JP2007014866A - 水中油型微細乳化組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明の目的は簡便な工程で、高温で乳化したときも乳化粒子を十分に微細化することのできる水中油型微細乳化組成物の製造方法を提供することにある。
【解決手段】 （Ａ）水性溶媒と（Ｂ）非イオン界面活性剤と（Ｃ）油分とを混合攪拌し、水性溶媒中油型乳化組成物を調製する工程と、該水性溶媒中油型乳化組成物に（Ｄ）水性処方を添加して水中油型乳化組成物を調製する工程と、を備え、前記（Ａ）水性溶媒中にポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルを含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。

Description

本発明は水中油型微細乳化組成物の製造方法、特にその製剤安定性の改良に関する。

非水乳化法は、親水性非イオン界面活性剤を水性溶媒中に添加し、これに油分を添加して水性溶媒中油型エマルションを作成し、この水性溶媒中油型エマルションにさらに水を添加することで水中油型エマルションを得るという方法であり、水性溶媒としては多価アルコール（特に二価グリコール類）が使用されている（例えば、特許文献１参照）。この非水乳化法は、他の乳化法に比べ少ない界面活性剤の量で多量の油分を配合できる。そのため、非水乳化法により製造した乳化組成物を化粧料等の皮膚外用剤として使用したとき、べたつきの少ないものが得られるという利点がある。
特開昭５７−２９２１３号公報

しかしながら、従来の非水乳化法では乳化粒子の微細化が十分でなく、乳化組成物の安定性にやや問題があった。また、高温で乳化を行うと乳化粒子径はさらに大きくなり、特に固形もしくは半固形油分を十分に微細化することは難しかった。また、他の手法では、油分量に対して界面活性剤の量が多い、高圧乳化などの特殊で非効率的な製造工程を必要とする、等の問題があった。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、その目的は簡便な工程で、高温で乳化したときも乳化粒子を十分に微細化することのできる水中油型微細乳化組成物の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明者らが鋭意研究を重ねた結果、非水乳化法における水性溶媒としてポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルを用いることで、高温でも乳化粒子径を小さく保つことができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明にかかる水中油型微細乳化組成物の製造方法は、（Ａ）水性溶媒と（Ｂ）非イオン界面活性剤と（Ｃ）油分とを混合攪拌し、水性溶媒中油型乳化組成物を調製する工程と、該水性溶媒中油型乳化組成物に（Ｄ）水性処方を添加して水中油型乳化組成物を調製する工程と、を備え、前記（Ａ）水性溶媒中にポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルを含むことを特徴とする。

上記の製造方法において、少なくとも前記水性溶媒中油乳化組成物調製工程で７０℃以上の温度で好適に調製を行うことができる。
上記の製造方法において、前記（Ｃ）油分として常温で固形もしくは半固形の油分を含むことが好適である。
上記の製造方法において、前記（Ｂ）非イオン界面活性剤の量に対する前記（Ｃ）油分の量が５倍以上であることが好適である。
上記の製造方法において、前記水中油型微細乳化組成物の乳化粒子径を好適に０．３μｍ以下とすることができる。
上記の製造方法において、前記（Ａ）水性溶媒中にポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンランダム共重合体ジメチルエーテルを含むことが好適である。
上記の製造方法において、前記（Ｃ）油分中に室温で液状である高級アルコールまたは高級脂肪酸を一種まはた二種以上含むことが更に好適である。

本発明にかかる水中油型微細乳化組成物の製造方法によれば、水性溶媒としてポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルを用いているため、高温で乳化したときも微細な乳化粒子径を有する乳化組成物を得ることができる。

