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DE2744480A1 - Vorrichtung und verfahren zum trennen von kristallen und mutterlauge - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum trennen von kristallen und mutterlauge

Info

Publication number
DE2744480A1
DE2744480A1 DE19772744480 DE2744480A DE2744480A1 DE 2744480 A1 DE2744480 A1 DE 2744480A1 DE 19772744480 DE19772744480 DE 19772744480 DE 2744480 A DE2744480 A DE 2744480A DE 2744480 A1 DE2744480 A1 DE 2744480A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
crystals
organs
liquid
amount
mother liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19772744480
Other languages
English (en)
Inventor
Henricus Alexis Corne Thijssen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek Koffiebranderijen Theehandel NV
Original Assignee
Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek Koffiebranderijen Theehandel NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek Koffiebranderijen Theehandel NV filed Critical Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek Koffiebranderijen Theehandel NV
Publication of DE2744480A1 publication Critical patent/DE2744480A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

Oktober 1977 31 814 B
Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek, Koffiebranderijen en Theehandel,
UTRECHT
Vorrichtung und Verfahren zum Trennen von Kristallen und Mutterlauge.
In der chemischen Technologie muss oft eine Trennung zwischen Kristallen und Mutterlauge, die in einer Kristallsuspension vorhanden sind, durchgeführt werden. In manchen Fällen ist die Mutterlauge die wertvolle Komponente und können die Kristallen entfernt werden. Ein Beispiel davon ist die Gefrierkonzentration von Säften und Extrakten pflanzlichen Ursprungs, wie Fruchtsäften und Kaffee-Extrakt. In anderen Fällen will man gerade die Kristallmasse gewinnen. Beispiele davon lassen sich in der Herstellung von Zucker und allen Arten anorganischer Salze finden. In noch wieder anderen Fällen sind beide Komponenten wichtig.
Im allgemeinen werden für die gemeinte Trennung Zentrifugen, Pressen und Filter angewendet. Es wird ein "Bett" von Kristallen gebildet, worin Mutterlauge eingeschlossen ist. Reinigung durch "Auswaschen" führt zu erheblichen Verlusten. Ausserdem ist der Energieverbrauch gross, wenn eine Zentrifuge benutzt wird, während unerwünschte Reaktionen auftreten können, wenn Komponen-
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ten vorhanden sind, die leicht durch Oxydation angegriffen werden. Manche dieser Nachteile können durch Anwendung von "Waschkolonnen" vermieden werden. Es wird dann wieder ein Bett von Kristallen gebildet und es sollen besondere Massnahmen getroffen werden, um Kristalle zu erhalten, die gross genug und homogen bemessen sind, damit ein zu grosser Stromwiderstand in dem gepackten Bett und ein nicht-homogener Verlauf des Waschprozesses vermieden werden.
Gemäss der Erfindung wurde gefunden, dass es durch einfache Massnahmen möglich ist, Gegenstrom-Extraktionsvorrichtungen, deren allgemeine Konstruktion an sich bekannt ist, und welche Vorrichtungen zur Extraktion von teilchenförmigen!, festem, pflanzlichem und tierischem Material angewendet werden, für die Trennung von Kristallen und Mutterlauge, die in einer Mischung dieser Komponenten vorhanden sind, passend zu machen, während alle obengenannten Nachteile beseitigt werden. Die Erfindung gibt eine Kombination von einer leichten Durchführbarkeit der Trennung, geringen Verlusten, niedrigen Kosten, einem Schutz des verletzbaren Materials und einer Anwendbarkeit für eine grosse Variation von Kristallabmessungen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Einrichtungssystem für die Trennung von Kristallen und Mutterlauge, die in einer Mischung dieser Komponenten vorhanden sind, gekennzeichnet durch die Kombination aus:
