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DE3338740A1 - Verfahren zur selektiven abscheidung einer schicht eines hochschmelzenden metalls auf einem werkstueck aus graphit - Google Patents

Verfahren zur selektiven abscheidung einer schicht eines hochschmelzenden metalls auf einem werkstueck aus graphit

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DE3338740A1
DE3338740A1 DE19833338740 DE3338740A DE3338740A1 DE 3338740 A1 DE3338740 A1 DE 3338740A1 DE 19833338740 DE19833338740 DE 19833338740 DE 3338740 A DE3338740 A DE 3338740A DE 3338740 A1 DE3338740 A1 DE 3338740A1
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DE
Germany
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layer
refractory metal
workpiece
deposition
intermediate layer
Prior art date
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Withdrawn
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DE19833338740
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Jean Marie 78630 Les Essarts Le Roi Penato
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Thales SA
Original Assignee
Thomson CSF SA
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Publication date
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Description

D B MÜNCHEN(22, THIERSCHSTRÜ^SB!? Q O O O H I Π
TELEGRAMME: MAVPATENT MÜNCHEN O O 0 O / H U
T-23-P-34/1943 · München, 25. Oktober 198?
Dr.M/ac 52 540 BEM
THOMSON-CSF in Paris / Frankreich
Verfahren zur selektiven Abscheidung einer Schicht eines hochschmelzenden Metalls auf einem Werkstück aus Graphit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Abscheidung einer Schicht eines hochschmelzenden Metalls auf einem Werkstück aus Graphit, das in Fällen anwendbar ist, wo dieses Metall auf einer begrenzten Oberfläche dieses Werkte Stücks abgeschieden werden soll. Solche Fälle treten beispielsweise bei der Herstellung der Anode einer Röntgenröhre auf.
Beispielsweise müssen Röntgenröhren mit Drehanode während variabler Betriebszeiten, während derer die Belastungen angelegt werden, gewöhnlich hohe elektrische Leistungen aushalten. Die während dieser Belastung anliegende Leistung dient zur Erzeugung eines Elektronenflusses, der auf eine als Brennpunkt bezeichnete kleine Oberfläche der Anode gebündelt wird, wobei diese Oberfläche zur Röntgenstrahlenquelle wird. Die Drehung der Anode bestimmt einen Brennring, der von der Ober— 5 fläche des in Drehung versetzten Brennpunkts gebildet wird.
Die Oberfläche dieses Brennringes besteht im allgemeinen aus einem Metall oder aus einer Metallverbindung, vorzugsweise hochschmelzend und von hoher Atomzahl,wie beispielsweise Wolfram oder Tantal.
Nur ein geringer Teil der von der Röntgenröhre während dos Anlegens einer Belastung aufgenommenen Energie wird in Röntgenstrahlen umgewandelt, der Rest wird als Wärme abgegeben, deren Abführung von der Anode nur durch Strahlung erfolgen kann. Aus diesem Grund ist es höchst erwünscht, auf einer in Fora 5 einer Scheibe z. B. aus Graphit ausgebildeten Anode die Ober-
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.:L.*.L' .;.--: --■·■-- 33387A0 .if.
fläche des hochschmelzenden Metalls auf die Oberfläche des Brennringes zu begrenzen. Man.erhält dadurch eine größere Oberfläche von Graphit, der Wärme besser abstrahlt als das hochschmelzende Metall.
Die den Brennring bildende Fläche von hochschmelzen dem Metall kann durch eine Abscheidung einer Schicht dieses Metalls auf der Graphitscheibe erhalten werden. Dazu muß man im allgemeinen zunächst eine sogenannte Zwischenschicht auf der gesamten Oberfläche der Scheibe abscheiden, welche besonders eine genügende Haftung dieses Metalls am Graphit bewirkt. Die Abscheidung der Schicht von hochschmelzendem Metall kann anschließend nach verschiedenen Methoden vorgenommen werden, beispielsweise durch chemische Abscheidung in der Gasphase, Schmelzflußelektrolyse, Plasmaabscheidung,im 5 Vakuum, usw..
