DE1769069A1

DE1769069A1 - Wirbelschichtkristalhsiervornchtung und verfahren

Info

Publication number: DE1769069A1
Application number: DE19681769069
Authority: DE
Inventors: Michael Clark N J Midier jun (V St A)
Original assignee: Merck and Co Inc
Current assignee: Merck and Co Inc
Priority date: 1967-03-29
Filing date: 1968-03-28
Publication date: 1971-08-12
Also published as: FR1564995A; CH475015A; US3510266A; DE1769069C3; NL160492C; GB1197859A; NL160492B; NL6803641A; DE1769069B2

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

B Ol d, 9/02

DEUTSCHES

PATENTAMT Deutsche KI.: 12 c, 2

Off enlegungsschrift 1 769 069

Aktenzeichen: P 17 69 069.6 Anmeldetag. 28. März 1968 Offenlegungstag: 12. August 1971

Ausstellungspriorität: —

Unionspriorität Datum: Land:
Aktenzeichen:

29. März 1967 V. St. v. Amerika 626749

Bezeichnung: Wirbelschichlkristallisiervorrichtung und -verfahren

Zusatz zu: Ausscheidung aus: Anmelder: Merck & Co. Inc.. Rahway, N. J. (V. St. A.)

Vertreter: Abitz, W., Dr.-Ing.: Morf, D., Dr.; Patentanwälte, 8000 München

Als Erfinder benannt: Midier jun., Michael, Clark, N. J. (V. St. A.) Benachrichtigung gemäß Art. 7 § 1 Abs. 2 Nr. 1 d. Ges. v. 4.9.1967 (BGBl. I S. 960): 1. 12. 1969

0 7.71 109 833/1635

DR.-ING. WALTER ABITZ DR. DIETER F. MORF DR. HANS-A. BRAUNS

Patentanwälte

München,

Postanschrift / Postal Address 8 München 86, Postfach 860109

Pienzenauerstraße 28 Telefon 483225 und 486415 Telegramme: Chemindus München

20. April 1970

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P 17 69 069. 6
MERCK ft CO., INCORPORATED 126 East Lincoln Avenue, Rahway, H. ■ 0^065, V.St.A,

Wirbelschichtkristallisiervorrichtung und -verfahren

Zuearoaenfaesung

Die Wirbelsohiohtkristalllsiervorrichtung weist eine verhältnismässig lange konische Kristallisiersäule unter einer zylinderförmigen Säule auf; der Produktabzug befindet sich an einer Stelle unterhalb des oberen Endes der Wirbelschicht und oberhalb des unteren Endes der konischen Säule₀ Sie Kristalle mit überkorngrössen sinken entgegen der Strömung der Trägerflüssigkeit zum Boden der konischen Säule und werden zerbrochen, wenn sie in oder nahe an die Ultrasehallkavitationazone gelangen, die dort durch einen mit Ultraschallfrequenz arbeitenden Wandler erzeugt wird» Duron dieses Zerbrechen der Kristalle entsteht nur eine verhältnismässlg geringe Menge Feinkorn» Die zerbroehenen Kristalle werden von der am Boden der konischen Säule mit hoher Geschwindigkeit strömenden Irägerflüs-

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Neue Untörlaaen tvu'/ham. .; ^i,i ^c^uζ ■. -. i. 1.-

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sigkeit aufwarte geführt mid dienen ale neue Impfkristalle, an denen die Kristallisation stattfindet, wobei sie die als Produkt abgesogenen Teilohen ersetsen·

VlrbelsohiohtkrietallieierYorriohtungea sind aus der britisohen Patentschrift 865 311 bekannt·

Bin laohteil bein Arbeiten naoh der genannten Patentschrift besteht darin, daee der Erietallieierrorrlohtung in dea Aueaasse, wie gezüchtete Kristalle daraus abgeiogen werden, Impfkristalle zugeführt werden Bussen· Diese Zuführung 1st nicht nur schwierig durchzuführen, ohne die Kristallisiervorrichtung stillzulegen, sondern die Herstellung der Impfkristalle ist auoh seitraubend und kostspielig und bedeutet aueeerdea eine Produktvereohwendung, weil bei der Zerkleinerung eines Teiles der gesüohteten Kristalle auf die GrOeae der Impfkristalle Feinkorn anfällt.

Wenn die grossen Kristalle, die sioh in der Vlrbeleohlohtkristalllsierrorriohtung bilden und su Boden sinken, nioht entfernt werden, verstopft eioh das Krlstallieiergefäss und hurt auf, als Virbeleohiohtkrlstallleiergefäss su arbeiten.

Wenn die Teilohensahl la Krietallisiergefäse nioht praktisch konstant gehalten wird, sondern sloh bei jedem Absiehen des

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kristallinen Produkte· Temindert, nennen all· la Kristallisiergeflss rerbleibenden feilohen sohlieeelioh Überkoragröeee an und attssen entfernt werden.

Diese Schwierigkeiten werden duroh die Erfindung überwunden.

Die grossen Kristalle τοη Überkorngröeee, die eioh in WirbelsohiohtkristalliBlergefttse entwickeln und in den unteren feil desselben sinken, gelangen in eine oder in die Nähe einer KaritationsBone, die an oder nahe der Stelle, an der eioh die Kristalle nit Überkorngröeee ansaneln, duroh Ultrasohall-Bohwingungen erseugt wird. Duroh die neohanisohen Kräfte, die auf die grossen Kristalle in oder nahe dieser Karitationssone ausgeübt werden, serbreohen die Kristalle su kleineren Kristallen oder Kristallbruohstüoken, wobei nur sehr wenig Peinkorn entsteht. Der Verluet an Peststoffen in Pom τοη Peinkorn, welches Susannen nit der flüssigkeit an oberen Ende des Kristallisiergefässes abströnt, ist daher su Ternaohläesigen. Das an einer Stelle swisohen den Boden des Kristallisiergefässes und den oberen Ende der Wirbelsohioht abgesogene Produkt besteht aus reinen kristallinen Peststoffen des gewünsohten Orössenbereiohe Susannen nit etwas Plttsslgkeit, die die Peststoffe in Kristallisiergefäes in Wirbelsuetand hält (Trägerflüssigkeit), und dieser Produktabsug kann erfolgen, ohne dass die Gesamtzahl der feilohen in Kristallisiergefäss

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geringer wird ale an Anfang des Verfahrene. Infolgedessen

kann das Kristallisiergefäss ununterbrochen betrieben werden, ohne dass Impfkristalle zugesetzt au werden brauohen, wenn das Verfahren erst einmal in Betrieb ist. Das aus dem Kristallisiergefäss abgezogene kristalline Produkt hat ständig einen praktisch gleiohmäseigen Korngrössenbereioh.

Das Kristallisiergefäse besteht aus einer zylinderförmigen Säule, deren Oesamthöhe ein Vielfaches des oberen Teiles der Säule beträgt; der untere Teil der Säule hat vorzugsweise einen geringeren Durchmesser als der obere Teil, und vorzugsweise verringert sioh dieser Durchmesser allmählich, je mehr man sioh dem Boden der Säule annähert (d.h. der untere Teil ist konisoh ausgebildet). Der an einen Wechselstromgenerator mit Ultraeohallfrequenz angeschlossene Ultrasohallwandler befindet sioh am oder nahe dem Boden der Säule und führt der Flüssigkeit in diesem Bereich einen solohen Betrag an Ultraschallenergle zu, dass sich eine Kavitationszone ausbildet, in die oder in deren Hähe die Kristalle mit ttberkorngrösse sohliesslioh absinken. Dabei kommen auf die Kristalle in oder nahe der Kavitationszone mechanische Kräfte von eoloher Grosse zur Einwirkung, dass die Kristalle, häufig längs ihrer Spaltebenen, zerbrechen und infolgedessen erheblioh kleiner werden, wobei gleichzeitig nur eine verhältnieaäesig kleine Menge an Peinkorn entsteht.

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Über dem Boden der Eristallisiersäule und vorzugsweise an einer Stelle des konischen feiles derselben, die eich erheblich oberhalb des Bodens befindet, ist eine mit Ventil rersehene öffnung angeordnet, duroh die ein Teil der Plüaeigkeit aus der Kristallisiereäule abgesogen wird, was vorzugsweise je nach den dafür günstigen Bedingungen von Zeit zu Zeit erfolgt. Die abgezogene Flüssigkeit wird, z.B. duroh Filtrieren» in eine feste und eine flüssige Phase zerlegt, und die von der Flüssigkeit abfiltrierten Kristalle, die das Produkt der Kristallisiervorrichtung darstellen, sind rein und in bezug auf KorngrÖBsenbereich, Form und Gewicht praktisch gleiohnässig. Sas Filtrat wird den Lösegefäss zugeführt, das ausserden alt der Flüssigkeit gespeist wird, die vom oberen Ende der Eristallisiersäule abströmt. Im Lösegefäss werden in bezug auf KomgrÖBse, Gewicht und Form heterogene rohe Feststoffe zugesetzt, um die Lösung wieder zu sättigen oder nahezu su sättigen. Ausserdem wird das Lösegefäss vorzugsweise erhitzt, so dass die Lösung daraus mit einer glelohmässigen höheren Temperatur austritt. Die aus dem Lösegefäss ausströmende, gesättigte oder nahezu gesättigte Lösung wird dann vorzugsweise filtriert, um etwaige Feststoffteilchen zu entfernen, und hierauf in einem Wärmeaustaueoher um einen sorgfältig ausgewählten Betrag gekühlt, um den gewünschten Grad an Übersättigung zu erzielen.

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Diese Übersättigte lösung wird dann unter Druck in den Boden

der Kristallieiereäule eingeleitet.

Auf diese Weise findet eine kontinuierliche FlttssigkeitsstrÖJBung durch die Anlage statt, von der die Kristalllsiersäule einen Teil bildet· Die Anlage wird regelnäeelg alt in besug auf Korngrusse und Gewicht heterogenen feststoffen gespeist, ohne dass der Betrieb unterbrochen «u werden braucht. Reines Produkt wird regelaässig aus der Kriatallisiereäule abgezogen» ohne dass die Anlage stillgelegt au werden brauoht, und dieses Produkt besteht naoh den Abfiltrieren aus Kristallen Ton praktisch gleiohaäseigea Korngrusaenbereioh und Oewioht. Es gibt keine Minderung des Wirkungsgrades infolge Bildung nennenswerter Mengen von Peinkorn, welohee alt der Flüssigkeit ssun oberen Ende des Kristallislergefäeees aufsteigen und daraus austreten würde, da die Menge an Feinkorn bei Anwendung de? Erfindung verbaltnisaässig klein bleibt. Wenn das Kristallisiergefäss erst einaal beimpft und in Betrieb genommen worden ist, brauohen keine weiteren Xapfkristalle sugesetst au werden. Dies liegt daran, dass der Ultrasohallwandler an Boden der Säule die Kristalle alt OberkorngrOsse, die in der Säule au Boden sinken, su kleineren Kristallen serbrioht. Diese kleineren Kristalle steigen in der Säule auf und ereetBen diejenigen Teilohen, die aus des KrI-stallislergefäse als Produkt abgesogen werden. Btwaigee Fein-

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korn» das durch das Zerbrechen der Kristalle entsteht, wird aus der Säule herausgewasohen; da aber die Menge an Feinkorn sehr gering ist, ist der Verlust an Teilchen durch dieses MitreiBsen mit der Flüssigkeit zu vernachlässigen.

Der Ultraschallwandler ist unter dem Boden der Wirbelschiohtkristallieiersäule angeordnet, und die Sonde oder das Besohallungshorn, das durch den Wandler neohanisoh in axiale Schwingungen versetzt wird, erstreckt sich naoh oben durch ein loch im Boden der Säule und verläuft mit seinen oberen finde praktisch fluohtgereoht mit der Innenfläche des Säulenbodens, ohne allerdings ait diesem Boden in Berührung iu stehen. Der Ultrasohallwandler wird an einem 8ohwingungsknotenpunkt des Besohallungshorns getragen bzw. abgestützt, und zu dieeer Abstützung gehört eine Flüssigkeitsdichtung, wie ein O-Ring. Zwischen diesem Abstütepunkt und dem Boden der Säule ist das Besohallungshorn τοη einer gesonderten Kammer umgeben· Vorzugsweise wird die in den unteren feil des Wirbeleohiohtkristallisiergefässes zweoks Überführung der Kristalle in eine Wirbelschicht eingeleitete Flüssigkeit zuerst durch diese gesonderte Kammer geleitet. Infolgedessen findet eine Flüssigkeitsströmung aus der gesonderten Kammer aufwärts durch den Spalt zwischen dem Boden der Säule und dem Besohallungehorn statt, so dass Feststoffe nur sohwer durch diesen Spalt abwärts in die gesonderte Kammer gelangen können, Wenn trotzdem Fest-

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stoffe duroh den Spalt in die gesonderte Kammer gelangen sollten, werden sie duroh die Strömung der Trägerflttssigkeit daraus ausgespült und τοη der Trägerfltissigkeit in das Kristallisiergefäss mitgenommen. Bieeee Ausspulen der gesonderten Kammer findet während des Betriebs des Kristallisiergefässes kontinuierlich statt.

Die Erfindung eignet eich besonders dazu, aus einer flüssigen Lösung eines raoemisohen festen etoffes Kristalle der gewünschten links- oder reohtsdrehenden Form τοη rerhältnismässlg gleiohmäseigem Korngruseenbereloh su gewinnen. Dies geschieht, indem man zu Beginn des Verfahrene Impfkristalle des gewünsohten optieoh aktiren Isomeren zusetzt.

Haoh einer weiteren Ausbildung der Erfindung sind zwei Wirbeleohiohtkristallisiergefässe im Strömungeweg der Flüssigkeit hinterβinandergeechaltet, und das eine Kristallisiergefäss wird mit optisoh reohtsdrehenden Impfkristallen, das andere mit optieoh linkedrehenden Impfkristallen beimpft. In diesem Falle erhält man bei Zuführung τοη raoemisohem Material als Produkt im einen Krietallisiergefäss die reohtsdrehende Form und im anderen Kristallisiergefäss die linkedrehende Form der betreffenden Verbindung.

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Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen:

Fig. 1 ist ein schematisches Fliesediagramm der Erfindung unter Verwendung eines einzigen Wirbeleohichtkrietallieiergefässee; diese Anlage stellt die bevorzugte Aueführungaform der Erfindung dar.

Fig. 2 ist ein vergrösserter Längsschnitt durch den Boden der Kristallisiervorrichtung geoäss Fig. 1 und zeigt zwei Ultraschallwandler _t die unter dem Boden der Kristallisiersäule angeordnet sind, und deren Beschallungshörner sioh durch öffnungen im Boden der Kristallisiersäule naoh oben erstrecken.

Fig. 3 ist ein Querschnitt nach der Linie 3-3 der Fig. 2, wobei ein Teil weggebrochen ist.

Fig. 4 ist ein Querschnitt nach der Linie 4-4 der Fig. 2.

Fig. 5 ist ein schematisches Fliessdiagramm einer Ausführungsform der Erfindung, die von zwei Wirbelsohichtkristallisiersäulen Gebrauch inaoht, von denen eine jede der in Fige 1 bis 4 dargestellten Vorrichtung entspricht, und die so angeordnet sind, dass aus einer flüssigen Lösung eines raceiaischen festen Stoffes in einem Kristallisiergefäss Kristalle der linkedrehenden Form und im anderen Krisb&llisiergefäss Kristalle der

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reohtsdrehenden Form gewonnen werden; dl· Abbildung zeigt ferner in sohematischer Form eine unverstopfbare Filtervorrichtung, die zusammen mit den Löeegefäse verwendet werden kann.

Flg. 6 1st ein Längesohnitt einer anderen, zueaneen Bit des In Fig. 5 dargestellten Löaegefäee verwendbaren Filtervorrichtung.

Fig. 7 ist ein Längssohnitt einer weiteren, in Verbindung alt den Lösegefäss genäse Fig. 5 verwendbaren Filtervorrichtung.

Flg. 8 sseigt BchenatiBch den unteren IeIl eines Wirbelechiohtkrlstallleiergefässes nit einer Abänderung, bei der der Ultra-βohallwandler sich von der Seite her in eine Kamner an oder nahe den Boden des Krlstallisiergefäsees erstreokt.

Fig. 9 ist eine scheinetieohe Ansicht des unteren Teiles einer ™ WirbelsohlohtkriBtalliaiervorrichtung ohne Ultrasohallwandler und erläutert den Zusatz von Impfkristallen sun Kristallislergefäss, während das letztere sioh in Betrieb befindet.

Nachstehend wird die in Flg. 1 bis 4 dargestellte, nit einen einzigen Krietallieiergefäss arbeitende Kristallisieranlage beschrieben.

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Pas in fig. 1 gezeigte Virbelsohiehtkristallieiergefäse 11

weiet die folgenden felle aufs

(1) Einen zylinderf Uralgen Hauptteil 12 in Tora einer langgestreckten, hohlzylinderferaigen Säule Bit der axialen Länge "aⁿ und der Höhten Weite "b"j

(2) einen konisohen fell 13 in Fon einee ungekehrten Hohlkegelstuapfes, der sieh unmittelbar unter dea zylinderföreigen Bauptteil 12 befindet, eine axiale Länge "c" aufweist und sieh τοη der Höhten Veite ^Nbⁿ aa oberen Ende bie zur lichten Veite "d" aa Boden verjüngt;

(3) einen unteren zylinderfureigen feil 14 in Fora einer kursen, hohlsyllnderfuralgen Säule, die ei oh unmittelbar unter dea konischen feil 13 befindet und die axiale Länge "e" sowie die Höhte Veite *f" aufweist.

