JP3208181B2 - 窒化ケイ素系焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素系焼結体Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐酸化特性に優れた窒
化ケイ素系焼結体に関する。
化ケイ素系焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス系の構造用材料としては、
従来から、主として窒化ケイ素系焼結体、炭化ケイ素系
焼結体、 Si-Al-O-Nを主構成元素とするサイアロン系焼
結体等が使用されてきた。中でも、窒化ケイ素系焼結体
は、炭化ケイ素系焼結体やサイアロン系焼結体に比べて
高強度を有し、さらに破壊靭性値に優れる等の特徴を有
しており、自動車部品用部材、ガスタ―ビン翼等を始め
として、各種の高強度耐熱構造用材料として応用が試み
られている。
従来から、主として窒化ケイ素系焼結体、炭化ケイ素系
焼結体、 Si-Al-O-Nを主構成元素とするサイアロン系焼
結体等が使用されてきた。中でも、窒化ケイ素系焼結体
は、炭化ケイ素系焼結体やサイアロン系焼結体に比べて
高強度を有し、さらに破壊靭性値に優れる等の特徴を有
しており、自動車部品用部材、ガスタ―ビン翼等を始め
として、各種の高強度耐熱構造用材料として応用が試み
られている。
【０００３】ところで、窒化ケイ素自身は焼結性が極め
て悪いため、従来より各種の焼結方法が試みられてお
り、現状では主として添加物による緻密化焼結が用いら
れている。この添加物（焼結助剤）による緻密化焼結
は、窒化ケイ素より低融点の金属化合物を添加すること
によって粒界に液相を形成し、この液相により窒化ケイ
素粒子の再配列および相転移を容易にして緻密質な窒化
ケイ素焼結体を得る方法である。
て悪いため、従来より各種の焼結方法が試みられてお
り、現状では主として添加物による緻密化焼結が用いら
れている。この添加物（焼結助剤）による緻密化焼結
は、窒化ケイ素より低融点の金属化合物を添加すること
によって粒界に液相を形成し、この液相により窒化ケイ
素粒子の再配列および相転移を容易にして緻密質な窒化
ケイ素焼結体を得る方法である。
【０００４】上記した窒化ケイ素の焼結助剤として働く
化合物としては、希土類元素の酸化物、酸化アルミニウ
ム、窒化アルミニウム等や、ハフニウム、タンタル、ニ
オブの酸化物、炭化物、ケイ化物等が挙げられ、単独ま
たはこれらの組合せにより使用されている。このような
焼結助剤の組み合わせとしては、例えば酸化イットリウ
ム―酸化アルミニウム−窒化アルミニウム−Hf、Ta、Nb
等の酸化物系（特公平1-16791号公報参照）、希土類酸
化物―Hf、Ta、Nb等の酸化物系または希土類酸化物―H
f、Ta、Nb等の酸化物−窒化アルミニウム系（特開昭 60
-290718号公報参照）等が知られている。
化合物としては、希土類元素の酸化物、酸化アルミニウ
ム、窒化アルミニウム等や、ハフニウム、タンタル、ニ
オブの酸化物、炭化物、ケイ化物等が挙げられ、単独ま
たはこれらの組合せにより使用されている。このような
焼結助剤の組み合わせとしては、例えば酸化イットリウ
ム―酸化アルミニウム−窒化アルミニウム−Hf、Ta、Nb
等の酸化物系（特公平1-16791号公報参照）、希土類酸
化物―Hf、Ta、Nb等の酸化物系または希土類酸化物―H
f、Ta、Nb等の酸化物−窒化アルミニウム系（特開昭 60
-290718号公報参照）等が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記焼
結助剤を用いた窒化ケイ素系焼結体は、焼成時に一旦液
相を形成し、この液相により粒子の再配列および相転移
を容易にすることにより、緻密質な焼結体として得てい
るため、液相形成成分が焼結後に粒界に残存し、主に上
記粒界構成相に起因して、耐酸化性に劣るという問題を
有していた。すなわち焼結助剤としては、酸化イットリ
ウムが主として使用されているが、酸化イットリウムを
使用した窒化ケイ素焼結体は、イットリウムを含む粒界
相に起因して、特に高温で酸化されやすく、高温大気雰
囲気中での強度劣化が大きいという問題を有していた。