本発明にかかる水中油型微細乳化組成物の製造方法は、（Ａ）水性溶媒と（Ｂ）非イオン界面活性剤と（Ｃ）油分とを混合攪拌し、水性溶媒中油型乳化組成物を調製する工程と、該水性溶媒中油型乳化組成物に（Ｄ）水性処方を添加して水中油型乳化組成物を調製する工程と、を備え、前記（Ａ）水性溶媒中にポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルを含むことを特徴とする。そして、少なくとも前記水性溶媒中油型乳化組成物調整工程で常温より高い温度（例えば、７０℃以上）で乳化を行っても十分微細な乳化粒子径を有する水中油型微細乳化組成物を得ることができる。なお、「常温」とは１５〜２５℃のことを意味する。

（Ａ）水性溶媒としては、ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルのうち、親水性のもの（油分と相溶性が低いもの）が好ましく、特にポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジメチルエーテルが好ましい。また、組み合わされる油分、非イオン界面活性剤の種類にもよるが、ポリオキシプロピレンの平均付加モル数は２〜５０、ポリオキシエチレンの平均付加モル数は８〜１００、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの平均付加モル数の合計に対するポリオキシエチレンの平均付加モル数の割合[ＰＯＥ／（ＰＯＥ＋ＰＯＰ）]は０．５以上であることが好ましい。ここで、ＰＯＥ及びＰＯＰは、それぞれポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレンの略であり、以下、このように略して記載することがある。
また、ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルは公知の方法で製造することができる。例えば、水酸基を有している化合物にエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドを付加重合した後、ハロゲン化アルキルをアルカリ触媒の存在下にエーテル反応させることによって得られる。

なお、水性溶媒中油型乳化組成物を調製する工程において用いる水性溶媒中のＰＯＰ・ＰＯＥランダム共重合体ジアルキルエーテルの含有量は３０質量％以上であることが好ましい。例えば水性溶媒としてＰＯＰ・ＰＯＥ共重合体ジアルキルエーテルと水を用いる場合、水性溶媒中の水の量はＰＯＰ・ＰＯＥランダム共重合体ジアルキルエーテルの０．５倍から２倍（質量比）であることが望ましい。また、水性溶媒中には水以外のその他の水性溶媒を含有してもよい。

本発明に用いられる（Ｂ）非イオン界面活性剤としては、親水性のもの（例えば、ＨＬＢが１２以上）が好ましく、例えば、ポリオキシエチレン（４０〜１００モル）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（１０〜３０モル）フィトステロール、ポリオキシエチレン（２０〜３０モル）コレステロール、ポリオキシエチレン（１６〜３０モル）オクチルドデカノール、ポリオキシエチレン（２０〜３０）ベヘニルアルコール等が挙げられる。
また（Ｃ）油分の種類は特に限定されないが、本発明の製造方法によれば高温で乳化しても十分微細な乳化粒子径を得ることができるため、常温で固形もしくは半固形の油分に対して特に好適に適用される。具体的にはモクロウ、蜜ロウ、カルナウバロウ、キャンデリラロウ等のロウ類；セタノール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類；コレステロール、フィトステロール、フィトステロールアルキルエーテル、セラミド等の脂質類およびそれらの誘導体；固形パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類；ラウロイルグルタミン酸（フィトステリル／オクチルドデシル）、ラウロイルグルタミン酸（フィトステリル／オクチルドデシル／ベヘニル）、硬化ヒマシ油、ステアリン酸硬化ヒマシ油、テトラ（エチルヘキサン酸／安息香酸）ペンタエリスリチル、テトラ（エチルヘキサン酸／安息香酸／ベヘニン酸）ペンタエリスリチル等のエステル油分などが挙げられる。

さらに（Ｃ）油分中に、室温で液状を呈する高級アルコールまたは高級脂肪酸を一種または二種以上配合することが好適である。油分中にこれらを配合することで乳化粒子が更に微細化され、より安定性の高い水中油型乳化物が得られる。室温で液状を呈する高級アルコールとしては、例えば、オレイルアルコール、リノリルアルコール、リノレニルアルコール等の不飽和高級アルコール類；イソステアリルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルテトラデカノール等の分岐飽和高級アルコール類が挙げられる。常温で液状を呈する高級脂肪酸としては、例えば、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸などの不飽和脂肪酸、イソステアリン酸、イソパルミチン酸、イソミリスチン酸等が挙げられる。

