DE2924029C2 - - Google Patents
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Description
Das gebräuchlichste Verfahren für die Verfestigung in Form von
Körnchen oder Kugeln durch Zerstäubung von geschmolzenen Produkten
ist unter der Bezeichnung "Spray-cooling" bzw. Sprühkühlung
bekannt.
Die Zerstäubung des geschmolzenen Produkts kann mit Hilfe
einer Düse oder Turbine bewirkt werden und die Kristallisation
tritt durch Kühlung mit einem kalten Gasstrom, der entweder
in gleicher Richtung oder im Gegenstrom zirkuliert, ein.
Mit dieser Technik ist es ganz einfach, in fester Form und
mit einer engen Teilchengrößenverteilung Produkte zu erhalten,
die bei Raumtemperatur fest sind, sowie Produkte, die bei Temperaturen
von höher als 250°C schmelzen.
Schwieriger und teurer von der Investition her ist die Gewinnung
von festen kugelförmigen bzw. sphäroidischen Teilchen,
ausgehend von geschmolzenen
Produkten mit langen Kristallisationszeiten.
Dieser Nachteil führt zu einer Verlängerung der Strecke, die
die kleinen Tröpfchen des zerstäubten geschmolzenen Produkts
in Kontakt mit dem Kühlgas, das die Verfestigung herbeiführt,
zurücklegen müssen.
In einem derartigen Fall müssen die Kolonnen für die Sprühkühlung
beträchtliche Höhen aufweisen, die sogar ca. 80 Meter
erreichen können, was die Gefahr einer Verschmutzung der Umwelt
und der Atmosphäre zur Folge hat, wenn die Abgase nicht
einer Schrubberbehandlung unterzogen oder gewaschen werden,
um die feinen, mit dem Abgas mitgeführten Feststoffe zurückzuhalten.
Zahlreiche andere Verfahren zur Herstellung fester Materialien
in Form von Teilchen sind bekannt. So wird gemäß der
DE-OS 22 18 113 ein Strom einer geschmolzenen Substanz in ein
mit dieser unmischbares flüssiges Medium eingeführt, das eine
Temperatur unterhalb der Verfestigungstemperatur der geschmolzenen
Substanz besitzt. Hierbei wird die geschmolzene Substanz
in dem flüssigen Medium Scherkräften ausgesetzt, wodurch eine
rasche Kristallisation stattfindet. Aufgrund der raschen
Kristallisation ist es jedoch nicht möglich, eine zufriedenstellende
Kontrolle der Gestalt der Teilchen zu bewirken.
Die GB-PS 16 21 243 offenbart ein Verfahren, bei dem zuvor
gebildete Tröpfchen eines homogenen kolloidalen Feststoff/
Flüssigkeitssystems in einem aufwärts gerichteten organischen
Flüssigkeitsstrom eingeleitet werden, derart, daß die Tröpfchen
durch diese organische Flüssigkeit unter Bildung von Gelteilchen
dehydratisiert werden. Dieses Verfahren erlaubt es zwar,
Teilchen mit einer annehmbaren Kugelform zu erhalten, besitzt
jedoch Nachteile infolge der notwendigen weiteren Behandlung
der erhaltenen gelierten Teilchen (Trocknen und Brennen) und
der notwendigen Reinigung großer Mengen organischer Flüssigkeit,
um sie zu der Dehydratationsstufe zurückführen zu
können.
Schließlich wird gemäß der GB-PS 7 14 327 feinteiliger Harnstoff
hergestellt, indem man unter Rühren eine Emulsion des
flüssigen Harnstoffs in einem Öl bildet, und dann die Emulsion,
indem man sie mit einem Öl bei einer niederigeren Temperatur
mischt, einer Schockkühlung unterzieht. Nach diesen Verfahren
werden jedoch lediglich feinteilige Kristalle ohne Ausbildung
einer speziellen Form erhalten.
