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JP2018500470A - シルク性能衣服及び製品、並びにこれらを製造する方法 - Google Patents

シルク性能衣服及び製品、並びにこれらを製造する方法 Download PDF

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Abstract

シルク性能衣服及びこれらを製造する方法が、本明細書中で開示される。幾つかの実施形態においては、シルク性能衣服は、テキスタイル、生地、消費者製品、及び純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液でコーティングされた他の材料を含む。幾つかの実施形態においては、コーティングされた衣服製品は、驚くべき改善された水分管理特性及び微生物成長に対する耐性における増加を示す。【選択図】図1

Description

幾つかの実施形態においては、本発明は、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質又はタンパク質断片でコーティングされた生地等、シルク性能衣服及び製品に関する。
絹は、様々な昆虫及びクモから生み出される天然高分子あり、フィラメントコアタンパク質、絹フィブロイン、及び非フィラメント状タンパク質、セリシンからなる膠状コーティングを含む。絹繊維は、軽重量であり、通気性があり、低アレルギー性である。絹は、肌の近くで着用すると、快適であり、非常によく断熱する。低温においては、着用者を暖かくし、温かい温度においては、多くの他の生地よりも涼しい。
シルク性能衣服及びこれを製造する方法が、本明細書中で開示される。本明細書中で示される態様によれば、本開示は、衣服、詰め物、靴、手袋、旅行鞄、毛皮、宝石類、及び鞄を含む製品に関するが、これらに限定されず、体に着用される又は運ばれるよう構成され、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で、少なくとも部分的に表面処理され、それによって製品に絹コーティングをもたらす。実施形態においては、前記製品は、テキスタイル材料から製造される。実施形態においては、前記製品は、非テキスタイル材料から製造される。実施形態においては、望ましい添加剤は、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加され、望ましい添加剤を有する絹コーティングをもたらし得る。
本明細書中に示される態様によれば、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、製品(衣服、詰め物、靴、手袋、旅行鞄、毛皮、宝石類、及び鞄が挙げられるが、これらに限定されない)にスプレーするための、又は消費者の体に直接スプレーするためのスプレー缶で利用可能であり、それによって望ましい特性を前記製品に付与する。実施形態においては、前記製品は、テキスタイル材料から製造される。実施形態においては、前記製品は、非テキスタイル材料から製造される。実施形態においては、望ましい添加剤は、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加され、望ましい添加剤を有する絹コーティングをもたらし得る。
実施形態においては、本開示の絹コーティングを含むテキスタイルは、消費者に販売される。実施形態においては、本開示のテキスタイルは、アクションスポーツウェア用の衣服を作るのに用いられる。実施形態においては、本開示のテキスタイルは、フィットネス用の衣服を作るのに用いられる。実施形態においては、本開示のテキスタイルは、パフォーマンス用の衣服を作るのに用いられる。実施形態においては、本開示のテキスタイルは、ゴルフ用衣服を作るのに用いられる。実施形態においては、本開示のテキスタイルは、肌着類を作るのに用いられる。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、アクションスポーツウェア/衣服の裏布(underlining)に位置する。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、アクションスポーツウェア/衣服の骨格(shell)、裏地、又は芯地に位置する。実施形態においては、アクションスポーツウェア/衣服は、部分的に、本開示の絹コーティングされたテキスタイルから作られ、部分的に、コーティングされていないテキスタイルから作られる。実施形態においては、部分的に絹コーティングされたテキスタイルから作られ、部分的にコーティングされていないテキスタイルから作られたアクションスポーツウェア/衣服は、コーティングされていない不活性合成材料と絹コーティング不活性合成材料とを組み合わせる。不活性合成材料の例としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリアラミド(polyaramid)、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、シリコーン、ポリウレタンとポリエチレングリコール(polyethylenglycol)との混合物、超高分子量ポリエチレン、高性能ポリエチレン、ナイロン、LYCRA(ポリエステル−ポリウレタンコポリマー、SPANDEX及びエラストマーとしても知られる)、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。実施形態においては、部分的に絹コーティングされたテキスタイルから作られ、部分的にコーティングされていないテキスタイルから作られたアクションスポーツウェア/衣服は、本開示の絹コーティングで少なくとも部分的に覆われたエラストマー材料を組み合わせる。実施形態においては、望ましい縮み又はしわになりにくい特性及び皮膚面に対する望ましい水分含量を達成するための、エラストマー材料に対する絹の割合を、変えることができる。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、靴の内層に位置する(テキスタイル又は非テキスタイルベース)。実施形態においては、靴の内層に位置する開示の絹コーティングは、過剰な発汗作用を低減しながら、温度及び湿度など最適の足の微小環境を維持することを可能にする。
実施形態においては、本開示の絹コーティングは、可視的である。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、透明である。実施形態においては、アクションスポーツウェア/衣服に位置する本開示の絹コーティングは、衣服を着ている人の肌温度の制御を助ける。実施形態においては、アクションスポーツウェア/衣服に位置する本開示の絹コーティングは、衣服を着ている人の肌から離れた流体輸送の制御を助ける。実施形態においては、アクションスポーツウェア/衣服に位置する本開示の絹コーティングは、肌における生地からの擦過を低減させるため、肌に対して柔らかい感触を有する。実施形態においては、テキスタイルに位置する本開示の絹コーティングは、前記テキスタイルに対して、縮みにくさ、しわのなりにくさ、及び耐洗浄性の少なくとも1つを付与する特性を有する。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、100%機械洗浄及びドライクリーニングが可能である。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、100%防水性である。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、しわになりにくい。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、縮みになりにくい。実施形態においては、絹コーティングされた生地は、肌の健康を改善する。実施形態においては、健康的な肌は、一様な肌のトーンを視覚的に見ることで決定されることができる。実施形態においては、健康的な肌は、滑らかで、健康的な顔貌を視覚的に見ることで決定されることができる。実施形態においては、絹コーティングされた生地は、肌の刺激を減少させる。実施形態においては、肌の刺激の減少によって、肌の隆起又は傷の減少をもたらし得る。実施形態においては、肌の刺激の減少によって、鱗状の肌又は赤みを帯びた肌の減少をもたらし得る。実施形態においては、肌の刺激の減少によって、痒み又は熱感(burning)の減少をもたらし得る。実施形態においては、絹コーティングされた生地は、肌の炎症を減少させる。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、防水通気性且つ弾性である特質を有し、アクションスポーツウェアにおいて非常に望ましい多くの他の特質を持つ。実施形態においては、本開示の絹生地から製造された本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、LYCRAブランドのスパンデックス繊維(ポリエステル−ポリウレタンコポリマー)を更に含む。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、通気性のある生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、耐水性の生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、縮みになりにくい生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、機械洗浄が可能な生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、しわになりにくい生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、水分及びビタミンを肌に提供する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、140超の累積一方向輸送指数(accumulative one−way transport index)を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、120超の累積一方向輸送指数を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、100超の累積一方向輸送指数を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、80超の累積一方向輸送指数を有する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、0.4超の総合水分マネジメント能力(overall moisture management capability)を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、0.35超の総合水分マネジメント能力を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、0.3超の総合水分マネジメント能力を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、0.25超の総合水分マネジメント能力を有する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも3秒間の湿潤時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも2.5秒間の湿潤時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも2秒間の湿潤時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも1.5秒間の湿潤時間を有する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも50秒間の上部吸収時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも40秒間の上部吸収時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも30秒間の上部吸収時間を有する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも80秒間の下部吸収時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも70秒間の下部吸収時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも60秒間の下部吸収時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも50秒間の下部吸収時間を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも40秒間の下部吸収時間を有する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも1.6mm/秒の展開速度を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも1.4mm/秒の展開速度を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも1.2mm/秒の展開速度を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも1.0mm/秒の展開速度を有する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、少なくとも0.8mm/秒の展開速度を有する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、2000%未満の微生物成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、1000%未満の微生物成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、500%未満の微生物成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、400%未満の微生物成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、300%未満の微生物成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、200%未満の微生物成長を示す。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、2000%未満の細菌成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、1000%未満の細菌成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、500%未満の細菌成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、400%未満の細菌成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、300%未満の細菌成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、200%未満の細菌成長を示す。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、2000%未満の菌類成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、1000%未満の菌類成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、500%未満の菌類成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、400%未満の菌類成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、300%未満の菌類成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、200%未満の菌類成長を示す。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、2000%未満の黄色ブドウ球菌(Staphylococcus aureus)の成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、1000%未満の黄色ブドウ球菌の成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、500%未満の黄色ブドウ球菌の成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、400%未満の黄色ブドウ球菌の成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、300%未満の黄色ブドウ球菌の成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、200%未満の黄色ブドウ球菌の成長を示す。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、2000%未満のクレブシエラ・ニューモニエ(Klebsiella pneumoniae)の成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、1000%未満のクレブシエラ・ニューモニエの成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、500%未満のクレブシエラ・ニューモニエの成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、400%未満のクレブシエラ・ニューモニエの成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、300%未満のクレブシエラ・ニューモニエの成長を示す。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、24時間に亘って、200%未満のクレブシエラ・ニューモニエの成長を示す。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を用いて、テキスタイルをコーティングする。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約0.1%〜約20.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約0.1%〜約15.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約0.5%〜約10.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約1.0%〜約5.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、生地に直接適用される。若しくは、絹微粒子及び任意の添加剤は、生地をコーティングするのに用いられることができる。実施形態においては、(例えば、アルコールなどを)コーティングする前に、添加剤を本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加し、更に材料特性を高めることができる。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、パターンを有し、生地状の絹の特性を最適化することができる。実施形態においては、コーティングは、緊張及び弛緩(lax)下で生地に適用され、生地への浸透を変化させる。
実施形態においては、本開示の絹コーティングは、紡績糸レベルで適用されることができ、紡績糸がコーティングされたら、生地を製造する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、繊維へ紡ぎ、絹生地及び/又は衣服業界では公知である他の材料との絹生地混合物を作ることができる。
実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液のいずれかにおいて、生地の液浸をする工程を含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、スプレーを含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、化学蒸着を含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、電界被覆を含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、ナイフコーティングによって、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液のいずれかを生地上へ広げることを含む。コーティングされた生地は、その後、空気乾燥させ、熱/空気気流下で乾燥させる、又は生地表面で架橋させることもできる。実施形態においては、乾燥工程は、添加剤及び/又は周囲条件による硬化を含む。
本明細書で例示される態様によれば、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製する方法を開示する。一実施形態では、特定の平均の重量平均分子量(MW)範囲及び多分散性を有する少なくとも1つの純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片(SPF)混合溶液を作製する。一実施形態では、少なくとも、約6kDa〜16kDaのMW範囲及び約1.5〜約3.0の多分散性範囲を有するSPF混合物溶液を作製する。一実施形態では、約17kDa〜38kDaのMW及び約1.5〜約3.0の多分散性範囲を有する少なくとも1つのSPF混合物溶液を作製する。一実施形態では、約39kDa〜80kDaのMW範囲及び約1.5〜約3.0の多分散性範囲を有する少なくとも1つのSPF混合物溶液を作製する。
本明細書で例示される態様によれば、セリシンを実質的に欠いている純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む組成物であって、約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有し、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を有し、実質的に均一であり、0ppm〜約500ppmの無機残渣を含み、0ppm〜約500ppmの有機残渣を含む組成物を開示する。一実施形態では、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、約10ppm〜約300ppmの臭化リチウム残渣及び約10ppm〜約100ppmの炭酸ナトリウム残渣を有する。一実施形態では、臭化リチウム残渣は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定可能であり、炭酸ナトリウム残渣は高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定可能である。一実施形態では、その組成物は10%未満の水を更に含む。一実施形態では、その組成物は溶液の形態である。一実施形態では、その組成物は、約0.1wt%〜約30.0wt%の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、溶液中で少なくとも30日間安定である。一実施形態では、「安定な(stable)」という用語は、溶液の色又は濁度の目に見える変化なしで、その自然発生的又は漸進的なゲル化がないことを指す。一実施形態では、「安定な」という用語は、その断片の凝集がなく、したがって、経時的な分子量の増大がないことを指す。一実施形態では、その組成物は、水溶液の形態である。一実施形態では、その組成物は、有機溶液の形態である。その組成物は、密封容器中で提供することができる。いくつかの実施形態では、その組成物は、治療剤、成長因子、酸化防止剤、タンパク質、ビタミン、炭水化物、ポリマー、核酸、塩、酸、塩基、生体分子、グリコサミノグリカン、多糖、細胞外マトリックス分子、金属、金属イオン、金属酸化物、合成分子、ポリ酸無水物、細胞、脂肪酸、香料、鉱物、植物、植物抽出物、保存剤及び精油からなる群から選択される1つ又は複数の分子を更に含む。一実施形態では、添加された1つ又は複数の分子は、その組成物中で安定であり(すなわち、経時的に活性を維持する)、所望の速度で放出され得る。一実施形態では、その1つ又は複数の分子はビタミンC又はその誘導体である。一実施形態では、組成物は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択されるαヒドロキシ酸を更に含む。一実施形態では、組成物は、約0.5%〜約10.0%の濃度のヒアルロン酸又はその塩形態を更に含む。一実施形態では、組成物は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを更に含む。一実施形態では、その組成物中の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は低アレルギー性である。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、生体適合性、非感作性及び非免疫原性である。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、移植又は適用の後に、生物吸収性又は生分解性である。
本明細書で例示される態様によれば、セリシンを実質的に欠いている純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む組成物であって、約17kDa〜約38kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有し、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を有し、実質的に均一であり、0ppm〜約500ppmの無機残渣を含み、0ppm〜約500ppmの有機残渣を含む組成物を開示する。一実施形態では、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、約10ppm〜約300ppmの臭化リチウム残渣及び約10ppm〜約100ppmの炭酸ナトリウム残渣を有する。一実施形態では、臭化リチウム残渣は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定可能であり、炭酸ナトリウム残渣は高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定可能である。一実施形態では、その組成物は10%未満の水を更に含む。一実施形態では、その組成物は溶液の形態である。一実施形態では、その組成物は、約0.1wt%〜約30.0wt%の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、溶液中で少なくとも30日間安定である。一実施形態では、「安定な」という用語は、溶液の色又は濁度の目に見える変化なしで、その自然発生的又は漸進的なゲル化がないことを指す。一実施形態では、「安定な」という用語は、その断片の凝集がなく、したがって、経時的な分子量の増大がないことを指す。一実施形態では、その組成物は、水溶液の形態である。一実施形態では、その組成物は、有機溶液の形態である。その組成物は、密封容器中で提供することができる。いくつかの実施形態では、その組成物は、治療剤、成長因子、酸化防止剤、タンパク質、ビタミン、炭水化物、ポリマー、核酸、塩、酸、塩基、生体分子、グリコサミノグリカン、多糖、細胞外マトリックス分子、金属、金属イオン、金属酸化物、合成分子、ポリ酸無水物、細胞、脂肪酸、香料、鉱物、植物、植物抽出物、保存剤及び精油からなる群から選択される1つ又は複数の分子を更に含む。一実施形態では、添加された1つ又は複数の分子は、その組成物中で安定であり(すなわち、経時的に活性を維持する)、所望の速度で放出され得る。一実施形態では、その1つ又は複数の分子はビタミンC又はその誘導体である。一実施形態では、組成物は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択されるαヒドロキシ酸を更に含む。一実施形態では、組成物は、約0.5%〜約10.0%の濃度のヒアルロン酸又はその塩形態を更に含む。一実施形態では、組成物は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを更に含む。一実施形態では、その組成物中の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は低アレルギー性である。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、生体適合性、非感作性及び非免疫原性である。
本明細書で例示される態様によれば、セリシンを実質的に欠いている純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む組成物であって、約39kDa〜約80kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有し、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を有し、実質的に均一であり、0ppm〜約500ppmの無機残渣を含み、0ppm〜約500ppmの有機残渣を含む組成物を開示する。一実施形態では、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、約10ppm〜約300ppmの臭化リチウム残渣及び約10ppm〜約100ppmの炭酸ナトリウム残渣を有する。一実施形態では、臭化リチウム残渣は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定可能であり、炭酸ナトリウム残渣は高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定可能である。一実施形態では、その組成物は10%未満の水を更に含む。一実施形態では、その組成物は溶液の形態である。一実施形態では、その組成物は、約0.1wt%〜約30.0wt%の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、溶液中で少なくとも30日間安定である。一実施形態では、「安定な」という用語は、溶液の色又は濁度の目に見える変化なしで、その自然発生的又は漸進的なゲル化がないことを指す。一実施形態では、「安定な」という用語は、その断片の凝集がなく、したがって、経時的な分子量の増大がないことを指す。一実施形態では、その組成物は、水溶液の形態である。一実施形態では、その組成物は、有機溶液の形態である。その組成物は、密封容器中で提供することができる。いくつかの実施形態では、その組成物は、治療剤、成長因子、酸化防止剤、タンパク質、ビタミン、炭水化物、ポリマー、核酸、塩、酸、塩基、生体分子、グリコサミノグリカン、多糖、細胞外マトリックス分子、金属、金属イオン、金属酸化物、合成分子、ポリ酸無水物、細胞、脂肪酸、香料、鉱物、植物、植物抽出物、保存剤及び精油からなる群から選択される1つ又は複数の分子を更に含む。一実施形態では、添加された1つ又は複数の分子は、その組成物中で安定であり(すなわち、経時的に活性を維持する)、所望の速度で放出され得る。一実施形態では、その1つ又は複数の分子はビタミンC又はその誘導体である。一実施形態では、組成物は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択されるαヒドロキシ酸を更に含む。一実施形態では、組成物は、約0.5%〜約10.0%の濃度のヒアルロン酸又はその塩形態を更に含む。一実施形態では、組成物は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを更に含む。一実施形態では、その組成物中の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は低アレルギー性である。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、生体適合性、非感作性及び非免疫原性である。
本明細書で例示される態様によれば、セリシンを実質的に欠いている純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含み:約17kDa〜約38kDaの範囲の平均の重量平均分子量;約1.5〜約3.0の範囲の多分散性;及び約20wt%〜約99.9wt%の水を含むゲルであって、0ppm〜500ppmの無機残渣を含み、0ppm〜500ppmの有機残渣を含むゲルを開示する。一実施形態では、そのゲルは、約1.0%〜約50.0%の結晶性タンパク質ドメインを含む。一実施形態では、そのゲルは、約0.1wt%〜約6.0wt%の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。一実施形態では、そのゲルは、約1.0〜約7.0のpHを有する。一実施形態では、そのゲルは、約0.5wt%〜約20.0wt%のビタミンC又はその誘導体を更に含む。一実施形態では、ビタミンC又はその誘導体は、ゲル内で約5日間〜約5年間安定したままである。一実施形態では、ビタミンC又はその誘導体は、ゲル内で安定であり、その結果、生物学的に活性な形態でのビタミンCの放出がもたらされる。一実施形態では、そのゲルは、ビタミンE、ローズマリー油、バラ油、レモン汁、レモングラス油及びカフェインからなる群から選択される添加剤を更に含む。一実施形態では、そのゲルは、気密性容器中にパッケージングされている。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は低アレルギー性である。一実施形態では、そのゲルは、1ミリリットル当たり10未満のコロニー形成単位を有する。
本明細書で例示される態様によれば、約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製する方法であって、絹供給源を、約30分間〜約60分間の処理時間の間、炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加することによって、絹供給源を脱ガムするステップと、その溶液からセリシンを除去して、検出不可能なレベルのセリシンを含む絹フィブロイン抽出物を作製するステップと、その絹フィブロイン抽出物から溶液を排出させるステップと、その絹フィブロイン抽出物を、約60℃〜約140℃の範囲の臭化リチウム溶液中に絹フィブロイン抽出物を入れたときの出発温度を有する臭化リチウムの溶液中に溶解するステップと、絹フィブロイン−臭化リチウムの溶液を、約140℃の温度を有するオーブン中で少なくとも1時間維持するステップと、その絹フィブロイン抽出物から臭化リチウムを除去するステップと、絹タンパク質断片の水溶液を作製するステップとを含み、その水溶液が、約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する断片を含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液が約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を含む方法を開示する。一実施形態では、本方法は、溶解ステップの前に、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップを含む。一実施形態では、水溶液中の臭化リチウム残渣の量は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定することができる。一実施形態では、水溶液中の炭酸ナトリウム残渣の量は、高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定することができる。一実施形態では、本方法は、治療剤を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、本方法は、酸化防止剤又は酵素の1つから選択される分子を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、本方法は、ビタミンを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、そのビタミンは、ビタミンC又はその誘導体の1つから選択される。一実施形態では、本方法は、αヒドロキシ酸を純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。一実施形態では、αヒドロキシ酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択される。一実施形態では、本方法は、ヒアルロン酸を、約0.5%〜約10.0%の濃度で、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。一実施形態では、本方法は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。一実施形態では、本方法は、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を凍結乾燥するステップを更に含む。一実施形態では、化粧用フィルムを、絹タンパク質断片の水溶液から加工する。一実施形態では、化粧用ゲルを、絹タンパク質断片の水溶液から加工する。
本明細書で例示される態様によれば、約17kDa〜約38kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製する方法であって、約30分間〜約60分間の処理時間の間、絹供給源を炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加し、その結果、脱ガムをもたらすステップと、その溶液からセリシンを除去して、検出不可能なレベルのセリシンを含む絹フィブロイン抽出物を作製するステップと、絹フィブロイン抽出物から溶液を排出させるステップと、絹フィブロイン抽出物を、約80℃〜約140℃の範囲の臭化リチウム溶液中に絹フィブロイン抽出物を入れたときの出発温度を有する臭化リチウムの溶液中に溶解するステップと、絹フィブロイン−臭化リチウムの溶液を、約60℃〜約100℃の範囲の温度を有する乾燥オーブン中で少なくとも1時間維持するステップと、臭化リチウムを絹フィブロイン抽出物から除去するステップと、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を作製するステップとを含み、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液が約10ppm〜約300ppmの臭化リチウム残渣を含み、絹タンパク質断片の水溶液が約10ppm〜約100ppmの炭酸ナトリウム残渣を含み、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液が、約17kDa〜約38kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する断片を含み、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液が約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を含む方法を開示する。一実施形態では、本方法は、溶解ステップの前に、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップを含む。一実施形態では、水溶液中の臭化リチウム残渣の量は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定することができる。一実施形態では、水溶液中の炭酸ナトリウム残渣の量は、高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定することができる。一実施形態では、本方法は、治療剤を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、本方法は、酸化防止剤又は酵素の1つから選択される分子を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、本方法は、ビタミンを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、そのビタミンは、ビタミンC又はその誘導体の1つから選択される。一実施形態では、本方法は、αヒドロキシ酸を純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。一実施形態では、αヒドロキシ酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択される。一実施形態では、本方法は、ヒアルロン酸を、約0.5%〜約10.0%の濃度で、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。一実施形態では、本方法は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。