（Ｃ）油分の量は（Ｂ）非イオン界面活性剤の量に対して、５〜１５倍（質量比）程度であることが好ましい。５倍以上であれば非イオン界面活性剤の量がそれほど多くないため、得られる水中油型乳化組成物はべたつきが少なく使用感の良いものとなる。また、１５倍以下であれば、十分に微細な乳化粒子径の水中油型乳化組成物を好適に得ることができる。
また、油分中における、室温で液状を呈する高級アルコールまたは高級脂肪酸の量は、全油分量に対して５質量％〜６０質量％であることが望ましく、特に好適には１５質量％〜４０質量％である。この範囲であると、安定性が高く、かつ使用感の良い水中油型乳化組成物を好適に得ることができる。

また、上記の（Ｄ）水性処方とは、水あるいは水性溶媒を主な媒体としてなる処方であれば、特に限定されるものではなく、水あるいは水性溶媒の他、通常、化粧品、医薬品等に用いられる成分を安定性に影響が出ない範囲の配合量で配合していても構わない。
また、水性溶媒中油型乳化組成物の調製工程において、（Ａ）水性溶媒としてＰＯＰ・ＰＯＥランダム共重合体ジアルキルエーテルを０．１〜５０質量％および水分０．０５〜５０質量％、（Ｂ）非イオン界面活性剤を０．０１〜１０質量％、（Ｃ）油分を０．０５〜８０質量％、配合することが好ましい。
また、水中油型乳化組成物の調製工程において、水性溶媒中油乳化組成物の量に対する（Ｄ）水性処方の量は特に限定されるものではないが、３〜１５０倍であることが好ましい。

水性溶媒中油型乳化組成物調製工程では、図１（ａ）に示すように、（Ａ）ＰＯＰ・ＰＯＥランダム共重合体ジアルキルエーテル高濃度水溶液１０中に非イオン界面活性剤１４と油分１２が添加され、水性溶媒中油型エマルションが形成される。このとき、ＰＯＰ・ＰＯＥランダム共重合体ジアルキルエーテル分子１８は非イオン界面活性剤１４の親水基１６（ポリオキシエチレン鎖）近傍に多く分配されていると考えられる。そのため、各非イオン界面活性剤１４の親水基１６間の距離が広がり、エマルションに対して油分１２に向う曲率を大きくする方向に力が働く。その結果、小さな乳化粒子径のエマルションが得られると考えられる。そして、水性溶媒中油乳化組成物を図１（ｂ）のように水相に添加すると、親水基１６近傍に分配されていたＰＯＰ・ＰＯＥジメチルエーテル分子１８の多くは水中へ拡散していき、微細な乳化粒子径の水中油型エマルションを得ることができる。

ここで、乳化時の温度が高い場合を考えると、非イオン性界面活性剤１４の親水基１６は温度が上がるにつれて、その親油度が高まる。すると、非イオン界面活性剤の親水基部分の有効断面積は小さくなるため、乳化粒子径は大きくなる傾向がある。しかしながら、ＰＯＰ・ＰＯＥジアルキルエーテル１８の親油度も同様に高まるため、温度が上がったときも、ＰＯＰ・ＰＯＥジアルキルエーテル分子１８は非イオン性界面活性剤１４の親水基１６部分に多数分配される。その結果、上記の機構（ＰＯＰ・ＰＯＥジアルキルエーテル分子１８による非イオン界面活性剤１４の親水基部分の有効断面積の増大）が高温時でも機能し、微細な乳化粒子径の水中油型エマルションを得ることができると考えられる。

