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JP2777147B2 - 表面分析装置 - Google Patents

表面分析装置

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JP2777147B2
JP2777147B2 JP63222993A JP22299388A JP2777147B2 JP 2777147 B2 JP2777147 B2 JP 2777147B2 JP 63222993 A JP63222993 A JP 63222993A JP 22299388 A JP22299388 A JP 22299388A JP 2777147 B2 JP2777147 B2 JP 2777147B2
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啓治 堀岡
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は、固体表面に付着した薄膜や微粒子の定性
的、定量的分析に有効な表面分析装置に関わり、特に半
導体集積回路素子等の不良解析に有効な表面分析装置に
関するものである。
(従来の技術) 赤外吸収分光や可視吸収分光では、個々の物質に固有
の原子間固有振動や電子遷移を測定することが可能であ
り、分析方法として広く応用されている。
ところで、半導体集積回路素子等の製造工程において
は、半導体表面に形成された薄膜の評価や、表面に付着
した不純物の分析が重要な課題となっている。このよう
な局所分析に上記分光法を応用するためにいくつかの努
力がなされている。
例えば、O.Berres S(Appl.Spectrosc 41 1000.198
7)は赤外光を集光して局所的な赤外吸収分光の開発を
試みている。しかし、赤外線の波長が比較的長いため、
空間分析能は10μm程度にとどまっている。
これに対し、より高い空間分析能を得るために、赤外
光の照射に伴う試料の温度上昇を測定して吸収係数を見
積もる方法、例えば、Marc A.Taubenblalt.Appl.phys.L
ett.52)が報告されている。この手法においては、可視
光線を光源とする干渉顕微鏡を用いて温度上昇に伴う熱
膨張を試料面の位置変動として検出する。そして測定に
用いた光学顕微鏡の空間分析能に相当する1μm程度の
分析能を得ている。
(発明が解決しようとする課題) しかし、現在の半導体集積回路素子の線幅は、1μm
以下に達しており、その評価のためにはもう1桁小さい
0.1μm程度の分解能が必要である。
本発明は上記の事情を考慮してなされたもので、その
目的は、0.1μm以下の空間分析能を有する局所吸収分
光測定機能を有する表面分析装置を提供することにあ
る。
〔発明の構成〕
(課題を解決するための手段) 上記目的を達成するため、本願請求項1記載の発明
は、 被検査試料の表面に対し該被検査試料表面の高さを局
所的に測定するための探針を近接配置させる微動手段
と、 前記微動手段によって近接配置された前記探針と対向
する部位に特定の物質によって吸収される波長の放射線
を照射する照射手段と、 前記照射手段によって前記放射線が照射された部位に
おける前記被検査試料の高さ変化を検出する高さ変化検
出手段と、 前記高さ変化検出手段による検出結果に基づき、前記
被検査試料中に存在する前記特定の物質を検出する特定
物質検出手段とを具備することを特徴とする。
また、請求項2記載の発明は、請求項1記載の発明に
おいて、 前記放射線として赤外光を用い、その波長を掃引しな
がら局所的分光吸収特性を測定することを特徴とする。
また、請求項3記載の発明は、請求項1記載の発明に
おいて、 前記前記高さ変化検出手段は、 前記被検査試料と前記探針の間に流れトンネル電流を
検出するトンネル電流検出手段を具備することを特徴と
する。
また、請求項4記載の発明は、請求項1記載の発明に
おいて、 前記高さ変化検出手段は、 前記被検査試料と前記探針の間に働く原子間力を測定
