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DE2701724C2 - Stabile Alkylwasserstoffpolysiloxan- Emulsionen - Google Patents

Stabile Alkylwasserstoffpolysiloxan- Emulsionen

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DE2701724C2
DE2701724C2 DE2701724A DE2701724A DE2701724C2 DE 2701724 C2 DE2701724 C2 DE 2701724C2 DE 2701724 A DE2701724 A DE 2701724A DE 2701724 A DE2701724 A DE 2701724A DE 2701724 C2 DE2701724 C2 DE 2701724C2
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Description

Die Erfindung betrifft verbesserte wäßrige Emulsionen von partiell alkylsubstltuierten, also Sl-H-Blndungen enthaltenden Polysiloxanen, mit dem Ziel, die bekannte hydrolytische Wasserstoffabspaltung zu unterdrücken und die Beständigkeit der Emulsion zu erhöhen.
Wäßrige Emulsionen von Organopolyslloxanen, die auch Alkylwasserstoffpolyslloxane enthalten, finden seit längerem vielfältige Verwendung, Insbesondere zur Imprägnierung von Fasermaterial aller Art, wobei sie auch oft mit Knitterfestmitteln kombiniert werden. Man pflegt Textillen damit zu tränken und diese anschließend zu erhitzen, um ihnen eine wasserabweisende Oberfläche zu geben, wobei die Reaktionsfähigkeit der HSi-Gruppe die Dauerhaftigkeit der Imprägnierung fördert.
Diese Reaktionsfähigkeit macht es wegen Wasserstoffentwicklung und damit einhergehender Entmischung schwierig, solche Emulsionen zu lagern und über längere Wege zu befördern. Es ist schon bekannt, diese Nachtelle zu verringern, indem man ein Schutzkolloid, wie Polyvinylalkohol, zugibt und die Viskosität der Emulsionen erhöht. Man kennt auch selbstemulgierende Lösungen der Polysiloxane, mit denen man das Problem zu umgehen sucht. Solche Maßnahmen befriedigen jedoch vielfach nicht, da sie den Verwendungsbereich einschränken, beispielsweise die Kombinierbarkelt mit Knitterfestmitteln beeinträchtigen, und da die »Flotten«, d. h. die durch starke Verdünnung mit Wasser am Ort der Anwendung vorbereiteten Emulsionen, unbeständig werden.
Um die Stabilität der Emulsion zu verbessern, wurde auch schon vorgeschlagen, dem zu emulgierenden Gemisch geringe Mengen an primäre Aminogruppen aufweisenden Carbonsäuren zuzusetzen (vgl. DE-PS 11 61 419). Ferner wurden Aldehyd- oder Polyvlnylalkoholzusätze zur Stabilisierung der Sl-H-Blndung erprobt. Doch konnten alle diese Zusätze - obwohl erhebliche Verbesserungen erzielt wurden - nicht zur vollständigen Lösung des Problems beitragen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nun stabile, wäßrige Alkylwasserstoffpolyslloxan-Emulslonen, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß sie 0,1 bis S Gew.-% (bezogen auf die gesamte Emulsionsmenge) eines Perfluoralkylgruppen enthaltenden Emulgators, sowie gegebenenfalls 0,1 bis 5 Gew.-% (ebenfalls bezogen auf die gesamte Emulsionsmenge) eines Perfluoralkylgruppen enthaltenden OrganopolysUoxans enthalten.
Es hat sich überraschend gezeigt, daß durch die Zugabe von Perfluoraikylgruppen enthaltenden Emulgatoren · zu derartigen Polyslloxan-Emulsionen eine sehr gute Stabilisierung der Si-H-Bindung erreicht wird - bei gleichzeitiger Stabilität der Emulsion.
Die zu emulgierenden Siloxanole, meist Gemische von üblichen Dlorganoslloxanpolymeren und Alkylwasserstoffpolyslloxanen, wie z. B. Methylwasserstoffpolysiloxanen, denen auch noch organische Lösungsmittel wie z.B. Toluol oder Brombenzol zugefügt sein können, sollen Viskositäten zwischen 5 cP und 50OcP (2O0C) haben. Die Mengenverhältnisse sollen so gewählt werden, daß die Summe der Organopolyslloxane insgesamt etwa bis 40 Gew.-96 der lagerfähigen Emulsion beträgt.
Als Perfluoralkylgruppen enthaltende Emulgatoren eignen sich beispielsweise Perfluoralkylpolyäther der allge-. meinen Formel
CxF21+1 SO2N (CHj) CO-(OCH2-CH2MOCH CHjCH2)m-OC4H,, wobei
χ = 6 bis 12, π = 2 bis 40 und m 2 bis 40 sein kann.
Bevorzugt sind dabei Verbindungen der Ci-Reihe mit η = 20 bis 30 und m = 20 bis 30. Ebenfalls geeignet sind längerkettlge salzartige, perfluorierte Alkansulfonsäuren der Zusammensetzung
CxF1T+, SOjN (CH^,)« (χ = 6 bis 12, η = 1 bis 3),
wie z. B. C8F17SO3N(C2Hs)4.