Die Geeamthöhe der Säule des Kristallisiergefässes 11 ist alt ^Ng^w bezeiohnet und ist gleich der Suaae der Längen "aⁿ _f "c" und "e". Die Höhe "c" des konischen feiles 13 beträgt Yorzugsweise einen beträchtlichen feil, und zwar etwa 15 bis 60 H, der Geeaathöhe ^Hgⁿ· Der Surchaesser "b" aa oberen Ende des konisohen feiles 13 beträgt -vorzugsweise grSssenordnungsaässig das Doppelte bis Vierfache, insbesondere etwa das Dreifaohe, des Durohnessers ^Nd* aa Boden des konisohen feiles« Der Winkel O zwischen der Innenwand des konisohen feiles 13 der Säule und

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der Waagerechten let verhältnlsnäselg gross, nänlioh gröeeer öle 63°, und liegt vorzugsweise swlsohen 63° und 89°·

Das obere Ende dee Krietallieiergefäeeee iet duroh den Deckel 15, der Boden deeeelben duroh die Platte 16 (rgl. flg. 2) ▼ereohloeeen. Die den Feetetoff in übersättigter Lösung enthaltende Flüssigkeit wird unter Druok, s«B. bei 17 in den unteren sylinderfurnigen Teil U dee Krietallieiergefäeeee eingeleitet.

Die Flüssigkeit etrönt, wie duroh die Pfeile 18 angedeutet, in Krietallleiergefäee aufwärts und Terlässt dasselbe an Kopf bei 19. Infolge dec konischen Teiles 13 ist die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit an Boden des Kristallisiergefässee an höchsten. Der Deckel 15 ist nit einer normalerweise rereohloeeenen öffnung 20 rereehen, duroh die su J^+^ng in das Kristallisiergefäee Inpfkrletalle, voreugeweieedeβ gleichen festen Stoffes, der sich in der Flüssigkeit in übersättigter Lösung befindet, eingegeben werden, bevor nan beginnt, die Flüssigkeit duroh die Kristallisiervorrichtung umlaufen su lassen. Diese Inpfkrletalle werden in auereichender Menge sugeeetst, un eine Inpfkristalleohloht su bilden, deren oberer Spiegel in Ruhezustand (bei nloht strömender Flüssigkeit) etwa bei der gestrichelten Linie 21 liegt. Wenn diese Inpfkristallsohioht duroh die aufwärtegeriohtete Strönung der ritteelgkeit

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in den Wirbelzustand versetzt wird, kann ihr oberer Spiegel bis etwa zur gestrichelten Linie 22 steigen.

Praktisch haben nicht alle Impfkristalle genau die gleiche Grosse. Wenn sich daher die Kristallisiervorrichtung in Betrieb befindet und die Impfkristallsohicht durch die aufwärtsgeriohtete Strömung der Übersättigten Lösung in den Wirbeleustand versetzt worden ist, ereignen sioh drei Vorgänge:

1. Sie Impfkristalle nehmen im Kristallisiergefäss je nach ihrer GrÖsse und ihrem Gewicht bestimmte Schichthöhen an» indem die grosseren, schwereren Teilchen geringere Höhen als die kleineren, leiohteren Teilohen erreichen;

2. ein Teil der Peststoffe kristallisiert aus der übersättigten Lösung auf den schwebenden Impfkristallen aus, so dass diese an Gewicht und Grosse zunehmen und im Krietallieiergefäss weiter nach unten bis au einer Höhe absinken, die ihrem neuen Gewicht und ihrer neuen GrÖsse entspricht;

3. die Wirbelschicht aus in der Flüssigkeit schwebenden Teilchen (Impfkristalle und Teilohen, die bereite durch Kristallwachstum an Gewicht und Grosse zugenommen haben) dehnt sioh aus, so dass der obere Spiegel der Wlrbelsohioht sioh im Kristallisiergefäss aufwärtebewegt, z.B. bis zur gestrichelten Linie 23.

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Mit der Zeit werden einige Kristalle so eohver und gross, dass sie gang zum Boden des Kristallisiergefttssee absinken. Bisher war es üblioh, diese Kristalle auf einen Sieb in der Nähe des Bodens des Kristallisiergefässes aufzufangen und sie dann zu entfernen. Haoh kurzer Betriebsseit musste die KrI-8talli8lerrorrlohtung dann gewöhnlich ausser Betrieb gesetzt werden, um diese Kristalle auszutragen« Wenn die Kristalle auf dem Sieb nioht ausgetragen werden» yerstopfen sie den Strömungsweg und behindern die Strömung der durch das Sieb strömenden frägerflüssigkeit und damit den Betrieb der KrI-etallisierrorriohtung, so dass diese sohliesslloh überhaupt nioht mehr arbeitet.

Selbst wenn bei den bisher bekannten Krlstallisiervorriohtungen die sum Boden des Gefässes gesunkenen Kristalle entfernt wurden, war es üblioh, weitere Impfkristalle in das Kristalllsiergefäss einzuführen, um die abgezogenen Kristalle zu er~ setzen und die Anzahl der Teilohen, an denen das Kristallwaohstum stattfinden kann, nioht zu rermindern. Hatürlioh müssen die Impfkristalle kleiner und leiohter sein als die Tom Boden dee Krietallisiergefässee abgesogenen Kristalle. Saher war eine Verarbeitung, z.B. ein Vermählen, eines Teiles der abgezogenen Kristalle erforderlioh, wenn man die benötigten Impfkristalle aus den abgezogenen Kristallen gewinnen wollte.

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Unter der Platte 16 (Pig. 1 bis 4) dee Kristallleiergefäseee 11 befindet eioh ein oder befinden eioh mehrere Ultrasohallwandler 31» von denen swei in Pig. 2 dargestellt sind. Diese wandeln die tob Generator 32 koaaende elektrische Ultrasohallenergie in aeohanisohe Schwingungen der gleichen Prequen* ua. Sie Wandleranlage selbst befindet sich in den Gehäuse 33_f aus den sich das den Wandler ait dea Generator 32 verbindende Kabel 34 erstreckt. Das Gebüuse weist den Ktthlring 35 auf, gegen den ein gasfuraiges Etthlaittel aus den Düsen 36 geblasen wird, denen das Kühlmittel durch Leitung 37 zugeführt wird.

Der obere Teil des Wandlers 31 besteht aus dea Besohallungshorn 38, das Torsugsweise einen eylinderförnigen Unterteil 39 und einen sylinderfOraigen Oberteil 40 aufweist, welcher letztere gewOhnlioh einen anderen Durohaesser hat als der Unterteil Bei der dargestellten Ausfuhrungefora ist der Durohaesser des oberen Teiles 40 des Borns 38 kleiner als der Durohaesser des unteren Teiles 39» Das Horn 38 wird durch die Wandleranlage in Schwingungen alt Ultraeohallfreiuenz versetzt, die aa oberen Ende 41 des oberen Teiles 40 ihre grusste Amplitude haben·

An einer Stelle, an der das Horn die geringste Schwingung ausführt (d.h. an eine« SohwlngungBknotenpunkt) weist der untere Teil 39 ein Aussengewinde 42 auf, alt dessen Hilfe der ganze Ultraschallwandler an der Hbntageplatte 43 befestigt ist und

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yon dieser getragen wird· Ein jedes Horn 38 hat seine eigene Montageplatte 43. Diese Montageplatte ihrerseits ist an einer Unterplatte 44 befestigt, die parallel zur Bodenplatte 16 des Kristallieiergefäesee rerläuft, und unterhalb der Platte 16 duroh eine ringförmige Wand befestigt, die die Unterplatte 44 mit der Bodenplatte 16 dee Xristallisiergefässes verbindet.

An den unteren sylinderfUrnigen Teil 14 des Kristallisiergefässee 11 ist die Bodenplatte 16 durch Schraubenbolzen 26 befestigt, die sich duroh öffnungen in den Ring 27 eretreoken und in Gewindelöoner 28 der Bodenplatte 16 eingeschraubt sind. Der Ring 27 ist an Boden des sylinderfOmigen Teiles 14 an den radialen Planeoh 29 angeeohweieet, und «war wird diese Yersohweissung Yorgenonaen, beror das obere Ende des zylinderfurnigen Teiles 14 an das untere Ende des konisohen Teiles 13 angeeohweieet wird. Wenn die Bodenplatte 16 an dae Kristallin siergefäss angebolet wird, wird ein Dichtungsring 30 ewieohen den Flaneoh 29 und die Platte 16 gelegt.

Die Bodenplatte 16 des Kristallislergefäesee hat swei kreisfOrnige Offnungen 46, die an der oberen Fläche der Platte 16 einen etwas grOeeeren Durchmesser haben als der Durohneeeer ^Mh^N des oberen Endes 41 des Besohallungehome 38. Die vereohiedenen Teile haben solche Abmessungen, daee der «ylinderfumige obere Teil 40 eines jeden Beeohallungehorne 38 sioh

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durch die entsprechende öffnung 46 weit genug nach oben erstreokt, damit sein oberes Ende fluohtgerecht oder im wesentlichen fluchtgerecht mit der Oberfläche der Platte 16 oder, anders ausgedrückt, mit dem Boden des Kristallisiergefäeses

verläuft.

Kit der ringförmigen Wand 45 sind die beiden Rohre 47 und 48 -verbunden, die daher mit der von den Platten 16 und 44 und der Wand 45 unter dem Boden des Kristallisiergefässee 11 gebildeten Kammer 49 in Verbindung stehen. Das Rohr 48 ist duroh Leitung 50 (Fig. i) mit dem Einlass 17 des Kriatallisiergefässes verbunden, während das Rohr 47 zum Einleiten der Träger» flüssigkeit in das Kristallisiergefäse dient. Saher strömt die Trägerflüssigkeit duroh die Kammer 49, bevor sie in das eigentliche Kristallisiergefäss gelangt. Ein Teil der Trägerflüssigkeit strömt durch die Kammer 49 aufwärts duroh den ringförmigen Spalt zwischen dem oberen Ende 41 eines jeden Besohallungshorns 38 und der Wandung der zugehörigen öffnung 46 und gelangt so in den unteren Teil des Kristallisiergefässes, ohne duroh die Leitungen 48, 50 und 17 zu strömen.

Pur jedes Horn 38 ist eine Flüssigkeitsdichtung, z.B. der O-Ring 51, vorgesehen, die mit dem zylinderförmigen Unterteil 39 des Horns 38 bei ihrer Hindurohftihrung duroh die Unterplatte 44 in Berührung steht. Saher kann aus der Kammer 49 keine

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Flüssigkeit duroh die Platte 44 naoh unten entveiehen.

Zwisohen einer jeden Hontageplatte 43 und der Unterplatte 44 befindet eich ein Dichtungsring 52, vorzugsweise aus Kunstkautschuk, wie Polychloropren. Jede Montageplatte 43 ist an der Unterplatte mit drei Schraubenbolzen 53 befestigt, die rings um das betreffende Horn 38 in gleiohen Winkeln angeordnet sind (in Fig. 2 ist für jedes Besohallungshorn nur ein Bolzen 53 dargestellt). Duroh geeignete Einstellung dieser drei Schraubenbolzen 53 gegen den elastischen Dichtungsring wird das obere Ende 41 eines jeden Besohallungshorns in der zugehörigen öffnung 46 zentriert.

Die Seile der beiden Wandler 31, die sich unter der Unterplatte 44 befinden, sind von der Wandlerkammer 54 eingeschlossen, die von dem Bohr 55 mit kreisförmigem Querschnitt und dem Bodendeokel 56 gebildet wird. Das Kühlgas, im vorliegenden Falle Stickstoff, das von den Düsen 36 gegen die Kühlringe 35 geblasen wird, tritt in die Kammer 54 duroh Leitung 37 ein, füllt die Kammer an und tritt duroh Leitung 57 aus. Die Strömung wird duroh den Strömungsmesser 58 gemessene Der in der Kammer herrschende Druck wird duroh das Manometer 59 angezeigt, und das Rohr 60 führt zu einem (nicht dargestellten) Druokaohalter, der die Generatoren 32 abschaltet, wenn der Kühlmitteldruck unter einen bestimmten Arbeitswert sinkt. Diese hoohgra-

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digen Sicherheitsvorkehrungen werden angewandt, weil die Trägerflüseigkeit für die Kristallisiervorrichtung häufig eine entflammbare Flüssigkeit ist, ao daea man dafür Sorge tragen muss, dass die Wandler eich nicht bis zur EntzUndungstenperatur der flüssigkeit erhitzen.

Aus den gleiohen Grunde hat der Bodendeokel 56 dee Wandlergehäuses 54 eine öffnung 62, an die ein nach unten vorspringendes Schauglas 63 ao angeschlossen ist, dass Trägerflüssigkeit für das Kristallisiergefäse, die etwa in dae Wandlergehäuse 54 durohsiokert, in das Schauglas flieset und bemerkt wird, worauf man entsprechende Sioherheits- oder Ausgleiohanaesnahnen treffen kann. Das Schauglas ist von den Schutzkäfig 61 uageben, der es gegen neohanisohe Beschädigung sohützt.

Zwischen den oberen Deckel 15 des Krietallielergefässes 11 und der Bodenplatte 16 (fig. 1) und vorzugsweise an einer 8teile unter den oberen Spiegel der Kristallwirbelsohioht und wesentlioh über der Bodenplatte 16, sowie vorzugsweise längs des konisohen Teiles 13 des Kristallisiergefäsees befindet sloh die FroduktabzugsOffnung 71- Diese ist durch Leitung 72 Bit des fahrbaren Gefäss 73 verbunden, das alt dea filter 74 und der Leitung 75 zun Abziehen des filtrates von Boden dee Gefässes ausgestattet ist. In der Leitung 72 befindet sich das Tentll 76, und in der Leitung 75 befindet sich das Tentil 77. Tob

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Ventil 77 gelangt das FiItrat über die Pumpe 78 und Leitung 79 zum lösegefäss 80.

Der zylinderförmige Hauptteil 12 des Kristallisiergefäseee 1st mit einem oder mehreren Schaulöchern ausgestattet, von denen drei, nämlioh 81, 82 und 83» in Pig· 1 dargestellt sind. Durch diese Schaulöoher kann der Betriebeinann dae Innere dee Kristallieiergefäseee beobachten und den Betrieb überwachen; insbesondere kann er die Höhe der Wirbelschicht in dem ErI-stallieiergefäss feststellen. Wenn er z.B. beobachtet, dass die Kristallwirbelschicht von der Höhe 22 (d.h. von unterhalb des Schauglases 82) bis zur Höhe 23 (d.h. gegenüber dem Schauglas 82) gestiegen ist, öffnet er das Ventil 76 und zieht so viel Flüssigkeit aus dem Kristallisiergefäss in das Gefase ab, dass die Wirbelschicht wieder bis unter das Schauglas 82 sinkt, worauf er das Ventil 76 schliesst.

Bas Kristallisiergefäse 11 ist vorzugsweise von aussen mit elektrischen Heizdrähten und einer Wärmeisolation verkleidet (die aus Gründen der Einfachheit nicht dargestellt sind), um die Gefässwand auf einer höheren als der Sättigungstemperatur zu halten, damit möglichst keine Kristallisation an der Wand stattfindet.

Sie vom Kopf des Kristallisiergefässes 11 duroh den Auslass abgezogene Flüssigkeit gelangt duroh Leitung 87 in das Löse-

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gefäss 80. Sort wird sie durch den schematisch dargestellten Heizkörper 88 erhitzt. Das Lösegefäss 80 wird durch die öffnung 89 mit neuem» rohem Peststoffmaterial gespeist, und die Lösung wird durch den Tora Motor 91 angetriebenen Rührer 90 gründlich durchmischt. Vorzugsweise werden so viel Peststoffe zugegeben, dass die Lösung im Lösegefäss gesättigt oder nahezu gesättigt bleibt. Dies kann die Bildung einer Aufschlämmung bedeuten, die beträchtliche Mengen an Feststoffen enthält.

Die Flüssigkeit im Lösegefäss 60 wird durch Leitung 92 abgezogen und durch die Pumpe 93 über Leitung 94 dem Filter 95 zugeführt. Das Piltrat des Filters 95 - eine klare, von Teilchen freie, gesättigte oder nahezu gesättigte Lösung des dem Lösegefäss 80 zugeführten Peststoffes - gelangt durch Leitung 96, Ventil 97 und Leitung 98 zum Wärmeaustauscher 102. Vorzugsweise befindet sich zwisohen Leitung 98 und Wärmeaustauscher 102 der Vorratstank 99, in welchem Falle die Flüssigkeit zuerst durch den Vorratstank 99» Leitung 100, Pumpe 101 und Filter 106 strömt, bevor sie den Wärmeaustauscher 102 erreicht. Der Wärmeaustauscher 102 kühlt die gesättigte oder nahezu gesättigte Lösung um einen sorgfältig gesteuerten Betrag ab, so dass eine in bezug auf den dem Lösegefäss zugeführten festen Stoff übersättigte Lösung entsteht. Das Kühlmittel für den Wärmeaustauscher tritt in die Anlage bei 103

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ein und aus derselben bei 104 aus. Die übersättigte Lösung verläset den Wärmeaustauscher duroh leitung 105 und strömt duroh Leitung 47 sun Boden des Kristallisiergefäesee 11, wobei sie vorzugsweise zunächst, wie oben beschrieben, die Kammer 49 durchströmt.

Der Vorratstank 99» falls er vorhanden ist, gewährleistet eine konstante Flüssigkeitszufuhr zur Pumpe 101 für den Fall, dass aus irgendeinen Grunde eine zeitweilige Unterbrechung in der Flüssigkeitsströmung τοη Löeegefäss 80 duroh das Filter 95 eintritt.

Die einfachste Möglichkeit, aus den Lösegefäse 80 eine klare und τοη Teilohen freie, gesättigte oder nahezu gesättigte Lösung abzuziehen und über Leitung 100 der Flttssigkeitspunpe zuzuführen, besteht darin, in das Lösegefäss 80 ein oder Mehrere (nioht dargestellte) Filter einzubauen. Bin solches Filter kann z.B. ein rohrfurniges Glasfrittsnfliter sein, das an seinen oberen Ende τοη einen Rohr getragen wird, und dessen Glasfritten-Filterkerze in die Flüssigkeit in den Lösebehälter eintaucht. Bas Trägerrohr ist nit der zur Pumpe 101 führenden Leitung 100 verbunden, so dass die Pumpe Flüssigkeit aus den Lösegefäss 80 duroh die Foren des Filters naoh innen saugt. Wenn mehrere solohe Filter verwendet werden, sind sie vor ihren Ansohluss an die Leitung 100 parallel gesohaltet.