このように本発明にかかる製造方法によれば、少量の界面活性剤で、高温で乳化したときも微細な乳化粒子径を有する乳化組成物を得ることができる。また、本発明にかかる製造方法によって製造した水中油型乳化組成物は、化粧料などの皮膚外用剤に好適に使用することができる。特に、低粘度基材に配合した場合でも安定なものが得られるため、例えば、乳化化粧料、ローション状乳液、ローション状サンスクリーン等の製造に好適に適用することができる。

以下に本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
まず、初めに表１、２で示す組成（質量％）で水中油型乳化組成物を調製し、室温で乳化したときの乳化粒子径、７０℃以上で乳化したときの乳化粒子径、乳化組成物の安定性、組成物の使用感触について調べた。

製造方法
（１）表１、２の（Ｂ）非イオン界面活性剤、（Ｃ）油分を混合し、室温もしくは７０℃でホモミキサーにかけながら（Ａ）水性溶媒を徐々に添加し、水性溶媒中油型乳化組成物を調製した。
（２）この水性溶媒中油型エマルションを（Ｄ）水性処方に添加し、水中油型エマルションを得た。
乳化粒子径
得られた水中油型乳化組成物の乳化粒子径の測定は光散乱法により行った。装置はＦ−ＰＡＲ−１０００（大塚電子株式会社製）を用いた。

安定性
得られた水中油型乳化組成物の安定性は、組成物を０℃、室温、３７℃および５０℃の温度試験条件下に一ヶ月保存した後、以下の基準により判定した。
◎：各試験温度において、分離や外観変化などの異常が全く認められない
○：試験温度５０℃の組成物のみ、外観の変化が認められる
△：試験温度３７℃の組成物についても、外観の変化が認められる
×：試験温度が室温、０℃の組成物についても、分離や外観の変化等の異常が認められる

使用感触
得られた水中油型乳化組成物の使用感触を以下のように試験した。女子パネル２０名に、調製直後の組成物の使用性について官能評価してもらい、次の基準に従って評価した。
◎：べたつきや油っぽさのない使用感触であると評価したパネルが１６名以上
○：べたつきや油っぽさのない使用感触であると評価したパネルが１０〜１５名
△：べたつきや油っぽさのない使用感触であると評価したパネルが６〜９名
×：べたつきや油っぽさのない使用感触であると評価したパネルが５名以下
表１、２に示すように、従来の非水乳化法で使用されてきた水性溶媒を用いた試験例１−１〜１−９は、乳化粒子径の微細化が十分でなく安定性が十分でないことが分かった。また高温で乳化した際には室温時と比較してさらに乳化粒子径が大きくなることも分かった。また、使用感触についても良好な結果は得られなかった。

一方、水性溶媒としてＰＯＰ（４）ＰＯＥ（１７）ランダム共重合体ジメチルエーテルを用いた試験例１−１０〜１−１２は、乳化粒子径が十分微細化されており安定性もよく、高温で乳化しても乳化粒子径は室温のときとほとんど変わらなかった。また、油分に対する界面活性剤が少なくても、０．３μｍ以下の十分微細な粒子径とすることができた。さらに、使用感触についても良好な結果を示した。
また試験例１−１１と１−１２を比較すると分かるように、本製法において、油分中にイソステアリン酸のような常温で液状の高級アルコールまたは高級脂肪酸を加えておくと、乳化粒子がより微細になることにより、安定性の更なる向上のみならず、肌へ塗布した際の油っぽさを低減させることができた。

次に、常温で半固形もしくは固形のものを含む油分に対して、７０℃で乳化を行った際の乳化粒子径と得られる水中油型乳化組成物の安定性を調べた。表３にその結果を示す。

製造方法
（１）表３の（Ｂ）非イオン界面活性剤、（Ｃ）油分を混合し、７０℃でホモミキサーにかけながら（Ａ）水性溶媒を徐々に添加し、水性溶媒中油型乳化組成物を調製した。
（２）この水性溶媒中油型エマルションを（Ｄ）水性処方に添加し、水中油型エマルションを得た。
乳化粒子径
得られた水中油型エマルションの乳化粒子径の測定は光散乱法により行った。装置はＦＰＡＲ−１０００（大塚電子株式会社製）を用いた。

