JPH1180350A - 光部品用ポリイミド及びこれを用いた光部品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 光伝送用材料として複屈折の小さく、Ｔｇ
（ガラス転移温度）が高く、光伝送損失の小さいポリイ
ミド及びこれを用いた光部品を提供する。 【解決手段】 酸二無水物あるいはジアミンの少なくと
も１成分として脂環構造を有する酸二無水物あるいはジ
アミンを用いて形成されたポリイミド前駆体をイミド化
してなるポリイミドであって、複屈折が０．００３５以
下、Ｔｇが２２０℃以上である光部品用ポリイミド及び
これを用いた光部品。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は光部品用ポリイミド
及びこれを用いた光部品に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリイミドは３００℃以上の温度に対す
る耐熱性を有し、かつ種々の有機溶媒に対する耐性があ
るなどの特徴を有するため高温の製造プロセスを必要と
する半導体装置の層間絶縁膜や表面保護膜、あるいは回
路形成用基板などに用いられる。またフッ素を含むポリ
イミドは、上記の特徴に加え誘電率が低くなることから
高速信号処理用の演算処理装置の基板や絶縁膜に用いら
れたり、光の透過性が向上するため特開平３−７２５２
８号公報に示されるように光学装置の光伝送材料に用い
られる。ポリイミド膜の形成方法としては、ポリイミド
がほとんどの溶剤に対して不溶であるために、ポリイミ
ド前駆体であるポリアミド酸の有機溶媒溶液を塗布した
後に加熱して溶媒を除去すると同時にイミド化する方法
が一般的である。

【０００３】ポリイミドの前駆体溶液からポリイミド膜
を形成する方法では、塗布後の乾燥、硬化の過程での膜
の収縮が起こり主骨格であるベンゼン環が基板の面と水
平な面方向に配列するために、膜の表面方向と厚さ方向
の屈折率に差ができて複屈折が生じる。光部品の光伝送
用材料には、特定の偏光を利用する装置を除いて、光伝
送用材料に複屈折があると面方向、厚さ方向に変更した
光信号が屈折率が異なるために伝搬速度に差が生じ、光
信号の歪みを発生させるので大きな複屈折は好ましくな
い。しかしながら、芳香族ポリイミドではＴ．Ｐ．Ｒｕ
ｓｓｅｌｌらの文献（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏｌｙ
ｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ：Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｈｙｓｉ
ｃｓ Ｅｄｉｔｉｏｎ， Ｖｏｌ． ２１， １７４５
−１７５６（１９８３））にみられるように複屈折が比
較的大きな値を示すことが知られており、ポリイミドを
光部品用材料として用いる場合の問題点となっている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、光伝
送用材料として複屈折の小さく、Ｔｇ（ガラス転移温
度）が高いポリイミド及びこれを用いた光部品を提供す
ることにある。

【０００５】本発明の他の目的は、光伝送用材料として
複屈折の小さく、Ｔｇ（ガラス転移温度）が高く、光伝
送損失の小さいポリイミド及びこれを用いた光部品を提
供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は酸二
無水物あるいはジアミンの少なくとも１成分として脂環
構造を有する酸二無水物あるいはジアミンを用いて形成
されたポリイミド前駆体をイミド化してなるポリイミド
であって、複屈折が０．００３５以下、Ｔｇが２２０℃
以上であることを特徴とする光部品用ポリイミドを提供
するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明になるポリイミドはポリイ
ミドの一部に脂環構造を導入することにより得ることが
でき、ポリイミド前駆体を形成する酸二無水物あるいは
ジアミンの少なくとも１成分として脂環構造を有する酸
二無水物あるいはジアミンを用いて得られる。

【０００８】ポリイミド前駆体は、Ｎ−メチル−２−ピ
ロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、γ−ブチロ
ラクトン、ジメチルスルホキシド等の極性溶媒中でテト
ラカルボン酸二無水物とジアミンを反応させることによ
り得られる。反応温度は、通常０〜４０℃とされ、反応
時間は通常３０分〜５０時間とされる。このポリイミド
前駆体をイミド化することによりポリイミドが得られ
る。