(a) einer für die kontinuierliche Gegenstromauslaugung von teilchenförmigen festem Material geeigneten Vorrichtung, die (i) an einem Ende versehen ist mit Einlassorganen für eine Suspension aus mit Flüssigkeit gemischtem teilchenförmigen! festem Material, sowie mit Auslassorganen, die die Abfuhr von Flüssigkeit ermöglichen, während das feste Material festgehalten wird, (ii) in dem anderen Ende versehen ist mit Organen für die Abfuhr von teilchenförmigen) festem Material und mit Einlassorganen für Auslaugflüssigkeit, und (iii) ausserdem Transportorgane aufweist, mit denen eine dauernde Beförderung des teilchenförmigen festen Materials durch die Vorrichtung von dem einen Ende nach dem anderen erfolgen kann,
(b) in einigem Abstand stromaufwärts (in bezug auf den Kristallstrom) von den Abfuhrorganen für die Kristalle angeordneten Detektionsorganen, die dazu eingerichtet sind, die Konzentration von Stoffen, die in der den abgeführten Kristallen anhaftenden Flüssigkeit unerwünscht sind anzugeben, und
(c) Orgenen, die auf ein Signal der unter (b) genannten Detektionsorgane rea-
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-γ-
gieren können zur Aufrechterhaltung der Konzentration unerwünschter Komponenten auf einem zuvor gewählten Wert, veLche Organe eingerichtet sind zur Beherrschung
(i) der Zufuhrmenge an dem Einlass für die Auslaugflüssigkeit, und/oder (ii) der Zufuhrmenge an dem Einlass für die Mischung aus Kristallen und
Mutterlauge, und /oder,
(iii) der Menge Mutterlauge, die an dem unter (a) (i) genannten Auslassende abgeführt wird, und/oder
(iv) der Transportgeschwindigkeit der unter (a) (iii) genannten Transportorgane .
Wenn von einer "Mischung aus Kristallen und Mutterlauge" die Rede ist, wird diese in weitestem Sinne als alle Arten von Suspensionen, breiartigen oder schlammartigen Substanzen umfassend gemeint.
Mit "unerwünscht" wird selbstverständlich gemeint, dass die Anwesenheit der betreffenden Komponenten in der den abgeführten Kristallen anhaftenden Flüssigkeit unerwünscht ist, und nicht dass diese Komponenten an sich unerwünscht sind.
Es wird klar sein, dass die unter (b) genannten Detektionsorgane zum Warnen dienen können, sowohl wenn die Konzentration der unerwünschten Stoffe zu gross wird, wie wenn diese Konzentration zu klein wird. Aucfr kann eine Kombination von zwei Detektionsorganen angewendet werden, wobei das zweite etwas weiter von den unter (a) (ii) genannten Einlassorganen entfernt ist als das erste. Das erste kann dann z.B. zum Warnen dienen, wenn die unerwünschten Komponenten in der Flüssigkeit, welche die Kristalle umgibt, wahrnehmbar werden und das zweite, wenn diese Komponenten nicht mehr wahrgenommen werden können.
Bevorzugt wird eine Ausführungsform gemäss der Erfindung, bei der das Einrichtungssystem mit Organen versehen ist, die dafür sorgen, dass die Detektionsorgane einen oder mehrere der unter (c) (i) bis (iv) genannten Parameter durch automatisch Rückkupplung regeln können, und zwar derart, dass die Situation, welche die von den Detektionsorganen wahrgenommenen Signale veranlasst hat, gegengewirkt wird.
Die unter (c) genannten Organe können in jedem der Fälle z.B. aus einer
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Kombination von einer Pumpe, -einem Druckventil und einer Rezirkulationsleitung bestehen.
