JP2003147455A - ワイヤーソースラリーからのタンタル化合物の回収方法 - Google Patents
ワイヤーソースラリーからのタンタル化合物の回収方法Info
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- JP2003147455A JP2003147455A JP2001336872A JP2001336872A JP2003147455A JP 2003147455 A JP2003147455 A JP 2003147455A JP 2001336872 A JP2001336872 A JP 2001336872A JP 2001336872 A JP2001336872 A JP 2001336872A JP 2003147455 A JP2003147455 A JP 2003147455A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来、産業廃棄物として処分されていたタン
タル化合物微粒子を含む油性低濃度タンタル含有澱物か
ら、産業廃棄物の発生量を低減して、タンタル化合物を
分離する方法を提供する。 【解決手段】 切削油にタンタル化合物および砥粒を含
む使用後のワイヤーソースラリーを、切削油と相溶する
溶媒に溶解させて、該溶媒にタンタル化合物および砥粒
を分散させる第一工程と、該溶媒から、細粉と粗粉とに
湿式分級する第二工程とからなり、細粉をワイヤーソー
スラリーとして再使用し、粗粉からタンタル化合物を回
収する。タンタル化合物の最大粒径を特定する事前測定
をして、特定された最大粒径を分級点として、液体サイ
クロンを用いて第二工程の湿式分級を行うことが望まし
い。
タル化合物微粒子を含む油性低濃度タンタル含有澱物か
ら、産業廃棄物の発生量を低減して、タンタル化合物を
分離する方法を提供する。 【解決手段】 切削油にタンタル化合物および砥粒を含
む使用後のワイヤーソースラリーを、切削油と相溶する
溶媒に溶解させて、該溶媒にタンタル化合物および砥粒
を分散させる第一工程と、該溶媒から、細粉と粗粉とに
湿式分級する第二工程とからなり、細粉をワイヤーソー
スラリーとして再使用し、粗粉からタンタル化合物を回
収する。タンタル化合物の最大粒径を特定する事前測定
をして、特定された最大粒径を分級点として、液体サイ
クロンを用いて第二工程の湿式分級を行うことが望まし
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、タンタル酸リチウ
ム等のようにタンタルを含む酸化物結晶ウエハの製造過
程で発生し、切削油にタンタル化合物および砥粒を含む
使用後のワイヤーソースラリーから、タンタル化合物を
濃縮して分離するタンタル化合物の回収方法に関する。
ム等のようにタンタルを含む酸化物結晶ウエハの製造過
程で発生し、切削油にタンタル化合物および砥粒を含む
使用後のワイヤーソースラリーから、タンタル化合物を
濃縮して分離するタンタル化合物の回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル酸リチウム等のようにタンタル
を含む酸化物結晶ウエハの製造過程で、タンタルを含む
酸化物結晶（以下タンタル化合物という）を切断する際
には、従来から、ワイヤーソー切断による方法が行われ
てきた。
を含む酸化物結晶ウエハの製造過程で、タンタルを含む
酸化物結晶（以下タンタル化合物という）を切断する際
には、従来から、ワイヤーソー切断による方法が行われ
てきた。
【０００３】このワイヤーソー切断による方法では、砥
粒を分散させた切削油を用いるため、ワイヤーソー切断
の際に発生する澱物は、切削油に、微細な切削粉、およ
びより粗大な砥粒を含む混合物（タンタル化合物微粒子
を含む油性低濃度タンタル含有澱物）として捕集され
る。このような砥粒を回収する方法が、例えば、特開平
８−３９４３０号公報に記載されている。しかし、ワイ
ヤーソー切断では、砥粒の使用量が多いため、前記澱物
中のタンタル化合物の含有量が２０質量％以下となり、
