JP3687456B2 - シリコンウェーハにｉｇ効果を付与する熱処理方法及びこの方法によりｉｇ効果が付与されたｉｇウェーハ - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＤＲＡＭ等の半導体集積回路に適するシリコンウェーハを得るために、シリコンウェーハを加熱してイントリンシックゲッタリング（intrinsic gettering、以下、ＩＧという。）効果を付与する熱処理方法及びこの方法によりＩＧ効果が付与されたＩＧウェーハに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、ＬＤという。）の存在が挙げられている。ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬＤは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬＤも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。
【０００３】
以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを減少させることが必要となっている。
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しない無欠陥のシリコンウェーハが特開平１１−１３９３号公報に開示されている。この無欠陥のシリコンウェーハは、シリコン単結晶インゴット内での空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体がそれぞれ存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、パーフェクト領域［Ｐ］からなるインゴットから切出されたシリコンウェーハである。パーフェクト領域［Ｐ］は、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］と、シリコン単結晶インゴット内で空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］との間に介在する。このパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコンウェーハは、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、熱酸化処理をした際にリング状に発生するＯＳＦがウェーハ中心部で消滅するように、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の値を決めて作られる。
【０００４】
しかし、上記パーフェクト領域［Ｐ］からなるインゴットから切出されたシリコンウェーハは、ＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しないけれども、デバイス製造工程の熱処理において、必ずしもウェーハ内部で酸素析出が起らず、これによりＩＧ効果が十分に得られないおそれがある。ＩＧ能力が十分に備わっていないウェーハでは、デバイス工程で金属により汚染されると、接合リークや、金属不純物によるトラップ準位によるデバイスの動作不良等を生じ、これにより製品の歩留りが低下する。
従来、シリコン単結晶インゴットから切出された、研削研磨した直後のシリコンウェーハを５００〜８００℃で０．５〜２０時間保持してウェーハ内に酸素析出核を導入する工程と、この酸素析出核を含むシリコンウェーハを室温から８００〜１０００℃まで急速加熱して０．５〜２０分間保持する工程と、急速加熱して０．５〜２０分間保持したシリコンウェーハを更に室温まで放冷する工程と、放冷したシリコンウェーハを５００〜７００℃から２〜１０℃／分の速度で８００〜１１００℃まで加熱しその温度で２〜４８時間保持する工程とを含むＩＧ処理法が提案されている（特開平８−４５９４５）。
【０００５】
この処理法では、上記温度条件で急速加熱すると、ウェーハ表面は勿論、ウェーハ内部も一時的に熱平衡濃度以下になり、格子間シリコン原子が欠乏状態になり、酸素析出核が安定に成長し易い環境になる。同時にこの欠乏した格子間シリコン原子を補って安定状態になるために、ウェーハ表面では格子間シリコン原子の生成が起こり、生成した格子間シリコン原子はウェーハ内部に拡散し始める。格子間シリコン原子の欠乏状態にあったウェーハ表面付近は格子間シリコン原子の生成ですぐに飽和状態になり、酸素析出核は消滅を始める。しかし、ウェーハ表面で生成した格子間シリコン原子がウェーハ内部にまで拡散するにはある程度の時間を要するため、ウェーハ表面から内部に深く入るほど酸素析出核が成長し易い環境が長く続く。従って、ウェーハ表面に近いほど酸素析出核の密度は低く、またこの熱処理時間（０．５〜２０分）が長いほど酸素析出核、即ち欠陥の形成されない層（以下、ＤＺ層という。）の厚さは大きくなる。また８００〜１０００℃の範囲で温度が高いほど、格子間シリコン原子の拡散係数が大きく、短時間でＤＺ層の厚さは大きくなる。
急速加熱し、室温に放冷した後で８００〜１１００℃まで再び加熱すると、急速加熱で生き残ったウェーハ内部の酸素析出核が成長して酸素析出物となり、安定なＩＧ源となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記ＩＧ処理法は、ＩＧ源を生成するための前処理として、研削研磨した直後のシリコンウェーハを５００〜８００℃で０．５〜２０時間保持してウェーハ内に酸素析出核を導入する工程を必要とし、更に急速加熱を行った後でウェーハ内部の酸素析出核を酸素析出物に成長させるための熱処理を必要とした。このため、ウェーハの状態での熱処理回数が多い不具合があった。
本発明の目的は、点欠陥の凝集体が存在しないことに加えて、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなる酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）のインゴットから切出されたシリコンウェーハであっても、ＩＧ効果を発揮するウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、この熱処理方法によりＩＧ効果を付与されたＩＧ能力の高いウェーハを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、酸素濃度０．８×１０ 18 〜１．４×１０ 18 ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 （旧ＡＳＴＭ）を有しかつ［Ｐ V ］と［Ｐ I ］の混合領域を有するようにＶ／Ｇを制御してチョクラルスキー法により引上げられたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハを切り出してシリコンウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法であって、インゴットから切り出されたシリコンウェーハを窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下、６００〜８５０℃で１２０〜２５０分保持する第１段熱処理を行った後、水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１５０℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する第２段熱処理を行うことを特徴とする熱処理方法である。
但し、［Ｐ V ］は空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］に隣接しかつ点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領域であり、［Ｐ I ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］に隣接しかつ前記領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域であり、Ｖはインゴットの引上げ速度であり、Ｇはシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配である。
