JP4688408B2 - 材料の二層を剥離する方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は一般的に材料処理に関するものであり、より詳細には電子工学、光学またはオプトエレクトロニクスのための基板の処理に関するものである。
【０００２】
より正確には、本発明は二層の間に画定された脆化表面にそって材料の二層を剥離する方法に関するものであって、該方法は、前記層を含む構造の熱アニーリングを含んでおり、アニーリングによって、温度をアニーリング開始温度からアニーリング終了温度にする。
【０００３】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
上述のようなタイプの方法は既知である。
【０００４】
特に、かかる既知の方法を、その間に基板内への化学種の打ち込みによってあらかじめ脆化表面を画定した、同一基板に由来する材料の二層の剥離を実現するために応用することが知られている。
【０００５】
打ち込む化学種は、イオンまたは原子とすることができる。したがって、シリコンなどの半導体材料の基板に、水素またはヘリウムなどの化学種を打ち込むことが知られている。
【０００６】
そして脆化表面は、材料の性質、打ち込みの化学種の性質、および打ち込みのエネルギーによって決まる（この脆化表面は、典型的には、基板の打ち込み面に平行な平面である）。
【０００７】
脆化表面は、それ自体既知の他のあらゆる手段によって実現されることもまた可能であるが、それは例えば、高密度材料の二領域の間に多孔質材料の中間領域を構築すること、基板（例えば、ＳＯＩ型の基板）に埋め込まれた酸化膜を構成すること、あるいはまた二層の接着を、このとき接着区域を脆化表面に対応させて行うことによる。
【０００８】
このような脆化表面によって分離された二層の剥離は、特許文献１に記載のごとく、薄い膜層の実現に利用することができる（その厚みは、数分の一ミクロンと数ミクロンの間に含まれることができる）。
【０００９】
実際、この文書に記載されたＳＭＡＲＴＣＵＴ（登録商標）という一般名で知られている方法が目的としているのは、ＳＯＩ型（広く用いられる英語用語のＳｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）型の構造の製造である。この方法の主要な工程は、下記の通りである：
【００１０】
（ＳＯＩ構造の埋め込み酸化膜に対応する）酸化膜を生成するための、いわゆる上部シリコンプレートの酸化工程。
【００１１】
脆化表面を生成し、そしてこの表面によって、一方で（埋め込み酸化膜側にある）ＳＯＩ構造、他方でシリコンの残部を限定するための、この上部プレート内への水素イオン打ち込み工程。
【００１２】
（シリコンでも、また別の材料でも実現できる）補強材と呼ばれる支持プレートへの上部プレートの接着工程。
【００１３】
一方で、支持プレート、埋め込み酸化膜、および埋め込み酸化膜と脆化表面の間に位置するシリコン層とを含むＳＯＩ構造と、他方で、脆化表面の別の側に位置するシリコンの残部を得るための剥離を実現するためのアニーリング工程。
【００１４】
この点に関して、正確には、このアニーリングは、
剥離を完全に実現することを可能にし、ＳＯＩと残部が実質的に剥離されてアニーリング炉から出てくるか、
あるいは、熱予算がアニーリングを完全に実現するには足りないときは、ＳＯＩと残部の間の劈開しか実現できない。「劈開」とは、剥離の前の状態に対応しており、劈開の際には、ＳＯＩと残余は、ヴァンデルヴァールス力型の結合によって、あるいはまた、剥離される二つの部分の単なる吸引効果によって、まだ連結されている。
この場合、アニーリングの後に、例えば、機械的エネルギーを加えて（脆化表面の部位に刃のような突出要素を挿入して）剥離を仕上げる。
【００１５】
劈開と剥離から得られたＳＯＩの表面の粗さを減らすための補足的処理。したがって、ｒｍｓ値で（英語の「ｒｏｏｔ ｍｅａｎ ｓｑｕａｒｅ」の頭字語に対応）５オングストロームを越えてはならいとする粗さの仕様が一般的に見られる。
【００１６】
正確には、粗さの測定は、一般的に原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、英語の呼称Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅに対応する頭字語）によって実施される。
【００１７】
このタイプの装置によって、粗さは、１×１μｍ²から１０×１０μｍ²、またもっとまれには５０×５０μｍ²、さらには１００×１００μｍ²まで、ＡＦＭ顕微鏡の先端によって走査される表面上で測定される。
