DE3526101A1 - Verfahren zur nachbehandlung von faerbungen mit reaktivfarbstoffen auf cellulose-fasermaterialien - Google Patents
Verfahren zur nachbehandlung von faerbungen mit reaktivfarbstoffen auf cellulose-fasermaterialienInfo
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Description
Aus der DE-OS 27 47 358 ist bekannt, Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf
Cellulose-Fasermaterialien mit wäßrigen Lösungen von Kondensationsprodukten
aus Polyaminen und Epichlorhydrin bei einem pH-Wert der wäßrigen
Lösungen zwischen 3,5 und 11 und bei Temperaturen von vorzugsweise 65
bis 100°C nachzubehandeln. Die Anwendungsmengen an kationischen Kondensationsprodukten
betragen zwischen 0,5 und 4 Gew.%, bezogen auf das
Trockengewicht des gefärbten Textilguts. Mit Hilfe einer solchen Behandlung
werden die Naßechtheitseigenschaften von Reaktivfärbungen auf Cellulose
verbessert, jedoch ist eine weitere Steigerung des Echtheitsniveaus
der nachbehandelten Färbungen erwünscht.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Nachbehandlung von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf Cellulose-Fasermaterialien
zur Verfügung zu stellen, bei dem man auch in tiefen Tönen
gefärbte textile Materialien erhält, die bei der Prüfung beim Bügeltest
ein unbehandeltes weißes Baumwollbegleitgewebe nicht anbluten.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als Nachbehandlungsmittel
ein kationisches Kondensationsprodukt einsetzt, das durch
Umsetzung von
(a) Bis-benzylpiperazin mit
(b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2- hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 oder durch Umsetzung von
(c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethylpiperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische
mit den Verbindungen gemäß (b) im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 und Benzylierung der Kondensationsprodukte erhältlich ist, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent Stickstoff in der Komponente (c) 0,15-1,0 Mol Benzylchlorid einsetzt.
(a) Bis-benzylpiperazin mit
(b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2- hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 oder durch Umsetzung von
(c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethylpiperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische
mit den Verbindungen gemäß (b) im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 und Benzylierung der Kondensationsprodukte erhältlich ist, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent Stickstoff in der Komponente (c) 0,15-1,0 Mol Benzylchlorid einsetzt.
Die Cellulose-Fasermaterialien können in Form von Fasern, Garnen, Gewebe
oder anderen Stückwaren vorliegen. Die Fasermaterialien bestehen aus
Baumwolle, Leinen oder Zellwolle. Die Cellulose-Fasermaterialien können
gegebenenfalls in Mischung mit synthetischen Fasern, wie Polyamid-,
Polyacrylnitril- oder Polyester-Fasern vorliegen.
Die Cellulose-Fasern werden mit den handelsüblichen Reaktivfarbstoffen in
üblicher Weise gefärbt, z. B. bei 20-100°C nach dem Ausziehverfahren
oder bei Raumtemperatur nach dem Kaltverweilverfahren im Anschluß an das
Färben wird das textile Material zunächst mit kaltem Wasser gespült,
danach zweimal mit heißem Wasser (95-100°C) und gegebenenfalls ein
weiteres Mal mit Wasser einer Temperatur von 60-80°C gereinigt. Erst
danach wird das mit Reaktivfarbstoffen gefärbte Cellulose-Material mit
dem als Nachbehandlungsmittel einzusetzenden kationischen Kondensationsprodukt
in wäßriger Lösung behandelt.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden kationischen Kondensationsprodukte
sind erhältlich durch Umsetzung von (a) Bis-benzylpiperazin mit
(b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2-
hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im
Molverhältnis a : b von 1 : 0,5 bis 1,1.
Es sind außerdem erhältlich durch Umsetzung von (c) Piperazin,
Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethylpiperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin,
1-Methylpiperazin oder deren Gemische mit den oben angegebenen
bifunktionellen Vernetzern gemäß (b) und Benzylierung dieser Kondensationsprodukte,
wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent Stickstoff
in der Komponente (c) 0,15 bis 1,0 Mol Benzylchlorid einsetzt.