安定性
得られた水中油型乳化組成物の安定性は、組成物を０℃、室温、３７℃および５０℃の温度試験条件下に一ヶ月保存した後、以下の基準により判定した。
◎：各試験温度において、分離や透明度の変化などの外観異常が全く認められない
○：試験温度５０℃の組成物のみ、僅かなの外観の変化が認められる
△：試験温度３７℃の組成物についても、外観の変化等の異常が認められる
×：試験温度が室温、０℃の組成物についても、外観の変化等の異常が認められる
表３から分かるように、従来の非水乳化法で乳化した試験例２−５〜２〜８では、常温で半固形、固形の油分に対して十分に微細な乳化粒子径とすることができなかった。一方、水性溶媒としてＰＯＰ（４）ＰＯＥ（１７）ランダム共重合体を用いた試験例２−１〜２−４では０．３μｍ以下の十分微細な乳化粒子径とすることができた。

次にＰＯＰ・ＰＯＥランダム共重合体ジメチルエーテルにおけるＰＯＰとＰＯＥの和に対するＰＯＥの割合（ＰＯＥ／ＰＯＰ＋ＰＯＥ）について好適な範囲を調べるため次の試験を行った。

安定性
得られた水中油型乳化組成物の安定性は、組成物を０℃、室温、３７℃および５０℃の温度試験条件下に一ヶ月保存した後、以下の基準により判定した。
◎：各試験温度において、分離や透明度の変化などの外観異常が全く認められない
○：試験温度５０℃の組成物のみ、僅かなの外観の変化が認められる
△：試験温度３７℃の組成物についても、外観の変化等の異常が認められる
×：試験温度が室温、０℃の組成物についても、外観の変化等の異常が認められる
表４の結果から、特にＰＯＰとＰＯＥの付加モル数の和に対するＰＯＥの付加モル数の割合が０．５以上であることが特に好適であることが分かった。
以下により具体的に本発明にかかる実施例を示す。なお、処方中の数値は完成した水中油型組成物に対する質量％である。ただし、本発明は以下に限定されるものではない。

＜化粧水＞
（配合成分）
（１）ＰＯＥ（２５）オクチルドデカノール ０．０４５
（２）セスキイソステアリン酸ソルビタン ０．０１５
（３）スクワラン ０．４
（４）オレイン酸 ０．１
（５）パルミチン酸レチノール ０．０２
（６）香料 ０．０１
（７）ＰＯＰ（０７）ＰＯＥ（１４）ジメチルエーテル（ランダム共重合体）０．４
（８）イオン交換水 ０．４
（９）エタノール ６．０
（１０）ジプロピレングリコール ３．０
（１１）１，３−ブチレングリコール ６．０
（１２）ポリエチレングリコール１５００ ２．０
（１３）ベタイン １．０
（１４）クエン酸 ０．０１
（１５）クエン酸ナトリウム ０．０９
（１６）エデト酸ナトリウム ０．１
（１７）パラベン ０．１５
（１８）イオン交換水 残余
（製法）
（１）〜（６）を混合し、常温でホモミキサーにかけながら（７）と（８）の混合物を添加した。得られた水性溶媒中油型乳化物を、あらかじめ均一に溶解した（９）〜（１８）の水性処方部に加えた。
得られた化粧水状の水中油型乳化組成物は平均粒子径が０．１４μｍであり、経時による安定性が良好で、使用感触もべたつきのないみずみずしいものであった。

