JP5077143B2 - 二軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
また、上記の特性を有する二軸配向積層ポリエステルフィルムを、低コストで、安定的に製造するための方法を提供することである。
そして、それらにより、大画面液晶ディスプレイの画質向上、及びその普及に資することを目的とするものである。
(1)フィルム長手方向に分子配向主軸を有すること
(2)フィルム長手方向の屈折率とフィルム幅方向の屈折率との差が0.03以上、かつ0.10以下であること
(3)ヘーズが4%以下であること
(4)フィルム表面の三次元中心面平均表面粗さ(SRa)が10〜50nmであること
第2の発明は、前記二軸配向積層ポリエステルフィルムの機械軸方向に対する光学主軸の最大傾斜角が5度以下であって、フィルム幅方向に30cm間隔で測定した光学主軸の傾斜角の変動が5度以下であることを特徴とする前記二軸配向積層ポリエステルフィルムである。
第3の発明は、前記二軸配向積層ポリエステルフィルムを基材とすることを特徴とする偏光子用、偏光板用または位相差板用保護フィルムである。
前記二軸配向積層ポリエステルフィルム製造方法であって、前記二軸配向積層ポリエステルフィルムが、未延伸フィルムを幅方向に延伸した後、長手方向に延伸を行い、次いで熱処理を行って製造されることを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルムの製造方法である。
前記二軸配向積層ポリエステルフィルム製造方法であって、前記二軸配向積層ポリエステルフィルムが、未延伸フィルムを幅方向および長手方向に同時二軸延伸した後、さらに長手方向に延伸を行い、次いで熱処理を行って製造されることを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルムの製造方法である。
また、本発明の製造方法によれば、二軸配向積層ポリエステルフィルムの幅方向の取り位置によらず、上記の特性を安定して得ることが出来る。また、二軸配向積層ポリエステルフィルムは透明性が高い為、視認性の高い偏光板を得ることが可能である。
前述の通り縦方向−横方向に逐次的に延伸することで作製される二軸配向ポリエステルフィルムは後段に横方向(フィルム幅方向)に延伸がなされるので、分子配向が全体として幅方向に配向しやすくなり、フィルム幅方向の分子配向主軸を有することとなる。そのため、係る二軸配向ポリエステルでは、光学主軸の方向が幅方向に分布することになる。よって、横延伸により生じ、熱固定で増進されるボーイングは、幅方向における物性の歪を引き起こすので、幅方向に分布する光学主軸はボーイングの影響を受け易くなり、フィルム幅方向の端部になるほど光学主軸の歪が大きくなる。
本発明において二軸配向ポリエステルフィルムの配向主軸を長手方向に配向させるには、延伸工程の後段において、縦延伸を施すことが好ましい。二軸延伸フィルムの分子配向は後段になされる延伸方向に強く影響を受ける傾向にあり、上記態様によりフィルムの配向主軸を長手方向に配向しやすくなる。
前述したように、幾何学的なボーイングを抑制するという従来の技術思想では、長手方向の延伸倍率を低くすることが望ましいとされていた。しかし、本発明においては、二軸配向ポリエステルフィルムは長手方向の分子配向の変動を抑制するには、長手方向の延伸倍率を高くすることが望ましい。長手方向の延伸倍率を高くすることで、フィルムの配向主軸が長手方向に高度に配向することとなり、光学軸方向がフィルム面内で一様になる。上記特性の二軸配向ポリエステルフィルムを製造するには、長手方向の延伸倍率は3.0〜6.0倍が好ましく、特に4.0.〜5.0倍が更に好ましい。また、幅方向の延伸倍率は2.0〜5.0倍が好ましく、2.5〜4.0倍が更に好ましい。長手方向と幅方向の延伸倍率は、長手方向の延伸倍率が幅方向の延伸倍率よりも1.0以上、好ましくは1.5以上大きくするのが望ましい。
ボーイングは横延伸により生じ、その後の熱固定により歪が増大、固定化される。よって、ボーイングを抑制するという点では、理想的には熱固定をしない、もしくは熱固定温度を低くすることが好ましい。しかしながら、本発明ではボーイングの影響がない為、連続した高温での熱セットが可能である。これにより高い熱寸法安定性を有する二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが可能となる。
PETのペレットを十分に真空乾燥した後、押し出し機に供給する。A層、B層の2種3層構成において、最外層(A層)にのみ粒子を含有し、内層(B層)には実質的に粒子を含有しない場合、A層には粒子を含有するPETを、B層には実質的に粒子を含有しないPETを用いる。積層は共押し出し法により行うが、積層する方法としては、マルチニホールド、またはフィードブロックのどちらを用いてもよい。
