CN115851082B - 一种高抗氧化的阻焊涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种高抗氧化的阻焊涂料及其制备方法，所述高抗氧化的阻焊涂料包括以下重量份数原料：环氧丙烯酸树脂70‑100份，聚氨酯丙烯酸树脂10‑25份，甲基丙烯酸甘油酯‑受阻酚复合物5‑9份，三羟甲基丙烷三丙稀酸酯40‑70份，光引发剂5‑10份，绿色颜料2‑8份，填料1.5‑6份，流平剂0.3‑0.7份和消泡剂0.3‑0.8份，所述甲基丙烯酸甘油酯‑受阻酚复合物由甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚通过氢键结合得到，解决了自由基的光聚合和受阻酚类抗氧化剂的自由基清除之间的矛盾，本发明制备的高抗氧化的阻焊涂料具有光固化时间短、相容性高、抗氧化能力强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种高抗氧化的阻焊涂料及其制备方法。
背景技术
阻焊涂料一般分为紫外光固化阻焊涂料、光成像阻焊涂料和热固化阻焊涂料。紫外光固化阻焊涂料不需要预烘挥发溶剂,也不需要进行高温热固化，只需要简单的一步光固化即可成型。紫外光固化型阻焊涂料固化时间短、耗能低，一般不含有机溶剂，操作温度较低，保证产品质量,有较高的耐热性，应用领域广泛，有取代热固性阻焊油墨的趋势，但是光固化后的高温焊接会导致光固化涂层中的有机化合物发生热氧化，涂层结构被破坏，阻焊功能下降或丧失，解决这一问题的普遍方法是在涂层中加入抗氧化剂。
受阻酚类抗氧化剂由于具有毒性较低、相容性好等优势，是市场上应用最广泛的抗氧剂之一。然而，受阻酚的引入为紫外光固化阻焊涂料带来了新的障碍。这是因为受阻酚具有很强的自由基清除能力，由自由基引发的光聚合将被抑制和延缓。
因此，抗氧化紫外光固化阻焊涂料中的自由基的光聚合和受阻酚类抗氧化剂的自由基清除之间的矛盾是亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种高抗氧化的阻焊涂料及其制备方法，目的是解决自由基的光聚合和受阻酚类抗氧化剂的自由基清除之间的矛盾。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种高抗氧化的阻焊涂料，所述高抗氧化的阻焊涂料包括以下重量份数原料：环氧丙烯酸树脂70-100份，聚氨酯丙烯酸树脂10-25份，甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物5-9份，三羟甲基丙烷三丙稀酸酯40-70份，光引发剂5-10份，填料1.5-6份，流平剂0.3-0.7份和消泡剂0.3-0.8份。
优选的，所述甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物由甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚通过氢键结合得到。
优选的，所述受阻酚为2,6-二叔丁基苯酚。
优选的，所述光引发剂由2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦以重量份数比1:1混合得到。
优选的，所述流平剂为BYK-3456、DISPERBYK-2014中的一种。
优选的，所述消泡剂为BYK-1754、BYK-1794中的一种。
优选的，所述填料由滑石粉，硫酸钡以重量份数比1:0.5混合得到。
第二方面，本发明提供一种高抗氧化的阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚混合搅拌，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，得到高抗氧化的阻焊涂料。
优选的，所述步骤(1)中甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚的重量份数比为10:0.5-2.5。
优选的，所述步骤(1)中混合搅拌的温度为20-30℃，转速为200-300r/min，时间为1-3h。
优选的，所述步骤(2)中混合搅拌的温度为20-30℃，转速为1000-1200r/min。
优选的，所述步骤(3)中混合搅拌的温度为20-30℃，转速为300-500r/min。
有益技术效果：
本发明采用甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚作为预聚物中的成分，其中甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚通过氢键结合，甲基丙烯酸甘油酯充当受阻酚的保护屏障，抑制其在光固化过程中的自由基清除能力，并且，在后续的高温焊接过程中，由于氢键的热不稳定性，受热后，受阻酚转变为游离态，其自由基清除能力恢复，同时由于前期甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚的结合，促进了受阻分的分散程度。
本发明本发明采用环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物和三羟甲基丙烷三丙稀酸酯四者有机结合，利用其分子结构间相互配合，互相促进的作用，制备了一种光固化时间短、相容性高、抗氧化能力强的阻焊涂料。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高抗氧化的阻焊涂料，所述高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量如表1所示：
表1实施例1高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量
| 原料 | 重量(g) |
| 环氧丙烯酸树脂 | 70 |
| 聚氨酯丙烯酸树脂 | 10 |
| 甲基丙烯酸甘油酯-2,6-二叔丁基苯酚复合物 | 5 |
| 三羟甲基丙烷三丙稀酸酯 | 40 |
| 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 | 2.5 |
| (2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦 | 2.5 |
| 滑石粉 | 1 |
| 硫酸钡 | 0.5 |
| BYK-3456 | 0.3 |
| BYK-1754 | 0.3 |
所述高抗氧化的阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g甲基丙烯酸甘油酯和0.5g受阻酚混合搅拌，混合搅拌的温度为25℃，转速为200r/min，时间为1h，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为1000r/min，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为300r/min。得到高抗氧化的阻焊涂料。
实施例2
一种高抗氧化的阻焊涂料，所述高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量如表2所示：
表2实施例2高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量
所述高抗氧化的阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g甲基丙烯酸甘油酯和1.5g受阻酚混合搅拌，混合搅拌的温度为25℃，转速为250r/min，时间为2h，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为1100r/min，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为400r/min。得到高抗氧化的阻焊涂料。
实施例3
一种高抗氧化的阻焊涂料，所述高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量如表3所示：
表3实施例3高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量