また請求項２に係る発明は、酸素濃度０．８×１０ 18 〜１．４×１０ 18 ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 （旧ＡＳＴＭ）を有しかつ［Ｐ V ］と［Ｐ I ］の混合領域を有するようにＶ／Ｇを制御してチョクラルスキー法により引上げられたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハを切り出して前記シリコンウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法であって、インゴットから切り出されたシリコンウェーハを窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０℃／秒〜１５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜３０秒間保持する第１段熱処理を行った後、水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１００℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する第２段熱処理を行うことを特徴とする熱処理方法である。
但し、［Ｐ V ］は空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］に隣接しかつ点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領域であり、［Ｐ I ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］に隣接しかつ前記領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域であり、Ｖはインゴットの引上げ速度であり、Ｇはシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配である。
【０００８】
請求項１又は２に係る発明では、シリコンウェーハの酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）である場合であって、シリコンウェーハが領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなるときには、このシリコンウェーハを上記条件で第１段熱処理すると、結晶成長時に酸素析出核が導入されない領域［ＰI］にも酸素析出核が発現し、同時に結晶成長時に酸素析出核が導入されている領域［ＰV］ではその酸素析出核の密度が高まる。従って、上記第１段熱処理を行ったウェーハを更に水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で急速加熱して第２段熱処理を行うと、上記酸素析出核が酸素析出物（Bulk Micro Defect、以下、ＢＭＤという。）に成長し、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなるウェーハであっても、ウェーハ全面にＩＧ効果を有するようになる。
【０００９】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２記載の熱処理方法によりＩＧ効果を付与されたＩＧウェーハであって、酸素析出物の形成されない層（ＤＺ層）がウェーハ表面から１〜１００μｍの深さにわたって形成され、このＤＺ層より深い部分に２×１０4〜２×１０8個／ｃｍ2の酸素析出物を有することを特徴とするＩＧウェーハである。
請求項１又は２に係る熱処理方法によりＩＧ効果を付与されたウェーハは、上記特性を有し、高いＩＧ効果を発揮する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明のシリコンウェーハは、ＣＺ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げた後、このインゴットをスライスして作製される。
一般的に、ＣＺ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥として、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般的な形態がある。空孔型点欠陥は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したものである。このような空孔が空孔型点欠陥になる。一方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）で発見されるとこれが格子間シリコン点欠陥になる。
【００１１】
点欠陥は一般的にシリコン融液（溶融シリコン）とインゴット（固状シリコン）の間の接触面で形成される。しかし、インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点欠陥は拡散により互いに合併して、空孔型点欠陥の凝集体（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型点欠陥の凝集体（interstitial agglomerates）が形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造である。
【００１２】
空孔型点欠陥の凝集体は前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬＤと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間セコエッチング（Secco etching、ＨＦ：Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7(0.15mol/l)＝２：１の混合液によるエッチング）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。
【００１３】
ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、ホットゾーン構造でインゴット−シリコン融液の接触面の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を制御することである。この理論では、図１に示すように、Ｖ／Ｇをよこ軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一のたて軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される。図１において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)1以下）を示し、［Ｖ］はインゴット内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)2以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（(Ｖ／Ｇ)1〜(Ｖ／Ｇ)2）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］にはＯＳＦ核を形成する領域［ＯＳＦ］（(Ｖ／Ｇ)2〜(Ｖ／Ｇ)3）が存在する。
【００１４】
なお、ＣＯＰやＬＤなどの点欠陥の凝集体は検出方法によって検出感度、検出下限値が異なる値を示すことがある。そのため、本明細書において、「点欠陥の凝集体が存在しない」の意味は、鏡面加工されたシリコン単結晶を無攪拌セコエッチングを施した後に光学顕微鏡により、観察面積とエッチング取り代との積を検査体積として観察した際に、フローパターン（空孔型欠陥）及び転位クラスタ（格子間シリコン型点欠陥）の各凝集体が１×１０-3ｃｍ3の検査体積に対して１個欠陥が検出された場合を検出下限値（１×１０3個／ｃｍ3）とするとき、点欠陥の凝集体の数が上記検出下限値以下であることをいう。
上記パーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰI］と領域［ＰV］に分類される。［ＰI］はＶ／Ｇ比が上記(Ｖ／Ｇ)1から臨界点までの領域であり、［ＰV］はＶ／Ｇ比が臨界点から上記(Ｖ／Ｇ)2までの領域である。即ち、［ＰI］は領域［Ｉ］に隣接し、かつ侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン型点欠陥濃度未満の格子間シリコン型点欠陥濃度を有する領域であり、［ＰV］は領域［Ｖ］に隣接し、かつＯＳＦを形成し得る最低の空孔型点欠陥濃度未満の空孔型点欠陥濃度を有する領域である。
【００１５】
本願請求項１又は２に係る発明の所定の引上げ速度プロファイルは、インゴットがホットゾーン炉内のシリコン溶融物から引上げられる時、温度勾配に対する引上げ速度の比（Ｖ／Ｇ）が格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生を防止する第１臨界比（(Ｖ／Ｇ)1）以上であって、空孔型点欠陥の凝集体をインゴットの中央にある空孔型点欠陥が支配的に存在する領域内に制限する第２臨界比（(Ｖ／Ｇ)2）以下に維持されるように決められる。
【００１６】