【００１８】
また正確には、他の方法によっても、特に広く用いられる英語用語の「ヘイズ」（ｈａｚｅ）の測定という手段で、表面の粗さを測定することができる。
【００１９】
この方法は特に、全表面にわたって粗さの均一性を迅速に特徴付けられるという利点がある。
【００２０】
ｐｐｍ単位で測定されるこのヘイズは、特徴付けられる表面の光学反射率の特性を用いる方法に由来するものであり、またその微小粗さに応じて、表面によって拡散された光学「バックグラウンドノイズ」に対応する。
【００２１】
ヘイズと粗さの間の関係の一例は、ＳＯＩの表面の場合が、図１に示されている。
【００２２】
正確には、ＳＭＡＲＴＣＵＴ（登録商標）法を利用して、ＳＯＩ以外の構造、例えば、ＳＯＡ構造（広く用いられる英語用語では、Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ａｎｙｔｈｉｎｇ、すなわち任意材料上のシリコン）、あるいはさらにＡＯＡ（広く用いられる英語用語では、Ａｎｙｔｈｉｎｇ Ｏｎ Ａｎｙｔｈｉｎｇ、すなわち任意材料上の任意材料）を構成することもできる。
【００２３】
アニーリングによる剥離の既知の方法は、一般的に、アニーリングを利用して、剥離される二層を含む構造を、例えば、３５０℃程度の比較的低いアニーリング開始温度から、より高いが５００℃程度の値を超えない剥離温度にするものだが、これに伴い、アニーリング炉内では、毎分１０℃程度のほぼ一定増加によって温度が変化する。
【００２４】
従来技術のこれらの剥離アニーリングについて、剥離温度は、アニーリング終了温度に対応する。
【００２５】
したがって、既知の剥離アニーリングは、ほぼ一定の温度勾配にそった温度変化で実施され、この勾配の傾きは１０℃／分程度である。
【００２６】
しかし、しばしば見られるごとく、剥離から得られた表面（すなわち、脆化表面の両側で向かい合う二層の表面）は、比較的高い粗さを示す。
【００２７】
また、剥離から得られた表面について所望の表面状態を得るためには、比較的大規模な特殊処理が必要になることがある。
【００２８】
例えば、ＳＯＩを構成するために、シリコンなどの材料のプレートの層を剥離する場合、一般的に、剥離の終わりには、８０オングストロームｒｍｓ程度の粗さが得られる（１０＊１０ミクロンの場でのＡＦＭ測定）。
【００２９】
したがって、本発明の主たる目的は、剥離から得られた表面の改善された表面状態を生み出すような剥離アニーリングの実現を可能にすることである。
【００３０】
上述の所与に従い、第一の特定の様態によれば、本発明は、より詳細には、既知の方法に比較して、剥離から得られた表面の粗さを減らすことを可能にすることを目的とする。
【００３１】
他方で、既知の剥離アニーリング方法では、剥離される構造の周辺構造の劣化も認められる。
【００３２】
したがって、図２は、従来技術によるアニーリングによる剥離の後のＳＯＩの表面の周辺縁の顕微鏡観察の典型的な結果を示しており、この周辺領域は「クラウン」と呼ばれる。
【００３３】
この観察から、ＳＯＩのクラウン内に、数多くの構造不規則性が明らかになる。したがって、この図はＳＯＩのクラウンの劣化を示し、前記劣化は、剥離アニーリングに一致している（これはＳＯＩ以外の型の構造にも当てはまる）。
【００３４】
本発明はまた、アニーリングによる剥離の結果認められたかかる劣化を避けること、あるいは少なくとも減らすことも目的とする。
【００３５】
【特許文献１】
仏国特許発明第２６８１４７２号明細書
【００３６】
【課題を解決するための手段】
これらの目的を達成するために、本発明の第１の手段は、二層の間に画定された脆化表面にそって材料の二層を剥離する剥離方法において、該剥離方法は、前記二層の前記剥離を行うための熱アニーリングを含んでおり、前記熱アニーリングによって、温度を熱アニーリング開始温度から熱アニーリング終了温度にするに際して、該熱アニーリングの際に、第一段階によって転移温度まで熱アニーリング温度を変化させ、ついで、単位時間当たりの温度上昇が第一段階のときよりも高い第二段階によって熱アニーリング温度を変化させ、
前記転移温度は、前記脆化表面の一部が剥離を受け、前記脆化表面全体には伝搬していない状態となる温度であることを特徴とする、材料の二層を剥離する方法である。
【００３７】