Die Kondensation der Komponenten (a) bzw. (c) mit (b) erfolgt in dem
pH-Bereich von 6,5 bis 12, vorzugsweise 7 bis 10. Für die Einstellung des
pH-Wertes bei der Kondensation verwendet man gegebenenfalls Basen, wie
Natronlauge, Kalilauge, Natriumcarbonat, Calciumoxid, Calciumhydroxid,
Bariumoxid oder Bariumhydroxid. Sofern die Verbindungen der Gruppe (a)
bzw. (c) im Überschuß bei der Kondensation eingesetzt werden, stellt sich
aufgrund der Basizität dieser Verbindungen ein pH-Wert im alkalischen
Bereich ein. Die Kondensation wird in wäßriger oder alkoholischer Lösung
bei einem Feststoffgehalt der Lösung von üblicherweise 20-60 Gew.% und
Temperaturen von 60-100°C durchgeführt. Als alkoholische Lösungsmittel
verwendet man z. B. Ethylenglykol, Propylenglykol, Diglykol und/oder
Neopentylglykol. Die wasserlöslichen noch nicht quaternierten Kondensationsprodukte
haben in 45%iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von
20°C eine Viskosität von mindestens 500 mPas. Wirksame kationische Nachbehandlungsmittel
erhält man, wenn man die kationischen Kondensationsprodukte
- insbesondere diejenigen aus Piperazin und Epichlorhydrin bzw.
Ethylenchlorid - anschließend mit Benzylchlorid quaternisiert.
Für die Benzylierung der Kondensationsprodukte aus den Komponenten (c)
und (b) setzt man pro N-Äquivalent der Komponente (c) 0,15 bis 1,0,
vorzugsweise 0,4 bis 0,75 Mol Benzylchlorid ein. Man erreicht damit eine
Benzylierung von 15-90% der tertiären und - sofern im Kondensationsprodukt
vorhanden - der sekundären Stickstoffatome im Kondensationsprodukt.
Kondensationsprodukte mit sekundären und tertiären Stickstoffatomen
entstehen, wenn man als Komponente (c) 1-Aminoethylpiperazin oder
Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin einsetzt. Die Benzylierung erfolgt vorzugsweise
in wäßrigem Medium bei Temperaturen von 60-100°C. Sowohl die
Kondensationsreaktion als auch die Benzylierung der Kondensationsprodukte
kann bei Temperaturen oberhalb 100°C unter Druck vorgenommen werden. Man
erreicht dadurch kürzere Reaktionszeiten. Die wäßrigen bzw. alkoholischen
Lösungen der benzylierten Kondensationsprodukte können direkt als kationisches
Kondensationsprodukt zur Nachbehandlung verwendet werden. Die
Viskosität der Benzylgruppen enthaltenden kationischen Kondensationsprodukte
beträgt (gemessen in 24%iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur
von 20°C) mindestens 75 mPas und liegt vorzugsweise in dem Bereich von
150-400 mPas.
