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Die Erfindung richtet sich auf
Silikonelastomer-Grundmasse mit verbessertem Extrusionsverhalten.
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Eine der Verwendungen von Silikonelastomer-Grundmassen
ist die Extrusion zu elastomeren Formen. Das Vermögen, zu
der gewĂŒnschten Form ohne starke Spritzquellung mit
glatten FlÀchen und Kanten extrudierbar zu sein, ist eine
erwĂŒnschte Eigenschaft. Es ist bisher wenig beschrieben
ĂŒber MaĂnahmen zum Verbessern der Extrudierbarkeit von
Silikonkautschuk-Rohmischungen, die sich von Verfahren
zur Verbesserung der Silikon-Grundmasse unterscheiden.
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Aus dem am 25. Oktober 1955 erteilten US-Patent Nr.
2,721,857 sind Organopolysiloxankautschuk-Rohmischungen
mit verbesserter Handhabbarkeit bekannt. Diese
Rohmischungen bestehen im wesentlichen aus einem
Organopolysiloxan mit von 1,99 bis einschlieĂlich 2,0 Gruppen am
Silicium, 0,005 bis 0,09 Gewichtsteilen einer
Borverbindung, FĂŒllstoff und Vulkanisiermittel.
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Das am 25. Dezember 1962 erteilte US-Patent Nr. 3,070,560
richtet sich auf die verbesserte Handhabbarkeit von
Rohmischungen, enthaltend Polydiorganosiloxane mit
endstÀndigen R&sub3;Si- R'O-Gruppen, behandeltem
KieselsĂ€urefĂŒllstoff, hydroxiliertem Siloxan und Borverbindungen.
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Das am 22. Mai 1973 erteilte US-Patent Nr. 3,734,882
lehrt das Verbessern der Handhabbarkeit und
Verarbeitbarkeit durch Zugeben von organischem Titanat zu der
Zusammensetzung von Polydiorganosiloxankautschuk und
verstĂ€rkendem FĂŒllstoff.
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Aus dem an Blizzard et al. am 1. MĂ€rz 1977 erteilten US-
Patent Nr. 4,010,136 ist bekannt, daĂ wenn eine kleine
Menge von Polytetrafluorethylenpulver mit verschiedenen
hÀrtbaren Polydiorganosiloxan-Zusammensetzungen gemischt
wird, und die erhaltene Mischung extrudiert wird, der
gebildete Gegenstand eine stark verringerte PorositÀt und
eine glattere OberflÀche aufweist.
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Das an Tyler am 30. November 1982 erteilte US-Patent Nr.
4,361,655 offenbart, daĂ der Zusatz von 1 bis 10 Prozent
teilchenförmigem, vulkanisiertem Silikonkautschuk zu
nicht vulkanisiertem Silikonkautschuk verbesserte
Bearbeitbarkeit ergibt, d. h. höhere Geschwindigkeiten.
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Keine dieser Druckschriften richtet sich auf ein
Verfahren zum Verbessern der Extrudierbarkeit von Silikon-
Grundmassen, bestimmt durch ihr Vermögen, glatte
OberflÀchen bei Extrusion zu Formen mit spitzem Winkel,
auszubilden, wie sie mit einer Garvey-DĂŒse auftreten.
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Nach Kenntnis der Erfindung wird weiterer Stand der
Technik von Interesse.
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Das an Evans am 24. Oktober 1978 erteilte US-Patent Nr.
4,122,247 lehrt, daĂ vorzugsweise weniger als 10 Teile
pro Million Wasser in zyklischen Siloxanen vorhanden sein
sollen, um daraus Polymere herzustellen. Er fĂŒhrt aus,
daĂ, wenn wesentlich mehr als diese Menge Wasser in den
zyklischen Siloxanen vorhanden ist, sich das gewĂŒnschte
Ăl mit niedrigem Molekulargewicht oder der Kautschuk mit
hohem Molekulargewicht in wirtschaftlich interessanten
Ausbeuten erhalten wird. Die Entfernung aller Spuren von
Wasser erfolgt durch ErwĂ€rmen auf 110C oder darĂŒber
unter StickstoffspĂŒlung.