この引上げ速度のプロファイルは、実験的に基準インゴットを軸方向にスライスすることで、又はこれらの技術を組合わせることで、シミュレーションによって上記ボロンコフの理論に基づき決定される。即ち、この決定は、シミュレーションの後、軸方向にスライスされたインゴットを横断方向にスライスしてウェーハ状態で確認し、更にシミュレーションを繰り返すことによりなされる。シミュレーションのために複数種類の引上げ速度が所定の範囲で決められ、複数個の基準インゴットが成長される。図２に示すように、シミュレーションのための引上げ速度プロファイルは１．２ｍｍ／分のような高い引上げ速度（a）から０．５ｍｍ／分の低い引上げ速度（c）及び再び高い引上げ速度（d）に調整される。上記低い引上げ速度は０．４ｍｍ／分又はそれ以下であることもあってもよく、引上げ速度（b）及び（d）での変化は線形的なものが望ましい。
異なった速度で引上げられた複数個の基準インゴットはそれぞれ別々に軸方向にスライスされる。最適のＶ／Ｇが軸方向のスライス、ウェーハの確認及びシミュレーションの結果の相関関係から決定され、続いて最適な引上げ速度プロファイルが決定され、そのプロファイルでインゴットが製造される。実際の引上げ速度プロファイルは所望のインゴットの直径、使用される特定のホットゾーン炉及びシリコン融液の品質等を含めてこれに限定されない多くの変数に依存する。
【００１７】
引上げ速度を徐々に低下させてＶ／Ｇを連続的に低下させたときのインゴットの断面図を描いてみると、図３に示される事実が分かる。図３には、インゴット内での空孔型点欠陥が支配的に存在する領域が［Ｖ］、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域が［Ｉ］、及び空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域が［Ｐ］としてそれぞれ示される。前述したようにパーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰI］と領域［ＰV］に分類される。領域［ＰV］はパーフェクト領域［Ｐ］の中でも凝集体にならない空孔型点欠陥が存在する領域であり、領域［ＰI］はパーフェクト領域［Ｐ］の中でも凝集体にならない格子間シリコン型点欠陥が存在する領域である。
図３に示すように、インゴットの軸方向位置Ｐ1は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。位置Ｐ2は位置Ｐ1に比べて中央に小さい空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。位置Ｐ3は中央に空孔型点欠陥もなく、縁部分に格子間シリコン型点欠陥もないので全てパーフェクト領域である。また位置Ｐ4は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するリング領域及び中央のパーフェクト領域を含む。
【００１８】
図３から明らかなように、位置Ｐ1に対応したウェーハＷ1は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。このウェーハＷ1に対して、従来のＯＳＦ顕在化熱処理に従った、酸素雰囲気下、１０００℃±３０℃の温度で２〜５時間熱処理し、引続き１１３０℃±３０℃の温度で１〜１６時間熱処理すると、図４に示すようにウェーハＷ1ではウェーハの周縁付近にＯＳＦリングが発生する。このＯＳＦリングで囲まれた空孔型点欠陥が支配的に存在する領域はＣＯＰが出現する傾向がある。位置Ｐ4に対応したウェーハＷ4は、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するリング及び中央のパーフェクト領域を含む。
【００１９】
［ 1 ］ 請求項１又は２に係るシリコンウェーハ
請求項１に係るウェーハは図３の位置Ｐ3に対応したウェーハＷ3であって、その平面図は図５に示される。ウェーハＷ3は次に述べる熱処理によりこのウェーハＷ3に所望の密度以上の酸素析出核を発生させるために、その酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であることが必要である。位置Ｐ3に対応したウェーハＷ3は前述したように中央に空孔型点欠陥の凝集体もないし、縁部分に格子間シリコン型点欠陥の凝集体もないので全てパーフェクト領域であって、領域［ＰV］と領域［ＰI］とが混在する領域である。
【００２０】
［ 2 ］ 請求項１に係る熱処理方法
請求項１に係る熱処理には第１段熱処理と第２段熱処理がある。第１段熱処理はウェーハＷ3を窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下、６００〜８５０℃で１２０〜２５０分保持することにより行われる。加熱は６００〜８５０℃に維持された熱処理炉にウェーハを５０〜１００℃／分の速度で導入して行うことが好ましい。保持温度が６００℃未満又は保持時間が３０分未満の場合には、酸素析出核が十分に増加せず、次の第２段熱処理を行ったときに、ＩＧ効果を発揮するのに必要なＢＭＤ密度が得られない。保持温度が８５０℃を越える場合には、領域［ＰI］の酸素析出核密度が低いため、第２段熱処理を行ったときにＩＧ効果を発揮するに必要なＢＭＤ密度が得られない。保持温度が６００〜８５０℃で保持温度が９０分を越えかつ１２０分未満の場合には、酸素析出核形成に伴う格子間型点欠陥の過多によって、酸素析出核の析出量の抑制を生じる。保持時間が２５０分以上では生産性が低下する。
第２段熱処理は水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１００℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する。この急速加熱は水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で行われる。具体的には転位発生を伴わない酸素析出物を上記割合で含む室温のシリコンウェーハＷ 3 を１１００〜１２５０℃の温度に加熱した炉に素早く入れ、１分〜２時間保持する。別の方法として、室温のシリコンウェーハＷ 3 を高熱発生可能なランプを用いた高速加熱炉内に配置し、ランプスイッチを入れて熱射を開始し急速に１１００〜１２５０℃の温度に加熱し、１分〜２時間保持する。ここで急速加熱とは、３℃／分以上１００℃／秒以下、好ましくは３０℃／分以上１００℃／秒以下の昇温速度で熱処理することをいう。ランプ光照射で急速加熱する場合にはウェーハを均一に加熱できるため、予め加熱した炉に入れる場合と比較してウェーハがより反りにくいという利点がある。急速加熱して到達する最終温度が、１１００℃未満ではウェーハ表面近傍における酸素析出物の消滅が不十分でＤＺ層を十分に確保できない。また１２５０℃を越えると、ウェーハ表面近傍の酸素析出物が消滅する前に転位が発生し、ＤＺ層を十分に確保できない。また保持時間が１分未満ではウェーハ表面における酸素析出物を縮小させる時間が短すぎ、ウェーハ表面での酸素析出物の消滅が不十分でＤＺ層を十分に確保できない。また２時間を越えると、必要以上の厚さのＤＺ層が得られ、しかも生産性に悪影響を及ぼす。好ましい保持時間は１分〜１．５時間に決められる。
この急速加熱の後、シリコンウェーハを室温まで放冷すれば、ウェーハ表面から１〜１００μｍの深さにわたってＤＺ層が形成され、このＤＺ層より深い部分のＢＭＤ密度が２×１０4〜２×１０8個／ｃｍ3のＩＧウェーハが得られる。
【００２１】
［ 3 ］ 請求項２に係る熱処理方法
請求項２に係る熱処理にも第１段熱処理と第２段熱処理がある。第１段熱処理は急速加熱であって、ウェーハＷ3を窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０℃／秒〜１５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜３０秒間保持することにより行われる。ここで保持時間が０秒間とは、昇温のみ行い、保持しないことを意味する。加熱は室温に維持された熱処理炉、又は連続運転の場合には余熱で数百度になっている熱処理炉の内部にウェーハを導入し、１０〜１５０℃／秒、好ましくは５０〜１００℃／秒の速度で１１５０〜１２００℃まで昇温する。昇温速度が１０℃／秒未満では酸素析出核は増加するものの処理能力に劣り、実用的でない。また１１５０℃未満では酸素析出核が十分に増加せず、次の第２段熱処理を行ったときに、ＩＧ効果を発揮するのに必要なＢＭＤ密度が得られない。保持温度が１２００℃を越えるか、又は保持時間が３０秒を越える場合には、スリップが発生したり、熱処理の生産性が低下する不具合を生じる。また昇温速度が１５０℃／秒を越えると、自重応力や面内温度分布のバラツキによりスリップが発生する不具合を生じる。