Die Nachbehandlung der mit Reaktivfarbstoffen gefärbten Cellulose-Fasermaterialien,
die gegebenenfalls in Mischung mit anderen Fasern vorliegen
können, erfolgt mit einer wäßrigen Flotte diskontinuierlich in Färbeapparaten
oder kontinuierlich für Kammzug in Lisseusen oder Flächengut
auf Foulards oder Breitwaschanlagen. Die diskontinuierliche Nachbehandlung
der gefärbten Materialien mit den wäßrigen Flotten dauert im allgemeinen
5 bis 30 Minuten. Die kationischen Nachbehandlungsmittel werden in
einer Menge von 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.%, bezogen auf das
trockene Cellulose-Fasermaterial eingesetzt. Die Nachbehandlung der zuvor
gut mit Wasser ausgewaschenen Färbung mit Reaktivfarbstoffen auf Cellulose-
Fasermaterialien wird bei einer Temperatur der wäßrigen Lösung von 5
bis 120°C, vorzugsweise 30 bis 100°C und einem pH-Wert von 4 bis 11,
vorzugsweise 5 bis 8 durchgeführt. Der von dem gefärbten Material entfernte
Reaktivfarbstoff, der in hydrolysierter Form vorliegt, verbleibt
in der Nachbehandlungsflotte und schlägt sich nicht auf dem gefärbten und
nachbehandelten Material nieder. Die erfindungsgemäß nachbehandelten mit
Reaktivfarbstoffen gefärbten Cellulose-Fasermaterialien zeigen nach der
erfindungsgemäßen Behandlung keine Farbaufhellungen, so daß auch bei
Kombinationsfärbungen keine Farbtonverschiebungen resultieren. Man erhält
auf diese Weise Färbungen, die bezüglich der Wasserechtheit den strengen
Anforderungen, die an Färbungen in der Praxis gestellt werden, genügen.
Nach der erfindungsgemäßen Behandlung wird das Cellulose-Fasermaterial
gespült und dann getrocknet. Die Trocknungstemperatur hat keinen signifikanten
Einfluß auf die Verbesserung der Naßechtheiten.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Angaben
in Prozent beziehen sich auf das Gewicht der Stoffe. Die Viskositäten
wurden mit einem Rotationsviskosimeter gemessen. Als kationische Kondensationsprodukte
wurden folgende Harzlösungen verwendet:
516 Teile Piperazin (6 Mol) in 644 Teile Wasser wurden innerhalb von
50 Minuten mit 496,7 Teilen Epichlorhydrin versetzt. Man ließ hierbei die
Reaktionstemperatur von 50 auf 88°C ansteigen. Anschließend wurde das
Reaktionsgemisch weitere 4 Stunden bei 90 bis 95°C gehalten. Das Reaktionsprodukt
hatte dann eine Viskosität von 4400 mPas (20°C) und einen
Chloridgehalt von 3,25 mMol/g. Es wurde mit 414 Teilen Wasser versetzt
und auf Raumtemperatur gekühlt (Viskosität 270 mPas (20°C).
1750 Teile dieser Lösung wurden mit 3050 Teilen Propandiol-1,2 und
1050 Teilen Wasser versetzt, 400 Teile 50%ige Natronlauge zugegeben und
dann bei 60 bis 70°C 882 Teile Benzylchlorid langsam eingetragen. Nach
5-stündiger Reaktionsdauer bei 80°C hatte die klare Lösung einen Chloridgehalt
von 1,59 mMol/g, einen pH-Wert von 3,9 und eine Viskosität von
90 mPas (20°C). Der Wirkstoffgehalt der Lösung des Kondensationsproduktes
1 lag bei 21,9%. Die Viskosität einer 24%igen Lösung des Kondensationsproduktes
betrug 140 mPas bei 20°C. 70% der Stickstoffatome waren
mit Benzylchlorid quaternisiert entsprechend 0,7 Mol Benzylchlorid pro
Äquivalent Stickstoff im Piperazin.
1730 Teile des Piperazin-Epichlorhydrin-Kondensationsproduktes, dessen
Herstellung unter Kondensationsprodukt 1 beschrieben ist, wurden mit
2560 Teilen Ethylenglykol und 440 Teilen 50%iger wäßriger Natronlauge
versetzt. Bei 60 bis 80°C wurden innerhalb 0,5 Stunden 882 Teile Benzylchlorid
zugegeben und anschließend 5 Stunden bei 80°C gehalten. Nach
Abkühlen auf Raumtemperatur hatte die klare Lösung einen pH-Wert von 4,3,
einen Chloridgehalt von 2,05 mMol/g und eine Viskosität von 285 mPas
(20°C). Der Wirkstoffgehalt betrug 27,8% an Kondensationsprodukt 2. Die
Viskosität einer 24%igen Lösung des Kondensationsproduktes betrug
220 mPas bei 20°C. 70% der Stickstoffatome waren mit Benzylchlorid
quaternisiert entsprechend 0,7 Mol Benzylchlorid pro Äquivalent Stickstoff
im Piperazin.
