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DE3177317T2 - Verfahren zur Herstellung von Blättern aus kristallinem Material - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Blättern aus kristallinem Material

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DE3177317T2
DE3177317T2 DE3177317T DE3177317T DE3177317T2 DE 3177317 T2 DE3177317 T2 DE 3177317T2 DE 3177317 T DE3177317 T DE 3177317T DE 3177317 T DE3177317 T DE 3177317T DE 3177317 T2 DE3177317 T2 DE 3177317T2
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DE
Germany
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substrate
growth
mask
film
layer
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DE3177317T
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English (en)
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DE3177317D1 (de
Inventor
Carl O. Sudbury Massachusetts 01776 Bozler
John C.C. Chestnut Hill Massachusetts 02155 Fan
Robert W. Weymouth Massachusetts 02188 Mcclelland
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Massachusetts Institute of Technology
Original Assignee
Massachusetts Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Description

    Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung liegt auf dem Gebiet der Materialien und bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von Schichten aus kristallinem Material einschl. von dünnen Schichten aus epitaxial auf Einkristallsubstraten gewachsenen kristallinen Halbleitermaterialien.
  • Stand der Technik
  • Bei vielen elektronischen Festkörperbauelementen besteht oder liegt das aktive Volumen des Bauelements in einer dünnen Schicht, einem dünnen Film oder einer dünnen Lage aus kristallinem Halbleitermaterial, häufig in Einkristall- bzw. monokristalliner Form. Dieses gilt insbesondere für Bauelemente bzw. integrierte Schaltungen, die von Halbleitern wie Galliumarsenid, Silizium, Germanium, Indiumphosphid, Kadmiumtellurid usw. gebildet sind. Die gegenwärtigen Techniken zur Herstellung solcher Bauelemente erfordern jedoch, daß die Kristallschichten auf oder nahe der Oberfläche von verhältnismäßig dicken Substraten aus hochreinem Einkristallhalbleitermaterial gebildet werden, und die Verwendung solcher Substrate für jede hergestellte Schicht erhöht tendenziell die Kosten für die Herstellung der dünnen Schichten sehr stark. Die Substratkosten haben viele Ursachen einschl, der Kosten der Rohmaterialien, der Reinigung, des Kristallwachstums, des Schneidens, Polierens und des Säuberns.
  • Es ist erkannt worden, daß durch die Verwendung eines wiederverwendbaren Substrats sämtliche der obigen Kosten verringert und viele der Kosten ausgeschaltet würden und nur ein Minimum an Prozeßkosten zurückbleiben könnte. Es sind daher Versuche unternommen worden, wiederverwendbare Substrate bei der Herstellung dünner Schichten aus Einkristallhalbleitermaterialien zu verwenden, wobei von diesen Versuchen die folgenden erwähnt seien:
  • Milnes und Feucht haben eine Schälfilmtechnologie zur Herstellung dünner Filme aus Einkristallsilizium vorgeschlagen. Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird eine dünne Schicht aus Einkristallsilizium durch chemisches Aufdampfen eines dünnen Siliziumfilms auf ein Siliziumsubstrat hergestellt, das zuvor mit einer epitaxialen Schicht einer Siliziumgermaniumlegierung beschichtet wurde, womit eine Heteroepitaxiestruktur gebildet wird. Der Siliziumfilm wird dann von dem Substrat gelöst, indem die Zwischenschicht aus Siliziumgermanium aufgeschmolzen und anschließend der Siliziumfilm von seinem Substrat abgeschält wird. Das Substrat kann bei einer solchen Schälfilmtechnologie wiederverwendet werden. Vgl. Milnes, A. G. und Feucht D. L. "Peeled Film Technology Solar Cells", IEEE Photovoltaic Specialist Conference, Seite 338, 1975.
  • Die Schälfilmtechnology von Milnes und Feucht wurde danach auf die Herstellung von Galliumarsenidsolarzellen durch Verwendung einer dünnen Zwischenschicht aus Galliumaluminiumarsenid ausgedehnt. In diesem Fall wurde die Zwischenschicht aus Galliumaluminiumarsenid selektiv mit Flußsäure geätzt und der dünne Einkristallfilm aus Galliumarsenid konnte dann vom Substrat abgenommen werden, das wieder verwendet werden konnte. Vgl. Konagai, M. und Takahashi, K. "Thin Film GaAlAs-GaAs Solar Cells by Peeled Film Technology", Abstract No. 224. J. Electrochem. Soc., Extended Abstracts, Band 76-1, Mai 1976.
  • Eine andere Technik zur Nutzung eines wiederverwendbaren Substrats zur Herstellung dünner Filme aus Einkristallhalbleitermaterialien ist im US-Patent Nr. 4 116 751, ausgegeben an Zaromb, beschrieben. Bei dieser Technik wird ebenfalls eine kontinuierliche Zwischenschicht zwischen einem monokristallinen Substrat und einem epitaxial auf dem Substrat gewachsenen Außenmaterial verwendet. Die kontinuierliche Zwischenschicht kann durch Spaltung, Sublimation, selektive Schmelzung oder andere Techniken aufgebrochen werden, so daß die Außenschicht vom Substrat entfernt werden kann.
  • Derartige vorbekannte Techniken zur Wiederverwendung von Einkristallsubstraten zur Herstellung von Schichten aus Einkristallmaterial sind mit bestimmten inhärenten Problemen behaftet. Als Beispiel sei erwähnt, daß es diese vorbekannten Techniken erforderten, daß das für die Zwischenschicht gewählte Material sehr spezielle Eigenschaften hatte. Zum Beispiel wurde von dem für die Zwischenschicht bei diesen Techniken verwendeten Material gefordert, daß es ein von dem Substratmaterial unterschiedliches Material ist und dennoch ein Material, das epitaxial auf dem Substrat zum Wachsen gebracht werden konnte und eines, das es danach ermöglichen würde, die Schicht epitaxial auf der Zwischenschicht zum Wachstum zu bringen. Dieses engte stark die Klasse möglicher Materialien ein, aber über die Beschränkungen hinaus mußte das Zwischenmaterial Schmelz-, Sublimier-, mechanische, Ätz- und andere Eigenschaften besitzen, die sich deutlich von denen des Substrats und des übergewachsenen Films unterschieden. Außerdem ergab sich, daß die Epitaxialwachstumsverfahren, die zur Herstellung der geforderten Heterostrukturen erforderlich waren, schwierig auszuführen waren, was die Anwendung solcher Konzepte wie der Schälfilmtechnologie weiter einschränkte. Diejenigen Verfahren, die die Sublimation oder das Schmelzen der Zwischenschicht zum Trennen des Films vom Substrat verwendeten, erforderten erhöhte Temperaturen bei der Bearbeitung, wobei solche erhöhten Temperaturen häufig schädliche Auswirkungen auf die hergestellten Bauelemente hatten.
  • Techniken, die das selektive Ätzen verwendeten, waren in praktischer Hinsicht besonders schwierig auszuführen. Da die Zwischenschicht verhältnismäßig dünn und fortlaufend war, stellte es sich als schwierig heraus, ein Ätzmittel durch die kleinen Öffnungen zirkulieren zu lassen, die an den Rändern von Substraten mit darauf befindlichen Filmen gebildet waren, und zwar insbesondere über die großen Strecken, die zur Herstellung großflächiger Schichten erforderlich waren. Wie bemerkt, riefen die bevorzugten Ätzeigenschaften, die für das Material der Zwischenschicht erforderlich waren, weitere Einschränkungen bei den Materialien hervor, die für diese Schicht ausgewählt werden konnten.
  • Als Ergebnis wurde gefunden, daß die früher vorgeschlagenen Lösungsversuche zur Verwendung wieder verwertbarer Substrate für die Herstellung von Schichten aus kristallinem Material, insbesondere von großflächigen dünnen Schichten aus Halbleitermaterial zu wettbewerbsfähigen Kosten nicht praktikabel sind. Für jedes bestimmte Halbleitermaterial gab es eine extrem enge Klasse von Materialien, die für die erforderliche Zwischenschicht gewählt werden konnten, und die Epitaxialwachstumstechniken zur Bildung der Heterostrukturen waren schwierig auszuführen. Wegen derartiger Probleme erreichten diese Techniken niemals allgemeine Akzeptanz für die Herstellung von Kristallschichten aus Halbleitermaterial.
  • US-A-3 634 150 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Filmen aus im wesentlichen einkristallinem Material gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Die vorliegende Erfindung ist durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gekennzeichnet.
  • Das hier beschriebene Verfahren zur Herstellung von Schichten aus kristallinem Material auf wiederverwertbaren Substraten hat Vorteile gegenüber den früher vorgeschlagenen Verfahren zur Verwendung wiederverwertbarer Substrate bei einer solchen Herstellung. Ein solcher Vorteil ist die Ausschaltung des Erfordernisses, Heteroepetaxietechniken zum Herstellen einer Zwischenschicht zu verwenden. Eine viel breitere Klassen von Materialien kann als geeignete Wachstumsmasken nach der Erfindung verwendet werden als die Klasse, die für die Zwischenschichten nach den vorbekannten Techniken geeignet war. Das für die Wachstumsmaske verwendete Material muß zum Beispiel nicht ein Einkristall noch selbst kristallin sein. Des weiteren braucht die Wachstumsmaske nicht epitaxial zum Substrat gewachsen zu sein, und es gibt faktisch eine große Vielfalt von Verfahren der Anbringung der Wachstumsmaske, was bei den Zwischenschichten nach dem Stand der Technik nicht möglich war.
  • Ein weiterer Vorteil ist, daß die Kristallqualität für seitliche Kristallschichtenüberwachsung nach der vorliegenden Erfindung in den meisten Fällen überlegen gegenüber nach Heteroepetaxietechniken gewachsenen Kristallschichten sein kann.
  • Noch ein weiterer Vorteil wird erreicht, weil keine kontinuierlichen Zwischenschichten erforderlich sind und die Trennung wegen der diskontinuierlichen Beschaffenheit der Anhaftungsbereiche zwischen dem Substrat und der Filmüberwachsung viel leichter herbeigeführt werden kann. Es sind damit solche Techniken wie die Spaltung möglich geworden. Andererseits ist es nach wie vor möglich, bevorzugte Schmelz-, Sublimier- oder Ätztechniken, falls gewünscht, mit oder ohne Heteroepitaxiestrukturen anzuwenden. Selbst wo solche Heteroepitaxietechniken verwendet werden, steht zu erwarten, daß das selektive Schmelzen, Sublimieren oder Ätzen leichter auszuführen ist, da die Kontaktflächen zwischen Film und Substrat diskontinuierlich sind und nur verhältnismäßig kleine Materialmengen haben, die für die Trennung geschmolzen, sublimiert oder geätzt werden müssen. Kurz gesagt werden durch die Verwendung der Techniken der seitlichen Überwachsung nach der Erfindung das Wachstum und die Trennung von Schichten aus kristallinem Material auf wiederverwertbaren Substraten praktikabel.
  • Es ist bekannt, daß dünne (z. B. etwa 50 um) Siliziumsolarzellen ein großes Potential sowohl für Raum- als auch terrestrische Anwendungen besitzen. Leider beinhaltet die vorliegende Technologie zur Herstellung solcher dünner Siliziumschichten abfallreiche Ätz- und Polierschritte, ist zeitaufwendig und ruft oft ein welliges Oberflächenfinish hervor. Vgl. Ho, F. und Iles, P. A., "13th IEEE Photovoltaic Specilists Conference", Washington, D. C., 1978, Seite 454. Andererseits kann die hier beschriebene Erfindung diese Probleme bei der Solarzellenherstellung umgehen. Ununterbrochene Siliziumschichten, etwa 50 um dick, können auf Siliziumsubstraten mit einer darauf befindlichen Wachstumsmaskenkonfiguration abgesetzt werden. Die Siliziumschichten können dann, wie nachstehend beschrieben, abgelöst werden, um dünne Siliziumschichten zu bilden, ohne die Notwendigkeit der herkömmlichen Schritte des Kristallschneidens, Waferpolierens und Ätzens. Zusätzlich zu denjenigen Vorteilen, die aus der Wiederverwendung von Substraten bei der Herstellung dünner Halbleiterschichten resultieren, hat die hier beschriebene Erfindung Vorteile, selbst wenn das Kristallisationssubstrat nicht wiederverwendet wird.
  • Zum Beispiel ist es oft wünschenswert bei der Herstellung von integrierten Schaltungen, daß dünne Halbleiterschichten (z. B. etwa 1 um dick) auf einem niedrigverlustigen Isoliersubstrat vorgesehen werden. Ein Beispiel einer solche Kombination ist Silizium auf Saphir (SOS) was gegenwärtig für integrierte Schaltungen weithin verwendet wird. Der Silizi umfilm in SOS hat bekanntlich viele Fehler und eine geringe Lebensdauer, während die in der vorliegenden Erfindung beschriebenen abgelösten Filme mutmaßlich eine sehr viel bessere Qualität besitzen und auch eine viel breitere Kombination von Substraten und Halbleitern ermöglichen.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 ist ein Verfahrensablaufplan für ein Verfahren, das viele der Schritte des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung beinhaltet;
  • Fig. 2 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die die Herstellung einer dünnen Schicht kristallinen Materials auf einem wiederverwertbaren Kristallisationssubstrat gemäß Fig. 1 veranschaulichen;
  • Fig. 3 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die eine vorbekannte Technik zum Lösen eines Films von einem wiederverwertbaren Substrat veranschaulichen,
  • Fig. 4 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die eine Technik nach der vorliegenden Erfindung in vereinfachter Form zum Abspalten eines seitlich übergewachsenen Films von seinem Kristallisationssubstrat veranschaulichen;
  • Fig. 5 ist eine teilweise Querschnittsansicht des Abspaltungsbereichs des abgelösten Films und Substrats nach Fig. 4 in Explosivdarstellung;
  • Fig. 6 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die im einzelnen eine spezielle Abtrennung einer Schicht kristallinen Materials von ihrem Kristallisationssubstrat veranschaulichen;
  • Fig. 7 bis 9 veranschaulichen jeweils schematisch eine teilweise abgelöste kristalline Schicht, die über eine Vielfalt von Kristallisationswachstumsmasken gewachsen ist;
  • Fig. 10 ist eine Reihe schematischer Ansichten, die die Verwendung einer haftungsfördernden Schicht für die Kristallisationswachstumsmaske veranschaulichen;
  • Fig. 11 ist eine Reihe von Ansichten, die schematisch eine weitere Ausführungsform einer geeigneten Kristallisationswachstumsmaske veranschaulichen;
  • Fig. 12 ist ein Verfahrensablaufplan, der eine alternative Ausführungsform eines Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung veranschaulicht;
  • Fig. 13 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die das Verfahren nach Fig. 12 veranschaulichen;
  • Fig. 14 ist ein Verfahrensablaufplan, der Verfahren nach der vorliegenden Erfindung veranschaulicht, die ein selektives Ätzen der Wachstumsmaske für die Abtrennung seitlich übergewachsener Schichten von Kristallisationssubstraten veranschaulichen;
  • Fig. 15 bis 18 stellen jeweils eine Reihe von Ansichten dar, die schematisch eine Vielfalt von Techniken zum Abtrennen seitlich übergewachsener Kristallinfilme von Kristallisationssubstraten durch bevorzugtes Ätzen veranschaulichen;
  • Fig. 19 ist ein Verfahrensablaufplan, der eine weitere alternative Ausführungsform eines Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung veranschaulicht;
  • Fig. 20 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die das Verfahren nach Fig. 17 veranschaulichen;
  • Fig. 21 und 22 stellen jeweils eine Reihe schematischer Ansichten dar, die Techniken zur Bildung gering haftender, leicht abspaltbarer Wachstumsmasken zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung veranschaulichen;
  • Fig. 23 ist eine schematische Schnittdarstellung eines wiederverwendbaren Substrats, das nicht gänzlich von Einkristallmaterial gebildet ist, das jedoch für die Bildung von Schichten geeignet ist, die im wesentlichen einkristallig sind;
  • Fig. 24 ist eine schematische Ansicht, die die Verwendung eines Lasers zum Kristallisieren amorphen Films von Halbleitermaterial veranschaulicht,
  • Fig. 25 ist eine schematische Ansicht, die eine Ausführungsform eines Graphitheizsystems veranschaulicht, das zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung geeignet ist.