本明細書で例示される態様によれば、約39kDa〜約80kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製する方法であって、約30分間の処理時間の間、絹供給源を炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加し、その結果、脱ガムをもたらすステップと、その溶液からセリシンを除去して、検出不可能なレベルのセリシンを含む絹フィブロイン抽出物を作製するステップと、絹フィブロイン抽出物から溶液を排出させるステップと、絹フィブロイン抽出物を、約80℃〜約140℃の範囲の臭化リチウム溶液中に絹フィブロイン抽出物を入れたときの出発温度を有する臭化リチウムの溶液中に溶解するステップと、絹フィブロイン−臭化リチウムの溶液を、約60℃〜約100℃の範囲の温度を有する乾燥オーブン中で少なくとも1時間維持するステップと、臭化リチウムを絹フィブロイン抽出物から除去するステップと、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を作製するステップとを含み、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液が約10ppm〜約300ppmの臭化リチウム残渣、約10ppm〜約100ppmの炭酸ナトリウム残渣、及び約40kDa〜約65kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する断片を含み、その純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液が約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を含む方法を開示する。一実施形態では、本方法は、溶解ステップの前に、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップを含む。一実施形態では、水溶液中の臭化リチウム残渣の量は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定することができる。一実施形態では、水溶液中の炭酸ナトリウム残渣の量は、高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定することができる。一実施形態では、本方法は、治療剤を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、本方法は、酸化防止剤又は酵素の1つから選択される分子を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、本方法は、ビタミンを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを含む。一実施形態では、そのビタミンは、ビタミンC又はその誘導体の1つから選択される。一実施形態では、本方法は、αヒドロキシ酸を純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。一実施形態では、αヒドロキシ酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択される。一実施形態では、本方法は、ヒアルロン酸を、約0.5%〜約10.0%の濃度で、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。一実施形態では、本方法は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含む。
本明細書中に示される態様によれば、下記パラグラフに示されるものなど、捕捉された分子(entrapped molecules)又は治療剤を有する絹ゲルを製造する方法が開示される。実施形態においては、少なくとも1つの目的の分子又は治療剤は、水溶性ゲルに処理している間、本開示のSPF混合物溶液に物理的に捕捉される。本開示の水溶性絹ゲルを用いて、少なくとも1つの目的の分子又は治療剤を放出することができる。
本明細書中に示される態様によれば、本開示の水溶液からの純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、例えば、織布又は編み生地などを含む紡績糸及び生地へと形成されることができ、これらの生地は、上記に記載されるように、テキスタイルに用いられることができる。
本明細書中に示される態様によれば、本開示のSPF混合物溶液から製造される絹生地が開示される。実施形態においては、少なくとも1つの目的の分子又は治療剤は、物理的にSPF混合物溶液に物理的に捕捉される。本開示の絹膜を用いて、少なくとも1つの目的の分子又は治療剤を放出することができる。
本発明で開示する実施形態を、添付の図面を参照して更に説明することとする。示した図面は必ずしも縮尺通りではなく、その代わり一般に、本発明で開示する実施形態の原理を例示する際に強調がなされている。
本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片(SPF)を作製するための種々の実施形態を示すフローチャートである。 抽出及び溶解ステップの際に、本開示のSPFを作製する工程の間に改変することができる種々のパラメーターを示すフローチャートである。 ドライ抽出された絹フィブロインを示す写真である。 本開示の溶液の形態のSPFの実施形態を示す写真である。 図5A〜図5Dは、60℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、室温の臭化リチウム(LiBr)溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図6A〜図6Dは、60℃オーブン中で6時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、室温のLiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図7A〜図7Dは、60℃オーブン中で8時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、室温のLiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図8A〜図8Dは、60℃オーブン中で12時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、室温のLiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図9A〜図9Dは、60℃オーブン中で24時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、室温のLiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図10A〜図10Cは、60℃オーブン中で168/192時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、室温のLiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図11A〜図11Cは、60℃オーブン中で1、4及び6時間溶解させた、室温のLiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。セリシン抽出は100℃、60minで完遂させた。 図12A〜図12Dは、60℃オーブン中で1時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、60℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図13A〜図13Dは、60℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、60℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図14A〜図14Dは、60℃オーブン中で6時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、60℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図15A〜図15Dは、60℃オーブン中で1時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、80℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図16A〜図16Dは、60℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、80℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図17A〜図17Dは、60℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、80℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図18A〜図18Dは、60℃オーブン中で1時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、100℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図19A〜図19Dは、60℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、100℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図20A〜図20Dは、60℃オーブン中で6時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、100℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図21A〜図21Dは、60℃オーブン中で1時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、140℃(LiBrの沸点)LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図22A〜図22Dは、60℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、140℃(LiBrの沸点)LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図23A〜図23Dは、60℃オーブン中で6時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、140℃(LiBrの沸点)LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図24A〜図24Dは、80℃オーブン中で1時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、80℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図25A〜図25Dは、80℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、80℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図26A〜図26Dは、80℃オーブン中で6時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、80℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図27A〜図27Dは、100℃オーブン中で1時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、100℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図28A〜図28Dは、100℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、100℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図29A〜図29Dは、100℃オーブン中で6時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、100℃LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図30A〜図30Dは、120℃オーブン中で1時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、140℃(LiBrの沸点)LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図31A〜図31Dは、120℃オーブン中で4時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、140℃(LiBrの沸点)LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図32A〜図32Dは、120℃オーブン中で6時間溶解させた(セリシン抽出温度及び時間は変動させた)、140℃(LiBrの沸点)LiBr溶液中の溶解した絹を示す写真である。 図33は、ビタミンCを含むサンプルからのHPLCクロマトグラムを示す図である。図33は、(1)周囲条件でのビタミンCの化学的に安定化されたサンプル、及び(2)酸化を防止するための化学的安定化なしでの周囲条件で1時間後に取ったビタミンCのサンプル(ここで分解生成物は目視できる)からのピークを示す図である。 本開示の絹タンパク質溶液中のLiBr及び炭酸ナトリウム(NaCO)濃度をまとめた表である。 本開示の絹タンパク質溶液中のLiBr及びNaCO濃度をまとめた表である。 化学的に安定化された溶液中のビタミンCの安定性をまとめた表である。 本開示の絹タンパク質溶液の分子量をまとめた表である。 図38A及び図38Bは、質量損失率%に対する抽出体積の効果を表すグラフである。 異なるLiBrの濃度並びに異なる抽出及び溶解のサイズにより溶解した絹の分子量をまとめた表である。 100℃抽出温度、100℃LiBr及び100℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出時間の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、沸騰LiBr及び60℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出時間の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、60℃LiBr及び60℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出時間の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、80℃LiBr及び80℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出時間の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、80℃LiBr及び60℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出時間の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、100℃LiBr及び60℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出時間の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、140℃LiBr及び140℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出時間の効果をまとめたグラフである。 60分間抽出時間、100℃LiBr及び100℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対する抽出温度の効果をまとめたグラフである。 60分間抽出時間、100℃抽出温度及び60℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対するLiBr温度の効果をまとめたグラフである。 30分間抽出時間、100℃抽出温度及び60℃オーブン溶解(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対するLiBr温度の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、30分間抽出時間及び100℃臭化リチウム(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対するオーブン/溶解温度の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、60分間抽出時間及び100℃臭化リチウム(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対するオーブン/溶解温度の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、60分間抽出時間及び140℃臭化リチウム(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対するオーブン/溶解温度の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、30分間抽出時間及び140℃臭化リチウム(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対するオーブン/溶解温度の効果をまとめたグラフである。 100℃抽出温度、60分間抽出時間及び80℃臭化リチウム(オーブン/溶解時間を変動させた)の条件下で処理された絹の分子量に対するオーブン/溶解温度の効果をまとめたグラフである。 抽出時間、抽出温度、臭化リチウム(LiBr)温度、溶解のためのオーブン温度、溶解のためのオーブン時間を含む種々の条件下で処理された絹の分子量をまとめたグラフである。 オーブン/溶解温度がLiBr温度と等しい条件下で処理された絹の分子量をまとめたグラフである。 スプレーコーティングでの湿潤時間を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの湿潤時間を示すグラフである。 バスコーティングでの湿潤時間を示すグラフである。 スクリーンコーティングでの湿潤時間を示すグラフである。 スプレーコーティングでの吸収時間を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの吸収時間を示すグラフである。 バスコーティングでの吸収時間を示すグラフである。 スクリーンコーティングでの吸収時間を示すグラフである。 スプレーコーティングでの展開速度を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの展開速度を示すグラフである。 バスコーティングでの展開速度を示すグラフである。 スクリーンコーティングでの展開速度を示すグラフである。 スプレーコーティングでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 バスコーティングでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 スクリーンコーティングでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 スプレーコーティングでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 バスコーティングでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 スクリーンコーティングでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 上部湿潤時間を示すグラフである。 下部湿潤時間を示すグラフである。 上部吸収率を示すグラフである。 下部吸収率を示すグラフである。 上部最大湿潤半径を示すグラフである。 下部最大湿潤半径を示すグラフである。 上部展開速度を示すグラフである。 下部展開速度を示すグラフである。 累積一方向輸送指数を示すグラフである。 総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 非ウィッキング仕上げの湿潤時間を示すグラフである。 最終セッティング(final setting)前における半仕上げの湿潤時間を示すグラフである。 非ウィッキング仕上げの吸収時間を示すグラフである。 最終セッティング前における半仕上げの吸収時間を示すグラフである。 非ウィッキング仕上げの展開速度を示すグラフである。 最終セッティング前における半仕上げの展開速度を示すグラフである。 非ウィッキング仕上げの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 最終セッティング前における半仕上げの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 非ウィッキング仕上げの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 最終セッティング前における半仕上げの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 スプレーコーティングでの湿潤時間を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの湿潤時間を示すグラフである。 バスコーティングでの湿潤時間を示すグラフである。 スプレーコーティングでの吸収時間を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの吸収時間を示すグラフである。 バスコーティングでの吸収時間を示すグラフである。 スプレーコーティングでの展開速度を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの展開速度を示すグラフである。 バスコーティングでの展開速度を示すグラフである。 スプレーコーティングでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 バスコーティングでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 スプレーコーティングでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 ステンシルコーティングでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 バスコーティングでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 1%のSFSでの湿潤時間を示すグラフである。 0.1%のSFSでの湿潤時間を示すグラフである。 1%のSFSでの吸収時間を示すグラフである。 0.1%のSFSでの吸収時間を示すグラフである。 1%のSFSでの展開速度を示すグラフである。 0.1%のSFSでの展開速度を示すグラフである。 1%のSFSでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 0.1%のSFSでの累積一方向輸送指数を示すグラフである。 1%のSFSでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 0.1%のSFSでの総合水分マネジメント能力を示すグラフである。 上部湿潤時間のまとめを示すグラフである。 下部湿潤時間のまとめを示すグラフである。 上部吸収率のまとめを示すグラフである。 下部吸収率のまとめを示すグラフである。 上部最大湿潤半径のまとめを示すグラフである。 下部湿潤半径のまとめを示すグラフである。 上部展開速度のまとめを示すグラフである。 下部展開速度のまとめを示すグラフである。 累積一方向輸送指数のまとめを示すグラフである。 総合水分マネジメント能力のまとめを示すグラフである。 細菌成長の結果を示す。 細菌成長の結果を示す。 細菌成長の結果を示す。 細菌成長の結果を示す。 細菌成長の結果を示す。 細菌成長の結果を示す。 生地を洗浄するサイクルに対する累積一方向輸送指数を示す。 生地を洗浄するサイクルに対する総合水分マネジメント能力(OMMC)を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の上部における湿潤時間を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の下部における湿潤時間を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の上部における吸収率を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の下部における吸収率を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の上部における展開速度を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の下部における展開速度を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の上部における湿潤半径を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、生地の下部における湿潤半径を示す。 生地を洗浄するサイクルに対して、黄色ブドウ球菌ATCC6538の成長についての減少を%で示したものである。 生地を洗浄するサイクルに対して、クレブシエラ・ニューモニエ(Klebisiella pneumoniae)ATCC4354の成長についての減少を%で示したものである。 生地サンプルFAB−01−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−01−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−01−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−01−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−01−SPRAY−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第8の図)。 生地サンプルFAB−01−STEN−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第9の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第8の図)。 生地サンプルFAB−10−BATH−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す(第9の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第8の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第9の図)。 生地サンプルFAB−10−SPRAY−Cの走査型電子顕微鏡画像を示す。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 生地サンプルFAB−10−STEN−Bの走査型電子顕微鏡画像を示す(第8の図)。 生地コントロールサンプルの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 生地コントロールサンプルの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 生地コントロールサンプルの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 生地コントロールサンプルの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−01−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−01−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−01−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−01−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 膜サンプルFIL−01−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第8の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−007MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−007MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−007MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−007MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−007MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−01−STEN−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第7の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−007MELの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−007MELの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−007MELの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−007MELの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−B−007MELの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−10−BATH−C−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 膜サンプルFIL−BATH−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルFIL−BATH−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルFIL−BATH−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルFIL−BATH−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルFIL−BATH−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 膜サンプルFIL−BATH−C−01MYLの走査型電子顕微鏡画像を示す(第6の図)。 膜サンプルであるメリネックス(Melinex)のコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルであるメリネックスのコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルであるメリネックスのコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルであるメリネックスのコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルであるマイラー(Mylar)のコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第1の図)。 膜サンプルであるマイラーのコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第2の図)。 膜サンプルであるマイラーのコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第3の図)。 膜サンプルであるマイラーのコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第4の図)。 膜サンプルであるマイラーのコントロールの走査型電子顕微鏡画像を示す(第5の図)。 上部、部位1(明るい面)で撮られたマイラーのコントロールサンプルにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2(よりマットな面)で撮られたマイラーのコントロールサンプルにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたメリネックスのコントロールサンプルにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたメリネックスのコントロールサンプルにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−10−SPRAY−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−01−SPRAY−B−007MELにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−01−SPRAY−B−007MELにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−01−SPRAY−C−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−01−SPRAY−C−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−01−STEN−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−01−STEN−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−01−STEN−C−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−01−STEN−C−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−10−BATH−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−10−BATH−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−10−BATH−B−007MELにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−10−BATH−B−007MELにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−10−BATH−C−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−10−BATH−C−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 上部、部位1で撮られたサンプルFIL−01−BATH−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 下部、部位2で撮られたサンプルFIL−01−BATH−B−01MYLにおける光学的プロファイリング測定からの結果を示す。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す。 膜サンプルFIL−01−SPRAY−B−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す。 FIL−01−SPRAY−B−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す。 膜サンプルFIL−10−BATH−C−01MYL_断面の走査型電子顕微鏡画像を示す。 天然繊維における累積一方向輸送指数の結果を示す。 天然繊維における総合水分マネジメント能力を示す。
上記に特定した図面により本発明で開示した実施形態を示したが、考察において言及されるように、他の実施形態も考慮される。本開示は、代表するものであり限定するものではない例示的な実施形態を提示する。本発明で開示する実施形態の原理の範囲及び趣旨に包含される多くの他の改変形態及び実施形態を、当業者は案出することができる。
本明細書では、テキスタイルの少なくとも一部をコーティングするのに用いられることができる、又は紡績糸へ織るために使用可能な繊維へ形成されることができる、純粋で高度にスケールアップ可能な絹タンパク質断片(SPF)混合溶液を製造するための方法を提供する。これらの溶液は、セリシンを除去し、断片混合物の所望の重量平均分子量(MW)及び多分散性を達成するために、未加工の純粋で無変化の絹タンパク質材料から作製され、処理される。選択方法パラメーターは、目的とする用途に応じて明確な最終絹タンパク質断片の特徴を達成するように変更することができる。得られる最終断片溶液は、PPMから検出不可能なレベルの工程汚染物質を含む、純粋な絹タンパク質断片及び水である。溶液中での絹タンパク質断片の濃度、サイズ及び多分散性は、所望の用途及び性能要件に応じて更に変化させることができる。一実施形態では、溶液中の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、セリシンを実質的に欠いており、約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有し、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、溶液中の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、セリシンを実質的に欠いており、約17kDa〜約38kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有し、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、溶液中の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片は、セリシンを実質的に欠いており、約39kDa〜約80kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有し、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、この溶液は、水分含量/濃度を変動させることによって、様々なゲル及び液稠度の絹ゲルなどの物品を作製するために使用するか、又は、消費者市場への原材料として販売することができる。
