JP5370598B2 - 使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法に関する。
光学ガラスや水晶発振子を仕上工程で精密研磨する研磨材としては、従来、酸化セリウムを主成分とし、これに酸化ランタン、酸化ネオジム、酸化プラセオジムなどが加わった希土類元素酸化物が使用されている。研磨材の主構成元素である希土類元素は、世界的にも偏在しており、我が国では全面的に輸入に依存しているので、安定供給に不安な点もある。また、これらの研磨材は通常大量に使用する上、被研磨成分との分離が困難であるために使用後は廃棄されており、環境負荷の面や廃棄コストの面からも問題を有している。
したがって、近年、研磨材の主構成元素を効率よく回収して希土類元素の省資源化を図ることが重要な課題となっている。
研磨材の成分の回収の方法に関しては、特許文献１に、使用済み研磨材に対して、電解質物質を添加して、研磨材を凝集沈殿させ、研磨された基体由来の成分を溶解し、固液分離する方法が開示されている。なお、電解質物質としては、水酸化アルカリ金属、炭酸アルカリ金属、アルカリ金属塩、及びアンモニウム塩を使用している。
また、特許文献２には、使用済み研磨材に対して、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム溶液を混合し、固液分離により固形物をふるい分けして微細な研磨材を回収する方法が開示されている。
さらに、特許文献３には、使用済み研磨材に対して、硫酸を加えて加熱処理してレアアース、レアメタルを溶解し、スラリー中のシリカ等の凝集物を分離除去する方法が開示されている。
しかしながら、上記特許文献１〜３に開示されている方法では、酸又はアルカリを加えて、研磨材成分又は被研磨物由来の成分を溶解し、研磨材成分と被研磨物由来成分を固液分離している。また、研磨成分と被研磨成分を分離した後は、回収した酸化セリウムや廃水を中和する必要がありコストがかかるという問題を有している。
本発明は、上記問題・状況にかんがみてなされたものであり、その解決課題は、酸化セリウムを主成分とする研磨材の使用済みスラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法において、回収後の研磨材及び廃液の処理が容易な酸化セリウムを含有する研磨材成分の回収方法を提供することである。
本発明者らは、本発明に係る上記課題を解決するための鋭意検討の結果、塩析（凝析）の効果を利用することで、研磨剤の主成分であるスラリー中の酸化セリウムの分散能を調整し「沈降しにくい状態」から「沈降しやすい状態」へと変化させることができた。一方、ガラス成分の分散能はほとんど変化しないため、酸化セリウムのみを沈降させることにより、ガラス成分との分離が可能であることを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
１．酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法であって、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該研磨材スラリー中の酸化セリウムを含有する研磨材成分及び被研磨物であるガラス由来の成分のうちから、当該酸化セリウムを含有する研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収し、前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５〜２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することを特徴とする使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法。
２．前記マグネシウム塩が、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることを特徴とする前記第１項に記載の使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法。
本発明の上記手段により、酸化セリウムを主成分とする研磨材の使用済みスラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法において、研磨材と被研磨材の分離をするために多量の酸性又は塩基性の化合物を使用することなく、両者を分離することができる。また、両者を分離するための条件が先行文献に開示されている条件よりも穏やかであるため、回収後の研磨材及び廃液の処理も容易な研磨材成分の回収方法を提供することができる。
本発明の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法は、酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であって、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする。この特徴は、請求項１及び請求項２に係る発明に共通する技術的特徴である。
本発明の実施態様としては、本発明の効果発現の観点から、前記マグネシウム塩が、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることが好ましい。さらに、前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５〜２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することが好ましい。
