JP4618557B2 - 軟磁性合金圧密体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、軟磁性合金圧密体及びその製造方法に係り、更に詳細には、例えば電気自動車やハイブリッド車等のモーターの磁心として好適に用いることができる軟磁性合金圧密体及びその製造方法に関する。
一般に、金属軟磁性材料は、高い飽和磁束密度と高透磁率とを有するが、電気抵抗率が低いため、渦電流損失が大きいことが知られている。一方、金属酸化物軟磁性材料は、金属軟磁性材料と比較して電気抵抗率は高く、渦電流損失は小さいが、飽和磁束密度が不十分であることが知られている。
このような事情から、双方の欠点を無くした軟磁性材料として、高い飽和磁束密度と高い電気抵抗率とを併有する複合軟磁性材料が開発されている。
このような事情から、双方の欠点を無くした軟磁性材料として、高い飽和磁束密度と高い電気抵抗率とを併有する複合軟磁性材料が開発されている。
例えば、常温での成形が容易な金属については、表面を絶縁物で被覆した金属粒子を冷間プレス成形し、歪取り熱処理を実施した製品が実用化されている。
また、常温での成形が困難な合金については、絶縁性のバインダーと金属粒子を混合して射出成形やプレス成形する製品が実用化されている。
しかしながら、これらは密度が低く、良好な磁気特性が得られないという問題があり、熱間成形による高密度化と絶縁膜の絶縁性維持が望まれている。
また、常温での成形が困難な合金については、絶縁性のバインダーと金属粒子を混合して射出成形やプレス成形する製品が実用化されている。
しかしながら、これらは密度が低く、良好な磁気特性が得られないという問題があり、熱間成形による高密度化と絶縁膜の絶縁性維持が望まれている。
また、近年、モーター等の電気製品の小型化に伴い、これらの電気製品内の各種素子に用いられる磁心材料も小型化且つ高性能化が要求されており、従来用いられているフェライトなどの金属酸化物に替わって、磁束密度が高い鉄（Ｆｅ）にケイ素（Ｓｉ）やコバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）を含有させた高合金鋼を利用することが望まれている。
しかしながら、これら高合金鋼は金属であるため、上述したように金属酸化物と比較して電気抵抗率が低く、使用時の発熱量が多いという問題があり、モーターに使用した場合には、発熱によるロスが生じ、効率が低下することが知られている。
しかしながら、これら高合金鋼は金属であるため、上述したように金属酸化物と比較して電気抵抗率が低く、使用時の発熱量が多いという問題があり、モーターに使用した場合には、発熱によるロスが生じ、効率が低下することが知られている。
かかる問題点を克服するために、軟磁性金属粒子に高抵抗軟磁性物質を被覆してプラズマ活性化焼結する製造方法が提案されている（特許文献１参照。）。
また、無機絶縁物を被覆した金属粉末を熱間成型する製造方法が提案されている（特許文献２参照。）。
更に、金属ガラス粉末に絶縁処理を施し、加圧成形して得られる圧粉磁心が提案されている（特許文献３参照。）。
特開平４−２２６００３号公報
特開平８−５１０１０号公報
特開２００２−１５１３１７号公報
また、無機絶縁物を被覆した金属粉末を熱間成型する製造方法が提案されている（特許文献２参照。）。
更に、金属ガラス粉末に絶縁処理を施し、加圧成形して得られる圧粉磁心が提案されている（特許文献３参照。）。
しかしながら、特許文献１に記載の従来技術においては、高抵抗軟磁性物質として各種フェライトや窒化鉄などが用いられており、これらは高温での焼結が可能である反面、必ずしも十分な電気絶縁性が得られないという問題があった。
また、特許文献２に記載の従来技術においては、絶縁皮膜として合金粉末より酸化物が不安定なものが使用されており、成形時に合金粉末が酸化され、磁気特性や絶縁性が劣化する問題が生じるおそれがあった。
更に、現状の高合金鋼は強度が高いため、成形温度が低い場合には緻密化が困難である一方、成形温度が高い場合には被覆した絶縁材が熱間成形中に合金と反応したり皮膜自体が変質して絶縁性を劣化させるという問題があった。
このような問題に対し、特許文献３に記載の従来技術においては、金属ガラスを用いることにより低温での圧密化に成功しているが、用いる原料粉末の配合により密度がばらついたり、皮膜同士の密着性が悪く十分な強度が得られない等の問題が生じることがあった。
このような問題に対し、特許文献３に記載の従来技術においては、金属ガラスを用いることにより低温での圧密化に成功しているが、用いる原料粉末の配合により密度がばらついたり、皮膜同士の密着性が悪く十分な強度が得られない等の問題が生じることがあった。
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、例えば電気自動車やハイブリッド車等のモーターの磁心として好適に用いることができる軟磁性合金圧密体及びその製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた。
まず、従来から電気抵抗の高抵抗化の指標として一般的に用いられている直流抵抗と、渦電流による発熱量の相関について調査した。
その結果、これらは一対一の相関関係にはなく、電気抵抗が劣っていても渦電流による発熱が抑制される場合があることを見出した。これは、直流抵抗が測定器両端子間の直線的な電気の導通に対する指標であるのに対し、渦電流による発熱量は、交番磁場方向に垂直な断面における環状の電気の導通に支配されるものであるためと推定される。
したがって、材料組織において、粒子が環状に短絡している状態を阻止するか又は可能な限り曲率が小さい環状の短絡に抑制することが渦電流による発熱を抑制するために効果的な手法であると推測される。
そこで、材料組織と渦電流による発熱量の相関について調査した。
その結果、絶縁物で被覆した粉末と被覆していない粉末とを混合しても、その配合比（体積率）によっては、電気抵抗が劣化しても渦電流による発熱などいわゆる渦電流損失が増大しない範囲があることを見出し、本発明を完成するに至った。
更に、この絶縁物で被覆していない粉末を所定の配合比（体積率）で混在させることによって、強度が向上することも見出した。
まず、従来から電気抵抗の高抵抗化の指標として一般的に用いられている直流抵抗と、渦電流による発熱量の相関について調査した。
その結果、これらは一対一の相関関係にはなく、電気抵抗が劣っていても渦電流による発熱が抑制される場合があることを見出した。これは、直流抵抗が測定器両端子間の直線的な電気の導通に対する指標であるのに対し、渦電流による発熱量は、交番磁場方向に垂直な断面における環状の電気の導通に支配されるものであるためと推定される。