【０００９】本発明で用いられる脂環構造を有する酸二
無水物としては各種の芳香族テトラカルボン酸二無水物
の水添物があるが、例としてビフェニルテトラカルボン
酸二無水物の水添物（３，３′，４，４′−ビシクロヘ
キシルテトラカルボン酸二無水物）、シクロヘキサンテ
トラカルボン酸二無水物、ノルボルネンテトラカルボン
酸二無水物等が挙げられる。

【００１０】本発明で用いられる脂環構造を有するジア
ミンとしては、各種の芳香族ジアミンの水添物がある
が、例として１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，３
−ジアミノシクロヘキサン等が挙げられる。

【００１１】ポリイミド前駆体を得る際に、脂環構造を
持たないその他のテトラカルボン酸二無水物あるいはジ
アミンを用いてもよいが、脂環構造を有する酸二無水物
あるいはジアミンを好ましくは３０モル％以上、より好
ましくは７０モル％以上、特に好ましくは９０モル％以
上使用する。

【００１２】脂環構造を持たないその他のテトラカルボ
ン酸二無水物としては、特に限定されないが光部品用材
料としては光透過性の高いフッ素含有テトラカルボン酸
二無水物が好ましい。

【００１３】フッ素を含む酸二無水物成分としては、例
えば、（トリフルオロメチル）ピロメリット酸二無水
物、ジ（トリフルオロメチル）ピロメリット酸二無水
物、ジ（ヘプタフルオロプロピル）ピロメリット酸二無
水物、ペンタフルオロエチルピロメリット酸二無水物、
ビス［３，５−（トリフルオロメチル）フェノキシ］ピ
ロメリット酸二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカル
ボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン二無水物、
５，５′−ビス（トリフルオロメチル）−３，３′，
４，４′−テトラカルボキシビフェニル二無水物、２，
２′，５，５′−テトラキス（トリフルオロメチル）−
３，３′，４，４′−テトラカルボキシビフェニル二無
水物、５，５′−ビス（トリフルオロメチル）−３，
３′，４，４′−テトラカルボキシジフェニルエーテル
二無水物、５，５′−ビス（トリフルオロメチル）−
３，３′，４，４′−テトラカルボキシベンゾフェノン
二無水物、ビス［（トリフルオロメチル）ジカルボキシ
フェノキシ］ベンゼン二無水物、ビス［（トリフルオロ
メチル）ジカルボキシフェノキシ］トリフルオロメチル
ベンゼン二無水物、ビス（ジカルボキシフェノキシ）ト
リフルオロメチルベンゼン二無水物、ビス（ジカルボキ
シフェノキシ）ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン二
無水物、ビス（ジカルボキシフェノキシ）テトラキス
（トリフルオロメチル）ベンゼン二無水物、２，２−ビ
ス［４−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニ
ル］ヘキサフルオロプロパン二無水物、ビス［（トリフ
ルオロメチル）ジカルボキシフェノキシ］ビフェニル二
無水物、ビス［（トリフルオロメチル）ジカルボキシフ
ェノキシ］ビス（トリフルオロメチル）ビフェニル二無
水物、ビス［（トリフルオロメチル）ジカルボキシフェ
ノキシ］ジフェニルエーテル二無水物、ビス（ジカルボ
キシフェノキシ）ビス（トリフルオロメチル）ビフェニ
ル二無水物等が挙げられる。