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Wenn das Volumen der Trägerflüssigkeit je Zeiteinheit beträchtlich wird, werden so viele rohrfönnige Glasfrittenfilter erforderlich, dass das Lösegefäss 80 eine zu grosse Oberfläche haben nüsste. In diesen Falle empfiehlt sich ein auseerhalb dee Löeegefäsaes 80 angeordnetes Filter, wie es schema ti sch bei 95 dargestellt 1st.

Für die erfolgreiche Arbeit ist es wesentlich, dass das Strömungsvolumen der XrägerflUssigkeit (d.h. die Geschwindigkeit der Trägerflüeeigkeit an einer gegebenen Stelle in der Anlage) in Verlaufe der Zeit möglichst konstant bleibt. Daher soll entweder die Pumpe 101 eine gute Messpumpe sein, oder »wischen der Pumpe 101 und der Zufuhrungsleitung 47 sun Kristallisiergefäss soll sioh ein Strömungeregler befinden.

Der Druok, unter den die Trägerflttssigkeit in den Boden des Kristallisiergefässes eingeleitet wird, ist nässig und soll nicht so hoch sein, dass er die Ausbildung der Kavitations-Bone an oberen Ende der Beβchallungavorrichtung hindert oder wesentlich stört. Ein euf riedenstellender Druokbereioh liegt bei 0,35 bis 3,5 kg/cn².

Die Trägerflüssigkeit nuss so beschaffen sein, dass der su kristallisierende Stoff in ihr löslich, aber für die praktische Durchführung einer guten Kristallisation aus dieser flüssigkeit nicht 8u löslich oder su unlöslich ist ο

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9596 3V

Ferner darf die Trägerflüssigkeit ia Verhältnis eu den in die Wirbelsohioht ttbereufuhrenden Teilohen kein 80 hohes oder so niedriges spezifisches Gewicht aufweisen, dass die Wirbelsohichtbildung in Kristallisiergefäss dadurch behindert wird, und sie darf auoh nioht so wenig flüchtig sein, dass sie eine übenuäesige Kraftdiohte erfordert, um an oberen Ende der Beschallung vorrichtung eine Kavitationszone au erzeugen. PUr die meisten Kristalle eignen sioh als Lösungsmittel z.B. Acetonitril, n-Butanol, 2B-Äthanol, Isopropanol, ein Oemisoh aus 70 Gew.-£ Isopropanol und 30 Gew.-jt Wasser sowie Methanol.

Nachstehend wird die Arbeitsweise der in Fig. 1 bis 4 dargestellten Vorrichtung beschrieben· ^

Es sei der Einfaohheit halber angenonaen, dass sioh in der Anlage bereite ein stetiger Zustand ausgebildet hat, und dass der rohe Feststoff den LÖsegefäse 80 durch die öffnung 89 kontinuierlich oder in regelnäeslgen Zeitabständen Bugeftthrt wird. Xn Lusegefäss nisoht sich der feste Stoff Bit der durch die Anlage strömenden Tragerfltissigkeit, wobei sich in Löeegefäss eine gesättigte oder nahezu gesättigt· Lösung bildet. Je naoh der Löslichkeit des festen 8toffee in der TrägerflUssigkeit kann dies bedeuten, dass in den LOaegefäss eine Aufsohlänaung gebildet wird und ständig rorhanden ist.

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Der Ablauf vom Lösegefäss 80 wird filtriert, um eine klare, Ton Teilchen freie flüssigkeit zu erhalten, und diese wird yon der Pumpe 101 zum Wärmeaustauscher 102 gepumpt, wo sie so weit gekühlt wird, dass sioh eine übersättigte Lösung bildet. Die übersättigte Lösung wird unter Druck in den Boden des Kristallislergefässes 11 eingeleitet, strömt zu dessen Kopf und verläset die Säule bei 19· Duron Leitung 87 kehrt die Flüssigkeit zum Lösegefäss 80 zurück.

Beim Aufsteigen im Kristallisiergefäss 11 suspendiert die Flüssigkeit die Kristallsohicht im unteren Teil des Kristallisiergefässee zu einer Wirbelsohioht, und ein Teil des Materials kristallisiert aus der übersättigten Lösung auf den in der Flüssigkeit sohwebenden Kristallen aus. Die Kristalle nehmen daher an Grosse und Gewioht zu.

Die einzelnen, in der Trägerflüssigkeit schwebenden Kristalle wandern in dem Krietallisiergefäss zu denjenigen Höhen, die ihrer Grosse und ihrem Gewioht entsprechen, besonders im konisohen Teil 13 der Säule, weil sich dort die Geschwindigkeit der Trägerflüssigkeit derart ändert, dass sie am unteren Ende (beim Durchmesser ^Ndⁿ) am höchsten und am oberen Ende (beim Durohmesser "b") am geringsten ist. Daher wandern die gröeseren Teilchen zum unteren Teil und die kleineren Teilchen sum oberen Teil der Yirbelsohioht.

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Wenn si oh das Material aus der übersättigten Lösung in Krietallieiergefäes auf den in der Wirbelschicht befindlichen Kristallen abeoheidet, dehnt ei oh die Wirbelechioht nach oben aus. Wenn das obere Ende der Wirbelaohicht die Höhe de· Schauglaees 82 erreioht, wird das Ventil 76 in der Produktabsugeleitung 72 geöffnet. So wird aus den Kristallieiergefäss ein Oemiaoh aus Flüssigkeit und Kristallen (welohe letsteren das Endprodukt darstellen) an einer Stelle abgezogen, die beträchtlich über dem Boden des Kristallisiergefäe··· liegt, und dem Oefäsa 73 zugeführt. Wenn das obere Ende der Kristallwirbelsohioht wieder um den erforderliohen Betrag abgesunken ist, wird das Ventil 76 gesohlossen und der Produktabzug daduroh unterbrochen·

Im öefäee 73 werden die Kristalle von der Flüssigkeit duroh das Filter 74 getrennt, und das FiItrat wird duroh die Pumpe 78 in das Löeegefäee 80 zurüokgefordert. Die so als Produkt erhaltenen Kristalle sind hinsiohtlioh Teilohengröeeenbereich und Gewicht praktisch gleionnässig.

Kristalle in der Wirbeleohioht, die erheblich grosser und sohwerer als das kristalline Produkt sind, befinden eich in unteren Teil des konischen feiles 13 des Krietallisiereefaeses 11, und die schwersten und gröeeten Kristall· sinken bis zum Boden 16 der Krlstallisiersäult. Hier gelangen die·· groe-

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9596 * ^r

sen Kristalle in oder nahe an die duroh die Ultraschallsohwingungon der oberen Enden 41 der Ultrasohallwandler 31 (Pig. 2) erzeugten Kavi tat ions zonen. Während sioh diese Kristalle von UberkorngrSsse in oder nahe an der KaTitationszone befinden» werden sie der Einwirkung mechanischer Spannungen von solcher Intensität und Geschwindigkeit ausgesetzt, dass sie» oft längs der Spaltebenen der Kristalle, In zwei oder mehrere kleinere Stücke zerbrechen» wobei nur eine Terhältnismässig geringe Menge an Feinkorn entsteht. Die Bruohstüoke dieser grossen Kristalle wandern dann in der Kristallwirbelsohioht aufwärts bis zu den Höhen, die ihrer Grosse und ihrem Gewicht entsprechen. Auf diese Weise wird die Kristallwirbelsohioht selbsttätig duroh kleine Kristalle (Impfkristalle) ergänzt» an denen die Kristallisation stattfindet, ohne dass es notwendig wäre, ausserhalb der Anlage Impfkristalle herzustellen und diese Ton Zeit zu Zeit in das Kristallisiergefäee einzuführen. Da duroh das Zerbrechen der Kristalle von UberkorngrSsse unter der Einwirkung der Übersohall-Kavitationszone nur verhältnismassig wenig Feinkorn entsteht, findet kaum ein Verlust duroh Mitnahme von Feinkorn am Kopf des Kristallisiergefässes statt.

Bevor die Anlage in Betrieb genommen wird, müssen natürlloh Impfkristalle in das Krlstallisiergefäss 11 duroh die Öffnung 20 eingeführt werden. Wenn die Anlage aber erst einmal arbeitet, brauohen keine weiteren Impfkristalle mehr zugesetzt zu

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9596 J'

werden. Die einzigen Feststoffe, die der Anlage zugeführt werden, sind die rohen Feststoffe, die in das Ltteegefäss 80 durch die öffnung 89 eingegeben werden.

Die in Fig. 1 dargestellte Anlage kann in der oben beschriebenen Weise viele Stunden oder sogar mehrere Tage ununterbrochen arbeiten, ohne dass neue Impfkristalle zugesetzt zu werden brauchen»

Unter Umständen braucht die Besohallungsvorriohtung nioht kontinuierlich betrieben zu werden, während der Rest der Vorrichtung kontinuierlich arbeitet. Dies trifft z.B. dann zu, wenn duroh die duroh die BeschallungsTorriohtung verursachte Kristallzerkleinerung im Verhältnis zur Geschwindigkeit der Bildung von Kristallen mit Uberkorngrösse und zur Geschwindigkeit des Produktabzuges so viele kleine Kristalle gebildet werden, dass ein intermittierender Betrieb der Beschallungsvorriohtung ausreicht, um genügend neue Impfkristalle zu erzeugen. Bei einer solchen intermittierenden Arbeltsweise braucht die Besohallungsvorriohtung ζ.B₀ in jedem Zeitraum von 90 Sekunden nur 30 Sekunden oder in jedem Zeitraum von 6 Minuten nur 1 Hinute in Betrieb zu sein.

Sie in Fig. 1 dargestellte Anlage kann, wie nachstehend besohrleben, in gewiesen Hinsiohten abgeändert werden« Einige von diesen Abänderungen sind in Fig. 1 duroh gestrichelte Li-

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nien dargestellt. Die Anlage kann mit einer Abzugsleitung ausgestattet sein, um eine übermässige Ansammlung von Verunreinigungen zu verhindern, die in den in das lösegefäss 80 eingeführten rohen Feststoffen enthalten sind. Z.B. kann man durch ein kleines Rohr 107 über das Ventil 108 aus der leitung 79 einen sehr kleinen (Feil des zum Lösegefäss 80 zurückgeleiteten Filtrate in einen Abfluss 109 ablassen.

Die Anlage kann mit einer Umgehungsleitung 111 ausgestattet sein, die die Leitung 87 über ein Ventil 112 unmittelbar mit dem Vorratsbehälter 99 verbindet. Wenn eine solche Umgehungsleitung vorhanden ist, befindet sich in der leitung 87 zwischen der Umgehungsleitung 111 und dem Lösegefäss 80 ein Ventil 113. Beim normalen Betrieb der Anlage ist das Ventil 113 offen und das Ventil 112 geschlossen, so dass die Umgehungsleitung 111 abgesperrt ist. Wenn die normale Arbeitsweise der Anlage unterbrochen werden soll, z.Bo Übernacht oder am Wochenende» wenn niemand zugegen ist, der das Lösegefäss 80 mit rohen Peststoffen beschicken und den Betrieb der Anlage überwachen könnte, ist das Ventil 113 geschlossen und das Ventil offen= In diesem Falle umgeht die vom Kopf des Kristallisiergefässes 11 kommende Trägerflüssigkeit das Lösegefäss 80 und strömt unmittelbar zum Vorratsbehälter 99. Wenn diese Umgehungsleitung 111 in Betrieb ist, kann auch die Strömung des Kühlmittels zum Wärmeaustauscher 102 unterbrochen werden. Auf

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diese Weise wird zwar während der Unterbreohungsperiode die Krlstallwirbelsohioht im Kristallieiergefäse 11 in Wirbelzustand gehalten, es findet jedoch keine Kristallisation statt, da die dem Kristallisiergefäss zugeführte Flüssigkeit keine übersättigte Lösung ist.

Es kann auoh eine Leitung 114 vorgesehen sein, die den Kopf des Vorratsbehälter 99 mit dem Kopf des Lösegefäsees 80 verbindet , so dass etwa aus dem Vorratsbehälter überströmendes Material in das Lösegefäse zurückgeführt wird.

Die Leitungen 48, 50 und 17 können fortgelassen werden, so dass die ganze TrägerflUssigkelt durch den ringförmigen Spalt zwischen dem oberen Ende 41 eines jeden Beeohallungshorns und der Wandung der zugehörigen öffnung 46 in den Boden des Kristallisiergefässes 11 eintritt.

Gemäas der obigen Beschreibung wird die Übersättigung der Trägerflüssigkeit unmittelbar vor ihrem Eintritt in das Kristallisiergefäss 11 duroh Kühlen der Trägerflüssigkeit bei ihrem Durchgang duroh den Wärmeaustauscher 102 bewerkstelligt. Dies 1st die bevorzugte Arbeltsweise. Man kann jedoch auoh andere bekannte Methoden anwenden, um eine Übersättigung herbeizuführen, z.Bo durch Verdampfen oder duroh Einleiten eines Gases in die TrägerflUsslgkeit.

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Bei der oben beschriebenen Ausführungeform erfolgt der Produktabzug duroli eine öffnung 71, die beträchtlich oberhalb der Bodenplatte 16 des Kristallisiergefässes 11 und vorzugsweise in konieohen Teil 13 desselben gelegen ist. Wenn ein längerer Betrieb des Kristallisiergefässes in stetigen Zustande nicht wichtig ist, kann das Produkt auoh an oder sehr nahe dem Boden des Kristallisiergefässes abgezogen werden. Unter diesen umständen werden die grösseren Kristalle aus dem Kristallisiergefäss abgezogen, wohingegen von den kleineren Krietallen nur eine sehr geringe Menge abgezogen wird (da sie eich nicht am Boden des Eristallisiergefässes befinden)· Ia laufe der Zeit τβrannt dann der unterste Heil des Eristallisiergefässes an gröeeeren Kristallen, da die meisten derselben als Produkt abgeführt werden, nur sehr wenige von ihnen werden duroh die BesohallungSTorriohtung zerbrochen, und die Kri-8tallisationsgesohwindigkelt reicht nicht mehr aus, um grössere Kristalle in der Menge zu erzeugen, wie sie zum Ersatz der Gesamtmenge an abgezogenen gröeeeren Kristallen oder zerbrochenen Kristallen erforderlich ist. Im Laufe der Zeit rermindert sich daher (unter der Annahme, dass die Strömungsgeschwindigkeit der SrägerflUssigkeit konstant bleibt) die Anzahl der grösseren Kristalle, die noch bis zur Besohallungsrorriohtung absinken können, auf Bull. Sie Kristallwirbelsohioht wird nioht mehr duroh neue Kristalle ergänzt und daher vermindert sich mit jedem Produktabzug die Anzahl der Teil-

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oben in der Wirbelschicht, bia die Anlage niobt «ehr arbeitet.

Deshalb wird das Produkt vorzugsweise an einer erbeblioh über dem Boden dee Erietallieiergefäeaea gelegenen Stelle abgezogen» ao dass daa abgezogene Produkt ein Gemisch aus Kristallen verschiedener Grossen ist· In der Hegel wird man, wenn nan alle diese Faktoren gegeneinander abwägt» das Produkt vorzugsweise an einer eolohen Stelle abziehen, dass 5 bis 75 Gew.-^ der in der Wirbeleohioht befindlichen Kristalle eich unterhalb der Produktabzugsatelle befinden.

Nachstehend werden Einzelheiten fur Tier Kristallieiervorrichtungen A, B, C und D genäse der Erfindung angegebens

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Kristallisiergefäss

O CD CD CO CO

cn co I cn

VJl VJi

Einzelheiten	A	B	C	D	VO ON
Werkstoff der Kristallisiersäule	Glas	Rostfreier Stahl (Typ 316) mit polierter Innen wand	Glas (mit Aus nahme des koni schen Teiles, der aus rost freiem Stahl besteht)	Glas
a) Höhe des zylinderför- migen Hauptteilea, om	152,4	182,9	182,9	152,4
b) Liohte Weite dessel ben, om	7,62	32,46	7,62	7,62
o) Höhe des konischen Teiles, cn	172,7	142,24	142,24	127
d) Lichte Weite am Boden desselben, om	2,54	10,82	2,54	3,81	Co
e) Höhe des unteren zylin- derförmigen Teiles, om	15,24	35,56	20,32	15,24
f) Liohte Weite dessel ben, em	2,54	10,82	2,54	3,81
g) Gesanthöhe der Kristal- lisiersäule, on	340,34	360,70	345,46	294,64

h) Durchmesser des oberen Endes 41 des Beschallungshorns, cn 1,27

Prozentualer Anteil der Höhe des konischen Teiles an der GesamthShe der Säule (c/g χ 100) 51

Winkel O der Wand des koni-

sohen Teiles mit der Waage- ungefähr

rechten 89,2°

2,54

39

ungefähr
85,60

1,27

41

ungefähr
89°

1,27

43

ungefähr
89,1°

Einzelheiten A

Erweiterung der Säule im konieohen Teil (Verhältnis der Durohmeββer dib) 1 s

Strömungsgeschwindigkeit

der Trägerflüssigkeit, l/Hin.