する原子間力測定手段を具備することを特徴とする。
また、請求項5記載の発明は、 被検査試料の表面に対し該被検査試料の表面の高さを
検出するための探針を近接させる微動手段と、 前記被検査試料の前記探針に対向した部位にマイケル
ソン型の干渉計を通過した放射線を照射する照射手段
と、 前記マイケルソン型干渉計の固定反射鏡と可動反射鏡
で反射される放射線の光路差を掃引しながら、被検査試
料表面の高さ変動を前記探針を用いて検出する手段と、 この手段で検出した高さ変動の光路差依存性を計算処
理して局所分光吸収特性を求める手段とを有する。
(作用) 放射線として可視光または赤外光を用い、被検査試料
の表面に照射することにより、放射線照射時と未照射時
の被検査試料表面の温度変化に伴う膨張収縮を試料表面
の高さ変動として検知し、放射線に対する局所的な分光
吸収特性を測定する。
ここで、位置変動の測定には、試料と探針の間に流れ
るトンネル電流を測定するか、探針と試料の間に働く原
子間力を介して探針に伝達された変動を検知する方法を
用いる。この位置変動の検出手段としては、走査型トン
ネル電子顕微鏡(STM)または原子間力顕微鏡と呼ばれ
ているものと同じ原理を用いることができる。
探針による位置変動測定は高さ方向の検出感度が10-2
nm程度であり、また水平方向の分析能も10-1nm程度であ
るため、局所分析の分解能は極めて高い。
例えば、シリコン等の放射線吸収率の比較的低い物質
上に、微小な吸収係数の高い物質が付着している場合、
実質的に付着物のみの吸収特性を測定することができ
る。これは、特に半導体素子の製造工程で表面に付着す
る不純物の同定や定量分析のために極めて有効なものと
なる。
〔実施例〕
第1図は本発明の一実施例を示す構成図であるが、そ
の前に走査型トンネル電子顕微鏡(STM)の構成につい
て第6図を参照して説明する。
第6図において、11は被検査試料、12は金属の探針、
20はX,Y,Zの各方向の圧電素子21,22,23よりなる微動機
構、31は計算機、32はX−Y駆動回路、33はZ駆動回
路、34はトンネル電流検出回路、35はメモリ、36は表示
器である。
この構成において、導電性物質からなる試料11と、金
属の探針12の間に電圧を印加して1nm程度の距離まで近
付づけること、これらの間にトンネル電流が流れる。こ
の電流は、両者の間の距離変化に敏感であり、0.1nm程
度の距離変化に対してトンネル電流が1桁変化する。
STMでは、微動機構20を用いてトンネル電流を一定に
保ちながら、探針12を試料11の表面に沿って走査する。
探針12が試料11の凸部分に来るとトンネル電流が増加す
るので、元も電流になるまで探針12を上げ、凹部分では
逆に探針12を下げる。この操作をくり返し、微動機構20
に加えた電圧変化を取出して画像化し、被検査試料11の
表面光像を原子のスケールで観察する。
このように探針12と被検査試料11の間のトンネル電流
の変動を利用すれば、上下方向、水平方向ともに高い分
析能で位置変動を検出できる。
本発明は、探針12を一定位置に保持して放射線をパル
ス状に照射しながらトンネル電流の変動を測定するか、
または放射線照射時にもトンネル電流が一定となるよう
Z方向の微動機構を用いて探針12を上下動させ、その際
の電圧変化を取出すことにより、試料の放射線吸収によ
る温度変化に伴う熱膨張量を10-2nm以下の分析能で測定
するものである。さらに、入射するパルス放射線の波長
を掃引しながら照射することによって、試料11の表面の
局所的な分光吸収特性の測定を行うものである。また絶
縁物の被検査試料に対しては、探針2と試料の間に作用
する原子間力の変動を検出して分光吸収特性の測定を行
ったものである。
以上のことを背景として第1図の実施例を説明する。
第1図において、11は試料であり、この試料11の表面
に金属の探針12が近接配置されている。探針12は、X,Y
(図示せず)、Zの各方向の微小移動を可能とする圧電
素子(アクチュエータ)21,22(図示せず)23からなる