第２の手段は、前記第一段階において、前記脆化表面の一部が剥離を受け、前記第二段階において、前記脆化表面の剥離を仕上げることを特徴とする、上記第１の手段に記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第３の手段は、前記第二段階に続いて、一定温度で加熱する段階があることを特徴とする、上記第１の手段または第２の手段に記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第４の手段は、前記一定温度が、前記熱アニーリング終了温度に対応することを特徴とする、上記第３の手段に記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第５の手段は、前記第一段階のとき、単位時間当たりの温度上昇は、１０℃／分以下の、平均傾きであることを特徴とする、上記第１の手段から第４の手段のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第６の手段は、前記第二段階のとき、単位時間当たりの温度上昇は、１５℃／分を越える、平均傾きであることを特徴とする、上記第１の手段から第５の手段のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第７の手段は、前記熱アニーリング開始温度は、３５０℃以下であることを特徴とする、上記第１の手段から第６の手段のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第８の手段は、前記熱アニーリング終了温度は、５００℃から８００℃であることを特徴とする、上記第１の手段から第７の手段のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第９の手段は、前記熱アニーリング終了温度は、６００℃であることを特徴とする、上記第８の手段に記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第１０の手段は、前記転移温度は、４３０℃から４５０℃であることを特徴とする、上記第１の手段から第９の手段のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法である。
【００３８】
第１１の手段は、前記脆化表面は、シリコンプレート内へ水素イオンを打ち込むことによって生成されることを特徴とする、上記第１の手段から第１０の手段のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法である。
【００３９】
第１２の手段は、前記二層は、シリコン層を含んでいることを特徴とする、上記第１１の手段に記載の、材料の二層を剥離する方法である。
第１３の手段は、前記二層は、シリコンの二層であり、該二層の一方はＳＯＩに対応し、他方はシリコンの残部に対応することを特徴とする、上記第１１の手段または第１２の手段に記載の、材料の二層を剥離する方法である。
【００４０】
【発明の実施の形態】
本発明のその他の様態、目的および利点は、付属の図面を参照して、次に示された本発明の実施態様の説明を読むことによっていっそう明らかになるだろう。従来技術の説明においてすでに説明した図１と図２の他に以下のものがある。
【００４１】
図３は、本発明の実現に利用されるアニーリング炉の概略図である。
【００４２】
図４（ａ）は、従来技術による剥離アニーリングを受けたＳＯＩの表面の、ヘイズの空間分布を表している。
【００４３】
図４（ｂ）は、図４（ａ）にヘイズの空間分布を示した表面について、ＳＯＩの表面のヘイズの分布を全体的に示すグラフであり、図４（ｂ）のグラフは、特に、対象表面の平均ヘイズの識別を可能にする。
【００４４】
図５は、従来技術によって実施した剥離アニーリングの際の温度変化と、本発明によって実現した二つの剥離アニーリングについての同様の変化を、グラフで示している。
【００４５】
図６は、ＳＭＡＲＴＣＵＴ（登録商標）型の方法において、酸化され打ち込まれたシリコンのチップと、補強材との接着を、きわめて原理的に示している、
【００４６】
図７（ａ）、図８（ａ）および図９（ａ）は、アニーリングによるそれらの剥離後の三つのＳＯＩの表面でのヘイズの空間分布を視覚的に表しているもので、図７ａのＳＯＩは標準的剥離アニーリングを受けており、図８（ａ）と９（ａ）の二つのＳＯＩは、異なる態様によって実施した本発明による剥離アニーリングを受けたものである、
【００４７】
図７（ｂ）、図８（ｂ）および図９（ｂ）は、図４（ｂ）のグラフと同様に、ＳＯＩについてヘイズの分布を全体的に示すグラフであり、それぞれ図７（ａ）、図８（ａ）および図９（ａ）のグラフである（図７（ｂ）は、図４（ｂ）と同じように、既知の技術でアニーリングされたＳＯＩに対応する）、
【００４８】