Anzahl der BesohallungahOrner je Kristallisiergefäse Kristallisiergefäss
B C

0,9

(in der Bodenplatte 16 zentriert)

Maximale Ultrasohall-Ausgangsleietung des Generatore 32

Maximale elektrische Ultrasohallkraft, die auf die BesohallungBvorriohtung übertragen wird

250 W

190 W

Maximale tatsäohliohe elek-

trisohe Ultraeohallkraft-

diohte je on² dee Bodens dee

Krietallisiergefäseee 37,5 W/οπΓ Ultrasohallfrequenz des Generators 32, Hz 19 Art dee Generators 32 Branson

Modell J-17Y : 3

18,2

(in der
in Pig. 2, 3
und 4- dargestellten Lage)

W

: 3

(in der
Bodenplatte
zentriert)

W

500

Branson
Modell J-17
(abgeändert
für 19 500 Hz)

000

Branson
Modell S-110

1 : 2

1,2

(in der Bodenplatte 16 zentriert)

250 W

190 W

4,28 ¥/on² 17,67 W/oa² 16,58 W/on²

19 500

Branson Modell J-17V

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Wenn die Erfindung zun Zerlegen einer flüssigen Lösung eines festen raoenisohen Stoffes in die linksdrehende und die rechtedrehende Form angewandt wird, verwendet man vorzugsweise zwei Wirbelschiohtkrietallisiergefäeee, Ton denen vorzugsweise ein jedes den in Fig. 1 bis 4 dargestellten Kristallisiergefäss 11 nit den Zubehörteilen entspricht. Die beiden Krlstallisiergefässe können zwar parallel gesohaltet sein, sind aber vorzugsweise hintereinander geschaltet. Fig. 5 ist eine soheoatisohe Darstellung einer solchen Anlage· Einige der in Fig. 1 bis 4 dargestellten Einzelheiten des Kristallisiergefässes 11 sind in Fig. 5 nicht gezeigt, um die Abbildung zu vereinfachen, bilden aber Bestandteile der in Fig. 5 dargestellten Kristallisiergefasse 11b und 11c

Die in Fig. 5 dargestellten Yorrichtungsteile, die nit entsprechenden Teilen genäse Fig. 1 bis 4 übereinstimmen, tragen die gleichen Bezugszeichen, jedooh nit einen hinzugefugten Buchstaben. Der Buchstabe "a" ist den Bezugszeiohen für die entsprechenden Torrichtungeteile hinzugefügt, die sich auf das Lösegefäss und die zugehörigen Teile beziehen. Der Buchstabe ⁿbⁿ ist den Bezugszeiohen für die Vorrichtungeteile hinzugefügt, die sich auf das erste Kristallisiergefäse und die zugehörige Ausrüstung beziehen. Der Buchstabe "c" ist den Bezugszeichen für die Vorrichtungteile hinzugefügt, die sich auf der zweite Kristallisiergefäss und die zugehörige Ausrüstung beziehen.

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Das Löeegefäee 80a enteprioht also den Lueegefäes 60, und die Krietallieiergefäeee 11b und 11c entsprechen dem Kristallisiergefäse 11 *

Unter gewiesen Arbeitsbedingungen einer solchen, mit zwei Krietallisiergefäesen arbeitenden Zerlegungeanlage ist es zweoknässig, dass eich in den Lösegefäse 60a ein Überschuss an Feststoffen befindet, so dass das Löeegefäee 80a unter der Einwirkung des Rühxere eine Aufschlämmung enthält. In solchen Fällen ist ein nornales Leitungefilter, wie es in Fig. 1 bei 95 dargestellt ist, nicht zufriedenstellend, weil das Lösegefäss dann schnell an Feststoffen rerarnt und ausserden das Filter eich verstopft. In diesen Fällen verwendet nan vorzugsweise einen Fltissigkeits-Featetoffecheider oder ein unverstopfbaree Filter, wie es sohenatieoh in verschiedenen Ausftthrungsfomen in Flg. 5, 6 und 7 als Filter 120, 220 bzw. 320 dargestellt let.

Dae unveretopfbare Filter 120 genäee Fig. 5 beeteht aue einen senkrechten Druckbehälter 121, der in der Mähe seines oberen Endes einen Einlass 122 für die Aufechlärarang aufweist. Der Elnlaee 122 let durch Leitung 123 nit der Auetritteeeite der Punpe 93a verbunden, so dass die Aufeohläemmg ron Boden dee Löeegefäeeee 80a duroh Leitung 92a abgesogen und duroh die Pumpe 93a über Leitung 123 den Einlass 122 zugeführt wird.

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Die Aufschlämmung strömt durch den Druckbehälter 121 abwärts und tritt am Boden desselben durch den Auslass 124 aus, von wo sie durch Leitung 125 zum Kopf des Lösegefässes 80a zurückgeführt wird.

Am Kopf des Druckbehälter 121 befindet sich die Hohlwelle 126, die den durchlochten Zylinder 127 trägt, welcher letztere sich im Inneren des Druckbehälters befindet und zusammen mit . der Welle um seine Längsachse drehbar ist. Die Welle 126 besitzt eine Riemenscheibe 128, mittels deren sie durch den Motor 129 über die kraftschlüssig angetriebene Riemenscheibe 130 und den Treibriemen 131 in Umdrehung versetzt wird. Die Seite des Zylinders 127 ist durohlocht und mit Filtertuch bedeckt. Das obere Ende der Hohlwelle 126 steht über Leitung 132 und Ventil 97a mit dem Vorratsbehälter 99a in Verbindung.

Wenn die Pumpen 93a und 101a in Betrieb sind und der Motor 129 den durchlochten Zylinder 127 des unverstopfbaren Filtere 120 umlaufen lässt, zirkuliert die Aufsohlämmung aus dem Lösegefäss 80a durch den Abscheider 120 (der mit Aufsohlämmung praktisch vollständig gefüllt gehalten wird), und ein kleiner Teil der Flüssigkeit der Aufschlämmung (ohne die darin suspendierten Feststoffe) wird durch das Filtertuch und durch die Hohlwelle 126 nach aussen getrieben. Die Feststoffe können duroh das auf dem Zylinder 127 befindliche Filtertuch nioht

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nach, innen gelangen, sondern werden nach aussen τοη den PiI-tertuoh abgeschleudert und gelangen zusammen alt den Stroa der Aufsohlännung abwärts durch den Aufsohläamungsauslaes am Boden des Abscheiders und werden zusammen alt dea Aufsohlämaungsstroa in das Lösegefäss 80a zurüokgeleitet.

Der aus den Abscheider 120 duroh die Hohlwelle 126 und Leitung 132 austretende Plttssigkeitsstroa ist die gewünsohte, klare, ▼on Teilchen freie, geeättlgte oder nahezu geeättlgte lösung, die aus den Lösetank 80a abgezogen werden soll und als Beschickung für die Fuape 101a dient.

Der Vorratsbehälter 99a gewährleistet eine konstante flüssig» keitszufuhr zur Fuape 101a für den Pail, dass die Zufuhr tob Abscheider 120 vorübergehend unterbrochen ist oder vorübergehend nloht alt der Geschwindigkeit erfolgt, alt der die Puape 101a die flüssigkeit weiterfördert.

Ton der Puape 101a gelangt die Trägerflüseigkeit duroh Leitung 136 vorzugsweise zua Wärmeaustauscher 137» wo sie (falls ein soloher Austauscher vorhanden ist) duroh ein bei 138 eintretendes und bei 139 austretendes Heiealttel auf eine beetiaate Temperatur erhitzt wird. Die erhitzte Trägerflüssigkeit strömt aus dem Wärmeaustauscher bei 140 aus und gelamgt über das normale Leitungefilter 141 »um Wärmeaustauscher 142. Der Wärme-

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auetauBoher 142 wird bei 143 Bit eine» KUhlaittel gtepeiet, das bei 144 auetritt, so dass die frägerfltissigkelt hier auf eine eolohe Senperatur gekühlt wird, dass der gewünschte ÜberSättigungsgrad ereielt wird. Die Überelttigte Srägerflüssigkeit tritt aus dea Wäraeaustausoher 142 bei 145 aus und gelangt duroh Leitung 47b sua Boden des XrietallisiergefäB-see 11b.

Das Kristallisiergefäse 11b wird «u Anfang mit Inpfkrlstallen einer enantionorphen Pore des in der TrägerflUssigkeit in Lösung enthaltenen raoenieohen festen Stoffes beiapft. Yorssugsweise verwendet aan hlersu das als Vebenprodukt anfallende Ieonere, welches häufig die rechtedrehende Fora ist» weswegen in der nachfolgenden Beschreibung davon ausgegangen wird, dass das Krietallisiergefäss 11b anfänglich ait reohtedrehenden Kristallen beiapft wird.

Das Kristallisiergefäss 11b arbeitet ebenso wie das oben beschriebene Eristalllsiergefäss 11. Das reohtsdrehende Material kristallisiert aus der TrägerflUesigkelt auf den reohtsdrehenden Impfkristallen aus. Diese nehaen an Grosse und Oewioht «u und sinken abwärts. Die Kristalle, die gross genug werden, ua BUB Boden des Xristallisiergefässes 11b in oder nahe an die Karitationeione oder -ionen aa oberen Ende oder den oberen Snden der aa Boden de· Krlstallielergefäeses 11b angeordneten

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Ultraschallwandler abzusinken, werden zu kleineren Kristallen zerbrochen, die dann schnell durch die aufwärtsgerlohtete Strömung der Trägerflüssigkeit aus der Karltationszone fortgeführt werden.

Die Trägerflüssigkeit rerlässt das Kristallisiergefäss 11b bei 19b. An dieser Stelle ist die Flüssigkeit nioht mehr an der rechtedrehenden Form des festen Stoffes übersättigt (oder sie ist mindestens nioht so stark übersättigt wie bei ihrem Eintritt in das Kristallisiergefäse 11b), sie ist aber noch an der linksdrehenden Form übersättigt.

Aus dem Kristallisiergefäse 11b gelangt die Trägerflüsslgkeit duroh leitung 146 zum Wärmeaustauscher 147, wo sie auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird. Das Heizmittel tritt in den Wärmeaustauscher 147 bei 148 ein und aus demselben bei aus. Die wiedererhitzte Trägerflttssigkeit strömt aus dem Wärmeaustauscher bei 150 aus und gelangt duroh das normale IeI-tungsfilter 151 zum Wärmeaustauscher 152. Der Wärmeaustauscher 152 wird bei 153 mit Kühlmittel gespeist, das bei 154 austritt, so dass die Trägerflüsslgkeit hier so weit abgekühlt wird, dass sie den gewünsohten übersättigungsgrad an der linkedrehenden Form des zu zerlegenden Materials erlangt. Die übersättigte Flüssigkeit rerlässt den Wärmeaustauscher 152 bei 155 und gelangt duroh leitung 47o zum Boden des Kristallisiergefässes 11o.

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Das Kristallisiergefäss 11c wird zu Anfang mit Impfkristallen der anderen enantiomorphen Form des in der Trägerflüssigkeit in lösung befindlichen festen racemischen Stoffes beimpft. Torzugsweise ist dies das als Endprodukt gewünschte Isomere» und zwar häufig die linksdrehende Form. Sa in der obigen Beschreibung angenommen wurde, dass das Kristallisiergefäss 11b mit rechtsdrehenden Kristallen beimpft worden ist, wird im folgenden angenommen, dass das Kristallisiergefäss 11o zu An- ■ fang mit linksdrehenden Kristallen beimpft wird.

Das Kristallisiergefäss 11c arbeitet ebenso, wie es oben für das Kristallisiergefäss 11 beschrieben wurde. Linksdrehendes Material kristallisiert aus der Trägerflüssigkeit auf den linksdrehenden Impfkristallen aus. Diese nehmen an Grosse und Gewicht zu und sinken abwärts. Die Kristalle, die so gross werden, dass sie zum Boden des Kristallisiergefässes 11c absinken und in oder nahe an die von dem Ultraschallwandler bzw. den Ultrasohallwandlern erzeugte Kavitationszone bzw» erzeugten Kavitationszonen kommen, werden zu kleineren Kristallen zerbroohen, die dann rasch von der aufwärts strömenden Trägerflüssigkeit aus der Kavitationszone fortgeführt werden.

Die Trägerflüssigkeit tritt aus dem Kristallisiergefäes 11o bei 19c aus. An dieser Stelle ist die Flüssigkeit nicht mehr

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an der linksdrehenden Torn des festen Stoffes Übersättigt (oder sie ist nindeetene nicht so stark übersättigt wie bei ihren Eintritt in das Kristallisiergefäee 11o). Der Gehalt der Trägerflüssigkeit an der reohtedrehenden Torn 1st bei ihren Austritt bei 19° der glelohe wie bei ihren Eintritt in das Kristallisiergefä8s 11c.

Die aus den Krietallieiergefäes 11o bei 19o austretende Trägerflüssigkeit wird duroh Leitung 87o In Kreislauf sun Lösegefäse 80a zurückgeführt. Hier wird die Trägerflüssigkeit wieder auf ihre ursprüngliche Zueannensetsning gebraoht, so dass sie gleiche lfengen an reohtedrehenden und linksdrehenden Material in Lösung enthält, und die Konsentration der Lösung wird wieder auf die gewttneohte Höhe gebraoht.

Bein Offnen dee Ventile 76b etrönt ein Teil der Trägerflüssigkeit aus den Kristallislergefäee 11b in dae Oefäee 73b ab, wo die Kristalle der reohtedrehenden Tom duroh dae Tilter 74b Ton der Tlüssigkeit abfiltriert werden. Dae TiItrat wird yon der Pumpe 78b duroh Leitung 79b min Löeebehälter 80a aurttokgefordert.

Bein öffnen dee Ventile 76o etrönt ein fell der aus den Kristalllsiergefäss 11o abgezogenen Plüeeigkeit in dae Oefäee 73o ab, wo die Kristalle der linkedrehenden Torn duroh dae

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Filter 74ο τοπ der Flüssigkeit abfiltriert werden. Das Filtrat wird von der Pumpe 78c durch Leitung 79c in das Lösegefäss 80a zurückgefordert.

Die in Pig. 5 dargestellte Anlage zerlegt also das dem Lösegefäss 80a zugeführte racemisohe Ausgangegut in reohtsdrehende Kristalle, die im Kristallisiergefäss 11b anfallen, und linksdrehendβ Kristalle, die im Kristallisiergefäss 11c anfallen. Naohdem die Kristallisiergefässe 11b und 11c zu Anfang mit reohtsdrehenden bzw. linksdrehenden Kristallen beimpft worden sind, arbeitet die Anlage in dieser Weise kontinuierlich, ohne dass weitere Impfkristalle hergestellt und irgendeinem der Kristallisiergefässe zugesetzt zu werden brauchen.

Unter kontinuierlich oder fortlaufend wird hier ein Zeitraum Ton mehreren Tagen oder sogar mehreren Wochen verstanden.

Verschiedene vorteilhafte Abwandlungen der in Pig. 5 dargestellten Anlage sind durch gestrichelte linien angedeutet und werden nachstehend beschrieben.

Der Kopf des Vorratsbehälter 99a ist mit dem Kopf des Lösegefässee 80a durch Leitung 161 verbunden, so dass aus dem Vorratsbehälter ttberfliessendes Material im Kreislauf in das Lösegefäss zurückgeführt wird.

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Die Leitung 162 verbindet den Kopf dee LOeegefäeaes über das Ventil 163 mit der leitung 87o.

In der Leitung 87c befindet βion hinter den Anschluss der leitung 162 das Ventil 164. Hinter den Ventil 164 zweigt die leitung 165 ab, die eun Auslass 132 des unverβtopfbaren Filters 120 führt. In dieser Leitung 165 befindet sich das Ventil 166, und in der Leitung 132 befindet sich das Ventil 167.

Unter normalen Arbeltsbedingungen sind die Ventile 164 und offen und die Ventile 163 und 166 geschlossen. In diesen Falle sind die Leitungen 162 und 165 ausser Betrieb.

Wenn der Betrieb, e.B. übemaoht, unterbrochen werden soll, ohne die normale Arbeitsweise der Anlage tagsüber zu beeinträchtigen, werden die Ventile 164 und 167 geschlossen und die Ventile 163 und 166 geöffnet. Die Temperaturregler der Trägerflüssigkeit können unverändert bleiben, d.h. die Wärmeaustauscher 137» 142, 147 und 152 bleiben hinsichtlioh ihrer Heiz- und Kühltenperaturen unverändert. Unter diesen Bedingungen wird das LtSsegefäss 80a kursgeeohloeeen, da die Trägerflüeeigkeit von Auslass 19o des zweiten Kristallisiergefäesee 11c durch das offene Ventil 163 und Leitung 162 direkt sun Vorratsbehälter 99a etrömt. Auf diese Weise wird dl· Trägernüeslgkeit von Vorratsbehälter 99a nacheinander duroh die Krietalllslergefässe 11b und 11o und wieder surttok tun Vorrats-

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behälter im Kreislauf geführt. Der Grad der Übersättigung der Trägerflüssigkeit an den Auslaeestellen der als Kühler wirkenden Wärmeaustauscher 142 und 152 nimmt allmählich ab, da in den Kristallisiergefässen 11b und 11c eine Kristallisation stattfindet und die Trägerflüasigkeit nicht durch zusätzliches racemisches Material ergänzt wird, weil das Lösegefäsa 80a vom Strömungsweg abgeschaltet ist. Duroh diese Verarmung der Tragerflüssigkeit sinkt aber deren Konzentration beim Eintritt in die Kristallisiergefässe 11b und 11o nicht unter den Sättigungspunkt, so dass der Strom der Trägerflüssigkeit durch die Kristallisiergefässe 11b und 11c, solange das lösegefäss 80a kurzgeschlossen ist, keine Impfkristalle in den Kristallisiergefässen auflöst.

Torzugsweise bleiben die Ultraschallgeneratoren 32b und 32c während der Periode, in der keine Übersättigung besteht, in Betrieb. Danach können diese Generatoren abgeschaltet werden.

Wenn die Übersättigung der Trägerflüssigkeit vollständig verschwunden ist, kann die Anlage gegebenenfalls vollständig ausser Betrieb gesetzt werden, indem man die Pumpen 93a und 101a sowie die Motoren 91a und 129 zum Stilletand bringt.

Wenn aus irgendeinem Grunde ein Kristallisiergefäss während des normalen Betriebes mit Kristallen des entgegengesetzten Bnantiomorphen verunreinigt wird, kann es auf einfaohe Weite

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gereinigt werden, ohne die ganze Anlage stillzulegen und die verunreinigte Krietallwirbeleohioht duroh eine reine Krietallwirbeleohioht zu ersetzen.

Angenommen, das Krlstallisiergefäse 11b, das Bit reohtsdrehenden Kristallen beimpft worden ist, wird alt linksdrehenden Kristallen verunreinigt. Bann wird, um das Krietallislergefäss 11b zu reinigen, zunächst das Löeegefäee 80a in der oben beschriebenen Weise durch Sohlieeeen der Tentlle 164 und 167 und öffnen der Tentlle 163 und 166 το« Rest der Anlage abgesohaltet.