タンタル濃度は低かった。従って、ワイヤーソー切断の
際に発生した前記澱物から、タンタル化合物を回収しよ
うとした場合、タンタル濃度が低いことから回収率が悪
く、また、タンタル化合物の回収後に、大量の産業廃棄
物が発生する。このように、ワイヤーソー切断の際に発
生した澱物からのタンタル化合物の回収は、経済的に見
合わないので、従来、澱物は産業廃棄物として処分され
ていた。
粒を分散させた切削油を用いるため、ワイヤーソー切断
の際に発生する澱物は、切削油に、微細な切削粉、およ
びより粗大な砥粒を含む混合物（タンタル化合物微粒子
を含む油性低濃度タンタル含有澱物）として捕集され
る。このような砥粒を回収する方法が、例えば、特開平
８−３９４３０号公報に記載されている。しかし、ワイ
ヤーソー切断では、砥粒の使用量が多いため、前記澱物
中のタンタル化合物の含有量が２０質量％以下となり、
タンタル濃度は低かった。従って、ワイヤーソー切断の
際に発生した前記澱物から、タンタル化合物を回収しよ
うとした場合、タンタル濃度が低いことから回収率が悪
く、また、タンタル化合物の回収後に、大量の産業廃棄
物が発生する。このように、ワイヤーソー切断の際に発
生した澱物からのタンタル化合物の回収は、経済的に見
合わないので、従来、澱物は産業廃棄物として処分され
ていた。
【０００４】しかし、不足しがちなタンタル資源を有効
に利用しようという観点から、ワイヤーソー切断の際に
発生した澱物から、経済的に有利にタンタル化合物を回
収し、大量に発生する産業廃棄物の量を削減する方法が
強く要望されてきている。
に利用しようという観点から、ワイヤーソー切断の際に
発生した澱物から、経済的に有利にタンタル化合物を回
収し、大量に発生する産業廃棄物の量を削減する方法が
強く要望されてきている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来、産業
廃棄物として処分されていたタンタル化合物微粒子を含
む油性低濃度タンタル含有澱物から、産業廃棄物の発生
量を低減して、タンタル化合物を分離する方法を提供す
ることを目的とする。
廃棄物として処分されていたタンタル化合物微粒子を含
む油性低濃度タンタル含有澱物から、産業廃棄物の発生
量を低減して、タンタル化合物を分離する方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のワイヤーソース
ラリーからのタンタル化合物の回収方法は、切削油にタ
ンタル化合物および砥粒を含む使用後のワイヤーソース
ラリーを、切削油と相溶する溶媒に溶解させて、該溶媒
にタンタル化合物および砥粒を分散させる第一工程と、
該溶媒から、細粉を含むスラリーと粗粉を含むスラリー
とに湿式分級する第二工程とからなり、粗粉をワイヤー
ソースラリーとして再使用し、細粉からタンタル化合物
を回収する。
ラリーからのタンタル化合物の回収方法は、切削油にタ
ンタル化合物および砥粒を含む使用後のワイヤーソース
ラリーを、切削油と相溶する溶媒に溶解させて、該溶媒
にタンタル化合物および砥粒を分散させる第一工程と、
該溶媒から、細粉を含むスラリーと粗粉を含むスラリー
とに湿式分級する第二工程とからなり、粗粉をワイヤー
ソースラリーとして再使用し、細粉からタンタル化合物
を回収する。
【０００７】前記溶媒が、該切削油と同種の切削油であ
ることが望ましい。
ることが望ましい。
【０００８】使用後のワイヤーソースラリーから得た澱
物を測定した粒度分布と、該澱物からタンタル化合物を
除去した後の澱物を測定した粒度分布との差を、タンタ
ル化合物の粒度分布として同定することにより、タンタ
ル化合物の最大粒径を特定する事前測定をして、特定さ
れたタンタル化合物の最大粒径を分級点として、液体サ
イクロンを用いて第二工程の湿式分級を行うことが望ま
しい。
物を測定した粒度分布と、該澱物からタンタル化合物を
除去した後の澱物を測定した粒度分布との差を、タンタ
ル化合物の粒度分布として同定することにより、タンタ
ル化合物の最大粒径を特定する事前測定をして、特定さ
れたタンタル化合物の最大粒径を分級点として、液体サ