所述高抗氧化的阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g甲基丙烯酸甘油酯和2.5g受阻酚混合搅拌，混合搅拌的温度为25℃，转速为300r/min，时间为3h，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为1200r/min，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为500r/min。得到高抗氧化的阻焊涂料。
实施例4
一种高抗氧化的阻焊涂料，所述高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量如表4所示：
表4实施例4高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量
所述高抗氧化的阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g甲基丙烯酸甘油酯和0.5g受阻酚混合搅拌，混合搅拌的温度为25℃，转速为250r/min，时间为2h，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为1100r/min，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为400r/min。得到高抗氧化的阻焊涂料。
实施例5
一种高抗氧化的阻焊涂料，所述高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量如表5所示：
表5实施例5高抗氧化的阻焊涂料的组分及组分的重量
所述高抗氧化的阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g甲基丙烯酸甘油酯和2.5g受阻酚混合搅拌，混合搅拌的温度为25℃，转速为250r/min，时间为2h，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为1100r/min，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为400r/min。得到高抗氧化的阻焊涂料。
对比例1
一种阻焊涂料，所述阻焊涂料的组分及组分的重量如表6所示：
表6对比例1阻焊涂料的组分及组分的重量
BYK-1754 0.6
所述阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g甲基丙烯酸甘油酯和2.5g受阻酚混合搅拌，混合搅拌的温度为25℃，转速为250r/min，时间为2h，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为1100r/min，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为400r/min。得到高抗氧化的阻焊涂料。
对比例2
一种阻焊涂料，所述阻焊涂料的组分及组分的重量如表7所示：
表7对比例2阻焊涂料的组分及组分的重量
所述阻焊涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g甲基丙烯酸缩水甘油酯和1.5g受阻酚混合搅拌，混合搅拌的温度为25℃，转速为250r/min，时间为2h，得到甲基丙烯酸缩水甘油酯/受阻酚混合物；
(2)将环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯/受阻酚混合物混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为1100r/min，得到预聚物混合物；
(3)将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，混合搅拌的温度为25℃，转速为400r/min。得到高抗氧化的阻焊涂料。
性能测试
通过丝网印刷将实施例1-5，对比例1,2制备的阻焊涂料涂覆于电路板上，涂覆完成后静置流平，然后将涂覆有阻焊涂料的电路板放置于紫外光固化机中，固化后进行性能测试，测试结果如表8所示。
光固化时间：按照GB/T 1728-79标准采用“指触法”进行测试。
硬度：按照GB/T 6739-2006标准测定铅笔硬度。
抗氧化性：在固化后的涂覆有阻焊涂料的电路板上使用松香免洗助焊剂，在260℃的焊料槽中浸渍30秒，干燥后，按照下面标准评价抗氧化性。
无变色：优异
微变黄：一般
黄变严重：较差
表8实施例1-5，对比例1、2的性能测试结果
数据分析：从实施例1-5可以看出，本发明制备的高抗氧化性阻焊涂料具有光固化时间短，硬度高，抗氧化能力强的特点，其中从实施例2、4、5可以看出，在其他原料重量份数不变的情况下，提高受阻酚的含量，虽然可以提高其抗氧化性，但也会导致固化时间增加，从实施例2，对比例1、2可以看出，在不添加受阻酚时，其光固化时间虽然有所缩短，但抗氧化能力大大降低，当以甲基丙烯酸缩水甘油酯/2,6-二叔丁基苯酚混合物替代了甲基丙烯酸甘油酯-2,6-二叔丁基苯酚复合物时，其光固化时间大大提高了。这是因为甲基丙烯酸缩水甘油酯和2,6-二叔丁基苯酚无法形成氢键，仅仅是以混合态的形成存在，不能够为2,6-二叔丁基苯酚提供屏障作用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种高抗氧化的阻焊涂料，其特征在于，所述高抗氧化的阻焊涂料包括以下重量份数原料：环氧丙烯酸树脂70-100份，聚氨酯丙烯酸树脂10-25份，甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物5-9份，三羟甲基丙烷三丙稀酸酯40-70份，光引发剂5-10份，填料1.5-6份，流平剂0.3-0.7份和消泡剂0.3-0.8份；所述甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物由甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚通过氢键结合得到；所述甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚的重量份数比为10:0.5-2.5；
所述高抗氧化的阻焊涂料的制备步骤如下：
（1）将甲基丙烯酸甘油酯和受阻酚混合搅拌，得到甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物；
（2）将环氧将甲丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甘油酯-受阻酚复合物混合搅拌至均匀，得到预聚物混合物；
（3）将预聚物混合物、三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、光引发剂、填料、流平剂和消泡剂混合搅拌至均匀，得到高抗氧化的阻焊涂料；
所述受阻酚为2,6-二叔丁基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种高抗氧化的阻焊涂料，其特征在于，所述光引发剂由2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦以重量份数比1:1混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种高抗氧化的阻焊涂料，其特征在于，所述流平剂为BYK-3456、DISPERBYK-2014中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高抗氧化的阻焊涂料，其特征在于，所述消泡剂为BYK-1754、BYK-1794中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高抗氧化的阻焊涂料，其特征在于，所述填料由滑石粉，硫酸钡以重量份数比1:0.5混合得到。
6.根据权利要求1所述的一种高抗氧化的阻焊涂料，其特征在于，所述步骤（1）中混合搅拌的温度为20-30℃，转速为200-300r/min，时间为1-3h；所述步骤（2）中混合搅拌的温度为20-30℃，转速为1000-1200r/min；所述步骤（3）中混合搅拌的温度为20-30℃，转速为300-500r/min。
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