  • Fig. 26 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die die Art und Weise veranschaulichen, in der sich die seitlich übergewachsenen Filme ausbilden;
  • Fig. 27 stellt eine Reihe schematischer Ansicht dar, die die Vereinigung diskontinuierlicher seitlich übergewachsener Filme veranschaulichen;
  • Fig. 28 und 29 stellen jeweils eine Reihe schematischer Ansichten dar, die die Bildung potentieller Dislokationen in seitlich übergewachsenen Filmen veranschaulichen;
  • Fig. 30 ist eine schematische Veranschaulichung des Fächer-Maskenmusters, das zur Bestimmung der Auswirkung einer Schlitzorientierung an einer seitlichen Überwachsung für einen gegebenen Satz von Wachstumsbedingungen verwendet wird;
  • Fig. 31 bis 38 sind schematische Ansichten, die eine seitliche Überwachsung kristallinen Films bei verschiedenen Schlitzorientierungen in der Kristallwachstumsmaske veranschaulichen;
  • Fig. 39 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die die seitliche Überwachsung von Filmen unter Bedingungen veranschaulichen, die zur Schaffung von Hohlräumen im seitlich übergewachsenen Film veranschaulichen;
  • Fig. 40 ist eine Querschnittsdarstellung einer Galliumarsenid-Solarzelle auf der Basis eines seitlich übergewachsenen Films nach der vorliegenden Erfindung:
  • Fig. 41 stellt eine Reihe schematischer Ansichten dar, die die Doppelübertragung eines seitlich übergewachsenen Films veranschaulichen;
  • Fig. 42 ist eine schematische Darstellung, die ein dreizelliges photovoltaisches Bauelement veranschaulichen, bei dem die Zellen auf seitlich übergewachsenen Filmen nach der vorliegenden Erfindung basieren;
  • Fig. 43 ist eine schematische Ansicht eines wiederverwendbaren Masterpaneels zur Bildung von Solarpaneelen nach der vorliegenden Erfindung;
  • Fig. 44 ist eine schematische Veranschaulichung eines Verfahrens zur Bildung von Solarpaneelen nach der vorliegenden Erfindung und
  • Fig. 45 und 46 veranschaulichen eine nach den hier beschriebenen Techniken hergestellte Solarzelle.
  • Beste Art der Ausführung der Erfindung
  • Eine Vielfalt spezieller Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun mit Bezug auf die Figuren dargestellt. In diesen Figuren haben gleiche Elemente die gleichen Bezugszahlen erhalten.
  • Fig. 1 ist ein Verfahrensablaufblatt, das die ersten Schritte nach der vorliegenden Erfindung darstellt. Im ersten Schritt dieses Verfahrens wird eine Kristallwachstumsmaske auf einem Kristallisationssubstrat gebildet, um Bereiche des Substrats abzudecken und ein Muster freiliegender Substratbereiche zu belassen. Das Kristallisationssubstrat kann ein Einkristallsubstrat sein, wie etwa ein Einkristall aus Galliumarsenid oder ein anderer Halbleiter, oder irgendein anderes Substrat, das zur Abstützung von Kristallwachstum auf einem zumindest in gewissem Maße freigelegten Bereich der Oberfläche in der Lage ist. Die Wachstumsmaske ist von einem Material gebildet, das ein Kristallwachstum unter den angewandten Wachstumsbedingungen nicht unterstützt oder nur ein leichtes Kristallwachstum unterstützt, das unbedeutend ist im Vergleich zu der Kristallwachstumsrate in Substratbereichen, die durch die Maske freigelegt sind.
  • Bei dem nächsten Schritt nach der vorliegenden Erfindung wird kristallines Material an den freigelegten Bereichen des Substrats abgesetzt. Dieses kann zum Beispiel geschehen, indem das maskierte Substrat in einen Kristallwachstumsreaktionsapparat, wie einen Dampfphasen-Epitaxiereaktionsapparat, eingegeben wird. Das kristalline Material setzt sich auf den Bereichen des Substrates ab, die durch die Wachstumsmaske freigelegt sind, und wenn das Wachstum die Oberfläche der Maske unter geeigneten Wachstumsbedingungen erreicht, tritt ein weiteres Kristallwachstum seitlich über die Oberfläche der Maske heraus auf.
  • Kristallniederschlag und Wachstum werden dann so fortgeführt, daß sich das seitliche Wachstum von Material von den freigelegten maskierten Bereichen fortsetzt, bis eine Schicht kristallinen Materials mit den gewünschten Abmessungen gebildet ist. Obschon es nicht immer notwendig ist, wird in vielen Fällen die seitliche Überwachsung fortgesetzt, bis eine ununterbrochene Materialschicht von den diskontinuierlichen Wachstumszonen gebildet ist, die an freigelegten Bereichen des Substrats gebildet sind.
  • Eine Schicht kristallinen Materials kann dann von dem Substrat unter Verwendung einer Vielfalt von Techniken je nach der Wachstumsmaske, die verwendet wird, abgelöst werden. Eine direkte Abtrennung des Substrats von der Schicht kristallinen Materials bildet nicht Teil des Beanspruchten. Zum Beispiel kann die Schicht, wenn eine gering haftende Wachstumsmaske verwendet wird (wie in EPA-A 191 503 beansprucht), unter Verwendung einer mechanischen Stoßfront abgespalten werden, um die Schicht an den Tragrippen abzuspalten, die durch die freigelegten Bereiche der Kristallwachstumsmaske hochgewachsen sind. Statt dessen können verschiedene zusätzliche Materialien anfänglich in der Stufe 2 an freigelegten Bereichen des Substrats kristallisiert werden, gefolgt von Wachstum des kristallinen Schichtmaterials, wonach das anfänglich kristallisierte Material vorzugsweise geätzt, geschmolzen, sublimiert, gespalten oder auf andere Weise entfernt oder gebrochen werden kann, um die Schicht kristallinen Materials vom Kristallisationssubstrat zu lösen.
  • Das Kristallisationssubstrat kann dann wahlweise zum Wachstum zusätzlicher Schichten von Kristallisationsmaterial verwendet werden. Üblicherweise sind eine gewisse Reinigung und weitere geringfügige Vorbereitung des Substrats notwendig, obwohl dies nicht in allen Fällen erforderlich sein mag. Derartige Substrate können mehrfach für das Wachstum vieler Schichten dünnen kristallinen Materials verwendet werden, wodurch die Kosten für derartige dünne Schichten kristallinen Materials erheblich gesenkt werden.
  • Fig. 2 zeigt eine Reihe von Ansichten, die schematisch die Herstellung einer kontinuierlichen dünnen Schicht kristallinen Materials auf einem Kristallisationssubstrat gemäß dem Verfahren nach Fig. 1 veranschaulichen.
  • In Fig. 2A ist ein verhältnismäßig dickes wieder verwendbares Kristallisationssubstrat 10 gezeigt. Dieses Substrat kann irgendein Material sein, das zur Abstützung von Kristallwachstum auf diesem geeignet ist. Als ein typisches Beispiels eines Substrats, das für das Wachstums von Einkristallgalliumarsenid auf diesem geeignet ist, kann das wiederverwendbare Substrat 10 eine Platte von Galliumarsenid im Bereich von 0,13 bis 1,3 mm (5 bis 50 mils) Dicke sein und dotiert oder nicht dotiert sein. Falls der hergestellte kristalline Film durch Abspalten abgetrennt werden soll, wird, obwohl nicht zwingend, vorgezogen, daß das Substrat 10 eine solche Orientierung hat, daß die Oberfläche des Substrats 10 in einer Ebene liegt, die eine bevorzugte Spaltungsebene für das Substratmaterial ist.
  • Eine Kristallwachstumsmaske 12 wird dann auf das Substrat 10 aufgebracht, und die Maske 12 hat ein Muster von Öffnungen, durch die das Substrat 10 freigelegt ist. Ein typisches Muster, das sich als geeignet erwiesen hat, ist ein Muster von Schlitzen 14, wie in Fig. 2B gezeigt. Das Verhältnis der Breite zum Abstand für die Schlitze 14 kann in weiten Grenzen je nach den Materialien, den Wachstumsbedingungen, der geforderten Schichtdicke, den verwendeten Ablösetechniken usw. variiert werden, und das optimale Verhältnis, das von dem bestimmten Anwendungsfall abhängig ist, kann durch im einzelnen nachstehend beschriebene Methoden bestimmt werden. Im allgemeinen ist die Breite der Schlitze 14 vorzugsweise geringer als die Dicke des zum Wachstum zu bringenden Films. Selbstverständlich können auch Wachstumsmasken mit anderen Mustern freigelegter Bereiche als Schlitzen ebenfalls verwendet werden.
  • Eine geeignete Technik zur Bildung einer Kristallwachstumsmaske 12 erfolgt unter Verwendung eines carbonisierten Photoresist, da Kohlenstoff eine sehr geringe Haftung an Galliumarsenid hat und auch inert gegenüber den normalerweise in einem epitaxialen Wachstumssystem anzutreffenden Reaktanten ist. Somit ist Kohlenstoff ein hervorragendes Material zur Verwendung für die Wachstumsmaske 12 bei vielen Anwendungen.
  • Das Photoresist, das typischerweise Kohlenstoff, Wasserstoff, Schwefel und/oder Sauerstoff enthält, wird anfangs über ein Kristallisationssubstrat aufgebracht und dann teilweise oxidiert und verdunstet, durch eine Hochtemperaturerhitzung, um die Wasserstoff-, Schwefel- und/oder Sauerstoffatome zu entfernen. Dieses hinterläßt eine Kohlenstoffmaske. Ein solcher "Carbonisierungs"-Prozeß bildet einen Weg zum Aufbringen eines Kohlenstoffilms auf die Oberfläche eines anderen Materials, indem zuerst das Material auf herkömmliche Weise mit einem Photoresist, wie etwa Shipley 135OJ, beschichtet wird. Das Photoresist kann dann optisch unter Verwendung herkömmlicher Techniken ein Muster erhalten oder kann ohne Muster bleiben. Während der Carbonisierung wird die Filmdicke reduziert, da die anderen Atome als die Kohlenstoffatome verdunstet oder ausgebrannt werden. Eine Erhitzung in Luft bei 400ºC für 1 Minute ist eine typische Hochtemperaturerhitzung, wie sie zum Carbonisieren des Photresist Shipley 1350J notwendig ist.
  • Obwohl es andere Techniken zum Aufbringen von Kohlenstoffschichten auf die Oberflächen anderer Materialien gibt, wie etwa die Vakuumverdampfung, das Zerstäuben, die pyrolytische Absetzung usw., so sind diese mit gewissen Nachteilen behaftet, wenn sie für das Aufbringen von Kohlenstoff benutzt werden. Zum Beispiel sind Filme, die durch solche Techniken hergestellt werden, typischerweise gering haftende Filme hoher Spannung und erfordern ferner eine Anzahl von Schritten zur Musterbildung. Das carbonisierte Photoresist bietet mehrere Verbesserungen gegenüber solchen Methoden. Zum Beispiel bildet es typischerweise eine "Maske", die eine bessere Haftung und geringere Spannung aufweist und die leicht direkt mit einem Muster mit weniger Bearbeitungsschritten im Vergleich zu nach den früheren Methoden hergestellten Filmen versehen werden kann.
  • Selbstverständlich können auch andere Materialien als Photoresist in einem Carbonisierungsprozeß verwendet werden. Die einzige Anforderung würde diejenige sein, daß das Material aus Kohlenstoff und zumindest einer anderen Atomart zusammengesetzt ist, so daß es durch Verdampfen der anderen Atome als Kohlenstoff "carbonisiert" werden kann und dadurch eine Kohlenstoffmaske hinterläßt.
  • Sobald sich die Maske an ihrem Platz auf dem Substrat befindet, kann kristallines Material aufgebracht werden, indem das maskierte Substrat in ein Reaktionssystem zur Kristallisation gebracht wird, oder durch andere bekannte Wachstumstechniken. Ein Beispiel eines geeigneten Reaktionssystems zur Kristallisation für ein epitaxiales Wachstum von Galliumarsenid auf einem Einkristallgalliumarsenidsubstrat ist ein AsCl&sub3;-Ga-H&sub2;-Dampfphasen-Epitaxiesystem. Wie in Fig. 2C veranschaulicht, tritt das Kristallwachstum anfangs an den Bereichen des Substrats auf, die am Boden der Schlitze 14 in der Wachstumsmaske 12 freigelegt sind. Dieses bildet Rippen 16 innerhalb der Schlitze 14, die oft als der Punkt dienen, an dem eine fertiggestellte Schicht kristallinen Materials von ihrem Substrat gelöst werden kann. Die Höhe der Rippen 16, die gleich der Maskendicke ist, ist zu Veranschaulichungszwecken übertrieben worden. Das Wachstum setzt sich durch die Schlitze 14 fort und unter den passenden Wachstumsbedingungen danach seitlich über die Oberfläche der Maske 12, um seitlich übergewachsene Schichten 18a zu bilden.
