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DE69301229T2 - Verfahren zur Herstellung einer Siliciumdioxidschicht - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Siliciumdioxidschicht

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DE69301229T2
DE69301229T2 DE69301229T DE69301229T DE69301229T2 DE 69301229 T2 DE69301229 T2 DE 69301229T2 DE 69301229 T DE69301229 T DE 69301229T DE 69301229 T DE69301229 T DE 69301229T DE 69301229 T2 DE69301229 T2 DE 69301229T2
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Germany
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silicon
silsesquioxane resin
vol
hydrogen silsesquioxane
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DE69301229T
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Katsutoshi Mine
Takashi Nakamura
Motoshi Sasaki
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Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
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Publication date
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung eines dicken Siliciumoxidfilms auf der Oberfläche eines Substrats, der überraschenderweise frei von Rissen und Kratern ist und außerdem in organischen Lösungsmitteln unlöslich ist.
  • Die Bildung eines Schutzfilms auf der Oberfläche eines Substrates ist eine allgemein verwendete Technik. In der elektrischen/elektronischen Industrie gab es eine wesentliche Zunahme in der Komplexität von Halbleiterteilen und in den topographischen Variationen auf ihrer Oberfläche in Verbindung mit kürzlichen Steigerungen im Grad der Integration und der Schichtanzahl auf Halbleiterbauteilen. Eine ausgleichende dielektrische Zwischenschicht kann auf der Oberfläche eines Halbleiterbauteils gebildet werden, um die topographischen Variationen auf der Oberfläche des Bauteils zu nivellieren. Eine Passivierungsbeschichtung kann auch auf die Oberfläche eines Halbleiterbauteils aufgetragen werden, um es vor mechanischer Beschädigung, chemischer Beschädigung, Beschädigung hervorgerufen durch statische, ionische oder nichtionische Verunreinigungen und Strahlungsbeschädigung zu schützen.
  • Siliciumoxidfilme werden typischerweise für ausgleichende dielektrische Zwischenschichten und Passivierungsbeschichtungen verwendet, die auf Oberflächen von Halbleitern gebildet werden. Chemische Gasphasenabscheidung (CVD) und thermische Verfahren sind Beispiele von Methoden, die zur Bildung dieser Siliciumoxidfilme verwendet werden. In der japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Sho 60-124943 (124,943/1985) und Sho 63-1444525 (144,525/1988) wird die Bildung eines Films aus Hydrogensilsequioxanharz auf der Oberfläche des Substrats (ein Halbleiterbauteil) erreicht und anschließende Erwärmung des Harzfilm tragenden Substrats in Luft wird von der Bildung eines Siliciumoxidfilms gefolgt.
  • Außerdem wird gemäß EP-A-560 485 ein Siliciumoxidfilm durch Behandlung eines Substrats, welches mit einem Hydrogensilsesquioxanharz beschichtet ist, mit Sauerstoffplasma gebildet.
  • Durch die in diesen Dokumenten vorgeschlagenen Verfahren jedoch können keine Siliciumoxidfilme produziert werden, die dicker als 0,6 µm (6000 Angström) sind. Daraus resultierend können diese Methoden die topographischen Variationen, die auf der Oberfläche von Halbleiterbauteilen auftreten, d.h. topographische Variationen einer Höhendifferenz von mehr als 1,0 µm (10.000 Angström), nicht vollständig nivellieren. Darüber hinaus entstehen, wenn die Herstellung eines dicken Siliciumoxidfilms mit diesen Methoden versucht wird, in dem Siliciumoxidfilm Risse und Krater, und die Verläßlichkeit des Halbleiterbauteils wird drastisch reduziert.
  • Die Erfinder führten umfangreiche Forschungen nach den Gründen für die Unfähigkeit der in diesen Dokumenten vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung dicker Siliciumoxidfilme durch. Es wurde festgestellt, daß die Unfähigkeit auf der Erwärmung in Luft beruht, um einen Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt von 0% zu erhalten. Es wurde auch entdeckt, daß der Siliciumoxidfilm gut als eine ausgleichende dielektrische Zwischenschicht oder Passivierungsbeschichtung auf der Oberfläche eines Halbleiterbauteils funktionieren kann, wenn der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilmprodukt nicht 80% des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem zu Beginn eingesetzten Hydrogensilsesquioxanharz überschreitet. Demgemäß wurde die vorliegende Erfindung als ein Ergebnis umfangreicher Forschung nach einer Siliciumoxidfilmbildungsmethode erhalten, mit der ein riß- und kraterfreier dicker Siliciumoxidfilm hergestellt werden kann, der auch als dielektrische Zwischenschicht oder Passivierungsbeschichtung auf der Oberfläche eines Halbleiterbauteils wirken kann, während er ebenfalls die topographischen Variationen auf der offenen Oberfläche der Halbleiterteile völlig einebnen kann.