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In dem an Herberg et al. am 5. November 1985 erteilten
US-Patent Nr. 4,551,515 ist beschrieben, daà wÀhrend der
Polymerisation von Polydiorganosiloxanen die Mischung von
Methyltetramer und Kettenabbruchmittel vorzugsweise durch
Trockeneinrichtungen geleitet wird. Dies erfolgt aus dem
Grund, weil es wĂŒnschenswert ist, Reaktionspartner durch
Trockeneinrichtungen zu schicken, um Wasser zu entfernen,
das die Kette des Diorganopolysiloxanpolymers stoppt oder
mit endstÀndigen Silanolgruppen versieht, und dadurch die
ViskositÀt des Polymers verringert und die Natur der
Wechselwirkungen mit einem FĂŒllstoff Ă€ndert.
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DE-A-21 25 338 richtet sich auf ein Verfahren zum
Herstellen von Silikonkautschukartikeln oder Körpern aus
einem pulverförmigen Silikonkautschuk. Der verwendete
Kautschuk enthÀlt ein Polyorganosiloxan, einen Weichmacher
und einen behandelten oder nicht behandelten
KieselsĂ€urefĂŒllstoff.
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FR-A-1 362 106 richtet sich auf die Herstellung eines
Silikonkautschuks durch Mischen eines Organopolysiloxans
mit einem modifizierten hydrophobem KieselsĂ€urefĂŒllstoff,
wobei ein breiter Bereich fĂŒr die spezifische OberflĂ€che
offenbart ist. Der KieselsĂ€urefĂŒllstoff wird mit
Organochlorsilanen behandelt, um ihn hydrophob zu machen.
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EP-A-0 180 843 richtet sich auf eine hÀrtbare
Silikonkautschuk-Zusammensetzung mit neuen vernetzenden Gruppen,
bestehend aus einem Polyorganosiloxan, enthaltend
mindestens zwei Alkylidennorbornyl-Gruppen und einen
anorganischen FĂŒllstoff mit mindestens 50 mÂČ/g und einen
HĂ€rtungskatalysator.
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FR-A-1 314 648 richtet sich auf die Verbesserung der
ReiĂfestigkeit von Silikonkautschuk, die auch bei
Raumtemperatur bestehen bleibt. Der Kautschuk besteht aus
einer konventionellen Silikonkautschuk-Grundmasse aus einem
Organosiloxanpolymer oder -copolymer, einem
HĂ€rtungskatalysator und einem speziell modifizierten
KieselsĂ€urefĂŒllstoff. Der KieselsĂ€urefĂŒllstoff wird erst behandelt mit
einem Organochlorsilan, das kein Trimethylchlorsilan ist,
und anschlieĂend mit einem ĂberschuĂ Trichlormethylsilan
behandelt, um alle reaktiven Gruppen des FĂŒllstoffes zu
blockieren, der eine OberflĂ€che von mindestens 150 mÂČ/g,
vorzugsweise zwischen 300 und 400 mÂČ/g aufweist, ohne
einen kritischen Maximalwert bis 900 mÂČ/g oder höher.
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Es wurde ein Verfahren zum Verbessern der
Extrudierbarkeit einer Silikonkautschukrohmischung gefunden. Das
Verfahren erzeugt eine verbesserte Grundmasse durch
Mischen eines Polydiorganosiloxankautschuks mit geringer
AktivitÀt mit einem einem behandelten
KieselsĂ€urefĂŒllstoff, der eine hydrophobe OberflĂ€che aufweist.
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Diese Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum
Herstellen einer Silikonkautschukrohmischung, bestehend aus
Zusammenmischen von Bestandteilen, enthaltend (A) 100
Gewichtsteile Polydiorganosiloxan der Formel
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in der R aus der aus Methyl, Ethyl, Vinyl, Propyl und
3,3,3-Trifluorpropyl bestehenden Gruppe ausgewÀhlt ist, X
ist R oder eine Hydroxylgruppe mit einer Williams
PlastizitÀtszahl nach ASTM D 926 von 125 bis 180, und (B) von
20 bis 75 Gewichtsteile eines verstÀrkenden
KieselsĂ€urefĂŒllstoffes mit einer OberflĂ€che von 150 mÂČ/g bis 200
mÂČ/g, der durch Behandlung mit einem Silan hydrophob
gemacht wurde, und (C) von 1,0 bis 2,5 Gewichtsteile eines
Weichmachers pro 10 Gewichtsteile des FĂŒllstoffes in (B),
dadurch gekennzeichnet, daà die GelierneigungsaktivitÀt,
gemessen wie beschrieben, des Polydiorganosiloxans (A)
kleiner als 25 ist, und die OberflÀchenbehandlung mit
Silan einen Kohlenstoffgehalt von 0,86 bis 1,3
Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtgewicht des behandelten
FĂŒllstoffes, ergibt.