Ziel der Erfindung ist es, bei einem Verfahren zur Herstellung
eines kugelförmigen Produkts, das bei Raumtemperatur fest ist
und einen Durchmesser zwischen 1 und 5000 Mikron besitzt, die
vorstehend geschilderten Nachteile zu vermeiden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines kugelförmigen
Produkts, das bei Raumtemperatur fest ist und einen Durchmesser zwischen
1 und 5000 Mikron besitzt, wobei man eine Mischung
aus dem geschmolzenen Produkt mit zumindest einer mit diesem
nicht mischbaren und diesem gegenüber chemisch inerten Flüssigkeit
in einem derartigen Mengenverhältnis herstellt, daß
nach der Emulgierung das geschmolzene Produkt die dispergierte
und die Flüssigkeit die kontinuierliche Phase bildet, und wobei
man die dispergierte Phase sich verfestigen läßt, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Mischung durch Hindurchleiten durch
ein Rohr mit einer Länge, die das 50- bis 100fache seines Innendurchmessers
beträgt, unter turbulenten Strömungsbedingungen
emulgiert, und daß man die Emulsion am Ausgang des Rohres
zwecks Verfestigung der dispergierten Phase abschreckt.
Im allgemeinen liegt die die dispergierte Phase bildende
Flüssigkeit in einem Anteil von zwischen 0,5 und 50 Gewichtsprozent,
bezogen auf die dispergierende Flüssigkeit, vor.
Das Verfahren besteht darin, eine Emulsion zwischen den miteinander
nicht-mischbaren flüssigen Phasen zu bilden, indem
man die Mischung durch ein Rohr von geeigneter Länge mit
einem geeigneten Innendurchmesser unter Bedingungen einer
turbulenten Strömung hindurchleitet.
Unter einer turbulenten Strömung ist die Bewegung eines Fluids
bzw. einer Flüssigkeit in einem zylindrischen Rohr mit einer
Reynolds-Zahl von größer als 3000 zu verstehen.
Am Auslaß des Rohrs wird die Emulsion derart abgeschreckt,
daß eine augenblickliche Phasenänderung der dispergierten
Phase herbeigeführt wird.
Das Abschrecken wird durch Vermischen mit einer, bei einer geeigneten
Temperatur gehaltenen Flüssigkeit, die inert ist und
die dispergierte Phase nicht auflöst, bewirkt und die Kühlung
kann entweder in Richtung der Verlängerung des Rohrs oder in
einem gerührten Gefäß erfolgen.
Diese Flüssigkeit kann die gleiche sein wie sie als kontinuierliche
Phase verwendet wird.
Von dem Innendurchmesser des Rohrs hängt die Leistungskapazität
des Verfahrens ab und nicht der maximale Durchmesser - der
überhaupt nicht beeinflußt wird - der sphäroidischen Teilchen,
die in der Emulsion gebildet werden. Auf jeden Fall muß der
Innendurchmesser des Rohrs zumindest das 3- bis 4fache des
maximalen Durchmessers der sphäroidischen Teilchen, die man
erhalten möchte, betragen.
Unter den Temperaturbedingungen des Betriebs hängt der maximale
Durchmesser der sphäroidischen Teilchen, die erhalten
werden können, von der linearen Geschwindigkeit der Emulsion
während des Hindurchströmens durch das Rohr, der Grenzflächenspannung,
die zwischen den Flüssigkeiten entsteht, der Dichte
und der Viskosität des Dispersionsmediums und der Viskosität
der dispergierten Phase ab. Unter diesen Funktionen sind die
wichtigsten Variablen jedoch die lineare Geschwindigkeit und
die Grenzflächenspannung.
Bei gleichem Innendurchmesser des Rohrs, in dem die Emulsion
gebildet wird, und bei gleicher Grenzflächenspannung entspricht
einer Zunahme der linearen Geschwindigkeit eine Abnahme des
maximalen Durchmessers der festen, in sphäroidischer Gestalt
erzielbaren Teilchen, während bei Konstanthaltung der linearen
Geschwindigkeit in dem Rohr mit dem gleichen Durchmesser
der maximale Durchmesser der Teilchen mit der Abnahme der
Grenzflächenspannung abnimmt.
Lediglich zur Veranschaulichung und zur Erzielung von Teilchen
mit einem maximalen Durchmesser von geringer als 50 µm wurde
bei linearen Geschwindigkeiten zwischen 2 und 20 m/Sek. mit
Flüssigkeiten gearbeitet, die Grenzflächenspannungen zwischen
100 · 10-5 und 10 · 10-5 N/cm besaßen. In diesem Fall liegen die dispergierte
Phase und die kontinuierliche Phase in Gewichtsverhältnissen
von 0,1 bis 0,3 vor. Offensichtlich sollte zur
Erzielung von Teilchen mit maximalen Durchmessern, die größer
als die vorstehend angegeben sind, und insbesondere Teilchen,
die größer als 1000 µm sind, bei niedrigeren linearen Geschwindigkeiten
gearbeitet werden, die im allgemeinen zwischen 0,2
und 2 m/Sek. liegen, wobei man Flüssigkeiten mit einer Grenzflächenspannung
von größer als 30 · 10-5 N/cm verwendet.
