CN114377424B - 悬浮浓缩蒸发装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及蒸发结晶领域，公开了一种悬浮浓缩蒸发装置，包括：蒸发分离室(1)；结晶生长室(2)，所述结晶生长室(2)连接于所述蒸发分离室(1)的下端；中央降液管(3)，所述中央降液管(3)包括设置在结晶生长室(2)上部的渐缩的第一锥管段和连接于所述第一锥管段下端的第一直管段，所述第一锥管段与所述蒸发分离室(1)的下端对接，所述第一锥管段为滤网结构，所述第一直管段延伸到所述结晶生长室(2)的底部；外部循环管路，所述外部循环管路的两端分别连通于所述蒸发分离室(1)和所述结晶生长室(2)；加热器(7)，所述加热器(7)热耦合于所述外部循环管路。通过上述方案，能够连续蒸发结晶制备大颗粒产品。

Description

悬浮浓缩蒸发装置

技术领域

本发明涉及蒸发结晶领域，具体地涉及一种悬浮浓缩蒸发装置。

背景技术

硫酸吸收焦炉气中的氨，氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫，卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液，以及己内酰胺生产副产的硫酸铵废液通过浓缩结晶得到硫酸铵，可变“废”为宝。现在国内的煤化工或电厂脱硫装置多采用塔式装置来完成含SO2烟气的吸收、反应与浓缩功能，虽然工艺流程简单、设备少，但由于NH3吸收SO2烟气以及空气氧化反应过程比蒸发结晶过程快的多，造成塔内浓缩段过饱和状态硫酸铵结晶生长区相对较小，易爆发成核，难以得到大颗粒硫酸铵产品，且后续分离过程母液夹带量大，造成硫酸铵晶体产品杂质含量过高，品质较差。此外硫酸铵产品的游离酸含量与粒度密切相关，。晶粒粒度愈大，产品的游离酸含量就愈小。这是因为颗粒粒径较小时，比表面积大，对游离酸和水的吸附性也强。生产大颗粒的硫酸铵产品，不但感官良好，还可以有效降低产品的游离酸和水分含量，不易结块。

目前行业常用的为强制循环蒸发结晶器或DTB结晶器。总体上讲，这些结晶器的单位产品能耗较低，可实行大型化生产，但产品的平均粒径一般小于0.7mm，并存在一定的缺陷。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的结晶产品总体粒度偏小问题，提供了一种悬浮浓缩蒸发装置，该装置能够连续蒸发结晶制备大颗粒产品。

为了实现上述目的，本发明提供一种悬浮浓缩蒸发装置，包括：蒸发分离室；结晶生长室，所述结晶生长室连接于所述蒸发分离室的下端；中央降液管，所述中央降液管包括设置在结晶生长室上部的渐缩的第一锥管段和连接于所述第一锥管段下端的第一直管段，所述第一锥管段与所述蒸发分离室的下端对接，所述第一锥管段为滤网结构，所述第一直管段延伸到所述结晶生长室的底部；外部循环管路，所述外部循环管路的两端分别连通于所述蒸发分离室和所述结晶生长室；加热器，所述加热器热耦合于所述外部循环管路。

可选地，所述第一锥管段为具有通孔的烧结管，所述通孔孔径为0.5～0.8mm。

可选地，所述外部循环管路包括与所述结晶生长室相连通的第一循环液管路和与所述蒸发分离室相连通的第二循环液管路，所述第一循环液管路与所述加热器的进口相连，所述第二循环液管路与所述加热器的出口相连，所述第一循环液管路上设有第一增压件。

可选地，所述结晶生长室包括位于第二直管段和连接于第一直管段下端的第二锥管段，所述第一循环液管路相通于所述第二直管段的循环液出口上，所述循环液出口在高度方向上位于所述中央降液管的第一锥管段底部的下方。

可选地，所述第二锥管段下部设有排料口，所述排料口连通有排料管路，所述排料管路上设有第二增压件和测试仪，所述测试仪位于所述第二增压件的下游。

可选地，所述结晶生长室的第二锥管段底部设有卸料口，所述卸料口通过管路旁接于所述排料管路上。

可选地，还包括回流管路，所述回流管路的一端旁接于所述第二循环液管路上，另一端旁接于所述第一循环液管路上。

可选地，所述回流管路上设有控制阀和单向阀，所述单向阀的导向为从第二循环液管路至第一循环液管路。

可选地，所述第一循环液管路上设有稀溶液入口。

可选地，所述蒸发分离器上设有pH计和液相温度计。

通过上述技术方案，稀溶液经过浓缩蒸发后形成晶体和溶液的混合物料，通过中央降液管将结晶后的晶体聚集在结晶生长室的底部进一步生长，溶液通过中央降液管的滤网过滤后流入外部循环管路中，再回到蒸发分离室中进行浓缩蒸发，晶体通过中央降液管聚集在结晶生长室的底部继续反应生长，从而制备大颗粒的结晶产品。