＜美白化粧水＞
（配合成分）
（１）ＰＯＥ（３０）フィトステロール ０．０４５
（２）セスキイソステアリン酸ソルビタン ０．０１５
（３）α−オレフィンオリゴマー ０．２５
（４）ラウロイルグルタミン酸（フィトステリル／オクチルドデシル） ０．０５
（５）テトラ(エチルヘキサン酸／安息香酸／ベヘニン酸)ペンタエリスリチル０．０５
（６）ヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油 ０．０５
（７）イソステアリン酸 ０．１
（８）香料 ０．０１
（９）ＰＯＰ（４）ＰＯＥ（１７）ジメチルエーテル（ランダム共重合体） ０．４
（１０）イオン交換水 ０．５
（１１）エタノール ５．０
（１２）１，３−ブチレングリコール ３．０
（１３）エリスリトール ２．０
（１４）キシリトール ０．５
（１５）トリラウレス−4−リン酸 ０．０２
（１６）アスコルビン酸グルコシド ２．０
（１７）クエン酸 ０．０２
（１８）クエン酸ナトリウム ０．１８
（１９）エデト酸ナトリウム ０．１
（２０）水酸化カリウム ０．３８
（２１）パラベン ０．１
（２２）フェノキシエタノール ０．２
（２３）イオン交換水 残余
（製法）
（１）〜（８）を混合し、７０℃でホモミキサーにかけながら（９）と（１０）の混合物を添加した。得られた水性溶媒中油型乳化物を、あらかじめ均一に溶解した（１１）〜（２３）の水性処方部に加えた。
得られた化粧水状の水中油型乳化組成物は平均粒子径が０．１６μｍであり、経時による安定性が良好で、使用感触もべたつきのないみずみずしいものであった。

＜乳液＞
（１）べへネス−３０ ０．９６
（２）トリ（エチルヘキサン酸）グリセリド ２．０
（３）スクワラン ２．０
（４）ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ） １．０
（５）ワセリン ２．０
（６）脱臭ポリイソブテン ０．２
（７）ベヘニルアルコール ０．５
（８）バチルアルコール ０．１
（９）フィトステロール ０．０２
（１０）酢酸トコフェロール ０．０５
（１１）イソステアリルアルコール ２．０
（１２）ＰＯＰ（２８）ＰＯＥ（５５）ジメチルエーテル（ランダム共重合体）６．４
（１３）イオン交換水 ８．０
（１４）グリセリン ４．０
（１５）１，３−ブチレングリコール ５．０
（１６）メチルグルセス−１０ ０．５
（１７）ユキノシタ抽出液 ０．２
（１８）カルボマー ０．１
（１９）キサンタンガム ０．０５
（２０）エデト酸ナトリウム ０．０３
（２１）パラベン ０．３
（２２）水酸化カリウム ０．０２
（２３）イオン交換水 残余
（製法）
（１）〜（１１）を混合し、７０℃でホモミキサーにかけながら（１２）と（１３）の混合物を添加した。得られた水性溶媒中油型乳化物を、あらかじめ均一に混合した（１４）〜（２１）および（２３）の水性処方部に加えた。（２２）を加えて中和した。
得られた乳液状の水中油型乳化組成物は平均粒子径が０．２５μｍであり、経時による安定性が良好で、肌の保湿効果および柔軟効果に優れていた。

＜サンスクリーン＞
（１）ＰＯＥ（３０）フィトステロール １．０
（２）ＰＯＥ（３０）オクチルドデカノール ０．４
（３）セスキイソステアリン酸ソルビタン ０．５
（４）オクチルメトキシシンナメート ５．０
（５）セチルイソオクタン酸 ５．０
（６）４−ｔ−ブチル−4´−メトキシジベンゾイルメタン ０．８
（７）オクトクリレン １．５
（８）イソステアリン酸 １．０
（９）イソステアリルアルコール １．０
（１０）オクチルドデカノール ０．５
（１１）香料 ０．０３
（１２）ＰＯＰ(２８)ＰＯＥ(５５)ジメチルエーテル（ランダム共重合体） １２．９
（１３）イオン交換水 ９．０
（１４）エタノール ７．０
（１５）ジプロピレングリコール ５．０
（１６）フェニルベンゾイミダゾールスルホン酸 ３．０
（１７）クエン酸 ０．０１
（１８）クエン酸ナトリウム ０．０４
（１９）エデト酸ナトリウム ０．０５
（２０）フェノキシエタノール ０．５
（２１）水酸化ナトリウム ０．４５
（２２）イオン交換水 残余
（製法）
（１）〜（１１）を混合し、７０℃でホモミキサーにかけながら（１２）と（１３）の混合物を添加した。得られた水性溶媒中油型乳化物を、あらかじめ均一に溶解した（１４）〜（２２）の水性処方部に加えた。
得られたローション状サンスクリーンは平均粒子径が０．１８μｍであり、経時による安定性が良好であった。紫外線吸収剤を含む油性成分が微細化されているために、肌に塗布する際にムラ付きせず、高い紫外線防御効果を示した。

