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JP3230582B2 - 湿潤までは薄い、水性体液用の吸収体フォーム材料及びその製造方法 - Google Patents

湿潤までは薄い、水性体液用の吸収体フォーム材料及びその製造方法

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JP3230582B2
JP3230582B2 JP51420894A JP51420894A JP3230582B2 JP 3230582 B2 JP3230582 B2 JP 3230582B2 JP 51420894 A JP51420894 A JP 51420894A JP 51420894 A JP51420894 A JP 51420894A JP 3230582 B2 JP3230582 B2 JP 3230582B2
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JP
Japan
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foam
weight
water
absorbent
foam material
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ディーン ラボン，ギャリー
ジョセフ ストーン，キース
ウェイド テイラー，グレゴリー
シーデン，ポール
アレン ゴールドマン，スティーブン
ルイス レッチュ，ハーバート
アルフレッド ヤング，ジェラルド
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Procter and Gamble Co
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Procter and Gamble Co
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    • A61F2013/8488—Accessories, not otherwise provided for, for absorbent pads including testing apparatus
    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/84—Accessories, not otherwise provided for, for absorbent pads
    • A61F2013/8488—Accessories, not otherwise provided for, for absorbent pads including testing apparatus
    • A61F2013/8491—Accessories, not otherwise provided for, for absorbent pads including testing apparatus including test methods
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B01F23/414—Emulsifying characterised by the internal structure of the emulsion
    • B01F23/4141—High internal phase ratio [HIPR] emulsions, e.g. having high percentage of internal phase, e.g. higher than 60-90 % of water in oil [W/O]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/05—Elimination by evaporation or heat degradation of a liquid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
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    • C08J2201/0504—Elimination by evaporation or heat degradation of a liquid phase the liquid phase being aqueous
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本願は、水性の体液、例えば尿を吸収するのに特に適
した流体吸収−保持特性を持つ可撓性で微孔質の連続気
泡ポリマーフォーム材料に関する。本願は、特に、この
ような流体で湿潤されるまでは比較的薄いままの吸収体
フォーム材料に関する。
発明の背景 使い捨ておむつ、成人失禁者用パッド及びブリーフ、
及び衛生ナプキンのような生理用品として使用するため
の吸収性が非常に高い物品を開発することに大きな商業
的な関心が集まっている。このような製品についての非
常に望ましい特性は、薄さである。例えば、薄型のおむ
つは、嵩張らず、衣料の下に良好に装着でき、付けてい
ることを忘れてしまう。これらは、更にコンパクトに包
装され、消費者はおむつを更に容易に持ち運ぶことがで
き、貯蔵できる。更に、包装がコンパクトであるため、
製造者及び配送者にとって配送経費が軽減され、おむつ
を置いておくのに必要な空間が小さくなる。
おむつ等の薄型の吸収体物品を形成できるかどうか
は、身体から排出された大量の流体、特に尿を捕捉して
貯えることのできる比較的薄い吸収体コア又は吸収体構
造を開発できるかどうかにかかっている。これに関し、
「ヒドロゲル」、「超吸収体」、又は「ヒドロコロイ
ド」材料と呼ばれる特定の粒状吸収体ポリマーを使用す
ることが特に重要である。例えば、このような粒状吸収
体ポリマーを吸収体物品で使用することを開示する1972
年６月13日にハーパー等に賦与された米国特許第3,699,
103号、及び1972年６月20日にハーモンに賦与された米
国特許第3,770,731号を参照されたい。確かに、薄型お
むつは、身体から排出された大量の水性の流体を吸収す
るこれらの粒状吸収体ポリマーの性能を、代表的には、
繊維質の母材と組み合わせて使用した場合の利点を持つ
薄型の吸収体コアの直接的な結果として開発される。例
えば、薄くてコンパクトな嵩張らないおむつを製造する
上で有用な、繊維質母材及び粒状吸収体ポリマーからな
る二層コア構造を開示する、1987年６月16日にワイズマ
ン等に賦与された米国特許第4,673,402号、及び1990年
６月19日にラッシュ等に賦与された米国特許第4,932,02
2号を参照されたい。
これらの粒状吸収体ポリマーの大量の尿のような流体
を保持する性能を越えるものはない。このような粒状吸
収体ポリマーの例示の例は、軽く架橋したポリアクリレ
ートである。多くの他の吸収体ポリマーと同様に、これ
らの軽く架橋したポリアクリレートは、ポリマー主鎖に
多数の陰イオン系（帯電した）カルボキシ基が付いてい
る。ポリマーが水性の体液を浸透力の結果として吸収で
きるのは、これらの帯電したカルボキシ基による。おむ
つを含む多くの吸収体物品において、浸透力の他に、毛
管力に基づく吸収力もまた重要である。毛管力は、例え
ば、こぼした液体をペーパータオルで吸い上げるといっ
た多くの日常の現象で気づく。毛管吸収力は、流体捕捉
速度及びしみ込みに関し、即ち水性の流体を最初の接触
点から遠ざける性能に関して優れた性能を提供できる。
確かに、上述の二層構造吸収体構造は、最初に捕捉した
水性の流体を吸収体コア全体に亘って移動させる主毛管
移送体として繊維質母材を使用する。そのため、流体
は、コアの層内又はゾーン内に位置決めされた粒状吸収
体ポリマーによって吸収され且つ保持される。
毛管流体移送を行う別の吸収体材料は、連続気泡ポリ
マーフォームである。連続気泡ポリマーフォームは、適
切に製造されている場合には、おむつのような吸収体物
品用の高性能の吸収体コアで使用するのに必要な、毛管
作用による流体の捕捉、移送、及び貯蔵といった性質を
提供できる。このようなフォームを含む吸収体物品は、
所望の湿潤一体性を持つことができ、物品の全着用期間
に亘って適当な装着性を提供でき、形状の使用中の劣化
を阻止する。更に、このようなフォーム構造を含む吸収
体物品は、商業的規模で容易に製造できる。例えば、お
むつの吸収体コアは、連続フォームシートから打ち抜く
だけでよく、一体性及び均一性が粒状吸収体ポリマーを
含む空気堆積繊維質吸収体コアよりもかなり大きいよう
に設計できる。このようなフォームは、任意の所望の形
状に成形でき、又は、一体のおむつに形成することもで
きる。
文献及び商業的実施は、種々の目的について、種々の
流体で膨潤できる種々のポリマーフォームについての記
載で満たされている。確かに、特定の種類のポリマーフ
ォーム材料をおむつや生理用品等の吸収体物品の要素と
して使用することは既に示唆されている。例えば、1977
年６月14日にカラミに賦与された米国特許第4,029,100
号を参照されたい。この特許には、湿潤時のレジリエン
スを高めるため、フォーム要素をその吸収体パッド組立
の股領域で使用できる形状保持おむつが開示されてい
る。特定の種類のポリマーフォーム材料は、水性の体液
を実際に吸収し、毛管作用で移動し、及び／又は保持す
る目的で、吸収体物品で有用であると示唆されている。
例えば、1971年２月６日にリンクィストに賦与された米
国特許第3,563,243号（主吸収体が親水性のポリウレタ
ンフォームシートであるおむつ等用の吸収体パッド）、
1985年11月19日にダビに賦与された米国特許第4,554,29
7号（おむつ又は生理用品で使用できる、体液を吸収す
る気泡フォーム）、及び1988年４月26日にガービー等に
賦与された米国特許第4,740,528号（特定の種類のスー
パーウィッキング架橋ポリウレタンフォームでつくられ
たスポンジ状吸収体を含む、おむつ、女性用品、等の吸
収体複合構造）を参照されたい。
吸収体物品で使用するための種々のポリマーフォーム
材料が示唆されているけれども、更に、おむつのような
市販の吸収体製品でこのようなフォームを特に有用にす
る性質及び特徴の最適の組み合わせを持つ吸収体フォー
ム材料が必要とされている。毛管作用による流体移送性
能を含む所望の吸収性に関し、最適の連続気泡吸収体ポ
リマーフォームは、以下の特徴を持たなければならな
い。
（ａ）体液を吸収する上での親和力が吸収体物品の裁の
構成要素よりも比較的大きく、そのため、フォーム材料
がこれらの他の構成要素から流体を排液（区分分配）で
き、流体をフォーム構造内に貯蔵されたままにし、 （ｂ）フォームが、吸収された尿又は他の体液を最初に
排出されたゾーンからフォーム構造の未使用の残りの部
分に移送するため、毛管作用による流体分配性能が比較
的優れており、かくして、流体の次の迸りを収容でき、 （ｃ）荷重即ち圧縮力が加わった状態での流体貯蔵力が
比較的大きい。
上述のように、比較的薄いおむつのような吸収体物品
をつくる上で、通常は、薄型の吸収体コアが必要とされ
る。しかしながら、水性の体液で湿潤されるまで比較的
薄い形態を保つ吸収体ポリマーフォーム材料を提供する
ことは簡単ではない。吸収体フォーム材料は、通常の貯
蔵中及び使用通中湿潤前に比較的薄いままである必要が
ある。この比較的薄いポリマーフォーム材料は、高性能
の吸収体コアで有用であるようにする場合には、必要と
される上述の吸収力を追加に有しなければならない。十
分に柔らかく、可撓性であり、着用者にとって快適な比
較的薄いポリマーフォームをつくることは、つまらない
仕事ではない。
従って、（１）おむつ、成人失禁者用パッド又はブリ
ーフ、衛生ナプキン、等の吸収体物品で使用される高性
能の吸収体コアで望ましいように、毛管作用による流体
移送性能を含む適切な、又は、好ましくは、優れた吸収
力を持ち、（２）通常の貯蔵中及び使用中に水性の体液
で湿潤される前に比較的薄く、（３）吸収体物品の着用
者にとって非常に快適であるように十分に可撓性であり
且つ柔らかく、（４）比較的妥当な又は低い費用で商業
的規模で製造できる、連続気泡吸収体ポリマーフォーム
材料を製造できるということが望ましい。
発明の開示 本発明は、水性の体液との接触時にこれを吸収して膨
張する比較的薄い潰れた（即ち膨張していない）ポリマ
ーフォーム材料に関する。これらの吸収体ポリマーフォ
ーム材料は、相互連結された連続気泡からなる親水性で
可撓性の比イオン系ポリマーフォーム構造からなり、こ
のポリマーフォーム構造は、フォーム容積当たりの比表
面積が少なくとも約0.025m2/ccである。フォーム構造に
は、毒性についての問題のない吸湿性の水和塩が少なく
とも約0.1重量％組み込んである。フォーム構造は、そ
の潰れた状態では、膨張圧力が約30kPa又はそれ以下で
ある。この膨張状態において、表面張力が65±5dynes/c
mの合成尿でその自由吸収力まで31.1OC（88OF）で飽和
させたときのフォーム構造の密度は、その潰れた状態で
の乾燥時の密度の約10％乃至約50％である。
本発明のポリマーフォームが、潰れた膨張していない
状態を保持する性能は、潰れたフォーム構造内に生じる
毛管圧力によるものと考えられている。この圧力は、圧
縮されたポリマーの弾性回復の傾向（即ち膨張圧力）に
よって及ぼされる力と少なくとも等しい。驚くべきこと
に、これらの潰れたポリマーフォーム材料は、通常の輸
送中、貯蔵中、及び使用中、水性の体液で最終的に湿潤
され、この時点で膨張するまで比較的薄いままである。
これらの潰れたポリマーフォーム材料は、毛管作用によ
る流体移送性能を含む吸収力が優れているため、おむ
つ、成人失禁者用パッド又はブリーフ、衛生ナプキン、
等の吸収体物品用の高性能の吸収体コアで極めて有用で
ある。更に、これらの潰れたポリマーフォーム材料は、
吸収体物品の着用者にとって非常に快適であるようにす
るのに十分可撓性であり、柔らかい。
更に、本発明は、比較的少量の油相及び比較的大量の
水相を含む、当該技術分野で高分散相乳濁液即ち「HIP
E」として周知の特定の種類の油中水形乳濁液を重合さ
せることによって、このような比較的薄い、潰れたポリ
マーフォーム材料を一貫して得るための方法に関する。
これらの乳濁液の油相は、約67重量％乃至約98重量％の
モノマー成分を含み、このモノマー成分は、（ａ）実質
的に水不溶性の一官能価のガラス状モノマーを約５重量
％乃至約40重量％、（ｂ）実質的に水不溶性の一官能価
のゴム状コモノマーを約30重量％乃至約80重量％、
（ｃ）実質的に水不溶性の多官能価架橋剤を約10重量％
乃至約40重量％含む。油相は、安定した重合用乳濁液を
構成する、油相に溶解性の乳化剤成分を更に約２重量％
乃至約33重量％含む。これらのHIPE乳濁液の水相即ち
「分散相」は、水溶性電解質を約0.2重量％乃至約20重
量％含む。水相の油相に対する重量比は、約12:1乃至約
100:1である。次いで、重合させたフォームを（洗浄／
処理工程を予め行って、又は行わずに）脱水し、潰れた
フォーム材料を形成する。
本発明の方法の重要な特徴は、HIPE乳濁液中に形成さ
れた比較的小さな水滴の凝集を少なくするような方法で
乳濁液形成工程及び重合工程を実施することである。こ
れによって、結果的に得られたポリマーフォーム材料中
の気泡の平均的な大きさが約50μｍ又はそれ以下にな
る。HIPE乳濁液中に形成された比較的小さな水滴の凝集
が少なくなり、その結果、ポリマーフォーム材料内の気
泡の平均的な大きさが小さくなることが、本発明による
比較的薄い潰れたポリマーフォーム材料、特定的には吸
収性及び流体移送性に優れた潰れたフォーム材料を一貫
して形成する上で重要な機構であると考えられる。この
凝集の減少は、以下に説明するように、特定の乳化剤系
を使用することによって、重合（硬化）中の温度を低く
することによって、又はこの両方によって一貫して達成
される。更に、これらの比較的薄い気泡ポリマーフォー
ム材料は、本発明の方法によって、商業的規模で及び妥
当な又は低い費用で、一貫して製造できる。
図面の簡単な説明 第１図は、潰れた状態の本発明による例示の吸収体ポ
リマーフォームの切断部の顕微鏡写真（倍率:1500倍）
である。
第２図は、膨張状態の本発明による例示の吸収体ポリ
マーフォームの切断部の顕微鏡写真である。
第3a図乃至第3d図は、特定のHIPE乳濁液を異なる温度
で重合／硬化することによって形成した吸収体ポリマー
フォームの切断部の顕微鏡写真（倍率:500倍）である。
第４図は、好ましい共乳化剤系を含むHIPE乳濁液から
形成した本発明による吸収体ポリマーフォームの切断部
の顕微鏡写真（倍率:1000倍）である。
第５図は、本発明による吸収体ポリマーフォームを二
層形体の吸収体おむつコアの砂時計形状の貯蔵／分配構
成要素として使用した使い捨ておむつの一部切断斜視図
である。
第６図は、本発明による吸収体ポリマーフォームを吸
収体コアとして使用した、使い捨てトレーニングパンツ
製品のような、形態に適合する物品の一部切断斜視図で
ある。
第７図は、砂時計形状の流体捕捉層が変形砂時計形状
の流体貯蔵／分配層に載った二層コア形体を持つおむつ
構造の構成要素を示す分解斜視図である。
実施例 本明細書中で言及する種類のポリマーフォームは、モ
ノマーを比較的含まない液体を重合可能なモノマーを含
む液体中に液滴又は「気泡」として分散させ、これに続
いて、これらの液滴を包囲した、モノマーを含む液体中
のモノマーを重合させると、その結果として得られる構
造であると特徴付けることができる。結果的に得られた
重合させた分散系は、気泡の集合体である多孔質の固体
構造の形態であるのがよく、これらの気泡の境界即ち壁
は重合させたポリマー材料からなる。気泡自体は、重合
前に液体分散質中に液滴を形成した、モノマーを比較的
含まない液体を包含する。
以下に更に詳細に説明するように、本発明で吸収体と
して有用な潰れたポリマーフォーム材料は、代表的に
は、特定の種類の油中水型乳濁液を重合させることによ
って形成される。このような乳濁液は、重合可能なモノ
マーを含む比較的少量の油相及びモノマーを比較的含ま
ない比較的大量の水相から形成される。モノマーを比較
的含まない不連続の「分散」水相は、かくして、モノマ
ーを含む連続した油相で取り囲まれた分散された液滴を
形成する。連続した油相のモノマーをこれに続いて重合
すると、気泡フォーム構造が形成される。重合後にフォ
ーム構造内に残っている水性の液体は、プレス、熱乾
燥、及び／又は真空脱水によって取り除くことができ
る。
油中水形乳濁液から形成されたフォームを含むポリマ
ーフォームは、気泡の壁即ち境界、即ち気泡ウィンドウ
がポリマー材料でどれ程満たされているか又はどれ程透
いているか及び／又はその程度に応じて比較的独立気泡
