JP2928020B2 - シリコンの回収方法 - Google Patents
シリコンの回収方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細なシリコン粒子が
懸濁した水溶液からシリコンを回収する方法に関する。
懸濁した水溶液からシリコンを回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体のシリコンチップは、シリコンイ
ンゴットから切断及び研磨加工することによって製造さ
れる。このインゴットの切断や、切断されたウエファー
の研磨工程で発生する削り屑は、切断，研磨工程に使用
される水中に、シリコンの微細な粒子の懸濁した状態と
なって含まれる。半導体の発展に伴って、この量は膨大
なものになっている。
ンゴットから切断及び研磨加工することによって製造さ
れる。このインゴットの切断や、切断されたウエファー
の研磨工程で発生する削り屑は、切断，研磨工程に使用
される水中に、シリコンの微細な粒子の懸濁した状態と
なって含まれる。半導体の発展に伴って、この量は膨大
なものになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記工程で発生したよ
うな微細なシリコン粒子は、凝集しにくくて容易に沈降
しない。この理由は一般に次の二つと考えられており、
一つは、シリコン粒子表面が帯電しているので、粒子間
に電気的反発力があるためである。もう一つは、シリコ
ン粒子表面が酸化されているので表面が水和されてお
り、この水和層による立体障害によって粒子間結合が阻
害されるためである。
うな微細なシリコン粒子は、凝集しにくくて容易に沈降
しない。この理由は一般に次の二つと考えられており、
一つは、シリコン粒子表面が帯電しているので、粒子間
に電気的反発力があるためである。もう一つは、シリコ
ン粒子表面が酸化されているので表面が水和されてお
り、この水和層による立体障害によって粒子間結合が阻
害されるためである。
【０００４】これに対して、このようなシリコン粒子を
回収する方法としては、物理的方法と化学的方法が知ら
れている。
回収する方法としては、物理的方法と化学的方法が知ら
れている。
【０００５】物理的方法としては濾過や遠心分離する方
法があるが、上記シリコン粒子は粒径が細かすぎるため
濾過に目詰まりしやすく、実用的でない。また、遠心分
離法もあるが、水分に対してシリコン粒子の濃度が薄す
ぎて遠心分離の効率が悪く、さらに設備や運転にコスト
がかかり、この方法も実用的に乏しい。
法があるが、上記シリコン粒子は粒径が細かすぎるため
濾過に目詰まりしやすく、実用的でない。また、遠心分
離法もあるが、水分に対してシリコン粒子の濃度が薄す
ぎて遠心分離の効率が悪く、さらに設備や運転にコスト
がかかり、この方法も実用的に乏しい。
【０００６】化学的方法としては各種凝集剤による凝集
沈澱法がある。表面電荷を除去するものとしては、硫
酸、塩酸などの無機酸や硫酸アルミニウムなどの無機塩
があるが、水和層があるため効率が悪く、大量に添加す
る必要がある。そのため回収したシリコンの品位が低下
し、洗浄する場合も大きな手間がかかる。またこれらを
水洗等で洗い落とすと再び表面が帯電するので懸濁して
しまい、回収に大きな支障をきたす。水和層を除去する
ものとしてはアルコール類があるが、電荷消失効果があ
まりないため効率が悪く問題がある。さらに粒子間を架
橋結合するための高分子凝集剤もあるが、回収したシリ
コンから除去するのが困難でありシリコンの品位を向上
しにくい。これらに対し、フッ酸を添加してシリコン粒
子表面の酸化層を溶解し、水和しにくくして凝集沈澱さ
せることも報告されている（特開昭６１−２１５２１１
号公報）。しかし効率的に凝集沈澱させるためには、も
うひとつの要因である電荷消失効果も必要であるが、フ
ッ酸をこのために必要な量添加すると、フッ酸によって
シリコンが溶解してしまいシリコンの回収率が低下して
しまう。
沈澱法がある。表面電荷を除去するものとしては、硫
酸、塩酸などの無機酸や硫酸アルミニウムなどの無機塩
があるが、水和層があるため効率が悪く、大量に添加す
る必要がある。そのため回収したシリコンの品位が低下
し、洗浄する場合も大きな手間がかかる。またこれらを
水洗等で洗い落とすと再び表面が帯電するので懸濁して
しまい、回収に大きな支障をきたす。水和層を除去する
ものとしてはアルコール類があるが、電荷消失効果があ
まりないため効率が悪く問題がある。さらに粒子間を架
橋結合するための高分子凝集剤もあるが、回収したシリ