まず、前記の未延伸シートを、テンター方式の延伸機によりテンターレールの幅を漸時広げることにより横方向に延伸し、一軸配向ポリエステルフィルムを得る。予熱ゾーンの温度は樹脂のガラス転移温度以上、130℃以下にするのが好ましい。予熱ゾーンは所定の予熱温度で規定される1又は2以上のゾーンよりなること好ましい。予熱後、続いて延伸されるが、延伸倍率は2.0〜5.0倍、特に2.5〜4.0倍が好ましい。延伸ゾーンの温度は、ポリエステルのガラス転移点Tg〜(Tg+50)℃の範囲である。延伸温度がTgより低い場合は、均一に延伸できず、厚み斑の原因となる。また、延伸温度が(Tg+50)℃より高い場合も、幅方向における厚みの均一性が悪くなるため好ましくない。延伸後、1または2つ以上のゾーンを使用し、徐々にフィルムを冷却し、(Tg−20)℃以下としてからクリップの把持を外し、次工程へ導く。
得られた未新延伸ポリエステルフィルムの両端部をクリップで把持し予熱ゾーンへ導く。予熱ゾーンの温度は樹脂のガラス転移温度以上、130℃以下にするのが好ましい。予熱ゾーンは所定の予熱温度で規定される1又は2以上のゾーンよりなるのが望ましい。
JIS K 7142−1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計によりフィルム長手方向の屈折率(nx)、幅方向の屈折率(ny)を測定し、(nx−ny)により屈折率差を求めた。
上記屈折率測定において、nx>nyの場合は長手方向、nx≦nyの場合は幅方向と判断した。
フィルム幅方向の距離について、後述の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの作製におけるテンター出口(実施例1〜4、比較例1では第2テンター出口)のフィルム幅において、端縁を0%とし、他の端縁を100%とする。上記フィルム幅の10%に相当する領域から90%に相当する領域(後述の離型フィルムの全幅に相当)について、幅方向に100mmピッチで連続してn個の100mm四方の正方形のフィルムサンプルを切り出した。該正方形のフィルムサンプルは長手方向、又は幅方向のいずれかの軸を基準に直角に切り出した。各フィルムサンプルについて、王子計測器株式会社製、MOA−6004型分子配向計を用いて、フィルム長手方向に対する分子鎖主軸の配向角(θi)、及び下記式によって定義される機械軸方向(長手方向、または幅方向のいずれか)に対する光学主軸の傾斜角(ξi)を測定した。なお、nは、フィルム全幅に0.8を乗じ、10mmで除した数値の小数点以下を切り上げた整数である。また、iはサンプル番号を表し、i=1〜nである。
|θ|≦45度のとき ξ=|θ|
|θ|>45度のとき ξ=|90度−|θ||
上記フィルムサンプルより測定した光学主軸の傾斜角の内、最大値を光学主軸の最大傾斜角(ξmax)とした。
JIS C 2318−1997 5.3.4(寸法変化)に準拠し、長手方向、幅方向の寸法変化率(%)を測定した。
JIS K 7105「プラスチックの光学的特性試験方法」ヘーズ(曇価)に準拠して測定した。測定器には、日本電色工業社製NDH−300A型濁度計を用いた。
50mm×50mmの面積のフィルムを切り出し、3次元表面形状測定装置(菱化システム社製、マイクロマップ550N(測定条件:waveモード、測定波長560nm、対物レンズ10倍))を用いて、フィルム面に対して垂直方向から測定し、400μm×400μmのCCDカメラ画像取り込み領域を指定し、次式により与えられるSRaを求めた。フィルム両面において、測定数をそれぞれ16とし、それらの平均値を求めた。また、小数点以下の端数は、四捨五入によりまるめた。
面光源バックライト(エス・エフ・シー社製透過光BOX A3−2)上に、偏光板を直交させ、クロスニコルの状態として設置する。その偏光板の間に、フィルムロールから切り出したフィルムをフィルムのスリット端部と偏光板の偏光軸が垂直または水平になるように挟みこみ、視認性を観察する。
◎:干渉色をほぼ生じない。斜めから見ても干渉色をほぼ生じない。部分的な着色斑がない。
○:若干干渉色は生じるが、着色斑は許容範囲内である。
△:干渉色は生じ、着色斑が若干生じる。部分的な着色斑がある。