図１０から図１２までは、それぞれが剥離アニーリングを受けた、三つのＳＯＩの周辺縁の顕微鏡観察の同様の三つの表現である。図１０は、標準アニーリングを受けたＳＯＩに対応し、かつ図２に類似しているものである。また、図１１と図１２とは、それぞれ、図８（ａ）、（ｂ）および図９（ａ）、（ｂ）ののＳＯＩに対応する。
【００４９】
以下の説明の前置きとして、正確には、上述のごとくＳＯＩ（またはＳＯＡ、さらにはＡＯＡ）と、（ＳＯＩの場合はシリコンの）材料の残部の層を含む多層基板などの構造の場合、構造の形状は一般的に、きわめて薄いパンケーキ状の形状であり、広く用いられる英語用語に従って「ｗａｆｅｒ」という単語で示される。
【００５０】
そしてウェハは、したがって、図３に示したごとく、炉内に垂直に配置される（剥離に供される層を含む構造であるウェハは符号１０で示し、アニーリングのための炉は符号２０で示される）。
【００５１】
ウェハのこの垂直配置は、炉内での剥離の終わりに、あるいは、特に剥離したウェハを炉から取り出すための取り扱い作業の際に、それぞれのウェハの剥離された二層が、互いに対して、移動するおそれを防止することを目指したものである。
【００５２】
事実、先に見たごとく、表面状態の仕様は、場合によっては、きわめて厳しかった（特にＳＯＩの場合）。したがって、剥離された２つの層の表面のすり傷のおそれを避けるために、剥離された二層のいっさいの相対的移動を防止する必要がある。
【００５３】
くわえて、図４（ａ）に示したごとく、剥離アニーリングから得られたＳＯＩ１１の表面の粗さは不均整を示す。
【００５４】
事実、この図では、ヘイズ、したがって、粗さが増加したＳＯＩの表面の区域（時計の９時と１０時の間に位置する）が認められる。
【００５５】
かかる不均質性は、アニーリング炉内にホットスポットが存在することの結果である。図３に示したような炉の場合、より正確には垂直温度勾配の変換が問題になる。つまり剥離されるウェハは、図４（ａ）の図示に対して９０゜の方向で炉内に配置されているからである。
【００５６】
つぎに、図４（ｂ）を参照して、図４（ａ）のＳＯＩの表面のヘイズの全体的分布が示されている。
【００５７】
もう一度言うが、このＳＯＩは、従来技術で既知の方法によって剥離アニーリングを受けたものである。
【００５８】
図４（ｂ）は、ＳＯＩ全体の平均ヘイズ値が８７ｐｐｍ程度であることを示している。
【００５９】
この値は、このＳＯＩの平均粗さの値に直接結びつけられており、したがって、ヘイズ測定によって特徴付けられた、ＳＯＩの粗さの測定のための基準値を示している。
【００６０】
正確には、このヘイズ測定、ならびに本文において後述される類似の測定は、同一の手順と同一の装置によって、ここでは、ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰＩ（商標登録出願）型の器具によって実施される。
【００６１】
つぎに、図５を参照して、三つの剥離アニーリングの際の、アニーリング炉内の温度の経時変化が原理的に示される。
【００６２】
もっと正確には、この図は、異なる三つのタイプのアニーリングに対応する三つの曲線５１、５２、５３を含んでいる。
【００６３】
この三つのアニーリングの際の温度変化の開始は、従来技術で既知のごとく、３５０℃の初期の平段部（アニーリング初期温度に対応）と、それに続く、傾きが毎分１０℃程度（あるいは未満）の温度上昇勾配とから成る。
【００６４】
しかしながら、図の右側部分においては、三つのアニーリングの温度は、経時的に、異なる変化を示すことが分かる。
【００６５】
特に、曲線５１は、従来技術による剥離アニーリングの変化を図示している。
【００６６】
かかるアニーリングにおいて、第一の平段部の間、３５０℃の初期レベルに維持された後、温度は、毎分１０℃程度の傾きの既知の勾配にそって、５００℃程度の剥離およびアニーリング終了温度まで変化する。
【００６７】
しかしながら、正確には、そこから剥離が始まるのを観察できる、いわゆる「剥離開始」温度は、４３０℃から４５０℃程度の値を持つことができる。
【００６８】
アニーリング初期温度は、３５０℃未満の値を持つことができる（これは、曲線５２と５３によって図示された、本発明によるアニーリングの場合にも当てはまる）。
【００６９】
このアニーリングの終了は、このアニーリング終了温度で、第二の平段部を有している。
【００７０】
この既知のアニーリングの場合、したがって、温度変化は単一の勾配にそって行われる。
【００７１】
一方、曲線５２は、第一の実施例において、本発明によって実施されたアニーリングの温度の変化を示している。
【００７２】