第２段熱処理は上記［ 2 ］の急速加熱と同じである。即ち、この第２段熱処理は水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１００℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する。
この急速加熱の後、シリコンウェーハを室温まで放冷すれば、上記［ 2 ］と同様にウェーハ表面から１〜１００μｍの深さにわたってＤＺ層が形成され、このＤＺ層より深い部分のＢＭＤ密度が２×１０4〜２×１０8個／ｃｍ3のＩＧウェーハが得られる。
【００２２】
【実施例】
次に本発明の実施例を説明する。
＜実施例１＞
シリコン単結晶引上げ装置を用いて直径８インチのボロン（Ｂ）がドープされたｐ型のシリコンインゴットを引上げた。このインゴットは直胴部の長さが１２００ｍｍ、結晶方位が（１００）、抵抗率が約１０Ωｃｍ、酸素濃度が１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であった。インゴットは、引上げ時のＶ／Ｇを０．２４ｍｍ2／分℃から０．１８ｍｍ2／分℃まで連続的に減少させながら、同一条件で２本育成した。そのうちの１本のインゴットは図３に示すように引上げ方向にインゴット中心を切断し、各領域の位置を調べ、別の１本から図３のＰ3に対応する位置のシリコンウェーハＷ3を切出し、試料とした。この例では試料となるウェーハＷ3は、中心部に領域［ＰV］を有し、その周囲に領域［ＰI］を有し、更にその周囲に領域［ＰV］を有する図５に示すウェーハＷ3である。
インゴットから切出し鏡面研磨したこのウェーハＷ2を窒素雰囲気下、７００℃で１２０分保持することにより、第１段熱処理を行った。次いで水素ガス１０％とアルゴンガス９０％の雰囲気下、室温から１１００℃まで約５０℃／分の昇温速度で加熱し、１１００℃で１分間保持することにより、第２段熱処理を行った。
【００２３】
＜実施例２＞
第２段熱処理を１１５０℃で１分間行った以外、実施例１と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例３＞
第２段熱処理を１２００℃で１分間行った以外、実施例１と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例４＞
第２段熱処理を１２５０℃で１分間行った以外、実施例１と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
【００２４】
＜比較評価その１＞
実施例１〜４の各ウェーハを劈開し、更にウェーハ表面をライト（ Wright ）エッチング液で選択エッチングを行い、光学顕微鏡の観察により、ウェーハ表面から深さ３５０μｍにおける領域部分のＢＭＤ面積密度を測定した。これらの結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１〜４の２段熱処理により、各ウェーハはＩＧ効果に必要とされるＢＭＤ密度が得られることが判った。
【００２５】
【表１】
＜実施例５＞
実施例１と同様に直径８インチのｐ型のシリコンインゴットを引上げた。このインゴットは直胴部の長さが１２００ｍｍ、結晶方位が（１００）、抵抗率が約１０Ωｃｍ、酸素濃度が１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であった。インゴットは、引上げ時のＶ／Ｇを０．２４ｍｍ2／分℃から０．１８ｍｍ2／分℃まで連続的に減少させながら、同一条件で２本育成した。そのうちの１本のインゴットは図３に示すように引上げ方向にインゴット中心を切断し、各領域の位置を調べ、別の１本から図３のＰ3に対応する位置のシリコンウェーハＷ3を切出し、試料とした。この例では試料となるウェーハＷ3は、中心部に領域［ＰV］を有し、その周囲に領域［ＰI］を有し、更にその周囲に領域［ＰV］を有する図５に示すウェーハＷ3である。
インゴットから切出し鏡面研磨したこのウェーハＷ2を窒素雰囲気下、室温から１１５０℃まで約５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０℃で保持することなく第１段熱処理を行った。次いで水素ガス１０％とアルゴンガス９０％の雰囲気下、室温から１２００℃まで約５０℃／分の昇温速度で加熱し、１２００℃で１分間保持することにより、第２段熱処理を行った。
【００２６】
＜実施例６＞
第１段熱処理で３０秒間保持した以外、実施例５と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例７＞
１２００℃で保持することなく第１段熱処理を行った以外、実施例５と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例８＞
第１段熱処理で５秒間保持した以外、実施例７と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例９＞
第１段熱処理で３０秒間保持した以外、実施例７と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
【００２７】
＜比較評価その２＞
実施例５〜９の各ウェーハを劈開し、実施例１と同様にウェーハ表面から深さ３５０μｍにおける領域部分のＢＭＤ面積密度を測定した。これらの結果を表２に示す。
表２から明らかなように、実施例５〜９の２段熱処理により、各ウェーハはＩＧ効果に必要とされるＢＭＤ密度が得られ、特に第１段熱処理が１２００℃以上の実施例７〜９ではより高いＢＭＤ密度が得られることが判った。
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】
以上述べたように、請求項１又は２に係る発明によれば、点欠陥の凝集体が存在しないことに加えて、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなる酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）のシリコンウェーハであっても、ＩＧ効果を発揮するウェーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ボロンコフの理論を基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔豊富インゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン豊富インゴットが形成されることを示す図。
【図２】 所望の引上げ速度プロファイルを決定するための引上げ速度の変化を示す特性図。
【図３】 本発明による基準インゴットの空孔豊富領域、格子間シリコン豊富領域及びパーフェクト領域を示すＸ線トポグラフィの概略図。
【図４】 図３の位置Ｐ1に対応するシリコンウェーハＷ1にＯＳＦリングが出現する状況を示すウェーハＷ1の平面図。
【図５】 図３の位置Ｐ3に対応するシリコンウェーハＷ3の中心部と周辺部に領域［ＰV］が現れ、これらの間に領域［ＰI］が現れる状況を示すウェーハＷ3の平面図。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＤＲＡＭ等の半導体集積回路に適するシリコンウェーハを得るために、シリコンウェーハを加熱してイントリンシックゲッタリング（intrinsic gettering、以下、ＩＧという。）効果を付与する熱処理方法及びこの方法によりＩＧ効果が付与されたＩＧウェーハに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、ＬＤという。）の存在が挙げられている。ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬＤは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬＤも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。
【０００３】
以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを減少させることが必要となっている。
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しない無欠陥のシリコンウェーハが特開平１１−１３９３号公報に開示されている。この無欠陥のシリコンウェーハは、シリコン単結晶インゴット内での空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体がそれぞれ存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、パーフェクト領域［Ｐ］からなるインゴットから切出されたシリコンウェーハである。パーフェクト領域［Ｐ］は、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］と、シリコン単結晶インゴット内で空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］との間に介在する。このパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコンウェーハは、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、熱酸化処理をした際にリング状に発生するＯＳＦがウェーハ中心部で消滅するように、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の値を決めて作られる。