イクロンを用いて第二工程の湿式分級を行うことが望ま
しい。
【０００９】第一工程および第二工程の内の少なくとも
１つの工程中に、スラリー中に含まれる磁性物を、磁石
を用いて除去することが望ましい。
１つの工程中に、スラリー中に含まれる磁性物を、磁石
を用いて除去することが望ましい。
【００１０】使用後のワイヤーソースラリーから得た澱
物からタンタル化合物を除去した後の澱物を測定した粒
度分布を、砥粒の粒度分布として同定することにより、
砥粒の最大粒径を特定する事前測定をして、特定された
砥粒の最大粒径以上の異物を除去する手段を、第一工程
および第二工程の内の少なくとも１つの工程中に有する
ことが望ましい。
物からタンタル化合物を除去した後の澱物を測定した粒
度分布を、砥粒の粒度分布として同定することにより、
砥粒の最大粒径を特定する事前測定をして、特定された
砥粒の最大粒径以上の異物を除去する手段を、第一工程
および第二工程の内の少なくとも１つの工程中に有する
ことが望ましい。
【００１１】細粉を含むスラリーから遠心分離により得
られた砥粒およびタンタル化合物を含む澱物の中の砥粒
の質量を測定し、測定した砥粒の質量以下だけ、未使用
の砥粒を前記粗粉を含むスラリーに添加して、ワイヤー
ソースラリーとして再使用することが望ましい。
られた砥粒およびタンタル化合物を含む澱物の中の砥粒
の質量を測定し、測定した砥粒の質量以下だけ、未使用
の砥粒を前記粗粉を含むスラリーに添加して、ワイヤー
ソースラリーとして再使用することが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１３】図１に、本発明の一実施例をフローチャー
トで示す。
トで示す。
【００１４】まず、本発明に係るタンタル化合物の回収
方法は、少なくとも以下の第一工程および第二工程を具
備し、第二工程で得られ、砥粒を主に含む粗粉を、ワイ
ヤーソースラリーとして再使用する。粗粉中に残留する
少量のタンタル化合物は、最終的に全てタンタル化合物
を主に含む細粉として分離・回収する。
方法は、少なくとも以下の第一工程および第二工程を具
備し、第二工程で得られ、砥粒を主に含む粗粉を、ワイ
ヤーソースラリーとして再使用する。粗粉中に残留する
少量のタンタル化合物は、最終的に全てタンタル化合物
を主に含む細粉として分離・回収する。
【００１５】（１）第一工程
第一工程では、切削油と相溶する溶媒に、使用後のワイ
ヤーソースラリー内の切削油を溶解させると共に、ワイ
ヤーソースラリー内のタンタル化合物と砥粒を希釈・分
散させる。
ヤーソースラリー内の切削油を溶解させると共に、ワイ
ヤーソースラリー内のタンタル化合物と砥粒を希釈・分
散させる。
【００１６】ここで、ワイヤーソースラリー内のタンタ
ル化合物と砥粒を前記溶媒に分散させるのは、以下の理
由による。
ル化合物と砥粒を前記溶媒に分散させるのは、以下の理
由による。
【００１７】すなわち、ワイヤーソー切断時における砥
粒は、通常、切削油に高濃度に分散され、ワイヤーソー
スラリーが高粘度である。そのため、第二工程におい
て、ワイヤーソースラリー内のタンタル化合物と砥粒か
ら、湿式分級により砥粒を除去することが、不十分にな
る場合があるからである。
粒は、通常、切削油に高濃度に分散され、ワイヤーソー
スラリーが高粘度である。そのため、第二工程におい
て、ワイヤーソースラリー内のタンタル化合物と砥粒か
ら、湿式分級により砥粒を除去することが、不十分にな
る場合があるからである。
【００１８】なお、湿式分級による砥粒の除去が可能な
らば、前記溶媒として切削油以外の溶媒、例えば灯油を
適用してもよい。
らば、前記溶媒として切削油以外の溶媒、例えば灯油を
適用してもよい。
【００１９】ただし、第二工程における湿式分級で分離
し、砥粒を主に含む粗粉を、ワイヤーソースラリーとし
て再使用する時に、残留する溶媒が切断特性に悪影響を
与える可能性があることから、前記溶媒として切削油自
身を用いることが好ましい。
し、砥粒を主に含む粗粉を、ワイヤーソースラリーとし
て再使用する時に、残留する溶媒が切断特性に悪影響を
与える可能性があることから、前記溶媒として切削油自