本明細書で使用する、「セリシンを実質的に含まない(substantially セリシン free)」又は「セリシンを実質的に欠いている(substantially devoid of セリシン)」という用語は、セリシンタンパク質の大部分が除去されている絹繊維を指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.01%(w/w)〜約10.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.01%(w/w)〜約9.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.01%(w/w)〜約8.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.01%(w/w)〜約7.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.01%(w/w)〜約6.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.01%(w/w)〜約5.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0%)(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.05%(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.1%(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.5%(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約1.0%(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約1.5%(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約2.0%(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約2.5%(w/w)〜約4.0%(w/w)のセリシンを有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.01%(w/w)〜約0.1%(w/w)のセリシン含量を有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.1%(w/w)未満のセリシン含量を有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、セリシンを実質的に欠いている絹フィブロインは、約0.05%(w/w)未満のセリシン含量を有する絹フィブロインを指す。一実施形態では、絹供給源を、約30分間〜約60分間の処理時間の間、炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加した場合、約26wt%〜約31wt%の脱ガム損失が得られる。
本明細書で使用する、「実質的に均一である(substantially homogeneous)」という用語は、特定の分子量周りで、正規分布で分布している純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を指すことができる。本明細書で使用する、「実質的に均一である」という用語は、本開示の組成物全体にわたる、添加剤、例えばビタミンCのむらのない分布を指すことができる。
本明細書で使用する、「無機残渣を実質的に含まない」という用語は、その組成物が、0.1%(w/w)以下の残渣を示すことを意味する。一実施形態では、無機残渣を実質的に含まないということは、0.05%(w/w)以下の残渣を示す組成物を指す。一実施形態では、無機残渣を実質的に含まないということは、0.01%(w/w)以下の残渣を示す組成物を指す。一実施形態では、無機残渣の量は0ppm(「検出不可能である」又は「ND」)〜1000ppmである。一実施形態では、無機残渣の量はND〜約500ppmである。一実施形態では、無機残渣の量はND〜約400ppmである。一実施形態では、無機残渣の量はND〜約300ppmである。一実施形態では、無機残渣の量はND〜約200ppmである。一実施形態では、無機残渣の量はND〜約100ppmである。一実施形態では、無機残渣の量は10ppm〜1000ppmである。
本明細書で使用する、「有機残渣を実質的に含まない」という用語は、その組成物が、0.1%(w/w)以下の残渣を示すことを意味する。一実施形態では、有機残渣を実質的に含まないということは、0.05%(w/w)以下の残渣を示す組成物を指す。一実施形態では、有機残渣を実質的に含まないということは、0.01%(w/w)以下の残渣を示す組成物を指す。一実施形態では、有機残渣の量は0ppm(「検出不可能である」又は「ND」)〜1000ppmである。一実施形態では、有機残渣の量はND〜約500ppmである。一実施形態では、有機残渣の量はND〜約400ppmである。一実施形態では、有機残渣の量はND〜約300ppmである。一実施形態では、有機残渣の量はND〜約200ppmである。一実施形態では、有機残渣の量はND〜約100ppmである。一実施形態では、有機残渣の量は10ppm〜1000ppmである。
本開示の組成物は、その組成物が、毒性、有害性又は生理学的に反応性ではなく、免疫拒絶を引き起こさないことによって、生体組織又は生体系と適合することを意味する「生体適合性」を示す。そうした生体適合性は、本開示の組成物を彼らの皮膚上に長い期間、局所的に塗布している参加者によって証明することができる。一実施形態では、その長い期間は約3日間である。一実施形態では、その長い期間は約7日間である。一実施形態では、その長い期間は約14日間である。一実施形態では、その長い期間は約21日間である。一実施形態では、その長い期間は約30日間である。一実施形態では、その長い期間は、約1カ月間、約2カ月間、約3カ月間、約4カ月間、約5カ月間、約6カ月間、約7カ月間、約8カ月間、約9カ月間、約10カ月間、約11カ月間、約12カ月間及び無期限からなる群から選択される。
本開示の組成物は、それらが相対的にアレルギー反応を引き起こしそうにないことを意味する「低アレルギー性」である。そうした低アレルギー性は、本開示の組成物を彼らの皮膚上に長い期間、局所的に塗布している参加者によって証明することができる。一実施形態では、その長い期間は約3日間である。一実施形態では、その長い期間は約7日間である。一実施形態では、その長い期間は約14日間である。一実施形態では、その長い期間は約21日間である。一実施形態では、その長い期間は約30日間である。一実施形態では、その長い期間は、約1カ月間、約2カ月間、約3カ月間、約4カ月間、約5カ月間、約6カ月間、約7カ月間、約8カ月間、約9カ月間、約10カ月間、約11カ月間、約12カ月間及び無期限からなる群から選択される。
本明細書において、「洗浄可能な」及び「耐洗浄性を示す」という用語は、本開示の絹コーティングされた生地が、縮んだり、色褪せることなどなく洗浄可能であることを意味する。
本明細書において、「テキスタイル」という用語は、天然又は人工の繊維(多くの場合、糸又は紡績糸として言及される)の網状のものからなるフレキシブルな織布材料を指す。実施形態においては、テキスタイルを用いて、衣服、靴、及び鞄を作製することができる。実施形態においては、テキスタイルを用いて、敷物材料、布張りした家具、ブラインド、タオル、テーブルカバー、ベッド、及び他の平らな表面を作製することができる。実施形態においては、テキスタイルは、旗、バックパック、テント、ネット、ハンカチ、バルーン、凧、帆、及びパラシュートに用いられることができる。
本明細書において、「風合い(hand)」という用語は、生地の肌触りを指し、柔軟性、クリスプ性、乾燥性、シルク性(silkiness)、及びこれらの組合せとして、更に記載されることができる。生地の風合いは、「ドレープ性(drape)」としても言及される。かたい風合いを有する生地は、粗くざらつきがあり、着用者にとって一般的に快適ではない。柔らかい風合いを有する生地は、きめの細かい絹又はウールなど、滑らかですべすべし、一般的に着用者にとってより快適である。生地の風合いは、生地サンプルのコレクションに対する比較によって、若しくはKawabata Evaluation System(KES)又はthe Fabric Assurance by Simple Testing(FAST)法(Behera and Hari,Ind.J.Fibre&Textile Res.,1994,19,168−71)などの方法を用いることで、決定されることができる。
本明細書において、「紡績糸」という用語は、単繊維又はマルチファイバーの構成物を指す。
本明細書において、「バスコーティング」という用語は、バッチ(batch)で生地をコーティングすること、バスで生地を浸漬すること、及びバスで生地を浸すことを包含する。
実施形態においては、前記絹コーティングは、バスプロセス、スクリーン(又はステンシル)プロセス、スプレープロセス、シルクフォームベースプロセス、及びローラーベースプロセスを用いて、適用される。
実施形態においては、繊維又は紡績糸は、ポリエステル、Mylar(マイラー)、綿、ナイロン、ポリエステル−ポリウレタンコポリマー、レーヨン、アセテート、アラミド(芳香族ポリアミド)、アクリル(acrylic)、インジオ(ポリラクチド)、ルレックス(ポリアミド−ポリエステル)、オレフィン(ポリエチレン−ポリプロピレン)、及びこれらの組合せを含む、合成の繊維又は紡績糸を含む。
実施形態においては、繊維又は紡績糸は、アルパカ繊維、アルパカフリース、アルパカウール、ラマ繊維、ラマフリース、ラマウール、綿、カシミア及びヒツジ繊維、ヒツジフリース、並びにヒツジウールを含む天然の繊維又は紡績糸を含む。
実施形態においては、水溶性絹コーティングは、接着剤又はバインダーとして、粒子を生地に結合させる、又は生地を結合させるために用いられることができる。実施形態においては、物品は、絹コーティングを用いて他の生地と結合された生地を含む。実施形態においては、シルク接着剤を用いて生地と結合された粒子を有する生地を含む。
実施形態においては、前記コーティングは、紡績糸レベルで、生地を含む物品に適用される。実施形態においては、前記コーティングは、生地レベルで適用される。実施形態においては、前記コーティングは、約5nm、約10nm、約15nm、約20nm、約25nm、約50nm、約100nm、約200nm、約500nm、約1μm、約5μm、約10μm、及び約20μmからなる群から選択される厚みを有する。実施形態においては、前記コーティングは、約5nm〜約100nm、約100nm〜約200nm、約200nm〜約500nm、約1μm〜約2μm、約2μm〜約5μm、約5μm〜約10μm、及び約10μm〜約20μmからなる群から選択される厚み幅を有する。
実施形態においては、繊維又は紡績糸は、ポリマー(ポリグリコライド(PGA)、ポリエチレングリコール、グリコライドのコポリマー、グリコライド/L−ラクチドコポリマー(PGA/PLLA)、グリコライド/トリメチレンカーボネートコポリマー(PGA/TMC)、ポリラクチド(PLA)、PLAのステレオコポリマー、ポリ−L−ラクチド(PLLA)、ポリ−DL−ラクチド(PDLLA)、L−ラクチド/DL−ラクチドコポリマー、PLAのコポリマー、ラクチド/テトラメチルグリコライドコポリマー、ラクチド/トリメチレンカーボネートコポリマー、ラクチド/δ−バレロラクトンコポリマー、ラクチド/ε−カプロラクトンコポリマー、ポリデプシペプチド、PLA/ポリエチレンオキサイドコポリマー、非対称3,6−置換ポリ−l,4−ジオキサン−2,5−ジオン、ポリ−β−ヒドロキシブチレート(PHBA)、ΡΗΒΑ/β−ヒドロキシ吉草酸コポリマー(PHBA/HVA)、ポリ−β−ヒドロキシプロピオネート(PHPA)、ポリ−p−ジオキサノン(PDS)、ポリ−δ−バレロラクトン、ポリ−ε−カプロラクトン、メチルメタクリレート−N−ビニルピロリジンコポリマー、ポリエステルアミド、シュウ酸のポリエステル、ポリジヒドロピラン、ポリアルキル−2−シアノアクリレート、ポリウレタン(PU)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリペプチド、ポリ−β−リンゴ酸(PMLA)、ポリ−β−アルカノン酸、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレンオキサイド(PEO)、キチン(chitine)ポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアセタール、ポリアミド、ポリエステル、ポリスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアリールエーテルケトン、及びポリエーテルケトンケトンなどで処理される。
実施形態においては、絹コーティング表面は、大きさがnm〜μmの範囲に亘る改変されたシルク結晶であることができる。
「可視性(visibility)」の基準は、下記のいずれかによって充足される。即ち、テキスタイルの表面形質が変化すること;絹コーティングが、紡績糸が交わる隙間を満たすこと;又は絹コーティングが織りを霞ませる又は不明瞭にすること。
実施形態においては、絹ベースのタンパク質又は断片溶液を用いて、生地の少なくとも一部をコーティングするのに用いられ、テキスタイルを作るのに用いられることができる。実施形態においては、絹ベースのタンパク質又は断片溶液は、テキスタイルの生地として用いられることができる紡績糸へ紡ぐことができる。実施形態においては、絹ベースのタンパク質又は断片溶液を用いて、繊維をコーティングすることができる。実施形態においては、本発明は、生地又はテキスタイルの一部をコーティングする絹ベースのタンパク質又は断片溶液を含む物品を提供する。実施形態においては、本発明は、紡績糸をコーティングする絹ベースのタンパク質又は断片溶液を含む物品を提供する。実施形態においては、本発明は、繊維をコーティングする絹ベースのタンパク質又は断片溶液を含む物品を提供する。
一実施形態では、本開示の溶液を、治療剤及び/又は分子などの添加剤と接触させる。一実施形態では、分子には、これらに限定されないが、酸化防止剤及び酵素が含まれる。一実施形態では、分子には、これらに限定されないが、セラミック、セラミック粒子、金属、金属粒子、ポリマー粒子、無機粒子、有機粒子、セレン、ユビキノン誘導体、チオールベースの酸化防止剤、サッカリド含有酸化防止剤、ポリフェノール、植物抽出物、コーヒー酸、アピゲニン、Pycnogenol、レスベラトロール、葉酸、ビタミンB12、ビタミンB6、ビタミンB3、ビタミンE、ビタミンC及びその誘導体、ビタミンD、ビタミンA、アスタキサンチン、ルテイン、リコピン、必須脂肪酸(オメガ3及び6)、鉄、亜鉛、マグネシウム、フラボノイド(大豆、クルクミン、シリマリン、Pycnongeol)、成長因子、アロエ、ヒアルロン酸、細胞外マトリックスタンパク質、細胞、核酸、バイオマーカー、生物学的試薬、酸化亜鉛、過酸化ベンゾイル、レチノイド、チタン、公知用量(感作治療のため)でのアレルゲン、これらに限定されないがレモングラス又はローズマリー油を含む精油、及び香料が含まれる。治療剤には、これらに限定されないが、小分子、薬物、タンパク質、ペプチド及び核酸が含まれる。一実施形態では、本開示の溶液を、物品を形成させる前に、公知の量のアレルゲンと接触させる。アレルゲンには、これらに限定されないが、乳汁、卵、ピーナツ、木の実、魚、甲殻類、大豆及び小麦が含まれる。絹物品内にロードされる公知の用量のアレルゲンを、制御された曝露アレルギー試験、テスト及び感作治療のために、公知の速度で放出させることができる。
一実施形態では、本開示の溶液は、分子又は治療剤の皮膚への又は皮膚を通した制御送達のために、当業者に公知の標準的な方法によってマイクロニードルで物品を作製するために使用される。
本明細書で使用する、「フィブロイン」という用語は、カイコフィブロイン及び昆虫又はクモの絹タンパク質を含む。実施形態においては、フィブロインは、カイコ(Bombyx mori)から得られる。実施形態においては、前記クモの絹タンパク質は、捕帯糸((swathing silk)アクニフォーム腺絹(Achniform gland silk))、卵嚢絹((egg sac silk)シリンドリフォーム腺絹(Cylindriform gland silk))、卵鞘絹((egg case silk)(小管状の絹(Tubuliform silk))、非粘着性ドラグライン絹((non−sticky dragline silk)アンプル腺絹(Ampullate gland silk))、付着する絹糸((attaching thread silk)梨状腺絹(Pyriform gland silk))、粘着性絹コアファイバ((sticky silk core fibers)鞭状腺絹(Flagelliform gland silk))、及び粘着性絹外繊維((sticky silk outer fibers)アグレゲート腺絹(Aggregate gland silk))からなる群から選択される。
図1は、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片(SPF)を作製するための種々の実施形態を示すフローチャートである。例示したステップのすべてが、必ずしも、本開示のすべての絹溶液を加工するために必要とされるわけではないことを理解すべきである。図1、ステップAに例示したように、繭(熱処理されているか又は熱処理されていない)、絹繊維、絹粉末又はクモ絹を、絹供給源として使用することができる。カイコからの未加工の絹繭から出発した場合、その繭を切断して小片、例えばほぼ均等なサイズのピースにすることができる(ステップB1)。次いで、未加工の絹を抽出し、濯いでセリシンを除去する(ステップC1a)。これによって、セリシンを実質的に含まない未加工の絹が得られる。一実施形態では、水を84℃〜100℃の温度(理想的には沸点)に加熱し、次いでNaCO(炭酸ナトリウム)を沸騰水に加えて、NaCOを完全に溶解させる。未加工の絹を沸騰水/NaCO(100℃)に加え、約15〜90分間浸漬させ、より長期の時間沸騰させることによって、より小さい絹タンパク質断片がもたらされる。一実施形態では、水の体積は約0.4×未加工の絹重量に等しく、NaCOの体積は約0.848×未加工の絹重量に等しい。一実施形態では、水の体積は0.1×未加工の絹重量に等しく、NaCOの体積は2.12g/Lで維持される。これを図38A及び図38Bに示す:26〜31パーセントの全般的な絹質量損失(y軸)によって実証されるように、絹質量(x軸)を、同じ体積の抽出溶液(すなわち、同じ体積の水及び濃度のNaCO)中で変動させ、セリシン除去(セリシンを実質的に含まない)を遂行した。続いて、水に溶解したNaCO溶液を排出させ、過剰の水/NaCOを、絹フィブロイン繊維から除去する(例えば、手動によるか、機械を使用した脱水サイクルなどによってフィブロイン抽出物をリングアウトする(ring out))。得られる絹フィブロイン抽出物を、一般に約40℃〜約80℃の温度範囲で、水の体積を少なくとも1回変えて(必要な回数だけ繰り返す)、温水〜熱水で濯いで、吸着したセリシン又は汚染物質を除去する。得られる絹フィブロイン抽出物は、実質的にセリシンが欠乏した絹フィブロインである。一実施形態では、得られる絹フィブロイン抽出物を、約60℃の温度で、水で濯ぐ。一実施形態では、各サイクルのための濯ぎ水の体積は、0.1L〜0.2L×未加工の絹重量に等しい。濯ぎ効果を最大にするために、濯ぎ水を掻き混ぜる、回転させる又は循環させると有利であり得る。濯いだ後、過剰の水を、抽出された絹フィブロイン繊維から除去する(例えば、手動によるか、機械を使用してフィブロイン抽出物をリングアウトする)。或いは、圧力、温度若しくは他の試薬又はその組合せなどの当業者に公知の方法を、セリシン抽出のために使用することができる。或いは、絹糸腺(100%セリシンフリーの絹タンパク質)を、カイコ(worm)から直接除去することができる。これは、タンパク質構造の変更なしで、セリシンを含まない液体絹タンパク質をもたらすことになる。
次いで、抽出されたフィブロイン繊維を完全に乾燥させる。図3は、ドライ抽出された絹フィブロインを示す写真である。乾燥したら、抽出された絹フィブロインを、周囲〜沸騰温度で、絹フィブロインに加えられた溶媒を使用して溶解させる(ステップC1b)。一実施形態では、溶媒は、臭化リチウム(LiBr)の溶液である(LiBrについての沸点(boiling)は140℃である)。或いは、抽出されたフィブロイン繊維を乾燥させず、湿った状態で溶媒に入れる;次いで溶媒濃度を変動させて、乾燥した絹を溶媒に加えたのと同じような濃度を達成することができる。LiBr溶媒の最終濃度は、0.1M〜9.3Mの範囲であってよい。図39は、異なる濃度の臭化リチウム(LiBr)並びに異なる抽出及び溶解のサイズから溶解させた、絹の分子量をまとめた表である。抽出されたフィブロイン繊維の完全な溶解は、溶解させる溶媒の濃度と一緒に、処理時間及び温度を変動させることによって達成することができる。これらに限定されないが、ホスフェートリン酸(phosphate phosphoric acid)、硝酸カルシウム、塩化カルシウム溶液又は他の無機塩の濃厚水溶液を含む他の溶媒を使用することができる。完全な溶解を確実にするために、絹繊維を、予め加熱されている溶媒溶液中に十分浸漬させ、次いで、約60℃〜約140℃の範囲の温度で1〜168hr維持すべきである。一実施形態では、絹繊維を、溶媒溶液中に十分浸漬させ、次いで、約100℃の温度で約1時間、乾燥オーブン中に入れるべきである。
絹フィブロイン抽出物をLiBr溶液に加える(又はその逆の)温度は、フィブロインを完全に溶解させるのに必要な時間、並びに得られる最終SPF混合物溶液の分子量及び多分散性に影響を及ぼす。一実施形態では、絹溶媒溶液濃度は20%w/v以下である。更に、様々な温度及び濃度で溶解を容易にするために、導入又は溶解の間に撹拌を用いることができる。LiBr溶液の温度は、作製される絹タンパク質断片混合物の分子量及び多分散性の制御を提供することになる。一実施形態では、より高い温度は、絹をより迅速に溶解させ、絹溶液の高いプロセススケールアップ可能性及び大量生産をもたらすことになる。一実施形態では、80℃〜140℃の温度に加熱されたLiBr溶液を使用すると、完全な溶解を達成するためにオーブン中で必要とされる時間が減少する。60℃又はそれ以上で溶解溶媒の時間及び温度を変動させると、元の分子量の天然絹フィブロインタンパク質から形成されるSPF混合物溶液のMW及び多分散性を変化させ、制御することになる。
或いは、抽出をバイパスして、繭全体を、LiBrなどの溶媒中に直接入れることができる(ステップB2)。これは、カラム分離及び/又はクロマトグラフィー、イオン交換、塩及び/又はpHでの化学沈殿、及び/又は酵素消化及び濾過又は抽出などの、疎水性及び親水性のタンパク質を分離するために当業界で公知の方法(すべての方法は、標準的なタンパク質分離法のための一般的な例であり、これらに限定されない)を使用する、絹及び溶媒溶液からのカイコ粒子の後続する濾過及びセリシン除去を必要とする(ステップC2)。カイコが除去されている非熱処理繭を、代替的に、抽出をバイパスして、LiBrなどの溶媒中に直接入れることができる。上記の方法は、セリシン分離のために使用することができ、これは、非熱処理繭が、大幅に少ないカイコの残骸を含有するという利点を有する。
透析は、その溶液を、ある体積の水に対して透析させることによって、得られる溶解したフィブロインタンパク質断片溶液から、溶解溶媒を除去する(ステップE1)ために使用することができる。透析の前の予備濾過は、絹及びLiBr溶液から、残骸(すなわち、カイコの残り)を除去する(ステップD)助けとなる。一例では、透析及び望むなら可能性のある濃縮の前に、0.1%〜1.0%絹−LiBr溶液を濾過するために、3μm又は5μmのフィルターを200〜300mL/minの流量で使用する。上述したような、本明細書で開示する方法は、特に、スケールアップ可能なプロセス法をもたらすことを考慮した場合、濾過及び下流での透析が容易になるように、濃度を、9.3M LiBrから、0.1M〜9.3Mの範囲に低下させるために時間及び/又は温度を使用することである。或いは、追加的な時間又は温度を用いることなく、9.3M LiBr−絹タンパク質断片溶液を、水で希釈して残骸濾過及び透析を容易にすることができる。所望の時間及び温度の濾過での溶解の結果は、公知のMW及び多分散性の半透明粒子フリーの室温での保管安定性のある(shelf−stable)絹タンパク質断片LiBr溶液である。溶媒が除去されるまで、透析水を定期的に変える(例えば、1時間、4時間後に水を変え、次いで12時間毎に合計6回水を変える)ことが有利である。水体積変更の総数は、絹タンパク質溶解及び断片化のために使用される溶媒の得られる濃度をもとにして、変動させることができる。透析後、最終絹溶液を更に濾過して、残留する残骸(すなわち、カイコの残り)を除去することができる。
或いは、生体分子の分離及び精製のための迅速で効率的な方法である接線流濾過(TFF)を、得られる溶解フィブロイン溶液から溶媒を除去する(ステップE2)のに使用することができる。TFFは、非常に純粋な絹タンパク質断片水溶液を提供し、制御された繰り返し可能な仕方で、大容積の溶液をもたらすためのプロセスのスケールアップ可能性を可能にする。TFFの前に、絹及びLiBrの溶液を希釈することができる(水か又はLiBrの中で20%〜0.1%絹へ)。TFF処理の前での上述したような予備濾過は、フィルター効率を維持することができ、残骸粒子の存在の結果としての、フィルターの表面上での絹ゲル境界層の発生を潜在的に回避させる。TFFの前の予備濾過はまた、得られる水だけの溶液の自然発生的又は長期的なゲル化を引き起こす可能性のある、絹及びLiBr溶液から残留する残骸(すなわち、カイコの残り)を除去する(ステップD)助けにもなる。再循環させるか又はワンパス(single pass)のTFFは、0.1%絹〜30.0%絹(より好ましくは0.1%〜6.0%絹)の範囲の水−絹タンパク質断片溶液を作製するために使用することができる。溶液中での絹タンパク質断片混合物の所望の濃度、分子量及び多分散性にもとづいて、異なるカットオフサイズのTFF膜を必要とする可能性がある。1〜100kDaの範囲の膜は、例えば、抽出煮沸時間の長さ、又は溶解溶媒(例えば、LiBr)中での時間及び温度を変動させることによって作製される分子量絹溶液を変動させるのに必要である可能性がある。一実施形態では、TFF5又は10kDaの膜は、絹タンパク質断片混合溶液を精製し、最終的な所望の絹と水の比をもたらすために使用される。その上に、TFFワンパス、TFF、及び流下膜式蒸発器などの当業界で公知の他の方法を、溶解溶媒(例えば、LiBr)の除去に続いて、溶液を濃縮するために使用することができる(0.1%〜30%絹の範囲の所望濃度が得られる)。これは、水ベースの溶液を作製するために当業界で公知の標準的なHFIP濃度法の代替法として使用することができる。より大きい細孔膜を、小さい絹タンパク質断片を濾別し、よりタイトな多分散性の値をもつ及び/又はもたないより高分子量の絹の溶液を作製するために利用することもできる。図37は、本開示の絹タンパク質溶液のいくつかの実施形態について分子量をまとめた表である。絹タンパク質溶液プロセシング条件は以下の通りであった:100℃抽出を20min、室温濯ぎ、60℃オーブン中LiBrで4〜6時間。図40〜49は、抽出時間、LiBr溶解条件及びTFFプロセシングの操作、並びに得られた例示の分子量及び多分散性を更に示す。これらの例は、限定するものではなく、特定の分子量絹断片溶液についてのパラメーターを指定する可能性を実証しようとするものである。
LiBr及びNaCO検出のためのアッセイは、蒸発光散乱検出器(ELSD)を備えたHPLCシステムを使用して実施した。計算は、濃度に対してプロットされた被分析物についての得られたピーク面積の線形回帰によって実施した。本開示のいくつかの処方物のうちの2つ以上のサンプルを、サンプル調製及び分析のために使用した。一般に、異なる処方物の4つのサンプルを、10mL容量フラスコ中に直接量り込んだ。
絹タンパク質処方物中のNaCO及びLiBrを定量化するために開発された分析手法は、10〜165μg/mLの範囲で線形であることが分かった。注入精度のRSDは、それぞれ炭酸ナトリウム及び臭化リチウムについて、面積では2%及び1%であり、保持時間では0.38%及び0.19%であった。この分析手法は、絹タンパク質処方物中の炭酸ナトリウム及び臭化リチウムの定量的決定に適用することができる。
図4に示したように、最終絹タンパク質断片溶液は、LiBr及びNaCOを含む、PPMから検出不可能なレベルの、粒子状の残骸及び/又は工程汚染物質を含む、純粋な絹タンパク質断片及び水である。図34及び図35は、本開示の溶液中のLiBr及びNaCO濃度をまとめた表である。図34において、プロセシング条件は、100℃抽出60min、60℃濯ぎ、100℃オーブン中の100℃LiBrで60minを含む。圧力差及びダイアフィルトレーションの体積数を含むTFF条件は変動させた。図35において、プロセシング条件は100℃煮沸60min、60℃濯ぎ、60℃オーブン中LiBrで4〜6時間を含んだ。一実施形態では、本開示のSPF組成物は、タンパク質の結晶性のため、水溶液中に可溶性ではない。一実施形態では、本開示のSPF組成物は、水溶液に可溶性である。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、約2/3の結晶性部分及び約1/3の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、約半分の結晶性部分及び約半分の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、99%の結晶性部分及び1%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、95%の結晶性部分及び5%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、90%の結晶性部分及び10%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、85%の結晶性部分及び15%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、80%の結晶性部分及び20%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、75%の結晶性部分及び25%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、70%の結晶性部分及び30%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、65%の結晶性部分及び35%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、60%の結晶性部分及び40%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、50%の結晶性部分及び50%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、40%の結晶性部分及び60%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、35%の結晶性部分及び65%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、30%の結晶性部分及び70%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、25%の結晶性部分及び75%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、20%の結晶性部分及び80%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、15%の結晶性部分及び85%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、10%の結晶性部分及び90%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、5%の結晶性部分及び90%の非晶質領域を含む。一実施形態では、本開示の組成物のSPFは、1%の結晶性部分及び99%の非晶質領域を含む。
本開示のSPF組成物の独特の特徴は、貯蔵条件、絹のパーセント並びに出荷の数及び出荷条件に応じた10日間〜3年間の保管安定性である(水溶液中で貯蔵した場合、それらは、徐々に又は自然発生的にゲル化することはなく、断片の凝集はなく、したがって、経時的な分子量の増大はない)。更にpHを変化させて、絹の早過ぎる折り畳み(folding)及び凝集を防止することによって、保管寿命を延長させることができ且つ/又はシッピング条件を支援することができる。一実施形態では、本開示のSPF溶液組成物は、室温(RT)で、最大で2週間の保管安定性を有する。一実施形態では、本開示のSPF溶液組成物は、RTで、最大で4週間の保管安定性を有する。一実施形態では、本開示のSPF溶液組成物は、RTで、最大で6週間の保管安定性を有する。一実施形態では、本開示のSPF溶液組成物は、RTで、最大で8週間の保管安定性を有する。一実施形態では、本開示のSPF溶液組成物は、RTで、最大で10週間の保管安定性を有する。一実施形態では、本開示のSPF溶液組成物は、RTで、最大で12週間の保管安定性を有する。一実施形態では、本開示のSPF溶液組成物は、RTで、約4週間〜約52週間の範囲の保管安定性を有する。以下の表1は、本開示のSPF組成物の実施形態についての保管安定性テスト結果を示す。
本開示の絹断片水溶液を、これらに限定されないが、濾過、加熱、放射線又はeビームなどの当業界で標準的な方法にしたがって殺菌することができる。より短いそのタンパク質ポリマー長のため、絹タンパク質断片混合物は、当業界で記されている無変化の絹タンパク質溶液よりよく殺菌に耐えられると期待される。更に、本明細書で説明するSPF混合物から作製された絹物品を、用途に応じて殺菌することができる。
図2は、抽出及び溶解ステップの際に、本開示の絹タンパク質断片溶液を作製する工程の間に改変することができる種々のパラメーターを示すフローチャートである。選択方法のパラメーターは、目的とする用途、例えば分子量及び多分散性に応じて明確な最終溶液の特徴を達成するように変更することができる。例示したステップのすべてが、必ずしも、本開示のすべての絹溶液を加工するために必要とされるわけではないことを理解すべきである。
一実施形態では、本開示の絹タンパク質断片溶液を作製するための工程は、カイコから絹繭のピースを形成させるステップと、水及びNaCOの溶液中、約100℃で約60分間、そのピースを抽出するステップと(ここで、水の体積は約0.4×未加工の絹重量と等しく、NaCOの量は約0.848×絹フィブロイン抽出物を形成させるためのピース量である);濯ぎ水の体積で、1濯ぎ当たり約60℃で約20分間、絹フィブロイン抽出物を3回濯ぐステップと(各サイクルについての濯ぎ水は約0.2L×ピース重量に等しい);過剰の水を、絹フィブロイン抽出物から除去するステップと、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップと、乾燥絹フィブロイン抽出物をLiBr溶液に溶解するステップと(LiBr溶液を最初に約100℃に加熱して絹及びLiBr溶液を作製し、これを維持する);絹及びLiBr溶液を、乾燥オーブン中に約100℃で約60分間置いて完全な溶解、並びに所望の分子量及び多分散性を有する混合物への天然の絹タンパク質構造のさらなる断片化を達成するステップと、その溶液を濾過してカイコから残留する残骸を除去するステップと、その溶液を水で希釈して1%絹溶液を得るステップと、接線流濾過(TFF)を使用してその溶液から溶媒を除去するステップとを含む。一実施形態では、絹溶液を精製するために10kDaの膜を利用し、最終的な所望の絹と水の比をもたらす。次いで、TFFを使用して、純粋な絹溶液を、水に対して2%の濃度の絹に更に濃縮することができる。
未加工の繭から透析までの各工程ステップは、製造における効率を高めるために、スケールアップ可能である。全部の繭が、現在、原料として購入されているが、予め清浄化された繭又は熱処理されていない繭も使用されている(カイコ除去によって微量の残骸が後に残る)。繭の切断及び清浄化はマニュアルのプロセスであるが、スケールアップ可能性のために、例えば、自動機械を、圧縮空気と組み合わせて使用してカイコ及び任意の微粒子を除去することによって、或いは、その繭をより小さいピースに切断するための切断ミルを使用することによって、このプロセスをより非労働集約的にすることができる。現在小さなバッチで実行されている抽出ステップは、そこで60℃〜100℃の温度が維持される、より大きな容器、例えば工業用洗浄機械中で遂行することができる。濯ぎステップを、マニュアルでの濯ぎサイクルを排除する工業用洗浄機械において遂行することもできる。LiBr溶液中への絹の溶解は、対流式オーブン以外の容器、例えば撹拌槽型反応器中で行うことができる。一連の水の変更によって絹を透析するステップはマニュアルであり、時間集中的なプロセスである。これは、特定のパラメーターを変更すること、例えば透析前に絹溶液を希釈することによって加速することができる。透析プロセスは、半自動装置、例えば接線流濾過システムを使用することによって、製造のためにスケールアップすることができる。
抽出(すなわち、時間及び温度)、LiBr(すなわち、絹フィブロイン抽出物に加える又はその逆の場合のLiBr溶液の温度)及び溶解(すなわち、時間及び温度)パラメーターを変動させると、異なる粘度、均一性及び色を有する溶媒及び絹溶液がもたらされる(図5〜図32を参照されたい)。抽出のための温度を増大させること、抽出時間を延長すること、絹を溶解させる場合、出現時及び長期にわたって、より高い温度のLiBr溶液を使用すること、(例えば、ここで示すようなオーブン中、又は代替の熱源)の温度での時間を増大させることは、すべて、粘性がより低く、より均一な溶媒及び絹溶液をもたらす。ほとんどすべてのパラメーターは実行可能な絹溶液をもたらすが、4〜6時間より短い時間で完全な溶解を達成させるような方法が、プロセススケールアップ可能性のために好ましい。
図5〜図10は、90℃30min、90℃60min、100℃30min及び100℃60minでテストした4つの異なる絹抽出の組合せの写真を示す。簡単に述べると、9.3MのLiBrを調製し、室温で少なくとも30分間保持した。5mLのLiBr溶液を1.25gの絹に加え、60℃オーブンに入れた。各セットからのサンプルを、4、6、8、12、24、168及び192時間で取り出した。残留しているサンプルの写真を取った。
図11〜図23は、90℃30min、90℃60min、100℃30min及び100℃60minでテストした4つの異なる絹抽出の組合せの写真を示す。簡単に述べると、9.3MのLiBr溶液を、4つの温度:60℃、80℃、100℃又は沸点の1つの温度まで加熱した。5mLの高温LiBr溶液を1.25gの絹に加え、60℃オーブンに入れた。各セットからのサンプルを、1、4及び6時間で取り出した。残留しているサンプルの写真を取った。
図24〜図32はテストした4つの異なる絹抽出の組合せの写真を示す:4つの異なる絹抽出の組合せは、90℃30min、90℃60min、100℃30min及び100℃60minを使用した。簡単に述べると、9.3MのLiBr溶液を、4つの温度:60℃、80℃、100℃又は沸点の1つの温度まで加熱した。5mLの高温LiBr溶液を1.25gの絹に加え、LiBrと同じ温度でオーブンに入れた。各セットからのサンプルを、1、4及び6時間で取り出した。1mLの各サンプルを7.5mLの9.3M LiBrに加え、粘度テストのために冷蔵した。残留しているサンプルの写真を取った。
絹タンパク質断片の分子量は、抽出時間及び温度を含む抽出ステップの際に使用される特定のパラメーター;臭化リチウム中への絹の浸漬の時点でのLiBr温度、及びその溶液を特定の温度で維持する時間を含む溶解ステップの際に使用される特定のパラメーター;並びに濾過ステップの際に使用される特定のパラメーターにもとづいて制御することができる。開示する方法を用いて工程パラメーターを制御することによって、5kDa〜200kDa、より好ましくは10kDa〜80kDAの範囲の様々な異なる分子量で2.5以下の多分散性を有するSPF混合物溶液を作製することができる。異なる分子量を有する絹溶液を達成するために工程パラメーターを変更することによって、2.5以下の所望の多分散性を有するある範囲の断片混合物最終製品を、所望の性能要件にもとづいて、目的とすることができる。更に、2.5超の多分散性を有するSPF混合物溶液を達成することができる。更に、異なる平均分子量及び多分散性を有する2つの溶液を混合して、組合せ溶液を作製することができる。或いは、カイコから直接取り出された液体絹糸腺(100%セリシンフリーの絹タンパク質)を、本開示のSPF混合物溶液のいずれかと併用することができる。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片組成物の分子量は、屈折率検出器(RID)を備えた高圧液体クロマトグラフィー(HPLC)を使用して決定した。多分散性は、Cirrus GPCオンラインGPC/SECソフトウェアバージョン3.3(Agilent)を使用して計算した。
未加工の絹繭を処理して絹溶液にする際にパラメーターを変動させた。これらのパラメーターを変動させると、得られる絹溶液のMWに影響を及ぼした。操作したパラメーターには、(i)抽出の時間及び温度、(ii)LiBrの温度、(iii)溶解オーブンの温度及び(iv)溶解時間が含まれる。分子量は、図40〜図54に示したように、質量分析計(spec)で決定した。
抽出時間を変動させた効果を判定するために実験を実施した。図40〜図46はこれらの結果を示すグラフであり、表2〜表8にその結果をまとめる。以下がそのまとめである:
− 30分間のセリシン抽出時間は、60分間のセリシン抽出時間より大きいMWをもたらした
− MWは、オーブン中での時間とともに減少する
− 140℃LiBr及びオーブンは、9500DaのMWより低い信頼区間のローエンドをもたらした
− 1時間及び4時間の時点での30min抽出は絹を未消化であった
− 1時間時点での30min抽出は、35,000Daという信頼区間のローエンドを有する有意に高い分子量をもたらした
− 信頼区間のハイエンドに達したMWの範囲は18000〜216000Da(特定の上限値を有する溶液を提供するために重要である)であった