コンから除去するのが困難でありシリコンの品位を向上
しにくい。これらに対し、フッ酸を添加してシリコン粒
子表面の酸化層を溶解し、水和しにくくして凝集沈澱さ
せることも報告されている（特開昭６１−２１５２１１
号公報）。しかし効率的に凝集沈澱させるためには、も
うひとつの要因である電荷消失効果も必要であるが、フ
ッ酸をこのために必要な量添加すると、フッ酸によって
シリコンが溶解してしまいシリコンの回収率が低下して
しまう。
【０００７】本発明はかかる事情に対してなされたもの
であり、水中に懸濁しているシリコン粒子の表面電荷を
消失させると供に、表面を疎水的に改質して水和層を形
成させないようにし、しかもシリコンの溶解量を最小限
にするようにして凝集分離した後、容易に除去できる様
な凝集剤によって、シリコンを効率的にかつ高収率で回
収し、その後必要に応じて回収したシリコンを高純度化
することを目的としている。
であり、水中に懸濁しているシリコン粒子の表面電荷を
消失させると供に、表面を疎水的に改質して水和層を形
成させないようにし、しかもシリコンの溶解量を最小限
にするようにして凝集分離した後、容易に除去できる様
な凝集剤によって、シリコンを効率的にかつ高収率で回
収し、その後必要に応じて回収したシリコンを高純度化
することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によるシリコン回収方法においては、シリコ
ン粒子が懸濁した水溶液に、フッ酸および水溶性無機電
解質を凝集剤としてを添加し、シリコン粒子を凝集分離
するものである。
め、本発明によるシリコン回収方法においては、シリコ
ン粒子が懸濁した水溶液に、フッ酸および水溶性無機電
解質を凝集剤としてを添加し、シリコン粒子を凝集分離
するものである。
【０００９】また、前記水溶液より分離したシリコン粒
子に水洗処理を施して、回収されたシリコンを高純度化
するものである。
子に水洗処理を施して、回収されたシリコンを高純度化
するものである。
【００１０】
【作用】本発明におけるシリコン粒子の懸濁液とは、例
えば、シリコンインゴットの切削工程やシリコンウエフ
ァーの研磨工程などで発生する微細なシリコン粒子を含
む水溶液が挙げられる。
えば、シリコンインゴットの切削工程やシリコンウエフ
ァーの研磨工程などで発生する微細なシリコン粒子を含
む水溶液が挙げられる。
【００１１】これら実際のシリコン粒子の平均粒径は、
一般的に１０μｍ程度から０．１μｍ程度である。この
他、懸濁して沈降しにくいシリコン粒子が、全体的また
は部分的に存在する水溶液の全てに本発明は適用可能で
ある。
一般的に１０μｍ程度から０．１μｍ程度である。この
他、懸濁して沈降しにくいシリコン粒子が、全体的また
は部分的に存在する水溶液の全てに本発明は適用可能で
ある。
【００１２】次に、この懸濁液に添加するフッ酸とは通
常のものを指し、特に、制限はない。これを水で希釈し
ても使用できる。
常のものを指し、特に、制限はない。これを水で希釈し
ても使用できる。
【００１３】水溶性無機電解質とは、水中で解離し溶解
することができる、無機酸や無機塩を指す。例えば、無
機酸としては塩酸、硫酸などが挙げられる。無機塩とは
無機酸と無機塩基との塩のことであり、例えば、フッ化
アンモニウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムなど
のフッ化物やフルオロ珪酸鉄、フルオロ珪酸カリウムな
どのフルオロ珪酸塩、塩化カルシウム、塩化第二鉄など
の塩化物、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄などの鉄塩、硫酸ア
ムミニウムなどのアルミニウム塩、などが挙げられる。
することができる、無機酸や無機塩を指す。例えば、無
機酸としては塩酸、硫酸などが挙げられる。無機塩とは
無機酸と無機塩基との塩のことであり、例えば、フッ化
アンモニウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムなど
のフッ化物やフルオロ珪酸鉄、フルオロ珪酸カリウムな
どのフルオロ珪酸塩、塩化カルシウム、塩化第二鉄など
の塩化物、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄などの鉄塩、硫酸ア
ムミニウムなどのアルミニウム塩、などが挙げられる。
【００１４】本発明の懸濁液に対するフッ酸の添加量
は、好ましくは０．０１ｍｏｌ／ｌ以上で、かつ０．５
ｍｏｌ／ｌ未満、さらに好ましくは０．２ｍｏｌ／ｌ未