身を用いることが好ましい。
【００２０】（２）第二工程
第二工程では、タンタル化合物と砥粒が分散された溶媒
から、砥粒を除去するために、タンタル化合物を主に含
む細粉と、砥粒を主に含む粗粉とに湿式分級する。
から、砥粒を除去するために、タンタル化合物を主に含
む細粉と、砥粒を主に含む粗粉とに湿式分級する。
【００２１】ここで、湿式分級としては、自然沈降法
や、細粉よりも大きく、粗粉よりも小さい開口径を有す
るフィルタを用いた濾過法も適用できるが、連続処理が
可能で経済的な液体サイクロンを用いる方法が好まし
い。
や、細粉よりも大きく、粗粉よりも小さい開口径を有す
るフィルタを用いた濾過法も適用できるが、連続処理が
可能で経済的な液体サイクロンを用いる方法が好まし
い。
【００２２】なお、液体サイクロンにおける分級点の設
定に関しては、以下のような設定方法が例示される。
定に関しては、以下のような設定方法が例示される。
【００２３】すなわち、前記ワイヤーソースラリーの一
部を試料として採取し、乾燥させた後、得られた澱物
を、タンタル化合物を溶解するエッチング液、例えばフ
ッ酸−硝酸混合液等で処理し、処理前後の澱物の粒度分
布を測定し、各粒度分布の比較（すなわち、タンタル化
合物と砥粒が含まれる処理前（図１の場合、磁性物・異
物除去前）の澱物の粒度分布と、タンタル化合物が除去
され、砥粒が含まれる処理後（図１の場合、湿式分級直
後としてもよい）の澱物の粒度分布との比較）から、澱
物内に含まれるタンタル化合物の粒度分布を事前測定
し、液体サイクロンにおける分級点を、測定されたタン
タル化合物の最大粒径程度に設定するとよい。
部を試料として採取し、乾燥させた後、得られた澱物
を、タンタル化合物を溶解するエッチング液、例えばフ
ッ酸−硝酸混合液等で処理し、処理前後の澱物の粒度分
布を測定し、各粒度分布の比較（すなわち、タンタル化
合物と砥粒が含まれる処理前（図１の場合、磁性物・異
物除去前）の澱物の粒度分布と、タンタル化合物が除去
され、砥粒が含まれる処理後（図１の場合、湿式分級直
後としてもよい）の澱物の粒度分布との比較）から、澱
物内に含まれるタンタル化合物の粒度分布を事前測定
し、液体サイクロンにおける分級点を、測定されたタン
タル化合物の最大粒径程度に設定するとよい。
【００２４】また、事前測定において、澱物中にワイヤ
ーソーのワイヤー片などの磁性物が含まれることが確認
された場合には、第一工程および第二工程の内の少なく
とも一つの工程中（図１の場合、溶解の前）に、溶媒内
に含まれるワイヤー片などの磁性物を、磁石を用いて除
去する。この磁性物の除去処理により、タンタルとして
回収するまでに必要で、かつ繁雑な脱Ｆｅ処理を、省略
することが可能になるとともに、ワイヤーソースラリー
として再使用する粗粒へのワイヤー片の混入も低減でき
る。
ーソーのワイヤー片などの磁性物が含まれることが確認
された場合には、第一工程および第二工程の内の少なく
とも一つの工程中（図１の場合、溶解の前）に、溶媒内
に含まれるワイヤー片などの磁性物を、磁石を用いて除
去する。この磁性物の除去処理により、タンタルとして
回収するまでに必要で、かつ繁雑な脱Ｆｅ処理を、省略
することが可能になるとともに、ワイヤーソースラリー
として再使用する粗粒へのワイヤー片の混入も低減でき
る。
【００２５】さらに、第二工程において湿式分級で分離
し、砥粒を主に含む粗粉をワイヤーソースラリーとして
再使用する時に、異物が切断特性に悪影響を与えること
を防止するため、第一工程および第二工程の内の少なく
とも一つの工程中に（図１の場合、溶解の前）、砥粒の
最大粒径より大きい異物を除去するための手段を有する
ことが好ましい。
し、砥粒を主に含む粗粉をワイヤーソースラリーとして
再使用する時に、異物が切断特性に悪影響を与えること
を防止するため、第一工程および第二工程の内の少なく
とも一つの工程中に（図１の場合、溶解の前）、砥粒の
最大粒径より大きい異物を除去するための手段を有する
ことが好ましい。
【００２６】また、粗粉をワイヤーソースラリーとして
再使用するにあたっては、湿式分級で、細粉を含むスラ