結助剤を用いた窒化ケイ素系焼結体は、焼成時に一旦液
相を形成し、この液相により粒子の再配列および相転移
を容易にすることにより、緻密質な焼結体として得てい
るため、液相形成成分が焼結後に粒界に残存し、主に上
記粒界構成相に起因して、耐酸化性に劣るという問題を
有していた。すなわち焼結助剤としては、酸化イットリ
ウムが主として使用されているが、酸化イットリウムを
使用した窒化ケイ素焼結体は、イットリウムを含む粒界
相に起因して、特に高温で酸化されやすく、高温大気雰
囲気中での強度劣化が大きいという問題を有していた。
【０００６】上述したように、窒化ケイ素の焼結助剤と
して使用される酸化イットリウムは、緻密質で機械的強
度に優れた窒化ケイ素系焼結体を得ることを可能にする
半面、焼結後に粒界に残存するイットリウムを含む化合
物に起因して、耐酸化性を劣化させてしまうという問題
を有していた。このようなことから、焼結体密度、機械
的強度等をあまり低下させることなく、耐酸化特性に優
れた窒化ケイ素系焼結体を得ることが強く望まれてい
る。
して使用される酸化イットリウムは、緻密質で機械的強
度に優れた窒化ケイ素系焼結体を得ることを可能にする
半面、焼結後に粒界に残存するイットリウムを含む化合
物に起因して、耐酸化性を劣化させてしまうという問題
を有していた。このようなことから、焼結体密度、機械
的強度等をあまり低下させることなく、耐酸化特性に優
れた窒化ケイ素系焼結体を得ることが強く望まれてい
る。
【０００７】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、耐酸化特性に優れた窒化ケイ素系焼
結体を提供することを目的としている。
になされたもので、耐酸化特性に優れた窒化ケイ素系焼
結体を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段と作用】本発明の窒化ケイ
素系焼結体は、焼結助剤として酸化イットリウムを使用
せず、酸化イッテルビウムを1〜10重量％、酸化ハフニ
ウムを0.2〜10重量％および窒化アルミニウムを1〜10重
量％含み、残部が実質的に窒化ケイ素からなる混合物を
成形、焼成してなることを特徴としている。本発明の窒
化ケイ素系焼結体は、さらに上記した混合物を成形、焼
成してなる窒化ケイ素系焼結体において、前記焼結体の
母相はβ-Si3N4、あるいはβ-Si3N4およびα′-Si3N4か
らなり、かつ前記焼結体母相の結晶粒界にYbおよびHfを
含む結晶性複合酸化物が少なくとも存在することを特徴
としている。
素系焼結体は、焼結助剤として酸化イットリウムを使用
せず、酸化イッテルビウムを1〜10重量％、酸化ハフニ
ウムを0.2〜10重量％および窒化アルミニウムを1〜10重
量％含み、残部が実質的に窒化ケイ素からなる混合物を
成形、焼成してなることを特徴としている。本発明の窒
化ケイ素系焼結体は、さらに上記した混合物を成形、焼
成してなる窒化ケイ素系焼結体において、前記焼結体の
母相はβ-Si3N4、あるいはβ-Si3N4およびα′-Si3N4か
らなり、かつ前記焼結体母相の結晶粒界にYbおよびHfを
含む結晶性複合酸化物が少なくとも存在することを特徴
としている。
【０００９】本発明の窒化ケイ素系焼結体の主原料とな
る窒化ケイ素としては、平均粒径が1μm 以下で、その
構成相の80％以上がα相であるものが好ましい。このよ
うな窒化ケイ素原料による焼結体母体は、その主構成相
がβ- Si3 N 4 相からなり、例えば 20%以下程度の比率
で、α′- Si3 N 4 相を含むものとなる。
る窒化ケイ素としては、平均粒径が1μm 以下で、その
構成相の80％以上がα相であるものが好ましい。このよ
うな窒化ケイ素原料による焼結体母体は、その主構成相
がβ- Si3 N 4 相からなり、例えば 20%以下程度の比率
で、α′- Si3 N 4 相を含むものとなる。
【００１０】また、本発明で焼結助剤として使用する酸
化イッテルビウムは、窒化ケイ素の焼結促進剤として機
能し、また焼結後には粒界に高融点の結晶性化合物とし
て残存する。ここで、粒界に残存するYbを含む結晶性化
合物は、主として焼結助剤として併用する酸化ハフニウ
ムと共に形成されるものであり、YbおよびHfを含む結晶