抽出温度を変動させた効果を判定するために実験を実施した。図47はこれらの結果を示すグラフであり、表9にその結果をまとめる。以下がそのまとめである:
− 90℃でのセリシン抽出は、100℃でのセリシン抽出より高いMWをもたらした
− 90℃と100℃はどちらも、オーブン中で経時的にMWを低下させることを示している
絹に添加する場合の臭化リチウム(LiBr)温度を変動させた効果を判定するために実験を実施した。図48〜図49はこれらの結果を示すグラフであり、表10〜表11にその結果をまとめる。以下がそのまとめである:
− MW又は信頼区間に対する影響はなし(すべてのCI約10500〜6500Da)
− 試験は、LiBrが添加され、溶解し始めると、室温でその質量の大部分が絹であるため、LiBr−絹溶解の温度は元のLiBr温度を下まわって急激に低下することを例示している

オーブン/溶解温度を変更する効果を判定するために実験を実施した。図50〜図54はこれらの結果を示すグラフであり、表12〜表16にその結果をまとめる。以下がそのまとめである:
− オーブン温度は、30min抽出した絹より、60min抽出した絹について、より効果が小さい。理論に拘泥するわけではないが、30min絹は、抽出の際の分解がより小さく、したがってオーブン温度は、より大きいMWに対してより大きい効果を有しており、絹の分解部分がより少ないと考えられる。
− 60℃対140℃オーブンについて、30min抽出した絹は、より高いオーブン温度で、より低いMWの非常に有意の効果を示し、60min抽出した絹は、効果はあったがそれはずっと小さいものであった
− 140℃オーブンは、約6000Daで信頼区間におけるローエンドをもたらした