附图说明

图1是本发明中的悬浮浓缩蒸发装置的一种实施方式的结构示意图。

附图标记说明

1-蒸发分离室，2-结晶生长室，3-中央降液管，4-第一循环液管路，5-稀溶液入口，6-第一增压件，7-加热器，8-生蒸汽入口，9-进口，10-出口，11-冷凝水出口，12-pH计，13-液相温度计，14-排料口，15-第二增压件，16-测试仪，17-第二循环液管路，18-蒸汽管路，19-回流管路，20-控制阀，21-排料管路。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种悬浮浓缩蒸发装置，包括：蒸发分离室1；结晶生长室2，结晶生长室2连接于蒸发分离室1的下端；中央降液管3，中央降液管3包括位于上部设置在结晶生长室2上部的渐缩的第一锥管段和连接于第一锥管段下端的第一直管段，第一锥管段与蒸发分离室1的下端对接，第一锥管段为滤网结构，第一直管段延伸到结晶生长室2的底部；外部循环管路，外部循环管路的两端分别连通于蒸发分离室1和结晶生长室2；加热器7，加热器7热耦合于外部循环管路。

稀溶液在蒸发分离室1中进行浓缩蒸发结晶，反应后的稀溶液为结晶和溶液的混合物料，其中溶液通过第一锥管段过滤后流通至外部循环管路中，再循环回到蒸发分离室1内进行反应，反应后的结晶通过中央降液管3内流通聚集在结晶生长室的底部继续生长，从而实现连续蒸发结晶且结晶的粒度较大；同时，由于第一锥管段的逐渐向下收缩的，那么当晶体通过中央降液管3导通到底部时，其中间流速会逐渐减慢，那么则滤液在四周的流速将会加快。

为了达到良好的工艺效果，经过实验操作后，蒸发分离室1的气液分离段与持液段高度比例为1.5～3；结晶生长室9有效体积与晶桨排出流率的比值在2～8h范围内。结晶生长室2内固含量质量比控制在10％～50％范围内，蒸发分离室1的顶部还设有蒸汽管路18，蒸汽管路可以连接至冷凝器或蒸汽压缩机入口，实现了循环利用。

其中，第一锥管段为具有通孔的烧结管，通孔孔径为0.5～0.8mm。

为了提高晶体的粒度，则需要将粒度不同的晶体分开并进行不同的操作，以烧结管上通孔孔径大小为基准，大于孔径的晶体则流通到结晶生长室底部继续生长，小于孔径的晶体则同溶液循环回到蒸发分离室1中再次进行浓缩蒸发，往复循环，以此来提高晶体的粒度。

进一步地，外部循环管路包括与结晶生长室2相连通的第一循环液管路4和与蒸发分离室1相连通的第二循环液管路17，第一循环液管路4与加热器7的进口9相连，第二循环液管路17与加热器7的出口10相连，第一循环液管路4上设有第一增压件6。

结晶生长室2内的溶液流通到第一循环液管路4中，经过加热器7加热后再通过第二循环液管路17流通到蒸发分离室1中，实现整体的循环反应；加热器7上设有生蒸汽入口8和冷凝水出口11；通过设置第一增压件6为整体循环反应提供动力。

作为一种实施方式，结晶生长室2包括位于第二直管段和连接于第一直管段下端的第二锥管段，第一循环液管路4相通于第二直管段的循环液出口上，循环液出口在高度方向上位于中央降液管3的第一锥管段底部的下方。

结晶生长室2的底部与圆底封头连接，其第二直管段直径与下锥管口直径比值控制在1.5～2.5内，中央降液管3的第一直管段底部到封头底部的距离与第二锥管段下端直径比例为0.15～0.5；循环液出口位于结晶生长室2的壁上，其位置在高度方向上位于中央降液管3的第一锥管段底部的下方，循环液出口尽可能地接近第一锥管段的底部，使溶液经过第一锥管段后尽快通过循环液出口进入外部循环管路中；同时在第二直管段的直径大于蒸汽分离室1的直径，那么在第二直管段上方还有个直径逐渐增大的锥形段，通过该锥形段可以增大内部流通面积，增加流量。