Man verfuhr wie unter Kondensationsprodukt 2 angegeben, führte jedoch die
Benzylierung nicht in Ethylenglykol, sondern nach Zugabe der gleichen
Menge an Diethylenglykol zu dem Piperazin-Epichlorhydrin-Kondensationsprodukt
durch. Man erhielt eine klare Lösung des Kondensationsproduktes 3.
Die Viskosität einer 24%igen Lösung betrug 300 mPas bei 20°C. Wie beim
Kondensationsprodukt 2 wurden 70% der Stickstoffatome quaternisiert.
Um die Naßechtheiten der Färbung zu testen, wurde der Bügeltest durchgeführt.
In der Praxis wird häufig der Endpunkt eines Nachwaschprozesses bei einer
Reaktivfärbung in der Weise geprüft, daß man ein Stück des gefärbten noch
nicht getrockneten Materials zwischen zwei angefeuchtete weiße Baumwollgewebe
legt und diese "Sandwiches" bis zur Trockene bügelt.
Durch diese Behandlung wandern die nicht fixierten Farbstoffe vom gefärbten
auf das weiße Material. Die Prüfmethode ist sehr empfindlich, da
dabei die geringsten Mengen nicht fixierter Farbstoffe das Weißmaterial
anschmutzen.
Die Färbungen wurden diesem Bügeltest unterzogen. Die "Sandwiches" wurden
2 × je 30 s bei 180°C in der Bügelmaschine gepreßt (Siemens Heimbügler
Spezial) und anschließend bei laufender Maschine getrocknet.
In einem Stranggarnfärbeapparat werden 80 kg genetztes mercerisiertes
Baumwollgarn in 1000 l Farbflotte, die 1,04 kg des gelben Reaktiv-Farbstoffes
der Formel
und 1,6 kg des roten Reaktiv-Farbstoffes der Formel
in handelsüblicher Einstellung enthält, wie folgt gefärbt:
Das Färbebad wird innerhalb von 20 Min. auf 95°C aufgeheizt. Nach einer
Verweilzeit von 10 Min. bei 95°C werden 30 kg Natriumchlorid zugesetzt
und anschließend die Temperatur weitere 5 Min. bei 95°C gehalten. Innerhalb
von 10 Min. wird auf 80°C abgekühlt. Dann werden 4 kg Soda und 2 l
44,8%ige wäßrige Natronlauge zugegeben.
Anschließend wird das Färbebad noch 30 Min. bei 80°C gehalten und dann
abgelassen. Gespült wird 10 Min. kalt mit Überlauf.
Danach wird zweimal 10 Min. bei 98°C und einmal 10 Min. bei 70°C gereinigt.
Das Garn wird sodann in 3 Teile geteilt:
a. Ein Teil des gefärbten Garns wird getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.
b. Der zweite Teil des gefärbten Garns wird 20 Min. bei 40°C mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes 1 (21,9%ig) enthält und einen pH-Wert von etwa 7 hat.
c. Der dritte Teil des gefärbten Garns wird gemäß der Lehre der DE-OS 27 47 358 10 Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Methyldipropylentriamin und 0,87 Mol Epichlorhydrin (21,9%ig) enthält und einen pH-Wert von etwa 7 hat.
a. Ein Teil des gefärbten Garns wird getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.
b. Der zweite Teil des gefärbten Garns wird 20 Min. bei 40°C mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes 1 (21,9%ig) enthält und einen pH-Wert von etwa 7 hat.
c. Der dritte Teil des gefärbten Garns wird gemäß der Lehre der DE-OS 27 47 358 10 Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Methyldipropylentriamin und 0,87 Mol Epichlorhydrin (21,9%ig) enthält und einen pH-Wert von etwa 7 hat.