Arbeitet man unter diesen Bedingungen, so ist es möglich, die
Produkte mit einer engen Teilchengrößenverteilung zu erhalten,
bei denen der maximale Durchmesser kontrollierbar ist
und unterhalb eines vorher bestimmten Wertes gehalten werden
kann. Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des vorliegenden
Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine
homogene Mischung der beiden Flüssigkeiten mit einer Grenzflächenspannung
zwischen 100 · 10-5 und 10 · 10-5 N/cm durch das Rohr mit einer
linearen Strömungsgeschwindigkeit von 2 bis 20 m/Sek. fließen läßt.
Charakteristisch für diese Produkte ist, daß sie in Form von
getrennten sphärischen Teilchen mit einem Kugelformfaktor
von ca. 1, im allgemeinen jedoch zwischen 0,8 und 1 vorliegen.
Der hohe Kugelformfaktor der Teilchen verleiht diesen eine
beträchtliche Fließfähigkeit und eine hohe Schüttdichte.
Unter der Bezeichnung "Kugelformfaktor" ist das Verhältnis
zwischen der Oberfläche der Kugel mit dem gleichen Volumen
wie demjenigen des Teilchens und der experimentell bestimmten
äußeren Oberfläche des Teilchens zu verstehen.
Im allgemeinen wird die Methode auf organische oder anorganische
Verbindungen mit einer Schmelztemperatur zwischen
20 und 400°C angewandt, wie z. B.:
- Harnstoff, thermoplastische polymere Produkte;
- Wachse und
- organische oder anorganische Salzaddukte.
- Wachse und
- organische oder anorganische Salzaddukte.
Eine bevorzugte Ausgestaltung des vorliegenden Verfahrens ist
dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierte Phase Harnstoff ist,
während die Dispersionsphase eine Kohlenwasserstoffphase ist,
und daß man die homogene Mischung der beiden Flüssigkeiten
durch das Rohr mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit
zwischen 0,2 und 2 m/Sek. fließen läßt, wobei die Grenzflächenspannung
zwischen den Flüssigkeiten größer als 30 · 10-5 N/cm ist.
Insbesondere wird das Verfahren angewandt zur Erzielung von
Mikrokügelchen von Addukten zwischen Mg-Halogeniden, insbesondere
Magnesiumchlorid und Alkoholen oder Wasser, und im
allgemeinen Elektronendonorverbindungen, die aktive Wasserstoffatome
enthalten können oder nicht, um sie als Katalysatorträger
zu verwenden. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform
des vorliegenden Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß
die dispergierte Phase ein Addukt zwischen einem Mg-Dihalogenid
und einem Alkohol ist und die kontinuierliche Phase eine Kohlenwasserstoff-
Flüssigkeit ist, die in der Mischung in einem Verhältnis
von 0,1 bis 0,3 vorliegt.
Die Herstellung von Katalysatoren, ausgehend von diesen
mikrosphärischen Trägern, wird z. B. gemäß der in der GB-
PS 14 85 234 beschriebenen Technik durchgeführt.
Das Verfahren ist überdies zur Herstellung von Harnstoff in
sphäroidischer Form geeignet.
Soll das Dispersionsmedium bei hohen Temperaturen, wie z. B.
300°C, verwendet werden, so können auch Substanzen verwendet
werden, die bei Raumtemperatur fest sind.
In diesem Fall erhält man eine Dispersion der dispergierten
Phase in Form von festen sphäroidischen Teilchen, die in
einer gewissermaßen festen kontinuierlichen Phase eingearbeitet
sind.
Die Dispersionsflüssigkeiten können im allgemeinen aliphatische,
aromatische, cycloparaffinische Kohlenwasserstoffe,
Wasser, Silikonöl (Methylpolysiloxan), organische Ester des
Typs der Phthalate und flüssige Polymere sein.