一実施形態では、絹ゲルを作製する場合、酸を、ゲル化を容易にするのを助けるために使用する。一実施形態では、中性又は塩基性の分子及び/又は治療剤を含む絹ゲルを作製する場合、酸を、ゲル化を容易にするために加えることができる。一実施形態では、絹ゲルを作製する場合、pHを増大させる(ゲルをより塩基性にする)と、ゲルの保管安定性が増大する。一実施形態では、絹ゲルを作製する場合、pHを増大させる(ゲルをより塩基性にする)と、より多量の酸性分子をゲル中にロードできるようになる。
一実施形態では、添加剤を更に安定化させるために、天然添加物を絹ゲルに添加することができる。例えば、セレン若しくはマグネシウムなどの微量元素又はL−メチオニンを使用することができる。更に、安定性を更に高めるために遮光性容器を加えることができる。
一実施形態では、本明細書で開示する方法は、これらに限定されないが、MW(抽出及び/又は溶解の時間及び温度(例えば、LiBr温度)、圧力及び濾過(例えば、サイズ排除クロマトグラフィー)を変えることによって変動させることができる);構造(フィブロインタンパク質ポリマーの重鎖又は軽鎖の除去又は切断);純度(セリシン除去の改善のための熱水濯ぎ温度、又は、絹断片タンパク質混合溶液の保管安定性に悪影響を及ぼす微粒子除去の改善のためのフィルター能力);色(溶液の色は、例えばLiBr温度及び時間で制御することができる);粘度;清澄度;並びに溶液の安定性を含む、製造の際に制御できる特徴を有する溶液をもたらす。得られる溶液のpHは、一般に約7であり、貯蔵条件に応じて酸又は塩基を用いて変化させることができる。
実施形態においては、上記に記載されるSPF混合物溶液は、生地の少なくとも一部をコーティングするのに用いられ、テキスタイルを作るのに用いられることができる。実施形態においては、上記に記載されるSPF混合物溶液は、テキスタイルにおける生地として用いられることができる紡績糸へ織ることができる。
図33は、ビタミンCを含むサンプルからの2つのHPLCクロマトグラムを示す。左側のクロマトグラムは、(1)周囲条件でのビタミンCの化学的に安定化されたサンプル、及び(2)酸化を防止するための化学的安定化をしないで、周囲条件で1時間後に取ったビタミンCのサンプル(ここで、分解生成物は目視できる)からのピークを示す。図36は、化学的に安定した溶液におけるビタミンCの安定性をまとめた表である。
いくつかの実施形態では、本開示の組成物は、これらに限定されないが、スルホキシド(ジメチルスルホキシドなど)、ピロリドン(2−ピロリドンなど)、アルコール(エタノール又はデカノールなど)、アゾン(ラウロカプラム及び1−ドデシルアザシクロヘプタン−2−オンなど)、界面活性剤(アルキルカルボキシレート及びそれらの対応する酸、例えばオレイン酸、フルオロアルキルカルボキシレート及びそれらの対応する酸、アルキルサルフェート、アルキルエーテルサルフェート、ドキュセート、例えばジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルエーテルホスフェート及びアルキルアリールエーテルホスフェートを含む)、グリコール(プロピレングリコールなど)、テルペン(リモネン、p−シメン、ゲラニオール、ファルネソール、ユージノール、メントール、テルピネオール、カルベオール、カルボン、フェンコン及びベルベノンなど)及びジメチルイソソルビドを含む、皮膚浸透促進剤を更に含み得る。
以下は、本開示の絹溶液の調製における、且つそのための種々のパラメーターについての適切な範囲の非限定的な例である。本開示の絹溶液は、これらのパラメーターの、必ずしもすべてではないが、1つ又は複数を含み得、そうしたパラメーターの範囲の種々の組合せを使用して調製することができる。
一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは30%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは25%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは20%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは19%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは18%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは17%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは16%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは15%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは14%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは13%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは12%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは11%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは10%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは9%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは8%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは7%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは6%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは5%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは4%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは3%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは2%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.9%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.8%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.7%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.6%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.4%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.3%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.2%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%未満である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.2%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.3%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.4%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.6%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.7%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.8%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.9%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは2%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは3%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは4%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは5%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは6%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは7%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは8%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは9%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは10%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは11%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは12%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは13%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは14%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは15%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは16%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは17%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは18%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは19%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは20%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは25%超である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜30%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜25%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜20%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜15%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜10%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜9%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜8%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜7%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜6.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜6%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜5.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜4.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜4%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜3.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜3%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜2.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜2.0%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜2.4%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%〜5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%〜4.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%〜4%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%〜3.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%〜3%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.5%〜2.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1〜4%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1〜3.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1〜3%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1〜2.5%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1〜2.4%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは1〜2%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは20%〜30%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは0.1%〜6%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは6%〜10%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは6%〜8%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは6%〜9%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは10%〜20%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは11%〜19%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは12%〜18%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは13%〜17%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは14%〜16%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは2.4%である。一実施形態では、溶液中の絹のパーセントは2.0%である。
一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは検出不可能〜30%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは検出不可能〜5%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは1%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは2%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは3%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは4%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは5%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは10%である。一実施形態では、溶液中のセリシンのパーセントは30%である。
一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は0〜1年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は0〜2年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は0〜3年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は0〜4年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は0〜5年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は1〜2年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は1〜3年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は1〜4年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は1〜5年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は2〜3年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は2〜4年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は2〜5年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は3〜4年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は3〜5年である。一実施形態では、LiBr−絹断片溶液の安定性は4〜5年である。
一実施形態では、本開示の組成物の安定性は10日間〜6カ月間である。一実施形態では、本開示の組成物の安定性は6カ月間〜12カ月間である。一実施形態では、本開示の組成物の安定性は12カ月間〜18カ月間である。一実施形態では、本開示の組成物の安定性は18カ月間〜24カ月間である。一実施形態では、本開示の組成物の安定性は24カ月間〜30カ月間である。一実施形態では、本開示の組成物の安定性は30カ月間〜36カ月間である。一実施形態では、本開示の組成物の安定性は36カ月間〜48カ月間である。一実施形態では、本開示の組成物の安定性は48カ月間〜60カ月間である。
一実施形態では、本開示の組成物は、6kDa〜16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。一実施形態では、本開示の組成物は、17kDa〜38kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。一実施形態では、本開示の組成物は、39kDa〜80kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。一実施形態では、本開示の組成物は、1〜5kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。一実施形態では、本開示の組成物は、5〜10kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。10〜15kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。15〜20kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。20〜25kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。25〜30kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。30〜35kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。35〜40kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。40〜45kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。45〜50kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。50〜55kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。55〜60kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。60〜65kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。65〜70kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。70〜75kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。75〜80kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。80〜85kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。85〜90kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。90〜95kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。95〜100kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。100〜105kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。105〜110kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。110〜115kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。115〜120kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。120〜125kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。125〜130kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。130〜135kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。135〜140kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。140〜145kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。145〜150kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。150〜155kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。155〜160kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。160〜165kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。165〜170kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。170〜175kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。175〜180kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。180〜185kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。185〜190kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。190〜195kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。195〜200kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。200〜205kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。205〜210kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。210〜215kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。215〜220kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。220〜225kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。225〜230kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。230〜235kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。235〜240kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。240〜245kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。245〜250kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。250〜255kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。255〜260kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。260〜265kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。265〜270kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。270〜275kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。275〜280kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。280〜285kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。285〜290kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。290〜295kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。295〜300kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。300〜305kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。305〜310kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。310〜315kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。315〜320kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。320〜325kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。325〜330kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。330〜335kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。35〜340kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。340〜345kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。345〜350kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を含む。
一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、約1〜約5.0の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、約1〜約1.5の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、約1.5〜約2.0の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、約2.0〜約2.5の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、約2.0〜約3.0の範囲の多分散性を有する。一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、約2.5〜約3.0の範囲の多分散性を有する。
一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は検出不可能なレベルのLiBr残渣を有する。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は10ppm〜1000ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は10ppm〜300ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は25ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は50ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は75ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は100ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は200ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は300ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は400ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は500ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は600ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は700ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は800ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は900ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は1000ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜500ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜450ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜400ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜350ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜300ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜250ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜200ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜150ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は検出不可能〜100ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は100ppm〜200ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は200ppm〜300ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は300ppm〜400ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のLiBr残渣の量は400ppm〜500ppmである。
一実施形態では、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片を有する本開示の組成物は、検出不可能なレベルのNaCO残渣を有する。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は100ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は200ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は300ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は400ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は500ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は600ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は700ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は800ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は900ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は1000ppm未満である。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜500ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜450ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜400ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜350ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜300ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜250ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜200ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜150ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は検出不可能〜100ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は100ppm〜200ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は200ppm〜300ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は300ppm〜400ppmである。一実施形態では、本開示の組成物中のNaCO残渣の量は400ppm〜500ppmである。
一実施形態では、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶解度は50〜100%である。一実施形態では、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶解度は60〜100%である。一実施形態では、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶解度は70〜100%である。一実施形態では、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶解度は80〜100%である。一実施形態では、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶解度は90〜100%である。一実施形態では、本開示の絹フィブロインベースの断片は水溶液に非溶解性である。
一実施形態では、有機溶液中の本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の溶解度は50〜100%である。一実施形態では、有機溶液中の本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の溶解度は60〜100%である。一実施形態では、有機溶液中の本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の溶解度は70〜100%である。一実施形態では、有機溶液中の本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の溶解度は80〜100%である。一実施形態では、有機溶液中の本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の溶解度は90〜100%である。一実施形態では、本開示の絹フィブロインベースの断片は有機溶液に非溶解性である。
一実施形態では、本開示の組成物を調製する方法の際の抽出温度は84℃超である。一実施形態では、本開示の組成物を調製する方法の際の抽出温度は100℃未満である。一実施形態では、本開示の組成物を調製する方法の際の抽出温度は84℃〜100℃である。一実施形態では、本開示の組成物を調製する方法の際の抽出温度は84℃〜94℃である。一実施形態では、本開示の組成物を調製する方法の際の抽出温度は94℃〜100℃である。
以下の例を、説明される実施形態をいかに作製し使用するかということの完全な開示及び説明を当業者に提供するために示すが、これらは、本発明者らがそれらの発明と見なすものの範囲を限定しようとするものではなく、また、それらは、以下の実験が実行されたすべての又は唯一の実験であると示そうとするものでもない。使用される数字(例えば、量、温度など)に関して、精度を確保するように努めてきたが、いくらかの実験誤差及び偏差を算入すべきである。別段の指定のない限り、部は重量部であり、分子量は重量平均分子量であり、温度は摂氏温度であり、圧力は大気圧又はその近傍である。
テキスタイルに絹コーティングをもたらすように、少なくとも部分的に、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で表面処理されたテキスタイルが開示される。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、スプレー缶で利用可能であり、消費者によっていずれのテキスタイルにスプレーされることができる。実施形態においては、本開示の絹コーティングを含むテキスタイルは、消費者に販売される。実施形態においては、本開示のテキスタイルは、アクションスポーツウェア/衣服を作製するのに用いられる。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、衣服の裏布に位置する。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、衣服の骨格、裏地、又は芯地に位置する。実施形態においては、衣服は、部分的に、本開示の絹コーティングされたテキスタイルから作られ、部分的に、コーティングされていないテキスタイルから作られる。実施形態においては、部分的に、絹コーティングされたテキスタイルから作られ、部分的に、コーティングされていないテキスタイルから作られる衣服は、コーティングされていない不活性合成材料と絹コーティング不活性合成材料とを組み合わせる。不活性合成材料の例としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリアラミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、シリコーン、ポリウレタンとポリエチレングリコールとの混合物、超高分子量ポリエチレン、高性能ポリエチレン、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。実施形態においては、部分的に絹コーティングされたテキスタイルから作られ、部分的にコーティングされていないテキスタイルから作られた衣服は、本開示の絹コーティングで少なくとも部分的に覆われたエラストマー材料を組み合わせる。実施形態においては、望ましい縮み又はしわになりにくい特性を達成するための、エラストマー材料に対する絹の割合を、変えることができる。
実施形態においては、本開示の絹コーティングは、可視的である。実施形態においては、衣服に位置する本開示の絹コーティングは、肌温度の制御を助ける。実施形態においては、衣服に位置する本開示の絹コーティングは、肌から離れた流体輸送の制御を助ける。実施形態においては、衣服に位置する本開示の絹コーティングは、肌における生地からの擦過を低減させるため、肌に対して柔らかい感触を有する。実施形態においては、テキスタイルに位置する本開示の絹コーティングは、前記テキスタイルに対して、縮みにくさ、しわのなりにくさ、及び耐洗浄性の少なくとも1つを付与する特性を有する。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、100%機械洗浄及びドライクリーニングが可能である。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、100%防水性である。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、しわになりにくい。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、縮みになりにくい。実施形態においては、本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、防水通気性且つ弾性である特質を有し、アクションスポーツウェアにおいて非常に望ましい多くの他の特質を持つ。実施形態においては、本開示の絹生地から製造された本開示の絹コーティングされたテキスタイルは、LYCRAブランドのスパンデックス繊維を更に含む。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、通気性のある生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、耐水性の生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、縮みになりにくい生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、機械洗浄が可能な生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、しわになりにくい生地である。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液で少なくとも部分的にコーティングされたテキスタイルは、水分及びビタミンを肌に提供する。
実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を用いて、テキスタイルをコーティングする。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約0.1%〜約20.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約0.1%〜約15.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約0.5%〜約10.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、溶液中の絹の濃度は、約1.0%〜約5.0%の範囲に及ぶ。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、生地に直接適用される。若しくは、絹微粒子及び任意の添加剤は、生地をコーティングするのに用いられることができる。実施形態においては、(例えば、アルコールなどを)コーティングする前に、添加剤を本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加し、更に材料特性を高めることができる。実施形態においては、本開示の絹コーティングは、パターンを有し、生地状の絹の特性を最適化することができる。実施形態においては、コーティングは、緊張及び/又は弛緩(lax)下で生地に適用され、生地への浸透を変化させる。
実施形態においては、本開示の絹コーティングは、紡績糸レベルで適用されることができ、紡績糸がコーティングされたら、生地を製造する。実施形態においては、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、繊維へ紡ぎ、絹生地及び/又は衣服業界では公知である他の材料との絹生地混合物を作ることができる。
実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液のいずれかにおいて、生地の液浸を含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、スプレーを含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、化学蒸着を含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、電界被覆を含む。実施形態においては、生地を絹コーティングする方法は、ナイフコーティングによって、本開示の純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液のいずれかを生地上へ広げることを含む。コーティングされた生地は、その後、空気乾燥させ、熱/空気気流下で乾燥させる、又は生地表面で架橋させることもできる。実施形態においては、乾燥工程は、添加剤及び/又は周囲条件によって硬化させることを含む。
実施例1 溶解絹溶液から溶媒を除去するための接線流濾過(TFF)
接線流濾過(TFF)を使用することによって、様々な絹濃度%を作製した。すべての場合、1%絹溶液をインプット供給液として使用した。750〜18,000mLの範囲の1%絹溶液を出発体積として使用した。溶液を、TFFにおいてダイアフィルトレーションにかけて臭化リチウムを除去した。指定された残留LiBrレベルより低くなったら、溶液を限外濾過にかけて、水を除去して濃度を増大させた。以下の例を参照されたい。
7.30%絹溶液:7.30%絹溶液を、バッチ当たり100g絹繭の30分間抽出バッチで開始して作製した。次いで、抽出した絹繊維を、100℃オーブン中で1時間、100℃ 9.3M LiBrを使用して溶解させた。バッチ当たり100gの絹繊維を溶解させて、LiBr中、20%の絹を作製した。次いで、LiBr中に溶解した絹を1%絹に希釈し、5umフィルターで濾過して大きな残骸を除去した。15,500mLの1%の濾過絹溶液を、TFFのための出発体積/ダイアフィルトレーション体積として使用した。LiBrが除去されたら、溶液を限外濾過にかけて体積をおよそ1300mLにした。次いで1262mLの7.30%絹を収集した。水を供給液に加えて、残りの溶液を除去するのを助け、次いで547mLの3.91%絹を収集した。
6.44%絹溶液:6.44%絹溶液を、バッチ当たり25、33、50、75及び100gの絹繭のミックスの60分間抽出バッチで開始して作製した。次いで、抽出した絹繊維を、100℃オーブン中で1時間、100℃ 9.3M LiBrを使用して溶解させた。絹繊維のバッチ当たり35、42、50及び71gを溶解させて、LiBr中に20%の絹を作製し、一緒にした。次いで、LiBr中に溶解した絹を1%絹に希釈し、5umフィルターで濾過して大きな残骸を除去した。17,000mLの1%の濾過絹溶液を、TFFのための出発体積/ダイアフィルトレーション体積として使用した。LiBrが除去されたら、溶液を限外濾過にかけて体積をおよそ3000mLにした。次いで1490mLの6.44%絹を収集した。水を供給液に加えて、残りの溶液を除去するのを助け、次いで1454mLの4.88%絹を収集した。
2.70%絹溶液:2.70%絹溶液を、バッチ当たり25g絹繭の60分間抽出バッチで開始して作製した。次いで、抽出された絹繊維を、100℃オーブン中で1時間、100℃ 9.3M LiBrを使用して溶解させた。バッチ当たり35.48gの絹繊維を溶解させて、LiBr中に20%の絹を作製した。次いで、LiBr中に溶解した絹を1%絹に希釈し、5umフィルターで濾過して大きな残骸を除去した。1000mLの1%の濾過絹溶液を、TFFのための出発体積/ダイアフィルトレーション体積として使用した。LiBrが除去されたら、溶液を限外濾過にかけて体積をおよそ300mLにした。次いで312mLの2.7%絹を収集した。
実施例2 絹ゲルの調製
絹とビタミンCの比
サンプル1〜10を、美容液ゲル化に対する絹とビタミンCの比の効果を試験するために使用した。より少ないビタミンCを有するサンプル1〜3は、サンプル4及び5より急速にゲル化した。他のすべての条件は一定に保持した。より少ないビタミンCを有するサンプル6〜8はサンプル9及び10より急速にゲル化した。他のすべての条件は一定に保持した。絹とビタミンCの比を低下させる(ビタミンCの量を増大させる)と、ゲル創出までの時間が長くなると結論づけられる。少量のビタミンCでの比では、ゲル創出までの日数はそれほど変化しなかった。
物理的刺激
サンプル3及び11を、美容液ゲル化に対する物理的刺激の効果を試験するために使用した。各サンプルを同じ条件下で調製した。ビタミンCを添加した後、サンプル11を、約3分間強く振とうさせた。3及び11の処理はそのほかは同じであった。振とうにより気泡が生じたが、これは、ゲル創出時間をそれほど変化させなかった。
温度処理
サンプル1、3、6、8、O−1、O−2、O−3及びO−4を、美容液ゲル化時間に対する温度処理の効果を試験するために使用した。サンプル1、6、O−1及びO−2は、温度処理以外は同じであった。サンプル3、8、O−3及びO−4は、温度処理以外は同じであった。2つのグループは絹とビタミンCの比が異なっている。美容液ゲル化までの時間は温度処理と直接関係しており、より高い温度はより急速な美容液ゲル化をもたらした。
溶液体積
サンプル1、M及びDを、美容液ゲル化時間に対する溶液体積の効果を試験するために使用した。サンプルM及びDは、溶液体積が増大していることだけがサンプル1と異なっている。サンプルM及びDは5日間でゲル化したが、サンプル1は8日間でゲル化した。サンプルM及びDはゲル化したその日にゲル化していることが明確に分かったが、サンプル1は週末にかかってゲル化した。
添加剤
サンプルE1、E2、E3、E4、L1、L2、L3、L4、L5、ジャー2、R1、RO−1及びRO−2を、美容液ゲル化時間に対する添加剤の効果を試験するために使用した。サンプルE1〜4はビタミンEを含有していた。サンプルE1及びE2だけはビタミンCを含有し、これら2つのサンプルだけがゲル化した。ゲルになるように溶液にビタミンEを添加することができるが、ゲルを創出させるためには別の添加剤を必要とするようである。サンプルL1〜5はレモン汁の形態を含有していた。サンプルL1及びL4はレモンから直接の絞り汁を有し、サンプルL2、L3及びL5はプラスチック製レモン容器からのレモン汁を含有していた。サンプルL4及びL5はビタミンCを有していないが、他のすべてのサンプルはビタミンCを有した。ゲル化したすべてのサンプルは、レモン汁がそれ自体でゲルを創出できることを示している。レモン汁の量及びレモン汁の種類は、ゲル化時間に対してほとんど影響を及ぼさなかった。サンプルジャー2は、最初に添加したとき卵白様の物質を生成する、レモングラス油を含有していた。このサンプルもビタミンCを有したが、ゲル化時間は他のビタミンCサンプルより大幅に急速であった。サンプルR1は、可溶性のようであるローズマリー油並びにビタミンCを含有していた。サンプルは、ビタミンCだけを含む他のサンプルと同様のタイムフレームでゲル化した。サンプルRO−1及びRO−2はバラ油を含有し、RO−1だけはビタミンCを有した。RO−1だけがゲル化した。これは、バラ油は、それ自体ではゲルを急速に創出しないことを示している。両方の場合、バラ油は非混和性であり、黄色の気泡として目視可能であった。
絹フィブロインベースの断片水溶液と精油は非混和性の液体である。一実施形態では、その溶液中に油を捕捉することなく、絹フィブロインベースの断片溶液の芳香を増大させるために、撹拌棒を使用して、溶液を精油と混合する。撹拌棒を、混合液中でいくらかの乱流が認められるような速度で回転させ、芳香性精油と溶液中の分子の接触を引き起こさせ、この溶液に香りを付与する。溶液からの生成物のキャスティングの前に、混合を停止し、その油が溶液の上部に分離してくるようにする。その溶液の底部から最終生成物中に分散すると、最終生成物中に目視できる精油なしで、芳香が可能になる。
或いは、絹フィブロインベースの溶液と精油を、追加の構成要素及び/又は乳化剤を用いるか用いないで一緒にして、両方の構成要素を含有する組成物を作製することができる。
一実施形態では、上述したような溶液の混合は、その溶液を、ゲル処方物を作製するために使用する場合、ゲル化時間を短縮することができる。
容器
サンプルT1及びジャー1を、美容液ゲル化時間に対するキャスティング容器の効果を試験するために使用した。ジャー1をガラスジャー中へキャスティングし、T1はアルミ管中へキャスティングした。両方のサンプルはゲル化したが、美容液ゲル化時間に影響は及ぼさなかった。
まとめ
ゲル溶液のための絹溶液のすべての処理は、別段の言及のない限り、室温での円錐管中において行った。絹とビタミンCの比は溶液がゲル化する能力に影響を及ぼし、1:2超の比はゲル化せず、1:2の比は、他のより低い比(5:1、2.5:1、1:1)より2倍長くかかった。温度はゲル創出時間に影響を及ぼし、より高い温度はより急速なゲル時間をもたらした。50℃処理は2日間という速さでゲル化し、37℃処理は3日間という速さでゲル化し、室温処理は5〜8日間でゲル化し、冷蔵庫中に貯蔵したものはゲル化するのに少なくとも39日間かかった。ゲル創出に対する添加剤の効果はその添加剤に依存した。ビタミンE、ローズマリー油及びバラ油はすべて、ゲル創出に対して影響を及ぼさなかった。これらの添加剤のそれぞれは、ゲル化を防止しないか、又はゲル化までの時間に影響を及ぼさなかった。それぞれはまた、ゲル化するのにビタミンCの存在を必要とした。新鮮なレモンからのレモン汁、プラスチック製レモン容器からの予め絞ったレモン汁及びレモングラス油はゲル創出に影響を及ぼした。理論に拘泥するわけではないが、これらの添加剤の結果としてのより低いpHが、ゲル化時間の短縮に添加剤が影響を及ぼした理由であると考えられる。両方のタイプのレモン汁は、ビタミンCの存在なしでゲル化を引き起こすことができた。これはビタミンCと同じ日数で起こった。レモングラス油は、ゲル化までの日数を2〜3日間に短縮することができた。レモングラス油及びバラ油以外のすべての添加剤は、可溶性のようである。バラ油は黄色気泡中に留まり、レモングラス油は部分的に可溶性であり、卵白様の塊を形成した。一実施形態では、完全には可溶性ではない油は、依然として、ゲル内に添加剤として懸濁している可能性がある。溶液をその中にキャスティングされた容器を振とうさせることによる物理的刺激、及び溶液体積は、ゲル化時間に影響は及ぼさなかった。