したがって、材料組織において、粒子が環状に短絡している状態を阻止するか又は可能な限り曲率が小さい環状の短絡に抑制することが渦電流による発熱を抑制するために効果的な手法であると推測される。
そこで、材料組織と渦電流による発熱量の相関について調査した。
その結果、絶縁物で被覆した粉末と被覆していない粉末とを混合しても、その配合比（体積率）によっては、電気抵抗が劣化しても渦電流による発熱などいわゆる渦電流損失が増大しない範囲があることを見出し、本発明を完成するに至った。
更に、この絶縁物で被覆していない粉末を所定の配合比（体積率）で混在させることによって、強度が向上することも見出した。
即ち、本発明の軟磁性合金圧密体は、少なくとも１種の非晶質合金粉末を加圧成形処理して成り、該非晶質合金粉末は、該非晶質合金粉末の全体積を基準として、５０〜９９体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有しており、且つ１〜５０体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有していない軟磁性合金圧密体であって、該非晶質合金粉末は、異なる粒度分布を有する該表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末Ａと該表面に絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末Ｂとから成り、該非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒ Ａ ）と該非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒ Ｂ ）とが次式（１）
ｒ Ａ ／ｒ Ｂ ＜１…（１）
の関係を満足すると共に、該非晶質合金粉末Ｂのガラス転移温度を基準として、該非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度が１０Ｋ以上低いことを特徴とする。
また、本発明の軟磁性合金圧密体は、少なくとも１種の非晶質合金粉末を加圧成形処理して成り、該非晶質合金粉末は、該非晶質合金粉末の全体積を基準として、５０〜９９体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有しており、且つ１〜５０体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有していない軟磁性合金圧密体であって、該非晶質合金粉末は、異なる粒度分布を有する該表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末Ａと該表面に絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末Ｂとから成り、該非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒ Ａ ）と該非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒ Ｂ ）とが次式（２）
０．０５≦ｒ Ａ ／ｒ Ｂ ≦０．３…（２）
の関係を満足すると共に、該非晶質合金粉末Ｂのガラス転移温度を基準として、該非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度が１０Ｋ以上低いことを特徴とする。
ｒ Ａ ／ｒ Ｂ ＜１…（１）
の関係を満足すると共に、該非晶質合金粉末Ｂのガラス転移温度を基準として、該非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度が１０Ｋ以上低いことを特徴とする。
また、本発明の軟磁性合金圧密体は、少なくとも１種の非晶質合金粉末を加圧成形処理して成り、該非晶質合金粉末は、該非晶質合金粉末の全体積を基準として、５０〜９９体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有しており、且つ１〜５０体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有していない軟磁性合金圧密体であって、該非晶質合金粉末は、異なる粒度分布を有する該表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末Ａと該表面に絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末Ｂとから成り、該非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒ Ａ ）と該非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒ Ｂ ）とが次式（２）
０．０５≦ｒ Ａ ／ｒ Ｂ ≦０．３…（２）
の関係を満足すると共に、該非晶質合金粉末Ｂのガラス転移温度を基準として、該非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度が１０Ｋ以上低いことを特徴とする。
また、本発明の軟磁性合金圧密体の製造方法は、上記本発明の軟磁性合金圧密体を製造する方法であって、下記の工程（１）及び（２）を含むことを特徴とする。
（１）非晶質合金粉末の全体積を基準として、非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有していない粉末及び非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有している粉末を、それぞれの含有率が１〜５０体積％及び５０〜９９体積％となるように混合する工程
（２）（１）工程で得られた粉末を加圧成形処理する工程
（１）非晶質合金粉末の全体積を基準として、非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有していない粉末及び非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有している粉末を、それぞれの含有率が１〜５０体積％及び５０〜９９体積％となるように混合する工程
（２）（１）工程で得られた粉末を加圧成形処理する工程
本発明によれば、非晶質合金粉末の全体積を基準として、非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有していない粉末及び非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有している粉末を、それぞれの含有率が１〜５０体積％及び５０〜９９体積％となるように混合し、得られた粉末を加圧成形処理することなどとしたため、電気自動車やハイブリッド車等のモーターの磁心として好適に用いることができる軟磁性合金圧密体及びその製造方法を提供することができる。