であり、又は比較的連続気泡である。本発明の吸収体物
品及び吸収体構造で有用なポリマーフォーム材料は、フ
ォームの個々の気泡の大部分が気泡壁のポリマー材料で
互いから完全には孤立していないという点で比較的連続
気泡の材料である。かくして、このような実質的に連続
気泡フォーム構造は、流体をフォーム構造内で一つの気
泡から他の気泡へ容易に移動できるのに十分大きな気泡
間開口部即ち「ウィンドウ」を有する。
本発明において有用な種類の実質的に連続気泡の構造
では、フォームは、一般的には、個々の気泡が互いに連
結された、立体的に枝分かれした複数のウェブによって
構成された網状構造を有する。連続気泡フォーム構造の
枝分かれしたウェブを形成するポリマー材料のストラン
ドを「ストラット」と呼んでもよい。代表的なストラッ
ト型構造を持つ連続気泡フォームを、例として第２図の
顕微鏡写真に示す。本発明の目的について、フォーム材
料は、フォーム構造内の少なくとも１μｍの大きさの気
泡の少なくとも80％が少なくとも一つの隣接した気泡と
流体連通している場合には、「連続気泡」である。変形
例では、実測した有効細孔容積が、例えば、フォーム材
料が形成されるHIPE乳濁液の水の油に対する重量比で決
まるように、理論的に有効な細孔容積の少なくとも80％
である場合に、フォーム材料を実質的に連続気泡である
と考えることができる。
本発明の潰れたフォーム材料は、連続気泡であること
に加え、親水性である。本願のフォームは、以下に特定
する量の水性の体液を吸収できるに十分親水性でなけれ
ばならない。好ましいフォームの種類及びフォームの形
成方法に関して以下に論じるように、本願のフォーム構
造の内面は、重合後にフォーム構造に残っている残留親
水化剤によって、或いはフォーム構造を形成する材料の
表面エネルギを変化させるのに使用できる優れた重合後
フォーム処理プロセスによって、親水性にすることがで
きる。
本発明のポリマーフォーム構造のようなポリマーフォ
ーム構造を「親水性」にした程度は、吸収可能な試験液
と接触したこのようなフォームが示す「付着張力（adhe
sion tension）」を参照することによって計量できる。
付着張力は、以下の式によって定義される。
AT＝γcosθ ここで、ATは付着張力であり、その単位はdynes/cmで
あり、 γは、フォーム材料が吸収した試験液の表面張力であ
り、その単位はdynes/cmであり、 θは、ポリマーフォームの表面と試験液がフォーム表
面と接触した箇所での試験液に接するベクトルとの間の
接触角度であり、その単位は゜である。
任意の所与の親水性フォーム材料について、フォーム
の付着張力は、寸法及び毛管吸引比表面積（capillary
suction specific surface area）が周知のフォーム試
料について、試験液、例えば合成尿の吸収重量を計測す
るプロセスを使用して実験的に決定できる。このような
プロセスは、以下の「試験方法」のセクションで詳細に
説明する。本発明において、吸収体として有用なフォー
ムは、一般的には、表面張力が65±5dynes/cmの合成尿
の毛管吸引吸収量で決定する場合に、約15dynes/cm乃至
約65dynes/cm、更に好ましくは約20dynes/cm乃至約65dy
nes/cmの付着張力を持つ程度に親水性与えたフォームで
ある。
本発明で有用なポリマーフォーム材料は、「連続気
泡」であり且つ「親水性」であることに加え、特定の構
造的及び機械的性質、特徴、及び／又は特性を有する。
これらのフォーム材料は、フォームと吸収されるべき水
性の体液との間の接触前の種々の時点で性質、特徴、及
び／又は特性が異なるということを理解しなければなら
ない。例えば、本発明のフォームは、製造中、輸送中、
貯蔵中、等で、密度、及び／又は気泡直径の値が、これ
らのパラメータについて以下に説明する範囲外にある。
しかしながら、このようなフォームは、後に物理的又は
流動学的変化を受け、そのため、吸収されるべき水性の
体液との接触前及び／又は接触中の少なくとも幾つかの
時点での性質、特徴、及び／又は特性について下文に特
定した必須の値を持つ場合には、それにも関わらず、本
発明の範疇にある。
本発明のポリマーフォーム材料の性質、特徴、及び／
又は特性は、相互に幾分関連しており且つ互いに無関係
であるが、本質的には、（Ｉ）特にその潰れた状態と関
連した性質、特徴、及び／又は特性、（II）時にその膨
張状態と特に関連した特徴、及び／又は特性、（III）
その潰れた状態又はその膨張状態のいずれかと等しく関
連した特徴、及び／又は特性、（IV）特に水性の体液と
の接触時のその吸収力と特に関連した特徴、及び／又は
特性に分類できる。
I.潰れた状態 本発明の潰れたポリマーフォーム材料は、通常は、以
下に説明するHIPE型乳濁液を重合することによって得ら
れる。これらは、比較的少量の油相及び比較的大量の水
相を含む油中水形乳濁液である。従って、重合後、結果
的に得られたフォームは大量の水を含む。この水は、圧
縮力を加えることによってフォームから絞り出すことが
でき、及び／又はオーブン内で加熱して熱で乾燥させる
ことによって、又は真空脱水によって減少させることが
できる。圧縮、及び／又は熱乾燥／真空脱水を行った
後、ポリマーフォーム材料は潰れた、即ち膨張していな
い状態になる。
水分を圧縮によって絞り出した例示の潰れたHIPEフォ
ームからなる気泡構造を第１図の顕微鏡写真に示す。第
１図に示すように、フォームの気泡構造は、特に、第２
図に示すHIPEフォーム構造と比較すると、変形してい
る。（第２図に示すフォーム構造は、その膨張した状態
である。）更に、第１図でわかるように、フォーム構造
の気孔即ち細孔（暗い領域）は平らになっており、又は
延ばされている。フォーム構造の隣接したストラットは
ほとんど又は全く接触していない。
圧縮及び／又は熱乾燥／真空脱水を行った後、潰れた
ポリマーフォーム材料は、特に水性の体液で湿潤された
ときに再び膨張する能力を潜在的に有する。（本発明に
よる代表的なHIPEフォーム構造をその膨張した状態で示
す第２図を参照のこと。）驚くべきことに、本発明のポ
リマーフォーム材料は、かなりの時間に亘って、例えば
少なくとも最大約１年に亘って、潰れた即ち膨張してい
ない状態のままである。この潰れた／膨張していない状
態を維持する本発明のポリマーフォーム材料の能力は、
毛管力によるものと考えられ、特に、フォーム構造内に
生じる毛管圧力によるものと考えられる。本明細書中で
使用されているように、「毛管圧力」という用語は、フ
ォーム内の細孔の狭幅の領域内のメニスカスの湾曲によ
る液体／空気界面の前後の圧力差に関する。〔1985年に
出版された「テクスタイル科学及び技術」第７巻第36頁
のシャタジーの「吸収力」を参照されたい。〕湿潤液体
について、これは、大気圧と比べて本質的な圧力降下を
生じる。
圧縮、及び／又は熱乾燥／真空脱水を行った後、本発
明のポリマーフォーム材料は、内部に組み込まれた（以
下に説明するように）吸湿性水和塩と関連した水和水並
びにフォーム内に吸収された自由水の両方を含む残留水
を有する。この残留水（水和塩によって補助された）に
よって、結果的に得られた潰れたフォーム構造に毛管圧
力が及ぼされるものと考えられている。本発明の潰れた
ポリマーフォーム材料の残留水含有量は、22OC（72OF）
の周囲温度及び50％の相対湿度で貯蔵した場合、フォー
ムの少なくとも約４重量％であり、代表的には、約４重
量％乃至約30重量％である。好ましくは、本発明の潰れ
たポリマーフォーム材料の残留水含有量は、フォームの
約５重量％乃至約15重量％である。
潰れた状態では、フォーム構造内に生じる毛管圧力
は、少なくとも、ポリマーの弾性回復率又は圧縮弾性率
によって及ぼされる力と等しい。換言すると、潰れたフ
ォーム材料を比較的薄く保つのに必要な毛管圧力は、圧
縮されたポリマーフォームが「スプリングバック（ばね
作用で戻る）」しようとするときに及ぼす相殺力で決定
される。ポリマーフォームの弾性回復の傾向は、膨張し
たフォームをその元来の膨張した状態のキャリパ（厚
さ）の約25％まで圧縮し、次いで平衡応力値、即ち緩和
応力値が計測されるまでこの圧縮状態に保持する、応力
−歪実験から決定することができる。変形例では、及び
本発明の目的のため、潰れた状態のポリマーフォームが
水性の液体、例えば水と接触した場合の計測値から、平
衡緩和応力値を決定する。この変形例の緩和応力値を、
以下、フォームの「膨張圧力」と呼ぶ。フォームの膨張
圧力を決定するための方法の詳細な説明は、以下に説明
する「試験方法」に記載してある。
本発明のポリマーフォームについての膨張圧力は、約
30kPa又はそれ以下であり、代表的には、約7kPa乃至約2
0kPaである。即ち、膨張圧力の範囲が比較的狭い。これ
は、本発明による代表的なポリマーフォームの弾性回復
傾向が比較的一定であるということを意味する。従っ
て、本発明による潰れた膨張していないポリマーフォー
ム材料を提供するのに必要な毛管圧力もまた、代表的に
は、一定の範囲内にある。
本発明による潰れたポリマーフォームのフォーム構造
内に生じた毛管圧力を直接計測することは理論的に可能
である。例えば、単なる中空円筒体をモデルにすると、
毛管圧力（Ｐ）は、以下のラプラス方程式によって決定
できる。
ここで、γは流体の表面張力であり、θは接触角度で
あり、γｃは毛管の半径である。しかしなが、ポリマー
フォームについてのγｃに対して所定の値の割り当てる
上での困難性を含む複雑な要因のため、本発明のフォー
ム構造内で生じる毛管圧力は直接的には計測されない。
その代わりに、フォーム構造内に生じる毛管圧力は、上
述のラプラス方程式を、任意の多孔質構造（例えばフォ
ーム）に適用できる、以下に示す更に一般的な形態に書
き換えることによって更に容易に推定される。
ここで、ＳCはフォーム構造の毛管吸引比表面積であ
り、ｐは、フォーム密度であり、Φは、フォームの多孔
度であり、γcosθは流体とフォーム構造との間の付着
張力（AT）である。Ｐの値を１に近いものと仮定すると
（代表的には、フォーム構造がその膨張した状態にある
場合）、フォーム構造内に生じる毛管圧力は、本質的に
は、（Ａ）毛管吸引比表面積、（Ｂ）フォーム密度、及
び（Ｃ）流体とフォーム構造との間の付着力、の関数で
ある。
所定の一定の付着張力の値について、潰れた状態を保
持する本発明のフォーム構造を実験的に決定する上で、
フォーム容積当たりの比表面積が特に有用である。本明
細書中で使用されているように「フォーム容積当たりの
比表面積」という用語は、フォーム構造の毛管吸引比表
面積とフォーム密度の積、即ち上掲の一般的な等式のＳ
Cｐに関する。フォーム容積当たりの比表面積の値は、
（ａ）乾燥したフォーム構造の湿潤中に計測される毛管
吸引比表面積、及び（ｂ）飽和するまで湿潤させた後の
膨張したフォーム構造の密度から得られるのであって、
乾燥状態の潰れたフォーム構造を直接計測することによ
るのでないという点で「実験的」であると特徴付けられ
る。そうであっても、フォーム容積当たりの比表面積の
特定の最少の値は、フォーム構造の潰れた状態を保持す
る性能と相関可能であるということがわかっている。フ
ォーム容積当たりの比表面積の値が少なくとも約0.025m
2/ccであり、好ましくは少なくとも約0.05m2/ccであ
り、最も好ましくは少なくとも約0.07m2/ccである本発
明によるポリマーフォームは、潰れた状態を保持するこ
とが実験的にわかっている。
毛管吸引比表面積は、フォーム密度、及び流体の付着
張力の表面張力成分、並びにポリマーフォームの毛管圧
力及び／又は膨張圧力と関連した他の要因を以下に更に
詳細に論じる。
Ａ）毛管吸引比表面積 毛管吸引比表面積は、一般的には、塊状フォーム材料
（ポリマー構造材料及び固体残留材料）の単位質量当た
り特定のフォームを形成するポリマーネットワークの、
試験液が近づくことのできる面積の計測値である。毛管
吸引比表面積は、フォーム中の気泡ユニット及びポリマ
ーの密度の両方によって決定される。かくして、毛管吸
引比表面積は、フォームネットワークが構成する固体表
面が吸引力に寄与する程度の総量を計量する方法であ
る。
本発明のポリマーフォームのような連続気泡フォーム
構造の毛管吸引比表面積は、フォームの毛管作用（即ち
毛管吸引）に影響を及ぼす重要な特徴である。毛管吸引
比表面積が比較的大きい低密度のフォームは、吸引力及
び毛管作用が高い非常に望ましい組み合わせを提供す
る。更に、比表面積が大きいということは、フォーム構
造を形成するストラットが細かいためでもある。本発明
のフォーム材料のフォーム構造の流体保持性、及び毛管
作用による流体の移動速度が十分であるようにする毛管
作用を持つように、フォームの毛管作用を制御し且つ選
択しなければならないということがわかっている。本発
明の吸収体フォームに必須程度の毛管作用を提供するた
めの手段は、毛管吸引比表面積を調節すること、並びに
フォームポリマー表面の親水性を制御することである。
毛管吸引比表面積は、フォーム構造を水性の体液で湿
潤されるまで潰れた状態に保持するのに適当な毛管圧力
がフォーム構造内に生じるかどうかと特に関連してい
る。上掲の一般的な形態のラプラス方程式を使用する
と、フォーム構造内に発生する毛管圧力は、毛管吸引比
表面積と比例する。これは、フォーム密度及び流体の付
着張力といった他の要因が一定であると仮定した場合、
毛管吸引比表面積が増大（又は減少）すると、これに比
例してフォーム構造内の毛管圧力もまた増大（又は減
少）するということを意味する。
フォームの形成に影響を及ぼす種々の組成パラメータ
及び処理パラメータを調節することによって、本発明の
フォームの毛管吸引比表面積に影響を及ぼす即ち制御す
ることができる。HIPE乳濁液を基材としたフォームにつ
いて、組成パラメータには、HIPE乳濁液の水の油に対す
る比、HIPE乳濁液で使用されたモノマー、乳化剤、及び
電解質の量が含まれる。毛管吸引比表面積に影響を及ぼ
すプロセスパラメータには、混合エネルギ及び温度が含
まれる。
本発明の目的について、周知の質量及び寸法のフォー
ム試料内の、低表面張力の液体（例えばエタノール）の
毛管吸収量を計測することによって、毛管吸引比表面積
を決定する。毛管吸収法でフォームの比表面積を決定す
るためのこのような方法の詳細な説明は、以下の「試験
方法」のセクションに記載してある。毛管吸引比表面積
を決定するための任意の合理的な変形例の方法も使用で
きる。
本発明で有用な潰れた連続気泡吸収体ポリマーフォー
ムは、毛管吸引比表面積が少なくとも約0.3m2/gであ
る。代表的には、毛管吸引比表面積は、約0.7m2/g乃至
約8m2/gであり、好ましくは、約1m2/g乃至約7m2/gであ
り、最も好ましくは、約1.5m2/g乃至約6m2/gである。以
下に定義する細孔容積について、このような毛管吸引比
表面積の値を持つ親水性フォームは、一般的には、尿の
ような水性の体液について、吸収力、流体保持性、及び
毛管作用による流体の移動即ち分配のバランスが特に望
ましい。更に、このような毛管吸引比表面積を持つフォ
ームは、フォームをこのような水性の体液で湿潤するま
で、潰れた膨張していない状態に保つのに十分な毛管圧
力を発生させることができる。
Ｂ）フォーム密度 1cm3の容積のフォームのグラム数を空気中で計ったフ
ォーム密度を本明細書中で乾燥状態で特定する。かくし
て、吸収された水性の液体の量、例えば、HIPE乳濁液の
重合、洗浄、及び／又は親水化後にフォーム中に残る残
留塩及び液体の量を計算上無視し、フォーム密度を表現
する。しかしながら、本明細書中で特定したフォーム密
度は、重合させたフォーム内に存在する乳化剤のような
他の残留材料を含む。このような残留材料は、実際に
は、フォーム材料の質量の大きな部分を占める。
本発明のフォーム材料の密度は、毛管吸引比表面積と
同様に、本発明の吸収体フォームの多数の性能及び機械
的性質に影響を及ぼすことができる。これらには、水性
の体液についての吸収力、フォーム内での流体分配の程
度及び速度、及びフォームの可撓性及び圧縮−撓み特性
が含まれる。更に、重要なことには、本発明のフォーム
吸収体構造の密度は、このような構造の原価効率を決定
する。最も重要なことには、フォーム密度は、水性の体
液で湿潤されるまでかなり長期間に亘ってフォームを潰
れた膨張していない状態に保つのにどれ程の毛管圧力で
十分であるかを部分的に決定できる。
フォーム密度の計測には、フォーム構造の単位容積当
たりの固体フォーム材料の質量の決定を行う任意の適当
な重量計測法を使用できる。例えば、以下の「試験方
法」のセクションで更に詳細に説明するASTM重量計測法
が、密度の決定に使用できる一つの方法である。フォー
ム試料製造手順（乾燥、経時変化、予撓、等）により、
得られた計測値が不時に変化してしまうような場合に
は、別の密度決定試験を行うこともできる。このような
別の方法には、例えば、フォーム材料内に吸収された試
験液を使用した重量計測密度計測が含まれる。この種の
密度決定法は、乾燥密度がフォームの細孔容積の逆数と
ほぼ等しい本発明のフォームのような非常に低密度のフ
ォームを特徴付けるのに使用できる。〔1985年に出版さ
れた「テクスタイル科学及び技術」第７巻第41頁のシャ
タジーの「吸収力」を参照されたい。〕毛管吸引比表面
積と同様に、以下に説明するフォーム密度の範囲は、包
括的であるようになっており、即ち、これらの範囲は、
任意の合理的な実験的試験方法で決定できる密度の値を
含む。
本発明の潰れた吸収体ポリマーフォームの乾燥状態で
の密度の値は、約0.05g/cm3乃至約0.4g/cm3であり、好
ましくは、約0.07g/cm3乃至約0.25g/cm3であり、最も好
ましくは約0.1g/cm3乃至約0.2g/cm3である。フォーム材
料の密度は、特にHIPE乳濁液の水の油に対する比を制御
することによって、上掲の範囲内にあるように調節でき
る。
Ｃ）流体の表面張力 上述のように、本発明の潰れたポリマーフォーム材料
は、残留水が或る程度残っている。他の表面張力改質剤
がない場合には、純粋な水の表面張力は22OCで約73dyne
s/cmである。しかしながら、この残留水は、代表的に
は、表面張力を高める又は低くする他の材料を含む。こ
れらの材料は、代表的には、本発明のポリマーフォーム
材料がつくられるHIPE乳濁液の水相内に存在する。更
に、表面張力を変化させるこれらの材料は、重合後工
程、例えばフォーム表面の親水化工程の結果として、残
留水中に含まれる。
潰れたポリマーフォームの残留水内に存在する１つの
このような材料は、毒性について問題のない吸湿性の水
和可能な塩、好ましくは塩化カルシウムである。これら
の水和可能な塩は、フォーム構造内の残留水が蒸発しな
いように保持するのに加え、水の表面張力を高める。例
えば、塩化カルシウムを１重量％含むと、水の表面張力
は22OCで約75dynes/cmまで上昇する。これらの水和可能
な塩は、フォーム構造内にフォームの少なくとも約0.1
重量％存在する。これは、代表的には、フォームの約0.