満である。０．０１ｍｏｌ／ｌ未満だと、シリコン粒子
の沈降速度を向上させる効果が小さくなる。また、０．
５ｍｏｌ／ｌ以上だとシリコンを溶解する傾向が強くな
ってシリコンの回収率が低下する。よってこの添加量は
必要最小限にするのが好ましい。
は、好ましくは０．０１ｍｏｌ／ｌ以上で、かつ０．５
ｍｏｌ／ｌ未満、さらに好ましくは０．２ｍｏｌ／ｌ未
満である。０．０１ｍｏｌ／ｌ未満だと、シリコン粒子
の沈降速度を向上させる効果が小さくなる。また、０．
５ｍｏｌ／ｌ以上だとシリコンを溶解する傾向が強くな
ってシリコンの回収率が低下する。よってこの添加量は
必要最小限にするのが好ましい。
【００１５】またフッ酸と一緒に添加する水溶性無機電
解質の添加量は、好ましくは０．０１ｍｏｌ／ｌ以上で
あり、これ未満だとシリコン粒子の沈降速度を向上させ
る効果が少なくなる。また添加量の上限については効率
的な凝集分離ができる量である限り特に制限は無いが、
必要最小限にしたほうが回収したシリコンを水洗してこ
れらを除去するのに手間がかからず効率的である。
解質の添加量は、好ましくは０．０１ｍｏｌ／ｌ以上で
あり、これ未満だとシリコン粒子の沈降速度を向上させ
る効果が少なくなる。また添加量の上限については効率
的な凝集分離ができる量である限り特に制限は無いが、
必要最小限にしたほうが回収したシリコンを水洗してこ
れらを除去するのに手間がかからず効率的である。
【００１６】本発明で凝集沈澱させて分離したシリコン
に付着したフッ酸や水溶性無機電解質を除去して、シリ
コンの純度を向上化させることは、水洗によって行え
る。具体的には水によるデカンテーションを繰り返す
か、濾過の際にシリコンの残渣に水を加えることによっ
て行うことができる。
に付着したフッ酸や水溶性無機電解質を除去して、シリ
コンの純度を向上化させることは、水洗によって行え
る。具体的には水によるデカンテーションを繰り返す
か、濾過の際にシリコンの残渣に水を加えることによっ
て行うことができる。
【００１７】以上から、本発明のフッ酸と水溶性無機電
解質の併用系を凝集剤として使用すると、シリコンを効
率的でしかも損失が少なく回収ができる。この様な効果
は、フッ酸のシリコン粒子の表面疎水化効果と、フッ酸
および水溶性無機電解質によるシリコン粒子表面の電荷
消失効果が組み合わさり、しかもフッ酸の添加量をこの
ような無機電解質と併用したことにより、大幅に低減化
できた結果と考えられる。また回収したシリコンを容易
に高純度化でき、しかも洗浄後も再懸濁しにくく効率的
に分離し回収できるが、これはフッ酸や水溶性無機電解
質は水に溶けるので、水洗によって容易にこれらを除去
でき、しかもシリコン粒子表面が疎水的に改質されてい
るので、凝集しやすいためと考えられる。
解質の併用系を凝集剤として使用すると、シリコンを効
率的でしかも損失が少なく回収ができる。この様な効果
は、フッ酸のシリコン粒子の表面疎水化効果と、フッ酸
および水溶性無機電解質によるシリコン粒子表面の電荷
消失効果が組み合わさり、しかもフッ酸の添加量をこの
ような無機電解質と併用したことにより、大幅に低減化
できた結果と考えられる。また回収したシリコンを容易
に高純度化でき、しかも洗浄後も再懸濁しにくく効率的
に分離し回収できるが、これはフッ酸や水溶性無機電解
質は水に溶けるので、水洗によって容易にこれらを除去
でき、しかもシリコン粒子表面が疎水的に改質されてい
るので、凝集しやすいためと考えられる。
【００１８】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。
【００１９】シリコン粒子が懸濁した水溶液にフッ酸お
よび水溶性無機電解質からなる凝集剤を添加して、実施
例１から１０に示す混合物を作成した。各実施例につい
てのシリコン粒子の平均粒径、シリコン濃度、添加した
フッ酸、水溶性無機電解質の種類及び添加量を表１に示
す。
よび水溶性無機電解質からなる凝集剤を添加して、実施
例１から１０に示す混合物を作成した。各実施例につい
てのシリコン粒子の平均粒径、シリコン濃度、添加した
フッ酸、水溶性無機電解質の種類及び添加量を表１に示
す。
【００２０】次に、各実施例の試料８０ｍｌを３分間攪
拌した後放置して、シリコンの沈降速度を測定した。沈
降速度は、上澄み液を定時間で分取し、これの濁度を測
定することで求めた。濁度の測定法は、ＪＩＳ Ｋ０１
０１ ９．２に準じ、カオリン標準液を用いて検量線を
作成した。この測定結果を表３に示す。
拌した後放置して、シリコンの沈降速度を測定した。沈
降速度は、上澄み液を定時間で分取し、これの濁度を測