＜ヘアミスト＞
（１）ＰＯＥ（３０）フィトステロール ０．０５
（２）ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 ０．０１
（３）メチルポリシロキサン（６ｃｓ） ０．４
（４）メチルポリシロキサン（２０ｃｓ） ０．２
（５）メチルフェニルポリシロキサン ０．２
（６）イソステアリン酸 ０．２
（７）香料 ０．０５
（８）トコフェロール ０．０１
（９）ＰＯＰ（４）ＰＯＥ（１７）ジメチルエーテル（ランダム共重合体） ０．４
（１０）イオン交換水 ０．４
（１１）１，３−ブチレングリコール ７．０
（１２）グリセリン ４．０
（１３）フェノキシエタノール ０．５
（１４）塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム ０．２
（１５）エタノール ３．０
（１６）イオン交換水 残余
（製法）
（１）〜（８）を混合し、７０℃でホモミキサーにかけながら（９）と（１０）の混合物を添加した。得られた水性溶媒中油型乳化物を、あらかじめ７０℃で均一に溶解した（１１）〜（１４）および（１６）の水性処方部に加えて撹拌した。室温まで冷却した後、（１５）を添加した。
得られた化粧水状のヘアミストは平均粒子径が０．１５μｍであり、経時による安定性が良好であった。髪に塗布すると、べたつかず伸びが良く、乾いた後には髪を滑らかにする効果が大きかった。

本発明にかかる製造方法を説明する模式図

符号の説明

１０ 高濃度水性溶媒水溶液
１２ 油分
１４ 非イオン界面活性剤
１６ 非イオン界面活性剤の親水基部分
１８ ＰＯＰＰＯＥジアルキルエーテル分子

Claims (7)

1. （Ａ）水性溶媒と（Ｂ）非イオン界面活性剤と（Ｃ）油分とを混合攪拌し、水性溶媒中油型乳化組成物を調製する工程と、該水性溶媒中油型乳化組成物に（Ｄ）水性処方を添加して水中油型乳化組成物を調製する工程と、を備え、前記（Ａ）水性溶媒中にポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレンランダム共重合体ジアルキルエーテルを含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。
2. 請求項１記載の製造方法において、
   少なくとも前記水性溶媒中油乳化組成物調製工程で７０℃以上の温度で調製を行うことを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。
3. 請求項１または２に記載の製造方法において、
   前記（Ｃ）油分として常温で固形もしくは半固形の油分を含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。
4. 請求項１から３のいずれかに記載の製造方法において、
   前記（Ｂ）非イオン界面活性剤の量に対する前記（Ｃ）油分の量が５倍以上であることを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。
5. 請求項１から４のいずれかに記載の製造方法において、
   前記水中油型微細乳化組成物の乳化粒子径が０．３μｍ以下であることを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。
6. 請求項１から５のいずれかに記載の製造方法において、
   前記（Ａ）水性溶媒中にポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンランダム共重合体ジメチルエーテルを含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。
7. 請求項１から６のいずれかに記載の製造方法において、
   前記（Ｃ）油分中に、室温で液状である高級アルコールまたは高級脂肪酸を一種または二種以上含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。

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