  • In Fig. 2D ist ein fortgesetztes Wachstum kristallinen Materials veranschaulicht, das zu einem weiteren seitlichen Überwachsen zur Bildung von Schichten 18b führt, die dicker und breiter in der Fläche sind als die Schichten 18a.
  • Die Ablagerung und das Wachstum werden fortgesetzt, bis sich die Schichten 18b vereinigen, um eine ununterbrochene Schicht 18 kristallinen Materials zu bilden, wie in Fig. 2E veranschaulicht. Bei einer typischen seitlichen Überwachsung eines Galliumarsenidfilms unter Verwendung einer Maske mit Schlitzen mit einer Breite von 2,5 um auf Mittenabständen von 50 um kann die Filmdicke etwa 1 um an dem Punkt betragen, an dem ein ununterbrochener Film bzw. eine ununterbrochene Schicht gebildet ist. Das Wachstum kann natürlich fortgesetzt werden, um den Film noch dicker zu machen.
  • Nachdem der seitlich übergewachsene Film fertiggestellt ist, ist der nächste Schritt die Trennung dieses Films von seinem Kristallisationssubstrat. Die speziell verwendete Ablösungstechnik ist oft eng mit der verwendeten Kristallwachstumsmaske sowie den anderen Wachstumsparametern verknüpft. Fig. 2F veranschaulicht eine mögliche Technik, die von dem beanspruchten Verfahren nicht abgedeckt ist, bei der die Abtrennung durch Abspaltung des seitlich übergewachsenen Films 18 von dem wieder verwendbaren Substrat 10 entlang den Rippen 16 erreicht wird. Die Biegung des Substrats 10 und des Films 12 sind zu Veranschaulichungszwecken übertrieben worden. Abspaltungstechniken zum Ablösen sind im einzelnen nachstehend beschrieben.
  • Nichtsdestoweniger wird vor einer weiteren Erörterung der Abspaltungstechnik nach der vorliegenden Erfindung eine kurze Erörterung einer Ablösungstechnik nach dem Stand der Technik gegeben. Bei den Crack-Techniken, die früher zur Verwendung bei den Schälfilmtechniken vorgeschlagen wurden, sollte die Ablösung in der Zwischenschicht erfolgen, die ein von dem Film unterschiedliches Material ist. Da jedoch diese Schicht ein Teil einer integralen Kristallstruktur war, die ein Substrat, eine Zwischenschicht und den abzuschälenden Film einschloß, war keine gut definierte Ebene vorhanden, entlang welcher das Kristall brechen konnte. Wie in Fig. 3A zu sehen, wurde angenommen, daß die Brechungslinie der Zwischenschicht 20 folgen würde, wanderte jedoch üblicherweise, wie in Fig. 3B gezeigt, wodurch ein Film 21a mit einer ungleichförmigen Dicke erzeugt wurde. Um ein solches Wandern der Brechung zu verhindern, muß die Verbindung zwischen einigen der Atome deutlich dort geschwächt werden, wo die Abtrennung gewünscht wird.
  • Mit der hier beschriebenen Wachstumsmaske kann eine schwache Schicht im Kristall erzeugt werden. Eine Struktur mit einer eingebetteten Wachstumsmaske 12a ist in Fig. 4A veranschaulicht. In vielen Fällen kann die Maske 12a von einem Material mit einer niedrigen Haftung am Kristall gebildet werden, in welchem Fall man sich das Kristall so vorstellen kann, daß Hohlräume vorhanden sind, wo immer Maskenmaterial vorliegt, wie in Fig. 4b veranschaulicht. Diese tunnelförmigen Höhlräume kann man sich als eine künstlich gebildete Spaltungsebene denken, da die Bindekräfte zwischen einigen der Atome in dieser Ebene geschwächt worden sind.
  • Wenn eine Trennkraft aufgebracht wird, wie in Fig. 4C, neigt das kristalline Material dazu, an seinem schwächsten Punkt zu brechen, welches die Ebene der Maske 12a ist. Die Brechungsebene wandert im allgemeinen innerhalb des Bereichs der Rippendicke, wie in den Fig. 5A und 5B gezeigt, die Querschnittsteilansichten der Bruchebene in Explosivdarstellung sind.
  • Bei einer niedrigen Haftung in den Bereichen der Wachstumsmaske werden die zum Ablösen der übergewachsenen Schicht erforderlichen Kräfte im wesentlichen auf die Rippen aufgebracht, die durch die freigelegten Bereiche des Substrats nach oben wachsen. Je größer das Verhältnis des Raums a zwischen den Rippen zur Rippenbreite b ist, destomehr wird die aufgebrachte Ablösungskraft an den Rippen konzentriert, was in vielen Fällen ein Vorteil ist. Jedoch ist alles, was erforderlich ist, eine Schwächung des kristallinen Materials in einer Ebene, um die Abspaltung zu führen.
  • In Fig. 5A ist eine Abspaltung entlang einer natürlichen Spaltungsebene durch die Rippen sowie entlang der künstlich erzeugten Spaltungsebene an Maskenbereichen veranschaulicht. Wie oben bemerkt, ist die natürliche Spaltungsebene eine Ebene, in der die durchschnittliche Bindefestigkeit zwischen den Atomen schwächer ist als in anderen Ebenen. Die Ausnutzung einer natürlichen Spaltungsebene verkleinert die erforderlichen Ablösungskräfte und hat die Tendenz, die Abspaltung auf ein schmales Band, wie gezeigt, zu begrenzen.
  • In Fig. 5B ist eine Abspaltung veranschaulicht, bei der die künstlich erzeugte Spaltungsebene nicht mit einer natürlichen Spaltungsebene zusammenfällt. Das Ergebnis besteht darin, daß die Abspaltung weiterhin der künstlich erzeugten Spaltungsebene folgt, jedoch nicht auf ein solches enges Band begrenzt bleibt, wie in Fig. 5A.
  • Es gibt eine Anzahl von Wegen, auf denen eine Maske verwendet werden kann, um eine niedrige Haftung zwischen dem Substrat und dem seitlich übergewachsenen Film zu erzeugen. In einigen Fällen kann ein Material mit der Eigenschaft einer inhärenten geringen Haftung zu dem Substrat und den übergewachsenen Filmmaterialien als Wachstumsmaske verwendet werden. Zum Beispiel ist ein Kohlenstoffilm ein Bei spiel eines Materials, das eine niedrige Haftung an Galliumarsenid hat. Da Kohlenstoff auch eine gute chemische Reaktionsträgheit sowie die Fähigkeit hat, eine Kristallkernbildung während des Kristallwachstums zu verhindern, ist es ein geeignetes Material für die Wachstumsmaske, wenn das Substrat und das seitlich übergewachsene Filmmaterial Galliumarsenid sind.
  • Eine spezielle Technik zum Abspalten einer Schicht seitlich übergewachsenen Materials wie etwa desjenigen, das durch das in den Fig. 1 und 2 veranschaulichte Verfahren hergestellt ist, ist in Fig. 6 veranschaulicht.
  • In Fig. 6A trägt das wiederverwendbare Substrat 10 die seitlich übergewachsene kristalline Schicht 18 und ist in einer umgekehrten Position zu der in Fig. 2E gezeigten angeordnet. Der kristalline Film 18 ist anfänglich an ein neues Substrat 22 gebunden, wie etwa eine Glasscheibe, und zwar durch ein Bindemittel, wie etwa ein Epoxidharz. Es können selbstverständlich Platten aus Keramik, Metall oder anderen Materialien für das neue Substrat verwendet werden, und genausogut können andere Bindemittel verwendet werden. Die gleichzeitig anhängige EP-A-194495 beansprucht eine solche Verwendung einer neuer Substanz.
  • In dem nächsten Schritt wird ein Bindemittel, wie etwa Wachs, verwendet, um das neue Substrat 22 mit einer dickeren Stützplatte 24 zu verbinden, wie in Fig. 6B gezeigt. Die Stützplatte 24 ist sowohl dicker als auch steifer als das neue Substrat 22, kann jedoch ebenfalls aus Glas wie auch aus Metall usw. hergestellt sein. Sie wird verwendet, um zu verhindern, daß sich das neue Substrat bei der Abtrennung übermäßig verbiegt.
  • In Fig. 6C ist eine andere Stützplatte 24 mit dem wiederverwendbaren Substrat 10 verbunden und dient einem gleichen Zweck wie die erste Stützplatte 24.
  • Das Abspaltungsverfahren ist in Fig. 6D gezeigt. Dort ist ersichtlich, daß ein Spaltkeil 26, der z. B. die Spitze eines Schraubendrehers sein kann, zwischen die Stützplatten 24 eingesetzt und dann sanft nach innen gedrückt wird. Dieses erzeugt eine Druckwelle, die ausreicht, eine saubere Trennung zwischen dem wiederverwertbaren Substrat 10 und der seitlich übergewachsenen kristallinen Schicht 18 vorzunehmen. Die Trennung erfolgt entlang der Spaltungsebene des kristallinen Materials.
  • Bei einigen Abtrennungen bleibt die Oberfläche des wiederverwendbaren Substrats teilweise von der Wachstumsmaske bedeckt. In solchen Fällen kann das Substrat für die Wiederverwendung dadurch vorbereitet werden, daß es von seiner Stützplatte entfernt, vom Restwachs gereinigt und die verbleibende Wachstumsmaske abgenommen wird. An diesem Punkt kann das Substrat wahlweise wiederverwendet werden, um eine weitere Schicht kristallinen Materials durch Bildung einer weiteren Wachstumsmaske zu erzeugen.
  • Andererseits kann die Abtrennung, sofern die Wachstumsmaske eine gute Haftung am Kristallisationssubstrat und eine verhältnismäßig schlechtere Haftung am kristallinen Film hat, dazu führen, daß das Substrat eine fast vollständige Wachstumsmaske auf sich hat, in welchem Fall es dann direkt wiederverwendet werden kann.
  • Die Fig. 7 veranschaulicht ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Kristallwachstumsmaske zur Schaffung einer geringen Haftung zwischen dem Substrat und der seitlich übergewachsenen Schicht. Wie gezeigt, ist eine Kristallwachstumsmaske in Fig. 7 von einem feinkörnigen Pulver, wie etwa Siliziumoxidpulver, gebildet, das zu einem Pulverfilm 30 geformt worden ist. Der Pulverfilm 30 würde z. B. eine geeignete Wachstumsmaske für ein kristallines Siliziumwachstum darstellen. Die einzelnen Siliziumoxidkörner, mit spezieller Vorbereitung, können aneinander derart haften, daß sie während der seitlichen Filmüberwachung an ihrem Ort gehalten werden. Jedoch ist die Zugfestigkeit des Pulverfilms 30 niedrig im Vergleich zu der Festigkeit des kristallinen Films 18, was die Abtrennung erleichtert.
  • Wenn eine Trennkraft aufgebracht wird, erfolgt die Trennung zwischen den einzelnen Pulverkörnern. Solche Körner können von dem seitlich übergewachsenen Film 18 und von der Oberfläche des wiederverwendbaren Substrats 10, typischerweise durch Ätzen, entfernt werden.
  • Die Fig. 8 veranschaulicht eine weitere Art von Wachstumsmaske mit geringer Haftung am Kristallisationssubstrat 10 und einer seitlich übergewachsenen Schicht 18. In diesem Fall ist die Wachstumsmaske 32 von einem Material gebildet, das die Bildung von Hohlräumen unter dem Film 18 fördert. Die Hohlräume können dadurch geschaffen werden, daß man eine Maske mit einer rauhen oder porösen Oberfläche nimmt, die von Frittglas gebildet sein kann. Die Spaltungskräfte, die zum Abtrennen der seitlich übergewachsenen Schicht 18 von dem wiederverwendbaren Substrat und der Wachstumsmaske 32 erforderlich sind, sind wegen der kleinen Kontaktfläche zwischen ihnen verringert.
  • Fig. 9 veranschaulicht noch eine weitere Ausführungsform einer Wachstumsmaske mit Hohlräumen zur Schaffung eines Minimalkontaktes zwischen dem wiederverwendbaren Substrat 10 und dem übergewachsenen Film 18. In diesem Fall sind die Hohlräume dadurch geschaffen, daß die Oberfläche des wiederverwendbaren Substrats 10 bogenförmig ausgebildet und dann eine Maske 34, wie z. B. eine aus Siliziumdioxid geformte, verwendet wird, um alles außer den Oberflächen der Spitzen abzudecken. Da die Kontaktfläche zwischen dem seitlich übergewachsenen Film 18 und dem Substrat 10 klein ist, braucht die Maske 34 selbst nicht die Eigenschaft der geringen Haftung aufzuweisen. Das seitliche Wachstum erfolgt von den freigelegten Bereichen der die in Fig. 9 dargestellte Struktur bildenden Spitzen. Wenn Trennkräfte aufgebracht werden, werden sie an den Spitzen konzentriert, wo Kontakt zwischen dem Substrat 10 und dem übergewachsenen Film 18 vorliegt.
  • Fig. 10 veranschaulicht schematisch eine weitere Reihe von Schritten bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In Fig. 10A wird ein wiederverwendbares Substrat 10, wie etwa Einkristallgalliumarsenid, zunächst mit einer haftungsfördernden Schicht 36, wie etwa amorphem oder kristallinem Silizium, beschichtet. Dieses kann eine sehr dünne Lage sein, wie etwa nur einige wenige hundert Å Dicke (1 Å = 10&supmin;¹ nm).
  • Danach wird eine Wachstumsmaske 12, wie etwa eine aus carbonisiertem Photoresist hergestellte, wie in Fig. 10B dargestellt, auf die gleiche Weise, wie zuvor beschrieben, aufgebracht.
  • Fig. 10C veranschaulicht den nächsten Schritt, der im Ätzen der haftungsfördernden Schicht 36 besteht, was durch ein CF&sub4;-Plasma erfolgen kann, falls die Schicht 36 von Silizium gebildet ist. Eine eine Siliziumhaftung verbessernde Schicht 36 hat eine gute Haftung gegenüber Galliumarsenid und ergab, daß sie Siliziumcarbid bei den hohen Temperaturen bildet, die während des epitaxialen Wachstums einer kristallinen Galliumarsenidschicht angewandt werden. Das Siliziumcarbid bildet eine Bindeschicht zwischen dem Substrat und dem verbleibenden Kohlenstoff. Die nachfolgende Behandlung kann, wie oben beschrieben, ausgeführt werden, außer daß die haftungsfördernde Schicht 36 die Tendenz hat, die Wachstumsmaske 12 während der Trennung an ihrem Ort zu halten, so daß eine anschließende Reinigung und Neuaufbringung der Maske vor dem Wiederverwenden des Substrats 10 nicht erforderlich sind.