定することで求めた。濁度の測定法は、ＪＩＳ Ｋ０１
０１ ９．２に準じ、カオリン標準液を用いて検量線を
作成した。この測定結果を表３に示す。
【００２１】またこれらの凝集剤を添加したことによっ
ての溶解するシリコン量は、凝集剤添加後１０時間経過
した試料液を０．１μｍの目の濾紙で濾過し、濾液を原
子吸光分析することによって求めた。この溶解量からシ
リコンの溶解率を計算し、結果を表３に示す。
ての溶解するシリコン量は、凝集剤添加後１０時間経過
した試料液を０．１μｍの目の濾紙で濾過し、濾液を原
子吸光分析することによって求めた。この溶解量からシ
リコンの溶解率を計算し、結果を表３に示す。
【００２２】実施例１、６の試料については沈降分離し
たシリコンをそれぞれ濾過した後、濾紙上のシリコン残
渣に純水を１００ｍｌ添加して吸引する操作を３回繰り
返して洗浄した。この洗浄したシリコンをビーカーに移
して純水を８０ｍｌ加え、３分間攪拌した後の再沈降性
を測定した。沈降速度の測定は、前記と同じ方法で測定
した。測定結果を実施例１１、１２として表３に示す。
たシリコンをそれぞれ濾過した後、濾紙上のシリコン残
渣に純水を１００ｍｌ添加して吸引する操作を３回繰り
返して洗浄した。この洗浄したシリコンをビーカーに移
して純水を８０ｍｌ加え、３分間攪拌した後の再沈降性
を測定した。沈降速度の測定は、前記と同じ方法で測定
した。測定結果を実施例１１、１２として表３に示す。
【００２３】また、実施例９の試料については沈降分離
したシリコン上澄みをデカンテーションし、さらに純水
１００ｍｌを添加した後、攪拌して放置し、デカンテー
ションする操作を３回繰り返した。そして純水を８０ｍ
ｌ添加して攪拌した後、前実施例と同様に沈降速度を測
定した。測定結果を実施例１３として表３に示す。
したシリコン上澄みをデカンテーションし、さらに純水
１００ｍｌを添加した後、攪拌して放置し、デカンテー
ションする操作を３回繰り返した。そして純水を８０ｍ
ｌ添加して攪拌した後、前実施例と同様に沈降速度を測
定した。測定結果を実施例１３として表３に示す。
【００２４】さらに実施例１１〜１３について、沈降性
を見た時の上澄み液の電気伝導度を測定して、シリコン
の洗浄度を調べた。その結果を表５に示す。
を見た時の上澄み液の電気伝導度を測定して、シリコン
の洗浄度を調べた。その結果を表５に示す。
【００２５】比較のため、表２に示すような凝集剤を添
加しない試料、フッ酸、またはそれ以外の凝集剤を添加
した試料を比較例１から１０として、これらについて、
その懸濁液を３分間攪拌した後のシリコンの沈降速度と
シリコンの溶解率を実施例と同様に測定した。この結果
を表４に示す。そして比較例１、２のシリコン懸濁液の
電気伝導度を測定し、結果をそれぞれ比較例１１、１２
として表５に示す。
加しない試料、フッ酸、またはそれ以外の凝集剤を添加
した試料を比較例１から１０として、これらについて、
その懸濁液を３分間攪拌した後のシリコンの沈降速度と
シリコンの溶解率を実施例と同様に測定した。この結果
を表４に示す。そして比較例１、２のシリコン懸濁液の
電気伝導度を測定し、結果をそれぞれ比較例１１、１２
として表５に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】
【表３】
【００２９】
【表４】
【００３０】
【表５】
【００３１】以上実施例と比較例とを比較して明かなと
おり、フッ酸および水溶性無機電解質を凝集剤としてシ
リコン粒子の懸濁液に添加すると、他の凝集剤に比べ、
効率的にしかも損失少なくシリコン粒子を凝集沈澱さ
せ、分離できることがわかった。また、回収したシリコ
ンを水洗して高純度化することが可能となり、さらに水
洗後の沈降分離性も良好で、再懸濁しにくいことが判明
した。
おり、フッ酸および水溶性無機電解質を凝集剤としてシ
リコン粒子の懸濁液に添加すると、他の凝集剤に比べ、
効率的にしかも損失少なくシリコン粒子を凝集沈澱さ
せ、分離できることがわかった。また、回収したシリコ
ンを水洗して高純度化することが可能となり、さらに水
洗後の沈降分離性も良好で、再懸濁しにくいことが判明
した。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、シ
リコン粒子の懸濁液からシリコンを効率的にしかも高収
率で分離回収することができる。また必要に応じて回収
したシリコンを高純度化することができ、その結果、こ
れらを有効に再資源化できる効果を有する。
リコン粒子の懸濁液からシリコンを効率的にしかも高収
