JP7405817B2

JP7405817B2 - 軟磁性粉末及び圧粉磁心

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Publication number: JP7405817B2
Application number: JP2021200314A
Authority: JP
Inventors: 泰雄大島; 大輔青山; 亨和二宮; 勉濱田
Original assignee: Tamura Corp
Current assignee: Tamura Corp
Priority date: 2021-12-09
Filing date: 2021-12-09
Publication date: 2023-12-26
Anticipated expiration: 2041-12-09
Also published as: JP2023085967A; CN116259461A

Description

本発明は、軟磁性粉末及び圧粉磁心に関する。

ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車など様々な用途にリアクトルといったコイル部品が用いられている。コイル部品は、コアにコイルが装着されている。そして、このコアとしては、圧粉磁心が用いられることが多い。

圧粉磁心は、例えば、軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁層を形成させ、潤滑剤を添加したうえで、加圧成形することにより作製される。この加圧成形時の圧力は数ｔｏｎ～数十ｔｏｎといったかなり高い圧力で、軟磁性粉末を押し固めている。

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。磁束密度に関する磁気特性としては例えば透磁率（μ）が挙げられる。エネルギー損失に関する磁気特性としてはコアロスとも呼ばれる鉄損（Ｐｃｖ）が挙げられる。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。

特許第５９２９８１９号公報特開２００９－０８８５０２号公報特開第４５８６３９９号公報

従来から鉄損の低減に関する研究や透磁率の向上に関する研究が進められている。例えば、特許文献１のように、結晶粒が粗大な場合に、低いヒステリシス損失が得られるなどといった研究が進められている。また、特許文献２のように、軟磁性粉末に熱処理を施すことで、軟磁性粉末内の結晶構造の歪みを減らして透磁率を高めるという研究が進められている。さらに、特許文献３のように、軟磁性粉末として絶縁被膜が表面に形成された鉄粒子にセンダストを３０質量％以下混合することで、飽和磁束密度の低下を抑えるという研究が進められている。しかし、近年では、コイル部品の多様化に伴い、コイル部品の小型化・高性能化の要求が高まっており、高い透磁率及び鉄損の低減がより一層求められている。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、良好な直流重畳特性を維持しつつ、鉄損を低減させることができる軟磁性粉末及び圧粉磁心を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の軟磁性粉末は、純鉄粉末とＦｅＳｉＡｌ合金粉末を混合して成る軟磁性粉末であって、前記純鉄粉末は、水アトマイズ粉末であり、平滑化された粉末であり、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、ガスアトマイズ粉末であり、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径は、１３．０μｍ以上３１．８μｍ以下であり、前記軟磁性粉末に含まれる前記純鉄粉末の含有量は、８０ｗｔ％以上９５ｗｔ％以下であり、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の含有量は、５ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下であること、を特徴とする。

また、この軟磁性粉末を含む圧粉磁心も本発明の一態様である。

本発明によれば、良好な直流重畳特性を維持しつつ、鉄損を低減させることができる軟磁性粉末及び圧粉磁心を得ることができる。

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の添加量と鉄損、ヒステリシス損失及び渦電流損失の関係を示すグラフである。ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の添加量と直流重畳特性の関係を示すグラフである。

（実施形態）
本実施形態の軟磁性粉末及び圧粉磁心について説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。

圧粉磁心は、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車などに搭載されるリアクトルといったコイル部品のコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、軟磁性粉末の周囲に絶縁層を形成し、加圧成形して圧粉成形体を作製する。そして、この圧粉成形体を熱処理することで圧粉磁心は作製される。

軟磁性粉末は、純鉄粉末とＦｅＳｉＡｌ合金粉末を含み、これらの粉末を混合して成る。純鉄粉末とは、Ｆｅを９９％以上含むものである。純鉄粉末は、水アトマイズ粉末から成る。即ち、純鉄粉末は、高温で溶融したＦｅ粉末に水を吹き付けて粉末化し、その後、冷却して凝固させることで生成される。軟磁性粉末に含まれる純鉄粉末の含有量は、８０ｗｔ％以上９５ｗｔ％以下である。