以下、本発明の軟磁性合金圧密体について詳細に説明する。
上述の如く、本発明の軟磁性合金圧密体は、少なくとも１種の非晶質合金粉末を加圧成形処理して成るものである。
かかる非晶質合金粉末は、当該非晶質合金粉末の全体積を基準として、５０〜９９体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有しており、且つ１〜５０体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有していない。
このような構成とすることにより、優れた強度を有し、且つ渦電流損失を低減し得る軟磁性合金圧密体となる。
上述の如く、本発明の軟磁性合金圧密体は、少なくとも１種の非晶質合金粉末を加圧成形処理して成るものである。
かかる非晶質合金粉末は、当該非晶質合金粉末の全体積を基準として、５０〜９９体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有しており、且つ１〜５０体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有していない。
このような構成とすることにより、優れた強度を有し、且つ渦電流損失を低減し得る軟磁性合金圧密体となる。
表面に絶縁物被膜を有する非晶質合金粉末の割合を５０体積％未満とする、換言すれば表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末の割合を５０体積％超とすると、渦電流損失の低減効果が損われる場合が著しく増加する一方で、表面に絶縁物被膜を有する非晶質合金粉末の割合を９９体積％超とする、換言すれば表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末の割合を１体積％未満とすると、所望する強度が得られない。
これは、絶縁物被膜の膜厚が不必要に厚い場合には所望の強度が得られず、所望の強度を得るためには膜厚を薄く保つことが有効であり、上述の如く絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末を混在させることにより、絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末の界面における絶縁物被膜の膜厚は、絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末同士の界面における絶縁物被膜の膜厚の半分になり、好適な膜厚が形成され易いためと考えられる。また、強度をより向上させるためには、表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末の割合を５体積％以上とすることが好ましく、１０体積％以上とすることが更に好ましい。
これは、絶縁物被膜の膜厚が不必要に厚い場合には所望の強度が得られず、所望の強度を得るためには膜厚を薄く保つことが有効であり、上述の如く絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末を混在させることにより、絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末の界面における絶縁物被膜の膜厚は、絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末同士の界面における絶縁物被膜の膜厚の半分になり、好適な膜厚が形成され易いためと考えられる。また、強度をより向上させるためには、表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末の割合を５体積％以上とすることが好ましく、１０体積％以上とすることが更に好ましい。
また、本発明における加圧成形処理工程は、所望の圧密体が得られれば特に限定されるものではないが、例えば従来公知のホットプレスやプラズマ放電焼結、熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）などの方法により行なうことができる。また、処理条件は、用いる非晶質合金粉末などの組成により異なるものと考えられ、特に限定されるものではないが、例えば成形圧力は５０ＭＰａ〜９８０ＭＰａ、好ましくは１００ＭＰａ〜５００ＭＰａ、成形温度は３５０〜６００℃、好ましくは３７０〜５００℃、より好ましくは４００〜５００℃で、アルゴン（Ａｒ）などの不活性ガス雰囲気や真空中の雰囲気とすればよい。また、ホットプレス法の場合には、典型的には成形圧力２００〜６００ＭＰａ、成形温度４００〜５００℃で、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気とすればよく、プラズマ放電焼結法の場合には、典型的には成形圧力１００〜５００ＭＰａ、成形温度４００〜５００℃で、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気とすればよく、ＨＩＰ法の場合には、典型的には成形圧力１００ＭＰａ〜１０００ＭＰａ、成形温度４５０〜５００℃とすればよい。
なお、放電プラズマ焼結装置を用いると、適度な導電性と局所的な高電気抵抗を有するため、効率的に軟磁性合金圧密体を作製することができる。
なお、放電プラズマ焼結装置を用いると、適度な導電性と局所的な高電気抵抗を有するため、効率的に軟磁性合金圧密体を作製することができる。
また、本発明においては、加圧成形処理工程の成形温度が、上記少なくとも１種の非晶質合金粉末のガラス転移温度以上であることが望ましい。
このような工程を経ない場合、即ち成形温度が含有される非晶質合金粉末のガラス転移温度未満であると、非晶質合金粉末の特徴である良好な成形性が十分に発揮されず、高い強度が得られにくい。
このような工程を経ない場合、即ち成形温度が含有される非晶質合金粉末のガラス転移温度未満であると、非晶質合金粉末の特徴である良好な成形性が十分に発揮されず、高い強度が得られにくい。
更に、本発明においては、加圧成形処理工程の平均プレス歪速度が、０．０００１〜１Ｓ−１であることが好ましく、より好ましくは０．００５〜０．１Ｓ−１である。
平均プレス歪速度が１Ｓ−１を超えると絶縁物被膜の変形が非晶質合金粉末の変形に追随できずに被膜の破損が大きくないし多くなり、また非晶質合金粉末の変形抵抗自体が大きくなり金型と加圧成形処理装置（例えば、プラズマ放電焼結装置。）の負担が大きくなることがある一方、平均プレス歪速度が０．０００１Ｓ−１未満のように過度に遅すぎると生産性が損われることがある。