【００１４】フッ素を含まない酸二無水物成分として
は、例えば、パラ−ターフェニル−３，４，３″，４″
−テトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水
物、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物、３，３′，４，４′−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物、３，３′，４，４′−ビフェニル
エーテルテトラカルボン酸二無水物、１，２，５，６−
ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７
−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，５，
６−ピリジンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，
８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、３，４，
９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、４，
４′−スルホニルジフタル酸二無水物、３，３′，４，
４′−テトラフェニルシランテトラカルボン酸二無水
物、メタ−ターフェニル−３，３″，４，４″−テトラ
カルボン酸二無水物、３，３′，４，４′−ジフェニル
エーテルテトラカルボン酸二無水物、１，３−ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）−１，１，３，３−
テトラメチルジシロキサン二無水物、１−（２，３−ジ
カルボキシフェニル）−３−（３，４−ジカルボキシフ
ェニル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
二無水物等が挙げられる。

【００１５】脂環構造を持たないその他のジアミンとし
ては、特に限定されないが光部品用材料としては光透過
性の高いフッ素含有ジアミンが好ましい。

【００１６】フッ素を含むジアミン成分としては、例え
ば、４−（１Ｈ，１Ｈ，１１Ｈ−エイコサフルオロウン
デカノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、４−（１
Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ−１−ブタノキシ）−１，３−
ジアミノベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ−
１−ヘプタノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、４−
（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ−１−オクタノキシ）−
１，３−ジアミノベンゼン、４−ペンタフルオロフェノ
キシ−１，３−ジアミノベンゼン、４−（２，３，５，
６−テトラフルオロフェノキシ）−１，３−ジアミノベ
ンゼン、４−（４−フルオロフェノキシ）−１，３−ジ
アミノベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パー
フルオロ−１−ヘキサノキシ）−１，３−ジアミノベン
ゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロ−
１−ドデカノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、
（２，５）−ジアミノベンゾトリフルオライド、ビス
（トリフルオロメチル）フェニレンジアミン、ジアミノ
テトラ（トリフルオロメチル）ベンゼン、ジアミノ（ペ
ンタフルオロエチル）ベンゼン、２，５−ジアミノ（パ
ーフルオロヘキシル）ベンゼン、２，５−ジアミノ（パ
ーフルオロブチル）ベンゼン、２，２−ビス（４−アミ
ノフェニル）ヘキサフルオロプロパン、３，３′−ビス
（トリフルオロメチル）−４，４′−ジアミノビフェニ
ル、オクタフルオロベンジジン、２，２−ビス（４−ア
ミノフェニル）ヘキサフルオロプロパン、１，３−ビス
（アニリノ）ヘキサフルオロプロパン、１，４−ビス
（アニリノ）オクタフルオロブタン、１，５−ビス（ア
ニリノ）デカフルオロペンタン、１，７−ビス（アニリ
ノ）テトラデカフルオロヘプタン、２，２′−ビス（ト
リフルオロメチル）−４，４′−ジアミノジフェニルエ
ーテル、３，３′−ビス（トリフルオロメチル）−４，
４′−ジアミノジフェニルエーテル、３，３′，５，
５′−テトラキス（トリフルオロメチル）−４，４′−
ジアミノジフェニルエーテル、３，３′−ビス（トリフ
ルオロメチル）−４，４′−ジアミノベンゾフェノン、
４，４′−ジアミノ−ｐ−テルフェニル、１，４−ビス
（ｐ−アミノフェニル）ベンゼン、ｐ−（４−アミノ−
２−トリフルオロメチルフェノキシ）ベンゼン、ビス
（アミノフェノキシ）ビス（トリフルオロメチル）ベン
ゼン、ビス（アミノフェノキシ）テトラキス（トリフル
オロメチル）ベンゼン、２，２−ビス［４−（４−アミ
ノフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、
２，２−ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニ
ル］ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス［４−（２
−アミノフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパ
ン、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）−
３，５−ジメチルフェニル］ヘキサフルオロプロパン、
２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）−３，５
−ジトリフルオロメチルフェニル］ヘキサフルオロプロ
パン、４，４′−ビス（４−アミノ−２−トリフルオロ
メチルフェノキシ）ビフェニル、４，４′−ビス（４−
アミノ−３−トリフルオロメチルフェノキシ）ビフェニ
ル、４，４′−ビス（４−アミノ−２−トリフルオロメ
チルフェノキシ）ジフェニルスルホン、４，４′−ビス
（３−アミノ−５−トリフルオロメチルフェノキシ）ジ
フェニルスルホン、２，２−ビス［４−（４−アミノ−
３−トリフルオロメチルフェノキシ）フェニル］ヘキサ
フルオロプロパン、ビス［（トリフルオロメチル）アミ
ノフェノキシ］ビフェニル、ビス［｛（トリフルオロメ
チル）アミノフェノキシ｝フェニル］ヘキサフルオロプ
ロパン、ビス［２−｛（アミノフェノキシ）フェニル｝
ヘキサフルオロイソプロピル］ベンゼン、４，４′−ビ
ス（４−アミノフェノキシ）オクタフルオロビフェニル
等が挙げられる。これらの中で２，２−ビス（４−アミ
ノフェニル）ヘキサフルオロプロパンが光の伝送損失が
小さい点から好ましい。特に酸二無水物として３，
３′，４，４′−ビシクロヘキシルテトラカルボン酸二
無水物と組み合わせると波長１５５０ｎｍにおける光伝
送損失が１．５ｄＢ／ｃｍ以下のポリイミドが得られ
る。

