JP2008189866A - 炭素繊維補強熱硬化性樹脂放熱材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ピッチ系炭素繊維からなる平均繊維径(D1)が5〜15μmで、かつD1に対する繊維直径分布(S1)の比(CV1)が5〜15%の範囲にあり、平均繊維長(L1)が10μm〜100μm、平均繊維直径(D1)に対するアスペクト比が1〜20である短繊維Aと、ピッチ系炭素繊維からなる繊維平均直径(D2)が5〜15μmで、かつD2に対する繊維直径分布(S2)の比(CV2)が5〜15%の範囲にあり、平均繊維長(L2)が0.1〜1mmである短繊維Bとを、重量比1対99乃至99対1の比率で混合してなる炭素繊維集合体であって、該炭素繊維集合体の六角網面の成長方向に由来する微結晶サイズは10nm以上であるピッチ系炭素繊維集合体に熱硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂前駆体を含浸させて得たことを特徴とする炭素繊維強化複合材料。
【選択図】なし
Description
即ち、請求項1に特定した本発明は、ピッチ系炭素繊維からなる繊維平均直径(D1)が5〜15μmの範囲であり、平均繊維長(L1)が10〜100μm、平均繊維直径(D1)に対するアスペクト比が1〜20である短繊維Aと、ピッチ系炭素繊維からなる繊維平均直径(D2)が5〜15μmの範囲であり、平均繊維長(L2)が0.1〜1mmである短繊維Bとを、重量比1対99乃至99対1の比率で混合してなるピッチ系炭素繊維集合体であって、該炭素繊維集合体に占める六角網面の成長方向に由来する結晶サイズが10nm以上であるピッチ系炭素繊維の含有率が80重量%以上を占めるものである。
本発明においては、前述の適切な軟化点を備えたメソフェーズピッチの如き好ましいピッチ原料から紡糸ノズルを用いてピッチ繊維を得る。このピッチ繊維は不融化処理、焼成処理及び黒鉛化処理が施されておらず、言わば炭素繊維前駆体である。
黒鉛化温度は、炭素繊維としての熱伝導率を高くするためには、2300〜3500℃にすることが好ましい。より好ましくは2500〜3500℃にする。
ミリングされたピッチ系炭素繊維前駆体を予め黒鉛化し、ピッチ系炭素繊維とした後に篩い分けし、所望の平均繊維長を有する短繊維A及び短繊維Bを得ることもできる。
ピッチ系炭素繊維集合体に含浸せしめるマトリックス樹脂として熱硬化性樹脂前駆体であるか熱硬化性樹脂であり、前駆体(モノマー、重合触媒、等)の場合には含浸させた後に重合させる。
なお、真空プレス成形時には、ボイド(空隙)の発生を抑制する目的で真空状態にて成形することが好ましい。
ピッチ系炭素繊維集合体及び/又は炭素短繊維は、表面処理したのちサイジング剤を添着させてもよい。
具体的には半導体素子や電源、光源などの電子部品が発生する熱を効果的に外部へ放散させるための放熱部材、伝熱部材あるいはそれらの構成材料等として、放熱板、半導体パッケージ用部品、ヒートシンク、ヒートスプレッダー、ダイパッド、プリント配線基板、冷却ファン用部品、ヒートパイプ、筐体等に成形加工して用いることができる。
(1)ピッチ系炭素繊維の直径は、焼成を経た繊維を走査型電子顕微鏡下800倍で任意の10視野を抽出して、撮影し求めた。
(2)ピッチ系炭素繊維の繊維長は、焼成を経た繊維を抜き取り測長器で測定した。
(3)炭素繊維の熱伝導率は、焼成後の糸の抵抗率を測定し、特開平11−117143号公報に開示されている熱伝導率と電気比抵抗との関係を表す下記式(1)より求めた。
[数1]
K=1272.4/ER−49.4 (1)
ここで、Kは炭素繊維の熱伝導率W/(m・K)、ERは炭素繊維の電気比抵抗μΩmを表す。
(4)成形体の熱伝導率はレーザーフラッシュ法にて測定した。
(5)ピッチ系炭素繊維集合体における結晶サイズは、X線回折に現れる(110)面からの反射を測定し、学振法にて求めた。
(6)ピッチ系炭素繊維の真密度はマイクロメリティックス乾式密度計(アキュピック1330−03)を用いて気体置換法にて測定した。
(7)ピッチ系炭素繊維の灰分は750℃の電気炉にて酸素雰囲気中で10時間加熱灰化し、残留した灰分を重量測定した。
(8)炭素繊維強化複合材料の硬さはアスカーC硬度計によって求めた。
短繊維A及びBの製造:
生産コストを抑えて、合理的に長短2種類の繊維長を有する炭素繊維集合体を得るには、同一のピッチ原料を用い、ほぼ同一の条件でピッチ繊維を紡糸する。スピナレット、紡糸温度、時間当たりの吐出量、スリットからの加熱ガスの温度・噴出速度、噴出位置等の条件をほとんど変更しないで、金網ベルト上にピッチ繊維を捕集し、要すれば、クロスラッピングにより目付けを調整し、不融化処理して、さらに焼成処理を施してから、ミリング装置を用いてこのピッチ繊維を短繊維化して、所望の平均繊維長を有するピッチ系炭素繊維前駆体を得る。更に該ピッチ系炭素繊維前駆体を黒鉛化処理することで短繊維A,Bとなる。
