JP2009010180A - 軟磁性粉体、軟磁性成形体およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】軟磁性粉体1は、Al、Si等とBとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなることを特徴とする。また、軟磁性粉体1aは、Al、Si等とBとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる粉体本体部2aと、粉体本体部2aの表面を被覆するAl、Si等の酸化物からなる酸化物被膜3aとを備える。さらに、軟磁性粉体1bは、Al、Si等を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる粉体本体部2bと、粉体本体部2bの表面を被覆するAl、Si等の酸化物からなる酸化物被膜3aおよびBの酸化物からなる酸化物被膜3bとを備える。
【選択図】図1
Description
なお、軟磁性材料において、(鉄損)=(ヒステリシス損)+(渦電流損)である。
まず、軟磁性粉体の第1の実施形態について説明する。
図1(a)に示すように、軟磁性粉体(以下、粉体と称することがある)1は、鉄を主成分とする鉄合金からなる軟磁性粉体であって、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択された少なくとも一種の元素(以下、Al、Si等と称することがある)と、Bとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる。
図1(b)に示すように、軟磁性粉体(粉体)1aは、鉄を主成分とする鉄合金からなる軟磁性粉体であって、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Bとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる粉体本体部2aと、粉体本体部2aの表面を被覆し、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物からなる酸化物被膜3aとを備える。なお、軟磁性粉体1aにおいて、粉体本体部2aについては、前記第1の実施形態(粉体1)と同様であるので、説明を省略する。
図1(c)に示すように、軟磁性粉体(粉体)1bは、鉄を主成分とする鉄合金からなる軟磁性粉体であって、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる粉体本体部2bと、粉体本体部2bの表面を被覆し、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物とからなる酸化物被膜3aと、Bの酸化物からなる酸化物被膜3bとを備える。なお、軟磁性粉体1bにおいて、粉体本体部2bは、基本的にBが含まれていないこと以外は、前記第1、2の実施形態(粉体1、粉体1aの粉体本体部2a)と同様であるので、説明を省略する。ただし、粉体本体部2bには少量のBが含まれている場合がある。すなわち、後記する酸化物被膜3aおよび酸化物被膜3bを形成するための熱処理において、熱処理条件(熱処理温度、処理時間)が下限に近い場合には、粉体1からほとんどのBが染み出て酸化物被膜3bを形成するが、粉体本体部2bに少量のBが固溶した状態で残存することがある。
次に、軟磁性成形体について説明する。
図2(a)〜(c)に示すように、軟磁性成形体10は、前記軟磁性粉体1、1a、1bから製造されたものであって、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成形本体部10aと、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物とBの酸化物との混合物とからなる成形酸化物被膜10bとを備える。なお、成形本体部10aは、前記軟磁性粉体1、粉体本体部2a(軟磁性粉体1a)または粉体本体部2b(軟磁性粉体1b)から後記する加圧成形、液相焼結によって製造され、実質的にBを含まないこと以外は、軟磁性粉体1、粉体本体部2aと構成において同一であるため説明を省略するが、その結晶粒径は、後記する液相焼結によって、粗大化している。
次に、本発明に係る軟磁性粉体の製造方法について説明する。
軟磁性粉体の製造方法において、第1の方法は、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Bとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる金属原料を使用し、アトマイズ法、好ましくは水アトマイズ法またはガスアトマイズ法を用いて粉体化するものである。なお、金属原料は、Al、Si等を1〜15at%、Bを0.1〜4at%含むものが好ましい。なお、この製造方法によって、図1(a)に示す軟磁性粉体1が製造される。
次に、本発明に係る軟磁性成形体の製造方法について説明する。
軟磁性成形体の製造方法は、図2(a)〜(c)に示すように、前記製造方法で製造された軟磁性粉体1、1a、1bを加圧成形して成形中間体9を製造し、その後、成形中間体9を液相焼結するものである。
一方、焼結温度が1300℃を超えると、成形本体部10a同士の焼結が進み、金属結合が形成され、電気的に導通するため、渦電流損(鉄損)が大きくなる。
したがって、液相焼結は1150〜1300℃で行う必要がある。
表1に示す組成の金属原料(No.1〜9)を用いてガスアトマイズ法で表2に示す組成の軟磁性粉体(平均粒径約100μm、No.1〜9)を製造した。そして、これらの軟磁性粉体を表2に示す成形温度、成形圧力で成形し、成形中間体を製造した。その後、これらの成形中間体を、表2に示す熱処理雰囲気下で、表2に示す温度、時間で液相焼結を行い、直径30mm×厚さ15mmの軟磁性成形体(No.1〜9)を製造した。ここで、表1、表2の組成において、Fe−1at%Al−0.2at%Bは、Alを1at%、Bを0.2at%含有し、残部がFeである鉄合金を意味する。
表1に示す組成の金属原料(No.10〜17)を用いてガスアトマイズ法で粉体(粒径平均粒径約100μm、No.10〜17)を製造した。そして、これらの粉体に、650℃×30分間の熱処理を施し、粉体表面にAl、Siの酸化物からなる酸化物被膜を形成させた表2に示す組成の軟磁性粉体(No.10〜17)を製造した。ただし、軟磁性粉体(No.12、13、16、17)については、酸化物被膜の表面にリン酸処理液を塗布、乾燥して、軟磁性粉体の最表面にリン酸系処理被膜を形成させた。これらの軟磁性粉体(No.10〜17)を表2に示す成形温度、成形圧力で成形し、直径30mm×厚さ15mmの軟磁性成形体(No.10〜17)を製造した。
各軟磁性成形体の質量を電子上皿天秤により測定すると共に、軟磁性成形体の寸法をマイクロメータにて測定し体積を求めた。そして、密度=質量/体積を算出した。