In einem anderen Aspekt bezieht sich die Erfindung auf ein kontinuierliches Verfahren zum Trennen von Kristallen und Mutterlauge in einer Suspension von Kristallen, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass die Suspension in eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegenstromauslaugung von teilchenförmigen) festem Material, welche die oben unter (a) genannten Merkmale aufweist, an dem Zufuhreinlass für dieses Material eingeführt wird, während der Mechanismus zur Beförderung des festen Materials in Betrieb ist, und über die unter (a) (i) genannten Filterorgane eine Menge praktisch kristallfreier Flüssigkeit abgeführt wird, welche Menge pro Zeiteinheit der in der pro Zeiteinheit zugeführten Kristallsuspension vorhandenen Menge Mutterlauge plus Waschflüssigkeit gleich ist, wovon die Menge nicht mehr als einige Prozentsätze, vorzugsweise 1-5 Gew.%, der pro Zeiteinheit zugeführten Menge Kristalle beträgt, während gleichfalls die pro Zeiteinheit in die Vorrichtung eingebrachte Menge Kristallsuspension, die an den unter (a) (ii) genannten Einlassorganen pro Zeiteinheit zugeführte Menge Waschflüssigkeit und die Transportgeschwindigkeit der Kristalle durch die Vorrichtung derart geregelt werden, dass die den abgeführten Kristallen anhaftende Flüssigkeit praktisch frei von unerwünschten, ursprünglich in der Mutterlauge der Kristallsuspension vorhandenen Komponenten ist.
Elemente mit den unter (a) genannten allgemeinen Merkmalen sind z.B. in den britischen Patentschriften 890.654 und 683.845, der-französischen Patentschrift 1.030.350 und der niederländischen Patentschrift 108.298 für die Extraktion von pflanzlichem Material, wie Zuckerrüben, Zuckerrohr und Holz beschrieben worden.
Eine Ausführungsform des Einrichtungssystem gemäss der Erfindung wird scheraatisch in Fig. 1 wiedergegeben.
In Fig. 1 wird eine Kristallsuspension bei 1 einer Kolonne 3 zugeführt, wobei die Menge pro Zeiteinheit erwünschtenfalls durch ein Regelorgan 2, wie oben genannt, geregelt werden kann. Flüssigkeit wird bei 4 über ein Filter 5, das die Kristalle festhält, abgeführt, wobei die Menge pro Zeiteinheit erwünschtenfalls durch ein Regelorgan 6 geregelt werden kann. Die Menge Flüssigkeit, die
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pro Zeiteinheit abgeführt wird, ist etwas grosser als die in der pro Zeiteinheit zugeführten Menge Kristallsuspension vorhandene Menge Mutterlauge. Die nach der Abfuhr von Flüssigkeit über das Filter 5 vertreibende Kristallsuspension wird durch einen Transportmechanismus 7 aufwärts transportiert, welcher Transportmechanismus auf einer Welle 8 angeordnet ist, die von einem Motor 9 angetrieben wird (wobei die Rotationsgeschwindigkeit erwünschtenfalls variabel sein kann).. Die Kristallmasse verlässt die Kolonne 3 bei 10 und wird durch ein Transportorgan 11, das auf einer von einem Motor 13 angetriebenen Welle 12 angeordnet ist, seitwärts transportiert. Die Kristallmasse wird schliesslich bei 14 abgeführt. Eine Menge Waschflüssigkeit wird, erwünschtenfalls unter Anwendung eines Regelorgans 16, bei 15 zugeführt. Diese Menge Flüssigkeit wird angepasst zur Kompensation der noch den bei 14 abgeführten Kristallen anhaftenden Flüssigkeit und des über den Auslass 5 aus dem System entfernten Ueberschusses an Flüssigkeit in bezug auf die Menge Mutterlauge, die in der bei 1 zugeführten Kristallsuspension enthalten ist.