リー中に分離された砥粒を補うために、細粉を含むスラ
リー中の砥粒の質量以下で、新品の砥粒を、粗粉を含む
スラリーに添加し、スラリー濃度を調整する。以上によ
り、新品の砥粒を使用する時と同等の切断特性・ライフ
が実現可能となる。
再使用するにあたっては、湿式分級で、細粉を含むスラ
リー中に分離された砥粒を補うために、細粉を含むスラ
リー中の砥粒の質量以下で、新品の砥粒を、粗粉を含む
スラリーに添加し、スラリー濃度を調整する。以上によ
り、新品の砥粒を使用する時と同等の切断特性・ライフ
が実現可能となる。
【００２７】添加する新品の砥粒の質量が、細粉を含む
スラリー中の砥粒の質量以上であっても、再使用時の切
断特性・ライフになんら問題はないが、細粉を含むスラ
リー中の砥粒の質量以上に、新品の砥粒を添加した場
合、再生したワイヤーソースラリー中の砥粒の質量が、
初期のワイヤーソースラリー中の砥粒の質量以上とな
り、再生したスラリー量が、初期のスラリー量以上とな
ってしまい、最終的に産業廃棄物として廃棄しなければ
ならなくなってしまう。そのため、産業廃棄物として廃
棄する粗粉中に残留し、砥粒を主に含む含有率が低いタ
ンタル化合物ではあるが、粗粉の質量が多いために、廃
棄するタンタル化合物は無視できなくなる。
スラリー中の砥粒の質量以上であっても、再使用時の切
断特性・ライフになんら問題はないが、細粉を含むスラ
リー中の砥粒の質量以上に、新品の砥粒を添加した場
合、再生したワイヤーソースラリー中の砥粒の質量が、
初期のワイヤーソースラリー中の砥粒の質量以上とな
り、再生したスラリー量が、初期のスラリー量以上とな
ってしまい、最終的に産業廃棄物として廃棄しなければ
ならなくなってしまう。そのため、産業廃棄物として廃
棄する粗粉中に残留し、砥粒を主に含む含有率が低いタ
ンタル化合物ではあるが、粗粉の質量が多いために、廃
棄するタンタル化合物は無視できなくなる。
【００２８】従って、本発明の目的であるタンタル化合
物の回収率を向上させることや、産業廃棄物の発生量の
低減の効果を維持するために、細粉中の砥粒の質量以下
の新品砥粒を粗粉を含むスラリーに添加する。
物の回収率を向上させることや、産業廃棄物の発生量の
低減の効果を維持するために、細粉中の砥粒の質量以下
の新品砥粒を粗粉を含むスラリーに添加する。
【００２９】使用後のワイヤーソースラリーでは、タン
タル化合物濃度は２０質量％程度であるが、分級するこ
とによって、タンタル化合物を主に含む細粉において
は、タンタル化合物濃度は４０質量％を超える程度まで
濃縮される。
タル化合物濃度は２０質量％程度であるが、分級するこ
とによって、タンタル化合物を主に含む細粉において
は、タンタル化合物濃度は４０質量％を超える程度まで
濃縮される。
【００３０】この後、通常、タンタル化合物から五酸化
タンタルを生成して、タンタル分を回収リサイクルする
が、具体的には、濃縮後の砥粒を含むタンタル化合物を
焼却して、油分を除去し、粉砕後、硝酸−フッ酸溶液に
溶解し、以後、一般的な化学的処理を施し、五酸化タン
タルを精製する。
タンタルを生成して、タンタル分を回収リサイクルする
が、具体的には、濃縮後の砥粒を含むタンタル化合物を
焼却して、油分を除去し、粉砕後、硝酸−フッ酸溶液に
溶解し、以後、一般的な化学的処理を施し、五酸化タン
タルを精製する。
【００３１】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。
する。
【００３２】タンタル酸リチウム単結晶を切断した後の
ワイヤーソースラリーを、放置・自然沈降させて、上澄
みオイル分を除去した後の澱物（１回目澱物）を、以下
のように処理した。
ワイヤーソースラリーを、放置・自然沈降させて、上澄
みオイル分を除去した後の澱物（１回目澱物）を、以下
のように処理した。
【００３３】なお、この１回目澱物は、タンタル酸リチ
ウムの切削粉、ＳｉＣが主成分の砥粒、および切削油を
含む。
ウムの切削粉、ＳｉＣが主成分の砥粒、および切削油を
含む。
【００３４】この１回目澱物を分析した結果を、表１に
示す。
