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DE2830685A1 - Verfahren zur herstellung einer loesung von zellulose in einem aminoxyd - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer loesung von zellulose in einem aminoxyd

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DE2830685A1
DE2830685A1 DE19782830685 DE2830685A DE2830685A1 DE 2830685 A1 DE2830685 A1 DE 2830685A1 DE 19782830685 DE19782830685 DE 19782830685 DE 2830685 A DE2830685 A DE 2830685A DE 2830685 A1 DE2830685 A1 DE 2830685A1
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cellulose
amine oxide
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water
extruder
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Iii Clarence Curtis Mccorsley
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Nouryon Faser Pensionsverwaltungs GmbH
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Akzona Inc
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Publication date
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Description

AKZOWA UiCOEPORA-OED, Asheville, North Carolina, USA
Verfahren zur Herstellung einer Lösung von Zellulose in einem Aminoxyd
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Lösung von Zellulose in einem Aminoxyd, die ausgeformt und ausgefällt wird zu einem Erzeugnis auf Zellulosebasis, beispielsweise einer endlosen Paser.
Ein Verfahren zum Lösen von Zellulose in einem tertiären Aminoxyd ist aus der US-PS 2 179 181 bekannt. Danach werden 7 bis 10 Gew.-% Zellulose in 93 "bis 90 Gew,- % tertiärem Aminoxyd gelöst, um eine viskose Flüssigkeit zu bilden, aus der die Zellulose ausgefällt werden kann durch Einbringen oder Verspinnen der Flüssigkeit in Wasser, Alkohol oder einer verdünnten Säure. Das tertiäre Aminoxyd zur Durchführung dieses bekannten Verfahrens enthält bis zu 14· Kohlenstoff atome und kann ein Oxyd eines Trialkylamins oder eines tertiären alkylcycloaliphatisehen Amins sein. Nachteilig bei der erhaltenen Lösung ist der geringe Peststoffgehalt und die hohe Viskosität.
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Ein weiteres Verfahren zum Auflösen von Zellulose in einem tertiären Aminoxyd ist aus der US-PS 3 447 939 bekannt. Ein mono eye Ii s ehe s N-Methylamin-N-Oxyd, wie N-Methylmorpholin-N-Oxyd, wird dabei als Lösungsmittel benutzt. Die erhaltenen Lösungen können verwendet werden, um die Oberfläche eines Materials aufzulösen, um eine Klebstoff schicht zu bilden, oder es kann zu einem' Mim vergossen werden. Die Lösungen weisen die gleichen Nachteile auf wie Jene, die nach der US-PS 2 179 181 hergestellt sind, d. h. sie weisen gleichfalls einen niedrigen Feststoffgehalt und eine hohe Viskosität auf.
Bei dem Verfahren, das aus der US-PS 3 508 94-1 bekannt ist, werden mindestens zwei verschiedene Polymere in einer monocycIisehen N-Methylamin-N-Oxyd-Verbindung gelöst und zusammen zu einem (Eandom-) Copolymeren ausgefällt. Ein Verdünnungsmittel, wie Dimethylsulfoxyd, N-Methyl-Pyrrolidon oder Sulfolan, kann zu der Lösung zugegeben werden, um deren Viskosität herabzusetzen. Die Lösungen können zu Ulmen vergossen oder zu Fäden geformt werden. Wie in den Beispielen dieser Patentschrift angegeben, können nur Lösungen mit niedrigem Fe st stoff gehalt hergestellt werden, wenn Zellulose einer der Bestandteile ist, die zur Herstellung der jeweiligen Lösung eingesetzt werden.