Ein Detektionssystem 17 dient zum Signalieren der Anwesenheit von Stoffen, die in der ursprünglichen Mutterlauge der bei 1 zugeführten Mischung von Kristallen und Mutterlauge vorhanden sind, jedoch in der den abgeführten Kristallen anhaftenden Flüssigkeit unerwünscht sind. Auf der rechten Seite der Fig. 1 wird die Konzentration dieser Stoffe über die Kolonne 3 graphisch dargestellt. Durch die Kurve 19 wird die Situation wiedergegeben, in der die Konzentration von Stoffen, die in der den abgeführten Kristallen anhaftenden Flüssigkeit unerwünscht sind, praktisch einem zuvor gewählten Wert in dem Punkt, wo das Detektionssystem 17 arbeitet, gleich ist. Durch die Kurve 20 wird eine Situation wiedergegeben, in der die Konzentration in dem Detektionspunkt 17 zu gross ist. In diesem Fall kann die Zufuhr von Waschflüssigkeit durch Aktivierung des Regelorgans 16 bei 15 vergrössert werden. Auch kann die Zufuhr von Kristallsuspension bei 1 vermindert werden und/oder die Abfuhr von Flüssigkeit bei 4 vergrössert werden. Noch eine weitere Möglichkeit ist die Verminderung der Transportgeschwindigkeit der Kristallsuspension durch die Kolonne 3 durch Verminderung der Rotationsgeschwindigkeit des Motors 9. Durch die Kurve 21 wird das Umgekehrte der eben beschriebenen Situation wiedergegeben. In diesem Fall kann das Umgekehrte der beschriebenen Massnahmen angewendet werden.
Die notwendigen Anpassungen können von Hand durchgeführt werden, aber vorzugs-
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weise wird eine automatische Prozesskontrolle durch Zusammenarbeit des Detektionsorgans 17 (und gegebenenfalls 18) mit den Regelorganen 16 und/oder 2 und/oder 6 und/oder 9 angewendet. Signale von den genannten Detektionsorganen können in ein Computer-Kontrollorgan eingeführt werden, welches Organ wieder eines oder mehrere der in Fig. 1 dargestellten Flow Recorder Controllers (F.R.C.) beherrscht.
Das Flüssigkeitsniveau in der Kolonne 3 in der durch die Kurve 19 wiedergegebenen Situation ist bei 22 ersichtlich. Erhöhung dieses Niveaus durch Vergrösserung der Zufuhr von Waschflüssigkeit bei 15 führt zu einer grösseren Abfuhr von Flüssigkeit bei 4 und Erniedrigung des Punktes, in dem die Konzentration von "unerwünschten Stoffen", wie oben definiert, den zuvor bestimmten Wert erreicht hat.
Im Fall der Gefrierkonzentration, zu der die Erfindung sich besonders eignet, hat man mit Eiskristallen zu tun. Statt des Abfuhrmechanismus 11 für die Kristalle kann dann ein Schmelzsystem angewendet werden, wobei das Eis ganz oder grösstenteils geschmolzen wird. Dieses Schmelzsystem kann erwünschtenfalls in dem obersten Teil der Kolonne 3 angeordnet werden; es kann jedoch auch ausserhalb der Kolonne 3 aufgestellt werden.
In Fig. 2 ist eine Ausführungsform gemass der Erfindung wiedergegeben, die sich besonders zur Durchführung der Trennung in einem Gefrierkonzentrationsverfahren eignet. Die Kolonne 23 ist mit einer Welle 24 versehen, auf der geneigte Schaufeln 25 vorgesehen sind. Die Innenwand der Kolonne 23 ist mit Vertikalschaufeln 26 versehen. Bei 27 befindet sich der Einlass für die Mischung von Eiskristallen und Mutterlauge. Auf der Welle 24 montierte Stifte 28 dienen dazu, die Kristalle homogen verteilt zu halten. Bei 29 wird Flüssigkeit über ein Filter 30, das die Eiskristalle zurückhält, abgeführt. Wenn die von einem Motor 31 angetriebene Welle 24 rotiert wird, werden die Eiskristalle aufwärts transportiert. Es wird ein "Schlamm" von Eiskristallen bei 32 abgeführt. In einer Schmelzeinrichting 33 wird das Eis völlig oder zu einem beträchtlichem Teil geschmolzen. Durch die Wirkung einer Pumpe 34 wird die Flüssigkeit bei 35 teilweise abgeführt und bei 36 teilweise nach dem obersten Teil der Kolonne 23 rezirkuliert, wo ein Mischen mit den Eiskristallen auftritt, wodurch deren Abfuhr gefördert wird.