【００１７】フッ素を含まないジアミン成分としては、
例えば、４，４′−ジアミノジフェニルエーテル、４，
４′−ジアミノジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ
ジフェニルスルホン、４，４′−ジアミノジフェニルス
ルフィド、ベンジン、メタフェニレンジアミン、パラフ
ェニレンジアミン、２，２−ビス−（４−アミノフェノ
キシフェニル）プロパン、１，５−ナフタレンジアミ
ン、２，６−ナフタレンジアミン、ビス−（４−アミノ
フェノキシフェニル）スルホン、ビス−（４−アミノフ
ェノキシフェニル）スルフィド、ビス−（４−アミノフ
ェノキシフェニル）ビフェニル、１，４−ビス−（４−
アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３−ビス−（４−ア
ミノフェノキシ）ベンゼン、３，４′−ジアミノジフェ
ニルエーテル、３，３′−ジメチル−４，４′−ジアミ
ノビフェニル、３，３′−ジメトキシ−４，４′−ジア
ミノビフェニル、４，４′−ジアミノジフェニルエーテ
ル−３−スルホンアミド、３，４′−ジアミノジフェニ
ルエーテル−４−スルホンアミド、３，４′−ジアミノ
ジフェニルエーテル−３′−スルホンアミド、３，３′
−ジアミノジフェニルエーテル−４−スルホンアミド、
４，４′−ジアミノジフェニルメタン−３−スルホンア
ミド、３，４′−ジアミノジフェニルメタン−４−スル
ホンアミド、３，４′−ジアミノジフェニルメタン−
３′−スルホンアミド、３，３′−ジアミノジフェニル
メタン−４−スルホンアミド、４，４′−ジアミノジフ
ェニルスルホン−３−スルホンアミド、３，４′−ジア
ミノジフェニルスルホン−４−スルホンアミド、３，
４′−ジアミノジフェニルスルホン−３′−スルホンア
ミド、３，３′−ジアミノジフェニルスルホン−４−ス
ルホンアミド、４，４′−ジアミノジフェニルサルファ
イド−３−スルホンアミド、３，４′−ジアミノジフェ
ニルサルファイド−４−スルホンアミド、３，３′−ジ
アミノジフェニルサルファイド−４−スルホンアミド、
３，４′−ジアミノジフェニルサルファイド−３′−ス
ルホンアミド、１，４−ジアミノベンゼン−２−スルホ
ンアミド、４，４′−ジアミノジフェニルエーテル−３
−カルボンアミド、３，４′−ジアミノジフェニルエー
テル−４−カルボンアミド、３，４′−ジアミノジフェ
ニルエーテル−３′−カルボンアミド、３，３′−ジア
ミノジフェニルエーテル−４−カルボンアミド、４，
４′−ジアミノジフェニルメタン−３−カルボンアミ
ド、３，４′−ジアミノジフェニルメタン−４−カルボ
ンアミド、３，４′−ジアミノジフェニルメタン−３′
−カルボンアミド、３，３′−ジアミノジフェニルメタ
ン−４−カルボンアミド、４，４′−ジアミノジフェニ
ルスルホン−３−カルボンアミド、３，４′−ジアミノ
ジフェニルスルホン−４−カルボンアミド、３，４′−
ジアミノジフェニルスルホン−３′−カルボンアミド、
３，３′−ジアミノジフェニルスルホン−４−カルボン
アミド、４，４′−ジアミノジフェニルサルファイド−
３−カルボンアミド、３，４′−ジアミノジフェニルサ
ルファイド−４−カルボンアミド、３，３′−ジアミノ
ジフェニルサルファイド−４−カルボンアミド、３，
４′−ジアミノジフェニルサルファイド−３′−スルホ
ンアミド、１，４−ジアミノベンゼン−２−カルボンア
ミド、４，４′−ビス（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］ス
ルホン等が挙げられる。