本発明の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法は、酸化セリウムの回収に好適に用いることができる。
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
（使用済み研磨材スラリー）
本発明の研磨材成分を回収する方法は、酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であることを特徴とする。
本発明の研磨材成分を回収する方法は、酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であることを特徴とする。
また、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする。
本発明は、使用済み研磨材スラリーは、光学ガラス、各種ガラス基板等の研磨材として用いた酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法として適している。使用済み研磨材スラリーとしては、水に対して質量比１〜１０％の研磨材及びガラス成分が分散しているスラリーであることが好ましい。更に好ましくは、質量比２〜３％の研磨材及びガラス成分が分散しているスラリーである。
（凝集沈殿剤）
本発明は、前記研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする。
本発明は、前記研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする。
また、本発明においては、凝集沈殿させるための凝集沈殿剤としてマグネシウム塩を添加することを特徴とする。当該マグネシウム塩は電解質として機能するものであれば限定はなく、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、酸化マグネシウム、硫化マグネシウム、水酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウムなどが挙げられる。これらの中で水への溶解性が高い、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウムが好ましく、特に好ましくは、溶液のｐＨ変化が小さく、沈降した研磨剤及び廃液の処理が容易な塩化マグネシウム及び硫酸マグネシウムが特に好ましい。
さらに、前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５〜２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することが好ましい。
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されない。
下記のように、先ず、複数種の塩を用いて、使用済み研磨材に対する凝集能力を確認した。次に、凝集効果の高いと思われる塩について、ガラス成分の分離性を確認した。
〈使用済み研磨材スラリー〉
以下の実験で用いた「使用済み研磨材スラリー」は、ハードディスク用ガラス基板の加工に使用された研磨材スラリーで、水に対して質量比２〜３％の研磨材及びガラス成分が分散しているスラリーである。
以下の実験で用いた「使用済み研磨材スラリー」は、ハードディスク用ガラス基板の加工に使用された研磨材スラリーで、水に対して質量比２〜３％の研磨材及びガラス成分が分散しているスラリーである。
〈実験に使用した塩〉
ナトリウム塩 ：塩化ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム
カルシウム塩 ：塩化カルシウム
リチウム塩 ：塩化リチウム
カリウム塩 ：塩化カリウム、炭酸カリウム、ヨウ化カリウム
マグネシウム塩：塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム
実験に使用した塩の詳細は、表１に示す。
ナトリウム塩 ：塩化ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム
カルシウム塩 ：塩化カルシウム
リチウム塩 ：塩化リチウム
カリウム塩 ：塩化カリウム、炭酸カリウム、ヨウ化カリウム
マグネシウム塩：塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム
実験に使用した塩の詳細は、表１に示す。
（１）凝集能力確認実験
使用済研磨材スラリーに対して、上記塩の溶液を徐々に添加していき、凝集沈殿が開始する濃度を確認した。
使用済研磨材スラリーに対して、上記塩の溶液を徐々に添加していき、凝集沈殿が開始する濃度を確認した。
〈実験方法〉
使用済研磨材スラリーを遠沈管に３０ｍｌ用意し、これに対して１ｍｏｌ／Ｌに調製した塩の溶液を徐々に添加していき、凝集沈殿が開始する量と濃度を測定した。
使用済研磨材スラリーを遠沈管に３０ｍｌ用意し、これに対して１ｍｏｌ／Ｌに調製した塩の溶液を徐々に添加していき、凝集沈殿が開始する量と濃度を測定した。
凝集沈殿が起こったかの判断は、添加、撹拌後１０分間静置する間に、沈降物と上澄みの界面が生じるかを確認することで行った。
上記結果を表２に示す。表２には、それぞれの溶液の添加量及び濃度を記載してある。なお、３ｍｌまで添加して確認を行い、凝集沈殿しなかったものについては×としてある。
（２）ガラス成分分離能の確認