【０００４】
しかし、上記パーフェクト領域［Ｐ］からなるインゴットから切出されたシリコンウェーハは、ＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しないけれども、デバイス製造工程の熱処理において、必ずしもウェーハ内部で酸素析出が起らず、これによりＩＧ効果が十分に得られないおそれがある。ＩＧ能力が十分に備わっていないウェーハでは、デバイス工程で金属により汚染されると、接合リークや、金属不純物によるトラップ準位によるデバイスの動作不良等を生じ、これにより製品の歩留りが低下する。
従来、シリコン単結晶インゴットから切出された、研削研磨した直後のシリコンウェーハを５００〜８００℃で０．５〜２０時間保持してウェーハ内に酸素析出核を導入する工程と、この酸素析出核を含むシリコンウェーハを室温から８００〜１０００℃まで急速加熱して０．５〜２０分間保持する工程と、急速加熱して０．５〜２０分間保持したシリコンウェーハを更に室温まで放冷する工程と、放冷したシリコンウェーハを５００〜７００℃から２〜１０℃／分の速度で８００〜１１００℃まで加熱しその温度で２〜４８時間保持する工程とを含むＩＧ処理法が提案されている（特開平８−４５９４５）。
【０００５】
この処理法では、上記温度条件で急速加熱すると、ウェーハ表面は勿論、ウェーハ内部も一時的に熱平衡濃度以下になり、格子間シリコン原子が欠乏状態になり、酸素析出核が安定に成長し易い環境になる。同時にこの欠乏した格子間シリコン原子を補って安定状態になるために、ウェーハ表面では格子間シリコン原子の生成が起こり、生成した格子間シリコン原子はウェーハ内部に拡散し始める。格子間シリコン原子の欠乏状態にあったウェーハ表面付近は格子間シリコン原子の生成ですぐに飽和状態になり、酸素析出核は消滅を始める。しかし、ウェーハ表面で生成した格子間シリコン原子がウェーハ内部にまで拡散するにはある程度の時間を要するため、ウェーハ表面から内部に深く入るほど酸素析出核が成長し易い環境が長く続く。従って、ウェーハ表面に近いほど酸素析出核の密度は低く、またこの熱処理時間（０．５〜２０分）が長いほど酸素析出核、即ち欠陥の形成されない層（以下、ＤＺ層という。）の厚さは大きくなる。また８００〜１０００℃の範囲で温度が高いほど、格子間シリコン原子の拡散係数が大きく、短時間でＤＺ層の厚さは大きくなる。
急速加熱し、室温に放冷した後で８００〜１１００℃まで再び加熱すると、急速加熱で生き残ったウェーハ内部の酸素析出核が成長して酸素析出物となり、安定なＩＧ源となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記ＩＧ処理法は、ＩＧ源を生成するための前処理として、研削研磨した直後のシリコンウェーハを５００〜８００℃で０．５〜２０時間保持してウェーハ内に酸素析出核を導入する工程を必要とし、更に急速加熱を行った後でウェーハ内部の酸素析出核を酸素析出物に成長させるための熱処理を必要とした。このため、ウェーハの状態での熱処理回数が多い不具合があった。
本発明の目的は、点欠陥の凝集体が存在しないことに加えて、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなる酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）のインゴットから切出されたシリコンウェーハであっても、ＩＧ効果を発揮するウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、この熱処理方法によりＩＧ効果を付与されたＩＧ能力の高いウェーハを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、酸素濃度０．８×１０ 18 〜１．４×１０ 18 ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 （旧ＡＳＴＭ）を有しかつ［Ｐ V ］と［Ｐ I ］の混合領域を有するようにＶ／Ｇを制御してチョクラルスキー法により引上げられたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハを切り出してシリコンウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法であって、インゴットから切り出されたシリコンウェーハを窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下、６００〜８５０℃で１２０〜２５０分保持する第１段熱処理を行った後、水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１５０℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する第２段熱処理を行うことを特徴とする熱処理方法である。
但し、［Ｐ V ］は空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］に隣接しかつ点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領域であり、［Ｐ I ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］に隣接しかつ前記領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域であり、Ｖはインゴットの引上げ速度であり、Ｇはシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配である。
また請求項２に係る発明は、酸素濃度０．８×１０ 18 〜１．４×１０ 18 ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 （旧ＡＳＴＭ）を有しかつ［Ｐ V ］と［Ｐ I ］の混合領域を有するようにＶ／Ｇを制御してチョクラルスキー法により引上げられたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハを切り出して前記シリコンウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法であって、インゴットから切り出されたシリコンウェーハを窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０℃／秒〜１５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜３０秒間保持する第１段熱処理を行った後、水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１００℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する第２段熱処理を行うことを特徴とする熱処理方法である。
但し、［Ｐ V ］は空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］に隣接しかつ点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領域であり、［Ｐ I ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］に隣接しかつ前記領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域であり、Ｖはインゴットの引上げ速度であり、Ｇはシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配である。
【０００８】