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Eine der wichtigen Verwendungen von Silikonelastomeren
ist ihre Verwendung als extrudierte Formen,
beispielsweise
Dichtungen fĂŒr OfentĂŒren. FĂŒr
Silikonkautschukrohmischung, die fĂŒr diese Zwecke geeignet ist, muĂ die
Rohmischung in jede gewĂŒnschte Form extrudierbar sein. Einige
Dichtungen haben komplizierte Formen einschlieĂlich
kleiner Ăffnungen und spitzer Winkel. Ein Verfahren zum
Ermitteln der Eignung einer Grundmasse steht in der
experimentellen Erproben der Grundmasse unter Verwendung einer
Garvey-DĂŒse. Dies ist eine DĂŒse, wie sie in ASTM D 2230
spezifiziert ist, die einen engen Winkel einfaĂt. Beim
Ermitteln der verschiedenen Bestandteile, die eine
Silikonkautschukrohmischung bilden, und deren Wirkung auf
das Vermögen, glatte, enge Kanten mit der Garvey-DĂŒse zu
erzeugen, wurde gefunden, daĂ das in der Grundmasse
verwendete Polydiorganosiloxan eine
Williams-PlastizitÀtszahl von 125 bis 180 aufweisen soll. Die
Williams-PlastizitÀtszahl ist in ASTM D 926 definiert. Das
Polydiorganosiloxan soll eine GelierneigungsaktivitÀt von kleiner als
25 aufweisen. Die GelierneigungsaktivitÀt ist eine
PrĂŒfung, die spĂ€ter beschrieben wird, um den Grad zu
bestimmen, bis zu dem ein gegebenes Polymer mit kolloidaler
KieselsĂ€ure in einer Zusammensetzung reagiert, so daĂ
Kreppalterung ausgelöst wird, wenn die Rohmischungsplatte
altert durch Bestimmen der relativen Menge der
verbleibenden Hydroxylgruppen im Polymer nach seiner
Herstellung. Es wurde gefunden, daĂ die Extrudierbarkeit einer
Zusammensetzung von der GelierneigungsaktivitÀt des
verwendeten Polymeren abhÀngt.
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Es wurde gefunden, daà auch die verwendete verstÀrkende
KieselsĂ€ure die Extrudierbarkeit beeinfluĂt. Es wurde
gefunden, daà kolloidale KieselsÀure mit einer OberflÀche
von 150 bis 200 mÂČ/g, deren OberflĂ€che durch Behandlung
mit einem Silan hydrophob gemacht wurde, geeignet ist,
wobei die OberflÀchenbehandlung mit Silan einen
Kohlenstoffgehalt von 0,86 bis 1,3 Gewichtsprozent, bezogen auf
Gesamtgewicht des behandelten FĂŒllstoffes, ergibt.
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Durch Ausfall eines Polymer mit den angegebenen
Eigenschaften
und einen FĂŒllstoff mit den angegebenen
Eigenschaften kann eine Rohmischung zusammengestellt werden,
die eine stark verbesserte Extrudierbarkeit aufweist, im
Vergleich zu Rohmischungen, die aus Polymer und/oder
FĂŒllstoff hergestellt sind, die nicht den speziellen
Kriterien genĂŒgen.
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Das fĂŒr das erfindungsgemĂ€Ăe Verfahren geeignete
Polydiorganosiloxan (A) kann erhalten werden durch selektives
AuswÀhlen von Chargen aus kommerziell hergestellten
Kautschuken. Es ist gut bekannt, daà die ViskositÀt eines
Kautschuks gesteuert wird durch die der Zusammensetzung
wÀhrend des Polymerisationsschrittes zugesetzte Menge des
Blockierungsmittels fĂŒr endstĂ€ndige Gruppen. Die Menge
des blockierende endstÀndige Gruppen bildenden Mittels
wird so gewÀhlt, daà der erhaltene Kautschuk die
gewĂŒnschte Williams-PlastizitĂ€tszahl von 125 bis 180
aufweist. Die Zugabe von mehr Blockierungsmittel verringert
die ViskositÀt oder Williams-PlastizitÀtszahl. Die
GelierneigungsaktivitÀt des Polymer kann verringert
werden durch Befolgen der Lehre des am 5. November 1985 an
Herberg et al. erteilten US-Patentes Nr. 4,551,515. Dies
beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von
Polydiorganosiloxan mit einer kleinen Zahl von Silanolgruppen.