1重量％乃至約８重量％であり、好ましくは、約３重量
％乃至約６重量％である。
潰れたポリマーフォーム材料内に存在する別の材料が
特定の油溶性乳化剤である。本発明のフォーム構造内に
存在できる例示の油溶性乳化剤には、ソルビタンラウレ
ート（例えばスパン20（スパン（SPAN）は登録商標であ
る）、ソルビタンラウレートとソルビタンパルミテート
（例えばスパン40）の混合物、ソルビタンラウレートと
以下に説明する特定のポリグリセロールの脂肪酸エステ
ルの混合物、及びソルビタンオレエート（例えばスパン
80）が含まれる。これらの乳化剤は、代表的には、フォ
ーム構造の表面を親水性にする目的で組み込まれてい
る。しかしながら、これらの乳化剤の水溶性の高い成分
もまたフォーム構造内に存在する残留水に溶解でき、そ
の表面張力に影響を及ぼすことができ、代表的には、表
面張力を下げる。これらの油溶性乳化剤は、フォームの
少なくとも約0.5重量％の量でフォーム構造内に存在
し、これは、代表的には、約0.5重量％乃至約20重量％
の範囲であり、好ましくは、約５重量％乃至約12重量％
である。
Ｄ）気泡の大きさ 本発明の好ましい潰れたポリマーフォーム材料を定義
する上で有用な別の特徴が気泡の大きさである。フォー
ムの気泡、特に、比較的モノマーを含まない水相の液滴
を取り囲むモノマー含有油相を重合させることによって
形成された気泡は、多くの場合、実質的に球形形状であ
る。かくして、このような実質的に球形の気泡の大きさ
即ち「直径」は、フォームを全体として特徴付けるため
の、そして本発明の特定の好ましい吸収体フォームを特
徴付けるための、一般的に使用される更に別のパラメー
タである。ポリマーフォームの所与の試料中の気泡が必
ずしも同じ大きさでないため、気泡の平均的な大きさ、
即ち気泡の平均直径を特定する。
フォームの密度及び毛管吸引比表面積と同様に、気泡
の大きさは、本発明の吸収体フォーム材料の多くの重要
な機械的特徴及び性能に影響を及ぼすことのできるフォ
ームのパラメータである。気泡の大きさが毛管吸引比表
面積に影響し、毛管吸引比表面積がフォームの親水性と
相まってフォームの毛管作用を決定するため、気泡の大
きさは、本発明のフォーム吸収体の毛管作用による内部
流体移動特性並びにフォーム構造内に発生する毛管圧力
に直接的に影響を及ぼすフォーム構造パラメータであ
る。
フォームの気泡の平均的な大きさを決定するために多
くの技術が利用できる。これらの技術には、当該技術分
野で周知の水銀多孔度測定法が含まれる。しかしなが
ら、フォームの気泡の大きさを決定するための最も有用
な技術には、フォーム試料の走査電子顕微鏡写真に基づ
いた簡単な計測法が含まれる。例えば、第２図は、本発
明による代表的なHIPEフォーム構造を膨張状態で示す。
顕微鏡写真には、20μｍの寸法を示す目盛が重ね焼きし
てある。このような目盛は、画像分析法で気泡の平均的
な大きさを決定するのに使用できる。フォーム試料の顕
微鏡写真の画像分析は、実際には、一般的に使用されて
いる分析の道具であり、これは、本発明のフォーム構造
の気泡の平均的な大きさを決定するのに使用できる。こ
のような技術は1988年11月29日にエドワード等に賦与さ
れた米国特許第4,788,225号に詳細に記載されている。
同特許について触れたことにより、その特許に開示され
ている内容は本明細書中に組み入れたものとする。
ここで与えられた気泡の大きさの計測値は、膨張状態
（例えば第２図に示すような）でのフォームの気泡の平
均的な大きさの数値に基づいている。水性の体液につい
ての吸収体として有用な本発明によるフォームの気泡の
平均的な大きさの数値は、好ましくは、約50μｍ又はそ
れ以下であり、代表的には、約５μｍ乃至約50μｍの範
囲内にある。更に好ましくは、気泡の平均的な大きさの
数値は、約５μｍ乃至約40μｍであり、最も好ましく
は、約５μｍ乃至約35μｍである。
毛管吸引比表面積及びフォーム密度に影響を及ぼすの
と同じ種類のフォームの組成上の特徴及び処理上の特徴
を変化させることによって本発明のフォームの気泡の大
きさ即ち直径に影響を及ぼすことができ、制御できる。
HIPEを基材とした好ましいフォームについて、これらに
は、本発明のポリマーフォーム構造のHIPE乳濁液先駆物
質内での水相の液滴の大きさを決定する要因が含まれ
る。かくして、混合中のエネルギ入力を調節することに
よって、及びHIPE乳濁液を形成するのに使用される乳化
剤の種類及び量を調節することによって、気泡の大きさ
を変化させることができる。
Ｅ）可塑化効果 潰れたフォーム構造内に存在する油溶性乳化剤は、ポ
リマーの弾性率自体に、例えば可塑剤として影響を及ぼ
す。これらの可塑剤の効果は、HIPE乳濁液の形成中に乳
化剤を組み込んだためであるか或いは、重合後の親水化
処理の結果として組み込まれたためである。乳化剤によ
る可塑化は、通常は、ポリマーの弾性率を低下させ、か
くして、フォーム構造の膨張圧力を小さくする。これ
は、安定した潰れたフォーム構造に必要な毛管圧力が幾
分小さくなるということを意味する。しかしながら、度
を越して可塑化することは望ましくない。例えば、ポリ
マーフォーム構造は、フォームが弱くなり、以下に特定
する圧縮−撓み特性に対する抵抗を持たない程度まで可
塑化できる。
II.膨張状態 Ａ）合成尿で飽和させたときの密度 本発明の吸収体フォームの膨張状態での特に重要な性
質は、吸収体フォームの潰れた状態での乾燥基本密度に
対する、水性の体液で飽和したときの密度である。水性
の体液で飽和させたときの膨張したフォームの、潰れた
（圧縮された）状態での乾燥基本密度に対する密度は、
フォームの膨張状態での相対的な厚さの計測値を与え
る。これは、膨張させた場合即ち水性の体液で飽和させ
た場合にフォームがどれほど薄いのかと特に関連した計
測値を提供する。
本発明の特徴について、吸収体フォームの膨張状態で
の密度は、これを、31.1OC（88OF）で、65±5dynes/cm
の表面調節を持つ合成尿でその自由吸収力まで飽和した
ときに計測する。合成尿で飽和した場合の吸収体フォー
ムの膨張状態での密度は、以下に「試験方法」のセクシ
ョンで更に詳細に説明する方法で計測できる。この場
合、膨張した飽和状態で計測したフォームの密度は、潰
れた状態のフォームの乾燥基本密度とパーセンテージと
して関連している。本発明の目的について、合成尿でそ
の自由吸収力まで飽和させさときのフォームの膨張状態
での密度は、その潰れた状態での乾燥基本密度の約10％
乃至約50％の範囲内にあり、好ましくは、約10％乃至約
30％の範囲内にあり、最も好ましくは、約15％乃至約25
％である。
Ｂ）細孔容積 細孔容積は、フォーム構造を形成する固体材料（ポリ
マー構造及び任意の残留固体）の単位質量当たりの多孔
質フォーム構造の開口部即ち気泡の容積の計測値であ
る。細孔容積は、特に膨張状態の本発明の吸収体フォー
ムの多数の性能上の特徴及び機械的特徴に影響を及ぼす
上で重要である。このような性能上の特徴及び機械的特
徴には、水性の体液に対するフォームの吸収力、フォー
ムの可撓性、及びフォームの圧縮−撓み特性が含まれ
る。
細孔容積は、構造の実際の細孔容積の正確な表示を与
える任意の適当な実験的方法によって決定できる。この
ような実験的方法には、一般的には、フォーム構造に導
入でき、従ってフォームの連続気泡が占有する容積を表
す試験液の容積及び／又は質量の計測が含まれる。この
理由のため、本発明のフォームの細孔容積のパラメータ
を「有効細孔容積」と呼ぶこともできる。
有効細孔容積を決定するための一つの従来の方法に
は、２−プロパノールのような表面張力が小さい非ポリ
マー膨潤性の液体をフォーム構造に導入することが含ま
れる。２−プロパノールを使用して有効細孔容積を決定
するための方法は、以下に「試験方法」のセクションに
記載してある。しかしながら、有効細孔容積を決定する
ために別の試験液及び試験方法を使用することもできる
ということは理解されるべきである。
フォームの多数の組成上の特徴及び処理上の特徴を調
節することによって、本発明で有用な吸収体フォームの
細孔容積に影響を及ぼし、制御することができる。例え
ば、HIPE乳濁液をベースとした本発明の好まいしフォー
ムに関し、これらの細孔容積に影響を及ぼす特徴には、
HIPE乳濁液の水の油に対する比、使用された水相電解質
の種類及び量、使用された油相乳化剤の種類及び量、フ
ォームの洗浄及び／又は緻密化を行う後重合工程、及び
これらの工程の後の重合フォーム構造の回復の程度が含
まれる。
本発明のフォーム材料の細孔容積は、一般的には、約
12mL/g乃至約100mL/g、更に好ましくは、約20mL/g乃至
約70mL/g、最も好ましくは、約25mL/g乃至約50mL/gであ
る。細孔容積についてのこのような範囲は、本発明に含
まれるフォームの理論的細孔容積の「包括的」な定義で
ある。かくして、理論的細孔容積に近い計測値を与える
ことを合理的に期待できる任意の実験的方法が上述の範
囲内の値を提供する場合には、任意にこのような方法で
試験されるフォーム材料は本発明の範疇にある。
Ｃ）圧縮−撓みに対する抵抗 本発明のポリマーフォームの重要な機械的特徴は、圧
縮−撓みに対するその抵抗によって決まる、膨張状態の
吸収体フォームの強度である。本発明のフォームが示す
圧縮−撓みに対する抵抗は、ポリマーの弾性率及びフォ
ームネットワークの密度の関数である。ポリマーの弾性
率は、ａ）ポリマーの組成、ｂ）残留材料、例えば処理
後にフォーム構造に残る乳化剤によるポリマーフォーム
の可塑化の程度ｃ）フォームの重合状態で決まる。
おむつのような吸収体物品の吸収体構造として有用で
あるようにするため、本発明の吸収体フォーム材料は、
こうしたフォーム材料が流体を吸収したり保持したりす
る場合に遭遇する力による変形及び圧縮に対して適当な
抵抗を持っていなければならない。圧縮−撓みに対する
抵抗に関し、十分なフォーム強度を持たないフォーム
は、荷重が加わっていない状態では十分な量の体液を捕
捉し貯蔵できるが、フォームを包含する吸収体物品の着
用者の動きによって生じる圧縮応力が作用した状態で
は、このような流体を非常に容易に放出してしまう。
本発明のポリマーフォームが示す圧縮−撓みに対する
抵抗は、所定の閉じ込め圧力が加わった状態に所定の期
間に亘って保持された飽和したフォーム材料の試料内で
生じる歪の量を決定することによって計量できる。本発
明の目的について、このような計測は、標準的な大きさ
（厚さが0.25cmで円形の断面積が6.5cm2の円筒体）のフ
ォーム試料について行うことができる。このような試料
を表面張力が65±5dynes/cmの合成尿で飽和させ、次い
で31.1OC（88OF）の温度で15分間に亘って5.1kPaの閉じ
込め圧力を加える。こうした試験中に生じた歪の量を、
飽和し且つ一杯に膨張した試料の厚さに対する試料の圧
縮厚さのパーセンテージで報告する。圧縮−撓みに対す
る抵抗を計量するためのこの特定の種類の試験を実施す
るための方法は、「試験方法」のセクションで詳細に説
明する。
本発明で有用な吸収体フォームは、フォーム構造が表
面張力が65±5dynes/cmの合成尿でその自由吸収力まで
飽和させてある場合、5.1kPaの閉じ込め圧力が、代表的
には、フォーム構造を約２％乃至約80％圧縮する歪を発
生するような圧縮−撓みに対する抵抗を有するフォーム
である。好ましくは、このような状態で発生する歪は、
約５％乃至約40％、最も好ましくは約５％乃至約25％で
ある。本発明の好ましいHIPEフォームについては、圧縮
−撓みに対する抵抗は、モノマー、コモノマー、及び架
橋剤の種類及び濃度を選択し、適当な乳濁液形成条件及
び技術及び乳濁液重合条件技術を選択することによっ
て、上掲の範囲内の歪の値に合わせて調節できる。かく
して、このような好ましいフォームは、このようなフォ
ームが低密度であり且つ非常に微細なストラットを持つ
場合であっても、圧縮−撓みに対して適当な抵抗を提供
するのに十分大きな弾性率を持つ材料から形成できる。
Ｄ）圧縮−撓みからの回復 圧縮−撓みからの回復は、一片のフォーム材料が、変
形後、即ち製造中、貯蔵中、又は使用中に遭遇した力の
作用で圧縮された後にその元の寸法に戻ろうとする傾向
に関する。本発明の目的について、本発明の好ましい吸
収体フォームの圧縮−撓みからの回復は、膨張状態にあ
り且つ吸収した体液を含むフォームについて決定され
る。従って、圧縮−撓みからの回復は合成尿で飽和した
膨張フォームについて計測される。
圧縮−撓みからの回復を決定するための適当な方法
は、以下の「試験方法」のセクションで説明する。この
ような方法は、一般的には、合成尿でその自由吸収力ま
で飽和させた標準的な大きさのフォーム試料の圧縮及び
解放を含む。試料を、所定期間に亘って50％圧縮状態に
維持し、次いで圧縮を解放する。試料が、利用可能な自
由流体が存在する状態で、圧縮力の解放後１分間でその
厚さを回復する程度を、試料の圧縮−撓みからの回復の
計測値（レジリンス）として取り上げる。
本発明の好ましい吸収体フォームの１分後の回復は、
一般的には、湿潤させた膨張時のキャリパの少なくとも
75％である。更に好ましくは、このような好ましいフォ
ーム材料の圧縮−撓みからの回復は、湿潤させてある場
合、少なくとも80％である。
III）潰れた状態又は膨張状態 Ａ）可撓性 本発明の吸収体フォームは、着用者の身体の形状と一
致する吸収体製品で使用できるように十分可撓性でなけ
ればならない。従って、本発明の吸収体フォームを可撓
性であると特徴付けることは、これらのフォームを、こ
れらの吸収体物品の構造的一体性又は吸収力を大きく損
なうことなく、このような吸収体物品で使用するのに必
要な程度まで変形させることができる即ち曲げることが
できるということを意味する。
更に、本発明の好ましい吸収体フォームは、このよう
なフォーム材料を含む吸収体物品の製造中、加工中、包
装中、輸送中、及び貯蔵中に遭遇する圧縮即ち変形力に
耐えるのに十分可撓性でなければならない。例えば使い
捨ておむつは、一般的には、折畳まれた状態で包装され
ており且つ販売されており、こうした状態では、おむつ
のコアは、長手方向及び横方向の両方向で折畳まれてい
る。更に、使い捨ておむつは、一般的には、折畳まれた
おむつの積み重ねの形態で販売されており、これらの積
み重ねは、これらを取り囲む包装によって包含され且つ
圧縮されている。従って、加工中及び販売中に本発明の
フォーム吸収体に加わる圧縮力即ち変形力は、これらの
フォーム材料に使用時に加わる力よりも かに大きい。
本発明の吸収体フォームに加えることのできる処理の
性質に言及すると、本発明の好ましい吸収体フォーム材
料は、それらの構造的一体性を大きく損なうことなく耐
えることのできる曲げを参照することによって計量でき
る可撓性を有する。以下の「試験方法」のセクションに
は、所与の特定の大きさのフォーム試料を円筒形マンド
レルを中心として特定の速度で、壊すことなく、曲げる
ことができるかどうか及び何回曲げることができるかを
決定することによって、本発明の吸収体フォームの可撓
性を計測するための方法が説明してある。本発明の好ま
しいフォームは、体液用の吸収体として使用した時点
で、31.1OC（88OF）の飽和フォーム材料に破壊を伴わず
にこの曲げ試験を加えることができる、即ち少なくとも
１サイクルの曲げ値を有するのに十分な可撓性を持つフ
ォームである。更に好ましくは、好ましいフォームは、
このような試験方法を行ったときに少なくとも３回曲げ
ることができる。
Ｂ）フォームの一体性及び軟らかさ 有用な吸収体構造を実現する上で絶対に欠くこのので
きないことはできないが、本発明の吸収体フォームは、
好ましくは、使用時の構造的一体性及び軟らかな触感
（刺激がない）という別の機械的属性を有する。例え
ば、幼児用おむつのような吸収体物品で使用されるフォ
ーム材料には、多くの場合、着用者が歩いたり、走った
り、はいはいしたり、跳んだりするときに生じる動的な
力及び静的な力の両方が加わる。このような力は、吸収
体フォームを圧縮しこれらのフォームから流体を排出す
る傾向があるばかりでなく、フォーム構造を引き裂いた
り千切ったりする傾向がある。このように使用されるべ
きフォーム構造に十分な構造的一体性を与え、フォーム
が引き裂けたり千切れたりすしないようにするのが有利
であることは明らかである。
更に、本発明の吸収体フォームは、以下に更に詳細に
説明してあるように、フォーム材料の表面が着用者の皮
膚のすぐ近くにあるか或いは実際に着用者の皮膚と接触
する形体で使用できる。従って、本発明の吸収体フォー
ムの表面をかなり柔らかくし、皮膚に対して刺激がない
ようにするのが非常に望ましい。
IV）流体取扱い特性及び吸収性 上文中に説明した適当なポリマー組成、構造的性質、
及び機械的特徴を持つ吸収体フォームは、体液に対し、
特に望ましく且つ有用な取扱い特性及び吸収性を有す
る。このような流体取扱い特性及び吸収性は、本発明の
好ましいフォーム材料の属性でもあり、これによって、
このようなフォームは、水性の体液を捕捉してこれを保
持するように設計された吸収体物品の吸収体構造として
使用するのに特に適したものとなる。
適当な吸収体フォームの実現と最も関連した流体取扱
い特性及び吸収性は、Ａ）フォームの自由吸収力、Ｂ）
フォーム構造を通した流体の毛管作用による垂直方向移
動速度、Ｃ）毛管作用による移動の特定の基準高さでの
フォームの吸収体力、及びＤ）フォームが接触できる関
連した吸収体構造から流体を排液する（区分分配す
る）、吸収体フォーム構造の性能である。これらの性質
の各々を以下に詳細に説明する。
Ａ）自由吸収力 自由吸収力は、所与のフォーム試料がその気泡構造内
に吸収する試験流体（合成尿）の、試料の固体材料の単
位質量当たりの総量である。このような自由吸収力の計
測値は、本発明の目的について、平衡状態で、即ち、試
験液で完全に飽和したフォーム試料を形成するのにどれ
程の時間が必要とされようとも、フォーム試料で全ての
流体を捕捉し及び／又は保持した後、計算する。おむつ
のような吸収体物品の吸収体構造として特に有用なフォ
ーム材料は、少なくとも、最小の自由吸収力を有する。
以下に「試験方法」のセクションで詳細に説明した方
法を使用し、自由吸収力を任意の所与の試料について重
量分析技術によって決定できる。このような技術では、
特定の周知の大きさ及び重量のフォーム試料を試験流体
（合成尿）が入った皿に置き、試験流体を平衡に至るま
で吸収させる。飽和させた試料を流体から取り出した
後、フォーム1g当たりに保持された流体の量、即ち計測
された自由吸収力、を計算する。尿を吸収するための吸
収体物品で特に有用であるようにするため、本発明の吸
収体フォームの自由吸収力は、乾燥フォーム材料1g当た
り合成尿を少なくとも約12mL、好ましくは少なくとも約
20mL吸収する吸収力である。
Ｂ）毛管作用による垂直方向移動性能 本発明で有用な吸収体フォームの更に別の流体取扱い
属性は、フォーム構造を通して十分な量の体液を迅速に
移動させる即ち「毛管作用で移動させる」能力に関す
る。毛管作用による垂直方向移動、即ち重力方向と反対
方向への流体の毛管作用による移動は、本発明の吸収体
フォーム材料についての望ましい性能上の属性である。
これは、多くの場合、このような材料が、吸収されるべ
き流体を物品の吸収体コア内の比較的低い位置から比較
的高い位置まで物品内で移動しなければならないような
方法で吸収体物品で使用されるためである。
毛管作用による垂直方向移動性能は、フォームを通し
て液体を移動し、液体をフォーム構造内に保持する毛管
吸引駆動力の大きさと関連している。かくして、毛管作
用による垂直方向移動の傾向と関連した、フォームを特
徴付けるパラメータは、本発明のフォームが吸収体物品
の吸収体構造としてどれ程優れているのかについての表
示を与える。本発明のフォーム吸収体について、毛管作
用による垂直方向移動速度試験及び毛管作用による垂直
方向吸収力試験の両方を参照することによって毛管作用
による流体移動の性質を計量できる。
１）毛管作用による垂直方向移動速度 毛管作用による垂直方向移動速度試験は、着色した試
験液（例えば合成尿）がリザーバから特定の大きさのフ
ォームの試験ストリップを5cmの距離に亘って毛管作用
で垂直方向に移動するのにかかる時間を計測する。試験
は37OCで行われる。このような毛管作用による垂直方向
移動速度試験は、以下に「試験方法」のセクションで詳
細に説明する。尿を吸収するための吸収体物品で特に有
用であるようにするため、本発明のフォーム吸収体は、
合成尿（65±5dynes/cm）を毛管作用で移動させる場
合、好ましくは、毛管作用による垂直方向5cm移動速度
が約30分以下である。更に好ましくは、本発明の好まし
いフォーム吸収体の毛管作用による垂直方向5cm移動速
度は、合成尿を毛管作用で移動させる場合、約５分以下
である。
２）毛管作用による垂直方向吸収力 毛管作用による垂直方向吸収力試験は、毛管作用によ
る垂直方向移動速度試験と関連して行われる。毛管作用
による垂直方向吸収力は、毛管作用による垂直方向移動
速度試験で使用されたのと同じ標準的な大きさのフォー
ム試料の垂直方向区分の2.54cm（１インチ）毎の毛管作
用で吸収された試験流体の、吸収体フォーム1g当たりの
量を計測する。このような決定は、一般的には、試料を
毛管作用による垂直方向移動試験の流体で均衡させた後
（例えば、約18時間後）に行われる。毛管作用による垂
直方向移動速度試験と同様に、毛管作用による垂直方向
吸収力試験は、以下に「試験方法」のセクションで詳細
に説明する。
尿を吸収するための吸収体物品で特に有用であるよう
にするため、本発明の好ましい吸収体フォームの毛管作
用による垂直方向吸収力は、一般的には、毛管作用によ
る11.4cm（4.5インチ）の垂直方向移動高さで、フォー
ム試験ストリップが毛管作用で吸い上げる量がその自由
吸収力の少なくとも約50％、最も好ましくは約75％であ
る。
Ｃ）区分分配（Partitioning） 本発明の吸収体フォーム構造は、多くの場合、吸収体