平均プレス歪速度が１Ｓ−１を超えると絶縁物被膜の変形が非晶質合金粉末の変形に追随できずに被膜の破損が大きくないし多くなり、また非晶質合金粉末の変形抵抗自体が大きくなり金型と加圧成形処理装置（例えば、プラズマ放電焼結装置。）の負担が大きくなることがある一方、平均プレス歪速度が０．０００１Ｓ−１未満のように過度に遅すぎると生産性が損われることがある。
更にまた、本発明においては、用いる非晶質合金粉末は、その平均粒径が５〜４００μｍであることが好ましく、１０〜３００μｍであることがより好ましく、１０〜２００μｍであることが更に好ましい。
これは、一般に、軟磁性体は、保磁力が低いほど透磁率が高くなり、そして、非晶質合金粉末を用いた軟磁性合金圧密体は、非晶質合金粉末の平均粒径が５μｍより小さくなると、混在する粒径が大きい粒子との接触面積が不足し、十分な強度向上効果が得られないことがあり、４００μｍを超えると、混在する極度に粒径が大きい粒子の空隙が大きくなり、密度向上効果が得られないことがある。
これは、一般に、軟磁性体は、保磁力が低いほど透磁率が高くなり、そして、非晶質合金粉末を用いた軟磁性合金圧密体は、非晶質合金粉末の平均粒径が５μｍより小さくなると、混在する粒径が大きい粒子との接触面積が不足し、十分な強度向上効果が得られないことがあり、４００μｍを超えると、混在する極度に粒径が大きい粒子の空隙が大きくなり、密度向上効果が得られないことがある。
ここで、「平均粒径」は、粒度分布の平均値を表したものであるが、値が過度に乖離した粒径のものが混在したものを使用すると、調製した際に所望する磁気特性が得られない（低再現性）ことがある。そこで、サイズを基準としたときに、用いた非晶質合金粉末が１種類であるとは、粒度分布のピークが１つであり、平均粒径の±２０％の範囲内に全重量の８０％以上の粉末粒径がおさまることをいい、好ましくは±１５％の範囲内に全重量の８０％以上の粉末粒径がおさまることをいう。
なお、一般に、軟磁性合金圧密体は、内部に生成した空隙によって密度が不足すると、十分な飽和磁束密度が得られないだけでなく、その空隙の増加と共に圧密体の強度も低下する。
そこで、上述したようにガラス転移領域の広い非晶質合金粉末を用いることにより、変形が容易であるため、より緻密化させることができる。
そこで、上述したようにガラス転移領域の広い非晶質合金粉末を用いることにより、変形が容易であるため、より緻密化させることができる。
また、軟磁性合金圧密体の磁気異方性は小さいことが好ましいので、用いる非晶質合金粉末は、その形状が球状であることが望ましく、このような球状の非晶質合金粉末は、例えばアトマイズ法により容易に作製することができるが、これらの形状や製法に限定されるものではない。
更に、用いる非晶質合金粉末の含有成分やその組成は特に限定されるものではないが、磁気特性が良好であり、広い低温度範囲（例えば３５０〜６００℃）で非晶質（ガラス）状態となるものが望ましい。例えば、次式（３）
ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ…（３）
（式中のＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス転移温度を示す。）で表される過冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上であるＦｅ、Ｎｉ又はＣｏ、及びこれらの任意の組合わせに係る金属元素を主成分とする非晶質合金粉末を用いることが好適である。
典型的には、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉを含有したＦｅ基合金、いわゆる鉄心材料を好適に用いることができる。
なお、非晶質合金粉末としては含有成分やその組成が異なる複数の非晶質合金粉末を混在させたものを用いてもよい。また、本発明においては、第３種以上の非晶質合金粉末を含んでいてもよい。
ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ…（３）
（式中のＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス転移温度を示す。）で表される過冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上であるＦｅ、Ｎｉ又はＣｏ、及びこれらの任意の組合わせに係る金属元素を主成分とする非晶質合金粉末を用いることが好適である。
典型的には、Ｎｉ、Ｃｏ及びＳｉを含有したＦｅ基合金、いわゆる鉄心材料を好適に用いることができる。
なお、非晶質合金粉末としては含有成分やその組成が異なる複数の非晶質合金粉末を混在させたものを用いてもよい。また、本発明においては、第３種以上の非晶質合金粉末を含んでいてもよい。
更にまた、絶縁物被膜は、所望の絶縁性を有していれば、その成分や膜厚について特に限定されるものではないが、その成分としては、例えば酸化ケイ素（ＳｉＯ２）やアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、マグネシア（ＭｇＯ）などを適用することができ、また膜厚は、例えば０．０１〜２μｍ、好ましくは０．０５〜１μｍであればよい。
また、本発明においては、非晶質合金粉末は、異なる粒度分布を有する上記表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末Ａと上記表面に絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末Ｂとから成り、該非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒＡ）と該非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒＢ）とが次式（１）
ｒＡ／ｒＢ＜１…（１）
の関係を満足することが好ましく、次式（２）
０．０５≦ｒＡ／ｒＢ≦０．３…（２）
の関係を満足することがより好ましく、上記式（２）において、その上限値が０．２５であることが更に好ましく、０．２０であることが特に好ましい。
上述したように、用いる原料粉末は非晶質（ガラス）合金であるので、酸化物と比較して変形が容易であり、比較的緻密化が進行するが、各粉末の変形量が過剰となると透磁率が低くなることがある。
そこで、密度を向上させ得るという観点から、非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒＡ）と非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒＢ）とが上記式（１）の関係を満足し、粉末の特性に応じた粒度分布を有することが好ましく、更には、それぞれの粉末の過剰な変形を抑制し得るという観点から上記式（２）の関係を満足することが好ましい。