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Ein Detektionsorgan 37 dient zum Signalieren der in diesem Punkt anwesenden, nicht zulässigen Konzentration "unerwünschter" Komponenten. Im Falle von z.B. Kaffee-Extrakt und Fruchtsäften hat sich eine "Zelle" zum Messen der Leitfähigkeit der Flüssigkeit als sehr geeignet erwiesen. Mit einem Organ, das Leitfähigkeit angibt (Mikro-Siemens) kann das Vorhandensein von weniger als 0,1% an gelöstem Feststoff, wie Salze, leicht wahrgenommen werden.
Wenn die Konzentration unerwünschter Stoffe zu gross ist, wird das Ventil 38 geschlossen, so dass mehr Waschflüssigkeit (in diesem Fall Wasser) in der Kolonne abwärts gepresst wird. Das Umgekehrte gilt, wenn die Konzentration zu klein ist. Die Pumpe 39 und das Druckventil 40 halten den Druck unten in der Kolonne konstant.
Wenn die Kristalle nicht leicht geschmolzen werden können (siehe Fig. 1), verwendet man als Rückwaschflüssigkeit (Rückfluss) selbstverständlich eine gesättigte Lösung der Kristalle in einem Lösungsmittel, das von unerwünschten Komponenten frei ist. In dem Fall von Salzen, kann das Lösungsmittel aus Wasser bestehen. Bei 15 in Fig. 1 zugeführtes Wasser wird schnell eine geringe Menge der Kristalle unter Bildung einer gesättigten und praktisch "reinen" Rückwaschlösung lösen. Dasselbe gilt für Stoffe wie Zucker.
Wenn z.B. Salzkristalle von einer Mutterlauge, die mit anderen Salze verunreinigt ist, getrennt werden müssen, hat Messung der Leitfähigkeit keinen Erfolg. In diesem Fall kann man eine unerwünschte Menge Verunreinigungen in der Flüssigkeit, welche die abgeführten Kristalle umgibt, dadurch feststellen, dass man periodisch kleine Flüssigkeitsproben nimmt und diese analysiert.
Obwohl in den Figuren 1 und 2 Vorzugsausführungsformen gemäss der Erfindung wiedergegeben sind, die eine gerade zylindrische, vertikal aufgestellte Umhüllung umfassen, ist die Erfindung selbstverständlich nicht auf solche Ausführungsformen beschränkt.
Weiter kann bemerkt werden, dass die Vorrichtung und das Verfahren gemäss der Erfindung sehr zweckmässig mit der Vorrichtung und dem Verfahren zur Herstellung einer Mischung von Kristallen und Mutterlauge aus einem flüssigen Multikomponentensystem, wie diese in der deutschen Patentanmeldung P 25 54 878 1 beschrieben werden, kombiniert werden können.
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In den Figuren 1 und 2 sind die Einlassorgane "unter" den Organen zum Abführen von Flüssigkeit unter Zurückhaltung der Kristalle abgebildet. Dies ist keineswegs von wesentlicher Bedeutung. Die Figuren beziehen sich auf Fälle, in denen die Mischung von Kristallen und Flüssigkeit in einer Kristallisationsvorrichtung, die getrennt von der erfindungsgemässen Vorrichtung aufgestellt ist, gebildet wird, welche Mischung über Rohre oder Leitungen der erfindungsgemässen Vorrichtung zugeführt wird. In besonderen Ausführungsformen gemäss der Erfindung kann die Kristallisationvorrichtung jedoch auch anschliessend mit der erfindungsgemässen Vorrichtung gekuppelt werden, also ohne dass dazwischen Rohre oder Leitungen vorgesehen sind. Das Abfuhrende der Kristallisationsvorrichtung wird dann sofort in das Einlassende der erfindungsgemässen Vorrichtung übergehen.