Bisher wird eine Begrenzung der Fläche der Abscheidung des hochschmelzenden Metalls durch Verwendung von Masken oder Abdeckungen erhalten. Diese Masken werden während der Arbeitsgänge der Abscheidung der Schicht von hochschmelzendem Metall auf den Oberflächen angeordnet, wo dieses Metall unerwünscht ist.
Diese Methode der Begrenzung der Flächen des hochschmelzenden Metalls weist zahlreiche Nachteile auf:
- Wegen der Aggressivität der Umgebung, in welche die Masken während der Arbeitsgänge der Abscheidung der Schicht von hochschmelzendem Metall eingebracht werden, bestehen diese Masken aus teurem Material, wie z.B. Graphit;
- diese Masken erfordern eine komplizierte Bearbeitung, um ihnen beispielsweise die Form von Halbschalen zu geben, die zusammengesetzt werden müssen, um die Randbereiche der Scheibe vor dem hochschmelzenden Metall zu schützen;
- durch die Hinzufügung dieser Masken ergibt sich eine Erhöhung des Gesamtvolumens der zu behandelnden Scheibe, was zu Veränderungen der Arbeitsbedingungen während der Abscheidung 5 der Schicht von hochschmelzendem Metall führen kann;
- auf den Masken selbst erfolgt eine Abscheidung von hochschmelzendem Metall, was einerseits eine Erhöhung des
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Verbrauchs an diesem Metall und andrerseits eine Veränderung der Abmessung der Masken zu Folge hat, welche für ihre Wiederverwendung nachteilig ist, da die Grenzen der geschützten Zonen nach jeder Verwendung verändert sind. Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um auf einem Werkstück aus Graphit erste Flächen von hochschmelzendem Metall und zweite Flächen, die von diesem Metall frei sind, ohne Verwendung von komplizierten und teuren Masken, wie die oben erwähnten, zu erhalten. Diese Verbesserung ist insbesondere darauf zurückzuführen, daß die Auswahl dieser ersten und zweiten Flächen beim erfindungsgemäßen Verfahren in einer anderen Phase als bei den bekannten Verfahren erfolgt.
Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur selektiven Abscheidung einer Schicht von hochschmelzendem Metall auf ei-
15- nem Werkstück aus Graphit, wobei dieses hochschmelzende Metall aus Wolfram oder Tantal besteht und zuvor eine Zwischenschicht abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß diese Zwischenschicht nur auf ersten ausgewählten Flächen abgeschieden oder belassen wird, um auf zweiten Flächen nach der Abscheidung der Schicht von hochschmelzendem Metall auf der Gesamtheit des Werkstücks eine Ablösung dieser Schicht von hochschmelzendem Metall zu erleichtern.
Ein Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht so,eine Auswahl zwischen diesen ersten und zweiten Flächen bereits bei der Abscheidung der Zwischenschicht vorzunehmen. Man erhält so vor der Abscheidung der Schicht aus hochschmelzendem Metall erste Flächen von Graphit, auf denen dieses Metall gut haftet und zweite Flächen, auf denen diese Haftung fast Null ist.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung, die sich auf die beigefügten drei Figuren bezieht. Hierin zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt eines Werkstücks aus Graphit, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Zwischenschicht vor einer Abscheidung einer Schicht von hochschmelzendem Metall erhalten soll;
Fig. 2 einen Ausschnitt des Werkstücks aus Graphit nach einer Abscheidung einer Zwisdienschicht;
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Fig. 3 einen Ausschnitt des Werkstücks aus Graphit nach Abscheidung der Schicht von hochschmelzendem Metall. Fig. 1 zeigt ein Werkstück 1 aus Graphit, das im Ausführungsbeispiel der Beschreibung aus einer Anodenscheibe einer (nicht gezeigten) Röntgenröhre besteht. An diesem Werkstück oder dieser Scheibe 1 kann eine Phase einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert werden.
Die Scheibe 1 weist eine Oberseite 2 auf, auf der ei-0 ne erste Umdrehungsfläche 3 zur Bildung eines Brennringes dienen soll und zu diesem Zweck eine (in Fig. 1 nicht gezeigte) Schicht von hochschmelzendem Metall aufnehmen soll. Dieses Metall kann aus Tantal oder, wie im-nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispiel der Beschreibung aus Wolfram bestehen. Die erste Fläche 3 ist zentriert um eine Drehachse 12 der Scheibe 1 zwischen einer Innengrenze und einer Außengrenze 17 (gestrichelt dargeste'llt), welche ihre Breite L bestimmen. Im nicht einschränkenden Ausführungsbeispiel der Beschreibung weist die Scheibe 1 eine in der Oberseite 2 ausgebildete Nut 11 auf, die mit der Innengrenze 16 zusammenfällt. Die Außengrenze 17 ist hier durch eine am Umfang der Oberseite 2 gelegene Kante 10 gebildet.