純鉄粉末は、平滑化処理が施されており、平滑化された状態の粉末である。平滑化された状態とは、純鉄粉末の表面の凹凸を均した状態を指し、純鉄粉末の表面の突起と滑らかになっている状態や全体として丸みを帯びている状態、球形化された状態を含む。平滑化処理が施された純鉄粉末の円形度は、０．９５以上であることが好ましい。

純鉄粉末は、平滑化処理を施した後で、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末と混合する前に、熱処理を行う方が好ましい。この粉末熱処理を行うことで、平滑化処理を施した時に生じた純鉄粉末内の加工歪を熱処理することで除去することができる。この粉末熱処理は、非酸化雰囲気中、望ましくは水素ガス、又は窒素と水素の混合ガス等の還元雰囲気において、温度は９００℃以上１１００℃以下、望ましくは９５０℃以上１０５０℃以下で行う。

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、鉄と珪素とアルミニウムを含む粉末である。ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、例えば、Ｆｅに対して、７ｗｔ％から１１ｗｔ％程度のＳｉと、４ｗｔ％から８ｗｔ％程度のＡｌとを含有させている。ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末には、例えば、Ｆｅに対して１ｗｔ％から３ｗｔ％程度のＮｉが含まれていてもよい。さらに、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末にはＣｏ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、ガスアトマイズ粉末から成る。即ち、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、高温で溶融したＦｅＳｉＡｌ合金粉末にガスを吹き付けて粉末化し、その後、冷却して凝固させることで生成される。軟磁性粉末に含まれるＦｅＳｉＡｌ合金粉末の含有量は、５ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下である。

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径は、１３．０μｍ以上３１．８μｍ以下であることが好ましく、１３．０μｍ以上１９．５μｍ以下であることが更に好ましい。粒子径とは、メジアン径Ｄ５０のことを指す。ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径をこの範囲にすることで、ヒステリシス損の低減、ひいては鉄損を低減させつつ、良好な直流重畳特性を維持することができる。

純鉄粉末とＦｅＳｉＡｌ合金粉末が混合して成る軟磁性粉末の周囲には、絶縁層が形成されている。絶縁層は、絶縁材料から成り、この絶縁材料が軟磁性粉末の周囲に付着している。絶縁層が軟磁性粉末の周囲に付着されていれば、絶縁材料の付着の態様については問わない。即ち、絶縁材料は、軟磁性粉末の周囲を全て覆うように付着していてもよいし、一部を覆うように付着し、軟磁性粉末の表面の一部が露出していてもよい。また、絶縁材料は、軟磁性粉末の各粒子の表面に付着していてもよいし、軟磁性粉末の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの付着の態様が混在するように付着していてもよい。

絶縁材料としては、シランカップリング剤、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン、又はこれらの混合物を用いることができる。即ち、シランカップリング剤、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジンをそれぞれ単体で用いてもよいし、例えば、シランカップリング剤とシリコーンオリゴマー、又は、シランカップリング剤とシリコーンレジンを混合させて用いてもよい。

また、絶縁層は、単層であってもよいし、複数層であってもよい。例えば、絶縁層は、種類ごとに各層に分けた複数層で構成してもよいし、１種類又は２種類以上を混合した絶縁材料の単層で構成してもよい。本実施形態では、シランカップリング剤、シリコーンレジンを含んだ絶縁層が軟磁性粉末の周囲に形成されている。

シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。

シランカップリング剤の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．０５ｗｔ％以上１．０ｗｔ％以下が好ましい。シランカップリング剤の添加量をこの範囲にすることで、軟磁性粉末の流動性を向上させるとともに、成形された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。

絶縁材料としてシランカップリング剤を添加した場合、軟磁性粉末とシランカップリング剤の混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、２５℃以上２００℃以下が好ましい。乾燥温度が２５℃より低いと、溶剤が残留し絶縁被膜が不完全となる場合があるためである。一方、乾燥温度が２００℃より高いと、分解が進み絶縁被膜として形成されなくなる場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。

シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。

シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、０．４ｗｔ％以上３．０ｗｔ％以下である。より好ましくは、０．６ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下である。シリコーンレジンの添加量が少ないと、成形体を熱処理する際に軟磁性粉末間を引き寄せる収縮作用が弱く、高い密度が確保できず、透磁率を上げることができない。一方で、添加量が多いと、軟磁性粉末の周囲に形成される絶縁層が厚くなり過ぎ、高い密度が確保できず、透磁率を上げることができない。

シリコーンレジンを添加した後、軟磁性粉末とシリコーンレジンの混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、１００℃以上２５０℃以下が好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと絶縁被膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度が２５０℃より大きいと粉末が無機物となりバインダーとしての役割を果たさず、保形成が悪くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。

シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、絶縁層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。

シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して０．１ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下が好ましい。添加量が０．１ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと、圧粉磁心の密度低下を招く。

シリコーンオリゴマーを添加した後、軟磁性粉末とシリコーンオリゴマーの混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、２５℃～３５０℃が好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失が増大する。一方、乾燥温度３５０℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失が増大する。乾燥時間は、２時間程度である。

絶縁層が周囲に形成された軟磁性粉末に対して、潤滑剤を添加し、混合する。潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアロアマイド、エチレンビスステアレートアミドなどが挙げられる。

潤滑剤を添加した後、所望の金型に軟磁性粉末を充填し、加圧成形して、圧粉成形体が作製される。成形時の圧力は１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２である。

その後、作製された圧粉成形体は熱処理される。この熱処理は、非酸化雰囲気中、望ましくは水素ガス又は窒素と水素の混合ガス等の還元雰囲気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁層が破壊される温度（例えば、９００℃とする）よりも低い温度で、圧粉成形体の熱処理を行う。この熱処理を経ることで圧粉磁心が作製される。

（実施例）
実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

まず、表１に示すように、複数の純鉄粉末及びＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用意した。

表１に示す粉末Ａ及びＢ（以下、表１に示す種類に記載した粉末を粉末Ａ、粉末Ｂ・・粉末Ｈという。）は、純鉄粉末であり、Ａが水アトマイズ法により生成したものであり、ＢがＡ同様、水アトマイズ法により生成した純鉄粉末を平滑化処理したものである。平滑化処理は、高速気流衝突法によって行った。平滑化処理の条件は、ローター回転数４８００ｒｐｍで５分間である。

ここで、平滑化処理の条件を変えた場合における純鉄粉末の円形度を表２に示す。条件１はローター回転数８０００ｒｐｍで５分間平滑化処理し、条件２はローター回転数６４００ｒｐｍで５分間平滑化処理し、条件３はローター回転数６４００ｒｐｍで１０分間平滑化処理し、条件４はローター回転数４８００ｒｐｍで５分間平滑化処理した。

上記表２に示すように、回転数が最も少ない条件４においても、円形度は、Ｄ１０で０．７８１、Ｄ５０で０．９５２となっている。即ち、ローター回転数４８００ｒｐｍで５分間平滑化処理を行うことで、上記粉末Ｂのように高い円形度となる純鉄粉末を得ることはできる。

表１に示す粉末Ｃ～Ｈは、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末である。粉末Ｃ～Ｇは、ガスアトマイズ法により生成されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末であり、各粉末は表１に示すように粒子径が異なる。粉末Ｈは、粉砕法により生成されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末であり、粉末Ｃ～Ｇとは生成方法が異なる。

（ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の種類・添加量の比較）
まず、実施例１～３及び比較例１～５の圧粉磁心を作製した。実施例１は、表１に示す粉末Ｂに対してアルミナ粉末（１次粒径が１３ｎｍ）を１．０ｗｔ％添加・混合し、水素濃度５％の雰囲気において、温度１０００℃で２時間熱処理を行った。そして、熱処理後の粉末Ｂに対して、粉末熱処理を行っていない粉末Ｄを５ｗｔ％添加して混合し、複合粉末を作製した。

粉末Ｂと粉末Ｄを混合した後、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％、シリコーンレジンを２．０ｗｔ％添加して混合し、温度１５０℃で２時間乾燥させた。凝集を解消する目的で絶縁層が形成された複合粉末を目開き５００μｍの篩に通し、潤滑剤としてエチレンビシステアラミドを０．５ｗｔ％添加・混合した。