ついで短繊維Aと短繊維Bをブレンドすることでマトリックスと混用できる複合材料用炭素繊維集合体を得ることが出来る。もしくは先に金網ベルト上に捕集し、不融化及び焼成処理してあるピッチ繊維からなるシート状物に短繊維Aの前駆体炭素繊維を混合し、不融化そして炭素化・黒鉛化処理することでもマトリックスと混用できる複合化材料用炭素繊維集合体が得られる。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。その主原料は光学的異方性割合が100%で、軟化点が285℃であった。直径0.2mmの孔径を有する紡糸口金を使用し、スリットから加熱空気を毎分5000mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径11μmのピッチ系長繊維を紡出した。紡出された繊維をベルト上に捕集してマット状とし、さらにクロスラッピングを施し目付250g/m2の三次元ランダム形状を有するピッチ繊維集合体に成形した。
実施例1のピッチ系炭素繊維短繊維A60重量部とピッチ系炭素短繊維B30重量部と、バインダーとしてトワロンパルプ10重量部とを30℃の水浴を用いて抄紙し、その後窒素雰囲気下1500℃で焼成処理することにより平面状のピッチ系炭素繊維集合体を得た。
ピッチ系炭素繊維集合体の炭素含有率は99重量%、厚みは1.2mm、空隙率は85体積%であった。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が285℃であった。直径0.2mmの孔のスピナレットを使用し、スリットから加熱空気を毎分5000mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径10μmのピッチ系繊維を作製した。紡出された繊維をベルト上に捕集してマット状とし、さらにクロスラッピングで目付250g/m2の三次元ランダム形状を有するピッチ繊維集合体を成形した。
Claims (9)
- ピッチ系炭素繊維からなる繊維平均直径(D1)が5〜15μmで、かつD1に対する繊維直径分布(S1)の比(CV1)が5〜15%の範囲にあり、平均繊維長(L1)が10μm〜100μm、平均繊維直径(D1)に対するアスペクト比が1〜20である短繊維Aと、
ピッチ系炭素繊維からなる繊維平均直径(D2)が5〜15μmで、かつD2に対する繊維直径分布(S2)の比(CV2)が5〜15%の範囲にあり、平均繊維長(L2)が0.1〜1mmである短繊維Bとを、
重量比1対99乃至99対1の比率で混合してなる炭素繊維集合体であって、
該炭素繊維集合体の六角網面の成長方向に由来する微結晶サイズが10nm以上であるピッチ系炭素繊維集合体に熱硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂前駆体を含浸させて得たことを特徴とする炭素繊維強化複合材料。 - ピッチ系炭素繊維の真密度が1.8〜2.5g/ccの範囲であり、繊維軸方向の熱伝導率が400W/(m・K)以上である請求項1に記載のピッチ系炭素繊維集合体からなる炭素繊維強化複合材料。
- ピッチ系炭素繊維の灰分が0.1重量%以下である請求項1又は請求項2のいずれかに記載のピッチ系炭素繊維集合体からなる炭素繊維強化複合材料。
- ピッチ系炭素繊維集合体が母材樹脂に対して体積分率において10〜80体積%を含有する請求項1〜3のいずれかにに記載の炭素繊維強化複合材料。
- 平板状に成形した状態における厚み方向の熱伝導率が2W/(m・K)以上である請求項1〜4のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料。
- アスカーC硬度が70以下である請求項1〜5のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料。
- 当該炭素繊維強化複合材料の母材樹脂が熱硬化性樹脂前駆体及び/または熱硬化性樹脂であり、熱硬化性シリコーン系エラストマー、不飽和ポリエステル系エラストマー、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、熱硬化型変性ポリフェニレンエーテル樹脂及び熱硬化型ポリエーテルエーテルケトン樹脂の群より選ばれる少なくとも1種の熱硬化性樹脂を含む前記請求項1乃至6のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料。
- 請求項1から3のいずれかに記載のピッチ系炭素繊維集合体に母材樹脂を含浸させる工程を含む炭素繊維強化複合材料の製造方法。
- 炭素繊維強化複合材が、プレス成形法、カレンダー成形法、ロール成形法、押出成形法、注型成形法、ブロー成形法より選ばれる少なくもと1種の成形方法で作製される請求項8記載の炭素繊維強化複合材料の製造方法。
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