Der Bügeltest ergab, daß das Begleitgewebe bei einem unbehandelten Garn
(Probe a) stark anblutet. Durch die Behandlung c) konnte das Anbluten
zwar verringert, aber nicht verhindert werden. Nur durch die Behandlung
b) wurde ein Anbluten des Begleitgewebes verhindert.
Auf einem JET-Färbeapparat werden 300 kg Baumwoll-Wirkware in 3000 l Farbflotte,
die 4,5 kg des roten Reakiv-Farbstoffes der Formel
in handelsüblicher Einstellung
4,5 kg m-Nitrobenzolsulfonsaures Natrium,
180 kg Natriumchlorid und
45 kg Natriumcarbonat
enthält, 30 Min. bei 80°C gefärbt.
180 kg Natriumchlorid und
45 kg Natriumcarbonat
enthält, 30 Min. bei 80°C gefärbt.
Gespült wird 10 Min. kalt, dann 2×10 Min. bei Kochtemperatur und anschließend
wird geschleudert und getrocknet. Dann wurde das Baumwollgewirke
auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die folgende
Zusätze enthielt:
10 g/l des Kondensationsproduktes 2 (27,8%ig),
4 g/l eines kationischen Weichmachers (Kondensationsprodukt aus Stearinsäure und Aminoethylethanolamin) und
10 g/l eines C18-Fettalkoholoxethylates mit 80 Mol Ethylenoxid
10 g/l des Kondensationsproduktes 2 (27,8%ig),
4 g/l eines kationischen Weichmachers (Kondensationsprodukt aus Stearinsäure und Aminoethylethanolamin) und
10 g/l eines C18-Fettalkoholoxethylates mit 80 Mol Ethylenoxid
Die Flottenaufnahme betrug 80%. Die Wirkware wurde anschließend bei
120°C getrocknet.
Der Bügeltest ergab, daß die so behandelte Wirkware im Gegensatz zur
unbehandelten Ware kein Anbluten des Begleitgewebes zeigte.
Gefärbt und nachbehandelt wurde wie im Beispiel 2 beschrieben, jedoch mit
der Ausnahme, daß die 3000 l Farbflotte 4,8 kg des türkisfarbenen Farbstoffes
folgender Formel
in handelsüblicher Einstellung enthielt. Der Bügeltest ergab, daß ein
Begleitgewebe aus Baumwoll-Kaliko nicht anblutete.
In einem Overflow-Färbeapparat werden 75 kg gebleichtes Baumwoll-Jersey
in 1200 l Färbeflotte, die 2,475 kg des scharlachfarbenen Reaktiv-Farbstoffes
der Formel
0,99 kg des roten Reaktiv-Farbstoffes der Formel
und 0,04 kg des blauen Reaktiv-Farbstoffes der Formel
jeweils in handelsüblicher Einstellung sowie 20 g/l Soda und 80 g/l
Natriumchlorid enthielt, wie folgt gefärbt:
Zunächst wird 15 Min. bei 25°C gefärbt, dann in 30 Min. auf 50°C erwärmt,
und anschließend das Färbebad 20 Min. bei dieser Temperatur gehalten.
Anschließend wird in 30 Min. auf 80°C aufgeheizt und in 45 Min. zu Ende
gefärbt.
Gespült wird 10 Min. kalt, dann 2×10 Min. bei Kochtemperatur und anschließend
einmal 10 Min. bei 50°C.
Anschließend wird die Ware 10 Min. bei 60°C mit einer wäßrigen Lösung
nachbehandelt, die 1,5% des Kondensationsproduktes 3 (24%ig) enthielt
und einen pH-Wert von etwa 7 hatte. Bei dem anschließenden Bügeltest
wurde ein ungefärbtes Begleitgewebe aus Baumwoll-Kaliko nicht ausgeblutet.