請求項１又は２に係る発明では、シリコンウェーハの酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）である場合であって、シリコンウェーハが領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなるときには、このシリコンウェーハを上記条件で第１段熱処理すると、結晶成長時に酸素析出核が導入されない領域［ＰI］にも酸素析出核が発現し、同時に結晶成長時に酸素析出核が導入されている領域［ＰV］ではその酸素析出核の密度が高まる。従って、上記第１段熱処理を行ったウェーハを更に水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で急速加熱して第２段熱処理を行うと、上記酸素析出核が酸素析出物（Bulk Micro Defect、以下、ＢＭＤという。）に成長し、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなるウェーハであっても、ウェーハ全面にＩＧ効果を有するようになる。
【０００９】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２記載の熱処理方法によりＩＧ効果を付与されたＩＧウェーハであって、酸素析出物の形成されない層（ＤＺ層）がウェーハ表面から１〜１００μｍの深さにわたって形成され、このＤＺ層より深い部分に２×１０4〜２×１０8個／ｃｍ2の酸素析出物を有することを特徴とするＩＧウェーハである。
請求項１又は２に係る熱処理方法によりＩＧ効果を付与されたウェーハは、上記特性を有し、高いＩＧ効果を発揮する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明のシリコンウェーハは、ＣＺ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げた後、このインゴットをスライスして作製される。
一般的に、ＣＺ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥として、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般的な形態がある。空孔型点欠陥は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したものである。このような空孔が空孔型点欠陥になる。一方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）で発見されるとこれが格子間シリコン点欠陥になる。
【００１１】
点欠陥は一般的にシリコン融液（溶融シリコン）とインゴット（固状シリコン）の間の接触面で形成される。しかし、インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点欠陥は拡散により互いに合併して、空孔型点欠陥の凝集体（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型点欠陥の凝集体（interstitial agglomerates）が形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造である。
【００１２】
空孔型点欠陥の凝集体は前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬＤと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間セコエッチング（Secco etching、ＨＦ：Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7(0.15mol/l)＝２：１の混合液によるエッチング）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。
【００１３】
ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、ホットゾーン構造でインゴット−シリコン融液の接触面の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を制御することである。この理論では、図１に示すように、Ｖ／Ｇをよこ軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一のたて軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される。図１において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)1以下）を示し、［Ｖ］はインゴット内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)2以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（(Ｖ／Ｇ)1〜(Ｖ／Ｇ)2）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］にはＯＳＦ核を形成する領域［ＯＳＦ］（(Ｖ／Ｇ)2〜(Ｖ／Ｇ)3）が存在する。
【００１４】
なお、ＣＯＰやＬＤなどの点欠陥の凝集体は検出方法によって検出感度、検出下限値が異なる値を示すことがある。そのため、本明細書において、「点欠陥の凝集体が存在しない」の意味は、鏡面加工されたシリコン単結晶を無攪拌セコエッチングを施した後に光学顕微鏡により、観察面積とエッチング取り代との積を検査体積として観察した際に、フローパターン（空孔型欠陥）及び転位クラスタ（格子間シリコン型点欠陥）の各凝集体が１×１０-3ｃｍ3の検査体積に対して１個欠陥が検出された場合を検出下限値（１×１０3個／ｃｍ3）とするとき、点欠陥の凝集体の数が上記検出下限値以下であることをいう。
上記パーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰI］と領域［ＰV］に分類される。［ＰI］はＶ／Ｇ比が上記(Ｖ／Ｇ)1から臨界点までの領域であり、［ＰV］はＶ／Ｇ比が臨界点から上記(Ｖ／Ｇ)2までの領域である。即ち、［ＰI］は領域［Ｉ］に隣接し、かつ侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン型点欠陥濃度未満の格子間シリコン型点欠陥濃度を有する領域であり、［ＰV］は領域［Ｖ］に隣接し、かつＯＳＦを形成し得る最低の空孔型点欠陥濃度未満の空孔型点欠陥濃度を有する領域である。
【００１５】
本願請求項１又は２に係る発明の所定の引上げ速度プロファイルは、インゴットがホットゾーン炉内のシリコン溶融物から引上げられる時、温度勾配に対する引上げ速度の比（Ｖ／Ｇ）が格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生を防止する第１臨界比（(Ｖ／Ｇ)1）以上であって、空孔型点欠陥の凝集体をインゴットの中央にある空孔型点欠陥が支配的に存在する領域内に制限する第２臨界比（(Ｖ／Ｇ)2）以下に維持されるように決められる。
【００１６】
この引上げ速度のプロファイルは、実験的に基準インゴットを軸方向にスライスすることで、又はこれらの技術を組合わせることで、シミュレーションによって上記ボロンコフの理論に基づき決定される。即ち、この決定は、シミュレーションの後、軸方向にスライスされたインゴットを横断方向にスライスしてウェーハ状態で確認し、更にシミュレーションを繰り返すことによりなされる。シミュレーションのために複数種類の引上げ速度が所定の範囲で決められ、複数個の基準インゴットが成長される。図２に示すように、シミュレーションのための引上げ速度プロファイルは１．２ｍｍ／分のような高い引上げ速度（a）から０．５ｍｍ／分の低い引上げ速度（c）及び再び高い引上げ速度（d）に調整される。上記低い引上げ速度は０．４ｍｍ／分又はそれ以下であることもあってもよく、引上げ速度（b）及び（d）での変化は線形的なものが望ましい。
異なった速度で引上げられた複数個の基準インゴットはそれぞれ別々に軸方向にスライスされる。最適のＶ／Ｇが軸方向のスライス、ウェーハの確認及びシミュレーションの結果の相関関係から決定され、続いて最適な引上げ速度プロファイルが決定され、そのプロファイルでインゴットが製造される。実際の引上げ速度プロファイルは所望のインゴットの直径、使用される特定のホットゾーン炉及びシリコン融液の品質等を含めてこれに限定されない多くの変数に依存する。
【００１７】
引上げ速度を徐々に低下させてＶ／Ｇを連続的に低下させたときのインゴットの断面図を描いてみると、図３に示される事実が分かる。図３には、インゴット内での空孔型点欠陥が支配的に存在する領域が［Ｖ］、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域が［Ｉ］、及び空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域が［Ｐ］としてそれぞれ示される。前述したようにパーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰI］と領域［ＰV］に分類される。領域［ＰV］はパーフェクト領域［Ｐ］の中でも凝集体にならない空孔型点欠陥が存在する領域であり、領域［ＰI］はパーフェクト領域［Ｐ］の中でも凝集体にならない格子間シリコン型点欠陥が存在する領域である。