Beispiel
In diesem Beispiel wurde eine Vorrichtung, wie diese in Fig. 2 wiedergegeben ist, benutzt. Der Aussenzylinder hatte einem Innendurchmesser von 50 cm; der Innenzylinder hatte einen Aussendurchmesser von 43 cm. Die Gesamtlänge betrug 160 cm. Die auf dem Innenzylinder angeordneten Schaufeln zeigten eine Neigung von 15 (Winkel mit der Horizontale). Der Abstand zwischen den statischen Schaufeln betrug 1,5 cm, während die statischen Schaufeln selbst eine Höhe von 3 cm hatten (in Fig. 2 ist der Abstand zwischen den statischen Schaufeln erheblich grosser abgebildet damit die Struktur der geneigten Schaufeln deutlicher zum Ausdruck gebracht wurden). Jede "Transportsektion" war mit sechzehn dieser geneigten Schaufeln versehen. Jede der "statischen Sektionen" besass, abwechselnd mit den "Transportsektionen" sechzehn Schaufeln in Vertikalaufstellung, welche Schaufeln an der Innenseite des Aussenzylinders angeordnet waren. Es waren dreissig "Transportsektionen" und dreissig "statische Sektionen" vorhanden. Die Rotationsgeschwindigkeit des Innenzylinders betrug 15 Umdrehungen/Minute.
In dieser Vorrichtung wurde eine Suspension von Kaffee-Extrakt mit einem Feststoffgehalt von 35% und Einskristalle behandelt. Von dieser Suspension wurden pro Stunde 1500 kg zugegeben, bestehend aus 990 kg Kaffee-Extrakt und 510 kg. Eiskristallen. Pro Stunde wurden 500 kg geschmolzene Eiskristalle abgeführt. Diese 500 kg waren mit nur 0,25 kg festen Kaffeebestandteilen verunreinigt. Von den geschmolzenen Eiskristallen wurden 10 kg als Rückfluss
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verwendet, was mit nur etwa 2% des geschmolzenen Eises übereinstimmt. Der pro Stunde zugeführte 35%ige Kaffee-Extrakt enthielt 346,5 kg feste Kaffeebestandteile und 643,5 kg Wasser. Der pro Stunde abgeführte Kaffee-Extrakt enthielt 643,5 kg Wasser + 10 kg geschmolzenes Eis als Rückfluss und 346,5 kg feste Kaffeebestandteile. Es wurden daher999,75 kg Kaffee-Extrakt mit einem Feststoff gehalt von 34,6 % erhalten.
Zum Feststellen der Anwesenheit fester Kaffeebestandteile in der Flüssigkeit, welche die abgeführte Eiskristalle umgab, wurden Leitfähigkeitsmessungen durchgeführt. Dazu wurde ein Leitfähigkeitsmesser vom Typ CDM 3 von "Radiometer" Co., Kopenhagen, in Kombination mit einem Temperaturkompensator vom Typ CDA 100 und einer thermostatischen Leitfähigkeitszelle vom Typ CDC, Stromtyp, benutzt.
Im Vergleich mit reinem Wasser zeigte es sich, dass die Leitfähigkeit einer Lösung mit 0,05% festen Kaffeebestandteilen 60 ,us (Siemens) betrug und 100 ,us für ein Konzentration von 0,1% festen Kaffeebestandteilen.
Das von dem Leitfähigkeitsmesser abgegebene Signal wurde in einen controler (Witronic II, Typ 9404999, Philips) eingeführt, der dieses Signal mit einem Standardwert verglich und einem magnetischen Ventil (Typ 121 A/02, Firma Lucifer, Genua) ein Signal zur Regelung der Abfuhr des Schmelzwassers bei 38 gab.