性複合酸化物、例えばYb6 Hf O11である。
化イッテルビウムは、窒化ケイ素の焼結促進剤として機
能し、また焼結後には粒界に高融点の結晶性化合物とし
て残存する。ここで、粒界に残存するYbを含む結晶性化
合物は、主として焼結助剤として併用する酸化ハフニウ
ムと共に形成されるものであり、YbおよびHfを含む結晶
性複合酸化物、例えばYb6 Hf O11である。
【００１１】上記したYb-Hf系複合酸化物は、高温雰囲
気に晒された際においても安定で、原子の移動が少な
く、窒化ケイ素系焼結体の耐酸化特性を向上させること
が可能となる。例えば、酸化イットリウムを焼結助剤と
して用いた窒化ケイ素系焼結体では、粒界成分中のYが
表面方向に容易に移動し、焼結体の耐酸化特性を劣化さ
せている。本発明の焼結助剤として酸化イットリウムを
使用していない窒化ケイ素系焼結体においては、上記し
たような粒界成分の移動に伴う酸化が防止されるため、
良好な耐酸化特性が高温雰囲気中においても維持され
る。
気に晒された際においても安定で、原子の移動が少な
く、窒化ケイ素系焼結体の耐酸化特性を向上させること
が可能となる。例えば、酸化イットリウムを焼結助剤と
して用いた窒化ケイ素系焼結体では、粒界成分中のYが
表面方向に容易に移動し、焼結体の耐酸化特性を劣化さ
せている。本発明の焼結助剤として酸化イットリウムを
使用していない窒化ケイ素系焼結体においては、上記し
たような粒界成分の移動に伴う酸化が防止されるため、
良好な耐酸化特性が高温雰囲気中においても維持され
る。
【００１２】このような酸化イッテルビウムの添加量
は、全組成物中の 1〜10重量％とし、特に好ましくは 2
〜 7重量％の範囲である。酸化イッテルビウムの添加量
が 1重量％未満では、焼結促進機能が十分に得られず、
また10重量％を超えると、相対的に母相の比率が低下す
ることから、焼結体本来の特性が得難くなるためであ
る。なお、酸化イッテルビウムの原料としては、加熱に
より酸化物となるケイ化物、炭化物、ホウ化物等の化合
物を使用することも可能である。
は、全組成物中の 1〜10重量％とし、特に好ましくは 2
〜 7重量％の範囲である。酸化イッテルビウムの添加量
が 1重量％未満では、焼結促進機能が十分に得られず、
また10重量％を超えると、相対的に母相の比率が低下す
ることから、焼結体本来の特性が得難くなるためであ
る。なお、酸化イッテルビウムの原料としては、加熱に
より酸化物となるケイ化物、炭化物、ホウ化物等の化合
物を使用することも可能である。
【００１３】また、酸化ハフニウムは、窒化ケイ素の焼
結促進剤として機能し、かつ上述したようにYbと共に複
合酸化物を形成し、窒化ケイ素系焼結体の耐酸化特性の
劣化を防止するものである。また、各焼結助剤の添加量
によっては、酸化ハフニウムの一部はそれ単独で粒界に
存在するが、酸化ハフニウム自体も高温強度等に優れる
ことから、耐酸化特性や高温強度を低下させることはな
い。このような酸化ハフニウムの添加量は、全組成物中
の 0.2〜10重量％とし、特に好ましくは 0.3〜3重量％
の範囲である。酸化ハフニウムの添加量が 0.2重量% ％
未満では、焼結促進機能が十分に得られず、また10重量
％を超えると相対的に母相の比率が低下することから、
焼結体本来の特性が得難くなる。なお、酸化ハフニウム
の原料としては、加熱により酸化物となるケイ化物、炭
化物、ホウ化物等の化合物を使用することも可能であ
る。
結促進剤として機能し、かつ上述したようにYbと共に複
合酸化物を形成し、窒化ケイ素系焼結体の耐酸化特性の
劣化を防止するものである。また、各焼結助剤の添加量
によっては、酸化ハフニウムの一部はそれ単独で粒界に
存在するが、酸化ハフニウム自体も高温強度等に優れる
ことから、耐酸化特性や高温強度を低下させることはな
い。このような酸化ハフニウムの添加量は、全組成物中
の 0.2〜10重量％とし、特に好ましくは 0.3〜3重量％
の範囲である。酸化ハフニウムの添加量が 0.2重量% ％
未満では、焼結促進機能が十分に得られず、また10重量
％を超えると相対的に母相の比率が低下することから、
焼結体本来の特性が得難くなる。なお、酸化ハフニウム
