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JP2002534775A - 電極及び電極を含む装置の製作 - Google Patents

電極及び電極を含む装置の製作

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Publication number
JP2002534775A
JP2002534775A JP2000592896A JP2000592896A JP2002534775A JP 2002534775 A JP2002534775 A JP 2002534775A JP 2000592896 A JP2000592896 A JP 2000592896A JP 2000592896 A JP2000592896 A JP 2000592896A JP 2002534775 A JP2002534775 A JP 2002534775A
Authority
JP
Japan
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flame retardant
electrolyte
electrode
solvent
decomposition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000592896A
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English (en)
Inventor
ナラング，サブハツシユ
ベンチユラ，スザンナ
コツクス，フイリツプ
Original Assignee
エス・アール・アイ・インターナシヨナル
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by エス・アール・アイ・インターナシヨナル filed Critical エス・アール・アイ・インターナシヨナル
Publication of JP2002534775A publication Critical patent/JP2002534775A/ja
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Abstract

(57)【要約】 電極が、難燃性溶媒を使用して製造される。本発明に従った電極は、バッテリー、スーパーキャパシタ、エレクトロクロミックデバイス、燃料電池及びディスプレイを含む、実質的に全ての電極含有装置に於ける応用性を見出すように意図される。難燃性溶媒の好ましいクラスには、分解の際に難燃性ガスを発生する溶媒が含まれる。一つのサブクラスには、分解の際に二酸化炭素を発生する組成物が含まれる。他のサブクラスには、分解の際に、ＣＯ、ＳＯ２、ＳＯ３、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２又はＮ２のような非ＣＯ２ガスを発生する種が含まれる。難燃性溶媒の第二の好ましいクラスには、分解の際に難燃性ガスを発生することなく難燃性であり、電気化学的に不活性である溶媒が含まれる。このサブクラスには、難燃性電解質中に含有されることが既に知られている、多数のホスフェート、ホスファゼン、ボレート、シロキサン、フッ素化カーボネート及びフッ素化エーテルが含まれる。電極ペースト及び電解質の両方に、同じ溶媒を使用できることも意図される。この目的のための代表的ポリマーは、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）である。このような場合の一方又は両方に於いて、電解質を多孔性電極表面に有利に直接適用し、優れた層間接着を与え、そうして低い界面抵抗を与えることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明の分野は、バッテリー、スーパーキャパシタ及び電極を利用する他の装
置の製作を含む、電極の製作である。
【０００２】 発明の背景 アノード、カソード及び固体電解質を含有する電解質電池は、当該技術分野で
公知であり、一般的に「固体」バッテリー又は「ポリマー」バッテリーと呼ばれ
ている。このようなバッテリーに於いて、放電は、リチウム又はその他のイオン
が、アノードから電解質を通過してカソードの電気化学的に活性の物質に至り、
そこでイオンが吸収され、同時に電気エネルギーが放出されることによって特徴
付けられる。充電の間には、イオンの流れは逆になり、リチウム又はその他のイ
オンが電気化学的に活性のカソード物質から電解質を通過し、アノードの上に又
は中に戻り再導入される。固体電解質は、典型的に非常に劣った導電率を有する
ので、電解質には典型的に、溶媒又は「可塑剤」も含有されている。
【０００３】 負極は放電の間アノードである。多数のアノード活性物質が当該技術分野で公
知であり、これには、リチウム、リチウムとアルミニウム、水銀、マンガン、鉄
又は亜鉛との合金並びにグラファイト、コーク、メソカーボンミクロビーズ（ｍ
ｅｓｏｃａｒｂｏｎ ｍｉｃｒｏｂｅａｄｓ）のような炭素及びタングステン、
スズ又は他の酸化物の種々の形態を使用する挿入アノードが含まれる。また、挿
入アノードには、典型的に、束縛多孔質コンポジットを形成するために適した、
ポリマーバインダー、即ちフィルム形成剤が含有されている。このポリマーバイ
ンダーは、一般的に、約１，０００〜約５，０００，０００の分子量を示す。適
切なポリマーバインダーの例には、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤ
Ｍ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ＰＶＤＦコポリマー、エチレンアク
リル酸コポリマー（ＥＡＡ）、エチレン酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、スチ
レン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリロ
ニトリル（ＰＡＮ）等が含まれる。
【０００４】 正極は、放電の間カソードである。多数のカソード活性物質も当該技術分野で
公知であり、これには、遷移金属酸化物、硫化物及びセレン化物が含まれる。代
表的な物質には、コバルト、ニッケル、マンガン、モリブデン及びバナジウムの
酸化物、チタン、モリブデン及びニオブの硫化物、酸化クロム、酸化銅並びにコ
バルト、マンガン及びニッケルのリチオ化酸化物等が含まれる。挿入カソードも
公知であり、アノードの製造で使用される同じバインダーを利用することができ
る。
【０００５】 アノード及びカソードのための活性物質は、典型的に、溶媒中に微粒子物質及
びバインダーを懸濁させて、電極ペーストを形成させることによって製造される
。アノードの場合には、微粒子物質はアノード活性物質であろう。カソードの場
合には、微粒子物質はカソード活性物質であろう。次いで、この電極ペーストは
電流コレクタの上に層形成され、溶媒が揮発（乾燥）又は他の方法によって除去
される。残留する多孔質電極構造物には、電流コレクタに隣接して保持された微
粒子電極物質が含まれている。
【０００６】 アノード電流コレクタには、典型的に、ニッケル、鉄、ステンレススチール又
は銅を含む箔又はグリッドが含まれる。カソード電流コレクタには、典型的に、
アルミニウム、ニッケル、鉄又はステンレススチールを含む箔又はグリッドが含
まれる。アノード又はカソード物質とその対応する電流コレクタとの間の結合を
容易にするために、接着促進剤を使用することができる。
【０００７】 電極ペーストの製造のために、所望のプロセスパラメーターに依存して、多数
の溶媒が知られている。しかしながら、電極ペースト溶媒は一般的に乾燥によっ
て除去されるので、この溶媒は通常、揮発性である。一般的に使用される溶媒に
は、アセトン、キシレン、アルコール類、シクロヘキサノン、ジクロロメタン、
ジメチルアセトアミド（ＤＭＡ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ヘキサメ
チルホスホルアミド（ＨＭＰ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、１−メチ
ル−２−ピロリドン又はＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）等及びこれらの混合物
が含まれる。
【０００８】 電極ペースト溶媒を抽出溶媒で除去して、「乾燥」バッテリー前駆体を製造し
、次いで電解質溶媒及び電解質塩を乾燥前駆体の中に取込ませることも知られて
いる。典型的な抽出溶媒は、ジエチルエーテル及びヘキサンである。
【０００９】 固体ポリマー電解質電池の製造に於いて、粘稠な電解質前駆体が、典型的にア
ノード又はカソードの上に沈着される。この電解質前駆体には、モノマー又は他
の重合性化合物が含まれ、これらは次いで硬化されて、固体電解質を形成する。
硬化は、一般的に、熱、ＵＶ光又は他のエネルギー源の適用によって行われる。
最終電解質には、典型的に、電解質の全重量基準で約５〜約２５重量パーセント
の無機イオン塩が含有されている。塩のパーセントは、使用する塩及び電解質溶
媒の種類に依存する。
【００１０】 固体ポリマー電解質は、一般的に、ＰＥＯをベースにする「乾燥」ポリマー電
解質とポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）ベース系のようなゲルポリマーとに分
けられる。可塑剤を含有しないポリマー系は公知であるが、公知の可塑剤非含有
系は、一般的に高い温度で運転しなくてはならない。二次バッテリーに於いて、
許容できる導電率レベルを得るために、通常、およそ８０℃の温度が必要である
。このことによって、多くの応用、特に、携帯用電子機器市場で使用するために
、ＰＥＯ系は実用的でなくなる。ゲルベースの又は可塑化されたポリマー電解質
系は、室温でのリチウムイオン導電率に於ける顕著な改良を提供する。
【００１１】 可塑剤（電解質溶媒）を含有する系について、多数のこのような溶媒が知られ
ている。例には、炭酸プロピレン（ＰＣ）、炭酸エチレン（ＥＣ）、炭酸ジメチ
ル（ＤＭＣ）、炭酸ジエチル（ＤＥＣ）、炭酸メチルエチル（ＭＥＣ）、炭酸ジ
プロピル（ＤＰＣ）、炭酸ジブチル（ＤＢＣ）のような環式及び非環式炭酸エス
テル並びに酢酸エステル、シュウ酸エステル、コハク酸エステル、アジピン酸エ
ステル、スベリン酸エステル及びセバシン酸エステルのようなジエステル（これ
らは、置換されていてよく又は置換されていなくてよい）、ポリカーボネート、
ポリアクリレート、ポリエステルのような低分子量ポリマー並びにポリシロキサ
ン、γ−ブチロラクトン、トリグリム、テトラグリム、ジメチルスルホキシド、
ジオキソラン、スルホラン等を含む種々の他の物質が含まれる。グラファイトア
ノードを有する電解質電池内で炭酸プロピレンベースの電解質を使用するとき、
クラウンエーテルのような金属イオン封鎖剤も、しばしば電解質内に添加される
。
【００１２】 電極と電解質との間の界面を改良するために、予備湿潤剤を使用することがで
きる（１９９７年１２月にＪｅｎｓｅｎ等に付与された米国特許第５，７００，
３００号参照）。このような剤には、可塑化溶媒及びマトリックス形成ポリマー
が含有されていることが知られている。適切な溶媒は、当該技術分野で公知であ
り、これには、例えば、炭酸エチレン、炭酸プロピレン並びにこれらの化合物の
混合物のような有機溶媒が含まれる。フタル酸ジブチル、フタル酸ジメチル、フ
タル酸ジエチル及びリン酸トリスブチルオキシエチルのような、より高い沸点の
可塑剤化合物も、予備湿潤物質の粘度を適切に低いレベルで維持することができ
る限り適している。適切な固体ポリマーマトリックス前駆体は当該技術分野で公
知であり、これらには、無機ポリマー、有機ポリマー又はポリマーと無機非ポリ
マー物質との混合物が含まれる。１種の典型的なポリマーマトリックス前駆体は
、ウレタンアクリレートである。
【００１３】 二次バッテリーには、典型的に、数個の固体電解質電池が含まれ、その中で電
流コレクタが電池のそれぞれからの電流を蓄積する。バッテリーによって発生さ
れた全電流は、ほぼ、バッテリー内に使用されている個々の電解質電池のそれぞ
れから発生された電流の合計である。このような配置は、バッテリーによって作
られた総括電流を、このようなバッテリーを商業的に価値のあるものにするレベ
ルにまで増強する。
【００１４】 しばしば、種々の電池は、保護皮膜が設けられる前に、短絡を防止するために
アノードとカソードとの間に挿入された多孔質セパレータによって、螺旋状に巻
き付けられている。セパレータとして作用させるために不活性充填材を電解質配
合物に添加できることも意図されている。この充填材は、アルミナのような不活
性酸化物、ポリプロピレンのようなポリマー粉末又は積層物安定性を改良するた
めに設計された、特定化されたセパレータ支柱若しくは粒子であってよい。また
、この充填材は織布又は不織布であってよい。積層物の機械的特性を更に増強す
るために、機械的にかみ合う成分（例えば、面ファスナー）を鋲止めすること、
縫いつけること又は導入することを使用することができる。電極の少なくとも一
方を適切に被覆することによって、別個のセパレータを除くことも知られている
。（１９９８年９月にＡｎｄｒｉｅｕらに付与された米国特許第５，８１１，２
０５号参照）。
【００１５】 残念ながら、製造の間に可燃性溶媒及びその他の組成物を使用することは、潜
在的に非常に危険である。このような危険は、電極ペーストに使用される溶媒、
抽出化合物、電解質及び予備湿潤剤の何れか又は全てが可燃性であるバッテリー
の製造に於いて、特に支配的である。
【００１６】 電解質に関して、可燃性問題は、Ｎａｒａｎｇらに付与された（１９９８年１
１月）米国特許第５，８３０，６００号で取り組まれており、この特許には、二
酸化炭素発生剤を含有する、数種の新規な種類の難燃性の電解質組成物が開示さ
れた。例には、ジカーボネート、エステル、過エステル（ｐｅｒｅｓｔｅｒｓ）
、ジオキサレート、過酸化アシル、ペルオキソジカーボネート及び二酸化炭素の
ディールス−アルダー付加物を含む溶媒が含まれる。このような組成物は、初期
に難燃性であるように設計されているのみならず、追加的に電解質の分解で難燃
性になるように設計されている。Ｎａｒａｎｇらは、更に、Ｎａｒａｎｇらの係
属中のＰＣＴ／ＵＳ９８／２５４６６号（１９９８年１２月１日出願）で、電解
質の可燃性に取り組み、この出願には、二酸化炭素以外の難燃性ガスを発生する
化合物を使用することが開示された。
【００１７】 しかしながら、難燃性問題は、電解質ペーストを製造するために、可燃性溶媒
が一般的に使用されている、バッテリー製造のための電極製造段階を含む、電極
の製造について、未だ解決されていない。それ故、安全に電極を製造するための
方法及び組成物を提供することのかなりの必要性が残っている。
【００１８】 発明の要約 本発明は、難燃性溶媒を使用する電極の製造のための方法及び組成物を提供す
る。本発明に従った電極は、バッテリー、スーパーキャパシタ、エレクトロクロ
ミックデバイス、燃料電池及びディスプレイを含む、実質的に全ての電極含有装
置に於ける応用性を見出すように意図される。
【００１９】 第一に、難燃性溶媒の好ましいクラスには、分解の際に難燃性ガスを発生する
溶媒が含まれる。一つのサブクラスには、難燃性ガスの発生が二酸化炭素である
組成物が含まれる。例は、ジカーボネート、エステル、過エステル、ジオキサレ
ート、過酸化アシル、ペルオキソジカーボネート、二酸化炭素のディールス−ア
ルダー付加物及びこれらの組み合わせである。他のサブクラスには、分解の際に
、ＣＯ、ＳＯ２、ＳＯ３、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２又はＮ２のような非ＣＯ２ガス
を発生する種が含まれる。
【００２０】 難燃性溶媒の第二の好ましいクラスには、分解の際に難燃性ガスを発生するこ
となく難燃性である、電気化学的に不活性の溶媒が含まれる。このサブクラスに
は、難燃性電解質中に含有されることが既に知られている、多数のホスフェート
、ホスファゼン、ボレート、シロキサン並びにフッ素化カーボネート及びフッ素
化エーテルが含まれる。電極の製造で使用することが意図される溶媒の種々のク
ラス及びサブクラスは、必ずしも排他的ではなく、全ての難燃性溶媒の全ての混
合物を使用できることが意図される。
【００２１】 好ましい実施形態の他の態様に於いて、例えば、二次ポリマーバッテリーの製
造に於けるように、電極ペースト及び電解質の両方に於いて、同じ溶媒を使用で
きる。好ましい実施形態の他の態様に於いて、電極ペースト及び電解質の両方に
於いて、同じポリマーを使用できる。この目的のための代表的ポリマーは、ポリ
二フッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）である。一方又は両方のこのような場合に於い
て、電解質を有利に多孔質電極表面に直接適用して、優れた層間接着及びそうし
て低い界面抵抗を与えることができる。これによって、個々の電池のために切断
することができる電池積層物の高速度製作が容易になる。また、これによって、
時間を消費する抽出工程のための必要性及びそれ故、多孔質電流コレクタを使用
することの必要性が不要になる。
【００２２】 本発明の種々の目的、特徴、態様及び利点は、添付する図面と共に、本発明の
好ましい実施形態の下記の詳細な説明から一層明らかになるであろう。
【００２３】 図面の簡単な説明 図１は、カソード及びアノードを有する二次バッテリー又はその他の装置の製
造を示すフローダイヤグラムである。
【００２４】 詳細な説明 定義 本発明の実施では、他に示さない限り、バッテリー製作、バッテリー化学及び
電解質化学の従来の技術を使用することができる。その目的のために、本明細書
中に引用した全ての特許、特許出願、刊行物及びその他の種類の参照文献は、前
記又は後記に関係なく、それらの全部を参照することによってここに取り込まれ
る。参照文献を導入したにも拘わらず、本明細書では、必ずしも参照文献に記載
された定義及び用法を採用するとは限らない。このように、本明細書に於いて他
のところで定義されない特別の用語の定義及び用法を明確にするために、本発明
者らは下記のことを記載する。
【００２５】 単数形は、本明細書に於いて、内容が他の方法で明らかに指定しない限り、複
数を含めるために使用される。このように、例えば、「電解質添加物」に対する
参照には、このような添加物の混合物が含まれ、「アノード物質」に対する参照
には、２種以上のこのような物質が含まれる等である。
【００２６】 本明細書で使用されるとき、用語「電極」は、それを通過して電荷が電子移動
によって運ばれる相を意味するために、本明細書に於いて使用される。電極は金
属又は半導体であってよく、そしてこれらは固体又は液体であってよい。また、
本明細書で使用されるとき、用語「電解質」は、一般的に、それを通過して電荷
がイオンの移動によって運ばれる相として定義される。電解質は、ゲル、ペース
ト、溶融塩又は移動性ナトリウムイオンを有するナトリウムβ−アルミナのよう
なイオン的に伝導性の固体を含む、液体乃至固体の連続体上の全ての相であって
よい。
【００２７】 本明細書で使用されるとき、用語「アノード物質」及び「アノード」は、文脈
が明らかに他の方法で示している場合を除いて互換的に使用される。同様に、用
語「カソード物質」及び「カソード」は互換的に使用される。これらの定義は、
それぞれの電極物質（群）が中に含有され、そうして電極になる正確な点を越え
た混同を排除することを意図している。
【００２８】 用語「金属」は、本明細書に於いて、金属光沢、電気伝導度、高い化学的反応
性及び実質的な物理的強度のような金属特性を有する組成物を意味するために広
く使用される。この定義には、周期表の金属族及び遷移金属族の１種から選択さ
れた元素、このような金属の合金、金属セラミックス（混在物）、超合金、溶融
性合金及びアマルガムが含まれる。
【００２９】 用語「難燃性」及び「不燃性」は、本明細書に於いて互換性であると考えられ
、可燃性物質の燃焼する傾向の低下又は除去を意味することを意図しており、即
ち、「難燃性」物質は、より低い点火感受性を有するもの又は点火したときより
低い燃焼性を有するものである。それ故、「難燃性組成物」は、加速速度熱量測
定により（例えば、Ｖｏｎ Ｓｌａｃｋｅｎら、Ｐｒｏｃ． Ｓｅｖｅｎｔｈ
Ｉｎｔ’ｌ Ｍｅｅｔｉｎｇ ｏｎ Ｌｉｔｈｉｕｍ Ｂａｔｔｅｒｉｅｓ、第
１２頁（１９９４年）参照）又は技術容認規格火炎又は熱衝突試験（ａｒｔ−ａ
ｃｃｅｐｔｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｆｉｒｅ ｏｒ ｈｅａｔ ｉｍｐｉｎｇ
ｅｍｅｎｔ ｔｅｓｔｓ）若しくはその他の低下した燃焼性の他の標準的試験の
１種、例えば、ＡＳＴＭ Ｄ２８６３（酸素指数を限定）により（例えば、装置
及び器具中の部品のためのプラスチック材料の燃焼性についての試験（Ｔｅｓｔ
ｓ ｆｏｒ Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌｓ ｆｏｒ Ｐａｒｔｓ ｉｎ Ｄｅｖｉｃｅｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉａｎ
ｃｅｓ）、Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ、イリノイ州
ノースブルック（Ｎｏｒｔｈｂｒｏｏｋ）、１９９１年；米国防火規則（Ｎａｔ
ｉｏｎａｌ Ｆｉｒｅ Ｃｏｄｅｓ）、Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｉｒｅ Ｐｒｏｔ
ｅｃｔｉｏｎ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ、マサチューセッツ州クインジー（Ｑｕ
ｉｎｃｙ）、１９９２年；材料及び製品についての熱及び可視煙放出速度につい
ての標準試験方法（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｈｅ
ａｔ ａｎｄ Ｖｉｓｉｂｌｅ Ｓｍｏｋｅ Ｒｅｌｅａｓｅ Ｒａｔｅｓ ｆ
ｏｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、米国材料試験協会、
ペンシルベニア州フィラデルフィア、１９９１年参照；ポリマー科学工学百科事
典（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎ
ｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）、第２版、第７巻、第１５４−２１０頁、Ｊｏｈ
ｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、（ニューヨーク）１９８８年の「燃焼性」も参
照）測定されたとき、基本的燃焼性が低下したものである。
【００３０】 用語「アルキル」は、本明細書に於いて、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イ
ソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｔ−ブチル、オクチル、デシル、テトラ
デシル、ヘキサデシル、エイコシル、テトラコシル等のような、１〜２４個の炭
素原子の分枝した又は分枝していない飽和炭化水素基を意味するために使用され
る。本発明に於いて好ましいアルキル基には、１〜１２個の炭素原子が含まれて
いる。
【００３１】 用語「アルケニル」は、本明細書に於いて、２〜２４個の炭素原子及び少なく
とも１個の二重結合を含有する分枝した又は分枝していない炭化水素鎖を意味す
るために使用される。
【００３２】 用語「アルコキシ」は、本明細書に於いて、１個の末端エーテル結合を介して
結合されたアルキル基を意味するために使用される。即ち、「アルコキシ」基は
、−ＯＲ（式中、Ｒは上記定義した通りのアルキルである）として定義すること
ができる。
【００３３】 用語「アリール」は、本明細書に於いて、５〜７個の炭素原子の単環式芳香族
種を意味するために使用され、典型的にフェニルである。任意に、これらの基は
、１〜４個、更に好ましくは１〜２個の、低級アルキル、低級アルコキシ、ヒド
ロキシ及び／又はニトロ置換基によって置換されている。
【００３４】 用語「アラルキレン」は、本明細書に於いて、アルキレンと単環式アリール種
の両方を含有し、典型的にアルキレン部分内に約１２個より少ない炭素原子を含
有する単位を意味するために使用され、アリール置換基は、アルキレン結合基を
介して関心の構造に結合している。代表的アラルキレン基は、構造−（ＣＨ２） ｊ −Ａｒ（式中、「ｊ」は、１〜６の範囲内の整数であり、そして「Ａｒ」はア
リール種である）を有する。
【００３５】 用語「ハロゲン」及び「ハロ」は、フルオロ、クロロ、ブロモ又はヨードを意
味するために使用され、通常、有機化合物内の水素原子のためのハロ置換基に関
係する。
【００３６】 「任意の」又は「任意に」は、続いて記載する状況が起きてもよく又は起きな
くてもよいこと並びに記載に、該状況が起きている例及びこれが起きていない例
が含まれることを意味する。例えば、句「任意に、これらの基は・・・・置換さ
れている」は、これらの基が置換されていてよいか又は置換されていなくてよい
こと並びに記載に、基が置換されているときの例及び基が置換されていないとき
の例の両方が含まれることを意味する。
【００３７】 本明細書で使用されるとき、用語「ＳＥＩ」は、固体電解質界面、即ち、電極
の固体部分と固体、液体又はその他の電解質との間の界面を意味する。また、本
明細書で使用されるとき、用語「有効なＳＥＩ」は、電解質及び溶媒に対して十
分に不浸透性であり、そして関連するイオンの通過に対して十分に浸透性であっ
て、少なくとも５０サイクルのサイクル寿命を与える、金属イオン電池内のアノ
ードと電解質との間の界面を意味する。
【００３８】 単一電池と１個又は２個以上の電池を有していてよいバッテリーとの間の可能
性のある混同を避けるために、文脈が明らかに他の方法で示している場合を除い
て、用語「電池」及び「バッテリー」は互換的に使用される。
【００３９】 図面 図面に戻って、図１は、二次バッテリー又はその他の装置を製造するための図
解１０を示す。図解１０には、一般的に、アノード製造工程２０、カソード製造
工程３０及びバッテリー組み立て工程４０が含まれている。
【００４０】 アノード製造工程２０には、一般的に、３段階が含まれている。アノードスラ
リー混合段階２２に於いて、アノードスラリー（アノードペースト）は、金属又
は金属イオンを挿入することができる物質、バインダー、溶媒並びに任意にモノ
マー及び触媒を一緒に混合することによって製造される。グラファイトは挿入物
質の好ましい形態であるが、コーク及びメソカーボンミクロビーズのような炭素
の他の形態並びに炭素とは全く別の組成物も同様に意図される。挿入物質中の金
属イオンの代わりに金属を使用する場合、アセチレンブラック、グラファイト又
は幾つかの他の導電性充填材が存在していてもよい。
【００４１】 バインダーは好ましくはＰＶＤＦであるが、他のフッ素樹脂、エチレン−プロ
ピレン−ジエンコポリマー、スチレン−ブタジエンゴム、ポリアクリロニトリル
及びカルボキシメチルセルロースを含む他のバインダーを，ＰＶＤＦの代わりに
又はＰＶＤＦに加えて使用することができる。
【００４２】 第一に、難燃性溶媒の好ましいクラスは、分解の際に難燃性ガスを発生するも
のが含まれる。一つのサブクラスには、難燃性ガスの発生が二酸化炭素である組
成物が含まれる。全てのこのような組成物が意図されるが、好ましい例は、ジカ
ーボネート、エステル、過エステル、ジオキサレート、過酸化アシル、ペルオキ
ソジカーボネート、二酸化炭素のディールス−アルダー付加物及びこれらの組み
合わせである。特に好ましい例は、ジカーボネート、エステル、過エステル、ジ
オキサレート、過酸化アシル、ペルオキソジカーボネート及び二酸化炭素のディ
ールス−アルダー付加物を含む、Ｎａｒａｎｇらに付与された（１９９８年１１
月）米国特許第５，８３０，６００号に特許請求されているものである。他の好
ましい例は、ジメチルピロカーボネート、ジ（ｔ−ブチル）ジカーボネート、ジ
メチルオキサレート及び過酸化ベンゾイルである。
【００４３】 分解の際に非ＣＯ２ガスを発生するサブクラスには、ＣＯ、ＳＯ２、ＳＯ３、
ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２又はＮ２の発生剤が含まれる。また、全てのこのような組
成物が意図されるが、好ましい溶媒には、Ｎａｒａｎｇらの係属中のＰＣＴ／Ｕ
Ｓ９８／２５４６６号（１９９８年１２月出願）に記載されているものが含まれ
る。構造Ｉは、分解の際に難燃性ガスを発生する化合物の特に好ましいクラスを
例示する。
【００４４】
【化１】 ［式中、Ｘ＝Ｎ、Ｃ、Ｓ、ＮＯ、Ｎ２、ＣＯ、ＳＯ、 Ａ＝アリール（共役、非共役を含む）、アルキル（分枝鎖、直鎖、共役、非共
役、ヘテロ原子置換を含む）、アルケニル（分枝鎖、直鎖、共役、非共役、ヘテ
ロ原子置換を含む）、アルコキシ（分枝鎖、直鎖、共役、非共役、ヘテロ原子置
換を含む）、アラルキレン（分枝鎖、直鎖、共役、非共役、ヘテロ原子置換を含
む）、アヌレン（即ち、完全に共役している単環式ポリエン）、共役炭化水素（
例えば、フルベン、カリセン（ｃａｌｉｃｅｎｅ）、フルバレン、メチレンシク
ロプロペン）、縮合環系（例えば、ナフタレン、アントラセン、ナフタセン、フ
ェナントレン、トリフェニレン、ピレン、ペリレン、ブタレン（ｂｕｔａｌｅｎ
ｅ）、ペンタレン、アズレン、ヘプタレン、ビフェニレン、アセナフチレン）、
ヘテロ原子（ハロゲン、アルカリ金属、遷移金属を含む）、アルコール（例えば
、フェノール、エタノール、ブタノール）、ヒドロキシル、アセタール又はケタ
ール、 Ｂ１及びＢ２＝非存在、酸素、水素、アリール（共役、非共役を含む）、アル
キル（分枝鎖、直鎖、共役、非共役、ヘテロ原子置換を含む）、アルケニル（分
枝鎖、直鎖、共役、非共役、ヘテロ原子置換を含む）、アルコキシ（分枝鎖、直
鎖、共役、非共役、ヘテロ原子置換を含む）、アラルキレン（分枝鎖、直鎖、共
役、非共役、ヘテロ原子置換を含む）、アヌレン（即ち、完全に共役している単
環式ポリエン）、共役炭化水素（例えば、フルベン、カリセン、フルバレン、メ
チレンシクロプロペン）、縮合環系（例えば、ナフタレン、アントラセン、ナフ
タセン、フェナントレン、トリフェニレン、ピレン、ペリレン、ブタレン、ペン
タレン、アズレン、ヘプタレン、ビフェニレン、アセナフチレン）、ヘテロ原子
（ハロゲン、アルカリ金属、遷移金属を含む）、アルコール（例えば、フェノー
ル、エタノール、ブタノール）、ヒドロキシル、アセタール又はケタール、 ｎ＝０〜１００の整数、 Ｂ１及びＢ２は、同時に非存在ではなく、 ＸがＮ２であるとき、Ｂ２は非存在である］。
【００４５】 当業者は、ＰＣＴ／ＵＳ９８／２５４６６号出願の特許請求の範囲中に存在す
る構造Ｉに対する限定、即ち、「ＸがＣＯであるとき、Ｂ１及びＢ２は酸素では
ない」ことが、ここで削除されていることを認めるであろう。ここでは溶媒は分
解するとき所定のガスを生成すると参照されているが、このような分解は、製造
又は運転条件下で、必ずしも顕著な程度まで起こるとは限らないことが認められ
るであろう。
【００４６】 容易に認められることができない電極製造の一つの態様は、電解質ペースト中
に存在するガス発生溶媒が、特にアノードに於いて、有効な固体電解質界面（Ｓ
ＥＩ）の形成に於いて大きく助けになり得ることである。ＳＥＩの適時の形成は
、それが第一サイクル容量損失を減少させる点で重要である。市販の金属イオン
バッテリーに於いて、例えば、第一サイクル容量損失は、一般的に、約５〜１０
％より小さくまで制限されている。更に、有効なＳＥＩは、実質的に、電解質に
対して不浸透性であり、一方なお、金属イオンに対して比較的浸透性である。こ
れによって、動的安定性を有する金属イオンバッテリー電解質が得られ、良好な
サイクル寿命になる。ＰＣＴ特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ９８／２５４６６号には、
電解質中にこのような溶媒を使用するＳＥＩ形成は記載されているが、電極製造
に於いてこの溶媒を使用するＳＥＩ形成は記載されていない。
【００４７】 難燃性溶媒の第二の好ましいクラスには、分解に際して難燃性ガスを発生しな
いで難燃性である電気化学的に不活性の溶媒が含まれる。本明細書で使用される
とき、用語「電気化学的に不活性」は、電極を収容する装置内で電極の正常な運
転の間に、溶媒が実質的に分解しないことを意味する。ここでサブクラスには、
既に難燃性電解質中に含有させることが知られている、多数のホスフェート、ホ
スファゼン、ボレート、シロキサン、フッ素化カーボネート及びフッ素化エーテ
ルが含まれる。難燃性ホスフェート溶媒の特に好ましい例は、リン酸トリエチル
、リン酸トリフルオロエチル、リン酸トリメチル及び２−エトキシ−１，３，２
−ジオキサホホラン−２−オキシドである。難燃性ホスファゼン溶媒の特に好ま
しい例は、ヘキサメトキシシクロトリホスファゼン、ヘキサ（トリフルオロエチ
ル）シクロトリホスファゼン、メトキシペンタフルオロシクロトリホスファゼン
及びトリメトキシトリフルオロシクロトリホスファゼンである。難燃性ボレート
溶媒の特に好ましい例は、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリプロピル、トリス（ト
リメチル）シリルボレート及びトリ（トリフルオロエチル）ボレートである。難
燃性シロキサン溶媒の特に好ましい例は、ヘキサメチルジシロキサン、テトラエ
トキシシラン、メチルトリス（トリフルオロエトキシシラン）である。難燃性フ
ッ素化カーボネート溶媒の特に好ましい例は、ジ（トリフルオロエチル）カーボ
ネート、ペルフルオロプロピレンカーボネート及び（トリフルオロメチル）エチ
レンカーボネートである。難燃性フッ素化エーテル溶媒の特に好ましい例は、フ
ォムブリンス（Ｆｏｍｂｌｉｎｓ）及びガルデンス（Ｇａｌｄｅｎｓ）である。
【００４８】 不燃性に起因する追加の安全性を与えることに加えて、本発明で意図される電
気化学的に不活性の電極物質溶媒を使用することの主な利点は、それを電池内に
残すことができることである。これによって、前記のベルコア（Ｂｅｌｌｃｏｒ
ｅ）型のバッテリーの製造に於いて典型的に使用される抽出段階を受けさせる必
要性が回避される。
【００４９】 電極の製造に於いて使用することが意図される溶媒の種々のクラス及びサブク
ラスは、必ずしも排他的ではなく、全ての難燃性溶媒の全ての混合物を使用でき
ることが意図される。例えば、好ましい組み合わせは、リン酸トリエチルとジ（
トリフルオロエチル）カーボネートとからなる。
【００５０】 更に、電極の製造で使用されるスラリーには、得られるスラリーに難燃性を与
えるために十分な量の１種又は２種以上難燃性溶媒と組み合わせた、普通に使用
される溶媒（例えば、ＮＭＰ又はＤＭＡ）の混合物が含まれてよい。
【００５１】 電極の強度を増大させるためにモノマーが添加され、この場合モノマーは、ス
ラリーと電解質との両方の中に含有され、このような添加によって、電解質から
電極への及びその逆のイオンの比較的継ぎ目のない移動を容易に行うことができ
る。このようなモノマーは、インシトゥで重合させることができる。この目的の
ために、シロキサン、エポキシド及びオキセタンを含む、幾つかのモノマー群を
使用することができる。添加されるモノマーは、被覆配合物の０〜５０％の範囲
内であってよい。モノマーをインシトゥで重合できることが特に意図される。
【００５２】 触媒は好ましくはＨ２ＰｔＣｌ６（錯体）であるが、過酸化ベンゾイル、無水
酢酸、アゾビスイソブチロニトリル及びベンゾインのような他の触媒を、典型的
な光又は熱重合触媒の代わりに又はこれらに加えて使用することができる。
【００５３】 アノードスラリーを製造する際に使用される特定の組成物並びにそれらの相対
パーセントは、実施形態毎に変化させることができ、一般的に最適化のための実
験を必要とする。にもかかわらず、物質のコスト、製造便利性並びに温度及び振
動のような予想運転条件のような要因が、配合を最適化する際に重要であること
が予想される。一般的な指針の手段により、有用なスラリーは、約２０％〜約６
５％の炭素組成物、約２％〜約８％のバインダー組成物及び約３０％〜約７５％
の溶媒組成物を有することが予想される。全てのパーセントは、活性電極物質の
重量パーセントとして与えられる。
【００５４】 特に好ましいアノードスラリー配合物は、グラファイト（約２５％〜約３０％
）、ＰＶＤＦ（約３％〜約５％）、ＴＥＰ（約６５％〜約７５％）及びＤＭＰＣ
（約２％〜約４％）である。
【００５５】 電極多孔度を含む電極構造は、この構造が利用可能なエネルギー及び電力への
顕著な影響を有し得るので、多くの応用に於いて顕著に関心のあるものである。
全ての可能性のある構造が意図されるが、電極構造が関心のある応用と一致して
いることが好ましい。それ故、幾つかの応用に於いて、スラリーの不溶性成分を
、有利に、ミクロビーズ、ミクロフィラメント等に成形するか又はこれらの上に
被覆することができる。同様に、高電力、高エネルギー応用に於いて、不溶性成
分を、比較的高いアスペクト比を有するフレーク又はその他の形状として与える
ことが望ましいであろう。これに関する教示は、１９９７年１２月２３日出願さ
れた米国仮特許出願第６０／０６８７６４号に対して優先権を有する、１９９８
年１２月１６日出願された、ＮａｒａｎｇらのＰＣＴ特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ９
８／２６８８２号に記載されている。更に、ガス発生剤が、高電力装置のために
非常に有利である多孔度を電極に与えるような方法で、ガス発生剤を含有させる
ことが好ましい。
【００５６】 スラリー被覆段階２４に於いて、アノードスラリーが電流コレクタの上に沈着
される。用語「電流コレクタ」は、本明細書に於いてその最も広い意味で使用さ
れ、全ての可能な電流コレクタが意図される。実際に、ニッケル、鉄、ステンレ
ススチール、銅、鉛、二酸化鉛、亜鉛、リチウム、アルミニウム、水銀、チタン
及びグラファイトの箔、格子又はその他の形態を含む、広範囲の電流コレクタが
当該技術分野で公知である。
【００５７】 スプレー、流延、印刷及び押出を含む全ての可能なスラリー被覆技術も意図さ
れる。製作の特性に依存して、アノード電流コレクタは、典型的に約８μｍ厚さ
〜約２５μｍ厚さの範囲であろう。
【００５８】 電解質被覆段階２６に於いて、適切な電解質が、アノードの上に沈着される。
適切な電解質を構成するものは、もちろん含まれる化学に依存し、難燃性溶媒を
有利に利用することができる全ての化学が意図される。この理由のために、有機
電解質及び無機電解質の両方を含む無数の意図される電解質が存在する。他方、
電解質は比較的高い導電率（固体ポリマーバッテリーの場合に、これは少なくと
も１０−３Ｓ／ｃｍであると考えられる）を与えることが好ましい。長年に亘っ
て、１０−３Ｓ／ｃｍより高い導電率を有する固体及びゲル電解質は、通常の運
転温度で知られていなかった。Ｎａｒａｎｇらに対して発行された（１９９８年
３月）米国特許第５，７３１，１０４号及び関連する特許に、１０−３Ｓ／ｃｍ
を有する固体及びゲル電解質を可能にする液体電解質プラスチックス及び可塑剤
のクラスが開示された。
【００５９】 特に好ましい実施形態には、アノード及びカソードの両方に挿入物質が含まれ
るリチウムイオンバッテリー並びにカソードに挿入化合物が含まれ、アノードに
実質的に純粋のリチウムが含まれるリチウム金属バッテリーが含まれる。いずれ
にしても、電解質には、リチウムイオン伝導性化合物、即ち、リチウムイオンを
、バッテリー電解質中で有用であるために十分な低い抵抗率で輸送することがで
きる組成物が含まれるであろう。リチウムイオン伝導性化合物には、Ｎａｒａｎ
ｇらに対して発行された共通に譲渡された米国特許第５，０６１，５８１号並び
にＮａｒａｎｇらに対して発行された（１９９６年８月）米国特許第５，５４８
，０５５号、発明の名称「単一イオン伝導性固体ポリマー電解質」に記載されて
いるような単一イオン伝導性ポリマー電解質が含まれる。上記文書の両方の開示
は、ここに参照して取り込まれる。好ましいリチウムイオン伝導性化合物には、
式Ｌｉ−Ａ（式中、Ａは、Ｃｌ、ＣＦ３ＳＯ３、ＣｌＯ４、ＢＦ４、Ｂｒ、Ｉ、
ＳＣＮ、ＡｓＦ６、Ｎ（ＳＯ２ＣＦ３）２、ＰＦ６、ＳｂＦ６、Ｏ（ＣＯ）Ｒ１ （式中、Ｒ１は、Ｈ、アルキル、アリール、アルケニル、ハロ等である）であっ
てよいアニオンである）の化合物が含まれる。好ましいイオン伝導性化合物には
、例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＮ（ＣＦ３ＳＯ２）２及びこれらの
混合物が含まれる。難燃性添加物中のリチウムイオン伝導性化合物の溶液は、好
ましくは、０．２Ｍ〜２．０Ｍリチウム、最も好ましくは０．５Ｍ〜１．５Ｍリ
チウムを得るように製造される。
【００６０】 電解質に、１種又は２種以上の本明細書のどこかに記載した難燃性溶媒が含有
されることが尚更に好ましい。特に好ましい電解質配合物には、ＰＶＤＦ（１５
〜２５％）、ＥＣ（１８〜２８％）、ＤＭＣ（１８〜２８％）、ＴＥＰ（１８〜
２８％）、ジメチルピロカーボネート（１〜３％）、ＬｉＰＦ６（５〜１５％）
が含まれる。他の好ましい電解質組成物には、ＰＶＤＦ（１０〜２０％）、ビニ
ル末端ジメチルシロキサン（４〜８％）、メチルヒドロシロキサン−ジメチルシ
ロキサンコポリマー（０．４〜０．８％）、白金錯体（０．０４〜０．０８％）
及びＥＣ（１８〜２８％）、ＤＭＣ（１８〜２８％）、ＴＥＰ（１８〜２８％）
、ジメチルピロカーボネート（１〜３％）、ＬｉＰＦ６（５〜１５％）が含まれ
る。
【００６１】 Ｎａｒａｎｇらの米国特許出願第０９／１４９８８０号に既に記載されている
ように、ポリマー電解質を電極に直接適用するための幾つかの技術が開発された
。例示的方法に於いて、ポリマー電解質は、室温と１５０℃との間の温度に加熱
されて、溶融物を形成し、粘度がより低いほど、電極細孔の中への容易な浸透が
可能になる。加熱温度は、可塑剤組成物及びポリマーの種類及び電極に適用する
ことができる溶融粘度を与えるためのレベルに依存して選択される。次いで加熱
されたポリマーは、流延法又はスプレー技術によって両方の電極に直接適用され
る。このような直接適用は、それによって層間接着が改良され、それによって界
面抵抗が減少する点で有利である。
【００６２】 カソード製造工程３０にも、一般的に３段階が含まれ、殆どの点でアノード製
造工程２０に対応している。カソードスラリー混合段階３２に於いて、カソード
スラリー（カソードペースト）は、得られる混合物がアノードに対して陰電性で
ある以外は、アノードペーストを製造するためのものと同様の物質を一緒に混合
することによって製造される。リチウムイオン電池のための好ましいカソードス
ラリーに於いて、例えば、スラリーには有利には、リチオ化金属酸化物（３０〜
６０％）、ＰＶＤＦ（３〜１０％）、アセチレンブラック（２〜５％）、溶媒（
３０〜６５％）、ビニル末端ジメチルシロキサン又はアクリルオキシ末端ポリジ
メチルシロキサンのようなモノマー（１〜４％）及び触媒が含まれる。次いで、
スラリー被覆段階３４及び電解質被覆段階３６は、それぞれスラリー被覆段階２
４及び電解質被覆段階２６と同様である。
【００６３】 バッテリー組み立て工程４０には、一般的に、積層段階４２、密封段階４４及
び充電段階４６が含まれる。積層段階４２に於いて、アノード及びカソード上に
予め沈着された電解質は、機械的に安定なゲルを形成し、２個のポリマー電解質
被覆電極を一緒に積層して、電気化学的電池を得る。必要なだけ多数の層を一緒
に積層して、最終電気化学的電池の所望の容量を得る。密封段階４４及び充電段
階４６は、従来通りである。
【００６４】 多くの場合、アノードをカソードから物理的に分離するために、機械的セパレ
ータを有利に使用することができる。適切なセパレータには、織布又は不織布が
含まれる。他の実施形態に於いて、セパレータとして作用させるために、不活性
充填材を電解質配合物に添加することができる。代表的充填材には、アルミナの
ような不活性酸化物、ポリプロピレンのようなポリマー粉末又は積層物安定性を
改良するために設計された、特定化されたセパレータ支柱若しくは粒子が含まれ
てよい。積層物の機械的特性を更に増強するために、機械的にかみ合う成分（例
えば、面ファスナー）を鋲止めすること、縫いつけること又は導入することを使
用することができる。
【００６５】 また、組み立て工程の細目は、上記のものから顕著に変化させることができる
。例えば、バッテリー及びキャパシタを含む回路成分を、インクジェット又は他
の印刷方法を使用して印刷することができる。Ｎａｒａｎｇらの国際出願第ＰＣ
Ｔ／ＵＳ９８／２５０８８号に記載されている実施形態の特に好ましいクラスに
於いて、多層電子成分及びこのような成分を含有する回路が、溶液を基板の上に
沈着させ、次いで、溶液内でレドックス反応を起こさせて、成分又は回路の層を
生成させることによって印刷される。本明細書中の開示に従った電極及び装置全
体をも、この方法で容易に製造できる。
【００６６】 実施例 実施例１−メソカーボンミクロビーズアノードの製造 ４ｇのキナール（Ｋｙｎａｒ）２８２２、即ち、フッ化ビニリデンとヘキサフ
ルオロプロピレンとのコポリマーを、９１．２ｇのＴＥＰ中に溶解させ、１００
℃に加熱した。メソカーボンミクロビーズ（ＭＣＭＢ）（３５．８ｇ）をこの混
合物に添加し、十分に攪拌した。得られたスラリーを銅電流コレクタの上に被覆
した。
【００６７】 実施例２−コークアノードの製造 ６ｇのキナール７４１、即ち、ポリフッ化ビニリデンを、９１．２ｇのＴＥＰ
中に溶解させ、１００℃に加熱した。コノココーク（Ｃｏｎｏｃｏ Ｃｏｋｅ）
（３５．８ｇ）をこの混合物に添加し、十分に攪拌した。得られたスラリーを銅
電流コレクタの上に被覆した。
【００６８】 実施例３−重合性シロキサンモノマーを含有するＭＣＭＢアノード ３ｇのキナール２８２２、即ち、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレ
ンとのコポリマーを、９１．２ｇのＴＥＰ中に溶解させ、１００℃に加熱した。
冷却させた後、ビニル末端ポリジメチルシロキサン（ＤＭＳ−Ｖ３１、ゲレスト
社（Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．）、ペンシルベニア州タリタウン（Ｔｕｌｌｙｔｏ
ｗｎ））（１ｇ）、メチルヒドロキシシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマ
ー（ＨＭＳ−３０１、ゲレスト社）（０．１ｇ）を添加し、混入した。メソカー
ボンミクロビーズ（ＭＣＭＢ）（３５．８ｇ）をこの混合物に添加し、十分に攪
拌した。次いで、白金錯体溶液（ＳＩＰ６８３０．０、ゲレスト社）（０．０１
ｇ）を、このスラリーに添加した。得られたスラリーを銅電流コレクタの上に被
覆した。
【００６９】 実施例４−ＰＡＮを含有するメソカーボンミクロビーズアノードの製造 ４ｇのポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）を、８５ｇのＴＥＰ及び５ｇのジメチ
ルピロカーボネート中に溶解させた。メソカーボンミクロビーズ（ＭＣＭＢ）（
３５．８ｇ）をこの混合物に添加し、十分に攪拌した。得られたスラリーを銅電
流コレクタの上に被覆した。
【００７０】 実施例５−フッ素化カーボネートを含有するメソカーボンミクロビーズアノー
ドの製造 ４ｇのキナール２８２２、即ち、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレ
ンとのコポリマーを、１００ｇのジ（トリフルオロエチル）カーボネート中に溶
解させた。メソカーボンミクロビーズ（ＭＣＭＢ）（３５．８ｇ）をこの混合物
に添加し、十分に攪拌した。得られたスラリーを銅電流コレクタの上に被覆した
。
【００７１】 実施例６−シクロトリホスファゼンを含有するグラファイトアノードの製造 ４ｇのキナール２８２２、即ち、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレ
ンとのコポリマーを、１０ｇのヘキサ（トリフルオロエトキシ）シクロトリホス
ファゼン、９０ｇのリン酸トリエチル及び５ｇの亜硫酸エチレン中に溶解させた
。ロンザ（Ｌｏｎｚａ）グラファイトＫＳ−１５（４０ｇ）をこの混合物に添加
し、十分に攪拌した。得られたスラリーを銅電流コレクタの上に被覆した。
【００７２】 実施例７−フッ素化カーボネートを含有するメソカーボンミクロビーズアノー
ドの製造 ４ｇのキナール２８２２、即ち、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレ
ンとのコポリマーを、１００ｇの、ＴＥＰ中のＬｉＰＦ６の１Ｍ溶液中に溶解さ
せた。メソカーボンミクロビーズ（ＭＣＭＢ）（３５．８ｇ）をこの混合物に添
加し、十分に攪拌した。得られたスラリーを銅電流コレクタの上に被覆した。
【００７３】 実施例８−リン酸エステルを含有する酸化コバルトリチウムカソードの製造 ４．５ｇのバインダーである、キナール７２１ＰＶＤＦを、６０ｇのＴＥＰ中
に溶解させた。この混合物を１００℃に加熱して、確実にＰＶＤＦを完全に溶解
させた。８９ｇのＬｉＣｏＯ２、１ｇのシェブロン（Ｃｈｅｖｒｏｎ）アセチレ
ンブラック及び５．５ｇのロンザＫＳ−６グラファイトを添加した。このスラリ
ーを１２時間混合し、次いでアルミニウム電流コレクタの上に被覆した。
【００７４】 実施例９−酸化コバルトリチウムカソードの製造 ４．５ｇのバインダーである、キナール７２１ＰＶＤＦを、６０ｇの、ＴＥＰ
中の１ＭのＬｉＰＦ６中に溶解させた。この混合物を１００℃に加熱して、確実
にＰＶＤＦを完全に溶解させた。８９ｇのＬｉＣｏＯ２、１ｇのシェブロンアセ
チレンブラック及び５．５ｇのロンザＫＳ−６グラファイトを添加した。このス
ラリーを１２時間混合し、次いでアルミニウム電流コレクタの上に被覆した。
【００７５】 実施例１０−重合性モノマーを含有する酸化コバルトリチウムカソードの製造 ３ｇのキナール２８２２、即ち、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレ
ンとのコポリマーを、９１．２ｇのＴＥＰ中に溶解させ、１００℃に加熱した。
冷却した後、アクリルオキシ末端ポリジメチルシロキサン（ＤＭＳ−Ｕ２２、ゲ
レスト社、ペンシルベニア州タリタウン）（１ｇ）及び過酸化ベンゾイル（０．
０２ｇ）を添加した。酸化コバルトリチウム（８０ｇ）、シェブロンアセチレン
ブラック（１ｇ）及ロンザＫＳ−６をこの混合物に添加し、十分に攪拌した。得
られたスラリーを電流コレクタの上に被覆した。
【００７６】 実施例１１−リン酸塩及びＣＯ２ガス発生剤を含有する酸化ニッケルコバルト
リチウムカソードの製造 ４．４ｇのキナール２８２２、即ち、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロ
ピレンとのコポリマーを、８０ｇのＴＥＰ及び５ｇのジメチルピロカーボネート
中に溶解させた。ＬｉＮｉｘＣｏ１−ｘＯ２（５１ｇ）及びシェブロンアセチレ
ンブラック（２．９ｇ）をこの混合物に添加し、十分に攪拌した。得られたスラ
リーをアルミニウム電流コレクタの上に被覆した。
【００７７】 実施例１２−酸化マンガンカソードの製造 ４ｇのポリアクリロニトリルを８５ｇのＴＥＰ中に溶解させた。この溶液に、
ＭｎＯ２（５０ｇ）及びシェブロンアセチレンブラック（５ｇ）を添加した。こ
のスラリーを十分に混合し、その後アルミニウム電流コレクタの上に被覆した。
【００７８】 実施例１３−ポリマー電解質フィルムの製造 ポリフッ化ビニリデン（３ｇ）、ビニル末端ジメチルシロキサン（１ｇ）、メ
チルヒドロキシシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー（０．１ｇ）、白金
錯体溶液（０．０１ｇ）、ヘキサフルオロリン酸リチウム（２ｇ）及び炭酸エチ
レン：炭酸ジエチル：リン酸トリエチル１：１：１の溶液（１２ｇ）を混合し、
１２０℃に加熱した。得られた溶融物に、白金錯体溶液（０．０１ｇ）を添加し
、金型内で熱圧することによってフィルムを形成させた。
【００７９】 このようにして、電極製作技術の特別の実施形態及び応用を開示した。しかし
ながら、既に記載したもの以外の更に多くの修正が、本明細書中の発明の概念か
ら逸脱することなく可能であることが、当業者に明らかであろう。それ故、本発
明の主題は、付属する特許請求の範囲の精神内のものを除いて限定されない。更
に、明細書及び特許請求の範囲の両方を解釈する際に、全ての用語は、状況と一
致する最も広い可能な方式で解釈されるべきである。特に、用語「含む」は、参
照した要素、成分又は段階が、存在してよく、利用することができ又は明示的に
参照していない他の要素、成分又は段階と組み合わせることができることを示す
非排他的方式で、要素、成分又は段階を参照するとして解釈すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、カソード及びアノードを有する二次バッテリー又はその他の装置の製
造を示すフローダイヤグラムである。
【手続補正書】特許協力条約第１９条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年６月１９日（２０００．６．１９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｕ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ， ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，Ｌ Ｋ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ， ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，Ｔ Ｍ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ベンチユラ，スザンナ アメリカ合衆国、カリフオルニア・94025、 メンロ・パーク、レイブンズウツド・アベ ニユー・333、エス・アール・アイ・イン ターナシヨナル (72)発明者 コツクス，フイリツプ アメリカ合衆国、カリフオルニア・94025、 メンロ・パーク、レイブンズウツド・アベ ニユー・333、エス・アール・アイ・イン ターナシヨナル Ｆターム(参考） 5H029 AJ12 AK02 AK03 AK05 AK07 AL06 AL07 AM05 AM07 AM16 CJ08 DJ07 DJ08 EJ01 EJ03 EJ04 EJ11 EJ12 5H050 AA15 BA16 BA17 BA18 CA02 CA11 CA14 CA15 CB07 CB08 CB12 DA04 DA18 EA02 EA08 EA09 EA10 GA10 【要約の続き】 このような場合の一方又は両方に於いて、電解質を多孔 性電極表面に有利に直接適用し、優れた層間接着を与 え、そうして低い界面抵抗を与えることができる。

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電流コレクタを用意すること、 活性電極物質及び第一難燃性溶媒を含有する混合物を用意すること、 並びにこの電流コレクタ及びこの混合物を組み合わせて、電極を製造すること を含む、電極の製作方法。
  2. 【請求項２】 第一溶媒が、分解の際に難燃性ガスを生成する、請求項１に
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 難燃性ガスが、ＣＯ及びＣＯ２からなる群から選択される、
    請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 難燃性ガスが、ＳＯ２及びＳＯ３からなる群から選択される
    、請求項２に記載の方法。
  5. 【請求項５】 難燃性ガスが、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２及びＮ２からなる群か
    ら選択される、請求項２に記載の方法。
  6. 【請求項６】 難燃性ガスによって、電極内の多孔度が増加する、請求項２
    に記載の方法。
  7. 【請求項７】 難燃性ガスが、固体電解質界面を形成する助けになる、請求
    項２に記載の方法。
  8. 【請求項８】 更に、混合物中に重合性モノマーを含有することを含む、請
    求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 更に、混合物中にポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を含有
    することを含む、請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 第一溶媒が電気化学的に不活性であり、分解の際に難燃性
    ガスを発生することなく難燃性である、請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 難燃性溶媒が、ホスフェート、ホスファゼン、ボレート、
    シロキサン、フッ素化カーボネート及びフッ素化エーテルからなる群から選択さ
    れる、請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 第一溶媒が分解の際に難燃性ガスを生成し、そして更に、
    電気化学的に不活性であり、分解の際に難燃性ガスを発生することなく難燃性で
    ある第二溶媒を含有する、請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 難燃性ガスが、ＣＯ２、ＣＯ、ＳＯ２、ＳＯ３、ＮＯ、Ｎ ２ Ｏ、ＮＯ２及びＮ２からなる群から選択される、請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 更に、混合物中に重合性モノマーを含有することを含む、
    請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 更に、混合物中にポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を含
    有することを含む、請求項１３に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 更に、溶媒抽出段階を使用することなく電極を製作するこ
    とを含む、請求項１３に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 少なくとも１個の、請求項１〜１６の何れか１項に記載の
    電極を用意すること及び少なくとも１個の電極を電解質に機能的に対合させるこ
    とを含む、バッテリーの製造方法。
  18. 【請求項１８】 バッテリーがリチウムイオンバッテリーを含む、請求項１
    ７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 バッテリーがリチウム金属バッテリーを含む、請求項１７
    に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 更に、電解質を少なくとも１個の電極の表面に直接適用す
    ることを含む、請求項１７に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 更に、電解質内に、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）及
    びポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）を含有することを含む、請求項１７に記載の
    方法。
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