Dann wird der Warneaustauscher 142 so eingestellt, dass die Temperatur der aus den Wärmeaustauscher 142 austretenden Trägerfltiseigkeit über die Temperatur der aus dem Wärmeaustauscher 152 auetretenden Trägerflttseigkeit ansteigt und das Krietallisiergefäss 11b Infolgedessen bei einer höheren Temperatur arbeitet als das Krlstallislergefäss 11o. Dieser Temperaturanstieg ist verhältniemässig gering und liegt in der GrosβenOrdnung τοη wenigen Oraden· Die Säule 11b wirkt nun ähnlioh wie das Löeegefäee 60a. Sin Teil der Kristalle in der Säule 11b, und »war sowohl reohtsdrehende als auch linksdrehende Kristalle, löst sioh in der duroh das Krietallisiergefäss 11b strömenden Trägerflttseigkeit und wird τοη ihr in das Krletallieiergefäee 11ο mltgefUhrt. Infolge der normalen Ar-

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beitsweise dee Kristallisiergefäseee 11c in Verbindung mit den Wärneaustauscher 152, der die Trägerflüeeigkeit yor ihren Eintritt in das Xrietallieiergefäse 11o bis zur Übersättigungβtemperatur kühlt, und in Anbetracht der bereite in den Kristallisiergefäse 11o rorhandenen linksdrehenden Kristalle krietallieiert das von der .Trägerflüeeigkeit in das Krietallisiergefäee 11o eingeführte linksdrehende Material dort aus, das reohtsdrehende Material krietallieiert jedoch nicht aus, sondern bleibt in der Trägerflüeeigkeit in Lösung, während diese durch das Erietallieiergefäee 11o, Leitung 87o, Ventil 163, Leitung 162, den Torratebehälter 99a, Leitung 100a und Punpe 101a und die tfärneauetaueoher 136 und 142 bus Srietallislergefäss 11b BurUoketrönt. Dort löst die Trägerflüeeigkeit wiederua einen feil der in der Säule 11b befindlichen linkedrehenden Kristalle, und der Kreislauf wiederholt eich 80 lange, bie das ganse linkedrehende Material in die Säule 11o überführt worden ist.

Sobald nan durch Analyse feeteteilt, daee eich in den Krietallieiergefäee 11b keine linkedrehenden Krietalle nehr befinden (oder wenn die Höhe der Kristallwirbelsohicht in Kristall!- slergefäes 11o nicht weiter ansteigt), let die Reinigung dee Krietallleiergefäeeee 11b beendet. Bann wird der Wärneauataueoher 142 wieder eo eingestellt, daee die aue ihn auetretende TrägerflÜasigkeit ihre ureprüngliohe niedrigere Temperatur

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annimmt, die Ventile 163 und 166 werden geschlossen und die Ventile 164 und 167 geöffnet, worauf die Anlage wieder zu ihrer normalen Arbeitsweise zurückkehrt.

Die Reinigung des Krletalllaiergefässes 11o erfolgt in entsprechender Weise und brauoht hier nicht beschrieben zu werden.

Diese Art der Reinigung der Krietallieiergefässe hat den Torteil, dass die Reinigung ohne Stillegung der Anlage, Abziehen der verunreinigten Krlstallwirbelechlcht und Ersatz derselben durch eine reine Kristallwirbeischicht durchgeführt werden kann, ferner dass man weiter mit einer übersatt ig teil Trägerflüssigkeit arbeiten kann, dass die Reinigungekapazität unbegrenzt ist und dass bei dem Verfahren kein Materialverlust eintritt. Im Zusammenhang mit dem letztgenannten Vorteil ist zu beachten, dass das reohtsdrehende Material in der Kristallwirbelsohioht im Erletallisiergefäse 11b, das bei der Reinigung des Krietallisiergefäaeee 11b durch die Trägerflüssigkeit aus der Wirbelschicht herausgelöst wird, letzten Endes nicht verlorengeht, sondern sohlleeslloh wieder Im Krietalllsiergefäss 11b in Erietallform abgeschieden wird, wenn die Anlage zu ihrer normalen Arbeitsweise zurückkehrt.

unter gewissen Arbeitsbedingungen der in FIg₀ 5 dargestellten Anlage in Verbindung mit anderen Verfahren kann es von Vor-

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teil sein, mehr reohtsdrehende als linksdrehende Kristalle zu erzeugen. Dies kann z.B. der Fall sein, wenn das reohtsdrehende Material ausserhalt der in Fig. 5 dargestellten Anlage auf racemischee Material verarbeitet wird, welches dann den in Fig. 5 dargestellten lösegefäss 80a zugeführt wird. Wenn in diesen Falle die Racemisierung des reohtsdrehenden Materials nicht vollständig verläuft, enthält die Beschickung für das Lösegefäss 80a genäss Fig. 5 nehr reohtedrehendes als linkedrehendes Material. Wenn nun bei kontinuierlicher Arbeitsweise die Anlage genäss Fig. 5 nit einen solchen Material beschickt wird, nuss der Ausetoss des Kristallisiergefässes 11b, welches rechtsdrehende Kristalle erzeugt, den Ausstoss des linksdrehende Kristalle erzeugenden Kristallisiergefäeses 11c übersteigen.

Dies lässt sich leicht erreichen, indem nan das Krietallisiergefäss 11b (a) nit einer Trägerflüssigkeit, deren Temperatur etwas niedriger ist als diejenige der Trägerflüssigkeit in Kristallisiergefäss 11o, oder (b) nit einer Kristallwirbelsohicht, die etwas höher ist als die Kristallwirbelsohioht in Kristallisiergefäss 11c, oder (σ) nit einer Kombination dieser Unterschiede arbeiten lässt.

Unter Umständen ist es möglich, die in Fig. 5 dargestellte, nit zwei Kristallisiersäulen arbeitende Zerlegungsanlage ohne

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das in Pig. 5 gezeigte unrerstopfbare filter 120» sondern nur mit einen einfachen Leitungefilter zu betreiben, wie ee in Fig. 1 bei 95 dargestellt ist.

Dies let dann der Fall, wenn das lusegefäss 80a keine Aufschlämmung zu enthalten braucht. Solche Bedingungen erhält man» wenn nan dem Löeegefäae 80a das raoenisohe Material mit der gleiohen Geschwindigkeit zuführt, alt der das zerlegte Material aus den Krlstallisiergefässen 11b und 11c abgezogen wird. Vorzugeweise bedient nan eich zu diesen Zweck einer selbsttätigen Zuführungsvorriohtung für das Löeegefäes 80a, die durch die Menge des In den Kristalllsiergefässen erzeugten zerlegten Materials gesteuert wird.

Wenn allerdings eine solche selbsttätige Arbeitsweise aus wirtsohaftliohen Gründen nicht gerechtfertigt iet, wird die Betriebsweise dee LOsegefässes 80a nlt einer Aufschlämmung bevorzugt, weswegen nan Torzugewelse nit einen Feststoff-FlUssigkeitssoheider der bei 120 dargestellten Art arbeitet.

Eine andere Form eines Festetoff-FlUeeigkeiteeoheiders, der anstelle der Vorrichtung 120 genäse Fig. 5 Terwendet werden kann, 1st der Abscheider 220 genäse Fig. 6. Dieser besteht aus einen Druckbehälter 221 nit einen Aufsohlännungeeinlaee 222, einen Aufsohlänmungsauslass 224, eines Filtratauelass 232 und einer durch einen Motor angetriebenen Velle 126, die eioh τοη

oben her in den Druckbehälter 221 eretreokt.

Innerhalb des Behälters ist ein zylinderförnlges Drahtnetzrohr 270 längs seines Umfanges an unteren Ende unbeweglich auf der waagerechten Platte 271 gelagert, die eine Trennwand zwischen den zylinderfönoigen Hauptteil des Behälters 221 und seinen nach unten gewölbten Bodendeokel 272 bildet. Das obere Ende des Rohres 270 ist durch den Deokel 273 verschlossen, der innerhalb des Rohres 270 den geschlossenen Mittelzylinder 274 trägt. Dieser Mittelzylinder 274 hat einen solchen Durchmesser, dass der ringförmige Raus 275 zwischen der Oberfläche des Mittelzylinders 274 und der Innenfläche des Rohres 270 Terhältnisaäeeig klein ist. Der Boden des Zylinders 274 reioht nioht bis zur Platte 271. In der Mitte der Platte 271 befindet sich die öffnung 276, an die der Filtratauslass 232 angeschlossen ist.

An der zylinderförmigen Wand des Drahtnetzrohres 270 ist (vorzugsweise an der Aussenseite) das Filtertuch 277, z.B. aus Leinwand oder Polytetrafluoräthylen, befestigt.

Die Aufschlämmung tritt aus der Leitung 123 in den Behälter 221 durch den Einlass 222 Ib Deokel 278 ein und etröat abwärts in den ringförmigen Raus 279 zwischen der syllnderfurnigen Wand des Behälters 221 und dea auf den Drahtnetzrohr 270 be-

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festigten filtertuch 277. Aa unteren Ende dee Ringraunee 279 weist die Platte 271 eine Anzahl τοη Löchern 280 auf, durch die die Aufschlämmung aus des Raus 279 in den Rain* 281 zwischen der Platte 271 und den unteren Deokel 272 gelangen kann. Aus den Raun 281 strömt die Aufschlämmung durch den Auslass 224 aus und kehrt durch Leitung 125 in das Lösegefäss 80a zurück.

' ■ . .;ti öii :.·' ■· ■ · · .

Bin Teil der Trägerflüssigkeit der Aufschlämmung dringt duroh

• .niM ■ ., das Filtertuch 277 in den ringförmigen Raum 275 ein, während die Peststoffe auf den Äuaeeren des Filtertuches zurückgehalten werden. Sie duroh das Filtertuch 277 hindurohfiltrierende Flüssigkeit besteht aus einer gesättigten Lösung des den Lösegefäss 80a (Fig. 5) zugeftihrten festen Materials. Aus den ringförmigen Raum 275 strömt das FiItrat abwärts zur Bodenplatte 271» durch die öffnung 276 und duroh den Auslass 232 in die Leitung 96a, durch die es zum Torratsbehälter 99a (Fig. 5) gelangt.

Un zu rerhindern, dass die Feststoffe, die durch das Filtertuch nicht hindurchgehen, sich ansammeln und den ringförmigen Raun 279 rerβtopfen, befindet eich in diesem Raun das syllnderförmige Gitter 282, Dieses Gitter weist an seinem oberen Bud« einen radialen fell 285 4Nf» der am unteren Seil der sich in den Behälter 221 erstreckenden Welle 126 befestigt ist. Das

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untere Ende der Welle 126 sowie das daran befestigte Gitter 282 sind durch da« lager 284 auf dem Deckel 273 des feststehenden zylinderfönaigen Drahtnetzrohres 270 gelagert. Bein Betrieb der in Fig. 5 dargestellten Anlage versetzt der Motor 129 die Welle 126 des Absoheiders 220 in Umdrehung, so dass die Aufschlämmung in dem ringförmigen Baum, in den sich das Gitter 282 befindet, in Bewegung gehalten wird und an dem Filtertuch kein Filterkuchen haften bleibt, der den Raum 279 überbrücken könnte.

Wenn das Drahtnetzrohr 270, das Gitter 282 und did drehbare Lagerung für das Gitter 282 nicht besonders sorgfältig gebaut; atnd, und wenn das Filtertuch 277 nicht besonders sorgfältig auf der Aussenselte des Rohres 270 befestigt ist, verhindert da3 rotierende Gitter 282 nicht die Ansammlung von Feststoffen auf de» Filtertuch 277. Dann entsteht auf dem Filtertuch ein Filterkuchen, der die Filterwirkung des Filtertuches behindert, noch bevor er vollständig oder teilweise von dem rotierenden Gitter 282 losgelöst worden ist. Daher werden die eich auf dem Filtertuch ansammelnden Feststoffe vorzugsweise durvh zeitweilige Rückspülung der Filtratleitung, z.B. für einen Zeitraum von 1 Minute je Stunde, entfernt. Diese Rückspülung kann erfolgen, indem man Trägerflüssigkeit aus dem Vorratstank 99a durch Leitung 96a in die Filtervorrichtung |ümpt, wozu man eich einer besonderen Pumpe und einer Anzahl

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τοπ Ventilen bedient, die diese Hüokepülpuepe während der ■

Rückspülperiode in die Leitung eineehalten. /

Der geschlossene Mittelcylinder 274 hat die Aufgabe, dae in dea Feststoff-Flüssigkeitsscheider 220 für das FiItrat «ur Verfügung stehende Volumen zu vermindern, so das« der Betriebeinhalt an Filtrat in dea Abscheider Möglichst gering

Eine andere Ausführungsform des Feetetoff-FlUseigkeiteeoheidera ist in FIg₁ 7 unter dem Bezugszelohen 320 dargestellt. Diese Vorrichtung besteht aus einem Druckbehälter 321 mit einem Aufechläomungseinlass 322, einem Aufschlämmungsauslass 324» einam Filtratauslass 332 und ainer duroh einen Motor an-

■ . IM

getriebenen Welle 126, die sich von oben her ins Innere dee Behälters 32J erstreckt.

In dem Behälter befindet sich das zylinderföraiga Drahtnetsrohr 370, das länge seiner unteren Kante unbeweglich auf der horisontalen Platte ^Λ§71 gelagert 1st, die eine Scheidewand ■wieohen des aylinderföreigen Hauptteil de· Behälter β 321 und seinem naoh unten gewölbten Deckel 372 bildet.

An der zylinderförraigen Wand dee Drahtnetsrohree 3tO let (VdiS-zugeweiae auf der Auseenseite) das Filtertuch 37T# wv»ä aus Leinwand oder Polypropylen, befestigt.

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BAD ORIGINAL

9596 ff

Diese Befestigung kann erfolgen, indes san das in flacher Fors vorliegende Filtertuch su eines sylinderförsigen Bohr zusassenrollt, die Enden Miteinander verbindet und das Bohr aus Filtertuch dann über das Drahtnetzrohr 370 sohiebt. Dann wird ein aus einzelnen Abschnitten bestehendes zylinderförsiges Gitter über des Filtertuohrohr zusamsengebolzt, us das Tuoh an Ort und Stelle festzuhalten. Das obere Ende des Bohre θ 370 hat eine flüssigkeitsdichte Gleitdichtung, wobei sich die nach innen gerichtete Oberfläche 385 des Binges 386 as oberen Ende des zylinderförsigen !Teiles des Behälters 321 befindet. Wenn der untere Deckel 372 längs seines Bandes von dem zylinderföraigen Teil des Behälters 321 losgeschraubt wird, lässt sich die Platte 371 nach unten bewegen, so dass das Bohr 370 und das dieses Bohr usgebende Filtertuch 377 aus des Behälter 321 herausgenossen werden können und das Filtertuch durch ein neues ersetzt werden kann·

Innerhalb des sylinderförsigen Rohre β 370 befindet sich der sasslve Zylinder 387, der sit seines oberen Ende as unteren Ende der Welle 126 befestigt ist. Die Welle 126 und der Zylinder 387 werden von des Deckel 388 durch ein bei 389 schesatisch angedeutetes Lager getragen. Aus des unteren Ende des Zylinders 387 ragt nach unten hin die Welle 390 heraus· die in eines Lager in der Platte 371 gelagert ist.

- 5» tOtltl/ISll

9596 «β*-.

Aus der zylinderförnigen Oberfläche dee rastaeiven Zylinder«

387 springen die Längsrippe» 391 radial nach aussen herro»

und erstrecken sich nahezu bis zur inneren Oberfläche dee

Rohres 370, so dass nur der schmale ringf örnige Raun 392 ver-

bleibt.

Sie .Platte 371 weist eine Anzahl von Löofaern 380 auf, die in einen mit dem Rohr 370 koaxialen freie, Jedoch «it eine« efcwas geringeren Radius, angeordnet sind. Infolgedessen ströet die Aufschlämmung, nachde« sie in das Flitter 520 durch den Einlass 322 eingetreten ist, durch dies^ üöcber 380 aufwarte in den Rau« 392. Hachde« die Aufechltt««Mne die axiale des Rohres 370 durchströ»t hat, flieset sie voa Kopf des hältere durch den Auslass 524. ab.

Sin Teil der TrägerfltteaigJceit der Aufschläemung dringt durch das Filtertuch 577 in den rlngföraige» Rau« 379 «wischen der Aussenseite des i^iltertuchee 377 und der Ifinexiseite linderförmigen Teiles des Behälters 321 ei», während die stoffe auf der Inneneeite des FlltertucheA »»rü^keebalteii den* Die Flüssigkeit« die durch das Fil^we*»<*t. 377 filtriert, ist ein« geeättigt« Lösjwi «e# 4m i»öee^efeei3 80a (Fl*. 5) «ueefUhrte» festen HaterlAl*. WMkAm M*«m

■**.» " - *r-*'s '\t Ihm. «hilt ce #' .τ ΐ» °* ί t Amx rineför»!«·» äbm* 379 «wiob* l>·*, ****** «· ^;· ^r ■:-· · ■ ^r ;- *- · '· }■* UuI-*viiir«,^tn fMj§& »ΐΦν •i· .muli«» sup **v? Qm mlto**rmmi4ßm **&******

ORIGINAL INSPECTED

9596 SV

321, ron wo aus ββ die Filtervorrichtung durch den Auelass 332 verläset. Von bier gelangt das Piltrat durch Leitung 96« aum Vorratsbehälter 99* (**β· 5).

Statt das Filtrat durch das Piltertuch 377 zurückzuspulen, um dort angesammelte Peststoffe loszulösen, kann man sich periodisch für jeweils kurze Zeitdauer, z.B. in einem Zeitrau« Ton 5 Minuten jeweils fur 15" Sekunden, eines pulsierenden Stickstoffasttsfuea bedienen. Zu diesem Zweck wird das Ventil 97a (Pig. 5} geschlossen und Stickstoff unter einen etwas höheren Druck-als demjenigen, unter dem die Aufschlämmung in den Einlass 322 eingeführt wird, durch Leitung 132 eingeleitet. Infolgedessen übt das Filtrat einen Gegendruck auf alle Teile des Filtertuches aus, wodurch der angesammelte Filterkuchen von der Innenseite des Rohres 370 abfällt und von dea zirkulierenden Aufschlämmungsetrom aus dem Raum 392 aufwärts aus der Filtervorrichtung ausgetragen wird. Dieser pulsieran-Ae Sticketoffetroa und die entsprechende Betätigung tee Tentile 97a können durch einen ZeitBohaltaechanleaus selbsttätig •segelest werte*.