このときは、絶縁物被膜を有していない粒径の小さいものが絶縁物被膜を有する粒径が大きいものの隙間に分散するので、軟磁性合金圧密体の全体に分散した状態となり、絶縁性を維持しつつ、密度を向上させることができる。
ｒＡ／ｒＢ＜１…（１）
の関係を満足することが好ましく、次式（２）
０．０５≦ｒＡ／ｒＢ≦０．３…（２）
の関係を満足することがより好ましく、上記式（２）において、その上限値が０．２５であることが更に好ましく、０．２０であることが特に好ましい。
上述したように、用いる原料粉末は非晶質（ガラス）合金であるので、酸化物と比較して変形が容易であり、比較的緻密化が進行するが、各粉末の変形量が過剰となると透磁率が低くなることがある。
そこで、密度を向上させ得るという観点から、非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒＡ）と非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒＢ）とが上記式（１）の関係を満足し、粉末の特性に応じた粒度分布を有することが好ましく、更には、それぞれの粉末の過剰な変形を抑制し得るという観点から上記式（２）の関係を満足することが好ましい。
このときは、絶縁物被膜を有していない粒径の小さいものが絶縁物被膜を有する粒径が大きいものの隙間に分散するので、軟磁性合金圧密体の全体に分散した状態となり、絶縁性を維持しつつ、密度を向上させることができる。
更に、本発明においては、非晶質合金粉末Ｂのガラス転移温度を基準として、非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度が１０Ｋ以上低いことが好ましく、特に１０〜３０Ｋ低いことが好ましい。
このとき、平均粒径が相対的に小さい非晶質合金粉末Ａは、平均粒径が相対的に大きい非晶質合金粉末Ｂの隙間に分散して、密度を向上させつつ非晶質合金粉末Ｂ同士の接合を補助するような構造を形成する。このとき、上記のようなガラス転移温度の関係を有する場合には、加圧成形処理の際に非晶質合金粉末Ａが優先的に変形して、非晶質合金粉末Ｂと密着し、密度を向上させつつ絶縁物被膜の膜厚を薄い状態のままの接触面積を拡大させることができる。また、非晶質合金粉末Ｂの絶縁物被膜の破損を抑制することもできる。
このとき、平均粒径が相対的に小さい非晶質合金粉末Ａは、平均粒径が相対的に大きい非晶質合金粉末Ｂの隙間に分散して、密度を向上させつつ非晶質合金粉末Ｂ同士の接合を補助するような構造を形成する。このとき、上記のようなガラス転移温度の関係を有する場合には、加圧成形処理の際に非晶質合金粉末Ａが優先的に変形して、非晶質合金粉末Ｂと密着し、密度を向上させつつ絶縁物被膜の膜厚を薄い状態のままの接触面積を拡大させることができる。また、非晶質合金粉末Ｂの絶縁物被膜の破損を抑制することもできる。
また、本発明においては、非晶質合金粉末の全体積を基準として、非晶質合金粉末Ａの含有率が５０体積％以下である必要があるが、特に含有率が３０体積％以下では、絶縁物被覆した粉末を１００体積％にした場合と同等の発熱抑制効果が得られるため、３０体積％以下であることが好ましい。なお、２０体積％以下であることがより好ましい。
更にまた、本発明においては、加圧成形処理工程の成形温度が、非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度以上であり且つ非晶質合金粉末Ａの結晶化開始温度以下であると共に、当該加圧成形処理の平均プレス歪速度が０．０００１〜１Ｓ−１であることが好ましい、より好ましくは０．００５〜０．１Ｓ−１である。
このような工程を経た軟磁性合金圧密体は、加圧成形処理の際に、非晶質合金粉末Ａを非晶質合金粉末Ｂに優先して変形させることが可能となる。
このような工程を経た軟磁性合金圧密体は、加圧成形処理の際に、非晶質合金粉末Ａを非晶質合金粉末Ｂに優先して変形させることが可能となる。
次に、本発明の軟磁性合金圧密体の製造方法について詳細に説明する。
上述の如く、本発明の軟磁性合金圧密体の製造方法は、上記本発明の軟磁性合金圧密体を製造する方法であって、（１）非晶質合金粉末の全体積を基準として、非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有していない粉末及び非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有している粉末を、それぞれの含有率が１〜５０体積％及び５０〜９９体積％となるように混合する工程、（２）（１）工程で得られた粉末を加圧成形処理する工程、を含む製造方法である。
このような製造方法により作製された軟磁性合金圧密体は、優れた強度を有し、且つ渦電流損失を低減し得るものとなる。
上述の如く、本発明の軟磁性合金圧密体の製造方法は、上記本発明の軟磁性合金圧密体を製造する方法であって、（１）非晶質合金粉末の全体積を基準として、非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有していない粉末及び非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有している粉末を、それぞれの含有率が１〜５０体積％及び５０〜９９体積％となるように混合する工程、（２）（１）工程で得られた粉末を加圧成形処理する工程、を含む製造方法である。
このような製造方法により作製された軟磁性合金圧密体は、優れた強度を有し、且つ渦電流損失を低減し得るものとなる。
更に、上記のような絶縁物被膜は、例えば以下の製造方法により形成することができる。即ち、非晶質合金粉末を絶縁物前駆体含有溶液に浸漬し、乾燥させて非晶質合金粉末表面に絶縁物前駆体を被覆担持させる。この過程は、被覆量と溶液濃度に応じて、浸漬、乾燥を繰り返すことができる。
次いで、この絶縁物前駆体を被覆担持した非晶質合金粉末を加熱して、絶縁物前駆体を焼成する。絶縁物前駆体は焼成中に、化学反応と溶解により絶縁物被膜に変化する。
次いで、この絶縁物前駆体を被覆担持した非晶質合金粉末を加熱して、絶縁物前駆体を焼成する。絶縁物前駆体は焼成中に、化学反応と溶解により絶縁物被膜に変化する。
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
［非晶質合金粉末の準備］
鉄（Ｆｅ）、ガリウム（Ｇａ）、ホウ素（Ｂ）ケイ素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）合金を所定量秤量し、高周波溶解炉を用いてアルゴン（Ａｒ）ガス中で溶解した。そして、組成がＦｅ７６Ｇａ４Ｐ９．５Ｃ４Ｂ４Ｓｉ２．５となるインゴットを作製した。