実施例3 絹ゲルの調製
表19、表20、表21、及び表22にしたがって、更なるゲルを調製することができる。
本開示のゲルを、約0.5%〜約8%絹溶液で作製することができる。本開示のゲルを、約0.67%〜約15%w/vの濃度のアスコルビルグルコシドで作製することができる。本開示のゲルは清澄/白色な色である。本開示のゲルは、容易に拡がり、皮膚に吸収される稠度を有することができる。本開示のゲルは、塗布後に、目視可能な残留物又は油っぽい感触をもたらさないことが可能である。本開示のゲルは、経時的に茶色っぽくなることはない。
本開示の絹溶液を2%に希釈することによって、精油を含む絹ゲルを調製した。ビタミンCをその溶液に加え、溶解させた。精油を加え、撹拌し溶解させた。溶液をジャーに一定分量で入れた。
実施例4 水溶性絹溶液を用いたコーティング生地
生地及び紡績糸のサンプルへの絹溶液及び絹ゲルの適用
プラスチック容器に、3つの異なる生地材料(綿、ポリエステル、及びナイロン/LYCRA(登録商標))から、それぞれ、3つの直径50mmの生地サンプルを置いた。約0.3mLの約5.8%の絹フィブロイン溶液を1mLのシリンジ及び18ゲージニードルを用いて、各材料の2つのサンプルに堆積させ、約1分間静置した。その後、1mLのシリンジ及び30ゲージニードルを用いて、約0.3mLの変性アルコール(メタノール及びエタノールを含む)を、各材料の絹がコーティングされたサンプルの1つに堆積した。
追加の実験において、ローズマリー精油を含む絹ゲル(水、絹、アスコルビルグルコシド、ローズマリー精油)をチップに回収し、2つの400umテンセル紡績糸の半分の長さに適用した。その後、サンプルの1つは、約0.3mLのアルコールに濡らした。
絹溶液浸漬試験
濃度が異なる絹フィブロイン溶液に、ポリエステル生地サンプルを浸した。インキュベーターにおいて、空気流で、ホイルにサンプルを置き、約22.5℃で約15.5時間乾燥させた。絹コーティング前後における質量の変化を測定した。
絹溶液スプレー試験
スプレー試験を行い、ポリエステル生地にスプレーされた絹フィブロイン溶液の風合いの影響を実証した。スプレーガンを用いて、約10インチの距離から約0.5%絹フィブロイン溶液を4インチ×4インチ平方のポリエステル生地に適用した。左から右及び右から左に、3パス完了させた(全部で6パス)。50℃のオーブンで、アルミニウムホイル上に、ウォーターバスを通して、約1.5時間、サンプルを置いた。第2のポリエステル生地サンプルを用いて、約5.8%絹フィブロイン溶液のスプレー適用によって、上記方法を繰り返した。0.5%又は5.8%溶液のいずれかを用いてスプレーされたサンプルにおいて、材料の風合いの変化は見られなかった。0.5%又は5.8%溶液のいずれかを用いてスプレーされたサンプルにおいて、材料の滑らかさにおける知覚的な増加は、観察された。
実施例5 最適化された生地コーティング工程
下記により詳細に記載されるように、表26に記載のコーティング工程を用いて、性能試験のための複数の生地サンプルを作製した。
上記に記載されたコーティング工程を用いて作製された製品について、累積一方向輸送能力(accumulative one way transport capability)(又は指数)及びAssociation of Textile, Apparel & Materials Professionals(AATCC)試験方法195−2012を用いた、テキスタイル生地の液体水分管理特性の測定、評価、及び分類における他の特性を試験した。試験方法の詳細は、AATCCから利用可能であり、方法と算出の概要は、本明細書に提供される。吸収率(ART)(上部表面)及び(ARB)(下部表面)は、試験の間の含水量の初期変化の間における試料の上部及び下部表面における液体水分吸収の平均速度として、定義される。累積一方向輸送能力(R)は、時間に対する、試料の上部及び下部表面の液体水分含量のカーブの面積間の差として定義される。用途を試験するための下部表面(B)は、低い電気センサーに対して置かれた試料側であり、着用されたときの衣服又は用いられる製品の外側の曝された表面となる生地側として定義される。用途を試験するための上部表面(T)は、試料が低い電気センサー上に置かれたときに、上のセンサーに対向する試料側として定義される。これは、衣服が着用される又は製品が用いられるときに肌に接触する生地側である。最大湿潤半径(MWRT)及び(MWRB)(mm)は、上部及び下部表面上で測定された最も大きいリングの半径として、定義される。液体水分管理試験のための水分管理は、発汗又は水分(快適性に関する)などの水性液体の設計された又は固有の輸送として、定義され、液体及び水の蒸気形態のいずれも含む。3つの測定された性能の特質(下部表面(ARB)上の液体水分吸収率、一方向液体輸送能力(R)、及び下部表面(SS)上の最大液体水分展開速度)を組み合わせることで算出された、総合(液体)水分マネジメント能力(OMMC)である液体水分を輸送するための生地の総合能力の指数。展開速度(SSi)は、試験溶液を垂らした試料の中心から最大湿潤半径までの湿潤する表面の累積速度として定義される。全含水量(U)(%)は、上部及び下部表面のパーセント含水量の合計として定義される。湿潤時間(WTT)(上部表面)及び(WTB)(下部表面)は、試験開始後に、試料の上部及び下部表面が湿潤し始めたときの時間を秒で定義したものである。
水分管理テスター(MMT)を用いて、試験を実行する。累積一方向液体輸送能力(R)は、下記の式で算出される。
[面積(U)−面積(U)]/全試験時間
OMMCは、下記の式で算出される。
OMMC=C ARB_ndv+C nvd+C SSB_ndv
式中、C、C、及びCは、重量値であり、*のARB_ndv、Rndv、及びSSB_ndvについては、(AR)=吸収率;(R)=一方向輸送能力、及び(SS)=展開速度である。対象とするこれらのパラメーターの詳細な算出及び他のパラメーターは、AATCC試験法195−2012に提供される。
用いられたサンプルの記載は、表27に提供される。
サンプルの記載
試験の結果を図57A〜図86Bが記載され、累積一方向輸送能力(指数)及び総合水分マネジメント能力に関しての絹コーティングされた生地の優れた性能を含む、絹コーティングされた生地の優れた性能を示す。
実施例6 生地における絹コーティングの抗菌特性
絹コーティングの抗菌特性は、下記4つの材料:
・綿/LYCRAジャージー(15051201);
・1%絹フィブロイン溶液(sfs)を含む綿/LYCRAジャージー(バスコーティング)(15070701);
・最終セッティング後のポリエステル/LYCRA仕上げ(15042003)
・1%sfsを含むポリエステル/LYCRA半仕上げ(バスコーティング)(15070702)
で試験した(LYCRAは、ポリエステル−ポリウレタンコポリマーの商標名である)。テキスタイル材料における抗菌性仕上げの評価については、AATCC試験法100−2012を用いた。試験法の詳細は、AATCCから利用可能である。簡潔に、試験は、成長培地として、トリプチックソイブロス、4層のサンプルサイズ、高圧蒸気滅菌、中和のためのツイーン(Tween)を含む100mLのレーゼンブロス、1〜2×10CFU/mLの目的接種レベル、接種(inoculent)キャリア及び希釈培地としてニュートリエントブロス、18〜24時間の接触時間、及び37+/−2℃の温度を用いて行った。
試験の結果は、表28にまとめられ、図87〜図92に示され、絹コーティングされた生地の優れた抗菌性能を示す。
抗菌試験結果
実施例7 絹コーティングを有する生地の調製方法
約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製するための方法は、絹供給源を、約30分間〜約60分間の処理時間の間、炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加することによって、絹供給源を脱ガムするステップと、その溶液からセリシンを除去して、検出不可能なレベルのセリシンを含む絹フィブロイン抽出物を作製するステップと、その絹フィブロイン抽出物から溶液を排出させるステップと、その絹フィブロイン抽出物を、約60℃〜約140℃の範囲の臭化リチウム溶液中に絹フィブロイン抽出物を入れたときの出発温度を有する臭化リチウムの溶液中に溶解するステップと、その絹フィブロイン−臭化リチウムの溶液を、約140℃の温度を有するオーブン中で少なくとも1時間維持するステップと、臭化リチウムをその絹フィブロイン抽出物から除去するステップと、絹タンパク質断片の水溶液を作製するステップとを含み、その水溶液は、約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する断片を含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を含む。本方法は、溶解ステップの前に、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップを更に含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定される300ppm未満の臭化リチウム残渣を含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定される100ppm未満の炭酸ナトリウム残渣を含み得る。本方法は、治療剤を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化防止剤又は酵素の1つから選択される分子を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、ビタミンを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。そのビタミンは、ビタミンC又はその誘導体であってよい。本方法は、αヒドロキシ酸を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。αヒドロキシ酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択することができる。本方法は、約0.5%〜約10.0%の濃度のヒアルロン酸又はその塩形態を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを添加するステップを更に含み得る。
約17kDa〜約38kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製するための方法は、絹供給源を、約30分間〜約60分間の処理時間の間、炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加し、それによって脱ガムするステップと、その溶液からセリシンを除去して、検出不可能なレベルのセリシンを含む絹フィブロイン抽出物を作製するステップと、その絹フィブロイン抽出物から溶液を排出させるステップと、その絹フィブロイン抽出物を、約80℃〜約140℃の範囲の臭化リチウム溶液中に絹フィブロイン抽出物を入れたときの出発温度を有する臭化リチウムの溶液中に溶解するステップと、その絹フィブロイン−臭化リチウムの溶液を、約60℃〜約100℃の範囲の温度を有する乾燥オーブン中で少なくとも1時間維持するステップと、臭化リチウムをその絹フィブロイン抽出物から除去するステップと、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を作製するステップとを含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片のその水溶液は、約10ppm〜約300ppmの臭化リチウム残渣を含み、その絹タンパク質断片の水溶液は、約10ppm〜約100ppmの炭酸ナトリウム残渣を含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片のその水溶液は、約17kDa〜約38kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する断片を含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片のその水溶液は、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を含む。本方法は、溶解ステップの前に、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップを更に含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定される300ppm未満の臭化リチウム残渣を含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定される100ppm未満の炭酸ナトリウム残渣を含み得る。本方法は、治療剤を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化防止剤又は酵素の1つから選択される分子を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、ビタミンを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。そのビタミンは、ビタミンC又はその誘導体であってよい。本方法は、αヒドロキシ酸を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。αヒドロキシ酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択することができる。本方法は、約0.5%〜約10.0%の濃度のヒアルロン酸又はその塩形態を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを添加するステップを更に含み得る。
約39kDa〜約80kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製するための方法であって、絹供給源を、約30分間の処理時間の間、炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加し、その結果、脱ガムをもたらすステップと、その溶液からセリシンを除去して、検出不可能なレベルのセリシンを含む絹フィブロイン抽出物を作製するステップと、その絹フィブロイン抽出物から溶液を排出させるステップと、その絹フィブロイン抽出物を、約80℃〜約140℃の範囲の臭化リチウム溶液中に絹フィブロイン抽出物を入れたときの出発温度を有する臭化リチウムの溶液中に溶解するステップと、その絹フィブロイン−臭化リチウムの溶液を、約60℃〜約100℃の範囲の温度を有する乾燥オーブン中で少なくとも1時間維持するステップと、臭化リチウムをその絹フィブロイン抽出物から除去するステップと、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を作製するステップとを含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片のその水溶液が、約10ppm〜約300ppmの臭化リチウム残渣、約10ppm〜約100ppmの炭酸ナトリウム残渣、約40kDa〜約65kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する断片を含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片のその水溶液が、約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を含む方法を開示する。本方法は、溶解ステップの前に、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップを更に含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定される300ppm未満の臭化リチウム残渣を含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定される100ppm未満の炭酸ナトリウム残渣を含み得る。本方法は、治療剤を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化防止剤又は酵素の1つから選択される分子を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、ビタミンを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。そのビタミンは、ビタミンC又はその誘導体であってよい。本方法は、αヒドロキシ酸を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。αヒドロキシ酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択することができる。本方法は、約0.5%〜約10.0%の濃度のヒアルロン酸又はその塩形態を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを添加するステップを更に含み得る。
実施例8 ポリエステルの絹コーティングの特性評価
ポリエステルの絹コーティングの研究における結果のまとめを表29及び表30に示した。図93及び図94に示される結果は、累積一方向輸送指数及びOMMC性能が、60回の洗浄サイクルでも維持されることを示す。追加の試験結果を図95〜図102に示す。図103〜図104に示されるように、絹コートされたポリエステル生地の抗菌性能は、25〜50洗浄サイクルまで維持される。結果は、水分管理特性における驚くべき改善及び改善された特性が多くの洗浄サイクルを切り抜けるという驚くべき結果を示す。
1%絹溶液コーティングを含む半仕上げのポリエステルの試験結果
シルクコーティングのないウィッキング仕上げポリエステルの試験結果
実施例9 ポリエステル生地の絹コーティングの特性評価
2kV加速電圧で操作されたHitachiS−4800電界放出SEM(FE−SEM)を用いて、走査型電子顕微鏡(SEM)分析を行った。各サンプルからの一片をカミソリの刃を用いて分割し、アルミニウムSEM試料台の上に据え付けたカーボン粘着テープ上に置いた。表面電荷の蓄積を最小限にするために、約2nm厚みのイリジウムのコーティングを、スパッタ堆積を介して適用した。
SEM試験で用いられたサンプルは、表31に記載される。生地サンプルのSEM顕微鏡写真は、図105〜図167に示される。
走査型電子顕微鏡及び光学プロフィロメトリーによって試験された生地サンプル
生地SEM結果は、絹溶液が、個々のポリエステル繊維に沿って、又はその間において、非常にはっきりと堆積されたことを示す。0.1%絹溶液の使用は、1.0%絹溶液よりもコーティングが少ない。41kDaの平均分子量を有する0.1%絹溶液に対するバスの使用は、大きく、滑らかな特徴を備えた繊維に沿った均一なコーティングとなる。41kDaの平均分子量を有する0.1%絹溶液に対するスプレーの使用は、繊維に沿ったコーティング及び繊維間の結合された、網状のコーティングとなる。11kDaの平均分子量を有する0.1%絹溶液に対するスプレーの使用は、小さく、点状の/畝のある(ribbed)特徴を備えた、繊維に沿って均一なコーティングとなる。11kDaの平均分子量を有する0.1%絹溶液に対するステンシルの使用は、繊維に沿って、コーティングされた側とコーティングされていない側との間に明瞭な輪郭及びエッジを有するコーティングとなる。41kDaの平均分子量を有する1.0%絹溶液に対するバスの使用は、繊維に沿った厚みのあるコーティング及び繊維間の結合された、網状のコーティングとなる。11kDaの平均分子量を有する1.0%絹溶液に対するバスの使用は、個々の繊維の全てのサイドに沿ったコーティングとなる。コーティングは、多くの単一点突出を有して、表面上で均一のように見える。41kDaの平均分子量を有する1.0%絹溶液に対するスプレーの使用は、繊維に沿ったコーティング及び繊維間の結合された網状のコーティングとなり、0.1%絹溶液を用いて観察されたものよりも厚みがあった。41kDaの平均分子量を有する1.0%絹溶液に対するステンシルの使用は、繊維に沿って、及び繊維間のコーティングとなり、前記コーティングは、整然として見える。
SEM結果は、絹コーティングによって、生地の繊維に対して、平らで、薄く、均一なコーティングとして適用されたことを実証する。これは、任意の添加剤又は架橋を用いることなく、水ベースの送達系を用いて、絹コーティングは、繊維に適用されたという驚くべき結果を実証する。
実施例10 ポリエステル膜における絹コーティングの特性評価
膜サンプルは、表32に記載される。これらの膜からのSEM画像は、図168〜図237に示される。
走査型電子顕微鏡及び光学プロフィロメトリーによって試験された膜サンプル
結果は、絹コーティングが均一に適用されることを示す。コーティングされたポリエステル膜の特性評価又はトポロジーについて、観察された変動は、殆どない又は全くない。驚くべきことに、コーティングは、平らで、均一で、薄い。更に驚くべきことに、任意の添加剤又は架橋を用いることなく、水ベースの系を用いて、絹が繊維にコーティングされた。
Zygo New View 6200プロフィロメーターを用いて、光学プロファイリングを実行した。各サンプルの2つの部位を無作為に選択し、10倍の拡大率で測定した。結果を図241〜図264に示す。結果は、絹コーティングされたサンプルが絹フィブロインの均一の堆積を有することを示す。コントロールで観察された表面粗さの特徴は、マイラー膜における絹コーティングの後、明らかであり、マイラーにコンフォーマルコーティングを形成する比較的薄い絹の膜の存在と一貫している。結果は、コーティングの均一性を実証し、絹が別々の部位にステンシル加工する(stenciled)ことが可能であることを実証する。
接触プロフィロメトリを行い、断面サンプルをSEMによって調査した。結果を図265〜図268に示す。サンプルFIL−10−SPRAY−B−10MYLに関しては、分析した4つの部位についての厚みは、約260nm〜約850nmの範囲に渡った。サンプルFIL−10−BATH−B−0lMYLに関しては、コーティングは、4つの部位において約140nm〜約400nmの範囲に渡った。断面からのSEM画像は、約500nmを計測する断面を有するサンプルFIL−10−SPRAY−B−10MYLにおける1つの部位及び約180nmを計測するFIL−10−BATH−B−0lMYLにおけるもので、同様の傾向を示す。
実施例11 高分子量を有する絹フィブロイン溶液の調製
高分子量を有する絹フィブロイン溶液の調製は、表33に示される。
絹フィブロイン溶液の調製及び特性
実施例12 天然生地における絹コーティング
絹フィブロイン溶液を含む天然生地のコーティングとその特性は、表34、表35、図269、及び図270に示される。結果は、絹フィブロイン溶液がLUON及びPOWER LUXTREMEを含む綿−Lyrca天然生地をコーティングすることができることを実証する。
絹フィブロインコーティング生地
絹フィブロインコーティング生地の試験結果
本明細書で引用したすべての特許、特許出願及び公開されている文献は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。本開示の方法をその特定の実施形態に関連して説明してきたが、さらなる改変が可能であることを理解されよう。更に、本出願は、本開示の方法が関係する当業界の公知又は慣用的な実務内にあるような本開示からの逸脱を含む、本開示の方法の任意の変形、使用又は適応を包含するものである。