微動機構20に取付けられており、この微動機構20は図示
しない粗動機構に取付けられている。なお、粗動機構は
探針12を取付けた微動機構20を移動し、探針12を試料11
の表面に充分近付けるためのものである。
圧電素子21、22は、計算機31により制御されたX−Y
駆動回路32により駆動され、その駆動により探針12は試
料11表面の面内方向に走査される。また、圧電素子23は
計算機31により制御されたZ軸駆動機構33により駆動さ
れ、この駆動により探針12は試料11表面と垂直に上下動
する。また、回折格子42及びシャッタ43は計算機31によ
り制御される。
試料11と探針12の間には、所定の電圧が印加されると
ともに、両者の間に流れる電流を検出するトンネル電流
検出回路34が接続されている。一方、試料11はX−Y方
向に粗動可能なX−Yステージ14に置かれている。
なお、第1図の実施例は、放射線に対してほぼ透明な
試料11の上の微小な付着物13の吸収特性を測定するため
のもので、放射線40は被検査試料の裏面より照射され
る。
次に放射線40の照射系について説明する。光源41とし
てはシンクロトロン放射光源からの連続波長光を用いて
いる。放射線40は回折格子42により単色化された後、パ
ルス状の照射を行うためのシャッタ43、高調波光を遮断
するためのフィルタ44を通過した後、レンズ45により集
光された後、被検査試料11上の付着物13に照射される。
ここで、図示のように、放射線40のビーム径は付着物13
の径より小さくなっているが、ビーム径より小さな付着
物の分析も可能である。
次にこの装置を用いて、付着物の放射線吸収特性を測
定する方法について第2図を参照しながら説明する。
第2図(a),(b),(c)は、それぞれトンネル
電流、シャッタ43の開閉タイミング、回折格子42により
分光された放射線40の波長を時間の関数として示したも
のである。放射線40の波長は、時間に対して連続的に変
化しているが、時刻t1でシャッタ43を開き、時刻t2
シャッタ43を閉じる。その間に付着物13は放射線40の波
長に対応した吸収係数で放射線40を吸収し、温度が上昇
する。それに伴い、付着物13は体積膨張を引き起こす。
その結果、探針12と付着物13の上部の距離が近くなり、
トンネル電流が増大する。このトンネル電流の増大の度
合は、波長λ1から波長λ2の間の平均的な吸収計数を反
映したものとなる。さらに波長を掃引しながらこの測定
をくり返し、トンネル電流の包絡線をたどると、吸収特
性のピークに対応したピークが現れる。
次にこの方法を用いて実際にウェハ上の付着物の分析
を行った例を説明する。第3図は被検査試料11の断面図
を示している。ここで、被検査試料としてはシリコンウ
ェハを用い,その上に付着物13として電子ビームレジス
トであるPMMA(ポリメチルメタクリレート)の細線を電
子ビーム描画により形成した。線の幅は0.5μm、高さ
は0.5μmである。また、表面に導電性を付与するため
に試料11全面に金の蒸着膜15を0.1μmの厚みで形成し
た。
この被検査試料1の赤外光吸収特性を第1図の装置を
用いて分析した放射線40の半値幅は10-1cmであり、強度
は1mwで約5μm位の領域に集光するようにした。ま
た、パルス間隔は1/100秒、波長掃引速度は10-1cm/秒と
して、500-1cmから1500-1cmの範囲で測定を行った。そ
の結果、PMMAのエステル基に特有のC−0伸縮振動、C
−0−C変角信号等の固有振動数に相当する波長でトン
ネル電流が最大3倍まで増大した。また、PMMAの吸収ピ
ークに相当しない500〜600-1cm付近でのトンネル電流の
変動は10%以下であった。
このように本実施例の装置を用いれば、基板上に付着
した1μ以下の付着物の放射線吸収特性を精度よく測定
することができる。
第4図は本発明の第2の実施例を示す構成図である。
この実施例は、試料部分、駆動機構20及び制御系は第1
の実施例と同じであるが、放射線40を単色化する代わり
にマイケルソン型の干渉計46を用いているのが特徴であ
る。マイケルソン干渉計46は、放射線40の光路を分ける