示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】また、この１回目澱物の一部を試料として
採取し、乾燥させた後、フッ酸−硝酸混合液で処理し、
処理した前後のそれぞれの粒度分布を測定した。測定さ
れたタンタル酸リチウムの除去前後の粒度分布を、図２
に示す。
採取し、乾燥させた後、フッ酸−硝酸混合液で処理し、
処理した前後のそれぞれの粒度分布を測定した。測定さ
れたタンタル酸リチウムの除去前後の粒度分布を、図２
に示す。
【００３７】図２に示したタンタル酸リチウムの除去前
後の粒度分布の比較から、１回目澱物内に含まれるタン
タル酸リチウムは、５μｍ以下の粒径であると推察され
る。なお、この測定は、定常運転では、図１に示すよう
に一部採取により行うことができる。
後の粒度分布の比較から、１回目澱物内に含まれるタン
タル酸リチウムは、５μｍ以下の粒径であると推察され
る。なお、この測定は、定常運転では、図１に示すよう
に一部採取により行うことができる。
【００３８】次に、前記１回目澱物２１．０ｋｇ（タン
タル酸リチウム含有量４０９５ｇ）を、切削油１４０リ
ットル内に投入し、撹拌・分散後、永久磁石を入れ、磁
石に吸着されたものを除去して、１回目分散液を得た。
タル酸リチウム含有量４０９５ｇ）を、切削油１４０リ
ットル内に投入し、撹拌・分散後、永久磁石を入れ、磁
石に吸着されたものを除去して、１回目分散液を得た。
【００３９】さらに、得られた１回目分散液を、１００
μｍフィルタで濾過後、液体サイクロンにより５μｍを
境として湿式分級し、タンタル化合物を主に含む１回目
上流分散液（細粉が含まれる）約１３１リットルと、砥
粒を主に含む１回目下流分散液（粗粉が含まれる）約１
４リットルを得た。
μｍフィルタで濾過後、液体サイクロンにより５μｍを
境として湿式分級し、タンタル化合物を主に含む１回目
上流分散液（細粉が含まれる）約１３１リットルと、砥
粒を主に含む１回目下流分散液（粗粉が含まれる）約１
４リットルを得た。
【００４０】この湿式分級処理で得られた１回目上流分
散液約１３１リットルを遠心分離して、８．２ｋｇ（タ
ンタル酸リチウム含有量３６００ｇ）の固形分を得た。
散液約１３１リットルを遠心分離して、８．２ｋｇ（タ
ンタル酸リチウム含有量３６００ｇ）の固形分を得た。
【００４１】一方、１回目下流分散液約１４リットルを
自然沈降し、上澄みオイルを除去して、１２．９ｋｇ
（タンタル酸リチウム含有量４９５ｇ）の固形分を得
た。
自然沈降し、上澄みオイルを除去して、１２．９ｋｇ
（タンタル酸リチウム含有量４９５ｇ）の固形分を得
た。
【００４２】１回目上流分散液固形分および１回目下流
分散液固形分の分析結果を、表２に示す。
分散液固形分の分析結果を、表２に示す。
【００４３】
【表２】
【００４４】この１回目下流分散液固形分に、１回目上
流分散液固形分中の砥粒量、すなわち３．７３ｋｇの新
品の砥粒を添加後、切削油を用いて比重調整を行い、再
びワイヤーソースラリーとしてタンタル酸リチウム単結
晶の切断に使用した。
流分散液固形分中の砥粒量、すなわち３．７３ｋｇの新
品の砥粒を添加後、切削油を用いて比重調整を行い、再
びワイヤーソースラリーとしてタンタル酸リチウム単結
晶の切断に使用した。
【００４５】なお、新品の砥粒から調合したワイヤーソ
ースラリー使用時との切断特性の差は見られなかった。
ースラリー使用時との切断特性の差は見られなかった。
【００４６】切断後のワイヤーソースラリーを放置・自
然沈降させて、上澄みオイル分を除去し、２回目澱物２
１．５ｋｇを得た。
然沈降させて、上澄みオイル分を除去し、２回目澱物２
１．５ｋｇを得た。
【００４７】２回目澱物の分析結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
【００４９】次に、２回目澱物２１．５ｋｇ（タンタル
酸リチウム含有量４２３６ｇ）を切削油１４０リットル
内に投入し、撹拌・分散後、永久磁石を入れ、磁石に吸
着されたものを除去して２回目分散液を得た。
酸リチウム含有量４２３６ｇ）を切削油１４０リットル