Claims (30)

  1. コーティングを有する繊維又は紡績糸を含む物品であって、
    前記コーティングは、約5kDa〜約144kDaの重量平均分子量範囲の、絹ベースのタンパク質又はその断片を含むことを特徴とする物品。
  2. 前記物品が、生地である請求項1に記載の物品。
  3. 前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、約0.01%(w/w)〜約10%(w/w)のセリシンを有する、絹フィブロインベースのタンパク質又はタンパク質断片を含む請求項1に記載の物品。
  4. 前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、天然の絹ベースのタンパク質又はその断片、組み換えの絹ベースのタンパク質又はその断片、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項1に記載の物品。
  5. 前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、クモの糸ベースのタンパク質又はその断片、カイコ絹ベースのタンパク質又はその断片、及びこれらの組合せからなる群から選択される天然の絹ベースのタンパク質又はその断片である請求項4に記載の物品。
  6. 前記天然の絹ベースのタンパク質又は断片が、カイコ絹ベースのタンパク質又はその断片であり、前記カイコ絹ベースのタンパク質又はその断片が、カイコ(Bombyx mori)絹ベースのタンパク質又はその断片である請求項5に記載の物品。
  7. 前記絹ベースのタンパク質又は断片が、絹及びコポリマーを含む請求項1に記載の物品。
  8. 前記絹ベースのタンパク質又はそのタンパク質断片が、約5〜約10kDa、約6kDa〜約16kDa、約17kDa〜約38kDa、約39kDa〜約80kDa、約60〜約100kDa、及び約80kDa〜約144kDaからなる群から選択される平均の重量平均分子量範囲を有し、前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、約1.5〜約3.0の多分散性を有し、生地にコーティングする前の前記タンパク質又はタンパク質断片が、少なくとも10日間の間、溶液においても、自発的に又は徐々にゲル化せず、視覚的に色又は濁度が変わらない請求項1に記載の物品。
  9. 前記繊維又は紡績糸が、天然の繊維又は紡績糸、合成の繊維又は紡績糸、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載の物品。
  10. 前記繊維又は紡績糸が、綿、アルパカフリース、アルパカウール、ラマフリース、ラマウール、綿、カシミア、ヒツジフリース、ヒツジウール、及びこれらの組合せからなる群から選択される天然の繊維又は紡績糸である請求項9に記載の物品。
  11. 前記繊維又は紡績糸が、ポリエステル、ナイロン、ポリエステル−ポリウレタンコポリマー、及びこれらの組合せからなる群から選択される合成の繊維又は紡績糸である請求項9に記載の物品。
  12. 前記生地が、改善された特性を示し、前記改善された特性は、40%超、60%超、80%超、100%超、120%超、140%超、160%超、及び180%超からなる群から選択される累積一方向水分輸送指数(accumulative one−way moisture transport index)である請求項2に記載の物品。
  13. 前記生地が、改善された特性を示し、前記改善された特性が、コーティングされていない生地に対して、1.2倍、1.5倍、2.0倍、及び3.0倍からなる群から選択される累積一方向輸送能力増加(accumulative one way transport capability increase)である請求項2に記載の物品。
  14. 前記生地が、改善された特性を示し、前記改善された特性が、0.05超、0.10超、0.15超、0.20超、0.25超、0.30超、0.35超、0.40超、0.50超、0.60超、0.70超、及び0.80超からなる群から選択される総合水分マネジメント能力(overall moisture management capability)である請求項2に記載の物品。
  15. 前記改善された特性が、5サイクル、10サイクル、25サイクル、及び50サイクルからなる群から選択される機械洗浄サイクルの期間後に決定される請求項14に記載の物品。
  16. 前記生地が、5サイクル、10サイクル、25サイクル、及び50サイクルからなる群から選択される機械洗浄サイクル数の後において、微生物成長の実質的な増加を示さない請求項2に記載の物品。
  17. 前記微生物成長が、黄色ブドウ球菌(Staphylococcus aureus)、クレブシエラ・ニューモニエ(Klebisiella pneumoniae)、及びこれらの組合せからなる群から選択される微生物の微生物成長である請求項16に記載の物品。
  18. 前記微生物成長が、コーティングされていない生地と比べて、50%、100%、500%、1000%、2000%、及び3000%からなる群から選択されるパーセント分減少される請求項17に記載の物品。
  19. 前記コーティングが、前記生地を形成する前の繊維レベルで、前記生地に適用される請求項2に記載の物品。
  20. 前記コーティングが、前記生地レベルで、前記生地に適用される請求項2に記載の物品。
  21. 前記生地が、バスコーティングされている請求項20に記載の物品。
  22. 前記生地が、スプレーコーティングされている請求項20に記載の物品。
  23. 前記生地が、ステンシルでコーティングされている請求項20に記載の物品。
  24. 前記コーティングが、バスコーティングプロセス、スプレーコーティングプロセス、ステンシルプロセス、絹フォームベースプロセス、及びローラーベースプロセスからなる群から選択される方法を用いて、前記生地の少なくとも一面に適用される請求項20に記載の物品。
  25. 前記コーティングが、約1ナノ層の厚みを有する請求項1に記載の物品。
  26. 前記コーティングが、約5nm、約10nm、約15nm、約20nm、約25nm、約50nm、約100nm、約200nm、約500nm、約1μm、約5μm、約10μm、及び約20μmからなる群から選択される厚みを有する請求項1に記載の物品。
  27. 前記コーティングが、前記生地に吸着される請求項2に記載の物品。
  28. 前記コーティングが、化学的、酵素的、熱的、又は照射的(irradiative)架橋によって、前記生地に付着する請求項2に記載の物品。
  29. 前記コーティングされた生地の風合い(hand)が、コーティングされていない生地と比較して、改善される請求項20に記載の物品。
  30. 改善された前記コーティングされた生地の風合いが、柔軟性、クリスプ性、乾燥性、シルク性(silkiness)、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項29に記載の物品。

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2019031605A (ja) * 2017-08-07 2019-02-28 株式会社日本触媒 フィブロイン組成物
KR102199366B1 (ko) * 2020-08-24 2021-01-07 주식회사 이화니트 재활용 기능성 의류 제조방법
JP2021530632A (ja) * 2018-07-18 2021-11-11 エボルブド バイ ネイチャー, インコーポレイテッド シルクコーティングされたレザー及び製品、並びにこれらを製造する方法
US11390988B2 (en) 2017-09-27 2022-07-19 Evolved By Nature, Inc. Silk coated fabrics and products and methods of preparing the same
US11512425B2 (en) 2015-07-14 2022-11-29 Evolved By Nature, Inc. Silk performance apparel and products and methods of preparing the same

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6946187B2 (ja) 2014-12-02 2021-10-06 エボルブド バイ ネイチャー, インコーポレイテッド シルク性能衣服及び製品、並びにこれらを製造する方法
CN106072945A (zh) * 2016-07-15 2016-11-09 南通纺都置业有限公司 保健面料
DE102016222480B4 (de) * 2016-11-16 2020-02-13 Adidas Ag Bekleidungsstück, das Spinnenseide aufweist oder Schuh, der Spinnenseide aufweist, und ein entsprechendes Herstellungsverfahren
EP3626878A4 (en) * 2017-05-15 2021-03-03 Shima Seiki Mfg., Ltd. SURFACE-TREATED FIBER, MANUFACTURING METHOD FOR IT, THREAD AND FIBER PRODUCT
ES2935887T3 (es) 2017-06-26 2023-03-13 Evolved By Nature Inc Rellenos de tejido basados en seda y ácido hialurónico y métodos de uso de los mismos
US20210236644A1 (en) 2017-11-10 2021-08-05 Cocoon Biotech Inc. Ocular applications of silk-based products
MX2021006436A (es) * 2018-12-10 2021-09-14 Cambridge Crops Inc Composiciones y metodos para la extension de la vida util a base de polimero.
CA3136926A1 (en) * 2019-04-16 2020-10-22 Evolved By Nature, Inc. Chemically linked silk fibroin coatings and methods of making and using thereof
US20220267621A1 (en) * 2019-06-26 2022-08-25 Trustees Of Tufts College Bio-ink compositions, environmentally-sensitive objects, and methods of making the same
US20220287944A1 (en) * 2019-08-20 2022-09-15 Evolved By Nature, Inc. Silk personal care compositions
US20220411968A1 (en) 2019-09-30 2022-12-29 Spiber Inc. Agent for Imparting Cool Touch Sensation and Water-Absorbing and Quick-Drying Properties, and Method for Imparting Article with Cool Touch Sensation and Water-Absorbing and Quick-Drying Properties
MX2022008792A (es) * 2020-01-17 2022-11-07 Evolved By Nature Inc Cuero recubierto por seda y productos y métodos para prepararlos.
CN113106756A (zh) * 2021-03-10 2021-07-13 浙江凯喜雅国际股份有限公司 一种蚕丝蛋白涂层液及其在纤维或织物表面改性中的应用
WO2022197871A1 (en) * 2021-03-16 2022-09-22 Evolved By Nature, Inc. Silk coated synthetic fabrics
WO2022220827A1 (en) * 2021-04-14 2022-10-20 Cambridge Crops, Inc. Silk packaging applications
US11976196B2 (en) * 2021-04-14 2024-05-07 Cambridge Crops, Inc. Silk packaging applications
US11584784B2 (en) 2021-05-21 2023-02-21 Cambridge Crops, Inc. Systems and methods for manufacturing a silk fibroin solution and powders containing silk fibroin
US11864569B2 (en) 2021-08-16 2024-01-09 Cambridge Crops, Inc. Systems and methods for improving the performance of cereal using a silk fibroin solution and powders containing silk fibroin
CN113756104B (zh) * 2021-09-26 2023-11-10 安徽华业香料股份有限公司 一种纺织品用香料组合物

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH055275A (ja) * 1991-06-27 1993-01-14 Kanebo Ltd 絹フイブロイン加工布帛の製造方法
JPH0827186A (ja) * 1994-07-15 1996-01-30 Kawaken Fine Chem Co Ltd 新規絹フィブロインペプチド、絹フィブロインペプチドの製造法および絹フィブロインペプチドを含有する化粧料ならびに洗浄剤組成物
JP2000328455A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Sekisui Chem Co Ltd 繊維処理剤
JP2001262470A (ja) * 2000-03-16 2001-09-26 Kanebo Ltd シルク加工アクリル毛布およびその製造法
JP2002302874A (ja) * 2001-03-30 2002-10-18 Kanehisa:Kk 絹蛋白質を活用した繊維材料の改質加工法
JP2003171876A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Imai Senshoku Kk セリシン・フィブロイン付着アクリル物品及びポリアミド物品とその製造方法
JP2003171874A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Art:Kk セリシン・フィブロイン付着ポリエステル物品とその製造方法
JP2003171875A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Mitsumi Tenii Kk セリシン・フィブロイン付着セルロース物品とその製造方法
JP2006516202A (ja) * 2002-12-30 2006-06-29 アンジオテック インターナショナル アクツィエン ゲゼルシャフト シルクステントグラフト
JP2009074201A (ja) * 2007-09-21 2009-04-09 Hagiwara Toshio 改質ポリアミド系繊維材料の製造方法