•er JBoden d·· Iriatalliaiergefäases geaäss der Erfindung kann so,ausgestaltet sein,, wie es eoheeatisch in Fig. 8 dargestellt let., Aa, unteren $n4e «es konisonea feiles 13 der Iriitalli-

4er.kugelföraife !»schnitt 394 befeetigt,

- 5 i^: -. 1098337Ί635 '

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dessen Durchmesser etwa doppelt βο groθβ ist wie der Durchmesser "d". Der Ultraschallwandler 395 (der dem Wandler 3t · genäse Fig· 1 bis 5 entspricht) ist derart seitlich neben dem kugelförmigen Abschnitt 394 angeordnet, dass sein Horn 396 (welches dem Horn 38 entspricht) sich durch die Wandung des Abschnittes 394 erstreckt und sein Ende 397 (welches dea oberen Ende 41 entspricht) sich etwa in der Mitte des kugel·* förnigen Abschnittes befindet. Aa unteren Ende des kugelförmigen Abschnittes 394 ist eine kurze zylinäerförnige Säule 398 nit geschlossenen Boden befestigt. Das Beschickungsrohr 399 geht durch die zylinderföralge Vend dieser kurzen Säule 398 hinduroh und 1st alt seinem Inneren Ende nach unten gebogen. Das äussere Ende des Beeohlckungarohrea 399 ist an die Leitung 47 angeschlossen, die der Kristallisiervorrichtung die Trägerflüssigkeit zuführt.

In der durch das Ende 397 des 171 traschallwandlers 395 erzeugten Vltrasohall-EaTitatlonszon· werden die Kristalle von Oberkorngrösse, die aus dem konischen fell 13 des Iriatalli-•iergefiseea nach ernten ia den kugelförmigen Abschnitt 394 sinket; serbrochen. Die Bruchstück· dieser Irietalle werden Ton der durch das Rohr 399 zuceführten Trägerfluasigkeit nach oben in das Iriatallislergefäe» mitgenoamem. B» kann daher alelit rortoeeen, da«s βίο« die Übergreesen Irietalle aa Boden tee Iristallieiergefaeeee imsiaasla und die Strömung der Trä-

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ORIGINAL INSPECTED

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gerflüssigkeit in das Kristall isiergef äse behindern und scblieselich zum Stillstand bringen. Durch das Zerbrechen der Übergrossen Kristalle mit Hilfe der ultraschallwellen werden die Kristalle, die aus dem Kristallisiergefäss als Produkt abgezogen werden, selbsttätig durch Impfkristalle ersetzt·

Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann der in Fig« 8 dargestellte untere Teil des Kristallisiergefässes zwischen dem unteren Ende des konischen Teiles 13 und dem oberen Ende des kugelförmigen Abschnittes 394 eine kurze zylinder förmlge Säule aufweisen. Diese entspricht dann der kurzen zylinderfSrmigen Säule 14 gemäss Fig. 1.

Fig. 9 erläutert schematisch, wie Impfkristalle zu dem Wirbelscnichtkristalliaiergefäss zugesetzt werden können, ohne den Betrieb zu unterbrechen. In der Nähe der Leitung 401, durch die die Trägerflüssigkeit dem Boden des Krietallisiergefäseee mit dem konlachen Teil 13 zugeführt wird, befindet sich des geschlossene Gefass 402, das die Form eines umgekehrten Hohlkegele hat. Durch den abnehmbaren Deckel 403 des GefÄsee· . . _: fuhrt dme Bohr 404 und reicht fast bis sur Kegelepitze. Da* iuasere End· de« Eohrea 404 ist über das Tentil 405 mit der ,·, Leitung 401 verbunden. In der Iahe da* oberes Ende· Ame

402 Terbindet ein weiter·· Soar 406 iit«M QitMmm Oh#r Iitea Tentil 407 mit der Leitung 401. Ein dritt·* Teatll

OBlGiNAL. INSPECTED

9596 w

ist In der Leitung 401 zwischen den Anschlüssen der Ventile 405 und 407 an die Leitung 401 rorgeeehen. Dae das Ventil 405 tragende Rohr mündet in die Leitung 401 in Strömungen ohtung vor dea das Yentil 407 tragenden Rohr ein. Beim normalen Betrieb sind die Ventile 405 und 407 geschlossen, und dae Ventil 408 ist offen. Wenn in das Kristalllsiergefass (τοη dem hier nur der konische Teil dargestellt ist) Impfkristalle eingeführt werden sollen, wird der Deckel 403 von dem Gefass 402 abgenommen, die Impfkristalle werden in das Gefass'402 eingegeben, der Deckel 403 wird wieder aufgesetzt, die Ventile 405 und 407 werden geöffnet, und das Ventil 408 wird teilweise oder ganz geschlossen. Nun muss die Trägerflüssigkeit durch das Gefäss 402 strömen, wobei sie die darin enthaltenen Impfkristalle in das Kristallislergefäss mitnimmt.

Diese Anordnung ermöglicht «war den Zusatz von Impfkristallen sum Kristallisiergefäss sum Ersatz der als Produkt entnommenen Kristalle, ohne den Betrieb Bu unterbrechen; sie beseitigt jedoch nicht die Kristalle τοη überkorngrösee, die zum Boden des Kristalllslergefässes sinken. Um die Ansammlung dieser übergrossen Kristalle in der kurzen zylinderförmigen Säule 409 am Boden des konischen feiles 13 iu verhindern, befindet sioh die Froduktabzugsöffnung des Kristallislergeffteees in diesem falle am Boden des Teiles 409» nämlich bei 410. An diese Öffnung ist die Leitung 411 angeschlossen, in der «loh das Ventil 412 be-

9596 6/

findet. Die öffnung 410, die leitung 411 und das Ventil 412 erfüllen die Aufgaben der Öffnung 71, der leitung 72 baw. des Ventile 76 geaäes Fig, 1. Bein Betrieb nuss der Boden des feiles 409 dee Kristallisiergefässes auf die Ansammlung τοη übergroesen Kristallen überwacht werden, und wenn eine eolohe Ansammlung stattfindet, nuss das Ventil 412 geöffnet werden, üb die Kristalle zusammen mit des Produkt abzuziehen, beror sie sich in so grosser Menge ansammeln, dass sie den Produktabzug stören oder rerhindern.

Sie Erfindung ist zwar allgemein auf WirbelschichtkrlstallisierTorrichtungen anwandbar; fön besonderem Wert ist sie jedoch, wenn das gewünschte Endprodukt der Wirbelschichtkristallisation ein kristallines Material τοη besonderer Fora und Korngrösse oder τοη besonderem KorngrÖssenbereich ist, oder wenn das gewünschte Endprodukt der Wirbelschichtkristallisation eine der beiden enantiomorphen Formen einee raoeaisohen Gemisches ist. In den nachstehenden Beispielen sind dies« Anwendungsfonwn der Erfindung an Hand der folgenden Tabelle erläutert ι

- 61 109833/U3I

	Beispiel	^πττ^*? dee? Iristeail-
	1	1
	2	2
O ff*	3	2
(B) 4*	4	2
K	5	2
S K	«	2

Art dee verwendeten Auekriitallieiert·· Produkt; TrMgerflttssigkeit KriatallisisrgsfEsses

AJOltriptylm

dl-I-JLottylaminonitril

dl-Ao»t*aido-(p-hydroxyph«iyl}-propionitpil Trookenee Ieopropaaol

Methanol

desgleichen

70 ^ leopropenol
+ 30 Jt Wasser

Methanol

0 (nodifleiert) 0 (eodifisier*) ^^

9596

Umwandlung sehr kleiner Kristalle τοη nadelartiger form in gröbere und weniger nadelartige Kristalle

Beispiel 1

Eine Wirbelsohichtkristallisierrorrichtung mit einem einzigen Kristallisiergefäss A ist genäse Fig. 1 angeordnet.

Das zu Terarbeitende Material ist 5-(3-Dimethylaininopropyliden)-dlbenzo-^,d7-2fT,47-oyoloh6ptadien, das gewöhnlioh als "Amitriptylin" bezeichnet wird.

Als Tragerflüssigkeit (Lösungsmittel für das Produkt) dient trockenes Isopropanol. Um unter Ausschluss τοη Wasser arbeiten zu können, wird ein Molekularsieb in die Strömungsleitung unmittelbar hinter der Pumpe 101 und Tor dem filter 106 eingeschaltet. Zum Erhitzen wird ein weiterer Wärmeaustauscher in die Leitung 87 zwischen dem Auslass 19 des Kristallisiergefäsees und dem Lösegefäss 80 eingeschaltet.

Das Xristallisiergef&as 80 wird mit sehr kleinen nadeiförmigen Kristallen beschickt.

Die Temperatur der flüssigkeit im Löeegefttee 80 wird auf die Temperatur der aus dem Wlrmeauetauscher 102 abströmenden Irleerfltiesigkeit auf 28° C gehalten.

- 43 -

101113/IfIS ORIGINAL INSPECTED

Die Produktabzugsstelle liegt in konischen Teil C der Säule etwa 38 on über den Boden dieses Seiles.

Die BeschallungBTorriohtung befindet eich während des Arbeitens der WirbelsohichtkristallisierYorrichtung ständig in Betrieb.

Haoh anfänglichem Beimpfen des Kristallisiergefässes mit 1200 g Impfkristallen werden keine weiteren Impfkristalle zugesetzt.

Das kristalline Produkt besteht aus grösseren Kristallen, die weniger nadeiförmig ausgebildet sind. Die Kristalle sind langer, und das Verhältnis ihrer Länge zu ihrer Breite hat abgenommen.

Die Beschickung besteht durchweg aus Kristallen mit Grossen Ton weniger als 74 μ, während das Produkt zu 100 £ aus Kri-βtallen besteht, die kleiner als 1000 μ, aber grosser als 210 μ sind.

lach 48-stündigea ununterbrochenem Betrieb der Torrichtung beträgt die Menge des abgezogenen Produktes 8650 g.

10S833/1S3S

Zerlegung von racemisch«» Auegangsgut in die reohtedrehende und die lintsdreheade for«

Beispiel 2

Sie Virbeleohiehtkristallisiergefäese sind genäse Fig. 5 angeordnet und entsprechen den in der obigen Tabelle unter B angegebenen liaeelhel ten.

Pie Filtervorrichtung 120 entspricht der in Fig, 7 dargeeteil ten Yorriohtung.

Die Anlage enthält Iceinen Wärmeaustauscher (Erhitzer) 137, und das Filter 141 befindet eich in der Ströiungeleitung un-■ittelbar hinter de« Wärseeuatauscher (Kf&ler) U2.

Dae verarbeitete Material ist dl-ec-Acetamido-a-Tfltnillylpropionitril, dee auch als "dl-lt-Aoetylaniinonitril¹¹ beaeieh- »et wird,

He Trigerntieeigkeit dient Hetfcmnol. U· tw Hm nttoeigkeit im Lustgefäae ΘΟ* wird

90° C gehalten« und dim Löeegtfäee enthält Ubereohtteeige fest· »toffe, eo d*B9 die Puope 93a eine Aufschlämmung fördert,

Öie leaperatuy der aus den Wäraeauetauscher (lühler) 142 auetretend ·η Trügerfllleeigkeit, die den erbten SrietaXlieierge-

- 65 109833/1S35

BAD OBlClNAL

959«

file· lib auge führt wird, betragt 25° C.

Dl· au« de» eroten Kriitallieiergefaee 11t »betr0»e&de fXüeeigkeit wird in Weraeauetaueoher 147 «of 30° O ervfiret und dann ie Väreeauetaueober 152 Tor ihre» lintritt in d*e streite Iristallleiergefäee Ho auf 25° O

Bee erst« KrietalUeiergefile· 11b wird stt Anfang alt 50 kg reohtedrehenden Impfkristallen, dae «v«lt· IrletalXielfrgefä Ho nit 50 kg linkedrehenden lepfkriitallt» bftlapfta Vttturtad des Betriebe der Anlage werden zu keine· der beiden Irietal-

lisiergefäese weitere Impfkristalle

dee Betriebe der beiden Krieteaiieiergefieee let deetens eine der beiden BeechallungeTorriohtttimen fUr Jedee der Krietallisiergefäeee 11b und Ho ettodlg 1» Betrieb, imA für den gröeeten feil der Arbeite*ei* exbeiten beide Beeohel- _a lungarorrichtunfen eineo jede» IrietaXXieierfeflleeee.

me Prodttkt*b«ueeetellee befinde» ele* 1» der Hte der »ewe« ^m

!«dem der faraleohen Teile 13b m* 15«.

Dae Produkt dee Irietallieiergefäeeee 11b eeeteat mm drehenden Irietallen alt Kornfröeeen roe 1» ei» 700 μ «ed •iner eittleren romfriieee ve» 550 μ. η

109833/1S35

9596

Bas Produkt des Krietallisiergefäesee 11o bestellt aus linkedrehenden Kristallen «it Korngrössen τοη 135 bis 700 μ und einer Bittleren KorngröSBe τοη 550 μ.

Ια Verlaufe τοη fünf aufeinanderfolgenden Wochen werden Tersuohe τοη je 60 bis 100 Stunden je Woche durchgeführt, wobei die Arbeit über das Wochenende unterbrochen wird. Die Gesantbetriebazeit betragt 400 Stunden. Der Ausstoes eines jeden fcrietallieiergefäeses beträgt Ib Mittel 2 kg/Std. Das d-Isonere hat eine Reinheit τοη nindestens 97,2 H, das 1-Ieonere eine solche τοη nindestens 98,9 %. Das d-Kristallislergefäss 11b war in Verlaufe τοη 2 1· der gesaaten Be triebe Beit auf Reinigung geschaltet, während das l-Kristallisiergefäss 11c nur im Verlaufe τοη weniger als 0,5 f> der gesanten Betriebsseit auf Reinigung geschaltet ist.

Beispiel 5

Zwei Wirbelsohiohtkristallislergefässe werden gemfies ?ig. 5 angeordnet. Die Erietallisiergefässe entsprechen dea Krietallisiergefäss C genäse der obigen Tabelle nit de» üntereohied, dass der Generator 32 für die BeschallungsTorrlchtung denjenigen der Eristallieierrorrichtung A entspricht.

«an arbeitet ohne äueseren ieBtetoff-Plüaeigkeitaacheider 120 (Figo 5) und auch ohne die der Funpe 93a entsprechende Punp«.

- 67 109133/1SlI

Statt dessen wird ein innerhalb des Lösegefäeeee 80a angeordnetes Filter verwendet, das aus mehreren (nioht dargestellten) rohrförmigen Glaefrittenfiltern besteht, die mit ihren oberen Enden in dem Lösegefäss befestigt sind und mit ihren rohrförmigen Glasfritten-Filterkerzen in die Flüssigkeit des Lösegefässes eintauchen. Die oberen Enden der Filterkerzen sind an die Leitung 10Oa angeschlossen, so dass die Pumpe 101a Flüssigkeit aus dem Lösegefäss 80a nach innen durch die Poren der Filter saugt.

Die Pumpen 78b und 78c zur Rückführung des Filtrates yon den Produktabzugsstellen zum Lösegefäss sind nioht vorhanden, sondern diese Rückführung des Filtrates erfolgt von Band.

Sie Leitung 136 ist mit der Leitung 146 duroh eine normalerweise unbenutzte Umgehungsleitung verbunden, um das Kristallisiergefäss 11b im Bedarfefalle kurssohliessen zu können (wobei in der Leitung 136 und in der Umgehungsleitung entsprechende Tentile vorgesehen sind). Ebenso befindet sich zwischen der Leitung 146 und dem Lösegefäss eine normalerweise unbenutzte Umgehungsleitung, um das Krietallisiergefäss 11c im Bedarfefalle kurzschliessen zu können (wobei ebenfalls entsprechende Tentile in der Leitung 146 und in der Umgehungsleitung vorgesehen sind).

- 68 -

BAD ORIGINAL

109833/16 35

43

Pie umgehungsleitung 162 zum Kurzsohliessen das Lösegefässes verbindet die Leitung 87o nicht mit dem Vorratsbehälter 99a, sondern mit der Leitung 100a, und ein Vorratsbehälter ist nloht vorhanden*

Dae verarbeitete Material ist dl-a-Aoetamido-a-vanillylpropionitril₀

Als Trägerflüssigkeit dient Methanol.

Die Temperatur der Flüssigkeit im Lösegefäss 80a wird auf 30° C gehalten, und das Lösagefäas enthält überschüssige Fest stoffe O

DIa Temperatur der aua dem Wärajoaua fcauaahyj? H? auafcrebanden Trägern Ue a igke Lt jfLrd auf '-$0° 0 gehalten. Uuuh dam Durchgang durch das FUtar Ui v.\cd Äln Paiaperatac der iia Wiirifloauetiujoh^r.· ,4.·¹ &u? 'i:^ C h^tab^^Ms t .it, :3o Ιι\:λί\ eättlguüg ύίΐί+.νΜΐ, Dan:·. yii\l siid ·2χύ£ΰ£ίιύ*βΙ%£αΙ*, dem aten Ji*ietal

Die aua dem ersten Kristalllaitr^siarfa i:b iib«3ttröJ3tiriile trägerfltisaigkait wird Im tttinnesuetHTüSil^s· '?47 au:" 3u^v* 0 arw»!·.·^? und dann n& -h dem üur^hgaiig diivcn. ·ίύ.α ill tar ,5* ia Wänae^uetau-« β oiler ?e_f? ror ihrem Eintritt In dae zweite iris tall ieierge-11 ν auf 25° 0 gekühlt,

- 69 109833/1^35 bad c^

9596

Das erste KxiatalliBiergofäea 11b wird »u Anfang mit 2000 g rechtsdrehenden Kriateilen und dae aweite Iristallisiergefäse 11c alt 2000 g linkedrehenden Kristallen beiipft. WUhrend dea Betriebe der Anlage werden au keine« der beiden Kristallleiergefässe weitere lapfkristalle augeeetst.