得られたインゴットをアルゴン雰囲気、減圧（１０−３Ｐａ）下で溶解し、Ａｒガスで噴霧してガスアトマイズを行なった。
ガスアトマイズによって得られた粉末は、Ｘ線解析の結果、急冷された非晶質合金粉末となっていた。
得られた粉末は、平均粒径の±２０％以内におさまるように篩を用いて分級した。なお、粒度は、レーザ回折方式粒度分布測定装置で測定して決定した。また、ガラス転移温度は、示差走査熱量分析（ＤＳＣ解析）により白金坩堝を用いてＡｒ気流中で測定して決定した。
鉄（Ｆｅ）、ガリウム（Ｇａ）、ホウ素（Ｂ）ケイ素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）合金を所定量秤量し、高周波溶解炉を用いてアルゴン（Ａｒ）ガス中で溶解した。そして、組成がＦｅ７６Ｇａ４Ｐ９．５Ｃ４Ｂ４Ｓｉ２．５となるインゴットを作製した。
得られたインゴットをアルゴン雰囲気、減圧（１０−３Ｐａ）下で溶解し、Ａｒガスで噴霧してガスアトマイズを行なった。
ガスアトマイズによって得られた粉末は、Ｘ線解析の結果、急冷された非晶質合金粉末となっていた。
得られた粉末は、平均粒径の±２０％以内におさまるように篩を用いて分級した。なお、粒度は、レーザ回折方式粒度分布測定装置で測定して決定した。また、ガラス転移温度は、示差走査熱量分析（ＤＳＣ解析）により白金坩堝を用いてＡｒ気流中で測定して決定した。
（実施例１）
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合した。なお、２種類の粉末の比重が同等とみなせたので、ここでは質量により測定した（以下の実施例及び比較例において同様。）。
この混合した粉末３ｇを秤量して、プレス面が外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍである円環状の金型に充填し、１．６ＭＡ／ｍの磁場中で、成形温度は室温、成形圧力は０．０５ＧＰａで仮成形した。
得られた仮成形体を真空中でプラズマ放電焼結法により下記の要領で加圧成形処理して、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
具体的には、一定の成形圧力０．０５ＧＰａを保持しつつ、昇温速度２５℃／分で室温から４５０℃まで昇温した。次いで、成形温度４５０℃で１分間保持した。更に、徐々に荷重を大きくして０．５ＧＰａまで５秒で到達させた。この間の平均プレス歪速度は０．１Ｓ−１であった。しかる後、荷重負荷を開放して冷却し、本例の軟磁性合金圧密体を得た（寸法：外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み４ｍｍ）。なお、冷却中も室温になるまで真空を保持した。
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合した。なお、２種類の粉末の比重が同等とみなせたので、ここでは質量により測定した（以下の実施例及び比較例において同様。）。
この混合した粉末３ｇを秤量して、プレス面が外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍである円環状の金型に充填し、１．６ＭＡ／ｍの磁場中で、成形温度は室温、成形圧力は０．０５ＧＰａで仮成形した。
得られた仮成形体を真空中でプラズマ放電焼結法により下記の要領で加圧成形処理して、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
具体的には、一定の成形圧力０．０５ＧＰａを保持しつつ、昇温速度２５℃／分で室温から４５０℃まで昇温した。次いで、成形温度４５０℃で１分間保持した。更に、徐々に荷重を大きくして０．５ＧＰａまで５秒で到達させた。この間の平均プレス歪速度は０．１Ｓ−１であった。しかる後、荷重負荷を開放して冷却し、本例の軟磁性合金圧密体を得た（寸法：外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み４ｍｍ）。なお、冷却中も室温になるまで真空を保持した。
（実施例２）
平均粒径が３８０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が５５体積％及び４５体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が３８０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が５５体積％及び４５体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（実施例３）
平均粒径が１５０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が２０μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が８０体積％及び２０体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が１５０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が２０μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が８０体積％及び２０体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（実施例４）
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４７０℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４３５℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が９０体積％及び１０体積％となるように混合して用い、仮成形処理を実施せず、加圧成形処理における成形温度を４６５℃とし、且つ平均歪速度を０．０５Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４７０℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４３５℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が９０体積％及び１０体積％となるように混合して用い、仮成形処理を実施せず、加圧成形処理における成形温度を４６５℃とし、且つ平均歪速度を０．０５Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（実施例５）