物品で種類の異なる吸収体構造とともに使用される。こ
れらの吸収体構造もまた、排出された体液の捕捉、分
配、及び／又は貯蔵を行う。本発明のフォーム構造が、
主として、吸収体物品の流体貯蔵／再分配構成要素とし
て役立つという文脈では、このようなフォームは、体液
を他の吸収体構成要素からフォーム構造に引き込む性質
を持つのが望ましい。前記他の吸収体構成要素もまた、
体液を吸収する。流体を他の吸収体物品構成要素から排
液するこのような性質は、当該技術分野で「区分分配」
として周知である。区分分配の概念及び区分分配性能を
決定するための特定の方法は、例えば、1986年９月９日
にワイズマン等に賦与された米国特許第4,610,678号に
説明されている。米国特許第4,610,678号に開示された
方法と同様の方法を使用して区分分配性能を試験する
と、本発明の吸収体フォーム構造は、特に望ましい液体
区分分配特性を示す。
V.潰れたポリマーフォーム材料の製造 上述のように、本発明による潰れたポリマーフォーム
材料は、油相に対する水相の日が比較的高い特定の油中
水形乳濁液を重合させることによって製造できる。水相
の油相に対する比が比較的高いこの種の乳濁液は、高分
散相乳濁液（「HIPE」又は「HIPE乳濁液）として当該技
術分野で一般的に周知である。このような乳濁液を重合
させることによって得られるポリマーフォーム材料を本
明細書中、「HIPEフォーム」と呼ぶ。
本発明のHIPEフォーム構造を形成するポリマー材料の
化学的性質、組成、及び形態は、HIPE乳濁液で使用され
るモノマー、コモノマー、及び架橋剤の種類及び濃度、
及び乳濁液形成条件及び重合条件の両方によって決定さ
れる。更に、特定のモノマーの組成、ポリマー材料の分
子量又は形態がどうであろうと、結果的に得られたポリ
マーフォームは、一般的には粘弾性であり、即ちフォー
ム構造は両粘性、即ち流体のような性質及び弾性、即ち
ばねのような性質を有する。吸収体フォーム構造を形成
するポリマー材料が、物理的、流動学的、及び形態学的
属性を有し、これらの属性は、使用条件で適当な可撓
性、圧縮−撓みに対する抵抗、及び寸法上の安定性を吸
収体フォーム材料に与えるということが重要である。
HIPE乳濁液を形成するのに使用される水相及び油相の
相対的な量は、多くの他のパラメータのうち、結果的に
得られたポリマーフォームの構造的性質、機械的性質、
及び性能上の性質を決定する上で重要である。特に、フ
ォーム形成乳濁液の水の油に対する比は、フォームの密
度、気泡の大きさ、及びフォームの毛管吸引比表面積、
及びフォームを形成するストラットの寸法に影響を及ぼ
す。本発明のHIPEフォームを形成するのに使用された乳
濁液は、一般的には、水相の油相に対する比が約12:1乃
至約100:1の範囲内にあり、更に好ましくは、約20:1乃
至約70:1の範囲内にあり、最も好ましくは、約25:1乃至
約50:1の範囲内にある。
A.油相成分 HIPE乳濁液の連続した油相は、重合すると固体フォー
ム構造を形成するモノマーからなる。このモノマー成分
には、「ガラス状」モノマー、「ゴム状」コモノマー、
及び架橋剤が含まれる。一官能価モノマー及びコモノマ
ー、及び多官能価の架橋剤の特定の種類及び量を選択す
ることが、このような材料を本発明で使用するのに適当
であるようにする、構造、機械的性質、及び流体取扱い
特性の所望の組み合わせを持つ吸収体HIPEフォーム実現
する上で重要である。
HIPE乳濁液の油相で使用されたモノマー成分は、結果
的に得られたポリマーフォーム構造にガラスのような性
質を与える傾向を持つ一つ又はそれ以上の一官能価モノ
マーを含む。このようなモノマーを「ガラス状」モノマ
ーと呼ぶ。これらのモノマーは、本発明の目的につい
て、40OC以上のガラス転移温度Tgを持つ高分子量（6000
以上）のホモポリマーをつくりだすモノマー材料である
と定義される。これらの種類の一官能価ガラス状モノマ
ーには、メタクリレートを基材としたモノマー（例え
ば、メチルメタクリレート）及びスチレンを基材とした
モノマー（例えば、スチレン）が含まれる。好ましい種
類の一官能価ガラス状モノマーは、スチレンを基材とし
たモノマーであり、スチレン自体がこの種の最も好まし
いモノマーである。置換した、例えばＰ−メチルスチレ
ンのような一置換したスチレンを使用することもでき
る。一官能価ガラス状モノマーは、通常は、モノマー成
分の約５重量％乃至約40重量％、更に好ましくは、約10
重量％乃至約30重量％、更に好ましくは、約15重量％乃
至約25重量％、最も好ましくは、約20重量％である。
モノマー成分は、更に、結果的に得られたポリマーフ
ォーム構造にゴムのような性質を与える傾向のある一つ
又はそれ以上の一官能価コモノマーを含む。このような
コモノマーを「ゴム状」コモノマーと呼び、これらのコ
モノマーは、本発明の目的について、40OC以上のガラス
転移温度Tgを持つ高分子量（10000以上）のホモポリマ
ーをつくりだすモノマー材料であると定義される。これ
らの種類の一官能価ゴム状コモノマーには、例えば、C4
−C12アルキルアクリレートC6−14アルキルメタクリレ
ート、及びこのようなコモノマーの組み合わせが含まれ
る。これらのコモノマーのうち、ｎ−ブチルアクリレー
ト及び２−エチルヘキシルアクリレートが最も好まし
い。一官能価ゴム状コモノマーは、一般的には、モノマ
ー成分の約30重量％乃至約80重量％、更に好ましくは、
約50重量％乃至約70重量％、最も好ましくは、約55重量
％乃至約65重量％である。
ガラス状モノマー及びゴム状コモノマーから形成され
たポリマー鎖を架橋させるため、モノマー成分は多官能
価架橋剤を更に含む。一官能価のモノマー及びコモノマ
ーと同様に、架橋剤の特定の種類及び量を選択すること
は、構造上の性質、機械的性質、及び流体取扱い特性の
所望の組み合わせを持つ好ましいポリマーフォームを最
終的に実現する上で非常に重要である。
使用した一官能価のモノマー及びコモノマーの種類及
び量に応じて、及び結果的に得られたポリマーフォーム
の所望の特性に応じて、多官能価架橋剤を広範な多官能
価モノマー、好ましくは二官能価モノマーから選択でき
る。かくして、架橋剤は、ジビニルベンゼン、ジビニル
トルレン（divinyltolulene）、又はジアリルフタレン
のような芳香族ジビニル材料である。変形例では、1,6
ヘキサンジオール及びその同族列のような、ポリオール
のジアクリル酸エステル又はジメチルアクリル酸エステ
ル等の脂肪族ジビニル架橋剤を使用できる。本発明の好
ましいHIPE乳濁液を調製するのに適当であることがわか
っている架橋剤は、ジビニルベンゼンである。どのよう
な種類の架橋剤であっても、一般的には、モノマー成分
の約10重量％乃至約40重量％、更に好ましくは、約15重
量％乃至約25重量％、最も好ましくは、約20重量％の量
で本発明のフォーム形成乳濁液の油相に使用される。
HIPE乳濁液の油相の大部分は上述のモノマー、コモノ
マー、及び架橋剤からなる。これらのモノマー、コモノ
マー、及び架橋剤は、主に油相に溶解性であり水相には
溶解しないように、実質的に水不溶性であるということ
が重要である。このような実質的に水不溶性のモノマー
を使用することによって、適当な特性及び安定性を持つ
HIPE乳濁液を形成できる。
勿論、本発明で使用するモノマー、コモノマー、及び
架橋剤は、結果的に得られたポリマーフォームが無毒で
あり且つ化学的に安定しているような種類のものである
のが非常に好ましい。これらのモノマー、コモノマー、
及び架橋剤は、好ましくは、毒性をほとんど又は全く持
たず、もしあったとしても、重合後フォーム処理中及び
使用中の残留濃度が非常に低い。
油相の別の重要な成分は乳化剤であり、これによって
安定したHIPE乳濁液を形成できる。このような乳化剤
は、乳濁液の形成に使用される油相に溶解可能な乳化剤
である。使用された乳化剤は、代表的には、非イオン性
であり、ソルビタンの脂肪酸エステル、ポリグリセロー
ルの脂肪酸エステル、及びこれらの組み合わせを含む。
好ましい乳化剤には、ソルビタンラウレート（例えばス
パン20）、ソルビタンオレエート（例えばスパン80）、
ソルビタンラウレートとソルビタンパルミテート（例え
ばスパン40）を約1:1乃至約3:1の重量比で混合した混合
物が含まれ、特に、ソルビタンラウレートと以下に説明
する特定のポリグリセロールの脂肪酸エステルの組み合
わせが含まれる。
HIPE乳濁液を形成するのに使用された油相は、一般的
には、モノマー成分が約67重量％乃至98重量％で、乳化
剤成分が約２重量％乃至約33重量％である。好ましく
は、油相は、モノマー成分が約80重量％乃至95重量％
で、乳化剤成分が約５重量％乃至約20重量％である。
油相は、モノマー成分及び乳化剤成分の他に他の随意
の成分を含むことができる。このような随意の油相成分
の一つは、以下に説明する一般的な種類の油溶性重合開
始剤である。油相の別の可能な随意の成分は、モノマー
成分及び乳化剤成分用の実質的に水不溶性の溶剤であ
る。勿論、この種の溶剤は、結果的に得られたポリマー
フォームを溶解できない。このような溶剤を使用するこ
とは好ましいことではないが、このような溶剤を使用す
る場合には、一般的には油相の約10重量％を越えない。
B.水相成分 HIPE乳濁液の分散相は、一般的には一つ又はそれ以上
の溶解成分を含む水溶液である、水相である。水相の一
つの重要な溶解成分は、水溶性電解質である。HIほＥ乳
濁液の水相に溶解させた電解質は、主に、油溶性のモノ
マー及び架橋剤を水相に溶解し難くするのに役立つ。こ
れは、乳濁液の重合中に、水相の液滴が油−水界面に形
成する気泡ウィンドウをポリマー材料が満たす程度を小
さくするものと考えられている。かくして、電解質の存
在及びその結果としての水相のイオン強度が、結果的に
得られたポリマーフォームが連続気泡であるかどうか及
びその程度を決定するものと考えられる。
水相にイオン強度を与えるイオン種を提供する任意の
電解質を使用できる。好ましい電解質は、アルカリ金属
及びアルカリ土類金属の水溶性ハロゲン化合物、例えば
塩化物、硝酸塩、及び硫酸塩のような、一価、二価又は
三価の無機塩である。例としては、塩化ナトリウム、塩
化カルシウム、硫酸ナトリウム、及び硫酸マグネシウム
が含まれる。本発明で使用するのに塩化カルシウムが最
も好ましい。一般的には、電解質は、HIPE乳濁液の水相
の約0.2重量％乃至約20重量％の範囲の濃度で使用され
る。更に好ましくは、電解質は、水相の約１重量％乃至
約10重量％である。
更に、HIPE乳濁液は、代表的には、重合開始剤を含
む。このような開始剤成分は、一般的には、HIPE乳濁液
の水相に加えられ、任意の水溶性遊離基開始剤であるの
がよい。この種の材料には、ナトリウム、カリウム、及
びアンモニウムの過硫酸塩、過酸化水素、過酢酸ナトリ
ウム、過炭酸ナトリウム、等の過酸化化合物が含まれ
る。このようなシステムは、上掲の過酸化化合物を亜硫
酸水素ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸、又は第１鉄塩
のような還元剤と併用することによって形成される。
開始剤材料は、油相中に存在する重合可能なモノマー
の総モル数に基づいて、最大約5mol％を占めるのがよ
い。更に好ましくは、開始剤は、油相中の重合可能なモ
ノマーの総モル数に基づいて、約0.001mol％乃至0.5mol
％を占めるのがよい。水相で使用する場合には、開始剤
のこのような濃度は、水相の約0.02重量％乃至約0.4重
量％、更に好ましくは約0.1重量％乃至約0.2重量％程度
の開始剤を水相に加えることによって実現される。
C.親水化剤及び水和可能な塩 本発明の潰れた吸収体フォーム構造を形成する架橋済
みのポリマー材料は、好ましくは、そのポリマー構造に
極性官能基を全く持たない。かくして、このような好ま
しい吸収体フォームのフォーム構造面を形成するポリマ
ー材料は、通常は、重合工程の直後には、比較的疎水性
である。従って、重合直後の好ましいフォームは、この
ようなフォームを水性の体液用の吸収体として使用でき
るようにフォーム構造の表面を比較的大きく親水性にす
る処理を更に行う必要がある。フォーム表面の親水化
は、必要な場合には、一般的には、重合済みのHIPEフォ
ーム構造を親水化剤で以下に更に詳細に説明する方法で
処理することによって行われる。
親水化剤は、親水化剤が接触し且つ付着するポリマー
表面の水湿潤性を高める任意の材料である。親水化剤は
当該技術分野で周知であり、好ましくは非イオン性の界
面活性剤が含まれる。親水化剤は、一般的には液体の形
態で使用され、HIPEフォーム表面に塗布される親水化溶
液に溶解でき、又は分散できる。この方法で、好ましい
HIPEフォーム構造のポリマー表面上に、このような表面
をフォームの所望の可撓性及び圧縮−撓み特性を変化さ
せることなく実質的に親水性にするのに適当な量の親水
化剤を吸着させることができる。親水化剤で処理した好
ましいフォームでは、フォーム構造に残った親水化剤の
残留量がフォームの約0.5％乃至約20％、好ましくは約
５％乃至約12％であるように、親水化剤がフォーム構造
に組み込まれている。
一つの種類の適当な親水化剤は、皮膚に対して刺激の
ない油溶性界面活性剤である。このような界面活性剤に
は、ソルビタンラウレート（例えばスパン20）、及びソ
ルビタンラウレートと以下に説明する特定のポリグリセ
ロールの脂肪酸エステルの組み合わせのような、HIPE乳
濁液の油相の乳化剤として使用されると上文中に記載さ
れた全ての界面活性剤が含まれる。このような親水化界
面活性剤は、HIPE乳濁液の形成中及び重合中に組み込む
ことができ、或いは、界面活性剤を適当なキャリヤ即ち
溶剤中に溶解した即ち分散させた溶液又は懸濁液でポリ
マーフォームを処理することによって組み込むことがで
きる。
HIPEフォーム構造に組み込む必要のある別の材料は、
水和可能な好ましくは吸湿性の即ち潮解性の水溶性無機
塩である。このような塩には、例えば、毒性について問
題のないアルカリ土類金属塩が含まれる。この種の材料
及び油溶性界面活性剤と関連したフォーム親水化剤とし
ての使用は、1991年８月12日に出願された米国特許出願
第07/743,951号に詳細に説明されている。同特許につい
て触れたことにより、その特許に開示されている内容は
本明細書中に組み入れたものとする。この種の好ましい
塩には、塩化カルシウムのようなカルシウムハロゲン化
物が含まれ、これは、上述のように、ポリマーフォーム
の形成に使用されるHIPE乳濁液の水相中の電解質として
も使用できる。
水和可能な無機塩は、フォームをこのような塩の水溶
液で処理することによって、本発明のポリマーフォーム
に容易に組み込むことができる。水和可能な無機塩の溶
液は、一般的には、重合直後のフォームから残留水相を
除去するプロセスの完了後に又はこのプロセスの一部と
してフォームを処理するのに使用できる。フォームとこ
のような溶液との接触は、好ましくは、塩化カルシウム
のような水和可能な無機塩をフォームの少なくとも約0.
1％、代表的には、約0.1％乃至約８％、好ましくは約３
％乃至約６％の残留量で付着させるのに使用される。
重合時に比較的疎水性である好ましいフォーム構造を
親水化剤で処理することは、代表的には、本発明の好ま
しいHIPEフォームに適当な親水性を賦与するのに必要で
あり且つ十分である程度まで行われる。しかしながら、
好ましい種類のHIPE乳濁液からなるフォームには、製造
時に適当な親水性を持つもの、及び十分な量の水和可能
な塩が組み込まれているものがあり、かくして、これら
は親水化剤又は水和可能な塩で追加の処理を行う必要が
ない。詳細に述べると、このような好ましいHIPEフォー
ムは、油相に加えられる乳化剤としてソルビタンラウレ
ート（例えばスパン20）、又はソルビタンラウレートと
以下に説明する特定のポリグリセロールの脂肪酸エステ
ルの組み合わせを使用し、塩化カルシウムをHIPE乳濁液
の水相中の電解質として使用する。こうした場合には、
残留乳化剤を含有した重合済みのフォームの内面は適当
な親水性を持ち、水相の残留液はポリマーフォームの脱
水後でも十分な量の塩化カルシウムを含む、即ち付着し
ている。
フォームの形成には、代表的には、１）安定した高分
散相乳濁液（HIPE）を形成する工程、２）この安定した
乳濁液を固定ポリマーフォーム構造を形成するのに適当
な条件下で重合／硬化させる工程、３）固体ポリマーフ
ォーム構造を洗浄して元々の残留水相をポリマーフォー
ム構造から除去し、必要であれば、ポリマーフォーム構
造を親水化剤及び／又は水和可能な塩で処理し、任意の
必要な親水化剤／水和可能な塩を付着させる工程、４）
その後、このポリマーフォーム構造（好ましいｚ軸方向
に圧縮されている）を、水性の体液用の吸収体として有
用な、潰れた膨張していないポリマーフォーム材料を提
供するのに必要な程度まで脱水する工程が含まれる。本
発明による比較的薄い、潰れた、ポリマーフォーム材料
を一貫して得るためには、HIPE乳濁液中で水滴が凝集し
難いように又は凝集しないような方法で乳濁液形成工程
及び重合工程を行うことが特に重要であることが分かっ
ている。HIPE乳濁液は、特に、重合及び硬化を行う高温
の状況では、常に安定している訳ではない。HIPE乳濁液
がその安定を失うと、乳濁液中の水滴が互いに凝集し、
非常に大きな水滴を形成する。確かに、乳濁液の重合中
及び硬化中、フォーム構造の固化と水滴の凝集との間に
競争がある。水滴の凝集を低下させ、フォーム構造の重
合及び硬化を合理的な時間内で行うことができるように
適当なバランスをとらなければならない。（或る程度の
凝集は、残る水滴の大きさが非常に小さければ許容でき
るが、このように気泡の大きさが不均等であると、結果
的に得られたフォームの流体輸送特性、特にその毛管作
用による移動速度に悪影響が及ぼされる。） HIPEフォーム中の水滴の凝集を少なくすると、重合及
び硬化の後に得られるフォーム構造内の気泡の平均的な
大きさが小さくなる。このように、ポリマーフォーム材
料内の気泡の平均的な大きさを結果的に小さくすること
は、本発明による比較的薄い潰れたポリマーフォーム材
料を一貫して形成する上での重要な機構であると考えら
れる。（更に、結果的に得られたフォーム内の気泡の大
きさが均等に小さいと、吸収力が向上し、特に流体輸送
特性（例えば毛管作用による流体移動特性）が向上する
と考えられる。）ポリマーフォーム材料の気泡の平均的
な大きさの値は、HIPE乳濁液中で水滴が凝集しないよう
にした状態で製造した場合、約50μｍ又はそれ以下であ
り、代表的には、約５μｍ乃至約50μｍであり、好まし
くは約５μｍ乃至約40μｍであり、最も好ましくは、約
５μｍ乃至約35μｍである。HIPE乳濁液中で一貫して水
滴が凝集しないようにするための技術は、潰れたポリマ
ーフォームを得るための乳濁液形成工程及び重合／硬化
工程について、以下に説明に非常に詳細に論じてある。
1.HIPE乳濁液の形成 HIPE乳濁液は、油相成分と水相成分とを上文中に特定
した重量比で結合することによって形成される。油相
は、必須のモノマー、コモノマー、架橋剤、乳化剤、等
の、上文中に特定した重要な成分を含み、更に、溶剤及
び重合開始剤のような随意の成分を含むことができる。
使用された水相は、上文中に特定した電解質を重要な成
分として含み、更に、水溶性乳化剤、及び／又は重合開
始剤のような随意の成分を含むことができる。
HIPE乳濁液は、結合させた油相及び水相に剪断攪拌を
加えることによって形成できる。剪断攪拌は、一般的に
は、結合させた油相及び水相から安定した乳濁液を形成
する程度及びこの形成に必要な期間に亘って加えられ
る。このようなプロセスは、バッチ式又は連続式のいず
れかの方法で行うことができ、一般的には、結果的に得
られたポリマーフォームが必須の細孔容積及び他の構造
上の特性を持つような程度まで水相の液滴を分散させた
乳濁液を形成するのに適した条件で行われる。油相及び
水相の混合物の乳化は、多くの場合、ピンインペラーの
ような混合装置即ち攪拌装置を使用することを必要とす
る。
本発明で使用できるHIPE乳濁液を形成するための一つ
の好ましい方法には、必須の油相及び水相を結合し、乳
化するための連続的なプロセスが含まれる。このような
プロセスでは、油相を形成する液体の流れを形成し、約
0.08mL/s乃至1.5mL/sの範囲の流速で提供する。これと
同時に、水相を形成する液体の流れを形成し、約4mL/s
乃至約50mL/sの流速で提供する。このような範囲内の流
速のこれらの二つの流れは、水相の油相に対する上文中
に特定した必須の重量比に近づき、到り、維持されるよ
うに、適当な混合チャンバ即ち混合ゾーン内で結合され
る。
結合した流れは、混合チャンバ即ち混合ゾーン内で、
例えば適当な形体及び寸法のピンインペラーが提供する
剪断攪拌を受ける。加えられる剪断の程度は、代表的に
は、約100sec.−１乃至約2500sec.−１である。混合チ
ャンバ内での滞留時間は、多くの場合、約５秒乃至約30
秒である。ひとたび形成されると、液体形態の安定した
HIPE乳濁液を混合チャンバ即ち混合ゾーンから約4mL/s
乃至約52mL/sの流速で取り出す。連続プロセスを用いて
HIPE乳濁液を形成するためのこの好ましい方法は、1992
年９月22日にデスマライスに賦与された米国特許第5,14
9,720号に詳細に記載されている。同特許について触れ
たことにより、その特許に開示されている内容は本明細
書中に組み入れたものとする。
HIPE乳濁液内に存在する水滴の凝集を一貫して減少さ
せる上で、特定の種類の乳化剤システムを油相で使用す
ることが特に好ましい。これは、特に、HIPE乳濁液を約
50OC以上の温度で重合即ち硬化させようとする場合に特
に好ましい。これらの好ましい乳化剤システムは、ソル
ビタンラウレート（例えばスパン20）及び特定のポリグ
リセロールの脂肪酸エステル（PGEs）の組み合わせを共