  • Nach Fig. 11 ist eine alternative Ausführungsform einer geeigneten Wachstumsmaske auf dem Substrat wie folgt gebildet. Sehr fein verteiltes geschmolzenes Siliziumdioxid wird einem Photoresist zugegeben, das dann in dem gewünschten Muster durch photolithographische Verfahren aufgebracht wird, um eine Maske 38a, wie in Fig. 11a, gezeigt, zu bilden. Es wird dann eine Hochtemperaturerhitzung angewandt, um das Photoresist wegzubrennen. Eine typische Temperatur für diese Erhitzung beträgt etwa 600ºC. Während der Hochtemperaturerhitzung wird das Photoresist einschl, des Kohlenstoffs vollständig weggebrannt. Dieses hinterläßt eine Wachstumsmaske 38b, die von geschmolzenem Siliziumdioxidpulver gebildet ist, wie in Fig. 11B gezeigt. Obgleich die Oberschicht der Partikel eine gute Haftung an übergewächsenen Filmen aufweisen kann, haben die einzelnen Partikel in dem geschmolzenen Siliziumdioxidpulver keine starke Haftung aneinander. Dieses macht das Abspalten entlang den Rippen leicht aufgrund der geringen strukturellen Integrität der Wachstumsmaske 38b.
  • Die Fig. 12 und 13 veranschaulichen ein alternatives Verfahren zur Bildung kristalliner Materialschichten auf Kristallisationssubstraten, das nicht von dem beanspruchten Verfahren abgedeckt ist. Wie gezeigt, sind die Anfangsschritte des Verfahrens gleich den in Fig. 2A-C dargestellten. Somit ist das resultierende Produkt aus Fig. 2C, wie in Fig. 13A gezeigt, ein wiederverwendbares Substrat 10 mit einer darauf befindlichen Kristallwachstumsmaske 12 mit Zonen 18a mit einer gewissen seitlichen Überwachsung kristallinen Materials. An diesem Punkt wird jedoch die Ablagerung von Material unterbrochen, und es tritt kein weiteres Kristallwachstum auf dem ursprünglichen Kristallisationssubstrat 10 ein.
  • Die Wachstumsmaske 12 kann vorzugsweise weggeätzt werden, wie in Fig. 13b veranschaulicht, und ein sekundäres Substrat 40 wird an den Zonen 18a kristallinen Materials angebracht, wie in Fig. 13C veranschaulicht. Das sekundäre Substrat 40 kann aus einer sehr großen Vielfalt von Materialien ausgewählt werden und braucht nicht ein Material zu sein, das das Kristallwachstum stützt. Zusätzlich kann das Substrat 40 eine oder mehrere Beschichtungen tragen, wie etwa eine leitende Metallschicht, die in der Lage ist, einen ohmschen Kontakt mit Kristallschichten 18a zu bilden.
  • Die seitlich übergewachsenen Zonen 18a werden dann von dem wiederverwendbaren Substrat 10 abgespalten, wie in Fig. 13D veranschaulicht. Das Ergebnis ist, daß das sekundäre Substrat 40 nun kristalline Zonen 18a an sich hat, wie in Fig. 13e gezeigt. Diese können für ein weiteres Wachstum der Zonen 18a oder direkt in einem gegebenen Bauelement verwendet werden.
  • Das sekundäre Substrat 40 mit den Schichten 18a wird dann in einen Reaktionsapparat für epitaxiales Wachstum eingesetzt, wobei das Wachstum der kristallinen Schichten 18a fortgesetzt wird, wie in Fig. 13F veranschaulicht, um Schichten 18b zu bilden, und ggf. bis zu einem Punkt fortgesetzt wird, an dem ein ununterbrochener kristalliner Film auf dem sekundären Substrat 40 gebildet ist, wie in Fig. 13G veranschaulicht. Wie bei den früheren Ausführungsformen können die Ablagerung und das Wachstum fortgesetzt werden, bis eine gewünschte Dicke für den ununterbrochenen Film erreicht ist. Wenn die kristalline Schicht 18 die gewünschten Abmessungen erreicht, kann sie für eine Herstellung von Bauelementen verwendet werden.
  • Zusätzlich zu der oben beschriebenen Spaltungstechnik für die Ablösung können andere Ablösungstechniken verwendet werden. Eine dieser zusätzlichen Ablösungstechniken ist das bevorzugte Ätzen, das allgemein in Fig. 14 veranschaulicht ist. Bei solchen Techniken sind die von der Kristallwachstumsmaske geforderten Eigenschaften etwas verschieden von den Eigenschaften, die verlangt werden, wenn eine Spaltungstechnik für die Ablösung verwendet wird. Im allgemeinen soll das für die Maske und/oder eine mit der Maske verwendete Heteroepitaxieschicht verwendete Material eines sein, das vorzugsweise ätzt verglichen mit dem Substrat und dem übergewachsenen Film.
  • Spezielle bevorzugte Ätztechniken werden nun im einzelnen anhand der Fig. 15 bis 18 beschrieben.
  • Fig. 15 veranschaulicht eine Technik zum Ablösen einer seitlich übergewachsenen kristallinen Schicht von einem wiederverwendbaren Substrat durch bevorzugtes Ätzen. In Fig. 15A ist das Kristallisationssubstrat 10 mit einer darauf befindlichen Kristallwachstumsmaske 12 veranschaulicht.
  • In Fig. 15B ist zu sehen, daß die seitliche Überwachsung sich fortsetzen konnte, bis die Kristallschichten 18b sich einander annäherten. An diesem Punkt wird das Substrat 10 aus dem Reaktionsapparat entfernt und ein Ätzmittel für die Maske 12 wird durch eine Rinne 42 eingeführt, die zwischen den Kristallschichten 18b gebildet ist. Dieses ätzt bevorzugt die Wachstumsmaske 12 weg und hinterläßt langgestreckte Hohlräume, wie in Fig. 15C gezeigt. Falls eine ununterbrochene Schicht gewünscht wird, kann das Substrat 10 dann zurück in den Epitaxialreaktionsapparat gegeben werden, und die Ablagerung und das Kristallwachstum werden wieder aufgenommen, um eine ununterbrochen seitlich übergewachsene Schicht 18 einer beliebigen gewünschten Dicke auf dem wiederverwendbaren Originalsubstrat 10 zu erzeugen, wie in Fig. 15D veranschaulicht. Die langgestreckten Hohlräume machen die Ablösung verhältnismäßig leicht, wie in Fig. 15E gezeigt.
  • Nach Fig. 16A wird wiederum das Kristallisationssubstrat 10 verwendet. Bei dieser Ausführungsform besteht die Kristall wachstumsmaske 12 aus zwei Materialschichten 12a, die gegenüber einem ersten Ätzmittel resistent sind, und einer weiteren Schicht 12b aus einem Material, das vorzugsweise von dem ersten Ätzmittel ätzbar und zwischen den Schichten 12a eingefaßt ist. Wie in Fig. 16A gezeigt, wird die seitliche Überwachsung fortgesetzt, bis sich die Kristallschichten 18b fast berühren, und wird dann unterbrochen.
  • Wie in Fig. 16B gezeigt, wird die Fläche der ätzresistenten Schicht 12a vom Boden der Rinne 42 entfernt, und es wird sodann ein erstes Ätzmittel durch die Rinne 42 und in die Sandwichkonstruktion eingeführt, wodurch vorzugsweise die Schicht 12b weggeätzt wird und an ihrer Stelle einen langgestreckten Hohlraum hinterläßt.
  • Wie in Fig. 16C gezeigt, wird dann das Substrat 10 in einen Epitaxialreaktionsapparat zurückgegeben, und die Überwachsung wird fortgesetzt, bis eine ununterbrochene Schicht 18 in einer gewünschten Dicke fertiggestellt ist. Ein zweites Ätzmittel, das ätzfähig bezüglich des kristallinen Materials an den Rippen 16 ist, wird dann in die langgestreckten Hohlräume eingeführt, um die Kristallschicht 18 vom wiederverwendbaren Substrat 10 zu lösen, und das Kristallsubstrat kann dann zur Bildung eines weiteren maskierten Substrats verwendet werden, wie in Fig. 16A gezeigt.
  • Nach Fig. 17 wird die Heteroepitaxie zur Schaffung einer vorzugsweise ätzbaren Fläche verwendet. In Fig. 17A ist das wiederverwendbare Substrat 10 mit der darauf befindlichen Kristallwachstumsmaske 12 gezeigt. Nachdem die Kristallwachstumsmaske 12 gebildet worden ist, wird vom Substratmaterial 10 unterschiedliches Material 44 am Bodenbereich der Schlitze 14 in der Maske 12 abgesetzt. Falls das Substrat Galliumarsenid ist, kann das Heteroepitaxiematerial 44 z. B. Galliumaluminiumarsenid sein, das durch Heteroepitaxietechniken abgesetzt werden kann. Danach wird eine epitaxiale Ablagerung kristallinen Materials entsprechend dem Substrat 10 zur Bildung der Schichten 18B durchgeführt. Ein erstes Ätzmittel wird zum Entfernen der Maske 12, Fig. 17B, verwendet, und das Wachstum wird zur Bildung der ununterbrochen Schicht 18 fortgesetzt. Danach wird ein zweites Ätzmittel eingeführt, um vorzugsweise das Heteroepitaxiematerial 44 wegzuätzen, wodurch der Film 18 vom Substrat 10 gelöst wird, wie in Fig. 17C gezeigt. Obwohl das Heteroepitaxiematerial 44 am Boden der Rippen abgesetzt gezeigt ist, könnte es auch an anderen Abschnitten der Rippen gebildet werden, wie etwa oben, selbst mit einem kleinen Betrag an Überwachsung.
  • Die Fig. 18 veranschaulicht eine weitere Technik zum Vorzugsätzen eines seitlich übergewachsenen Films zu dessen Ablösung von seinem wiederverwendbaren Substrat. Wie in Fig. 18a veranschaulicht ist, hat das Substrat 10 eine bogenförmige Oberfläche. Die bogenförmige Oberfläche des Substrats ist in allen Bereichen maskiert, außer an den äußersten Bereichen der Spitzen. An dieser Stelle werden eine Ablagerung und ein Wachstum eines vom Substrat verschiedenen Materials 44 durch Heteroepitaxietechniken, wie oben beschrieben, vorgenommen. Die Ablagerung und das Wachstum von Substratmaterial werden dann fortgesetzt, um den seitlich übergewachsenen Film 18 zu bilden.
  • Wie in Fig. 18B veranschaulicht, kann die Ablösung dadurch erreicht werden, daß ein Vorzugsätzmittel für die heteroepitaxiale Schicht 44 in die Hohlräume eingeführt wird, die zwischen dem wiederverwendbaren Substrat 10 und dem seitlich übergewachsenen Film 18 gebildet sind. Da die Menge des heteroepitaxialen Materials 44, die geätzt werden muß, bei den drei soeben beschriebenen Verfahren klein ist und weil Hohlräume für den Umlauf des Ätzmittels zur Verfügung stehen, müssen diese Techniken besonders effizient und gangbar sein.
  • Die Fig. 19 und 20 veranschaulichen noch eine weitere alternative Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zum Herstellen seitlich übergewachsener kristalliner Filme.
  • In Fig. 20A ist das Substrat 10, das wiederum ein Einkristallgalliumarsenid sein kann, veranschaulicht.
  • Beim ersten Schritt dieses Verfahrens wird eine Schicht 46 aus oxidierbarem Maskiermaterial aufgebracht, wie in Fig. 20b veranschaulicht. Die Schicht 46 kann auch aus anderen Materialien bestehen, die in vorzugsweise ätzbare Materialien durch Nitrierung oder andere Techniken umgewandelt werden können. Ein Beispiel eines oxidierbaren Materials ist Silizium, das zu Siliziumdioxid, einem vorzugsweise ätzbaren Material, oxidiert werden kann.
  • In Fig. 20C ist die Aufbringung eines Musters von Schlitzen 15 auf die oxidierbare Maske 46 veranschaulicht. Dieses kann durch photolithographische Techniken erfolgen.
  • Die Ablagerung und das Wachstum kristallinen Materials beginnt sodann, Fig. 20D, um Rippen 16 zu bilden, wonach die Maske 46 auf eine bestimmte Dicke 48, Fig. 20E, oxidiert wird. In einem typischen Fall, bei dem die Maske 46 aus Silizium besteht, kann die Maske 46 auf eine Tiefe von etwa 50 nm (500 Å) durch Dampf bei 700ºC oxidiert werden.
  • In Fig. 20F ist die seitliche Überwachsung kristallinen Materials wie in früheren Fällen veranschaulicht. Das Material wächst durch die Schlitze 16 der Maske 46 und der oxidierten Schicht 48 nach oben und seitlich heraus über die Oberfläche der oxidierten Schicht 48 zur Bildung der Schichten 18b.
  • Ein Vorzugsätzmittel für die oxidierte Schicht 48 wird durch Rinnen 42 eingeführt, und nachdem die oxidierte Schicht 48 weggeätzt worden ist, Fig. 20G, wird das über wachsene Substrat zurück in einen Epitaxialreaktionsapparat gebracht, und das Wachstum wird fortgesetzt, um die ununterbrochene Schicht 18 kristallinen Materials in einer gewünschten Dicke, wie in Fig. 20H gezeigt, zu erzeugen.
  • Die Trennung ist in Fig. 20I veranschaulicht, wobei Keile verwendet werden, um eine mechanische Druckfront hervorzurufen, die in der Lage ist, das Substrat von dem übergewachsenen Film an den Rippen 16 abzuspalten.
  • In Fig. 20J ist eine nachfolgende Oxidation eines weiteren Bereichs der Maske 46 gezeigt. Die Schritte 20F-J können dann wiederholt werden, um eine weitere abgetrennte Schicht 18 seitlich übergewachsenen kristallinen Materials auf dem Substrat 10 zu bilden.