潤滑剤を混合した後、この粉末を金型に充填し、加圧成形を行い、外径２０．８５ｍｍ、内径１２．４ｍｍ、高さ５．０ｍｍの圧粉成形体を得た。プレス成形の圧力は、１２ｔｏｎ／ｃｍ^２で行った。圧粉成形体が作製された後、この圧粉成形体を水素濃度５％の雰囲気下において、温度６００℃で２時間熱処理を行った。これにより、実施例１の圧粉磁心が作製された。

実施例２は、粉末Ｄの添加量が１０ｗｔ％である点を除いて、製造方法及び製造条件は実施例１と同一である。実施例３は、粉末Ｄの添加量が２０ｗｔ％である点を除いて、製造方法及び製造条件は実施例１と同一である。

比較例１は、純鉄粉末として粉末Ｂではなく、平滑化処理されていない粉末Ａを用いた。粉末Ａは、実施例１の粉末Ｂの熱処理と同様の条件・方法で熱処理を行った。また、実施例１とは異なり、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を混合させず、粉末Ａ（純鉄粉末）のみで圧粉磁心を作製した。その他の製造方法及び製造条件は実施例１と同一である。

比較例２は、純鉄粉末として粉末Ｂを用いた点は実施例１と同様であるが、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を混合していない点が異なる。その他の製造方法及び製造条件は実施例１と同一である。

比較例３及び４は、実施例１とは粉末Ｄの添加量のみが異なる。比較例３は、２５．０ｗｔ％、比較例４は３０．０ｗｔ％添加した。その他の製造方法及び製造条件は実施例１と同一である。

比較例５は、実施例１とはＦｅＳｉＡｌ合金粉末の種類が異なる。即ち、比較例５は、ガスアトマイズ法によって生成された粉末Ｄではなく、粉砕法によって生成された粉末Ｈを用いた。また、粉末Ｈの添加量が２０ｗｔ％であることを除き、その他の製造方法及び製造条件は実施例１と同一である。

このように作製された各圧粉磁心の密度を測定した。密度（ｇ／ｃｍ^３）は、見かけ密度である。圧粉磁心の外径、内径、及び高さを測り、これらの値から各圧粉成形体の体積（ｃｍ^３）を、π×（外径^２－内径^２）×高さに基づき算出した。そして、圧粉磁心の重量を測定し、測定した重量を算出した体積で除して密度を算出した。

また、各圧粉磁心に、φ０．５ｍｍの銅線で１次巻線３０ターン、２次巻線３０ターンの巻線を巻回し、鉄損及び透磁率を測定した。測定条件は、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝２００ｍＴとした。磁気計測機器は、ＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いた。そして、次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数を算出することで、最終的にヒステリシス損失を算出した。

Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２・・（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ^２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ：渦電流損失係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失

透磁率は、鉄損の測定時に最大磁束密度Ｂｍを設定したときの振幅透磁率とし、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー株式会社製：４２８４Ａ）を使用して算出した。透磁率は、直流電流を重畳させずに磁界がゼロの初透磁率（０Ａ/ｍ）及び磁界を１０ｋＡ／ｍ印加した場合の透磁率（１０ｋＡ／ｍ）を測定した。

測定結果を表３に示す。また、実施例１～３と比較例２～４のＦｅＳｉＡｌ合金粉末（粉末Ｄ）の添加量と鉄損、ヒステリシス損失及び渦電流損失の関係を示すグラフを図１に示す。実施例１～３と比較例２～４のＦｅＳｉＡｌ合金粉末（粉末Ｄ）の添加量と直流重畳特性の関係を示すグラフを図２に示す。

まず、純鉄粉末として平滑化処理行った粉末Ｂを用いた比較例２は、平滑化処理を行っていない粉末Ａを用いた比較例１よりも直流重畳特性が上昇し、かつ、ヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損の何れも低下していることが確認された。即ち、水アトマイズ法により生成された純鉄粉末は、平滑化処理を行うと直流重畳特性が上昇し、ヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損の何れも低下していることが確認された。