ためのハーフミラー47と、2枚の互いに直行する反射鏡
48,49より構成されている。反射鏡48は固定されている
のに対し、反射鏡49は光路に対して垂直に移動可能に構
成されている。
次に、この干渉計46を用いて分光特性を測定する方法
について説明する。
まず、被検査試料11に探針12を接近させ、両者の間に
流れるトンネル電流を測定する。次に反射鏡49の位置を
上下動させ、固定の反射鏡48で反射した光との光路差γ
を掃引しながら被検査試料11の上面の高さz(Δγ)を
測定する。
ここで、z(Δγ)を測定するには、予め探針12と試
料11の距離とトンネル電流との関係を測定しておき、ト
ンネル電流をモニタしてその変動から推定してもよい
し、トンネル電流が一定となるようz駆動回路33に電圧
を印加し、その印加電圧から推定してもよい。
ここで、光源の波長分布をI0(λ)とすると、試料1
1に照射される放射線の波長分布I0(λ0,γ)は干渉
計46を通過しているため、 I0(λ,γ) =I0(λ)(1−e−2πΔγ/λ) ……(1) と表わせる。
ところで、変動量dz(Δγ)は、光の吸収係数s
(λ)とI0(λ,γ)との間に次の関係がある。
dz(γ) =A∫I0(λ,Δγ)・s(λ)dλ ……(2) ここで、Aは比例定数であり、試料の形状,比熱,大
きさ,熱伝導率等の関数である。
第(2)式に第(1)式を代入すると、 dz(γ) =A∫I0(λ),s(λ)(1−e−2πΔγ/λ)d
λ =A{∫I0(λ)s(λ)dλ−∫ΣI0(λ)s
(λ)e−2πΔγ/λ)dλ} ……(3) となる。
ここで、右辺の第1項は光路差Δγ=0の時の高さ変
動量dz(0)に相当する。従って、第(3)式は dz(0)−dz(γ) =A∫I0(λ)s(λ)e−2πγ/λdλ ……(4) となる。
ここでdz(0)−dz(γ)=dZ(γ)とおくと、 dZ(γ)=I0(λ)s(λ)e−2πγ/λdλ ……(5) となる。
これをフーリエ変換すると、 となる。従って、光路差γを掃引しながら高さ方向の変
動量dz(γ)を複数の点について測定し、これをフーリ
エ変換することにより、I0(γ)s(γ)を求めるこ
とができる。
実際には、第(6)式を次の式で近似して級数計算を
行う。
光源の波長分布を予め測定しておき第(7)式をこれ
で割ることにより、吸収係数s(λ)を求めることがで
きる。なお、これらの計算は計算機31を用いて行なわれ
る。
この実施例では、光源1の全波長の光が常に試料11に
照射されているため、効率が高く、信号/雑音比の大き
な分光吸収特性を比較的短時間で測定できる特徴があ
る。
第5図は本発明の第3の実施例を示す構成図である。
この実施例では、探針12としてはダイヤモンドを用
い、板バネ24により固定用ブロック25に接続している。
板バネ24の裏面には金属製の探針26が取付けられてい
る。探針12と被検査試料11の距離は、両者の間に働く原
子間の反発力により板バネ24に伝達され、板バネ24と金
属製探針26との間のトンネル電流の変化として検出され
る。またブロック25は圧電素子よりなるZ微動機構23に
固定されている。高さ方向検出装置27は全体がX,Y,Zの
粗動機構(図示せず)に取付けられている。被検査試料
11に対しては斜め上方向から放射光40を照射する機構が
取付けられている。その構成、動作は第1の実施例で説
明したものと同じであるので省略する。
この実施例によれば、絶縁物を測定する際にも金属膜
で被覆する必要がないため、非破壊検査に適している。
また、放射線40を試料11の上方向から照射するため、放
射線0に対して不透明の被検査試料上の付着物の測定も
可能となる。
なお、本発明は上述した各実施例に限定されるもので
はない。例えば、試料11に照射する光の光源はシンクロ
トロン放射光に限るものではなく、波長可変型のCO2
ーザや、ダイオード型半導体レーザ等のレーザ光等の単
色光源を用いてもよい。また、熱放射型の連続光源等あ
らゆる単色連続光源を利用できる。
また放射線の照射方法としては、パルス状であっても