図３に示すように、インゴットの軸方向位置Ｐ1は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。位置Ｐ2は位置Ｐ1に比べて中央に小さい空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。位置Ｐ3は中央に空孔型点欠陥もなく、縁部分に格子間シリコン型点欠陥もないので全てパーフェクト領域である。また位置Ｐ4は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するリング領域及び中央のパーフェクト領域を含む。
【００１８】
図３から明らかなように、位置Ｐ1に対応したウェーハＷ1は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。このウェーハＷ1に対して、従来のＯＳＦ顕在化熱処理に従った、酸素雰囲気下、１０００℃±３０℃の温度で２〜５時間熱処理し、引続き１１３０℃±３０℃の温度で１〜１６時間熱処理すると、図４に示すようにウェーハＷ1ではウェーハの周縁付近にＯＳＦリングが発生する。このＯＳＦリングで囲まれた空孔型点欠陥が支配的に存在する領域はＣＯＰが出現する傾向がある。位置Ｐ4に対応したウェーハＷ4は、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するリング及び中央のパーフェクト領域を含む。
【００１９】
［ 1 ］ 請求項１又は２に係るシリコンウェーハ
請求項１に係るウェーハは図３の位置Ｐ3に対応したウェーハＷ3であって、その平面図は図５に示される。ウェーハＷ3は次に述べる熱処理によりこのウェーハＷ3に所望の密度以上の酸素析出核を発生させるために、その酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であることが必要である。位置Ｐ3に対応したウェーハＷ3は前述したように中央に空孔型点欠陥の凝集体もないし、縁部分に格子間シリコン型点欠陥の凝集体もないので全てパーフェクト領域であって、領域［ＰV］と領域［ＰI］とが混在する領域である。
【００２０】
［ 2 ］ 請求項１に係る熱処理方法
請求項１に係る熱処理には第１段熱処理と第２段熱処理がある。第１段熱処理はウェーハＷ3を窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下、６００〜８５０℃で１２０〜２５０分保持することにより行われる。加熱は６００〜８５０℃に維持された熱処理炉にウェーハを５０〜１００℃／分の速度で導入して行うことが好ましい。保持温度が６００℃未満又は保持時間が３０分未満の場合には、酸素析出核が十分に増加せず、次の第２段熱処理を行ったときに、ＩＧ効果を発揮するのに必要なＢＭＤ密度が得られない。保持温度が８５０℃を越える場合には、領域［ＰI］の酸素析出核密度が低いため、第２段熱処理を行ったときにＩＧ効果を発揮するに必要なＢＭＤ密度が得られない。保持温度が６００〜８５０℃で保持温度が９０分を越えかつ１２０分未満の場合には、酸素析出核形成に伴う格子間型点欠陥の過多によって、酸素析出核の析出量の抑制を生じる。保持時間が２５０分以上では生産性が低下する。
第２段熱処理は水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１００℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する。この急速加熱は水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で行われる。具体的には転位発生を伴わない酸素析出物を上記割合で含む室温のシリコンウェーハＷ 3 を１１００〜１２５０℃の温度に加熱した炉に素早く入れ、１分〜２時間保持する。別の方法として、室温のシリコンウェーハＷ 3 を高熱発生可能なランプを用いた高速加熱炉内に配置し、ランプスイッチを入れて熱射を開始し急速に１１００〜１２５０℃の温度に加熱し、１分〜２時間保持する。ここで急速加熱とは、３℃／分以上１００℃／秒以下、好ましくは３０℃／分以上１００℃／秒以下の昇温速度で熱処理することをいう。ランプ光照射で急速加熱する場合にはウェーハを均一に加熱できるため、予め加熱した炉に入れる場合と比較してウェーハがより反りにくいという利点がある。急速加熱して到達する最終温度が、１１００℃未満ではウェーハ表面近傍における酸素析出物の消滅が不十分でＤＺ層を十分に確保できない。また１２５０℃を越えると、ウェーハ表面近傍の酸素析出物が消滅する前に転位が発生し、ＤＺ層を十分に確保できない。また保持時間が１分未満ではウェーハ表面における酸素析出物を縮小させる時間が短すぎ、ウェーハ表面での酸素析出物の消滅が不十分でＤＺ層を十分に確保できない。また２時間を越えると、必要以上の厚さのＤＺ層が得られ、しかも生産性に悪影響を及ぼす。好ましい保持時間は１分〜１．５時間に決められる。
この急速加熱の後、シリコンウェーハを室温まで放冷すれば、ウェーハ表面から１〜１００μｍの深さにわたってＤＺ層が形成され、このＤＺ層より深い部分のＢＭＤ密度が２×１０4〜２×１０8個／ｃｍ3のＩＧウェーハが得られる。
【００２１】
［ 3 ］ 請求項２に係る熱処理方法
請求項２に係る熱処理にも第１段熱処理と第２段熱処理がある。第１段熱処理は急速加熱であって、ウェーハＷ3を窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０℃／秒〜１５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜３０秒間保持することにより行われる。ここで保持時間が０秒間とは、昇温のみ行い、保持しないことを意味する。加熱は室温に維持された熱処理炉、又は連続運転の場合には余熱で数百度になっている熱処理炉の内部にウェーハを導入し、１０〜１５０℃／秒、好ましくは５０〜１００℃／秒の速度で１１５０〜１２００℃まで昇温する。昇温速度が１０℃／秒未満では酸素析出核は増加するものの処理能力に劣り、実用的でない。また１１５０℃未満では酸素析出核が十分に増加せず、次の第２段熱処理を行ったときに、ＩＧ効果を発揮するのに必要なＢＭＤ密度が得られない。保持温度が１２００℃を越えるか、又は保持時間が３０秒を越える場合には、スリップが発生したり、熱処理の生産性が低下する不具合を生じる。また昇温速度が１５０℃／秒を越えると、自重応力や面内温度分布のバラツキによりスリップが発生する不具合を生じる。
第２段熱処理は上記［ 2 ］の急速加熱と同じである。即ち、この第２段熱処理は水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１００℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する。
この急速加熱の後、シリコンウェーハを室温まで放冷すれば、上記［ 2 ］と同様にウェーハ表面から１〜１００μｍの深さにわたってＤＺ層が形成され、このＤＺ層より深い部分のＢＭＤ密度が２×１０4〜２×１０8個／ｃｍ3のＩＧウェーハが得られる。
【００２２】
【実施例】
次に本発明の実施例を説明する。
＜実施例１＞
シリコン単結晶引上げ装置を用いて直径８インチのボロン（Ｂ）がドープされたｐ型のシリコンインゴットを引上げた。このインゴットは直胴部の長さが１２００ｍｍ、結晶方位が（１００）、抵抗率が約１０Ωｃｍ、酸素濃度が１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であった。インゴットは、引上げ時のＶ／Ｇを０．２４ｍｍ2／分℃から０．１８ｍｍ2／分℃まで連続的に減少させながら、同一条件で２本育成した。そのうちの１本のインゴットは図３に示すように引上げ方向にインゴット中心を切断し、各領域の位置を調べ、別の１本から図３のＰ3に対応する位置のシリコンウェーハＷ3を切出し、試料とした。この例では試料となるウェーハＷ3は、中心部に領域［ＰV］を有し、その周囲に領域［ＰI］を有し、更にその周囲に領域［ＰV］を有する図５に示すウェーハＷ3である。
インゴットから切出し鏡面研磨したこのウェーハＷ2を窒素雰囲気下、７００℃で１２０分保持することにより、第１段熱処理を行った。次いで水素ガス１０％とアルゴンガス９０％の雰囲気下、室温から１１００℃まで約５０℃／分の昇温速度で加熱し、１１００℃で１分間保持することにより、第２段熱処理を行った。
【００２３】
＜実施例２＞
第２段熱処理を１１５０℃で１分間行った以外、実施例１と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例３＞
第２段熱処理を１２００℃で１分間行った以外、実施例１と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例４＞