さらに、実施例１～３は、直流重畳特性は、比較例１よりも向上し、良好な値を維持している。これに加えて、実施例１～３のヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損は、粉末Ｄの添加量が多いほど、低下する傾向にあり、何れも比較例２よりも低下している。特に、実施例１～３のヒステリシス損失は、１０００（ｋＷ／ｍ^３）よりも低下し、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を添加していない比較例２よりも低下していることが確認された。

また、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の添加量が同量の実施例３と比較例５を比較すると、実施例３の方が直流重畳特性は良好な値を維持し、ヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損が低下している。これにより、純鉄粉末に混合するＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、ガスアトマイズ粉末であると直流重畳特性が良好で、低鉄損となることが確認された。

さらに、粉末Ｄの添加量を増加させるにつれてヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損が低減させることが確認された。もっとも、比較例３及び４の結果を見ると、ヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損は低下しているものの、直流重畳特性が３２以下になり、比較例１と同程度に低下してしまう。そのため、粉末Ｄの添加量は、５．０ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下にすると、良好な直流重畳特性を維持しつつ、ヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損を低下させることができることが確認された。

（ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径の比較）
次に、実施例４～６及び比較例６の圧粉磁心を作製し、上記と同様の測定条件、測定方法で密度、鉄損及び透磁率を測定した。

実施例４～６及び比較例６は、実施例１とＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径が異なるのみである。実施例４（粉末Ｃ）の粒子径（Ｄ５０）は３１．８μｍで、実施例１（粉末Ｄ）の粒子径（Ｄ５０）は１９．５μｍで、実施例５（粉末Ｅ）の粒子径（Ｄ５０）は１６．４μｍで、実施例６（粉末Ｆ）の粒子径（Ｄ５０）は１３．０μｍで、比較例５（粉末Ｇ）の粒子径（Ｄ５０）は５．５μｍである。その他の製造方法及び製造条件は実施例１と同一である。

測定結果を表４に示す。

表４に示すように、粒子径３１．８μｍのＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いた実施例４は、初期の透磁率が高い値を維持しつつ、低鉄損化できている。また、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径が小さくなるほど、ヒステリシス損失が増大し、鉄損が大きくなる。特に、比較例６は、ヒステリシス損失が９００（ｋＷ／ｍ^３）となり、鉄損も１０００（ｋＷ／ｍ^３）を超えている。特に、実施例３、５及び６は、直流重畳特性が３４であり、鉄損も９４０（ｋＷ／ｍ^３）よりも小さく、良好な直流重畳特性を維持しつつ、低鉄損化できることが確認された。即ち、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径は、１３．０μｍ以上１９．５μｍ以下がより望ましいことが確認された。

（製法を変えた比較）
次に、純鉄粉末とＦｅＳｉＡｌ合金粉末の混合のタイミングを変えた実施例７～９の圧粉磁心を作製し、上記と同様の測定条件、測定方法で密度、鉄損及び透磁率を測定した。

実施例７～９は、まず、純鉄粉末である粉末Ｂを実施例１と同様の条件で熱処理行った。熱処理を行った粉末Ｂに、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％、シリコーンレジンを２．０ｗｔ％添加・混合して、１５０℃の温度で２時間乾燥させた。そして、凝集を解消する目的で絶縁層が形成された粉末Ｂを目開き５００μｍの篩に通し、潤滑剤としてエチレンビシステアラミドを０．５ｗｔ％添加・混合した。

一方で、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末である粉末Ｄは、粉末熱処理を行わず、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％、シリコーンレジンを２．０ｗｔ％添加・混合して、１５０℃の温度で２時間乾燥させた。そして、凝集を解消する目的で絶縁層が形成された粉末Ｄを目開き５００μｍの篩に通し、潤滑剤としてエチレンビシステアラミドを０．５ｗｔ％添加・混合した。

そして、それぞれ絶縁層が形成された粉末Ｂ及び粉末Ｄを下記表５に示す添加量で粉末ＢとＤを添加・混合した。即ち、実施例７は粉末Ｄの添加量を５ｗｔ％、実施例８は粉末Ｄの添加量を１０ｗｔ％、実施例８は粉末Ｄの添加量を２０ｗｔ％添加した。その後の工程は実施例１と同様である。