  • Die Fig. 21 veranschaulicht eine weitere wahlweise anwendbare Technik zur Bildung eines wiederverwendbaren Substrats zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung. Nach Fig. 21 ist das Substrat 51 ein kristallines Halbleitermaterial, wie etwa ein Einkristallsilizium. Schwach haftende Masken für Silizium und dgl. andere Materialien sind bisweilen schwieriger zu erhalten als gleiche Masken mit Galliumarsenid. Z. B. reagiert Silizium mit Kohlenstoff bei Wachstumstemperaturen über 800ºC, was eine Kohlenstoffmaske unter solchen höheren Temperaturbedingungen unerwünscht macht.
  • Materialien wie etwa Si&sub3;N&sub4; und SiO&sub2; sind jedoch verhältnismäßig inert gegenüber Silizium selbst bei hohen Temperaturen. Jedoch haben herkömmliche pyrolytische oder thermische Ablagerungen typischerweise eine sehr gute Haftung an Silizium und viele andere Substrattypen. Fig. 21 stellt schematisch ein neues Verfahren zur Herstellung ausgezeichneter schwach haftender Wachstumsmasken auf Substraten, wie etwa das Siliziumsubstrat 51, dar.
  • Fig. 21A veranschaulicht die Aufbringung einer verhältnismäßig dünnen, z. B. 100 nm (1000 Å), Siliziumdioxidbeschichtung 53 auf dem Siliziumsubstrat 51. Die Siliziumdioxidbeschichtung 53 kann entweder pyrolytisch oder thermisch aufgebracht werden. Ihre Dicke kann von einigen wenigen Zehnteln bis zu Hundertsteln von Nanometern (einige wenige Ångström bis zu Tausenden von Ångström) reichen.
  • Eine Photoresistschicht wird dann über die Siliziumdioxidbeschichtung 53 aufgebracht und dann durch Erhitzung in Luft bei erhöhten Temperaturen carbonisiert, um eine carbonisiere Photoresistschicht 55 zu bilden. Diese Schicht kann in einer Dicke von etwa 700 nm (7000 Å) aufgetragen und bei 400º für eine Minute carbonisiert werden, um sie auf etwa 300 nm (3000 Å) reduzieren.
  • Wie in Fig. 21C veranschaulicht ist, wird dann eine weitere Siliziumdioxidschicht über die carbonisierte Photoresistschicht 55 aufgetragen. Die zweite Siliziumdioxidschicht 57 kann eine Dicke gleich der anfänglichen Siliziumdioxidschicht 53, z. B. 100 nm (1000 Å), aufweisen.
  • Die Fig. 21D veranschaulicht die Aufbringung der Photoresistschicht 59, die ein gewünschtes Muster unter Verwendung herkömmlicher photolithographischer Techniken erhält. Z. B. können die hier für die seitliche Überwachsung beschriebenen Schlitzöffnungen, wie dargestellt, angewandt werden.
  • Nach der Aufbringung und Musterbildung der Photoresistschicht 59 werden die drei Beschichtungen wie folgt geätzt. Die Siliziumdioxidschicht 57 wird zuerst mit gepufferter Flußsäure geätzt (Fig. 21D), die carbonisierte Photoresistschicht 55 wird mit einem Heliumsauerstoffplasma geätzt (Fig. 21E), und die Siliziumdioxidschicht 53 wird in gleicher Weise mit einer gepufferten Flußsäurelösung geätzt (Fig. 21F).
  • Die musterversehene Photoresistmaske 59 wird durch herkömmliche Techniken entfernt, und das Muster wird in eine Sauerstoffatmosphäre gebracht und bei hohen Temperaturen (z. B. 700º für 45 Minuten) erhitzt. Während dieser hohen Temperaturerhitzung in einer Sauerstoffatmosphäre wird die carbonisierte Photoresistschicht 45 selektiv aus den musterversehenen Siliziumdioxidschichten 53 und 57 heraus entfernt (verdunstet). Dieses führt dazu, daß die obere Siliziumdioxidschicht 57 sauber unten auf der Oberseite der unteren Siliziumdioxidschicht 53 in einem ausgerichteten und lose verbundenen Verhältnis aufliegt. Die Platte ist nun vollständig mit einer schwach haftenden Wachstumsmaske, und die seitliche Überwachsung kann beginnen. Da die obere bzw. untere Siliziumdioxidschicht 57 bzw. 53 lose verbunden sind, ist eine Schwächungsebene zum Abspalten des seitlichen Überwachsungsfilms vom Substrat geschaffen.
  • Die Fig. 22 veranschaulicht ein alternatives Verfahren zur Bildung einer schwach haftenden Wachstumsmaske auf einem von einem Material wie etwa Silizium gebildeten kristallinen Substrat. Der erste Schritt bei diesem alternativen Verfahren besteht in der Bildung einer carboniserten Photoresistschicht 55, z. B. 300 nm (3000 Å) direkt auf dem Siliziumsubstrat 51. Eine Siliziumnitridschicht 61 wird dann pyrolytisch über dem carbonisierten Photoresist abgesetzt. Die Siliziumnitridschicht 61 kann typischerweise eine Dicke von 50 bis 100 nm (500 bis 1000 Å) aufweisen. Das Photoresist 59 wird über die Siliziumnitridschicht 61 aufgetragen und durch herkömmliche photolithographische Techniken mit einem Muster versehen, um die gewünschten Schlitzöffnungen zu bilden (Fig. 22C). Die Siliziumnitridschicht 61 kann unter Verwendung eines CF&sub4;-Plasmas geätzt werden. Die musterversehene Platte wird dann bei hohen Temperaturen in einer Sauerstoffatmosphäre erhitzt, und die Nitridschicht 61 liegt glatt unten auf und wird lose mit dem Siliziumsubstrat 51 verbunden (Fig. 22D). Eine geeig nete Brennung kann bei 700ºC für 45 Minuten in Sauerstoff sein. Die lose verbundene Siliziumnitridschicht 61 liefert eine schwach haftende Wachstumsmaske mit einer Schwächungsebene für eine Abspaltung, nachdem ein seitlich übergewachsener Film vom Substrat 51 gebildet ist.
  • Das Wesen der Verfahren zur Bildung schwach haftender Wachstumsmasken, wie in den Fig. 21 und 22 veranschaulicht, ist die Bildung eines dreischichtigen Sandwich, bei dem die Mittelschicht vorzugsweise geätzt, weggebrannt oder auf andere bevorzugte Weise entfernt werden kann. Die Schichten sollten mit ausreichend niedriger Spannung gebildet und ausreichend dünn sein, um es zu ermöglichen, daß die beiden Materialien, die nicht geätzt werden, gleichmäßig lose verbunden werden. Die Dicke und Materialeigenschaften der drei Schichten sind nur in dem Maße begrenzt, als eine lose Verbindung erforderlich ist, und daß sie verhältnismäßig inert gegeneinander und gegenüber der Kristallwachstumsumgebung sind. Eine große Vielfalt von Material- und Dickenkombinationen kann verwendet werden.
  • Eine alternative Ausführungsform ist in Fig. 23 gezeigt, die eine schematische Ansicht eines Substrates ist, das zur Bildung von seitlich übergewachsenen im wesentlichen Einkristallfilmen geeignet ist, obwohl das Substrat selbst kein Einkristallmaterial ist. Praktisch kann das Substrat amorph, polykristallin, Metall oder eine Kombination sein. Wie gezeigt, wird die Maske 12 über das Substrat 50 gelegt. Die Maske 12 kann eines der zuvor beschriebenen Materialien sein und könnte selbst aus dem gleichen Material wie das Substrat bestehen. An den von der Maske 12 offengelassenen Bereichen wird Keimkristallmaterial 52, das einkristallig und orientiert sein muß, gebildet. Dieses kann z. B. durch Abschneiden von Streifen von einer Einkristallmaterialschicht und Verlegen solcher Streifen über das Substrat 50 erfolgen. Das weitere Wachstum des Einkristallmaterials bringt das Keimkristallmaterial 52 dazu, aufwärts und seit lich nach außen über die Maske 12 zur Bildung einer seitlich übergewachsenen Schicht kristallinen Materials zu wachsen. Der Film kann dann durch die zuvor beschriebenen Techniken abgeschält werden.
  • Die Fig. 24 ist eine schematische Ansicht eines Verfahrens, das ein Kristallisationssubstrat 54 mit einer darauf befindlichen Kristallwachstumsmaske 12 verwendet. Das Substrat 54 kann polykristallin oder amorph sein, solange wie die durch die Maske 12 freigelegten Bereiche einkristallig sind, und, wie dargestellt, wird weiteres polykristallines oder amorphes Material über die Öffnungen und Maske zur Bildung der Schicht 56 abgelegt. Anschließend an das Ablegen wird ein Energiestrahl, wie etwa von einem gepulsten Laser 58, zum Erhitzen des Films 56 und zu seiner Kristallisation verwendet. Das Einkristallwachstum wird an den durch die Maske freigelegten Bereichen durch den Energiestrahl initiiert und die seitliche Überwachsung tritt ein. Die Kristallisation des Films 56 kann auch durch Erhitzung mit einem Graphitbandheizgerät, andere Heizmittel oder durch andere Kristallisationstechniken erreicht werden.
  • Die Fig. 25 veranschaulicht schematisch die Verwendung eines Graphitbandheizgeräts für die Kristallisierung einer Materialschicht. Eine Platte 56, bestehend aus einem Substrat von kristallinem Si mit einer darauf befindlichen Wachstumsmaske aus SiO&sub2;, die mit amorphem Silizium, wie in dem Querschnitt in der vergrößerten Einzelheit gezeigt, überzogen ist, wird auf ein unteres Graphitheizgerät 65 gelegt, das die Platte 56 auf eine Temperatur nahe ihrem Schmelzpunkt erwärmt. Ein oberes Graphitbandheizgerät 63 streicht dann über die Oberseite der~Platte 56, um das amorphe Silizium über seinen Schmelzpunkt zu erwärmen.
  • In Fig. 25 ist das obere Graphitbandheizgerät 63 in der Weise dargestellt, daß es parallel zur langen Achse der Streifenöffnungen überstreicht. Es kann selbstverständlich in anderen Richtungen überstreichen. Z. B. wurde gefunden, daß ausgezeichnete Ergebnisse erreicht werden können, wenn die Überstreichungsrichtung senkrecht zu der langen Achse der Streifenöffnungen steht. Bei einem solchen senkrechten Überstreichen ist es möglich, einen seitlichen epitaxialen Film von einer einzigen Streifenöffnung zur Ausbreitung zu bringen. Außer der Verwendung eines überstreichenden Graphitheizgerätes können andere Heizquellen, wie etwa ein Laser oder Elektronenstrahl, ebenfalls verwendet werden. Es wird bevorzugt, einen Strahl mit einem großen Höhe-Breite- Verhältnis, übereinstimmend mit der Geometrie der Streifenöffnungen, zu verwenden.
  • Es ist möglich, eine stationäre Heiztechnik zu verwenden, wie etwa eine gepulste Erwärmung von einem Laser oder einer anderen Quelle. Es ist ferner möglich, die Platte 56 mit einem stationären Graphitheizgerät zu erwärmen, das einen gesteuerten Temperaturgradienten in der Ebene der Probe hat, was einen Überstreichungseffekt simuliert.
  • Bei den oben beschriebenen Techniken ist es notwendig, daß eine seitliche Materialüberwachsung vorliegt. Im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet seitliche Überwachsung, daß zumindeste 10% der Fläche der erzeugten Kristallschicht seitlich über die Oberfläche eines Kristallisationssubstrats herausgewachsen ist. In vielen Fällen reicht natürlich die seitliche Wachstumsrate aus, ein seitliches Wachstum von weit mehr als 10% der Gesamtfläche der erzeugten Kristallschicht zu ermöglichen.
  • Das bevorzugte seitliche Wachstum kann durch die Wahl entsprechender Wachstumsbedingungen, kristallographische Orientierung des Substrats und Orientierung der Schlitze oder anderer Öffnungen in der Kristallwachstumsmaske erreicht werden. Die Kristallwachstumsbedingungen, die zur Schaffung des bevorzugten seitlichen Wachstums reguliert werden können, umfassen die Temperatur, die Fließraten, Konzentrationen, Wachstumszeit usw.
  • In den meisten Fällen ist es vorzuziehen, daß das Verhältnis des Wachstums seitlich zu vertikal zumindest etwa 1 ist. Verhältnisse von etwa 25 sind in der Praxis aktuell erreicht worden, und es wird angenommen, daß selbst höhere Verhältnisse unter den richtigen Wachstumsbedingungen und mit dem entsprechenden Substrat und den Epitaxialwachstumsmasken-Öffnungsausrichtungen möglich sind.
  • Die seitliche Überwachsung eines Einkristallfilms aus einer Öffnung ist in Fig. 26 veranschaulicht. Die Punkte stellen Atome in einem Einkristall dar. Somit stellt die Figur den Querschnitt eines hypothetischen Kristalls dar. Die Atome im Substrat sind vollständig geordnet, wie es in einem Einkristall erwartet wird. Wenn das Kristall wächst, werden Atome in derselben Ordnung hinzugefügt, zuerst zum Ausfüllen der Öffnung in der Maske 12, sodann seitlich heraus über die Oberfläche der Maske 12. Es sollte bemerkt werden, daß die Atomordnung von den Atomanordnungen in den freigelegten Bereichen abhängig ist und die Bereiche unter der Wachstumsmaske wenig oder keine Wirkung haben. Die Atome können in vielfacher Weise zugeführt werden, wie z. B. aus einer Ablagerung oder aus der Kristallisation einer amorphen Schicht. Es ist die Eigenschaft von Kristallen unter einem gegebenen Satz von Wachstumsbedingungen, daß die Wachstumsrate in Abhängigkeit von der Richtung, in der sie gemessen wird, variiert. Die Fig. 26B, 26C und 26D veranschaulichen das gleiche Kristall von Galliumarsenid wie Fig. 26a und gewachsen, wie zuvor beschrieben, nach 5, 10 bzw. 20 Minuten. Wenn der horizontale und vertikale Abstand zwischen den Atomen 1 nm (10 Å) ist, dann ist aus Fig. 26C ersichtlich, daß die seitliche Wachstumsrate 0,4 nm/min (4 Å/min) und die vertikale Wachstumsrate 0,2 nm/min (2 Å/min) ist. Normalerweise sind die meisten Kristallwachstumsraten viel höher als diese Werte und diese werden nur zum Zwecke der Veranschaulichung verwendet. Das Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal ist dann G&sub1;/Gv = 2. Ein einfacher Weg, dann das Wachstumsratenverhältnis zu messen, besteht darin, das Kristall durch eine Maske für einen kurzen Zeitraum wachsen zu lassen und dann das Wachstum zu unterbrechen und L und V, wie in Fig. 26C gezeigt, zu messen. Das Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal ist dann G&sub1;/Gv = L/V (L/V = 2 in der Darstellung).