  • Die vorliegende Erfindung sieht als ihre Aufgabe die Einführung eines Verfahrens für die Bildung eines in organischen Lösungsmitteln unlöslichen, riß- und kraterfreien dicken Siliciumoxidfilms durch die Bildung eines Hydrogensilsesquioxanharzfilms auf der Oberfläche eines Substrats und anschließendes Erhitzen dieses Harzfilm tragenden Substrats an.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumoxidfilms. Das Verfahren ist gekennzeichnet durch die Bildung eines Hydrogensilsesquioxanharzfilms auf der Oberfläche eines Substrats und durch nachfolgende Umwandlung dieses Hydrogensilsesquioxanharzes in eine Siliciumoxidkeramik, indem das Harzfilm tragende Substrat in einer gemischten Gasatmosphäre aus 0 bis 20 Vol.% Sauerstoff (ausschließlich 0 Vol.%) und 80-100 Vol.% eines Inertgases (ausschließlich 100 Vol.%) erhitzt wird, bis der Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt ≤ 80% des Gehalts an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem zuvor erwähnten Hydrogensilsesquioxan erreicht hat.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Bildung eines Siliciumoxidfilms auf der Oberfläche eines Halbleiters. Dieses Verfahren ist gekennzeichnet durch die Bildung eines Hydrogensilsesquioxanharzfilmes auf der Oberfläche eines Halbleiterbauteils und durch nachfolgende Umwandlung dieses Hydrogensilsesquioxanharzes in eine Siliciumoxidkeramik durch Erhitzen des Harzfilm tragenden Halbleiterbauteils in einer gemischten Gasatmosphäre aus 0-20 Vol.% Sauerstoff (ausschließlich 0 Vol.%) und 80-100 Vol.% eines Inertgas (ausschließlich 100 Vol.%), bis der Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Sihciumoxidprodukt ≤ 80% des Gehalts an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem zuvor erwähnten Hydrogensilsesquioxanharz erreicht hat.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumoxidfilms, gekennzeichnet durch die Nivellierung der topographischen Variation auf der Oberfläche eines Halbleiterbauteils durch Bildung eines Hydrogensilsesquioxanharzfilmes darauf und nachfolgende Umwandlung dieses Hydrogensilsesquioxanharzes in eine Siliciumoxidkeramik durch Erhitzen des Harzfilm tragenden Halbleiterbauteils in einer gemischten Gasatmosphäre aus 0-20 Vol.% Sauerstoff (ausschließlich 0 Vol.%) und 80-100 Vol.% eines Inertgas (ausschließlich 100 Vol.%), bis der Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt ≤ 80% des Gehalts an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem zuvor erwähnten Hydrogensilsesquioxanharz erreicht hat.
    • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Bildung von Siliciumoxidfilmen zur Verfügung, die dick, frei von Rissen und Kratern und in organischen Lösungsmitteln unlöslich sind. Der Prozeß umfaßt Bildung eines Hydrogensilsesquioxanharzfilmes auf der Oberfläche eines Substrats und Erhitzen des Hydrogensilsesquioxanharzes, um es in eine Siliciumoxidkeramik umzuwandeln.
  • Das Hydrogensilsesquioxanharz, das in der vorliegenden Erfindung zur Beschichtung der Substratoberfläche verwendet wird, ist eine Verbindung mit folgender Formel:
  • (HiSiO3/2)n,
  • in der n eine ganze Zahl ist. Seine Endgruppen, sein Molekulargewicht und seine Struktur sind nicht speziell eingeschränkt, obwohl zah lenmittlere Molekulargewichte von etwa 400-100.000 bevorzugt sind. Seine physikalischen Eigenschaften, wie Viskosität, Erweichungspunkt usw. sind ebenfalls nicht speziell eingeschränkt. Darüber hinaus ist der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharz, welches in der Erfindung verwendet wird, nicht speziell eingeschränkt. Dieser Wert hängt von dem Molekulargewicht und der Art der Endgruppen ab, und im allgemeinen beträgt der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff 1,5-2,5 Gew.%, berechnet auf das Hydrogensilsesquioxanharz.
  • Die spezielle Methode zur Synthese des betreffenden Hydrogensilsesquioxan ist ebenfalls nicht eingeschränkt. Beispiele für Verfahren zur Hydrogensilsesquioxansynthese sind insbesondere die Hydrolyse von Trichlorsilan unter der Verwendung des Kristallwassers von Benzolsulfonsäure und Toluolsulfonsäure (US-A-3,615,272) und die Hydrolyse von Trichlorsilan in verdünnter Lösung unter Verwendung einer kleinen Menge von Wasser (japanische Patentveröffentlichung [Kokai] Sho 60-86017 [86,017/1985]).