Zur Veranschaulichung wird in den Fig. 1 und 2 eine praktische
Ausführungsform der zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens verwendeten Apparatur dargestellt. In
diesen Figuren werden gezeigt:
- a) ein mit einem Rührer ausgestattetes Gefäß 1, das unter Druck gesetzt werden kann und das mit einem Heizmantel und gegebenenfalls mit einem Entnahmerohr ausgestattet ist;
- b) ein Rohr 2, ausgestattet mit einem Heizmantel für den ersten Rohrabschnitt und gegebenenfalls mit einem Kühlmantel im Endabschnitt des Rohrs, der entweder direkt oder über eine Pumpe 3 mit dem Gefäß 1 verbunden ist;
- c) ein Gefäß 4, das mit einem Rührer ausgestattet ist und in dem die Kühlung der Emulsion beendet wird.
Es wird in der folgenden Weise gearbeitet: Man bringt in das
Gefäß 1 getrennt unter Rühren die Komponenten der Emulsion
ein. Die Apparatur wird dann unter Rühren über die Schmelztemperatur
der zu dispergierenden Phase hinaus erhitzt. Das
Rühren muß derart durchgeführt werden, daß die Bildung einer
homogenen Mischung der dispergierten Phase mit der Dispersionsphase
ermöglicht wird. Diese Mischung wird dann entweder
mit Hilfe eines unter Druck gesetzten Flüssigkeitsnockens
oder mit Hilfe einer Pumpe 3 durch ein ummanteltes
Rohr 2 unter Bedingungen einer turbulenten Strömung derart
geleitet, daß man mit den beiden Flüssigkeiten eine Emulsion
bewirkt.
In dem zweiten Abschnitt des Rohrs 2 oder in dem Rezipienten
mit Rührer 4 bewirkt man ein augenblickliches Abschrecken,
das zu der Verfestigung der dispergierten Phase führt.
Das Abschrecken ist eine Funktion der Temperatur, bei der die
Kühlungsflüssigkeit gehalten wird und der Menge dieses Kühlungsmittels.
Die für das Abschrecken verwendete Flüssigkeit kann die dispergierende
Phase selbst oder irgendein anderes geeignetes
Medium sein. Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß das Abschrecken in einer inerten
Flüssigkeit durchgeführt wird, die vorzugsweise aus der kontinuierlichen
Phase selbst besteht und die bei derartigen Temperaturbedingungen
gehalten und in derartigen Mengenverhältnissen
verwendet wird, daß eine augenblickliche Änderung der Phase
der dispergierten geschmolzenen Flüssigkeit ermöglicht wird.
Die sphärischen Teilchen, die aus der dispergierten Phase der
Emulsion gebildet werden, nachdem sie durch Kühlung verfestigt
worden sind, werden durch Dekantieren oder Filtrieren
abgetrennt.
Beispiele für nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene Produkte
sind mikrosphärische Teilchen von Addukten zwischen Mg-Dihalogeniden
und Elektronendonorverbindungen, enthaltend aktive
Wasserstoffatome, wobei diese Mikrosphäroide einen maximalen
Durchmesser zwischen 10 und 100 Mikron, eine Schüttdichte von
höher als 0,4 g/ccm und einen Faktor für die sphärische Gestalt
bzw. einen Kugelformfaktor zwischen 0,8 und 1 besitzen sowie
mikrosphärische Teilchen des Harnstoffs mit einem maximalen
Durchmesser zwischen 1000 und 2000 Mikron und einer Fließfähigkeit
von weniger als 10 Sekunden sowie einer Schüttdichte von
0,8 g/cm.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Man brachte unter Inertgasatmosphäre bei Raumtemperatur in
einen mit einem Turbinenrührer und einem Entnahmerohr ausgestatteten
2-Liter-Autoklaven 48 g wasserfreies Magnesiumdichlorid,
77 g wasserfreien Äthylalkohol und 830 ml Kerosin
ein.
Die Mischung wurde dann unter Rühren auf 120°C erhitzt, wobei
sich zwischen dem MgCl₂ und dem Alkohol ein Addukt bildete,
das schmolz und in Mischung mit dem Dispersionsmedium
verblieb.
Im Inneren des Autoklavens wurde ein Stickstoffdruck von
14,7 · 10⁵ Pa aufrechterhalten. Das Entnahmerohr des Autoklaven war
über einen Hahn mit einem von außen auf 120°C erhitzten Rohr
verbunden, das einen Innendurchmesser von 1 mm und eine Länge
von 3 m besaß. Der Entnahmehahn wurde geöffnet, damit die
Mischung das Rohr entlang strömen konnte. Die lineare Ausfließgeschwindigkeit
stieg auf ca. 7 m/Sek. an.