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Weitere Angaben zur Herstellung von Polydiorganosiloxanen
mit niedrigem Silanolgehalt und deshalb geringer
GelierneigungsaktivitÀt können der amerikanischen
Patentanmeldung mit dem Titel "Neutralisation von Katalysator bei
der Polymerisation von Polydiorganosiloxan" von Leo
Stebleton entnommen werden, die gleichzeitig mit der
vorliegenden Anmeldung eingereicht wurde und auf den gleichen
Anmelder ĂŒbertragen wurde. Die Erfindung richtet sich auf
ein Verfahren zum Neutralisieren des Katalysators, der
zur alkalischen Polymerisation von Polydiorganosiloxan
verwendet wird, wobei das Neutralisierungsmittel eine
Zusammensetzung der Formel R'&sub3; SiOC(O)R'' ist, in der R' eine
Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis einschlieĂlich 6
Kohlenstoffatomen
und R'' eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 1
bis einschlieĂlich 8 Kohlenstoffatomen ist. Bevorzugt ist
Dimethylvinylsilylacetat. Die Anmeldung zeigt ein
Verfahren zum Herstellen von Polydiorganosiloxan mit einer
geringen Zahl an Silanolgruppen und deshalb einer geringen
GelierneigungsaktivitÀt.
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Die Menge an endstÀndigen blockierenden Hydroxylgruppen,
die im Polymer verbleibt, wird bestimmt durch eine
AktivitĂ€tsprĂŒfung, bei der eine Probe des Polymeren in Toluol
gelöst wird, dann mit Ethylorthosilikat-Vernetzungsmittel
und Dibutylzinnacetat-Katalysator gemischt wird. Diese
Mischung wird in einem ViskositĂ€tsmeĂrohr angeordnet bei
einer Temperatur von 25ÂșC, und die ViskositĂ€t wird
gemessen 10 Minuten nach Zugabe des Katalysators und 20
Minuten nach Zugabe des Katalysators. Die bei den zwei Zeiten
gemessene ViskositÀt wird dann graphisch dargestellt und
die Neigung der Geraden bestimmt. Das Verfahren wird
wiederholt, und der Mittelwert der zwei Neigungen wird als
AktivitÀt des Polymeren beschrieben. Je höher die
AktivitÀtszahl, um so mehr Hydroxylgruppen sind in dem Polymer
vorhanden, die mit dem Vernetzungsmittel reagieren.
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Der fĂŒr die Erfindung verwendete verstĂ€rkende
KieselsĂ€urefĂŒllstoff ist eine kolloidale KieselsĂ€ure mit einer
OberflĂ€che von 150 bis 200 mÂČ/g, die infolge einer Behandlung
mit einem Silan eine hydrophobe OberflÀche aufweist. Das
bevorzugte Silan ist Dimethyldichlorsilan. Die kolloidale
KieselsÀure kann jede der gut bekannten Stoffe sein, die
zur VerstÀrkung von Silikonelastomeren verwendet werden.
Um VerstÀrkungswirkung zu entfalten, ist es im
allgemeinen bekannt, daà die OberflÀche der kolloidalen
KieselsĂ€ure mindestens 150 mÂČ/g betragen muĂ. Wenn die
OberflĂ€che zwischen 150 mÂČ/g und 200 mÂČ/g betrĂ€gt, ist die
Behandlung der OberflÀche der kolloidalen KieselsÀure
kritisch. In diesem Bereich ist die IntensitÀt der
Behandlung so, daĂ ein Kohlenstoffgehalt von 0,86 bis 1,3
Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtgewicht des behandelten
FĂŒllstoffes, erreicht wird. Solche behandelten
kolloidalen KieselsÀuren sind kommerzielle erhÀltlich,
beispielsweise R-974V von Degussa AG und H25P von Wacker Chemie.