ここで分かるように、この場合、傾きが毎分１０℃程度（あるいは未満）の標準勾配の一部をとった後、温度が一旦４３０℃から４５０℃程度の転移値になったとき、温度は、傾きが第一の勾配のものとは異なる第二の勾配にそって変化する。
【００７３】
二つの勾配は、ほぼ直線で示される。
【００７４】
より正確には、第二の勾配は、第一の勾配のものよりかなり大きな傾きを有しており、この第二の勾配の傾きは、毎分１６℃程度である。
【００７５】
しかしながら、正確には、本発明によるこのアニーリング、ならびに曲線５３で表されるアニーリングについて、二本の直線勾配は、転移温度によって分離された二段階での同じ概括的変化に対応する、非直線の二つの勾配に代えることが可能であり、第二段階はもっと急速な温度上昇に対応する。
【００７６】
アニーリングは、６００℃程度のアニーリング終了温度での平段部で終わる。
【００７７】
曲線５３は、本発明の実施例を示しており、この実施例では、第二の勾配が、４３０℃から４５０℃に向かう転移の後でも、毎分１６℃程度の傾きを有している。
【００７８】
この場合、第二の勾配は、８００℃程度の、さらに高い値でのアニーリング終了温度まで延長する。
【００７９】
したがって、曲線５２と５３に対応する、本発明による剥離アニーリングは、それぞれ異なる平均勾配を有する二段階を含む温度上昇を伴って実行される（これらの勾配は、直線のこともあるし、直線でないこともある）。
・「緩速な」段階では、その平均勾配は、１０℃／分程度かそれ未満の、比較的小さい平均傾きを持つことができる、
・続く「急速な」段階では、平均傾きが増加する（１５℃／分以上程度になることがある）が、この第二段階は、剥離を仕上げ、後述のごとく、改善された表面状態に達することを可能にするためのものである。
【００８０】
より正確には、第一段階は、従来の剥離アニーリング勾配に対応する。
【００８１】
この第一段階は、本発明の場合、剥離するウェハに「ほぼ」剥離に至る熱エネルギーを加えることを目的とする。
【００８２】
さらに正確には、第一段階は転移温度で停止するが、該転移温度は、第一段階のときにウェハに加えられた熱エネルギーに続く剥離開始に対応している。
【００８３】
「剥離開始」とは、脆化表面の一部が実質的に剥離を受けるが、この剥離が脆化表面全体には伝播していない状態を意味する。
【００８４】
これはウェハが、その脆化表面の部位で、剥離「泡」を有する状態である。
【００８５】
（曲線５１で表されるもののような）従来のアニーリングにおいて、（アニーリングの際に剥離を完全に実現しようとする場合には）剥離を仕上げるために、同じ平均傾きにそった勾配を、この剥離の開始を越えて継続する。
【００８６】
反対に、本発明の場合は、第二の勾配に対応する第二の段階で、アニーリングを継続するように温度変化の傾きを増すが、該傾きは、第一段階の傾きよりもかなり大きい。
【００８７】
正確には、転移温度は、先に見たごとく、剥離開始に対応する温度であるが、それは、剥離されるウェハの性質と寸法に応じて適合化されるものである。この適合化は計算図表によって、あるいは実験的に行われることができるものである。
【００８８】
この点に関して、さらに指摘すると、「転移温度」は、より正確には、ウェハに加えられた「転移熱予算」に対応しており、それ自体は、ウェハの脆化表面内で剥離開始が得られるウェハの状態に対応する。
【００８９】
第二段階は、既知の仕方で得られるものに対してかなり改善された表面状態（とくに粗さ）に達することを可能にして、剥離を仕上げることを目的とする。
【００９０】
事実、本件出願人は、第一段階を継続させて、先に定義され明らかにされたような転移温度の後、かなり増加した平均傾きの第二段階で、従来技術での剥離アニーリングの終わりに得られるものに対してかなり改善された、剥離層の表面状態が得られることを認めた。
【００９１】
第二段階は、増加した平均傾きを示すことに加えて、さらに好適には、ウェハを、（曲線５１によって図示されたごとく５００℃程度である）従来技術での剥離アニーリングの終了温度に対して同じくかなり増加した、剥離終了温度にすることも明確にしておこう。
【００９２】
このことは、曲線５２と５３のアニーリング終了温度によって図示される。
【００９３】
そしてこの特性は、第二段階に関連する急な平均傾きと組み合わされて、実際に、特に興味深い表面状態を得ることを可能にするが、この場合、剥離された層の表面の粗さは、さらに減少する。
【００９４】
ウェハの脆化表面の特定の場所で剥離を開始するために、炉の内部の温度の不均質性（例えば、内部にウェハが垂直に配置された炉内の熱傾度の存在）を活用することができるだろう。