  • Die Vorgehensweise, welche in der vorliegenden Erfindung zur Bildung des Hydrogensilsesquioxanharzfilms auf der Oberfläche des Substrats verwendet wird, unterliegt nicht besonderen Beschränkungen. Beispiele für diese Vorgehensweise sind insbesondere die folgenden zwei Verfahren:
  • 1. Herstellung einer Lösung des Hydrogensilsesquioxanharzes in einem organischen Lösungsmittel, Auftragen dieser Lösung mittels Wirbelbeschichtung, Sprühen oder Tauchen, dann Entfernung des Lösungsmittels, um einen Film aus dem Hydrogensilsesquioxanharz auf der Oberfläche des Substrats zu erhalten;
  • 2. Erhitzen eines Hydrogensilsesquioxan mit niederem Molekulargewicht bei reduziertem Druck, um die chemische Gasphasenabscheidung des Harzes auf der Oberfläche des Substrats zu bewirken.
  • Die erstere Methode ist bevorzugt.
  • Es liegt keine spezielle Beschränkung in bezug auf das organische Lösungsmittel vor, welches in ersterer Methode verwendet wurde, um das Hydrogensilsesquioxanharz zu lösen. Struktur dieses organischen Lösungsmittels enthält vorzugsweise aktiven Wasserstoff. Beispiele für das betreffende organische Lösungsmittel sind insbesondere aromatische Lösungsmittel, wie Toluol und Xylol, aliphatische Lösungsmittel wie Hexan, Heptan und Octan, Ketonlösungsmittel, wie Methylethylketon und Methylisobutylketon und Esterlösungsmittel, wie Butylacetat und Isoamylacetat. Zusätzliche Beispiele von Lösungsmitteln sind Siliconlösungsmittel, z.B. lineare Siloxane, wie 1,1,1,3,3,3-Hexamethyldisiloxan und 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxan, cyclische Siloxane, wie 1,1,3,3,5,5,7,7-Octamethyltetracyclosiloxan und 1,3,5,7-Tetramethyltetracy dosiloxan und Silane, wie Tetramethylsilan und Dimethyldiethylsilan. Es können auch Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Lösungsmittel verwendet werden.
  • Es sind keine speziellen Beschränkungen auf die Substrate anzuwenden, die in der vorliegenden Erfindung für die Bildung des Hydrogensilsesquioxanharzfilms nutzbar sind. Beispiele für die Substrate sind insbesondere Glassubstrate, keramische Substrate, Metallsubstrate und Halbleiterbauteile, wobei die Halbleiterbauteile besonders bevorzugt sind. Die Oberfläche des Halbleiterbauteils kann topographische Variationen aufweisen, in diesem Falle kann die Oberfläche des Halbleiterbauteils durch die Siliciumoxidfilmbildungsmethode der vorliegenden Erfindung nivelliert werden.
  • Das Substrat, welches den Hydrogensilsesquioxanharzfilm trägt, wird anschließend in einer gemischten Gasatmosphäre aus 0-20 Vol.% Sauerstoff (ausschließlich 0 Vol.%) und 80-100 Vol.% eines Inertgases (ausschließlich 100 Vol.%) erhitzt, bis der Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem hergestellten Siliciumoxid ≤ 80% des Gehalts an an Silicium gebundenen Wasserstoffs in diesem Hydrogensilsesquioxanharz wird.
  • Es sind keine speziellen Einschränkungen auf das Inertgas anwendbar, welches in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, und Beispiele für dieses Inertgas sind insbesondere Stickstoffgas, Argongas, Heliumgas und Neongas. Stickstoff ist wegen seiner geringen Kosten und der leichten Erhältlichkeit auf industrieller Basis bevorzugt. Die Sauerstoffkonzentration in der vorliegenden Erfindung soll 0-20 Vol.% (ausschließlich 0 Vol.%) betragen und ist vorzugsweise 1-19 Vol.%. Wenn die Sauerstoffkonzentration 20 Vol.% übersteigt, d.h. wenn die Inertgaskonzentration unterhalb von 80 Vol.% fällt, entstehen wegen eines abrupten und deutlichen Beginns der Oxidation des Hydrogensilsesquioxanharzes Risse und Krater in dem Siliciumoxidfilm.
