DE139442C - - Google Patents

Description

PATENTAMT.

KLASSE 296. $/5(T

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Juni igol ab. Längste Dauer: 31. Januar 1916.

In dem Haupt-Patente wurde ausgeführt, das Metalloxydulverbindungen in saurer Lösung ein für verarbeitete Nitrocellulose ' geeignetes Denitriermittel darstellen, da sie die Nitrocellulose reduzieren, während sie selbst bis zur Oxydstafe des angewendeten Metalles oxydiert werden.

Als für diese Zwecke besonders geeignet haben sich alle Cuproverbindungen bewährt, welche in den Fällen, wo es auf die Erhaltung der Struktur und Festigkeit der zu denitrierenden Nitrocellulose ankommt, wie z. B. bei der Kunstseide, am schonendsten denitrieren.
Bei weiteren Versuchen hat sich nun gezeigt, daß Kupferoxydul und seine Verbindungen nicht bloß in saurer'Lösung die Nitrocellulose denitrieren.

Im Haupt-Patent wurde ausgeführt, daß Cuproverbindungen sich auch deshalb besonders zur Denitrierung eignen, weil durch Anwendung von Lösungsmitteln für Cuproverbindungen die zur Denitrierung erforderliche Säure bis auf die theoretische Menge reduziert werden kann. Dieser Umstand ist von größter Bedeutung, da die Denitrierung um so schonender ist, je verdünnter die Säure ist.

Es zeigte sich nun, daß die Säure, die zum

: Lösen der Cuproverbindungen gebraucht wird, vollständig durch Ammoniak abgesättigt werden kann, so zwar, daß die Denitrierung in ammoniakalischer Lösung vor sich geht. Ebenso lassen sich die Cuproverbindungen direkt in Ammoniak auflösen, worauf dann in dieser ammonikalischen Lösung dinitriert werden kann, da Cuproammoniumverbindungen leicht in Kupferoxydammoniak übergehen.

Daß auch bei Gegenwart von Ammoniak noch die Lösungsmittel für Kupferchlorür- mit Erfolg mit angewendet werden können, ist natürlich. Ebenso kann in der Denitrierflüssigkeit während der Denitrierung gleichzeitig metallisches Kupfer vorhanden sein. Auch alle im Haupt-Patente angeführten Quellungs- und Lösungsmittel für Nitrocellulose werden hier zur größeren Schonung der Faser mit gutem Erfolge angewendet.

Die im Haupt-Patente angeführte Regenerierung der Kupferlösung und Nutzbarmachung der Stickoxyde erfolgt hier in sinngemäßer Übertragung.

Die Denitrierung der Nitrocellulose geschieht z. B. in folgender Weise:

Auf ι kg Nitrocellulose (Kunstseide, Films, Celluloid usw.)-nimmt man an:

I.

1. etwa 2,5 — 6 kg Kupferchlorür (je nach dem Stickstoffgehalte der Nitrocellulose und dem Gehalte des verwendeten Kupferchlorürs an CuCl).

2. die 5 — 20 fache Menge Ammoniak,. je nach dessen Konzentrationsgrade und berechnet auf das Gewicht des nach 1. angewendeten Kupferchlorürs. Wendet man Lösungsmittel

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für Kupferchlorür an, z. B. Kochsalz, Salmiak, Ammonsulfat usw., so nimmt man z. B. 5 — io kg Kochsalz und dann die zur weiteren Lösung des Kupferchlorürs notwendige Ammoniakmenge, das sind etwa 5·—12 kg Ammoniak.

3. fügt man so viel Wasser hinzu, daß die Gesamtlösung schließlich etwa 1 — 5 v. H. Ammoniak enthält.

Die Denitriertemperatur richtet sich nach der Konzentration der Lösung und nach der gewünschten Beschaffenheit des Endproduktes und liegt etwa zwischen 20 und 8o° C.

Π.

Auf ι kg Nitrocellulose nimmt man:

1. etwa 2,5—-6 kg Kupferchlorür wie unter I. angegeben,

2. die 5 — 20 fache Menge Ammoniak, je nach dessen Konzentrationsgrade und berechnet auf das Gewicht des nach 1. angewendeten Kupferchlorürs (wie bei I.),· welche mit einer Säure, am besten mit Salzsäure abgestumpft wird, so daß nach Verdünnung mit Wasser die Gesamtflüssigkeit etwa 1 — 5 v. H. freies Ammoniak enthält.

III.

Kupferchlorür, Ammoniak und Säure können auch in umgekehrter Reihenfolge, als bei IL angegeben ist, zugesetzt werden.

Auf ι kg Nitrocellulose nimmt man:

1. etwa 2,5 — 6 kg Kupferchlorür (wie bei I.).

2. die 4—10 fache Menge Salzsäure (berechnet auf die angewendete Gewichtsmenge Kupferchlorür) und so viel Ammoniak, daß die Lösung nach Beispiel I und II etwa ι — 5 v. H. freies Ammoniak enthält.

Bei den in Beispiel II und III ausgeführten Verfahren können natürlich ebenso wie bei I. Lösungsmittel für das Kupferchlorür, wie z. B. Kochsalz, Chlorkalium, ,Salmiak, Erdalkalichloride, Chloride des Eisens, Zinks und Mangans, wie sie im Haupt-Patente als Lösungsmittel der zur Verwendung gelangenden Oxydulsalze vorgeschlagen sind, zugesetzt werden. So z. B. etwa 5 —10 kg Kochsalz bezw. etwa kg Salmiak.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Abänderung des Verfahrens des Patentes 125392 zur Denitrierung fertiger Nitrocelluloseprodukte durch Kupfer und seine Oxydulverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Cuproverbindungen in ammoniakalischer Lösung bei oder ohne Gegenwart von metallischem Kupfer verwendet werden, wobei in sinngemäßer Abänderung die im Haupt-Patente geschilderte Verwertung der Stickoxyde und Regenerierung der Denitrierlaugen stattfinden kann.

2. Ausführungsform des unter 1. geschützten Verfahrens, gekennzeichnet durch Zusatz der im Haupt-Patente angeführten Salze, welche Cuproverbindungen zu lösen vermögen.

3. Ausführungsform des unter 1. und 2. geschützten Verfahrens, gekennzeichnet durch die im Haupt-Patente angeführten Lösungsund Quellungsmittel für Nitrocellulose.