内に投入し、撹拌・分散後、永久磁石を入れ、磁石に吸
着されたものを除去して２回目分散液を得た。
【００５０】さらに、得られた２回目分散液を、１００
μｍフィルタで濾過後、液体サイクロンにより５μｍを
境として湿式分級し、タンタル化合物が濃縮された２回
目上流分散液（細粉が含まれる）約１３１．５リットル
と、砥粒を主に含む２回目下流分散液（粗粉が含まれ
る）約１４リットルを得た。
μｍフィルタで濾過後、液体サイクロンにより５μｍを
境として湿式分級し、タンタル化合物が濃縮された２回
目上流分散液（細粉が含まれる）約１３１．５リットル
と、砥粒を主に含む２回目下流分散液（粗粉が含まれ
る）約１４リットルを得た。
【００５１】この湿式分級処理で得られた２回目上流分
散液約１３１．５リットルを遠心分離して、８．５ｋｇ
（タンタル酸リチウム含有量３７１５ｇ）の固形分を得
た。
散液約１３１．５リットルを遠心分離して、８．５ｋｇ
（タンタル酸リチウム含有量３７１５ｇ）の固形分を得
た。
【００５２】一方、２回目下流分散液約１４リットルを
自然沈降し、上澄みオイルを除去して、１３．３ｋｇ
（タンタル含有量５０７ｇ）の固形分を得た。
自然沈降し、上澄みオイルを除去して、１３．３ｋｇ
（タンタル含有量５０７ｇ）の固形分を得た。
【００５３】なお、２回目上流分散液固形分および２回
目下流分散液固形分の分析結果を、表４に示す。
目下流分散液固形分の分析結果を、表４に示す。
【００５４】表２の１回目下流液固形分中のタンタル酸
リチウム濃度と、表４の２回目下流液固形分中のタンタ
ル酸リチウム濃度との差は見られなかった。
リチウム濃度と、表４の２回目下流液固形分中のタンタ
ル酸リチウム濃度との差は見られなかった。
【００５５】
【表４】
【００５６】
【発明の効果】以上のように、本発明のワイヤーソース
ラリーからのタンタル化合物の回収方法によれば、砥粒
を主に含む粗粉は産業廃棄物として処分すること無く、
ワイヤーソースラリーとして再使用するため、産業廃棄
物の発生を大幅に低減できる。
ラリーからのタンタル化合物の回収方法によれば、砥粒
を主に含む粗粉は産業廃棄物として処分すること無く、
ワイヤーソースラリーとして再使用するため、産業廃棄
物の発生を大幅に低減できる。
【００５７】また、ワイヤーソースラリーとして再使用
する粗粉を循環使用する度に、残留する少量のタンタル
化合物は、細粉に最終的に全て移動し、分離・回収でき
る。
する粗粉を循環使用する度に、残留する少量のタンタル
化合物は、細粉に最終的に全て移動し、分離・回収でき
る。
【図１】 本発明の一実施例を示すフローチャートであ
る。
る。
【図２】 フッ酸−硝酸混合液エッチング前後の澱物の
粒度分布を示すグラフ図である。
粒度分布を示すグラフ図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２２Ｂ 1/00 ６０１ Ｃ２２Ｂ 1/00 ６０１
7/00 7/00 Ｚ
Claims (6)
- 【請求項１】 切削油にタンタル化合物および砥粒を含
む使用後のワイヤーソースラリーを、切削油と相溶する
溶媒に溶解させて、該溶媒にタンタル化合物および砥粒
を分散させる第一工程と、該溶媒から、細粉を含むスラ
リーと粗粉を含むスラリーとに湿式分級する第二工程と
からなり、粗粉をワイヤーソースラリーとして再使用
し、細粉からタンタル化合物を回収することを特徴とす
るワイヤーソースラリーからのタンタル化合物の回収方
法。 - 【請求項２】 前記溶媒が、該切削油と同種の切削油で
あることを特徴とする請求項１に記載のワイヤーソース
ラリーからのタンタル化合物の回収方法。 - 【請求項３】 使用後のワイヤーソースラリーから得た
澱物を測定した粒度分布と、該澱物からタンタル化合物
を除去した後の澱物を測定した粒度分布との差を、タン
タル化合物の粒度分布として同定することにより、タン
タル化合物の最大粒径を特定する事前測定をして、特定
されたタンタル化合物の最大粒径を分級点として、液体
サイクロンを用いて第二工程の湿式分級を行うことを特
徴とする請求項１に記載のワイヤーソースラリーからの
