形の後、乾燥、焼成して得られた直径２０ｃｍ、
高さ２０ｃｍ、肉厚１１１１［＋１の窒化珪素製ルツボ
状成形体基体を作成した。
高さ２０ｃｍ、肉厚１１１１［＋１の窒化珪素製ルツボ
状成形体基体を作成した。
前記成形体基体を炉内に配置し、昇温しで基体温度を１
２００℃とし、該炉内にＢ 、Ｎ 、Ｈ６（ボラゾール
）を反応ガスとして、圧力２０ Ｔｏｒｒで導入し、４
時間にわたって、基体表面の全面に厚さ０゜１１のＰＢ
Ｎコーティングを均一に施した。
２００℃とし、該炉内にＢ 、Ｎ 、Ｈ６（ボラゾール
）を反応ガスとして、圧力２０ Ｔｏｒｒで導入し、４
時間にわたって、基体表面の全面に厚さ０゜１１のＰＢ
Ｎコーティングを均一に施した。
得られた本発明製品を引き上げ法による半導体ＧａＡｓ
単結晶製造ルツボとして使用した結果、ＰＢＮコーティ
ング膜には剥離やクラックが生じることなく、そしてル
ツボから不純物がＧａＡｓ熔融体へ混入することは全く
なく、高純度半導体ＧａＡｓ単結晶が得られた。
単結晶製造ルツボとして使用した結果、ＰＢＮコーティ
ング膜には剥離やクラックが生じることなく、そしてル
ツボから不純物がＧａＡｓ熔融体へ混入することは全く
なく、高純度半導体ＧａＡｓ単結晶が得られた。
該ルツボはＰＢＮコーティング膜により良耐食性が発揮
されるばかりでなく、窒化珪素は強度が非常に高く、ま
た耐熱衝撃性に優れたものであるため、ルツボを大型と
することができ、また、加熱−冷却のサイクルに対して
も強いので、大径の優良な単結晶製造用ルツボとして好
ましい。
されるばかりでなく、窒化珪素は強度が非常に高く、ま
た耐熱衝撃性に優れたものであるため、ルツボを大型と
することができ、また、加熱−冷却のサイクルに対して
も強いので、大径の優良な単結晶製造用ルツボとして好
ましい。
（発明の効果）
本発明のものは、高純度半導体単結晶製造用ルツボとし
て適当であり特に、超ＬＳＩのＩＣなどに用いられる高
純度ＧａＡｓ半導体の製造用ルツボとして好適なもので
あって、基体にグラファイトを使用していないためにル
ツボがらの不純物浸出がなく、また基体とＰＢＮとは密
着性が良いために、加熱・冷却サイクルによってもＰＢ
Ｎコーティング層が剥離することがない。そして基体は
高強度であるため、ルツボの壁厚を薄くしても強度が充
分で軽量、大型のものとすることができ、かつまたＰＢ
Ｎ層を厚層としなくてもよいので製造コストも安価であ
るという優れた有利性がある。
て適当であり特に、超ＬＳＩのＩＣなどに用いられる高
純度ＧａＡｓ半導体の製造用ルツボとして好適なもので
あって、基体にグラファイトを使用していないためにル
ツボがらの不純物浸出がなく、また基体とＰＢＮとは密
着性が良いために、加熱・冷却サイクルによってもＰＢ
Ｎコーティング層が剥離することがない。そして基体は
高強度であるため、ルツボの壁厚を薄くしても強度が充
分で軽量、大型のものとすることができ、かつまたＰＢ
Ｎ層を厚層としなくてもよいので製造コストも安価であ
るという優れた有利性がある。
Claims (1)
- 炭化珪素、窒化珪素、窒化チタニウム及び窒化アルミニ
ウムより選ばれる１種以上の非酸化物セラミック又はＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗより
選ばれる１種以上の高融点金属素材からなるルツボ状成
形体基体の表面が熱分解窒化ほう素でコーティングされ
てなることを特徴とする高純度半導体単結晶製造用ルツ
ボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5936085A JPS61219787A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5936085A JPS61219787A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61219787A true JPS61219787A (ja) | 1986-09-30 |
Family
ID=13111019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5936085A Pending JPS61219787A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61219787A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5132145A (en) * | 1987-04-27 | 1992-07-21 | Societe Anonyme | Method of making composite material crucible for use in a device for making single crystals |
| CN103774209A (zh) * | 2012-10-26 | 2014-05-07 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 硅铸锭用坩埚及其涂层制备方法 |
| WO2020077846A1 (zh) * | 2018-10-16 | 2020-04-23 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 掺杂少量钒的半绝缘碳化硅单晶、衬底、制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57156400A (en) * | 1981-03-23 | 1982-09-27 | Hitachi Metals Ltd | Crucible for preparing single crystal |
| JPS5919192A (ja) * | 1982-07-26 | 1984-01-31 | Ricoh Co Ltd | 多色感圧複写材 |
| JPS59217700A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体製造用部材およびその製造法 |
-
1985
- 1985-03-26 JP JP5936085A patent/JPS61219787A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57156400A (en) * | 1981-03-23 | 1982-09-27 | Hitachi Metals Ltd | Crucible for preparing single crystal |
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| JPS59217700A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体製造用部材およびその製造法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN103774209A (zh) * | 2012-10-26 | 2014-05-07 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 硅铸锭用坩埚及其涂层制备方法 |
| CN103774209B (zh) * | 2012-10-26 | 2016-06-15 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 硅铸锭用坩埚及其涂层制备方法 |
| WO2020077846A1 (zh) * | 2018-10-16 | 2020-04-23 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 掺杂少量钒的半绝缘碳化硅单晶、衬底、制备方法 |
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