よいし、連続に照射するものでもよい。
また探針12の駆動機構は圧電素子を用いるものに限ら
ず、高い分解能で探針を移動できるものであればよい。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、放射線を照射し
た際の試料面の高さ変動を探針を用いて検出することに
より、微小部分の分光吸収特性を測定するように構成し
たため、0.1μm以下の分解能で試料面の分光吸収特性
を測定することができる。特に赤外領域の分光特性は物
体の同定に有効であるため、半導体素子製造工程の際に
付着する不純物の同定に極めて有効な効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す構成図、第2図は第1
図の実施例の動作を説明するための波形図、第3図は第
1図の実施例で使用した被検査試料の断面構成図、第4
図は本発明の第2の実施例を示す構成図、第5図は本発
明の第3の実施例を示す構成図、第6図は走査型トンネ
ル電子顕微鏡の概略構成図である。 11……被検査試料、12……探針、13……付着物、14……
X−Yステージ、15……金薄膜、20……微動機構、21…
…X微動機構、22……Y微動機構、23……Z微動機構、
24……板バネ、25……固定用ブロック、26……金属探
針、27……高さ測定機構、31……計算機、32……X−Y
駆動回路、33……Z駆動回路、34……トンネル電流検出
回路、40……放射線、41……光源、42……回折格子、43
……シャッタ、44……フィルタ、45……レンズ、46……
マイケルソン干渉計、47……ハーフミラー、48……固定
の反射鏡、49……可動の反射鏡。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 25/16 G01N 37/00 G01B 7/34 G01B 21/30 H01J 37/28

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被検査試料の表面に対し該被検査試料表面
    の高さを局所的に測定するための探針を近接配置させる
    微動手段と、 前記微動手段によって近接配置された前記探針と対向す
    る部位に特定の物質によって吸収される波長の放射線を
    照射する照射手段と、 前記照射手段によって前記放射線が照射された部位にお
    ける前記被検査試料の高さ変化を検出する高さ変化検出
    手段と、 前記高さ変化検出手段による検出結果に基づき、前記被
    検査試料中に存在する前記特定の物質を検出する特定物
    質検出手段とを具備する ことを特徴とする表面分析装置。
  2. 【請求項2】前記放射線として赤外光を用い、その波長
    を掃引しながら局所的分光吸収特性を測定することを特
    徴とする請求項1記載の表面分析装置。
  3. 【請求項3】前記高さ変化検出手段は、 前記被検査試料と前記探針の間に流れトンネル電流を検
    出するトンネル電流検出手段を具備することを特徴とす
    る請求項1記載の表面分析装置。
  4. 【請求項4】前記高さ変化検出手段は、 前記被検査試料と前記探針の間に働く原子間力を測定す
    る原子間力測定手段を具備することを特徴とする請求項
    1記載の表面分析装置。
  5. 【請求項5】被検査試料の表面に対し該被検査試料の表
    面の高さを検出するための探針を近接させる微動手段
    と、 前記被検査試料の前記探針に対向した部位にマイケルソ
    ン型の干渉計を通過した放射線を照射する照射手段と、 前記マイケルソン型干渉計の固定反射鏡と可動反射鏡で
    反射される放射線の光路差を掃引しながら、被検査試料
    表面の高さ変動を前記探針を用いて検出する手段と、 この手段で検出した高さ変動の光路差依存性を計算処理
    して局所分光吸収特性を求める手段とを有する表面分析
    装置。
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