  • Es sind keine speziellen Beschränkungen auf die Erwärmungstemperatur für das Substrat anwendbar, welches den Hydrogensilsesquioxanharzfilm trägt, mit der Ausnahme, daß eine Temperatur verwendet werden muß, die den Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilmprodukt auf ≤ 80% des Gehalts an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharz bringt. Diese Erwärmungstemperatur ist z.B. vorzugsweise mindestens 250ºC und fällt bevorzugter in den Bereich von 250-500ºC. Wenn die Erwärmungstemperatur unterhalb von 250ºC ist, wird das Hydrogensilsesquioxanharz nicht vollständig in das keramische Siliciumoxid umgewandelt und bleibt als Ergebnis in organischem Lösungsmittel löslich. Das Produkt ist deshalb in diesem Fall nicht zur Verwendung als Passivierungsbeschichtung oder dielektrische Zwischenschicht geeignet. Keine speziellen Beschränkungen sind auf die Erwärmungszeit anwendbar, solange die Erwärmung für einen Zeitraum durchgeführt wird, der für den Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt ausreicht, um ≤ 80% des Gehalts an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem zu Beginn eingesetzten Hydrogensilsesquioxanharz zu werden. Es sind Erwärmungszeiten, die diesen Parameter in den Bereich von 15-80% bringen, bevorzugt. Wenn der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem hergestellten Siliciumoxid 80% des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem eingangs eingesetzten Hydrogensilsesquioxanharz übersteigt, bleibt das Siliciumoxidprodukt in organischen Lösungsmitteln löslich und kann daher nicht als Passivierungsschicht oder dielektrische Zwischenschicht funktionieren.
  • Es kann ein Infrarotspektrometer verwendet werden, um den Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in sowohl dem Hydrogensilsesquioxanharzfilm als auch dem Siliciumoxidfilm, die auf der Oberfläche des Substrats gebildet werden, zu bestimmen. Der Punkt, an dem der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm ≤ 80% des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem eingangs eingesetzten Hydrogensilsesquioxanharzfilm erreicht, wird in der vorliegenden Erfindung leicht unter Verwendung eines Infrarotspektrometers aus dem Intensitätsverhältnis K'/K bestimmt, wobei K die Intensität des SiH-Peaks (nahe 2.250 cm&supmin;¹) relativ zu dem SiOSi-Peak (nahe 1.100 cm&supmin;¹) in dem Hydrogensilsesquioxanharzfilm ist und K' die Intensität des SiH-Peak (nahe 2.250 cm&supmin;¹) relativ zu dem SiOSi-Peak (nahe 1.100 cm&supmin;¹) in dem Siliciumoxid, welches hergestellt wird, ist.
  • Die Siliciumoxidfilmbildungsmethode der vorliegenden Erfindung kann einen dicken (größer als 0,6 µm), rißfreien und kraterfreien Siliciumoxidfilm erzeugen, welcher fähig ist als Passivierungsschicht oder dielektrische Zwischenschicht zu wirken. Insbesondere kann dieses Verfahren riß- und kraterfreie Siliciumoxidfilme mit Dicken größer als 1,0 µm liefern. Darüber hinaus kann die Vernetzungs dichte in dem Siliciumoxidfilm in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung frei reguliert und eingestellt werden. Dies liefert den zusätzlichen Effekt, Relaxion der inneren Spannungen in dem hergestellten Siliciumoxidfilm zu ermöglichen. Darüber hinaus ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung, da es Siliciumoxidfilme bei relativ niedrigen Erwärmungstemperaturen liefern kann, für die Bildung einer dielektrischen Zwischenschicht oder Passivierungsbeschichtung auf einer Halbleiterbauteiloberfläche nützlich, da sie die auf der Schmelze basierende Minderung des Aluminiums, das für Halbleiterbauteilzweigverbindungen verwendet wird, vermeidet.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist zur Bildung der dielektrischen Zwischenschicht in mehrschichtigen Halbleiterbauteilen nützlich, da eine organische Harzschicht, eine Siliciumoxidschicht usw. zusätzlich auf der Oberfläche eines Substrats, welches den durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung gebildeten Siliciumoxidfilm trägt, gebildet werden können.
  • Die vorliegende Erfindung wird unten durch Arbeits- und Vergleichsbeispiele ausführlicher erläutert. Die unten beschriebene Methode wurde verwendet, um den Wert des Gehalts an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm relativ zu dem Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharzfilm, welcher auf der Oberfläche des Halbleiterbauteils gebildet wird, zu ermitteln:
  • Unter Verwendung eines Infrarotspektrometers wurde die Intensität ISiOSi des SiOSi-Peaks (nahe 1100 cm&supmin;¹) und die Intensität ISiH des SiH-Peaks (nahe 2250 cm&supmin;¹) für den Hydrogensilsesquioxanharzfilm, der auf der Halbleiterbauteiloberfläche gebildet wurde, bestimmt, und ihr Verhältnis K wurde aus K = ISiH/ISiOSi berechnet. Die Intensität I'SiOSi des SiH-Peaks (nahe 1100 cm&supmin;¹) und die Intensität I' des SiH-Peaks (nahe 2250 cm&supmin;¹) wurden auch für den Siliciumoxidfilm, der anschließend auf der Halbleiterbauteiloberfläche gebildet wurde, bestimmt, und ihr Verhältnis K' wurde aus K' = I'SiH/I'SiOSi berechnet. Dann wurde das Verhältnis K'/K berechnet.