Für jedes KriatalliaiergefäBa ist ein Generator 32 Tor gesehen, so dass die Besehallungsvorriohtung eines jeden Kristallisiergefässes praktlsoh kontinuierlich in Betrieb ist.

Die Produktabzugssteilen liegen etwa 5 ca über den oberen Enden der konischen lalle 13b und 13o.

Das Produkt; dee Krlstalllslergefässes 11b sind reohtedrehende Xri.3t.ii La mit ainar mittleren Tallohen^rösae von 450 bis 500 μ*

Das Produkt dau iCrlstalliaiargofässes lic sind linksdrehende KrI st till e mit ai«<»r mittleren Tellohengrösae von 450 bis 500 _:μ.

Die Slti'hanalyss der beiden Produkte hat dia folgenden Ergebnisse:

- 70 »

,._A, BAD ORIGINAL

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9596

	Heohtedrehende	Linksdrehende
Korrigrb'sse, μ	Kristalle, Gew.~£	Kristalle, Gew.-?G
710	0,4	0,2
590	3,0	1,2
500	40,6	25,4
420	22,0	29,8
350	21,8	25,6
210	12,0	15,8
<210	0,4	0,8

Bei eines über 54 Stunden fortgeführten kontinuierlichen Versuch beträgt die Menge der aus dem Kristall!sationsgefäse 111) abgezogenen rechtedrehenden Kristalle 4 398 g, während aa Ende des Versuche 2 290 g in den Kristallisationsgefäse Terbleiben. Sie Gesamtmenge der in Kristallieationsgefäss 11"b während dieser Zeit erzeugten reohtsdrehenden Kristalle beträgt also 4 688 g.

Die Menge der aus den Kristallieationsgefäss 11a abgesogenen linksdrehenden Kristalle beträgt in der gleichen Zeit 4 516 g, während 2 290 g in des Kristalllsationsgefäse am Ende des Versuche rerblieben sind. Die Geeaataenge an in Krietallisationsgefäss 11c während dieser Zeitdauer erzeugten linkedrehenden Kristallen beträgt daher 4 806 g.

- 71 109833/1635

9596 J 2

Beispiel 4

Zwei Wirbelschichtkristallieationegefäese C (genäse der obigen Tabelle) sind genäse Fig. 5 angeordnet, jedoch nit den folgenden Auenahnen:

(a) Die konisohen Teile 13b und 13o bestehen aus Glas und sind 40,64 on lang (so dass die Länge "o" 40,64 on beträgt).

(b) Die Höhe des unteren zylindrischen Teiles 14 genäse Flg. 1 beträgt 20,32 on (so dass die Länge "e" 20,32 on beträgt).

Sie Gesanthöhe (g) der Kristallisiersäulen beträgt daher 243,84- cn, der prozentuale Anteil der Höhe des konisohen Teiles an der Gesanthöhe der Säule (o/g χ 100) beträgt 16,7 ^, und der Winkel (Q) der Wandung des konisohen Teiles nit der Waagerechten beträgt ungefähr 86,4°.

Ein äusserer Feststoff-FlUseigkeiteeoheider (120 In Figo 5) ist nioht Torhanden. Statt dessen wird ein innerhalb des Lösegefässes 80a angeordnetes Filter rerwendet, das aus mehreren (nioht dargestellten) rohrförmigen Glesfrittenfiltern besteht, die nit ihren oberen Enden in den Löeegefäee befestigt sind und nit ihren rohrförmigen Glasfritten-Filterkersen in die Flüssigkeit des Lösegefässes elntauohen. Sie oberen Enden der

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9596

Filterkerzen sind an die Leitung 10Oa angeschlossen, so dass die Pumpe 101a Flüssigkeit aus den Lösegefäse 80a nach innen duroh die Poren der Filter saugt.

Sie Pumpen 78b und 78c zur Rückführung des Filtrates von den Produktabzugsstellen zum Lösegefäss sind nicht vorhanden, sondern diese Rückführung des Filtrates erfolgt von Hand.

Die Leitung 136 ist mit der Leitung 146 duroh eine normalerweise unbenutzte Umgehungsleitung verbunden, um das Kristallisiergefäss 11b im Bedarfsfalle kurzsohlieseen zu können (wobei in der Leitung 136 und in der Umgehungsleitung entsprechende Ventile vorgesehen sind). Ebenso befindet sich zwischen der Leitung 146 und dem Lösegefäss eine normalerweise unbenutzte Umgehungsleitung, um das Kristallisiergefäss 11c im Bedarfsfalle kurzschlieseen zu können (wobei ebenfalls entsprechende Ventile in der Leitung 146 und in der Umgehungsleitung vorgesehen sind).

Die Umgehungsleitung 162 zum Eurzsohliessen des LöeegefässeB verbindet die Leitung 87o nicht mit dem Vorratsbehälter 99a, sondern mit der Leitung 100a, und ein Vorratsbehälter ist nicht vorhanden·

Das verarbeitete Material ist dl-cc-Acetamido-a-vanillylpropionitrilo

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9596

Als TrägerflUssigkeit dient Methanol.

Die Temperatur der Flüssigkeit la Lösegefäee 80a wird auf 30° C gehalten, und das Lösegefäee enthält überschüssige Feststoffe.

Die Temperatur der aus den Wärmeaustauscher 137 austretenden Trägerflüssigkeit wird auf 30° C gehalten. Hach des Durchgang duroh das Filter 141 wird die Temperatur der TrägerflUssigkeit in Wärmeaustauscher 142 auf 25° C herabgesetzt, so dass Obersättigung eintritt. Dann wird die Trägerflüssigkeit dem ersten Xristallisiergefäss 11b augeführt·

Die aus dem ersten Kristallisiergefäss 11b abströmende Trägerflüssigkeit wird in Wärmeaustauscher 147 auf 30° C erwärmt und dann naoh den Durchgang duroh das Filter 151 in Wärmeaustauscher 152 Tor ihren Eintritt in das «weite Kristallisiergefäss 11o auf 25° C gekühlt.

Das erste Eristallisiergefäss 11b wird zu Anfang nit 2600 g rechtsdrehenden Kristallen und das sweite Krletallisiergefäee 11o nit 2600 g linkedrehenden Kristallen beimpft. Während des Betriebs der Anlage werden «u keines der beiden Xrlstallisiergefässe weitere Impfkristalle zugesetzt.

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9596 T*

Für die beiden Kristallisiergefässe ist nur ein einziger Generator 32 vorgesehen, weswegen die BeschallungsTorriohtung des Krietallisiergefäeees 11b abweohselnd mit derjenigen des Kristallieiergefässes 11c betrieben wird. Die Betriebezeit eines jeden Beeohallungsgerätes beträgt jeweils mehrere Minuten, worauf das Gerät für eine gleiche Zeitdauer abgeschaltet wird.

Die Produktabzugestellen liegen etwa 10 ca über den unteren Ende der konischen Teile 13b und 13o.

Aus dem Kristallleiergefäss 11b werden reohtedrehende Kristalle, aus dem Kristallieiergefäss 11o linkedrehende Kristalle abgezogen.

Die Kristallisiervorrichtung wird in Verlaufe von 11 Tagen 200 Stunden in Betrieb gehalten, und zwar täglich 24 Stunden mit einer Unterbrechung über das Wochenende, während deren das LösegefäsB kurzgeschlossen wird.

Die Menge der aus des Krlstallisiergefäss 11b in dieser Zeit abgezogenen reohtsdrehenden Kristalle beträgt 12 100 g, während am Ende des Versuchs 2000 g in den Kristalllsiergefäee hinterbleiben. Die Gesamtmenge der während des Versuchs in den Kristallisiergefäss 11b gebildeten reohtsdrehenden Kristalle beträgt daher 11 500 g.

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9596 '*

Die Menge der aue den Krietalllsiergefäee 11o während dieser Zeit abgezogenen linkedrehenden Krietalle beträgt 11 700 g, während 2000 g an Ende des Versuche in den Krletallieiergefäss hinterbleiben. Sie Gesamtmenge der in Gefäee 11o während dieser Zeit gebildeten linkedrehenden Kristalle beträgt daher 11 100 g.

Die Menge an raoenisohen Material, das su Anfang und während dee Versuche in das Lösegefäss 80a eingeführt wird, beträgt 28 500 g, die gesante Materialbeschickung also 33 700 g.

An Ende des Versuche beträgt der Feststoffgehalt in Lösegefäes 3210 g und der Feststoffgehalt der in den übrigen Teilen der Anlage befindlichen Flüssigkeiten 2560 g, was einer Materialbilanz von 99» 2 £ für den ganeen Versuch entsprichtο

Beispiel 5

Man arbeitet nit swei genäss Fig. 5 angeordneten Krietallisiergefässen. Sin jedes der Kristallielergefäese enteprioht den Krlstallisiergefäss C genäse obiger Tabelle, jedoch nit den folgenden Unterschieden t

(a) Die konieohen Teile 13b und 13o bestehen aus Glaa und sind je 40,64 on lang (so dass die länge "o" 40,64 on beträgt).

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9596 ' ^*

(b) Die Höhe des unteren zylinderförmigen Teilee 14 gemäes Figo 1 beträgt 10,16 cm (so dass die länge "β" 10,16 oa beträgt).

(c) Der Boden des Kristallisiergefässes 11b ist für die Beschickung mit Impfkristallen und den Produktabzug tob Boden des Gefässes gemäss Fig. 9 ausgestaltet.

(d) Der Boden des Kristallisiergefässes 11c ist mit einem kugelförmigen Abschnitt 394 (Durchmesser 5 cm) genäse Figo 8 ausgestattet, der sich unter einem 10,16 cm langen zylinderförmigen Teil (entsprechend dem Teil 14 gemäss Figo 1) befindet. Das Beschallungshorn 396 erstreckt sich durch die Wand des kugelförmigen Abschnittes, wie in Fig» 8 dargestellt. Die Zuführung der Trägerflüssigkeit zum Kristallisiergefäss erfolgt durch die kurze zylinderförmige Säule 398 τοη etwa 2,5 cm Durohmesser und 12,7 om Länge unterhalb des kugelförmigen Abschnittes 394 (Fig.8). Die Froduktabzugsöffnung befindet sich etwa 10 ob über dem unteren Ende des konischen Teiles 13.

Die Gesamthöhe (g) der Kristallisiersäulen (wobei als unteres Ende der Säule das untere Ende des zylinderförmigen Teilee 14 gemäss Fig. 1 gerechnet wird) beträgt 233,7 om, der prozentuale Anteil der Höhe des konischen Teilee an der Geeamthöhe der Kolonne (o/g χ 100) beträgt 17,4 1» und der Winkel (0),

- 77 109833/1635 BAD

9596

den die Wand des konischen Teiles mit der Waagerechten bildet, etwa 86,4°*

Ein äusserer Feststoff-Flüssigkeitsscheider (120 in Fig. 5) ist nicht vorhanden. Statt dessen wird ein innerhalb des Lösegefässes 80a angeordnetes Filter verwendet, das aus mehreren (nicht dargestellten) rohrförmigen Glasfrittenfiltern besteht, die mit Ihren oberen Enden in dem Lösegefäss befestigt sind und mit ihren rohrförmigen ölasfritten-Filterkerzen in die Flüssigkeit des Lösegefässes eintauchen. Die oberen Enden der Filterkerzen sind an die Leitung 100a angeschlossen, so dass die Pumpe 101a Flüssigkeit aus dem Lösegefäes 80a naoh innen duroh die Poren der Filter saugt.

Zwischen den Wärmeaustauschern 137 und 142 befindet sich kein Filter 141, und zwischen den Wärmeaustauschern 147 und 152 befindet sich kein Filter 151.

Die Leitung 136 ist mit der Leitung 146 duroh eine normalerweise unbenutzte Umgehungsleitung verbunden, um das Eristalllsiergefäss 11b im Bedarfefalle kurasohlieseen zu können (wobei

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in der Leitung 136 und in der Umgehungsleitung entsprechende Ventile vorgesehen sind). Ebenso befindet sich zwischen der Leitung 146 und dem Lösegefass eine normalerweise unbenutzte Umgehungsleitung, um das Kristall!siergefäss 11o im Bedarfefalle kurzsohliessen zu können (wobei ebenfalls entsprechende Ventile in der Leitung 146 und in der Umgehungsleitung vorgesehen sind).

Sie Umgehungsleitung 162 zum Kurzschliessen des Lösegefässes verbindet die Leitung 87c nicht mit dem Vorratsbehälter 99a, sondern mit der Leitung 100a, und ein Vorratsbehälter ist nicht vorhanden.

Sas verarbeitete Material ist dl-oc-Acetamido-a-vanillylpropionitril.

Als Trägerflüssigkeit dient ein Gemisoh aus 70 Gew.-jt Isopropanol und 30 Gew.-5t Wasser.

Sie Temperatur der Flüssigkeit in Lösegefäss 80a wird auf 40,4° C gehalten, und das Löaegefäss enthält Überschüssige Feststoffe.

Sie Temperatur der den Wärmeaustauscher (Kühler) 142 verlas senden Tränkflüssigkeit beträgt vor ihrem Eintritt in das erste Kristallieiergefäes 11b 35° Co

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Die aus dem Kristallieiergefäes lib austretende Trägerflüesigkeit wird im Wärmeaustauscher 147 auf 40,4° C erwärmt und dann im Wärmeaustauscher 152 vor ihrem Eintritt in das zweite Kristallisiergefäss Ho auf 35° C gekühlt.

Das erste Kristallieiergefäss 11b wird zu Anfang mit 1000 g linkedrehenden Kristallen, das zweite Kristallisiergefäss Ho mit 1000 g rechtsdrehenden Kristallen beimpft. Während des Betriebs der Anlage werden nur zu dem Kristallisiergefäss lib, nioht aber zu dem Kristallieiergefäes 11c weitere Impfkristalle zugesetzt.

Das Besohallungsgerät des Kristallisiergefässes 11o ist während des ganzen Versuches ständig in Betrieb.

Die Produktabzugsetelle des Kristallisiergefässee 11b liegt etwa 10 cm über dem unteren Ende des konischen Teiles 13b.

Das Produkt des Kristallisiergefässes 11b besteht aus linkedrehenden Kristallen mit einer mittleren Teilchengröße von 650 μ.

Das Produkt des Kristallisiergefäsees 11c besteht aus rechtsdrehenden Kristallen mit einer mittleren Teilohengrösse von 650 μ.

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Im Verlaufe von 11 Tagen wird die Anlage 100 Stunden in Betrieb gehalten, wobei der Betrieb über das Wochenende und am frühen Morgen durch Kurzschliessen dee Lösegefäsees unterbroohen wirdο

Die Menge der aus dem Kristallisiergefäss 11c während dieser Zeit abgezogenen rechtsdrehenden Kristalle beträgt 5417 g, während 971 g am Ende des Versuchs im Kristallisiergefäss hinterbleiben. Wie bereits oben erwähnt, wird dieses Kristallisiergefäss während des Versuchs nicht mit frischem Impfgut beschickt. Die Gesamtmenge der in dem Kristallisiergefäss 11o, das an seinem Boden mit dem Beschallungsgerät ausgestattet ist, erzeugten rechtedrehenden Kristalle beträgt 5388 go

Die Menge der aus dem Kristallisiergefäos 11b während der Versuchszeit abgezogenen linksdrehenden Kristalle beträgt 5536 g, während 743 g am Ende des Versuchs in dem Kristallisiergefäss hinterbleiben. Ausserdem sind während des Versuchs 291 g linksdrehende Kristalle zugesetzt worden. Die Gesamtmenge an linksdrehenden Kristallen, die in dem ohne Beschallungsgerät arbeitenden und daher die besondere Herstellung und den Zusatz von Impfkristallen erfordernden Kristallisiergefäss 11b während der Versuchsdauer erzeugt worden tiind, beträgt 4988 g.

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Beispiel 6

Die Anlage weist zwei Wirbelechichtkristallisiergefäsee auf, die genäse Pig. 5 angeordnet sind. Jedes der beiden Kristallisiergefäese entspricht den in der obigen Tabelle angegebenen Kristallisiergefäss C mit den Untersohled, daae der Generator 32 für das Beeohallungegerät denjenigen des Xristallisiergefässes A entspricht.

Ein äusserer Feststoff-Flüssigkeitsscheider 120 wird nioht verwendet. Statt dessen befindet sioh in den Lösetank 80a ein (nioht dargestelltes) Filter, das aus mehreren rohrförmigen Metallfrittenfiltern besteht, die an ihren oberen Enden τοη dem öefäss getragen werden und mit ihren rohrförmigen Metallfritten-Filterkerzen in die Flüssigkeit in den Lösegefäss eintauchen« Die oberen Enden der Filterkersen sind an die Leitung 100a angeschlossen, so dass die Pumpe 101a Flüssigkeit aus dem Lusegefäss 80a nach innen durch die Poren der Filter hindurohsaugt.

Das verarbeitete Material ist dl-Aoetamido-(p-hydroxyphenyl)-propionitril.

Als Trägerflüssigkeit dient Methanol. Die Temperatur der Flüssigkeit im Löeegefäss 80« wird auf

30° 0 gehalten, und das Löeegefäee enthält überschüssige Fest

stoffe ·

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Die Temperatur der aus den Wärmeaustauscher (Erhitzer) 137 auetretenden Trägerflüssigkeit wird auf 31° C gehalten. Die Temperatur der aus den Wärmeaustauscher (Kühler) 142 austretenden Trägerfltissigkelt beträgt vor ihren Eintritt in das erste KristalliBiergefäes 11b 26,5° C.

Die aus den ersten Kristallisiergefäse 11b austretende Trägerflüssigkeit wird in Wärmeaustauscher 14-7 auf 31° O erwärmt und dann in Wärmeaustauscher 152 ror ihren Eintritt in das zweite Kristallisiergefäss 11c auf 26,5° C gekühlt.

Die ProduktabzugssteIlen befinden sich etwa 5 cn über den oberen Enden der konischen Teile 13b und 13o.