乳化剤（co−emulsifiers）として有する。ソルビタン
ラウレートのPGEに対する重量比は、通常は、約10:1乃
至約1:10の範囲内にある。好ましくは、この重量比は、
約4:1乃至約1:1の範囲内にある。
ソルビタンラウレートを含む共乳化剤として特に有用
なPGEsは、通常は、直鎖（即ちアクリル酸）ジグリセロ
ールの含有率が高く、三価又はそれ以上のポリグリセロ
ールの含有率が低く、環状ジグリセロールの含有率が低
いことを特徴とする。適当なポリグリセロール反応体
は、通常は、直鎖ジグリセロールを少なくとも約60重量
％（代表的には、約60重量％乃至約90重量％の範囲）、
三価又はそれ以上のポリグリセロールを約40重量％以下
（代表的には、約10重量％乃至約40重量％）、及び環状
ジグリセロールを約10重量％以下（代表的には、０重量
％乃至約10重量％）含む。好ましくは、これらのポリグ
リセロールは、直鎖ジグリセロールを約60重量％乃至約
80重量％、三価又はそれ以上のポリグリセロールを約20
重量％乃至約40重量％、環状ジグリセロールを約10重量
％以下含む。（ポリグリセロールの分布を決定するため
の方法は、以下に「PGE分析法」のセクションで説明す
る。） 更に、ソルビタンラウレートを含む共乳化剤として特
に有用なPGEsは、C12飽和脂肪酸及びC14飽和脂肪酸の含
有率が高く、他の脂肪酸の含有率が低い脂肪酸組成を持
つことを特徴とする脂肪酸反応体から形成される。適当
な脂肪酸反応体の脂肪酸組成は、C12飽和脂肪酸及びC14
飽和脂肪酸の含有率が少なくとも約40重量％（代表的に
は、約40重量％乃至約85重量％）、C16飽和脂肪酸の含
有率が約25重量％以下（代表的には、約５重量％乃至約
25重量％）、C18又はそれ以上の飽和脂肪酸の含有率が
約10重量％以下（代表的には、約２重量％乃至約10重量
％）、C10又はそれ以下の飽和脂肪酸の含有率が約10重
量％以下（代表的には、約0.3重量％乃至約10重量％）
であり、残りの他の脂肪酸が主にC18単不飽和脂肪酸で
ある。好ましくは、これらの脂肪酸反応体の脂肪酸組成
は、少なくとも約65重量％がC12飽和脂肪酸及びC14飽和
脂肪酸（代表的には、約65重量％乃至約75重量％）であ
り、C16飽和脂肪酸の含有率が約15重量％以下（代表的
には、約10重量％乃至約15重量％）であり、C18又はそ
れ以上の飽和脂肪酸の含有率が約４重量％以下（代表的
には、約２重量％乃至約４重量％）であり、C10又はそ
れ以下の飽和脂肪酸の含有率が約３重量％以下（代表的
には、約0.3重量％乃至約３重量％）である。（脂肪酸
組成を決定するための方法は、以下に「PEG分析法」の
セクションで説明する。） 更に、ソルビタンラウレートを含む共乳化剤として特
に有用なPGEsは、油相がHIPE乳濁液で使用されるモノマ
ーを含み、水相が塩化カルシウムを含む場合、通常は、
油／水界面張力（IFT）を最小にするものであると特徴
付けられる。適当なPGE共乳化剤は、通常は、油／水IFT
を少なくとも約0.06dynes/cmの最小値にし、これは、代
表的には、約0.06dynes/cm乃至約1.0dynes/cmである。
特に好ましいPGEsは、油／水IFTを少なくとも約0.09dyn
es/cmの最小値にし、これは、代表的には、約0.09dynes
/cm乃至約0.3dynes/cmである。（これらのPGEsのIFTを
計測するための方法は、以下に「PGE分析法」のセクシ
ョンで説明する。） ソルビタンラウレートを含む共乳化剤として有用なPG
Esは、当該技術分野で周知の方法で形成できる。例え
ば、1972年１月25日にババヤン等に賦与された米国特許
第3,637,774号、及びJ.Am.Oil chem.Soc.の第56巻第11
号の第835A頁乃至第840A頁のマッキンタイヤの「ポリグ
リセロールエステル」を参照されたい。ポリグリセロー
ルを形成し、これをPGEsに転化するための方法が記載さ
れたこれらの文献について触れたことにより、これらの
文献に開示されている内容は本明細書中に組み入れたも
のとする。PGEsは、代表的には、ポリグリセロールを脂
肪酸でエステル化することによって形成される。ポリグ
リセロールの適当な組み合わせは、商業的な供給源から
入手したポリグリセロール、又は米国特許第3,637,774
号に記載されているような周知の方法を使用して合成し
たポリグリセロールを混合することによって形成でき
る。脂肪酸の適当な組み合わせは、脂肪酸を混合するこ
とによって、及び／又は商業的な供給源から入手した脂
肪酸の混合物から形成できる。共乳化剤として有用なPG
Esの製造では、脂肪酸に対するポリグリセロールの重量
比は、通常は、約50:50乃至70:30であり、好ましくは、
約60:40乃至約70:30である。
適当なPGEs共乳化剤を形成するための代表的な反応条
件は、エステル化触媒として水酸化ナトリウムが0.1％
乃至0.2％存在する状態でポリグリセロールを脂肪酸と
エステル化する工程を含む。この反応は、大気圧及び約
210OC乃至220OCで開始され、機械的攪拌及び窒素散布が
加えられる。反応が進むに従って自由脂肪酸が消え、約
8mmHgまで負圧が徐々に高まる。自由脂肪酸含有量が約
0.5％以下に低下したとき、触媒を燐酸溶液で中和し、
反応混合物を約60OCまで冷却する。次いで、所望のPGEs
を生産するため、この粗反応混合物に沈降又は他の従来
の精製工程（例えば、未反応のポリグリセロールのレベ
ルを下げるため）を加えることができる。
2.HIPE乳濁液の重合／硬化 形成したHIPE乳濁液を集め、又は適当な反応槽、容
器、又は領域に注入し、重合又は硬化を行う。本発明の
一実施例では、反応槽はポリエチレン製のタブであり、
所望程度まで重合／硬化した後、更に処理を行うため、
重合／硬化済みの固体フォーム材料を最終的に容易に取
り出すことができる。通常は、HIPE乳濁液を槽に注入す
る温度は、重合／硬化温度とほぼ同じである。
HIPE乳濁液の重合／硬化条件は、乳濁液の油相及び水
相のモノマー及び他の成分、特に、使用された乳化剤シ
ステム、及び使用された重合開始剤の種類及び量に応じ
て変化する。しかしながら、多くの場合、重合／硬化条
件には、HIPE乳濁液を約30OC以上、更に好ましくは約35
OC以上の高温に約４時間乃至約24時間、更に好ましくは
約４時間乃至約18時間に亘って維持することが含まれ
る。
水滴がHIPE乳濁液内で凝集しないようにする上で、重
合／硬化を比較的低温で行うことが特に好ましい。この
ことは、特に、HIPE乳濁液の形成にソルビタンラウレー
ト及びPEG共乳化剤の好ましい組み合わせが使用されて
いない場合にいえる。このような場合には、適当な低い
重合／硬化温度は、約30OC乃至約50OCの範囲内にあり、
好ましくは、約35OC乃至約45OCの範囲内にあり、最も好
ましくは約40OCである。50OCを かに上回る温度で重合
／硬化を行った場合には、乳濁液に作用する熱応力によ
り、存在する液滴は集合し即ち凝集し、かくして、結果
的に得られたポリマーフォームに非常に大きい気泡を形
成する。これは、特に、HIPE乳濁液の形成にソルビタン
ラウレート及びPEG共乳化剤の好ましい組み合わせが使
用されていない場合に顕著である。これによって形成さ
れたポリマーフォームは、脱水後に潰れた膨張していな
い状態に保つことができない。
HIPE乳濁液をタブのような反応槽内で重合／硬化させ
ると、代表的には、塊状固体ポリマーフォームが得られ
る。この塊状の重合済みHIPEフォームを、代表的には、
シート状形態に切断し、即ちスライスする。重合済みHI
PEフォームからなるシートは、これに続く処理／洗浄工
程、及び脱水工程中の処理が容易であり、吸収体物品で
使用するためのHIPEフォームを形成するのが容易であ
る。重合済みの塊状HIPEフォームは、代表的には、約0.
08cm乃至約2.5cmの範囲のキャリパを持つように切断さ
れ／スライスされる。これに続く脱水中、これによっ
て、代表的には、約0.008cm乃至約1.25cmの範囲のキャ
リパを持つ潰れたHIPEフォームが形成される。
3.HIPEフォームの処理／洗浄 形成した、重合済みの固体HIPEフォームは、一般的に
は、HIPE乳濁液の形成に使用された残留水相材料で気泡
が満たされた可撓性連続気泡多孔質構造である。一般的
には、電解質、残留乳化剤、及び重合開始剤からなるこ
の残留水相材料の少なくとも一部を、これ以上の処理を
行う前であり且つフォームの使用前のこの時点で、フォ
ーム構造から除去しなければならない。通常は、フォー
ム構造を圧縮して残留液体を絞り出すことによって、及
び／又はフォーム構造を水又は他の洗浄用水溶液で洗浄
することによって、元々の水相材料の除去を行う。多く
の場合、圧縮工程及び洗浄工程を何回か、例えば２サイ
クル乃至４サイクルを行う。
元々の水相材料をフォーム構造から必要程度除去した
後、必要であれば、例えば適当な親水化剤及び／又は水
和可能な塩の水溶液で連続的に洗浄することによって、
HIPEフォームを処理することができる。使用できる親水
化剤及び水和可能な塩は上文中に記載してあり、ソルビ
タンラウレート（例えばスパン20）及び塩化カルシウム
を含む。上述のように、所望量の親水化剤／水和可能な
塩が組み込まれるまで、及びフォームが選択された任意
の試験液について所望の付着張力を示すまで、必要であ
れば、HIPEフォーム構造を親水化剤／水和可能な塩の溶
液で処理し続ける。
4.フォームの脱水 最終的に乾燥させたフォームに適当な親水性を賦与
し、十分な量の水和可能な塩、好ましくは塩化カルシウ
ムを随意に組み込むのに必要な程度までHIPEフォームを
処理し／洗浄した後、フォームを脱水する。脱水は、フ
ォームを（好ましくはｚ軸方向に）圧縮して残留水を絞
り出すことによって、フォーム又はフォーム内の水に高
温を加えることによって、例えば約60OC乃至約200OCの
温度で熱乾燥させることによって、又はマイクロ波処理
を施すことによって、真空脱水することによって、又は
圧縮、熱乾燥技術／マイクロ波処理技術／真空脱水技術
を組み合わせることによって、行うことができる。HIPE
フォームの製造の脱水工程は、一般的には、いつでもHI
PEフォームを使用でき且つこのフォームができるだけ乾
燥しているようになるまで行われる。多くの場合、この
ような圧縮脱水したフォームの含水量は、乾燥重量の約
50重量％乃至約500重量％、更に好ましくは、約50重量
％乃至約200重量％である。その後、圧縮したフォーム
を、含水量が乾燥重量の約５重量％乃至約40重量％、更
に好ましくは約５重量％乃至約15重量％になるまで、熱
で乾燥させる（例えば加熱によって）。結果的に得られ
た圧縮／乾燥フォームは、潰れた膨張していない状態で
ある。
VI.吸収体物品 本発明の潰れたポリマーフォーム材料は、種々の吸収
体物品の吸収体構造（例えば吸収体コア）の少なくとも
一部として使用できる。本明細書中では、「吸収体物
品」という用語は、失禁者即ち物品の使用者が排出した
大量の尿、又は水分を含む糞便（柔らかい液状の糞便）
のような他の流体（即ち液体）を吸収できる消費製品を
意味する。このような吸収体物品の例には、使い捨てお
むつ、失禁者用衣料、タンポンや衛生ナプキンのような
生理用品、使い捨てトレーニングパンツ、ベッドパッ
ド、等が含まれる。本発明の吸収体フォーム構造は、お
むつ、失禁者用パッド又は衣料、衣服シールド、等の物
品で使用するのに特に適している。
本発明の吸収体物品は、その最も簡単な形態では、バ
ックシートだけを必要とする。バックシートは、代表的
には、比較的液体不透過性であり、一つ又はそれ以上の
吸収体フォーム構造がバックシートと関連している。吸
収体フォーム構造及びバックシートは、吸収体フォーム
構造がバックシートと吸収体物品の着用者の流体排出領
域との間に配置されるように、関連している。液体不透
過性バックシートは、任意の材料、例えば、キャリパが
約0.038mm（1.5ミル）のポリエチレン又はポリプロピレ
ンからつくることができ、これは、流体を吸収体物品内
に保持するのを助ける。
更に一般的には、本発明の吸収体物品は、着用者の皮
膚と接触する吸収体物品の側をカバーする液体透過性ト
ップシート要素を更に有する。この形体では、物品は、
バックシートとトップシートとの間に位置決めされた、
一つ又はそれ以上の本発明の吸収体フォーム構造からな
る吸収体コアを有する。液体透過性のトップシートは、
ポリエステル、ポリオレフィン、レーヨン、等の任意の
材料からなるのがよく、実質的に多孔質であり、体液
は、このトップシートを通って下にある吸収体コアに移
行する。トップシート材料は、好ましくは、トップシー
トと着用者の皮膚との間の接触領域に水性の体液を保持
するのに十分な親和力を備えていない。
本発明の吸収体物品の実施例の吸収体コアは、一つ又
はそれ以上の本発明のフォーム構造だけからなってもよ
い。例えば、吸収体コアは、これが使用される吸収体物
品の種類に最も合うように所望の通りに又は必要なよう
に形成された、一片の一体のフォームからつくることが
できる。変形例では、吸収体コアは、互いに接着剤で結
合された複数のフォーム片又はフォーム粒子からつくる
ことができ、又は包囲薄葉紙の包み又は吸収体物品のト
ップシート及びバックシートで互いに保持された結合さ
れていない凝集体にすることのできる複数のフォーム片
又はフォーム粒子からつくることができる。
本発明の吸収体物品の吸収体コアは、更に、本発明の
一つ又はそれ以上の吸収体フォーム構造の他に、他の、
例えば従来の、要素又は材料を有してもよい。例えば、
本発明の吸収体物品は、例えば、本発明の吸収体フォー
ム構造の粒子又は部片、及びａ）木材パルプ又は他のセ
ルロース繊維、及び／又はｂ）ポリマーゲル化剤の粒子
又は繊維のような従来の吸収体材料からなる空気堆積混
合物でできた組み合わせからなる吸収体コアを使用でき
る。
本発明の吸収体フォームと他の吸収体材料の組み合わ
せを含む一実施例では、本発明の吸収体物品は多層吸収
体コア形体を使用でき、この形体では、一つ又はそれ以
上の本発明のフォーム構造を含むコア層を従来の吸収体
構造又は材料からなる一つ又はそれ以上の追加の別体の
コア層と組み合わせて使用できる。このような従来の吸
収体構造又は材料には、例えば、木材パルプ又は他のセ
ルロース繊維からなる空気堆積ウェブ又は湿式堆積ウェ
ブが含まれる。更に、このような従来の構造は、従来
の、例えば大きな気泡を持つ吸収体フォーム即ち均等な
スポンジからなってもよい。更に、本発明の吸収体フォ
ームとともに使用される従来の吸収体構造は、水性の体
液を捕捉してこれを保持するため、吸収体物品で一般的
に使用されている種類のポリマーゲル化剤からなる粒子
又は繊維を例えば最大80重量％含むことができる。この
種のポリマーゲル化剤及び吸収体物品でのその使用は、
1988年４月19日にブラント等に賦与された米国再発行特
許第Re.32,649号に更に詳細に記載されている。同特許
について触れたことにより、その特許に開示されている
内容は本明細書中に組み入れたものとする。
本発明の吸収体物品の一つの好ましい種類は、流体取
扱い層が物品の着用者の流体排出領域に位置決めされた
多層吸収体コアを使用する吸収体物品である。この流体
取扱い層は、高ロフトの不織布の形態であるのがよい
が、好ましくは、改質セルロース繊維、例えば補剛した
カールしたセルロース繊維の層からなる流体捕捉／分配
層の形態であり、ポリマーゲル化剤をこの流体捕捉／分
配層の最大約10重量％含む。このような好ましい吸収体
物品の流体捕捉／分配層で使用される改質セルロース繊
維は、好ましくは、化学処理及び／又は熱処理で補剛し
カールした木材パルプ繊維である。このような改質セル
ロース繊維の種類は、1990年６月19日にラッシュ等に賦
与された米国特許第4,935,622号に記載された吸収体物
品で使用されているのと同じである。同特許について触
れたことにより、その特許に開示されている内容は本明
細書中に組み入れたものとする。
これらの多層吸収体コアは、本発明のフォーム構造か
らなる第２の、即ち下側の流体貯蔵／再分配層を更に有
する。本発明の目的について、多層吸収体コアの「上側
の」層は、着用者の身体に比較的近い層、例えば物品の
トップシートに最も近い層である。これとは逆に、「下
側の」層という用語は、着用者の身体から比較的離れた
多層吸収体コアの層、例えば、物品のバックシートに最
も近い層を意味する。この下側の流体貯蔵／再分配層
は、代表的には、上側の流体取扱い層の下にあり且つこ
れと流体連通するように、吸収体コア内に位置決めされ
ている。補剛したカールしたセルロース繊維を含む上側
の流体捕捉／分配層の下にある下側の流体貯蔵／再分配
層で本発明の吸収体フォーム構造を使用できる吸収体物
品は、1992年９月15日にヤング等に賦与された米国特許
第5,147,345号に詳細に記載されている。
上述のように、本発明の特定の吸収体フォーム構造の
流体取扱い特性及び機械的特性により、こうした構造
は、使い捨ておむつの形態の吸収体物品で使用するのに
特に適している。本発明の吸収体フォーム構造を持つ使
い捨ておむつは、従来のおむつ製造技術を使用すること
によって製造できるが、従来のおむつで代表的に使用さ
れた木材パルプ繊維ウェブ（「エアーフェルト」）又は
改質セルロースでできた吸収体コアを本発明の一つ又は
それ以上のフォーム構造に代えることによって、又はこ
のような吸収体コアに本発明の一つ又はそれ以上のフォ
ーム構造を加えることによっても製造できる。かくし
て、本発明のフォーム構造は、おむつにおいて、単一層
で、又は上述のように種々の多層構造形体で使用でき
る。使い捨ておむつの形体の物品は、1967年１月31日に
ダンカン等に賦与された米国再発行特許第Re.26,151
号、1971年７月13日にダンカンに賦与された米国特許第
3,592,194号、1970年１月13日にダンカン等に賦与され
た米国特許第3,489,148号、1975年１月14日に賦与され
た米国特許第3,860,003号、及び1989年５月30日にアル
マニー等に賦与された米国特許第4,834,735号に詳細に
記載されており、これらの特許について触れたことによ
り、これらの全ての特許に開示されている内容は本明細
書中に組み入れたものとする。
本発明の好ましい使い捨ておむつの実施例を添付図面
のうち第５図に示す。このようなおむつは、上流体捕捉
層51及び本発明の吸収体フォーム構造でできた下流体貯
蔵／分配層52からなる吸収体コア50を有する。トップシ
ート53がコアの一方の面に重ねてあり、トップシートは
コアのこの面と同延であり、液体不透過性のバックシー
ト54がコアのトップシートで覆われた面とは反対側の面
に重ねてあり、バックシートは、コアのこの面と同延で
ある。バックシートは、最も好ましくは、コアよりも広
幅であり、これによって、バックシートの側辺縁部はコ
アを越えて延びる。おむつは、好ましくは、砂時計形体
につくられている。
本発明の吸収体フォーム構造を使用できる別の好まし
い種類の吸収体物品は、トレーニングパンツのような、
形体に適合した製品を提供する。このような形体に適合
した物品は、一般的には、ブリーフ又はショーツの形体
のシャシーに形成した不織可撓性基材を含む。次いで、
吸収体「コア」として使用するため、本発明による吸収
体フォーム構造をこのようなシャシーの股領域に取り付
けることができる。この吸収体コアは、多くの場合、包
囲薄葉紙又は他の液体透過性の不織材料で包まれてい
る。かくして、このようなコアの包紙は、形体に適合し
た物品「トップシート」として役立つ。
形体に適合した物品のシャシーを形成する可撓性基材
は、布、又は紙、又は他の種類の不織基材又は形成フィ
ルムからなるのがよく、弾性化等を施すことによって延
伸可能にすることができる。このようなトレーニングパ
ンツ物品の脚バンド又は胴バンドは、物品の装着性を改
善するため、従来の方法で弾性化できる。このような基
材は、一般的には、その一方の面に処理を加えることに
よって又はこの面にコーティングを施すことによって、
又はこの可撓性基材を比較的液体不透過性の他の基材に
積層化してシャシー全体を比較的液体不透過性にするこ
とによって、比較的液体不透過性にするか或いは、液体
が少なくとも容易には透過しないようにする。この場
合、シャシー自体は、形体に適合した物品の「バックシ
ート」として役立つ。この種の代表的なトニングパンツ
製品は、1986年10月28日にロバートに賦与された米国特
許第4,619,649号に記載されている。同特許について触
れたことにより、その特許に開示されている内容は本明
細書中に組み入れたものとする。
使い捨てトレーニングパンツ製品の形態の、形体に適
合した代表的な物品を添付図面のうち第６図に示す。こ
のような製品は、周囲ゾーンに沿って接着によってライ
ニング層61に取り付けられら外層60を有する。例えば、
内ライニング61を外層60に一方の脚バンド領域62の周囲
に沿って、他方の脚バンド領域63の周囲に沿って、及び
胴バンド領域64に沿って取り付けることができる。物品
の股領域には、本発明の吸収体フォーム構造からなる全
体に矩形の吸収体コア65が取り付けられている。
試験方法 本発明を説明する上で、HIPEフォーム吸収体構造の多
くの特性を記載する。これらの特性は、以下の試験流体
及び試験方法を使用して決定される。
Ｉ）試験流体及びフォーム試料の作製 Ａ）試験流体−合成尿 この試験のセクションで説明する計測の幾つかでは、
合成尿、エタノール、又は２−プロパノール（イソプロ
ピルアルコール）等の試験流体を使用する。以下に説明
する多くの試験で使用される合成尿は、ジャイコ製薬
（17055、ペンシルバニア州メカニクスブルグ）が製造
している商業的に入手可能な合成尿配合物からつくられ
ている。この配合物から形成されたジャイコ合成尿は、
KClを0.2重量％、Na2SO4を0.2重量％、NH4H2PO4を0.085