Der Erfindung, wie sie in den Ansprüchen umrissen ist, liegt die Aufgabe zugrunde, eine Lösung von Zellulose in einem Aminoxyd bereitzustellen, welche für die Herstellung geformter Zellulose-Gegenstände geeignet ist.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird aus fein zerkleinerten festen Zellulose Stückchen, die Aminoxyd enthalten, eine Lösung von Zellulose in Aminoxyd hergestellt,
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wobei die Zellulose Stückchen erwärmt werden können, um das Gemisch in eine Lösung von Zellulose in Aminoxyd überzuführen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine luftfreie Lösung von Zellulose in einem Aminoxyd erhalten, die einen hohen Fe st stoff gehalt und eine entsprechend hohe Viskosität aufweist. Demgemäß ist ihre Weiterverarbeitung unmöglich, jedenfalls schwierig, wenn die herkömmlichen Methoden zur Herstellung von Filmen oder Feinfolien, Fasern und Garnen aus Zellulose zur Anwendung kommen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Zellulose-Ami noxyd-LÖsung extrudiert oder versponnen, also durch gegebenenfalls feinste Düsen gespritzt. Ferner wird durch die Erfindung eine Filmlösung "bzw. Spinnflüssigkeit von 1J? im wesentlichen gleichförmiger Zusammensetzung bereitgestellt, aus der geformte Zellulose-Erzeugnisse, wie Filme bzw. Feinfolien oder Fasern, erhalten werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird also ein zerkleinertes festes Ausgangsmaterial aus einer Lösung von Zellulose in Aminoxyd in einen Extruder gegeben, worauf es auf eine !Temperatur erhitzt wird, bei der das Aminoxyd die Zellulose unter Bildung einer extrudierbaren Zelluloselösung auflöst, wonach die erhaltene Lösung durch eine Spritzform extrudiert wird unter Bildung eines Extrudats von im wesentlichen gleichmäßiger Zusammensetzung. Die Zellulose, die das Aminoxyd-Lösungsmittel absorbiert enthält, kann zerkleinert werden, falls sie nicht bereits in zerkleinerter Form vorliegt, und in die Zylinderbuchse des Extruders gegeben werden, wo sie auf eine Temperatur bis zur Auflösung der Zellulose erwärmt wird. Die erhaltene Filmlösung oder Spinnflüssigkeit wird anschließend extrudiert.
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Der Rohstoff zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann nach einem Verfahren hergestellt werden, bei dem ein festes Zelluloseprodukt erzeugt wird, das genügend Aminoxyd enthält, um die Zellulose einzig und allein durch Erwärmen des Produktes aufzulösen. Die Zellulosefasern können durch ein Zellulose nicht lösendes Verdünnungsmittel in dem Aminoxyd gequollen sein, so daß Lösungen mit einem höheren Feststoffgehalt als jene nach dem Stand der Technik hergestellt werden können. Das nicht lösende Verdünnungsmittel kann Wasser oder ein Gemisch aus Wasser und einem organischen, Zellulose nicht lösenden Verdünnungsmittel, das mit Wasser mischbar ist, sein.
Ein geeignetes Verfahren zur Herstellung von Zellulose, die ein Aminoxyd und Wasser enthält und die in eine PiImlösung oder Spinnflüssigkeit übergeführt werden kann, aus der Eilme bzw. !Fäden geformt werden können, ist in der deutschen Patentanmeldung P ... der Anmelderin vom . Juli 1978 beschrieben, der die US-Patentanmeldung No. 819 080 vom 26. Juli 1977 zugrundeliegt. Wie nach dem Verfahren dieser deutschen Patentanmeldung wird die Zellulose mit einer Lösung aus einem flüssigen Aminoxyd und Wasser mit oder ohne einem mischbaren, flüssigen, organischen, Zellulose nicht lösenden Verdünnungsmittel in solchen Anteilen und unter solchen Temperaturen und einem solchen Druck vermischt, daß sich die Zellulose in dem Aminoxyd nicht merklich auflöst.
Die erhaltene Suspension wird bei einer solchen Temperatur quellen gelassen, bis die Zellulose Aminoxyd in einem Ausmaß absorbiert hat, um die Zellulose bei späterer Erwärmung aufzulösen. Das nicht lösende Verdünnungsmittel oder das Gemisch aus dem nicht lösenden Verdünnungsmittel und dem Aminoxyd läßt die Zellulosefasern
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anschwellen, wodurch die Absorption des Aminoxydes erleichtert und die Möglichkeit geschaffen wird, ein Produkt herzustellen, das bei Erwärmung in eine Lösung mit einem höheren Feststoffgehalt als nach dem Stand der Technik umgewandelt wird. Das eingesetzte organische, nicht lösende Verdünnungsmittel muß entfernt werden, und der Wassergehalt muß auf höchstens 1 Mol pro Mol Aminoxyd reduziert werden. Kach der besagten Patentanmeldung kann dies erreicht werden, indem das Vermischen unter Vakuum erfolgt, worauf getrocknet wird.
Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn das getrocknete Produkt etwa 10 bis 40 Gew.-% Zellulose, 0 bis 20 Gew.-% Wasser und etwa 90 bis 50 Gew.-% Aminoxyd enthält. Das erhaltene feste Produkt kann zerkleinert werden, beispielsweise durch Mahlen oder Zerhacken, um Stückchen oder Schnitzel zu bilden, welche für die sofortige und spätere Umwandlung in eine Lösung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufbewahrt werden.
Das feste Produkt kann nunmehr in einen Extruder gegeben und zur Auflösung der Zellulose in dem Aminoxyd-Wasser-Gemisch erhitzt werden. Die erhaltene Lösung wird dann extrudiert. Der bevorzugte Temperaturbereich in der Zylinderbüchse des Extruders zur Auflösung der Zellulose liegt zwischen etwa 90 und 140° C. Der Extruder kann mit irgendeiner geeigneten Schneckengeschwindigkeit betrieben werden. Die erhaltene leimlösung oder Spinnflüssigkeit wird extrudiert oder versponnen, um einen ITiIm oder ein Garn durch Ausfällen aus dem Lösungsmittel zu bilden. Das Ausfällen kann beispielsweise durch Deaktivierung der Aminoxyd-Lösung durch Zusammenbringen des extrudierten Präzipitats mit einem nicnt lösenden Verdünnungsmittel, wie Wasser, erfolgen.
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Statt der Zugabe eines festen Ausgangsmaterials aus einer Zellulose-Aminoxyd-Wasser-Lösung zu dem Extruder, wie nach der erwähnten Patentanmeldung, kann ein Brei aus Zellulose, Aminoxyd-Lösungsmittel und einem mischbaren nicht lösenden Verdünnungsmittel direkt in den Extruder eingebracht werden, wo unter Druck und Erwärmung vermischt wird. Das mischbare nicht lösende Verdünnungsmittel kann Wasser sein oder ein Gemisch aus Wasser und einem organischen, Zellulose nicht lösenden Verdünnungsmittel, das mit dem Aminoxyd und Wasser mischbar ist. Nachdem die Zellulose gequollen ist in dem System aus Aminoxyd und nicht lösendem Verdünnungsmittel, wird das organische nicht lösende Verdünnungsmittel und ein Teil des Wassers über einen Belüftungsstutzen am Extruder untei° Vakuum entfernt, bis nur noch die Wassermenge vorhanden ist, die notwendig ist, um die Zellulose in dem Aminoxyd zu lösen, wenn auf das Gemisch ein Druck sowie eine erhöhte Temperatur einwirken. Der Extruder braucht nicht belüftet zu werden, wenn die erforderlichen Antei-Ie an Zellulose und dem Gemisch aus Aminoxyd und Wasser direkt in den Extruder eingebracht werden.
Jedes geeignete tertiäre Aminoxyd, das gegenüber Wasser und der organischen Flüssigkeit, die kein Lösungsmittel für Zellulose ist, stabil ist, kann eingesetzt werden, beispielsweise jene, die in den eingangs erwähnten Patentschriften beschrieben sind» Allerdings stellen die mono eye Ii sehen E--Me thylamin-N-Oicydverbindungen, wie N-Methyl~Morpholin-!T-Oxyd9 M-Methylpiperidin-N-Oxyd, H-Methylpyrrolidon=02cyd9 Dirnethylcyciohexylamin-Oxyd, die bevorzugten tertiären Jminaxyde
Es kann jedes geeignete aprotische, organische, flüssige, Zellulose nicht lösende Verbindungsmittel, das mit Wasser mischbar ist -und mit dem Aminoxyd nicht reagiert, verwendet werden, beispielsweise ein Alkohol, wie Methylalkohol, n-Eropylalkohol, Isopropylalkohol oder Butanol, ferner Toluol, Xylol, Dimethylsulfoxyd oder Dimethylformamid.