測定結果を表５に示す。

表５に示すように、実施例７～９は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を添加していない比較例２と比べても、良好な直流重畳特性は維持しつつ、ヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損が低減できていることが確認された。また、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の添加量を増加させるにつれて、ヒステリシス損失、渦電流損失及び鉄損が低減されており、表３に示すものと同様の傾向が確認された。即ち、純鉄粉末とＦｅＳｉＡｌ合金粉末を混合してから絶縁層を形成させる製法であっても、純鉄粉末とＦｅＳｉＡｌ合金粉末にそれぞれ絶縁層を形成させた後、混合させる製法であっても本発明の効果を得ることができることが確認された。
（成形体の熱処理温度を変えた比較）

次に、実施例１とは圧粉成形体の熱処理温度のみを変えた実施例１０、１１を作製した。実施例１０は、圧粉成形体を６５０℃で熱処理し、実施例１１は、圧粉成形体を６７５℃で熱処理した。

一方、比較例２とは圧粉成形体の熱処理温度のみを変えた比較例７、８を作製した。比較例７は、圧粉成形体を６５０℃で熱処理し、比較例８は、圧粉成形体を６７５℃で熱処理した。

さらに、比較例５とは圧粉成形体の熱処理温度のみを変えた比較例９、１０を作製した。比較例９は、圧粉成形体を６５０℃で熱処理し、比較例１０は、圧粉成形体を６７５℃で熱処理した。

上記と同様の測定条件、測定方法で密度、鉄損及び透磁率を測定した。その結果を表６に示す。

ガスアトマイズ粉末であるＦｅＳｉＡｌ合金粉末（粉末Ｃ）を含有させた実施例１、１０及び１１は、圧粉成形体の熱処理温度上げても良好な渦電流損失を維持していることが確認された。一方、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を添加していない比較例２、７、８及び粉砕紛であるＦｅＳｉＡｌ合金粉末を添加した比較例５、９、１０を見ると、熱処理温度を６７５℃に上げると渦電流損失が大幅に増加することが確認された。

これは推測でありこれに限定されるものではないが、実施例１、１０及び１１が良好な渦電流損失を維持している理由としては下記のことが考えられる。ガスアトマイズ粉末のＦｅＳｉＡｌ合金粉末（粉末Ｃ）は、球形のため絶縁層が粉末表面に均一に形成されやすい。一般的に、絶縁層が均一に形成されず薄い部分が生じる場合、熱処理温度を上げていくと、この薄い部分の絶縁層が破壊されてしまう。そのため、均一に絶縁層が形成された粉末が一定量含まれる実施例１、１０及び１１は、絶縁層が薄い部分が減少し、高い温度で熱処理を行っても絶縁層が破壊されなかったと推察する。一方で、粉砕紛のＦｅＳｉＡｌ合金粉末（粉末Ｈ）は角ばっており、この角部分は絶縁層を均一に形成しにくく薄い部分が生じやすく、また、他の粉末に角部分が食い込むことで絶縁層が薄くなる要因となる。そのため、ガスアトマイズ粉末であるＦｅＳｉＡｌ合金粉末よりも絶縁層が破壊されやすく、渦電流損失が増加したものと推察する。なお、上記実施例では、粉末Ｃを用いて実験を行ったが、粉末Ｄ～Ｆについても同様の結果になるものと推察する。

（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

Claims

純鉄粉末とＦｅＳｉＡｌ合金粉末を混合して成る軟磁性粉末であって、
前記純鉄粉末は、水アトマイズ粉末であり、平滑化された粉末であり、
前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、ガスアトマイズ粉末であり、
前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子径は、１３．０μｍ以上３１．８μｍ以下であり、
前記軟磁性粉末に含まれる前記純鉄粉末の含有量は、８０ｗｔ％以上９５ｗｔ％以下であり、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の含有量は、５ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下であること、
を特徴とする軟磁性粉末。
前記平滑化された純鉄粉末の円形度は、０．９５以上であること、
を特徴すると請求項１に記載の軟磁性粉末。
請求項１又は２の軟磁性粉末を含むこと、
を特徴すると圧粉磁心。