【００１８】本発明におけるポリイミド前駆体を形成す
る酸二無水物及びジアミンの組み合わせとしては、脂環
構造を有する酸二無水物と脂環構造を有するジアミンの
組み合わせ、脂環構造を有する酸二無水物と脂環構造を
持たないフッ素を含むジアミンの組み合わせ、脂環構造
を持たないフッ素を含まない酸二無水物と脂環構造を有
するジアミンの組み合わせ、脂環構造を持たないフッ素
を含む酸二無水物と脂環構造を有するジアミンの組み合
わせ、などが挙げられる。

【００１９】本発明のポリイミドは、例えば、前述のポ
リイミド前駆体であるポリアミド酸の溶液をアルミ板上
にスピンコートし、窒素雰囲気下で７０℃から３５０℃
まで段階的に加熱（７０℃１時間、１６０℃１時間、２
５０℃１時間、３５０℃１時間）し、イミド化すること
によって製造できる。

【００２０】本発明のポリイミドを用いた光部品におい
ては、ポリイミドは、通常、光学的動作又は光学的機能
をになう部分に使用される。このような光部品として
は、例えば、パッシブ系の光部品、アクティブ系の光部
品等を挙げることができる。

【００２１】パッシブ系の光部品としては、プリズム、
リッジ素子、非分岐導波路（曲り導波路を含む）等の光
路変換素子、分岐導波路、方向性結合器、スターカップ
ラー等の合分波器、干渉フィルタ、偏光子、波長板（位
相差板）などが挙げられる。

【００２２】アクティブ系の光部品としては、マッハツ
ェンダ型光スイッチ、方向性結合器型光スイッチ等の導
波路型光スイッチなどの光マトリックススイッチ、マッ
ハツェンダ型光変調器、方向性結合型光変調器等の導波
路型の光変調器、光偏光器、光アイソレーター、非対称
方向性結合器利用光波長フィルタ、第二次高調波発生器
（ＳＨＧ）、光増幅器などが挙げられる。

【００２３】本発明のポリイミドは、非線形材料と組み
合わせて、例えば、熱、電気、光等の外部刺激によって
応答することができるアクティブ系の光部品の材料とし
て用いることができる。

【００２４】非線形材料としては、特に制限はなく公知
のものを使用することができ、例えば、下記構造の非線
形材料を挙げることができる。

【００２５】

【化１】 本発明のポリイミドを用いたアクティブ系の光部品に用
いる材料は、例えば、前記したポリイミド前駆体である
ポリアミド酸の溶液に上記の非線形材料を加えて撹拌等
により混合することにより容易に調製することができ
る。この際、非線形材料の使用量は、ポリイミド前駆体
１００重量部に対して０．０１〜１００重量部の範囲と
することが好ましく、０．１〜５０重量部とすることが
より好ましく、０．３〜３０重量部とすることが特に好
ましい。この使用量が少なすぎても多すぎても、非線形
特性、その他の光学特性、機械特性、安定性、作業性等
が劣る傾向がある。