Der versponnene Faden kann mit Luft abgekühlt werden, worauf seine Oberfläche mit Wasser benetzt wird, um seine Neigung, an benachbarten Jaden anzukleben, zu vermindern, wonach er über eine Lieferwalze einer Spann—Aufwickelmaschine zugeführt wird. Das Erodukt kann auf der Spule gewaschen und an der Oberfläche getrocknet werden oder es kann zu Stapelfaserlänge geschnitten und gereinigt werden, um das gesamte Aminoxyd zu entfernen»
Nachstehend ist die Erfindung anhand der Zeichnung sowie anhand von Beispielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 schematisch die Ansicht einer für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Vorrichtung; und
Hg. 2 schematisch die Ansicht eines Extruders, der zur Anwendung kommt, wenn das zugegebene Material in Form eines Breies vorliegt und das flüchtige nicht lösende Verdünnungsmittel aus dem Zellulose-Aminoxyd-Wasser-Gemisch vor dem Verspinnen oder Extrudieren entfernt wird.
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In den Beispielen beziehen sich alle Anteile -und Prozentangaben auf das Gewicht, wenn nicht anders angegeben.
Beispiel I
Etwa 1070 g Ki-Methylmorpholin-Oxyd, das etwa 25,27 % Wasser enthält, werden mit etwa 200 ml Isopropylalkohol vermischt und auf 80° C erhitzt. Etwa 200 g zerkleinerte Pulpe oder Holzschliff werden zu dem so erhaltenen Gemisch hinzugegeben und die erhaltene Suspension wird stehengelassen, bis die Pulpe quillt. Etwa 400 ml Isopropylalkohol werden zugegeben und nach 10 min der Isopropylalkohol und ein Teil des Wassers unter Vakuum (0,91 Bar) bei 60° C entfernt. Der Wassergehalt des Zellulose-Aminoxyds-Produktes beträgt 6 %.
Das erhaltene Zellulose-Schnipselprodukt, das Aminoxyd und Wasser enthält, wird in die Aufgabevorrichtung 10 des Extruders 11 nach Fig. 1 gegeben. Die Drehzahl der einzigen Schnecke beträgt 20 Umdrehungen pro Minute, der Druck in der Zylinderbüchse des Extruders etwa 140 bis 210 kg/cm . Die Temperatur in dem Extruder beträgt am Ende der Aufgabevorrichtung 10 etwa 80 C und steigt über Zonen mit 90° C und 100° C auf 120° C in der Homogenisierzone 12 nahe dem Ende der Zylinderbüchse an. Die erforderliche Wärme kann auf herkömmliche Weise zugeführt werden, beispielsweise durch elektrische Heizdrähte, die die Zylinderbüchse des Extruders umgeben oder einen Mantel mit umlaufendem Heißwasser. Die Zellulose löst sich in dem Aminoxyd und Wasser auf, um eine Lösung zu bilden, die durch ein Spritzwerkzeug 13 oder eine Spinndüse extrudiert wird.
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Beispiel II
Zellulose-Schnitzel, die nach Beispiel I hergestellt sind, werden in die Aufgabevorrichtung 10 des Extruders 11 gegeben und mit einer Drehgeschwindigkeit der Schnecke von etwa 20 Umdrehungen pro Minute extrudiert. Die Temperatur in der Zylinderbüchse der Aufgabevorrichtung 10 beträgt etwa 100° C und wird auf 110° C erhöht, welche Temperatur in der restlichen Zylinderbüchse aufrechterhalten wird. Die Zellulose löst sich in dem Aminoxyd-Wasser-Gemisch in dem Extruder auf, und die so erhaltene Spinnflüssigkeit wird durch ein Spritzwerkzeug extrudiert.