Die Scheibe 1 weist auch zweite Flächen 4, 5, 6 als obere, untere und Umfangsflachen auf, welche, wie oben erläutert, frei von Wolfram sein sollen, um eine Wärmeabstrahlung zu begünstigen.
In dieser ersten Ausführungsform der Erfindung wird vor einer Abscheidung einer in Fig. 1 nicht gezeigten Zwischenschicht auf der Scheibe 1 eine Maskierung der zweiten Flächen 4, 5, 6 vorgenommen. Dazu wird im nicht einschränkenden Ausführungsbeispiel
- eine Maske 7, welche die obere zweite Fläche 4 der Oberseite 2 maskiert, und
- eine zweite Maske 8, welche die untere zweite Fläche 5 und 5 die Umfangsflache 6 der Scheibe 1 maskiert, angeordnet.
Diese Masken 7, 8 werden mit der Scheibe 1 durch übliche Befestigungsmittel, beispielsweise eine Schraube 9 und
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Muttern 13 fest verbunden, wie in Fig. 1 gezeigt. Die Schraube 9 durchsetzt ein (nicht gezeigtes) in Richtung der Drehachse 12 der Scheibe 1 angeordnetes Loch. Dies ist ein nicht einschränkendes Ausführungsbeispiel der Lage und Form der Masken 7,8, die abgewandelt werden können, beispielsweise in Abhängigkeit von der Breite L und einer gewünschten Anordnung des durch die erste Fläche 3 wiedergegebenen Brennringes. So kann beispielsweise die zweite Maske B einen oberen Teil**8A aufweisen, der in Fig. 1 gestrichelt dargestellt ist, die Oberseite 2 an ihrem Umfang abdeckt und eine zweite Außengrenze 17A für die erste Fläche 3 festlegt. Dieser Oberteil 8A kann in diesem Fall aus einem nachgiebigen Material, wie z.B. Kautschuk bestehen, um das Anbringei: der zweiten Maske 8 zu erleichtern.
Anschließend scheidet man die Zwischenschicht nach einem üblichen Verfahren ab, beispielsweise durch wässrige Elektrolyse. Dazu sei festgestellt, daß die Masken 7, 8 aus einem elektrisch isolierenden Material bestehen müssen, das gegenüber dem wässrigen Bad inert ist, beispielsweise aus Kautschuk, Epoxy-Harz oder auch aus Polytetrafluorethylen. Es handelt sich um solche Materialien, die einfach zu former. öder zu bearbeiten sind.
Die Zeichnung der Fig. 1 weist einen gestrichelt eingerahmten Ausschnitt II auf, der einen Teil der Scheibe 1 und der Masken 7, 8 zeigt. Dieser Ausschnitt II bildet die folgenden Figuren 2, 3, um eine größere Klarheit dieser Figuren zu erhalten.
Fig. 2 zeigt im Ausschnitt II die Scheibe 1 und die Masken 7, 8 nach der Abscheidung der oben erwähnten Zwischcr.-schicht 1 5-
Diese Zwischenschicht 1 5 von üblicher Zusammensetzung kann beispielsweise aus Rhenium bestehen und hat eine geringe Dicke E von etwa 0,01 mm. Sie ist nur auf der ersten Fläche 3 abgeschieden, welche im beschriebenen Beispiel die einzige ist, die von den Masken 7, 8 nicht maskiert ist. Es sei bemerkt, daß diese Masken, da sie aus einem isolierenden Material bestehen, nicht von der Zwischenschicht
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15 überzogen werden. Aus dies-em Grund behalten sie ihre Abmessungen, was ihre Wiederverwendung ermöglicht und so ihre Kosten erheblich verringert.