の原料としては、加熱により酸化物となるケイ化物、炭
化物、ホウ化物等の化合物を使用することも可能であ
る。
【００１４】本発明における他の焼結助剤成分である窒
化アルミニウムは、酸化イッテルビウムおよび酸化ハフ
ニウムによる焼結促進効果を補助し、窒化ケイ素の液相
焼結を促進すると共に、形成された液相の再結晶化に寄
与するものである。ただし、添加量が多いと粒界に残存
する量が増すため、その添加量は10重量％以下とする。
また、あまり少なくとも十分に液相を形成することが困
難となるため、 1重量％以上添加するものとする。窒化
アルミニウムのより好ましい添加量は、 2〜 7重量％の
範囲である。
化アルミニウムは、酸化イッテルビウムおよび酸化ハフ
ニウムによる焼結促進効果を補助し、窒化ケイ素の液相
焼結を促進すると共に、形成された液相の再結晶化に寄
与するものである。ただし、添加量が多いと粒界に残存
する量が増すため、その添加量は10重量％以下とする。
また、あまり少なくとも十分に液相を形成することが困
難となるため、 1重量％以上添加するものとする。窒化
アルミニウムのより好ましい添加量は、 2〜 7重量％の
範囲である。
【００１５】これらの焼結助剤として添加する成分は、
その合計量を全組成物中の 4〜20重量％の範囲とするこ
とが好ましい。この添加合計量が 4重量％未満では、液
相焼結促進の効果が十分に得られず、また20重量％を超
えると窒化ケイ素本来の特性を損ねる可能性が大きいた
めである。
その合計量を全組成物中の 4〜20重量％の範囲とするこ
とが好ましい。この添加合計量が 4重量％未満では、液
相焼結促進の効果が十分に得られず、また20重量％を超
えると窒化ケイ素本来の特性を損ねる可能性が大きいた
めである。
【００１６】本発明の窒化ケイ素系焼結体は、上記した
各組成分を所定範囲内の比率で含む混合物をまず所要の
形状に成形し、不活性雰囲気中、1600℃〜1900℃程度の
温度で焼成することによって得られる。なお、この焼結
はいわゆる常圧焼結法によっても緻密質で耐酸化特性に
優れた窒化ケイ素系焼結体が得られるが、その他の焼結
法、例えば雰囲気加圧焼結法、ホットプレス法、熱間静
水圧焼結法（ＨＩＰ）等、またはこれらの組合せによっ
ても同様の性能を備えた焼結体が得られる。
各組成分を所定範囲内の比率で含む混合物をまず所要の
形状に成形し、不活性雰囲気中、1600℃〜1900℃程度の
温度で焼成することによって得られる。なお、この焼結
はいわゆる常圧焼結法によっても緻密質で耐酸化特性に
優れた窒化ケイ素系焼結体が得られるが、その他の焼結
法、例えば雰囲気加圧焼結法、ホットプレス法、熱間静
水圧焼結法（ＨＩＰ）等、またはこれらの組合せによっ
ても同様の性能を備えた焼結体が得られる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。
【００１８】実施例１ 平均粒径 0.8μm のSi3 N 4 （α相95%)粉末に対し、平
均粒径 1.0μm のYb2O3 粉末 5重量％、平均粒径 1.1μ
m の HfO2 粉末 2重量％、および平均粒径1.0μm の Al
N粉末 4重量％を配合し、ボ―ルミルにて約24時間混合
を行って原料粉末を調整した。次いで、この原料粉末 1
00重量部に対してバインダを 5重量部添加配合し、さら
に十分に混合した後、プレス成形によって長さ50mm×幅
50mm×厚さ 7mmの棒状成形体を作製した。
均粒径 1.0μm のYb2O3 粉末 5重量％、平均粒径 1.1μ
m の HfO2 粉末 2重量％、および平均粒径1.0μm の Al
N粉末 4重量％を配合し、ボ―ルミルにて約24時間混合
を行って原料粉末を調整した。次いで、この原料粉末 1
00重量部に対してバインダを 5重量部添加配合し、さら
に十分に混合した後、プレス成形によって長さ50mm×幅
50mm×厚さ 7mmの棒状成形体を作製した。
【００１９】この後、上記成形体に窒素ガス雰囲気中に
て脱脂処理を施した後、窒素ガス雰囲気中において1770
℃× 2時間の条件で常圧焼結を行い、窒化ケイ素を主成
分とする焼結体を得た。
て脱脂処理を施した後、窒素ガス雰囲気中において1770
℃× 2時間の条件で常圧焼結を行い、窒化ケイ素を主成