タンタル化合物の回収方法。 - 【請求項４】 第一工程および第二工程の内の少なくと
も１つの工程中に、スラリー中に含まれる磁性物を、磁
石を用いて除去することを特徴とする請求項１に記載の
ワイヤーソースラリーからのタンタル化合物の回収方
法。 - 【請求項５】 使用後のワイヤーソースラリーから得た
澱物からタンタル化合物を除去した後の澱物を測定した
粒度分布を、砥粒の粒度分布として同定することによ
り、砥粒の最大粒径を特定する事前測定をして、特定さ
れた砥粒の最大粒径以上の異物を除去する手段を、第一
工程および第二工程の内の少なくとも１つの工程中に有
することを特徴とする請求項１に記載のワイヤーソース
ラリーからのタンタル化合物の回収方法。 - 【請求項６】 細粉を含むスラリーから遠心分離により
得られた砥粒およびタンタル化合物を含む澱物の中の砥
粒の質量を測定して、測定した砥粒の質量以下だけ、未
使用の砥粒を前記粗粉を含むスラリーに添加して、ワイ
ヤーソースラリーとして再使用することを特徴とする請
求項１に記載のワイヤーソースラリーからのタンタル化
合物の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001336872A JP2003147455A (ja) | 2001-11-01 | 2001-11-01 | ワイヤーソースラリーからのタンタル化合物の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001336872A JP2003147455A (ja) | 2001-11-01 | 2001-11-01 | ワイヤーソースラリーからのタンタル化合物の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003147455A true JP2003147455A (ja) | 2003-05-21 |
Family
ID=19151624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001336872A Pending JP2003147455A (ja) | 2001-11-01 | 2001-11-01 | ワイヤーソースラリーからのタンタル化合物の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003147455A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010084945A1 (ja) * | 2009-01-23 | 2010-07-29 | 財団法人大阪産業振興機構 | 混合物の処理方法及び処理装置 |
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| CN105107598A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-12-02 | 中南大学 | 一种利用铁、钛紧密共生的含钛磁铁矿制备重介微粉的方法 |
| CN109954581A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-02 | 中冶北方（大连）工程技术有限公司 | 钛磁铁矿选矿工艺 |
| CN110961240A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-04-07 | 郑州大学 | 一种含油污气缸套珩磨废料物理分选提质的方法 |
| CN112974469A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-18 | 中兴惠和(山东)环保科技有限公司 | 一种锯泥资源化处理工艺 |
-
2001
- 2001-11-01 JP JP2001336872A patent/JP2003147455A/ja active Pending
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