    • Bezugsbeispiel 1
  • Ein Hydrogensilsesquioxanharz wurde nach dem in der japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Sho 47-31838 (31,838/1972) gelehrten Verfahren wie folgt hergestellt: Toluolsulfonsäuremonohydrat wurde hergestellt, indem 6 Mol Toluol über einen Zeitraum von einer Stunde in eine Mischung von 3,75 Mol Schwefelsäure und 2,25 Mol rauchende Schwefelsäure bei einer Mischtemperatur von 45 bis 60ºC zugetropft wurden und die Mischung dann für weitere 30 Min. bei 45ºC altern gelassen wurde. In dieses Produkt wurde dann die Mischung aus 1 Mol Trichlorsilan und 6,6 Mol Toluol über einen Zeitraum von 5 Std. bei 30ºC zugetropft, gefolgt von einer 30 minütigen Alterung bei 45ºC. Nach Abkühlen und Schichttrennung wurde die Toluolsulfonsäureschicht (untere Schicht) entfernt. Um die in der oberen Schicht anwesende Säure zu entfernen, wurde mit geeigneten Mengen von Schwefelsäure/Wasser (50/50 Gewichtsverhältnis), dann von Schwefelsäure/Wasser (25/75 Gewichtsverhältnis) und anschließend von Wasser gewaschen. Das Wasser wurde dann durch einstündige azeotrope Trocknung vollständig entfernt, um eine Toluollösung zu erhalten. Entfernung des Toluols aus dieser Toluollösung bei reduziertem Druck (Vakuumpumpe) bei 60ºC ergab das Hydrogensilsesquioxanharz A. Dieses Hydrogensilsesquioxanharz A hatte ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 1650, und der Wert seines gewichtsmittleren Molekulargewichts/zah lenmittleren Moleku largewicht-Verhältnisses (Mw/Mn) war 19,4.
  • 20 g Hydrogensilsesquioxanharz wurden dann in einen gründlich getrockneten l-Liter-Rundkolben aus qualitativ hochwertigem Glas gegeben. Es wurden 80 g vollständig getrocknetes Toluol zugegeben, und vollständige Lösung wurde bewirkt. Das gesamte System wurde bei 25ºC gehalten, und das Innere des Systems wurde mit Stickstoff mit einer Geschwindigkeit durchspült, die kein Lösungsmittel aus dem System entfernte. Dieses Spülen wurde bis zur Vervollständigung der Fraktionierung beibehalten. Während die Lösung heftig gerührt wurde, wurden 50 g vollständig getrocknetes Acetonitril innerhalb eines Zeitraums von 1 Std. eingetropft. Nach Ruhen für etwa 12 Std. wurde der Feststoff eliminiert. Nach Abtrennung des Feststoffes wurden weitere 200 g gründlich getrocknetes Acetonitril in die Lösung innerhalb eines Zeitraums von 4 Std. eingetropft. Sammlung des resultierenden Niederschlags und Entfernung des verbleibenden Lösungsmittels davon durch Vakuumtrocknen bei Umgebungstemperatur lieferte ein Hydrogensilsesquioxanharz B. Das Mn dieses Hydrogensilsesquioxanharzes B war 11.400 und sein Mw/Mn-Verhältnis war 2,88. Die ionischen Verunreinigungen und Metallverunreinigungen waren jeweils ≤ 1 ppm.
    • Beispiel 1
  • Hydrogensilsesquioxanharz B wurde zur Herstellung einer 30 Gew.%igen Lösung in Methylisobutylketon (MIBK) gelöst. Mit dieser Lösung wurde ein Substrat für die Halbleiterbauteilfertigung (Höhenvariation = 1,0 µm) wirbelbeschichtet, um einen Hydrogensilsesquioxanharzfilm einer maximalen Dicke von 1,25 µm zu ergeben. Nach diesem Filmbildungsschritt wurde das Halbleiterbauteilsubstrat 20 Std. lang in einer reinen Stickstoffatmosphäre gehalten und dann 2 Std. lang auf 400ºC in einem gemischten Gas mit einer Zusammensetzung von 5 Vol.% reinem Sauerstoff und 95 Vol.% reinem Stickstoff erhitzt. Die Gaskomponentenanteile in diesem gemischten Gas wurden unter Verwendung einer Massenstromsteuerung genau reguliert. Diesem folgte eine allmähliche Abkühlung des Halbleiterbauteilsubstrats auf Raumtemperatur in einer reinen Stickstoffatmosphäre. Bestimmung der Eigenschaften des Siliciumoxidfilms, welcher auf dem Substrat gebildet wurde, ergab, daß die maximale Dicke 1,10 µm betrug und daß die topographischen Variationen der Halbleiterbauteiloberfläche zur Einheitlichkeit nivelliert wurden. Es wurde gleichzeitig bestätigt, daß in dem Siliciumoxidfilm keine Krater oder Risse auftraten. Basierend auf den Ergebnissen der infrarotspektrometrischen Analyse wurde der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm auf 31% des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharzfilm vor der Erwärmung bestimmt. Es wurde ebenfalls bestätigt, daß der erhaltene Siliciumoxidfilm in organischen Lösungsmitteln, wie MIBK unlöslich war.