平均粒径2.5μmのシリカ粒子を0.06質量%を含有するポリエチレンテレフタレートペレット(固有粘度 0.62dl/g(フェノール:1,1,2,2−テトラクロルエタン=6:4混合溶媒で溶解し30℃で測定)以後、PET(I)と略す。)をA層用樹脂とし、実質的に粒子を含まないポリエチレンテレフタレートペレット(固有粘度0.62dl/g、以後、PET(II)と略す。)をB層用樹脂とした。各ペレットを135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、PET(II)を押出機2(中間層B層用)に、またPETIを押出機1(外層A層用)にそれぞれ供給し、285℃で溶解した。この2つのポリマーを、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)で濾過し、3層合流ブロックにて、積層し、口金よりシート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、層構成がA/B/Aである未延伸フィルムを作った。この時、A/B/A層の厚さの比は5:90:5となるように各押し出し機の吐出量を調整した。
得られたフィルムの特性を表1に示した。
実施例1において、長手方向の延伸倍率を4.7倍とした以外は同様の方法で、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表1に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は、実施例1同様、フィルム全幅にわたって良好であった。
実施例1において、幅方向の延伸倍率を3.7倍、長手方向の延伸倍率を3.5倍とした以外は同様の方法で、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム、を得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表1に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は、干渉色を発し、×であった。
実施例1において、最外層Aのシリカ粒子の含有量を0.10重量%とした以外は同様の方法で、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表1に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は、実施例1同様、フィルム全幅にわたって良好であった。
実施例1と同様の方法で得た未延伸フィルムを、75℃に加熱されたロール群に導き、赤外線ヒーターを用いて延伸温度が95℃となるように調整し、長手方向に3.3倍に延伸した。次いでテンターに導き、120℃で幅方向に3.9倍に延伸し、引き続き220℃で熱固定を行い、フィルムを冷却した後、クリップの把持を開放し、テンター出口幅のフィルム全幅の15%にあたる両端部をカットした後、ロール状に巻き取り、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表1に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は、フィルム中央部では良好な特性を示したものの、フィルム端部では著しい干渉色を呈し、使用に耐えなかった。
実施例1と同様の方法で得た未延伸フィルムを、75℃に加熱されたロール群に導き、赤外線ヒーターを用いて延伸温度が95℃となるように調整し、長手方向に3.3倍に延伸した。次いでテンターに導き、120℃で幅方向に2.6倍に延伸し、更に220℃で幅方向に1.5倍延伸し、そのまま幅固定して熱固定した後、冷却して、クリップの把持を開放し、テンター出口幅のフィルム全幅の15%にあたる両端部をカットした後、ロール状に巻き取り、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表1に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は、比較例2同様、フィルム中央部では良好な特性を示したものの、フィルム端部では著しい干渉色を呈し、使用に耐えないものであった。
実施例1において、最外層A、中間層Bのシリカ粒子の含有量を0.015重量%となるよう変更した以外は同様の方法で、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表1に示した。
得られたフィルムのSRaが小さく、ハンドリング性に劣った。
実施例1と同様の方法で未延伸フィルムを作製した後、テンター式同時二軸延伸機に導き、フィルムの両端をクリップで把持し、95℃で長手方向、及び幅方向に3.2倍ずつ同時二軸延伸した。引き続き120℃まで昇温しながら長手方向に1.4倍延伸した後、220℃で熱固定を行い、50℃まで冷却した後、クリップを開放した。次いで、テンター出口幅のフィルム全幅の15%にあたる両端部をカットした後、ロール状に巻き取り、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表2に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は◎であった。
実施例1と同様の方法で作成した未延伸フィルムをテンター式同時二軸延伸機に導き、フィルムの両端をクリップで把持し、90℃で長手方向、及び幅方向に3.0倍ずつ同時二軸延伸した。引き続き115℃まで昇温しながら長手方向に1.67倍延伸した後、220℃で熱固定を行い、50℃まで冷却した後、クリップを開放した。次いで、テンター出口幅のフィルム全幅の15%にあたる両端部をカットした後、ロール状に巻き取り、厚み38μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表2に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は、実施例5よりも更に優れており、極めて良好であった。
実施例5と同様の方法で作成した未延伸フィルムをテンター式同時二軸延伸機に導き、フィルムの両端をクリップで把持し、95℃で長手方向、及び幅方向に3.2倍ずつ同時二軸延伸した。引き続き120℃まで昇温しながら長手方向に1.17倍延伸した後、220℃で熱固定を行い、50℃まで冷却した後、クリップを開放した。次いで、テンター出口幅のフィルム全幅の15%にあたる両端部をカットした後、ロール状に巻き取り、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの特性を表2に示した。
得られたフィルムの偏光下での視認性は、フィルム端部で著しい干渉色を呈し、実用に耐えないものであった。
なお、本比較例で得られたフィルムの屈折率差(フィルム長手方向の屈折率とフィルム幅方向との屈折率との差)は0.02であり、実施例5の屈折率差(0.04)よりも僅かに低下したに過ぎなかったが、光学主軸の最大傾斜角は著しく悪化した。
Claims (4)
- 下記要件(1)〜(5)を満たすことを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(1)フィルム長手方向に分子配向主軸を有すること
(2)フィルム長手方向の屈折率とフィルム幅方向の屈折率との差が0.03以上、かつ0.10以下であること
(3)ヘーズが4.0%以下であること
(4)フィルム表面の三次元中心面平均表面粗さ(SRa)が10〜50nmであること
(5)二軸配向積層ポリエステルフィルムの機械軸方向に対する光学主軸の最大傾斜角が5度以下であって、フィルム幅方向に30cm間隔で測定した光学主軸の傾斜角の変動が5度以下である - 請求項1に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルムを基材とすることを特徴とする偏光子用、偏光板用または位相差板用保護フィルム。
- 下記要件(1)〜(5)を満たす二軸配向積層ポリエステルフィルムであって、前記二軸配向積層ポリエステルフィルムが、未延伸フィルムを幅方向に延伸した後、長手方向に延伸を行い、次いで熱処理を行うことにより得られることを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(1)フィルム長手方向に分子配向主軸を有すること
(2)フィルム長手方向の屈折率とフィルム幅方向の屈折率との差が0.03以上、かつ0.10以下であること
(3)ヘーズが4.0%以下であること
(4)フィルム表面の三次元中心面平均表面粗さ(SRa)が10〜50nmであること
(5)二軸配向積層ポリエステルフィルムの機械軸方向に対する光学主軸の最大傾斜角が5度以下であって、フィルム幅方向に30cm間隔で測定した光学主軸の傾斜角の変動が5度以下である - 下記要件(1)〜(5)を満たす二軸配向積層ポリエステルフィルムであって、前記二軸配向積層ポリエステルフィルムが、未延伸フィルムを幅方向および長手方向に同時二軸延伸した後、さらに長手方向に延伸を行い、次いで熱処理を行うことにより得られることを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(1)フィルム長手方向に分子配向主軸を有すること
(2)フィルム長手方向の屈折率とフィルム幅方向の屈折率との差が0.03以上、かつ0.10以下であること
(3)ヘーズが4.0%以下であること
(4)フィルム表面の三次元中心面平均表面粗さ(SRa)が10〜50nmであること
(5)二軸配向積層ポリエステルフィルムの機械軸方向に対する光学主軸の最大傾斜角が5度以下であって、フィルム幅方向に30cm間隔で測定した光学主軸の傾斜角の変動が5度以下である
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