Unter Umständen kann es angebracht sein, den Emulsionen noch zusätzlich fluoralkylsubstltulerte Siloxane zuzusetzen. Dies kann die Stabilität, insbesondere bei Verwendung von leicht alkalisch wirkenden Emulgatoren wie z. B. C8Fi7SO3K oder C8Fi7SOjN(CHj)4, der Emulsion begünstigen. Dafür eignen sich Perfluoralkylgruppenhaltige Organopolyslloxane der allgemeinen Formel
R3SiO
R -O — a
Si-
R
(CHj)2RF
— Si —Ο —
-SiR3
27 Ol 724
wobei
R unabhängig voneinander far einen Alkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen oder für einen Phenylrest.
RF für einen Perfluoralkyirest mit 4 bis 12 C-Atomen,
α für eine Zahl von S bis 70 und s
h für eine Zahl von 5 bis 70 steht.
Als Beispiel für eine derartige Substanz soll
(CH3)3Sl[OSl(C,F17CH2CH2)(CHJ)]5i[OSl(CH,)2]64OSl(CH3)3
genannt werden.
Die Konzentration des Perfluoralkylgruppen enthaltenden Emulgators in der Emulsion sollte etwa 0,1 bis S Gew.-% (bezogen auf die gesamte Emulsionsmenge), vorzugsweise 0,2 bis 1,5 Gew.-%, betragen.
Selbstverständlich ist es auch möglich, mit Emulgatormlschungen oder Mlschemulgatoren, die genannten is Emulsionen zu stabilisieren. Dabei können sowohl fluorhaltlge als auch fluorfreie Mischungen von Emulgatoren verwendet werden, vorausgesetzt, die erflndungsgjmäßen Bedingungen werden eingehalten.
Die vorliegende Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden. Beispiel 1
Man gibt 35 Gew.-Teile Methylwasserstoffpolyslloxan (Viskosität 17 cSt bei 20° C) zu einer Lösung von 0,5 Gew.-Telle CiFnSOiNiCHj^OXOCjHJjo-iOCjHsho-OCÄs In 64,5 Gew.-Telle Wasser und emulglert das Gesamtgemisch in einer Homogenisiervorrichtung (»Gann«-Masciilne). Man erhält eine äußerst beständige Emulsion, die mit Zlrkonselfen kombiniert oder als Vernetzungsmittel im Gemisch mit anderen Organopolysll- 2s oxanemulslonen verwendet werden kann.
Eine auf die beschriebene Weise hergestellte Emulsion (200 ml) entwickelte während 24 Stunden andauerndem intensiven Rühren bei 40° C nur 2 cm3 Wasserstoff. Unter ruhigem Stehen bei Raumtemperatur ließ sich nach 4 Tagen noch kein Gas beobachten.
jf Beispiel 2
'■*· Man setzt dem in Beispiel 1 als Emulgator verwendeten Perfluoralkylpolyäther die doppelte Menge eines nicht
^ fluorierten Polyoxyäthylenalkyläther des HLB-Wertes 11,4 (»Renex 36« - der Firma Atlas-Chemie GmbH,
*Ü Essen) zu und verfährt gleichermaßen, wie vorangehend beschrieben. Man erhält eine Emulsion, die sich durch
λ sehr gute Stabilität auszeichnet. Eine Wasserstoffentwicklung konnte sowohl nach 24stündlgem Rühren bet
tl 40° C als auch Im alkalischen Bereich (pH 8) nicht festgestellt werden. Bei der Verwendung als Imprägnlerungs-
' mittel auf dem Textlisektor können durch die sehr gute Flotten- und Salzbeständigkeit der Emulsion ausge-
fi zeichnete Effekte erzielt werden. Die notwendige Reaktion der Sl-H-Gruppe setzt erst nach der Zerstörung der
• i Emulsion auf der Textlloberfläche ein und zeigt dabei keinerlei Nachtelle gegenüber einer nicht stabilisierten
Emulsion. t
Beispiel 3
1, Man vermischt miteinander 32 Gew.-Teile Methylwasserstoffpolyslloxanöl mit 3 Gew.-Teile Methyl-
} fluoralkyl-polyslloxanöl der Formel (CHjhSUCiFnCHjC^CIWSiOlinitSKCHskOlwSKCHjh. Die Viskosität
, des Ölgemlsches beträgt 22 cSt. Man gibt das Gemisch zu der Lösung von 0,5 Gew.-Teile des Emulgators aus
{ Beispiel 1 In 64,5 Gew.-Telle Wasser und emulglert In einer dafür üblichen Vorrichtung. Diese Emulsion
entwickelte unter Rühren bei 40° C In einem Zeltraum von 24 Stunden 3 cmJ Wasserstoff (aus 200 ml Emulsion).

Claims (1)

  1. 27 Ol 724
    Patentanspruch:
    Stabile, wäßrige Alkylwasserstoffpolysiloxan-Emulslonen, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,1 bis S Gew.-% (bezogen auf die gesamte Emulsionsmenge) eines Perfluoralkylgruppen enthaltenden Emulgators sowie gegebenenfalls C1I bis S Gew.-% (ebenfalls bezogen auf die gesamte Emulsionsmenge) eines Perfluoralkylgruppen enthaltenden OrganopolysUoxans enthalten.
DE2701724A 1977-01-18 1977-01-18 Stabile Alkylwasserstoffpolysiloxan- Emulsionen Expired DE2701724C2 (de)

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