重量％、（NH4）2HPO4を0.015重量％、CaCl22H2Oを0.02
5重量％、及びMgCl26H2Oを0.05重量％含む。合成尿の試
料を、蒸留水を使用してラベルの指示に従って作製す
る。溶解を助けるため、ジャイコ塩混合物を水にゆっく
りと加える。必要であれば、試料を濾過して粒子を除去
する。未使用の合成尿は１週間後に廃棄する。流体の可
視度を改善するため、青色の食品着色剤を合成尿溶液１
当たり５滴加える。使用したジャイコ合成尿の表面張
力は65±5dynes/cmである。
Ｂ）フォーム試料の作製 以下の多くの試験には、特定の大きさのフォーム試料
の作製及び試験が必要とされる。他の特定していない限
り、鋭い往復動ナイフ鋸を使用してフォームの大きなブ
ロックから必須の大きさのフォーム試料を切り出さなけ
ればならない。この切断装置又は等価の種類のフォーム
切断装置を使用することは、試料の縁部に欠陥が生じる
ことを実質的になくすのに役立つ。試料の縁部の欠陥
は、以下に説明する幾つかの試験方法を実施して得られ
た特定の計測値に悪影響を及ぼす。
更に、試料の大きさには、試料のキャリパ即ち厚さに
ついての寸法が含まれる。キャリパ即ち厚さの計測は、
本発明の目的について、フォーム試料に350Pa（0.05ps
i）の閉じ込め圧力が加わった状態で行わなければなら
ない。フォームの密度及び乾燥重量の全ての計測は、通
常は、以下に説明するように、フォーム試料を水で洗浄
し、乾燥した後に行われる。
II）フォームの性質、特徴、又は特性の決定 A.潰れた状態 １）膨張圧力 この試験は、潰れたフォーム内に貯えられたエネルギ
を直接計測する。潰れたフォームに貯えられたエネルギ
は、フォームの自由吸収力よりも多量の水を注入したと
きに解放される。膨張圧力は、一杯に湿潤させたフォー
ムが圧縮力によってその潰れた状態でのキャリパ（厚
さ）に保持されている状態で、計測される。
この試験を行うため、潰れたフォームでできた直径2
3.8mmの円筒体をパンチを使用して注意深く切り出す。
この切り出した試料のキャリパを歪ゲージ（例えば、オ
ーノ−ソッキEG−225型）で0.005mmの精度で計測する。
この応力緩和試験を実施するに当たり、液体を保持でき
る平行プレートアッセンブリを持つレオメトリックスRS
A II型を使用する。この平行プレートアッセンブリは、
内径が29mmの円筒形チャンバを持つ底カッププレート、
及び直径が25mmの円形部材を持つ頂プレートを有する。
切り出した乾燥試料を底カッププレートのチャンバ内
に頂プレートの円形部材の下に中心を合わせて置く。次
いで、アッセンブリ／試料の全体を31.1OC（88OF）で10
分間に亘って平衡させ、切り出した試料上に頂プレート
が約10gの力で載るように調節する。レオメトリックスR
SA II型は、31.1OC（88OF）で歪が0.5％（圧縮）で応力
緩和試験を行うようにプログラムされている。応力を時
間の関数として監視するとき、31.1OC（88OF）の温度の
十分な量の水を注射器を使用して底カッププレートに迅
速に加え、切り出した試料を完全に飽和させる（１秒間
に3mL）。切り出した試料が膨張しようとするときにプ
レートに及ぼす圧力（即ちその膨張圧力）を、水を加え
た時点以降少なくとも15分間に亘って記録する。５分で
の値を、切り出した試料の膨張圧力として記録する。
２）毛管吸引比表面積 フォームの毛管吸引比表面積は、周知の低表面張力の
試験波の平衡吸収重量から決定できる。この場合、無水
エタノール（引火点10OC）を使用する。
試験を行うため、適当な寸法（長さが35cm以上、幅が
2cm、厚さが0.25cm）のフォーム試料ストリップを22±2
OCで平衡させ、垂直方向に位置決めし、実験室用のジャ
ッキを使用して一端をエタノールのリザーバに1mm乃至2
mm浸漬する。エタノールは、フォームストリップの毛管
作用によって、試料の長さよりも小さいその平衡高さま
で吸い上げられる。次いで、エタノール含有ストリップ
を計量し、エタノールの全吸収量を決定する。この試験
中に、エタノールの蒸発を防ぐため、例えばカップ状ガ
ラスシリンダで試料をシールドしなければならない。次
いで、エタノールをフォーム試料から蒸発させ、試料を
水で洗浄し、乾燥し、計量する。
フォーム試料の比表面積は、以下の式から計算でき
る。
ここで、Scは毛管吸引比表面積であり、単位はcm2/gm
であり、Meはエタノールの吸収質量であり、単位はｇで
あり、Ｇは重力定数であり、これは980cm/sec2であり、
Lnは湿潤試料の全長であり、単位はcmであり、Mnは乾燥
試料の質量であり、単位はｇであり、γｅは、エタノー
ルの表面張力であり、これは22.3dynes/cmである。得ら
れた値を10000cm2/m2で除し、毛管吸引比表面積をm2/g
で与える。
３）フォーム密度 フォーム密度の決定に使用できる一つの方法は、ASTM
の方法第D3574−86号の試験Ａに記載された方法であ
る。この方法は、主にウレタンフォームを試験するよう
に設計されているが、本発明の好ましいHIPE型フォーム
の密度の計測にも使用できる。特に、このASTMの方法に
よる密度計測は、この試験で特定された特定の方法で予
め調製したフォーム試料について実施される。
密度は、所与のフォーム試料の（水で洗浄し、乾燥し
た後の）乾燥質量及びその容積の両方を22±2OCで計測
することによって決定される。大型のフォーム試料につ
いての容積の値は、閉じ込め圧力が加わっていない状態
での試料寸法の計測値から計算される。小型のフォーム
試料の寸法は、ダイヤルゲージを使用し、ダイヤル脚に
350Pa（0.05psi）の圧力を加えて計測される。
密度は、単位容積当たりの質量として計算される。本
発明の目的について、密度は、一般滴には、g/cm3の単
位で表される。
B.膨張状態 １）合成尿で飽和させたときの密度 この計測では、フォーム試料をジャイコ合成尿でその
自由吸収力まで31.1OC（88OF）で飽和させる。一杯に膨
張した状態で容積を計測し、試料の乾燥質量を水で洗浄
し乾燥した後に計測する。かくして、合成尿で飽和させ
たときの密度は、湿潤容積当たりの乾燥質量として計算
され、g/cm3の単位で表される。
２）有効細孔容積 有効細孔容積を決定するための方法には、吸収体フォ
ーム試料の構造に導入できる２−プロパノール（引火点
12OC）の量の計測が含まれる。このような計測を行うの
に使用される器具及び材料を22±2OCで平衡させる。計
測もこの温度で行われる。
乾燥フォーム試料を切断し、表面積が6.5cm2（１平方
インチ）で厚さが0.25cm（0.1インチ）の円筒体又はこ
れと等価の物にする。このような円筒形の試料は、厚さ
が0.25cm2（0.1インチ）のフォームの試料に直径が2.87
cm（1.13インチ）の鋭いパンチを使用することによって
形成できる。乾燥フォーム試料（水で洗浄し乾燥させた
後の）を各々計量し、乾燥重量（DW）を決定する。この
ような試料三つを計量し、平均乾燥重量（DW）を決定す
る。
次いで、これらの試料の計測自由吸収力（MFC）を以
下の工程で決定する。
ａ）フォーム試料を結晶皿に入った２−プロパノールに
浸漬する。この時点で試料を数回絞り、空気を抜く。
ｂ）各試料を２−プロパノールを絞らずに取り出す。試
料を約30分に亘って平らな状態に置き、過剰の流体を流
出させる。次いで、各試料を湿潤状態で計量し、湿潤重
量（WW）を決定する。
ｃ）工程ａ）及びｂ）を更に二回繰り返し、平均湿潤重
量（WW）を計算する。
計測自由吸収力（MFC,g/g）は、乾燥フォームの単位
質量当たりの２−プロパノールで飽和させたフォームの
重量である。MFCを以下の式に従って計算する。
次いで、２−プロパノールによるフォームのMFCを２
−プロパノールの密度即ち0.785g/mLで除すことによっ
て、有効細孔容積を計算する。これにより、フォームの
有効細孔容積がmL/gで与えられる。
３）圧縮−撓みに対する抵抗 圧縮−撓みに対する抵抗は、本発明の目的について、
合成尿で飽和させて一杯に膨張させたフォーム試料に5.
1kPa（0.74psi）の閉じ込め圧力の形態の応力を加えた
後にこのフォーム試料中に生じる歪の量（キャリパの減
少の％）を計測することによって計量できる。
計測に使用されるフォーム試料、ジャイコ合成尿、及
び器具は全て31.1OC（88OF）の温度で平衡させる。計測
もまたこの温度で行われる。
潰れた状態のフォーム試料のシートをジャイコ合成尿
でその自由吸収力で飽和させる。２分後、飽和させた一
杯に膨張したシートから円形の表面積が6.5cm2（１平方
インチ）の円筒体を打ち抜く。キャリパの計測に適した
ダイヤルゲージをシート上に位置決めする。円形の表面
積が少なくとも6.5cm2（１平方インチ）の脚を持ち、キ
ャリパの寸法を0.025mm（0.001インチ）の精度で計測で
きる任意のゲージを使用できる。このようなゲージの例
には、アメス482型（マサチューセッツ州ウォルサムの
アメス社）、又はオーノ−ソッキEG−225型（日本国の
オーノ−ソッキ株式会社）がある。
次いで、網に載せた飽和フォーム試料に5.1kPa（0.74
psi）の閉じ込め圧力が加わるように脚に15分間に亘っ
て力を加える。この時間の終わりにダイヤルゲージを使
用し、綴じ込め圧力を加えた結果生じる試料のキャリパ
の変化を計測する。キャリパの最初の計測値及び最後の
計測値から、試料に生じた歪のパーセンテージを計算で
きる。
４）圧縮−撓み状態からの回復 圧縮−撓み状態からの回復を試験するため、圧縮−撓
みに対する抵抗（上文中のＢ）の３）参照）試験につい
て形成したのと同様のフォーム試料を使用する。
ダイヤルゲージを使用し、ジィイコ合成尿でその自由
吸収力まで飽和させた試験試料を31.1OC（88OF）で10分
間に亘りその元の厚さの50％まで圧縮し、この圧縮状態
を１分間に亘って維持する。次いで、圧力を解放し、放
出された流体が存在した状態で１分間に亘って厚さを回
復させる。回復のパーセンテージは、未圧縮のフォーム
の元の高さに基づいて決定される。
C.潰れた状態又は膨張状態 １）可撓性 フォームの可撓性は、気泡を持つ有機ポリマーフォー
ム製品の可撓性を決定するのに使用されるASTM Ｄ 35
74−86,3.3試験を改良した試験方法によって計量でき
る。このような改良試験は、31.1OC（88OF）でジャイコ
合成尿でその自由吸収力まで飽和させたときの寸法が7c
m×0.8cm×0.8cmのフォーム試料を使用する。これらの
試料をつくるのに使用された切断方法は、フォームスト
リップの縁部に欠陥を生じないということが重要であ
る。合成尿で飽和させたフォームストリップを直径が0.
8cmの円筒形マンドレルの周りにストリップの両端が出
会うまで５秒で１巻の均等な速度で巻き付ける。フォー
ムは、この試験中に、即ち一つの曲げサイクルを通る場
合に裂けたり壊れたりしない場合に可撓性であると考え
られる。
D.流体取扱い特性の決定 １）自由吸収力 この試験では、フォーム試料を31.1OC（88OF）でジャ
イコ合成尿で飽和させる。次いで、上文中で「有効細孔
容積」についてII（Ｂ）（２）に記載されているのと同
じ方法を使用し、荷重が加わっていない状態での吸収力
（自由吸収力）を計測する。
２）毛管作用による垂直方向移動速度及び毛管作用によ
る垂直方向吸収力 毛管作用による垂直方向移動速度及び毛管作用による
垂直方向吸収力は、乾燥フォームが流体をリザーバから
毛管作用で垂直方向に移動させる能力の計測値である。
流体前縁が毛管作用でフォームのストリップの5cmの垂
直距離に亘って移動するのに要する時間を計測し、毛管
作用による垂直方向移動速度を提供する。流体が毛管作
用によりその平衡高さまで移動した後、毛管作用による
垂直方向移動高さの特定の値（例えば11.4cm（4.5イン
チ））を決定し、毛管作用による垂直方向吸収力を提供
する。
青色の食品着色剤で着色したジャイコ合成尿を、毛管
作用による垂直方向移動速度及び毛管作用による垂直方
向吸収力を決定するための以下の方法で使用す。この試
験方法では、材料は37OCで平衡しており、試験は同じ温
度で行われる。
長さが約70cmで幅が2cmで厚さが0.25cmのフォームの
ストリップをその一端の1mm乃至2mmが合成尿のリザーバ
に浸漬した状態で垂直に支持する。液体を毛管作用でフ
ォームストリップの平衡高さまで（例えば18時間に亘っ
て）吸い上げる。この高さは試料の長さ以下でなければ
ならない。この試験中、蒸発が起こらないようにするた
め、例えばカップ状ガラスシリンダ内に試料をシールド
しなければならない。
毛管作用によって5cm移動させるのに要する時間を毛
管作用による垂直方向移動速度の計測値として使用す
る。平衡湿潤重量を記録し、以下に説明するように「付
着張力」の計算に使用する。
試料を手早く取り出して吸収力を持たない表面に載
せ、フォーム試料を圧縮しないのに十分な鋭さを持つ器
具を使用して2.54cm（１インチ）の片に切断する。各片
を計量し、水で洗浄し、乾燥し、次いで再計量する。各
片について吸収力を計算する。11.4cm（4.5インチ）の
毛管作用による移動高さを中心とした2.54cm（１イン
チ）のセグメントの吸収力が、決定するのが最も望まし
いパラメータである。
３）付着張力 毛管吸引により試験流体で膨潤した親水化したフォー
ム試料の付着張力は、試験流体の表面張力γと試験流体
がフォーム試料の内面と接触する角度を表す接触角θの
余弦（cosθ）の積である。付着張力は、二つの異なる
試験流体を使用した同じフォームでできた二つの試験試
料が示す毛管吸引による平衡吸収重量を計測することに
よって実験的に決定できる。このような方法の第１工程
では、上文中で毛管吸引比表面積についてII（Ａ）
（２）で説明してあるように、エタノールを試験流体と
して使用してフォーム試料の比表面積を決定する。
次いで、毛管吸引吸収法を、（ａ）試験流体としてジ
ャイコ合成尿を使用すること、（ｂ）試験を30OCで実施
すること、及び（ｃ）長さが70cm以上、幅が2cm、厚さ
が0.25cmのフォーム試料ストリップを使用すること除
き、エタノール法と同じ方法で繰り返す。この場合、合
成尿の接触角は、周知の比表面積及び合成尿吸収につい
てのデータから以下のように計算できる。
ここで、θＵはジャイコ合成尿の接触角であり、単位
は度であり、ＭUはジャイコ合成尿の液体吸収質量であ
り、単位はｇであり、Ｇは重力定数であり、これは980c
m/sec2であり、ＭNは乾燥フォーム試料の質量であり、
単位はｇであり、γＵはジャイコ合成尿の表面張力であ
り、これは〜65dynes/cmであり、ＳCはエタノール吸収
法で決定されたフォーム試料の比表面積であり、単位は
cm2/gmであり、ＬNは湿潤フォーム試料の長さであり単
位はcmである。
界面活性剤が（フォーム試料の表面上に及び／又は前
進する試験流体中に）存在する場合には、前進する流体
の前縁は、以下の付着張力（AT）の等式を適用すること
によって決定される。
ここで、ＭTはフォーム試料が吸収した試料液の質量
であり、Ｇ、ＬN、ＭN、及びＳCは、上文中に定義して
ある。〔1988年のJ.Coll.Int.Sci.,121（１）の第22頁
乃至第31頁のホッジソン及びバーグを参照されたい〕 任意の所与の試験液についての付着張力を決定する上
で、任意の時点での表面張力の数値について何ら仮定が
なされず、そのため、試料表面上の及び／又は前進する
液体内の界面活性剤濃度の毛管作用による移動中の変化
は重要でない。試験液の表面張力（ジャイコ合成尿を使
用した場合の最大付着張力は、〔65±５〕〔cos0゜〕＝
65±5dynes/cm）である最大付着張力のパーセンテージ
から見ると、付着張力（γcosθ）の実験値が特に有用
である。
PEG分析方法 A.界面張力（IFT）法（スピニング液滴） IFTは、Kruss SITE 04スピニング液滴張力計又は同
じ原理で作動する任意の等価のスピニング液滴張力計を
使用して計測できる。ミッタルが発行した、ACSシンポ
ジウム第８回（1975年）の第234頁乃至第247頁のカイア
ス等の「界面での吸収」、及びJ.Chem.Soc.Faraday Tra
ns.,第１巻（1981年）の第2155頁乃至第2168頁のアベイ
ヤード等のスピニング液滴IFT法概論を参照されたい。
各IFT計測について、PEG（代表的には、５μｌ）を含む
油相の液滴を、予め50OCで平衡させた水相が入った張力
計のスピニング毛管に注入する。毛管のスピニング速度
を、液滴の長さ：直径の比が4:1以上であるように液滴
を細長くして円筒形形状にするのに十分なだけ高める。
この細長い液滴を、平衡に至るまで（即ち液滴の直径に
はこれ以上の変化が生じない）又は約30分経過するま
で、50OCで平衡させる。好ましくは、細長い液滴は均等
な直径（半球形の両端を除く）を持ち、水性の溶液との
界面には、付着材料及び／又は小さな液滴が付いていな
い。そうでない場合には、本質的に何も付着していない
細長い液滴の領域の長さ：直径比は4:1以上であり、最
小直径（直径の異なる領域が存在する場合）を計測につ
いて選択する。界面直径（γ）は、計測した半径（ｒ、
円筒形の直径の半分）、角速度（ωは、２πｎ、ここで
ｎはチューブの回転数である、及び油相と水相の密度差
（Δｐ）から以下の等式を使用して計算される。
γ＝0.25r3Δｐω２ ｎ−オクタノールと水（20OCで8.5dynes/cm）との間
のIFTを計測することによって、このシステムを定期的
に較正する。
これらの計測で使用された油相は、代表的には、スチ
レン、ジビニルベンゼン（55％工業等級）、及び２−エ
チルヘキシルアクリレートを2:2:6の重量比で含む100部
のモノマー混合物に10部のPEGを加えることによって形
成される。この混合物を機械的に攪拌し、PEGの溶解を
行う。この油相混合物を周囲温度で一晩に亘って放置
し、不溶性の即ち沈殿性の材料（代表的には、自由ポリ
グリセロール）を溶液から沈降させる。遠心分離後、上
澄みをそのまま使用し、追加のモノマー混合物で希釈
（必要であれば、順次希釈し）、低濃度の乳化剤溶液を
つくる。このようにして、公称PEG濃度が約９％乃至0.0
1％、又はそれ以下の溶液を形成できる。この計測で使
用する水相は、CaCl2.2H20を蒸留水で溶解することによ
って形成された塩化カルシウムの0.90M水溶液（約pH6）
である。
油相中のPEG濃度を最大で少なくとも３％まで変化さ
せることによって、一連のIFT計測を行う。IFT値を両対
数でプロットすると、油相中のPEG濃度の関数として滑
らかな曲線が描かれる。次いで、この曲線から最小IFT
値を推定する。
B.ポリグリセロールの分布 試料中でのポリグリセロールの分布は、毛管超臨界流
体クロマトグラフィーによって決定できる。チェスター
等のJ.High Res.Chrom.＆ Chrom.Commun.,第９巻（1986
年）の第178頁以降を参照のこと。この方法では、同じ
試料中のポリグリセロールを、ビス（トリメチルシリ
ル）−トリフルオロアセトアミドと反応させることによ
って、トリメチルシリルエーテルに転化する。トリメチ
ルシリルエーテルを分離し、次いで、水素炎イオン化検
出を使用して毛管超臨界流体クロマトグラフィーによっ
て計量する。トリメチルシリルエーテルが、分子量を増
大させるため、ポリジメチルシロキサン固定相から溶離
する。超臨界流体クロマトグラフィーを質量分析計と結
び付けることによってピーク同定を行う。ポリグリセロ
ール種の相対的な分布は、クロマトグラムのピーク領域
から計算される。重量パーセンテージは、水素炎イオン
化検出が、試料中の全てのポリグリセロール貯めに等し
く応答すると仮定することによって計算される。
C.脂肪酸組成物 遊離脂肪酸又は脂肪酸エステル試料の脂肪酸組成物
は、高分解能毛管ガスクロマトグラフィーによって決定
できる。ディー・アロンゾ等のJ.Am.Oil Chem.Soc.,の
第58巻（1981年）の第215頁以降を参照のこと。この方
法では、試料中の脂肪酸を脂肪酸メチルエーテルに転化
し、次いで、これを分離し、水素炎イオン化検出で高分
解能毛管ガスクロマトグラフィーで計量する。毛管コラ
ム固定相（安定化させたポリエチレングリコール）がメ
チルエーテルを鎖長及び不飽和の程度に従って分離す
る。ピークの同定は、周知の脂肪酸標準と比較すること
によって行われる。脂肪酸種の相対分布は、クロマトグ
ラムのピーク領域から計算される。水素炎イオン化検出
器が試料中の全ての脂肪酸種に等しく応答すると仮定す
ることによって、重量パーセンテージを計算する。
例 潰れたHIPE吸収体フォームの形成、このような潰れた
フォームの性質、及びこれらの潰れた吸収体フォームの
使い捨ておむつでの使用、を全て以下の例によって例示
する。
例１ この例は、本発明の範疇に属する潰れたHIPEフォーム
を例示する。
乳濁液の調製 無水塩化カルシウム（36.32kg）及び過硫酸カリウム
（568g）を378lの水に溶解する。これによって、HIPE乳
濁液を形成するための連続相で使用されるようになった
水相流れを形成する。
スチレン（1600g）、ジビニルベンゼン55％工業等級
（1600g）、及び２−エチルヘキシルアクリレート（480
0g）からなるモノマーの組み合わせに、ソルビタンラウ
レート（960g、スパン20として）を加える。混合後、こ
の材料の組み合わせを一晩放置する。上澄みを取り出
し、HIPE乳濁液を形成するための連続プロセスで油相と
して使用する。（約75gの粘着性の残留物を廃棄す
る。） 48OC乃至50OCの温度の水相及び22OCの温度の油相の別
々の流れを動的混合装置に供給する。組み合わせた流れ
を動的混合装置内でピンインペラーによって完全に混合
する。この規模で作動させる場合には、適当なピンイン
ペラーは、長さが約21.6cmで直径が約1.9μｍの円筒形
シャフトを有する。シャフトには４列のピンが設けら
れ、このうち二つの列は17本のピンを有し、他の二つの
列には16本のピンが設けられている。各ピンの直径が0.