第２段熱処理を１２５０℃で１分間行った以外、実施例１と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
【００２４】
＜比較評価その１＞
実施例１〜４の各ウェーハを劈開し、更にウェーハ表面をライト（ Wright ）エッチング液で選択エッチングを行い、光学顕微鏡の観察により、ウェーハ表面から深さ３５０μｍにおける領域部分のＢＭＤ面積密度を測定した。これらの結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１〜４の２段熱処理により、各ウェーハはＩＧ効果に必要とされるＢＭＤ密度が得られることが判った。
【００２５】
【表１】
実施例１と同様に直径８インチのｐ型のシリコンインゴットを引上げた。このインゴットは直胴部の長さが１２００ｍｍ、結晶方位が（１００）、抵抗率が約１０Ωｃｍ、酸素濃度が１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であった。インゴットは、引上げ時のＶ／Ｇを０．２４ｍｍ2／分℃から０．１８ｍｍ2／分℃まで連続的に減少させながら、同一条件で２本育成した。そのうちの１本のインゴットは図３に示すように引上げ方向にインゴット中心を切断し、各領域の位置を調べ、別の１本から図３のＰ3に対応する位置のシリコンウェーハＷ3を切出し、試料とした。この例では試料となるウェーハＷ3は、中心部に領域［ＰV］を有し、その周囲に領域［ＰI］を有し、更にその周囲に領域［ＰV］を有する図５に示すウェーハＷ3である。
インゴットから切出し鏡面研磨したこのウェーハＷ2を窒素雰囲気下、室温から１１５０℃まで約５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０℃で保持することなく第１段熱処理を行った。次いで水素ガス１０％とアルゴンガス９０％の雰囲気下、室温から１２００℃まで約５０℃／分の昇温速度で加熱し、１２００℃で１分間保持することにより、第２段熱処理を行った。
【００２６】
＜実施例６＞
第１段熱処理で３０秒間保持した以外、実施例５と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例７＞
１２００℃で保持することなく第１段熱処理を行った以外、実施例５と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例８＞
第１段熱処理で５秒間保持した以外、実施例７と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
＜実施例９＞
第１段熱処理で３０秒間保持した以外、実施例７と同様にウェーハＷ3を熱処理した。
【００２７】
＜比較評価その２＞
実施例５〜９の各ウェーハを劈開し、実施例１と同様にウェーハ表面から深さ３５０μｍにおける領域部分のＢＭＤ面積密度を測定した。これらの結果を表２に示す。
表２から明らかなように、実施例５〜９の２段熱処理により、各ウェーハはＩＧ効果に必要とされるＢＭＤ密度が得られ、特に第１段熱処理が１２００℃以上の実施例７〜９ではより高いＢＭＤ密度が得られることが判った。
【００２８】
【表２】
【発明の効果】
以上述べたように、請求項１又は２に係る発明によれば、点欠陥の凝集体が存在しないことに加えて、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなる酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）のシリコンウェーハであっても、ＩＧ効果を発揮するウェーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ボロンコフの理論を基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔豊富インゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン豊富インゴットが形成されることを示す図。
【図２】 所望の引上げ速度プロファイルを決定するための引上げ速度の変化を示す特性図。
【図３】 本発明による基準インゴットの空孔豊富領域、格子間シリコン豊富領域及びパーフェクト領域を示すＸ線トポグラフィの概略図。
【図４】 図３の位置Ｐ1に対応するシリコンウェーハＷ1にＯＳＦリングが出現する状況を示すウェーハＷ1の平面図。
【図５】 図３の位置Ｐ3に対応するシリコンウェーハＷ3の中心部と周辺部に領域［ＰV］が現れ、これらの間に領域［ＰI］が現れる状況を示すウェーハＷ3の平面図。
Claims (3)
- 酸素濃度０．８×１０ 18 〜１．４×１０ 18 ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 （旧ＡＳＴＭ）を有しかつ［Ｐ V ］と［Ｐ I ］の混合領域を有するようにＶ／Ｇを制御してチョクラルスキー法により引上げられたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハを切り出して前記シリコンウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法であって、
前記インゴットから切り出されたシリコンウェーハを窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下、６００〜８５０℃で１２０〜２５０分保持する第１段熱処理を行った後、
水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１５０℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する第２段熱処理を行うことを特徴とする熱処理方法。
但し、［Ｐ V ］は空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］に隣接しかつ点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領域であり、［Ｐ I ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］に隣接しかつ前記領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域であり、Ｖはインゴットの引上げ速度であり、Ｇはシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配である。 - 酸素濃度０．８×１０ 18 〜１．４×１０ 18 ａｔｏｍｓ／ｃｍ 3 （旧ＡＳＴＭ）を有しかつ［Ｐ V ］と［Ｐ I ］の混合領域を有するようにＶ／Ｇを制御してチョクラルスキー法により引上げられたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハを切り出して前記シリコンウェーハにＩＧ効果を付与する熱処理方法であって、
前記インゴットから切り出されたシリコンウェーハを窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０℃／秒〜１５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜３０秒間保持する第１段熱処理を行った後、
水素ガス又は水素ガスを含む雰囲気下で室温から１１００〜１２５０℃まで３℃／分〜１００℃／秒の昇温速度で急速加熱し、１分〜２時間保持する第２段熱処理を行うことを特徴とする熱処理方法。
但し、［Ｐ V ］は空孔型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｖ］に隣接しかつ点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領域であり、［Ｐ I ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域［Ｉ］に隣接しかつ前記領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン濃度未満の領域であり、Ｖはインゴットの引上げ速度であり、Ｇはシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配である。 - 請求項１又は２記載の熱処理方法によりＩＧ効果を付与されたＩＧウェーハであって、
酸素析出物の形成されない層がウェーハ表面から１〜１００μｍの深さにわたって形成され、前記層より深い部分に２×１０4〜２×１０8個／ｃｍ2の密度で酸素析出物を有することを特徴とするＩＧウェーハ。
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