【００２６】以下、本発明のポリイミドを用いた光部品
の１例として、ポリイミドと非線形材料とを組み合わせ
た材料を使用するアクティブ系の光部品について図面を
用いて説明する。

【００２７】図１は、光マトリックススイッチ、光変調
器の基本形態を示す模式的な断面図である。

【００２８】これらの光マトリックススイッチ、光変調
器は、（イ）直線型、（ロ）Ｙ分岐型、基本形態とし
て、（ハ）方向性結合器型、（ニ）交差（Ｘ）型、
（ホ）分岐干渉型及び（ヘ）バランスブリッジ型に分類
することができる。例えば、（イ）直線型のものでは、
コア部を光が伝搬し、電極で電圧をかけることにより、
コア部の屈折率を変化させて、一定の所望の光学的作動
をさせることができる。

【００２９】光導波路の形成においては、一般的な成膜
法、例えば、スピンコート法、浸漬法、ドクターブレー
ド法、ワイヤーバー法、ローラ法、スプレー法等を用い
ることができる。光導波路のコア材とクラッド材は、光
の波長、使用用途に適した屈折率の差が出るように選択
すればよい。

【００３０】前記したアクティブ系における光導波路
は、ポリイミド前駆体であるポリアミド酸の溶液と非線
形材料を含む材料を、例えば、シリコン基板上にスピン
コートし、窒素雰囲気下で加熱処理しポリイミド前駆体
溶液をイミド閉環してポリイミドとし、あわせて非線形
材料を配向させることによりスイッチングや変調可能な
光導波路を形成することができる。例えば、このような
光導波路の一態様である方向性結合器型光スイッチの製
造について図２を参照しつつ説明する。

【００３１】図２は、アクティブ光導波路作製工程を説
明する断面図である。図２において、１は基板、２は下
部電極、３は下部クラッド層、４はコア層、５はアルミ
ニウム層、６はレジスト層、７は上部クラッド層、８は
上部電極を意味する。

【００３２】シリコン等の基板１の上にアルミニウム等
の下部電極２を蒸着法やスパッタ法等により作製し、次
に前記のアクティブ材料からなるコア層４よりも屈折率
の小さなポリイミドで構成される下部クラッド層３を形
成する。この上に前記アクティブ材料を所定の厚さに塗
布し、加熱キュアすることによりコア層４を得る。

【００３３】次に、蒸着法等によりアルミニウム層５を
つけた後に、レジスト塗布、プリベーク、露光、現像、
アフターべークを行い、パターニングされたレジスト層
６を得る。（図２の（ｂ））レジスト層１により保護さ
れていないアルミニウムをウェットエッチングにより除
去した後、アルミニウム層５で保護されていないコア層
４のポリイミド層をドライエッチングにより除去する。
（図２の（ｃ）、（ｄ））レジスト層６を剥離後、残っ
たアルミニウム層５をウェットエッチングにより除去
し、この上に上記下部クラッド層３形成に用いたポリイ
ミドを用いて上部クラッド層７を形成する。（図２の
（ｅ））最後にマスクパターンを通して所定のコア層４
の上に上部電極８を蒸着法やスパッタ法等により形成し
方向性結合器型光スイッチが得られる。（図２の
（ｆ））前記アクティブ系における光導波路中のコア層
に含まれる非線形材料を配向させるには、ポーリング処
理等を行えばよい。例えば、電場を印加しながら加熱し
てイミド閉環によりイミド化を行いながら、同時に非線
形材料を配向させることができる。電場の印加方法に
は、電極を設けて行う方法、コロナ放電で表面を帯電さ
せる方法等が挙げられる。