Das Aminoxyd, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wird, kann durch Oxydation eines Amins erhalten werden, wie in der US-PS 3 333 000 und in der US-PS 3 4-4-7 939 beschrieben, oder nach einem anderen geeigneten Verfahren. Der Einfachheit halber wird im vorliegenden Zusammenhang von "Aminoxyd" gesprochen, es ist jedoch anzumerken, daß es sich bei dem Aminoxyd immer um ein tertiäres Aminoxyd handelt.
Beispiel III
Anstelle der Zugabe von Schnitzel zu dem Extruder., wie im Beispiel I5 wird ein Brei9 der die gleichen Mengen an dem gleichen Aminoxyd, Wasser und Isopropylalkohol und nicht lösendem Verdünnungsmittel enthält, wie nach dem Beispiel I in einen dem in Mg. 1 dargestellten Ex= truder ähnlichen Extruder gegeben, der jedoch mit geeigneten Zufuhrleitungen, mit dem Flügel eines Rührwerks sowie einem Entlüftungsstutzen versehen ist«, Gemäß 51ig»2
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ist der Extruder nach Jig. 1 so abgeändert, daß eine Einlaßleitung 14 für die Aufgabevorrichtung 10 vorgesehen ist, mit der die Aufgabevorrichtung 10 mit Flüssigkeit oder einem Brei versorgt wird. Ferner ist ein Rührwerkflügel vorgesehen, durch den das hinzugegebene Material vermischt bzw. der Brei aufrechterhalten wird. Die Extruder-Zylinderbüchse 12 wird auf etwa 100° C erwärmt und das Mischen in dem Extruder fortgesetzt, bis die Zellulose durch das Aminoxyd-Wasser-Isopropylalkohol-System angeschwollen ist. Wenn der Isopropylalkohol und das überschüssige Wasser entfernt werden, löst sich die Zellulose in dem Aminoxyd und dem Wasser vollständig auf durch die Anwendung von Hitze, Druck und Scherkräften in dem Extruder. Um den Isopropylalkohol und das überschüssige Wasser aus der herzustellenden Lösung zu entfernen, wird an den Eatlüftungsstutzen 15 Vakuum angelegt. Die erhaltene Spinnflüssigkeit wird durch das Spritzwerkzeug oder die Spinndüse I3 extrudiert.
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Claims (9)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer Lösung von Zellulose in einem tertiären Aminoxyd, dadurch g e k e η η zeichnet, daß feste, ein tertiäres Aminoxyd enthaltende Zellulose in einem Extruder gelöst und die "5 erhaltene Lösung extrudiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das tertiäre Aminoxyd ein nicht lösendes Verdünnungsmittel enthält.
  3. 3- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, daß das nicht lösende Verdünnungsmittel Wasser ist.
  4. 4-. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das nicht lösende Verdünnungsmittel ein Gemisch aus Wasser und einem organischen nicht lösenden Verdünnungsmittel ist.
  5. 5- Verfahren nach Anspruch. 3, dadurch. g e k e η η - . ζ e lehnet, daß die feste Zellulose mit dem tertiären Aminoxyd und dem Wasser imprägniert wird.
  6. 6. Verfahren nach. Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die feste Zellulose eine Lösung darstellt aus Zellulose in dem Lösungsmittelgemisch aus dem tertiären Aminoxyd und dem nicht lösenden Verdünnungsmittel
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    ORIGINAL INSPECTED
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulose und das tertiäre Aminoxyd unmittelbar in den Extruder gegeben werden.
  8. 8. Verfahren nach einem, der Ansprüche 1 bis 7> wobei aus der extrudierten Lösung ein Gegenstand aus Zellulose gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Zellulose und das tertiäre Aminoxyd in dem Extruder solange erwärmt werden, bis sich die Zellulose auflöst.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch g e k e η η zeichnet, daß auf die feste Zellulose Druck- und Scherkräfte ausgeübt werden.
    S09807/0736
DE2830685A 1977-07-26 1978-07-12 Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Lösungen von Cellulose in einem tertiären Aminoxyd Expired DE2830685C3 (de)

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