率で分離回収することができる。また必要に応じて回収
したシリコンを高純度化することができ、その結果、こ
れらを有効に再資源化できる効果を有する。
フロントページの続き (72)発明者 鶴見 實 神奈川県横浜市緑区榎ケ丘30−２−１− 103 (56)参考文献 特開 平４−358594（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−27425（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−84098（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−215211（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−37958（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 21/01 C02F 1/52 C01B 33/02 - 33/039
Claims (2)
- 【請求項１】 シリコン粒子が懸濁した水溶液に、フッ
酸および水溶性無機電解質を凝集剤として添加してシリ
コン粒子を凝集沈澱させシリコンを分離することを特徴
とするシリコンの回収方法。 - 【請求項２】 前記水溶液から分離したシリコン粒子に
水洗処理を施して、回収されたシリコンを高純度化する
請求項１記載のシリコンの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12402392A JP2928020B2 (ja) | 1992-05-18 | 1992-05-18 | シリコンの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12402392A JP2928020B2 (ja) | 1992-05-18 | 1992-05-18 | シリコンの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08164304A JPH08164304A (ja) | 1996-06-25 |
| JP2928020B2 true JP2928020B2 (ja) | 1999-07-28 |
Family
ID=14875124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12402392A Expired - Fee Related JP2928020B2 (ja) | 1992-05-18 | 1992-05-18 | シリコンの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2928020B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4584117B2 (ja) * | 2005-11-09 | 2010-11-17 | 日本エコロジー株式会社 | シリコン粒子を含む廃液を処理する方法、及びシリコン粒子を含む廃液からシリコンを回収する方法 |
| JP4690263B2 (ja) * | 2006-07-21 | 2011-06-01 | エム・セテック株式会社 | ウェハーの裏面研削方法とその装置 |
| JP5188923B2 (ja) * | 2008-10-07 | 2013-04-24 | 株式会社ディスコ | 端材回収方法 |
| CN102264957B (zh) * | 2008-12-26 | 2015-09-16 | 三菱综合材料株式会社 | 多晶硅的清洗方法和清洗装置,以及多晶硅的制造方法 |
| JP2012081385A (ja) * | 2010-10-07 | 2012-04-26 | Disco Corp | 分離装置 |
| JP5868150B2 (ja) | 2011-12-06 | 2016-02-24 | 株式会社ディスコ | 廃液処理装置 |
-
1992
- 1992-05-18 JP JP12402392A patent/JP2928020B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08164304A (ja) | 1996-06-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19990413 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |