JP2002100599A - Washing method for silicon wafer - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、一枚ごとに洗浄す
る枚葉式を用いたシリコンウェーハの表面洗浄方法に関
する。更に詳しくは、作業環境の悪化を生じさせないシ
リコンウェーハの枚葉洗浄方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for cleaning the surface of a silicon wafer using a single wafer cleaning method for cleaning one wafer at a time. More specifically, the present invention relates to a method for cleaning a single wafer of a silicon wafer without deteriorating the working environment.
【０００２】[0002]
【従来の技術】シリコンウェーハの表面には、その製造
工程中に粒径が１μｍ以下のパーティクルや金属不純
物、有機物等が付着し、かつ加工ダメージが形成され
る。デバイスの高集積化、高機能化に伴って、ウェーハ
表面がこれらのパーティクルや金属不純物、有機物で汚
染されておらず、かつ加工ダメージがないことが益々要
求され、そのためのウェーハの洗浄技術は半導体デバイ
ス技術全体の中で極めて重要なものとなってきている。2. Description of the Related Art Particles having a particle size of 1 .mu.m or less, metal impurities, organic substances, and the like adhere to the surface of a silicon wafer during the manufacturing process, and processing damage is formed. As devices become more highly integrated and sophisticated, wafer surfaces are increasingly required to be free from these particles, metallic impurities, and organic matter, and to be free from processing damage. It is becoming extremely important in the overall device technology.
【０００３】従来のシリコンウェーハの洗浄方法とし
て、過酸化水素と水酸化アンモニウムのＳＣ−１溶液
と、過酸化水素と希塩酸のＳＣ−２溶液を用いたＲＣＡ
洗浄法が知られている。このＲＣＡ洗浄法では、先ずウ
ェーハをＳＣ−１溶液に浸漬して、この溶液の酸化性及
びアルカリ性の性質によりウェーハからパーティクル及
び有機物を除去する。即ち、このＳＣ−１溶液中では酸
化と還元の両反応が同時に行われ、アンモニアによる還
元と過酸化水素による酸化が同一槽で競合して起こり、
同時に水酸化アンモニウム溶液のエッチング作用によっ
てパーティクル及び有機物をウェーハ表面から離脱させ
ることにより除去する。またウェーハの加工により生じ
た機械的な微小ダメージを除去する。次いでウェーハを
フッ酸水溶液に浸漬してウェーハ表面の自然酸化膜を除
去した後、このシリコンウェーハをＳＣ−２溶液の酸性
溶液に浸漬して、ＳＣ−１溶液で不溶のアルカリイオン
や金属不純物を除去する。このため、ＲＣＡ洗浄は水酸
化アンモニウム溶液のエッチング作用により清浄化され
たウェーハ表面を酸性溶液の洗浄によって再清浄化する
ことになる。As a conventional method for cleaning a silicon wafer, an RCA using an SC-1 solution of hydrogen peroxide and ammonium hydroxide and an SC-2 solution of hydrogen peroxide and dilute hydrochloric acid is used.
Cleaning methods are known. In the RCA cleaning method, a wafer is first immersed in an SC-1 solution, and particles and organic substances are removed from the wafer by the oxidizing and alkaline properties of the solution. That is, in this SC-1 solution, both oxidation and reduction reactions are performed simultaneously, and reduction by ammonia and oxidation by hydrogen peroxide compete in the same tank,
At the same time, particles and organic substances are removed from the wafer surface by the etching action of the ammonium hydroxide solution. Also, it removes minute mechanical damage caused by processing the wafer. Next, the wafer is immersed in a hydrofluoric acid aqueous solution to remove a natural oxide film on the wafer surface, and then this silicon wafer is immersed in an acidic solution of SC-2 solution to remove alkali ions and metal impurities insoluble in SC-1 solution. Remove. Therefore, the RCA cleaning re-cleans the wafer surface cleaned by the etching action of the ammonium hydroxide solution by cleaning with an acidic solution.
【０００４】しかしながら、このＲＣＡ洗浄法ではウェ
ーハを洗浄槽に浸漬させて洗浄するため、ウェーハを洗
浄したときに洗浄液中の金属不純物がウェーハ表面に付
着したり、ウェーハ表面から一度除去された金属不純物
が再付着する問題があった。このためこの上記諸問題を
解決する方法として、一枚ごとに洗浄する枚葉方式によ
る洗浄方法が行われている。この枚葉洗浄方法におい
て、短い洗浄時間で半導体基板上のパーティクル、金属
汚染、分子状有機汚染を除去できる洗浄方法が開示され
ている（特開平１０−２５６２１１）。この洗浄方法で
は、オゾン水による洗浄を行った後に希フッ酸による洗
浄を行うことにより、パーティクルや金属不純物、有機
物で汚染されたシリコン基板表面にオゾン水による酸化
膜を形成し、それをフッ酸で除去するとともに汚染を除
去する。However, in the RCA cleaning method, since the wafer is immersed in the cleaning tank for cleaning, metal impurities in the cleaning solution adhere to the wafer surface when the wafer is cleaned, or the metal impurities once removed from the wafer surface. Had the problem of re-adhering. Therefore, as a method for solving the above-mentioned problems, a single-wafer cleaning method for cleaning one sheet at a time is used. In this single wafer cleaning method, a cleaning method capable of removing particles, metal contamination, and molecular organic contamination on a semiconductor substrate in a short cleaning time has been disclosed (Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 10-25621). In this cleaning method, cleaning with dilute hydrofluoric acid is performed after cleaning with ozone water to form an oxide film with ozone water on the surface of the silicon substrate contaminated with particles, metal impurities, and organic substances. And remove contamination.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記特開平１
０−２５６２１１号公報に示される方法でも、パーティ
クル及び金属不純物の除去効果が不十分であった。本発
明の目的は、パーティクル及び金属不純物を除去し得る
シリコンウェーハの枚葉洗浄方法を提供することにあ
る。However, Japanese Patent Application Laid-Open No.
The method disclosed in Japanese Patent Application No. 0-256211 also has an insufficient effect of removing particles and metal impurities. An object of the present invention is to provide a single wafer cleaning method for a silicon wafer capable of removing particles and metal impurities.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように、シリコンウェーハの表面を一枚ごと
に洗浄するシリコンウェーハの枚葉洗浄方法において、
ウェーハをアンモニアを含む洗浄液で洗浄する工程１１
と、ウェーハを溶存オゾン水溶液で洗浄する工程１２と
を含むシリコンウェーハの枚葉洗浄方法である。請求項
１に係る発明では、廃液処理の容易なアンモニアを含む
洗浄液でウェーハ表面を洗浄することによりパーティク
ルを除去し、溶存オゾン水で更にウェーハ表面を洗浄す
るため、パーティクルや金属不純物、有機物等の汚染を
容易に除去するとともに、作業環境の悪化を生じさせな
い。The invention according to claim 1 is
As shown in FIG. 1, in a silicon wafer single wafer cleaning method for cleaning the surface of a silicon wafer one by one,
Step 11 of cleaning wafer with cleaning liquid containing ammonia
And a step 12 of cleaning the wafer with a dissolved ozone aqueous solution. In the invention according to claim 1, particles are removed by cleaning the wafer surface with a cleaning solution containing ammonia, which is easy to treat with waste liquid, and the wafer surface is further cleaned with dissolved ozone water. Contamination is easily removed and the working environment is not deteriorated.
【０００７】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、図１に示すように、ウェーハをアンモニア
を含む洗浄液で洗浄する工程１１とウェーハを溶存オゾ
ン水溶液で洗浄する工程１２とを交互に少なくとも２回
ずつ行うシリコンウェーハの枚葉洗浄方法である。請求
項２に係る発明では、工程１１と工程１２とを交互に複
数回行うことにより、パーティクルや金属不純物がウェ
ーハ表面酸化膜の溶解及び形成に伴うリフトオフ効果に
より除去されるため、洗浄効果が向上する。The invention according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein as shown in FIG. 1, a step 11 for cleaning the wafer with a cleaning solution containing ammonia and a step 12 for cleaning the wafer with an aqueous solution of dissolved ozone. Is alternately performed at least twice each time. According to the second aspect of the present invention, the step 11 and the step 12 are alternately performed a plurality of times, whereby particles and metal impurities are removed by a lift-off effect accompanying dissolution and formation of the wafer surface oxide film, so that the cleaning effect is improved. I do.
【０００８】請求項５に係る発明は、図２に示すよう
に、シリコンウェーハの表面を一枚ごとに洗浄するシリ
コンウェーハの枚葉洗浄方法において、ウェーハを酸化
還元する工程２１と、酸化還元したウェーハを酸化する
工程２２と、酸化したウェーハを還元する工程２３と、
還元したウェーハをリンスする工程２４と、リンスした
ウェーハを再度酸化する工程２５とを含むシリコンウェ
ーハの枚葉洗浄方法である。請求項５に係る発明では、
上記工程からなる洗浄を行うことによりウェーハ表面の
パーティクルや金属不純物、有機物等の汚染が除去でき
る。According to a fifth aspect of the present invention, as shown in FIG. 2, in a silicon wafer single wafer cleaning method for cleaning a silicon wafer surface one by one, a step 21 of oxidizing and reducing the wafer, A step 22 of oxidizing the wafer, a step 23 of reducing the oxidized wafer,
A method for single wafer cleaning of a silicon wafer, comprising a step 24 of rinsing the reduced wafer and a step 25 of oxidizing the rinsed wafer again. In the invention according to claim 5,
By performing the cleaning including the above steps, contamination of particles, metal impurities, organic substances, and the like on the wafer surface can be removed.
【０００９】請求項１３に係る発明は、請求項５に係る
発明であって、図２に示すように、酸化したウェーハを
還元する工程２３と還元したウェーハをリンスする工程
２４とリンスしたウェーハを再度酸化する工程２５とを
この順に連続して少なくとも２回ずつ行うシリコンウェ
ーハの枚葉洗浄方法である。請求項１３に係る発明で
は、工程２３と工程２４と工程２５とをこの順に連続し
て複数回行うことにより、パーティクルや金属不純物が
ウェーハ表面酸化膜の溶解及び形成に伴うリフトオフ効
果により除去されるため、洗浄効果が向上する。The invention according to claim 13 is the invention according to claim 5, wherein, as shown in FIG. 2, a step 23 for reducing the oxidized wafer, a step 24 for rinsing the reduced wafer, and a step 24 for rinsing the rinsed wafer. The step 25 of oxidizing again is a silicon wafer single wafer cleaning method in which the step 25 is continuously performed at least twice in this order. According to the thirteenth aspect of the present invention, the step 23, the step 24, and the step 25 are sequentially performed a plurality of times in this order, whereby particles and metal impurities are removed by a lift-off effect accompanying dissolution and formation of the wafer surface oxide film. Therefore, the cleaning effect is improved.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態について
説明する。本発明の洗浄方法は一枚ごとにウェーハ表面
を洗浄する枚葉洗浄方法である。ウェーハ表面に洗浄液
を供給し、ウェーハをスピンさせて遠心力により洗浄液
をウェーハ表面全体に均一に行渡らせることにより洗浄
するスピン洗浄方式を用いた装置が使用される。Next, an embodiment of the present invention will be described. The cleaning method of the present invention is a single wafer cleaning method for cleaning the wafer surface one by one. An apparatus using a spin cleaning method of supplying a cleaning liquid to a wafer surface, spinning the wafer, and uniformly spreading the cleaning liquid over the entire wafer surface by centrifugal force is used.
【００１１】本発明の第１の実施の形態では、図１に示
すように、ウェーハ表面をアンモニアを含む洗浄液で洗
浄する工程１１と、ウェーハを溶存オゾン水溶液で洗浄
する工程１２とを含む。As shown in FIG. 1, the first embodiment of the present invention includes a step 11 for cleaning the wafer surface with a cleaning solution containing ammonia and a step 12 for cleaning the wafer with an aqueous solution of dissolved ozone.
【００１２】工程１１では、ウェーハ表面をアンモニア
を含む洗浄液で洗浄する。枚葉スピン洗浄方式を用いる
場合、ウェーハ表面にアンモニアを含む洗浄液を滴下し
て遠心力によりウェーハ表面全体に均一に行渡らせる。
アンモニアを含む洗浄液でウェーハ表面を洗浄すること
により、ウェーハ表面の酸化膜をエッチングするととも
に表面に付着しているパーティクルの除去を行う。洗浄
液の成分にアンモニアを用いることにより、洗浄後の廃
液を中和するだけで処理できるため、ランニングコスト
も低減できる。アンモニアの濃度は０．０１〜２．０重
量％である。好ましくは０．１〜１．０重量％である。
濃度が０．０１重量％未満であると、酸化膜除去がエッ
チングされず、濃度が２．０重量％を越えても、これ以
上洗浄効果は上がらない。In step 11, the wafer surface is cleaned with a cleaning solution containing ammonia. In the case of using the single-wafer spin cleaning method, a cleaning solution containing ammonia is dropped on the wafer surface and uniformly spread over the entire wafer surface by centrifugal force.
By cleaning the wafer surface with a cleaning solution containing ammonia, an oxide film on the wafer surface is etched and particles adhering to the surface are removed. By using ammonia as a component of the cleaning liquid, it is possible to treat the waste liquid just by neutralizing the waste liquid after the cleaning, so that the running cost can be reduced. The concentration of ammonia is from 0.01 to 2.0% by weight. Preferably it is 0.1 to 1.0% by weight.
If the concentration is less than 0.01% by weight, the removal of the oxide film will not be etched, and if the concentration exceeds 2.0% by weight, the cleaning effect will not be further improved.
【００１３】工程１２では、ウェーハを溶存オゾン水溶
液で洗浄する。この溶存オゾン水はｐｐｍオーダーのオ
ゾンを添加した超純水であり、超純水中に溶解したオゾ
ンは、クリーンで強力な酸化剤として働き、酸化還元電
位が大きいためウェーハ表面に析出しやすい金属（Ｃ
ｕ、Ｎｉ等）やウェーハ上の界面活性剤等の残留有機物
を分解して除去し、均一で平坦な酸化膜を形成する。溶
存オゾン水に含まれるオゾンの濃度は１〜２０ｐｐｍで
ある。好ましくは２〜１５ｐｐｍである。１ｐｐｍ未満
であると酸化膜が均一にウェーハ表面に形成できないた
めアンモニアを含む水溶液が表面をエッチングしてしま
い面粗れを生じてしまう。２０ｐｐｍを越えるとオゾン
ガスの溶解量が飽和して、これ以上洗浄効果が上がらな
い。In step 12, the wafer is cleaned with a dissolved ozone aqueous solution. This dissolved ozone water is ultrapure water to which ppm order ozone is added, and the ozone dissolved in ultrapure water acts as a clean and powerful oxidizing agent. (C
u, Ni, etc.) and residual organic substances such as surfactants on the wafer are decomposed and removed to form a uniform and flat oxide film. The concentration of ozone contained in the dissolved ozone water is 1 to 20 ppm. Preferably it is 2 to 15 ppm. If the amount is less than 1 ppm, an oxide film cannot be uniformly formed on the wafer surface, so that an aqueous solution containing ammonia etches the surface, resulting in surface roughness. If it exceeds 20 ppm, the dissolved amount of ozone gas saturates, and the cleaning effect cannot be further improved.
【００１４】この洗浄方法では、工程１１と工程１２と
を交互に少なくとも２回ずつ行うことが好ましい。工程
１１と工程１２を交互に複数回ずつ行うことにより、工
程１２の溶存オゾン水洗浄により、表面に付着している
パーティクルや金属不純物がウェーハ表面酸化膜の溶解
及び形成に伴うリフトオフ効果により除去されるため、
洗浄効果の向上が期待できる。工程１１と工程１２とを
交互に３回ずつ行うことがより好ましい。In this cleaning method, it is preferable that step 11 and step 12 are alternately performed at least twice. By performing Step 11 and Step 12 alternately a plurality of times, particles and metal impurities adhering to the surface are removed by the dissolved ozone water cleaning in Step 12 due to the lift-off effect accompanying the dissolution and formation of the wafer surface oxide film. Because
An improvement in the cleaning effect can be expected. It is more preferable to perform step 11 and step 12 alternately three times.
【００１５】本発明の第２の実施の形態では、図２に示
すように、ウェーハ表面を酸化還元する工程２１と、工
程２１で酸化還元したウェーハを酸化する工程２２と、
工程２２で酸化したウェーハ表面を還元する工程２３
と、工程２３で還元したウェーハ表面をリンスする工程
２４と、工程２４でリンスしたウェーハ表面を再度酸化
する工程２５とを含む。In a second embodiment of the present invention, as shown in FIG. 2, a step 21 for oxidizing and reducing the wafer surface, a step 22 for oxidizing the wafer oxidized and reduced in step 21, and
Step 23 of reducing the wafer surface oxidized in Step 22
Rinsing the wafer surface reduced in step 23, and re-oxidizing the wafer surface rinsed in step 24.
【００１６】工程２１では、ウェーハ表面の酸化と還元
を同一の溶液中で連続的に行うことによりウェーハ表面
の数ナノメートル程度の厚さの微小ダメージ層を効果的
に除去する。特にＲＣＡ洗浄法で使用されるＳＣ−１溶
液に相当する溶液である過酸化水素と水酸化アンモニウ
ムを混合した混合液でウェーハ表面を酸化還元すると、
アンモニアによる還元と過酸化水素による酸化がウェー
ハ表面で競合して起こり、同時に水酸化アンモニウム溶
液のエッチング作用によって、微粒子及び有機物がウェ
ーハ表面から除去され、かつウェーハの加工により生じ
た微小ダメージが除去される。In step 21, by oxidizing and reducing the surface of the wafer continuously in the same solution, a minute damage layer having a thickness of about several nanometers on the surface of the wafer is effectively removed. In particular, when the wafer surface is redox-reduced with a mixed solution of hydrogen peroxide and ammonium hydroxide, which is a solution corresponding to the SC-1 solution used in the RCA cleaning method,
The reduction by ammonia and the oxidation by hydrogen peroxide compete on the wafer surface, and at the same time, the fine particles and organic substances are removed from the wafer surface by the etching action of the ammonium hydroxide solution, and the minute damage caused by the processing of the wafer is removed. You.
【００１７】工程２２では、工程２１の後で形成されて
いる酸化膜の密度を化学的酸化作用で更に向上させるこ
とにより、次の工程２３においてこの酸化膜を溶解する
ことにより金属不純物及び微粒子をウェーハ表面から離
脱し易くする。In step 22, the density of the oxide film formed after step 21 is further improved by a chemical oxidizing action, and in the next step 23, the oxide film is dissolved to remove metal impurities and fine particles. It is easy to separate from the wafer surface.
【００１８】工程２３では、工程２１及び工程２２で酸
化膜に取込まれたパーティクル及び金属不純物を、酸化
膜を溶解することによりウェーハ表面から離脱させる。
この工程では酸化膜を完全に除去せず、ウェーハ表面に
残留させる。これにより、洗浄による面荒れを抑制でき
る。特にフッ酸と有機酸若しくは有機酸塩を含む混合液
でウェーハ表面を洗浄すると、フッ酸が酸化膜を溶解
し、ウェーハ表面からパーティクル及び金属不純物が離
脱した後、この金属不純物は直ちに有機酸イオンにより
マイナスの電荷を帯びた金属錯塩を形成する。またパー
ティクル表面と酸化膜が残留したウェーハ表面とは、有
機酸イオンが吸着することにより、ともにマイナスの電
荷を帯びる。この結果、ウェーハ表面とパーティクルや
金属不純物はマイナスの電荷で互いに反発し合うため、
パーティクル及び金属不純物のウェーハ表面への再付着
が防止される。有機酸若しくは有機酸塩の種類及び濃度
を変えることにより、有機酸イオンによる金属の錯化効
果と金属錯塩の表面電位（ゼータ電位）を制御すること
ができる。即ち有機酸イオンの錯体形成能力は、有機酸
イオンと、錯体となる金属イオンとの錯体安定度定数に
よって化学的に決定される。この定数が大きいほど、錯
イオン形成は促進されることになる。前述したように錯
イオンを形成することにより金属イオンはその電荷がプ
ラスからマイナスに変化する。更に有機酸がギ酸、酢酸
等の脂肪酸である場合、上述した効果に加え、混合液中
のフッ酸の表面張力を低下させるため、パーティクルや
金属不純物のウェーハ表面への再付着を抑制する。In step 23, the particles and metal impurities taken into the oxide film in steps 21 and 22 are separated from the wafer surface by dissolving the oxide film.
In this step, the oxide film is not completely removed but remains on the wafer surface. Thereby, surface roughness due to cleaning can be suppressed. In particular, when the wafer surface is washed with a mixed solution containing hydrofluoric acid and an organic acid or an organic acid salt, hydrofluoric acid dissolves the oxide film, and particles and metal impurities are separated from the wafer surface. As a result, a metal complex salt having a negative charge is formed. Both the particle surface and the wafer surface on which the oxide film remains have negative charges due to the adsorption of organic acid ions. As a result, the wafer surface and the particles and metal impurities repel each other with a negative charge,
Particles and metal impurities are prevented from re-adhering to the wafer surface. By changing the type and concentration of the organic acid or organic acid salt, the metal complexing effect by the organic acid ion and the surface potential (zeta potential) of the metal complex salt can be controlled. That is, the ability of the organic acid ion to form a complex is chemically determined by the complex stability constant between the organic acid ion and the metal ion forming the complex. The larger this constant, the more complex ion formation is promoted. By forming a complex ion as described above, the charge of the metal ion changes from positive to negative. Further, when the organic acid is a fatty acid such as formic acid or acetic acid, in addition to the above-described effects, the surface tension of hydrofluoric acid in the mixed solution is reduced, so that reattachment of particles and metal impurities to the wafer surface is suppressed.
【００１９】工程２３で使用されるフッ酸の濃度は０．
００５〜０．２５重量％である。特に０．００５〜０．
１０重量％が好ましく、０．０５〜０．１０重量％が更
に好ましい。０．００５重量％未満では、ウェーハ表面
の自然酸化膜の剥離作用に乏しく、また０．２５重量％
を越えると、この液が強酸となり液中の有機酸の解離が
抑制され、その錯化作用が低下するとともに、微粒子の
表面電位が０に近くなり、またウェーハ表面の酸化膜が
完全に除去されるので、パーティクルがウェーハ表面に
再付着するようになる。The concentration of hydrofluoric acid used in step 23 is 0.1.
005 to 0.25% by weight. In particular, 0.005-0.
It is preferably 10% by weight, more preferably 0.05 to 0.10% by weight. If the content is less than 0.005% by weight, the natural oxide film on the wafer surface is poorly peeled off, and 0.25% by weight
When the temperature exceeds the limit, this solution becomes a strong acid, dissociation of organic acids in the solution is suppressed, the complexing action is reduced, the surface potential of the fine particles becomes close to 0, and the oxide film on the wafer surface is completely removed. As a result, the particles re-adhere to the wafer surface.
【００２０】工程２４では、工程２３で除去しきれずに
ウェーハ表面に残留しているパーティクル及び金属不純
物を更に効率よく除去する。これらのパーティクル及び
金属不純物は工程２３の固液界面における残渣であっ
て、ウェーハ表面の溶媒分子層を形成する水膜内で平衡
状態にあり、ウェーハ表面に吸着していない。この金属
不純物は有機酸イオンにより金属錯塩を形成し、パーテ
ィクルには有機酸イオンが吸着する。その結果、工程２
３と同様に有機酸イオンによりマイナスに荷電された金
属錯塩及びパーティクルはウェーハ表面から容易に離脱
する。工程２４では、工程２３と同一の組成の有機酸若
しくは有機酸塩を含む液を用いてもよいし、有機酸若し
くは有機酸塩の濃度又は種類を互いに変えてもよい。工
程２３及び工程２４で使用される液中の有機酸若しくは
有機酸塩の種類及びその濃度は、除去しようとする金属
不純物の種類に応じて決められる。両工程の液中の有機
酸若しくは有機酸塩の濃度は０．０００１重量％以上で
ある。好ましくは０．００３〜１０重量％である。０．
０００１重量％未満ではウェーハ表面から遊離した金属
不純物イオンの錯化作用が十分でない不具合がある。In step 24, particles and metal impurities remaining on the wafer surface that cannot be completely removed in step 23 are removed more efficiently. These particles and metal impurities are residues at the solid-liquid interface in step 23, are in an equilibrium state in the water film forming the solvent molecule layer on the wafer surface, and are not adsorbed on the wafer surface. The metal impurities form a metal complex salt by the organic acid ions, and the organic acid ions are adsorbed on the particles. As a result, step 2
As in the case of 3, the metal complex salt and the particles negatively charged by the organic acid ions are easily separated from the wafer surface. In step 24, a liquid containing an organic acid or an organic acid salt having the same composition as in step 23 may be used, or the concentration or type of the organic acid or the organic acid salt may be changed. The type and concentration of the organic acid or organic acid salt in the liquid used in Steps 23 and 24 are determined according to the type of metal impurity to be removed. The concentration of the organic acid or organic acid salt in the liquid in both steps is 0.0001% by weight or more. Preferably it is 0.003 to 10% by weight. 0.
If it is less than 0001% by weight, there is a problem that the complexing action of metal impurity ions released from the wafer surface is not sufficient.
【００２１】工程２４で有機酸若しくは有機酸塩に更に
微量のフッ酸を加えると、ウェーハ表面に形成されてい
た自然酸化膜を軽くエッチングするので、自然酸化膜上
のパーティクル及び金属不純物が有機酸又は有機酸塩に
フッ酸を加えた液中に容易に移行することができるよう
になる。即ち、フッ酸の添加により自然酸化膜の除去と
ともに、自然酸化膜中の金属不純物をも洗浄することが
できる。この場合のフッ酸の濃度は０．１重量％以下で
ある。特に０．０１重量％以下が好ましい。０．１重量
％を越えると、表面の自然酸化膜が過度にエッチングさ
れることで液中におけるウェーハの表面電位が変動する
ので、パーティクル及び金属不純物の再付着が起こるお
それがある。When a small amount of hydrofluoric acid is further added to the organic acid or the organic acid salt in step 24, the natural oxide film formed on the wafer surface is lightly etched, so that the particles and metal impurities on the natural oxide film are removed by the organic acid. Alternatively, it can be easily transferred to a solution obtained by adding hydrofluoric acid to an organic acid salt. That is, the addition of hydrofluoric acid can remove not only the natural oxide film but also the metal impurities in the natural oxide film. In this case, the concentration of hydrofluoric acid is 0.1% by weight or less. Particularly, the content is preferably 0.01% by weight or less. If it exceeds 0.1% by weight, the surface natural oxide film on the surface is excessively etched, so that the surface potential of the wafer in the liquid fluctuates, so that particles and metal impurities may be reattached.
【００２２】工程２５では、第一にウェーハ表面及びそ
の近傍を汚染してきたシリサイド系金属、特にＣｕの除
去効果を高め、第二に工程２３及び工程２４で使用して
きた有機酸若しくは有機酸塩の残留成分、或いはウェー
ハ表面に付着していた有機物を分解除去し、第三に洗浄
後のウェーハ表面を化学的に酸化膜で保護する。Ｃｕは
酸化電位の高いやや酸性の溶液において溶液中に直接溶
解し除去される。またウェーハ表面を化学的酸化膜で保
護することにより固気界面におけるパーティクルの付着
を確実に防止する。In step 25, first, the effect of removing silicide-based metal, particularly Cu, which has contaminated the wafer surface and its vicinity is enhanced, and second, the organic acid or organic acid salt used in steps 23 and 24 is removed. The remaining components or organic substances adhering to the wafer surface are decomposed and removed, and thirdly, the cleaned wafer surface is chemically protected with an oxide film. Cu is directly dissolved and removed in a slightly acidic solution having a high oxidation potential. Further, by protecting the wafer surface with a chemical oxide film, it is possible to reliably prevent particles from adhering to the solid-gas interface.
【００２３】この洗浄方法では、工程２３と工程２４と
工程２５とをこの順に連続して少なくとも２回ずつ行う
ことが好ましい。工程２３と工程２４と工程２５とをこ
の順に連続して繰返すことにより、パーティクルや金属
不純物等がウェーハ表面酸化膜の溶解及び形成に伴うリ
フトオフ効果により除去されるため、洗浄効果が向上す
る。またこの繰返し工程では、工程２３において酸化膜
を完全に除去せずに洗浄するため、面荒れを生じること
なく枚葉洗浄することができる。工程２３と工程２４と
工程２５とをこの順に連続して少なくとも３回ずつ行う
ことがより好ましい。In this cleaning method, it is preferable that step 23, step 24, and step 25 are successively performed at least twice in this order. By continuously repeating Step 23, Step 24, and Step 25 in this order, particles, metal impurities, and the like are removed by a lift-off effect accompanying the dissolution and formation of the wafer surface oxide film, thereby improving the cleaning effect. In this repetitive step, the cleaning is performed without completely removing the oxide film in the step 23, so that the single wafer can be cleaned without surface roughness. It is more preferable to perform the step 23, the step 24, and the step 25 at least three times continuously in this order.
【００２４】工程２２又は工程２５で用いられる酸化液
としては、溶存オゾン水溶液、硝酸又は過酸化水素水が
挙げられ、これらを２種以上混合してもよい。この中で
溶存オゾン水溶液が高純度であるうえ、低濃度で酸化力
に富み、入手しやすいため好ましい。この溶存オゾン水
溶液のオゾン濃度は０．５ｐｐｍ以上であることが好ま
しい。０．５ｐｐｍ未満であるとウェーハ表面に親水性
の酸化膜を形成することが困難となり、またウェーハ表
面に付着していた有機酸や有機物の分解除去作用が低下
する。純水へのオゾンの溶解限界は約２０ｐｐｍである
ため、溶存オゾン水溶液のオゾン濃度は２〜２０ｐｐｍ
がより好ましい。Examples of the oxidizing solution used in step 22 or step 25 include a dissolved ozone aqueous solution, nitric acid or hydrogen peroxide solution, and two or more of these may be mixed. Among them, the dissolved ozone aqueous solution is preferable because it has high purity, low concentration, high oxidizing power, and easy availability. The dissolved ozone aqueous solution preferably has an ozone concentration of 0.5 ppm or more. If it is less than 0.5 ppm, it is difficult to form a hydrophilic oxide film on the wafer surface, and the action of decomposing and removing organic acids and organic substances attached to the wafer surface is reduced. Since the solubility limit of ozone in pure water is about 20 ppm, the ozone concentration of the dissolved ozone aqueous solution is 2 to 20 ppm.
Is more preferred.
【００２５】工程２３又は工程２４で用いられる有機酸
若しくは有機酸塩としては、シュウ酸、クエン酸、コハ
ク酸、エチレンジアミン四酢酸、酒石酸、サリチル酸、
ギ酸、マレイン酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草
酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、安息香酸、
アクリル酸、アジピン酸、マロン酸、リンゴ酸、グリコ
ール酸、フタル酸、テレフタル酸及びフマル酸からなる
群より選ばれた１種又は２種以上の有機酸又はその塩が
挙げられる。上記列挙した有機酸若しくは有機酸塩はウ
ェーハを汚染する金属不純物の錯化作用がある。The organic acid or organic acid salt used in step 23 or step 24 includes oxalic acid, citric acid, succinic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, tartaric acid, salicylic acid,
Formic acid, maleic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, benzoic acid,
One or more organic acids selected from the group consisting of acrylic acid, adipic acid, malonic acid, malic acid, glycolic acid, phthalic acid, terephthalic acid and fumaric acid, or salts thereof. The above-listed organic acids or organic acid salts have a complexing effect on metal impurities that contaminate the wafer.
【００２６】[0026]
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。 ＜実施例１〜４＞通常の研磨工程を経た未洗浄の直径１
５０ｍｍシリコンウェーハをＡ、Ｂ、Ｃ及びＤの４種類
用意した。先ず、これらのウェーハ表面の直径１４６ｍ
ｍの円内におけるパーティクルの数を検出下限値が０．
３０μｍのレーザパーティクルカウンタを用いて調べた
ところ、Ａが２９２６個、Ｂが１２２５個、Ｃが７７７
個、Ｄが７８４個であった。次いで、図示しない枚葉式
洗浄装置にウェーハを設置して下記の条件にて枚葉洗浄
処理した。工程１１として、上記ウェーハ表面にアンモ
ニアを０．１重量％含む洗浄液を滴下してスピン洗浄し
た。工程１２として、ウェーハ表面にオゾン濃度が５ｐ
ｐｍの溶存オゾン水溶液を滴下してスピン洗浄した。こ
の工程１１と工程１２とを交互に２回ずつ行った（実施
例１）。工程１１と工程１２とを交互に３回ずつ行った
以外は実施例１と同様にして洗浄を行った（実施例
２）。工程１１のアンモニアの濃度を０．５重量％にし
た以外は実施例１と同様にして洗浄を行った（実施例
３）。工程１１と工程１２とを交互に３回ずつ行った以
外は実施例３と同様にして洗浄を行った（実施例４）。
次に、これら洗浄を施した後のウェーハ表面の直径１４
６ｍｍの円内におけるパーティクルの数を上記レーザパ
ーティクルカウンタを用いてそれぞれ調べた。Next, embodiments of the present invention will be described. <Examples 1 to 4> Uncleaned diameter 1 after normal polishing process
Four types of 50 mm silicon wafers A, B, C and D were prepared. First, the diameter of these wafers is 146m.
m, the number of particles within the circle is determined to be 0.
When examined using a 30 μm laser particle counter, A was 2926, B was 1225, and C was 777.
And D were 784 pieces. Next, the wafer was set in a single-wafer cleaning apparatus (not shown) and subjected to single-wafer cleaning under the following conditions. In step 11, a cleaning liquid containing 0.1% by weight of ammonia was dropped on the wafer surface to perform spin cleaning. In step 12, an ozone concentration of 5 p
A pm dissolved ozone aqueous solution was dropped to perform spin cleaning. The steps 11 and 12 were alternately performed twice (Example 1). Washing was performed in the same manner as in Example 1 except that Step 11 and Step 12 were alternately performed three times (Example 2). The cleaning was performed in the same manner as in Example 1 except that the concentration of ammonia in Step 11 was changed to 0.5% by weight (Example 3). Washing was performed in the same manner as in Example 3 except that Step 11 and Step 12 were alternately performed three times (Example 4).
Next, the diameter 14 of the wafer surface after these cleanings was performed.
The number of particles in a 6 mm circle was examined using the above laser particle counter.
【００２７】＜比較例１＞実施例１と同様の研磨工程を
経た未洗浄の直径１５０ｍｍシリコンウェーハを用意し
た。先ずウェーハ表面の直径１４６ｍｍの円内における
パーティクルの数を検出下限値が０．３０μｍのレーザ
パーティクルカウンタを用いて調べたところ、８７５個
であった。従来のＳＣ−１溶液による洗浄を洗浄法とし
て採用した。即ち、実施例１と同様に通常の研磨工程を
経た未洗浄のシリコンウェーハをＳＣ−１溶液（Ｈ
2Ｏ：Ｈ2Ｏ2(30%)：ＮＨ4ＯＨ(29%)＝５：１：０．５の
混合液）に浸漬し、８０℃で１０分間処理した後、この
シリコンウエーハを超純水で５分間リンスした。次に洗
浄後のウェーハ表面の直径１４６ｍｍの円内におけるパ
ーティクルの数を上記レーザパーティクルカウンタを用
いて調べた。<Comparative Example 1> An uncleaned silicon wafer having a diameter of 150 mm and having undergone the same polishing process as in Example 1 was prepared. First, the number of particles in a circle having a diameter of 146 mm on the wafer surface was measured using a laser particle counter having a detection lower limit of 0.30 μm, and it was 875. The conventional washing with the SC-1 solution was adopted as the washing method. That is, an uncleaned silicon wafer that has undergone a normal polishing step as in Example 1 is replaced with an SC-1 solution (H
2 O: H 2 O 2 (30%): NH 4 OH (29%) = 5: 1: 0.5) and treated at 80 ° C. for 10 minutes. Rinse with water for 5 minutes. Next, the number of particles in a circle having a diameter of 146 mm on the wafer surface after cleaning was examined using the laser particle counter.
【００２８】＜比較評価＞実施例１〜４及び比較例１に
おける洗浄前後における散乱欠陥(Light Point Defec
t、以下、ＬＰＤという。)の数を表１に示す。<Comparative Evaluation> Scattering defects (Light Point Defec) before and after cleaning in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1.
t, hereinafter referred to as LPD. ) Are shown in Table 1.
【００２９】[0029]
【表１】 表１より明らかなように、比較例１に比べて実施例１〜
４では、洗浄後におけるＬＰＤの数が減少していること
が判る。[Table 1] As is clear from Table 1, Examples 1 to 5 were compared with Comparative Example 1.
In No. 4, it can be seen that the number of LPDs after washing is reduced.
【００３０】[0030]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、第
１の枚葉洗浄方法では、ウェーハをアンモニアを含む洗
浄液で洗浄し、ウェーハを溶存オゾン水溶液で洗浄する
ことにより、アンモニアがエッチングするとともにパー
ティクルや金属不純物を除去し、溶存オゾン水がクリー
ンで強力な酸化剤として働き、ウェーハ表面に析出しや
すい金属やウェーハ上の界面活性剤等の残留有機物を分
解して除去し、均一で平坦な酸化膜を形成する。第２の
枚葉洗浄方法では、酸化還元、酸化、還元、リンス及び
酸化の順にウェーハを化学反応に供することにより、酸
化還元によりウェーハ表面の数ナノメートル程度の厚さ
の微小ダメージ層を効果的に除去し、酸化により酸化膜
にパーティクルや金属不純物を取込み、還元及びリンス
によりパーティクル及び金属不純物を表面より除去し、
酸化によりパーティクル及び金属不純物の再付着を抑制
する。従って、ウェーハの加工により生じた微小ダメー
ジ、ウェーハ表面に付着するパーティクル、金属不純物
及び有機物を良好に除去することができる。As described above, according to the present invention, in the first single-wafer cleaning method, the ammonia is etched by cleaning the wafer with a cleaning solution containing ammonia and the wafer with a dissolved ozone aqueous solution. At the same time as removing particles and metal impurities, the dissolved ozone water acts as a clean and powerful oxidizing agent, and decomposes and removes metal that easily deposits on the wafer surface and residual organic substances such as surfactant on the wafer. A flat oxide film is formed. In the second single-wafer cleaning method, the wafer is subjected to a chemical reaction in the order of oxidation-reduction, oxidation, reduction, rinsing, and oxidation, whereby the micro-damage layer having a thickness of about several nanometers on the wafer surface is effectively reduced by oxidation-reduction. To remove particles and metal impurities into the oxide film by oxidation, remove particles and metal impurities from the surface by reduction and rinsing,
Oxidation suppresses redeposition of particles and metal impurities. Therefore, it is possible to satisfactorily remove minute damage caused by wafer processing, particles adhering to the wafer surface, metal impurities, and organic substances.
【図１】本発明の第１の実施の形態の洗浄工程を示す
図。FIG. 1 is a view showing a cleaning step according to a first embodiment of the present invention.
【図２】本発明の第２の実施の形態の洗浄工程を示す
図。FIG. 2 is a diagram showing a cleaning step according to a second embodiment of the present invention.
１１ ウェーハをアンモニアを含む洗浄液で洗浄する工
程 １２ ウェーハを溶存オゾン水溶液で洗浄する工程 ２１ ウェーハの酸化還元工程 ２２ ウェーハの酸化工程 ２３ ウェーハの還元工程 ２４ ウェーハのリンス工程 ２５ ウェーハの酸化工程11 Step of Cleaning Wafer with Cleaning Solution Containing Ammonia 12 Step of Cleaning Wafer with Aqueous Dissolved Ozone Solution 21 Wafer Oxidation Reduction Step 22 Wafer Oxidation Step 23 Wafer Reduction Step 24 Wafer Rinsing Step 25 Wafer Oxidation Step
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳 繁成 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内 (72)発明者 高石 和成 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内 Ｆターム(参考） 3B201 AA03 AB01 AB34 AB42 BB21 BB38 BB82 BB93 BB96 CB11 CC01 CC21 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Shigenari Yanagi 1-297 Kitabukuro-cho, Omiya-shi, Saitama Mitsubishi Materials Corporation Silicon Research Center (72) Inventor Kazunari Takaishi 1-297 Kitabukuro-cho, Omiya-shi, Saitama Address Mitsubishi Materials Corporation Silicon Research Center F-term (reference) 3B201 AA03 AB01 AB34 AB42 BB21 BB38 BB82 BB93 BB96 CB11 CC01 CC21
Claims (13)
浄するシリコンウェーハの枚葉洗浄方法において、 前記ウェーハをアンモニアを含む洗浄液で洗浄する工程
(11)と、 前記ウェーハを溶存オゾン水溶液で洗浄する工程(12)と
を含むシリコンウェーハの枚葉洗浄方法。1. A silicon wafer single wafer cleaning method for cleaning a surface of a silicon wafer one by one, wherein the wafer is cleaned with a cleaning solution containing ammonia.
(11) A single wafer cleaning method for a silicon wafer, comprising: a step (12) of cleaning the wafer with a dissolved ozone aqueous solution.
浄する工程(11)とウェーハを溶存オゾン水溶液で洗浄す
る工程(12)とを交互に少なくとも２回ずつ行う請求項１
記載のシリコンウェーハの枚葉洗浄方法。2. The method according to claim 1, wherein the step of cleaning the wafer with a cleaning liquid containing ammonia and the step of cleaning the wafer with a dissolved ozone aqueous solution are performed alternately at least twice.
The method for cleaning a single wafer of a silicon wafer according to the above.
量％である請求項１又は２記載のシリコンウェーハの枚
葉洗浄方法。3. The method according to claim 1, wherein the concentration of ammonia is 0.01 to 2.0% by weight.
求項１又は２記載のシリコンウェーハの枚葉洗浄方法。4. The method according to claim 1, wherein the concentration of ozone is 1 to 20 ppm.
浄するシリコンウェーハの枚葉洗浄方法において、 前記ウェーハを酸化還元する工程(21)と、前記酸化還元
したウェーハを酸化する工程(22)と、前記酸化したウェ
ーハを還元する工程(23)と、前記還元したウェーハをリ
ンスする工程(24)と、前記リンスしたウェーハを再度酸
化する工程(25)とを含むシリコンウェーハの枚葉洗浄方
法。5. A method for cleaning a silicon wafer one by one, wherein the surface of the silicon wafer is cleaned one by one, comprising: a step (21) of oxidizing and reducing the wafer; and a step (22) of oxidizing the oxidized and reduced wafer. A method (23) for reducing the oxidized wafer, a step (24) for rinsing the reduced wafer, and a step (25) for re-oxidizing the rinsed wafer.
酸又は過酸化水素水のいずれか１種類の酸化液又は２種
類以上を混合した酸化液と接触することにより行われる
請求項５記載の枚葉洗浄方法。6. The single wafer according to claim 5, wherein the oxidation of the wafer is performed by contacting with an oxidizing solution of any one of a dissolved ozone aqueous solution, nitric acid, and a hydrogen peroxide solution or an oxidizing solution of a mixture of two or more thereof. Cleaning method.
有機酸若しくは有機酸塩とフッ酸の混合液と接触するこ
とにより行われる請求項５記載の枚葉洗浄方法。7. The single wafer cleaning method according to claim 5, wherein the reduction of the wafer is performed by contacting with a mixed solution of an organic acid or an organic acid salt containing a carboxyl group and hydrofluoric acid.
む有機酸若しくは有機酸塩を含む液又は有機酸若しくは
有機酸塩とフッ酸の混合液と接触することにより行われ
る請求項５記載の枚葉洗浄方法。8. The single wafer cleaning according to claim 5, wherein the wafer is rinsed by contact with a liquid containing an organic acid or an organic acid salt containing a carboxyl group or a mixed liquid of an organic acid or an organic acid salt and hydrofluoric acid. Method.
量％である請求項７記載の枚葉洗浄方法。9. The single wafer cleaning method according to claim 7, wherein the concentration of hydrofluoric acid is 0.005 to 0.25% by weight.
ある請求項８記載の枚葉洗浄方法。10. The single wafer cleaning method according to claim 8, wherein the concentration of hydrofluoric acid is 0.01% by weight or less.
０００１重量％以上である請求項７又は８記載の枚葉洗
浄方法。11. An organic acid or organic acid salt having a concentration of 0.
9. The single wafer cleaning method according to claim 7, wherein the amount is 0001% by weight or more.
クエン酸、コハク酸、エチレンジアミン四酢酸、酒石
酸、サリチル酸、ギ酸、マレイン酸、酢酸、プロピオン
酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル
酸、安息香酸、アクリル酸、アジピン酸、マロン酸、リ
ンゴ酸、グリコール酸、フタル酸、テレフタル酸及びフ
マル酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上の有機
酸又はその塩である請求項７又は８記載の枚葉洗浄方
法。12. The organic acid or organic acid salt is oxalic acid,
Citric acid, succinic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, tartaric acid, salicylic acid, formic acid, maleic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, benzoic acid, acrylic acid, adipic acid, malonic acid, 9. The method according to claim 7, wherein the method is one or more organic acids selected from the group consisting of malic acid, glycolic acid, phthalic acid, terephthalic acid and fumaric acid, or salts thereof.
と前記還元したウェーハをリンスする工程(24)と前記リ
ンスしたウェーハを再度酸化する工程(25)とをこの順に
連続して少なくとも２回ずつ行う請求項５記載のシリコ
ンウェーハの枚葉洗浄方法。13. The step of reducing an oxidized wafer (23).
6. The method according to claim 5, wherein the step of rinsing the reduced wafer and the step of oxidizing the rinsed wafer are performed at least twice successively in this order.
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