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Wenn ein Polydiorganosiloxankautschuk und ein
verstĂ€rkender KieselsĂ€ure-FĂŒllstoff zusammengemischt werden,
reagieren sie ĂŒblicherweise miteinander und bilden eine
gelierte Struktur oder Krepp, mit dem es schwierig ist,
weiterzuarbeiten. Um diese Wechselwirkung zu verhindern,
wird ein Weichmacher zugesetzt. Ăblicherweise wird ein
kurzkettiges Polydimethylsiloxan mit endstÀndigen
Hydroxylgruppen verwendet. Jede der ĂŒblicherweise verwendeten
Weichmacher kann fĂŒr die Erfindung verwendet werden,
jedoch ist die erforderliche Menge kleiner als die bisher
ĂŒblich verwendete wegen der verringerten AktivitĂ€t des
Kautschuks und der Behandlung des FĂŒllstoffs. Die Menge
an Weichmachern betrÀgt von 1,0 bis 2,5 Gewichtsteilen
Weichmacher pro 10 Gewichtsteile verstÀrkendem
KieselsĂ€ure-FĂŒllstoff.
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Die Rohmischung kann auch fĂŒr Silikonelastomere ĂŒbliche
ZusÀtze enthalten, wie WÀrmestabilisatoren,
DruckverformungszusÀtze, Pigmente, Katalysatoren und streckende
FĂŒllstoffe. Weil streckende FĂŒllstoffe ĂŒblicherweise in
wesentlichen Mengen zugesetzt werden, sollte die Wirkung
dieser ZusÀtze auf die Extrudierbarkeit der Rohmischung
geprĂŒft werden.
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ErfindungsgemÀà hergestellte Rohmischungen ergeben sehr
glatte Extrusionen und sind deshalb geeignet zur
Herstellung von isolierten DrÀhten, Dichtungen, Abstandhaltern
und allen langgestreckten GegenstÀnden, bei denen die
Formgebung der Rohmischung durch einen Extruder vor der
Vulkanisation erfolgt.
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Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung
beschreiben und nicht begrenzen. Alle Teile beziehen sich
auf Gewicht.
Beispiel 1
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Es wurde eine Reihe von Zusammensetzungen hergestellt, in
denen das Polydimethylsiloxan einen Bereich von
AktivitÀten aufwies, um die Wirkung auf die Extrudierbarkeit zu
zeigen, wobei jeweils fĂŒr jede Zusammensetzung ein
FĂŒllstoff verwendet wurde.
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In jedem Falle hatten 100 Gewichtsteile des verwendeten
Polydiorganosiloxankautschuks etwa 0,14 Molprozent
Vinylgruppen, und der Rest war Methylgruppen mit endstÀndigen
Dimethylvinylsiloxygruppen. Die unterschiedlichen
Kautschuke hatten unterschiedliche GelierneigungsaktivitÀt,
wie es in Tabelle I angegeben ist. Der Kautschuk wurde
mit 5 Teilen flĂŒssigem Polydimethylsiloxan mit
endstÀndigen Hydroxylgruppen und mit einer ViskositÀt von etwa
0,04 Pa·s bei 25ÂșC und etwa 4 Gewichtsprozent an Silicium
gebundenen Hydroxylgruppen als Weichmacher gemischt, und
es wurden 35 Gewichtsteile behandelter FĂŒllstoff
zugesetzt. Der behandelte FĂŒllstoff war eine kĂ€uflich
erworbene kolloidale KieselsÀure mit einer OberflÀche von etwa
180 g/mÂČ, einem pH-Wert von etwa 4,1 und einem
Kohlenstoffgehalt von etwa 1,17 Gewichtsprozent und war mit
Dimethyldichlorsilan behandelt. Der Kautschuk und der
Weichmacher wurden in einem Mischer angeordnet und
wĂ€hrend des Mischens mit dem FĂŒller erwĂ€rmt. Die
Bestandteile wurden homogen gemischt und abgekĂŒhlt. 100 Teile
dieser Basismasse wurden dann gemischt mit 1,2 Teilen
Katalysatorpaste aus 50 Prozent 2,4-Dichlorbenzoylperoxid in
flĂŒssigem Polydiorganosiloxan, um eine Rohmischung
auszubilden.