【００３４】電場の強さは、１０⁵Ｖ／ｍ以上とするこ
とが好ましく、１０⁶Ｖ／ｍ以上とすることがより好ま
しい。

【００３５】また、イミド閉環によるイミド化を行い最
終的な構造であるポリイミドとした後に、これに電場を
加えてＴｇ以上の温度に加熱して非線形材料を配向させ
ることもできる。導波路は、通常５〜１５μｍ幅で、１
〜４μｍの高さで形成され、パターン間隔は、２〜３μ
ｍ程度である。

【００３６】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【００３７】実施例１ １００ｍｌのセパラブルフラスコにＮ，Ｎ−ジメチルア
セトアミド４８．７１ｇ、メタフェニレンジアミン４．
２４ｇを加え溶解させた後、ビフェニルテトラカルボン
酸二無水物の水添物（３，３′，４，４′−ビシクロヘ
キシルテトラカルボン酸二無水物）１２．０１ｇを加
え、室温で１０時間撹拌して粘度５０ｄＰａ・ｓのポリ
イミド前駆体溶液を得た。

【００３８】この溶液を、表面が酸化シリコン層である
直径５インチのシリコンウエハ上にスピンコートし、窒
素雰囲気下で２００℃で０．５時間、３００℃で１時間
加熱し、膜厚１０μｍのポリイミド膜を得た。プリズム
カプラモデル２０１０（メトリコン社製）を用いて屈折
率を測定したところ複屈折は０．０００９であった。ま
た、この樹脂のガラス転移温度は２４８℃、光伝送損失
は２．０ｄＢ／ｃｍであった。

【００３９】実施例２ １００ｍｌのセパラブルフラスコにＮ，Ｎ−ジメチルア
セトアミド３２．６５ｇ、２，２−ビス（４−アミノフ
ェニル）ヘキサフルオロプロパン５．６８ｇを加え溶解
させた後、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の水添
物（３，３′，４，４′−ビシクロヘキシルテトラカル
ボン酸二無水物）５．２１ｇを加え、室温で１０時間撹
拌して粘度５０ｄＰａ・ｓのポリイミド前駆体溶液を得
た。

【００４０】この溶液を、実施例１と同様に成膜し屈折
率を測定したところ複屈折は０．００２１であった。ま
た、この樹脂のガラス転移温度は２５１℃、光伝送損失
は０．８ｄＢ／ｃｍであった。

【００４１】実施例３ 実施例１のビフェニルテトラカルボン酸二無水物の水添
物（３，３′，４，４′−ビシクロヘキシルテトラカル
ボン酸二無水物）の代わりにシクロヘキサンテトラカル
ボン酸二無水物８．７９ｇを加え、室温で１０時間撹拌
して粘度５０ｄＰａ・ｓのポリイミド前駆体溶液を得
た。

【００４２】この溶液を、実施例１と同様に成膜し屈折
率を測定したところ複屈折は０．００３２であった。ま
た、この樹脂のガラス転移温度は２６２℃、光伝送損失
は１．７ｄＢ／ｃｍであった。

【００４３】実施例４ 実施例１のビフェニルテトラカルボン酸二無水物の水添
物（３，３′，４，４′−ビシクロヘキシルテトラカル
ボン酸二無水物）の代わりにノルボルネンテトラカルボ
ン酸二無水物９．２６ｇを加え、室温で１０時間撹拌し
て粘度５０ｄＰａ・ｓのポリイミド前駆体溶液を得た。

【００４４】この溶液を、実施例１と同様に成膜し屈折
率を測定したところ複屈折は０．００２２であった。ま
た、この樹脂のガラス転移温度は２６５℃、光伝送損失
は１．７ｄＢ／ｃｍであった。

【００４５】実施例５ １００ｍｌのセパラブルフラスコにＮ，Ｎ−ジメチルア
セトアミド４５．３ｇ、１，４−ジアミノシクロヘキサ
ン３．０９ｇを溶解させた後、４，４′−（ヘキサフロ
ロイソプロピリデン）ジフタル酸無水物１２．０１ｇを
加え、室温で１０時間撹拌して粘度５０ｄＰａ・ｓのポ
リイミド前駆体溶液を得た。