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Claims (4)

27AA480 ANSPRUCHE
1. Einrichtungssystem für die Trennung von Kristallen und Mutterlauge, die in einer Mischung dieser Komponenten vorhanden sind, gekennzeichnet durch die Kombination aus
(a) einer für die kontinuierliche Gegenstromauslaugung von teilchenförmigen festem Material geeigneten Vorrichtung, die
(i) an einem Ende versehen ist mit Einlassorganen für eine Suspension aus mit Flüssigkeit gemischtem teilchenförmigem festem Material, sowie mit Auslassorganen, die die Abfuhr von Flüssigkeit ermöglichen, während das feste Material festgehalten wird,
(ii) an dem anderen Ende versehen ist mit Organen für die Abfuhr von teilchenförmigem festem Material und mit Einlassorganen für Auslaugflüssigkeit, und
(iii) ausserdem Transportorgane aufweist, mit denen eine dauernde Beförderung des teilchenförmigen festen Materials durch die Vorrichtung von dem einen Ende nach dem anderen erfolgen kann,
(b) in einigem Abstand stromaufwärts (in bezug auf den Kristallstrom) von den Abfuhrorganen für die Kristalle angeordneten Detektionsorganen, die dazu eingerichtet sind, die Konzentration von Stoffen, die in der den abgeführten Kristallen anhaftenden Flüssigkeit unerwünscht sind anzugegen, und
(c) Organen, die auf ein Signal der unter (b) genannten Detektionsorgane reagieren können zur Aufrechterhaltung der Konzentration unerwünschter Komponenten auf einem zuvor gewählten Wert, welche Organe eingerichtet sind zur Beherrschung
(i) der Zufuhrmenge an dem Einlass für die Auslaugflüssigkeit, und/oder
(ii) der Zufuhrmenge an dem Einlass für die Mischung aus Kristallen und Mutterlauge, und/oder
(iii) der Menge Mutterlauge, die an dem unter (a) (i) genannten Auslassende abgeführt wird, und/oder
(iv) der Transportgeschwindigkeit der unter (a) (iii) genannten Transportorgane. 809816/0645
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2. Einrichtung nach Anspruch 1 zur Anwendung bei Gefriertrocknungsverfahren, gekennzeichnet durch Organe zum Schmelzen von abgeführten Wasserkristallen, Organe zum Rezirkulieren eines Teiles des Schmelzwassers nach den unter (a) (ii) genannten Einlassorganen für Auslaugflüssigkeit und Organe zur Regelung der Strömung der rezirkulierenden Flüssigkeit.
3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektionsorgane Organe zum Messen der Leitfähigkeit umfassen.
4. Kontinuierliches Verfahren zur Trennung von Kristallen und Mutterlauge in einer Suspension von Kristallen, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension in eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegenstromauslaugung von teilchenförmigem festem Material, welche die oben unter (a) genannten Merkmale aufweist, an dem Zufuhreinlass für dieses Material eingeführt wird, während der Mechanismus zur Beförderung des festen Materials in Betrieb ist, und über die unter (a) (i) genannten Filterorgane eine Menge praktisch kristallfreier Flüssigkeit abgeführt wird, welche Menge pro Zeiteinheit der in der pro Zeiteinheit zugeführten Kristallsuspension vorhandenen Menge Mutterlauge plus Waschflüssigkeit gleich ist, wovon die Menge nicht mehr als einige Prozentsätze, vorzugsweise 1-5 Gew.%, der pro Zeiteinheit zugeführten Menge Kristalle beträgt, während gleichfalls die pro Zeiteinheit in die Vorrichtung eingebrachte Menge Kristallsuspension, die an den unter (a) (ii) genannten Einlassorganen pro Zeiteinheit zugeführte Menge Waschflüssigkeit und die Transportgeschwindigkeit der Kristalle duxch die Vorrichtung derart geregelt werden, dass die den abgeführten Kristallen anhaftende Flüssigkeit praktisch frei von unerwünschten Ursprünglich in der Mutterlauge der Kristallsuspension vorhandenen Komponenten ist.
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DE19772744480 1976-10-15 1977-10-04 Vorrichtung und verfahren zum trennen von kristallen und mutterlauge Pending DE2744480A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB42824/76A GB1555357A (en) 1976-10-15 1976-10-15 Apparatus and process for the separation of crystals and mother liquor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2744480A1 true DE2744480A1 (de) 1978-04-20

Family

ID=10426143

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NL7710734A (nl) 1978-04-18

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