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Die relative Extrudierbarkeit der ungehÀrteten
Rohmischung wurde bestimmt durch eine PrĂŒfung, basierend auf
der Garvey-DĂŒse, wie sie in ASTM 2230 beschrieben ist.
Eine Rohmischung wird erweicht und extrudiert durch eine
Garvey-DĂŒse in einem Davis-Standardextruder, 6,35 cm (2,5
Inch). Das erhaltene Extrudat wird auf einer Skala von 1
bis 4 bewertet, wobei 1 schlecht und 4 sehr gut ist. In
diesem Falle wird die 30 Grad-Kante des Extrudats
bewertet als die kritischste Beurteilung, mit 1, wenn eine
SĂ€gezahnkante vorhanden ist, mit 2 bei vielen Kerben, mit 3
bei einigen Kerben, mit 4 ohne Kerben und wenn die Kante
perfekt scharf ist. Es ist ein Vergleichsversuch, bei dem
Reihen von Grundmischungen verglichen und die
Extrusionsbedingungen konstant gehalten werden. Die einzige
Variable ist die extrudierte Rohmischung.
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Jede der Rohmischungen wurde auch zu Folien verpreĂt,
vulkanisiert und 4 Stunden bei 200ÂșC nachgehĂ€rtet zur
Messungen physikalischer Eigenschaften. Die Ergebnisse
sind in Tabelle I wiedergegeben. Die DurometerhÀrte wurde
bestimmt nach ASTM D 2240, ReiĂfestigkeit und Dehnung
nach ASTM D 412 und die PlastizitÀt nach ASTM D 926.
TABELLE I
Probe UngehĂ€rtete Zusammensetzung PolymeraktivitĂ€t Extrusionsbewertung* (Garvey-DĂŒsen-PrĂŒfung) [30Âș Kante] GehĂ€rtetes Elastomer PlastizitĂ€tszahl DurometerhĂ€rte ReiĂfestigkeit, MPa Dehnung, % * Mittelwert bei 5 und 10 Upm (Geschwindigkeit der Extruderschnecke + erfindungsgemĂ€Ăe Probe
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Die Daten in der Tabelle zeigen, daĂ das Polymer mit
einer AktivitÀt von 18,9 (Probe 2) wesentlich besser
extrudierbar war als die anderen Proben. Das Polymer mit einer
AktivitÀt von 0 (Probe 1) wurde auf unterschiedliche
Weise hergestellt und wies eine PlastizitÀtszahl von etwa
188 auf, wÀhrend alle anderen Polymeren eine
PlastizitÀtszahl von etwa 165 hatten.
Beispiel 2
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Eine Reihe von Grundmassen wurden hergestellt, um die
Wirkung unterschiedlicher Typen behandelter kolloidaler
KieselsĂ€ure-FĂŒllstoffe zu vergleichen. In jedem Falle
wurden 100 Teile des Polymeren von Beispiel 1 mit einer
AktivitĂ€t von 18,9 mit 35 Teilen kolloidalem FĂŒllstoff
und mit den in Tabelle II angegebenen Teilen Weichmacher
gemischt. Mischen erfolgte wie in Beispiel 1. Jede
Rohmasse wurde wie im Beispiel 1 beurteilt. Die Ergebnisse
sind in Tabelle II wiedergegeben.
TABELLE II
Probe UngehĂ€rtete Zusammensetzung Weichmacher, Teile FĂŒllstoff Eingesetzte KieselsĂ€ure OberflĂ€che, mÂČ/g Kohlenstoff, Gew.-% Extrusionsbewertung* (Garvey-DĂŒsen-PrĂŒfung) [30Âș Kante] 30 Upm
TABELLE II (Fortsetzung)
Probe GehĂ€rtetes Elastomer PlastizitĂ€tszahl DurometerhĂ€rte ReiĂfestigkeit, MPa Dehnung, % * Mittelwert bei 5 und 10 Upm (Geschwindigkeit der Extruderschnecke + erfindungsgemĂ€Ăe Probe ++ nicht erfindungsgemĂ€Ăe Probe
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Proben 7 bis 10 zeigen, daà die IntensitÀt der Behandlung
kritisch sein kann fĂŒr eine gute Extrudierbarkeit, und
daĂ die Behandlung zu intensiv sein kann, wie bei Probe 8.