DE4021286C1 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/24—Nitriding
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen
von Nitridschichten auf Teile aus Titan und
Titanlegierungen durch thermochemische Behandlung der
Teile mit Ammoniak oder ammoniakhaltigen Gasgemischen
unter Druck und bei Temperaturen oberhalb 500°C.
Titan hat als Konstruktionswerkstoff gegenüber Stahl
einige Vorteile, die sich aus dem geringen
spezifischen Gewicht, seiner Korrosionsbeständigkeit
und seiner hohen Festigkeit ergeben. Dem steht die
relativ geringe Härte gegenüber, die eine
Oberflächenbehandlung notwendig macht, wenn die
Verschleißfestigkeit erhöht werden soll. Diese
Oberflächenbehandlung besteht in der Regel aus der
Erzeugung von Schichten aus Titancarbid oder
Titannitrid. Bei bisher bekannten Verfahren zur
Nitrierung von Teilen aus Titan und Titanlegierungen
wird mit hochenergetischen Gasen oder
elektromagnetischen Feldern gearbeitet. Diese
Verfahren sind sehr aufwendig und nur für einfache
Geometrie der zu behandelnden Teile anwendbar.
In der DE-PS 17 96 212 wird die Oberflächenhärtung von
Titan durch Ausbildung von Nitridschichten in einer
Ammoniakatmosphäre bei höheren Temperaturen unter
Normaldruck erwähnt.
Obwohl dabei relativ dicke und harte Schichten
entstehen sollen, findet dieses Verfahren in der
Praxis keine Anwendung, da durch Wasserstoffdiffusion
eine Versprödung des Bauteilkerns stattfindet.
In der EP-OS 01 05 835 wird ein Verfahren zur
Herstellung von Nitridschichten auf Bauteilen aus
Titan und Titanlegierungen beschrieben, indem man die
Bauteile in einem Autoklaven Drucken von 10 bis
500 MPa und Temperaturen von 200 bis 1200°C in
beispielsweise einer Ammoniakatmosphäre aussetzt.
Dabei muß der Ammoniak von großer Reinheit sein.
Vorzugsweise erfolgt die Nitrierung bei 90 bis 130 MPa
und Temperaturen von 930° bis 1000°C. Dieses
Verfahren hat den Nachteil, daß es durch die
Verwendung von Autoklaven und Ammoniak von hoher
Reinheit sehr teuer ist und 20 µm-starke Schichten
erst in Zeiträumen von drei und mehr Stunden
erreichbar sind.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren zum Aufbringen von Nitridschichten auf Teile
aus Titan und Titanlegierungen durch thermochemische
Behandlung der Teile mit Ammoniak oder
ammoniakhaltigen Gasgemischen unter Druck und bei
Temperaturen oberhalb 500°C zu entwickeln, das
preisgünstig ist und Nitridschichtdicken von 20 µm und
mehr in relativ kurzen Zeiträumen ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
die Behandlung bei Temperaturen von 500 bis 1000°C
und Drucken von 0,2 bis 10 MPa durchgeführt wird,
wobei der Ammoniakpartialdruck mindestens bei 0,2 MPa
gehalten wird.
Besonders vorteilhaft haben sich Temperaturen von
700 bis 950°C und Drucke von 0,5 bis 7 MPa erwiesen,
wobei ein Ammoniakpartialdruck von mindestens 0,2 MPa
erforderlich ist.
Mit diesem Druckverfahren können Bauteile aus Titan
und Titanlegierungen beliebiger Geometrie und Größe in
entsprechenden Kammeröfen mit ausreichend dicken
Nitridschichten von 20 µm und mehr versehen werden.
Überraschenderweise sind hierfür keine hochreinen Gase
erforderlich, sondern es genügt die normale
Handelsqualität von Ammoniak. Außerdem ist es möglich,
dem Ammoniak Stickstoff beizumischen, wobei lediglich
ein Ammoniakpartialdruck von mindestens 0,2 MPa für
das Nitrierverfahren erforderlich ist.
Die Schichtdicke des sich ausbildenden Titannitrids
ist in großen Druckbereichen abhängig von der
Temperatur und der Behandlungszeit. Die Oberfläche ist
goldglänzend und bewirkt eine signifikante
Härtesteigerung. Bei Drucken im Bereich oberhalb 6 MPa
ist die Schichtdicke fast unabhängig vom Druck.
Die Abbildung zeigt die Ausbildung einer
Titannitridschicht auf Teilen aus Reintitan in
Abhängigkeit vom Druck und der Temperatur der
ammoniakhaltigen Atmosphäre.
Bereits bei Temperaturen von beispielsweise 500°C
wurde bei 2 MPa ( = 20 bar) Absolutdruck nach einer
Stunde eine TiN-Schichtdicke von 10 µm gemessen. Bei
880°C wird in dieser Zeit eine reine TiN-Schicht von
20 µm aufgebaut.
Bei einem Druck von 6 MPa ( = 60 bar) baut sich eine
TiN-Schicht von beispielsweise 30 µm auf, wenn die
Proben für eine Stunde bei 880°C gehalten werden.
Bei weiter gesteigertem Druck bis zu 9 MPa ( = 90 bar)
nimmt der Einfluß des Druckes auf die TiN-Schichtdicke
ab. Die Zunahme ist nicht mehr linear. Bei noch
höheren Drücken ist aufgrund der sich rasch bildenden
dichten TiN-Schicht nur noch die Diffusion des
Stickstoffs durch die Schicht der zeitbestimmende
Faktor.
Wie Reintitan können auch Titanlegierungen, wie z. B.
TiAl6V4 nitriert werden.
Für diese Beschichtungen ist kein Autoklav
erforderlich, sondern die Behandlung kann in einem
handelsüblichen Kammerofen erfolgen.
Claims (2)
1. Verfahren zum Aufbringen von Nitridschichten auf
Teile aus Titan und Titanlegierungen durch
thermochemische Behandlung der Teile mit Ammoniak
oder ammoniakhaltigen Gasgemischen unter Druck und
bei Temperaturen oberhalb 500°C,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung bei Temperaturen von 500 bis
1000°C und Drucken von 0,2 bis 10 MPa durchgeführt
wird, wobei der Ammoniakpartialdruck mindestens bei
0,2 MPa gehalten wird.
2. Verfahren zum Aufbringen von Nitridschichten nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung bei Temperaturen von 700 bis
950°C und Drucken von 0,5 bis 7 MPa erfolgt, wobei
der Ammoniakpartialdruck mindestens bei 0,2 MPa
gehalten wird.
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