  • Wenn man das Wachstum von zwei benachbarten Öffnungen weiterlaufen läßt, kann das Wachstum von den zwei Öffnungen, wie in Fig. 27A gezeigt, zu einer perfekt gut geordneten Schicht zusammenfließen. Ein weiteres Wachstum nach Fig. 27B hat in vielen Fällen die Tendenz, die Oberfläche auszuglätten.
  • Selbstverständlich ist es nicht nötig, daß sich übergewachsene Zonen vereinigen, um Schichten zu erzeugen. Es ist nach der vorliegenden Erfindung völlig zulässig, eine Mehrheit von Schichten auf der Oberfläche eines Kristallisationssubstrats herzustellen. In diesem Fall kann jede Zone seitlich übergewachsenen kristallinen Materials eine Schicht bilden. Im Sinne der vorliegenden Erfindung wird das übergewachsene kristalline Material als eine Schicht betrachtet, wenn der Bereich seines größten Querschnitts parallel zum Kristallisationssubstrat gleich oder größer ist als die Fläche seines größten Querschnitts senkrecht zum Substrat.
  • Es ist in einigen Fällen möglich, daß sich Fehler in der Überwachsung dort bilden, wo sich die Kristalle unter bestimmten Bedingungen vereinigen, wie in den Fig. 28 und 29 gezeigt. In diesen Figuren ist das Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal als 5 dargestellt, und daher erstreckt sich die Überwachsung weiter von der Maskenöffnung für die gleiche Filmdicke im Vergleich zu der in Fig. 26 gezeigten. Bei solchen größeren Ausdehnungen ist es in einigen Fällen möglich, daß sich eine Spannung in der Überwachsungsschicht aufbaut, die Wirkungen, wie dargestellt, hervorrufen kann. Selbstverständlich verursachen in anderen Fällen Verhältnisse von 5 und viel höher nicht solche Probleme.
  • In Fig. 28A stehen die Atome der Überwachsungsschicht unter Kompression und sind nicht genau mit den Atomen unter der Maske ausgerichtet. Konsequenterweise entsteht, wenn sich das Wachstum fortsetzt und sich die Zonen der seitlichen Überwachsung in Fig. 28B vereinigen, ein zusätzlicher Raum zwischen den Atomen, der zu einer Kristallverlagerung führen kann.
  • In gleicher Weise verursacht die seitliche Überwachsung in Fig. 29A die Spannung in der Überwachsungsschicht, die die linke Seite dazu veranlaßt, sich leicht aufwärts zu wölben. Wenn sich das Wachstum, wie in 29B gezeigt, vereinigt, ist das Zusammenpassen zwischen den Kristallen nicht gut und es werden Verlagerungen erzeugt. Diese Art von Spannungsfehlern kann durch ein kleines Wachstumsverhältnis seitlich zu vertikal verringert werden, weil die Spannungsverwerfungen der Kristalle kleiner sein können. In einigen Fällen sind Verlagerungen und Korngrenzen nicht schädlich für bestimmte Anwendungen für Schichten aus kristallinem Material, die, wie hier beschrieben, hergestellt werden.
  • Bei den meisten angeführten Beispielen ist die seitliche Überwachsung so gezeigt, daß sie symmetrisch von beiden Seiten des Schlitzes auftritt. Die Symmetrie ist in die Figuren der Einfachheit halber eingeführt worden und ist kein Erfordernis, noch ist sie die Regel, noch notwendigerweise bevorzugt.
  • Eine selektive Epitaxie ist ein epitaxiales Wachstum eines Kristalls von einem kristallinen Substrat, das ein Maskenmaterial mit Öffnungen bestimmter Abmessungen und Geo metrien aufweist. Das Kristallwachstum, das von diesen selektiven Öffnungen ausgeht, hat eine kristalline Struktur gleich dem Substrat und wächst in eine geometrische Form, die auf der Kristallorientierung, der Maskenöffnungsgeometrie und -orientierung und den Kristallwachstumsbedingungen basiert. Da alle diese Bedingungen das endgültige Wachstum bewirken, müssen diese Geometrien, Winkel, Wachstumsbedingungen und die Substratorientierung sorgfältig ausgelegt werden, um das endgültige Wachstum zur Erfüllung der spezifischen Anforderungen zu optimieren.
  • Der seitliche Überwachsungsprozeß beinhaltet oft die Verwendung paralleler Öffnungen, wobei die Länge der Öffnungen viel größer ist als die Breite, und es wurde ein Muster entworfen, um Öffnungen in einem Maskierungsmaterial herzustellen, das nicht nur ein hohes Länge-zu-Breite-Verhältnis hat, sondern auch den Winkel jeder Öffnung von 0º bis 90º in 1º-Anteilen variiert, wodurch das entsteht, was ein "Fächer"-Muster genannt wird, wie es in Fig. 30 gezeigt ist. Aus diesem Fächermuster kann man nicht nur die Auswirkungen der Substratorientierung in Erfahrung zu bringen, sondern auch die Auswirkungen des Winkels der Musterorientierung und die Auswirkungen einer Veränderung der Wachstumsbedingungen.
  • Die Verwendung des Fächermusters kann für Galliumarsenid veranschaulicht werden, für das angenommen wurde, daß ein sehr hohes Verhältnis von seitlichem Wachstum zu vertikalem Wachstum eine ausgezeichnete Oberflächenmorphologie zusammen mit einem Minimum an Wachstumsfehlern erbringen würde. Die optimalen Bedingungen wurden auf folgende Weise ermittelt.
  • Es wurden drei Hauptsubstratorientierungen benutzt, und zwar [100], [110], [111]B. Im vorliegenden Zusammenhang bedeuten eckige Klammern ebene Orientierungsindizes und runde Klammern Richtungen senkrecht zu den ebenen Orientierungen mit den gleichen Indizes. Die aktuellen Substrate waren einige wenige Grade aus der Hauptorientierung fehlorientiert, was die Ergebnisse beeinflußt.
  • Jedoch werden im Interesse der Einfachheit die Substrate als exakt orientiert angesehen, und später wird eine kurze Erörterung die Auswirkungen der Fehlorientierung zeigen. Muster der drei Orientierungen wurden mit 100 nm (1000 Å) Siliziumdioxid abgedeckt und mit einem Muster unter Verwendung photolithographischer Standardtechniken versehen, um die Fächermusteröffnungen im SiO&sub2; zu erzeugen. Das Fächermuster wurde auf zwei Abschnitten der Oberfläche des Substrats freigelegt, mit der Hauptachse des Musters von einem Abschnitt zum anderen 90º gedreht. Hierdurch wurden Linienöffnungen erzeugt, bei denen der Oberflächenwinkel von 0º bis 180º variierte. Auf den drei musterversehenen Substraten wurde epitaxiales Wachstum gleichzeitig durchgeführt. Durch Untersuchung des Wachstums bei jedem Linienöffnungswinkel bei jeder Art von Substrat konnten die optimalen Bedingungen zur Erzeugung von Schichten einer bestimmten Auslegung gewählt werden.
  • Es wurde gefunden, daß jede Öffnung ein verschiedenes epitaxiales Wachstum erzeugte. Zum Beispiel ging auf der [110]-Kristalloberfläche das Verhältnis des Wachstums seitlich zu vertikal von 1 zu 25, als der Winkel der Linienöffnung von 0 auf 60º im Uhrzeigersinn von einer Linie in der (110)-Richtung variierte. Im Uhrzeigersinn weitergehend auf einen Winkel von 90º nahm das Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal ab. Andererseits erzeugte ein [100]-orientiertes Substrat ein ausgezeichnetes Wachstum bei 22-1/2º von der (110)-Richtung, während das [111]-B-Substrat ein gutes Wachstum bei 15º im Uhrzeigersinn von einer beliebigen der drei gespaltenen Flächen erzeugte.
  • Da es oft vorgezogen wird, die natürliche Spaltungsebene übereinstimmend mit der künstlich erzeugten zu haben, wurde die [110] für GaAs gewählt, und die Linienöffnungen wurden auf 60º von der (110)-Richtung ausgerichtet. Dieser Winkel erzeugte das maximale Wachstumsverhältnis seitlich zu vertikal zusammen mit der glattesten Oberfläche.
  • Es muß bemerkt werden, daß diese Bedingungen nur für den besonderen Fall von GaAs für eine bestimmte Gruppe von Wachstumsbedingungen gelten. Durch Verwendung dieses gleichen Fächermusters kann man die optimalen Bedingungen für andere Materialien, wie etwa Silizium und und Indiumphosphid, und für GaAs unter unterschiedlichen Wachstumsbedingungen bestimmen.
  • Im Falle von Silizium erzeugte ein Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal von 1 : 1 die besten Resultate unter bestimmten Wachstumsbedingungen. Dieses Verhältnis von 1 : 1 wurde bei 45º im Uhrzeigersinn von der [110] flach auf einem [111]-orientierten Siliziumplättchen unter Verwendung des Dampfphasen-Epitaxiewachstums bei 1000ºC mit SiCl4 und HCl ermittelt. Da die [111]-Ebene eine leichte Spaltungsebene für Silizium ist, wurden Tests für optimale Bedingungen bei dieser Orientierung durchgeführt.
  • Das Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal ist ein wichtiges Kriterium bei der Konstruktion der Wachstumsmaske speziell im Verhältnis zu der gewünschten Dicke der seitlich übergewachsenen Schicht kristallinen Materials. Es wurde gefunden, wie oben bemerkt, daß die Seitenwachstumseigenschaften für Galliumarsenid und Silizium eine strenge Funktion der Orientierung der Schlitze in bezug auf die Kristallorientierung sind. Wie oben erörtert, kann die Wirkung der Orientierung der Schlitze mit Hilfe einer fächerförmigen Wachstumsmaske, wie in Fig. 27 gezeigt, untersucht werden. Jede Linie in der Maske nach Fig. 27 ist ein 2 um breiter Schlitz und aufeinanderfolgende Schlitze sind mit Winkeln von 2º voneinander über den Bereich von - 45º bis +45º angeordnet. Der volle Bereich der Schlitzwinkel von 180º kann dadurch erreicht werden, daß zwei Drucke der Maske auf einem Substrat gemacht werden und ein Druck von dem anderen um 90º gedreht wird. Nach einem seitlichen Wachstum über eine derartige Maske können Schnitte senkrecht zur Flächenoberfläche gemacht werden, um die Querschnittsform der Überwachsung zu prüfen. Diese Art der Untersuchung wurde sowohl für Galliumarsenid als auch für Silizium für eine Vielfalt von Wachstumsbedingungen und für Masken auf den [100]-, [110]- und [111]-Oberflächen angestellt. Einige Beispiele werden für Galliumarsenidplättchen in einem AsCl&sub3;-Ga-H&sub2;-System bei einer Wachstumstemperatur von 750ºC, einer Galliumtemperatur von 820ºC und einer Wasserstoffströmungsrate von 900cc/min in einem Rohr von 54 mm Innendurchmesser gegeben.
  • Die Fig. 31 bis 36 veranschaulichen eine seitliche Überwachsung (0) durch eine Schlitzöffnung von 2 um, wobei die maskenversehene Oberfläche die [100]-Ebene ist. In Fig. 31 ist die Linienöffnung in (110)-Richtung, und in Fig. 32 ist die Linienöffnung in (011)-Richtung. In diesen Fällen ist das Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal klein und für Fig. 31 ist sogar ein Überhang zu verzeichnen. Die Fig. 33, 34 und 35 sind bei + 22,5º, +67,5º bzw. 112,5º von der (110)-Richtung. Die leichte Neigung der Oberfläche in den Fig. 31 und 32 ist wegen der leichten Fehlausrichtung (2º) des Substrats verursacht. D. h., die Oberfläche ist nicht exakt [100]-orientiert. In Fig. 36 war die Plättchenoberfläche zur [100]-Stelle orientiert und der Schlitz ist 60º im Uhrzeigersinn von der (110)-Richtung orientiert. Diese Orientierung ergibt das größte Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal unter den oben angegebenen Wachstumsbedingungen für die [100]-Oberfläche.
  • Fig. 37 gibt ein Beispiel für die Art von Ergebnissen, die von dem fächerförmigen Maskenmuster für Galliumarsenid auf der [100]-Oberfläche erzielt werden. Jeder Schlitz ist 1º vom anderen orientiert, wobei von der [110]-Richtung links ausgegangen wird. Der zweite Schlitz von links ist 1º im Uhrzeigersinn vom ersten gedreht, der dritte 2º vom ersten und so weiter. Bei diesem Beispiel steigt das Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal, wenn man sich von der (110)-Richtung fortbewegt.
  • Die Fig. 38 veranschaulicht das Wachstum durch Schlitze für die gleiche Zeit und Bedingungen wie diejenigen nach Fig. 37 bei einer anderen Substratorientierung. Der Schlitz links ist die (110)-Richtung bei jeweils 1º im Uhrzeigersinn gedrehten folgenden Schlitzen. Es ist interessant, den auf der rechten Seite eingeschlossenen Hohlraum 71 zu vermerken, der während der seitlichen Überwachsung auftritt. Dieser Hohlraum tritt als eine Nut auf der Rückseite einer abgeschälten Schicht auf, was ein Vorteil oder ein Nachteil je nach der Anwendung sein kann.
  • In Fig. 39 ist eine Ausführungsform gezeigt, bei der das Wachstum von Hohlräumen 71 gemäß Fig. 38 zum Vorteil angewandt wird. Bei an ihrem Platz befindlicher Wachstumsmaske 12, Fig. 39A, hat das Wachstum begonnen und wird fortgesetzt, Fig. 39B bis 39D. Hohlräume 71 werden gebildet, die als eine Schwachstelle zum Ablösen des Films durch Spaltung dienen können, Fig. 39E, oder sie können als Öffnungen für den Umlauf eines Ätzmittels verwendet werden.
  • Fig. 40 veranschaulicht die Herstellung einer Galliumarsenid-Solarzelle, die unter Anwendung der hier beschriebenen Techniken hergestellt wird.