【００９５】
正確には、剥離するウェハが、異なる機械的特性を有する二つのチップの接着によって構成される場合、接着された二つのチップのそれぞれの機械的ふるまいもまた、層の剥離に影響する。
【００９６】
これは例えば、ＳＭＡＲＴＣＵＴ（登録商標）型の方法によって作製したＳＯＩの場合であり、ＳＯＩは、ＳＯＩとシリコンの残部の、（打ち込みで構成された）脆化表面の部位での剥離によって得られる。
【００９７】
正確には、この点に関して、「剥離」と言うとき、ここでは、剥離とは、接着（広く用いられる英語用語では「ｂｏｎｄｉｎｇ」）によって実現されていた結合を解除する作業を意味しない。
【００９８】
したがって、ＳＯＩを構成するためのウェハの「剥離」の場合、（酸化され打ち込まれたシリコンプレートと、補強材との間の）接着によって、接着界面を構成し、打ち込みによって実現された脆化表面の部位で剥離するが、この脆化表面は、非常に似ていても、接着界面とは区別される。
【００９９】
この場合、剥離される二つの「層」は、したがって、一方では、補強材、酸化物およびシリコンのチップとを有するＳＯＩ自体であり、他方では、シリコンの残部である。
【０１００】
ＳＯＩの酸化物とシリコンのチップはきわめて薄いので、ＳＯＩは、補強材の機械的特性と同一視できるような機械的特性を有しており、その結果、剥離される二つの「層」は、シリコンと補強材のそれぞれの機械的特性を有する（補強材はシリコンで実現することができるが、しかしもっとも多様な材料、例えば石英でも実現できるので、性質が異なることがある）。
【０１０１】
機械的特性の観点から、したがって、ＳＯＩの剥離される二層のそれぞれを、「剥離する」ウェハを構成するためにあらかじめ接着された二つのチップ（シリコンのチップと、補強材）と、それぞれ同一視することができる。
【０１０２】
すぐ後の記述は、あらかじめ接着された二つのチップと同じように同一視することができる二層の剥離（すなわち、あらかじめ実現した脆化界面の破断）にも当てはまり、剥離される二層のそれぞれは、本質的に、これら二つのチップの一方の材料によって構成される。
【０１０３】
また、一般的に、剥離する層の機械的ふるまいの影響に戻ると、正確には、ＳＯＩの剥離される二層（シリコンの残部、およびＳＯＩ自体）は、したがって、異なる機械的特性を有することがある。
【０１０４】
くわえて、これら二層は、先に見たごとく、機械的観点からは、シリコンのチップ、および補強材と同等である（これら二つの要素は、接着によって組み合わされている）。
【０１０５】
正確には、このように接着された二つのチップは、厳密には平滑でない。
【０１０６】
事実、かかるチップの平滑性には公差が存在する。
【０１０７】
そして、二つのチップ（酸化され打ち込まれたシリコンＳ、および補強材Ｒ−図６参照）は、二つのそれぞれのチップのくぼみが、図に原理的に示したごとく、向かい合うように実現されている。
【０１０８】
正確には、この図において、接着された二つのチップのくぼみは、実際よりもはるかに深く表現されており、実際の比率には全く対応していない。
【０１０９】
かかる接着の際に、二つのチップのくぼみは、二つのチップの表面を一緒に接着するように「つぶされる」。このように構成されたウェハの二つのチップは（したがって「剥離する」二層は、というのも、先に見たごとく、これら二層は、接着された二つのチップと機械的に同等であるので）、互いに（特にその中央領域で）、接近させることによって軽くプレストレスを付与されている。
【０１１０】
したがって、これら二層は、上述の接着による応力緩和運動において、相互の間に剥離が開始されたらすぐに、互いに離れる傾向がある。
【０１１１】
そして、これによって、上述の、第一のアニーリング段階の後に得られる、初期剥離後の剥離の継続が促進される。
【０１１２】
正確には、この緩和現象は、その剥離される二層が、それらを互いに近づけるプレストレスを受けてあらかじめ接着された二つのチップと同一視できるようないっさいのウェハの、本発明による剥離について作用する。
【０１１３】
一般的に、本発明による方法に戻ると、先に述べたごとく、アニーリング終了温度は、従来技術のアニーリング終了温度よりも高い。
【０１１４】
より正確には、本発明の推奨実施例において、５００℃から８００℃程度のアニーリング終了温度で、有利な結果が得られるだろう。
【０１１５】
さらに正確には、本発明の推奨実施例によれば、アニーリング終了温度は６００℃程度である。
【０１１６】
正確には、「急速な」勾配と呼ばれる第二の勾配の傾きは、必ずしも毎分１６℃ではない。この非制限的値は適合させることができる。いずれにしても、この値は、温度上昇の第一の勾配の傾きの値をかなり超える。