Gefärbt und gespült wurde wie in Beispiel 4 beschrieben. Nachbehandelt
wurde 10 Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung, die 1,5% des
Kondensationsproduktes 3 (24%ig) und 1,6% (= 1 g/l) Soda calc. enthielt
und einen pH-Wert von etwa 10,5 hatte.
Beim anschließenden Bügeltest wurde ein ungefärbtes Begleitgewebe aus
Baumwoll-Kaliko nicht angeblutet.
Gefärbt wurde wie in Beispiel 4 beschrieben. Das gefärbte Material wurde
dann dreimal 10 Min. bei 25°C, anschließend einmal 10 Min. bei Kochtemperatur
gespült und danach mit einer wäßrigen Lösung, die 1,5% des
Kondensationsproduktes 3 und 1,6% Soda calc. enthielt und einen pH-Wert
von etwa 10,5 hatte, nachbehandelt. In das Nachbehandlungsbad wurde bei
40°C eingegangen und dann innerhalb von 20 Min. auf Kochtemperatur aufgeheizt.
Der Bügeltest ergab, daß das so behandelte Baumwoll-Jersey kein
Anbluten des Begleitgewebes zeigte.
In einem Overflow-Färbeapparat werden 100 kg Baumwoll-Trikot in
2000 l Färbeflotte, die 5 kg des roten Reaktiv-Farbstoffes der Formel
in handelsüblicher Einstellung sowie 70 g/l Natriumsulfat, 5 g/l Soda und
2 g/l 44,8%ige wäßrige Natronlauge enthält, zugegeben. Das Material wird
60 Min. bei 80°C gefärbt, danach 10 Min. kalt, dann 2×10 Min. bei Kochtemperatur
und anschließend 10 Min. bei 60°C im Überlauf gespült.
Anschließend wurde der Baumwoll-Trikot in 3 Teile geteilt:
a) Ein Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.
b) Der zweite Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde 10 Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes 2 (27,8%ig) enthielt und einen pH-Wert von etwa 7 hatte.
c) Der dritte Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde gemäß der Lehre der DE-OS 27 47 358 10 Minuten bei Kochtemperatur mit einer Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Methyldipropylentriamin und 0,87 Mol Epichlorhydrin (27,8%ig) enthielt und einen pH-Wert von etwa 7 hatte.
a) Ein Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.
b) Der zweite Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde 10 Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes 2 (27,8%ig) enthielt und einen pH-Wert von etwa 7 hatte.
c) Der dritte Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde gemäß der Lehre der DE-OS 27 47 358 10 Minuten bei Kochtemperatur mit einer Lösung nachbehandelt, die 2% des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Methyldipropylentriamin und 0,87 Mol Epichlorhydrin (27,8%ig) enthielt und einen pH-Wert von etwa 7 hatte.
Der Bügeltest ergab, daß das Begleitgewebe bei dem unbehandelten Baumwoll-
Trikot (Probe a) stark anblutete. Durch die Behandlung c) konnte das
Anbluten zwar verringert, aber nicht verhindert werden. Nur durch die
Behandlung b) wurde ein Anbluten des Begleitgewebes verhindert.
In einem vollgefluteten Jet-Färbeapparat werden 100 kg Baumwollgewebe in
1500 l Färbeflotte, die 5 kg des orangefarbenen Reaktivfarbstoffes der
Formel
in handelsüblicher Einstellung enthält, wie folgt gefärbt:
Das Färbebad wird innerhalb von 20 Min. auf 95°C aufgeheizt. Nach einer
Verweilzeit von 10 Min. bei 95°C setzt man 30 kg Natriumchlorid zu und
hält anschließend die Temperatur weitere 5 Min. bei 95°C. Innerhalb von
10 Min. wird auf 80°C abgekühlt. Dann gibt man 4 kg Soda und 2 l 44,8%ige
wäßrige Natronlauge zu.