Family Cites Families (156)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3424164A (en) 1966-05-20 1969-01-28 Ethicon Inc Silk suture
JPS5566929A (en) 1978-11-13 1980-05-20 Kanebo Ltd Finely-powdered fibroin and its manufacture
US4521458A (en) 1983-04-01 1985-06-04 Nelson Richard C Process for coating material with water resistant composition
US5089395A (en) 1985-02-27 1992-02-18 University Of Cincinnati Viable microorganism detection by induced fluorescence
JPH0345785A (ja) * 1989-07-12 1991-02-27 Hosokawa Micron Corp 合成皮革
US5143724A (en) 1990-07-09 1992-09-01 Biomatrix, Inc. Biocompatible viscoelastic gel slurries, their preparation and use
US5246698A (en) 1990-07-09 1993-09-21 Biomatrix, Inc. Biocompatible viscoelastic gel slurries, their preparation and use
JPH0816309B2 (ja) * 1990-08-10 1996-02-21 鐘紡株式会社 シルク風合を有する布帛及びその製造方法
JPH04100795A (ja) 1990-08-15 1992-04-02 Mamoru Nomura 可変ピッチ鰭推進装置付フロート
US5142292A (en) 1991-08-05 1992-08-25 Checkpoint Systems, Inc. Coplanar multiple loop antenna for electronic article surveillance systems
FR2683159B1 (fr) 1991-10-31 1994-02-25 Coletica Procede de fabrication de nanocapsules a paroi a base de proteines reticulees; nanocapsules ainsi obtenues et compositions cosmetiques, pharmaceutiques et alimentaires en comportant application.
JPH07300772A (ja) 1994-04-27 1995-11-14 Shinano Kenshi Co Ltd 絹フィブロイン加工方法
US5527530A (en) 1994-07-08 1996-06-18 The Procter & Gamble Company Alcoholic moisturizing after shave lotion
US5760004A (en) 1994-11-21 1998-06-02 Protein Polymer Technologies, Inc. Chemical modification of repetitive polymers to enhance water solubility
FR2738835B1 (fr) 1995-09-18 1997-10-17 Oreal Composition epaissie en milieu aqueux, procede d'epaississement d'un milieu aqueux et utilisations en cosmetique
JPH09188972A (ja) * 1996-01-05 1997-07-22 Jiyoumou Nenshi Kk シルク加工不織布及び不織布のシルク加工方法
FR2745595B1 (fr) 1996-02-29 1998-05-22 Picardie Lainiere Entoilage thermocollant et son procede de fabrication
KR100614728B1 (ko) 1996-04-19 2006-08-21 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 표면처리재 및 표면처리재로 처리된 섬유 및 제품
JPH10212456A (ja) 1997-01-28 1998-08-11 Masatoshi Koyanagi 繊維材料用コーティング組成物及び機能性繊維材料
JPH11247068A (ja) 1998-03-02 1999-09-14 Toa Boshoku Kk 改質羊毛繊維の製造方法と改質羊毛繊維
US5968762A (en) 1998-03-19 1999-10-19 The University Of Connecticut Method for detecting bacteria in a sample
US6303136B1 (en) 1998-04-13 2001-10-16 Neurotech S.A. Cells or tissue attached to a non-degradable filamentous matrix encapsulated by a semi-permeable membrane
US6110590A (en) 1998-04-15 2000-08-29 The University Of Akron Synthetically spun silk nanofibers and a process for making the same
US6217890B1 (en) 1998-08-25 2001-04-17 Susan Carol Paul Absorbent article which maintains or improves skin health
US6497893B1 (en) 1999-06-30 2002-12-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Silk protein treatment composition and treated substrate for transfer to skin
US20050147690A1 (en) 1998-09-25 2005-07-07 Masters David B. Biocompatible protein particles, particle devices and methods thereof
US7662409B2 (en) 1998-09-25 2010-02-16 Gel-Del Technologies, Inc. Protein matrix materials, devices and methods of making and using thereof
US6362315B2 (en) * 1999-02-04 2002-03-26 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Process to control the molecular weight and polydispersity of substituted polyphenols and polyaromatic amines by enzymatic synthesis in organic solvents, microemulsions, and biphasic systems
FR2795950B1 (fr) 1999-07-08 2003-05-09 Oreal Mascara comprenant un polyurethane et des fibres
FR2798285B1 (fr) 1999-09-15 2003-08-08 Oreal Composition cosmetique, notamment pour le nettoyage de la peau
FR2799646B1 (fr) 1999-10-15 2001-12-07 Oreal Composition sous forme d'emulsion eau-dans-huile, contenant des fibres, et son utilisation dans le domaine cosmetique
US20010053931A1 (en) * 1999-11-24 2001-12-20 Salvatore J. Abbruzzese Thin-layered, endovascular silk-covered stent device and method of manufacture thereof
GB9927950D0 (en) 1999-11-27 2000-01-26 Knight David P Apparatus and method for forming materials
US6228132B1 (en) 1999-12-17 2001-05-08 Innovative Products Process for modifying silk
JP3256210B2 (ja) * 2000-01-18 2002-02-12 百樹 中川 繊維処理剤及び繊維の処理方法
US6620917B1 (en) 2000-01-20 2003-09-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method for the purification and aqueous fiber spinning of spider silks and other structural proteins
US20020025340A1 (en) 2000-08-30 2002-02-28 Dyer Wallace K. Methods and compositions for tissue augmentation
JP2002080498A (ja) 2000-09-05 2002-03-19 Hiroshi Akai クリキュラ黄金繭など野蚕繭からのセリシン及びフィブロイン分離方法並びに分離セリシンの利用方法
US20030206897A1 (en) 2000-09-13 2003-11-06 The Procter & Gamble Company Cosmetic compositions
JP2002128691A (ja) 2000-10-24 2002-05-09 National Institute Of Agrobiological Sciences セリシン含有素材、その製造方法およびその使用方法
JP4204186B2 (ja) 2000-11-24 2009-01-07 株式会社クラレ 立毛皮革様シートおよびその製造方法
US6482420B2 (en) 2000-12-27 2002-11-19 Noboru Huziwara Composition having bactericidal action, cosmetics containing said composition and ultraviolet ray screening agent
JP2002363861A (ja) 2001-06-05 2002-12-18 Hiromoto Uejima 繊維または繊維製品の絹フイブロイン加工方法
GB0115320D0 (en) 2001-06-22 2001-08-15 Univ Nottingham Matrix
WO2003035124A2 (en) 2001-10-25 2003-05-01 University Of Connecticut Fibroin compositions and methods of making the same
US6902932B2 (en) 2001-11-16 2005-06-07 Tissue Regeneration, Inc. Helically organized silk fibroin fiber bundles for matrices in tissue engineering
US7901668B2 (en) 2001-11-29 2011-03-08 Eaudelman Co., Ltd. Silk fibroin emulsifier and process for the production thereof
WO2003060207A1 (en) 2002-01-09 2003-07-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polypeptide fibers and processes for making them
US7057023B2 (en) 2002-01-11 2006-06-06 Nexia Biotechnologies Inc. Methods and apparatus for spinning spider silk protein
EP3351376B1 (en) 2002-06-24 2023-04-12 Tufts University Silk biomaterials and methods of use thereof
CA2491439A1 (en) 2002-07-02 2004-01-15 Procyte Corporation Compositions containing peptide copper complexes and soft tissue fillers
US7632873B2 (en) 2002-12-13 2009-12-15 L'oreal S.A. Cosmetic dermatological composition comprising at least one gradient copolymer, makeup comprising the cosmetic or dermatological composition and cosmetic method using the composition
ES2553136T3 (es) * 2002-12-13 2015-12-04 Durect Corporation Sistema de administración oral de fármacos que comprende materiales vehículos líquidos de alta viscosidad
US7060260B2 (en) 2003-02-20 2006-06-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Water-soluble silk proteins in compositions for skin care, hair care or hair coloring
US7115388B2 (en) 2003-03-14 2006-10-03 National Institute Of Agrobiological Sciences Production of functional polypeptides originating from silk protein and use thereof
CA2562415C (en) 2003-04-10 2015-10-27 Tufts University Concentrated aqueous silk fibroin solutions free of organic solvents and uses thereof
CA2524707A1 (en) 2003-05-14 2004-12-02 Dow Corning Corporation Repeat sequence protein polymer active agent conjugates, methods and uses
CA2537315C (en) 2003-08-26 2015-12-08 Gel-Del Technologies, Inc. Protein biomaterials and biocoacervates and methods of making and using thereof
CN102532295B (zh) 2004-07-22 2014-10-15 Am丝绸有限责任公司 重组蜘蛛丝蛋白
EP1773864A4 (en) 2004-07-31 2009-02-18 Biogrand Co Ltd SILKEPEPTIDE THAT IMPROVES NEUROPROTECTIVE AND NEUROFUNCTIONAL EFFECTS, AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
JP4906509B2 (ja) 2004-09-22 2012-03-28 峰川 すみ子 変性絹およびその抽出水性溶液
EP1757276B1 (en) 2005-08-01 2007-09-26 Technische Universität München Method of producing nano- and microcapsules of spider silk protein
EP1915436B1 (en) * 2005-08-02 2011-09-28 Trustees Of Tufts College Methods for stepwise deposition of silk fibroin coatings
DE102005043609A1 (de) 2005-09-13 2007-03-22 Technische Universität München Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Fadens aus Seidenproteinen
US9409959B2 (en) 2005-10-05 2016-08-09 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Silk proteins
US7682539B1 (en) 2006-01-11 2010-03-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Regeneration of silk and silk-like fibers from ionic liquid spin dopes
US8721991B2 (en) 2006-06-08 2014-05-13 Amsilk Gmbh Microfluidic device for controlled aggregation of spider silk
JP4945768B2 (ja) 2006-07-04 2012-06-06 国立大学法人東京農工大学 紡糸液組成物およびそれを用いた再生絹繊維の製造方法、並びに、該製造方法により得られた再生絹繊維
CN1920162B (zh) 2006-09-15 2010-04-07 浙江大学 一种丝蛋白组合液涂复涤纶织物的方法
US8192760B2 (en) 2006-12-04 2012-06-05 Abbott Cardiovascular Systems Inc. Methods and compositions for treating tissue using silk proteins
WO2008083908A1 (de) * 2007-01-08 2008-07-17 Basf Se Schichtförmige materialien mit guter atmungsaktivität und verfahren zu ihrer herstellung
US7922929B2 (en) 2007-01-22 2011-04-12 The Hong Kong Polytechnic University Cellulosic fabric with silk peptide/building block nanopolymer
TWM328459U (en) * 2007-02-02 2008-03-11 G Fun Ind Corp Structure improvement of breathable and waterproof fabrics
US20080188416A1 (en) 2007-02-05 2008-08-07 Freedom-2, Inc. Tissue fillers and methods of using the same
BRPI0813312A2 (pt) 2007-05-29 2014-12-23 Tufts College Processo para formar rapidamente geleificação de fibroína de seda e métodos de controlar tempo de galeificação de fibroína de seda e de encapsular pelo menos um agente em fibroína de seda.
US9808557B2 (en) 2007-08-10 2017-11-07 Trustees Of Tufts College Tubular silk compositions and methods of use thereof
CN101168763B (zh) * 2007-11-09 2011-07-13 重庆理工大学 一种纳米蚕丝丝素蛋白粉的制备方法
US20090162439A1 (en) * 2007-12-22 2009-06-25 University Of Louisville Research Foundation Silk fibroin coating
US20090188152A1 (en) 2008-01-30 2009-07-30 Davin Denis J Live bait keeper system
US20090209456A1 (en) 2008-02-19 2009-08-20 Iliana Sweis Compositions and methods for improving facial and body aesthetics
WO2009126689A2 (en) 2008-04-08 2009-10-15 Trustees Of Tufts College System and method for making biomaterial structures
CN101324029A (zh) * 2008-07-24 2008-12-17 浙江理工大学 一种有抗菌及亲水性的非织造布及其制备方法和应用
US8450475B2 (en) 2008-08-04 2013-05-28 Allergan, Inc. Hyaluronic acid-based gels including lidocaine
CN102176904B (zh) 2008-08-08 2014-06-25 巴斯夫欧洲公司 基于生物聚合物的包含活性物质的连续纤维层、其用途和产生方法
WO2010036992A2 (en) 2008-09-26 2010-04-01 Trustees Of Tufts College Active silk muco-adhesives, silk electrogelation process, and devices
US8501172B2 (en) 2008-09-26 2013-08-06 Trustees Of Tufts College pH-induced silk gels and uses thereof
CN105268020A (zh) 2008-10-09 2016-01-27 塔夫茨大学信托人 含有甘油的改性丝膜
US9427499B2 (en) 2008-11-17 2016-08-30 Trustees Of Tufts College Surface modification of silk fibroin matrices with poly(ethylene glycol) useful as anti-adhesion barriers and anti-thrombotic materials
EP2191867A1 (en) 2008-11-27 2010-06-02 KPSS-Kao Professional Salon Services GmbH Bleaching/Highlighting composition
US20100172853A1 (en) 2008-12-31 2010-07-08 L'oreal Cosmetic compositions containing a naturally-occurring polypeptide film former
AU2010257120A1 (en) 2009-03-04 2011-10-27 Trustees Of Tufts College Silk fibroin systems for antibiotic delivery
US20110008406A1 (en) 2009-04-20 2011-01-13 Altman Gregory H Silk Fibroin Hydrogels and Uses Thereof
US20110189292A1 (en) 2009-04-20 2011-08-04 Allergan, Inc. Dermal fillers comprising silk fibroin hydrogels and uses thereof
EP2421890B1 (en) 2009-04-22 2015-08-26 Spiber Technologies AB Method of producing polymers of spider silk proteins
WO2011005381A2 (en) 2009-06-01 2011-01-13 Trustees Of Tufts College Vortex-induced silk fibroin gelation for encapsulation and delivery
CA2805403A1 (en) * 2009-07-10 2011-01-13 Trustees Of Tufts College Bioengineered silk protein-based nucleic acid delivery systems
US8728498B2 (en) 2009-07-14 2014-05-20 Trustees Of Tufts College Electrospun silk material systems for wound healing
MX2012002400A (es) 2009-08-26 2012-06-25 Commw Scient Ind Res Org Procesos para producir materia prima de la seda.
CA2775706A1 (en) 2009-09-28 2011-03-31 Trustees Of Tufts College Drawn silk egel fibers and methods of making same
JP5730317B2 (ja) 2009-09-29 2015-06-10 タフツ ユニバーシティー/トラスティーズ オブ タフツ カレッジ 絹ナノスフェアおよび絹マイクロスフェアならびにこれらを作製する方法
US9233067B2 (en) 2009-11-30 2016-01-12 Amsilk Gmbh Silk particles for controlled and sustained delivery of compounds
JP6313541B2 (ja) * 2009-12-08 2018-04-18 アーエムシルク ゲーエムベーハー シルクタンパク質コーティング
US20110171311A1 (en) 2010-01-13 2011-07-14 Allergan Industrie, Sas Stable hydrogel compositions including additives
JP5540731B2 (ja) 2010-01-27 2014-07-02 東レ株式会社 人工皮革およびその製造方法
CA2795717C (en) 2010-04-06 2019-01-15 Hitachi Chemical Company, Ltd. Silk fibroin porous material and method for producing same
JP2013533754A (ja) 2010-04-12 2013-08-29 タフツ・ユニバーシティ 絹電子部品
JP2013538183A (ja) 2010-06-17 2013-10-10 タフツ ユニバーシティー/トラスティーズ オブ タフツ カレッジ 絹光学粒子およびその使用
US8697056B2 (en) 2010-08-19 2014-04-15 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8900571B2 (en) 2010-08-19 2014-12-02 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8741281B2 (en) 2010-08-19 2014-06-03 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8926963B2 (en) 2010-08-19 2015-01-06 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8894992B2 (en) 2010-08-19 2014-11-25 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US20120085262A1 (en) 2010-08-26 2012-04-12 Freudenberg Forschungsdienste Kg Production of Highly Concentrated Solutions of Self-Assembling Proteins
JP6081358B2 (ja) 2010-09-01 2017-02-15 トラスティーズ・オブ・タフツ・カレッジTrustees Of Tufts College 絹フィブロインおよびポリエチレングリコールをベースとする生体材料
US20140378661A1 (en) 2011-04-20 2014-12-25 Trustees Of Tufts College Molded regenerated silk geometries using temperature control and mechanical processing
BR112013027057A2 (pt) 2011-04-21 2020-08-11 Trustees Of Tufts College composições e métodos para a estabilização de agentes ativos
WO2012165476A1 (ja) 2011-06-01 2012-12-06 スパイバー株式会社 人造ポリペプチド繊維及びその製造方法
US8551538B2 (en) 2011-08-18 2013-10-08 Golden Pearl Investment LLC Skin formulation, preparation and uses thereof
ES2657756T3 (es) 2011-10-18 2018-03-06 Heiq Pty Ltd Proceso de formación de fibra y fibras producidas por medio del proceso
JP5427322B2 (ja) 2011-11-02 2014-02-26 スパイバー株式会社 ポリペプチドの溶液とこれを用いた人造ポリペプチド繊維の製造方法及びポリペプチドの精製方法
CA2890366A1 (en) 2011-11-09 2013-05-16 Trustees Of Tufts College Injectable silk fibroin particles and uses thereof
JP2015510818A (ja) 2012-03-20 2015-04-13 トラスティーズ オブ タフツ カレッジ 薬物送達のための絹リザーバー
CN102605619B (zh) * 2012-03-26 2013-06-19 苏州大学 一种棉织物的丝胶后整理方法
NL1039495C2 (nl) 2012-03-27 2013-09-30 Jalila Essaidi Werkwijze ter vervaardiging van een huidsubstituut op basis van spinnenzijde alsmede draagstructuur vervaardigd onder toepassing van deze werkwijze en draagstructuur met doorgroeiende levende huid.
GB201205916D0 (en) 2012-04-02 2012-05-16 Univ Heriot Watt Fibre production
US9925301B2 (en) 2012-04-06 2018-03-27 Trustees Of Tufts College Methods of producing and using silk microfibers
CN104602713A (zh) 2012-04-13 2015-05-06 塔夫茨大学信托人 用于制备丝微球的方法和组合物
US20150079012A1 (en) 2012-04-20 2015-03-19 Trustees Of Tufts College Silk fibroin-based personal care compositions
JP2013245427A (ja) 2012-05-29 2013-12-09 Toyoda Gosei Co Ltd 抗菌性再生シルクの製造方法
EP2869857A4 (en) 2012-07-09 2016-02-24 Tufts College HIGHLY MOLECULAR SILK FIBROIN AND USES THEREOF
BR112015000739A2 (pt) 2012-07-13 2017-06-27 Univ Tufts encapsulamento de fases imiscíveis em biomaterials fibroina de seda
WO2014012099A1 (en) 2012-07-13 2014-01-16 Tufts University Encapsulation of fragrance and/or flavors in silk fibroin biomaterials
JP6450680B2 (ja) 2012-09-06 2019-01-09 アーエムシルク ゲーエムベーハー 高靱性シルク繊維を作製する方法
JP2015533171A (ja) 2012-10-11 2015-11-19 タフツ ユニバーシティー グルカゴン様ペプチド(glp−1)受容体アゴニスト治療剤の持続送達のための組成物および方法
CN104918638A (zh) 2012-10-11 2015-09-16 塔夫茨大学 用于持续递送抗癌剂的丝储库
US10035920B2 (en) 2012-11-27 2018-07-31 Tufts University Biopolymer-based inks and use thereof
CN102965934B (zh) * 2012-12-07 2014-10-08 苏州大学 一种抗菌纤维素纤维或制品及其制备方法
CN103041440A (zh) 2013-01-04 2013-04-17 福建师范大学 一种重组蛛丝蛋白/银纳米生物创面膜的制备方法
US11376329B2 (en) 2013-03-15 2022-07-05 Trustees Of Tufts College Low molecular weight silk compositions and stabilizing silk compositions
CA2905090C (en) 2013-03-15 2022-10-25 Trustees Of Tufts College Low molecular weight silk compositions and stabilizing silk compositions
US20140315828A1 (en) 2013-04-22 2014-10-23 Allergan, Inc. Cross-linked silk-hyaluronic acid compositions
WO2014183053A1 (en) 2013-05-10 2014-11-13 Silktears, Inc. Method for coating materials with silk fibroin by surface oxidation treatment
US20150047532A1 (en) 2013-08-13 2015-02-19 Utah State University Synthetic spider silk protein compositions and methods
US20150056261A1 (en) 2013-08-22 2015-02-26 Allergan, Inc. Silk medical devices
US20160235889A1 (en) 2013-09-27 2016-08-18 Tufts University Silk/platelet composition and use thereof
US20160237128A1 (en) 2013-09-27 2016-08-18 Tufts University Optically transparent silk hydrogels
US9187538B2 (en) 2013-09-30 2015-11-17 Silk Therapeutics, Inc. Stable silk protein fragment compositions
US10925999B2 (en) 2013-10-08 2021-02-23 Trustees Of Tufts College Tunable covalently crosslinked hydrogels and methods of making the same
CN103628314B (zh) * 2013-10-21 2015-11-18 广西科技大学 纳米银-蛋白质复合水溶液和蛋白质改性的纳米银抗菌纺织品的制备方法
WO2015070108A1 (en) 2013-11-08 2015-05-14 Tufts University Peptide-based nanofibrillar materials
WO2015095407A2 (en) 2013-12-17 2015-06-25 Lewis Randolph V Recombinant spider silk protein film and method of synthesizing
EP2898894A1 (en) 2014-01-27 2015-07-29 LTS LOHMANN Therapie-Systeme AG Nano-in-micro particles for intradermal delivery
JP6369783B2 (ja) 2014-06-12 2018-08-08 株式会社アーダン 加水分解フィブロインを含む軟膏及びその製造方法
JP6946187B2 (ja) 2014-12-02 2021-10-06 エボルブド バイ ネイチャー, インコーポレイテッド シルク性能衣服及び製品、並びにこれらを製造する方法
US11046737B2 (en) 2015-01-06 2021-06-29 Council Of Scientific And Industrial Research Highly crystalline spherical silk fibroin micro-particles and a process for preparation thereof
EP3688018A4 (en) 2017-09-27 2021-07-07 Evolved by Nature, Inc. SILK COVERED FABRICS, RELATED PRODUCTS AND PREPARATION PROCESSES

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH055275A (ja) * 1991-06-27 1993-01-14 Kanebo Ltd 絹フイブロイン加工布帛の製造方法
JPH0827186A (ja) * 1994-07-15 1996-01-30 Kawaken Fine Chem Co Ltd 新規絹フィブロインペプチド、絹フィブロインペプチドの製造法および絹フィブロインペプチドを含有する化粧料ならびに洗浄剤組成物
JP2000328455A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Sekisui Chem Co Ltd 繊維処理剤
JP2001262470A (ja) * 2000-03-16 2001-09-26 Kanebo Ltd シルク加工アクリル毛布およびその製造法
JP2002302874A (ja) * 2001-03-30 2002-10-18 Kanehisa:Kk 絹蛋白質を活用した繊維材料の改質加工法
JP2003171876A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Imai Senshoku Kk セリシン・フィブロイン付着アクリル物品及びポリアミド物品とその製造方法
JP2003171874A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Art:Kk セリシン・フィブロイン付着ポリエステル物品とその製造方法
JP2003171875A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Mitsumi Tenii Kk セリシン・フィブロイン付着セルロース物品とその製造方法
JP2006516202A (ja) * 2002-12-30 2006-06-29 アンジオテック インターナショナル アクツィエン ゲゼルシャフト シルクステントグラフト
JP2009074201A (ja) * 2007-09-21 2009-04-09 Hagiwara Toshio 改質ポリアミド系繊維材料の製造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11512425B2 (en) 2015-07-14 2022-11-29 Evolved By Nature, Inc. Silk performance apparel and products and methods of preparing the same
JP2019031605A (ja) * 2017-08-07 2019-02-28 株式会社日本触媒 フィブロイン組成物
US11390988B2 (en) 2017-09-27 2022-07-19 Evolved By Nature, Inc. Silk coated fabrics and products and methods of preparing the same
US12129596B2 (en) 2017-09-27 2024-10-29 Evolved By Nature, Inc. Silk coated fabrics and products and methods of preparing the same
JP2021530632A (ja) * 2018-07-18 2021-11-11 エボルブド バイ ネイチャー, インコーポレイテッド シルクコーティングされたレザー及び製品、並びにこれらを製造する方法
JP7541647B2 (ja) 2018-07-18 2024-08-29 エボルブド バイ ネイチャー, インコーポレイテッド シルクコーティングされたレザー及び製品、並びにこれらを製造する方法
KR102199366B1 (ko) * 2020-08-24 2021-01-07 주식회사 이화니트 재활용 기능성 의류 제조방법

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