    • Beispiel 2
  • Hydrogensilsesquioxanharz B wurde zur Herstellung einer 30 Gew.%igen Lösung in Methylisobutylketon (MIBK) gelöst. Mit dieser Lösung wurde ein Substrat für die Halbleiterbauteilfertigung (Höhenvariation = 1,0 µm) wirbelbeschichtet, um einen Hydrogensilsesquioxanharzfilm einer maximalen Dicke von 1,15 um zu ergeben. Nach diesem Filmbildungsschritt wurde das Halbleiterbauteilsubstrat 20 Std. lang in einer reinen Stickstoffatmosphäre gehalten und dann 2 Std. lang auf 400ºC in einem gemischten Gas mit einer Zusammensetzung von 15 Vol.% reinem Sauerstoff und 85 Vol.% reinem Stickstoff erhitzt. Die Gaskomponentenanteile in diesem gemischten Gas wurden unter Verwendung einer Massenstromsteuerung genau reguliert. Diesem folgte eine allmähliche Abkühlung des Halbleiterbauteilsubstrats auf Raumtemperatur in einer reinen Stickstoffatmosphäre. Bestimmung der Eigenschaften des Siliciumoxidfilms, welcher auf dem Substrat gebildet wurde, ergab, daß die maximale Dicke 1,02 µm betrug und daß die topographischen Variationen der Halbleiterbauteiloberfläche zur Einheitlichkeit nivelliert wurden. Es wurde gleichzeitig bestätigt, daß in dem Siliciumoxidfilm keine Krater oder Risse auftraten. Basierend auf den Ergebnissen der infrarotspektrometrischen Analyse wurde der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm auf 17% des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharzfilm vor der Erwärmung bestimmt. Es wurde ebenfalls bestätigt, daß der erhaltene Siliciumoxidfilm in organischen Lösungsmitteln, wie MIBK unlöslich war.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Wasserstoffsilsesquioxanharz B wurde zur Herstellung einer 30 Gew.%igen Lösung in MIBK gelöst. Mit dieser Lösung wurde ein Substrat für die Halbleiterbauteilfertigung (Höhenvariation = 1,0 µm) wirbelbeschichtet, um einen Hydrogensilsesquioxanharzfilm mit einer maximalen Dicke von 1,15 µm zu ergeben. Nach diesem filmbildenden Schritt wurde das Halbleiterbauteilsubstrat 20 Std. lang in einer reinen Stickstoffatmosphäre gehalten und dann zwei Std. lang auf 400ºC in einem gemischten Gas erhitzt, das mit 21 Vol.% reinem Sauerstoff und 79 Vol.% reinem Stickstoff in etwa dieselben Bestandteilverhältnisse wie Luft aufwies. Die Gaskomponentenanteile in diesem gemischten Gas wurden unter Verwendung einer Massestromsteuerung genau reguliert. Das Halbleiterbauteilsubstrat wurde dann in einer reinen Stickstoffatmosphäre allmählich auf Raumtemperatur abgekühlt. Wenn die Eigenschaften des Siliciumoxidfilms, welcher auf dem Substrat gebildet wurde, bestimmt wurden, wurde festgestellt, daß die maximale Dicke 0,98 µm betrug, aber daß auch Risse in der Oberfläche des Siliciumoxidfilms entstanden waren und daß es nicht möglich war, die topographischen Variationen einer Halbleiterbauteiloberfläche zur Einheitlichkeit auszugleichen.
  • Basierend auf den Ergebnissen einer infrarotspektrometrischen Analyse wurde der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm auf 15% des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharzfilm vor der Erhitzung bestimmt.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Hydrogensilsesquioxanharz B wurde zur Herstellung einer 30 Gew.%igen Lösung in MIBK gelöst. Mit dieser Lösung wurde ein Substrat zur Halbleiterbauteilfertigung (Höhenvariation = 0,8 µm) wirbelbeschichtet, um ein Hydrogensilsesquioxanharzfilm mit einer maximalen Dicke von 1,26 um zu ergeben. Nach diesem filmbildenden Schritt wurde das Halbleiterbauteilsubstrat 20 Std. lang in einer reinen Stickstoffatmosphäre gehalten und dann in einer reinen Stickstoffatmosphäre innerhalb eines Zeitraums von 45 Min. von Raumtemperatur auf 400ºC erhitzt. Nachdem die Temperatur des Halbleiterbauteilsubstrats 400ºC erreicht hatte, wurde die Atmosphäre schnell in reinen Sauerstoff ausgetauscht und das Erhitzen wurde anschließend für 2 Std. bei 400ºC durchgeführt. Diesem folgte Abkühlung des Halbleiterbauteilsubstrats auf Raumtemperatur in einer reinen Stickstoffatmosphäre. Als die Eigenschaften des Siliciumoxidfilms, der auf dem Substrat gebildet wurde, bestimmt wurden, wurde festgestellt, daß die maximale Dicke 0,83 µm betrug, daß sich aber auch eine große Anzahl von Rissen in der Oberfläche des Siliciumoxidfilms gebildet hatten und es nicht möglich war, die topographischen Variationen der Halbleiterbauteiloberfläche zur Einheitlichkeit auszugleichen. Basierend auf den Ergebnissen einer infrarotspektrometrischen Analyse wurde der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm auf 12% des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharz vor der Erwärmung bestimmt.