平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が８μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．３Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が８μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．３Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（実施例６）
平均粒径が１５０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が２０μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末及び平均粒径が８μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％、１５体積％及び１０体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．３Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が１５０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が２０μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末及び平均粒径が８μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％、１５体積％及び１０体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．３Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（実施例７）
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．００５Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．００５Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（比較例５）
平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が８０体積％及び２０体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．０５Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が７５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が８０体積％及び２０体積％となるように混合して用い、加圧成形処理における平均歪速度を０．０５Ｓ−１とした以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（比較例１）
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末及び平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末及び平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末を用意し、それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（比較例２）
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。
一方、平均粒径が４５μｍ、ガラス転移温度が４４０℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。それぞれの含有率が７５体積％及び２５体積％となるように混合して用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（比較例３）
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。これのみを用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
平均粒径が２２５μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。これのみを用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
（比較例４）
平均粒径が２０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。これのみを用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
上記各例の軟磁性合金圧密体の仕様及び作製条件を表１に示す。
平均粒径が２０μｍ、ガラス転移温度が４６５℃の非晶質合金粉末１０ｇ当たり、５ｍＬのポリシザラン溶液（アクアミカ社製）を塗布し、ドライヤーで乾燥し、１００℃で１時間保持して、絶縁物である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の被膜を有する非晶質合金粉末を得た。これのみを用いた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返し、本例の軟磁性合金圧密体を得た。
上記各例の軟磁性合金圧密体の仕様及び作製条件を表１に示す。
［性能評価］
上記各例の軟磁性合金圧密体の渦電流損失及び密度を下記の要領で測定した。得られた結果を表２に示す。
上記各例の軟磁性合金圧密体の渦電流損失及び密度を下記の要領で測定した。得られた結果を表２に示す。
（渦電流損失）
周波数１ｋＨｚ、飽和磁束密度１Ｔの条件下で測定した。表中の結果は、比較例１の渦電流損失を基準値（１００）としたときの相対値である。
周波数１ｋＨｚ、飽和磁束密度１Ｔの条件下で測定した。表中の結果は、比較例１の渦電流損失を基準値（１００）としたときの相対値である。
（密度）
軟磁性合金圧密体の寸法及び質量から算出した。
軟磁性合金圧密体の寸法及び質量から算出した。
（強度）