Am Auslaß des Rohrs wurde die Dispersion in einem 5-Liter-
Kolben gesammelt, der mit einem Rührer ausgestattet war und
2,5 l Kerosin enthielt, wobei der Kolben von außen gekühlt
und bei einer Anfangstemperatur von -40°C gehalten wurde.
Die Endtemperatur nach dem Sammeln der aus dem Autoklaven
ausströmenden Emulsion betrug 0°C.
Das sphäroidische feste Produkt, das die dispergierte Phase
der Emulsion bildete, wurde durch Dekantieren und Filtrieren
gesammelt, mit Heptan gewaschen und getrocknet.
All diese Arbeitsgänge wurden unter einer Inertgasatmosphäre
durchgeführt.
Man erhielt 130 g MgCl₂ · 3 C₂H₅OH, enthaltend ca. 20% Lösungsmittel, in Form von festen sphäroidischen Teilchen mit einem maximalen Durchmesser von weniger als 50 Mikron und einem gewichtsmittleren Durchmesser von 19 Mikron. Das feste Produkt wog nach zweistündigem Trocknen unter Vakuum 105 g.
Die Schüttdichte des Produkts betrug 0,53 g/ccm.
Man erhielt 130 g MgCl₂ · 3 C₂H₅OH, enthaltend ca. 20% Lösungsmittel, in Form von festen sphäroidischen Teilchen mit einem maximalen Durchmesser von weniger als 50 Mikron und einem gewichtsmittleren Durchmesser von 19 Mikron. Das feste Produkt wog nach zweistündigem Trocknen unter Vakuum 105 g.
Die Schüttdichte des Produkts betrug 0,53 g/ccm.
Es wurde unter den gleichen Bedingungen, wie sie in Beispiel
1 beschrieben sind, gearbeitet, wobei man jedoch als Dispersionsflüssigkeit
Vaselinöl verwendete, während die lineare
Ausströmungsgeschwindigkeit der Mischung in dem Rohr 4,5
m/Sek. bei einem Autoklavendruck von 9,8 · 10⁵ Pa betrug. Als
Abschreckflüssigkeit verwendete man wasserfreies Heptan.
Man erhielt 130 g festes sphärisches Produkt MgCl₂ · 3 C₂H₅OH,
das ca. 17% Lösungsmittel enthielt, entsprechend 108 g Produkt,
das zwei Stunden unter Vakuum getrocknet worden war.
Dieses Produkt besaß die folgenden Eigenschaften:
maximaler Durchmesser50 Mikron
gewichtsmittlerer Durchmesser21 Mikron
Schüttdichte 0,64 g/ccm
Man arbeitete wie in Beispiel 2, wobei man jedoch in den Autoklaven
anstelle von 77 g 116 g C₂H₅OH einbrachte, wobei die
Temperatur bei 100°C gehalten wurde.
Man erhielt als Produkt ca. 164 g MgCl₂ · 5 C₂H₅OH, enthaltend ca. 18% Lösungsmittel. Dieses Produkt wog nach zweistündigem Trocknen im Vakuum 135 g. Es ist ein sphärischer Feststoff mit den folgenden Eigenschaften:
Man erhielt als Produkt ca. 164 g MgCl₂ · 5 C₂H₅OH, enthaltend ca. 18% Lösungsmittel. Dieses Produkt wog nach zweistündigem Trocknen im Vakuum 135 g. Es ist ein sphärischer Feststoff mit den folgenden Eigenschaften:
maximaler Durchmesser<50 Mikron
gewichtsmittlerer Durchmesser17 Mikron
Schüttdichte0,62 g/ccm
Man arbeitete wie in Beispiel 2, wobei man jedoch in den Autoklaven
130 g Magnesiumchloridhexahydrat-Feststoff bei Raumtemperatur
und 830 ccm Vaselinöl einbrachte. Das Ganze
wurde danach auf 140°C erhitzt.