其中，第二锥管段下部设有排料口14，排料口14连通有排料管路21，排料管路21上设有第二增压件15和测试仪16，测试仪16位于第二增压件15的下游。

生长完成后的结晶通过排料口14进入到排料管路21中，排料管路21上设有测试仪16，可以对排出的物料进行相关检测，通过设置第二增压件15为排料管路21提供动力。

进一步地，结晶生长室2的第二锥管段底部设有卸料口22，卸料口22通过管路旁接于排料管路21上。

将装置进行停车后或装置需要检修维护时，则需要将装置内的物料完全排净，那么在结晶生长室2的底部设置卸料口22，卸料口22通过管路旁接于排料管路21上。

其中，悬浮浓缩蒸发装置还包括回流管路19，回流管路19的一端旁接于第二循环液管路17上，另一端旁接于第一循环液管路4上。

通过设置回流管路19，当物料从加热器7经过进行加热后，小部分物料会从回流管路19流通到第一循环液管路4中，再通过第一增压件6驱动到热水器7中进行加热，加热后的物料小部分物料仍通过回流管路19流通到第一循环液管路4中，形成一个小循环系统；其中，回流管路19与第二循环液管路17连接的一端尽可能地靠近加热器7的出口10，这样能够减少部分热量的损失。

回流管路19的设置有两大优点：其一，结晶过程过饱和度和悬浮状态由返回流量控制((结晶循环泵流量m³/h-回流量m³/h)/(结晶器生长室直管段截面积m²)比值控制在5～150m/h)，也就是说通过回流管路19来控制结晶生长室2的出液流量，从而控制结晶生长室2内的结晶过程过饱和度和悬浮状态；其二，该小循环系统内的液体反复加热，能够快速提升结晶器内整体的温度，适用于装置刚开车启动时使用，能够节省时间和能源。

回流管路19上设有控制阀20和单向阀，单向阀的导向为从第二循环液管路17至第一循环液管路4。

通过控制阀20来控制回流管路19的连通与断开，单向阀的导向为从第二循环液管路17至第一循环液管路4，防止物料逆流。

其中，第一循环液管路4上设有稀溶液入口5。

稀溶液(即物料)从稀溶液入口5进入第一循环管路4中，根据装置内的物料需求来调整稀溶液入口5的流量。

进一步地，蒸发分离器1上设有pH计12和液相温度计13。

不同的稀溶液对反应的温度需求不同，因此需要在蒸发分离室1内设置液相温度计13，从而根据需求来调整蒸发分离器1内的温度；同时不同的稀溶液也会对pH值有较高要求，例如硫酸铵稀溶液，pH值则会影响结晶的形状及粒径大小。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明，但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，包括：

蒸发分离室（1）；

结晶生长室（2），所述结晶生长室（2）连接于所述蒸发分离室（1）的下端；

中央降液管（3），所述中央降液管（3）包括设置在结晶生长室（2）上部的渐缩的第一锥管段和连接于所述第一锥管段下端的第一直管段，所述第一锥管段与所述蒸发分离室（1）的下端对接，所述第一锥管段为滤网结构，所述第一直管段延伸到所述结晶生长室（2）的底部；

外部循环管路，所述外部循环管路的两端分别连通于所述蒸发分离室（1）和所述结晶生长室（2）；

加热器（7），所述加热器（7）热耦合于所述外部循环管路；

其中，所述外部循环管路包括与所述结晶生长室（2）相连通的第一循环液管路（4）和与所述蒸发分离室（1）相连通的第二循环液管路（17），所述第一循环液管路（4）与所述加热器（7）的进口（9）相连，所述第二循环液管路（17）与所述加热器（7）的出口（10）相连，所述第一循环液管路（4）上设有第一增压件（6）；

所述结晶生长室（2）包括位于第二直管段和连接于所述第一直管段下端的第二锥管段，所述第一循环液管路（4）相通于所述第二直管段的循环液出口上，所述循环液出口在高度方向上位于所述中央降液管（3）的第一锥管段底部的下方。

2.根据权利要求1所述的悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，所述第一锥管段为具有通孔的烧结管，所述通孔孔径为0.5~0.8mm。

3.根据权利要求1所述的悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，所述第二锥管段下部设有排料口（14），所述排料口（14）连通有排料管路（21），所述排料管路（21）上设有第二增压件（15）和测试仪（16），所述测试仪（16）位于所述第二增压件（15）的下游。

4.根据权利要求3所述的悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，所述结晶生长室（2）的第二锥管段底部设有卸料口（22），所述卸料口（22）通过管路旁接于所述排料管路（21）上。

5.根据权利要求1所述的悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，还包括回流管路（19），所述回流管路（19）的一端旁接于所述第二循环液管路（17）上，另一端旁接于所述第一循环液管路（4）上。

6.根据权利要求5所述的悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，所述回流管路（19）上设有控制阀（20）和单向阀，所述单向阀的导向为从所述第二循环液管路（17）至所述第一循环液管路（4）。

7.根据权利要求1所述的悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，所述第一循环液管路（4）上设有稀溶液入口（5）。

8.根据权利要求1所述的悬浮浓缩蒸发装置，其特征在于，所述蒸发分离室（1）上设有pH计（12）和液相温度计（13）。

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