沈降物が確認された使用済研磨材のスラリーのサンプルを沈降物と上澄み液に分け、上澄み液をＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。未処理のスラリーと比較してセリウム濃度が減少し、かつケイ素濃度が変化していなければ、沈降物は酸化セリウムであるとみなすことができる。
沈降物が確認された使用済研磨材のスラリーのサンプルを沈降物と上澄み液に分け、上澄み液をＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。未処理のスラリーと比較してセリウム濃度が減少し、かつケイ素濃度が変化していなければ、沈降物は酸化セリウムであるとみなすことができる。
〈ＩＣＰ発光分光プラズマによる成分分析〉
遠心分離により分離した上澄みに対して、ＩＣＰにより、セリウム成分、ガラス成分（Ｓｉ成分）の濃度を測定し、未処理（添加剤無し）の使用済みスラリーと比較した。具体的には、下記の手順に従って行った。
遠心分離により分離した上澄みに対して、ＩＣＰにより、セリウム成分、ガラス成分（Ｓｉ成分）の濃度を測定し、未処理（添加剤無し）の使用済みスラリーと比較した。具体的には、下記の手順に従って行った。
（ａ）上澄み液をスターラーなどで撹拌しながら１ｍｌ採取する。
（ｂ）原子吸光用フッ化水素酸を５ｍｌ加える。
（ｃ）超音波分散してシリカを溶出させる。
（ｄ）室温で３０分静置する。
（ｅ）超純水で５０ｍｌに仕上げる。
以上の手順に従って得た試料液を、以下において、試料液Ａと称することにする。
《Ｓｉ及びＭｇの定量》
（ａ）試料液Ａをメンブレンフィルター（親水性ＰＴＦＥ）で濾過する。
（ａ）試料液Ａをメンブレンフィルター（親水性ＰＴＦＥ）で濾過する。
（ｂ）濾液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）で測定する。
（ｃ）Ｓｉは標準添加法、Ｍｇはマトリクスマッチングの検量線法により定量する。
《Ｃｅの定量》
（ａ）試料液Ａをよく分散し５ｍｌ採取
（ａ）試料液Ａをよく分散し５ｍｌ採取
（ｂ）高純度硫酸を５ｍｌ加え、溶解させる。
（ｃ）超純水で５０ｍｌに仕上げる。
（ｄ）超純水で適宜希釈しＩＣＰ−ＡＥＳで測定する。
（ｅ）マトリクスマッチングの検量線法により定量する。
《装置》
エスアイアイナノテクノロジー社製ＩＣＰ−ＡＥＳ ＳＰＳ３５２０ＵＶを用いて、フッ化水素酸導入システムにて測定した。
エスアイアイナノテクノロジー社製ＩＣＰ−ＡＥＳ ＳＰＳ３５２０ＵＶを用いて、フッ化水素酸導入システムにて測定した。
成分分析結果を表３に示す。
塩化カルシウムを添加したサンプルでは明らかにガラス成分が凝集沈殿してしまったが、マグネシウム塩を添加したサンプルではガラス成分の凝集及び沈殿はほぼ起こらなかった。
（３）マグネシウム塩の濃度による分離能の変化
使用済研磨材スラリーを遠沈管に３０ｍｌ用意し、これに対して１ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化マグネシウムの水溶液を表４に記載の量だけ添加し、撹拌後１０分間静置した。各サンプルを沈降物と上澄み液に分け、上澄み液をＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。成分分析結果を表４に示す。
使用済研磨材スラリーを遠沈管に３０ｍｌ用意し、これに対して１ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化マグネシウムの水溶液を表４に記載の量だけ添加し、撹拌後１０分間静置した。各サンプルを沈降物と上澄み液に分け、上澄み液をＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。成分分析結果を表４に示す。
表４の通り、スラリー中のマグネシウムイオンの濃度が５〜２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲であれば、効果的に酸化セリウムとガラス成分を分離させることができる。
以上の結果から明らかなように、マグネシウム塩による処理は酸化セリウムとガラス成分の分離に有効である。
本発明は、光学ガラスや水晶発振子等の仕上工程において、酸化セリウムを含有する研磨材により研磨する分野において利用可能性がある。
Claims (2)
- 酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法であって、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該研磨材スラリー中の酸化セリウムを含有する研磨材成分及び被研磨物であるガラス由来の成分のうちから、当該酸化セリウムを含有する研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収し、前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５〜２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することを特徴とする使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法。
- 前記マグネシウム塩が、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることを特徴とする請求項１に記載の使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法。
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