【０１１７】
同様に、アニーリング終了温度は、好適には、従来の剥離アニーリングのためよりも実質的にかなり高く選択されるが、推奨値でしかない上述の値に限定されない。
【０１１８】
また正確には、曲線５２と５３に示された二つの直線勾配の温度上昇の特徴は、本発明の特定の実施態様に過ぎない。
【０１１９】
実際、本発明によって実施された、かかるアニーリングの一般的特徴は、下記の特徴を有する。
第一段階として、温度を（前述のごとく３５０℃未満の値を持つことがある）アニーリング開始温度から、ウェハ剥離開始温度に対応する温度にする。正確には、剥離開始は、例えば、打ち込みによって画定された脆化表面から剥離アニーリングによって発生した気泡の直径を、それ自体既知のいっさいの手段によって観察することができるが、気泡は、打ち込まれた化学種によって構造内に形成された微小空洞の合体に由来する。この第一段階は、曲線５２と５３の「緩速な」第一の勾配に対応する。
続いて、第二段階では、既知の剥離アニーリングのように温度を安定させる代わりに、剥離開始温度よりわずかに高いだけの温度に対応するアニーリング終了温度で、反対に、温度の上昇を継続するだけでなく、単位時間当たりの温度上昇をも増加させる。
【０１２０】
したがって、第一段階は、機械的な剥離開始に対応し、他方で、集中的アニーリングの第二段階は、この剥離を仕上げるだけでなく、（後で詳しく述べるごとく）きわめて良好な表面を得ることも可能にし、したがって、この第二段階は、仕上げ段階に対応するように考えられる。
【０１２１】
また正確には、アニーリングの二つの段階の間の転移温度に対応する、剥離開始温度は、剥離する構造の特性に応じて変化することがある。
【０１２２】
事実、上述の４３０℃から４５０℃の値は、厳密には制限的でない。構造の材料および、（この表面が打ち込みによって生成された場合の）脆化表面の生成に用いられた打ち込みの用量やエネルギーなどの特性に応じて、この温度はある程度変動することがある。
【０１２３】
例えば、打ち込みによって脆化表面を生成するならば、剥離開始の発泡を引き起こすために加えられなければならない熱予算は、打ち込みエネルギーを変更したときには、適合させなければならない。
【０１２４】
図７（ａ）、図８（ａ）、図９（ａ）は、三つの異なる態様にしたがって剥離アニーリングを受けた三つのＳＯＩの表面の、ヘイズの空間分布の違いを示している。
【０１２５】
図７（ａ）は、したがって、図５の曲線５１に対応する、従来の剥離アニーリングを受けたＳＯＩの表面のヘイズの分布を示している。
【０１２６】
この図は、図７（ｂ）に関連づけられるものであり、図７（ｂ）は、図４（ｂ）にならって、ＳＯＩの表面のヘイズの全体的分布と、８７ｐｐｍ程度の平均値を示している。
【０１２７】
一方、図８（ａ）は、本発明による剥離アニーリングを受けたＳＯＩの表面のヘイズの空間分布を、図５の曲線５２に対応する温度の変化と共に示している。
【０１２８】
この図は、ＳＯＩの表面上に７３ｐｐｍ程度の平均ヘイズ値が導き出される図８（ｂ）に関連づけられる。
【０１２９】
このように、剥離から得られたＳＯＩの表面で、平均ヘイズ値のかなりの減少が認められ、それゆえ、粗さのかなりの減少が認められることになる。
【０１３０】
図９（ａ）（ｂ）は、図５の曲線５３に合致する温度変化によって剥離アニーリングを受けた、別のＳＯＩに対応する。
【０１３１】
この場合、図８（ｂ）に特に示したごとく、ＳＯＩの表面のヘイズの平均値は、５ｐｐｍ程度である。
【０１３２】
したがって、これは、ＳＯＩの表面の粗さの、きわめて大きな減少に対応する。
【０１３３】
他方、図１０から図１２までは、（図５の三つの曲線５１、５２、５３にそれぞれ対応する）上述の三つのそれぞれの態様による剥離アニーリングを受けた三つのＳＯＩのクラウンの状態の変化を図示している。
【０１３４】
これらの図１０から図１２までは、ＳＯＩ構造の周辺劣化の大きな減少を示している（一番劣化した構造は、従来のアニーリングに対応し、一番温存された構造は、本発明によって実施されたアニーリングに対応しており、それは、図５の曲線５３に対応する）。
【０１３５】
正確には、上記の例は、ＳＯＩを発生することを可能にする剥離を参照して記載されたが、本発明は、剥離する層を画定することを可能にする脆化表面を有するいっさいの構造の剥離に応用できる。
【０１３６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ＳＯＩなどで、剥離から得られた表面の改善された表面状態を生み出すような剥離アニーリングの実現を可能にすることができる。また、アニーリングによる剥離の結果認められる周辺縁の劣化を抑えることもできる。したがって、電子工学、光学またはオプトエレクトロニクスのための基板の処理に関して、信頼性および歩留まりの向上に資するとろが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術におけるＳＯＩの表面のヘイズと粗さの関係の一例を示す図
【図２】従来技術におけるアニーリングによる剥離後のＳＯＩの周辺縁の顕微鏡観察の一例
【図３】本発明に用いられる、アニーリング炉の概略図
【図４】従来技術によって剥離アニーリングをうけたＳＯＩの表面のヘイズの空間分布（ａ）と、全体的に示すグラフ（ｂ）
【図５】本発明に係る剥離アニーリングの温度経過と従来技術との比較
【図６】ＳＭＡＲＴＣＵＴ（登録商標）型の方法において、酸化され打ち込まれたシリコンチップと、補強材の接着原理的に示している、
【図７】アニーリング剥離後のＳＯＩの表面でのヘイズの分布空間分布（ａ）と全体的グラフ（ｂ）
【図８】アニーリング剥離後のＳＯＩの表面でのヘイズの分布空間分布（ａ）と全体的グラフ（ｂ）
【図９】アニーリング剥離後のＳＯＩの表面でのヘイズの分布空間分布（ａ）と全体的グラフ（ｂ）
【図１０】図７に対応する周辺縁の顕微鏡観察
【図１１】図８に対応する周辺縁の顕微鏡観察
【図１２】図９に対応する周辺縁の顕微鏡観察
【符号の説明】
１０ 層を含む構造
１１ ＳＯＩ
２０ 炉

Claims (13)

1. 二層の間に画定された脆化表面にそって材料の二層を剥離する剥離方法において、
   該剥離方法は、前記二層の前記剥離を行うための熱アニーリングを含んでおり、
   前記熱アニーリングによって、温度を熱アニーリング開始温度から熱アニーリング終了温度にするに際して、
   該熱アニーリングの際に、第一段階によって転移温度まで熱アニーリング温度を変化させ、ついで、単位時間当たりの温度上昇が第一段階のときよりも高い第二段階によって熱アニーリング温度を変化させ、
   前記転移温度は、前記脆化表面の一部が剥離を受け、前記脆化表面全体には伝搬していない状態となる温度であることを特徴とする、材料の二層を剥離する方法。
2. 前記第一段階において、前記脆化表面の一部が剥離を受け、前記第二段階において、前記脆化表面の剥離を仕上げることを特徴とする、請求項１に記載の、材料の二層を剥離する方法。
3. 前記第二段階に続いて、一定温度で加熱する段階があることを特徴とする、請求項１または２に記載の、材料の二層を剥離する方法。
4. 前記一定温度が、前記熱アニーリング終了温度に対応することを特徴とする、請求項３に記載の、材料の二層を剥離する方法。
5. 前記第一段階のとき、単位時間当たりの温度上昇は、１０℃／分以下の、平均傾きであることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法。
6. 前記第二段階のとき、単位時間当たりの温度上昇は、１５℃／分を越える、平均傾きであることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法。
7. 前記熱アニーリング開始温度は、３５０℃以下であることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法。
8. 前記熱アニーリング終了温度は、５００℃から８００℃であることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法。
9. 前記熱アニーリング終了温度は、６００℃であることを特徴とする、請求項８に記載の、材料の二層を剥離する方法。
10. 前記転移温度は、４３０℃から４５０℃であることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法。
11. 前記脆化表面は、シリコンプレート内へ水素イオンを打ち込むことによって生成されることを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一つに記載の、材料の二層を剥離する方法。
12. 前記二層は、シリコン層を含んでいることを特徴とする、請求項１１に記載の、材料の二層を剥離する方法。
13. 前記二層は、シリコンの二層であり、該二層の一方はＳＯＩに対応し、他方はシリコンの残部に対応することを特徴とする、請求項１１または１２に記載の、材料の二層を剥離する方法。

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