プレス面が１０ｍｍ×１０ｍｍである金型に混合した粉末を４ｇ充填し、上記各例と同様の操作を行い、各例の軟磁性合金圧密体（寸法：１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍ）を得た。得られた軟磁性合金圧密体から２ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍの試験片をプレス面と平行に切り出し、３点曲げ試験に供し、抗折強度を測定した。得られた結果を表２に併記する。
プレス面が１０ｍｍ×１０ｍｍである金型に混合した粉末を４ｇ充填し、上記各例と同様の操作を行い、各例の軟磁性合金圧密体（寸法：１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍ）を得た。得られた軟磁性合金圧密体から２ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍの試験片をプレス面と平行に切り出し、３点曲げ試験に供し、抗折強度を測定した。得られた結果を表２に併記する。
表１及び表２より、本発明の範囲に属する実施例１〜７は、本発明外の比較例１〜５と比較して、優れた抗折強度を有し、且つ渦電流損失を低減し得ることが分かる。
更に、表１及び表２より、実施例１〜３及び実施例５〜７は、抗折強度が２５０ＭＰａ以上であり、渦電流損失が低減され得ることから、特に、電気自動車やハイブリッド車等のモーターの磁心として好適に用いることができることが分かる。
なお、実施例４からは、二種類の粉末粒子のガラス転移温度の差が大きいものを用いた方が強度がより向上することが分かり、比較例５からは、混合する粉末粒子の平均粒径が異なる方が密度が向上し易いことが分かる。
更に、表１及び表２より、実施例１〜３及び実施例５〜７は、抗折強度が２５０ＭＰａ以上であり、渦電流損失が低減され得ることから、特に、電気自動車やハイブリッド車等のモーターの磁心として好適に用いることができることが分かる。
なお、実施例４からは、二種類の粉末粒子のガラス転移温度の差が大きいものを用いた方が強度がより向上することが分かり、比較例５からは、混合する粉末粒子の平均粒径が異なる方が密度が向上し易いことが分かる。
現時点においては、優れた抗折強度を有し、渦電流損失の低減させ得る観点から、実施例１や実施例３が最も良好な結果をもたらすものと思われる。
Claims (8)
- 少なくとも１種の非晶質合金粉末を加圧成形処理して成る軟磁性合金圧密体において、
上記非晶質合金粉末は、該非晶質合金粉末の全体積を基準として、５０〜９９体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有しており、且つ１〜５０体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有していない軟磁性合金圧密体であって、
上記非晶質合金粉末は、異なる粒度分布を有する上記表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末Ａと上記表面に絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末Ｂとから成り、該非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒ Ａ ）と該非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒ Ｂ ）とが次式（１）
ｒ Ａ ／ｒ Ｂ ＜１…（１）
の関係を満足し、
上記非晶質合金粉末Ｂのガラス転移温度を基準として、上記非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度が１０Ｋ以上低いことを特徴とする軟磁性合金圧密体。 - 少なくとも１種の非晶質合金粉末を加圧成形処理して成る軟磁性合金圧密体において、
上記非晶質合金粉末は、該非晶質合金粉末の全体積を基準として、５０〜９９体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有しており、且つ１〜５０体積％の非晶質合金粉末がその表面に絶縁物被膜を有していない軟磁性合金圧密体であって、
上記非晶質合金粉末は、異なる粒度分布を有する上記表面に絶縁物被膜を有していない非晶質合金粉末Ａと上記表面に絶縁物被膜を有している非晶質合金粉末Ｂとから成り、該非晶質合金粉末Ａの平均粒径（ｒ Ａ ）と該非晶質合金粉末Ｂの平均粒径（ｒ Ｂ ）とが次式（２）
０．０５≦ｒ Ａ ／ｒ Ｂ ≦０．３…（２）
の関係を満足し、
上記非晶質合金粉末Ｂのガラス転移温度を基準として、上記非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度が１０Ｋ以上低いことを特徴とする軟磁性合金圧密体。 - 上記加圧成形処理の成形温度が、上記少なくとも１種の非晶質合金粉末のガラス転移温度以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性合金圧密体。
- 上記加圧成形処理の平均プレス歪速度が、０．０００１〜１Ｓ−１であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つの項に記載の軟磁性合金圧密体。
- 上記非晶質合金粉末は、その平均粒径が５〜４００μｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つの項に記載の軟磁性合金圧密体。
- 上記非晶質合金粉末の全体積を基準として、上記非晶質合金粉末Ａの含有率が３０体積％以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つの項に記載の軟磁性合金圧密体。
- 上記加圧成形処理の成形温度が、上記非晶質合金粉末Ａのガラス転移温度以上であり且つ上記非晶質合金粉末Ａの結晶化開始温度以下であると共に、上記加圧成形処理の平均プレス歪速度が０．０００１〜１Ｓ−１であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つの項に記載の軟磁性合金圧密体。
- 請求項１〜７のいずれか１つの項に記載の軟磁性合金圧密体の製造方法であって、下記の工程（１）及び（２）
（１）非晶質合金粉末の全体積を基準として、非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有していない粉末及び非晶質合金粉末の表面に絶縁物被膜を有している粉末を、それぞれの含有率が１〜５０体積％及び５０〜９９体積％となるように混合する工程、
（２）（１）工程で得られた粉末を加圧成形処理する工程、
を含むことを特徴とする軟磁性合金圧密体の製造方法。
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