Das erste Kristallisiergefäss 11b wird zu Anfang nit 2000 g reohtsdrehenden Inpfkristallen, das zweite Kristallisiergefäss 11o mit 2000 g'linkedrehenden Inpfkristallen beinpft. Während des Betriebs der Anlage werden zu keinen der beiden Kristallisiergefässe weitere Inpfkristalle zugesetzt.

Die Besohallungsgeräte der beiden Kristallisiergefässe 11b und 11c werden intermittierend, nänlioh innerhalb je 4· Stunden etwa 1/2 Stunde, betrieben.

Das Produkt des Kristallisiergefäaeee 11b besteht aus reohtsdrehenden Kristallen nit Teilchengrössen von 135 bis 700 μ und

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einer Bittleren Teilohengröeee von 550 μ.

Das Produkt des Kristallieiergefässee 11o besteht aus linksdrehenden Kristallen mit Teilchengrössen von 135 bis 700 μ und einer mittleren Tellohengrtisee von 550 μ.

Die Anlage wird 3 Monate lang wöohentlieh 60 bis 100 Stunden in Betrieb gehalten» wobei der Betrieb über die Woohenenden unterbrochen wird« Die Oesantbetriebsdauer beträgt etwa 1200 Stunden. In jedem Kristallisiergefaee werden im Mittel 30 g Kristalle je Stunde erBeugt. Das d-Isomere hat eine Reinheit von mindestens 97,0 H₉ das 1-Isomere eine Reinheit von mindestens 98,5 £. Das d-Kristallislergefäes 11b ist für einen Zeitraum von etwa 5 £ der gesamten Arbeltedauer, das 1-Kristallisiergefäss 11o für einen Zeitraum von weniger als 0,5 ^ der gesamten Arbeitedauer auf Reinigung geschaltet.

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Claims

1. Wirbelsehichfckristallisiervorrichtung mit einer Kristallieiereäule, in der die Kristalle durch eine aufwärts strömende, an der Substanz der Kristalle übersättigten Trägerflüssigkeit, die von unten her unter Druck in die Säule eingeleitet wird, in Form einer Wirbelschicht gehalten werden und einige der Kristalle durch Kristallwachstum so schwer werden, dass sie entgegen der Strömung der Trägerflüssigkeit in der Säule zu Boden sinken, gekennzeichnet durch

a) eine Produktabzugsöffnung (71), die sich in der Wandung der Säule (11) an einer Stelle unterhalb des oberen Spiegels der Kristallwirbelsohicht befindet,

b) eine mit Ventil (76) versehene, an die Produktabzugsöffnung (71) angeschlossene Abzugeleitung (72),

c) einen elektrische Energie von Ultrasohallfrequenz erzeugenden Generator (32),

d) einen Wandler (31J 395), der die elektrische Energie in mechanische Schwingungen von Ultrasohallfrequenz umwandelt und einen Stab (38; 396) trägt, auf den am einen Ende desselben die mechanischen Ultraschallschwingungen von dem

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Unterlagen (Art 711 Ate. 2 Nr. I Satz 3 des Anderungagt·. v. 4. ·. IM?)

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Wandler übertragen werden, und

e) eine Anordnung, vermittele deren der Wandler (31; 395) derart angebracht ist, dass das den Wandler abgewandte Ende (41; 397) des Stabes (38; 396) sich innerhalb der Säule (11) an einer Stelle befindet, an der die Ultraschallschwingung en dieses Endes (41; 397) im unteren Teil der Säule (11) eine Kavitationezone von ausreichender Intensität erzeugen, dass die zum Boden der Säule sinkenden Kristalle in kleinere Bruchstücke zerbrochen werden.

2ο Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass

a) die Säule (11) einen zylinderförmigen Absohnitt (12) und einen sich naoh unten hin an diesen ansohliessenden konisohen Absohnitt (13) aufweist, der sich naoh unten hin vom Durchmesser des zylinderförmigen Abschnitts (b) bis zu einem bedeutend kleineren Durchmesser (d) verjüngt,

b) unter dem konisohen Abschnitt (13) ein Absetzabsohnltt (14; 394) für grosse Kristalle vorgesehen ist,

ο) die Kristallisiersäule (11) einen ungehinderten Strömungsweg für sämtliche Kristalle einerseits bis zum Kopf des zylinderförmigen Absohnitts (12) und andererseits bis in den Absetzabsohnitt (14; 394) hinein darstellt, und

d) der Wandler (31) so angebracht ist, dass das sioh in die Säule (11) erstreckende Ende (41; 397) des Wandlerstabes

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(38; 396) durch eine Öffnung (46) In der Wand (16) dee Abseteabschnittes (14; 394) für groese Kristalle hindurohreioht.

3. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeiohnet, dass das eich in die Säule (11) erstreckende Ende (41) des Wandlerstabes (38) fluohtgereoht mit der Innenwand (16) des Abeetaabsohnittes (14) für grosse Kristalle ver- m läuft.

4ο Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass

a) die Öffnung (46) in der Wand (16) des Absetzabsohnittes (14) für grosse Kristalle uns so viel grosser ist als das Ende (41) des Wandlerstabes (36)» dass dieses Ende (41) freie Ultrasohallsohwingungen ausführen kann und ausser~ den Trägerflüesigkeit duroh den Spalt swisohen den Ende

(41) des Wandlerstabes (38) und der öffnung (46) hinduroh- ™ treten kann»

b) der obere Teil (40) des Wandleretabes (38) ewisohen der Wand (16) des AbsetBabsohnittes (14) für groese Kristalle und eines Sohwingungsknotenpunkt des Wandlers tabes (38) Ton einer Kammer (49) ungeben ist,

o) die eine Einlassöffnung aufweist, und

d) die Einlassöffnung der Kaoner (49) duroh ein Bohr (47) ait

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it

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der Zuführungsleitung für die der Säule (11) ssugefuhrte übersättigte Trägerflussigkeit verbunden iet.

5. Kristallisiervorrichtung naoh Anepruoh 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kaaaer (49) eine Auslassöffnung aufweist, die durch ein Rohr (48) mit der Zuführungsleitung (17) der Säule (11) für die Trägerflttssigkeit verbunden ist.

6. Kristallisiervorrichtung naoh Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeiohnet, dass sich die Produktabzugsöffnung (71) erheblich oberhalb des Bodens der Säule (11) befindet.

7. Kristallisiervorrichtung naoh Anspruoh 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Produktabzugeöffnung (71) so weit unter dem oberen Spiegel der Krlstallwirbelsohloht befindet, dass sich 5 bis 75 Gew.-^ der in der Wirbelschicht vorliegenden Kristalle an tieferen Stellen als die Produktabzugs-Öffnung befinden.

8. Kristallisiervorrichtung naoh Anepruoh 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sioh die Produktabzugeöffnung (71) in der Wand des konischen Absohnitts (13) befindet.

9. Kristallisiervorrichtung naoh Anepruoh 1 bis 8» daduroh gekennzeichnet, dass die Höhe (o) des konischen Abschnitte (13) etwa 15 bis 60 % der Oesanthtthe (g) der Säule (11) beträgt.

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10. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwand des konischen Absohnitts (13) mit der Waagerechten einen Winkel von mehr als 63° bildet.

11. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 10, daduroh gekennzeichnet, dass die Innenwand des konischen Abschnitts (13) mit der Waagerechten einen Winkel von etwa 83 bis 89° bildet.

12. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 11, daduroh gekennzeichnet, dass der Durchmesser (b) des konischen Abschnitts (13) am oberen Ende das 2- bis 4-fache des Durchmessers (d)

am unteren Ende desselben beträgt.

13. Kristallisiervorrichtung nach Anspruoh 1 bis 12, daduroh gekennzeichnet, dass der Durohmesser (b) des konischen Abschnitts (13) am oberen Ende etwa das 3-fache des Durchmessers (d) am unteren Ende desselben beträgt.

14. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 13, daduroh gekennzeichnet, dass der Generator (32) und der Wandler (31) zur Erzeugung einer Ultrasohallfrequenz von etwa 19 500 Hz geeignet sind.

15o Kristallisiervorrichtung nach Anspruoh 1 bis 14 zum Zerlegen von racemisohen Ausgangsstoffen in eine linkedrehende und eine rechtedrehende Form durch selektives Auekristallisieren

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in zwei gesonderten Wirbelschichtkristallisiergefäsen aus einer vor ihrer Einführung in die Kriatallisiergefase an dem racemiechen Ausgangsstoff übersättigten Lösung» gekennzeichnet durch

a) ein Lösegefgss (8Oa),

b) eine zu den Lösegef&ss gehörige Pumpe (95a),

c) eine Pumpe (101a) zua Fördern der Trägerflüssigkeit,

d) eine erste übereättlgungsvorrichtung für die Trägerflüssigkeit«

e) eine Leitung (156), die die Auslasseite der Flüssigkeitspumpe (101a) mit der ersten überstattigungsvorrichtung verbindet,

f) eine Leitung (47b), die den Auslass der ersten übersatt lgungavorrichtung mit dem Boden des ersten KrI-stalllslergefässes (lib) verbindet,

g) ein gemMss Anspruch 2 auegebildetes erstes Kristallisiergefäss (lib) «it einem Auslass (19b) am Kopf,

h) einen Erhitzer (147)«

1) eine Leitung (146), die den Auslass (19b) des ersten

KristalllslergefMsses (lib) mit dem Erhitzer (147)

verbindet,

J) eine zweite übers&ttigungsvorrlohtung, k) eine Leitung (150, 151)· die die Auslasseite des

Erhitzers (147) mit der zweiten übersattigungsvor-

richtung verbindet,

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1) eine Leitung (47c), die die Auslasseite der zweiten übersattigungsvorrichtung mit den Boden des zweiten Kristallisiergefäeses (Ho) verbindet,

m) ein gemäss Anspruch 2 ausgebildetes zweites Kristallisiergefäss (Ho) «it einen Auslass (19c) am Kopf und

n) eine Leitung (87c), die den Auslass (19c) des zweiten Kristallisiergefässes (lic) mit dem Lttsegefäss (80a) verbindet·

16. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 15« dadurch gekennzeichnet, dass Filter (l4l;151) stromaufwärts der Übersättigungsvorrichtung liegen.

17° Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 15 oder l6, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Übersättigungsvorrichtung aua Kühlern (142;152) besteht.

18. Kristallisiervorrichtung nach den Ansprüchen 15 bis 17« dadurch gekennzeichnet, dass ein Feststoff-Flüssigkeitsscheider zwischen der zum Lösegefäss zugehörigen Pumpe (93a) und der Flüssigkeitspumpe (101a) liegt.

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»a

19. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch l8, dadurch gekennzeichnet« dass der Feststoff-Flüssigkeitsscheider (120,220;320) einen Aufschlämmungseinlass (122;222,322) aufweist» sowie einen Aufschlämmungsauslass (124;232;332)» einen In dem Abscheider befindlichen Filter (127;270» 277070,377)» über dessen eine Seite die von der zum Lösegefäss gehörigen Pumpe (93a) vom Aufschlämmungseinlass (122;222;322) zum Aufschlämmungsauslass (124;232;332) geförderte Aufschlämmung hinwegströmt, einen Filterauslass (126), der mit der anderen Seite des Filters in Verbindung steht, und einer ständig rotierenden Vorrichtung (128-121; 282;387,391) zum Verhindern der Ansammlung von Filterkuchen auf den Filter, wobei der Aufschläramungseinlass (122;222;322) Über die zum Lösegefäss gehörige Pumpe (93a) mit dem unteren Teil des Lösegefässes (80a), der Aufschlämmungsauslass (124;232;j532) mit dem oberen Teil des Lösegefäesee (80a) und der Filtratauslass (126) mit der Ansaugseite der zum Fördern der TrägerflUssigkelt bestimmten Pumpe (101a) verbunden 1st.

20· Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 15-19, gekennzeichnet durch eine den Auslass (19') des zweiten Kristallisicrgefässes (lic) mit der Ansaugseite der Flüssigkeitspumpe (101a) verbindende, das Lösegefäss (80a) kurzschliessende Umgehungsleitung (162).

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· Verfahren zum Betreiben einer Wlrbelsehioht-Kristallisiervorriohfeung mit einer Kristallisiersäule, in der die Kristalle durch eine aufwärts strömende, an der Substanz der Kristalle übersättigten TrägerflUssigkeit, die von unten her unter Druok in die Säule eingeleitet wird, in Form einer Wirbelschicht gehalten werden und einige der Kristalle durch Krii

stallwacheturn so schwer werden, dass sie entgegen der Strömung der Trägerflüssigkeit in der Säule zu Boden sinken, dadurch gekennzeichnet, dass

a) ein Teil der Kristalle enthaltenden Trägerflüssigkeit aus der Kristallisiersäule an einer Stelle unterhalb des oberen Spiegels der Kristallwirbelschicht abgezogen und

b) am Boden der Kristallisiersäule duroh Schwingungen von Ultraschallfrequenz eine Kavitafcionezone von solcher Intensität erzeugt wird, dass die entgegen der Strömung der Trägerflüssigkeit zum Boden der Kristallisiersäule sinkenden Kristalle In kleinere Bruchstücke zerbrochen werden, die yon der aufwärts strömenden Trägerflüssigkeit mitgenommen werden und die mit der TrägerflUssigkeit abgezogenen Kristalle ersetzen,

S2. Verfahren nach Anspruch 21, angewandt auf die Kristallisation von 5-{3-DimβthylaIBinopropylldβn)-.dibenzo^/a,d7-^r,47-cyc^oheptadlen.

" ⁹ " BAD ORiGMAL

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23. Verfahren nach Anspruch 21 zum Austria tallisi er en der linkedrehenden oder der reohtedrehenden Form einer optisch aktiven Verbindung, daduroh gekennzeichnet, dass die Krlstalllsieraäule mit einer übersättigten Lösung des raoemisohen Materials gespeist und mit Kristallen der gewünschten linksdrehenden oder reohtsdrehenden Form beimpft wird.

24. Verfahren nach Anspruch 23, angewandt auf die Abscheidung der links- oder reohtsdrehenden Form von a-Aoetamido-ot-vanillylpropionitril oder von Acetamido-(p-hydroxyphenyl)-propionitril.

25* Verfahren nach Anspruoh 2j5, daduroh gekennzeichnet, dass man

a) von Zeit zu Zeit den Inhalt der Krietalllsiersäule an einer erheblioh über dem Boden derselben und unterhalb des oberen Spiegels der Kristallwirbelsohicht gelegenen Stelle abzieht,

b) die optisoh aktiven Kristalle aus dem abgezogenen Gemisch als Produkt abfiltriert,

o) die vom Kopf der Krist&llisiersäule abströmende Träger-

flüssigkeit einem Lösegefäss zuführt, d) das FiItrat der Stufe b) ebenfalls in das Lösegefäss zu-

ruokführt,

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e) die TrägerflUssigkeit Im LBsegefäss an dem racemlschen Material sättigt oder nahezu sättigt,

f) die TrägerflUssigkeit durch eine übersattigungsvorrichtung leitet und

g) die nunmehr Übersättigte Lösung aus der Übersättigungsvorrichtung in den Boden der Kristallisiersäule einleitet.

26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die gesättigte oder nahesu gesättigte Flüssigkeit im Verfahrensschritt \i") durch einen Kühler geleitet wird.

27. Verfahren nach Anspruch 21 bin 26» dadurch gekennzeichnet, dass es in einer Kristallisiervoivichtuuc geraäss Anspruch 17 bis 20 durchgeführt wird, wobsl man den ersten Kühler so einstellt, dass die aus ihm austretende Trägerflüsaigkcit eine um so viel höhere Temperatur aufweist als die aus dem zweiten Kühler austretende Tragerflüssigkeit, dass etwa in der ersten Kristallisiersäule als Verunreinigung vorhandene Kristalle der in der zweiten Kristallisiersäule auszuscheidenden enantiomorphen Form in der Trägerflüssigkeit in der ersten Kristallisiereäule in Lösung gehen und in dieser Lösung in die zweite Kristallisiereäule überführt werden.

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3t

28. Verfahren naoh Anspruch 21 bis 26» daduroh gekennzeichnet, dass es in einer Kristallisiervorrichtung gemäee Anspruch ΐγ bis 20 durchgeführt wird, wobei man den aweiten Kühler eo einstellt, dass die aus ihm auetretende Trägerflüssigkeit eine UiD so viel höhere Temperatur aufweist ale die aus dem ersten Kühler austretende Trägerflüssigkeit, dass etwa in der zweiten Kristallisiersäule als Verunreinigung vorhandene Kristal-Ie der in der ersten Kristallieiersäule auszuscheidenden enantlomorphen Form in der Trägerflüssigkeit in lösung gehen und in dieser Lösung in die erste Kristallisiersäule tiberführt werden»

29. Verfahren nach Anspruch 21 bis 26» dadurch gekennzeichnet, dass es in einer Kristallisiervorrichtung genäse Anspruch 17 bis 20 durchgeführt wird, wobei man den ersten Kühler auf eine andere Temperatur einstellt als den zweiten Kühler, so dass die beiden Kristallisiersäulen bei verschiedenen Temperaturen arbeiten und die bei der niedrigeren Temperatur arbeitende Kristallisiersäule eine grossere Kristallmenge der den ihr zugeführten Impfkristallen entsprechenden enantiomorphen Form des Materials erzeugt ale die Kristallmenge, die in der anderen Kristallieiersäule erzeugt wird.

30· Verfahren nach Anspruch 21 bis 26, daduroh gekennzeichnet, dass es in einer Kristallisiervorrichtung gemäss Anspruoh 17

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bis 20 durchgeführt wird, wobei man die Krlstallwirbelechioht

" t in der einen Krietallisiersäule auf einer grösseren Höhe hält als in der anderen Krlstallisiereäule, so dass die Kristallisier säule mit der höheren Kristallwirbelsohioht in der Zelteinheit mehr Kristalle erzeugt als die andere Kristallleiersäule.

. Verfahren naoh Anspruch 21 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschallung der Kristallisiersäule bzw» Kristallisiersäuien mit einer Frequenz von etwa 19 500 Hz erfolgt.

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