  • Ein Einkristallsubstrat 10 aus Galliumarsenid ist getrennt gezeigt von der Solarzelle, die mit einer Schicht 18 aus seitlich übergewachsenem Galliumarsenid gebildet ist. Eine beliebige der vorher beschriebenen Techniken für seitliche Filmüberwachsung ist geeignet. Die Trägerkonzentrationen p&spplus;, p und n&spplus; werden einfach dadurch erreicht, daß die im Epitaxialreaktionsapparat vorhandenen Dotiermittel verändert werden. Die anodische Oxidschicht, der Zinnkontakt, transparente Epoxid- und Deckglaselemente werden sämtlich durch bekannte Techniken hinzugefügt und insbesondere wie beschrieben in US-A-4 227 941, die im einzelnen die Herstellung flacher Homojunktionssolarzellen beschreibt.
  • Siliziumsolarzellen können durch ähnliche Techniken gebildet werden. Bei Siliziumsolarzellen sollte die Dicke des Siliziums mindestens 20 um betragen, wenn nicht ein rückseitiger Oberflächenreflektor verwendet wird, wodurch die Dicke nur 10 um zu sein braucht. Solche dünnen Schichten können wie gewachsen erreicht werden ohne das Erfordernis des Polierens.
  • Indiumphosphid-Solarzellen benötigen aktive Schichten von nur 2-3 um, wie es der Fall bei Galliumarsenid ist. Mit einem rückseitigen Oberflächenreflektor ist 1 um dickes Indiumphosphid auf verschiedenen sekundären Substraten geeignet.
  • Fig. 41 veranschaulicht den Doppeltransfer einer seitlich übergewachsenen Schicht kristallinen Materials. Der Vorgang beginnt mit der Herstellung seitlich gewachsenen epitaxialen Films 18, bereit, vom primären Substrat gemäß Fig. 41A entfernt zu werden, wie oben beschrieben. Der Film 18 ist mit dem sekundären Substrat 60 verbunden und vom primären Substrat 10 entfernt, wie in Fig. 41B gezeigt. Ein weiteres sekundäres Substrat 62 ist mit der Oberfläche des Films 18 durch die Verbindungsschicht 64 in Fig. 41C verbunden. Die Verbindungsschicht 64 kann ein Epoxidharz oder irgendein anderes geeignetes Bindematerial sein. Das erste sekundäre Substrat 60 wird nun durch Vorzugsätzen, Schmelzen usw. der Maske 12, wie in Fig. 41D gezeigt, entfernt. Die Struktur gemäß Fig. 41D ist nun bereit für eine Verarbeitung zu Bauelementen in größtenteils derselben Weise wie es bei einem gewöhnlichen Einkristallscheibchen der Fall wäre. Falls der Einkristallfilm in Fig. 41 Galliumarsenid, Silizium oder Indiumphosphid wäre, könnte z. B. an die Herstellung einer Solarzelle oder von integrierten Schaltungen gedacht werden.
  • Fig. 42 veranschaulicht drei auf Tandemart hergestellte Solarzellen. Dieses ist möglich aufgrund der hier beschriebenen Verfahren zur Herstellung sehr dünner Filme von Einkristall-Halbleitermaterial. Wie in Fig. 42 gezeigt, braucht die Bodenzelle 70 nicht dünn zu sein, jedoch sind die oberen Zellen 72 und 73 dünn. Die drei Zellen können miteinander mit transparentem Isolierungsepoxidharz mit entsprechender optischer Anpassung verbunden werden. Der Vorteil gegenüber einer Heteroepitaxietandemzelle ist, daß der Strom und die Spannung jeder Zelle entkoppelt sind, d. h. sie können unabhängig geschaltet werden. Statt dessen können die drei Zellen mit transpartent-leitendem Epoxidharz oder einer Schicht wie etwa Sn-dotiertem-In&sub2;O&sub3; miteinander verbunden werden. In diesem Fall sind die Zellen in Reihe geschaltet. Der Vorteil hiervon gegenüber einer herkömmlichen Tandemzellenlösung ist, daß die drei Zellen gesondert hergestellt und anschließend miteinander verbunden werden können. Bei der herkömmlichen Tandemzellenlösung müssen die drei Zellen monolithisch gezüchtet werden, mit sämtlichen inhärenten Schwierigkeiten wie Gitteranpassung, Materialinterdiffusion usw. Selbstverständlich kann jede Anzahl von Zellen in Tandemanordnung vereinigt werden. Tandemsolarzellen, wie oben beschrieben, sind in der gleichzeitig anhängigen EP-A-193 830 beansprucht.
  • Fig. 43 veranschaulicht schematisch ein großflächiges Solarzellenpaneel, das unter Verwendung der hier beschriebenen Verfahren hergestellt werden kann. Ein wiederverwendbares Masterpaneel 90 kann eine Größe von z. B. etwa 0,61 · 1,22 m (2' · 4') aufweisen. Derzeit ist es sehr schwierig, wenn nicht unmöglich, Halbleiterschichten in einer solchen Größe herzustellen. In diesem Fall wird das wiederverwendbare Masterpaneel 90 von einer Mehrzahl einsetzbarer kleiner Einheiten 91 gebildet, die mit gegenseitiger Berührung und ausgerichtet auf einem geeigneten Substrat 92, das eine Keramikplatte sein kann, einzementiert werden. Die Einsätze 91 können in einer Größe von 15,2 · 30,5 cm (6" · 4") gebildet und aus Germaniumsubstraten mit einem dünnen Film von Einkristallgalliumarsenid auf der Oberfläche hergestellt sein.
  • Ein Verfahren zur Verwendung wiederverwertbarer Masterpaneele 90 bei der Massenproduktion von Solarzellenpaneelen ist schematisch in Fig. 44 veranschaulicht. Ein Dampfphasen-Epitaxiereaktionsapparat für Galliumarsenid, der viele wiederverwendbare Masterpaneele aufnehmen kann, ist vorgesehen. Seitliche Epitaxialfilme von Galliumarsenid werden in diesem Reaktionsapparat über den wiederverwendbaren Masterpaneelen 90 wie folgt gezüchtet:
  • Einleitend wird eine Kristallisationswachstumsmaske auf der Einkristallgalliumarsenidschicht auf den Filmeinsätzen 91 aufgebracht. Diese Maske kann für wiederholte Einsätze im Reaktionsapparat geeignet sein. Im Reaktionsapparat wird ein seitlich gewachsener Galliumarsenidfilm durch die Maske aufwärts und über die Oberflächen der Einsätze 91 zum Wachsen gebracht, um einen kontinuierlichen Galliumarsenidfilm über dem Paneel 90 zu bilden.
  • Die Paneele 90 werden aus dem Reaktionsapparat entfernt und es werden dann Solarzellen mit herkömmlichen Schritten, wie etwa Beschichten, anodischer Behandlung usw. auf der Oberfläche jedes Filmeinsatzes 91 hergestellt. Der seitlich gewachsene epitaxiale Galliumarsenidfilm, der die Zellen enthält, wird dann mit einer Glasplatte mit einer Größe gleich dem wiederverwendbaren Masterpaneel 90 verbunden. Die Galliumarsenidzellen werden auf die Glasplatte vom Masterpaneel 90 durch Abspalten entlang einer Schwächungsebene, wie oben beschrieben, übertragen. Das wiederverwendbare Masterpaneel 90 kann dann durch den Reaktionsapparat recycelt werden. Der Epitaxialfilm auf dem Glassubstrat erfordert wenige zusätzliche Schritte zur Fertigestellung der Fabrikation eines Solarpaneels.
  • Selbstverständlich können Seitenepitaxialfilme anderer Halbleitermaterialien bei der Herstellung solcher Solarpaneele verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung kann nun eingehender durch die folgenden Beispiele veranschaulicht werden.
  • Beispiel 1
  • Ein Einkristall-Galliumarsenidsubstrat, 0,38 mm (15 mils) dick und mit Chromium zu seiner Ausbildung als Isolator dotiert, wurde verwendet. Das Substrat wurde in der [110]-Richtung orientiert, welches eine Spaltungsebene ist. Ein Photoresist Shipley 1350J wurde auf die Oberfläche versponnen und in einer Vor-Expositionserhitzung getrocknet. Ein Muster von Streifenöffnungen, jeweils 2,5 um breit, jeweils mit Mittenabständen von 50 um, wurde auf das Photoresist kontaktaufgedruckt, orientiert 60º im Uhrzeigersinn von der [110]-Ebene. Das beschichtete Substrat wurde dann auf 400ºC an der Luft für eine Minute zum Carbonisieren des Photoresists erwärmt.
  • Nach einer kurzen chemischen Ätzung wurde das beschichtete Substrat in einen Epitaxialreaktionsapparat für AsCl&sub3;-Ga-H&sub2; gebracht, und das Substrat wurde auf eine Temperatur von 740ºC erwärmt. Es erfolgte ein Kristallwachstum in den Streifenöffnungen durch die Kohlenstoffschicht und anschließend heraus über die Oberfläche der Kohlenstoffschicht. Das seitliche Wachstum von benachbarten Öffnungen vereinigte sich, wenn die Dicke des Films etwa 1 um betrug.
  • Das Wachstum wurde fortgesetzt, bis dieser ununterbrochene Film eine Dicke von 5,8 um hatte.
  • Um den seitlich gewachsenen Film von seinem Originalsubstrat zu übertragen, wurde die Oberfläche mit einer 0,25 mm (10 mil) dicken Glasplatte unter Verwendung eines weißen Hysol-Epoxidflickmittels, Nr. 0151, verbunden. Dieses Epoxidharz ist starr und enthält keine Blasen. Das Epoxidsandwich wurde zwischen zwei starren Glasplatten unter Verwendung von Wachs eingebunden. Um den Film vom Substrat zu trennen, wurde die Spitze eines Schraubendrehers in den Spalt zwischen den beiden Platten eingesetzt und dann leicht mit einem Hammer beaufschlagt. Die Schichten trennten sich leicht entlang der [110]-Spaltungsebene, wo GaAs durch die carbonisierte Maske nach oben gewachsen war, wegen der schwachen Haftung von Kohlenstoff an Galliumarsenid und der Kristallschwäche. Somit wurde der gesamte epitaxiale Film mit seinem neuen Substrat verbunden, während das Originalsubstrat an der Glasplatte haften blieb.
  • Das Substrat wurde von der Glasplatte entfernt und mit einem Reinigungsspray gereinigt, um den Kohlenstoffilm zu entfernen, wonach es nahezu in dem gleichen Zustand war wie zu Beginn des Vorgangs. Es wurden dann etwa 100 nm (1000 Å) Galliumarsenid vom Substrat unter Verwendung einer leichten Reinigungsätzung entfernt, und das Substrat war wiederverwendbar.
  • Beispiel 2
  • Die Verfahrensschritte und Materialien des Beispiels 1 wurden, wenn nicht anders vermerkt, zur Herstellung von vier Filmen von Galliumarsenid auf Glassubstraten unter Verwendung des gleichen Substrats verwendet. Diese Filme hatten 5, 10, 10 und 8 um, und die Fläche jedes Films betrug etwa 3,8 cm. Aus diesen Ergebnissen wurde geschlossen, daß zumindest 1000 Filme von einem 0,64 mm (25 mil) dicken Galliumarsenidsubstrat erzeugt werden könnten.
  • Beispiel 3
  • Die elektrischen Eigenschaften eines nach der vorliegenden Erfindung erzeugten Films wurden wie folgt bewertet. Eine epitaxiale schwefeldotierte Schicht wurde auf zwei Scheibchen zum Wachstum gebracht, eine mit einer Vorbereitung für das hier beschriebene Verfahren unter Verwendung wieder verwertbarer Substrate und die andere als eine Kontrollprobe ohne eine Photoresistmaskierung. Beides waren chromdotiere halb-isolierende Substrate mit [110]-Orientierung. Nach dem Wachstum wurden Hall-Messungen auf beiden Scheibchen unter Verwendung der Van-der-Pau-Technik mit ohmschen Kontakten an den Ecken von Hall-Proben mit ein viertel cm² durchgeführt. Der epitaxiale Film auf der Probe mit wiederverwendbarem Substrat wurde auf ein Glassubstrat mit noch angebrachten Kontakten und Drähten übertragen. Die Messungen dieses übertragenen Films wurden dann erneut durchgeführt, und die Ergebnisse aller Messungen sind in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1
  • Die Elektronenbeweglichkeit der seitlich gewachsenen Schicht war geringfügig niedriger als bei der Kontrollprobe, aber der Wert NA/ND von 0,4 zeigte an, daß eine sehr hohe Qualität vorlag. Es gab im wesentlichen keine Veränderungen nach der Filmübertragung.
  • Die elektrischen Eigenschaften dieser Filme waren vergleichbar mit den besten Ergebnissen, die zuvor für Galliumarsenidfilme erreichbar waren, die durch ein beliebiges vorbekanntes Wachstumsverfahren bei diesen Dotierwerten produziert wurden.
  • Beispiel 4
  • Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde, sofern nicht anders vermerkt, zur Herstellung einer abgetrennten kristallinen Schicht von GaAs unter Verwendung eines Einkristall-GaAs-Substrats, ausgerichtet in der [100]-Richtung 5º weg zur nächsten [110]-Ebene verwendet. Die Schicht trennte sich leicht und hinterließ die abgetrennten Abschnitte des GaAs etwas ungleichmäßiger, als wenn ein [110]-Substrat gewählt würde. Obgleich das [110]-Substrat bevorzugt wird, können andere Orientierungen je nach der Anwendung verwendet werden.
  • Beispiel 5
  • Ein Siliziumscheibchen wird für das Substrat verwendet und ist [111]-orientiert, was die Spaltungsebene ist. Eine 50 nm (500 Å) dicke SiO&sub2;-Schicht wird unter Verwendung thermischer Oxidation der gesamten Oberfläche des Scheibchens geschaffen. Dieses Schicht ist Teil der Wachstumsmaske, die eine Barriere gegen Wachstum bildet, so daß das Silizium nicht durch das Siliziumdioxidpulver hindurchwächst, das als der andere Teil der Wachstumsmaske benutzt wird. Das Pulver wird auf die Oberfläche unter Verwendung eines Gemisches von 1375-Shipley-Resist und Silizi umdioxidpulver mit einer Partikelgröße von etwa 1 um aufgebracht. Unter Verwendung herkömmlicher photolithographischer Techniken werden Streifenöffnungen 45º ausgerichtet mit der [110]-Richtung gebildet, die 4 um breit und einen Abstand von 50 um von Mitte zu Mitte in der Resistschicht aufweisen, die etwa 6 um dick ist. Das Photoresist wird von den Partikeln des Pulvers durch Spülen des Scheibchens in Aceton entfernt. Die Partikel bleiben auf der Oberfläche mit demselben Muster wie vorher am Platz.