分とする焼結体を得た。
【００２０】このようにして得た窒化ケイ素系焼結体の
構成相をＸ線回折装置により分析したところ、母相の88
％がβ- Si3 N 4 相であり、残りの12％はα′- Si3 N
4 相であった。また、粒界相の主な結晶相はYb6 Hf O11
であった。
構成相をＸ線回折装置により分析したところ、母相の88
％がβ- Si3 N 4 相であり、残りの12％はα′- Si3 N
4 相であった。また、粒界相の主な結晶相はYb6 Hf O11
であった。
【００２１】また、本発明との比較として、実施例１で
使用したSi3 N 4 （α相95%)粉末に、 Y2 O 3 粉末（平
均粒径 0.9μm ）を 5重量％、 HfO2 粉末を 2重量％、
AlN粉末を 4重量％で添加した原料粉末を用いて、実施
例１と同一条件で焼結体を作製した。
使用したSi3 N 4 （α相95%)粉末に、 Y2 O 3 粉末（平
均粒径 0.9μm ）を 5重量％、 HfO2 粉末を 2重量％、
AlN粉末を 4重量％で添加した原料粉末を用いて、実施
例１と同一条件で焼結体を作製した。
【００２２】これら実施例および比較例による窒化ケイ
素系焼結体の常温および1250℃における 3点曲げ強度を
測定した。また、これら焼結体に大気中にて1400℃× 1
00時間の熱処理を施し、この処理後の試料単位面積当り
の酸化増量（増加重量）を求めた。さらに、この熱処理
後の試験片について、室温での 3点曲げ強度を測定し
た。これらの結果を表１に示す。
素系焼結体の常温および1250℃における 3点曲げ強度を
測定した。また、これら焼結体に大気中にて1400℃× 1
00時間の熱処理を施し、この処理後の試料単位面積当り
の酸化増量（増加重量）を求めた。さらに、この熱処理
後の試験片について、室温での 3点曲げ強度を測定し
た。これらの結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】 表１に示す測定結果から明らかなように、実施例１によ
る窒化ケイ素系焼結体は、 Y2 O 3 を焼結助剤として使
用した比較例の焼結体に比べ、強度の値自体は若干劣る
ものの、耐酸化性に優れ、熱処理後における強度は比較
例の焼結体より大幅に上回るものであった。
る窒化ケイ素系焼結体は、 Y2 O 3 を焼結助剤として使
用した比較例の焼結体に比べ、強度の値自体は若干劣る
ものの、耐酸化性に優れ、熱処理後における強度は比較
例の焼結体より大幅に上回るものであった。
【００２４】実施例２〜５ 実施例１で使用したYb2 O3 粉末、 HfO2 粉末および A
lN粉末をそれぞれ表２に示す組成比でSi3 N 4 粉末に混
合し、これら原料粉末を用いて実施例１と同一条件で焼
結を行い、それぞれ窒化ケイ素焼結体を作製した。
lN粉末をそれぞれ表２に示す組成比でSi3 N 4 粉末に混
合し、これら原料粉末を用いて実施例１と同一条件で焼
結を行い、それぞれ窒化ケイ素焼結体を作製した。
【００２５】このようにして得た各窒化ケイ素焼結体の
特性を実施例１と同様にして測定した。その結果も併せ
て表２に示す。
特性を実施例１と同様にして測定した。その結果も併せ
て表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の窒化ケイ
素系焼結体は、窒化ケイ素が本来有する強度特性を維持
した上で、優れた耐酸化特性が得られる。よって、各種
高温雰囲気下で使用される構造用材料に好適なセラミッ
クス系材料を提供することが可能となる。
素系焼結体は、窒化ケイ素が本来有する強度特性を維持
した上で、優れた耐酸化特性が得られる。よって、各種
高温雰囲気下で使用される構造用材料に好適なセラミッ
クス系材料を提供することが可能となる。