5cmであり、シャフトの中央軸線から外方に1.6cmの長さ
だけ延びている。ピンインペラーは、動的混合装置を形
成する円筒形スリーブに取り付けられており、ピンは、
この円筒形スリーブの壁から0.8cmの隙間を有する。
動的混合器内に背圧を形成するため、及び最終的に形
成される乳濁液への成分の組み込みを改善するため、螺
旋状の静的混合器が動的混合装置の下流に取り付けられ
ている。このような静的混合器は、長さが35.6cm（14イ
ンチ）で外径が1.3cm（0.5インチ）である。静的混合器
は、6.1cm（2.4インチ）切り詰めることによって改造し
たター産業070−821型である。
組み立てた複合混合器を、水相２部に対して油相１部
の比で油相及び水相で満たす。動的混合装置は、装置を
一杯に満たすときに空気を逃がすため、通気されてい
る。充填中の流量は、油相が1.127g/secであり、水相が
2.19g/secである。
組み立てた装置がひとたび充填されると、インペラー
を1800rpmで回転させ、動的混合器内で攪拌を開始す
る。このとき、水相の流量を130秒の期間に亘って35.56
cm3/secの流量まで一様に増大させる。この時点で動的
混合装置及び静的混合装置によってつくりだされた背圧
は51.75kPa（7.5psi）である。次いで、インペラーの速
度を60秒の期間に亘って1200rpmの速度まで一様に増大
させる。背圧は31.05kPa（4.5psi）まで下がる。この時
点で、インペラーの速度を1800rpmまで直ちに高める。
システムの背圧は、その後31.05kPa（4.5psi）で一定で
ある。
乳濁液の重合 この時点で静的混合器から流れる形成した乳濁液をラ
バーメイド・エコノミー冷凍食品貯蔵箱3500型に集め
る。これらの箱は食品等級のポリエチレンでつくられて
おり、公称寸法が45.7cm×66cm×22.9cm（18インチ×26
インチ×９インチ）である。これらの箱の真の内法は3
8.1cm×58.4cm×22.9cm（15インチ×23インチ×９イン
チ）である。これらの箱は、キシレン及び２−プロパノ
ールの等量の溶剤混合物に溶かしたスパン20の20％溶液
からなるフィルムで予め処理してある。溶剤混合物を蒸
発させてスパン20だけを残す。47lの乳濁液を各箱に集
める。
乳濁液を収容し箱を65OCで18時間に亘って室内に放置
し、乳濁液の重合を箱の中で行い、これによって、ポリ
マーフォームを形成する。
フォームの洗浄及び脱水 硬化の完了後、硬化した湿潤状態のフォームを硬化箱
から取り出す。フォームは、この時点では、溶解した乳
化剤、電解質、及び開始剤を含む残留水相を、重合させ
た材料の約30倍乃至40倍含んでいる。フォームを鋭い往
復動鋸ブレードでスライスし、キャリパが0.89cm（0.35
0インチ）のシートにする。次いで、一連の３ニップロ
ールでこれらのシートに圧縮を加え、これによって、フ
ォームの残留水相含有量を、重合させた材料の重量の約
６倍にまで徐々に減少させる。この時点で、シートを60
OCの１％のCaCl2溶液で再び飽和させ、ニップで絞り、
水相含有量を約10倍にし、再び60OCの１％のCaCl2溶液
で飽和させ、次いで再びニップで絞り、水相含有量を約
10倍にする。
これで本質適には１％のCaCl2溶液を約10倍含むフォ
ームシートを真空スロットを持つ最終ニップに通す。最
終ニップは、CaCl2溶液含有量をポリマーの重量の約５
倍に下げる。フォームは、最終ニップ後、約0.2cm（0.0
80インチ）のキャリパに圧縮されたままである。次い
で、約60OCに設定された空気循環オーブンで約３時間に
亘って乾燥する。こうした乾燥により、水分含有量を重
合させた材料の重量の約５％乃至７％に減少させる。こ
の時点で、フォームシートのキャリパは約0.19cm（0.07
5インチ）であり、非常に皺が寄り易い。更に、フォー
ムは、残留ソルビタンラウレート乳化剤を約11重量％、
及び残留水和塩化カルシウム（無水ベース）を約５重量
％含む。潰れた状態では、フォームの密度は約0.17g/cm
3である。ジャイコ合成尿内で膨張させたとき、その自
由吸収力は、約30.2mL/gである。膨張したフォームの毛
管吸引比表面積は約2.24m2/gであり、細孔容積は約31mL
/gであり、気泡の平均的な大きさは約15μｍであり、付
着応力は約35dynes/cmであり、毛管作用による垂直方向
吸収力は約28.7mL/g又はその自由吸収力の約88％であ
る。
例II 使い捨ておむつを第７図の分解斜視図に示す形体及び
構成要素を使用して形成する。このようなおむつは、熱
結合したプロピレン製トップシート70、流体不透過性の
ポリエチレン性バックシート71、トップシートとバック
シートとの間に位置決めされた二層吸収体コアを有す
る。二層吸収体コアは、変形砂時計形状の流体捕捉層73
の下に位置決めされた例Ｉの種類の潰れたHIPEフォーム
からなる変形砂時計形状の流体貯蔵／再分配層72を有す
る。トップシートは、弾性を持つ実質的に平行な二つの
障壁脚カフストリップ74を有する。おむつのバックシー
トには二つの矩形の弾性胴バンド部材75が取り付けられ
ている。ポリエチレン製バックシートの各端には、ポリ
エチレン製の２つの胴部シールド要素76が取り付けられ
ている。更に、バックシートには、二つの平行な弾性脚
ストリップ77が取り付けられている。おむつを着用者の
周りに取り付けるのに使用できるＹテープの二つの部片
79用のファスニング面として、ポリエチレンシート78が
バックシートの外側に取り付けられている。
おむつのコアの捕捉層は、補剛した捩じれたカールし
たセルロース繊維及び従来の補剛していないセルロース
繊維を92％/8％で含む湿式堆積混合物からつくられてい
る。補剛した捩じれたカールしたセルロース繊維は、乾
燥状態の繊維セルロース無水グルコースをベースとして
約2.5mol％程度までグルタルアルデヒドで架橋させた南
方針葉樹剤クラフトパルプ（フォーリーフラッフ）でつ
くられている。これらの繊維は、1989年４月18日にディ
ーン等に賦与された米国特許第4,822,453号に記載され
た「乾燥架橋プロセス」に従って架橋されている。
これらの補剛した繊維は、以下の表IIに記載した特性
を持つ繊維と同じである。
表II 補剛した捩じれたカールしたセルロース（STCC）繊維 種類＝乾燥状態の繊維セルロース無水グルコースをベー
スとして1.41mol％程度までグルタルアルデヒドで架橋
した南方針葉樹剤クラフトパルプ 捩じれ数（乾燥状態）＝6.8個/mm 捩じれ数（湿潤状態）＝5.1個/mm ２−プロパノール保持値＝24％ 水保持値＝37％ カールファクタ＝0.63 STCC繊維と組み合わせて使用される従来の補剛されて
いないセルロース繊維もまたフォーリーフラッフでつく
られている。これらの補剛されていないセルロース繊維
は、約200CSF（カナダ標準濾水度）まで精製されてい
る。
捕捉層の平均乾燥密度は約0.07g/cm3であり、合成尿
で飽和させたときの、乾燥重量をベースとした平均密度
は約0.08g/cm3であり、平均坪量は約0.03g/cm2である。
おむつのコアでは、約13gの流体捕捉層が使用されてい
る。捕捉層の表面積は、約302cm2（46.8平方インチ）で
ある。捕捉層のキャリパは約0.44cmである。
おむつのコアの流体貯蔵／再分配層は、例Ｉに記載し
た種類の潰れたHIPEフォームでできた変形砂時計形状の
部品である。この貯蔵／再分配層を形成するのに約13g
のHIPEフォームが使用されており、この層の表面積は約
339cm2（52.5平方インチ）であり、キャリパは約0.25cm
（0.1インチ）である。
この特定のコア形体を持つおむつは、排出された尿を
保持する上で特に望ましく且つ効率的に使用され、従っ
て、幼児が通常の方法で着用した場合、漏れが起こるの
は非常に稀である。吸収体コアの捕捉層で、湿式堆積し
た補剛した繊維に代えて空気堆積した補剛した繊維を使
用した場合にも同様の結果を得ることができる。
例III この例は、特に、HIPE乳濁液の形成に使用される唯一
の乳化剤がスパン20である場合、比較的低い重合／硬化
温度を使用し、HIPE乳濁液中の水滴の凝集を一貫して減
少させ、及び本発明による潰れたポリマーフォームを一
貫して得ることの利点を例示する。この例では、例Ｉに
記載されているのと同様の方法でHIPE乳濁液を形成する
が、乳化剤としてのスパン20の量が異なる。このHIPE乳
濁液は、多数の0.473lのプラスチック製の蓋付きジャー
に集められる。４つのオーブンを37.8OC（100OF）、46.
1OC（115OF）、54.4OC（130OF）、及び65.6OC（150O
F）、に設定し、HIPE乳濁液の入ったジャーのうちの幾
つかを各オーブン内で24時間に亘って硬化させる。次い
で、結果的に得られた硬化済みのフォームの一部を水で
洗浄し、乾燥させる。次いで、乾燥させたフォームの顕
微鏡写真を50倍、500倍、及び1000倍の倍率で撮影す
る。第3a図乃至第3d図は、こうした顕微鏡写真を示す
（倍率500倍）。特に、第3a図は、37.8OC（100OF）で硬
化させたフォームの切断した断面を示し、第3b図は、4
6.1OC（115OF）で硬化させたフォームの切断した断面を
示し、第3c図は、54.4OC（130OF）で硬化させたフォー
ムの切断した断面を示し、第3d図は、65.6OC（150OF）
で硬化させたフォームの切断した断面を示す。
第3a図及び第3b図に示すように、低温（即ち、50OC以
下）で硬化させたHIPE乳濁液で得られたフォーム構造
は、細孔の大きさが比較的均等であり、即ちフォーム構
造が比較的均質である。これは、HIPE乳濁液の硬化中の
水滴の凝集が小さいということを示唆する。これとは対
照的に、第3c図及び第3d図に示されているように高温で
（即ち、50OC以上）で硬化させたHIPE乳濁液で得られた
フォーム構造は、多数の大きな細孔を有し且つこれらの
細孔の大きさが比較的不均等であり、即ちフォーム構造
が本質的に不均質である。これは、HIPE乳濁液の硬化中
の水滴の凝集がかなり大きいということを示唆する。
これらの硬化済みのフォームの気泡の大きさ及び凝集
についての均質性は、顕微鏡写真から以下の尺度を用い
て量的に等級分けできる。
等級 内容 １ 塊状凝集、ほとんどフォームと確認できない ２ 非常に悪い凝集、ポイドが開放し、ストラットが潰
れている ３ 悪い凝集、ストラットが厚い ４ 中程度の凝集、ストラットが揃っていない ５ 僅かな凝集、ストラットが揃っている ６ ほとんど凝集がなく、ストラットが揃っている ７ 良好に溶解した均質な構造 硬化済みのフォームの各々について、上掲の尺度に基
づいて測定を何回か行い、次いで平均し、以下の表に示
すように硬化済みのフォームの各々について平均等級を
得る。
硬化温度 平均等級 37.8OC（100OF） 6.5 46.1OC（115OF） 5.5 54.4OC（100OF） 3.3 65.6OC（130OF） 2.5 46.1OC（115OF）、54.4OC（130OF）、及び65.6OC（15
0OF）で硬化させた上述のフォーム試料の一部を、塩水
で洗浄し、これに続いてプレス及び乾燥を行った後、薄
いままであり続けることの能力について評価する。硬化
済みのフォームを、塩化カルシウムの1.0％水溶液で洗
浄し、プレスして水をいくらか除去し、次いでオーブン
で（即ち、約65.6OC（150OF））乾燥することによって
処理する。乾燥したフォームの各々を評価してこれがそ
の潰れた状態、即ちその元の膨張した厚さの10％乃至30
％を維持するかどうかを決定する。54.4OC（130OF）で
硬化させた乾燥したフォーム試料及び65.6OC（150OF）
で硬化させた乾燥したフォーム試料は、薄いままであり
続けることができなかった。これとは対照的に、46.1OC
（115OF）で硬化させた乾燥したフォーム試料は、薄い
ままであり続けた。
例IV 以下の例は、ソルビタンラウレート（スパン20）及び
ポリグリセロールの脂肪酸エステル（PEG）を含む共乳
化剤システム又はソルビタンパルミテート（スパン40）
共乳化剤システムを使用したHIPEフォームの形成を示
す。
例IVのＡ 無水塩化カルシウム（36.32kg）及び過硫酸カリウム
（568g）を378lの水に溶解する。これによって、HIPE乳
濁液の形成に使用される水相流れを形成する。スチレン
（1600g）、ジビニルベンゼン（55％工業等級、1600
g）、及び２−エチルヘキシルアクリレート（4800g）か
らなるモノマー混合物にソルビタンラウレート（960g、
スパン20として）を加える。同じモノマー混合物の別の
半分の大きさのバッチに、油／水IFTを0.09dynes/cmの
最小値にするPEG乳化剤（480g）を加える。このPGEは、
水酸化ナトリウムを触媒として使用し、ポリグリセロー
ルを脂肪酸で64:36の重量比で210OCでエステル化するこ
とによって得られる。このエステル化工程は、機械的に
攪拌し、窒素を散布し、負圧を徐々に高める状態で行わ
れ、次いで、燐酸によって中和し、約60OCまで冷却し、
沈降させて未反応のポリグリセロールを減少する。PGE
の製造に使用されるポリグリセロール及び脂肪酸の組成
は、以下の表に示す通りである。
ポリグリセロール 重量％ 線状ジグリセロール 63.5 三価又はそれ以上の 36.0 ポリグリセロール 環状ジグリセロール 0.4 脂肪酸 重量％ C8 − C10 − C12 31.7 C14 37.2 C16 11.5 C18:0 3.2 C18:1 13.8 C18:2 1.5 混合後、各油相バッチを一晩に亘って放置する。各バ
ッチから上澄みを取り出し、スパン20を含む油相１部に
対してPGEを含む油相１部の比で混合する。（約75gの粘
着性の残留物は、各バッチから廃棄する。） 43OC乃至45OCの温度の水相及び22OCの温度の油相の別
々の流れをピンインペラーの形態の動的混合器に供給す
る。このピンインペラーは、長さが約21.6cmで直径が約
1.9cmの円筒形シャフトを有する。このシャフトには４
列のピンが設けられ、これらの列のうちの二つの列はピ
ンを17本有し、他の二つの列はピンを16本有し、各ピン
の直径は0.5cmであり、シャフトの中央軸線から1.6cm外
方に延びている。ピンインペラーは、円筒形スリーブ内
に取り付けられており、ピンには内壁から0.8mmの隙間
がある。
螺旋状静的混合器（長さが35.56cm（14インチ）で外
径が1.27cm（1/2インチ）のター産業070−821型を、6.1
0cm（2.4インチ）切り詰めることによって改造してあ
る）を動的混合器の下流に取り付け、動的混合器内に背
圧を生ぜしめ、HIPE乳濁液を均等にする。静的混合器と
動的混合器とを組み合わせたこの装置を、水相２部対油
相１部の割合で油相及び水相で満たす。装置の充填が完
了するまで空気を逃がすことができるように装置を通気
する。充填中の流量は油相が3.0g/secであり、水相が4.
5cc/secである。
ひとたび装置が充填されると、インペラーを1100rpm
で回転させ、攪拌を開始する。次いで、120秒の期間に
亘って、水相の流量を46.5cc/secまで均等に上昇させ、
油相の流量を1.77g/secまで均等に下げる。動的混合器
及び静的混合器によってつくりだされた背圧は、この時
点で、0.344kg/cm2（4.9psi）である。30秒以上の期間
に亘ってインペラーを1000rpmまで減速する。背圧が約
0.211kg/cm2（3psi）まで下がると、インペラーの速度
を直ちに1800rpmまで上昇させ、背圧を0.387kg/cm2（5.