Claims (8)

1. Verfahren zum Ausbilden eines Siliciumoxidfilms durch Ausbilden eines Wasserstoffsilsesquioxanharzfilmes auf der Oberfläche eines Trägers und Umwandeln des Wasserstoffsilsesquioxanharzes in Siliciumoxidkeramik durch Erwärmen des den Harzfilm tragenden Trägers in einer gemischten Gasatmosphäre mit über 0 Vol-% bis zu 20 Vol-% Sauerstoff und 80 Vol-% bis zu, jedoch nicht einschließlich 100 Vol.-%, eines Inertgases, bis der Gehalt an an Silicium gebundenen Wasserstoff im Siliciumoxidprodukt ≤ 80% des Gehaltes an an Silicium gebundenen Wasserstoff im Wasserstoffsilsesquioxanharz erreicht hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß der Film des Wasserstoffsilsesquioxanharzes auf der Oberfläche des Trägers ausgebildet wird durch Herstellen einer Lösung des Wasserstoffsilsesquioxanharzes in einem organischen Lösemittel, Aufbringen dieser Lösung nach einem Verfahren, ausgewählt aus Wirbelbeschichten, Aufsprühen und Tauchen, und Entfernen des Lösemittels.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurchgekennzeichnet, daß das Lösemittel aus aromatischen Lösemitteln, aliphatischen Lösemitteln, Ketonlösemitteln, Esterlösemitte ln und Siliconlösemitteln ausgewählt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß der Träger aus Glas-, Keramik-, Metallträgern und Halbleitergeräten ausgewählt ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß das Inertgas aus Stickstoff, Argon, Hehum und Neon ausgewählt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt zwischen 1 Vol-% und 19 Vol-% beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß das Erwärmen auf eine Temperatur im Bereich von 250ºC bis 500ºC erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß die Erwärmungszeit ausreichend ist, um den Gehalt an an Silicium gebundenem Wasserstoff im Siliciumoxidprodukt auf 15-80 % des Gehaltes an an Silicium gebundenem Wasserstoff im Wasserstoffsilsesquioxanharz zu verringern.
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Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3418458B2 (ja) * 1993-08-31 2003-06-23 富士通株式会社 半導体装置の製造方法
KR100361043B1 (ko) 1993-12-27 2003-04-10 가와사키 마이크로 엘렉트로닉스 가부시키가이샤 반도체장치의절연막및절연막형성용도포액및절연막의제조방법
US5530293A (en) 1994-11-28 1996-06-25 International Business Machines Corporation Carbon-free hydrogen silsesquioxane with dielectric constant less than 3.2 annealed in hydrogen for integrated circuits
JP3149739B2 (ja) * 1995-07-14 2001-03-26 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
JP3070450B2 (ja) * 1995-07-14 2000-07-31 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
US6319551B1 (en) * 1995-12-19 2001-11-20 William M. Risen, Jr. Methods and compositions for forming silica, germanosilicate and metal silicate films, patterns and multilayers
US5707683A (en) * 1996-02-22 1998-01-13 Dow Corning Corporation Electronic coating composition method of coating an electronic substrate, composition and article
JP3123449B2 (ja) * 1996-11-01 2001-01-09 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
JP3082688B2 (ja) * 1996-11-05 2000-08-28 ヤマハ株式会社 配線形成法
TW367273B (en) * 1996-12-20 1999-08-21 Dow Corning Method of producing low dielectric ceramic-like materials
JP3225872B2 (ja) * 1996-12-24 2001-11-05 ヤマハ株式会社 酸化シリコン膜形成法
JPH10247686A (ja) * 1996-12-30 1998-09-14 Yamaha Corp 多層配線形成法
US5707681A (en) * 1997-02-07 1998-01-13 Dow Corning Corporation Method of producing coatings on electronic substrates
US6218497B1 (en) 1997-04-21 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with low organic content
US6015457A (en) * 1997-04-21 2000-01-18 Alliedsignal Inc. Stable inorganic polymers
US6143855A (en) 1997-04-21 2000-11-07 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with high organic content