【００２８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−153169（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−151066（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−191063（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−182276（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−56374（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−256768（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−275563（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/584 - 35/596
Claims (4)
- 【請求項１】 焼結助剤として酸化イットリウムを使用
せず、酸化イッテルビウムを1〜10重量％、酸化ハフニ
ウムを0.2〜10重量％および窒化アルミニウムを1〜10重
量％含み、残部が実質的に窒化ケイ素からなる混合物を
成形、焼成してなることを特徴とする窒化ケイ素系焼結
体。 - 【請求項２】 請求項１記載の窒化ケイ素系焼結体にお
いて、 前記 焼結体の母相はβ-Si3N4、あるいはβ-Si3N4および
α′-Si3N4からなり、かつ前記焼結体母相の結晶粒界に
YbおよびHfを含む結晶性複合酸化物が少なくとも存在す
ることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２記載の窒化ケイ
素系焼結体において、 3点曲げ強度（常温）が870MPa以下であることを特徴と
する窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項４】 請求項１ないし請求項３のいずれか１項
記載の窒化ケイ素系焼結体において、 1400℃で100時間の熱処理を施した後の3点曲げ強度（常
温）が690MPa以上であることを特徴とする窒化ケイ素系
焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18675592A JP3208181B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 窒化ケイ素系焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18675592A JP3208181B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 窒化ケイ素系焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632658A JPH0632658A (ja) | 1994-02-08 |
| JP3208181B2 true JP3208181B2 (ja) | 2001-09-10 |
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ID=16194075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18675592A Expired - Fee Related JP3208181B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 窒化ケイ素系焼結体 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3208181B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7094717B2 (en) | 2000-11-28 | 2006-08-22 | Kennametal Inc. | SiAlON containing ytterbium and method of making |
| US7049256B2 (en) | 2000-11-28 | 2006-05-23 | Kennametal Inc. | SiAlON containing ytterbium and method of making |
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