5psi）まで上昇させる。次いで、水及び油の流れを夫々
47.8cc/sec及び1.66g/secに調節する。
HIPE乳濁液を38.1cm（15インチ）×58.42cm（23イン
チ）×22.86cm（９インチ）の内法を持つ型（食品等級
のポリエチレンでできたラバーメイド・エコノミー冷凍
食品貯蔵箱、3500型）に集める。これらの型をスパン20
の20％キシレン溶液のフィルムで予め処理し、これを一
晩放置し、不溶物を除去する。これらの型は、キシレン
を蒸発させてその後にスパン20だけを残すことを容易に
行うことができるように予め加熱してある。各型に471
のHIPE乳濁液を集める。充填した型を65OCで18時間に亘
って室内に維持し、硬化させる。次いで、硬化させたフ
ォームを塩化カルシウムの１％溶液で洗浄する。乾燥前
にフォーム内に保持されている残留溶液は、フォームの
重量の５倍である。
第４図は、この例におけるのと同様のスパン20/PGE共
乳化剤システムを使用したHIPE乳濁液から形成した例示
のポリマーフォームを示す顕微鏡写真（倍率:1000倍）
である。第４図に示すフォーム構造は、その膨張状態に
ある。この顕微鏡写真からわかるように、このフォーム
構造は大きさが比較的均等な比較的小さな細孔を有し、
即ち、このフォーム構造は比較的均質である。これは、
HIPE乳濁液の硬化中の水滴の凝集が小さいということの
証拠を示唆する。
例IVのＢ 塩化カルシウム／過硫酸カリウムを含む水相及びスパ
ン20を含む油相モノマー混合物を例IVのＡのように調製
する。更に、油／水IFTを0.22dynes/cmの最小値にするP
GE乳化剤を加えることによって半分の大きさのバッチの
モノマー混合物を調製する。このPGEは、ポリグリセロ
ールを脂肪酸で67:33の重量比で、例IVのＡに記載され
ているのと同じ反応条件を使用して、エステル化するこ
とによって得られる。PGEをつくるのに使用されたポリ
グリセロール及び脂肪酸の組成は、以下の表に示す通り
である。
105頁 ポリグリセロール 重量％ 線状ジグリセロール 73.1 三価又はそれ以上の 24.5 ポリグリセロール 環状ジグリセロール 2.4 脂肪酸 重量％ C8 − C10 − C12 32 C14 37 C16 11 C18:0 3.2 C18:1 13 C18:2 1.5 混合後、各油相バッチを一晩に亘って放置し、上澄み
を取り出し、油相を含む２部のスパン20に対して油相を
含む１部のPGEの割合で例IVのＡにおけるように混合す
る。次いで、油相及び水相を、例IVのＡにおけるよう
に、動的混合器と静的混合器とを組み合わせた装置に供
給する。この組み合わせた装置を、水相２部に対して油
相１部の割合の油相及び水相で充填する。この際、装置
の充填が完了するまで空気を逃がすことができるように
装置を通気する。充填中の流量は、油相が3.0g/secで水
相が7.5cc/secである。
ひとたび装置が充填されると、インペラーを1200rpm
で回転させ、攪拌を開始する。次いで、60秒の期間に亘
り、水相の流量を45.0cc/secまで均等に上昇させ、油相
の流量を1.66g/secまで均等に下げる。次いで、インペ
ラーの回転数を30秒の期間にわたって均等に1100rpmま
で下げ、次いで直ちに1800回転まで上昇させる。次い
で、水相の流量を47.6cc/secに調節する。背圧は、0.37
3kg/cm2（5.3psi）である。形成した乳濁液を型に集
め、例IVのＡにおけるように、65OCで18時間に亘って室
内に放置する。硬化済みのフォームを１％の塩化カルシ
ウム溶液で洗浄する。乾燥前にフォーム内に保持されて
いる残留溶液は、フォームの重量の５倍である。
例IVのＣ 塩化カルシウム及び過硫酸カリウムを含む水相、及び
スパン20を含む油相モノマー混合物を例IVのＡにおける
ように調製する。更に、油／水IFTを0.08dynes/cmの最
小値にするPGE乳化剤を加えることによって、半分の大
きさのバッチのモノマー混合物を調製する。このPGE
は、例IVのＡに記載されているのと同じ反応条件を使用
して、ポリグリセロールを脂肪酸で67:33の重量比でエ
ステル化することによって得られる。PGEをつくるのに
使用されたポリグリセロール及び脂肪酸の組成は、以下
の表に示す通りである。
ポリグリセロール 重量％ 線状ジグリセロール 〜71 三価又はそれ以上の 〜24 ポリグリセロール 環状ジグリセロール 〜5 脂肪酸 重量％ C8 − C10 4.4 C12 43.6 C14 25.1 C16 12.1 C18:0 3.8 C18:1 9.2 C18:2 1.4 混合後、各油相バッチを一晩に亘って放置し、上澄み
を取り出し、油相を含む２部のスパン20に対して油相を
含む１部のPGEの割合で例IVのＡにおけるように混合す
る。次いで、水相（45OC乃至47OC）及び油相を、例IVの
Ａにおけるように、動的混合器と静的混合器とを組み合
わせた装置に供給する。この組み合わせた装置を、水相
２部に対して油相１部の割合の油相及び水相で充填す
る。この際、装置の充填が完了するまで空気を逃がすこ
とができるように装置を通気する。充填中の流量は、油
相が2.2g/secで水相が4.7cc/secである。
ひとたび装置が充填されると、インペラーを1800rpm
で回転させ、攪拌を開始する。次いで、90秒の期間に亘
り、水相の流量を45.5cc/secまで均等に上昇させ、油相
の流量を1.59g/secまで均等に下げる。背圧は、0.380kg
/cm2（5.4psi）である。HIPE乳濁液を型に集め、例IVの
Ａにおけるように65OCで18時間に亘って室内に放置し、
硬化させる。硬化済みのフォームを１％の塩化カルシウ
ム溶液で洗浄する。乾燥前にフォーム内に保持されてい
る残留溶液は、フォームの重量の５倍である。
例IVのＤ 塩化カルシウム及び過硫酸カリウムを含む水相、及び
スパン20を含む油相モノマー混合物を例IVのＡにおける
ように調製する。更に、油／水IFTを0.013dynes/cmの最
小値にするPGE乳化剤を加えることによって、半分の大
きさのバッチのモノマー混合物を調製する。このPGE
は、例IVのＡに記載されているのと同じ反応条件を使用
して、ポリグリセロールを脂肪酸で61:39の重量比でエ
ステル化することによって得られる。PGEをつくるのに
使用されたポリグリセロール及び脂肪酸の組成は、以下
の表に示す通りである。
ポリグリセロール 重量％ 線状ジグリセロール 〜15 三価又はそれ以上の 〜85 ポリグリセロール 環状ジグリセロール − 脂肪酸 重量％ C8 6 C10 5 C12 55 C14 23 C16 6 C18:0 3 C18:1 1 C18:2 1 混合後、各油相バッチを一晩に亘って放置し、上澄み
を取り出し、油相を含む２部のスパン20に対して油相を
含む１部のPGEの割合で例IVのＡにおけるように混合す
る。次いで、水相（55OC乃至60OC）及び油相を、例IVの
Ａにおけるように、動的混合器と静的混合器とを組み合
わせた装置に供給する。この組み合わせた装置を、水相
２部に対して油相１部の割合の油相及び水相で充填す
る。この際、装置の充填が完了するまで空気を逃がすこ
とができるように装置を通気する。充填中の流量は、油
相が3.0g/secで水相が6.0cc/secである。
ひとたび装置が充填されると、インペラーを1800rpm
で回転させ、攪拌を開始する。次いで、120秒の期間に
亘り、水相の流量を45.7cc/secまで均等に上昇させ、油
相の流量を1.58g/secまで均等に下げる。背圧は、0.380
kg/cm2（5.4psi）である。HIPE乳濁液を型に集め、例IV
のＡにおけるように65OCで18時間に亘って室内に放置
し、硬化させる。硬化済みのフォームを１％の塩化カル
シウム溶液で洗浄する。乾燥前にフォーム内に保持され
ている残留溶液は、フォームの重量の５倍である。
例IVのＥ 塩化カルシウム及び過硫酸カリウムを含む水相、及び
スパン20を含む油相モノマー混合物を例IVのＡにおける
ように調製する。更に、油／水IFTを0.042dynes/cmの最
小値にするPGE乳化剤を加えることによって、半分の大
きさのバッチのモノマー混合物を調製する。このPGE
は、例IVのＡに記載されているのと同じ反応条件を使用
して、ポリグリセロールを脂肪酸で67:33の重量比でエ
ステル化することによって得られる。PGEをつくるのに
使用されたポリグリセロール及び脂肪酸の組成は、以下
の表に示す通りである。
ポリグリセロール 重量％ 線状ジグリセロール 70.6 三価又はそれ以上の 24.1 ポリグリセロール 環状ジグリセロール 5.3 脂肪酸 重量％ C8 − C10 − C12 32.1 C14 38.6 C16 11 C18:0 3.2 C18:1 13.4 C18:2 1.4 混合後、各油相バッチを一晩に亘って放置し、上澄み
を取り出し、油相を含む２部のスパン20に対して油相を
含む１部のPGEの割合で例IVのＡにおけるように混合す
る。次いで、水相及び油相を、例IVのＡにおけるよう
に、動的混合器と静的混合器とを組み合わせた装置に供
給する。この組み合わせた装置を、水相２部に対して油
相１部の割合の油相及び水相で充填する。この際、装置
の充填が完了するまで空気を逃がすことができるように
装置を通気する。充填中の流量は、油相が1.7g/secで水
相が3.0cc/secである。
ひとたび装置が充填されると、インペラーを1100rpm
で回転させ、攪拌を開始する。次いで、90秒の期間に亘
り、水相の流量を48.4cc/secまで均等に上昇させる。背
圧は、0.352kg/cm2（5.0psi）である。次いで、インペ
ラーの回転数を1800rpmまで上昇させる。背圧は、0.408
kg/cm2（5.8psi）である。次いで、HIPE乳濁液を型に集
め、例IVのＡにおけるように65OCで18時間に亘って室内
に放置し、硬化させる。硬化済みのフォームを１％の塩
化カルシウム溶液で洗浄する。乾燥前にフォーム内に保
持されている残留溶液は、フォームの重量の５倍であ
る。
例IVのＦ 塩化カルシウム及び過硫酸カリウムを含む水相、及び
スパン20を含む油相モノマー混合物を例IVのＡにおける
ように調製する。ソルビタンラウレート（480g、スパン
20として）、及びソルビタンラウレート（240g）及びソ
ルビタンパルミテート（240g、スパン40として）の混合
物をこのモノマー混合物に加える。混合後、油相を一晩
に亘って放置し、HIPE乳濁液の形成に使用するために上
澄みを取り出す。
次いで、水相（48OC乃至50OC）及び油相を、例IVのＡ
におけるように、動的混合器と静的混合器とを組み合わ
せた装置に供給する。この組み合わせた装置を、水相２
部に対して油相１部の割合の油相及び水相で充填する。
この際、装置の充填が完了するまで空気を逃がすことが
できるように装置を通気する。充填中の流量は、油相が
3.0g/secで水相が6cc/secである。
ひとたび装置が充填されると、インペラーを1800rpm
で回転させ、攪拌を開始する。次いで、60秒の期間に亘
り、水相の流量を42.3cc/secまで均等に上昇させ、油相
の流量を1.5g/secまで均等に下げる。背圧は、0.316kg/
cm2（4.5psi）である。次いで、HIPE乳濁液を型（中央
にコアを備えた円形のタブ）に集め、次いで、例IVのＡ
におけるように65OCで18時間に亘って室内に放置し、硬
化させる。硬化済みのフォームを１％の塩化カルシウム
溶液で洗浄する。乾燥前にフォーム内に保持されている
残留溶液は、フォームの重量の５倍である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ３２Ｂ 23/02 Ｃ０８Ｊ 9/28 １０２ Ｃ０８Ｆ 2/32 Ａ６１Ｆ 13/18 ３０７Ａ 2/44 Ａ４１Ｂ 13/02 Ｄ Ｃ０８Ｊ 9/28 １０２ (72)発明者 ラボン，ギャリー ディーン アメリカ合衆国オハイオ州、ハリソン、 リーズ、クリーク、10132 (72)発明者 ストーン，キース ジョセフ アメリカ合衆国オハイオ州、フェアフィ ールド、オーガスタ、ブールバード、 1923 (72)発明者 テイラー，グレゴリー ウェイド アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、ブルー、ティール、ドライブ、463 (72)発明者 シーデン，ポール アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、グランディン、ロード、2890 (72)発明者 ゴールドマン，スティーブン アレン アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、フォレスト、コート、1260 (72)発明者 レッチュ，ハーバート ルイス アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、セコイア、コート、7874 (72)発明者 ヤング，ジェラルド アルフレッド アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、ヒースストーン、ドライブ、1101 (56)参考文献 特開 平３−227301（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−510075（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−509729（ＪＰ，Ａ) 特表 平７−507340（ＪＰ，Ａ) 特表 平７−505667（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 1/00 - 101/16 C08J 9/28 C08F 2/32 C08F 2/44 A41B 13/02 A61F 13/18 B32B 5/18 B32B 23/02

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】相互連結された連続気泡からなる親水性で
    可撓性で非イオン性のポリマーフォーム構造を有し、水
    性体液との接触により膨張して水性体液を吸収するつぶ
    れたポリマーフォーム材料において、 前記ポリマーフォーム構造は、 Ａ）少なくとも0.025m2/ccのフォーム容積当たりの比表
    面積と、 Ｂ）少なくとも0.1重量％の毒性のない吸湿性水和塩と
    を有し、 Ｃ）つぶれた状態において、30kPa以下の膨張圧力を有
    し、 Ｄ）膨張した状態において、表面張力が65±5dynes/cm
    の合成尿を31.1℃（88゜F）でその自由吸収力まで飽和
    させたとき、つぶれた状態の乾燥基本密度の10％乃至50
    ％の密度を有し、 前記ポリマーフォーム材料は、油中水形乳濁液を重合さ
    せることによって形成され、 前記油中水形乳濁液は、 １）67重量％乃至98重量％のモノマー成分と、２重量％
    乃至33重量％の油相に溶解性で安定し油中水形乳濁液を
    形成する乳化剤成分とを有する油相と、 ２）0.2重量％乃至20重量％の水溶性電解質を含む水相
    とを有し、 ３）水相の油相に対する重量比は、12:1乃至100:1であ
    り、 前記油相のモノマー成分は、 ｉ） ５重量％乃至40重量％の水不溶性の単一官能価ガ
    ラス状モノマーと、 ii） 30重量％80重量％の水不溶性の単一官能価ゴム状
    コモノマーと、 iii） 10重量％乃至40重量％の水不溶性の多官能価架
    橋剤と を含むことを特徴とするポリフォーム材料。
  2. 【請求項２】相互連結された連続気泡からなる親水性で
    可撓性で非イオン性のポリマーフォーム構造を有し、水
    性体液との接触により膨張して水性体液を吸収するつぶ
    れたポリマーフォーム材料において、 Ａ）0.7m2/g乃至8m2/gの毛管吸収比表面積と、 Ｂ）フォーム構造の表面を親水性にするため、0.1重量
    ％乃至８重量％の塩化カルシウムと、塩化カルシウム中
    に含まれる0.5重量％乃至20重量％の非イオン性油溶性
    乳化剤とを有し、 Ｃ）そのつぶれた状態において、 前記ポリマーフォーム構造は、 （ｉ）少なくとも４重量％の残留水含有量と、 （ii）0.05g/cm3乃至0.4g/cm3の乾燥基本密度とを有
    し、 Ｄ）その膨張した状態において、 （ｉ）12mL/g乃至100mL/gの細孔容積と、 （ii）表面張力が65±5dynes/cmの合成尿を31.1℃（88
    ゜F）でその自由吸収力まで飽和させたとき、２％乃至8
    0％の圧縮撓みに対する抵抗と、 （iii）平均的な大きさが５μｍ乃至50μｍである気泡
    とを有し、 前記ポリマーフォーム材料は、油中水形乳濁液を重合さ
    せることによって形成され、 前記油中水形乳濁液は、 １）67重量％乃至98重量％のモノマー成分と、２重量％
    乃至33重量％の油相に溶解性で安定し油中水形乳濁液を
    形成する乳化剤成分とを有する油相と、 ２）0.2重量％乃至20重量％の水溶性電解質を含む水相
    とを有し、 ３）水相の油相に対する重量比は、12:1乃至100:1であ
    り、 前記油相のモノマー成分は、 ｉ） ５重量％乃至40重量％の水不溶性の単一官能価ガ
    ラス状モノマーと、 ii） 30重量％乃至80重量％の水不溶性の単一官能価ゴ
    ム状コモノマーと、 iii） 10重量％乃至40重量％の水不溶性の多官能価架
    橋剤と を含むことを特徴とするポリフォーム材料。
  3. 【請求項３】水性の体液を吸収して保持するのに特に適
    した吸収体物品において、 前記吸収体物品は、 Ｉ） バックシートと、 II） 前記バックシートと前記吸収体物品の着用者の流
    体排出領域との間に位置するように前記バックシートに
    結合された請求項１または２に記載のフォーム材料から
    なる吸収体コアと、 を有することを特徴とする吸収体物品。
  4. 【請求項４】前記フォーム材料は、 ａ） 少なくとも12mLの合成尿31.1℃（88゜F）の乾燥
    フォーム材料1g当たりの自由吸収力と、 ｂ） 合成尿が毛管作用でフォーム材料の5cmの垂直方
    向長さを30分以下で移動する37℃の垂直方向移動速度
    と、 を有することを特徴とする請求項３に記載の吸収体物
    品。
  5. 【請求項５】前記吸収体コアは、 （１）前記流体排出領域に位置された流体処理層と、 （２）前記流体処理層に流体連通した流体貯蔵／再分配
    層と、 を有することを特徴とする請求項３に記載の吸収体物
    品。
  6. 【請求項６】Ａ） 67重量％乃至98重量％のモノマー成
    分を含む油相と、0.2重量％乃至20重量％の水溶性電解
    質を含む水相とを有し、水相の油相に対する重量比を1
    2:1乃至100:1とした油中水形乳濁液を形成する工程であ
    って、 油相のモノマー成分は、 ｉ） ５重量％乃至40重量％の水不溶性の単一官能価の
    ガラス状モノマーと、 ii） 30重量％乃至80重量％の水不溶性の単一官能価の
    ゴム状コモノマーと、 iii） 10重量％乃至40重量％の水不溶性の多官能価架
    橋剤とを含む、 油中水形乳濁液を形成する工程と、 Ｂ） 油中水形乳濁液の油相中のモノマー成分を重合さ
    せてポリマーフォーム材料を形成する重合工程と、 Ｃ） ポリマーフォーム材料をつぶれたポリマーフォー
    ム材料の水性体液との接触時に再び膨張する程度まで脱
    水するポリマーフォーム材料の脱水工程と、 を有するつぶれているが膨張可能な吸収体がポリマーフ
    ォーム材料の形成方法において、 前記乳濁液形成工程（Ａ）と前記重合工程（Ｂ）は、ポ
    リマーフォーム材料の気泡の平均的な大きさが50μｍ以
    下であるように、油中水形乳濁液内で形成される水滴の
    凝集が少なくするように実施される、 ことを特徴とする吸収体ポリマーフォーム材料の形成方
    法。
  7. 【請求項７】乳化剤構成要素は、10:1乃至1:10の重量比
    のソルビタンラウレートとポリグリセロール脂肪酸エス
    テルを有し、 ポリグリセロール脂肪酸エステルは、 （１）少なくとも60重量％の線状ジグリセロールと、40
    重量％以下の三価以上のポリグリセロールと、10重量％
    以下の環状ジグリセロールと、を有するポリグリセロー
    ルと、 （２）少なくとも40重量％のC12飽和脂肪酸及びC14飽和
    脂肪酸と、25重量％以下のC16飽和脂肪酸と、10重量％
    以下のC18又はこれ以上の飽和脂肪酸と、10重量％以下
    のC10又はこれ以下の脂肪酸である脂肪酸組成を持つ脂
    肪酸反応体とから得られ、 （３）ポリグリセロール（１）の脂肪酸反応体（２）に
    対する重量比が約50:50乃至約70:30である、 ことを特徴とする請求項６に記載の吸収体ポリマーフォ
    ーム材料の形成方法。
  8. 【請求項８】ポリグリセロールエステルは、 （１）60重量％乃至80重量％の線状ジグリセロールと、
    20重量％乃至40重量％の三価以上のポリグリセロールと
    を有するポリグリセロールと、 （２）少なくとも65重量％のC12飽和脂肪酸及びC14飽和
    脂肪酸と、15重量％以下のC16飽和脂肪酸と、４重量％
    以下のC18又はこれ以上の脂肪酸と、30重量％以下のC10
    又はこれ以下の脂肪酸との脂肪酸組成を持つ脂肪酸反応
    体とから得られ、 （３）ポリグリセロール（１）の脂肪酸反応体（２）に
    対する重量比が60:4乃至70:30である、 ことを特徴とする請求項６又は７に記載の吸収体ポリマ
    ーフォーム材料の形成方法。
  9. 【請求項９】ポリグリセロールエステルは、50℃での油
    ／水界面張力が少なくとも0.06dynes/cmであることを特
    徴とする請求項６ないし８のいずれかに記載の吸収体ポ
    リマーフォーム材料の形成方法。
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