  • Die folgenden Bedingungen werden benutzt, um eine Siliziumüberwachsung zu erhalten. Der Epitaxial-Reaktionsapparat ist ein SiCl&sub4;-H&sub2;-HCl-System. Die Menge HCl wurde so eingestellt, daß die seitliche Überwachsung maximiert wurde. Die typische Wachstumstemperatur betrug etwa 1000ºC, bei einer Wachstumsrate von etwa 0,5 um pro Minute. Die Strömungsraten von SiCl&sub4;, H&sub2; und HCl betrügen 1,5 g/min bzw. 55 cc/min bzw. 8 cc/min. Das Überwachsungsverhältnis betrug etwa 1. Die Si-Filme wurden ununterbrochen, als der Film etwa 25 um dick war. Ein Trennverfahren ähnlich Beispiel 1 wurde verwendet.
  • Beispiel 6
  • Die Bereitung von InP-Filmen ist sehr ähnlich derjenigen für GaAs. Der VPE-Reaktionsapparat verwendet den PCl&sub3;-In-H&sub2;-Prozeß. Die Wachstumstemperatur beträgt etwa 600ºC, und ein Überwachsungsverhältnis von 5 wird leicht erreicht. Für InP arbeitet das carbonisierte Photoresist, wie im Falle von GaAs, gut. Die Spaltungsebene bei InP ist [110], und es wurde gefunden, daß eine seitliche Überwachsung dadurch erreicht werden konnte, daß die Schlitze 30º im Uhrzeigersinn von der (110)-Richtung orientiert wurden. Dieses wurde unter Verwendung des Fächermusters bestimmt. Die Trennung erfolgte durch das Verfahren nach Beispiel 1.
  • Beispiel 7
  • Die Herstellung einer Solarzelle, wie in den Fig. 45 und 46 veranschaulicht, wurde wie folgt ausgeführt.
  • Es wurde zuerst ein Wachstumssubstrat zubereitet. Das zur Herstellung des Films benutzte GaAs-Substrat war ein Einkristall mit einer Oberfläche, die so nahe wie möglich an der (110)-Ebene orientiert war. Das Scheibchen wurde abschließend auf eine Arbeitsdicke von 0,41 mm (16 mil) von 0,61 mm (24 mil) durch chemisches Polieren von 0,07 mm (3 mil) auf jeder Seite mit 50 : 50 NH&sub4;OH:&sub2;C&sub2; bei 53º, Clorox- Polieren von 0,2 mm (1 mil) von einer Seite und schließlich Ätzen von 0,01 mm (1/2 mil) auf jeder Seite unter Verwendung von 5 : 1 : 1 H&sub2;SO&sub4;:H&sub2;O&sub2;:H&sub2;O bei 27ºC verdünnt.
  • Eine Mischung von 7 : 2 dünner und Photoresist Shipley 1350) wurde gleichförmig auf das Substrat durch manuelles Erhöhen der Drehzahl von 0 auf 7000 sehr schnell versponnen. Dem folgte eine Wärmebehandlung bei 400ºC für 30 Sekunden nach dem Erreichen der 400ºC innerhalb von 2 Minuten, was die Schicht des carbonisierten Photoresists (CPR) bildet. Eine dünne Schicht von etwa 30 nm (300 Å) pyrolytisches SiO&sub2; wurde bei 400ºC für 20 Sekunden abgesetzt. Die Linienöffnungen wurden dann durch herkömmliche photolithographische Techniken vervollständigt.
  • Die Linienöffnungen wurden im SiO&sub2;-Film durch ein 15 Sekunden langes Durchtränken in Puffer HF geöffnet. Das Photoresist wurde dann unter Verwendung von Aceton entfernt. Zur Entfernung des CPR wurde eine Plasmaätzung in der Streifenart für 5 Minten bei 133 Pa (1 Torr) unter Verwendung eines He/O&sub2;-Gasgemisches und 50 Watt Leistung verwendet. Eine leichte Ätzung von 963 ml H&sub2;O:7 ml H&sub2;O&sub2;:30 ml NH&sub4;OH für 15 Sekunden bei Raumtemperatur war die abschließende Behandlung vor dem Eingeben in den Epitaxialreaktionsapparat.
  • Eine epitaxiale Schicht von 10-11 um Dicke wurde dann oben auf der SiO&sub2;-CPR-Struktur bei einer Temperatur von 700ºC für eine Gesamtzeit von 2 Stunden und 10 Minuten zum Wachsen gebracht. Unter diesen Bedingungen wurde das notwendige n&spplus;/p/p&spplus;-Homojunktionssolarzellenmaterial durch Einführung der entsprechenden Dotiermittel zu den entsprechenden Zeiten erzeugt.
  • Nach dem Entfernen der Probe aus dem Reaktionsapparat wurde eine Solarzelle hergestellt und in der folgenden Weise getestet. Unter Verwendung herkömmlicher photolithographischer Verfahren wurden 20 Fingeröffnungen in einem Photoresistfilm auf dem Epitaxialfilm hergestellt und 2 bis 3 um Zinn wurde in den Fingeröffnungen aufgetragen. Diese erste Resistschicht wurde entfernt und eine zweite Schicht aufgetragen und in einer die aktive Fläche der Solarzelle definierenden rechteckigen Fläche mit einem Muster versehen. Der obere 1 um der Galliumarsenidepitaxialschicht außerhalb der aktiven Fläche wurde dann weggeätzt.
  • Die Zellenleistung wurde durch eine Anodisierungsverdünnungstechnik optimiert. Dieses wurde erreicht durch Kontaktieren der p&spplus;-Schicht mit einem Draht gefolgt von einer Anbringung der Probe in schwarzem Wachs unter Beachtung, daß das freie Ende des unabgedeckten Drahtes frei blieb. Unter Verwendung einer Anodisierungslösung von Propylenglycol, Essigsäure und NH&sub4;OH wurde die Zelle auf 43 Volt anodisiert, was eine Antireflektionsbeschichtung erzeugte. Diese montierte Zelle wurde dann unter einer simulierten Sonnenlichtquelle gemessen. Der Strom war niedrig, was bedeutete, daß die obere n&spplus;-Schicht zu dick war und einer Verdünnung bedurfte. Dieses wurde durch Eintauchen der Probe in 1% HCl für 1 Minute erreicht. Die Zelle wurde dann anodisiert und wieder gemessen. Der Strom war immer noch niedrig, und das Arbeitsspiel wurde wiederholt, bis die Zelle eine offene Kreislaufspannung von 0,943 Volt und einen Kurzschlußstrom von 11,89 mA erzeugte.
  • Der nächste Schritt bestand darin, die Zelle von ihrem Substrat auf ein zweites Substrat zu übertragen. Die Zelle wurde von dem schwarzen Wachs demontiert und der Leiter wurde entfernt. Epoxy-Stycast 12 wurde gemischt, unter Verwendung von 3 Tropfen Katalysator und 7 Tropfen Harz. Ein Tropfen dieses Epoxidharzes wurde auf die Oberfläche der Zelle aufgebracht. Sowohl die Zelle als auch eine antireflexbeschichtete 0,25 mm (10 mil) dicke Glasplatte wurden auf eine heiße Platte bei 60º gesetzt, wo man sie diese Temperatur in etwa 2 bis 3 Minuten erreichen ließ. Das Glas mit der nach oben weisenden Antireflexbeschichtung wurde dann oben auf die Zelle gebracht, wobei absolut sichergestellt wurde, daß sich keine Blasen im Epoxidharz und dem zwischen die Finger eingefüllten Epoxidharz bilden. Diese Einheit ließ man auf der heißen Platte 1 Stunde lang bei 60ºC aushärten.
  • Zum praktischen Abtrennen der Zelle wurde dieses Sandwich mit der Glasseite nach unten in ein Klebewachs (Heißwachs Sears) auf einem dicken Glasblock von 51 · 51 · 6,3 mm (2" x 2" · 1/4") bei 60ºC eingesetzt. Eine zweite dicke Platte Glas mit Klebewachs wurde oben auf die Rückseite des Zellensubstrats aufgebracht. Nach dem Ansetzen eines Keils zwischen die beiden dicken Glasblöcke und einem leichten Klopfen mit einem Hammer trennten sich die beiden Hälften an der Kohlenstoff-GaAs-Grenzfläche. Die auf ihrem magnesiumfluoridbeschichteten Glas montierte Zelle wurde dann unter Verwendung von Aceton gereinigt.
  • Vor dem Testen dieser abgetrennten Solarzelle war es notwendig, 2 um Gold auf die Rückseite zu plattieren, wo sich die Zelle von ihrem Substrat trennte. Es war ferner notwendig, etwas GaAs wegzuätzen, um einen dünnen Kontaktsteg freizulegen, der an die Kontaktfinger anschloß. Dieses wurde durch Bedecken der Rückseite mit schwarzem Wachs erreicht, wobei eine freigelegte Fläche nahe dem Kontakt belassen wurde, und Ätzen unter Verwendung von F. E., bis der dünne Steg freigelegt war.
  • Die Zelle wurde getestet, indem Kontakt mit dem Zinnsteg und dem plattierten Gold hergestellt wurde, mit den folgenden Ergebnissen.
  • Fläche (qcm) 0,510
  • Spektraltyp AM 1
  • Zellentemp. (ºC) 25,7
  • Normd. Quelle PWR (mW) 100
  • ISC (mM) 11,89
  • VOC (Volt) 0,943
  • JSC (mA/cm²) 22,99
  • Füllungsfaktor 0,785
  • Wirkungsgrad (%) 17.
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Die vorliegende Erfindung hat gewerbliche Anwendbarkeit bei der Herstellung von Schichten aus kristallinem Material, einschl. Halbleitern, Oxiden und anderen kristallinen Materialien.
  • Äquivalente
  • Obgleich die obige Beschreibung größtenteils auf Galliumarsenid, Silizium und Indiumphosphid beschränkt ist, können auch andere Halbleiter, einschl. Germanium, Cadmiumtellurid usw. oder ihre zugehörigen Legierungen (z. B. InGaAsP, GaAlAs, HgCdTe) bei der Herstellung von Schichten kristallinen Materials gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden. In gleicher Weise könne andere Wachstumstechniken zum Züchten kristalliner Halbleiterschichten über Wachstumsmasken anstelle der beschriebenen Dampf phasen-Epitaxialüberwachsungstechnik verwendet werden. Anstelle der beschriebenen AsCl&sub3;-GaH&sub2;-Dampfphasen-Epitaxialüberwachsungstechnik können andere Wachstumstechniken einschl, einer metallorganischen Epitaxie, Molekularstrahlepitaxie, Flüssigphasenepitaxie, Dampfphasenepitaxie unter Verwendung anderer Chloridsysteme und pyrolytischer Dekomposition verwendet werden. In gleicher Weise können andere Wachstumsmaskenmuster als die speziell beschriebenen parallelen Schlitze verwendet werden und könnten auch zur Förderung des seitlichen Wachstums benutzt werden. Ferner muß die Maske nicht ein von dem Substrat getrenntes Material sein, sondern sie kann Substratmaterial sein, das so behandelt ist, daß es als Maske wirkt.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von Filmen aus im wesentlichen einkristallinem Material, mit den Schritten, daß
a) eine Kristallwachstumsmaske auf einem Kristallisationssubstrat gebildet wird, derart, daß die Maske Zonen von Einkristallhalbleitermaterial auf oder in dem Substrat für ein Wachstum über dieses freilegt,
b) kristallines Material an den freigelegten Zonen des Substrats unter Bedingungen abgesetzt wird, die ein seitliches Wachstum kristallinen Materials über die Maske ermöglichen,
c) die seitliche Überwachsung fortgesetzt wird, bis ein Film von im wesentlichen einkristallinem Material mit den gewünschten Abmessungen gebildet worden ist, und
d) wahlweise das Kristallisationssubstrat wieder verwendet wird, um zusätzliche Filme von im wesentlichen einkristallinem Material nach Entfernen des Films vom Substrat herzustellen, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß
e) beim Schritt c) ein dünner Film gebildet wird und die Schritte inbegriffen sind, daß
f) ein elektronisches Bauelement in oder auf dem dünnen Film aus im wesentlichen einkristallinem Material hergestellt wird,
g) eine neues vorexistentes Substrat aus von dem Substrat unterschiedlichem Material mit dem Film aus im wesentlichen einkristallinem Material mit einer Klebstoffschicht verbunden wird und
h) das neue Substrat und das im wesentlichen einkristalline Material von dem Kristallisationssubstrat getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wachstumsmaske Schlitze aufweist, die in bezug auf das Kristallisationssubstrat orientiert sind, um ein gewünschtes Wachstumsratenverhältnis seitlich zu vertikal zu schaffen und ein Wachstum eines Films mit einer glatten Oberfläche herbeizuführen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallwachstumsmaske von einem carbonisierten Photoresist oder einer pulverigen Schicht gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat derart orientiert wird, daß eine natürliche Spaltungsebene zwischen seiner Oberfläche und dem darauf gebildeten dünnen Film geschaffen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Substrat ein Wachstumsmaskenmaterial aufgebracht wird, das eine deutlich bessere Anhaftung am Substrat als an dem herzustellenden dünnen Film hat.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, ferner gekennzeichnet durch die Schritte, daß der dünne Film nach seinem Verbinden mit dem neuen Substrat mit einem zusätzlichen Substrat verbunden wird und das neue Substrat davon entfernt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das abgesetzte und zur Bildung des dünnen Films gewachsene kristalline Material Galliumarsenid oder Silizium umfaßt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das Substrat einkristallines Galliumarsenid oder einkristallines Silizium umfaßt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Schritt der Herstellung eines Bauelementes wie einer Solarzelle oder integrierten Schaltung in oder von dem dünnen Film aus im wesentlichen einkristallinem Material z. B. nach Ablösen des dünnen Films von dem neuen Substrat.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das kristalline Material in Gegenwart ausgewählter Fremdstoffdotiermittel abgesetzt wird, um in dem dünnen Film Schichten von verschiedener Leitfähigkeitsart zu bilden.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere dünne Filme gebildet und miteinander durch eine isolierende bzw. nicht-leitende Schicht verbunden werden, um ein Bauelement zu bilden, in dem die dünnen Filme elektrisch entkoppelt oder elektrisch verbunden sind.
12. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch den Schritt des Fortsetzens des Wachstums kristallinen Materials auf dem abgetrennten im wesentlichen einkristallinen Material, das mit dem neuen Substrat verbunden ist, um eine Schicht aus im wesentlichen einkristallinem Material zu bilden.
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