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JPS6086017A - ポリハイドロジエンシルセスキオキサンの製法 - Google Patents

ポリハイドロジエンシルセスキオキサンの製法

Info

Publication number
JPS6086017A
JPS6086017A JP19248883A JP19248883A JPS6086017A JP S6086017 A JPS6086017 A JP S6086017A JP 19248883 A JP19248883 A JP 19248883A JP 19248883 A JP19248883 A JP 19248883A JP S6086017 A JPS6086017 A JP S6086017A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
trichlorosilane
water
silsesquioxane
inert gas
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP19248883A
Other languages
English (en)
Inventor
Kota Nishii
耕太 西井
Yasuhiro Yoneda
泰博 米田
Masashi Miyagawa
昌士 宮川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujitsu Ltd filed Critical Fujitsu Ltd
Priority to JP19248883A priority Critical patent/JPS6086017A/ja
Publication of JPS6086017A publication Critical patent/JPS6086017A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Landscapes

  • Silicon Polymers (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、特に溶剤に可溶なポリジハイドロジェンシル
セスキオキサンの製法に関する。
ポリハイドロジエンシルセスキオキサンは、従来の製法
として、トリクロルシランを適当な溶剤に溶解した後、
これに多量の水を加えて加水分解し、引続いて縮重合さ
せる。
Ｈ８１Ｃ／４＋３ＨｚＯ→Ｈ８１（ＯＨ）３＋３ＨＣｔ
１ 反応中に、加水分解によって塩酸酸性となり、発熱を伴
なう。このため、ＨｘＳｉＣＬ、の５ｔ−Ｈ結合が分解
して三次元架橋し、ゲル化するので溶剤に可溶なものを
得ることができなかった。
発明の目的 本発明の目的Ｆｉ溶剤に可溶なポリジハイドロジェンシ
ルセスキオキサンの製法を提供することである。
発明の構成 本発明の上記目的は、予め水を飽和し良溶剤にトリクロ
ルシランを溶解して溶液とし、水蒸気を同伴する不活性
ガスをこの溶液にバブリングすることを特徴とする、ポ
リジハイドロジェンシルセスキオキサンの製法によって
達成される。
ボリジハイドロジヱンシルセスキオキサンの溶剤は芳香
族炭化水素または脂肪族ケトンであり、ベンゼン、トル
エン、メチルイソブチルケトンまたはメチルエチルケト
ンが代表的であって、これらの溶剤によく溶解する。ま
たこの重合体をシリル化した、たとえばジメチルシリル
末端ポリジハイドロジェンシルセスキオキサンも、これ
らの溶剤によく溶解する。
本発明の製法において、トリクロルシラ７倉溶解する予
め水を飽和した溶剤はメチルイソブチルケトンが適当で
あり、これに温度ｌｏ℃において水層２重量％を溶解し
て飽和させる。このとき、水層全分離させないことが重
要であって、もし水層を伴なうときは、トリクロルシラ
ンおよび水を溶解して含む有機層と水層との界面におい
て水素の気泡を発生し、得られた縮重合物はゲル化して
、溶剤に不溶となる。
水蒸気を同伴する不活性ガスは、たとえば窒素を、温度
５０〜７０℃の水中に通して水蒸気全会ませる口 実施例 ２重量係の水を含むメチルイソブチルケトン１２５１氷
冷しながら、トリクロルシラン１３．６　Ｆ　（０，１
モル）を徐々に加えて反応液とじ７ｊｏ他方、蒸を水２
００　ｍｌを５０〜７０℃に加熱し、窒素を流速５０　
ｍｌ　／　ｍｌ　ｎで吹込んで水蒸気を同伴させた。
反応液を温度３５℃に加熱し、攪拌しながら水蒸気同伴
窒素をバブリングし続けた０２４時間経過した後にバブ
リングを止め、この温度で１時間５０　ｖｒｎ　Ｈｆ　
Ｋ減圧して、塩酸および溶剤を運出した。残留液を蒸留
水で水洗して、ポリジノ飄イドロジェンシルセスキオキ
サン約５重量１１含むメチルイソブチルケトン溶液８０
２を得た。これにジメチルクロルシラン９．５ｆ（０，
１モル）を加えて末端のシラノール基をシリル化した。
水５０Ｆを滴下して過剰のシリル化剤を分解させ、水洗
後１．５ｍ１Ｈｆに減圧して溌縮液とし１次いでアセト
ニトリル１５ｆ’Ｔｈ加えて沈澱生成し、ベンゼン２ｆ
”ｆｆ加えて溶解し、さらにアセトニトリル１５ｆを加
えて粉末化のポリジメチルシリル末端ポリジハイドロジ
Ｊ、ルシルセスキオキサン３．５９ｋ”４た０収率は２
６係であった０ このシリル末端ポリハイドロジエンシルセスキオキサン
はベンゼンに可溶であった。
発明の効果 本発明の製法はトリクロルジノンを級漫に加水分解する
ことにニーて、ゲルイヒさせることなく、ポリジハイド
ロジェンシルセスキオキケンおよびその末端ｔシリル化
した重合体を得ることができるので、これを浴剤に浴フ
弄し１ζ、たとえば半導体装ｔｉｔ絶縁膜用の被験形成
溶液として使用することができる。
特許出願人 富士通株式会社 特許出願代理人 ヅｆ理士　宵　木　朗 弁理士　西　舘　和　之 弁理士　内　１）　幸　男 弁理士　山　口　昭　之

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、予め水を飽和した溶剤にトリクロルシランを溶解し
    て溶液とし、水蒸気を同伴する不活性ガスをこの溶液に
    バブリングすることによって、トリクロルシランを加水
    分解し、かつ縮重合させることを特徴とする、ポリジノ
    ・イドロジゴンシルセスキオキサンの製法。
JP19248883A 1983-10-17 1983-10-17 ポリハイドロジエンシルセスキオキサンの製法 Pending JPS6086017A (ja)

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JP19248883A JPS6086017A (ja) 1983-10-17 1983-10-17 ポリハイドロジエンシルセスキオキサンの製法

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JPS6086017A true JPS6086017A (ja) 1985-05-15

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