US6743856B1 (en) 1997-04-21 2004-06-01 Honeywell International Inc. Synthesis of siloxane resins
TW392288B (en) 1997-06-06 2000-06-01 Dow Corning Thermally stable dielectric coatings
US5866197A (en) * 1997-06-06 1999-02-02 Dow Corning Corporation Method for producing thick crack-free coating from hydrogen silsequioxane resin
US6018002A (en) * 1998-02-06 2000-01-25 Dow Corning Corporation Photoluminescent material from hydrogen silsesquioxane resin
US6177199B1 (en) 1999-01-07 2001-01-23 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content
US6218020B1 (en) 1999-01-07 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with high organic content
US5906859A (en) * 1998-07-10 1999-05-25 Dow Corning Corporation Method for producing low dielectric coatings from hydrogen silsequioxane resin
JP2000286254A (ja) * 1999-03-31 2000-10-13 Hitachi Ltd 半導体集積回路装置およびその製造方法
US6440550B1 (en) 1999-10-18 2002-08-27 Honeywell International Inc. Deposition of fluorosilsesquioxane films
US6472076B1 (en) 1999-10-18 2002-10-29 Honeywell International Inc. Deposition of organosilsesquioxane films
JP2001291427A (ja) * 2000-04-06 2001-10-19 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd 電気絶縁性薄膜形成性樹脂組成物、および電気絶縁性薄膜の形成方法
EP1373358A4 (de) * 2001-04-06 2005-03-16 Honeywell Int Inc Materialien mit kleiner dielektrizitätskonstante und verfahren zu ihrer herstellung
KR20020095103A (ko) 2001-06-11 2002-12-20 제이에스알 가부시끼가이샤 실리카막의 형성 방법, 실리카막, 절연막 및 반도체 장치
US20040247896A1 (en) * 2001-12-31 2004-12-09 Paul Apen Organic compositions
SE521977C2 (sv) * 2002-06-20 2003-12-23 Mobile Media Group Stockholm A Metod och apparat för att formatera en webbtjänst
EP1475668A1 (de) * 2003-05-09 2004-11-10 ASML Netherlands B.V. Verfahren zur Herstellung von Komponenten für einen lithographischen Apparat
WO2005097883A2 (en) * 2004-03-26 2005-10-20 King Industries, Inc. Method of producing a crosslinked coating in the manufacture of integrated circuits
US7439111B2 (en) * 2004-09-29 2008-10-21 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Semiconductor device and manufacturing method thereof
US7803668B2 (en) * 2006-02-24 2010-09-28 Stmicroelectronics (Crolles 2) Sas Transistor and fabrication process
JP5313478B2 (ja) * 2007-10-05 2013-10-09 東レ・ダウコーニング株式会社 セラミック状酸化ケイ素系被膜の形成方法、セラミック状酸化ケイ素系被膜を有する無機質基材の製造方法、セラミック状酸化ケイ素系被膜形成剤および半導体装置
FR2960233B1 (fr) 2010-05-19 2012-08-10 Eurokera Preparation d'un article en un verre ou en une vitroceramique avec revetement ameliore et ledit article
US20150197455A1 (en) * 2011-12-08 2015-07-16 Inmold Biosystems A/S Spin-on-glass assisted polishing of rough substrates
CN108977769A (zh) * 2017-06-05 2018-12-11 深圳富泰宏精密工业有限公司 壳体及该壳体的制作方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615272A (en) * 1968-11-04 1971-10-26 Dow Corning Condensed soluble hydrogensilsesquioxane resin
JPS6086017A (ja) * 1983-10-17 1985-05-15 Fujitsu Ltd ポリハイドロジエンシルセスキオキサンの製法
JPS60124943A (ja) * 1983-12-12 1985-07-04 Fujitsu Ltd 酸化珪素膜の形成方法
US4756977A (en) * 1986-12-03 1988-07-12 Dow Corning Corporation Multilayer ceramics from hydrogen silsesquioxane
CA2010335A1 (en) * 1989-03-09 1990-09-09 Ronald H. Baney Method for protective coating superconductors
CA2027031A1 (en) * 1989-10-18 1991-04-19 Loren A. Haluska Hermetic substrate coatings in an inert gas atmosphere
US5118530A (en) * 1990-11-28 1992-06-02 Dow Corning Corporation Use of hydrogen silsesquioxane resin fractions as coating materials
US5145723A (en) * 1991-06-05 1992-09-08 Dow Corning Corporation Process for coating a substrate with silica
CA2088107A1 (en) * 1992-02-24 1993-08-25 Ronald Howard Baney Silicone infiltrated ceramic nanocomposite coatings

Also Published As

Publication number Publication date
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