各軟磁性成形体から直径φ10mm×長さ10mmの円柱形の試料をワイヤーカットにより作製した。これを直流磁化特性自動記録装置(理研電子(株)製,BHU-60)の電磁石に挟んで、印加磁場625Oe(エルステッド)を負荷し、そのときの磁束密度を測定した。
各軟磁性成形体から厚み(a)が2mm、幅(b)が3mm、長さ(c)が12mmの直方体形状の試料20(図3参照)をマイクロカッターにより作製した。この表面をバフ研磨により鏡面仕上げした後,4端子法により測定した。4端子法は、図4に示すごとく、試料20に所定の電流を流し,その先端面20Aと後端面20Bとの間の電流値と,上面20Cの中央において間隔(d)=1mmの間の電圧値とを求め,これらの値から算出した。
各軟磁性成形体から内径φ11mm×外径φ15mm×長さ2mmのリング状の試料をワイヤーカットにより作製し、これに1次側、2次側共に50ターンのコイルを巻いた。この試料を用いて、交流磁気特性測定装置(岩崎通信機(株)製,B−Hanalyzer SY−8232)で、10kHz,50mTの場合についての体積鉄損(鉄損)を測定した。
表2に示す組成の軟磁性粉体(No.1〜9)に、650℃×30分間の熱処理(水素分圧/水蒸気分圧=103雰囲気下)を施し、粉体表面にAl、Si、Ti、CrまたはMoの酸化物からなる酸化物被膜を形成させた表3に示す組成の軟磁性粉体(平均粒径約100μm、No.18〜26)を製造した。そして、これらの酸化物被膜が形成された軟磁性粉体を表3に示す成形温度、成形圧力で成形し、成形中間体を製造した。その後、これらの成形中間体を、表3に示す熱処理雰囲気下で、表3に示す熱処理温度、時間で液相焼結を行い、直径30mm×厚さ15mmの軟磁性成形体(No.18〜26)を製造した。
表2に示す組成の軟磁性粉体(No.1〜9)に、1150℃×30分間の熱処理(水素分圧/水蒸気分圧=103雰囲気下)を施し、粉体表面にAl、Si、Ti、CrまたはMoの酸化物からなる酸化物被膜と、Bの酸化物からなる酸化物被膜とを形成させた表4に示す組成の軟磁性粉体(平均粒径約100μm、No.27〜35)を製造した。そして、これらの酸化物被膜が形成された軟磁性粉体を表4に示す成形温度、成形圧力で成形し、成形中間体を製造した。その後、これらの成形中間体を、表4に示す熱処理雰囲気下で、表4に示す熱処理温度、時間で液相焼結を行い、直径30mm×厚さ15mmの軟磁性成形体(No.27〜35)を製造した。
2a、2b 粉体本体部
3a、3b 酸化物被膜
10 軟磁性成形体(成形体)
10a 成形本体部
10b 成形酸化物被膜
Claims (10)
- 鉄を主成分とする鉄合金からなる軟磁性粉体であって、
Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Bとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなることを特徴とする軟磁性粉体。 - 鉄を主成分とする鉄合金からなる軟磁性粉体であって、
Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Bとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる粉体本体部と、
前記粉体本体部の表面を被覆する前記Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物からなる酸化物被膜とを備えることを特徴とする軟磁性粉体。 - 鉄を主成分とする鉄合金からなる軟磁性粉体であって、
Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる粉体本体部と、
前記粉体本体部の表面を被覆する前記Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物からなる酸化物被膜およびBの酸化物からなる酸化物被膜とを備えることを特徴とする軟磁性粉体。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の軟磁性粉体において、前記Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の総含有量が1〜15at%であり、前記Bの含有量が0.1〜4at%であることを特徴とする軟磁性粉体。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の軟磁性粉体から製造された軟磁性成形体であって、
Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成形本体部と、
前記成形本体部の表面を被覆し、前記成形本体部同士を接合する成形酸化物被膜とを備え、
前記成形酸化物被膜が、Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物とBの酸化物との混合物とからなることを特徴とする軟磁性成形体。 - Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素と、Bとを含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる金属原料を使用し、アトマイズ法を用いて前記金属原料を粉体化したことを特徴とする軟磁性粉体の製造方法。
- 前記金属原料において、前記Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素の総含有量が1〜15at%であり、前記Bの含有量が0.1〜4at%であることを特徴とする請求項6に記載の軟磁性粉体の製造方法。
- 請求項6または請求項7で製造された軟磁性粉体に、前記Feに対しては還元性雰囲気であると共に、前記Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素に対しては酸化性雰囲気である雰囲気下で、600〜800℃の熱処理を施すことを特徴とする軟磁性粉体の製造方法。
- 請求項6または請求項7で製造された軟磁性粉体に、前記Feに対しては還元性雰囲気であると共に、前記Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素およびBに対しては酸化性雰囲気である雰囲気下で、1150〜1200℃の熱処理を施すことを特徴とする軟磁性粉体の製造方法。
- 請求項6ないし請求項9のいずれか一項で製造された軟磁性粉体を加熱加圧成形し、その後、前記Feに対しては還元性雰囲気であると共に、前記Al、Si、Ti、Cr、MoおよびGeからなる群から選択される少なくとも一種の元素およびBに対しては酸化性雰囲気であり、かつ、1150〜1300℃である雰囲気下で、液相焼結すること特徴とする軟磁性成形体の製造方法。
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