Man erhielt ca. 130 g sphärisches Produkt MgCl₂ · 6 H₂O, enthaltend ca. 12% Lösungsmittel und entsprechend 114 g trockenem Produkt, mit den folgenden Eigenschaften:
Man erhielt ca. 130 g sphärisches Produkt MgCl₂ · 6 H₂O, enthaltend ca. 12% Lösungsmittel und entsprechend 114 g trockenem Produkt, mit den folgenden Eigenschaften:
maximaler Durchmesser<50 Mikron
gewichtsmittlerer Durchmesser15 Mikron
Schüttdichte0,47 g/ccm
Man arbeitete wie in Beispiel 1, wobei man jedoch die folgenden
Abänderungen verwendete:
dispergierte Phase:im Handel erhältlicher Harnstoff;
Innendurchmesser des Rohrs:3 mm;
Dispersionsmedium:Dodecan
Man beschickte den Autoklaven mit 135 g festem Harnstoff bei
Raumtemperatur. Der auf 135°C erhitzte Autoklav wurde unter
einen Inertgasdruck von 1,96 · 10⁵ Pa gebracht. Die lineare Ausströmungsgeschwindigkeit
der Mischung in dem Rohr betrug
2,2 m/Sek.
Man erhielt ca. 135 g sphäroidischen festen Harnstoff, enthaltend
ca. 15% Lösungsmittel und entsprechend 115 g trockenem Produkt,
mit der folgenden Teilchengrößenverteilung (ASTM D-1921/63):
100-150 Mikron78,9 Gewichtsprozent
75-100 Mikron14,6 Gewichtsprozent
50- 75 Mikron 4,4 Gewichtsprozent
30- 50 Mikron 2,1 Gewichtsprozent
Schüttdichte: 0,865 g/ccm,
Fließfähigkeit: 8 Sekunden
(ASTM D-1895/69, Methode A).
(ASTM D-1895/69, Methode A).
Man arbeitete wie in Beispiel 5, wobei man jedoch eine lineare
Ausströmungsgeschwindigkeit von 0,3 m/Sek. verwendete.
Die Teilchengrößenanalyse des sphäroidischen Produkts führte
zu den folgenden Ergebnissen:
<1000 Mikron29,2 Gewichtsprozent
500-1000 Mikron31,8 Gewichtsprozent
125- 500 Mikron34,0 Gewichtsprozent
<125 Mikron 5,0 Gewichtsprozent
Schüttdichte: 0,85 g/ccm
Fließfähigkeit: 9 Sekunden
Man arbeitete wie in Beispiel 1, wobei jedoch die dispergierte
Phase aus einem Polypropylen mit einem gewichtsmittleren
Molekulargewicht von 1500 bestand und die kontinuierliche
Phase aus einer Mischung von Äthylenglykol und Wasser mit
einem Anteil von 50 Gewichtsprozent bestand, wobei der Innendurchmesser
des Rohrs 3 mm betrug.
Man beschickte den Autoklaven mit 75 g festem Polypropylen
bei Raumtemperatur in einem Gewichtsverhältnis von 0,15 mit
der kontinuierlichen Phase. Das Ganze wurde dann unter Rühren
während einer Stunde auf 125°C erhitzt, wonach die Mischung
über das auf einen Stickstoffdruck 1,96 · 10⁵ Pa
gebrachte Rohr entnommen wurde. Das Produkt wurde in einem
mit einem Rührer ausgestatteten Kolben, der eine 50%ige
Äthylenglykol/Wasser-Mischung enthielt, die auf -20°C abgekühlt
war, gesammelt. Das feste sphäroidische Polymere
wurde dann abgetrennt und getrocknet. Man erhielt ca. 70 g
Polymeres in sphäroidischer Gestalt mit einem maximalen
Teilchendurchmesser von weniger als 500 Mikron.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung eines kugelförmigen Produkts, das bei Raumtemperatur fest ist und einen Durchmesser zwischen 1 und 5000 Mikron besitzt, wobei man eine Mischung aus dem geschmolzenen Produkt mit zumindest einer mit diesem nicht mischbaren und diesem gegenüber chemisch inerten Flüssigkeit in einem derartigen Mengenverhältnis herstellt, daß nach der Emulgierung das geschmolzene Produkt die dispergierte und die Flüssigkeit die kontinuierliche Phase bildet, und wobei man die dispergierte Phase sich verfestigen läßt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung durch Hindurchleiten durch ein Rohr mit einer Länge, die das 50- bis 100fache seines Innendurchmessers beträgt, unter turbulenten Strömungsbedingungen emulgiert, und daß man die Emulsion am Ausgang des Rohres zwecks Verfestigung der dispergierten Phase abschreckt.
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1982
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