【００４６】この溶液を、実施例１と同様に成膜し屈折
率を測定したところ複屈折は０．００３３であった。ま
た、この樹脂のガラス転移温度は２５４℃、光伝送損失
は１．９ｄＢ／ｃｍであった。

【００４７】実施例６ 実施例５の１，４−ジアミノシクロヘキサンの代わりに
１，３−ジアミノシクロヘキサン３．０９ｇを加え、室
温で１０時間撹拌して粘度５０ｄＰａ・ｓのポリイミド
前駆体溶液を得た。

【００４８】この溶液を、実施例１と同様に成膜し屈折
率を測定したところ複屈折は０．００２９であった。ま
た、この樹脂のガラス転移温度は２３５℃、光伝送損失
は１．８ｄＢ／ｃｍであった。

【００４９】比較例１ １リットルのガラス製の４つ口フラスコを用い、３０ｍ
ｌ／分の流量で乾燥窒素を流しながら、メタフェニレン
ジアミン２９．３６ｇ（０．２７モル）、２，２−ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロ
パン二無水物１２０．６４ｇ（０．２７モル）、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアセトアミド８５０ｇを加えた。この溶液
を、室温で５時間撹拌して粘度５０ｄＰａ・ｓのポリイ
ミド前駆体溶液を得た。この溶液を実施例１と同様の方
法で成膜したところ膜厚４μｍのポリイミド膜が得ら
れ、この膜の複屈折は０．００５であった。また、この
樹脂のガラス転移温度は２９８℃、光伝送損失は０．５
ｄＢ／ｃｍであった。

【００５０】

【発明の効果】本発明の光部品用ポリイミドは、等方性
が高く複屈折が少ない点で優れている。このポリイミド
を使用することより信号遅延の少ない光部品を製造する
ことができる。また耐熱性が高く光電混載が可能であ
る。これらのことから本発明の光部品用ポリイミドはプ
レーナー型光導波路、ＷＤＭ、光合分波器、光路変換素
子、光変調器、方向性結合器、モード変換器等の材料と
して好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】光マトリックススイッチ、変調器の基本形態を
示す模式的な断面図である。

【図２】アクティブ光導波路作製工程を説明する断面図
である。

【符号の説明】

１ 基板 ２ 下部電極 ３ 下部クラッド層 ４ コア層 ５ アルミニウム層 ６ レジスト層 ７ 上部クラッド層 ８ 上部電極

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸二無水物あるいはジアミンの少なくと
   も１成分として脂環構造を有する酸二無水物あるいはジ
   アミンを用いて形成されたポリイミド前駆体をイミド化
   してなるポリイミドであって、複屈折が０．００３５以
   下、Ｔｇが２２０℃以上であることを特徴とする光部品
   用ポリイミド。
2. 【請求項２】 脂環構造を有する酸二無水物が３，
   ３′，４，４′−ビシクロヘキシルテトラカルボン酸二
   無水物である請求項１記載の光部品用ポリイミド。
3. 【請求項３】 脂環構造を有するジアミンが１，４−又
   は１，３−ジアミノシクロヘキサンである請求項１記載
   の光部品用ポリイミド。
4. 【請求項４】 酸二無水物として３，３′，４，４′−
   ビシクロヘキシルテトラカルボン酸二無水物、ジアミン
   として２，２−ビス（４−アミノフェニル）ヘキサフル
   オロプロパンを用いて形成されたポリイミド前駆体をイ
   ミド化してなるポリイミドであって、複屈折が０．００
   ３５以下、Ｔｇが２２０℃以上、波長１５５０ｎｍにお
   ける光伝送損失が１．５ｄＢ／ｃｍ以下であることを特
   徴とする光部品用ポリイミド。
5. 【請求項５】 請求項１、２、３又は４記載の光部品用
   ポリイミドを用いた光部品。