Angenommen man entfernt in einem folgenden Arbeitsgang die Masken 7, 8, so erhält man eine Scheibe 1 , auf der wie oben erwähnt die Zwischenschicht 1 5 nur auf der ersten Fläche 3 vorhanden ist.
Es sei auch-bemerkt, daß die Grenzen 16, 17 der Fläche 3, auf der die Zwischenschicht 15 abgeschieden ist, die eine mit der Kante 10, die vom Zusammenstoß der ersten Fläche 3 und der zweiten Umfangsflache 6 gebildet ist, und die andere mit der Nut 11 zusammenfallen. Das ermöglicht eine bessere Ablösung des Wolframs, wie im Folgenden erläutert.
Nachdem man diese Abscheidung der Zwischenschicht 1 5 hergestellt und die Masken 7, 8 entfernt hat, wird eine (in Fig. 2 nicht gezeigte) Schicht von Wolfram auf der Schei be 1 abgeschieden. -
Im beschriebenen, nicht einschränkenden Ausführungsbeispiel wird diese Abscheidung von Wolfram nach einer übliehen Methode vorgenommen wie beispielsweise durch Vakuumabscheidung oder Schmelzflußelektrolyse.
Fig. 3 zeigt im Ausschnitt II die Scheibe 1, die über die Gesamtheit ihrer Oberfläche mit einer Wolframschicht bedeckt ist. Die Gesamtheit ihrer Oberfläche besteht einer-"?.5 seits aus den zweiten Flächen 4, 5, 6 und andererseits aus ersten Fläche 3,auf der die Wolframschicht 22 mittels der Zwischenschicht 15 haftet.
Der folgende Arbeitsgang besteht darin, das auf den zweiten Flächen 4, 5, 6 abgeschiedene Wolfram zu entfernen, so daß die Wolframschicht 22 nur zwischen der Innengrenze
16 und Außengrenze 17 der ersten Fläche 3 erhalten bleibt. Da diese zweiten Flächen 4, 5 , 6 nicht mit der Zwischenschicht 15 bedeckt sind, ist die Haftung des Wolframs bei der Abscheidung der Wolframschicht 22 auf diesen zweiten Flächen erheblich verringert, und die Wolframschicht kann daher von diesen Flächen leicht entfernt werden.
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Diese Entfernung wird auf mechanische Weise durchgeführt, um das Wolfram abzulösen, beispielsweise durch Stöße oder Schläge.
Man kann nach Bedarf die Ablösung des Wolframs von diesen zweiten Flächen 4, 5, 6 noch verstärken, indem man die Scheibe 1 auf über 1000 °C erhitzt, wobei diese Erhitzung unter Schutzgasatmosphäre, beispielsweise unter Argon, oder im Vakuum durchgeführt wird.
Auch eine Bearbeitung ermöglicht die Entfernung des Wolframs von diesen zweiten Flächen, ohne, wie es bei den bisherigen Methoden der Fall ist, zu einer Qualitätsverschlechterung der zu erhaltenden Wolframschicht zu führen. Die Beseitigung von vollkommen haftendem Wolfram durch eine mechanische Bearbeitung führt nämlich zu mechanischen Span-5 nungen, welche Risse in der zu erhaltenden V/olf rams chi cht hervorrufen können.
Eine solche mechanische Bearbeitung ist aber beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich wegen einerseits der verschieden starken Haftung des Wolframs an den ersten und zweiten Flächen 3 bzw. 4, 5, 6 und andererseits wegen einer Zerbrechlichkeit der Wolframschicht 22 an den Grenzen 16, 17, wo diese entfernt werden soll.
Diese Zerbrechlichkeit der Wolframschicht 22 wird im erfindungsgemäßen Verfahren durch geometrische Diskontinuitäten der Scheibe 1 erhalten. Diese geometrischen Diskontinuitäten fallen zusammen mit den Grenzen 16, 17 zwischen der ersten Fläche 3, wo das Wolfram erhalten bleiben soll, und den zweiten Flächen 4, 5, 6, wo das Wolfram beseitigt werden soll. Derartige geometrische Diskontinuitäten können wie im beschriebenen nicht einschränkenden Ausführungsbeispiel bestehen aus der Kante 10 und der Nut 11. Angenommen daß die Nut 11 durch eine (nicht gezeigte) vorspringende Diskontinuität ersetzt wäre, so würde die gewünschte Zerbrechlichkeit der Wolframschicht 22 in gleicher Weise erhalten werden. Im vorerwähnten und in Fig. 1 gezeigten Fall, wo die zweite Maske 8 einen Oberteil 8A aufweist/kann die Oberseite 2 in Übereinstimmung mit der zweiten Außengrenze 17A
BAD ORIGINAL
beispielsweise eine (nicht gezeigte) zweite Nut wie die Nut 11 aufweisen, welche diese Zerbrechlichkeit der Wolframschicht 22 bewirkt.
Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, eine Zwischenschicht 15 auf der gesamten Oberfläche der Scheibe 1 abzuscheiden. Die geringe Dicke dieser Zwischenschicht (etwa 0,01 mm)ermöglicht, sie leicht von den zweiten Flächen 4, 5, 6 zu entfernen. Diese Entfernung kann entweder durch chemische oder mechanische Verfahren wie beispielsweise Schleifen oder besonders spanabhebende Bearbeitung erfolgen.
Ein Verfahren gemäß der Erfindung ist in allen Fällen anwendbar, wo ein Werkstück aus Graphit über eine seiner Flächen oder Teile davon mit einem hochschmelzendem Metall, wie Tantal oder Wolfram beschichtet werden soll.
BAD ORiGiNAL

Claims (8)

  1. DR. HA*rä*S„ JJLiR-IQM.ί*ΐΑΥβ
    TELEGRAMME: MAYPATENT MÜNCHEN     TELEX Ο2 44Θ7 PATOP 25- 3338 Ik O     TELEFON QOBOy 22Ö0Ö1 München, T-23-P-34/1 943 Dr.M/ac Oktober 198: 52 540 BEM
    THOMSON-CSF in Paris / Frankreich
    Verfahren zur selektiven Abscheidung einer Schicht eines hochschmelzenden Metalls auf einem Werkstück aus Graphit
    Patentansprüche
    1 . Verfahren zur selektiven Abscheidung einer Schicht von hochschmelzendem Metall auf einem Werkstück aus Graphit, wobei das hochschmelzende Metall aus Wolfram oder Tantal besteht und zunächst eine Zwischenschicht (15) abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet daß diese Zwischenschicht nur auf ausgewählten ersten Flächen (3) abgeschieden oder zurückbehalten wird, um auf zweiten Flächen (4, 5, 6) nach der Abscheidung einer Schicht von hochschmelzendem Metall (22) auf der Gesamtheit des Werkstücks (1) eine Ablösung dieser Schicht von hochschmelzendem Metall zu erhalten.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet daß auf den zweiten Flächen (4, 5, 6) Masken (7, 8) angeordnet werden, um auf diesen Flächen eine Abscheidung der Zwischenschicht (15) zu verhindern.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die auf den zweiten Flächen (4, 5, 6) abgeschiedene Zwischenschicht (15) entfernt wird.
  4. 4· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß außerdem das Werkstück (1) nach der Abscheidung der Schicht von hochschmelzendem Metall (22) in Schutzgasatmosphäre erhitzt wird, um die Ablösung dieser Schicht von hochschmelzendem Metall von den zweiten Flächen (4, 5, 6) zu begünstigen.
    BAD ORfGlNAL
    ·; 2»-"..· '-""' 33387AO
  5. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß die auf den zweiten Flächen (4, 5, 6) abgeschiedene Schicht von hochschmelzendem Metall (22) durch mechanische Mittel entfernt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß die auf den zweiten Flächen (4, 5, 6) vorhandene Schicht von hochschmelzendem Metall (22) durch auf das Werkstück (1) ausgeübte Schläge entfernt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß die Schicht von hochschmelzendem Metall (22) von den zweiten Flächen (4, 5, 6) durch eine mechanische Bearbeitung des Werkstücks (i) entfernt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man die Zwischenschicht (15) nur zwischen geometrischen Diskontinuitäten (10, 11) des Werkstücks (1) bestehen läßt.
    BAD ORIGINAL
DE19833338740 1982-10-29 1983-10-25 Verfahren zur selektiven abscheidung einer schicht eines hochschmelzenden metalls auf einem werkstueck aus graphit Withdrawn DE3338740A1 (de)

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