Anschließend wird das Gewebe in 3 Teile geteilt:
a) Ein Teil des Gewebes wird getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.
b) Der zweite Teil des gefärbten Baumwollgewebes wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die folgende Zusätze enthält:
80 g/l Dimethylolglyoxalmonourein (45%ig)
12 g/l MgCl2 · 6 H2O
Die Flottenaufnahme beträgt 78%. Das Gewebe wird anschließend bei 110°C getrocknet und danach 4 Min. bei 155°C kondensiert.
c) Der dritte Teil des gefärbten Baumwollgewebes wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung behandelt:
80 g/l Dimethylolglyoxalmonourein (45%ig)
12 g/l MgCl2 · 6 H2O
40 g/l des Kondensationsproduktes 3 (24%ig)
Flottenaufnahme, Trocknungs- und Kondensationsbedingungen werden, wie unter b) beschrieben, eingehalten.
a) Ein Teil des Gewebes wird getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.
b) Der zweite Teil des gefärbten Baumwollgewebes wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die folgende Zusätze enthält:
80 g/l Dimethylolglyoxalmonourein (45%ig)
12 g/l MgCl2 · 6 H2O
Die Flottenaufnahme beträgt 78%. Das Gewebe wird anschließend bei 110°C getrocknet und danach 4 Min. bei 155°C kondensiert.
c) Der dritte Teil des gefärbten Baumwollgewebes wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung behandelt:
80 g/l Dimethylolglyoxalmonourein (45%ig)
12 g/l MgCl2 · 6 H2O
40 g/l des Kondensationsproduktes 3 (24%ig)
Flottenaufnahme, Trocknungs- und Kondensationsbedingungen werden, wie unter b) beschrieben, eingehalten.
Der Bügeltest ergibt, daß das Begleitmaterial bei dem unbehandeltem
Gewebe (Probe a) und dem Gewebe, das der Behandlung b) unterworfen wurde,
stark anblutet. Nur durch die Behandlung c) konnte ein Anbluten des
Begleitgewebes verhindert werden.
Die Wirksamkeit der Knitterfrei- Krumpffrei-Ausrüstung wurde durch den
Zusatz des Kondensationsproduktes 3 bei der Behandlung c) nicht ungünstig
beeinflußt. Die Ausrüstungen gemäß b) und c) ergaben die gleichen
Krumpfungswerte bei der Haushaltswäsche (20 Min. bei 60%). Bei der
Beurteilung des Glättebildes nach Monsanto ergaben sich ebenfalls keine
Unterschiede.
Bei der zusätzlichen Anwendung eines Hydrophobiermittels in den Bädern b)
und c) zeigte es sich, daß auch die Hydrophobie des ausgerüsteten Gewebes
durch die Mitverwendung des Kondensationsproduktes 3 nicht beeinflußt
wird.
Claims (3)
1. Verfahren zur Neubehandlung von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf
Cellulose-Fasermaterialien mit wäßrigen Lösungen von Kondensationsprodukten
aus Polyaminen und Epichlorhydrin, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Nachbehandlungsmittel ein kationisches Kondensationsprodukt
einsetzt, das durch Umsetzung von
(a) Bis-benzylpiperazin mit
(b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2- hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 oder durch Umsetzung von
(c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethyl- piperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische
mit den Verbindungen gemäß (b) im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 und Benzylierung der Kondensationsprodukte erhältlich ist, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent in der Komponente (c) 0,15-1,0 Mol Benzylchlorid einsetzt.
(a) Bis-benzylpiperazin mit
(b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2- hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 oder durch Umsetzung von
(c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethyl- piperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische
mit den Verbindungen gemäß (b) im Molverhältnis 1 : 0,5 bis 1,1 und Benzylierung der Kondensationsprodukte erhältlich ist, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent in der Komponente (c) 0,15-1,0 Mol Benzylchlorid einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Nachbehandlungsmittel
(100%ig) in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.% bezogen
auf die Cellulose-Fasermaterialien, einsetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Nachbehandlung bei einer Temperatur der wäßrigen Lösung von 5 bis
120°C und einem pH-Wert von 4 bis 11 durchgeführt wird.
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